JP2011047729A - 歯の美白剤又は光沢剤のスクリーニング方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】被検成分の、(A)X線回折による(300)面の半価幅が0.45°以上の低結晶性ヒドロキシアパタイトに対する溶解性と、(B)X線回折による(300)面の半価幅が当該低結晶性ヒドロキシアパタイトの半価幅より0.1°以上小さい高結晶性ヒドロキシアパタイトに対する溶解性とを測定し、(A)低結晶性ヒドロキシアパタイトに対する溶解性が(B)高結晶性ヒドロキシアパタイトに対する溶解性の1.6倍以上である成分を選択する、歯の美白剤又は歯の光沢剤のスクリーニング方法。
【選択図】なし
Description
従って、本発明の第1の課題は、歯に優れた美白効果を与え、光沢を付与できる美白剤及び光沢剤をスクリーニングする方法を提供することにある。
また、従来は、例えば特許文献5は被験者(ヒトの歯)に適用して、L値を測定することで歯の美白効果を確認しており、特許文献6では人の抜去歯に適用して目視で美白効果を確認しているが、ヒトの歯に適用する場合は数に限界があるし、また見た目の白さの評価だけでなく歯へのダメージや光沢の向上効果の評価も必要である。従って、本発明の第2の課題は、歯に優れた美白効果を与え、光沢を付与できる美白剤及び光沢剤をヒトの歯を用いずに且つ効率よくスクリーニングする方法を提供することにある。
しかし、例えば加齢等により歯のエナメル質表層の小柱間隙に唾液中に溶けた物質が沈積し続けると、この小柱間隙は埋まり、その結果、エナメル小柱と小柱間隙の屈折率の差が小さくなるため、エナメル質は透明性が上り入射光がエナメル質の深部に位置する黄色ないし褐色である象牙質まで達しやすくなり、歯は黄色く見えるようになる。
そこで、本発明者等は、歯のエナメル質表層の小柱間隙に存在する物質(以下「小柱間隙物質」という)を小柱間隙から選択的に取り除くことによって、エナメル質を形成しているエナメル小柱そのものへのダメージを抑えつつ小柱間隙を再形成し、小柱間隙の空間による光散乱によってエナメル質の内部からの反射光を増加させると、自然な白い歯を得ることができると考えた。
また、本発明者等は、この小柱間隙物質は、エナメル小柱を形成している高結晶性のヒドロキシアパタイトとは異なり、結晶性の低い、低結晶性のヒドロキシアパタイトが主成分であることを見出した。さらに、歯表面の微小な固形生成物は、厚みが200nm以下、好ましくは100nm以下のナノレベルの固形生成物の堆積物であり、これらのナノレベルの固形生成物についても、低結晶性のヒドロキシアパタイトを主成分とするカルシウム、リン等の成分の沈着物が堆積して形成されていることを見出した。さらに、エナメル小柱を形成している高結晶性ヒドロキシアパタイトと、小柱間隙物質を形成している低結晶性ヒドロキシアパタイトとは、粉末X線回折法による(300)面の半価幅により区別できることも見出した。
本発明者等は、このヒドロキシアパタイトの結晶性の違いに着目し、低結晶性ヒドロキシアパタイトに対する溶解性が高結晶性ヒドロキシアパタイトに対する溶解性よりも高い成分、つまり、小柱間隙物質及び歯表面の微小な固形生成物を選択的に溶解し、除去できる成分を選択することによって、エナメル質の小柱間隙へのダメージを抑えつつ小柱間隙を再形成する美白剤、及び歯表面の微小な固形生成物を選択的に除去する光沢剤がスクリーニングできることを見出した。
小柱間隙物質や歯表面のナノレベルの固形生成物を選択的に除去できる成分を確認するためには、小柱間隙に小柱間隙物質が埋まった未処理のヒトの抜去歯を入手し、被検成分を適用して走査型電子顕微鏡等によって小柱間隙部や歯表面の観察することでスクリーニングしうると考えられるが、電子顕微鏡等による観察の工程が必要となり、未処理のヒトの抜去歯を得る数にも制限がある。これに対し、本発明によれば、結晶性の相違する2種類のヒドロキシアパタイトを準備すれば簡便かつ大量に歯の美白剤及び光沢剤をスクリーニングできる。
また、本発明におけるX線回折は、以下の条件で測定する。
装置は、リガク社製RINT−2500を用い、下記の測定条件でX線回折測定を行う。
測定条件は、X線源にCuKα(λ=1.541Å)を用い、電圧;40kV,電流;120mAで、スキャンスピード10°/min、サンプリング幅0.01°、発散スリット1°、発散縦スリット10mm、受光スリット0.3mmで測定する。
2θ−強度のX線回折プロファイルを描き、装置搭載の解析ソフトJade5.0を用いて2θ=20°〜45°の範囲でピーク分離フィッティングを行い、ヒドロキシアパタイト六方晶系の(002)面、(102)面、(210)面、(211)面、(112)面、(300)面、(202)面などの回折ピークを得る。このうち(300)面の回折ピークの半価幅を指標とする。
なお、(A)低結晶性ヒドロキシアパタイトは粉末状として得ることもでき、当該粉末状のものを用いることもできる。
(A)低結晶性ヒドロキシアパタイトを合成する混合液は、(a)グリセロリン酸カルシウムを0.005〜0.5M含有するものが好ましく、さらに0.01〜0.2M含有するものが好ましい。(b)リン酸水素ニカリウムは、0.005〜0.5M含有するものが好ましく、さらに0.01〜0.2M含有するものが好ましい。(c)フッ素イオン供給化合物は、0.001〜0.2M含有するものが好ましく、さらに0.002〜0.1M含有するものが好ましい。(a)成分又は(b)成分の(c)成分に対するモル比[(a又はb):c]は、1:1〜10:1が好ましく、さらに2:1〜6:1が好ましい。
なお、(B)高結晶性ヒドロキシアパタイトは、粉末状として得ることもでき、当該粉末状のものも使用できる。
(B)高結晶性ヒドロキシアパタイトを合成する混合液は、(d)塩化カルシウム又は乳酸カルシウムを0.005〜0.5M含有するものが好ましく、さらに0.01〜0.2M含有するものが好ましい。(b)リン酸水素ニカリウムは、0.005〜0.5M含有するものが好ましく、さらに0.01〜0.2M含有するものが好ましい。(c)フッ素イオン供給化合物は、0.001〜0.2M含有するものが好ましく、さらに0.002〜0.1M含有するものが好ましい。(d)成分又は(b)成分の(c)成分に対するモル比[(d又はb):c]は、1:1〜10:1が好ましく、さらに2:1〜6:1が好ましい。
(1)低結晶性のヒドロキシアパタイトの膜(GPCa膜):200mLビーカーに白色アクリル板を入れ、そこに0.1Mのリン酸水素二カリウム溶液30mLと0.05Mのフッ化ナトリウム溶液10mLを入れて攪拌混合した後、0.05Mのグリセロリン酸カルシウム溶液50mLを攪拌混合し、その後1時間攪拌混合を続けた。形成されたグリセロリン酸カルシウム含有混合液による膜は、X線回折による(300)面における半価幅が0.64〜0.82°であることを確認した。
(2)高結晶性のヒドロキシアパタイトの膜(CaCl2膜):200mLビーカーに白色アクリル板を入れ、そこに0.05Mのリン酸水素二カリウム溶液30mLと0.05Mのフッ化ナトリウム溶液10mLを入れて攪拌混合した後、0.05Mの塩化カルシウム溶液50mLを攪拌混合し、その後1時間攪拌混合を続けた。形成された塩化カルシウム含有混合液による膜は、X線回折による(300)面における半価幅が0.346°であることを確認した。
(1)処理:スクリーニング対象の被検成分を1質量%含有しNaOHでpH調製を行った試験溶液に低結晶性あるいは高結晶性のヒドロキシアパタイトの膜が付いた白色アクリル板を10秒間浸漬し、1〜2秒イオン交換水ですすいで乾燥させた。
(2)相対反射率測定による膜の溶解性評価:以下(3)に示す相対反射率の測定をヒドロキシアパタイトの膜の作製後と処理後で行い、膜作製後の相対反射率の低下分(100−膜作製後の相対反射率)と処理後の相対反射率から膜除去率を計算し、膜の溶解性を表した。
膜除去率(%)=(処理後の相対反射率−膜作製後の相対反射率)/(100−膜作製後の相対反射率)×100
(3)相対反射率の測定方法:偏光を利用した画像解析から表面反射光強度を測定する方法を用いた。評価用画像を撮影する装置として、カメラはデジタル一眼レフカメラNikon D70、レンズはAi AFマイクロ・ニッコール105mm F2.8D、ストロボ発光はワイヤレス・リモート・スピードライトSB−R200(いずれもニコン製)を組合せて設置したものを用いた。スピードライトの発光部及びレンズの前にプラスチック偏光板(エドモンド製)を透過軸が30度交差するように配置して撮影した。撮影画像はAdobe Photoshop CS3(アドビシステム製)を用いてハイライト部分の平均輝度を求めた。また、白色アクリル板からの輝度も求め、白色アクリル板の画像輝度を100として相対反射率を求めた。
低結晶性のヒドロキシアパタイト及び高結晶性のヒドロキシアパタイトの粉末として太平化学産業株式会社製のHAP−100及びHAP−200を用いた。
このHAP-100のX線回折による(300)面における半価幅は0.460〜0.467°の間であり、HAP−200のX線回折による(300)面における半価幅は0.182〜0.197°の間であった。下記に記載するカルシウム溶解量の測定により、この2種類のヒドロキシアパタイトを用いてスクリーニング対象の被検成分を含有する溶液への溶解量を求めた。各ヒドロキシアパタイト粉末のカルシウム溶解量の値を比較することでスクリーニングを行った。
各ヒドロキシアパタイト粉末1gを精秤し、各スクリーニング対象の被検成分を1質量%含有する試験溶液50mLに浸漬後30分間撹拌し、その懸濁液を細孔径0.45μmφのメンブランフィルターによりろ過を行い、ろ液中に溶出したCaイオンをICP−AES(装置:ICP発光分析装置 堀場製作所製 JY238ULTRACE)により定量を行い、試験溶液中のCaイオン量をmg/kgで示し、被検成分のカルシウム溶解量とした。
表に各被検成分(スクリーニング対象の成分)1質量%の水溶液を試験溶液とし、ヒト歯を48時間浸漬した際の浸漬前後のb*値の変化Δb*と光沢を評価し、ヒドロキシアパタイト膜の評価、ヒドロキシアパタイト粉末によるカルシウム溶解量の評価結果を示す。なお、pHの調整はNaOH溶液で行った。
試験に用いるヒト歯は、Δb*及び光沢を評価するエナメル質の表面を残してそれ以外
の部分を蝋で被覆したサンプルである。
各試験溶液にヒト歯を室温48時間浸漬した際の浸漬前後のb*値の変化Δb*は、浸
漬前と浸漬後のb*値を測定し、(浸漬後のb*−浸漬前のb*)から求めた。
このb*値は、デジタルカメラD1x(ニコン製)と白色フラッシュ光源(コニカミノルタ製)を用いて撮影された画像をAdobe Photoshop(アドビシステムズ製)を用いてL*a*b*表色系で表し、求めた。b*の値は0に近いほど、黄色味が少なく白さが増すことを意味し、−Δb*(Δb*絶対値)が大きいほど白さが増すことを意味する。
歯の光沢は、デジタルカメラD1x(ニコン製)と白色フラッシュ光源(コニカミノルタ製)を用いて撮影された画像により評価し、さらに歯の光沢がない場合には歯の表面状態の凸凹をルーペ(倍率10倍)により肉眼で観察し、以下の基準により評価した。
−:変化なし
5:全面に光沢が出た
4:一部を除き光沢がでた
3:一部に光沢がでた
2:一部に凸凹が形成された
1:全体に凸凹が形成された
これに対して、Ca溶出量及び膜除去比とも1.6以上の高い結果が得られた試験例3〜5、10、12、13は、ヒト歯の試験においてもΔb*の絶対値が3以上であり光沢
も得られた。
Claims (7)
- 被検成分の、(A)CuKα線を用いた粉末X線回折法におけるヒドロキシアパタイト結晶の(300)面の半価幅が0.45°以上の低結晶性ヒドロキシアパタイトに対する溶解性と、(B)CuKα線を用いた粉末X線回折法におけるヒドロキシアパタイト結晶の(300)面の半価幅が0.45°以下で、かつ当該低結晶性ヒドロキシアパタイトの半価幅より0.1°以上小さい高結晶性ヒドロキシアパタイトに対する溶解性とを測定し、(A)低結晶性ヒドロキシアパタイトに対する溶解性が(B)高結晶性ヒドロキシアパタイトに対する溶解性の1.6倍以上である成分を選択する、歯の光沢剤のスクリーニング方法。
- (A)低結晶性ヒドロキシアパタイトが、(a)グリセロリン酸カルシウム、(b)リン酸水素二カリウム及び(c)フッ素イオン供給化合物から合成されるものであり、(B)高結晶性ヒドロキシアパタイトが、(d)塩化カルシウム又は乳酸カルシウム、(b)リン酸水素二カリウム及び(c)フッ素イオン供給化合物から合成されるものである請求項1記載のスクリーニング方法。
- (A)低結晶性ヒドロキシアパタイト及び(B)高結晶性ヒドロキシアパタイトが、膜状又は粉末状である請求項1又は2記載のスクリーニング方法。
- 溶解性の測定手段が、(A)低結晶性ヒドロキシアパタイト及び(B)高結晶性ヒドロキシアパタイトの溶解後に残存するヒドロキシアパタイトの測定である請求項1〜3のいずれか1項記載のスクリーニング方法。
- 溶解性の測定手段が、(A)低結晶性ヒドロキシアパタイト及び(B)高結晶性ヒドロキシアパタイトからのカルシウムイオン溶出量の測定である請求項1〜3のいずれか1項記載のスクリーニング方法。
- (A)低結晶性ヒドロキシアパタイトのX線回折による(300)面の半価幅が0.45°以上であり、(B)高結晶性ヒドロキシアパタイトのX線回折による(300)面の半価幅が0.30°以下である請求項1〜5のいずれか1項記載のスクリーニング方法。
- (A)低結晶性ヒドロキシアパタイトに対する溶解性が(B)高結晶性ヒドロキシアパタイトに対する溶解性の2倍以上である成分を選択する請求項1〜6のいずれか1項記載のスクリーニング方法。
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Cited By (1)
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---|---|---|---|---|
JP2014166966A (ja) * | 2013-02-28 | 2014-09-11 | Taihei Chemical Industrial Co Ltd | 殺菌洗浄用組成物 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002037721A (ja) * | 2000-07-24 | 2002-02-06 | Kao Corp | 口腔用組成物 |
JP2003176111A (ja) * | 2001-12-07 | 2003-06-24 | Japan Science & Technology Corp | 制御ハイドロキシアパタイト及びその合成方法 |
JP2006509838A (ja) * | 2002-11-12 | 2006-03-23 | 財団法人理工学振興会 | 細胞導入剤、細胞導入方法、細胞導入剤の製造方法、細胞導入剤製造用組成物、および、細胞導入剤製造用キット |
JP2008201704A (ja) * | 2007-02-20 | 2008-09-04 | Lion Corp | 歯牙美白用組成物 |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002037721A (ja) * | 2000-07-24 | 2002-02-06 | Kao Corp | 口腔用組成物 |
JP2003176111A (ja) * | 2001-12-07 | 2003-06-24 | Japan Science & Technology Corp | 制御ハイドロキシアパタイト及びその合成方法 |
JP2006509838A (ja) * | 2002-11-12 | 2006-03-23 | 財団法人理工学振興会 | 細胞導入剤、細胞導入方法、細胞導入剤の製造方法、細胞導入剤製造用組成物、および、細胞導入剤製造用キット |
JP2008201704A (ja) * | 2007-02-20 | 2008-09-04 | Lion Corp | 歯牙美白用組成物 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
JPN6013008336; 中西邦之ほか: 'リン酸類による加齢歯エナメル質の小柱間隙埋り物への作用機構の解明' コロイドおよび界面化学討論会講演要旨集 Vol.62nd, 20090825, P.376 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014166966A (ja) * | 2013-02-28 | 2014-09-11 | Taihei Chemical Industrial Co Ltd | 殺菌洗浄用組成物 |
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