JP2011036760A - 水に分散可能なナノ粒子及びナノ粒子分散液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ナノ粒子の水分散コーティング剤に用いる両親媒性化合物として、コーティング状態で溶解せず、ゲル−液晶相転移温度が室温より高く、水の沸点より低いものを用い、ナノ粒子に、該両親媒性物質及び水を加えた後、前記相転移温度以上に加熱しながら攪拌混合することにより、ナノ粒子表面に安定な結晶性の両親媒性化合物からなる皮膜を形成することができる。
【選択図】図1
Description
特に後者の手法でナノ粒子の水分散液を作成ためには、通常は高度に凝集して二次粒子となっているナノ粒子を、ビーズミル、超音波ホモジナイザー、アルティマイザーなどの機器を用いて解砕し、その後、ナノ粒子表面を改質して水への親和性を向上させるという二つの技術要素が必要である。
たとえば、カーボンナノチューブやカーボンナノホーンをはじめとする元来疎水性である炭素材料ナノ粒子については、化学反応により、その表面に親水性官能基であるカルボキシル基などを直接発現させる方法がある(特許文献1)。また、界面活性剤を水分散コーティング剤としてコーティングすることによって水分散させることも可能である(特許文献2)。
一方、シリカ、酸化チタンなどの金属を組成に含む無機ナノ粒子の場合、金属と結合可能な官能基と親水性の両方を有する分散剤を用いる方法や(特許文献3)、はじめにナノ粒子表面を疎水処理した後に、高分子の非イオン性界面活性剤でコーティングする方法がある(特許文献4)。
一方、低分子量の水分散コーティング剤を用いて作成したナノ粒子分散液は、乾燥すると、ナノ粒子が凝集、溶着を起こす。凝集、溶着したナノ粒子は水への再分散が困難であるか、あるいは当初の分散状態と異なった状態になることがある。
ナノ粒子の輸送、保管を考えると、乾燥固体の方が重量、容量の点で有利であるが、以上の背景から、水分散コーティング剤を用いて作成したナノ粒子は乾燥させず、分散液の状態で取り扱う必要があった。
また、現存の水分散コーティング剤は、粒子表面に対して個別に設計され、さらにそのコーティング法もコアとなる粒子ごとに異なり、汎用性が高くないという問題もある。
水分散コーティング剤として用いる低分子両親媒性化合物は、親水基A、疎水基Bの両方を分子内に持ち、一般式A−Bで表される化合物であるが、本発明者等がこの問題を解決すべく検討した結果、乾燥による凝集、溶着を抑制するためには、該両親媒性化合物として、コーティング状態で溶解せず、ゲル−液晶相転移温度が室温より高く、水の沸点より低いものを用い、凝集したナノ粒子に、該両親媒性化合物及び水を加えた後、その相転移温度以上に加熱しながら解砕・混合することにより、ナノ粒子表面に安定な結晶性の両親媒性化合物からなる皮膜を形成することができることを見いだした。
[1]ゲル−液晶相転移温度が室温より高く、かつ水の沸点より低い両親媒性化合物からなる結晶性物質で被覆された易分散性ナノ粒子。
[2]前記両親媒性化合物が、下記一般式(1)
G−NHCO−R1 (1)
(式中、Gは糖のアノマー炭素原子に結合するヘミアセタール水酸基を除いた糖残基を表し、R1は炭素数が10〜24の不飽和炭化水素基を表す。)
で表わされるN−グリコシド型糖脂質であることを特徴とする上記[1]の易分散性ナノ粒子。
[3]前記両親媒性化合物が、下記一般式(2)
R2CO(NH−CHR3−CO)mOH (2)
(式中、R2は炭素数10〜24の炭化水素基、R3はアミノ酸側鎖、mは1〜3の整数を表す。)
又は、下記一般式(3)
H(NH−CHR3−CO)mNHR2 (3)
(式中、R2は炭素数10〜24の炭化水素基、R3はアミノ酸側鎖、mは1〜3の整数を表す。)
で表わされるペプチド脂質であることを特徴とする上記[1]の易分散性ナノ粒子。
[4]上記[1]〜[3]のいずれかの易分散性ナノ粒子が、水中に分散されてなるナノ粒子水分散液。
[5]ナノ粒子を水中に分散させるための分散剤であって、ゲル−液晶相転移温度が室温より高く、かつ水の沸点より低い両親媒性化合物からなる結晶性物質を有効成分とするナノ粒子用分散剤。
[6]前記両親媒性化合物が、下記一般式(1)
G−NHCO−R1 (1)
(式中、Gは糖のアノマー炭素原子に結合するヘミアセタール水酸基を除いた糖残基を表し、R1は炭素数が10〜24の不飽和炭化水素基を表す。)
で表わされるN−グリコシド型糖脂質であることを特徴とする上記[5]のナノ粒子用分散剤。
[7]前記両親媒性化合物が、下記一般式(2)
R2CO(NH−CHR3−CO)mOH (2)
(式中、R2は炭素数10〜24の炭化水素基、R3はアミノ酸側鎖、mは1〜3の整数を表す。)
又は、下記一般式(3)
H(NH−CHR3−CO)mNHR2 (3)
(式中、R2は炭素数10〜24の炭化水素基、R3はアミノ酸側鎖、mは1〜3の整数を表す。)
で表わされるペプチド脂質であることを特徴とする上記[5]のナノ粒子用分散剤。
[8]ナノ粒子に、上記[5]〜[7]のいずれかのナノ粒子用分散剤及び水を加えた後、前記相転移温度以上に加熱しながら解砕・混合することを特徴とするナノ粒子分散液の製造方法。
図に示すように、本発明のナノ粒子は、結晶性両親媒性化合物で被覆されて、水分散可能とされていることを特徴とする。
本発明において、水分散コーティング剤として用いる両親媒性化合物は、親水基Aと疎水基Bの両方を分子内に持ち、一般式A−Bで表される化合物である。分散液から乾燥したナノ粒子が凝集、溶着を起こすのは、この化合物が、媒体中、室温で液晶もしくは溶解状態だからである。本発明においては、乾燥による凝集、溶着を抑制するため、該両親媒性化合物として、コーティング状態で溶解せず、ゲル−液晶相転移温度が室温より高く、かつ水の沸点より低いものを用いる。
また、疎水基Bは、飽和、不飽和のアルキルまたは芳香族やその他の元素を含んでも良いが、好ましくは炭素鎖が10から24の飽和もしくは不飽和の脂肪族である。また直鎖型だけでなく分岐していても良いが、一般的にはアルキル鎖は炭素数が多く、かつ直鎖型で相転移点が高くなる傾向がある。
G−NHCO−R1 (1)
(式中、Gは糖のアノマー炭素原子に結合するヘミアセタール水酸基を除いた糖残基を表し、R1は炭素数が10〜24の不飽和炭化水素基を表す。)
で表わされるN−グリコシド型糖脂質、又は下記一般式(2)
R2CO(NH−CHR3−CO)mOH (2)
(式中、R2は炭素数10〜24の炭化水素基、R3はアミノ酸側鎖、mは1〜3の整数を表す。)
で表わされるペプチド脂質、又は下記一般式(3)
H(NH−CHR3−CO)mNHR2 (3)
(式中、R2は炭素数10〜24の炭化水素基、R3はアミノ酸側鎖、mは1〜3の整数を表す。)
で表わされるペプチド脂質があげられ、好ましく用いられる。
すなわち、加熱により、その相転移温度より高温となり、液晶状態となった両親媒性化合物が、解砕されたナノ粒子をコアとしてコーティングされ、その後、冷却により、両親媒性化合物が、その親水基を外表面側に配向した安定な結晶性の皮膜を形成し、水分散性ナノ粒子ができる。
アルティマイザーの場合、チャンバー内で発生する熱により処理液温度が水分散コーティング剤の相転移温度より高温となり、液晶状態となった水分散コーティング剤が解砕されたナノ粒子をコアとしてコーティングする。
また、超音波ホモジナイザーの場合、超音波照射による発熱が十分でないときには処理液温が水分散コーティング剤の相転移点より高くなるように外部からの加熱し、液晶状態となった水分散コーティング剤が超音波により解砕されたナノ粒子をコアとしてコーティングする。
本発明において、コアとなる粒子と両親媒性化合物の重量比は1:0.1〜1:10の間である。
〈使用した分散剤〉
本実施例では、両親媒性化合物として、1−アミノグルコピラノシドとオレイン酸がアミド結合により連結した次式で表される化合物(両親媒性化合物1とする。)
なお、両親媒性化合物1及び両親媒性化合物2は、水中でのゲル−液晶相転移温度が、それぞれ68℃及び54℃で、いずれも室温で安定な結晶状態である。
を用いた。
また、比較例として、市販のTween80(非イオン性界面活性剤)及びドデシル硫酸ナトリウム(SDS、アニオン性界面活性剤)を用いた。
カーボンナノホーン(ダリア状に集合した集合体を一次粒子として、その径が約100nm)を1000mg、上記両親媒性化合物1を1000mg、はかり取り、蒸留水2Lを加えた。この混合物をホモジナイザーで30分撹拌した後、アルティマイザー(スギノマシンHJP25005)に投入し、圧力245MPaで100パスし、両親媒性化合物でコーティングされたナノ粒子の水分散液を得た。
動的光散乱ではパス数の増大ともに粒径の減少が観察され、100パスで一次粒径の粒子サイズとなった(80〜90nm)。このナノ粒子水分散液はその後1週間以上沈殿を生じず、安定な分散状態を保った。
さらにこのナノ粒子を凍結乾燥後、水に再分散したところ、若干粒径が上がるもの(90〜120nm)、ナノ粒子の良好な分散液が得られた。
カーボンナノホーンを375mg、両親媒性化合物としてSDSを375mg、はかり取り、蒸留水750mLを加えた。この混合物をホモジナイザーで30分撹拌した後、アルティマイザーに投入し、圧力245MPaで100パスし、SDSでコーティングされたナノ粒子の水分散液を得た。
動的光散乱では1パス以降、数の増大による粒径の変化は観察されなかった。100パスで一次粒径の粒子サイズ(90〜100nm)となった。このナノ粒子水分散液はその後1週間以上沈殿を生じず、安定な分散状態を保った。
さらにこのナノ粒子を乾燥後、水に再分散したところ、濃縮による溶着は見られず、若干粒径が上がるもの(120〜130nm)、ナノ粒子の良好な分散液が得られた。
カーボンナノホーンを6.3mg、上記両親媒性化合物1を6.3mg、量り取り、蒸留水50mLを加えた。この混合物をホモジナイザーで30分撹拌した後、液温が80℃を保つように加熱しながらプローブ式超音波発生装置による超音波照射をおこない(120W)、両親媒性化合物でコーティングされたナノ粒子の水分散液を得た。
動的光散乱では60分照射後に、一次粒径の粒子サイズ(90〜110nm)となり、その後の粒径変化は認められなかった。このナノ粒子水分散液はその後1週間以上沈殿を生じず、安定な分散状態を保った。
さらにこのナノ粒子を凍結乾燥後、水に再分散したところ、若干粒径が上がるもの(130〜150nm)、ナノ粒子の良好な分散液が得られた。
カーボンナノホーンを100mg、下記の式(化3)で示される蛍光物質を30mg、上記両親媒性化合物1を100g、量り取り、蒸留水1Lを加えた。この混合物をホモジナイザーで30分撹拌した後、アルティマイザーに投入し、圧力245MPaで100パスし、両親媒性化合物でコーティングされたナノ粒子の水分散液を得た。
また、このナノ粒子の水分散液を凍結乾燥した試料について透過型電子顕微鏡観察をおこなったところ、カーボンナノホーン1次粒子に相当するサイズ、形状の粒子が観測され、コーティングによって1次粒子のサイズ、形状が変化しないことが確認された(図3)。
マグネタイト(一次粒径20〜20nm)を250mg、上記両親媒化合物1を250mg、量り取り、蒸留水1Lを加えた。この混合物をホモジナイザーで30分撹拌した後、アルティマイザーに投入し、圧力245MPaで100パスし、両親媒性化合物でコーティングされたナノ粒子の水分散液を得た。動的光散乱ではパス数の増大ともに粒径の減少が観察され、25パスで一次粒径の粒子サイズ(25nm)となり、それ以上のパス数では逆に粒子サイズが増大した。このナノ粒子水分散液はその後1週間以上沈殿を生じず、安定な分散状態を保った。
このナノ粒子の水分散液を凍結乾燥した試料について透過型電子顕微鏡観察をおこなったところ、マグネタイト1次粒子に相当するサイズ、形状の粒子が観測され、コーティングによって1次粒子のサイズ、形状が変化しないことが確認された(図4)。
酸化亜鉛(一次粒径50〜70nm)250mg、両親媒化合物50mgをはかりとり、蒸留水1Lを加えた。この混合物をホモジナイザーで30分撹拌した後、アルティマイザーに投入し、圧力245MPaで100パスし、両親媒性化合物でコーティングされたナノ粒子の水分散液を得た。動的光散乱ではパス数の増大ともに粒径の減少が観察され、50パスで一次粒径の粒子サイズ(50nm)となり、それ以上のパス数では逆に粒子サイズが増大した。このナノ粒子水分散液はその後1週間以上沈殿を生じず、安定な分散状態を保った。
このナノ粒子の水分散液を凍結乾燥した試料について透過型電子顕微鏡観察をおこなったところ、酸化亜鉛1次粒子に相当するサイズ、形状の粒子が観測され、コーティングによって1次粒子のサイズ、形状が変化しないことが確認された(図5)。
石原産業製酸化チタンST−01(平均粒径5nm)、ST−21(平均粒径23nm)、ST−41(平均粒径154nm)を、それぞれ10mg、両親媒性化合物として、両親媒性化合物1、及び両親媒性化合物2、比較例として、Tween80、SDS)を10mg、量り取り、蒸留水40mLを加えた。この混合物をプローブ式超音波発生装置による超音波照射をおこなった(120W)。この際、液温が60℃C以上になるのを確認し、その後、室温まで放冷し、両親媒性化合物でコーティングされたナノ粒子の水分散液を得た。
動的光散乱ではSDSの場合を除き、超音波照射10分以後の大きな粒径変化は認められなかった。さらにこのナノ粒子を凍結乾燥後、水に再分散し、この分散液について動的光散乱による粒径測定を行なった。
以下に結果を示す。
Claims (8)
- ゲル−液晶相転移温度が室温より高く、かつ水の沸点より低い両親媒性化合物からなる結晶性物質で被覆された易分散性ナノ粒子。
- 前記両親媒性化合物が、下記一般式(1)
G−NHCO−R1 (1)
(式中、Gは糖のアノマー炭素原子に結合するヘミアセタール水酸基を除いた糖残基を表し、R1は炭素数が10〜24の不飽和炭化水素基を表す。)
で表わされるN−グリコシド型糖脂質であることを特徴とする請求項1に記載の易分散性ナノ粒子。 - 前記両親媒性化合物が、下記一般式(2)
R2CO(NH−CHR3−CO)mOH (2)
(式中、R2は炭素数10〜24の炭化水素基、R3はアミノ酸側鎖、mは1〜3の整数を表す。)
又は、下記一般式(3)
H(NH−CHR3−CO)mNHR2 (3)
(式中、R2は炭素数10〜24の炭化水素基、R3はアミノ酸側鎖、mは1〜3の整数を表す。)
で表わされるペプチド脂質であることを特徴とする請求項1に記載の易分散性ナノ粒子。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の易分散性ナノ粒子が、水中に分散されてなるナノ粒子水分散液。
- ナノ粒子を水中に分散させるための分散剤であって、ゲル−液晶相転移温度が室温より高く、かつ水の沸点より低い両親媒性化合物からなる結晶性物質を有効成分とするナノ粒子用分散剤。
- 前記両親媒性化合物が、下記一般式(1)
G−NHCO−R1 (1)
(式中、Gは糖のアノマー炭素原子に結合するヘミアセタール水酸基を除いた糖残基を表し、R1は炭素数が10〜24の不飽和炭化水素基を表す。)
で表わされるN−グリコシド型糖脂質であることを特徴とする請求項5に記載のナノ粒子用分散剤。 - 前記両親媒性化合物が、下記一般式(2)
R2CO(NH−CHR3−CO)mOH (2)
(式中、R2は炭素数10〜24の炭化水素基、R3はアミノ酸側鎖、mは1〜3の整数を表す。)
又は、下記一般式(3)
H(NH−CHR3−CO)mNHR2 (3)
(式中、R2は炭素数10〜24の炭化水素基、R3はアミノ酸側鎖、mは1〜3の整数を表す。)
で表わされるペプチド脂質であることを特徴とする請求項5に記載のナノ粒子用分散剤。 - ナノ粒子に、請求項5〜7のいずれか1項に記載のナノ粒子用分散剤及び水を加えた後、前記相転移温度以上に加熱しながら攪拌混合することを特徴とするナノ粒子分散液の製造方法。
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