JP2011027563A - Analysis method of pollutant adhering to printed board, and cleaning method of the printed board - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、プリント基板に付着した汚損物の分析方法及びプリント基板の洗浄方法に関する。 The present invention relates to a method for analyzing contaminated substances attached to a printed circuit board and a method for cleaning a printed circuit board.
電子部品などを搭載したプリント基板には、フィールドでの使用により、塵埃や腐食性物質等の汚損物が付着する。これらの汚損物により、絶縁劣化、接触不良、金属の腐食等の劣化が進行し、やがて機器の故障へとつながる。このため、プリント基板に付着している汚損物を定期的に除去する必要がある。 A printed circuit board on which electronic components or the like are mounted adheres to dirt or other corrosive substances due to use in the field. Due to these fouling substances, deterioration such as insulation deterioration, poor contact, and metal corrosion progresses and eventually leads to equipment failure. For this reason, it is necessary to periodically remove the contaminants adhering to the printed circuit board.
例えば、下記特許文献１には、汚損された通電部分を含む電子機器を、６０重量％以下の第１のアルコール水溶液で非浸漬洗浄する第1の洗浄工程と、６０重量％以下の第２のアルコール水溶液で前記第１の洗浄工程の残さを非浸漬洗浄する第２の洗浄工程と、前記第２の洗浄工程後の残さを除去するパージ工程と、前記パージ工程の後、前記電子機器を乾燥する乾燥工程とを備えた電子機器の洗浄方法が開示されている。 For example, in the following Patent Document 1, a first cleaning step of non-immersing and cleaning an electronic device including a contaminated energized portion with a first alcohol aqueous solution of 60% by weight or less, and a second cleaning of 60% by weight or less. A second cleaning step for non-immersing and cleaning the residue of the first cleaning step with an aqueous alcohol solution, a purge step for removing the residue after the second cleaning step, and drying the electronic device after the purging step. An electronic device cleaning method including a drying step is disclosed.
プリント基板に、イオン性汚損物質が残存していると、マイグレーションの発生の原因となる。特に塩素イオン、臭素イオン、硫酸イオン及びアンモニウムイオンが残存していると、マイグレーションが生じやすい。 If the ionic fouling substance remains on the printed circuit board, it may cause migration. In particular, when chlorine ions, bromine ions, sulfate ions and ammonium ions remain, migration tends to occur.
上記特許文献１では、アルコール溶液でプリント基板に付着した汚損物の除去を行っている。しかしながら、油分等のような固形物と異なり、イオン成分による汚染は視認出来ないことが多いため、汚染状態によってはイオン性汚染物質を完全に除去できないことがあった。 In the above-mentioned Patent Document 1, the contaminants attached to the printed circuit board are removed with an alcohol solution. However, unlike solids such as oil, the contamination by ionic components is often not visible, and ionic contaminants may not be completely removed depending on the contamination state.
したがって、本発明の目的は、プリント基板に付着したイオン性汚損物中のイオン成分の種類と量を分析できる汚損物の分析方法及び、プリント基板の洗浄方法を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a pollutant analysis method and a printed circuit board cleaning method capable of analyzing the type and amount of ionic components in the ionic fouling material adhering to the printed circuit board.
上記目的を達成するにあたり、本発明のプリント基板に付着した汚損物の分析方法は、イオン性汚損物で汚損されたプリント基板から、該イオン性汚損物質中のイオン成分を純水中に抽出させ、得られた抽出液中のイオン成分をイオンクロマトグラフィー法で測定し、検出されたイオン成分の種類と量を分析することを特徴とする。 In achieving the above object, the method for analyzing a fouling substance adhering to a printed circuit board according to the present invention is to extract an ionic component in the ionic fouling substance into pure water from a printed circuit board fouled by the ionic fouling substance. The ion component in the obtained extract is measured by ion chromatography, and the type and amount of the detected ion component are analyzed.
本発明のプリント基板に付着した汚損物の分析方法によれば、イオン性汚損物質中のイオン成分を純水中に抽出させ、得られた抽出液中のイオン成分をイオンクロマトグラフィー法で測定するので、複数のイオン成分の微量分析が行え、短時間で精度よくプリント基板に付着したイオン成分の種類と量とを分析できる。 According to the method for analyzing a fouling substance adhering to the printed circuit board of the present invention, an ionic component in an ionic fouling substance is extracted into pure water, and the ionic component in the obtained extract is measured by an ion chromatography method. Therefore, it is possible to analyze a plurality of ion components in a small amount, and to analyze the type and amount of ion components adhering to the printed circuit board with high accuracy in a short time.
本発明のプリント基板に付着した汚損物の分析方法は、前記抽出を、超音波洗浄によって行うことが好ましい。この態様によれば、プリント基板に付着しているイオン成分をより短時間で抽出できるので、より短時間での分析が可能となる。 In the method for analyzing a fouling substance adhering to the printed board of the present invention, the extraction is preferably performed by ultrasonic cleaning. According to this aspect, since the ion component adhering to the printed circuit board can be extracted in a shorter time, the analysis can be performed in a shorter time.
本発明のプリント基板に付着した汚損物の分析方法は、前記イオン成分が、フッ素イオン、塩素イオン、亜硝酸イオン、臭素イオン、硝酸イオン、硫酸イオン、りん酸イオン、ナトリウムイオン、アンモニウムイオン、カリウムイオン、マグネシウムイオン、カルシウムイオン、ギ酸イオン、酢酸イオンから選ばれた１種以上であることが好ましい。これらのイオン性成分は、主にプリント基板に付着しやすい成分であるので、これらのイオン成分を分析することが好ましい。 In the method for analyzing fouling substances adhering to the printed circuit board of the present invention, the ion component is fluorine ion, chlorine ion, nitrite ion, bromine ion, nitrate ion, sulfate ion, phosphate ion, sodium ion, ammonium ion, potassium. It is preferably at least one selected from ions, magnesium ions, calcium ions, formate ions, and acetate ions. Since these ionic components are mainly components that easily adhere to the printed circuit board, it is preferable to analyze these ionic components.
本発明のプリント基板に付着した汚損物の分析方法は、各イオン成分に起因するピーク強度又はピーク面積を求め、このピーク強度又はピーク面積と、イオン濃度との関係を検量線化しておき、この検量線に基づいて、各イオン成分の濃度を算出することが好ましい。この態様によれば、各イオン成分の濃度をより精度よく定量分析できる。 The method for analyzing fouling substances adhering to the printed circuit board of the present invention obtains the peak intensity or peak area due to each ionic component, prepares a calibration curve for the relationship between the peak intensity or peak area and the ion concentration, It is preferable to calculate the concentration of each ion component based on the calibration curve. According to this aspect, the concentration of each ion component can be quantitatively analyzed with higher accuracy.
また、本発明のプリント基板の洗浄方法は、上記方法で、プリント基板に付着したイオン成分の種類と量を分析することにより、プリント基板に付着した各イオン成分の濃度を所定値以下とするのに必要な洗浄条件を求め、この洗浄条件に従って、同様な使用条件下で汚染されたプリント基板の洗浄を行うことを特徴とする。 In the printed circuit board cleaning method of the present invention, the concentration of each ion component adhering to the printed circuit board is set to a predetermined value or less by analyzing the type and amount of the ion component adhering to the printed circuit board by the above method. It is characterized in that the necessary cleaning conditions are obtained, and the contaminated printed circuit board is cleaned under similar use conditions in accordance with the cleaning conditions.
本発明のプリント基板の洗浄方法によれば、同様な使用条件下で使用されたプリント基板は、汚染の程度がほぼ同程度であるので、あらかじめ求めておいた洗浄条件に従って、同様な使用条件下で汚染されたプリント基板の洗浄を行うことで、プリント基板に付着した各イオン成分の濃度を所定値以下にすることができ、洗浄不良の発生を抑制できる。また、洗浄条件を最適化できるので、洗浄時間をより短縮化でき、更には、排水の排出量を低減できる。 According to the printed circuit board cleaning method of the present invention, since the printed circuit boards used under similar usage conditions have substantially the same degree of contamination, the same conditions under the same usage conditions are obtained in accordance with the previously determined cleaning conditions. By cleaning the printed circuit board contaminated with, the concentration of each ion component adhering to the printed circuit board can be reduced to a predetermined value or less, and the occurrence of defective cleaning can be suppressed. Further, since the cleaning conditions can be optimized, the cleaning time can be further shortened, and the discharge amount of waste water can be reduced.
本発明のプリント基板の洗浄方法は、前記洗浄条件として、プリント基板の単位面積当たりの塩素イオン、臭素イオン、硫酸イオン及びアンモニウムイオンのそれぞれの付着量が０．０１μｇ／ｃｍ２以下になる条件を設定することが好ましい。これらのイオン成分は、主にマイグレーションの原因となるので、これらのイオン成分の付着量を０．０１μｇ／ｃｍ２以下となるように洗浄条件を設定することで、マイグレーションの発生を効率よく抑えることができる。 In the printed circuit board cleaning method of the present invention, the cleaning condition is such that the adhesion amount of chlorine ion, bromine ion, sulfate ion and ammonium ion per unit area of the printed circuit board is 0.01 μg / cm 2 or less. It is preferable to set. Since these ionic components mainly cause migration, the occurrence of migration can be efficiently suppressed by setting the cleaning conditions so that the amount of adhesion of these ionic components is 0.01 μg / cm 2 or less. Can do.
本発明のプリント基板の洗浄方法は、前記プリント基板を純水で超音波洗浄し、その後、純水で水洗して前記洗浄を行うことが好ましい。 In the method for cleaning a printed circuit board according to the present invention, it is preferable that the printed circuit board is ultrasonically cleaned with pure water and then washed with pure water to perform the cleaning.
本発明のプリント基板の洗浄方法は、前記洗浄の後、エアブローによって前記プリント基板を乾燥させることが好ましい。 In the printed circuit board cleaning method of the present invention, the printed circuit board is preferably dried by air blowing after the cleaning.
本発明のプリント基板の洗浄方法は、前記プリント基板の洗浄後、必要により前記乾燥を行った後、前記プリント基板にコーティング剤を塗布することが好ましい。 In the printed circuit board cleaning method of the present invention, it is preferable to apply a coating agent to the printed circuit board after the printed circuit board is cleaned and, if necessary, the drying.
本発明によれば、イオン性汚損物質中のイオン成分を純水中に抽出させ、得られた抽出液中のイオン成分をイオンクロマトグラフィー法で測定するので、複数のイオン成分の微量分析が行え、短時間で精度よくプリント基板に付着しているイオン成分の種類と量とを分析できる。そして、該方法で、プリント基板に付着したイオン成分の種類と量を分析することにより、プリント基板に付着した各イオン成分の濃度を所定値以下とするのに必要な洗浄条件を求め、この洗浄条件に従って、同様な使用条件下で汚染されたプリント基板の洗浄を行うことで、プリント基板に付着した各イオン成分の濃度を所定値以下にすることができ、洗浄不良の発生を抑制できる。また、洗浄条件を最適化できるので、洗浄時間をより短縮化でき、更には、排水の排出量を低減できる。 According to the present invention, an ionic component in an ionic fouling substance is extracted into pure water, and the ionic component in the obtained extract is measured by an ion chromatography method. Therefore, a trace analysis of a plurality of ionic components can be performed. The type and amount of ion components adhering to the printed circuit board can be analyzed accurately in a short time. Then, by analyzing the type and amount of ionic components adhering to the printed circuit board by this method, the cleaning conditions necessary to make the concentration of each ionic component adhering to the printed circuit board below a predetermined value are determined. By cleaning the contaminated printed circuit board under the same usage conditions according to the conditions, the concentration of each ion component adhering to the printed circuit board can be reduced to a predetermined value or less, and the occurrence of defective cleaning can be suppressed. Further, since the cleaning conditions can be optimized, the cleaning time can be further shortened, and the discharge amount of waste water can be reduced.
本発明において、プリント基板とは、集積回路、抵抗器、コンデンサー等の各種電子部品が基板表面に実装され、その部品間を配線で接続することで電子部品を構成する板状またはフィルム状の電子回路基板である。 In the present invention, the printed circuit board refers to a plate-like or film-like electronic device that constitutes an electronic component by mounting various electronic components such as an integrated circuit, a resistor, and a capacitor on the surface of the substrate and connecting the components by wiring. It is a circuit board.
かかるプリント基板は、フィールドでの使用により、大気中の塩化水素、ＮＯｘ，ＳＯｘ等を吸着した粉塵や油分等がプリント基板上に付着していく。また、はんだフラックスや絶縁接着層等に使用されている各種添加剤成分などがブリードアウトすることがある。このため、プリント基板は、経時的にイオン性汚染物質で汚染される傾向にある。プリント基板がイオン性汚損物質で汚染されることにより、マイグレーションが発生しやすくなり、劣化が進行する。 When such a printed board is used in the field, dust, oil, or the like adsorbing hydrogen chloride, NOx, SOx, etc. in the atmosphere adheres to the printed board. In addition, various additive components used in solder flux, insulating adhesive layers, and the like may bleed out. For this reason, printed circuit boards tend to be contaminated with ionic contaminants over time. When the printed circuit board is contaminated with an ionic fouling substance, migration is likely to occur and the deterioration proceeds.
本発明では、このような環境下で使用されることによって、イオン性汚損物質で汚損されたプリント基板から、該イオン性汚損物質中のイオン成分を純水中に抽出させ、その後、得られた抽出液中のイオン成分をイオンクロマトグラフィー法で測定することにより、プリント基板に付着しているイオン成分の種類と量を分析する。 In the present invention, an ionic component in the ionic fouling substance is extracted into pure water from the printed board fouled with the ionic fouling substance by being used in such an environment, and then obtained. By measuring the ion component in the extract by ion chromatography, the type and amount of the ion component adhering to the printed circuit board are analyzed.
イオン性汚損物質中のイオン成分の抽出方法としては、特に限定はない。超音波洗浄、純水浸漬方法の接触方法である回分接触方法等が挙げられる。なかでも、超音波洗浄では、より短時間で純水中にイオン成分を抽出させることができるので、分析に要する時間を短縮できる。超音波洗浄による抽出は、プリント基板を純水中に浸漬して、２０〜３０ｋＨｚの超音波を照射して行うことが好ましい。洗浄時間は、汚染状況により異なるが、１０〜３０分が好ましい。 There is no particular limitation on the extraction method of the ionic component in the ionic fouling substance. Examples thereof include a batch contact method that is a contact method of ultrasonic cleaning and a pure water immersion method. In particular, ultrasonic cleaning can extract ion components in pure water in a shorter time, and therefore the time required for analysis can be shortened. The extraction by ultrasonic cleaning is preferably performed by immersing the printed board in pure water and irradiating with ultrasonic waves of 20 to 30 kHz. The washing time varies depending on the contamination status, but is preferably 10 to 30 minutes.
そして、得られた抽出液中のイオン成分をイオンクロマトグラフィー法で測定する。イオンクロマトグラフィー法による分析では、複数のイオン成分を同時、かつ、高精度で分析することができる。プリント基板に付着しているイオン成分は、複数種であることが多く、また、その付着量は極めて微量であるため、イオン成分の種類と量を短時間で分析することができる。 And the ionic component in the obtained extract is measured by an ion chromatography method. In the analysis by ion chromatography, a plurality of ion components can be analyzed simultaneously and with high accuracy. There are many types of ionic components adhering to the printed circuit board, and since the amount of the ionic components is extremely small, the type and amount of the ionic components can be analyzed in a short time.
イオンクロマトグラフィー法による分析は、弱電解質の溶離液とともに試料溶液（イオン成分を含む抽出液）を導入し、イオン交換樹脂が充填された分離カラムを流通させることで、分離カラム内において、水和半径の大小、Ｖａｎ ｄｅｒ Ｗａａｌｓ力の相互作用によってイオン種の相互分離が行われる。そして、サプレッサーを通すことによりバックグラウンドの電導度を下げることができ、目的とするイオン種を高感度でクロマトグラムとして得ることができる。また、陰イオン交換樹脂を充填した分離カラムと、陽イオン交換樹脂を充填した分離カラムとを備えた装置を用いることで、陰イオン種、陽イオン種を同時に分析できる。そして、フッ素イオン、塩素イオン、亜硝酸イオン、臭素イオン、硝酸イオン、硫酸イオン、りん酸イオン、ギ酸イオン、酢酸イオン等の陰イオンや、ナトリウムイオン、アンモニウムイオン、カリウムイオン、マグネシウムイオン、カルシウムイオン等の陽イオンを、およそ１ｐｐｂ以下まで検出することができる。図１は、陰イオンクロマトグラムの分析結果の一例であり、図２は、陽イオンクロマトグラムの一例である。 In the analysis by the ion chromatography method, a sample solution (an extract containing an ionic component) is introduced together with an eluent of weak electrolyte, and circulated through a separation column filled with an ion exchange resin. The ionic species are separated from each other by the interaction of the magnitude of the radius and the Van der Waals force. By passing the suppressor, the background conductivity can be lowered, and the target ion species can be obtained as a chromatogram with high sensitivity. Moreover, an anion species and a cation species can be simultaneously analyzed by using an apparatus including a separation column filled with an anion exchange resin and a separation column filled with a cation exchange resin. And anions such as fluorine ion, chlorine ion, nitrite ion, bromine ion, nitrate ion, sulfate ion, phosphate ion, formate ion, acetate ion, sodium ion, ammonium ion, potassium ion, magnesium ion, calcium ion Can be detected up to about 1 ppb or less. FIG. 1 is an example of an anion chromatogram analysis result, and FIG. 2 is an example of a cation chromatogram.
また、各イオン成分に起因するピーク強度又はピーク面積と、イオン濃度との関係をあらかじめ検量線化しておくことで、この検量線に基づいて、各イオン成分に起因するイオンクロマトグラムのピーク強度又はピーク面積から、目的とするイオン成分の濃度を、速やかに求めることができる。図３は塩素イオンのピーク面積と塩素イオン濃度との関係を示す検量線の一例であり、図４は臭素イオンのピーク面積と臭素イオン濃度との関係を示す検量線の一例であり、図５は硫酸イオンのピーク面積と硫酸イオン濃度との関係を示す検量線の一例であり、図６はアンモニウムイオンのピーク面積とアンモニウムイオン濃度との関係を示す検量線の一例である。 In addition, by pre-calibrating the relationship between the peak intensity or peak area resulting from each ion component and the ion concentration, based on this calibration curve, the peak intensity or the ion chromatogram resulting from each ion component or From the peak area, the concentration of the target ion component can be quickly determined. 3 is an example of a calibration curve showing the relationship between the peak area of chlorine ions and the chlorine ion concentration, and FIG. 4 is an example of a calibration curve showing the relationship between the peak area of bromine ions and the bromine ion concentration. Is an example of a calibration curve showing the relationship between the sulfate ion peak area and the sulfate ion concentration, and FIG. 6 is an example of a calibration curve showing the relationship between the ammonium ion peak area and the ammonium ion concentration.
次に、本発明のプリント基板の洗浄方法について説明する。 Next, a method for cleaning a printed circuit board according to the present invention will be described.
上記方法により、プリント基板に付着したイオン成分の種類と量をあらかじめ分析する。そして、分析結果に基づき、プリント基板に付着した各イオン成分の濃度を所定値以下とするのに必要な洗浄条件を求め、この洗浄条件に従って、同様な使用条件下で汚染されたプリント基板の洗浄を行う。 By the above method, the kind and amount of ionic components adhering to the printed circuit board are analyzed in advance. Then, based on the analysis result, the cleaning conditions necessary for setting the concentration of each ion component adhering to the printed circuit board to a predetermined value or less are obtained, and the contaminated printed circuit board is cleaned under similar use conditions according to the cleaning conditions. I do.
同様な使用条件下で使用されたプリント基板は、汚染の程度がほぼ同程度であるので、分析結果に基づいてあらかじめ設定しておいた洗浄条件に従って、同様な使用条件下で汚染されたプリント基板の洗浄を行うことで、プリント基板に付着した各イオン成分の濃度を所定値以下にすることができ、洗浄不良の発生を抑制できる。また、洗浄条件を最適化できるので、洗浄時間をより短縮化でき、更には、排水の排出量を低減できる。また、超音波洗浄を行う前に、油分などをイソプロピルアルコールなどの溶剤を用いて洗浄除去してもよい。 Since printed circuit boards used under similar usage conditions have almost the same degree of contamination, printed circuit boards that are contaminated under similar usage conditions according to the cleaning conditions set in advance based on the analysis results By performing this cleaning, the concentration of each ion component adhering to the printed circuit board can be reduced to a predetermined value or less, and the occurrence of defective cleaning can be suppressed. Further, since the cleaning conditions can be optimized, the cleaning time can be further shortened, and the discharge amount of waste water can be reduced. Further, before the ultrasonic cleaning, the oil or the like may be removed by using a solvent such as isopropyl alcohol.
洗浄条件は、プリント基板の単位面積当たりの塩素イオン、臭素イオン、硫酸イオン及びアンモニウムイオンのそれぞれの付着量が０．０１μｇ／ｃｍ２以下になる条件を設定することが好ましい。これらのイオン成分は、主にマイグレーションの原因となるので、これらのイオン成分の付着量を０．０１μｇ／ｃｍ２以下となるように洗浄条件を設定することで、マイグレーションの発生を効率よく抑えることができる。これらのイオン成分の付着量を０．０１μｇ／ｃｍ２以下にするには、洗浄液中の塩素イオン、臭素イオン、硫酸イオン及びアンモニウムイオンが、それぞれ１ｐｐｂ以下となるように洗浄すればよい。 The cleaning conditions are preferably set such that the adhesion amounts of chlorine ions, bromine ions, sulfate ions and ammonium ions per unit area of the printed circuit board are 0.01 μg / cm 2 or less. Since these ionic components mainly cause migration, the occurrence of migration can be efficiently suppressed by setting the cleaning conditions so that the amount of adhesion of these ionic components is 0.01 μg / cm 2 or less. Can do. In order to reduce the adhesion amount of these ionic components to 0.01 μg / cm 2 or less, cleaning may be performed so that chlorine ions, bromine ions, sulfate ions, and ammonium ions in the cleaning solution are each 1 ppb or less.
洗浄方法は、特に限定はない。例えば、プリント基板を純水で超音波洗浄し、その後、純水で水洗する方法が好ましい一例として挙げられる。超音波洗浄により上記イオン成分の濃度を１ｐｐｂ以下とするには、プリント基板を浸漬させる純水量、照射する超音波の周波数、超音波の照射時間等を適宜設定すればよい。 There is no particular limitation on the cleaning method. For example, a method of ultrasonically washing a printed board with pure water and then washing with pure water is a preferred example. In order to reduce the concentration of the ion component to 1 ppb or less by ultrasonic cleaning, the amount of pure water in which the printed circuit board is immersed, the frequency of ultrasonic waves to be irradiated, the irradiation time of ultrasonic waves, and the like may be set as appropriate.
なお、プリント基板に付着しているイオン成分の分析は、必要に応じて全数実施してもよい。プリント基板毎に、各プリント基板に付着しているイオン成分の分析を行いながら洗浄することで、洗浄不良の発生を確実に防止できる。 Note that the analysis of the ionic components adhering to the printed circuit board may be performed entirely if necessary. By cleaning each printed circuit board while analyzing the ionic component adhering to each printed circuit board, it is possible to reliably prevent the occurrence of defective cleaning.
そして、このようにして洗浄したのち、エアブローを行いプリント基板に付着している水分を除去して乾燥させ、コーティング剤を塗布してもよい。洗浄後のプリント基板にコーティング剤を塗布することで、プリント基板の洗浄度を良好に維持することができる。 And after washing | cleaning in this way, an air blow may be performed, the water | moisture content adhering to a printed circuit board may be removed and dried, and a coating agent may be apply | coated. By applying the coating agent to the printed circuit board after cleaning, the degree of cleaning of the printed circuit board can be favorably maintained.
［測定機器及び測定条件］
〈イオンクロマトグラフィー〉
・装置：「ＤＸ−３２０」（ＤＩＯＮＥＸ社製）
・分離カラム：陰イオン交換樹脂（商品名：「Ｉｏｎ Ｐａｃ ＡＳ１７Ｃ」、ＤＩＯＮＥＸ社製）、陽イオン交換樹脂（商品名：「Ｉｏｎ Ｐａｃ ＣＳ１４」、ＤＩＯＮＥＸ社製）
・溶離液：陰イオン用（水酸化カリウム）、陽イオン用（メタスルホン酸）、（商品名：「ＥＧ４０溶離液ジェネレータ」、ＤＩＯＮＥＸ社製）
〈超音波洗浄〉
・装置：超音波発信器
・発信周波数：２６ＫＨｚ
・洗浄水：純水（２５℃）
・水量：１２．２４〜３３．６ｌ
・洗浄時間：１０〜３０分
[Measurement equipment and measurement conditions]
<Ion chromatography>
・ Apparatus: “DX-320” (manufactured by DIONEX)
Separation column: anion exchange resin (trade name: “Ion Pac AS17C”, manufactured by DIONEX), cation exchange resin (trade name: “Ion Pac CS14”, manufactured by DIONEX)
Eluent: for anions (potassium hydroxide), for cations (metasulfonic acid), (trade name: “EG40 eluent generator”, manufactured by DIONEX)
<Ultrasonic cleaning>
・ Device: Ultrasonic transmitter ・ Transmission frequency: 26KHz
・ Washing water: pure water (25 ℃)
・ Water volume: 12.24-33.6 l
・ Cleaning time: 10-30 minutes
（試験例１）
塩素イオン濃度５００ｐｐｂ、臭素イオン濃度１０ｐｐｂ、硫酸イオン濃度１０００ｐｐｂ、アンモニウムイオン濃度５００ｐｐｂの標準液を用い、同一試料を６回繰り返して測定を行い、得られたイオンクロマトグラムから各イオン成分に起因するピーク面積を求め、図３〜６の検量線を用いてイオン濃度を求め、イオンクロマトグラフ法による分析精度を評価した。結果を表１に記す。なお、変動係数（ＣＶ％）は、下記式（１）から算出した。
変動係数（ＣＶ％）＝（標準偏差／平均値）×１００ ・・・（１）
(Test Example 1)
Using a standard solution with a chloride ion concentration of 500 ppb, a bromide ion concentration of 10 ppb, a sulfate ion concentration of 1000 ppb, and an ammonium ion concentration of 500 ppb, the same sample was measured 6 times, and the peak resulting from each ion component from the obtained ion chromatogram The area was determined, the ion concentration was determined using the calibration curves of FIGS. 3 to 6, and the analysis accuracy by the ion chromatography method was evaluated. The results are shown in Table 1. The coefficient of variation (CV%) was calculated from the following formula (1).
Coefficient of variation (CV%) = (standard deviation / average value) × 100 (1)
上記結果より、塩素イオン（Ｃｌ−）、臭素イオン（Ｂｒ−）、硫酸イオン（ＳＯ４ ２−）、アンモニウムイオン（ＮＨ４ ＋）の変動係数（ＣＶ％）は、いずれも１％以下であった。元素分析のＪＩＳ法での分析精度は、一般に変動係数で２％〜１０％とされている。これに比べてイオンクロマトグラフ法による分析は、分析精度は良好であり高精度であった。 From the above results, the coefficient of variation (CV%) of chlorine ions (Cl − ), bromine ions (Br − ), sulfate ions (SO 4 2− ), and ammonium ions (NH 4 + ) were all 1% or less. It was. The analysis accuracy of the elemental analysis according to the JIS method is generally 2% to 10% in terms of variation coefficient. Compared with this, the analysis by the ion chromatograph method had a good analysis accuracy and a high accuracy.
（試験例２）
製鉄所に設置された電子機器に使用されているプリント基板（表面積＝１６５７ｃｍ２）を、３３．６ｌの純水（２５℃）に浸漬させ、２６ｋＨｚの超音波を２０分照射して超音波洗浄し、プリント基板に付着しているイオン成分の抽出を行った。抽出液をイオンクロマトグラフ法で分析し、プリント基板に付着しているイオン成分の種類と、プリント基板の単位面積当たりのイオン成分の付着量と量を分析した。次に、超音波洗浄後のプリント基板を装置から取り出し、２５℃の純水３３.６ｌでシャワー洗浄し、シャワー洗浄後の洗浄水をイオンクロマトグラフ法で分析して、超音波洗浄後のプリント基板に付着しているイオン成分の種類と、プリント基板の単位面積当たりのイオン成分の付着量と量を分析した。結果を表２にまとめて記す。
なお、プリント基板の単位面積当たりの付着量は、下記式（２）から算出した。
プリント基板の単位面積当たりの付着量＝検出されたイオン成分の量×抽出液の総量÷プリント基板の表面積 ・・・（２）
(Test Example 2)
A printed circuit board (surface area = 1657 cm 2 ) used for electronic equipment installed in an ironworks is dipped in 33.6 l of pure water (25 ° C) and irradiated with 26 kHz ultrasonic waves for 20 minutes for ultrasonic cleaning. Then, extraction of ionic components adhering to the printed circuit board was performed. The extract was analyzed by ion chromatography to analyze the type of ionic component adhering to the printed circuit board and the amount and amount of ionic components per unit area of the printed circuit board. Next, the printed circuit board after ultrasonic cleaning is taken out from the apparatus, shower washed with 33.6 l of pure water at 25 ° C., and the washed water after shower cleaning is analyzed by an ion chromatograph method to print after ultrasonic cleaning. The type of ionic components adhering to the substrate and the amount and amount of ionic components per unit area of the printed circuit board were analyzed. The results are summarized in Table 2.
In addition, the adhesion amount per unit area of the printed circuit board was calculated from the following formula (2).
The amount of adhesion per unit area of the printed circuit board = the amount of detected ionic components × the total amount of the extract / the surface area of the printed circuit board (2)
上記結果より、このプリント基板には、特に塩素イオン（Ｃｌ−）、硝酸イオン（ＮＯ３ −）、硫酸イオン（ＳＯ４ ２−）が多く付着していた。これは、使用環境下における大気中ガス由来の塩化水素、ＮＯｘ、ＳＯｘガス成分が付着し、蓄積したためであると推測される。そして、シャワー洗浄後の洗浄水からはイオン成分がほとんど検出されず、洗浄は十分行われていたことが確認できた。
そして、同様の条件で使用されていた他のプリント基板に対し、同様の条件で超音波洗浄することで、プリント基板からイオン成分を除去することができた。
From the above results, a large amount of chlorine ions (Cl − ), nitrate ions (NO 3 − ), and sulfate ions (SO 4 2− ) were particularly attached to the printed circuit board. This is presumably because hydrogen chloride, NOx, and SOx gas components derived from atmospheric gases in the environment of use adhered and accumulated. And the ion component was hardly detected from the washing water after shower washing | cleaning, and it has confirmed that washing | cleaning was fully performed.
And the ion component was able to be removed from the printed circuit board by ultrasonically cleaning the other printed circuit board used on the same conditions on the same conditions.
（試験例３）
製鉄所の汚水処理室に設置された電子機器に使用されているプリント基板（表面積＝５９９ｃｍ２）、製鉄所の車両管制室に設置された電子機器に使用されているプリント基板（表面積＝５９９ｃｍ２）、製鉄所の電子計算室に設置された電子機器に使用されているプリント基板（表面積＝７５２ｃｍ２）を、それぞれ１２．２４ｌの純水（２５℃）に浸漬させ、２６ｋＨｚの超音波を２５分照射して超音波洗浄し、各プリント基板に付着しているイオン成分の抽出を行った。抽出液をイオンクロマトグラフ法で分析し、プリント基板に付着しているイオン成分の種類と、プリント基板の単位面積当たりのイオン成分の付着量と量を分析した。次に、超音波洗浄後のプリント基板を装置から取り出し、２５℃の純水１２．２４ｌでシャワー洗浄し、シャワー洗浄後の洗浄水をイオンクロマトグラフ法で分析して、超音波洗浄後のプリント基板に付着しているイオン成分の種類と、プリント基板の単位面積当たりのイオン成分の付着量と量を分析した。結果を表３にまとめて記す。
(Test Example 3)
PCB used in the installed electronic equipment sewage treatment chamber steelworks (surface area = 599cm 2), a printed circuit board (surface area used in the installed electronic equipment in the vehicle control room steelworks = 599cm 2 ), The printed circuit boards (surface area = 752 cm 2 ) used in the electronic equipment installed in the electronic computer room of the steelworks were immersed in 12.24 l of pure water (25 ° C.), and 26 kHz ultrasonic waves were applied to 25 The ionic components adhering to each printed circuit board were extracted by ultrasonic irradiation and minute cleaning. The extract was analyzed by ion chromatography to analyze the type of ionic component adhering to the printed circuit board and the amount and amount of ionic components per unit area of the printed circuit board. Next, the printed circuit board after ultrasonic cleaning is taken out from the apparatus, shower washed with 12.24 l of pure water at 25 ° C., and the washed water after shower cleaning is analyzed by an ion chromatograph method to print after ultrasonic cleaning. The type of ionic components adhering to the substrate and the amount and amount of ionic components per unit area of the printed circuit board were analyzed. The results are summarized in Table 3.
上記結果より、このプリント基板には、硫酸イオン（ＳＯ４ ２−）が多く付着していた。これは、使用環境下における大気中ガス由来のＳＯｘガス成分や、硫化水素の成分が付着し、蓄積したためであると推測される。そして、シャワー洗浄後の洗浄水からはイオン成分がほとんど検出されず、洗浄は十分行われていたことが確認できた。
そして、同様の条件で使用されていた他のプリント基板に対し、同様の条件で超音波洗浄することで、プリント基板からイオン成分を除去することができた。
From the above results, a large amount of sulfate ions (SO 4 2− ) adhered to the printed circuit board. This is presumed to be because SOx gas components derived from atmospheric gases and hydrogen sulfide components adhered and accumulated in the use environment. And the ion component was hardly detected from the washing water after shower washing | cleaning, and it has confirmed that washing | cleaning was fully performed.
And the ion component was able to be removed from the printed circuit board by ultrasonically cleaning the other printed circuit board used on the same conditions on the same conditions.
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