JP2012063250A - Analysis/evaluation method for degree of staining - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、各種の電気機器に付着した、汚損度の成分の分析・評価方法に関する。 詳しくは、屋内外の電気機器に付着した汚損物の測定において、付着物である水溶性イオン成分から成る無機成分を分析測定する、汚損物である塩分量の分析・評価に関する。 The present invention relates to a method for analyzing / evaluating components of fouling degree attached to various electric devices. More specifically, the present invention relates to the analysis and evaluation of the amount of salinity that is a fouling substance, in which an inorganic component composed of a water-soluble ion component that is a fouling substance is analyzed in the measurement of fouling substances adhering to indoor and outdoor electrical equipment.
電機設備などの機器は長期に渡り使用されることが多いため、環境条件は信頼性と寿命に影響を与える場合が多く、良好な環境を保つことが重要である。特に機器表面に環境由来のガス成分や無機成分および海塩粒子などが付着し、腐食を促進する事例が報告されている。そのために電気設備の予防・保全には、水溶性イオン成分から成る付着物の「付着塩分量」を把握し、対策することが必要である。これを求める腐食成分などを塩分に換算したものが「等価塩分量」の分析である。
電気機器や設備の老朽化に伴い、「等価塩分量」の分析は、機器の延命化や適正な時期の交換に重要であり、機器の延命化のために設備や機器に対しては環境因子の量に基づいた対策のための環境評価点の検討が研究されている。
Since equipment such as electrical equipment is often used for a long period of time, environmental conditions often affect reliability and life, and it is important to maintain a good environment. In particular, there have been reports of cases where environment-derived gas components, inorganic components, sea salt particles, and the like adhere to the surface of the equipment to promote corrosion. Therefore, for prevention and maintenance of electrical equipment, it is necessary to grasp the “adhering salt content” of the deposits composed of water-soluble ionic components and take countermeasures. The analysis of “equivalent salinity” is the conversion of the corrosive components to obtain this into salinity.
With the aging of electrical equipment and facilities, the analysis of “equivalent salinity” is important for extending the life of equipment and replacing it at the appropriate time. The study of environmental evaluation points for measures based on the amount of water is being studied.
非特許文献１は、その一つであり、下記の（１）、（２）について記載されている。
（１）汚損を生じさせる腐食性ガスの影響は、等価塩分量として表される。等価塩分量の測定方法は スミヤ法で汚損物を拭き取り、これを所定の純水に溶解して電気伝導率を測定する。これは予め塩化ナトリウム溶液を標準液として、塩化ナトリウムと電気伝導率との関係から、検量線を作成して 先の拭き取り物の等価塩分量としている。
（２）腐食性ガスの影響の分析は、ガス成分を特定して各JIS法による成分のガス分析方法を定めて実施している。
腐食性ガスがどの程度機器を汚損しているかについての、環境のクラス分けは、「等価塩分量（mg/cm2）」を所定の環境評価区分を判定するもので、環境汚染成分の目安とされる。
Non-Patent Document 1 is one of them, and the following (1) and (2) are described.
(1) The influence of corrosive gas causing fouling is expressed as an equivalent salt content. The method for measuring the amount of equivalent salt is to wipe off the contaminated material by the smear method, dissolve it in the prescribed pure water, and measure the electrical conductivity. This is done by using a sodium chloride solution as a standard solution in advance and creating a calibration curve based on the relationship between sodium chloride and electrical conductivity and using it as the equivalent salinity of the previous wipe.
(2) The analysis of the influence of corrosive gas is carried out by specifying the gas component and analyzing the component gas analysis method according to each JIS method.
The environmental classification of how much corrosive gas fouls equipment is determined by determining the equivalent environmental assessment category based on the equivalent salt content (mg / cm 2 ). Is done.
非特許文献１に示される方法は、汚損物である全塩分量が、塩化ナトリウムの「等価塩分量」として求められるが、塩分の他に大気腐食成分やその他の汚染成分が含まれるので、対策する上で環境評価するのに有効なものとは言えない場合がある。
このように汚損度を、機器表面に付着している汚損物に基づいて、
（あ）塩化ナトリウムの量に置き換えたものをイオン全総量とし、電気伝導率から求めた等価塩分量と比較して評価しているものと、
（い）ガス成分を特定して、成分のガス分析方法を定めて塩分の測定を実施するようにな
っているものと、
があり、（あ）と（い）で、「等価塩分量（mg/cm2）」を所定の環境の区分に区分けして判定することで、環境汚染成分の代表のデータとしている。
In the method shown in Non-Patent Document 1, the total salt content, which is a fouling substance, is calculated as the “equivalent salt content” of sodium chloride, but since it contains atmospheric corrosion components and other pollutant components in addition to salt, In some cases, it may not be effective to evaluate the environment.
In this way, the degree of fouling is based on the fouling material adhering to the equipment surface.
(A) What is replaced with the amount of sodium chloride is the total amount of ions, and is evaluated in comparison with the equivalent amount of salt obtained from the electrical conductivity,
(Ii) Identify gas components, determine the gas analysis method of the components, and measure the salinity,
In (a) and (ii), “equivalent salinity (mg / cm 2 )” is classified into predetermined environmental categories and determined, and it is used as representative data of environmental pollutants.
このために設備や機器の環境因子の量に基づいた対策のための環境評価点の検討が研究
されているが、これが塩分の実態とは異なっていて、塩分の種類と量が不明であることが対策の上で問題である。
For this reason, studies on environmental evaluation points for countermeasures based on the amount of environmental factors of facilities and equipment are being studied, but this is different from the actual state of salt, and the type and amount of salt are unknown. Is a problem in terms of countermeasures.
いずれにしても、イオンの総量を塩分の種類と量を明確にする汎用的な評価方法が望まれている。 In any case, a general-purpose evaluation method for clarifying the total amount of ions and the type and amount of salt is desired.
電機設備などの機器は、環境条件や使用条件が信頼性と寿命に影響を与える場合が多く、良好な環境を保つことが重要である。そのために予防・保全には、水溶性イオン成分から成る付着物の「付着塩分量」を把握し、対策することが必要である。 In equipment such as electrical equipment, environmental conditions and usage conditions often affect reliability and life, and it is important to maintain a good environment. Therefore, for prevention and maintenance, it is necessary to grasp the “adhering salt content” of the deposit consisting of water-soluble ionic components and take countermeasures.
特許文献１には、測定対象間の測定誤差を軽減し、さらに汚損度の測定を簡便かつ迅速に行なうことが報告されている。
その手段は、測定表面の測定位置に設定させる汚損物質採取手段と水溶液の電導度または汚染濃度を測定する手段と汚染度の演算手段と表示手段を具備し、前記手段が可変性を有するものとされている。つまり汚損度を、水溶液の電導度に相当する分を電極で測定する各成分ごとの選択性イオン電極を具備し、汚染度の演算と表示手段を可変性を有するものとしている。
Patent Document 1 reports that measurement errors between measurement objects can be reduced, and the degree of contamination can be measured simply and quickly.
The means comprises a pollutant collecting means to be set at the measurement position on the measurement surface, a means for measuring the conductivity or contamination concentration of the aqueous solution, a pollution degree calculating means, and a display means, and the means has variability. Has been. That is, a selective ion electrode is provided for each component for measuring the degree of contamination with the electrode corresponding to the conductivity of the aqueous solution, and the contamination degree calculation and display means are variable.
しかし、この測定方法は、塩分が実態とは異なっていて、塩分の種類と量が不明であり、イオンの総量を塩分の種類と量とで明確にする汎用的な評価方法ではない。そこで、電気機器の付着物成分分析および汚損度診断の評価方法においては、塩分の種類と量と、イオンの総量の組成分析方法が重要である。
かくして、汚損物由来の抽出液に由来したイオン性成分分析方法と、イオン性成分量からなる塩分量を評価する方法と文献は見当たらなかった。分析方法は、抽出液に溶出するイオン成分を迅速性に高精度分析で分析検査できることが肝要である。
本発明は、汚損度の分析・評価方法を明確にすることで、汚損度の管理と、分析・評価の迅速性を有し、高精度の分析・評価が可能な方法を提供することを課題とする。
However, this measurement method is not a general-purpose evaluation method in which the salinity is different from the actual state, the type and amount of salt are unknown, and the total amount of ions is clarified by the type and amount of salt. Therefore, in the evaluation method of the deposit component analysis and the fouling degree diagnosis of the electrical equipment, the composition analysis method of the kind and amount of salt and the total amount of ions is important.
Thus, there has been no ionic component analysis method derived from an extract derived from a pollutant, no method for evaluating the amount of salt consisting of the amount of ionic component, and literature. It is important for the analysis method that ion components eluted in the extract can be analyzed and examined quickly and with high precision analysis.
It is an object of the present invention to provide a method capable of high-precision analysis / evaluation by managing the degree of contamination and speeding up analysis / evaluation by clarifying the analysis / evaluation method of the degree of contamination. And
上述した目的を達成するため、発明者は、抽出液の成分の測定評価を、
・ 硫酸ナトリウムまたは硝酸ナトリウムで検量線化し電気伝導率から求めた等価塩分
量と、
・ イオンクロマトグラフィー法での陰・陽イオンの微量成分分析を確立して、イオン
状の汚損度（塩分量）を分析・評価する方法と、
が必要であり、これは迅速性や高精度分析でも有効であると考え、上記課題を解決しようとするものである。
In order to achieve the above-mentioned object, the inventor conducted measurement evaluation of the components of the extract solution,
・ Equivalent salinity obtained by calibration with sodium sulfate or sodium nitrate
・ Establishing analysis of trace components of anions and cations by ion chromatography to analyze and evaluate ionic contamination (salt content);
It is necessary to solve this problem by considering that it is effective for quickness and high accuracy analysis.
本発明によれば、
（１）電気機器に付着した付着物による汚損度の分析・評価方法であって、
付着物の水溶性イオン成分を純水により抽出し、
少なくとも、抽出した液を、塩化ナトリウムまたは硫酸ナトリウムまたは硝酸ナトリウムの電気伝導率の測定により検量線化して等価塩分量を求めるとともに、
抽出した液をイオンクロマトグラフィー法により定量分析することで、イオン成分に含まれる塩分量を求め、
この等価塩分量と塩分量とを合わせた全塩分量を求めることとする。
According to the present invention,
(1) A method for analyzing and evaluating the degree of fouling due to deposits adhering to electrical equipment,
Extract the water-soluble ionic components of the deposit with pure water,
At least, the extracted liquid is calibrated by measuring the electric conductivity of sodium chloride, sodium sulfate or sodium nitrate to obtain an equivalent salt content,
By quantitatively analyzing the extracted liquid by ion chromatography, the amount of salt contained in the ionic component is obtained,
The total salinity is calculated by adding the equivalent salinity and the salinity.
また、本発明によれば、
（２）電気機器に付着した付着物による汚損度の分析・評価方法であって、
付着物の水溶性イオン成分を純水により抽出し、
抽出した液をイオンクロマトグラフィー法により定量分析することで、イオン成分に含まれる全塩分量を求めること、
とする。ここで、イオン成分は、フッ素、塩素、亜硝酸、臭素、硝酸、硫酸、リン酸、酢酸、ギ酸、ナトリウム、アンモニア、カリウム、マグネシウム、カルシウムの一部または全てである。
Moreover, according to the present invention,
(2) A method for analyzing and evaluating the degree of fouling due to deposits attached to electrical equipment,
Extract the water-soluble ionic components of the deposit with pure water,
Quantitative analysis of the extracted liquid by ion chromatography to determine the total amount of salt contained in the ionic component,
And Here, the ion component is a part or all of fluorine, chlorine, nitrous acid, bromine, nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, acetic acid, formic acid, sodium, ammonia, potassium, magnesium, and calcium.
さらに、本発明によれば、上記（１）において、
電気伝導率の測定により求めた等価塩分量を、所定の環境評価区分に区分けを行い、環境の汚損度を判定することとする。
Furthermore, according to the present invention, in (1) above,
The equivalent salinity obtained by measuring the electrical conductivity is classified into predetermined environmental evaluation categories to determine the degree of environmental pollution.
請求項１に記載の発明によれば、付着した汚損度の測定において、検量線による等価塩分量とイオンクロマトグラフィー法による塩分量とから全体の全塩分量を分析・評価できる効果が得られる。また請求項２に記載の発明によれば、イオンクロマトグラフィー法により、全塩分量を得られる効果が有る。請求項３に記載の発明によれば、等価塩分量から環境評価区分を行える効果が得られる。
請求項１の発明は、電気機器に付着した汚損度の分析・評価における付着物の水溶性イオン成分を純水で抽出し、この抽出液を硫酸ナトリウムまたは硝酸ナトリウムで検量線化した電気伝導率から求めた等価塩分量から、汚損度の等価塩分量とした。この測定方法は、塩化ナトリウムと電気伝導率との関係から等価塩分量としており、塩化ナトリウムによる塩分のみでは代表できない場合に有効な効果がある。
また請求項１の発明は、水溶性イオン成分を定量分析することで、イオン成分から求めた塩分量を求めている。塩分は大気腐食成分やその他の汚染成分を把握し、成分としてはＮａ＋、Ｃｌ−のほかにＮＯ３ −、ＳＯ４ ２−、ＮＨ４ ＋などが占める場合に効果があり、対策をする上で環境評価するのに有効である。
According to the first aspect of the present invention, in the measurement of the degree of fouling attached, an effect of analyzing and evaluating the total total salt content from the equivalent salt content by the calibration curve and the salt content by the ion chromatography method can be obtained. Moreover, according to the invention of Claim 2, there exists an effect which can obtain the total salt content by the ion chromatography method. According to the third aspect of the present invention, the effect of performing the environmental evaluation classification from the equivalent salt content can be obtained.
According to the first aspect of the present invention, the water-soluble ionic component of the deposit in the analysis / evaluation of the degree of fouling attached to the electrical equipment is extracted with pure water, and the extract is calibrated with sodium sulfate or sodium nitrate. From the equivalent salinity obtained from the above, the equivalent salinity of the degree of fouling was determined. This measurement method uses an equivalent salinity from the relationship between sodium chloride and electrical conductivity, and is effective when it cannot be represented by the salinity of sodium chloride alone.
In the invention of claim 1, the amount of salt obtained from the ionic component is determined by quantitative analysis of the water-soluble ionic component. The salinity is effective when the atmospheric corrosive components and other pollutant components are grasped, and effective when NO 3 − , SO 4 2− , NH 4 + occupy in addition to Na + and Cl − as the components. It is effective for environmental evaluation.
特許文献１は、汚損物質採取手段と水溶液の電導度または汚染濃度を測定するが、水溶液の電導度に相当分を電極で測る選択性イオン電極で測定している。このため、一部のイオン成分の種類と量から塩分を求めるのみで実態とは異なっている場合がある。
本発明のイオンクロマトグラフ法による方法は、この問題にも効果がある。さらに本法での測定時間は分離分析のため約15分間で多成分のイオンが迅速にでき、分析精度は変動係数が約1％以下で良好である。主成分のイオン成分と微量分析の定量分析評価ができる効果もある。
Patent Document 1 measures the conductivity or contamination concentration of the pollutant collecting means and the aqueous solution, but measures it with a selective ion electrode that measures the equivalent of the electrical conductivity of the aqueous solution with an electrode. For this reason, it may differ from the actual condition only by obtaining the salinity from the type and amount of some ionic components.
The method by the ion chromatograph method of the present invention is also effective for this problem. Furthermore, the measurement time in this method is about 15 minutes for separation analysis, so that multi-component ions can be made quickly, and the analysis accuracy is good with a coefficient of variation of about 1% or less. There is also an effect that the quantitative analysis evaluation of the ionic component of the main component and the microanalysis can be performed.
以下、図面を参照しながら、本発明の一実施形態に係る電気機器に付着した付着物による汚損度の分析・評価方法を、硫酸ナトリウム(Na2SO4)，硝酸ナトリウム(NaNO3)で検量線化した電気伝導率から求めた「等価塩分量」とイオン成分分析方法について説明する。 Hereinafter, a method for analyzing and evaluating the degree of fouling due to deposits adhering to an electrical apparatus according to an embodiment of the present invention is calibrated with sodium sulfate (Na 2 SO 4 ) and sodium nitrate (NaNO 3 ) with reference to the drawings. The “equivalent salinity” obtained from the linearized electrical conductivity and the ion component analysis method will be described.
図１は、本発明における電子機器試料の汚染物測定の流れ図で、１１は試料（機器部品）、１２は試料抽出液部、１３は拭き取部（汚損物回収）、１４は抽出液（イオン成分の溶出）、１５は分析部、１６は電気伝導度測定、１７はイオン成分の分離定量を示す。 FIG. 1 is a flowchart for measuring contaminants in a sample of an electronic device according to the present invention. 11 is a sample (equipment part), 12 is a sample extract liquid part, 13 is a wiping part (fouling substance recovery), and 14 is an extract liquid (ion). Elution of components), 15 is an analysis unit, 16 is an electric conductivity measurement, and 17 is a separation and quantification of ion components.
図２は分析試料調製手順で、２１は拭き取り（汚損物回収）、２２は分析試料液の調製を示す。
図３はＮａＣｌ重量（％）と電気伝導率 （ｍＳ／ｍ）の関係（Ｓはジーメンス）、図４はＮａ２ＳＯ４重量 （％）と電気伝導率 （ｍＳ／ｍ）の関係、図５はＮａＮＯ３重量 （％）と電気伝導率（ｍＳ／ｍ）の関係を示す。
FIG. 2 shows an analysis sample preparation procedure, 21 shows wiping (soil collection), and 22 shows preparation of an analysis sample solution.
3 shows the relationship between NaCl weight (%) and electrical conductivity (mS / m) (S is Siemens), FIG. 4 shows the relationship between Na 2 SO 4 weight (%) and electrical conductivity (mS / m), and FIG. Indicates the relationship between NaNO 3 weight (%) and electrical conductivity (mS / m).
図６はイオンクロマトグラフの概略図で、６１は試料導入ハ゛ルフ゛ 、６２は溶離液、６３はカ゛ート゛カラム、６４は分離カラム、６５は除去カラム、６６は検出セル、６７は排液、６８はデータ処理装置である。
図７は陰イオンクロマトグラムを示す図、図８は陽イオンクロマトグラムを示す図、図９は塩化物イオンの検量線を示す図、図１０は硫酸イオンの検量線を示す図、図１１は硝酸イオンの検量線を示す図、図１２はアンモニウムイオンの検量線を示す図である。
本発明は、塩分による汚損度測定の「等価塩分量」につき、機器の大気腐食に関与する因子の一つとして塩化ナトリウム(ＮａＣｌ)に代わり、次の分析方法を確立したものである。抽出液の電気伝導率を前記のＮａ２ＳＯ４とＮａＮＯ３検量線で測定し、さらに、イオン抽出成分を同時に分析検査するイオンクロマトグラフィー法で、塩分量を確立した方法について説明する。
6 is a schematic diagram of an ion chromatograph, in which 61 is a sample introduction valve, 62 is an eluent, 63 is a guard column, 64 is a separation column, 65 is a removal column, 66 is a detection cell, 67 is drained, and 68 is data. It is a processing device.
7 is a diagram showing an anion chromatogram, FIG. 8 is a diagram showing a cation chromatogram, FIG. 9 is a diagram showing a calibration curve for chloride ions, FIG. 10 is a diagram showing a calibration curve for sulfate ions, and FIG. FIG. 12 shows a calibration curve for nitrate ions, and FIG. 12 shows a calibration curve for ammonium ions.
The present invention establishes the following analysis method for “equivalent salinity” in the measurement of the degree of fouling due to salinity, instead of sodium chloride (NaCl) as one of the factors involved in atmospheric corrosion of equipment. A method in which the salt content is established by an ion chromatography method in which the electrical conductivity of the extract is measured with the Na 2 SO 4 and NaNO 3 calibration curve and the ion extraction components are simultaneously analyzed and examined will be described.
図１は、本発明における電子機器試料の汚染物測定の流れ図で、汚損物抽出液調製工程および電導度測定とイオン成分の分離定量分析工程からなる。
図２は分析試料調製手順で、２１での 拭き取り後は、電気伝導度測定・イオン成分の溶出・測定・イオン成分の分離定量が行なわれる。特に、面積100cm2を脱塩処理し超純水で湿らせたガーゼで拭き取る。
FIG. 1 is a flowchart for measuring contaminants in an electronic device sample according to the present invention, which includes a contaminant extract preparation process, conductivity measurement, and ion component separation and quantitative analysis process.
FIG. 2 shows an analytical sample preparation procedure. After wiping at 21, electric conductivity measurement, elution of ionic components, measurement, and separation and quantification of ionic components are performed. In particular, the area 100 cm 2 is desalted and wiped with gauze moistened with ultrapure water.
拭き取りに使用する水は、高純度の超純水が望ましい。この場合、人体の汗等に含まれる塩化物イオンを付着させないよう素手で実施しない。２２の分析試料液の調製は、拭き取り作業で手袋をして、清浄なピンセットにより行なう。イオン成分の溶出は、拭き取り後のガーゼを蓋付きのプラスチック容器に純水とともに入れ、拭き取り物を抽出する。抽出は超音波１０分間で行い、分析試料の調製後は、抽出液の電気伝導率を測定し、次にイオンクロマト法で０．２μｍのシリンジフィルタにより、固体付着物をろ過し分析する。
図３〜図５に示すのは、抽出液の電気伝導率を測定するための検量線で、図３はＮａＣｌ重量（％）と電気伝導率 （ｍＳ／ｍ）の関係、図４はＮａ２ＳＯ４重量（％）と電気伝導率 （ｍＳ／ｍ）の関係、図５はＮａＮＯ３重量（％）と電気伝導率（ｍＳ／ｍ）の関係を示すものである。
〔図３〜図５における電気伝導率について〕
電気伝導率の測定は電気伝導率計で測る。
従来は、塩分量を、電気伝導率とＮａＣｌ重量（％）で評価し、その場所の環境評価のクラス分け区分を、予め定めた基準により行なっていた。しかし抽出液の水溶性イオン成分は、ＳＯ４ ２−とＮＯ３ −を定量分析することが多いことから、本発明では、Ｎａ２ＳＯ４とＮａＮＯ３の検量線を求め、等価塩分量を測定する。
従来のＮａＣｌと、本発明のＮａ２ＳＯ４，ＮａＮＯ３検量線による測定結果を表１に示す。すなわち、表１は、ＮａＣｌ、Ｎａ２ＳＯ４、ＮａＮＯ３での電導度と等価塩分量（ｍｇ／ｃｍ２）の関係を示すものである。
The water used for wiping is preferably ultrapure water with high purity. In this case, it is not carried out with bare hands so as not to attach chloride ions contained in human sweat or the like. The analysis sample solution of 22 is prepared by wiping work with gloves and clean tweezers. For elution of ionic components, the gauze after wiping is placed in a plastic container with a lid together with pure water, and the wiped material is extracted. Extraction is performed with ultrasonic 10 minutes, and after preparing the analysis sample, the electrical conductivity of the extract is measured, and then the solid deposit is filtered and analyzed by a 0.2 μm syringe filter by ion chromatography.
It illustrated in FIGS. 3-5, in a calibration curve for measuring the electrical conductivity of the extract, 3 relationship NaCl by weight (%) and electrical conductivity (mS / m), 4 Na 2 The relationship between SO 4 weight (%) and electrical conductivity (mS / m), FIG. 5 shows the relationship between NaNO 3 weight (%) and electrical conductivity (mS / m).
[Electric conductivity in FIGS. 3 to 5]
The electrical conductivity is measured with an electrical conductivity meter.
Conventionally, the amount of salinity was evaluated by electrical conductivity and NaCl weight (%), and the environmental classification of the place was classified according to a predetermined standard. However, since the water-soluble ionic component of the extract is often quantitatively analyzed for SO 4 2− and NO 3 − , in the present invention, a calibration curve for Na 2 SO 4 and NaNO 3 is obtained and the equivalent salt content is measured. To do.
Table 1 shows the measurement results of the conventional NaCl and the Na 2 SO 4 , NaNO 3 calibration curve of the present invention. That is, Table 1 shows the relationship between the electrical conductivity and the equivalent salt content (mg / cm 2 ) in NaCl, Na 2 SO 4 , and NaNO 3 .
表１によって、従来のＮａＣｌに加え、硫酸ナトリウム(Ｎａ２ＳＯ４)，硝酸ナトリウム(ＮａＮＯ３)で検量線化した電気伝導率から求めた「等価塩分量（ｍｇ／ｃｍ２））」が求められる。
さらに、抽出液の水溶性イオン成分を定量分析することで、汚損度の全塩分量とする。水溶性イオンを含めた成分は、フッ素，塩素，亜硝酸，臭素，硝酸，硫酸，リン酸，酢酸，ギ酸，ナトリウム，アンモニア，カリウム，マグネシウム，カルシウムで、陰・陽イオンの１４成分のその一部か、又は全イオン量を定量分析して、全塩分量とする。イオン成分量は、前記の成分をイオンクロマトグラフ法で行なう。
〔図６〜図１２に関係する イオンクロマトグラフィー法について〕
イオンクロマトグラフィーを用いて前記の試料溶液中のイオン成分濃度を測定する。本測定器は装置条件により、陰イオンおよび陽イオン成分を含む14成分が可能であり、有機酸(カルボン酸：−ＣＯＯＨ基の例があり)やその他の有機酸の一部が分析可能である。
図６は、イオンクロマトグラフの概略図で、弱電解質の溶離液とともに試料を注入(抽出試料)し、イオン交換樹脂製の分離カラムを通して、カラム内では水和半径の大小、Van der Waals 力の相互作用によってイオン種の相互分離を行ない、サプレッサーを通すことによりバックグラウンドの電導度を下げ、目的とするイオン種を高感度でクロマトグラムとして得るものである。分離カラムは、一般に目的のイオン成分によって交換可能である。
According to Table 1, “equivalent salt content (mg / cm 2 )” obtained from the electric conductivity obtained by calibration with sodium sulfate (Na 2 SO 4 ) and sodium nitrate (NaNO 3 ) in addition to conventional NaCl is obtained. It is done.
Furthermore, the total salt content of the degree of fouling is obtained by quantitative analysis of the water-soluble ion component of the extract. The components including water-soluble ions are fluorine, chlorine, nitrous acid, bromine, nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, acetic acid, formic acid, sodium, ammonia, potassium, magnesium, and calcium. Or the total amount of ions is quantitatively analyzed to obtain the total salinity. The amount of ionic components is determined by ion chromatography using the above components.
[Ion chromatography method related to FIGS. 6 to 12]
The ion component concentration in the sample solution is measured using ion chromatography. This measuring instrument can have 14 components including anion and cation components depending on the equipment conditions, and can analyze organic acids (carboxylic acids: examples of -COOH groups) and some other organic acids. .
Fig. 6 is a schematic diagram of an ion chromatograph, in which a sample is injected together with an eluent of weak electrolyte (extracted sample), passed through a separation column made of ion-exchange resin, and the hydration radius is large and small in the column. The ionic species are separated from each other by interaction, and the conductivity of the background is lowered by passing through a suppressor to obtain the intended ionic species as a chromatogram with high sensitivity. The separation column is generally exchangeable depending on the ionic component of interest.
試料量が数μlを用いて、1回の測定で数種の陰イオン成分を同時に測定することができ、分別定量分析を行うことができる方法である。検出器にはフローセル型の電導度検出器を用いており、各イオン成分の電導度に基づくイオンクロマトグラムのピーク面積や高さから目的とする分析試料溶液中のイオン成分濃度が求められる。
また分析装置，カラム，溶離液はすべてDIONEX社製のものを用いた。
測定装置は、「イオンクロマトグラフ：DIONEX社製 DX-320、グラジェント法適用タイプ」であり、主に陰イオン・陽イオン分析用〔分離カラムIon Pac AS17C、Ion Pac CS14溶離液KOH・EG40溶離液シ゛ェネレータ使用〕の装置である。
This is a method in which several types of anion components can be measured simultaneously in one measurement using a sample amount of several μl, and fractional quantitative analysis can be performed. A flow cell type conductivity detector is used as the detector, and the ion component concentration in the target analysis sample solution is obtained from the peak area and height of the ion chromatogram based on the conductivity of each ion component.
The analyzer, column, and eluent were all manufactured by DIONEX.
The measuring instrument is “Ion Chromatograph: DIONEX DX-320, gradient method application type”, mainly for anion / cation analysis [separation column Ion Pac AS17C, Ion Pac CS14 eluent KOH / EG40 elution Using a liquid generator].
図７は、陰イオンクロマトグラムを示す図であり、図８は、陽イオンクロマトグラムを示す図である。定量分析は、検出イオン種の電導度からなるピーク面積と濃度(例：ｐｐｍ)との関係を検量線化し、これを適用して行う。汚損物の主成分は、Ｃｌ−、ＮＯ３ −、ＳＯ４ ２−、ＮＨ４ ＋イオンなどで、図９は塩化物イオンの検量線、図１０は硝酸イオンの検量線、図１１は硫酸イオンの検量線、 図１２はアンモニウムイオンの検量線、である。他のいずれも定量下限の濃度が1ｐｐｂである。
このようにして、汚損物の分析評価ができる陰・陽イオンおよび有機酸イオンの分析方法をイオンクロマトグラフィー法で１４成分の分離を確立した。
FIG. 7 is a diagram showing an anion chromatogram, and FIG. 8 is a diagram showing a cation chromatogram. Quantitative analysis is performed by applying a calibration curve to the relationship between the peak area consisting of the conductivity of the detected ion species and the concentration (eg, ppm). The main components of the pollutant are Cl − , NO 3 − , SO 4 2− , NH 4 + ions, etc., FIG. 9 is a calibration curve for chloride ions, FIG. 10 is a calibration curve for nitrate ions, and FIG. FIG. 12 shows a calibration curve for ammonium ions. In all other cases, the concentration at the lower limit of quantification is 1 ppb.
In this way, separation of 14 components was established by ion chromatography as an anion / cation and organic acid ion analysis method capable of analyzing and evaluating fouling.
以上の分析試料は、汚損物抽出液のイオン成分を、無機化合物や有機陰イオンの水溶性イオン成分をイオンクロマトグラフィー法で同時に分析測定することであり、イオン種を分離し定量分析する。一般に、汚損物の主成分(Ｃｌ−、ＮＯ３ −、ＳＯ４ ２−、ＮＨ４ ＋)など１４成分の分析方法を提供する効果が得られる。
図７、図８のクロマトグラムは、イオン成分を含む試料を予め指定成分の標準試料液で装置の分離カラム・溶離液濃度・流量・電気伝導度で検出する分離条件を検討する。
図６のイオンクロマトグラム流路図で、測定は６１の試料導入ハ゛ルフ゛、６２の溶離液、６３のカ゛ート゛カラム、６４の分離カラム、６５の、除去カラム、 ６６の検出セル、６７の排液、 ６８のデータ処理装置を経て、イオンクロマトグラム（溶離時間とピーク面積のチャート）を計測する。
〔分析精度について〕
本実験では例として、液中濃度(１０〜１００ｐｐｂ)の標準液でＣｌ−、ＮＯ３ −、ＳＯ４ ２−、ＮＨ４ ＋ の例を表２に示す。分析精度は、繰り返し測定した時の変動係数(ＣＶ％)が１％以下で良好である。
［変動係数(ＣＶ％)=（標準偏差／平均値）×１００］で求める。
表２が分析精度の検討結果である。
The analysis sample described above is to analyze and measure the ionic components of the pollutant extract and the water-soluble ionic components of inorganic compounds and organic anions simultaneously by ion chromatography, and separate and quantitatively analyze the ion species. In general, it is possible to obtain an effect of providing a method for analyzing 14 components such as main components (Cl − , NO 3 − , SO 4 2− , NH 4 + ) of the pollutant.
The chromatograms of FIGS. 7 and 8 examine the separation conditions for detecting a sample containing an ionic component in advance using a standard sample solution of a specified component based on the separation column, eluent concentration, flow rate, and electrical conductivity of the apparatus.
In the ion chromatogram flow chart of FIG. 6, measurement is performed with 61 sample introduction valves, 62 eluent, 63 guard columns, 64 separation columns, 65 removal columns, 66 detection cells, 67 drainage, The ion chromatogram (elution time and peak area chart) is measured through 68 data processing devices.
[Analysis accuracy]
In this experiment, as an example, Table 2 shows an example of Cl − , NO 3 − , SO 4 2− and NH 4 + in a standard solution having a concentration in the liquid (10 to 100 ppb). The analysis accuracy is good when the coefficient of variation (CV%) when repeatedly measured is 1% or less.
[Variation coefficient (CV%) = (standard deviation / average value) × 100]
Table 2 shows the results of analysis accuracy analysis.
元素分析のJIS法での分析精度は、一般に変動係数で２％〜１０％とされている。これに比べて本法の分析精度は良好であり高精度であることが分かった。また、ＪＩＳ法での分析精度を十分満足していることが分かる。このようにして、イオンクロマトグラフィー法による陰・陽イオンの１４微量成分の同時分析方法を確立した。
これにより、本発明の一実施形態に係る汚損度の分析・評価方法を各イオン成分によって「塩分量」で求められる。
〔汚損度（等価塩分量）の測定方法について〕
（1）補集用具
脱塩処理し純水を浸みこませたガーゼおよびプラスチック製容器，スケール，プラスチック製手袋を用意する。
（2）汚損物の採取
上記ガーゼを用いて電子機器表面の一定面積（通常50〜100cm２）の汚損物を拭いとる。なお，汚損物の採取時、ガーゼを直接手でふれないようにプラスチック製手袋を着用する。
（3）汚損物の溶解
採取した汚損分の水溶性成分を100mlの純水に溶解する。ガーゼは純水に浸したままでよい。
（4）電導度測定
上記汚損液の電気電導率を電導度計を用いて測定する。電導度計は自動校正機能により，水温２５℃時の電気電導率に換算した値を表示するので，それを読みとる。
（5）食塩濃度算出
２５℃における食塩濃度と抵抗率との関係を示す検量線を作成する。（4）で求めた電気電導率に相当する食塩濃度を，その検量線から求める。
（6）等価塩分量算出
単位面積あたりの塩分付着量は次式で求める。
D＝A×B×10／Ｓ
ここで、
Ｄ：等価塩分量（ｍｇ／ｃｍ２）
Ａ：純水の容量（ｍｌ）
Ｂ：食塩濃度（％）
Ｓ：採取面積（ｃｍ２）
である。
The analysis accuracy according to the JIS method for elemental analysis is generally 2% to 10% in terms of coefficient of variation. Compared to this, it was found that the analytical accuracy of this method was good and high. Moreover, it turns out that the analysis precision by JIS method is fully satisfied. In this way, a method for simultaneous analysis of 14 trace components of anions and cations by ion chromatography was established.
Thereby, the analysis / evaluation method for the degree of fouling according to an embodiment of the present invention can be obtained by “salt content” by each ion component.
[Measurement method of fouling degree (equivalent salinity)]
(1) Collect gauze that has been desalted and soaked with pure water, a plastic container, a scale, and plastic gloves.
(2) Collection of contaminated material Use the gauze to wipe away the debris of a certain area (usually 50 to 100 cm 2 ) on the surface of electronic equipment. Wear plastic gloves so that the gauze is not directly touched by hands when collecting pollutants.
(3) Dissolution of contaminated material Dissolve the collected water-soluble components in 100 ml of pure water. The gauze can remain immersed in pure water.
(4) Conductivity measurement The electrical conductivity of the above fouling liquid is measured using a conductivity meter. The electric conductivity meter displays the value converted into the electric conductivity at a water temperature of 25 ° C by the automatic calibration function.
(5) Calculation of salt concentration A calibration curve showing the relationship between salt concentration and resistivity at 25 ° C. is prepared. Obtain the salt concentration corresponding to the electrical conductivity obtained in (4) from the calibration curve.
(6) Equivalent salinity calculation Calculate the salinity per unit area using the following formula.
D = A × B × 10 / S
here,
D: Equivalent salt content (mg / cm 2 )
A: Capacity of pure water (ml)
B: Salt concentration (%)
S: Collection area (cm 2 )
It is.
さらに、イオン成分を分析しＳＯ４ ２−、ＮＯ３ −から硫酸ナトリウム，硝酸ナトリウムの量を求める。図３は従来のＮａＣｌの検量線で、図４はＮａ２ＳＯ４の図５はＮａＮＯ３の検量線であり、重量 (％)と電気伝導率 (ｍＳ／ｍ)の関係を示す。ＮａＣｌ（係数＝１）として、Ｎａ２ＳＯ４（係数＝２．３２５８）とＮａＮＯ３（係数＝１．７４３４）を用いて、等価塩分量（ｍｇ／ｃｍ２）を求めるようにする。
これによって、従来の塩化ナトリウム(ＮａＣｌ)からのみならず、硫酸ナトリウム(Ｎａ２ＳＯ４)、硝酸ナトリウム(ＮａＮＯ３)で検量線化した電気伝導率から求めた「等価塩分量（ｍｇ／ｃｍ２）」が求められる。
［環境のクラス分け・区分について］
ＪＥＩＴＡ ＩＴ−１００４は、クラス分けならびに環境区分の詳細と等価塩分量とを、食塩(塩化ナトリウム溶液)濃度と電導度特性から検量線を作成して等価塩分量（ｍｇ／ｃｍ２）を算出して汚損度とする方法であり、等価塩分量により環境評価区分を行っている。
Further, the ionic component is analyzed to determine the amount of sodium sulfate and sodium nitrate from SO 4 2− and NO 3 − . 3 is a conventional calibration curve for NaCl, FIG. 4 is a calibration curve for Na 2 SO 4 , and FIG. 5 is a calibration curve for NaNO 3 , showing the relationship between weight (%) and electrical conductivity (mS / m). As NaCl (coefficient = 1), Na 2 SO 4 (coefficient = 2.258) and NaNO 3 (coefficient = 1.434) are used to determine the equivalent salt content (mg / cm 2 ).
Thus, “equivalent salinity (mg / cm 2 ) determined from the electric conductivity obtained by calibration with sodium sulfate (Na 2 SO 4 ) and sodium nitrate (NaNO 3 ) as well as conventional sodium chloride (NaCl). ) ”Is required.
[Environmental classification and classification]
JEITA IT-1004 calculates the equivalent salt content (mg / cm 2 ) by creating a calibration curve from the classification and environmental classification details and equivalent salt content, from the concentration of sodium chloride (sodium chloride solution) and conductivity characteristics. The environmental assessment classification is based on the equivalent salt content.
この基準では、ガス成分の分析によって、等価塩分量を求め次の環境評価区分によっている。
ＪＥＩＴＡ ＩＴ−１００４に記載されたＮａＣｌ参考値と、本発明のＮａ２ＳＯ４とＮａＮＯ３の環境の評価のクラス分け・区分を表３に示す。
In this standard, the equivalent salinity is obtained by analyzing gas components, and the following environmental evaluation categories are used.
Table 3 shows the reference values of NaCl described in JEITA IT-1004 and the classification and classification of the environmental evaluation of Na 2 SO 4 and NaNO 3 of the present invention.
また本発明の適応例では、海塩粒子の塩素の分析をイオンクロマトグラフィー法により(Ｃｌ−)を定量分析した。海塩粒子は機器の腐食要因となり、機器の汚損度は海から飛来する量でほぼ決められ代替評価尺度にしている。塩分量は、塩化ナトリウム(ＮａＣｌ：ｍｇ／ｃｍ２)に換算して求める。同時にＮａ２ＳＯ４およびＮａＮＯ３についても求めた。この方法では、Ｃｌ−、ＳＯ４ ２−およびＮＯ３ −の分析結果を基に微量の塩分量が求められる。
以上のことから、次による方法で試料(抽出液)を調製し (1)等価塩分量 (2)海塩粒子の塩分量を求め、汚損物の目安にした。
［適応例］
試料は、ＩＴ工場の現地機器からの汚損物採取品(溶解抽出液)である。電導率測定により、等価塩分量[ｍｇ／ｃｍ２]の分析を行う。
この分析は、現状での設置環境を把握し、変電所点検周期の適正化を決定する基礎データとするために行うもので、環境のクラス分けの評価を行う。
In the application example of the present invention, chlorine in sea salt particles was quantitatively analyzed by ion chromatography for (Cl − ). Sea salt particles cause corrosion of equipment, and the degree of contamination of equipment is almost determined by the amount of air coming from the sea, and is used as an alternative evaluation scale. The amount of salt is determined in terms of sodium chloride (NaCl: mg / cm 2 ). At the same time, Na 2 SO 4 and NaNO 3 were also determined. In this method, a trace amount of salt is determined based on the analysis results of Cl − , SO 4 2− and NO 3 − .
Based on the above, a sample (extract) was prepared by the following method. (1) Equivalent salinity (2) The salinity of sea salt particles was determined and used as a measure of contaminated material.
[Example of application]
The sample is a collected fouling product (dissolved extract) from the local equipment of the IT factory. The equivalent salt content [mg / cm 2 ] is analyzed by measuring conductivity.
This analysis is performed in order to grasp the current installation environment and use it as basic data for determining the optimization of the substation inspection cycle, and evaluate the environmental classification.
・分析試料：工場の現地機器から採取した汚損物を純水(１００ｍｌ)に溶解抽出させた液試料。
・IT工場変電所：IT-A、IT-B、IT-C、IT-D、IT-F、IT-E、IT-G。
・分析結果：電導度から求めた単位面積当りの等価塩分量結果を表４に示し、等価塩分量
結果から、環境のクラス分けを示した。また、塩分量から求めた単位面積当
りの等価塩分量を表５に示した。なお、電導度の等価塩分量結果から、環境
のクラス分けができる。
・ Analytical sample: A liquid sample obtained by dissolving and extracting the debris collected from the factory equipment in pure water (100 ml).
・ IT factory substation: IT-A, IT-B, IT-C, IT-D, IT-F, IT-E, IT-G.
-Analysis results: Table 4 shows the equivalent salinity results per unit area obtained from the electrical conductivity, and the environmental classification was shown from the equivalent salinity results. Table 5 shows the equivalent amount of salt per unit area determined from the amount of salt. In addition, the environmental classification can be performed from the equivalent salinity result of conductivity.
表６は、抽出液のイオン成分分析結果である。 Table 6 shows the ionic component analysis results of the extract.
（ア）表４による７試料のＮａＣｌから求めた等価塩分量は、０．００９９〜０．０８３３[ｍｇ／ｃｍ２]である。
環境のクラス分けでは区分１〜３に相当する環境である。
（イ）表５のＣｌ−、ＳＯ４ ２−、ＮＯ３ −の塩分量から求めた等価塩分量は、塩化ナトリウ
ム(ＮａＣｌ)に比べて硫酸ナトリウム(Ｎａ２ＳＯ４)や硝酸ナトリウム(ＮａＮＯ３)
の値が大きくなっている。
(A) The equivalent salt content obtained from NaCl of 7 samples according to Table 4 is 0.0099 to 0.0833 [mg / cm 2 ].
The environment classification is an environment corresponding to categories 1 to 3.
(A) The equivalent salt content obtained from the salt content of Cl − , SO 4 2− and NO 3 − in Table 5 is sodium sulfate (Na 2 SO 4 ) or sodium nitrate (NaNO 3 ) compared to sodium chloride (NaCl). )
The value of has increased.
・ 表６の抽出液のイオン成分分析結果から、ＳＯ４ ２−が大きく硫酸ナトリウム(Ｎａ２ＳＯ４)が主体であることが分かる。
これにより、ＩＴ工場の場合の現地機器からの汚損物は、電導率測定による、塩化ナトリウム(ＮａＣｌ)と硫酸ナトリウム(Ｎａ２ＳＯ４)と硝酸ナトリウム(ＮａＮＯ３)の等価塩分量[ｍｇ／ｃｍ２]の測定で、分析測定ができることが分かる。
特に、表４ならびに表５に記載した硫酸ナトリウムと硝酸ナトリウムとのイオン成分による等価塩分量と、表６で求めた他のイオン成分から求められる塩分量とを合計して全塩分量とすると、機器に付着した付着物の全てのイオン成分を分析できるので、格段の効果が有る。
-From the ionic component analysis result of the extract of Table 6, it can be seen that SO 4 2− is large and sodium sulfate (Na 2 SO 4 ) is mainly used.
As a result, the pollutant from the local equipment in the IT factory is equivalent to the sodium chloride (NaCl), sodium sulfate (Na 2 SO 4 ) and sodium nitrate (NaNO 3 ) equivalent salt content [mg / cm 2 ] It can be seen that analytical measurement can be performed.
In particular, when the total salinity is obtained by summing the equivalent salinity due to the ionic components of sodium sulfate and sodium nitrate described in Tables 4 and 5 and the salinity obtained from the other ionic components obtained in Table 6. Since all the ionic components of the deposits attached to the device can be analyzed, there is a remarkable effect.
本発明の利用例として、設置環境の汚損度を把握し，変電所点検周期の適正化を決定する基礎データとすることが挙げられる。
さらに汚損の原因となるイオン成分の検知は環境対策にも効果があり、電機設備などの予防・保全の対策に反映させることができる。
As an example of use of the present invention, it is possible to grasp the degree of contamination of the installation environment and use it as basic data for determining the optimization of the substation inspection cycle.
Furthermore, detection of ion components that cause fouling is also effective for environmental measures, and can be reflected in preventive and maintenance measures for electrical equipment and the like.
１１ 試料（機器部品）
１２ 試料抽出液部
１３ 拭き取部（汚損物回収）
１４ 抽出液（イオン成分の溶出）
１５ 分析部
１６ 電気伝導度測定
１７ イオン成分の分離定量
２１ 拭き取り（汚損物回収）
２２ 分析試料液の調製 電気伝導度測定 イオン成分の溶出・測定（イオン成分の分離定
量）
６１ 試料導入バルブ
６２ 溶離液
６３ ガードカラム
６４ 分離カラム
６５ 除去カラム
６６ 検出セル
６７ 排液
６８ データ処理装置
11 Sample (equipment parts)
12 Sample extractor part 13 Wipe off part (soil collection)
14 Extract (Elution of ionic components)
15 Analysis Department
16 Electrical conductivity measurement 17 Separation and quantification of ionic components 21 Wipe off (contamination collection)
22 Preparation of analytical sample solution Electrical conductivity measurement Elution and measurement of ionic components (separation and quantification of ionic components)
61 Sample introduction valve
62 Eluent
63 Guard column
64 Separation column 65 Removal column
66 detection cells
67 Drainage
68 Data processing equipment
Claims (3)
付着物の水溶性イオン成分を純水により抽出し、
少なくとも、抽出した液を、塩化ナトリウムまたは硫酸ナトリウムまたは硝酸ナトリウムの電気伝導率の測定により検量線化して等価塩分量を求めるとともに、
抽出した液をイオンクロマトグラフィー法により定量分析することで、検量線化した以外のイオン成分に含まれる塩分量を求め、
この等価塩分量と塩分量とを合わせた全塩分量を求めること、
を特徴とする汚損度の分析・評価方法。 An analysis / evaluation method for the degree of fouling caused by deposits on electrical equipment,
Extract the water-soluble ionic components of the deposit with pure water,
At least, the extracted liquid is calibrated by measuring the electric conductivity of sodium chloride, sodium sulfate or sodium nitrate to obtain an equivalent salt content,
By quantitatively analyzing the extracted liquid by ion chromatography, the amount of salt contained in the ionic component other than the calibration curve is obtained,
Determining the total salinity by combining this equivalent salinity and salinity,
A method for analyzing and evaluating the degree of fouling.
付着物の水溶性イオン成分を純水により抽出し、
抽出した液をイオンクロマトグラフィー法により定量分析することで、イオン成分に含まれる全塩分量を求めること、
を特徴とする汚損度の分析・評価方法。
ここで、イオン成分は、フッ素、塩素、亜硝酸、臭素、硝酸、硫酸、リン酸、酢酸、ギ酸、ナトリウム、アンモニア、カリウム、マグネシウム、カルシウムの一部または全てである。 An analysis / evaluation method for the degree of fouling caused by deposits on electrical equipment,
Extract the water-soluble ionic components of the deposit with pure water,
Quantitative analysis of the extracted liquid by ion chromatography to determine the total amount of salt contained in the ionic component,
A method for analyzing and evaluating the degree of fouling.
Here, the ion component is a part or all of fluorine, chlorine, nitrous acid, bromine, nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, acetic acid, formic acid, sodium, ammonia, potassium, magnesium, and calcium.
を特徴とする汚損度の分析・評価方法。
The equivalent salinity obtained by measuring electrical conductivity according to claim 1 is divided into predetermined environmental evaluation categories, and the degree of environmental pollution is determined,
A method for analyzing and evaluating the degree of fouling.
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-
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- 2010-09-16 JP JP2010207751A patent/JP2012063250A/en active Pending
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