JP2011022247A - Method of producing toner - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of generating a toner by which the toner having a small particle diameter, a sharp grain size distribution and high circularity can be stably obtained at a favorable yield. <P>SOLUTION: A batch type classifying machine is used including a classification rotor 35, a raw material supply valve 38, and a product discharge valve 41. When an air volume in the classification rotor while either the raw material supply valve or the product discharge valve is opened is denoted by A (m<SP>3</SP>/min) and an air volume in the classification rotor while both of the raw supply valve and the product discharge valve are closed is denoted by B (m<SP>3</SP>/min), A and B satisfy a relationship of 0.5≤A/B≤0.9. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法、またはトナージェット方式記録法の如き画像形成方法に用いられるトナーの製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a toner used in an image forming method such as an electrophotographic method, an electrostatic recording method, an electrostatic printing method, or a toner jet recording method.

電子写真法、静電写真法及び静電印刷法の如き画像形成方法では、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。   In image forming methods such as electrophotography, electrostatic photography, and electrostatic printing, toner for developing an electrostatic charge image is used.

一般にトナーの製造方法は、粉砕法を用いる方法と重合法を用いる方法とが挙げられる。粉砕法により製造されるトナーは、現在においても広く複写機やプリンターに使用されている。   Generally, toner production methods include a method using a pulverization method and a method using a polymerization method. Toner produced by the pulverization method is still widely used in copying machines and printers.

粉砕法の一般的な製造方法としては、転写材に定着させるための結着樹脂、トナーとしての色味を出させる着色剤が使用され、必要に応じて粒子に電荷を付与させるための荷電制御剤、トナー自身に搬送性などを付与するための磁性材料や、離型剤、流動性付与剤等の添加剤を加えて混合する。次いで、溶融混練し、冷却固化した後、混練物を粉砕手段により微細化し、必要に応じて所望の粒度分布に分級したり、更に流動化剤などを添加したりして、画像形成に供するトナーとしている。   As a general manufacturing method of the pulverization method, a binder resin for fixing to a transfer material and a colorant for producing a color as a toner are used, and charge control for imparting electric charges to particles as necessary. A magnetic material for imparting transportability and the like to the agent and the toner, and additives such as a release agent and a fluidity imparting agent are added and mixed. Next, after melt-kneading and cooling and solidifying, the kneaded product is refined by a pulverizing means, classified to a desired particle size distribution as necessary, and further added with a fluidizing agent, etc., and used for image formation It is said.

粉砕手段としては各種粉砕装置が用いられるが、特に近年、二酸化炭素排出量削減への対応から、装置の省エネルギー化が求められており、電力消費の少ない、図6に示すような粉砕機301が用いられることが多い。図6に示す粉砕機301では、高速回転する回転子314と、回転子314の周囲に配置されている固定子310との間に形成された粉砕ゾーンに粉体原料を導入することにより被粉砕物を微粉砕する。従って、図6に示す粉砕機301によれば、粉砕の際にジェット気流式粉砕機の様に多量のエアーを必要としない。そのため電力消費が極めて少なくてすみ、ジェット気流式粉砕機より省エネルギーで微粉砕できる。   Various pulverizers are used as the pulverizing means. Particularly, in recent years, energy saving of the apparatus has been demanded in order to reduce carbon dioxide emissions, and a pulverizer 301 as shown in FIG. Often used. In the pulverizer 301 shown in FIG. 6, the powder raw material is introduced into a pulverization zone formed between a rotor 314 rotating at high speed and a stator 310 arranged around the rotator 314 to be pulverized. Grind the object. Therefore, according to the pulverizer 301 shown in FIG. 6, a large amount of air is not required for pulverization unlike the jet airflow pulverizer. Therefore, it consumes very little electric power and can be finely pulverized with energy saving than a jet airflow pulverizer.

しかしながら、近年、複写機やプリンターの高画質化・高精細化に伴い、現像剤としてのトナーに要求される性能も一段と厳しくなっている。つまり、トナーの粒子径は小さく、トナーの粒度分布としては、粗大な粒子である粗粒が含有されず、且つ微粉の少ないシャープなものが要求されるようになってきている。   However, in recent years, the performance required of toner as a developer has become more severe as the copying machine and printer have higher image quality and higher definition. That is, the particle size of the toner is small, and the toner particle size distribution is not required to contain coarse particles, which are coarse particles, and a sharp toner with less fine powder is required.

尚、本発明における微粉とは、トナー中の個数基準の微粉量(個数%)のことを言い、トナー中の4.0μm以下の粒子の個数%のことを言う。また、粗大な粒子である粗粒とは、網目開き20μmの篩上に残る粒子のことを言う。   The fine powder in the present invention means the number-based fine powder amount (number%) in the toner, and means the number% of particles of 4.0 μm or less in the toner. Moreover, the coarse particle which is a coarse particle means the particle | grains which remain | survive on the sieve of 20 micrometers of mesh openings.

こうした要求に答えるためには、図6に示すような粉砕機301で粉砕を行う場合、過粉砕による微粉増や、熱因子による粗粒発生を起こさない材料選択、機器構成及び運転条件を設定することが重要であるが、更に、次工程の分級工程が重要となる。   In order to respond to these requirements, when pulverizing with a pulverizer 301 as shown in FIG. 6, material selection, equipment configuration and operating conditions are set so as not to increase fine powder due to excessive pulverization or to generate coarse particles due to heat factors. It is important, however, the classification step of the next step is also important.

つまり、分級工程において、シャープな粒度分布を持つトナーを収率良く得るために、如何に分級精度を高めるかが重要である。尚、本発明における収率とは、原料投入量に対する製品回収量の比を言う。   That is, in the classification process, it is important how to improve classification accuracy in order to obtain a toner having a sharp particle size distribution with a high yield. The yield in the present invention refers to the ratio of the product recovery amount to the raw material input amount.

例えば、特許文献1で開示されている分級機では、高速回転する羽根車型の分級ローターが直列2段に配置されており、上段の分級ローターで原料を分級しつつ、高分散させる。更に、下段の分級ローターで更に高分散された原料を分級するという構成となっている。従って、該分級機によれは、分級操作を分級ローター2段で行っているため、分級精度が高く、他の気流式分級機と比較して、高収率の分級が高い処理能力で行える。   For example, in the classifier disclosed in Patent Document 1, impeller-type classifying rotors that rotate at high speed are arranged in two stages in series, and the raw material is classified with the upper class rotor and is highly dispersed. Further, the raw material further highly dispersed is classified by the lower classification rotor. Therefore, according to the classifier, since the classification operation is performed with two stages of the classification rotor, classification accuracy is high, and classification with a high yield can be performed with a high processing capacity as compared with other airflow classifiers.

該分級機は高い分級精度を持つ分級機ではあるが、近年、クリーナーレスや廃トナー量削減達成のために、トナーの転写性の向上が求められており、収率の向上と合せて、トナーの表面改質が要求されるようになってきている。該分級機ではこの要求に対応できない。   Although the classifier is a classifier having high classification accuracy, in recent years, there has been a demand for improvement in toner transferability in order to achieve cleaner-less and waste toner amount reduction. There is a growing demand for surface modification. The classifier cannot meet this requirement.

尚、本発明における表面改質とは、粒子表面の凸凹を円滑にすることであり、トナーの外観形状を球形に近づけることを言う。本発明においては、表面改質の度合いを示すものとして、円形度をその指標とする。   The surface modification in the present invention is to make the unevenness of the particle surface smooth and to make the appearance of the toner closer to a spherical shape. In the present invention, circularity is used as an index for indicating the degree of surface modification.

トナーの円形度を向上させる方法としては、特許文献2に示すような、衝撃力により表面改質したトナーが提案されている。   As a method for improving the circularity of the toner, a toner whose surface is modified by an impact force as shown in Patent Document 2 has been proposed.

しかしながら、衝撃力による方法においては、球形化の際、特に過粉砕が起こりやすいトナーの場合、球形化に伴う衝撃により、トナーが粉砕されてしまい、微粉及び小粒子が多くなってしまうという問題点があり、過粉砕によって生じる小粒子が部材汚染などの弊害を発生させていた。   However, in the method using an impact force, in the case of a toner that is likely to be excessively pulverized during spheroidization, the toner is pulverized due to the impact associated with the spheronization, resulting in an increase in fine powder and small particles. The small particles generated by over-grinding have caused problems such as contamination of members.

尚、本発明における小粒子とは、後述するフロー式粒子像分析装置により測定された、個数基準の粒度分布における円相当径が2.0μm未満の粒子のことを言う。   The small particles in the present invention refer to particles having an equivalent circle diameter of less than 2.0 μm in a number-based particle size distribution measured by a flow particle image analyzer described later.

これに対して、特許文献3に示すような、回転子の外周面に、当該回転子の軸線に対して平行な縦凸部を形成し、固定子の内周面に、当該回転子の軸線に対して直交する円周溝を形成する粉体処理装置が提案されている。該粉体処理装置は、上述した回転子及び固定子の構成のため、粉体処理の際粉砕が行われず、微粉及び小粒子が発生しないという利点がある。   On the other hand, as shown in Patent Document 3, a vertical convex portion parallel to the axis of the rotor is formed on the outer peripheral surface of the rotor, and the axis of the rotor is formed on the inner peripheral surface of the stator. Has been proposed for forming a circumferential groove orthogonal to the above. The powder processing apparatus has the above-described configuration of the rotor and the stator, so that there is an advantage that pulverization is not performed during powder processing and fine powder and small particles are not generated.

しかしながら、該粉体処理装置において、高円形度を所望する場合は、一度処理したトナー粒子を再度投入して粉体処理させるという操作が幾度か必要であり、その改善が望まれている。   However, when a high degree of circularity is desired in the powder processing apparatus, several operations are required in which the toner particles that have been processed once are reintroduced to perform powder processing, and improvements are desired.

また、特許文献4に示すような、ケーシング内に傾斜するテーパ−部を持ち、同一円周上に複数の羽根を有するローターを設置し、更に、該ローターの外周に、同じく傾斜するテーパ−部を持つ内筒を設置している粉体処理装置が提案されている。該粉体処理装置は、該ローターと該内筒間を循環処理することにより、粉体粒子を球形化処理するという構成のため、粉体処理の際粉砕が行われず、微粉及び小粒子が発生しないという利点がある。   Further, as shown in Patent Document 4, a rotor having a tapered portion inclined in the casing, a rotor having a plurality of blades on the same circumference, and a tapered portion similarly inclined on the outer periphery of the rotor. There has been proposed a powder processing apparatus in which an inner cylinder having a nozzle is installed. The powder processing apparatus is configured to spheroidize the powder particles by circulating between the rotor and the inner cylinder, so that pulverization is not performed during the powder processing, and fine powder and small particles are generated. There is an advantage of not.

しかしながら、該粉体処理装置においても特許文献3の装置と同様、高円形度を所望する場合は、一度処理したトナー粒子を再度投入して粉体処理させるという操作が幾度か必要であり、その改善が望まれている。   However, in the powder processing apparatus, as in the apparatus of Patent Document 3, when a high degree of circularity is desired, it is necessary to perform several operations of re-introducing the toner particles once processed and processing the powder. Improvement is desired.

また、上記の衝撃力による方法の他にも、特許文献5に示すような、熱風により表面を溶融する方法等が知られている。熱により表面を溶融する方法においては、トナー表面の組成が変化する場合がある。特に離型剤として添加するワックス成分の存在状態が変化するため、表面に離型剤が染み出し帯電のブロード化、そしてカブリという弊害が起きる可能性がある。   In addition to the method using the impact force described above, a method of melting the surface with hot air as shown in Patent Document 5 is known. In the method of melting the surface by heat, the composition of the toner surface may change. In particular, since the presence state of the wax component added as a release agent changes, the release agent oozes out on the surface, and there is a possibility that adverse effects such as broadening of charge and fogging may occur.

これに対して、特許文献6に示すような、高性能の表面処理と微粉除去が同時に達成可能なトナー粒子の表面を改質するための表面改質装置が提案されている。しかしながら、該表面改質装置は、高い円形度を維持した場合には、収率が低下する傾向があり、その改善が望まれている。   On the other hand, a surface modifying apparatus for modifying the surface of toner particles that can achieve high-performance surface treatment and fine powder removal at the same time has been proposed, as shown in Patent Document 6. However, when the surface modification device maintains a high degree of circularity, the yield tends to decrease, and an improvement thereof is desired.

前述した通り近年トナーには、小粒径化、粒度分布のシャープ化、そして、収率向上、更に、円形度向上といった、数多くの、相反する性質が要求されており、この要求に答えるトナーの製造方法が求められている。   As described above, in recent years, toners are required to have a number of conflicting properties such as smaller particle size, sharper particle size distribution, improved yield, and improved circularity. There is a need for a manufacturing method.

特開2001−293438公報JP 2001-293438 A 特開平9−85741号公報Japanese Patent Laid-Open No. 9-85741 特開2007−130627号公報JP 2007-130627 A 特開2007−105653号公報JP 2007-105653 A 特開2000−29241号公報JP 2000-29241 A 特開2002−233787号公報JP 2002-233787 A

本発明の目的は、こうした問題点を解消して、小粒径で、且つ、シャープな粒度分布を有し、且つ、高い円形度を持つトナーを、収率良く、安定的に得られるトナーの製造方法を提供することにある。   An object of the present invention is to solve such problems and to obtain a toner having a small particle size, a sharp particle size distribution, and a high circularity, which can be stably obtained in a high yield. It is to provide a manufacturing method.

更に、長期使用時にも良好な現像性、転写性、並びにクリーニング性、及び安定した帯電性を有する長寿命のトナーを得るために、熱や衝撃などのストレスに強いトナーの製造方法を提供することにある。   Furthermore, in order to obtain a long-life toner having good developability, transferability, cleaning properties, and stable chargeability even during long-term use, a method for producing a toner that is resistant to stress such as heat and impact is provided. It is in.

本発明者らは、検討を重ねた結果、下記の本発明の構成にすることで、上記要求を満足できることを見いだし、本発明に至った。   As a result of repeated studies, the present inventors have found that the above requirements can be satisfied by adopting the configuration of the present invention described below, and have reached the present invention.

即ち本発明は、少なくとも結着樹脂、及び着色剤を含有する粉体粒子の分級を行うための分級工程を有するトナーの製造方法において、
該分級工程に用いられる分級機は回分式の分級機であり、
該分級機は、
円筒形状の本体ケーシングと、
該粉体粒子中の微粉を除去するための分級手段と
該分級手段の少なくとも一部が覆われた状態で設置されている円筒状の案内手段と、
該粉体粒子を導入するために、本体ケーシングの側面に形成された原料投入口及び原料供給口を有する投入管と、
微粉が除かれた分級粒子を本体ケーシング外に排出するために、本体ケーシングの側面に形成された製品排出口及び製品抜取口を有する製品排出管と、
分級時間を自在に調整できるように、原料投入口と原料供給口との間に設置された開閉可能な原料供給弁と、製品排出口と製品抜取口との間に設置された開閉可能な製品排出弁を少なくとも有しており、
該原料供給弁又は製品排出弁のいずれかが開いている時間において、該分級手段内の風量をA(m3/min)とし、該原料供給弁及び製品排出弁の両方が閉じている時間において、該分級手段内の風量をB(m3/min)とした時、該分級手段内の風量Bが、5≦B(m3/min)≦50であり、
該原料供給弁又は製品排出弁のいずれかが開いている時間において、該分級手段内の風量Aと該原料供給弁及び製品排出弁の両方が閉じている時間において、該分級手段内の風量Bの関係が、0.5≦A/B≦0.9を満足することを特徴とするトナーの製造方法である。
That is, the present invention relates to a method for producing a toner having a classification step for classifying powder particles containing at least a binder resin and a colorant.
The classifier used in the classification process is a batch type classifier,
The classifier is
A cylindrical body casing;
Classification means for removing fine powder in the powder particles; cylindrical guide means installed in a state where at least a part of the classification means is covered;
In order to introduce the powder particles, an input pipe having a raw material input port and a raw material supply port formed on the side surface of the main body casing,
A product discharge pipe having a product discharge port and a product extraction port formed on the side surface of the main body casing in order to discharge the classified particles from which fine powder has been removed to the outside of the main body casing;
Openable and closable raw material supply valve installed between the raw material input port and raw material supply port, and openable product installed between the product discharge port and product extraction port so that the classification time can be adjusted freely Has at least a discharge valve,
In the time when either the raw material supply valve or the product discharge valve is open, the air volume in the classification means is A (m 3 / min), and in the time when both the raw material supply valve and the product discharge valve are closed When the air volume in the classifying means is B (m 3 / min), the air volume B in the classifying means is 5 ≦ B (m 3 / min) ≦ 50,
In the time when either the raw material supply valve or product discharge valve is open, the air volume A in the classification means and in the time when both the raw material supply valve and product discharge valve are closed, the air volume B in the classification means Is a toner production method characterized by satisfying 0.5 ≦ A / B ≦ 0.9.

更に本発明は、該分級手段は回転する分級ローターであり、該分級ローターは、同一円周上に羽根を有し、個々の羽根が分級ローターの中心と羽根の先端とを結ぶ直線に対して角度θ°をなす様にして配置されている分級ローターであって、該分級回転ローターの中心と羽根の先端とを結ぶ直線と羽根とのなす角θ°が、20≦θ°≦65であることを特徴とするトナーの製造方法である。   Further, according to the present invention, the classifying means is a rotating classification rotor, and the classification rotor has blades on the same circumference, and each blade has a straight line connecting the center of the classification rotor and the tip of the blade. The classification rotor is arranged so as to form an angle θ °, and an angle θ ° formed by a straight line connecting the center of the classification rotating rotor and the tip of the blade and the blade is 20 ≦ θ ° ≦ 65 This is a method for producing a toner.

更に本発明は、該案内手段が少なくとも円筒状の仕切り部材を有するガイドリングであり、該ガイドリングの上部が、該ガイドリングの内周円方向の接線方向に先端を向けたルーバーより構成されていることを特徴とするトナーの製造方法である。   Furthermore, the present invention is a guide ring in which the guide means has at least a cylindrical partition member, and an upper portion of the guide ring is constituted by a louver having a tip directed in a tangential direction in an inner circumferential direction of the guide ring. A method for producing a toner.

更に本発明は、該分級機は、分級された粒子を、衝撃力により表面改質処理する表面改質手段を有し、該表面改質手段が少なくとも、該本体ケーシング内にあって中心回転軸に取り付けられた、上面に角型のディスクを有し、高速に回転する円盤状の回転体である分散ローターと、該分散ローターの周囲に間隔を保持して固定配置された、分散ローターに対向する表面に溝が設けられているライナーにより構成されていることを特徴とするトナーの製造方法である。   Further, according to the present invention, the classifier has surface modification means for subjecting the classified particles to surface modification treatment by impact force, and the surface modification means is at least in the body casing and has a central rotating shaft. A distributed rotor, which is a disk-shaped rotating body that has a square disk on the upper surface and rotates at high speed, and is opposed to the distributed rotor that is fixedly arranged around the distributed rotor with a space therebetween. A toner manufacturing method is characterized by comprising a liner having a groove provided on the surface thereof.

更に本発明は、該分級ローターは、該粉体粒子の通過面積R(m2)が、0.03≦R≦0.15であることを特徴とするトナーの製造方法である。 Further, the present invention provides the toner production method, wherein the classification rotor has a passage area R (m 2 ) of the powder particles of 0.03 ≦ R ≦ 0.15.

本発明によれば、小粒径で、且つ、シャープな粒度分布を有し、且つ、高い円形度を持つトナーを、収率良く、安定的に得ることができる。   According to the present invention, a toner having a small particle size, a sharp particle size distribution, and a high degree of circularity can be stably obtained with high yield.

更に、長期使用時にも良好な現像性、転写性、並びにクリーニング性、及び安定した帯電性を有する長寿命のトナーを得るために、熱や衝撃などのストレスに強いトナーの製造方法を提供することができる。   Furthermore, in order to obtain a long-life toner having good developability, transferability, cleaning properties, and stable chargeability even during long-term use, a method for producing a toner that is resistant to stress such as heat and impact is provided. Can do.

本発明のトナーの分級工程において使用される分級・表面改質機の概略的断面図である。FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of a classification / surface reformer used in the toner classification process of the present invention. 本発明のトナーの分級工程において使用される分級機の概略的断面図である。FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of a classifier used in the toner classification process of the present invention. 本発明において使用される分級ローターの概略図である。It is the schematic of the classification rotor used in this invention. 本発明において使用される案内手段の概略図である。It is the schematic of the guide means used in this invention. 本発明のトナーの分級・表面改質工程におけるフロー図である。FIG. 3 is a flowchart in a toner classification / surface modification process of the present invention. 本発明のトナーの粉砕工程において使用される粉砕機の概略図である。It is the schematic of the grinder used in the grinding process of the toner of this invention. 図6に示す回転子及び固定子の概略的断面図である。FIG. 7 is a schematic cross-sectional view of the rotor and stator shown in FIG. 6.

以下、好ましい実施の形態を挙げて本発明を更に詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments.

まず、本発明に用いられる分級工程において使用される回分式の分級機ついて、図2を用いて詳細に説明する。   First, the batch classifier used in the classification process used in the present invention will be described in detail with reference to FIG.

図2に示す分級機101は、円筒形状の本体ケーシング30、分級手段として、本体ケーシング30内にあって、粉体粒子中の微粉を除去するための分級ローター35を有している。また、図1に示す分級機101は、本体ケーシング30上部にあって、微粉排出ケーシングと微粉排出管とを有する微粉排出部44;案内手段として、分級ローター35の少なくとも一部が覆われた状態で設置されているガイドリング36(A)を有している。更に、図1に示す分級機101は、原料である粉体粒子を導入するために、本体ケーシング30の側面に形成された、原料投入口37及び原料供給口39を有する投入管を有している。更に、図1に示す分級機101は、微粉が除かれたトナー粒子を、本体ケーシング30外に排出するために、本体ケーシングの側面に形成された、製品排出口40及び製品抜取口42を有する製品排出管を有している。更に、図1に示す分級機101は、分級時間を自在に調整できるように、原料投入口37と原料供給口39との間に設置された、開閉可能な原料供給弁38;及び製品排出口40と製品抜取口42との間に設置された製品排出弁41を有している。   A classifier 101 shown in FIG. 2 has a cylindrical main body casing 30 and, as a classifying means, a main body casing 30 and a classification rotor 35 for removing fine powder in the powder particles. Moreover, the classifier 101 shown in FIG. 1 is in the upper part of the main body casing 30 and has a fine powder discharge portion 44 having a fine powder discharge casing and a fine powder discharge pipe; a state in which at least a part of the classification rotor 35 is covered as a guide means The guide ring 36 (A) is installed. Further, the classifier 101 shown in FIG. 1 has an input pipe having a raw material input port 37 and a raw material supply port 39 formed on the side surface of the main body casing 30 in order to introduce powder particles as a raw material. Yes. Furthermore, the classifier 101 shown in FIG. 1 has a product discharge port 40 and a product extraction port 42 formed on the side surface of the main body casing in order to discharge the toner particles from which fine powder has been removed to the outside of the main body casing 30. Has a product discharge pipe. Further, the classifier 101 shown in FIG. 1 has an openable and closable raw material supply valve 38 installed between the raw material input port 37 and the raw material supply port 39, and a product discharge port so that the classification time can be freely adjusted. A product discharge valve 41 is provided between 40 and the product outlet 42.

本発明のトナーの製造方法は、図2に示す分級機101において、原料供給弁38又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間において、該分級ローター35内を流れる風量をA(m3/min)とし、原料供給弁38及び製品排出弁41の両方が閉じている時間において、該分級ローター35内を流れる風量をB(m3/min)とした時、該分級手段内の風量Bが、5≦B(m3/min)≦50であり、原料供給弁38又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間において、該分級ローター35内を流れる風量Aと原料供給弁38及び製品排出弁41の両方が閉じている時間において、該分級ローター35内を流れる風量Bの関係が下記式(1)を満足することを特徴とする。
0.5≦A/B≦0.9 ・・・式(1)
In the toner manufacturing method of the present invention, in the classifier 101 shown in FIG. 2, the amount of air flowing through the classification rotor 35 during the time when either the raw material supply valve 38 or the product discharge valve 41 is open is expressed as A (m 3 / Min), and when the amount of air flowing through the classification rotor 35 is B (m 3 / min) during the time when both the raw material supply valve 38 and the product discharge valve 41 are closed, the air amount B in the classification means 5 ≦ B (m 3 / min) ≦ 50, and during the time when either the raw material supply valve 38 or the product discharge valve 41 is open, the air volume A flowing through the classification rotor 35 and the raw material supply valve 38 and In the time when both of the product discharge valves 41 are closed, the relationship of the air volume B flowing through the classification rotor 35 satisfies the following formula (1).
0.5 ≦ A / B ≦ 0.9 Formula (1)

本発明者が検討した結果、図2に示す回分式の分級機101において、高い収率を目指すには、分級ローター35を有効に無駄なく使用することが重要であると考えた。つまり、本来の分級操作が必要な時間のみ分級させることが重要となる。   As a result of the study by the present inventor, in order to achieve a high yield in the batch classifier 101 shown in FIG. 2, it was considered important to use the classifying rotor 35 effectively without waste. That is, it is important to classify only the time required for the original classification operation.

通常、図2に示す回分式の分級機101においては、分級ローター35内を流れる風量は、原料供給弁38及び製品排出弁41の開閉に関係なく常に一定に制御しており、原料供給弁38又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間において、該分級ローター35内を流れる風量Aと原料供給弁38及び製品排出弁41の両方が閉じている時間において、該分級ローター35内を流れる風量Bの関係であるA/Bは1.0である。この状態で図2に示す回分式の分級機101を運転すると、原料供給中或いは製品排出中に分級操作が行われ、原料或いは製品の一部が分級ローター35に吸引され収率低下を招く。   Normally, in the batch classifier 101 shown in FIG. 2, the airflow flowing in the classification rotor 35 is always controlled to be constant regardless of whether the raw material supply valve 38 and the product discharge valve 41 are opened or closed. Alternatively, when any of the product discharge valves 41 is open, the air volume A flowing through the classification rotor 35 and the flow of the raw material supply valve 38 and the product discharge valve 41 are closed in the classification rotor 35. A / B, which is the relationship of the air volume B, is 1.0. When the batch classifier 101 shown in FIG. 2 is operated in this state, the classification operation is performed during the supply of the raw material or the discharge of the product, and a part of the raw material or the product is sucked into the classification rotor 35 and the yield is reduced.

本来、原料供給中或いは製品排出中は、分級操作を行う必要がない。分級操作が必要なのは、原料供給弁38及び製品排出弁41の両方が閉じている処理時間のみである。つまり、図2に示す回分式の分級機101において高い収率を目指すには、分級ローター35内を流れる風量を、原料供給弁或いは製品排出弁の開閉に合せて異ならせる必要がある。   Originally, it is not necessary to perform a classification operation while supplying raw materials or discharging products. The classification operation is required only for the processing time in which both the raw material supply valve 38 and the product discharge valve 41 are closed. That is, in order to achieve a high yield in the batch classifier 101 shown in FIG. 2, it is necessary to vary the amount of air flowing through the classification rotor 35 in accordance with the opening / closing of the material supply valve or the product discharge valve.

しかしながら、原料供給弁或いは製品排出弁の開閉に合せて異ならせる風量を極端に変えると、原料供給管中の粉体粒子詰りによる原料供給性の悪化、製品が機内から排出されない製品排出性の悪化等が発生し、収率の低下や機内融着を招く。   However, if the air flow to be varied is changed according to the opening and closing of the raw material supply valve or product discharge valve, the raw material supply performance deteriorates due to powder particle clogging in the raw material supply pipe, and the product discharge performance deteriorates because the product is not discharged from the machine. Etc. occur, resulting in a decrease in yield and in-machine fusion.

本発明者が検討した結果、原料供給弁39又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間における、分級ローター35内の風量A(m3/min)と、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量B(m3/min)の関係は下記式(1)を満足することが好ましいことが分かった。
0.5≦A/B≦0.9 ・・・式(1)
As a result of the study by the present inventors, the air volume A (m 3 / min) in the classification rotor 35, the raw material supply valve 39 and the product discharge valve during the time when either the raw material supply valve 39 or the product discharge valve 41 is open It was found that the relationship of the air volume B (m 3 / min) in the classification rotor 35 during the time when both of the valves 41 are closed preferably satisfies the following formula (1).
0.5 ≦ A / B ≦ 0.9 Formula (1)

原料供給弁39又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間における、分級ローター35内の風量A(m3/min)と原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量B(m3/min)の関係であるA/Bが0.5未満の場合、風量Aが低過ぎるため、機内循環流が遅くなるため、原料供給性及び製品排出性が悪化し、収率低下を招く。反対にA/Bが0.9より大きいと、前述した通常状態であるA/B=1.0と有意差がない。 In the time when either the raw material supply valve 39 or the product discharge valve 41 is open, the air volume A (m 3 / min) in the classification rotor 35 and the time when both the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41 are closed. When A / B, which is the relationship between the air volume B (m 3 / min) in the classification rotor 35, is less than 0.5, the air volume A is too low and the in-machine circulation flow is slowed down. The properties deteriorate, leading to a decrease in yield. On the contrary, when A / B is larger than 0.9, there is no significant difference from A / B = 1.0 in the normal state described above.

尚、原料供給弁39又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間における、分級ローター35内の風量Aと原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量Bを異ならせる方法は、公知の方法なら何でも構わない。風量を発生させるブロワーのモーター回転数を変更することで異ならせても構わないし、輸送配管の途中に2次エアー取込み口及び風量調整自動弁で異ならせても構わない。   Note that the air volume A in the classification rotor 35 during the time when either the raw material supply valve 39 or the product discharge valve 41 is open and the classification rotor 35 during the time when both the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41 are closed. Any method may be used as long as it is a known method. It may be varied by changing the motor speed of the blower that generates the air volume, or may be varied by a secondary air intake port and an air volume adjusting automatic valve in the middle of the transportation pipe.

また、同じ思想で、分級ローター35内を流れる風量は一定で制御し、代わりに分級ローター35の周速を、原料供給弁38又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間と、原料供給弁38及び製品排出弁41の両方が閉じている時間で、異ならせる制御としても構わない。   Further, with the same idea, the airflow flowing through the classification rotor 35 is controlled to be constant, and instead, the peripheral speed of the classification rotor 35 is determined based on the time during which either the material supply valve 38 or the product discharge valve 41 is open, and the material supply The control may be made different in the time when both the valve 38 and the product discharge valve 41 are closed.

また、本発明において、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量B(m3/min)は、図2に示す分級ローター35の羽根径が200mm以上300mm未満の場合は、5m3/min以上30m3/min以下が好ましく、分級ローター35の羽根径が300mm以上500mm未満の場合は、30m3/min以上50m3/min以下が好ましい。 In the present invention, the air volume B (m 3 / min) in the classification rotor 35 during the time when both the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41 are closed is the blade diameter of the classification rotor 35 shown in FIG. When it is 200 mm or more and less than 300 mm, 5 m 3 / min or more and 30 m 3 / min or less is preferable, and when the blade diameter of the classification rotor 35 is 300 mm or more and less than 500 mm, 30 m 3 / min or more and 50 m 3 / min or less is preferable.

図2に示す分級ローター35の羽根径が200mm以上300mm未満の場合において、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量Bが5m3/minより低いと、機内の旋回流が遅くなるため、分級ゾーンでの分級精度が落ち、収率の低下を招く。反対に、図2に示す分級ローター35の羽根径が200mm以上300mm未満の場合において、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量Bが30m3/minより高いと、分級ローター35の周速を高くしても、本来除去しなくてもよい粒子までも分級ローター35に飛び込むため、こちらも収率の低下を招く。 In the case where the blade diameter of the classification rotor 35 shown in FIG. 2 is 200 mm or more and less than 300 mm, the air volume B in the classification rotor 35 at the time when both the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41 are closed is from 5 m 3 / min. If it is low, the swirl flow in the machine becomes slow, so that the classification accuracy in the classification zone is lowered and the yield is lowered. On the other hand, in the case where the blade diameter of the classification rotor 35 shown in FIG. 2 is 200 mm or more and less than 300 mm, the air volume B in the classification rotor 35 at the time when both the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41 are closed is 30 m 3. If it is higher than / min, even if the peripheral speed of the classifying rotor 35 is increased, even particles that do not need to be removed will jump into the classifying rotor 35, which also causes a decrease in yield.

更に、図2に示す分級ローター35の羽根径が300mm以上500mm未満の場合において、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量Bが30m3/minより低い場合は、機内の旋回流が遅くなるため、分級ゾーンでの分級精度が落ち、収率の低下を招く。反対に、図2に示す分級ローター35の羽根径が300mm以上500mm未満の場合において、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量Bが50m3/minより高いと、分級ローター35の周速を高くしても、本来除去しなくてもよい粒子までも分級ローター35に飛び込むため、こちらも収率の低下を招く。また、分級ローター35内を流れる風量Bを50m3/minより高くしようとすると、ブロワーを大型化させる必要があると共に、各ホッパーや配管等を高圧対応させる必要がある。 Further, in the case where the blade diameter of the classification rotor 35 shown in FIG. 2 is 300 mm or more and less than 500 mm, the air volume B in the classification rotor 35 at the time when both the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41 are closed is 30 m 3 / When it is lower than min, the swirl flow in the machine becomes slow, so that the classification accuracy in the classification zone is lowered and the yield is reduced. On the other hand, when the blade diameter of the classification rotor 35 shown in FIG. 2 is 300 mm or more and less than 500 mm, the air volume B in the classification rotor 35 during the time when both the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41 are closed is 50 m 3. If it is higher than / min, even if the peripheral speed of the classifying rotor 35 is increased, even particles that do not need to be removed will jump into the classifying rotor 35, which also causes a decrease in yield. Further, if the air volume B flowing through the classification rotor 35 is to be made higher than 50 m 3 / min, it is necessary to increase the size of the blower and to make each hopper, piping and the like correspond to high pressure.

更に、本発明のトナーの製造方法は、分級ローター35が同一円周上に羽根を有し、個々の羽根が回転ローターの中心と羽根の先端とを結ぶ直線に対して一定の角度θ°をなす様にして配置されている分級ローターであって、分級ローター35の中心と羽根の先端とを結ぶ直線と羽根とのなす角θ°が、20°≦θ°≦65°であることを特徴とする。   Furthermore, in the toner manufacturing method of the present invention, the classification rotor 35 has blades on the same circumference, and each blade has a constant angle θ ° with respect to a straight line connecting the center of the rotating rotor and the tip of the blade. The classifying rotor is arranged in a manner such that the angle θ ° between the straight line connecting the center of the classifying rotor 35 and the tip of the blade and the blade is 20 ° ≦ θ ° ≦ 65 °. And

図2に示す装置において、高収率を達成するには、分級ゾーンでの粉塵濃度が均一となることが重要である。そして粉塵濃度を均一化するには、分級ローター35に高風量を導入することが必要となる。しかしながら、分級ローター35に高風量を導入すると、分級ローター35に粉体粒子が飛び込みやすくなり、結果的に収率の低下を招く。高風量を導入した状態で、収率を向上させるには、分級ローター35の周速を高速化させる必要がある。しかしながら分級ローター35の高速化は使用されるベアリングの構造上自ずと限界があり、また、あまりの高速化は分級ローター35自体の高振動を伴い、ベアリングの耐久性を悪化させる。   In the apparatus shown in FIG. 2, to achieve a high yield, it is important that the dust concentration in the classification zone is uniform. In order to make the dust concentration uniform, it is necessary to introduce a high air volume into the classification rotor 35. However, when a high air volume is introduced into the classification rotor 35, the powder particles easily enter the classification rotor 35, resulting in a decrease in yield. In order to improve the yield with a high air volume introduced, it is necessary to increase the peripheral speed of the classification rotor 35. However, the speeding up of the classifying rotor 35 is naturally limited in the structure of the bearing used, and too much speed is accompanied by high vibration of the classifying rotor 35 itself, which deteriorates the durability of the bearing.

本発明者らは高収率を達成すべく検討した結果、図2に示す通り、分級ローター35の羽根角度θ°を調整することで、分級ローター35自体を高速化させるのと同じ効果を得られることを確認した。   As a result of studying the inventors to achieve a high yield, the present inventors have obtained the same effect as increasing the speed of the classification rotor 35 itself by adjusting the blade angle θ ° of the classification rotor 35 as shown in FIG. It was confirmed that

分級ローターで分級を行う場合、分級ローター35の回転による遠心力、分級ローター35に導入する風量、分級ゾーンでの粉塵濃度の3点が重要であるが、ここでは、分級ローター35の回転による遠心力が重要である。つまり、分級ローター35の回転による遠心力を、分級ローター35を高速化させずに、如何に強化するかが重要である。そして、検討の結果、分級ローター35の羽根角度θ°を調整することで、分級ローター35の回転による遠心力が強化されることを確認した。   When classification is performed with a classification rotor, three points are important: centrifugal force due to rotation of the classification rotor 35, air volume introduced into the classification rotor 35, and dust concentration in the classification zone. Here, centrifugal separation due to rotation of the classification rotor 35 is important. Power is important. That is, it is important how to strengthen the centrifugal force generated by the rotation of the classification rotor 35 without increasing the speed of the classification rotor 35. As a result of the examination, it was confirmed that the centrifugal force due to the rotation of the classification rotor 35 was enhanced by adjusting the blade angle θ ° of the classification rotor 35.

これは図3に示す、羽根角度θ°を調整した分級ローター35が、調整しない分級ローター(羽根角度θ°が0°)に比べ、分級ローター35に導入する風量を同条件とした上で、同じ粒度分布をもつトナー粒子を得るのに、低い分級ローター周速で得られることから推察できる。つまり、分級ローター35の羽根角度θ°を調整することで、分級ローター周速が同じ場合でも、分級ローター35の回転による遠心力は、調整しない分級ローター(羽根角度θ°が0°)に比べ、強くすることができる。   As shown in FIG. 3, the classification rotor 35 with the blade angle θ ° adjusted is compared with the classification rotor (the blade angle θ ° is 0 °) that is not adjusted with the same amount of air introduced into the classification rotor 35. It can be inferred from the fact that toner particles having the same particle size distribution can be obtained at a low classification rotor peripheral speed. In other words, by adjusting the blade angle θ ° of the classifying rotor 35, the centrifugal force due to the rotation of the classifying rotor 35 can be compared with a classifying rotor (blade angle θ ° is 0 °) that is not adjusted even when the peripheral speed of the classifying rotor is the same. Can be strong.

更に、分級ローター35の羽根角度θ°を適宜調整し、分級ローター35の周速を構造上問題ないところまで高速化し、加えて分級ローター35に高風量を導入することで、分級ゾーンでの粉塵濃度を理想的に均一化することができる。   Furthermore, by adjusting the blade angle θ ° of the classifying rotor 35 as appropriate, the peripheral speed of the classifying rotor 35 is increased to a point where there is no structural problem, and in addition, a high air volume is introduced into the classifying rotor 35, so that dust in the classifying zone can be obtained. The density can be ideally uniformed.

本発明者が検討した結果、図3に示す、分級ローター35の中心と羽根の先端とを結ぶ直線と羽根とのなす角度をθ°、つまり、直線OAと直線BCとのなす角ABCをθ°とした時、該θ°の範囲は、20°以上65°以下が好ましい。   As a result of the study by the present inventor, the angle between the straight line connecting the center of the classification rotor 35 and the tip of the blade and the blade shown in FIG. 3 is θ °, that is, the angle ABC between the straight line OA and the straight line BC is θ When the angle is °, the range of θ ° is preferably 20 ° or more and 65 ° or less.

尚、本発明において、分級ローター35の周速は50m/sec以上150m/sec以下であることが好ましい。これは、分級ローター35の周速と収率とに相関関係があるためである。   In the present invention, the peripheral speed of the classification rotor 35 is preferably 50 m / sec or more and 150 m / sec or less. This is because there is a correlation between the peripheral speed of the classification rotor 35 and the yield.

前述した通り、図2に示す分級機101において、原料供給弁39又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間における分級ローター35内の風量A(m3/min)と、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における分級ローター35内の風量Bを異ならせ、更に、分級ローター35の羽根角度θ°を前述の範囲に調整した上で、分級ローター35の周速を高速化し、更に、分級ローター35に高風量を導入することで、収率が向上する。 As described above, in the classifier 101 shown in FIG. 2, the air volume A (m 3 / min) in the classification rotor 35 during the time when either the raw material supply valve 39 or the product discharge valve 41 is open, and the raw material supply valve 39. And the air volume B in the classification rotor 35 during the time when both the product discharge valve 41 are closed, and the blade angle θ ° of the classification rotor 35 is adjusted to the above-mentioned range, and then the peripheral speed of the classification rotor 35 is adjusted. In addition, the yield is improved by introducing a high air volume into the classification rotor 35.

更に、本発明のトナーの製造方法は、円筒状の仕切り部材を有するガイドリング36(A)を本体ケーシング30内に有しており、ガイドリング36(A)の上部が、ガイドリング36(A)の内周円方向の接線方向に先端を向けたルーバー51により構成されていることを特徴とする。図4のガイドリング36(B)に示す通り、ガイドリング36(A)上部をルーバー51構成とすることによって、粉体粒子がルーバー51を通過する際に粉体粒子の微分散が促進され、分級ゾーンでの粉塵濃度が均一となり、定常的な分級処理が可能となることで、収率が向上する。   Further, the toner manufacturing method of the present invention has a guide ring 36 (A) having a cylindrical partition member in the main body casing 30, and the upper portion of the guide ring 36 (A) is the guide ring 36 (A ), And a louver 51 having a tip directed in a tangential direction in the inner circumferential circle direction. As shown in the guide ring 36 (B) of FIG. 4, the upper portion of the guide ring 36 (A) is configured as a louver 51, whereby fine dispersion of the powder particles is promoted when the powder particles pass through the louver 51, The dust concentration in the classification zone becomes uniform, and a steady classification process is possible, thereby improving the yield.

また、より好ましい態様としては、図1に示す通り、ルーバー51の上端部分が天板内面と密着していることが好ましい。この場合、分級ローター36に到達する粉全てがルーバー51を通過することになり、装置内部における粉の微分散及び均一分散がより効果的に達成され、収率が向上すると共に、トナー粒子中の小粒子を低減することができる。   Moreover, as a more preferable aspect, as shown in FIG. 1, it is preferable that the upper end portion of the louver 51 is in close contact with the inner surface of the top plate. In this case, all of the powder that reaches the classification rotor 36 passes through the louver 51, so that fine dispersion and uniform dispersion of the powder inside the apparatus is more effectively achieved, the yield is improved, and the toner particles in the toner particles are improved. Small particles can be reduced.

ガイドリング36(B)の仕様としては、上部をルーバー51構成にできるよう、上部ルーバー51部分と下部のガイドリング部分が分割可能な構成にすることが、上部ルーバー51部分の構成(ルーバー枚数、ルーバー角度、ルーバー部分の高さ等)を適宜選択し最適な条件出しをする際非常に便宜である。   The specification of the guide ring 36 (B) is that the upper louver 51 part and the lower guide ring part can be divided so that the upper part can have the louver 51 structure. This is very convenient when optimal conditions are determined by appropriately selecting the louver angle, the height of the louver portion, and the like.

更に、本発明のトナーの製造方法は、図1に示す通り、表面改質手段として、本体ケーシング30内にあって中心回転軸に取り付けられた、外周上面に角型ディスク33を有し、高速に回転する円盤状の回転体である分散ローター32を有することを特徴とする。   Further, as shown in FIG. 1, the toner manufacturing method of the present invention has a square disk 33 on the outer peripheral upper surface, which is attached to the central rotating shaft in the main body casing 30 as the surface modifying means, and has a high speed. It has the dispersion | distribution rotor 32 which is a disk-shaped rotary body which rotates to (2).

更に、本発明のトナーの製造方法は、図1に示す通り、分散ローター32の周囲に、後述する一定間隔を保持して固定配置された分散ローター32に対向する表面に溝が設けられているライナー34を有することを特徴とする。   Furthermore, in the toner manufacturing method of the present invention, as shown in FIG. 1, grooves are provided on the surface of the dispersion rotor 32 facing the dispersion rotor 32 that is fixedly arranged at a certain interval to be described later. It is characterized by having a liner 34.

更に、本発明のトナーの製造方法は、図1に示す通り、分級ローター35と分散ローター32との間の空間が、ガイドリング36(B)によって、ガイドリング36(B)外側の第一の空間47と、ガイドリング36(B)内側の第二の空間48とに二分されることを特徴とする。   Further, in the toner manufacturing method of the present invention, as shown in FIG. 1, the space between the classification rotor 35 and the dispersion rotor 32 is separated by the guide ring 36 (B) by the first outer side of the guide ring 36 (B). It is characterized by being divided into a space 47 and a second space 48 inside the guide ring 36 (B).

第一の空間47は粉体粒子及び表面改質処理されたトナー粒子を分級ローター35へ導くための空間であり、第二の空間は粉体粒子及び表面改質処理されたトナー粒子を分散ローター32へ導くための空間である。分散ローター32上に設置された角型ディスク33と、ライナー34との間隙部分が表面改質ゾーンである。   The first space 47 is a space for guiding the powder particles and the surface-modified toner particles to the classification rotor 35, and the second space is a dispersion rotor for dispersing the powder particles and the surface-modified toner particles. It is a space for leading to 32. A gap portion between the square disk 33 installed on the dispersion rotor 32 and the liner 34 is a surface modification zone.

上述した構成とすることにより、高収率と高円形度の両立が図れ、更にはトナー中の小粒子が少ないトナーの製造方法を提供できる。   With the above-described configuration, it is possible to provide both a high yield and a high degree of circularity, and furthermore, it is possible to provide a toner manufacturing method with few small particles in the toner.

本発明の高収率と高収率と高円形度の両立が図れ、更にはトナー中の小粒子が少ないトナーの製造方法について、図1及び図5を用いて説明する。   A method for producing a toner that can achieve both high yield, high yield, and high circularity according to the present invention and that has few small particles in the toner will be described with reference to FIGS.

図1に示す装置において粉体粒子は、図5に示す原料供給手段315を経由して、図1に示す原料投入口37から原料供給弁38を通って、原料供給口39より本体ケーシング30に供給される。図1に示す装置には、図5に示す通り、冷風発生手段319で発生させた冷風を冷風導入口46から本体ケーシング内に供給し、さらに、冷水発生手段320からの冷水を冷水ジャッケット(図示しない)に供給することで、本体ケーシング30内の温度を調整する。   In the apparatus shown in FIG. 1, the powder particles pass from the raw material supply port 37 shown in FIG. 1 through the raw material supply valve 38 via the raw material supply means 315 shown in FIG. Supplied. In the apparatus shown in FIG. 1, as shown in FIG. 5, the cool air generated by the cool air generating means 319 is supplied into the main body casing from the cold air introducing port 46, and the cold water from the cold water generating means 320 is further supplied to the cold water jacket (illustrated). The temperature in the main body casing 30 is adjusted.

供給された粉体粒子は、図5に示すブロアー364による風量、図1に示す分級ローター35の回転、分散ローター32の回転、ライナー34の溝で形成される旋回流により、ガイドリング36外側の第一の空間47を旋回しつつ分級ローター35近傍の分級ゾーンに到達して分級処理が行われる。   The supplied powder particles are disposed outside the guide ring 36 by the air volume by the blower 364 shown in FIG. 5, the rotation of the classification rotor 35 shown in FIG. 1, the rotation of the dispersion rotor 32, and the swirl flow formed by the groove of the liner 34. The classification process is performed by reaching the classification zone near the classification rotor 35 while turning in the first space 47.

分級ローター35によって除去されるべき微粉及び小粒子は、図5に示すブロワー364の吸引力より、図1に示す分級ローター35より吸引され、微粉排出管の微粉排出口45を経由して、図5に示す微粉回収手段に捕集される。   Fine powder and small particles to be removed by the classifying rotor 35 are sucked from the classifying rotor 35 shown in FIG. 1 by the suction force of the blower 364 shown in FIG. 5, and are passed through the fine powder outlet 45 of the fine powder discharge pipe. 5 is collected by a fine powder collecting means.

微粉及び小粒子を除去された粉体粒子は、第二の空間48を経由して、分散ローター32近傍の表面改質ゾーンに至り、分散ローター32に具備される角型ディスク33と本体ケーシング30に具備されたライナー34によって、粉砕されることなく、均一分散され、粒子の表面改質処理が行われる。   The powder particles from which fine powder and small particles have been removed reach the surface modification zone in the vicinity of the dispersion rotor 32 via the second space 48, and the rectangular disk 33 and the main body casing 30 provided in the dispersion rotor 32. The liner 34 provided in the above is uniformly dispersed without being pulverized, and the surface modification treatment of the particles is performed.

表面改質が行われたトナー粒子は、ガイドリング36(B)に沿って旋回しながら再び分級ローター35近傍に到達し、分級ローター35の分級により表面改質されたトナー粒子から微粉及び小粒子の除去が再び行われる。   The surface-modified toner particles reach the classification rotor 35 again while turning along the guide ring 36 (B), and fine particles and small particles are formed from the toner particles surface-modified by the classification rotor 35 classification. Is removed again.

後述する所定の時間処理を行った後、製品排出弁41を開き、本体ケーシング30から後述する所定粒径以下の微粉が除去され、表面改質がなされたトナー粒子を取り出す。   After processing for a predetermined time, which will be described later, the product discharge valve 41 is opened, and toner particles having a surface modified by removing fine powder having a predetermined particle diameter or less, which will be described later, are removed from the main body casing 30.

図1に示す装置において、高円形度を達成するには、分散ローター32の周速を上げることが必要だが、分散ローター32のベアリングの構造上自ずと限界点がある。従って、分散ローター32の周速は安全範囲内で高速に保持し、表面改質ゾーンに粉体粒子を数多く循環させることが重要となる。しかしながら、粉体粒子の循環回数を多くするということは、それだけ分級ローター35を通過する機会が多くなり、結果的に収率の低下を招く。つまり、図1に示す装置において、収率と円形度はトレードオフの関係にある。   In order to achieve high circularity in the apparatus shown in FIG. 1, it is necessary to increase the peripheral speed of the distributed rotor 32, but there is a limit point due to the structure of the bearing of the distributed rotor 32. Therefore, it is important to keep the peripheral speed of the dispersion rotor 32 at a high speed within a safe range and to circulate many powder particles in the surface modification zone. However, increasing the number of circulations of the powder particles increases the opportunity to pass through the classification rotor 35, resulting in a decrease in yield. That is, in the apparatus shown in FIG. 1, the yield and the circularity are in a trade-off relationship.

しかし、本発明者が検討した、図3に示す分級ローター35の羽根角度θ°を前述した範囲に調整した分級ローター35を使用することにより、図2に示す装置に関する記述の通り、表面改質ゾーンへの循環回数を多くするために分級ローター35に高風量を与えても、高い分級精度を保持できる。つまり、図1に示す通り、本体ケーシング30内に表面改質手段を持ち、更に、分級ローター35に高風量を導入した上で、原料供給弁39又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間における、分級ローター35内の風量A(m3/min)と、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量Bを異ならせ、更に、分級ローター35の羽根角度θ°を前述の範囲に調整した上で、分級ローター35の周速を高速化する。 However, as described in the apparatus shown in FIG. 2, the surface modification is performed by using the classification rotor 35, which has been studied by the present inventor and in which the blade angle θ ° of the classification rotor 35 shown in FIG. 3 is adjusted to the above-described range. Even if a high air volume is given to the classification rotor 35 in order to increase the number of circulations to the zone, high classification accuracy can be maintained. That is, as shown in FIG. 1, the main body casing 30 has a surface modifying means, and after introducing a high air volume into the classification rotor 35, either the raw material supply valve 39 or the product discharge valve 41 is opened. The air volume A (m 3 / min) in the classifying rotor 35 in time and the air volume B in the classifying rotor 35 in the time in which both the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41 are closed are made different. The peripheral speed of the classification rotor 35 is increased after adjusting the blade angle θ ° of the rotor 35 to the above range.

上述した構成とすることにより、分級ゾーンでは粉塵濃度が均一化し、表面改質ゾーンでは循環回数が増加するため、図1に示す装置においても、高収率と高円形度の両立が図れ、更にはトナー中の小粒子が少ないトナーの製造方法を提供できる。   With the configuration described above, the dust concentration is uniformized in the classification zone, and the number of circulations is increased in the surface modification zone. Therefore, in the apparatus shown in FIG. 1, both high yield and high circularity can be achieved. Can provide a method for producing a toner with few small particles in the toner.

更に、本発明のトナーの製造方法は、分級ローター35において、粉体粒子の通過面積R(m2)が、0.03≦R≦0.15であることを特徴とする。本発明者が検討した結果、通過面積R(m2)は、0.05≦R≦0.13であることがより好ましい。これは、分級ローター35における粉体粒子の通過面積R(m2)と収率に相関関係があるためである。 Furthermore, the toner production method of the present invention is characterized in that, in the classification rotor 35, the passage area R (m 2 ) of the powder particles is 0.03 ≦ R ≦ 0.15. As a result of investigation by the present inventor, the passage area R (m 2 ) is more preferably 0.05 ≦ R ≦ 0.13. This is because there is a correlation between the passage area R (m 2 ) of the powder particles in the classification rotor 35 and the yield.

尚、該分級ローター35の粉体粒子の通過面積を変更する方法は公知の方法で構わないが、例えば、羽根の枚数で調整する、或いはめっきコーティングにより羽根厚を調整することが便宜である。   The method for changing the passage area of the powder particles of the classification rotor 35 may be a known method. For example, it is convenient to adjust the blade thickness by plating coating or by adjusting the number of blades.

更に、本発明のトナーの製造方法においては、図1及び図2に示す装置の原料投入口37に供給される粉体粒子がシャープな粒度分布を有していることが好ましい。これは、原料である粉体粒子の粒度分布は収率に多大な影響を与えるからである。粉体粒子中に微粉が多い場合は、分級時間が長くなり、本来分級除去しなくてもよい粒子までも分級ローター35に飛び込むため、収率の低下の原因となる。また、粉体粒子中に微粉が多い場合、分級を行う際に凝集性が高くなり、粉体粒子中より本来除去すべき小粒子が除去できなくなる場合が生じやすく、得られるトナーは、かぶりが発生しやすくなる。   Furthermore, in the toner manufacturing method of the present invention, it is preferable that the powder particles supplied to the raw material inlet 37 of the apparatus shown in FIGS. 1 and 2 have a sharp particle size distribution. This is because the particle size distribution of the powder particles as the raw material greatly affects the yield. When there are many fine powders in the powder particles, the classification time becomes long, and even particles that do not have to be classified and removed originally jump into the classification rotor 35, which causes a decrease in yield. In addition, when the powder particles contain a large amount of fine powder, the cohesiveness becomes high when classification is performed, and it may be difficult to remove small particles that should be removed from the powder particles. It tends to occur.

本発明においては、図1及び図2に示す装置の原料投入口37に供給される粉体粒子の重量平均粒径(D4)が、4.0μm以上10.0μm以下であり、且つ、トナー中の4.0μm以下の粒子の個数%が、70個数%以下であることが好ましい。   In the present invention, the weight average particle diameter (D4) of the powder particles supplied to the raw material inlet 37 of the apparatus shown in FIGS. 1 and 2 is 4.0 μm or more and 10.0 μm or less, and in the toner. The number% of particles of 4.0 μm or less is preferably 70 number% or less.

ここで、本発明のトナーの製造方法に好適に用いられる粉砕機について、図6を用いて説明する。   Here, a pulverizer suitably used in the toner production method of the present invention will be described with reference to FIG.

図6に示す粉砕機301は、回転子314の凸部と凸部との繰り返し距離aと、固定子310の凸部と凸部との繰り返し距離aが、一部異なり、回転子314上において、凸部と凸部との繰り返し距離aが異なる範囲が存在するよう回転子314を構成してある。   In the pulverizer 301 shown in FIG. 6, the repetition distance a between the protrusions and the protrusions of the rotor 314 and the repetition distance a between the protrusions and the protrusions of the stator 310 are partially different. The rotor 314 is configured so that there is a range in which the repetition distance a between the convex portion and the convex portion is different.

更に図6に示す粉砕機301は、固定子310の凸部と凸部との繰り返し距離aが3.5mm未満である。更に図6に示す粉砕機301は、回転子314を2分割し、粉体投入口側の回転子314の凸部と凸部との繰り返し距離aは3.5mm以上であり、粉体排出口側の回転子314の凸部と凸部との繰り返し距離aは3.5mm未満である。   Furthermore, in the pulverizer 301 shown in FIG. 6, the repetition distance a between the convex portions of the stator 310 is less than 3.5 mm. Further, the pulverizer 301 shown in FIG. 6 divides the rotor 314 into two parts, and the repetition distance a between the convex portions of the rotor 314 on the powder inlet side is 3.5 mm or more. The repetition distance a between the convex portions of the rotor 314 on the side is less than 3.5 mm.

尚、回転子314と固定子310の「凸部と凸部との繰り返し距離」とは、図7のaに相当する。   The “repetitive distance between the convex portions” of the rotor 314 and the stator 310 corresponds to a in FIG.

以上に様に構成した、図6に示す粉砕機301で粉体粒子を粉砕することにより、シャープな粒度分布を持ち、小粒子の少ない粉砕物を、高い処理能力で得ることができる。前述の理由として、回転子314の凸部と凸部との繰り返し距離をaと、固定子310の凸部と凸部との繰り返し距離をaとが異なる範囲が存在するよう構成することで、回転子314と固定子310の間で凸部と凸部との繰り返し距離が異相する部分ができる。   By pulverizing the powder particles with the pulverizer 301 shown in FIG. 6 configured as described above, a pulverized product having a sharp particle size distribution and few small particles can be obtained with high processing capability. As the above-mentioned reason, by configuring so that there is a range in which the repetition distance between the convex portion and the convex portion of the rotor 314 is different from a and the repetition distance between the convex portion and the convex portion of the stator 310 is different from a. Between the rotor 314 and the stator 310, there is a portion where the repetition distance between the convex portion and the convex portion is different.

更に、上述の異相に加えて、回転子314において凸部と凸部との繰り返し距離aが異なる範囲が存在するよう回転子314を構成することで、回転子314においても凸部と凸部との繰り返し距離が異相する部分ができる。   Further, in addition to the above-described different phases, the rotor 314 is configured such that there is a range in which the repetition distance a between the convex portion and the convex portion is different in the rotor 314, so that the convex portion and the convex portion are also included in the rotor 314. The part where the repetition distance of is out of phase is made.

本発明者は、シャープな粒度分布を持ち、小粒子の少ない粉砕物を、高い処理能力で得ることができる理由を、上述した2つの異相により、粉砕機内におけるトナー粒子の分散性が向上し、回転子314全体を使って、トナーが徐々に粉砕されていくためと考えている。   The inventor of the present invention has a sharp particle size distribution and can obtain a pulverized product with a small amount of small particles with a high processing capacity. The two different phases described above improve the dispersibility of toner particles in the pulverizer, This is because the toner is gradually pulverized using the entire rotor 314.

更に、図1及び図2に示す装置で得られる粉体粒子の、トナー中の4.0μm以下の粒子の個数%は、5個数%以上40個数%以下であることが好ましい。これは、トナー中の4.0μm以下の粒子の個数%と収率に相関関係があるからである。   Furthermore, the number% of particles having a particle size of 4.0 μm or less in the toner of the powder particles obtained by the apparatus shown in FIGS. 1 and 2 is preferably not less than 5% and not more than 40%. This is because there is a correlation between the number% of particles of 4.0 μm or less in the toner and the yield.

更に、図1及び図2に示す装置による処理後の粉体粒子の小粒子量が、15個数%未満に制御されていることが好ましい。これは、小粒子量とトナー画像におけるかぶりとに、相関関係があることが認められているからである。   Furthermore, it is preferable that the amount of small particles of the powder particles after processing by the apparatus shown in FIGS. 1 and 2 is controlled to be less than 15% by number. This is because it is recognized that there is a correlation between the amount of small particles and the fog in the toner image.

尚、本発明における小粒子量とは、後述するフロー式粒子像測定装置で計測される円相当径0.6μm以上200.0μm以下の粒子の個数基準の粒径分布において、円相当径が0.6μm以上2.0μm未満の粒子の割合をいう。   The small particle amount in the present invention means that the equivalent circle diameter is 0 in the particle diameter distribution based on the number of particles having an equivalent circle diameter of 0.6 μm or more and 200.0 μm or less measured by a flow type particle image measuring apparatus described later. The ratio of particles of 6 μm or more and less than 2.0 μm.

本発明においては、フロー式粒子像測定装置で計測される円相当径0.6μm以上200.0μm以下の粒子の個数基準の粒径分布において、円相当径が0.6μm以上2.0μm未満のトナー粒子の割合が0個数%以上15個数%未満であることが好ましい。円相当径が0.6μm以上2.0μm未満のトナーの割合が、0個数%以上15個数%未満の場合は、画像評価におけるかぶりのレベルを良好に維持していく上で好ましい。   In the present invention, in the number-based particle size distribution of particles having an equivalent circle diameter of 0.6 μm or more and 200.0 μm or less measured by a flow type particle image measuring apparatus, the equivalent circle diameter is 0.6 μm or more and less than 2.0 μm. The toner particle ratio is preferably 0% by number or more and less than 15% by number. When the ratio of the toner having an equivalent circle diameter of 0.6 μm or more and less than 2.0 μm is 0% by number or more and less than 15% by number, it is preferable to maintain a good fog level in image evaluation.

更に本発明において、処理がなされたトナーのフロー式粒子像測定装置で計測される平均円形度は、0.935以上であることが好ましい。本発明者が検討した結果、前記平均円形度を0.935以上とすることにより、現像性を損なうことなく、転写効率が向上し、ドット再現性が良くなることが分かった。また外添剤による流動性付与の効果も大きくなることが分かった。   Furthermore, in the present invention, the average circularity measured by the flow type particle image measuring device of the processed toner is preferably 0.935 or more. As a result of studies by the present inventors, it has been found that by setting the average circularity to 0.935 or more, transfer efficiency is improved and dot reproducibility is improved without impairing developability. Moreover, it turned out that the effect of the fluidity | liquidity provision by an external additive becomes large.

尚、本発明における表面改質とは、粒子表面の凸凹を円滑にすることであり、粒子の外観形状を球形に近づけることをいう。本発明においては、表面改質の度合いを示すものとして、平均円形度をその指標とする。   The surface modification in the present invention means smoothing the unevenness of the particle surface, and means that the appearance shape of the particle is close to a sphere. In the present invention, the average circularity is used as an index for indicating the degree of surface modification.

本発明において表面改質の度合いを示す指標である平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス社製)を用いて測定する。   In the present invention, the average circularity, which is an index indicating the degree of surface modification, is measured using a flow particle image analyzer “FPIA-3000” (manufactured by Sysmex Corporation).

フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス社製)の測定原理は、流れている粒子を静止画像として撮像し、画像解析を行うというものである。   The measurement principle of the flow-type particle image analyzer “FPIA-3000” (manufactured by Sysmex Corporation) is to capture flowing particles as a still image and perform image analysis.

試料チャンバーへ加えられた試料は、試料吸引シリンジによって、フラットシースフローセルに送り込まれる。フラットシースフローに送り込まれた試料は、シース液に挟まれて扁平な流れを形成する。フラットシースフローセル内を通過する試料に対しては、1/60秒間隔でストロボ光が照射されており、流れている粒子を静止画像として撮影することが可能である。また、扁平な流れであるため、焦点の合った状態で撮像される。粒子像はCCDカメラで撮像され、撮像された画像は512×512の画像処理解像度(一画素あたり0.37×0.37μm)で画像処理され、各粒子像の輪郭抽出を行い、粒子像の投影面積Sや周囲長L等が計測される。   The sample added to the sample chamber is fed into the flat sheath flow cell by a sample suction syringe. The sample fed into the flat sheath flow is sandwiched between sheath liquids to form a flat flow. The sample passing through the flat sheath flow cell is irradiated with strobe light at 1/60 second intervals, and the flowing particles can be photographed as a still image. Further, since the flow is flat, the image is taken in a focused state. The particle image is captured by a CCD camera, and the captured image is subjected to image processing at an image processing resolution of 512 × 512 (0.37 × 0.37 μm per pixel), and the contour of each particle image is extracted, The projected area S, the peripheral length L, and the like are measured.

次に、上記面積Sと周囲長Lを用いて円相当径と円形度を求める。円相当径とは、粒子像の投影面積と同じ面積を持つ円の直径のことであり、円形度Cは、円相当径から求めた円の周囲長を粒子投影像の周囲長で割った値として定義され、次式で算出される。
円形度C=2×(π×S)1/2/L
Next, the equivalent circle diameter and the circularity are obtained using the area S and the peripheral length L. The equivalent circle diameter is the diameter of a circle having the same area as the projected area of the particle image, and the circularity C is a value obtained by dividing the circumference of the circle obtained from the equivalent circle diameter by the circumference of the projected particle image. And is calculated by the following formula.
Circularity C = 2 × (π × S) 1/2 / L

粒子像が円形の時に円形度は1になり、粒子像外周の凹凸の程度が大きくなればなるほど円形度は小さい値になる。各粒子の円形度を算出後、円形度0.200以上1.000以下の範囲を800分割し、得られた円形度の相加平均値を算出し、その値を平均円形度とする。   The circularity is 1 when the particle image is circular, and the degree of circularity becomes smaller as the degree of unevenness on the outer periphery of the particle image increases. After calculating the circularity of each particle, the range of the circularity of 0.200 or more and 1.000 or less is divided into 800, the arithmetic average value of the obtained circularity is calculated, and the value is defined as the average circularity.

また、本発明のトナーの製造方法において、図1及び図2に示す装置における処理時間は、高収率と高円形度の両立を図り、更にはトナー中の小粒子を少なくする上で、5秒以上180秒以下であることが好ましい。   In the toner manufacturing method of the present invention, the processing time in the apparatus shown in FIGS. 1 and 2 is 5 to achieve both high yield and high circularity, and to reduce small particles in the toner. It is preferable that it is no less than 180 seconds.

更に、本発明のトナーの製造方法において、分散ローター36外周上面の角型ディスク361と、ライナー34凸部との間の最小間隔は、高収率と高円形度の両立を図り、更にはトナー中の小粒子を少なくする上で、0.5mm以上15.0mm以下とすることが好ましい。   Furthermore, in the toner manufacturing method of the present invention, the minimum distance between the square disk 361 on the outer peripheral upper surface of the dispersion rotor 36 and the convex portion of the liner 34 achieves both high yield and high circularity. In order to reduce the small particles in the inside, it is preferable to be 0.5 mm or more and 15.0 mm or less.

本発明者が検討した結果、図1及び図2に示す装置の処理条件を上述の範囲とすることにより、収率を向上させ、更に高円形度を有し、且つ、小粒子の少ないトナー粒子を得ることができる。更に、良好な現像性、転写性並びにクリーニング性、及び安定した帯電性を有する、長寿命のトナーを得ることができる。   As a result of the study by the present inventors, by setting the processing conditions of the apparatus shown in FIGS. 1 and 2 within the above range, the yield is improved, the toner particles have a high degree of circularity and a small number of small particles. Can be obtained. Furthermore, a long-life toner having good developability, transferability, cleaning property, and stable chargeability can be obtained.

次に、本発明のトナーの製造方法で、トナーを製造する手順について説明する。   Next, a procedure for producing a toner in the toner production method of the present invention will be described.

まず、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも樹脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合する。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、V型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。   First, in the raw material mixing step, as a toner internal additive, at least a resin and a colorant are weighed and mixed in a predetermined amount and mixed. Examples of the mixing apparatus include a double-con mixer, a V-type mixer, a drum-type mixer, a super mixer, a Henschel mixer, and a Nauter mixer.

次に溶融混練工程では、上記で配合し、混合したトナー原料を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤等を分散させる。該溶融混練工程では、例えば、神戸製鋼所社製KTK型2軸押出機、東芝機械社製TEM型2軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製2軸押出機、ブス社製コ・ニーダー等が一般的に使用される。   Next, in the melt-kneading step, the toner materials mixed and mixed as described above are melt-kneaded to melt the resins and disperse the colorant and the like therein. In the melt-kneading step, for example, KTK type twin screw extruder manufactured by Kobe Steel, TEM type twin screw extruder manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd., twin screw extruder manufactured by Kay CK, Co. kneader manufactured by Buss, etc. Is commonly used.

次に冷却工程では、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物を、2本ロール等で圧延し、水冷等で冷却する冷却ベルト等を経て冷却される。得られた着色樹脂組成物の冷却物は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。   Next, in the cooling step, the colored resin composition obtained by melt-kneading the toner raw material is rolled with a two-roll roll or the like and cooled through a cooling belt or the like that is cooled by water cooling or the like. The cooled product of the colored resin composition thus obtained is then pulverized to a desired particle size in a pulverization step.

粉砕工程では、まず、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕され、更に、イノマイザ(ホソカワミクロン社製)、クリプトロン(川崎重工社製)、スーパーローター(日清エンジニアリング社製)、ターボミル(ターボ工業社製)、等の粉砕機で微粉砕される。   In the crushing process, first, coarse crushing is performed with a crusher, a hammer mill, a feather mill, etc., and further, an inomizer (manufactured by Hosokawa Micron), a kryptron (manufactured by Kawasaki Heavy Industries), a super rotor (manufactured by Nisshin Engineering), a turbo mill (turbo) Pulverized by a pulverizer such as Kogyo Co., Ltd.

次に分級工程では、粉砕工程で得られた微粉砕品を気流式分級機に導入して分級し、所望の粒度分布を持つトナー粒子を得る。また、分級工程の前後、必要に応じて、表面改質工程で表面改質=球形化処理を行い、表面改質粒子を得る。   Next, in the classification step, the finely pulverized product obtained in the pulverization step is introduced into an airflow classifier and classified to obtain toner particles having a desired particle size distribution. Further, before and after the classification step, if necessary, surface modification = spheronization treatment is performed in the surface modification step to obtain surface modified particles.

更に外添工程において、上記のようにして得られたトナー粒子に、転写性向上剤、流動性向上剤、研磨剤等を外添剤として外添する。   Further, in the external addition step, a transferability improver, a fluidity improver, an abrasive and the like are externally added to the toner particles obtained as described above as external additives.

トナー粒子に外添剤を外添処理する方法としては、トナー粒子と公知の各種外添剤を所定量配合し、メカノハイブリッド;ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)、ノビルタ;サイクロミックス(ホソカワミクロン社製)、等の粉体にせん断力を与える高速撹拌機を外添機として用いて、撹拌・混合する。   As a method of externally adding an external additive to toner particles, a predetermined amount of toner particles and various known external additives are blended, and a mechanohybrid; Henschel mixer (manufactured by Mitsui Mining Co., Ltd.), Nobilta; ), Etc., using a high-speed stirrer that gives a shearing force to the powder as an external additive, and stirring and mixing.

次に本発明に係る結着樹脂、ワックス及び着色剤を含有するトナー粒子の構成材料について説明する。本発明では、従来知られている種々のトナー粒子の材料を用いることが可能である。   Next, the constituent material of the toner particles containing the binder resin, wax and colorant according to the present invention will be described. In the present invention, various known toner particle materials can be used.

トナー粒子を構成する結着樹脂としては、通常トナーに用いられ樹脂を使用することができる。以下のようなものが挙げられる。   As the binder resin constituting the toner particles, a resin usually used for toner can be used. The following are listed.

本発明に使用される結着樹脂としては、ポリスチレン;ポリ−p−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン置換体の単重合体;スチレン−p−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン系共重合体;ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然変性フェノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂及び石油系樹脂が挙げられる。本発明において、粒子の表面改質をする上で、架橋されたスチレン系樹脂及び架橋されたポリエステある樹脂が好ましい結着樹脂である。   Examples of the binder resin used in the present invention include polystyrene; a styrene-substituted homopolymer such as poly-p-chlorostyrene and polyvinyltoluene; a styrene-p-chlorostyrene copolymer and a styrene-vinyltoluene copolymer. Styrene-vinyl naphthalene copolymer, styrene-acrylic acid ester copolymer, styrene-methacrylic acid ester copolymer, styrene-α-chloromethyl methacrylate copolymer, styrene-acrylonitrile copolymer, styrene-vinylmethyl Styrenic copolymers such as ether copolymers, styrene-vinyl ethyl ether copolymers, styrene-vinyl methyl ketone copolymers, styrene-butadiene copolymers, styrene-isoprene copolymers, styrene-acrylonitrile-indene copolymers. Polymer; polyvinyl chloride, pheno Resin, natural modified phenolic resin, natural resin modified maleic acid resin, acrylic resin, methacrylic resin, polyvinyl acetate, silicone resin, polyester resin, polyurethane, polyamide resin, furan resin, epoxy resin, xylene resin, polyvinyl butyral, terpene resin , Coumarone indene resin and petroleum resin. In the present invention, a crosslinked resin such as a crosslinked styrenic resin and a crosslinked polyester is a preferable binder resin for surface modification of the particles.

スチレン系共重合体のスチレンモノマーに対するコモノマーとしては、アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸−2−エチルヘキシル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸オクチル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドのような二重結合を有するモノカルボン酸又はその誘導体;マレイン酸、マレイン酸ブチル、マレイン酸メチル、マレイン酸ジメチルのような二重結合を有するジカルボン酸又はその誘導体;塩化ビニル、酢酸ビニル、安息香酸ビニルのようなビニルエステル;エチレン、プロピレン、ブチレンのようなエチレン系オレフィン;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトンのようなビニルケトン;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルのようなビニルエーテル;が挙げられる。これらのビニル単量体は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。   As a comonomer for the styrene monomer of the styrenic copolymer, acrylic acid, methyl acrylate, ethyl acrylate, butyl acrylate, dodecyl acrylate, octyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, phenyl acrylate, methacrylic acid, Monocarboxylic acid having a double bond such as methyl methacrylate, ethyl methacrylate, butyl methacrylate, octyl methacrylate, acrylonitrile, methacrylonitrile, acrylamide or a derivative thereof; maleic acid, butyl maleate, methyl maleate, malee Dicarboxylic acids having a double bond such as dimethyl acid or derivatives thereof; vinyl esters such as vinyl chloride, vinyl acetate and vinyl benzoate; ethylene-based olefins such as ethylene, propylene and butylene; Rumechiruketon, vinyl ketones such as vinyl hexyl ketone; and the like; vinyl methyl ether, vinyl ethyl ether, vinyl ether such as vinyl isobutyl ether. These vinyl monomers are used alone or in combination of two or more.

架橋剤としては、主として二個以上の重合可能な二重結合を有する化合物が挙げられる。例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレンのような芳香族ジビニル化合物;エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート及び1,3−ブタンジオールジメタクリレートのような二重結合を二個有するカルボン酸エステル;ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルスルフィド及びジビニルスルホンのジビニル化合物;及び三個以上のビニル基を有する化合物が挙げられる。これらは、単独で若しくは2種以上の混合して使用できる。   Examples of the crosslinking agent mainly include compounds having two or more polymerizable double bonds. For example, aromatic divinyl compounds such as divinylbenzene and divinylnaphthalene; carboxylic acid esters having two double bonds such as ethylene glycol diacrylate, ethylene glycol dimethacrylate and 1,3-butanediol dimethacrylate; divinylaniline; And divinyl ether, divinyl sulfide and divinyl sulfone divinyl compounds; and compounds having three or more vinyl groups. These can be used alone or in admixture of two or more.

トナーの物性のうち、結着樹脂に起因するものとしては、テトラヒドロフラン(THF)可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定される分子量分布において、分子量2,000以上50,000以下の領域に少なくとも一つのピークを有し、分子量1000以上30000以下の成分が50%以上90%以下存在する場合がより好ましい。   Among the physical properties of the toner, those resulting from the binder resin include a region having a molecular weight of 2,000 to 50,000 in the molecular weight distribution measured by gel permeation chromatography (GPC) soluble in tetrahydrofuran (THF). More preferably, a component having at least one peak and having a molecular weight of 1,000 to 30,000 is present in an amount of 50% to 90%.

本発明においては、定着時の定着部材からの離型性の向上、定着性の向上の点から次のようなワックスがトナー粒子の材料として用いられる。ワックスとしては、パラフィンワックス及びその誘導体、マイクロクリスタリンワックス及びその誘導体、フィッシャートロプシュワックス及びその誘導体、ポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワックス及びその誘導体が挙げられる。これらのワックスの誘導体として、酸化物や、ビニル系モノマーとのブロック共重合物、グラフト変性物を含む。そのワックスとして、アルコール、脂肪酸、酸アミド、エステル、ケトン、硬化ヒマシ油及びその誘導体、植物系ワックス、動物性ワックス、鉱物系ワックス、ペトロラクタムが挙げられる。   In the present invention, the following wax is used as the material for the toner particles from the viewpoint of improving the releasability from the fixing member during fixing and improving the fixing property. Examples of the wax include paraffin wax and derivatives thereof, microcrystalline wax and derivatives thereof, Fischer-Tropsch wax and derivatives thereof, polyolefin wax and derivatives thereof, and carnauba wax and derivatives thereof. Derivatives of these waxes include oxides, block copolymers with vinyl monomers, and graft modified products. Examples of the wax include alcohol, fatty acid, acid amide, ester, ketone, hydrogenated castor oil and derivatives thereof, plant wax, animal wax, mineral wax, and petrolactam.

本発明では、トナー粒子の材料として荷電制御剤をトナー粒子に配合(内添)、又はトナー粒子と混合(外添)して用いることが好ましい。荷電制御剤によって、現像システムに応じた最適の荷電量コントロールが可能となり、特に粒度分布と荷電量とのバランスが更に安定したトナーを製造することが可能である。   In the present invention, a charge control agent is preferably blended (internally added) into toner particles or mixed (externally added) with toner particles as a material for toner particles. The charge control agent makes it possible to control the optimum charge amount according to the development system, and in particular, it is possible to produce a toner with a more stable balance between the particle size distribution and the charge amount.

トナーを負荷電性に制御するための負荷電制御剤としては、有機金属錯体、キレート化合物が有効が挙げられる。有機金属錯体としては、モノアゾ金属錯体、アセチルアセトン金属錯体、芳香族ハイドロキシカルボン酸金属錯体、芳香族ジカルボン酸金属錯体が挙げられる。さらに、負荷電制御剤としては、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸及びその金属塩;芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸の無水物;芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸のエステル化合物、ビスフェノールの如きフェノール誘導体が挙げられる。   As the negative charge control agent for controlling the toner to be negatively charged, organometallic complexes and chelate compounds are effective. Examples of the organometallic complex include a monoazo metal complex, an acetylacetone metal complex, an aromatic hydroxycarboxylic acid metal complex, and an aromatic dicarboxylic acid metal complex. Further, the negative charge control agent includes aromatic hydroxycarboxylic acid, aromatic monocarboxylic acid and aromatic polycarboxylic acid and metal salts thereof; anhydrous hydroxycarboxylic acid, aromatic monocarboxylic acid and aromatic polycarboxylic acid anhydride. Products; ester compounds of aromatic hydroxycarboxylic acids, aromatic monocarboxylic acids and aromatic polycarboxylic acids, and phenol derivatives such as bisphenol.

トナーを正荷電性に制御するための正荷電制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩によるニグロシンの変性物;トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレートの如き四級アンモニウム塩及びこれらのレーキ顔料;トリブチルベンジルホスホニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩、テトラブチルホスホニウムテトラフルオロボレートの如きホスホニウム塩及びこれらのレーキ顔料;トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤としては、燐タングステン酸、燐モリブデン酸、燐タングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化物、フェロシアン化物等);高級脂肪酸の金属塩;ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキサイドの如きジオルガノスズオキサイド;ジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレートの如きジオルガノスズボレートが挙げられる。これらの荷電制御剤は、単独で又は二種類以上を組み合わせて用いることができる。   Examples of positive charge control agents for controlling the toner to be positively charged include nigrosine and fatty acid metal salts modified from nigrosine; tributylbenzylammonium-1-hydroxy-4-naphthosulfonate, tetrabutylammonium tetrafluoroborate Quaternary ammonium salts and their lake pigments; phosphonium salts such as tributylbenzylphosphonium-1-hydroxy-4-naphthosulfonate and tetrabutylphosphonium tetrafluoroborate and lake pigments thereof; triphenylmethane dyes and lakes thereof Pigment (phosphotungstic acid, phosphomolybdic acid, phosphotungstic molybdic acid, tannic acid, lauric acid, gallic acid, ferricyanide, ferrocyanide, etc.); metal salt of higher fatty acid; dibutyls Oxide, dioctyltin oxide, such as diorganotin oxide dicyclohexyl tin oxide; dibutyl tin borate, dioctyl tin borate, include such diorgano tin borate dicyclohexyl tin borate. These charge control agents can be used alone or in combination of two or more.

上述した荷電制御剤は微粒子状で用いることが好ましい。これらの荷電制御剤をトナー粒子に内添する場合は、結着樹脂100質量部に対して0.1質量部以上20.0質量部以下、特に0.2質量部以上10.0質量部以下をトナー粒子に添加することが好ましい。   The above charge control agent is preferably used in the form of fine particles. When these charge control agents are internally added to the toner particles, they are 0.1 parts by mass or more and 20.0 parts by mass or less, particularly 0.2 parts by mass or more and 10.0 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the binder resin. Is preferably added to the toner particles.

本発明では、トナー粒子の材料として、従来知られている種々の着色剤を用いることができる。本発明に用いられる着色剤は、黒色着色剤としては、カーボンブラックや磁性体、以下に示すイエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤の如き有彩色着色剤によって黒色に調色されるように組み合わせたものが用いられる。   In the present invention, various conventionally known colorants can be used as the toner particle material. The colorant used in the present invention is adjusted to black by a chromatic colorant such as carbon black or a magnetic material, a yellow colorant, a magenta colorant, and a cyan colorant shown below as a black colorant. A combination is used.

イエロー着色剤としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物に代表される化合物が用いられる。具体的には、C.I.ピグメントイエロー12、13、14、15、17、62、74、83、93、94、95、97、109、110、111、120、127、128、129、147、168、174、176、180、181、191が挙げられる。   As the yellow colorant, compounds represented by condensed azo compounds, isoindolinone compounds, anthraquinone compounds, azo metal complexes, methine compounds, and allylamide compounds are used. Specifically, C.I. I. Pigment Yellow 12, 13, 14, 15, 17, 62, 74, 83, 93, 94, 95, 97, 109, 110, 111, 120, 127, 128, 129, 147, 168, 174, 176, 180, 181 and 191.

マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が用いられる。具体的には、C.I.ピグメントレッド2、3、5、6、7、23、48;2、48;3、48;4、57;1、81;1、144、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221、254が挙げられる。   As the magenta colorant, condensed azo compounds, diketopyrrolopyrrole compounds, anthraquinones, quinacridone compounds, basic dye lake compounds, naphthol compounds, benzimidazolone compounds, thioindigo compounds, and perylene compounds are used. Specifically, C.I. I. Pigment Red 2, 3, 5, 6, 7, 23, 48; 2, 48; 3, 48; 4, 57; 1, 81; 1, 144, 146, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 220, 221, 254.

シアン着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アンスラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物が用られる。具体的には、C.I.ピグメントブルー1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66が挙げられる。   As the cyan colorant, copper phthalocyanine compounds and derivatives thereof, anthraquinone compounds, basic dye lake compounds are used. Specifically, C.I. I. Pigment blue 1, 7, 15, 15: 1, 15: 2, 15: 3, 15: 4, 60, 62, 66.

これらの着色剤は、単独又は混合し更には固溶体の状態で用いることができる。本発明において、着色剤は、色相角、彩度、明度、耐候性、OHP透明性、トナー中への分散性を考慮して選択される。これらの有彩色に非磁性の着色剤は、結着樹脂100質量部に対し総量で1.0質量部以上20.0質量部以下がトナー粒子中に含有される。   These colorants can be used alone or in combination and further in the form of a solid solution. In the present invention, the colorant is selected in consideration of hue angle, saturation, brightness, weather resistance, OHP transparency, and dispersibility in the toner. These chromatic and non-magnetic colorants are contained in the toner particles in a total amount of 1.0 to 20.0 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the binder resin.

本発明に用いられるトナー粒子は、微粒子である外添剤を外添されていてもよい。微粒子を外添されることにより、流動性や転写性が向上しうる。トナー粒子表面に外添される外添剤は、酸化チタン、酸化アルミナ、およびシリカ微粒子のいずれかの無機微粒子を含むことが好ましい。   The toner particles used in the present invention may be externally added with external additives which are fine particles. By externally adding fine particles, fluidity and transferability can be improved. The external additive externally added to the toner particle surface preferably contains inorganic fine particles of titanium oxide, alumina oxide, and silica fine particles.

前記外添剤に含まれる無機微粒子の表面は、疎水化処理をされていることが好ましい。疎水化処理は、各種チタンカップリング剤、シランカップリング剤の如きカップリング剤;脂肪酸及びその金属塩;シリコーンオイル;またはそれらの組み合わせによってなされることが好ましい。   The surface of the inorganic fine particles contained in the external additive is preferably subjected to a hydrophobic treatment. The hydrophobizing treatment is preferably performed by a coupling agent such as various titanium coupling agents and silane coupling agents; fatty acids and metal salts thereof; silicone oils; or a combination thereof.

様々な組み合わせの中でも、無機微粒子の一つとして、個数平均粒子径が80nm以上300nm未満である無機微粒子を添加することが好ましい。理由としてはキャリアとの付着力を低減でき、トナーが高い帯電を持っていても、効率良く現像できるためである。   Among various combinations, it is preferable to add inorganic fine particles having a number average particle diameter of 80 nm or more and less than 300 nm as one of the inorganic fine particles. The reason is that the adhesion force with the carrier can be reduced, and even if the toner has a high charge, it can be developed efficiently.

材質としては例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン等が挙げられる。シリカの場合、例えば、気相分解法、燃焼法、爆燃法など従来公知の技術を用いて製造されたいかなるシリカをも使用することができる。   Examples of the material include silica, alumina, and titanium oxide. In the case of silica, any silica produced by using a conventionally known technique such as a gas phase decomposition method, a combustion method, or a deflagration method can be used.

外添剤に含まれる無機微粒子の疎水化処理を行うためのチタンカップリング剤としては、以下のものが挙げられる。例えば、テトラブチルチタネート、テトラオクチルチタネート、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルフォニルチタネート、ビス(ジオクチルパイロフォスフェート)オキシアセテートチタネートが挙げられる。   Examples of the titanium coupling agent for hydrophobizing the inorganic fine particles contained in the external additive include the following. For example, tetrabutyl titanate, tetraoctyl titanate, isopropyl triisostearoyl titanate, isopropyl tridecyl benzene sulfonyl titanate, bis (dioctyl pyrophosphate) oxyacetate titanate can be mentioned.

また、シランカップリング剤としては、以下のものが挙げられる。例えば、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン塩酸塩、ヘキサメチルジシラザン、メチルトリメトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ヘキシルトエリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、ドデシルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、o−メチルフェニルトリメトキシシラン、p−メチルフェニルトリメトキシシランが挙げられる。   Moreover, the following are mentioned as a silane coupling agent. For example, γ- (2-aminoethyl) aminopropyltrimethoxysilane, γ- (2-aminoethyl) aminopropylmethyldimethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, N-β- (N-vinylbenzylaminoethyl) ) Γ-aminopropyltrimethoxysilane hydrochloride, hexamethyldisilazane, methyltrimethoxysilane, butyltrimethoxysilane, isobutyltrimethoxysilane, hexyltrimethoxysilane, octyltrimethoxysilane, decyltrimethoxysilane, dodecyltrimethoxysilane , Phenyltrimethoxysilane, o-methylphenyltrimethoxysilane, and p-methylphenyltrimethoxysilane.

無機微粒子の疎水化処理を行うための脂肪酸としては、以下のものが挙げられる。例えば、ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ドデシル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ペンタデシル酸、ステアリン酸、ヘプタデシル酸、アラキン酸、モンタン酸、オレイン酸、リノール酸、アラキドン酸の如き長鎖脂肪酸が挙げられる。それらの脂肪酸金属塩の金属としては亜鉛、鉄、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、ナトリウム、リチウムが挙げられる。   Examples of the fatty acid for hydrophobizing the inorganic fine particles include the following. For example, long chain fatty acids such as undecyl acid, lauric acid, tridecyl acid, dodecyl acid, myristic acid, palmitic acid, pentadecylic acid, stearic acid, heptadecylic acid, arachidic acid, montanic acid, oleic acid, linoleic acid, arachidonic acid It is done. Examples of the metal of the fatty acid metal salt include zinc, iron, magnesium, aluminum, calcium, sodium, and lithium.

疎水化処理を行うためのシリコーンオイルとしては、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイルが挙げられる。   Examples of the silicone oil for performing the hydrophobizing treatment include dimethyl silicone oil, methylphenyl silicone oil, and amino-modified silicone oil.

疎水化処理は、無機微粒子に対して1質量%以上30質量%以下(より好ましくは3質量%以上7質量%以下)の疎水化処理剤を無機微粒子に添加して、無機微粒子を被覆することにより行われることが好ましい。   In the hydrophobic treatment, the inorganic fine particles are coated by adding a hydrophobic treatment agent of 1% by mass to 30% by mass (more preferably 3% by mass to 7% by mass) with respect to the inorganic fine particles. Is preferably carried out by

前記外添剤のトナー中における含有量は、0.1質量%以上5.0質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以上4.0質量%以下であることがより好ましい。また外添剤は、複数種の微粒子の組み合わせでもよい。   The content of the external additive in the toner is preferably 0.1% by mass or more and 5.0% by mass or less, and more preferably 0.5% by mass or more and 4.0% by mass or less. The external additive may be a combination of a plurality of types of fine particles.

本発明のトナーと磁性キャリアとを混合して二成分系現像剤を調製する場合、その混合比率は現像剤中のトナー濃度として、2質量%以上15質量%以下、好ましくは4質量%以上13質量%以下にすると通常良好な結果が得られる。トナー濃度が2質量%未満では画像濃度が低下しやすく、15質量%を超えるとカブリや機内飛散が発生しやすい。   When the two-component developer is prepared by mixing the toner of the present invention and the magnetic carrier, the mixing ratio is 2% by mass or more and 15% by mass or less, preferably 4% by mass or more and 13% as the toner concentration in the developer. Good results are usually obtained when the content is less than or equal to mass%. If the toner concentration is less than 2% by mass, the image density tends to decrease, and if it exceeds 15% by mass, fogging or in-machine scattering tends to occur.

次に、本発明に関わる測定方法について述べる。   Next, a measurement method according to the present invention will be described.

<トナーの重量平均粒子径(D4)の測定>
トナーの重量平均粒子径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出した。
<Measurement of weight average particle diameter (D4) of toner>
The weight average particle diameter (D4) of the toner is determined based on the precise particle size distribution measuring apparatus “Coulter Counter Multisizer 3” (registered trademark, manufactured by Beckman Coulter, Inc.) using a pore electric resistance method equipped with an aperture tube of 100 μm, and measurement conditions. Using the attached dedicated software “Beckman Coulter Multisizer 3 Version 3.51” (manufactured by Beckman Coulter, Inc.) for setting and analyzing the measurement data, the measurement data is measured with 25,000 effective channels. Analysis was performed and calculated.

測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。   As the electrolytic aqueous solution used for the measurement, special grade sodium chloride is dissolved in ion-exchanged water so as to have a concentration of about 1% by mass, for example, “ISOTON II” (manufactured by Beckman Coulter, Inc.) can be used.

尚、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行った。   Prior to measurement and analysis, the dedicated software was set as follows.

専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。閾値/ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。   In the “Standard Measurement Method (SOM) Change Screen” of the dedicated software, set the total count in the control mode to 50000 particles, set the number of measurements once, and set the Kd value to “standard particles 10.0 μm” (Beckman Coulter, Inc.) Set the value obtained using The threshold and noise level are automatically set by pressing the threshold / noise level measurement button. Also, the current is set to 1600 μA, the gain is set to 2, the electrolyte is set to ISOTON II, and the aperture tube flash after measurement is checked.

専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。具体的な測定法は以下の通りである。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒子径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒子径(D4)である。
In the “pulse to particle size conversion setting screen” of the dedicated software, the bin interval is set to logarithmic particle size, the particle size bin is set to 256 particle size bin, and the particle size range is set to 2 μm to 60 μm. The specific measurement method is as follows.
(1) About 200 ml of the electrolytic solution is placed in a glass 250 ml round bottom beaker exclusively for Multisizer 3, set on a sample stand, and the stirrer rod is stirred counterclockwise at 24 rpm. Then, dirt and bubbles in the aperture tube are removed by the “aperture flush” function of the analysis software.
(2) About 30 ml of the electrolytic aqueous solution is put in a glass 100 ml flat bottom beaker, and "Contaminone N" (nonionic surfactant, anionic surfactant, organic builder pH 7 precision measurement is used as a dispersant therein. About 0.3 ml of a diluted solution obtained by diluting a 10% by weight aqueous solution of a neutral detergent for washing a vessel (made by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 3 times with ion-exchanged water is added.
(3) Two oscillators with an oscillation frequency of 50 kHz are incorporated in a state where the phase is shifted by 180 degrees, and placed in a water tank of an ultrasonic disperser “Ultrasonic Dissipation System Tetora 150” (manufactured by Nikkaki Bios Co., Ltd.) having an electrical output of 120 W A predetermined amount of ion-exchanged water is put, and about 2 ml of the above-mentioned Contaminone N is added to this water tank.
(4) The beaker of (2) is set in the beaker fixing hole of the ultrasonic disperser, and the ultrasonic disperser is operated. And the height position of a beaker is adjusted so that the resonance state of the liquid level of the electrolyte solution in a beaker may become the maximum.
(5) In a state where the electrolytic aqueous solution in the beaker of (4) is irradiated with ultrasonic waves, about 10 mg of toner is added to the electrolytic aqueous solution little by little and dispersed. Then, the ultrasonic dispersion process is continued for another 60 seconds. In the ultrasonic dispersion, the temperature of the water tank is appropriately adjusted so as to be 10 ° C. or higher and 40 ° C. or lower.
(6) To the round bottom beaker of (1) installed in the sample stand, the electrolyte solution of (5) in which the toner is dispersed is dropped using a pipette, and the measurement concentration is adjusted to about 5%. . Then, measurement is performed until the number of measured particles reaches 50,000.
(7) The measurement data is analyzed with the dedicated software attached to the apparatus, and the weight average particle diameter (D4) is calculated. The “average diameter” on the analysis / volume statistics (arithmetic average) screen when the graph / volume% is set with the dedicated software is the weight average particle diameter (D4).

<4.0μm以下の微粉量の算出方法>
トナー中の個数基準の微粉量(個数%)は、前記のMultisizer3の測定を行った後、データを解析することにより算出する。
<Calculation method of the amount of fine powder of 4.0 μm or less>
The number-based fine powder amount (number%) in the toner is calculated by analyzing the data after measuring the Multisizer 3 described above.

例えば、トナー中の4.0μm以下の粒子の個数%は、以下の手順で算出する。まず、専用ソフトでグラフ/個数%に設定して測定結果のチャートを個数%表示とする。そして、「書式/粒径/粒径統計」画面における粒径設定部分の「<」にチェックし、その下の粒径入力部に「4」を入力する。   For example, the number% of particles of 4.0 μm or less in the toner is calculated by the following procedure. First, the graph / number% is set with the dedicated software, and the measurement result chart is displayed in number%. Then, check “<” in the particle size setting portion on the “format / particle size / particle size statistics” screen, and enter “4” in the particle size input section below.

「分析/個数統計値(算術平均)」画面を表示したときの「<4μm」表示部の数値が、トナー中の4.0μm以下の粒子の個数%である。   The numerical value of the “<4 μm” display portion when the “analysis / number statistics (arithmetic mean)” screen is displayed is the number% of particles of 4.0 μm or less in the toner.

<トナー粒子の平均円形度の測定>
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000型」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定・解析条件で測定した。
<Measurement of average circularity of toner particles>
The average circularity of the toner particles was measured with a flow type particle image analyzer “FPIA-3000 type” (manufactured by Sysmex Corporation) under the measurement and analysis conditions during the calibration operation.

具体的な測定方法としては、イオン交換水20mlに、分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を適量加えた後、測定試料0.02gを加え、発振周波数50kHz、電気的出力150Wの卓上型の超音波洗浄器分散機(例えば「VS−150」(ヴェルヴォクリーア社製など)を用いて2分間分散処理を行い、測定用の分散液とした。その際、分散液の温度が10℃以上40℃以下となる様に適宜冷却する。   As a specific measurement method, an appropriate amount of a surfactant, preferably an alkyl benzene sulfonate, is added to 20 ml of ion-exchanged water, and then 0.02 g of a measurement sample is added, and an oscillation frequency of 50 kHz and an electric output of 150 W is added. Dispersion treatment was carried out for 2 minutes using a desktop type ultrasonic cleaner / disperser (for example, “VS-150” (manufactured by VervoCrea Co., Ltd.)) to obtain a dispersion for measurement. It cools suitably so that it may become 10 to 40 degreeC.

超音波分散器としては、発振周波数50kHz、電気的出力150Wの卓上型の超音波洗浄器分散器(例えば「VS−150」(ヴェルヴォクリーア社製))を用いる。 水槽内には所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。   As the ultrasonic disperser, a desktop type ultrasonic cleaner disperser (for example, “VS-150” (manufactured by Vervocrea)) having an oscillation frequency of 50 kHz and an electric output of 150 W is used. A predetermined amount of ion-exchanged water is placed in the water tank, and about 2 ml of the contamination N is added to the water tank.

測定には、標準対物レンズ(10倍)を搭載した前記フロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「PSE−900A」(シスメックス社製)を使用した。前記手順に従い調整した分散液を前記フロー式粒子像分析装置に導入し、HPF測定モードで、トータルカウントモードにて3000個のトナー粒子を計測して、粒子解析時の2値化閾値を85%とし、解析粒子径を円相当径0.2μm以上、200.00μm以下に限定し、トナー粒子の平均円形度を求めた。   The flow type particle image analyzer equipped with a standard objective lens (10 ×) was used for the measurement, and a particle sheath “PSE-900A” (manufactured by Sysmex Corporation) was used as the sheath liquid. The dispersion prepared in accordance with the above procedure is introduced into the flow type particle image analyzer, 3000 toner particles are measured in the total count mode in the HPF measurement mode, and the binarization threshold at the time of particle analysis is 85%. The analysis particle diameter was limited to the equivalent circle diameter of 0.2 μm or more and 200.00 μm or less, and the average circularity of the toner particles was determined.

測定にあたっては、測定開始前に標準ラテックス粒子(例えば、Duke Scientific社製の「RESEARCH AND TEST PARTICLES Latex Microsphere Suspensions 5200Aをイオン交換水で希釈)を用いて自動焦点調整を行う。その後、測定開始から2時間毎に焦点調整を実施することが好ましい。   In the measurement, automatic focus adjustment is performed using standard latex particles (for example, “RESEARCH AND TEST PARTILES Latex Microsphere Suspensions 5200A diluted by Duke Scientific) with ion-exchanged water before starting the measurement. It is preferable to adjust the focus every time.

尚、本願実施例では、シスメックス社による校正作業が行われた、シスメックス社が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像分析装置を使用し、解析粒子径を円相当0.2μm以上、200.00μm以下に限定した以外は、校正証明を受けた時の測定及び解析条件で測定を行った。   In this embodiment, a flow type particle image analyzer that has been issued a calibration certificate issued by Sysmex Corporation, which has been calibrated by Sysmex Corporation, has an analysis particle diameter of 0.2 μm or more equivalent to a circle. Except for limiting to 200.00 μm or less, measurement was performed under the measurement and analysis conditions when the calibration certificate was received.

<GPCによる樹脂の分子量の測定>
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による分子量分布は次の条件で測定することができる。
<Measurement of molecular weight of resin by GPC>
The molecular weight distribution by gel permeation chromatography (GPC) can be measured under the following conditions.

40℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてテトラヒドロフラン(THF)を毎分1mlの流速で流し、試料濃度として0.05乃至0.6質量%に調製した樹脂のTHF試料溶液を50μl以上200μl以下注入して測定する。検出器にはRI(屈折率)検出器を用いる。   Resin prepared by stabilizing the column in a heat chamber at 40 ° C., and flowing tetrahydrofuran (THF) as a solvent at a flow rate of 1 ml / min to the column at this temperature to prepare a sample concentration of 0.05 to 0.6% by mass The THF sample solution of 50 μl or more and 200 μl or less is injected and measured. An RI (refractive index) detector is used as the detector.

カラムとしては、1×103以上2×106以下の分子量領域を的確に測定するために、市販のポリスチレンゲルカラムを複数組み合わせることが好ましい。このような市販のポリスチレンゲルカラムの組み合わせとしては、例えば、Waters社製のμ−styragel 500、103、104、105の組み合わせや、昭和電工社製のshodex KA−801、802、803、804、805、806、807の組み合わせが好ましい。 As the column, it is preferable to combine a plurality of commercially available polystyrene gel columns in order to accurately measure a molecular weight region of 1 × 10 3 or more and 2 × 10 6 or less. As a combination of such commercially available polystyrene gel columns, for example, a combination of μ-styrene 500, 103, 104, 105 manufactured by Waters, or shodex KA-801, 802, 803, 804, 805 manufactured by Showa Denko KK , 806, and 807 are preferable.

試料である樹脂の分子量の測定にあたっては、樹脂の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、例えば、Pressure Chemical Co.製あるいは、東洋ソーダ工業社製の、分子量が6×102、2.1×103、4×103、1.75×104、5.1×104、1.1×105、3.9×105、8.6×105、2×106、4.48×106のものを用いる。少なくとも10点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。 In measuring the molecular weight of the resin, which is a sample, the molecular weight distribution of the resin is calculated from the relationship between the logarithmic value of a calibration curve prepared from several types of monodisperse polystyrene standard samples and the number of counts. As a standard polystyrene sample for preparing a calibration curve, for example, Pressure Chemical Co. Manufactured by Toyo Soda Kogyo Co., Ltd. and having molecular weights of 6 × 10 2 , 2.1 × 10 3 , 4 × 10 3 , 1.75 × 10 4 , 5.1 × 10 4 , 1.1 × 10 5 , 3.9 × 10 5 , 8.6 × 10 5 , 2 × 10 6 , 4.48 × 10 6 are used. It is appropriate to use at least about 10 standard polystyrene samples.

<トナーのガラス転移温度(Tg)の測定>
示差走査熱量計(DSC測定装置)、DSC 2920(TAインスツルメンツ社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
<Measurement of Glass Transition Temperature (Tg) of Toner>
Measurement is performed according to ASTM D3418-82 using a differential scanning calorimeter (DSC measuring apparatus) and DSC 2920 (manufactured by TA Instruments).

測定試料5mgを精秤してアルミパンに入れ、リファレンスとしての空のアルミパンを用い、−50〜200℃の温度範囲で昇温速度10℃/分で測定を行う。この昇温過程で、温度−50〜50℃の範囲におけるDSC曲線にメインピークの吸熱ピークが得られる。吸熱ピーク前後でベースラインを設定し、その中間点の線とDSC曲線との交点をガラス転移温度(Tg)とする。   5 mg of a measurement sample is precisely weighed and placed in an aluminum pan, and an empty aluminum pan as a reference is used, and measurement is performed at a temperature increase rate of 10 ° C./min in a temperature range of −50 to 200 ° C. In this temperature rising process, an endothermic peak as a main peak is obtained in the DSC curve in the temperature range of −50 to 50 ° C. A baseline is set before and after the endothermic peak, and the intersection of the midpoint line and the DSC curve is defined as the glass transition temperature (Tg).

<ワックスの吸熱ピーク温度測定>
示差走査熱量計(DSC測定装置)、DSC 2920(TAインスツルメンツ社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
<Measurement of endothermic peak temperature of wax>
Measurement is performed according to ASTM D3418-82 using a differential scanning calorimeter (DSC measuring apparatus) and DSC 2920 (manufactured by TA Instruments).

5mgの測定試料を精秤してアルミパンに入れ、リファレンスとしての空のアルミパンを用い、30〜200℃の温度範囲で昇温速度10℃/分で測定を行う。この昇温過程で、温度60〜120℃の範囲におけるDSC曲線のメインピークの温度をもってワックスの吸熱ピーク温度とする。   A 5 mg measurement sample is precisely weighed and placed in an aluminum pan. Using an empty aluminum pan as a reference, measurement is performed at a temperature rising rate of 10 ° C./min in a temperature range of 30 to 200 ° C. In this temperature raising process, the temperature of the main peak of the DSC curve in the temperature range of 60 to 120 ° C. is set as the endothermic peak temperature of the wax.

以下、具体的なトナーの製造方法、実施例及び比較例をもって本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be described more specifically with specific toner production methods, examples, and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples.

〔実施例1〕
・不飽和ポリエステル樹脂〔ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン/ポリオキシエチレン(2,2)−2,2ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン/テレフタル酸/無水トリメリット酸/フマル酸からなる不飽和ポリエステル樹脂,Mw:15000、Mw/Mn:4.5、Tg:58℃〕:100質量部
・銅フタロシアニン顔料(C.I.Pigment Blue15:3):5質量部
・パラフィンワックス(最大吸熱ピーク73℃):4質量部
・荷電制御剤(サリチル酸金属錯体E−88(オリエント社製)):1質量部
上記の材料をヘンシェルミキサー(三井鉱山(株)社製FM−300型)でよく混合した後、温度120℃に設定した二軸混練機((株)池貝社製PCM−75型)にて混練した。得られた混練物を冷却後粗粉砕し、粗砕物を得た。
[Example 1]
Unsaturated polyester resin [polyoxypropylene (2,2) -2,2bis (4-hydroxyphenyl) propane / polyoxyethylene (2,2) -2,2bis (4-hydroxyphenyl) propane / terephthalic acid / Unsaturated polyester resin consisting of trimellitic anhydride / fumaric acid, Mw: 15000, Mw / Mn: 4.5, Tg: 58 ° C.]: 100 parts by mass, copper phthalocyanine pigment (CI Pigment Blue 15: 3) : 5 parts by mass paraffin wax (maximum endothermic peak 73 ° C.): 4 parts by mass charge control agent (salicylic acid metal complex E-88 (manufactured by Orient)): 1 part by mass Henschel mixer (Mitsui Mine Co., Ltd.) ) FM-300 model manufactured by the company), after mixing well, a twin-screw kneader set at a temperature of 120 ° C (PCM-75 model manufactured by Ikegai Co., Ltd.) And the mixture was kneaded by. The obtained kneaded product was cooled and coarsely pulverized to obtain a coarsely pulverized product.

得られた粗砕物を、外径400mmの粉砕ローターを搭載した、図6に示す粉砕機301(ターボ工業(株)社製ターボミルT−400型を以下のように改造した改造機)を用いて粉砕した。   The obtained coarsely crushed product was crushed by using a pulverizer 301 (remodeled from a turbo mill T-400 manufactured by Turbo Industry Co., Ltd. as shown below) equipped with a pulverizing rotor having an outer diameter of 400 mm. Crushed.

本実施例においては、図6に示す通り、該粉砕機301の固定子310の、図7に示す、凸部と凸部との繰り返し距離aを2.0mmとした。   In this example, as shown in FIG. 6, the repetition distance a between the convex portion and the convex portion shown in FIG. 7 of the stator 310 of the pulverizer 301 was 2.0 mm.

更に、該粉砕機301の回転子314を2分割し、粉体投入口側の回転子314の、図7に示す、凸部と凸部との繰り返し距離aを4.0mmとし、粉体排出口側の回転子314の、図7に示す、凸部と凸部との繰り返し距離aを2.0mmとした。   Further, the rotator 314 of the pulverizer 301 is divided into two parts, and the repetition distance a between the convex part and the convex part shown in FIG. The repetition distance a between the convex portions shown in FIG. 7 of the rotor 314 on the outlet side was set to 2.0 mm.

粉砕条件は、フィード量:100kg/hr、ブロワー吸引風量:10m3/min、粉砕ローター周速:150m/secの条件で粉砕し、微粉砕物を得た。得られた微粉砕品の重量平均径(D4)は5.5μmであり、4.0μm以下の値は58個数%であり、平均円形度は0.940であり、円相当径2.0μm未満の値は48個数%であった。 The pulverization conditions were as follows: feed amount: 100 kg / hr, blower suction air volume: 10 m 3 / min, pulverization rotor peripheral speed: 150 m / sec. The obtained finely pulverized product has a weight average diameter (D4) of 5.5 μm, a value of 4.0 μm or less is 58% by number, an average circularity of 0.940, and an equivalent circle diameter of less than 2.0 μm. The value of was 48% by number.

次に得られた微粉砕物を、羽根径230mmの分級ローター35を搭載した、図1に示す装置に投入し、微粉砕物の分級及び表面改質を行った。   Next, the obtained finely pulverized product was put into an apparatus shown in FIG. 1 equipped with a classification rotor 35 having a blade diameter of 230 mm, and the finely pulverized product was classified and surface-modified.

本実施例においては、図1に示す装置の微粉輸送配管に二次エア−吸入口及び自動制御弁を設置し、原料供給弁39又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間における、分級ローター35内の風量Aを11(m3/min)、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量Bを15(m3/min)とし、A/B=0.7となるよう制御した。 In the present embodiment, the secondary air suction port and the automatic control valve are installed in the fine powder transport pipe of the apparatus shown in FIG. 1, and classification is performed at the time when either the raw material supply valve 39 or the product discharge valve 41 is open. The air volume A in the rotor 35 is 11 (m 3 / min), and the air volume B in the classification rotor 35 is 15 (m 3 / min) when both the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41 are closed, Control was performed so that A / B = 0.7.

また、図3に示す、分級ローター35の角度θ°を55°とし、図4に示す、ルーバー51を設置したガイドリング36(B)を使用した。また、分級ローター35の粉体粒子通過面積Rを、羽根枚数を調整することにより、0.07m2とした。 Moreover, the angle θ ° of the classification rotor 35 shown in FIG. 3 was set to 55 °, and the guide ring 36 (B) provided with the louver 51 shown in FIG. 4 was used. Further, the powder particle passage area R of the classification rotor 35 was set to 0.07 m 2 by adjusting the number of blades.

また、1サイクルあたりの投入/処理/排出時間を、投入時間15sec、処理時間25秒、排出時間20secの合計60secとし、1サイクルあたりの供給量を1.0kgとして、60分間の運転を行い、以下の評価を行った。   Also, the charging / processing / discharge time per cycle is 60 sec in total, including the charging time 15 sec, the processing time 25 sec, and the discharging time 20 sec, and the supply amount per cycle is 1.0 kg. The following evaluation was performed.

[収率]
同じ粒度分布での収率状態を確認するため、装置で得られるトナー粒子の粒度目標を、重量平均径(D4)6.0±0.2μm、4.0個数%以下の値を28±2%とし、目標粒度分布が得られた時の収率(=原料投入量に対する製品回収量の比)を以下の基準で評価した。尚、粒度分布は、分級ローター35の周速で調整した。
[yield]
In order to confirm the yield state with the same particle size distribution, the target particle size of the toner particles obtained by the apparatus is set to a weight average diameter (D4) of 6.0 ± 0.2 μm, a value of 4.0% by number or less is 28 ± 2. %, And the yield when the target particle size distribution was obtained (= ratio of product recovery to raw material input) was evaluated according to the following criteria. The particle size distribution was adjusted by the peripheral speed of the classification rotor 35.

<評価基準>
A:優 収率が75%以上
B:良 収率が70%以上75%未満
C:可 収率が65%以上70%未満
D:不可 収率が65%未満
<Evaluation criteria>
A: Excellent Yield is 75% or more B: Good Yield is 70% or more and less than 75% C: Yes Yield is 65% or more and less than 70% D: No Yield is less than 65%

[平均円形度]
粒度分布を分級ローター35の周速で調整し、得られたトナー粒子の平均円形度を以下の基準で評価した。評価C以上が本発明における実用レベルである。
[Average circularity]
The particle size distribution was adjusted by the peripheral speed of the classification rotor 35, and the average circularity of the obtained toner particles was evaluated according to the following criteria. Evaluation C or higher is a practical level in the present invention.

<評価基準>
A:優 平均円形度が0.954以上
B:良 平均円形度が0.952以上0.954未満
C:可 平均円形度が0.950以上0.952未満
D:不可 平均円形度が0.950未満
<Evaluation criteria>
A: Excellent Average circularity is 0.954 or more B: Good Average circularity is 0.952 or more and less than 0.954 C: Possible Average circularity is 0.950 or more and less than 0.952 D: Impossible Average circularity is 0.00. Less than 950

[円相当径2.0μm未満の粒子数]
得られたトナー粒子の円相当径2.0μm未満の粒子数を、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000型」(シスメックス社製)によって測定し、以下の基準で評価した。評価C以上が本発明における実用レベルである。
[Number of particles with equivalent circle diameter less than 2.0 μm]
The number of particles having an equivalent circle diameter of less than 2.0 μm of the obtained toner particles was measured by a flow type particle image analyzer “FPIA-3000 type” (manufactured by Sysmex Corporation) and evaluated according to the following criteria. Evaluation C or higher is a practical level in the present invention.

<評価基準>
A:優 円相当径2.0μm未満が5個数%未満
B:良 円相当径2.0μm未満が5個数%以上10個数%未満
C:可 円相当径2.0μm未満が10個数%以上15個数%未満
D:不可 円相当径2.0μm未満が15個数%以上
<Evaluation criteria>
A: Excellent Equivalent circle diameter less than 2.0 μm is less than 5% by number B: Good Equivalent circle diameter less than 2.0 μm is less than 5% and less than 10% C: Yes Less than number% D: Impossible Circle equivalent diameter less than 2.0 μm is 15 number% or more

次に、得られたトナー粒子100質量部に対して、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカを1.8質量部外添混合し、トナーを得た。このトナー5質量部に対し、フェライトキャリア95質量部を混合し、現像剤とした。 Next, with respect to 100 parts by mass of the obtained toner particles, 1.8 parts by mass of hydrophobic silica having a specific surface area of 200 m 2 / g by BET method was externally added to obtain a toner. 95 parts by mass of a ferrite carrier was mixed with 5 parts by mass of this toner to obtain a developer.

この現像剤を用いて、キヤノン製フルカラー複写機CLC1000改造機(定着ユニットのオイル塗布機構を取り外した)を用いて常温常湿(23℃,60%RH)下で、画出し評価を行った。   Using this developer, image evaluation was performed under normal temperature and humidity (23 ° C., 60% RH) using a Canon full color copier CLC1000 remodeled machine (with the oil application mechanism of the fixing unit removed). .

得られた現像剤を用いてキヤノン(株)製フルカラー複写機CLC5000改造機による実機評価を行った。ここで、スタート用現像剤は、90質量部の磁性キャリアに対し、10質量部の黒トナーを加え、常温常湿(23℃、50%RH)の環境において、V型混合機により混合し作製した。作製された現像剤は、上記複写機の現像槽に導入した。   Using the obtained developer, an actual machine evaluation was carried out using a modified full-color copier CLC5000 manufactured by Canon Inc. Here, the developer for start is prepared by adding 10 parts by weight of black toner to 90 parts by weight of the magnetic carrier, and mixing in a V-type mixer in an environment of normal temperature and humidity (23 ° C., 50% RH). did. The produced developer was introduced into the developing tank of the copying machine.

上記CLC5000改造機の改造した点は以下の通りである。評価には、マゼンタステーションを用いた。そして、レーザーは655nmの半導体レーザーを用い、スポット径を絞り、1200dpiで出力できるようにした。また、定着ユニットの定着ローラの表層をPFAチューブに変え、オイル塗布機構を取り外し、以下の評価を行った。   The modified CLC5000 is as follows. A magenta station was used for the evaluation. The laser used was a 655 nm semiconductor laser, and the spot diameter was reduced so that it could be output at 1200 dpi. Further, the surface layer of the fixing roller of the fixing unit was changed to a PFA tube, the oil application mechanism was removed, and the following evaluation was performed.

[評価1:転写効率]
感光体上に載り量が0.3mg/cm2になるように感光体の電位コントラストを調整し、高温高湿環境(32.5℃/85%RH)下で5%の画像チャートを用いて5万枚の画像出力後、ベタ画像を出力し、ベタ画像形成時の感光体電子写真感光体ドラム上の転写残トナーを、マイラーテープによりテーピングしてはぎ取った。
[Evaluation 1: Transfer efficiency]
The potential contrast of the photoconductor is adjusted so that the loading amount is 0.3 mg / cm 2 on the photoconductor, and a 5% image chart is used under a high temperature and high humidity environment (32.5 ° C./85% RH). After outputting 50,000 images, a solid image was output, and the transfer residual toner on the photosensitive electrophotographic photosensitive drum at the time of solid image formation was removed by taping with Mylar tape.

はぎ取ったテープを紙上に貼ったものの濃度から、テープのみを紙上に貼ったものの濃度を差し引いた濃度差をそれぞれ算出した。そして、その濃度差の値から、以下のようにして判定した。評価C以上が本発明における実用レベルである。尚、濃度は前記したX−Riteカラー反射濃度計で測定した。   Each density difference was calculated by subtracting the density of the tape only on the paper from the density of the tape peeled off on the paper. And it judged as follows from the value of the density difference. Evaluation C or higher is a practical level in the present invention. The density was measured with the X-Rite color reflection densitometer described above.

<評価基準>
A:優 濃度差が0.05未満
B:良 濃度差が0.05以上0.10未満
C:可 濃度差が0.10以上0.20未満
D:不可 濃度差が0.20以上
<Evaluation criteria>
A: Excellent Density difference is less than 0.05 B: Good Density difference is 0.05 or more and less than 0.10 C: Possible Density difference is 0.10 or more and less than 0.20 D: Impossible Density difference is 0.20 or more

[評価2:カブリ]
単色ベタ画像部の反射濃度が、1.4であり、白地部電位が現像バイアスから、画像部に対して反対方向に150Vとなるように、感光体上の電位を合わせ、高温高湿(32.5℃、85%RH)下で、30%の画像チャートを用いて1万枚の画像出力後、ベタ白画像形成中に感光体を止め、転写工程前の感光体上のトナーを、マイラーテープを用いて剥ぎ取り、紙上に貼り付けた。
[Evaluation 2: fog]
The reflection density of the monochromatic solid image portion is 1.4, and the potential on the photoconductor is adjusted so that the white background portion potential is 150 V in the opposite direction with respect to the image portion from the development bias. (5 ° C., 85% RH), after outputting 10,000 images using a 30% image chart, the photoconductor was stopped during solid white image formation, and the toner on the photoconductor before the transfer process was replaced with Mylar It peeled off using the tape and affixed on the paper.

また、マイラーテープをそのまま紙上に、貼り付けリファレンスとした。測定に関しては、東京電色技術センター製DENSITOMETER TC−6DSを用い、反射率(%)を測定し、レファレンスとの差分をカブリの値とした。評価C以上が本発明における実用レベルである。   In addition, the mylar tape was directly pasted on paper as a reference. Regarding the measurement, DENSOMETER TC-6DS manufactured by Tokyo Denshoku Technical Center was used to measure the reflectance (%), and the difference from the reference was set as the fog value. Evaluation C or higher is a practical level in the present invention.

<評価基準>
A:優 反射率の差が0.5%未満
B:良 反射率の差が0.5%以上1.0%未満
C:可 反射率の差が1.0%以上2.0%未満
D:不可 反射率の差が2.0%以上
<Evaluation criteria>
A: Excellent The difference in reflectance is less than 0.5% B: Good The difference in reflectance is 0.5% or more and less than 1.0% C: Possible The difference in reflectance is 1.0% or more and less than 2.0% D : Impossible Reflectance difference is 2.0% or more

〔実施例2〕
本実施例においては、原料供給弁39又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間における、分級ローター35内の風量Aを4(m3/min)、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量Bを5(m3/min)とし、A/B=0.7となるよう制御した以外は、実施例1と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。
[Example 2]
In the present embodiment, the air volume A in the classification rotor 35 is 4 (m 3 / min) during the time when either the raw material supply valve 39 or the product discharge valve 41 is open, the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41. In the same manner as in Example 1, except that the air volume B in the classification rotor 35 is set to 5 (m 3 / min) and A / B = 0.7 is controlled during the time when both of these are closed. A toner was prepared and evaluated. The results are shown in Table 1.

〔実施例3〕
本実施例においては、原料供給弁39又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間における、分級ローター35内の風量Aを21(m3/min)、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量Bを30(m3/min)とし、A/B=0.7となるよう制御した以外は、実施例1と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。
Example 3
In the present embodiment, the air volume A in the classification rotor 35 is 21 (m 3 / min) during the time when either the raw material supply valve 39 or the product discharge valve 41 is open, the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41. In the same manner as in Example 1, except that the air volume B in the classification rotor 35 is 30 (m 3 / min) and A / B is controlled to be 0.7 while both are closed. A toner was prepared and evaluated. The results are shown in Table 1.

〔実施例4〕
本実施例においては、原料供給弁39又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間における、分級ローター35内の風量Aを8(m3/min)、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量Bを15(m3/min)とし、A/B=0.5となるよう制御した以外は、実施例1と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。
Example 4
In this embodiment, the air volume A in the classification rotor 35 is 8 (m 3 / min) during the time when either the raw material supply valve 39 or the product discharge valve 41 is open, the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41. In the same manner as in Example 1, except that the air volume B in the classification rotor 35 is set to 15 (m 3 / min) and A / B is controlled to be 0.5 while both of them are closed. A toner was prepared and evaluated. The results are shown in Table 1.

〔実施例5〕
本実施例においては、原料供給弁39又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間における、分級ローター35内の風量Aを14(m3/min)、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量Bを15(m3/min)とし、A/B=0.9となるよう制御した以外は、実施例1と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。
Example 5
In this embodiment, the air volume A in the classification rotor 35 is 14 (m 3 / min) during the time when either the raw material supply valve 39 or the product discharge valve 41 is open, the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41. In the same manner as in Example 1, except that the air volume B in the classification rotor 35 is 15 (m 3 / min) and A / B is controlled to be 0.9 while both are closed. A toner was prepared and evaluated. The results are shown in Table 1.

〔実施例6〕
本実施例においては、分級ローター35の粉体粒子通過面積Rを、羽根枚数を調整することにより、0.03m2とした以外は、実施例1と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。
Example 6
In this example, toner particles and toner were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the powder particle passage area R of the classification rotor 35 was adjusted to 0.03 m 2 by adjusting the number of blades. . The results are shown in Table 1.

〔実施例7〕
本実施例においては、分級ローター35の粉体粒子通過面積Rを、羽根枚数を調整することにより、0.15m2とした以外は、実施例1と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。
Example 7
In this example, toner particles and toner were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the powder particle passage area R of the classification rotor 35 was adjusted to 0.15 m 2 by adjusting the number of blades. . The results are shown in Table 1.

〔実施例8〕
本実施例においては、分級ローター35の粉体粒子通過面積Rを、羽根枚数を調整することにより、0.02m2とした以外は、実施例1と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。
Example 8
In this example, toner particles and toner were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the powder particle passage area R of the classification rotor 35 was adjusted to 0.02 m 2 by adjusting the number of blades. . The results are shown in Table 1.

〔実施例9〕
本実施例においては、分級ローター35の粉体粒子通過面積Rを、羽根枚数を調整することにより、0.17m2とした以外は、実施例1と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。
Example 9
In this example, toner particles and toner were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the powder particle passage area R of the classification rotor 35 was adjusted to 0.17 m 2 by adjusting the number of blades. . The results are shown in Table 1.

〔実施例10〕
実施例1で得られた微粉砕物を、羽根径230mmの分級ローター35を搭載した、図2に示す装置に投入し、微粉砕物の分級を行った。
Example 10
The finely pulverized product obtained in Example 1 was put into an apparatus shown in FIG. 2 equipped with a classification rotor 35 having a blade diameter of 230 mm, and the finely pulverized product was classified.

本実施例においては、図3に示す、分級ローター35の角度θ°を55°とし、図4に示す、ルーバー51を設置したガイドリング36(B)を使用した。また、分級ローター35の粉体粒子通過面積Rを、羽根枚数を調整することにより、0.02m2とした以外は、実施例1と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。尚、平均円形度は測定しなかった。 In the present embodiment, the angle θ ° of the classification rotor 35 shown in FIG. 3 was set to 55 °, and the guide ring 36 (B) provided with the louver 51 shown in FIG. 4 was used. Further, toner particles and toner were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the powder particle passage area R of the classification rotor 35 was adjusted to 0.02 m 2 by adjusting the number of blades. The results are shown in Table 1. The average circularity was not measured.

〔実施例11〕
本実施例においては、図2に示す装置において、図4に示す、ルーバー51を設置しないガイドリング36(A)を使用した以外は、実施例10と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。
Example 11
In this example, toner particles and toner were prepared and evaluated in the same manner as in Example 10 except that the guide ring 36 (A) shown in FIG. 4 in which the louver 51 was not installed was used in the apparatus shown in FIG. . The results are shown in Table 1.

〔実施例12〕
本実施例においては、図3に示す、分級ローター35の角度θ°を20°とした以外は、実施例10と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。
Example 12
In this example, toner particles and toner were prepared and evaluated in the same manner as in Example 10 except that the angle θ ° of the classification rotor 35 shown in FIG. The results are shown in Table 1.

〔実施例13〕
本実施例においては、図3に示す、分級ローター35の角度θ°を65°とした以外は、実施例10と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。
Example 13
In this example, toner particles and toner were prepared and evaluated in the same manner as in Example 10 except that the angle θ ° of the classification rotor 35 shown in FIG. The results are shown in Table 1.

〔実施例14〕
本実施例においては、図3に示す、分級ローター35の角度θ°を15°とした以外は、実施例10と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。
Example 14
In this example, toner particles and toner were prepared and evaluated in the same manner as in Example 10 except that the angle θ ° of the classification rotor 35 shown in FIG. The results are shown in Table 1.

〔実施例15〕
本実施例においては、図3に示す、分級ローター35の角度θ°を75°とした以外は、実施例10と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。
Example 15
In this example, toner particles and toner were prepared and evaluated in the same manner as in Example 10 except that the angle θ ° of the classification rotor 35 shown in FIG. The results are shown in Table 1.

〔実施例16〕
実施例1で得られた微粉砕物を、羽根径330mmの分級ローター35を搭載した、図1に示す装置に投入し、微粉砕物の分級及び表面改質を行った。
Example 16
The finely pulverized product obtained in Example 1 was put into the apparatus shown in FIG. 1 equipped with a classification rotor 35 having a blade diameter of 330 mm, and the finely pulverized product was classified and surface-modified.

本実施例においては、図1に示す装置の微粉輸送配管に二次エア−吸入口及び自動制御弁を設置し、原料供給弁39又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間における、分級ローター35内の風量Aを29(m3/min)、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量Bを42(m3/min)とし、A/B=0.7となるよう制御した。 In the present embodiment, the secondary air suction port and the automatic control valve are installed in the fine powder transport pipe of the apparatus shown in FIG. 1, and classification is performed at the time when either the raw material supply valve 39 or the product discharge valve 41 is open. The air volume A in the rotor 35 is 29 (m 3 / min), and the air volume B in the classification rotor 35 is 42 (m 3 / min) when both the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41 are closed, Control was performed so that A / B = 0.7.

また、図3に示す、分級ローター35の角度θ°を55°とし、図4に示す、ルーバー51を設置したガイドリング36(B)を使用した。また、分級ローター35の粉体粒子通過面積Rを、羽根枚数を調整することにより、0.07m2とした。 Moreover, the angle θ ° of the classification rotor 35 shown in FIG. 3 was set to 55 °, and the guide ring 36 (B) provided with the louver 51 shown in FIG. 4 was used. Further, the powder particle passage area R of the classification rotor 35 was set to 0.07 m 2 by adjusting the number of blades.

また、1サイクルあたりの投入/処理/排出時間を、投入時間15sec、処理時間25秒、排出時間20secの合計60secとし、1サイクルあたりの供給量を5.0kgとして、60分間の運転を行い、実施例1と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。   Also, the charging / processing / discharging time per cycle is 60 sec in total, with a charging time of 15 sec, a processing time of 25 sec, and a discharging time of 20 sec, and the supply amount per cycle is 5.0 kg. In the same manner as in Example 1, toner particles and toner were prepared and evaluated. The results are shown in Table 1.

〔比較例1〕
実施例1で得られた微粉砕物を、羽根径230mmの分級ローター35を搭載した、図2に示す装置に投入し、微粉砕物の分級を行った。
[Comparative Example 1]
The finely pulverized product obtained in Example 1 was put into an apparatus shown in FIG. 2 equipped with a classification rotor 35 having a blade diameter of 230 mm, and the finely pulverized product was classified.

本比較例においては、原料供給弁39又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間における、分級ローター35内の風量Aを2(m3/min)、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量Bを4(m3/min)とし、A/B=0.4となるよう制御した。 In this comparative example, the air volume A in the classification rotor 35 is 2 (m 3 / min) during the time when either the raw material supply valve 39 or the product discharge valve 41 is open, the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41. The air volume B in the classification rotor 35 during the time when both of these were closed was set to 4 (m 3 / min), and control was performed so that A / B = 0.4.

また、図3に示す、分級ローター35の角度θ°を15°とし、図4に示す、ルーバー51を設置しないガイドリング36(A)を使用した。また、分級ローター35の粉体粒子通過面積Rを、羽根枚数を調整することにより、0.02m2とした以外は、実施例1と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。尚、平均円形度は測定しなかった。 Further, the angle θ ° of the classification rotor 35 shown in FIG. 3 was set to 15 °, and the guide ring 36 (A) shown in FIG. 4 without the louver 51 was used. Further, toner particles and toner were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the powder particle passage area R of the classification rotor 35 was adjusted to 0.02 m 2 by adjusting the number of blades. The results are shown in Table 1. The average circularity was not measured.

〔比較例2〕
本比較例においては、原料供給弁39又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間における、分級ローター35内の風量Aを4(m3/min)、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量Bを4(m3/min)とし、A/B=1.0となるよう制御した以外は、実施例1と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。尚、平均円形度は測定しなかった。
[Comparative Example 2]
In this comparative example, the air volume A in the classification rotor 35 is 4 (m 3 / min) during the time when either the raw material supply valve 39 or the product discharge valve 41 is open, the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41. In the same manner as in Example 1, except that the air volume B in the classification rotor 35 is set to 4 (m 3 / min) and A / B = 1.0 is controlled while both are closed. A toner was prepared and evaluated. The results are shown in Table 1. The average circularity was not measured.

〔比較例3〕
実施例1で得られた微粉砕物を、羽根径330mmの分級ローター35を搭載した、図2に示す装置に投入し、微粉砕物の分級を行った。
本比較例においては、原料供給弁39又は製品排出弁41のいずれかが開いている時間における、分級ローター35内の風量Aを52(m3/min)、原料供給弁39及び製品排出弁41の両方が閉じている時間における、分級ローター35内の風量Bを52(m3/min)とし、A/B=1.0となるよう制御した。
[Comparative Example 3]
The finely pulverized product obtained in Example 1 was put into an apparatus shown in FIG. 2 equipped with a classification rotor 35 having a blade diameter of 330 mm, and the finely pulverized product was classified.
In this comparative example, the air volume A in the classification rotor 35 is 52 (m 3 / min) during the time when either the raw material supply valve 39 or the product discharge valve 41 is open, the raw material supply valve 39 and the product discharge valve 41. The air volume B in the classification rotor 35 during the time when both of these were closed was set to 52 (m 3 / min), and A / B was controlled to be 1.0.

また、図3に示す、分級ローター35の角度θ°を15°とし、図4に示す、ルーバー51を設置しないガイドリング36(A)を使用した。また、分級ローター35の粉体粒子通過面積Rを、羽根枚数を調整することにより、0.02m2とした以外は、実施例16と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表1に示す。尚、平均円形度は測定しなかった。 Further, the angle θ ° of the classification rotor 35 shown in FIG. 3 was set to 15 °, and the guide ring 36 (A) shown in FIG. 4 without the louver 51 was used. Further, toner particles and toner were prepared and evaluated in the same manner as in Example 16 except that the powder particle passage area R of the classification rotor 35 was adjusted to 0.02 m 2 by adjusting the number of blades. The results are shown in Table 1. The average circularity was not measured.

Figure 2011022247
Figure 2011022247

30 本体ケーシング、32 分散ローター、33 角型ディスク、34 ライナー、35 分級ローター、36 ガイドリング、37 原料投入口、38 原料供給弁、39 原料供給口、40 製品排出口、41 製品排出弁、42 製品抜取口、43 天板、44 微粉排出部、45 微粉排出口、46 冷風導入口、47 第一の空間、48 第二の空間、50 デフレクタリング、51 ルーバー、52 風量、101 分級機、201 分級・表面改質機、301 粉砕機、302 粉体排出口、310 固定子、311 粉体投入口、312 回転軸、313 ケーシング、314 回転子、315 原料供給手段、319 冷風発生手段、320 冷水発生手段、321 製品輸送手段、364 ブロアー   30 Main body casing, 32 Dispersion rotor, 33 Square disc, 34 Liner, 35 classification rotor, 36 Guide ring, 37 Raw material inlet, 38 Raw material supply valve, 39 Raw material supply port, 40 Product discharge port, 41 Product discharge valve, 42 Product extraction port, 43 Top plate, 44 Fine powder discharge part, 45 Fine powder discharge port, 46 Cold air inlet, 47 First space, 48 Second space, 50 Deflector ring, 51 louvers, 52 Air volume, 101 classifier, 201 Classifier / surface reformer, 301 pulverizer, 302 powder outlet, 310 stator, 311 powder inlet, 312 rotating shaft, 313 casing, 314 rotor, 315 raw material supply means, 319 cold air generating means, 320 cold water Generating means, 321 product transport means, 364 blower

Claims (5)

少なくとも結着樹脂、及び着色剤を含有する粉体粒子の分級を行うための分級工程を有するトナーの製造方法において、
該分級工程に用いられる分級機は回分式の分級機であり、
該分級機は、
円筒形状の本体ケーシングと、
該粉体粒子中の微粉を除去するための分級手段と、
該分級手段の少なくとも一部が覆われた状態で設置されている円筒状の案内手段と、
該粉体粒子を導入するために、本体ケーシングの側面に形成された、原料投入口及び原料供給口を有する投入管と、
微粉が除かれた分級粒子を本体ケーシング外に排出するために、本体ケーシングの側面に形成された製品排出口及び製品抜取口を有する製品排出管と、
分級時間を自在に調整できるように、原料投入口と原料供給口との間に設置された開閉可能な原料供給弁と、製品排出口と製品抜取口との間に設置された開閉可能な製品排出弁を少なくとも有しており、
該原料供給弁又は製品排出弁のいずれかが開いている時間における、該分級手段内の風量をA(m3/min)とし、該原料供給弁及び製品排出弁の両方が閉じている時間における、該分級手段内の風量をB(m3/min)とした時、該分級手段内の風量Bが、5≦B(m3/min)≦50であり、
該原料供給弁又は製品排出弁のいずれかが開いている時間における、該分級手段内の風量Aと該原料供給弁及び製品排出弁の両方が閉じている時間における、該分級手段内の風量Bの関係が下記式(1)を満足することを特徴とするトナーの製造方法。
0.5≦A/B≦0.9 ・・・式(1)
In a toner production method having a classification step for classifying powder particles containing at least a binder resin and a colorant,
The classifier used in the classification process is a batch type classifier,
The classifier is
A cylindrical body casing;
Classification means for removing fine powder in the powder particles;
Cylindrical guide means installed in a state where at least a part of the classification means is covered;
In order to introduce the powder particles, formed on the side surface of the main body casing, an input pipe having a raw material input port and a raw material supply port,
A product discharge pipe having a product discharge port and a product extraction port formed on the side surface of the main body casing in order to discharge the classified particles from which fine powder has been removed to the outside of the main body casing;
Openable and closable raw material supply valve installed between the raw material input port and raw material supply port, and openable product installed between the product discharge port and product extraction port so that the classification time can be adjusted freely Has at least a discharge valve,
In the time when either the raw material supply valve or the product discharge valve is open, the air volume in the classification means is A (m 3 / min), and in the time when both the raw material supply valve and the product discharge valve are closed When the air volume in the classifying means is B (m 3 / min), the air volume B in the classifying means is 5 ≦ B (m 3 / min) ≦ 50,
The air volume A in the classifying means when either the raw material supply valve or the product discharge valve is open and the air volume B in the classification means when both the raw material supply valve and the product discharge valve are closed The toner satisfies the following formula (1):
0.5 ≦ A / B ≦ 0.9 Formula (1)
該分級手段は回転する分級ローターであり、該分級ローターは、同一円周上に羽根を有し、個々の羽根が分級ローターの中心と羽根の先端とを結ぶ直線に対して角度θ°をなす様にして配置されている分級ローターであって、該分級ローターの中心と羽根の先端とを結ぶ直線と、羽根とのなす角θ°が、20≦θ°≦65であることを特徴とする請求項1に記載のトナーの製造方法。   The classifying means is a rotating classifying rotor, and the classifying rotor has vanes on the same circumference, and each vane forms an angle θ ° with respect to a straight line connecting the center of the classifying rotor and the tip of the vane. An angle θ ° formed by a straight line connecting the center of the classification rotor and the tip of the blade and the blade is 20 ≦ θ ° ≦ 65. The method for producing a toner according to claim 1. 該案内手段が少なくとも円筒状の仕切り部材を有するガイドリングであり、該ガイドリングの上部が、該ガイドリングの内周円方向の接線方向に先端を向けたルーバーより構成されていることを特徴とする請求項1または2に記載のトナーの製造方法。   The guide means is a guide ring having at least a cylindrical partition member, and an upper portion of the guide ring is configured by a louver having a tip directed in a tangential direction in an inner circumferential circle direction of the guide ring. The toner production method according to claim 1. 該分級機は、分級された粒子を、衝撃力により表面改質処理する表面改質手段を有し、該表面改質手段が少なくとも、該本体ケーシング内にあって中心回転軸に取り付けられた、上面に角型のディスクを有し、高速に回転する円盤状の回転体である分散ローターと、該分散ローターの周囲に間隔を保持して固定配置された、分散ローターに対向する表面に溝が設けられているライナーにより構成されていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナーの製造方法。   The classifier has surface modification means for subjecting the classified particles to surface modification treatment by impact force, and the surface modification means is at least in the main body casing and attached to the central rotating shaft. A dispersion rotor that is a disk-shaped rotating body having a square disk on the upper surface and rotating at a high speed, and a groove is formed on the surface facing the dispersion rotor that is fixedly arranged around the dispersion rotor with a space therebetween. 4. The method for producing toner according to claim 1, wherein the toner is constituted by a provided liner. 該分級ローターは、該粉体粒子の通過面積R(m2)が、0.03≦R≦0.15であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のトナーの製造方法。 The toner production method according to claim 1, wherein the classification rotor has a passage area R (m 2 ) of the powder particles of 0.03 ≦ R ≦ 0.15. .
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