JP6108921B2 - Toner processing apparatus and toner manufacturing method - Google Patents

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Description

本発明は、電子写真法、静電記録法、又は静電印刷法等において静電潜像を現像するために用いられるトナーを処理するトナー処理装置に関する。   The present invention relates to a toner processing apparatus that processes toner used to develop an electrostatic latent image in electrophotography, electrostatic recording, electrostatic printing, or the like.

従来、一般的な電子写真法におけるトナーは、着色粒子表面を流動性向上剤(外添剤)で処理し、所望の流動性や帯電特性を制御している。この外添剤として、一般的に広く使用されているものは、無機物あるいは有機物から成る微粒子である。
この外添剤としては、従来から金属酸化物や樹脂粒子及びこれらの表面処理物などが広く利用されてきた。その中で、スペーサー粒子としての機能を有し、主に転写性向上を目的に添加される、一次粒子の体積基準の50%粒径(以下、体積平均粒径(D50)という)が80nm以上300nm以下程度の大粒径外添剤がある。
この外添剤は、一次粒子の体積平均粒径(D50)が80nm未満の小粒径外添剤とは異なり、例えば、二成分現像剤のキャリアとのストレス、一成分現像でのトナー搬送部材や薄層化ブレードとのストレス等による、トナー表面への外添剤埋め込まれは発生し難い。
しかしその反面、大粒径外添剤はトナーから遊離し易いため、特に、高湿下における長期使用において、大粒径外添剤が遊離し、転写効率を低下させる恐れがある。
このような大粒径外添剤の遊離を抑制する装置として、例えば、以下の様な粉体処理装置(トナー処理装置)が提案されている。
特許文献1には、粉体を処理する処理容器内の下部に回転羽根が設けられた粉体処理装置において、処理容器内における回転羽根よりも上方の位置に、回転羽根の回転によって舞い上がった粉体を下方に案内する案内部材を設けた構成が開示されている。
この粉体処理装置は、小粒径外添剤の遊離はある程度低減できるものの、後記する処理領域内での処理が不十分であるため、大粒径外添剤の遊離の低減は困難であった。
また、別の装置として、以下の様な装置が提案されている。
特許文献2には、撹拌槽、回転駆動軸及び撹拌翼を有し、撹拌槽の底壁を貫通する回転駆動軸に固定した撹拌翼を該撹拌槽の底部に配置し、撹拌槽内部に複数枚のデフレクタが固定された金属環を撹拌槽上部から吊り下げて配置した装置が開示されている。
この装置は、大粒径外添剤を固着させることは可能であるものの、運転時に材料温度がトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以上に上昇し、機内での融着や粗粒が発生してしまうという問題点があった。
運転時の材料温度をトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以下に抑えるには、材料の仕込量を減らすか、撹拌翼の回転周速を落とせばよいが、材料の仕込量を減らすとトナー生産性(=単位時間当たりの製品出来高)が悪くなってしまう。また、撹拌翼の回転周速を落すと、前記した、高湿下における長期使用での大粒径外添剤遊離といった弊害が解決できない。
従って、トナー生産性向上、転写性向上、及び外添剤遊離の低減、の全てを改善させるトナー処理装置については更なる検討を行う余地があった。
Conventionally, a toner in a general electrophotographic method has a surface of colored particles treated with a fluidity improver (external additive) to control desired fluidity and charging characteristics. As this external additive, what is generally widely used is fine particles made of inorganic or organic substances.
As the external additive, metal oxides, resin particles, and surface treated products thereof have been widely used. Among them, the primary particle volume-based 50% particle size (hereinafter referred to as volume average particle size (D50)), which has a function as spacer particles and is added mainly for the purpose of improving transferability, is 80 nm or more. There are large particle size external additives of about 300 nm or less.
This external additive is different from a small particle size external additive in which the primary particles have a volume average particle diameter (D50) of less than 80 nm. For example, stress with a carrier of a two-component developer, a toner conveying member in one-component development In addition, the external additive is hardly embedded in the toner surface due to stress with the thin layer blade or the like.
On the other hand, since the large particle size external additive is easily released from the toner, the large particle size external additive is liberated particularly during long-term use under high humidity, which may reduce the transfer efficiency.
For example, a powder processing apparatus (toner processing apparatus) as described below has been proposed as an apparatus for suppressing the release of such a large particle size external additive.
In Patent Document 1, in a powder processing apparatus in which a rotating blade is provided in a lower part in a processing container for processing powder, powder that has been swollen by rotation of the rotating blade in a position above the rotating blade in the processing container. The structure which provided the guide member which guides a body below is disclosed.
Although this powder processing apparatus can reduce the release of the small particle size external additive to some extent, it is difficult to reduce the release of the large particle size external additive because the treatment in the processing region described later is insufficient. It was.
As another apparatus, the following apparatus has been proposed.
In Patent Document 2, a stirring blade having a stirring tank, a rotation driving shaft, and a stirring blade, and a stirring blade fixed to the rotation driving shaft penetrating the bottom wall of the stirring tank are arranged at the bottom of the stirring tank, and a plurality of stirring blades are provided inside the stirring tank. An apparatus is disclosed in which a metal ring to which a single deflector is fixed is suspended from an upper part of a stirring tank.
Although this apparatus can fix an external additive having a large particle diameter, during operation, the material temperature rises above the glass transition point (Tg) of the resin component contained in the toner, There was a problem that coarse particles were generated.
In order to keep the material temperature during operation below the glass transition point (Tg) of the resin component contained in the toner, the material charge can be reduced or the rotating peripheral speed of the stirring blade can be reduced. When the toner content is reduced, the toner productivity (= product yield per unit time) is deteriorated. Moreover, if the rotational peripheral speed of the stirring blade is decreased, the above-described adverse effects such as the release of the large particle size external additive during long-term use under high humidity cannot be solved.
Therefore, there is room for further study on a toner processing apparatus that improves all of the improvement in toner productivity, the transferability, and the reduction in liberation of external additives.

特開平11−216348号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-216348 特開2012−212062号公報JP 2012-212062 A

本発明の目的は上記問題点を解消したトナー処理装置を提供することにある。即ち、本発明は、転写性向上の為に大粒径外添剤を添加しても外添剤遊離が発生し難いトナー処理装置を提供することを目的とする。   An object of the present invention is to provide a toner processing apparatus that solves the above problems. That is, an object of the present invention is to provide a toner processing apparatus in which release of an external additive does not easily occur even when a large particle size external additive is added for improving transferability.

上記目的を達成するため、本発明に係るトナー処理装置は、
トナー粒子及び外添剤を含む被処理物を収容する処理室と、
前記処理室内に収容された前記被処理物を前記処理室の底部から上方に流動させる流動手段と、
前記処理室内の前記流動手段の上方に回転可能に設けられており、回転体本体と、前記回転体本体の外周面から径方向の外向きに突出し前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体と、
前記処理室内の前記回転体の上方に設けられており、前記回転体による処理領域内における前記被処理物の流動の向きを前記回転体の回転方向と逆方向に変化させる整流部材であって、その下端部が前記処理部から上方に50mm以下の距離に位置する整流部材と、
を有することを特徴とする。
To achieve the above object, a toner processing apparatus according to the present invention provides:
A processing chamber for storing an object to be processed including toner particles and an external additive;
A flow means for causing the object to be processed contained in the processing chamber to flow upward from the bottom of the processing chamber;
It is rotatably provided above the flow means in the processing chamber, and protrudes radially outward from the rotating body main body and the outer peripheral surface of the rotating body main body and collides with the object to be processed, thereby the object to be processed. A rotating body having a processing unit for processing
A rectifying member that is provided above the rotating body in the processing chamber and changes a flow direction of the object to be processed in a processing region by the rotating body in a direction opposite to a rotating direction of the rotating body ; A rectifying member whose lower end is positioned at a distance of 50 mm or less upward from the processing unit ;
It is characterized by having.

上記目的を達成するため、本発明に係るトナー処理装置は、
トナー粒子及び外添剤を含む被処理物を収容する処理室と、
前記処理室内に収容された前記被処理物を前記処理室の底部から上方に流動させる流動手段と、
前記処理室内の前記流動手段の上方に回転可能に設けられており、回転体本体と、前記回転体本体の外周面から径方向の外向きに突出し前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体と、
前記処理室内の前記回転体の上方に固定して設けられており、上方側から下方側に向か
って前記回転体の回転軸方向に対して前記回転方向に傾斜した方向に延びる第一整流面と、前記第一整流面の下端からさらに下方側に向かって前記回転軸方向に対して前記回転方向と逆方向に傾斜した方向に延びる第二整流面と、を備える整流部材と、
を有することを特徴とする。
また、上記目的を達成するため、本発明に係るトナー処理装置は、
トナー粒子及び外添剤を含む被処理物を収容する処理室と、
前記処理室内に収容された前記被処理物を前記処理室の底部から上方に流動させる流動手段と、
前記処理室内の前記流動手段の上方に回転可能に設けられており、回転体本体と、前記回転体本体の外周面から径方向の外向きに突出し前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体と、
前記処理室内の前記回転体の上方に設けられており、前記回転体による処理領域内における前記被処理物の流動の向きを前記回転体の回転方向と逆方向に変化させる整流部材と、
を有し、
前記整流部材は、
上方側から下方側に向かって前記回転体の回転軸方向に対して前記回転方向に傾斜した方向に延びる第一整流面と、
前記第一整流面の下端からさらに下方側に向かって前記回転軸方向に対して前記回転方向と逆方向に傾斜した方向に延びる第二整流面と、
を備えることを特徴とする。
To achieve the above object, a toner processing apparatus according to the present invention provides:
A processing chamber for storing an object to be processed including toner particles and an external additive;
A flow means for causing the object to be processed contained in the processing chamber to flow upward from the bottom of the processing chamber;
It is rotatably provided above the flow means in the processing chamber, and protrudes radially outward from the rotating body main body and the outer peripheral surface of the rotating body main body and collides with the object to be processed, thereby the object to be processed. A rotating body having a processing unit for processing
A first rectifying surface that is fixed above the rotating body in the processing chamber and extends from the upper side to the lower side in a direction inclined in the rotation direction with respect to the rotation axis direction of the rotating body; A second flow straightening surface extending in a direction inclined in the direction opposite to the rotation direction with respect to the rotation axis direction from the lower end of the first flow straightening surface further downward,
It is characterized by having.
In order to achieve the above object, a toner processing apparatus according to the present invention includes:
A processing chamber for storing an object to be processed including toner particles and an external additive;
A flow means for causing the object to be processed contained in the processing chamber to flow upward from the bottom of the processing chamber;
It is rotatably provided above the flow means in the processing chamber, and protrudes radially outward from the rotating body main body and the outer peripheral surface of the rotating body main body and collides with the object to be processed, thereby the object to be processed. A rotating body having a processing unit for processing
A rectifying member that is provided above the rotating body in the processing chamber, and changes a flow direction of the object to be processed in a processing region by the rotating body in a direction opposite to a rotating direction of the rotating body;
Have
The rectifying member is
A first rectifying surface extending in a direction inclined in the rotational direction with respect to the rotational axis direction of the rotating body from the upper side toward the lower side;
A second rectification surface extending in a direction inclined in the direction opposite to the rotation direction with respect to the rotation axis direction from the lower end of the first rectification surface further downward;
It is characterized by providing.

本発明によれば、転写性向上の為に大粒径外添剤を添加しても外添剤遊離が発生し難いトナー処理装置を提供することができる。   According to the present invention, it is possible to provide a toner processing apparatus in which liberation of an external additive hardly occurs even when a large particle size external additive is added to improve transferability.

本発明のトナー処理装置の一例を示す概略図Schematic showing an example of a toner processing apparatus of the present invention 本発明の処理室の一例を示す概略図Schematic showing an example of the processing chamber of the present invention 本発明の流動手段の一例を示す概略図Schematic showing an example of the flow means of the present invention 本発明の回転体の一例を示す概略図Schematic which shows an example of the rotary body of this invention 本発明の整流部材の一例を示す概略図Schematic which shows an example of the baffle member of this invention 実施例1の整流板を示す概略図Schematic which shows the baffle plate of Example 1. FIG. 実施例2の整流部材を示す概略図Schematic which shows the rectification | straightening member of Example 2. 実施例2の整流板を示す概略図Schematic which shows the baffle plate of Example 2. 実施例3の撹拌羽根を示す概略図Schematic which shows the stirring blade of Example 3. 実施例4の整流部材を示す概略図Schematic which shows the rectification | straightening member of Example 4. 実施例4の整流板を示す概略図Schematic which shows the baffle plate of Example 4. 比較例2のトナー処理装置を示す概略図Schematic showing the toner processing apparatus of Comparative Example 2 比較例3のトナー処理装置を示す概略図Schematic showing the toner processing apparatus of Comparative Example 3

以下に図面を参照して、本発明のトナー処理装置の好ましい実施形態について詳細に説明する。   Hereinafter, a preferred embodiment of a toner processing apparatus of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

[トナー処理装置]
図1は、本発明のトナー処理装置の一例を示す概略図である。図1に示す様に、トナー処理装置100は、処理室としての処理槽110、流動手段としての撹拌羽根120、回転体としての処理羽根130を備えている。処理槽110は、トナー粒子及び外添剤を含む被処理物を収容する。撹拌羽根120は、処理槽110の底部110aに回転可能に設けられている。処理羽根130は、撹拌羽根120よりも上方で回転可能に設けられている。更に、本発明におけるトナー処理装置100は、処理羽根130の上方に、固定された整流部材140を備えている。以下、各構成の詳細について説明する。
[Toner Processing Device]
FIG. 1 is a schematic view showing an example of a toner processing apparatus of the present invention. As shown in FIG. 1, the toner processing apparatus 100 includes a processing tank 110 as a processing chamber, a stirring blade 120 as a flow means, and a processing blade 130 as a rotating body. The processing tank 110 accommodates an object to be processed including toner particles and an external additive. The stirring blade 120 is rotatably provided at the bottom 110a of the processing tank 110. The processing blade 130 is rotatably provided above the stirring blade 120. Further, the toner processing apparatus 100 according to the present invention includes a fixed rectifying member 140 above the processing blade 130. Details of each component will be described below.

[処理室]
図2は、本発明の処理室の一例を示す概略図である。なお、図2においては、内部の構造を示すために、周壁の一部を取り除いて図示している。図2に示す様に、処理室としての処理槽110は、平らな底部110aを持った円筒形の容器であり、底部110aの略中心に、撹拌羽根120と処理羽根130を回転可能に取り付けるための回転軸としての駆動軸111を備えている。処理槽110は、強度の観点から鉄、ステンレス鋼(SUS)等の金属製のものが好ましく、また、内面を導電性の材質にする、又は導電加工するのが好ましい。
[Processing chamber]
FIG. 2 is a schematic view showing an example of the processing chamber of the present invention. In FIG. 2, a part of the peripheral wall is removed to show the internal structure. As shown in FIG. 2, the processing tank 110 as a processing chamber is a cylindrical container having a flat bottom portion 110a, and the stirring blade 120 and the processing blade 130 are rotatably attached to substantially the center of the bottom portion 110a. The drive shaft 111 is provided as a rotating shaft. The treatment tank 110 is preferably made of metal such as iron or stainless steel (SUS) from the viewpoint of strength, and the inner surface is preferably made of a conductive material or subjected to conductive processing.

[流動手段]
図3は、本発明の流動手段の一例を示す概略図である。また、図3(a)は、流動手段としての撹拌羽根120を処理槽110の上方から見た図であり、図3(b)は、側方から見た図である。図3に示す様に、撹拌羽根120は、中心から外側に向かって延びるS字状の羽根部121を有しており、羽根部121の先端部121aは、被処理物を処理槽110の底部110aから上方に舞い上げるように、上方に突出する跳ね上げ形状をしている。撹拌羽根120は、処理槽110の底部110aで駆動軸111に固定され、駆動軸111を中心軸として、処理槽110の上方から見て時計方向に回転可能に設けられている。撹拌羽根120の回転により、被処理物は処理槽110内(処理室内)で時計回りに回転しながら上昇する。そして、撹拌羽根120の回転により上昇した被処理物は、やがて重力によって下降してくるので処理槽110内で均一に混合されるものと考えられる。
[Flowing means]
FIG. 3 is a schematic view showing an example of the flow means of the present invention. Moreover, Fig.3 (a) is the figure which looked at the stirring blade 120 as a flow means from the upper direction of the processing tank 110, and FIG.3 (b) is the figure seen from the side. As shown in FIG. 3, the stirring blade 120 has an S-shaped blade portion 121 extending outward from the center, and the tip portion 121 a of the blade portion 121 is a bottom of the processing tank 110. It has a flip-up shape that protrudes upward so as to rise upward from 110a. The stirring blade 120 is fixed to the drive shaft 111 at the bottom 110a of the processing tank 110, and is provided to be rotatable in the clockwise direction when viewed from above the processing tank 110 with the drive shaft 111 as a central axis. By the rotation of the stirring blade 120, the object to be processed rises while rotating clockwise in the processing tank 110 (processing chamber). And since the to-be-processed object raised by rotation of the stirring blade 120 descend | falls by gravity eventually, it is thought that it mixes in the processing tank 110 uniformly.

また、撹拌羽根120は、強度の観点から鉄、ステンレス鋼(SUS)の金属製のものが好ましく、必要に応じて耐摩耗用にメッキ、コーティングを施しても良い。なお、羽根部121の形状は、トナー処理装置の大きさや運転条件、被処理物の充填量や比重によって適宜設計可能である。   The stirring blade 120 is preferably made of metal such as iron or stainless steel (SUS) from the viewpoint of strength, and may be plated or coated for wear resistance as necessary. The shape of the blade portion 121 can be appropriately designed depending on the size and operating conditions of the toner processing apparatus, the amount of the object to be processed, and the specific gravity.

[回転体]
図4は、本発明の回転体の一例を示す概略図である。また、図4(a)は、回転体としての処理羽根130を処理槽110の上方から見た図であり、図4(b)は、側方から見た図である。図4に示す様に、処理羽根130は、円環状の回転体本体131と、回転体本体131の外周面から径方向の外向きに突き出た処理部132とで構成される。処理部132は複数設けられており、図4においては2つ設けられているものを示す。処理羽根130は、撹拌羽根120よりも上方に設けられており、撹拌羽根120と同じ駆動軸111に固定されている。そして、撹拌羽根120と共に、駆動軸111を中心軸として、処理槽110の上方から見て時計方向に回転する。処理羽根130の回転により、被処理物と処理部132が衝突することによって、トナー粒子表面に外添剤が固着されることとなる。
[Rotating body]
FIG. 4 is a schematic view showing an example of the rotating body of the present invention. 4A is a view of the processing blade 130 as a rotating body as viewed from above the processing tank 110, and FIG. 4B is a view as viewed from the side. As shown in FIG. 4, the processing blade 130 includes an annular rotator main body 131 and a processing unit 132 that protrudes radially outward from the outer peripheral surface of the rotator main body 131. A plurality of processing units 132 are provided, and two processing units 132 are shown in FIG. The processing blade 130 is provided above the stirring blade 120, and is fixed to the same drive shaft 111 as the stirring blade 120. Then, together with the stirring blade 120, it rotates in the clockwise direction when viewed from above the processing tank 110 with the drive shaft 111 as the central axis. By the rotation of the processing blade 130, the object to be processed and the processing unit 132 collide, and the external additive is fixed to the surface of the toner particles.

また、処理羽根130は、強度の観点から鉄、ステンレス鋼(SUS)等の金属のものが好ましく、必要に応じて耐摩耗用のメッキ、コーティングを施しても良い。なお、処理部132の回転方向の断面積は、断面積が大き過ぎると被処理物の流動に影響を与え、駆動トルクの上昇や被処理物の昇温の恐れがあり、断面積が小さ過ぎると所望の処理能力が得られない。従って、処理部132の断面積は、トナー処理装置100の大きさや運転条件、被処理物の充填量や比重によって適宜設計されるものである。   The treatment blade 130 is preferably made of metal such as iron or stainless steel (SUS) from the viewpoint of strength, and may be subjected to wear-resistant plating or coating as necessary. In addition, if the cross-sectional area in the rotation direction of the processing unit 132 is too large, the flow of the object to be processed is affected, and there is a fear that the driving torque increases or the temperature of the object to be processed increases. The desired processing capacity cannot be obtained. Accordingly, the cross-sectional area of the processing unit 132 is appropriately designed according to the size and operating conditions of the toner processing apparatus 100, the amount of the object to be processed, and the specific gravity.

[整流部材]
図5は、本発明の整流部材の一例を示す概略図である。また、図5(a)は、整流部材140を処理槽110の上方から見た図であり、図5(b)は、側方から見た図である。また、図6は、本発明の整流板を示す概略図であって、1枚の整流板を側方から見た図である。本発明において整流部材140は、撹拌羽根120によって流動させられた被処理物の流動向きを、処理羽根130の回転方向と逆方向に変化させる部材である。
[Rectifying member]
FIG. 5 is a schematic view showing an example of the rectifying member of the present invention. FIG. 5A is a view of the rectifying member 140 as viewed from above the processing tank 110, and FIG. 5B is a view of the rectifying member 140 as viewed from the side. FIG. 6 is a schematic view showing the current plate of the present invention, and is a view of one current plate seen from the side. In the present invention, the rectifying member 140 is a member that changes the flow direction of the object to be processed that has been flowed by the stirring blade 120 in the direction opposite to the rotation direction of the processing blade 130.

図5に示す様に、整流部材140は円環状の本体141と、本体141の外周面から径方向の外向きに突き出した整流板142で構成される。ここで、図6における右側が撹拌羽根120の回転方向における上流側で、左側が下流側である。被処理物が図6中の右から左に向かって流動するときに、被処理物と対向する面が整流面143である。   As shown in FIG. 5, the rectifying member 140 includes an annular main body 141 and a rectifying plate 142 that protrudes outward in the radial direction from the outer peripheral surface of the main body 141. Here, the right side in FIG. 6 is the upstream side in the rotation direction of the stirring blade 120, and the left side is the downstream side. When the object to be processed flows from right to left in FIG. 6, the surface facing the object to be processed is the rectifying surface 143.

整流面143において撹拌羽根120の回転方向で最も下流にある部位をA部145としたときに、A部145よりも上方側を第一整流面143a、A部135よりも下方側を第二整流面143bとする。第一整流面143aは上方側から下方側(A部145)に向かって回転方向に傾斜し、第二整流面143bはA部145(上方)から下方に向かって回転方向と逆向きに傾斜している。   When the portion of the rectifying surface 143 that is most downstream in the rotation direction of the stirring blade 120 is the A portion 145, the first rectifying surface 143a is above the A portion 145 and the second rectifying portion is below the A portion 135. Let it be surface 143b. The first rectifying surface 143a is inclined in the rotational direction from the upper side to the lower side (A portion 145), and the second rectifying surface 143b is inclined from the A portion 145 (upper) in the opposite direction to the rotational direction. ing.

整流板142の径方向の長さは、円環状の本体141に近い側は、処理部132よりも径方向内側になるのが好ましい。逆に、円環状の本体141から最も遠い外端側は、処理部132よりも外側になるのが好ましく、処理槽110の内壁に接触していても構わない。   The length of the rectifying plate 142 in the radial direction is preferably such that the side closer to the annular main body 141 is radially inward than the processing unit 132. Conversely, the outer end side farthest from the annular main body 141 is preferably outside the processing unit 132, and may be in contact with the inner wall of the processing tank 110.

整流部材140の固定方法は特に限定されるものではないが、トナー処理装置100の動作中は処理槽110内部で回転することなく固定される必要がある。また、撹拌羽根120や処理羽根130の脱着作業の観点から処理槽110に対して脱着可能であることが好ましく、例えば図5(b)に示すように中央に設けた円筒あるいは支持棒を使って処理槽110の上端や処理槽110の蓋に固定すればよい。   The method of fixing the rectifying member 140 is not particularly limited, but the rectifying member 140 needs to be fixed without rotating inside the processing tank 110 during the operation of the toner processing apparatus 100. Moreover, it is preferable that it can be removed from the treatment tank 110 from the viewpoint of the removal work of the stirring blade 120 and the treatment blade 130. For example, as shown in FIG. 5B, a cylinder or a support bar provided in the center is used. What is necessary is just to fix to the upper end of the processing tank 110, or the lid | cover of the processing tank 110.

なお、第一整流面143a、第二整流面143bはそれぞれ平面で構成されていてもよく、あるいは撹拌羽根120の回転方向に凹となる湾曲面であってもよい。また、整流部材140は強度の観点から鉄、SUS等の金属製が好ましく、必要に応じて耐摩耗用にメッキ、コーティングを施してもよい。また、整流部材140は、一対の第一整流面143aと第二整流面143bを本体141の外周面に複数有している。   The first rectifying surface 143a and the second rectifying surface 143b may each be a flat surface, or may be curved surfaces that are concave in the rotation direction of the stirring blade 120. The rectifying member 140 is preferably made of a metal such as iron or SUS from the viewpoint of strength, and may be plated or coated for wear resistance as necessary. The rectifying member 140 includes a plurality of pairs of first rectifying surfaces 143 a and second rectifying surfaces 143 b on the outer peripheral surface of the main body 141.

[被処理物の流動状態]
本発明者は、外添剤遊離を抑制するためには、即ち、トナー粒子に外添剤を固着させるためには、トナー処理装置100内でのトナー粒子及び外添剤を含む被処理物の流動状態を把握することが重要であると考えた。そこで、本発明者は、図1に示すトナー処理装置100に設置可能な透明アクリルケーシング(不図示)を製作し、透明アクリルケーシング内での被処理物の流動状態を、風速測定、タフト法及び目視による観察で確認した。
[Flow state of workpieces]
In order to suppress the release of the external additive, that is, in order to fix the external additive to the toner particles, the inventor of the object to be processed including the toner particles and the external additive in the toner processing apparatus 100. We thought it important to understand the flow state. Therefore, the present inventor manufactured a transparent acrylic casing (not shown) that can be installed in the toner processing apparatus 100 shown in FIG. 1, and measured the flow state of the object to be processed in the transparent acrylic casing by measuring the wind speed, the tuft method, and the like. This was confirmed by visual observation.

風速測定は、株式会社シロ産業製の風速計MY709−40DAに接続した風速センサーM709B−10を処理槽110内に取り付けて行った。流動向きについては、目視で被処理物の動きを観察した。また、被処理物の上昇角度については、透明アクリルケーシング内に糸(タフト)を取り付け、こちらも目視で被処理物の上昇角度を観察した。   The wind speed measurement was performed by attaching a wind speed sensor M709B-10 connected to an anemometer MY709-40DA manufactured by Shiro Sangyo Co., Ltd. in the processing tank 110. Regarding the flow direction, the movement of the workpiece was visually observed. Moreover, about the raising angle of the to-be-processed object, the thread | yarn (tuft) was attached in the transparent acrylic casing, and the rising angle of the to-be-processed object was also observed visually.

その結果、処理羽根130の周速44m/sの時、処理部132周辺の気流は、風速10〜14m/sであり、回転方向に対して約10度上昇方向であることが確認された。また被処理物は処理槽110の外周部に多く存在して旋回していることが確認された。   As a result, when the peripheral speed of the processing blade 130 was 44 m / s, it was confirmed that the airflow around the processing unit 132 was 10 to 14 m / s in wind speed and was about 10 degrees upward with respect to the rotation direction. In addition, it was confirmed that a large number of objects to be processed existed in the outer peripheral portion of the processing tank 110 and swirled.

次に、駆動軸111の軸線方向(回転軸方向)における、整流板142の下端部と処理部132の距離を5mm〜50mmの範囲で変えて取り付け、整流面143に取り付けた糸の動きを観察した。その結果、整流板142と処理部132との距離によって被処理物の流動状態への影響が変化することを確認した。   Next, in the axial direction (rotation axis direction) of the drive shaft 111, the distance between the lower end of the rectifying plate 142 and the processing unit 132 is changed within a range of 5 mm to 50 mm, and the movement of the yarn attached to the rectifying surface 143 is observed. did. As a result, it was confirmed that the influence on the flow state of the object to be processed changes depending on the distance between the current plate 142 and the processing unit 132.

駆動軸111の軸線方向における、整流部材140の下端部と処理部132との距離が近い時には、糸は第二整流面143bを通過した後に処理部132に至るまで回転方向とは逆向きの流れを示していた。一方で整流部材140の下端部と処理部132との距離が遠い時には、糸は第二整流面143を通過した後に一旦は回転方向と逆向きの流れを示すが、やがて回転方向に倣ってしまってから処理部132に至ることが判った。このような現象は整流板142の下端部と処理部132との距離に対して明確な変化点は無く、段階的に変化し、回転体の周速やトナー処理装置の大きさによって変化すると考えられる。従って、処理部132がトナー粒子と外添剤を処理する領域を処理領域とすると、処理領域は処理部132の近傍の数十mmの範囲にあると考えられる。   When the distance between the lower end of the rectifying member 140 and the processing unit 132 is short in the axial direction of the drive shaft 111, the yarn flows in the direction opposite to the rotation direction until it reaches the processing unit 132 after passing through the second rectifying surface 143b. Was showing. On the other hand, when the distance between the lower end portion of the rectifying member 140 and the processing unit 132 is long, the thread once flows in the direction opposite to the rotational direction after passing through the second rectifying surface 143, but eventually follows the rotational direction. After that, it was found that the processing unit 132 was reached. Such a phenomenon does not have a clear change point with respect to the distance between the lower end portion of the rectifying plate 142 and the processing unit 132, changes stepwise, and changes depending on the peripheral speed of the rotating body and the size of the toner processing apparatus. It is done. Therefore, when the processing unit 132 processes the toner particles and the external additive, the processing region is considered to be in the range of several tens of mm near the processing unit 132.

そして以上の観察から、駆動軸111の軸線方向における、整流板142と処理部132の距離が近い時には、整流板142は、処理領域内での被処理物の流動向きを逆方向に変化させていると考えることができる。すなわち、整流板142は、処理部132の処理領域での流動向きに影響を与えていると考えることができる。   From the above observation, when the distance between the rectifying plate 142 and the processing unit 132 is short in the axial direction of the drive shaft 111, the rectifying plate 142 changes the flow direction of the object to be processed in the processing region in the reverse direction. Can be considered. That is, it can be considered that the rectifying plate 142 influences the flow direction in the processing region of the processing unit 132.

[固着処理]
以上のような被処理物の流動状態から考えられるトナー粒子と外添剤との固着処理について説明する。図5は、整流部材の一例を示す概略図であって、整流面が平面の整流部材を示す図である。図6は、図5に示す整流部材の整流板を示す概略図である。図7は、整流部材の一例を示す概略図であって、整流面が湾曲面の整流部材を示す図である。また、図7(a)は、整流部材170を処理槽110の上方側から見た図であり、図7(b)は、側方から見た図である。図8は、図7に示す整流部材の整流板を示す概略図であって、1枚の整流板を側方から見た図である。
[Fixing process]
The fixing process between the toner particles and the external additive, which can be considered from the fluid state of the object to be processed, will be described. FIG. 5 is a schematic diagram illustrating an example of the rectifying member, and is a diagram illustrating the rectifying member having a flat rectifying surface. FIG. 6 is a schematic view showing a rectifying plate of the rectifying member shown in FIG. FIG. 7 is a schematic diagram illustrating an example of a rectifying member, and is a diagram illustrating a rectifying member having a curved surface as a rectifying surface. Moreover, Fig.7 (a) is the figure which looked at the baffle member 170 from the upper side of the processing tank 110, and FIG.7 (b) is the figure seen from the side. FIG. 8 is a schematic view showing a rectifying plate of the rectifying member shown in FIG. 7, and is a view of one rectifying plate as viewed from the side.

本発明におけるトナー処理装置100は、撹拌羽根120と、処理羽根130と、整流部材140との3つの基本構成からなり、処理槽110内でこれらの構成が連動して機能することにより、本件発明特有の効果を得ることができるものである。ここで、撹拌羽根120と処理羽根130は、それらの回転速度が同じとなるように、図1等に示す様に同一の駆動軸111に取り付けた。ただし、これに限らず、撹拌羽根120と処理羽根130とを別々のモータによって回転駆動するように設け、回転速度が異なる構成としても良い。   The toner processing apparatus 100 according to the present invention has three basic configurations of a stirring blade 120, a processing blade 130, and a rectifying member 140, and these configurations function in conjunction with each other in the processing tank 110, thereby the present invention. A unique effect can be obtained. Here, the stirring blade 120 and the processing blade 130 are attached to the same drive shaft 111 as shown in FIG. 1 and the like so that their rotational speeds are the same. However, the present invention is not limited to this, and the stirring blade 120 and the processing blade 130 may be provided so as to be rotationally driven by different motors, and the rotational speed may be different.

本発明において、まず、被処理物は、撹拌羽根120の回転によって処理槽110の底部110aから上方に巻き上げられ、処理槽110内の外周部で撹拌羽根120の回転方向に旋回しながら上昇する。次に、旋回する被処理物は、撹拌羽根120の回転方向に対向する面である整流面143に突き当たる。被処理物の旋回角度から、まず、第一整流面
143aに突き当たると考えられる。そして、第一整流面143aに突き当たった被処理物は、第一整流面143aに沿って移動(流動)することとなる。すなわち、被処理物の移動方向(流動方向)は、第一整流面143aを備える整流板142によって、撹拌羽根120の回転方向の上流から下流に向かって下方に傾斜する方向に変化させられる。
In the present invention, first, the object to be treated is wound upward from the bottom 110a of the treatment tank 110 by the rotation of the stirring blade 120, and rises while turning in the rotation direction of the stirring blade 120 at the outer peripheral portion in the treatment tank 110. Next, the object to be swirled hits a rectifying surface 143 that is a surface facing the rotation direction of the stirring blade 120. From the swivel angle of the object to be processed, it is thought that the first rectifying surface 143a first strikes. And the to-be-processed object which faced the 1st rectification | straightening surface 143a will move (flow) along the 1st rectification | straightening surface 143a. In other words, the moving direction (flow direction) of the workpiece is changed by the rectifying plate 142 including the first rectifying surface 143a so as to incline downward from the upstream to the downstream in the rotation direction of the stirring blade 120.

第一整流面143aに沿って移動する被処理物は、その後、第二整流面143bに到達し、第二整流面143bに沿って移動することとなる。すなわち、被処理物の移動方向は、第二整流面143bを備える整流板142によって、撹拌羽根120の回転方向と逆方向に変化させられることとなる。   The object to be processed that moves along the first rectifying surface 143a then reaches the second rectifying surface 143b and moves along the second rectifying surface 143b. That is, the moving direction of the workpiece is changed in the direction opposite to the rotation direction of the stirring blade 120 by the rectifying plate 142 including the second rectifying surface 143b.

このため、処理羽根130に対する被処理物の相対速度が大きくなる。整流板142を処理部132の近傍に設けることにより、被処理物は、撹拌羽根120の回転方向と逆方向に移動方向を変化させられた状態、すなわち相対速度が大きくなった状態で上記の処理領域に送り込まれる。   For this reason, the relative speed of the workpiece with respect to the processing blade 130 increases. By providing the rectifying plate 142 in the vicinity of the processing unit 132, the object to be processed is changed in the moving direction in the direction opposite to the rotation direction of the stirring blade 120, that is, in the state where the relative speed is increased. Sent to the area.

そして、処理領域に送り込まれた被処理物が、処理部132と衝突することによって固着処理が行われることとなる。ここで、被処理物と処理部142との相対速度が大きい程、その衝突力を大きくすることができると考えられる。本発明では被処理物を処理羽根130と順方向に流動させるのではなく、逆方向に流動させて処理部132と衝突させることで、被処理物と処理部142の衝突時の相対速度を大きくして衝突力を高めるものである。   Then, the object to be processed that has been sent to the processing area collides with the processing unit 132, whereby the fixing process is performed. Here, it is considered that the collision force can be increased as the relative speed between the object to be processed and the processing unit 142 increases. In the present invention, the relative speed at the time of the collision between the object to be processed and the processing part 142 is increased by causing the object to be processed to flow in the reverse direction and collide with the processing part 132 instead of flowing in the forward direction with the processing blade 130. This increases the impact force.

そのため、外添剤の遊離を生じ難くし、トナー粒子表面に外添剤を固着させることができる。尚、整流面143は、図5、図6に示すような平面で構成されていても良いが、被処理物の移動方向を逆向きにするものであれば、図7、図8に示す様な湾曲面で構成されていても良い。   Therefore, it is difficult for the external additive to be liberated and the external additive can be fixed to the toner particle surface. The rectifying surface 143 may be configured as a plane as shown in FIGS. 5 and 6, but as shown in FIGS. 7 and 8 as long as the moving direction of the workpiece is reversed. It may be composed of a simple curved surface.

[トナーの製造]
次に、本発明におけるトナー処理装置を用いたトナーの製造方法の一例について説明する。トナーの製造方法については、特に限定されず、従来公知の製造方法を用いることができる。ここでは、粉砕法を用いたトナーの製造手順について説明する。
[Production of toner]
Next, an example of a toner manufacturing method using the toner processing apparatus according to the present invention will be described. The method for producing the toner is not particularly limited, and a conventionally known production method can be used. Here, a toner manufacturing procedure using a pulverization method will be described.

まず、原料混合工程では、トナー粒子を構成する材料として、結着樹脂、着色剤、及びワックス、並びに必要に応じて、荷電制御剤等の他の成分を所定量秤量して配合し、混合する。トナー処理装置(混合装置)の一例としては、スーパーミキサー(株式会社カワタ社製)、ヘンシェルミキサー、メカノハイブリッド(日本コークス工業株式会社製)、ナウターミキサー(ホソカワミクロン株式会社製)等が挙げられる。   First, in the raw material mixing step, as a material constituting the toner particles, a predetermined amount of a binder resin, a colorant, a wax, and other components such as a charge control agent are weighed and mixed as necessary. . Examples of the toner processing device (mixing device) include a super mixer (manufactured by Kawata Co., Ltd.), a Henschel mixer, a mechano hybrid (manufactured by Nippon Coke Industries, Ltd.), a nauter mixer (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.), and the like.

次に、混合した材料を溶融混練して、結着樹脂中にワックス等を分散させる。その溶融混練工程では、加圧ニーダー、バンバリィミキサーの如きバッチ式練り機や、連続式の練り機を用いることができる。連続生産できる優位性から、1軸又は2軸押出機が主流となっている。例えば、KTK型2軸押出機(株式会社神戸製鋼所製)、TEM型2軸押出機(東芝機械株式会社製)、PCM混練機(株式会社池貝製)、ニーデックス(日本コークス工業株式会社製)が挙げられる。   Next, the mixed material is melt-kneaded to disperse wax or the like in the binder resin. In the melt-kneading step, a batch kneader such as a pressure kneader or a Banbury mixer, or a continuous kneader can be used. Due to the advantage of continuous production, single-screw or twin-screw extruders are the mainstream. For example, KTK type twin screw extruder (manufactured by Kobe Steel Co., Ltd.), TEM type twin screw extruder (manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd.), PCM kneader (manufactured by Ikekai Co., Ltd.), Needex (manufactured by Nippon Coke Industries, Ltd.) ).

更に、溶融混練することによって得られる樹脂組成物は、2本ロール等で圧延され、冷却工程で水などによって冷却してもよい。ついで、樹脂組成物の冷却物は、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。粉砕工程では、クラッシャー、ハンマーミル、の如き粉砕機で粗粉砕した後、更に、クリプトロンシステム(株式会社アーステクニカ製)、ターボ・ミル(フロイント・ターボ株式会社製)等による微粉砕機で微粉砕する。   Furthermore, the resin composition obtained by melt-kneading may be rolled with two rolls or the like and cooled with water or the like in the cooling step. Next, the cooled product of the resin composition is pulverized to a desired particle size in the pulverization step. In the pulverization process, after coarse pulverization with a pulverizer such as a crusher or hammer mill, the pulverizer is further finely pulverized with a pulverizer such as a kryptron system (Earth Technica Co., Ltd.) or a turbo mill (Freunde Turbo Co., Ltd.). Smash.

次に、必要に応じて慣性分級方式のエルボジェット(日鉄鉱業株式会社製)、遠心力分級方式のTSPセパレータ、TTSPセパレータ(ホソカワミクロン株式会社製)、ファカルティ(ホソカワミクロン社製)等の分級機や篩分機を用いて分級しトナー粒子を得る。   Next, classifiers such as inertia class elbow jet (manufactured by Nippon Steel & Mining Co., Ltd.), centrifugal force classifier TSP separator, TTSP separator (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.), Faculty (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.), etc. Classification is performed using a sieving machine to obtain toner particles.

[外添処理]
このようにして得られた、トナー粒子の表面に外添剤を固着させる装置として、図1に示す本発明におけるトナー処理装置100を用いる。処理方法は以下の通りである。
[External processing]
A toner processing apparatus 100 according to the present invention shown in FIG. 1 is used as an apparatus for fixing the external additive to the surface of the toner particles thus obtained. The processing method is as follows.

図1に示すトナー処理装置100の処理羽根130の回転周速を後記する所定の範囲内で設定する。次に、処理槽110の上蓋を開け、予め計量しておいたトナー粒子及び外添剤を含む被処理物を投入する。投入後上蓋を閉め、以下に記載する回転周速で、処理羽根130を回転させる。   The rotational peripheral speed of the processing blade 130 of the toner processing apparatus 100 shown in FIG. 1 is set within a predetermined range described later. Next, the upper lid of the processing tank 110 is opened, and an object to be processed containing toner particles and external additives that have been weighed in advance is put in. After the charging, the upper lid is closed, and the processing blade 130 is rotated at the rotational peripheral speed described below.

更に、処理羽根130を回転中、冷水発生手段からの冷水を冷水ジャケット(図示しない)に供給することで、処理槽110内の材料温度を、トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以下に調整する。所望の時間処理を行った後、排出弁(図示しない)を開き、処理槽110からトナーを取り出す。その後、35μmから75μm開口程度のメッシュに通し、粗大粒子を除去し、トナーを得る。   Further, while the processing blade 130 is rotating, the cold water from the cold water generating means is supplied to a cold water jacket (not shown), so that the material temperature in the processing tank 110 is changed to the glass transition point (Tg) of the resin component contained in the toner. ) Adjust to the following. After processing for a desired time, a discharge valve (not shown) is opened, and the toner is taken out from the processing tank 110. Thereafter, the particles are passed through a mesh having an opening of about 35 μm to 75 μm to remove coarse particles, thereby obtaining a toner.

処理羽根130の回転周速や、混合時間は、処理中の材料温度がトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以下となる範囲に調整することが好ましい。具体的には、処理羽根130の回転周速の最大周速は10.0m/sec以上、150.0m/sec以下であることが好ましい。また、混合時間は0.5分以上、60分以下の範囲で調整することが好ましい。トナー粒子の表面に外添剤を固着させる工程は、1段階で行っても、2段階以上の多段階で行ってもよく、それぞれの段階で用いる混合条件及びトナー粒子の配合等は、同一であっても異なっていても良い。   The rotational peripheral speed of the processing blade 130 and the mixing time are preferably adjusted to a range in which the material temperature during processing is equal to or lower than the glass transition point (Tg) of the resin component contained in the toner. Specifically, it is preferable that the maximum peripheral speed of the processing blade 130 is 10.0 m / sec or more and 150.0 m / sec or less. Moreover, it is preferable to adjust mixing time in the range of 0.5 minute or more and 60 minutes or less. The process of fixing the external additive to the surface of the toner particles may be performed in one stage or in multiple stages including two or more stages. The mixing conditions and the blending of the toner particles used in each stage are the same. It can be different.

[トナー]
次に、本発明に用いられる、トナーに関して説明する。本発明の用いられるトナーとしては、公知のものが使用でき、粉砕法、重合法、乳化凝集法、溶解懸濁法等のいずれの方法で製造されたものであってもよい。
[toner]
Next, the toner used in the present invention will be described. As the toner used in the present invention, a known toner can be used, and the toner may be produced by any method such as a pulverization method, a polymerization method, an emulsion aggregation method, and a dissolution suspension method.

[トナー;結着樹脂]
トナーを構成する結着樹脂としては、通常トナーに用いられ樹脂を使用することができる。以下のようなものが挙げられる。
[Toner; Binder resin]
As the binder resin constituting the toner, a resin that is usually used for toner can be used. The following are listed.

本発明に好適に用いられるトナーにおいて、結着樹脂としては、ポリスチレン;ポリ−p−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン置換体の単重合体;スチレン−p−クロルスチレン共重合体が挙げられる。更に、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体が挙げられる。更に、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体が挙げられる。更に、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン系共重合体;ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然変性フェノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂が挙げられる。更に、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、
キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂及び石油系樹脂が挙げられる。
In the toner suitably used in the present invention, examples of the binder resin include polystyrene; homopolymers of styrene-substituted products such as poly-p-chlorostyrene and polyvinyltoluene; and styrene-p-chlorostyrene copolymers. Furthermore, a styrene-vinyl toluene copolymer, a styrene-vinyl naphthalene copolymer, a styrene-acrylic acid ester copolymer, a styrene-methacrylic acid ester copolymer, and a styrene-α-chloromethyl methacrylate copolymer are exemplified. . Furthermore, a styrene-acrylonitrile copolymer, a styrene-vinyl methyl ether copolymer, a styrene-vinyl ethyl ether copolymer, a styrene-vinyl methyl ketone copolymer, and a styrene-butadiene copolymer are exemplified. Further, styrene copolymers such as styrene-isoprene copolymer and styrene-acrylonitrile-indene copolymer; polyvinyl chloride, phenol resin, natural modified phenol resin, natural resin modified maleic acid resin, and acrylic resin. Furthermore, methacrylic resin, polyvinyl acetate, silicone resin, polyester resin, polyurethane, polyamide resin, furan resin, epoxy resin,
Examples include xylene resin, polyvinyl butyral, terpene resin, coumarone indene resin, and petroleum resin.

トナーの物性のうち、結着樹脂に起因するものとしては、テトラヒドロフラン(THF)可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定される分子量分布は以下のものが好ましい。即ち、分子量2,000以上50,000以下の領域に少なくとも一つのピークを有し、分子量1,000以上30,000以下の成分が50%以上90%以下存在する場合がより好ましい。結着樹脂のガラス転移点(Tg)は30℃以上60℃以下であることが好ましく、40℃以上60℃以下であることがより好ましい。ガラス転移点(Tg)が上記の範囲内であれば、トナーの耐久性に優れると共に、高温多湿環境下におけるトナー粒子同士の凝集が抑制される。   Among the physical properties of the toner, the molecular weight distribution measured by gel permeation chromatography (GPC) soluble in tetrahydrofuran (THF) is preferably as follows due to the binder resin. That is, it is more preferable that a component having at least one peak in a region having a molecular weight of 2,000 to 50,000 and having a molecular weight of 1,000 to 30,000 is present in an amount of 50% to 90%. The glass transition point (Tg) of the binder resin is preferably 30 ° C. or higher and 60 ° C. or lower, and more preferably 40 ° C. or higher and 60 ° C. or lower. When the glass transition point (Tg) is within the above range, the durability of the toner is excellent and aggregation of the toner particles in a high temperature and high humidity environment is suppressed.

[トナー;ワックス]
本発明に好適に用いられるトナーのおいては、定着時の定着部材からの離型性の向上、定着性の向上の点から次のようなワックスがトナー粒子の材料として用いられる。ワックスとしては、パラフィンワックス及びその誘導体、マイクロクリスタリンワックス及びその誘導体、フィッシャートロプシュワックス及びその誘導体、ポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワックス及びその誘導体が挙げられる。これらのワックスの誘導体として、酸化物や、ビニル系モノマーとのブロック共重合物、グラフト変性物を含む。その他のワックスとして、アルコール、脂肪酸、酸アミド、エステル、ケトン、硬化ヒマシ油及びその誘導体、植物系ワックス、動物性ワックス、鉱物系ワックス、ペトロラクタムが挙げられる。
[Toner; Wax]
In the toner suitably used in the present invention, the following wax is used as the material of the toner particles from the viewpoint of improving the releasability from the fixing member at the time of fixing and improving the fixing property. Examples of the wax include paraffin wax and derivatives thereof, microcrystalline wax and derivatives thereof, Fischer-Tropsch wax and derivatives thereof, polyolefin wax and derivatives thereof, and carnauba wax and derivatives thereof. Derivatives of these waxes include oxides, block copolymers with vinyl monomers, and graft modified products. Examples of other waxes include alcohols, fatty acids, acid amides, esters, ketones, hydrogenated castor oil and derivatives thereof, plant waxes, animal waxes, mineral waxes, and petrolactam.

[トナー;荷電制御剤]
本発明に好適に用いられるトナーのおいては、トナー粒子の帯電量及び帯電量分布の制御のために、荷電制御剤をトナー粒子に配合(内添)、又はトナー粒子と混合(外添)して用いることが好ましい。
[Toner; Charge control agent]
In the toner suitably used in the present invention, in order to control the charge amount and charge amount distribution of the toner particles, a charge control agent is blended into the toner particles (internal addition) or mixed with the toner particles (external addition). And preferably used.

トナーを負荷電性に制御するための負荷電制御剤としては、有機金属錯体、キレート化合物が挙げられる。有機金属錯体としては、モノアゾ金属錯体、アセチルアセトン金属錯体、芳香族ハイドロキシカルボン酸金属錯体、芳香族ジカルボン酸金属錯体が挙げられる。更に、負荷電制御剤としては、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸及びその金属塩;芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸の無水物が挙げられる。更に、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸のエステル化合物、ビスフェノールの如きフェノール誘導体が挙げられる。   Examples of the negative charge control agent for controlling the toner to be negatively charged include organometallic complexes and chelate compounds. Examples of the organometallic complex include a monoazo metal complex, an acetylacetone metal complex, an aromatic hydroxycarboxylic acid metal complex, and an aromatic dicarboxylic acid metal complex. Further, the negative charge control agent includes aromatic hydroxycarboxylic acid, aromatic monocarboxylic acid and aromatic polycarboxylic acid and metal salts thereof; anhydrous hydroxycarboxylic acid, aromatic monocarboxylic acid and aromatic polycarboxylic acid anhydride. Things. Furthermore, ester compounds of aromatic hydroxycarboxylic acid, aromatic monocarboxylic acid and aromatic polycarboxylic acid, and phenol derivatives such as bisphenol are included.

トナーを正荷電性に制御するための正荷電制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩によるニグロシンの変性物;トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩が挙げられる。更に、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレートの如き四級アンモニウム塩及びこれらのレーキ顔料;トリブチルベンジルホスホニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩が挙げられる。更に、テトラブチルホスホニウムテトラフルオロボレートの如きホスホニウム塩及びこれらのレーキ顔料;トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤としては、燐タングステン酸が挙げられる。更に、燐モリブデン酸、燐タングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化物、フェロシアン化物等);高級脂肪酸の金属塩が挙げられる。   Examples of the positive charge control agent for controlling the toner to be positively charged include nigrosine and a modified product of nigrosine by a fatty acid metal salt; tributylbenzylammonium-1-hydroxy-4-naphthosulfonate. Further examples include quaternary ammonium salts such as tetrabutylammonium tetrafluoroborate and lake pigments thereof; tributylbenzylphosphonium-1-hydroxy-4-naphthosulfonate. Further, phosphonium salts such as tetrabutylphosphonium tetrafluoroborate and lake pigments thereof; triphenylmethane dyes and lake pigments thereof (the rake agent includes phosphotungstic acid. Acid, tannic acid, lauric acid, gallic acid, ferricyanide, ferrocyanide, etc.); metal salts of higher fatty acids.

これらの荷電制御剤は、単独で又は二種類以上を組み合わせて用いることができる。また、電荷制御樹脂も用いることができ、上記の電荷制御剤と併用することも出来る。上記
した荷電制御剤は微粒子状で用いることが好ましい。これらの荷電制御剤をトナー粒子に内添する場合は、結着樹脂100.0質量部に対して0.1質量部以上20.0質量部以下をトナー粒子に添加することが好ましい。
These charge control agents can be used alone or in combination of two or more. Moreover, charge control resin can also be used and can also be used together with said charge control agent. The above charge control agent is preferably used in the form of fine particles. When these charge control agents are internally added to the toner particles, it is preferable to add 0.1 parts by mass or more and 20.0 parts by mass or less to the toner particles with respect to 100.0 parts by mass of the binder resin.

[トナー;着色剤]
本発明に好適に用いられるトナーにおいては、トナー粒子の材料として、従来知られている種々の着色剤を用いることが出来る。本発明に用いられる着色剤は、黒色着色剤としては、マグネタイト、カーボンブラック、以下に示すイエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤の如き有彩色着色剤によって黒色に調色されるように組み合わせたものが用いられる。
[Toner; Colorant]
In the toner suitably used in the present invention, various conventionally known colorants can be used as the toner particle material. The colorant used in the present invention is combined so that the black colorant is toned in black by a chromatic colorant such as magnetite, carbon black, the following yellow colorant, magenta colorant and cyan colorant. Is used.

イエロー着色剤としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物に代表される化合物が用いられる。具体的には、C.I.ピグメントイエロー12、13、14、15、17、62、74、83、93、94、95、97、109、110、111が挙げられる。更に、C.I.ピグメントイエロー120、127、128、129、147、155、162、168、174、176、180、181、185、191が挙げられる。   As the yellow colorant, compounds represented by condensed azo compounds, isoindolinone compounds, anthraquinone compounds, azo metal complexes, methine compounds, and allylamide compounds are used. Specifically, C.I. I. Pigment yellow 12, 13, 14, 15, 17, 62, 74, 83, 93, 94, 95, 97, 109, 110, 111. Furthermore, C.I. I. Pigment yellow 120, 127, 128, 129, 147, 155, 162, 168, 174, 176, 180, 181, 185, 191.

マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が用いられる。具体的には、C.I.ピグメントレッド2、3、5、6、7、23、31、48;2、48;3、48;4、57;1、81;1、122が挙げられる。更に、C.I.ピグメントレッド144、146、150、166、169、177、184、185、202、206、220、221、238、254が挙げられる。   As the magenta colorant, condensed azo compounds, diketopyrrolopyrrole compounds, anthraquinones, quinacridone compounds, basic dye lake compounds, naphthol compounds, benzimidazolone compounds, thioindigo compounds, and perylene compounds are used. Specifically, C.I. I. Pigment red 2, 3, 5, 6, 7, 23, 31, 48; 2, 48; 3, 48; 4, 57; 1, 81; Furthermore, C.I. I. Pigment red 144, 146, 150, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 220, 221, 238, 254.

シアン着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アンスラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物が用いられる。具体的には、C.I.ピグメントブルー1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66が挙げられる。   As the cyan colorant, copper phthalocyanine compounds and derivatives thereof, anthraquinone compounds, basic dye lake compounds are used. Specifically, C.I. I. Pigment blue 1, 7, 15, 15: 1, 15: 2, 15: 3, 15: 4, 60, 62, 66.

これらの着色剤は、単独又は混合し更には固溶体の状態で用いることが出来る。本発明において、着色剤は、色相角、彩度、明度、耐候性、OHP透明性、トナー中への分散性を考慮して選択される。これらの有彩色の非磁性の着色剤は、結着樹脂100質量部に対し総量で1.0質量部以上20.0質量部以下がトナー粒子中に含有される。また、磁性の着色剤は、結着樹脂100質量部に対し総量で20質量部以上60質量部以下がトナー粒子中に含有される。   These colorants can be used alone or mixed and further in a solid solution state. In the present invention, the colorant is selected in consideration of hue angle, saturation, brightness, weather resistance, OHP transparency, and dispersibility in the toner. These chromatic non-magnetic colorants are contained in the toner particles in a total amount of 1.0 to 20.0 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the binder resin. Further, the magnetic colorant is contained in the toner particles in a total amount of 20 to 60 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the binder resin.

[外添剤]
本発明に好適に用いられるトナーにおいては、微粒子である外添剤をトナー粒子表面に固着する。微粒子が固着されることにより、トナー粒子の流動性や転写性が向上しうる。トナー粒子表面に固着される外添剤は、酸化チタン、酸化アルミナ、及びシリカ微粒子のいずれかの微粒子を含むことが好ましい。
[External additive]
In the toner suitably used in the present invention, an external additive as fine particles is fixed to the surface of the toner particles. By fixing the fine particles, the fluidity and transferability of the toner particles can be improved. The external additive fixed to the toner particle surface preferably contains fine particles of any one of titanium oxide, alumina oxide, and silica fine particles.

前記外添剤に含まれる微粒子の表面は、疎水化処理をされていることが好ましい。疎水化処理は、各種チタンカップリング剤、シランカップリング剤の如きカップリング剤;脂肪酸及びその金属塩;シリコーンオイル;またはそれらの組み合わせによってなされることが好ましい。   The surface of the fine particles contained in the external additive is preferably subjected to a hydrophobic treatment. The hydrophobizing treatment is preferably performed by a coupling agent such as various titanium coupling agents and silane coupling agents; fatty acids and metal salts thereof; silicone oils; or a combination thereof.

様々な組み合わせの中でも、微粒子の一つとして、個数平均粒子径が80nm以上300nm以下である大粒径外添剤を固着することが好ましい。理由としてはスペーサー粒子
としての機能を有し、主に転写性が向上できるためである。
Among various combinations, it is preferable to fix a large particle size external additive having a number average particle size of 80 nm to 300 nm as one of the fine particles. This is because it has a function as a spacer particle and mainly improves transferability.

材質としては例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、酸化セリウム等が挙げられる。前記シリカの場合、例えば、気相分解法、燃焼法、爆燃法など従来公知の技術を用いて製造されたいかなるシリカをも使用することができる。中でも、粒度分布をシャープにできるゾルゲル法により得られるシリカ粒子が好ましい。   Examples of the material include silica, alumina, titanium oxide, cerium oxide and the like. In the case of the silica, any silica produced using a conventionally known technique such as a gas phase decomposition method, a combustion method, or a deflagration method can be used. Among these, silica particles obtained by a sol-gel method capable of sharpening the particle size distribution are preferable.

前記外添剤のトナー中における含有量は、0.1質量%以上10.0質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以上8.0質量%以下であることがより好ましい。また外添剤は、複数種の微粒子の組み合わせでもよい。   The content of the external additive in the toner is preferably 0.1% by mass or more and 10.0% by mass or less, and more preferably 0.5% by mass or more and 8.0% by mass or less. The external additive may be a combination of a plurality of types of fine particles.

本発明の磁性キャリアとトナーを混合して二成分系現像剤を調製する場合、その混合比率は現像剤中のトナー濃度として、2質量%以上15質量%以下、好ましくは4質量%以上13質量%以下にすると通常良好な結果が得られる。   When the two-component developer is prepared by mixing the magnetic carrier and toner of the present invention, the mixing ratio is 2% by mass to 15% by mass, preferably 4% by mass to 13% by mass as the toner concentration in the developer. If it is less than%, usually good results are obtained.

[トナーの重量平均粒径(D4)の測定方法]
以下、本発明におけるトナー等の各種物性の測定法について説明する。トナーの重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する。測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。
[Method for Measuring Weight Average Particle Size (D4) of Toner]
Hereinafter, methods for measuring various physical properties of the toner and the like in the present invention will be described. The weight average particle diameter (D4) of the toner is calculated as follows. As a measuring device, a precise particle size distribution measuring device “Coulter Counter Multisizer 3” (registered trademark, manufactured by Beckman Coulter, Inc.) using a pore electrical resistance method equipped with a 100 μm aperture tube is used.

測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター
Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
For setting the measurement conditions and analyzing the measurement data, the attached dedicated software “Beckman Coulter Multisizer 3 Version 3.51” (manufactured by Beckman Coulter, Inc.) is used. The measurement is performed with 25,000 effective measurement channels.

測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。   As the electrolytic aqueous solution used for the measurement, a solution obtained by dissolving special grade sodium chloride in ion-exchanged water so as to have a concentration of 1% by mass, for example, “ISOTON II” (manufactured by Beckman Coulter, Inc.) can be used.

尚、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行う。専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。   Prior to measurement and analysis, the dedicated software is set as follows. On the “Change Standard Measurement Method (SOM)” screen of the dedicated software, set the total count in the control mode to 50000 particles, set the number of measurements once, and set the Kd value to “standard particles 10.0 μm” (Beckman Coulter, Inc.) Set the value obtained using

「閾値/ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、「測定後のアパーチャーチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。   By pressing the “Threshold / Noise Level Measurement Button”, the threshold and noise level are automatically set. In addition, the current is set to 1600 μA, the gain is set to 2, the electrolyte is set to ISOTON II, and the “aperture tube flush after measurement” is checked. In the “Pulse to particle size conversion setting” screen of the dedicated software, the bin interval is set to logarithmic particle size, the particle size bin is set to 256 particle size bin, and the particle size range is set to 2 μm to 60 μm.

具体的な測定法は以下の通りである。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに該電解水溶液200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
The specific measurement method is as follows.
(1) Put 200 ml of the aqueous electrolytic solution into a glass 250 ml round bottom beaker for exclusive use of Multisizer 3, set it on a sample stand, and stir the stirrer rod counterclockwise at 24 rpm. Then, the dirt and bubbles in the aperture tube are removed by the “aperture flush” function of the dedicated software.

(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに該電解水溶液30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製
)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を0.3ml加える。
(2) 30 ml of the electrolytic aqueous solution is placed in a glass 100 ml flat bottom beaker. In this, "Contaminone N" (nonionic surfactant, anionic surfactant, 10% by weight aqueous solution of neutral detergent for pH7 precision measuring instrument cleaning, made by organic builder, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 0.3 ml of a diluted solution obtained by diluting 3) with ion-exchanged water.

(3)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを2ml添加する。   (3) Two oscillators with an oscillation frequency of 50 kHz are incorporated with the phase shifted by 180 degrees, and an ultrasonic disperser “Ultrasonic Dispersion System Tetora 150” (manufactured by Nikka Ki Bios) having an electrical output of 120 W is prepared. Into the water tank of the ultrasonic disperser, 3.3 l of ion-exchanged water is added, and 2 ml of Contaminone N is added to the water tank.

(4)該(2)のビーカーを該超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。   (4) The beaker of (2) is set in the beaker fixing hole of the ultrasonic disperser, and the ultrasonic disperser is operated. And the height position of a beaker is adjusted so that the resonance state of the electrolyte solution liquid surface in a beaker may become the maximum.

(5)該(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー10mgを少量ずつ該電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。   (5) In a state where the electrolytic aqueous solution in the beaker of (4) is irradiated with ultrasonic waves, 10 mg of toner is added to the electrolytic aqueous solution little by little and dispersed. Then, the ultrasonic dispersion process is continued for another 60 seconds. In the ultrasonic dispersion, the temperature of the water tank is appropriately adjusted so as to be 10 ° C. or higher and 40 ° C. or lower.

(6)サンプルスタンド内に設置した該(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した該(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。   (6) To the round bottom beaker of (1) installed in a sample stand, the electrolyte aqueous solution of (5) in which toner is dispersed is dropped using a pipette, and the measured concentration is adjusted to 5%. Measurement is performed until the number of measured particles reaches 50,000.

(7)測定データを装置付属の該専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。   (7) The measurement data is analyzed with the dedicated software attached to the apparatus, and the weight average particle diameter (D4) is calculated. The “average diameter” on the “analysis / volume statistics (arithmetic average)” screen when the graph / volume% is set in the dedicated software is the weight average particle diameter (D4).

[トナーのBET比表面積の測定]
トナー及び外添剤のBET(Brunauer,Emmet and Teller‘s
equation)比表面積の測定は、JIS Z8830(2001年)に準じて行なう。具体的な測定方法は、以下の通りである。
[Measurement of BET specific surface area of toner]
BET (Brunauer, Emmet and Teller's of toner and external additives
The measurement of the specific surface area is performed according to JIS Z8830 (2001). A specific measurement method is as follows.

測定装置としては、定容法によるガス吸着法を測定方式として採用している「自動比表面積・細孔分布測定装置 TriStar3000(島津製作所社製)」を用いる。   As a measuring device, an “automatic specific surface area / pore distribution measuring device TriStar 3000 (manufactured by Shimadzu Corporation)” which employs a gas adsorption method by a constant volume method as a measuring method is used.

測定条件の設定および測定データの解析は、本装置に付属の専用ソフト「TriStar3000 Version4.00」を用いて行い、また装置には真空ポンプ、窒素ガス配管、ヘリウムガス配管が接続される。窒素ガスを吸着ガスとして用い、BET多点法により算出した値を本発明におけるBET比表面積とする。   Setting of measurement conditions and analysis of measurement data are performed using dedicated software “TriStar3000 Version 4.00” attached to the apparatus, and a vacuum pump, a nitrogen gas pipe, and a helium gas pipe are connected to the apparatus. The value calculated by the BET multipoint method using nitrogen gas as the adsorption gas is defined as the BET specific surface area in the present invention.

尚、BET比表面積は以下のようにして算出する。
まず、トナー及び外添剤に窒素ガスを吸着させ、その時の試料セル内の平衡圧力P(Pa)とトナーの窒素吸着量Va(モル・g−1)を測定する。そして、試料セル内の平衡圧力P(Pa)を窒素の飽和蒸気圧Po(Pa)で除した値である相対圧Prを横軸とし、窒素吸着量Va(モル・g−1)を縦軸とした吸着等温線を得る。
The BET specific surface area is calculated as follows.
First, nitrogen gas is adsorbed to the toner and the external additive, and the equilibrium pressure P (Pa) in the sample cell and the nitrogen adsorption amount Va (mol · g −1 ) of the toner at that time are measured. The relative pressure Pr, which is a value obtained by dividing the equilibrium pressure P (Pa) in the sample cell by the saturated vapor pressure Po (Pa) of nitrogen, is plotted on the horizontal axis, and the nitrogen adsorption amount Va (mol · g −1 ) is plotted on the vertical axis. The adsorption isotherm is obtained.

次いで、トナー及び外添剤の表面に単分子層を形成するのに必要な吸着量である単分子層吸着量Vm(モル・g−1)を、下記のBET式(式1)を適用して求める。ここで、CはBETパラメーターであり、測定サンプル種、吸着ガス種、吸着温度により変動する変数である。 Next, the monomolecular layer adsorption amount Vm (mol · g −1 ), which is the adsorption amount necessary for forming a monomolecular layer on the surface of the toner and the external additive, is applied using the following BET formula (Formula 1). Ask. Here, C is a BET parameter, which is a variable that varies depending on the measurement sample type, the adsorbed gas type, and the adsorption temperature.

Figure 0006108921
Figure 0006108921

BET式は、X軸をPr、Y軸をPr/Va(1−Pr)とすると、傾きが(C−1)/(Vm×C)、切片が1/(Vm×C)の直線と解釈できる(この直線をBETプロットという)。
直線の傾き=(C−1)/(Vm×C)
直線の切片=1/(Vm×C)
The BET equation is interpreted as a straight line with an inclination of (C-1) / (Vm × C) and an intercept of 1 / (Vm × C), where Pr is X axis and Pr / Va (1-Pr) is Y axis. Yes (this line is called a BET plot).
Straight line slope = (C-1) / (Vm × C)
Straight line intercept = 1 / (Vm × C)

Prの実測値とPr/Va(1−Pr)の実測値をグラフ上にプロットして最小二乗法により直線を引くと、その直線の傾きと切片の値が算出できる。これらの値を用いて上記の傾きと切片の連立方程式を解くと、VmとCが算出できる。   When the measured value of Pr and the measured value of Pr / Va (1-Pr) are plotted on a graph and a straight line is drawn by the least square method, the slope and intercept value of the straight line can be calculated. Vm and C can be calculated by solving the above slope and intercept simultaneous equations using these values.

更に、上記で算出したVmと窒素分子の分子占有断面積(0.162nm)から、下記の式2に基づいて、トナー及び外添剤のBET比表面積S(m・g−1)を算出する。ここで、Nはアボガドロ数(モル−1)である。 Further, from the calculated Vm and the molecular occupation cross-sectional area of the nitrogen molecule (0.162 nm 2 ), the BET specific surface area S (m 2 · g −1 ) of the toner and the external additive is calculated based on the following formula 2. calculate. Here, N is Avogadro's number (mol- 1 ).

Figure 0006108921
Figure 0006108921

本装置を用いた測定は、装置に付属の「TriStar3000 取扱説明書V4.0」に従うが、具体的には、以下の手順で測定する。   The measurement using this apparatus follows the “TriStar 3000 Instruction Manual V4.0” attached to the apparatus, and specifically, the measurement is performed according to the following procedure.

充分に洗浄、乾燥した専用のガラス製試料セル(ステム直径3/8インチ、容積約5ml)の風袋を精秤する。そして、ロートを使ってこの試料セルの中に約1.5gのトナーを入れる(外添剤の場合は、0.3g)。   Thoroughly weigh the tare of a dedicated glass sample cell (stem diameter 3/8 inch, volume about 5 ml) that has been thoroughly cleaned and dried. Then, about 1.5 g of toner is put into the sample cell using a funnel (0.3 g in the case of an external additive).

トナー或いは外添剤を入れた前記試料セルを真空ポンプと窒素ガス配管を接続した「前処理装置 バキュプレップ061(島津製作所社製)」にセットし、23℃にて真空脱気を約10時間継続する。   The sample cell containing the toner or external additive is set in a “pretreatment device Bacrepep 061 (manufactured by Shimadzu Corporation)” connected to a vacuum pump and a nitrogen gas pipe, and vacuum degassing is performed at 23 ° C. for about 10 hours. continue.

尚、真空脱気の際には、トナー或いは外添剤が真空ポンプに吸引されないよう、バルブを調整しながら徐々に脱気する。セル内の圧力は脱気とともに徐々に下がり、最終的には約0.4Pa(約3ミリトール)となる。真空脱気終了後、窒素ガスを徐々に注入して試料セル内を大気圧に戻し、試料セルを前処理装置から取り外す。そして、この試料セルの質量を精秤し、風袋との差からトナー或いは外添剤の正確な質量を算出する。尚、この際に、試料セル内のトナー或いは外添剤が大気中の水分等で汚染されないように、秤量中はゴム栓で試料セルに蓋をしておく。   During vacuum deaeration, the toner or external additive is gradually deaerated while adjusting the valve so that the vacuum pump does not suck the toner or the external additive. The pressure in the cell gradually decreases with deaeration and finally becomes about 0.4 Pa (about 3 mTorr). After completion of vacuum degassing, nitrogen gas is gradually injected to return the inside of the sample cell to atmospheric pressure, and the sample cell is removed from the pretreatment device. Then, the mass of the sample cell is precisely weighed, and the exact mass of the toner or external additive is calculated from the difference from the tare. At this time, the sample cell is covered with a rubber stopper during weighing so that the toner or the external additive in the sample cell is not contaminated by moisture in the atmosphere.

次に、トナー或いは外添剤が入った前記の試料セルのステム部に専用の「等温ジャケット」を取り付ける。そして、この試料セル内に専用のフィラーロッドを挿入し、前記装置の分析ポートに試料セルをセットする。尚、等温ジャケットとは、毛細管現象により液体窒素を一定レベルまで吸い上げることが可能な、内面が多孔性材料、外面が不浸透性材料で構成された筒状の部材である。   Next, a dedicated “isothermal jacket” is attached to the stem portion of the sample cell containing toner or external additives. Then, a dedicated filler rod is inserted into the sample cell, and the sample cell is set in the analysis port of the apparatus. The isothermal jacket is a cylindrical member having an inner surface made of a porous material and an outer surface made of an impermeable material capable of sucking liquid nitrogen to a certain level by capillary action.

続いて、接続器具を含む試料セルのフリースペースの測定を行なう。フリースペースは、23℃においてヘリウムガスを用いて試料セルの容積を測定し、続いて液体窒素で試料セルを冷却した後の試料セルの容積を同様にヘリウムガスを用いて測定して、これらの容
積の差から換算して算出する。また、窒素の飽和蒸気圧Po(Pa)は、装置に内蔵されたPoチューブを使用して、別途に自動で測定される。
Subsequently, the free space of the sample cell including the connection tool is measured. Free space is measured by measuring the volume of the sample cell with helium gas at 23 ° C., and then measuring the volume of the sample cell after cooling the sample cell with liquid nitrogen in the same manner using helium gas. Calculated from the difference in volume. Further, the saturated vapor pressure Po (Pa) of nitrogen is automatically measured separately using a Po tube built in the apparatus.

次に、試料セル内の真空脱気を行った後、真空脱気を継続しながら試料セルを液体窒素で冷却する。その後、窒素ガスを試料セル内に段階的に導入してトナー或いは外添剤に窒素分子を吸着させる。この際、平衡圧力P(Pa)を随時計測することにより前記した吸着等温線が得られるので、この吸着等温線をBETプロットに変換する。   Next, after performing vacuum deaeration in the sample cell, the sample cell is cooled with liquid nitrogen while continuing the vacuum deaeration. Thereafter, nitrogen gas is gradually introduced into the sample cell to adsorb nitrogen molecules to the toner or the external additive. At this time, the adsorption isotherm is obtained by measuring the equilibrium pressure P (Pa) as needed, and the adsorption isotherm is converted into a BET plot.

尚、データを収集する相対圧Prのポイントは、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30の合計6ポイントに設定する。得られた測定データに対して最小二乗法により直線を引き、その直線の傾きと切片からVmを算出する。更に、このVmの値を用いて、前記したようにトナーのBET比表面積を算出する。   Note that the points of the relative pressure Pr for collecting data are set to a total of 6 points of 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.25, and 0.30. A straight line is drawn from the obtained measurement data by the least square method, and Vm is calculated from the slope and intercept of the straight line. Further, using the value of Vm, the BET specific surface area of the toner is calculated as described above.

[トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)測定]
トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
[Measurement of glass transition point (Tg) of resin component contained in toner]
The glass transition point (Tg) of the resin component contained in the toner is measured in accordance with ASTM D3418-82 using a differential scanning calorimeter “Q1000” (manufactured by TA Instruments). The temperature correction of the device detection unit uses the melting points of indium and zinc, and the correction of heat uses the heat of fusion of indium.

具体的には、トナーを約10mg精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定範囲30乃至200℃の間で、昇温速度10℃/minで測定を行う。この昇温過程で、温度40℃乃至100℃の範囲において比熱変化が得られる。このときの比熱変化が出る前と出た後の、ベースラインの中間点の線と、示差熱曲線との交点を、トナーに含有される樹脂成分のガラス転移温度Tgとする。   Specifically, about 10 mg of toner is precisely weighed, put in an aluminum pan, an empty aluminum pan is used as a reference, and the temperature rising rate is 10 ° C./min between a measurement range of 30 to 200 ° C. Measure with. In this temperature rising process, a specific heat change is obtained in the temperature range of 40 ° C to 100 ° C. At this time, the intersection of the midpoint of the baseline and the differential heat curve before and after the change in specific heat occurs is defined as the glass transition temperature Tg of the resin component contained in the toner.

ワックスおよびトナーの最大吸熱ピークのピーク温度は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。具体的には、トナー約10mgを精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定範囲30〜200℃の間で、昇温速度10℃/minで測定を行う。この昇温過程で、温度40℃〜100℃の範囲において比熱変化が得られる。このときの比熱変化が出る前と出た後のベースラインの中間点の線と示差熱曲線との交点を、結着樹脂のガラス転移温度Tgとする。   The peak temperature of the maximum endothermic peak of the wax and toner is measured according to ASTM D3418-82 using a differential scanning calorimeter “Q1000” (manufactured by TA Instruments). The temperature correction of the device detection unit uses the melting points of indium and zinc, and the correction of heat uses the heat of fusion of indium. Specifically, about 10 mg of toner is precisely weighed, put in an aluminum pan, an empty aluminum pan is used as a reference, and the temperature rising rate is 10 ° C./min between a measurement range of 30 to 200 ° C. Measure with. In this temperature raising process, a specific heat change is obtained in the temperature range of 40 ° C to 100 ° C. At this time, the intersection of the intermediate point line of the base line before and after the change in specific heat and the differential heat curve is defined as the glass transition temperature Tg of the binder resin.

[大粒径外添剤の体積分布基準50%粒径(D50)の測定方法]
大粒径外添剤の粒度分布測定は、レーザー回折・散乱方式の粒度分布測定装置「マイクロトラックMT3300EX」(日機装社製)にて測定を行う。大粒径外添剤の体積分布基準50%粒径(D50)の測定には、乾式測定用の試料供給機を装着して行う。尚、上記の試料供給機としては、「ワンショットドライ型サンプルコンディショナーTurbotrac」(日機装社製)等がある。
[Measurement method of 50% particle size (D50) based on volume distribution of large particle size external additive]
The particle size distribution of the large particle size external additive is measured with a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus “Microtrack MT3300EX” (manufactured by Nikkiso Co., Ltd.). The volume distribution standard 50% particle size (D50) of the large particle size external additive is measured by mounting a sample feeder for dry measurement. In addition, as said sample supply machine, there exists "one shot dry type | mold conditioner Turbotrac" (made by Nikkiso Co., Ltd.) etc.

Turbotracの供給条件として、真空源として集塵機を用い、風量約33リットル/sec、圧力約17kPaとした。制御は、ソフトウエア上で自動的に行う。粒径は体積基準の累積値である50%粒径(D50)を求める。制御及び解析は付属ソフト(バージョン10.3.3−202D)を用いて行う。測定条件は、SetZero時間10秒、測定時間10秒、測定回数1回、粒子屈折率は、1.81、粒子形状を非球形、測定上限1408μm、測定下限0.243μmとする。測定は、常温常湿(23℃、50%RH)環境下で行う。   As the supply conditions of Turbotrac, a dust collector was used as a vacuum source, the air volume was about 33 liters / sec, and the pressure was about 17 kPa. Control is automatically performed on software. For the particle size, a 50% particle size (D50), which is a cumulative value based on volume, is obtained. Control and analysis are performed using attached software (version 10.3.3-202D). The measurement conditions are: SetZero time 10 seconds, measurement time 10 seconds, number of measurements once, particle refractive index 1.81, particle shape non-spherical, measurement upper limit 1408 μm, measurement lower limit 0.243 μm. The measurement is performed in a normal temperature and normal humidity (23 ° C., 50% RH) environment.

(実施例)
以下、具体的なトナー処理装置の構成について実施例及び比較例をもって本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
(Example)
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples of the configuration of specific toner processing apparatuses, but the present invention is not limited to these examples.

[トナー粒子の製造例]
・不飽和ポリエステル樹脂:100質量部
(ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン/ポリオキシエチレン(2,2)−2,2ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン/テレフタル酸/無水トリメリット酸/フマル酸からなる不飽和ポリエステル樹脂,
Mw:15000、Mw/Mn:4.5、Tg:54℃)
・銅フタロシアニン顔料(C.I.Pigment Blue15:3):5質量部
・パラフィンワックス(最大吸熱ピーク73℃):4質量部
・荷電制御剤(サリチル酸Al錯体):1質量部
[Production example of toner particles]
Unsaturated polyester resin: 100 parts by mass (polyoxypropylene (2,2) -2,2bis (4-hydroxyphenyl) propane / polyoxyethylene (2,2) -2,2bis (4-hydroxyphenyl) Unsaturated polyester resin consisting of propane / terephthalic acid / trimellitic anhydride / fumaric acid,
(Mw: 15000, Mw / Mn: 4.5, Tg: 54 ° C.)
Copper phthalocyanine pigment (CI Pigment Blue 15: 3): 5 parts by mass Paraffin wax (maximum endothermic peak 73 ° C.): 4 parts by mass Charge control agent (salicylic acid Al complex): 1 part by mass

上記の材料をヘンシェルミキサー(日本コークス工業株式会社製FM10型)でよく混合した後、温度120℃に設定した二軸混練機(株式会社池貝製PCM15型)にて混練した。得られた混練物を冷却後、粉砕機(ホソカワミクロン株式会社製ハンマーミルH12型)を用いて粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、粉砕機(フロイント・ターボ株式会社製T250RS型)を用いて微粉砕し、部粉砕物を得た。次に得られた微粉砕物を、分級機(ホソカワミクロン株式会社製TSPセパレータ200型)を用いて分級し、重量平均径(D4)が6μmのトナー粒子を得た。   The above materials were thoroughly mixed with a Henschel mixer (Nippon Coke Industries, Ltd. FM10 type) and then kneaded with a biaxial kneader (Ikegai PCM15 type) set at a temperature of 120 ° C. The obtained kneaded product was cooled and then coarsely pulverized using a pulverizer (Hasokawa Micron Hammer Mill Model H12) to obtain a coarsely pulverized product. The obtained coarsely pulverized product was finely pulverized using a pulverizer (T250RS type manufactured by Freund Turbo Inc.) to obtain a partially pulverized product. Next, the obtained finely pulverized product was classified using a classifier (TSP separator 200 type manufactured by Hosokawa Micron Corporation) to obtain toner particles having a weight average diameter (D4) of 6 μm.

(実施例1)
前記トナー粒子100質量部と、体積平均粒径(D50)が100nmのゾルゲルシリカ粒子(BET比表面積28.55m/g)1質量部を、図1に示すトナー処理装置を用いて処理し、トナーを得た。実施例1におけるトナー処理装置の概略構成図を図1に示す。
Example 1
100 parts by mass of the toner particles and 1 part by mass of sol-gel silica particles (BET specific surface area 28.55 m 2 / g) having a volume average particle size (D50) of 100 nm are treated using the toner processing apparatus shown in FIG. A toner was obtained. FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a toner processing apparatus according to the first exemplary embodiment.

図1に示す、トナー処理装置100は、トナー粒子及び外添剤を含む被処理物を収容する処理槽110、駆動モーター150、制御盤160で構成されている。駆動モーター150の駆動は駆動ベルトを介して駆動軸111に伝達され、駆動軸111を回転駆動する。制御盤160は電源スイッチ、駆動ONスイッチ、駆動停止スイッチ、回転数調整ボリューム、回転数表示部、品温表示部等を備え、トナー処理装置100の動作を制御している。   A toner processing apparatus 100 shown in FIG. 1 includes a processing tank 110 that accommodates an object to be processed including toner particles and an external additive, a drive motor 150, and a control panel 160. The drive of the drive motor 150 is transmitted to the drive shaft 111 via the drive belt, and the drive shaft 111 is rotationally driven. The control panel 160 includes a power switch, a drive ON switch, a drive stop switch, a rotation speed adjustment volume, a rotation speed display section, a product temperature display section, and the like, and controls the operation of the toner processing apparatus 100.

図2に示す、処理槽110は、内寸高さが250mm、内径がφ230mmで有効容量が10Lの円筒形状の容器で平らな底部110aの略中心に駆動軸111を備えている。また、本実施例においては、図3に示す様に、撹拌羽根120(撹拌羽根A)は、羽根部121を有するものとした。撹拌羽根120はS字形状でかつ先端が跳ねあげ形状のものを使用する。また、図4に示す様に、被処理物を処理する処理羽根130は、円環状の回転体本体131の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部132を2ヶ所有するものとした。ここで、処理部132のうち回転体本体131から最も離れた端部までの径方向の長さは、処理部132が処理槽110の内周面に接触しない長さであって、内周面の半径の90%以上の長さであることが好ましい。実施例1においては、処理部132の形状は、径方向の最外端が処理槽110の半径の95%となるようにし、厚みは4mmとする。   The processing tank 110 shown in FIG. 2 is a cylindrical container having an inner dimension height of 250 mm, an inner diameter of φ230 mm, and an effective capacity of 10 L, and is provided with a drive shaft 111 at substantially the center of a flat bottom portion 110a. In this embodiment, as shown in FIG. 3, the stirring blade 120 (stirring blade A) has a blade portion 121. The stirring blade 120 has an S shape and a tip that is flipped up. Further, as shown in FIG. 4, the processing blade 130 for processing an object to be processed has two processing portions 132 protruding radially outward from the outer peripheral surface of the annular rotator main body 131. Here, the length in the radial direction from the processing unit 132 to the end farthest from the rotating body main body 131 is a length at which the processing unit 132 does not contact the inner peripheral surface of the processing tank 110, and the inner peripheral surface The length is preferably 90% or more of the radius. In the first embodiment, the shape of the processing unit 132 is such that the radially outermost end is 95% of the radius of the processing bath 110 and the thickness is 4 mm.

さらに、実施例1においては、処理羽根130の上方には図5に示す整流部材140(整流部材C)を取り付ける。また、処理羽根130の処理領域内で整流部材140の効果
が得られるように、整流板142の下端部と処理部132との距離が5mmとなるようにする。また、整流部材140は円環状の本体141の外周面から径方向の外向きに突き出した整流板142を8枚設けた構成とする。ここで、図6に示す様に、1枚の整流板を側方から見た場合における、第一整流面143aの上端部とA部145を結ぶ線の水平線に対する角度をθ1、A部145と第二整流面143bの下端部を結ぶ線の水平線に対する角度をθ2とする。すなわち、第一整流面143aの水平面に対する角度をθ1、第二整流面143bの水平面に対する角度をθ2とする。
Further, in the first embodiment, a rectifying member 140 (rectifying member C) shown in FIG. In addition, the distance between the lower end of the current plate 142 and the processing unit 132 is set to 5 mm so that the effect of the current regulating member 140 is obtained in the processing region of the processing blade 130. Further, the rectifying member 140 has eight rectifying plates 142 protruding outward in the radial direction from the outer peripheral surface of the annular main body 141. Here, as shown in FIG. 6, when one rectifying plate is viewed from the side, the angle of the line connecting the upper end portion of the first rectifying surface 143 a and the A portion 145 with respect to the horizontal line is θ1, and the A portion 145 The angle of the line connecting the lower end portions of the second rectifying surface 143b with respect to the horizontal line is θ2. That is, the angle of the first rectifying surface 143a with respect to the horizontal plane is θ1, and the angle of the second rectifying surface 143b with respect to the horizontal plane is θ2.

第一整流面143aをθ1が45度の平面とし、第二整流面143bをθ2が−60度の平面とし、8枚の整流板142は全て同じ形状とする。上記構成のトナー処理装置100に対し、トナー粒子100質量部と、体積平均粒径(D50)が100nmのゾルゲルシリカ粒子(BET比表面積28.55m/g)1質量部を処理槽110の有効容量の8%分導入する。処理羽根130の先端周速が44m/secとなるように制御して5分間運転してトナーを制作する。得られたトナーの物性評価および以下に示す複合機での転写性評価を行う。 The first rectifying surface 143a is a plane having θ1 of 45 degrees, the second rectifying surface 143b is a plane having θ2 of −60 degrees, and all the eight rectifying plates 142 have the same shape. For the toner processing apparatus 100 configured as described above, 100 parts by mass of toner particles and 1 part by mass of sol-gel silica particles having a volume average particle diameter (D50) of 100 nm (BET specific surface area 28.55 m 2 / g) are effectively contained in the processing tank 110. Introduce 8% of capacity. The processing blade 130 is controlled so that the tip peripheral speed is 44 m / sec and is operated for 5 minutes to produce toner. The physical properties of the obtained toner are evaluated, and the transferability is evaluated with a multifunction machine shown below.

得られたトナー10質量部に対し、90質量部の磁性キャリアを加え、常温常湿(23℃、50%RH)の環境において、V型混合機(株式会社徳寿工作所製)により混合し現像剤とする。この現像剤を用いてキヤノン株式会社製フルカラー複合機iR−ADV C5051(以下、複合機)を使用して画像評価を行う。   90 parts by weight of a magnetic carrier is added to 10 parts by weight of the obtained toner, and the mixture is mixed and developed by a V-type mixer (manufactured by Tokuju Kogaku Co., Ltd.) in an environment of normal temperature and humidity (23 ° C., 50% RH) Use as an agent. Using this developer, image evaluation is performed using a full color multifunction peripheral iR-ADV C5051 (hereinafter, multifunction peripheral) manufactured by Canon Inc.

[転写効率の評価]
転写効率の評価は以下のようにして行った。
感光体上のトナー載り量が0.5mg/cmとなるよう前記の複写機本体を調整し、テストパターンを出力した。その際にテストパターンが感光体から中間転写ベルトに転写され、かつ記録紙に転写される前に複合機を強制停止した。
[Evaluation of transfer efficiency]
Evaluation of transfer efficiency was performed as follows.
The copying machine main body was adjusted so that the amount of toner on the photoconductor was 0.5 mg / cm 2, and a test pattern was output. At that time, the multifunction peripheral was forcibly stopped before the test pattern was transferred from the photoreceptor to the intermediate transfer belt and transferred to the recording paper.

強制停止した複合機の中間転写ベルトを取り出し、転写されたテストパターン部に透明な粘着テープを貼ってトナーを採取し、粘着テープごとコピー用紙に貼り付けた。光学濃度計でテストパターン部の濃度を測定し、粘着テープのみをコピー用紙に張った個所の濃度を差し引き、転写濃度Aを求めた。その後、複合機の感光体を取り出し、転写残トナーについても同様の方法で転写残濃度Bを求めた。   The intermediate transfer belt of the MFP that was forcibly stopped was taken out, a transparent adhesive tape was applied to the transferred test pattern portion, the toner was collected, and the entire adhesive tape was attached to a copy sheet. The density of the test pattern portion was measured with an optical densitometer, and the density of the portion where only the adhesive tape was stretched on the copy paper was subtracted to obtain the transfer density A. Thereafter, the photoconductor of the multifunction machine was taken out, and the transfer residual density B of the transfer residual toner was determined in the same manner.

粘着テープは透明で弱粘着のリンテック(株)社製 スーパーステックを使用し、コピ
ー用紙はGF−C081(キヤノンマーケティングジャパン株式会社が販売)を使用し、光学濃度計はエックスライト株式会社製分光濃度計504を使用した。トナーの転写効率は以下の式3により求めた。
Adhesive tape is transparent and weakly adhesive Supertech made by Lintec Co., Ltd., GF-C081 (sold by Canon Marketing Japan Co., Ltd.) is used for copy paper, and optical densitometer is spectral density produced by X-Rite Co., Ltd. A total of 504 was used. The toner transfer efficiency was determined by the following formula 3.

Figure 0006108921
Figure 0006108921

複合機を高温高湿環境(30℃/80%RH)に設置し、初期状態の現像剤を用いて転写効率を測定した。   The MFP was installed in a high-temperature and high-humidity environment (30 ° C./80% RH), and the transfer efficiency was measured using the developer in the initial state.

次に画像面積比率2%のテストパターンを連続印刷し、A4サイズで5万枚の耐久試験を行い、耐久試験後に再び転写効率を測定した。そして初期状態の転写効率をトナーの初期特性、耐久試験後の転写効率をトナーの耐久性として評価した。評価結果を表1に示す。   Next, a test pattern having an image area ratio of 2% was continuously printed, a durability test of 50,000 sheets in A4 size was performed, and the transfer efficiency was measured again after the durability test. The initial transfer efficiency was evaluated as the initial characteristics of the toner, and the transfer efficiency after the durability test was evaluated as the durability of the toner. The evaluation results are shown in Table 1.

(実施例2)
本実施例においては整流部材140の代わりに図7、図8に示す形状の整流部材170(整流部材D)を用いる。整流部材170が備える整流板172は第一整流面173aをθ1が45度で処理羽根130の回転方向に凹となる湾曲面とし、第二整流面173bをθ2が−60度で回転方向に凹となる湾曲面とする。それ以外は実施例1と同様の構成、運転条件としてトナーを制作し、トナー物性評価および転写性評価を行う。評価結果を表1に示す。
(Example 2)
In this embodiment, a rectifying member 170 (rectifying member D) having the shape shown in FIGS. 7 and 8 is used instead of the rectifying member 140. The rectifying plate 172 included in the rectifying member 170 has a first rectifying surface 173a having a curved surface that is concave in the rotational direction of the processing blade 130 when θ1 is 45 degrees, and a second rectifying surface 173b is concave in the rotational direction when θ2 is −60 degrees. The curved surface is Other than that, toner is produced under the same configuration and operating conditions as in Example 1, and toner physical property evaluation and transfer property evaluation are performed. The evaluation results are shown in Table 1.

(実施例3)
図9は、実施例3の撹拌羽根を示す概略図であって、図9(a)は処理槽110の上方から見た図であり、図9(b)は側方から見た図である。本実施例においては、図9に示す様に、中心から外側に向かって略直線状に延びており、先端部183aの上方への突出量が小さい羽根部183を備える撹拌羽根180(撹拌羽根B)を用いる。それ以外は実施例1と同様の構成、運転条件としてトナーを制作し、トナー物性評価および転写性評価を行う。評価結果を表1に示す。
(Example 3)
FIG. 9 is a schematic view showing the stirring blade of Example 3, FIG. 9A is a view seen from above the treatment tank 110, and FIG. 9B is a view seen from the side. . In this embodiment, as shown in FIG. 9, the stirring blade 180 (the stirring blade B) is provided with a blade portion 183 that extends substantially linearly from the center toward the outside and has a small amount of protrusion upward from the tip portion 183a. ) Is used. Other than that, toner is produced under the same configuration and operating conditions as in Example 1, and toner physical property evaluation and transfer property evaluation are performed. The evaluation results are shown in Table 1.

(実施例4)
図10は、実施例4の整流部材を示す概略図であって、図10(a)は処理槽110の上方から見た図であり、図10(b)は側方から見た図である。図11は、実施例4の整流板を示す概略図であって、1枚の整流板を側方から見た図である。本実施例においては整流部材140の代わりに図10、図11に示す形状の整流部材190(整流部材E)を用いる。第一整流面193aをθ1が45度の平面とし、第二整流面193bをθ2が−88度の平面とする。それ以外は実施例1と同様の構成、運転条件としてトナーを制作し、トナー物性評価および転写性評価を行う。評価結果を表1に示す。
Example 4
10A and 10B are schematic views showing a flow regulating member of Example 4, in which FIG. 10A is a view from above the treatment tank 110, and FIG. 10B is a view from the side. . FIG. 11 is a schematic diagram illustrating a current plate of Example 4, and is a view of one current plate as viewed from the side. In this embodiment, a rectifying member 190 (rectifying member E) having the shape shown in FIGS. 10 and 11 is used instead of the rectifying member 140. The first rectifying surface 193a is a plane having θ1 of 45 degrees, and the second rectifying surface 193b is a plane having θ2 of −88 degrees. Other than that, toner is produced under the same configuration and operating conditions as in Example 1, and toner physical property evaluation and transfer property evaluation are performed. The evaluation results are shown in Table 1.

(実施例5)
本実施例においては、駆動軸111の軸線方向における、整流板142の下端部と処理部132との距離が30mmとなるように整流部材140を取り付け、処理羽根130の先端周速が33m/secとなるように制御する。それ以外は実施例1と同様の構成、運転条件としてトナーを制作し、トナー物性評価および転写性評価を行う。評価結果を表1に示す。
(Example 5)
In the present embodiment, the rectifying member 140 is attached so that the distance between the lower end of the rectifying plate 142 and the processing unit 132 in the axial direction of the drive shaft 111 is 30 mm, and the tip peripheral speed of the processing blade 130 is 33 m / sec. Control to be Other than that, toner is produced under the same configuration and operating conditions as in Example 1, and toner physical property evaluation and transfer property evaluation are performed. The evaluation results are shown in Table 1.

(比較例1)
本比較例においては、実施例1で用いた整流部材140を取り付けない構成を用いた以外は実施例1と同様の構成、運転条件としてトナーを制作し、トナー物性評価および転写性評価を行う。評価結果を表1に示す。
(Comparative Example 1)
In this comparative example, except that the configuration in which the rectifying member 140 used in Example 1 is not attached is used, toner is produced with the same configuration and operating conditions as in Example 1, and toner physical property evaluation and transfer property evaluation are performed. The evaluation results are shown in Table 1.

(比較例2)
本比較例においては、COMPOSI(日本コークス工業株式会社製CP15型)を使用する。図12は、比較例2のトナー処理装置200を示す概略図である。この装置は処理槽210、回転するタービン羽根220、タービン羽根の上方に固定される衝突板230で構成されていて、タービン羽根220で巻き上げられた被処理物を衝突板230に衝突させて固着処理を行うものである。実施例1と同様にタービン羽根220の上端部と衝突板230の下端部との距離を5mmに設定し、実施例1と同じ被処理物を有効容量の8%分導入し、タービン羽根220の先端周速を44m/secとして5分間運転する。運転途中でトナー処理中の品温がトナーのガラス転移点温度(Tg)を超えたため、運転を停止した。
(Comparative Example 2)
In this comparative example, COMPOSI (Nippon Coke Industries, Ltd. CP15 type) is used. FIG. 12 is a schematic view showing a toner processing apparatus 200 of Comparative Example 2. This apparatus is composed of a processing tank 210, rotating turbine blades 220, and a collision plate 230 fixed above the turbine blades, and an object to be processed wound up by the turbine blades 220 is caused to collide with the collision plate 230 to be fixed. Is to do. As in the first embodiment, the distance between the upper end portion of the turbine blade 220 and the lower end portion of the collision plate 230 is set to 5 mm, and the same workpiece as in the first embodiment is introduced by 8% of the effective capacity. Driving for 5 minutes at a tip peripheral speed of 44 m / sec. Since the product temperature during toner processing exceeded the glass transition temperature (Tg) of the toner during the operation, the operation was stopped.

(比較例3)
本比較例においては、ヘンシェルミキサー(日本コークス工業株式会社製FM10C型
)を使用する。図13は、比較例3のトナー処理装置300を示す概略図である。この装置は処理槽310、撹拌羽根320、処理羽根330、デフレクタ340で構成されている。デフレクタ340は処理羽根330との距離が42mmとなるように固定された略垂直な平板である。実施例1と同様に被処理物を有効容量の8%分導入し、撹拌羽根320の先端周速を44m/secとして5分間運転してトナーを制作し、トナー物性評価および転写性評価を行う。評価結果を表1に示す。
(Comparative Example 3)
In this comparative example, a Henschel mixer (FM10C type manufactured by Nippon Coke Industries, Ltd.) is used. FIG. 13 is a schematic view showing a toner processing apparatus 300 of Comparative Example 3. This apparatus includes a processing tank 310, a stirring blade 320, a processing blade 330, and a deflector 340. The deflector 340 is a substantially vertical flat plate fixed so that the distance from the processing blade 330 is 42 mm. As in Example 1, the material to be treated is introduced by 8% of the effective capacity, the tip peripheral speed of the stirring blade 320 is set to 44 m / sec, the toner is produced for 5 minutes, and the toner physical property evaluation and the transfer property evaluation are performed. . The evaluation results are shown in Table 1.

(比較例4)
本比較例においては、運転時間を50分間にする以外は比較例3と同様の構成、運転条件としてトナーを制作し、トナー物性評価および転写性評価を行う。評価結果を表1に示す。
(Comparative Example 4)
In this comparative example, a toner is produced with the same configuration and operating conditions as in comparative example 3 except that the operation time is 50 minutes, and toner physical property evaluation and transfer property evaluation are performed. The evaluation results are shown in Table 1.

Figure 0006108921
Figure 0006108921

表1の結果より、本発明の構成を採用する実施例1〜5のトナーにおいては、トナー粒子への大径外添剤の固着処理度合いの目安となるBET値の値が低いことがわかる。転写性評価においては初期の転写効率が高く、耐久試験後の転写効率も高い。   From the results of Table 1, it can be seen that in the toners of Examples 1 to 5 employing the configuration of the present invention, the BET value, which is a measure of the degree of fixing treatment of the large-diameter external additive to the toner particles, is low. In the transferability evaluation, the initial transfer efficiency is high, and the transfer efficiency after the durability test is also high.

一方で整流部材を取り付けない構成で得られる比較例1のトナーはBET値が高く、初期の転写効率が低く、耐久後の転写効率も大きく低下している。また比較例2の構成においてはトナー処理中の品温上昇により処理を中止するためトナー物性、画像評価は行わない。被処理物の流動向きを逆向きにする構成をもたない比較例3の構成で得られるトナーはBET値が高く、転写効率は実施例よりも劣っている。また比較例4の様に処理時間を延長しても改善効果は小さい。   On the other hand, the toner of Comparative Example 1 obtained with a configuration in which the rectifying member is not attached has a high BET value, the initial transfer efficiency is low, and the transfer efficiency after durability is greatly reduced. In the configuration of Comparative Example 2, the toner properties and image evaluation are not performed because the processing is stopped due to an increase in the product temperature during the toner processing. The toner obtained by the configuration of Comparative Example 3 that does not have a configuration for reversing the flow direction of the object to be processed has a high BET value, and the transfer efficiency is inferior to that of the example. Even if the processing time is extended as in Comparative Example 4, the improvement effect is small.

100…トナー処理装置、110…処理槽(処理室)、120…撹拌羽根(流動手段)、130…処理羽根(回転体)、131…回転体本体、132…処理部、140…整流部材 DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 ... Toner processing apparatus, 110 ... Processing tank (processing chamber), 120 ... Stirring blade (flow means), 130 ... Processing blade (rotating body), 131 ... Rotating body main body, 132 ... Processing part, 140 ... Rectification member

Claims (18)

トナー粒子及び外添剤を含む被処理物を収容する処理室と、
前記処理室内に収容された前記被処理物を前記処理室の底部から上方に流動させる流動手段と、
前記処理室内の前記流動手段の上方に回転可能に設けられており、回転体本体と、前記回転体本体の外周面から径方向の外向きに突出し前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体と、
前記処理室内の前記回転体の上方に設けられており、前記回転体による処理領域内における前記被処理物の流動の向きを前記回転体の回転方向と逆方向に変化させる整流部材であって、その下端部が前記処理部から上方に50mm以下の距離に位置する整流部材と、
を有することを特徴とするトナー処理装置。
A processing chamber for storing an object to be processed including toner particles and an external additive;
A flow means for causing the object to be processed contained in the processing chamber to flow upward from the bottom of the processing chamber;
It is rotatably provided above the flow means in the processing chamber, and protrudes radially outward from the rotating body main body and the outer peripheral surface of the rotating body main body and collides with the object to be processed, thereby the object to be processed. A rotating body having a processing unit for processing
A rectifying member that is provided above the rotating body in the processing chamber and changes a flow direction of the object to be processed in a processing region by the rotating body in a direction opposite to a rotating direction of the rotating body ; A rectifying member whose lower end is positioned at a distance of 50 mm or less upward from the processing unit ;
A toner processing apparatus comprising:
前記整流部材の下端部が前記処理部から上方に5mm以上30mm以下の距離に位置することを特徴とする請求項1に記載のトナー処理装置。The toner processing apparatus according to claim 1, wherein a lower end portion of the rectifying member is located at a distance of 5 mm or more and 30 mm or less upward from the processing unit. 前記整流部材は、
上方側から下方側に向かって前記回転体の回転軸方向に対して前記回転方向に傾斜した方向に延びる第一整流面と、
前記第一整流面の下端からさらに下方側に向かって前記回転軸方向に対して前記回転方向と逆方向に傾斜した方向に延びる第二整流面と、
を備えることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー処理装置。
The rectifying member is
A first rectifying surface extending in a direction inclined in the rotational direction with respect to the rotational axis direction of the rotating body from the upper side toward the lower side;
A second rectification surface extending in a direction inclined in the direction opposite to the rotation direction with respect to the rotation axis direction from the lower end of the first rectification surface further downward;
Toner processing apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that it comprises a.
トナー粒子及び外添剤を含む被処理物を収容する処理室と、
前記処理室内に収容された前記被処理物を前記処理室の底部から上方に流動させる流動手段と、
前記処理室内の前記流動手段の上方に回転可能に設けられており、回転体本体と、前記回転体本体の外周面から径方向の外向きに突出し前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体と、
前記処理室内の前記回転体の上方に固定して設けられており、上方側から下方側に向か
って前記回転体の回転軸方向に対して前記回転方向に傾斜した方向に延びる第一整流面と、前記第一整流面の下端からさらに下方側に向かって前記回転軸方向に対して前記回転方向と逆方向に傾斜した方向に延びる第二整流面と、を備える整流部材と、
を有することを特徴とするトナー処理装置。
A processing chamber for storing an object to be processed including toner particles and an external additive;
A flow means for causing the object to be processed contained in the processing chamber to flow upward from the bottom of the processing chamber;
It is rotatably provided above the flow means in the processing chamber, and protrudes radially outward from the rotating body main body and the outer peripheral surface of the rotating body main body and collides with the object to be processed, thereby the object to be processed. A rotating body having a processing unit for processing
A first rectifying surface that is fixed above the rotating body in the processing chamber and extends from the upper side to the lower side in a direction inclined in the rotation direction with respect to the rotation axis direction of the rotating body; A second flow straightening surface extending in a direction inclined in the direction opposite to the rotation direction with respect to the rotation axis direction from the lower end of the first flow straightening surface further downward,
A toner processing apparatus comprising:
前記整流部材の下端部が前記処理部から上方に50mm以下の距離に位置することを特徴とする請求項4に記載のトナー処理装置。The toner processing apparatus according to claim 4, wherein a lower end portion of the rectifying member is located at a distance of 50 mm or less upward from the processing portion. 前記整流部材の下端部が前記処理部から上方に5mm以上30mm以下の距離に位置することを特徴とする請求項4に記載のトナー処理装置。The toner processing apparatus according to claim 4, wherein a lower end portion of the rectifying member is located at a distance of 5 mm or more and 30 mm or less upward from the processing unit. 前記第一整流面及び前記第二整流面は、平面であることを特徴とする請求項3乃至6のいずれか1項に記載のトナー処理装置。 The toner processing apparatus according to claim 3, wherein the first rectifying surface and the second rectifying surface are flat surfaces. 前記第一整流面と前記第二整流面とで、前記回転方向に凹となる湾曲面を形成することを特徴とする請求項3乃至6のいずれか1項に記載のトナー処理装置。 7. The toner processing apparatus according to claim 3, wherein the first rectifying surface and the second rectifying surface form a curved surface that is concave in the rotation direction. 8. 前記整流部材は、一対の前記第一整流面と前記第二整流面を複数有していることを特徴とする請求項乃至のいずれか1項に記載のトナー処理装置。 The rectifying member, the toner processing device according to any one of claims 3 to 8, characterized in that it comprises a plurality of a pair of the first rectifying face the second regulating surfaces. 前記整流部材は、前記処理室内において固定して設けられていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のトナー処理装置。 The rectifying member, the toner processing device according to any one of claims 1 to 3, characterized in that fixedly provided in the processing chamber. 前記回転体と前記流動手段は同じ回転軸によって回転可能に設けられていることを特徴とする請求項1乃至10のいずれか1項に記載のトナー処理装置。 It said rotating body and said flow means includes a toner processing apparatus according to any one of claims 1 to 10, characterized in that is provided to be rotated by the same rotation shaft. 前記回転軸を回転駆動させるモータを備えることを特徴とする請求項11に記載のトナー処理装置。 The toner processing apparatus according to claim 11 , further comprising a motor that rotationally drives the rotation shaft. 前記処理室は、前記回転体の回転軸を中心とする内周面を有し、
前記回転軸から、前記処理部のうち前記回転体本体から最も離れた端部までの前記径方向の長さは、前記処理部が前記内周面に接触しない長さであって、前記内周面の半径の90%以上の長さであることを特徴とする請求項1乃至12のいずれか1項に記載のトナー処理装置。
The processing chamber has an inner peripheral surface centered on the rotation axis of the rotating body,
The length in the radial direction from the rotating shaft to the end of the processing unit that is farthest from the rotating body main body is a length that the processing unit does not contact the inner peripheral surface, and the inner circumference toner processing device according to any one of claims 1 to 12, characterized in that the radius 90% of the length of the surface.
前記処理部が複数設けられていることを特徴とする請求項1乃至1のいずれか1項に記載のトナー処理装置。 Toner processing device according to any one of claims 1 to 1 3, wherein the processing unit is provided with a plurality. 前記流動手段は、前記被処理物を舞い上げる羽根部を有する回転体であることを特徴とする請求項1乃至1のいずれか1項に記載のトナー処理装置。 Said flow means, the toner processing device according to any one of claims 1 to 1 4, characterized in that a rotary member having a wing portion which rise up an object to be processed. 前記羽根部はS字形状であることを特徴とする請求項1に記載のトナー処理装置。 The toner processing apparatus according to claim 15 , wherein the blade portion has an S shape. トナー粒子及び外添剤を含む被処理物を収容する処理室と、A processing chamber for storing an object to be processed including toner particles and an external additive;
前記処理室内に収容された前記被処理物を前記処理室の底部から上方に流動させる流動手段と、A flow means for causing the object to be processed contained in the processing chamber to flow upward from the bottom of the processing chamber;
前記処理室内の前記流動手段の上方に回転可能に設けられており、回転体本体と、前記回転体本体の外周面から径方向の外向きに突出し前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体と、It is rotatably provided above the flow means in the processing chamber, and protrudes radially outward from the rotating body main body and the outer peripheral surface of the rotating body main body and collides with the object to be processed, thereby the object to be processed. A rotating body having a processing unit for processing
前記処理室内の前記回転体の上方に設けられており、前記回転体による処理領域内におIt is provided above the rotating body in the processing chamber and is within a processing area by the rotating body.
ける前記被処理物の流動の向きを前記回転体の回転方向と逆方向に変化させる整流部材と、A flow straightening member that changes the direction of flow of the workpiece to be rotated in a direction opposite to the rotation direction of the rotating body,
を有し、Have
前記整流部材は、The rectifying member is
上方側から下方側に向かって前記回転体の回転軸方向に対して前記回転方向に傾斜した方向に延びる第一整流面と、A first rectifying surface extending in a direction inclined in the rotational direction with respect to the rotational axis direction of the rotating body from the upper side toward the lower side;
前記第一整流面の下端からさらに下方側に向かって前記回転軸方向に対して前記回転方向と逆方向に傾斜した方向に延びる第二整流面と、A second rectification surface extending in a direction inclined in the direction opposite to the rotation direction with respect to the rotation axis direction from the lower end of the first rectification surface further downward;
を備えることを特徴とするトナー処理装置。A toner processing apparatus comprising:
請求項1乃至17のいずれか1項に記載されたトナー処理装置を用いて、外添処理を行う工程を有することを特徴とするトナーの製造方法。A toner manufacturing method comprising a step of performing an external addition process using the toner processing apparatus according to claim 1.
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