JP2006011017A - Manufacturing method and surface reformer for toner - Google Patents

Manufacturing method and surface reformer for toner Download PDF

Info

Publication number
JP2006011017A
JP2006011017A JP2004187649A JP2004187649A JP2006011017A JP 2006011017 A JP2006011017 A JP 2006011017A JP 2004187649 A JP2004187649 A JP 2004187649A JP 2004187649 A JP2004187649 A JP 2004187649A JP 2006011017 A JP2006011017 A JP 2006011017A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
classification
main body
toner
particles
fine powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2004187649A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP4143574B2 (en
Inventor
Osamu Tamura
修 田村
Takeshi Naka
毅 中
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Canon Inc filed Critical Canon Inc
Priority to JP2004187649A priority Critical patent/JP4143574B2/en
Publication of JP2006011017A publication Critical patent/JP2006011017A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP4143574B2 publication Critical patent/JP4143574B2/en
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)
  • Combined Means For Separation Of Solids (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a manufacturing method for toner in which higher conglobation of the toner is maintained and fine powder classification efficiency is high. <P>SOLUTION: The manufacturing method for toner having a process of melt kneading a composition containing at least a binder resin, a wax and a colorant, and obtaining pulverized matter by cooling and solidifying the obtained kneading matter to obtain pulverized matter, and a process of obtaining the toner particles by subjecting the obtained pulverized matter to simultaneous treatment of surface reforming and classification, wherein the process of performing the simultaneous treatment of the surface reforming and classification is performed by using the batch-operated cylindrical surface reformer. The surface reformer has a main part casing 30, a feeding section 37, a classifying section 35, a fine powder discharging section 45, surface reforming means 32 and 33, a guiding means 36 for partitioning to a first space 47 and a second space 48, and a discharging section 40. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷の如き画像形成装置に用いられるトナーの製造方法及び装置に関する。   The present invention relates to a method and apparatus for producing toner used in an image forming apparatus such as electrophotography, electrostatic recording, and electrostatic printing.

一般にトナーの製造方法は粉砕法による場合と重合法による場合が挙げられる。粉砕法により製造されるトナーは、現状、重合法に比して製造コストが低いという利点があり、現在においても広く複写機、プリンター等に使用されている。粉砕法でトナーを製造する場合を概説すると、まず結着樹脂、着色剤等を所定量混合し、溶融混練、冷却、粉砕、分級後、流動性向上剤を添加してトナーを製造している。   Generally, the toner production method includes a pulverization method and a polymerization method. The toner produced by the pulverization method has an advantage that the production cost is lower than that of the polymerization method at present, and is widely used in copiers, printers and the like at present. When the toner is manufactured by the pulverization method, a predetermined amount of a binder resin, a colorant and the like are first mixed, melt-kneaded, cooled, pulverized, classified, and then a fluidity improver is added to manufacture the toner. .

近年複写装置等には、高画質化、省エネルギー化及び環境対応等の要求が課されている。これに対して、トナーは、更なる小粒径化、高転写効率を達成し排トナー軽減に結びつけるべく球形化の方向に技術コンセプトが移行してきている。粉砕法によりこの様な技術コンセプトを達成する為には、機械式粉砕法による方法(例えば、特許文献1参照)、熱風による方法(例えば特許文献2参照)等が挙げられる。しかし、機械式衝撃力による方法では十分な球形化が達成できず、また、熱風による方法は、トナーにワックスを含有させた場合においては、ワックスの溶融が開始することでトナー表面へのワックスのしみ出しが生じトナー粒子表面性状を制御することが困難となり画像かぶり等の弊害が生じ品質安定性の観点より課題が残る。これに対して、高性能の表面処理及び微粉除去も可能な装置が提案されてきている(特許文献3参照)。しかし、本装置の課題としては、特に高球形化度を保持した場合、微粉除去効率いわゆる分級収率が低下する傾向にある為、その改善が望まれている。また、更なる高球形化に対する要望より該装置の球形化処理部材の高速回転での使用が行なわれるが、この様な場合、装置内部の温度が(以降、排気温度と称す。)トナー品質に影響を与える温度域まで上昇することより、安定生産性、品質安定性の観点より、その改善が望まれている。   In recent years, copying machines and the like have been demanded to improve image quality, save energy, and cope with the environment. On the other hand, the technical concept of the toner has been shifted toward the spheroidization in order to achieve further reduction in the particle size, high transfer efficiency, and reduction of waste toner. In order to achieve such a technical concept by the pulverization method, a method using a mechanical pulverization method (for example, refer to Patent Document 1), a method using hot air (for example, refer to Patent Document 2), and the like can be mentioned. However, sufficient spheroidization cannot be achieved by the mechanical impact force method. Also, when the wax is contained in the toner, the method using hot air causes the wax to start to melt on the toner surface when the wax starts to melt. Exudation occurs, it becomes difficult to control the surface properties of the toner particles, and adverse effects such as image fogging occur and problems remain from the viewpoint of quality stability. On the other hand, an apparatus capable of high-performance surface treatment and fine powder removal has been proposed (see Patent Document 3). However, as a problem of the present apparatus, particularly when the degree of spheroidization is kept, fine powder removal efficiency tends to decrease so-called classification yield. Further, due to the demand for further spheroidization, the spheroidizing member of the apparatus is used at high speed rotation. In such a case, the temperature inside the apparatus (hereinafter referred to as exhaust temperature) is the toner quality. From the viewpoint of stable productivity and quality stability, it is desired to improve the temperature range that affects the temperature range.

特開平9−85741号公報Japanese Patent Laid-Open No. 9-85741 特開2000−29241号公報JP 2000-29241 A 特開2002−233787号公報JP 2002-233787 A

本発明の目的は、トナー粒子の高球形化度を保持し分級収率の高いトナーの製造方法及び装置を提供することにある。   An object of the present invention is to provide a method and an apparatus for producing a toner that maintains a high sphericity of toner particles and has a high classification yield.

本発明の目的は、表面改質装置の排気温度を低下することが可能な製造方法及び装置を提供することにある。   The objective of this invention is providing the manufacturing method and apparatus which can reduce the exhaust temperature of a surface modification apparatus.

本発明の目的は、画像カブリの生じ難いトナーを効率良く製造する方法及び装置を提供することにある。   SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method and an apparatus for efficiently producing a toner that hardly causes image fogging.

本発明者等は鋭意検討の結果、分級と表面改質処理を同時に行なう表面改質装置を用いて、微粉砕物を特定の方向から投入すること等により、トナーの槽内での分散性を向上させることにより分級収率を向上しつつ良好な画像を形成できるトナーを製造できることを見出し、本発明を完成させた。   As a result of intensive studies, the inventors have used a surface modification device that simultaneously performs classification and surface modification treatment, and by adding finely pulverized products from a specific direction, the dispersibility of the toner in the tank is improved. As a result, it has been found that a toner capable of forming a good image while improving the classification yield can be manufactured, and the present invention has been completed.

即ち、少なくとも結着樹脂、ワックス及び着色剤を含有する組成物を溶融混練し、得られた混練物を冷却固化し、冷却固化物を微粉砕して微粉砕物を得る工程及び得られた微粉砕物を表面改質と分級を同時処理したトナー粒子を得る工程を有するトナーの製造方法において、
該表面改質及び分級を同時処理する工程が、円筒状の回分式の表面改質装置を用いて行なわれ、
該表面改質装置は、円筒形状の本体ケーシング、該微粉砕物を本体ケーシング内に投入する投入部、該本体ケーシング内に投入された微粉砕物から所定粒径以下の微粉を装置外へ連続的に排出除去する分級手段、該分級手段によって除去された微粉を本体ケーシング外に排出する微粉排出部、該微粉が除去された被処理粒子を機械式衝撃力を用いて表面処理する為の該分級手段の回転方向と同方向に回転する表面改質手段及び該分級手段と該表面処理手段との間の空間を該分級手段へ導入される前の第一の空間と該分級手段により微粉を分級除去された粒子を該表面処理手段へ導入するための第二の空間に仕切る案内手段、並びに該分級手段によって所定粒径以下の微粉が除去され、且つ該表面改質手段によって表面改質処理が行なわれた被処理粒子を表面改質粒子として本体ケーシング外に排出する排出部を有し、該微粉砕物は第一の空間に導入され、該分級手段により所定粒径以下の微粉を装置外へ連続的に排出除去しながら、第二の空間を経由して、機械式衝撃力を用いる該表面処理手段へ導入して表面改質処理を行い、再び第一の空間へ循環させることにより、一定時間分級と機械式衝撃力を用いる表面改質処理を繰り返すことにより、所定粒径以下の微粉が除かれた、表面改質処理粒子を得るものであり、
前記投入部は本体ケーシングの側面上に形成されており、該表面改質装置の本体ケーシング中心線に対して、垂直でかつ投入口の中心を通る平面において投入口と連通する投入管の内面とケーシング内面との交点(M)と本体ケーシング中心点(O)とを結ぶ直線と投入管の内面とのなす角度をXとした場合、Xの値が60.0度以上90.0度以下であることを特徴とするトナーの製造方法に関する。
That is, a step of melt-kneading a composition containing at least a binder resin, a wax and a colorant, cooling and solidifying the obtained kneaded product, and finely pulverizing the cooled solidified product to obtain a finely pulverized product and the obtained fine In a method for producing a toner, the method includes a step of obtaining toner particles obtained by subjecting a pulverized product to surface modification and classification at the same time.
The step of simultaneously performing the surface modification and classification is performed using a cylindrical batch type surface modification apparatus,
The surface reforming apparatus includes a cylindrical main body casing, a charging unit for charging the finely pulverized material into the main body casing, and continuously supplying fine powder having a predetermined particle size or less from the finely pulverized material charged into the main body casing to the outside of the device. Classification means for automatically discharging and removing, a fine powder discharging section for discharging fine powder removed by the classification means to the outside of the main body casing, and for treating the treated particles from which the fine powder has been removed using a mechanical impact force The surface modification means that rotates in the same direction as the rotation direction of the classification means, and the space between the classification means and the surface treatment means, the first space before being introduced into the classification means, and the fine powder by the classification means Guide means for partitioning the classified particles into a second space for introducing the particles into the surface treatment means, fine powder having a predetermined particle size or less is removed by the classification means, and surface modification treatment is performed by the surface modification means. Where It has a discharge part for discharging the physical particles as surface modified particles outside the main body casing, the finely pulverized product is introduced into the first space, and fine particles having a predetermined particle size or less are continuously discharged outside the apparatus by the classification means. While discharging and removing, it is introduced into the surface treatment means using mechanical impact force through the second space, surface modification treatment is performed, and the mixture is circulated again to the first space. By repeating the surface modification treatment using mechanical impact force, the surface modification treatment particles from which fine powder having a predetermined particle size or less has been removed are obtained.
The charging portion is formed on a side surface of the main body casing, and the inner surface of the charging pipe communicates with the charging port in a plane perpendicular to the main body casing center line of the surface reforming apparatus and passing through the center of the charging port. When the angle formed by the straight line connecting the intersection (M) with the inner surface of the casing and the center point (O) of the main body casing and the inner surface of the input pipe is X, the value of X is 60.0 degrees or more and 90.0 degrees or less. The present invention relates to a toner manufacturing method.

更に、本発明を好適に達成するには、該案内手段が少なくとも円筒状の仕切り部材を有し、該円筒状仕切り部材の上部が円筒状仕切り部材の内周円方向の接線方向に先端を向けた複数のルーバーより構成されており、該円筒状仕切り部材の全長高さをL0、該分散ルーバー部分の高さをL1とした場合、L1/L0が0.1から0.5であることを特徴とする請求項1記載のトナーの製造方法であることが好ましい。   Furthermore, in order to achieve the present invention suitably, the guide means has at least a cylindrical partition member, and the top of the cylindrical partition member has its tip directed in the tangential direction of the inner circumferential circle of the cylindrical partition member. When the overall height of the cylindrical partition member is L0 and the height of the dispersion louver portion is L1, L1 / L0 is 0.1 to 0.5. The toner production method according to claim 1 is preferred.

更に、本発明の課題を好適に達成するには、該表面改質装置は本体ケーシング上部に開閉可能な天板を有し、前記案内手段の上端部分が前記天板内面と密着していることを特徴とするトナーの製造方法であることが好ましい。   Furthermore, in order to suitably achieve the object of the present invention, the surface modification device has a top plate that can be opened and closed at the top of the main body casing, and the upper end portion of the guide means is in close contact with the inner surface of the top plate. Preferably, the toner production method is characterized by the following.

更に、本発明の課題を好適に達成するには、該分級手段及び表面改質手段は少なくとも同方向に回転する分級回転手段及び表面改質回転手段を有し、分級回転手段の先端周速は30〜120m/secであり、表面改質回転手段の先端周速は20〜150m/secであり、投入部の中心位置S1を基準として該回転手段の回転方向に対して30〜150度又は210〜330度の位置に微粉排出部の中心位置O1とすることを特徴とし、該微粉砕物は第一の空間に導入され、該分級手段により所定粒径以下の微粉を装置外へ連続的に排出除去しながら、第二の空間を経由して、機械式衝撃力を用いる該表面処理手段へ導入して表面改質処理を行い、再び第一の空間へ循環させることにより、一定時間分級と機械式衝撃力を用いる表面改質処理を繰り返すことにより、所定粒径以下の微粉が除かれた、トナー粒子を得ることを特徴とするトナーの製造方法であることが好ましい。   Furthermore, in order to suitably achieve the object of the present invention, the classification means and the surface modification means have classification rotation means and surface modification rotation means that rotate at least in the same direction, and the tip peripheral speed of the classification rotation means is 30 to 120 m / sec, the tip peripheral speed of the surface-modified rotating means is 20 to 150 m / sec, and 30 to 150 degrees or 210 with respect to the rotating direction of the rotating means with reference to the center position S1 of the charging portion. It is characterized in that the fine powder discharge part is set at a central position O1 at a position of ~ 330 degrees, the finely pulverized product is introduced into the first space, and fine particles having a predetermined particle size or less are continuously discharged out of the apparatus by the classification means. While discharging and removing, it is introduced into the surface treatment means using mechanical impact force through the second space, surface modification treatment is performed, and the mixture is circulated again to the first space. Surface modification treatment using mechanical impact force By repeating the fine powder under a predetermined grain diameter or less is removed, it is preferable that the method for producing a toner, characterized in that to obtain toner particles.

更に、本発明の課題を好適に達成するには、該分散回転手段の先端周速R1と該分級回転手段の先端周速R2の比R1/R2が0.4〜2.5であることを特徴とするトナーの製造方法であることが好ましい。   Furthermore, in order to suitably achieve the object of the present invention, the ratio R1 / R2 of the tip peripheral speed R1 of the distributed rotating means and the tip peripheral speed R2 of the classifying rotating means is 0.4 to 2.5. Preferably, the toner production method is characterized.

更に、本発明は、トナーの製造に用いられ、粒子の分級と球形化処理を同時に行なう回分式の表面改質装置であって、
円筒形状の本体ケーシング、前記微粉砕物を本体ケーシング内に投入する投入部、前記本体ケーシング内に投入された微粉砕物から所定粒径以下の微粉を装置外へ連続的に排出除去する分級手段、該分級手段によって除去された微粉を本体ケーシング外に排出する微粉排出部、前記微粉が除去された被処理粒子を機械式衝撃力を用いて表面処理する為の前記分級手段の回転方向と同方向に回転する表面改質手段、前記分級手段と前記表面処理手段との間に設けられた第一及び第二の空間であって、前記被処理粒子を前記分級手段へ導入するための第一の空間及び前記被処理粒子を表面改質手段に導入するための第二の空間、前記第一の空間と第二の空間とを仕切る案内手段、並びに前記分級手段によって所定粒径以下の微粉が除去され、且つ前記表面改質手段によって表面改質処理が行なわれた被処理粒子を表面改質粒子として本体ケーシング外に排出する排出部を有し、
該投入部は本体ケーシングの側面上に形成されており、該表面改質装置の本体ケーシング中心線に対して、垂直でかつ投入口の中心を通る平面において投入口と連通する投入管の内面とケーシング内面との交点(M)と本体ケーシング中心点(O)とを結ぶ直線と投入管の内面とのなす角度をXとした場合Xの値が60.0度以上90.0度以下であることを特徴とする表面改質装置に関する。
Furthermore, the present invention is a batch-type surface reforming apparatus that is used in the production of toner and that simultaneously performs particle classification and spheronization treatment,
Cylindrical main body casing, input portion for supplying the finely pulverized material into the main body casing, and classifying means for continuously discharging and removing fine powder having a predetermined particle diameter or less from the finely pulverized material input into the main body casing to the outside of the apparatus. A fine powder discharger for discharging the fine powder removed by the classification means to the outside of the main body casing; and a rotation direction of the classification means for surface-treating the treated particles from which the fine powder has been removed using a mechanical impact force. Surface modification means rotating in the direction, first and second spaces provided between the classification means and the surface treatment means, the first space for introducing the particles to be treated into the classification means And a second space for introducing the particles to be treated into the surface modifying means, a guide means for partitioning the first space and the second space, and fine powder having a predetermined particle size or less by the classifying means. Removed and Has a discharge portion for discharging outside the main casing to be treated particles surface modification treatment by serial surface modification means is performed as a surface-modified particles,
The charging portion is formed on a side surface of the main body casing, and the inner surface of the charging pipe communicates with the charging port in a plane perpendicular to the main body casing center line of the surface reformer and passing through the center of the charging port. The value of X is 60.0 degrees or more and 90.0 degrees or less when the angle formed by the straight line connecting the intersection (M) with the casing inner surface and the main casing central point (O) and the inner surface of the charging pipe is X. The present invention relates to a surface modification apparatus characterized by the above.

更に本発明の課題を好適に達成するには、該案内手段が少なくとも円筒状の仕切り部材を有し、該円筒状仕切り部材の上部が円筒状仕切り部材の内周円方向の接線方向に先端を向けた複数のルーバーより構成されており該円筒状仕切り部材の全長高さをL0、該分散ルーバー部分の高さをL1とした場合、L1/L0が0.1から0.5であることを特徴とする表面改質装置であることが好ましい。   Furthermore, in order to suitably achieve the object of the present invention, the guide means has at least a cylindrical partition member, and an upper portion of the cylindrical partition member has a tip in a tangential direction in the inner circumferential circle direction of the cylindrical partition member. L1 / L0 is 0.1 to 0.5, where L0 is the overall length of the cylindrical partition member and L1 is the height of the dispersion louver portion. Preferably, the surface modification device is characterized.

更に本発明の課題を好適に達成するには、該表面改質装置は本体ケーシング上部に開閉可能な天板を有し、前記案内手段の上端部分が前記天板内面と密着していることを特徴とする表面改質装置であることが好ましい。   Furthermore, in order to suitably achieve the object of the present invention, the surface modification device has a top plate that can be opened and closed at the top of the main body casing, and the upper end portion of the guide means is in close contact with the inner surface of the top plate. Preferably, the surface modification device is characterized.

本発明によれば、特定の方向から被処理粒子を供給することで、旋回流による分散が好適になされ微粉を効率的に除去でき、高分級収率を確保しかつかぶりの少ない画像を得ることが可能となる。   According to the present invention, by supplying the particles to be processed from a specific direction, dispersion by a swirl flow is suitably performed, fine powder can be efficiently removed, and a high classification yield can be obtained while obtaining an image with little catching. Is possible.

まず、本発明の製造方法に使用される表面改質装置に関して概説する。   First, an overview of the surface modification apparatus used in the production method of the present invention will be given.

本発明の表面改質装置は、分級と表面改質処理を同時に行う回分式の装置であり、円筒形状の本体ケーシング、該微粉砕物を本体ケーシング内に投入する投入部、該本体ケーシング内に投入された微粉砕物から所定粒径以下の微粉を装置外へ連続的に除去して被処理粒子を得るための所定方向に回転する分級手段、該分級手段によって除去された微粉を本体ケーシング外に排出する微粉排出部、該微粉が除去された被処理粒子を機械式衝撃力を用いて表面改質処理するための、該分級手段の回転方向と同方向に回転する表面改質手段、該分級手段と該表面処理手段との間に設けられた第一及び第二の空間であって、該被処理粒子を該分級手段へ導入するための第一の空間及び該被処理粒子を表面改質手段に導入するための第二の空間、該第一の空間と第二の空間とを仕切る案内手段、並びに該分級手段によって所定粒径以下の微粉が除去され、且つ該表面改質手段によって表面改質処理が行われた被処理粒子を表面改質粒子として本体ケーシング外に排出する排出部、を有する。   The surface modification device of the present invention is a batch-type device that performs classification and surface modification treatment at the same time, and has a cylindrical main body casing, a charging unit for charging the finely pulverized material into the main body casing, and the main body casing. A classifying means that rotates in a predetermined direction for continuously removing fine powder having a predetermined particle size or less from the finely pulverized product to the outside of the apparatus to obtain treated particles, and the fine powder removed by the classifying means is removed from the main body casing. A fine powder discharge section for discharging the particles, a surface modification means for rotating the treated particles from which the fine powder has been removed using a mechanical impact force in the same direction as the rotation direction of the classification means, First and second spaces provided between the classification means and the surface treatment means, the first space for introducing the particles to be treated into the classification means and the surface treatment particles. A second space for introduction into the quality means, the first The surface-modified particles are treated with the surface-modified particles from which fine powder having a predetermined particle size or less is removed by the guiding means for partitioning the space and the second space and the surface-modifying means are removed by the classification means. And a discharge portion for discharging outside the main body casing.

図1は、本発明に使用される表面改質装置の好適な一例を示す概略断面図である。また、図2は本発明における表面改質装置の本体ケーシング中心線に対して垂直な水平断面図である。図3は本発明における案内手段の外観図、図4は本発明における案内手段の側面図、図5は本発明における案内手段のルーバー部の水平断面図である。図6は本発明における表面改質装置の上面図である。図7は本発明における表面改質装置の鳥瞰図である。   FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a preferred example of a surface modifying apparatus used in the present invention. FIG. 2 is a horizontal sectional view perpendicular to the center line of the main body casing of the surface reforming apparatus according to the present invention. 3 is an external view of the guiding means in the present invention, FIG. 4 is a side view of the guiding means in the present invention, and FIG. 5 is a horizontal sectional view of the louver portion of the guiding means in the present invention. FIG. 6 is a top view of the surface modification apparatus in the present invention. FIG. 7 is a bird's-eye view of the surface modification apparatus in the present invention.

図1に示す回分式表面改質装置は、円筒形状の本体ケーシング30;本体ケーシングの上部に開閉可能なよう設置された天板43;微粉排出部である微粉排出ケーシング44;冷却水或いは不凍液を通水できる冷却ジャケット31;表面改質手段としての、本体ケーシング30内にあって中心回転軸に取り付けられた、上面に角型のディスク33を複数個(回転バランスを考慮して、偶数個が好ましい)有し、所定方向(通常装置上面から見て反時計方向)に高速で回転する円盤状の回転体である分散ローター32;分散ローター32の周囲に一定間隔を保持して固定配置された、表面に多数の溝が設けられている固定体としてのライナー34(尚ライナー表面上の溝は、なくても構わない);表面改質処理された原料粒子を所定粒径に分級し、所定粒径以下の微粉を連続的に除去するための分散ローター32の回転方向と同方向に回転する分級手段としての分級ローター35;分級ローター35により除去された微粉を装置外(即ち本体ケーシング30外)に排出するために本体ケーシング30の側面に形成された微粉排出部としての微粉排出口45;更に、本体ケーシング30内に冷風を導入するための冷風導入口46;原料粒子を導入するために本体ケーシング30の側面に形成された投入部としての、原料投入口37及び原料供給口39;表面改質処理後の粉体(即ち表面改質粒子)を本体ケーシング30外に排出するための排出部としての、製品排出口40及び製品抜取口42;更に、表面改質時間を自在に調整できるように、原料投入口37と原料供給口39との間に設置された開閉可能な原料供給弁38、及び製品排出口40と製品抜取口42との間に設置された製品排出弁41を有する。   The batch type surface reforming apparatus shown in FIG. 1 includes a cylindrical main body casing 30; a top plate 43 installed so as to be openable and closable at an upper portion of the main body casing; a fine powder discharge casing 44 which is a fine powder discharge portion; Cooling jacket 31 capable of passing water; a plurality of rectangular disks 33 on the upper surface, which are attached to the central rotating shaft in the main body casing 30 as surface modification means (even number is considered in consideration of rotational balance) A dispersion rotor 32, which is a disk-like rotating body that rotates at a high speed in a predetermined direction (usually counterclockwise as viewed from the top surface of the apparatus); The liner 34 as a fixed body having a number of grooves on the surface (there is no need to have grooves on the liner surface); the surface-modified raw material particles are classified into a predetermined particle size. , A classification rotor 35 as a classifying means that rotates in the same direction as the rotation direction of the dispersion rotor 32 for continuously removing fine powder having a predetermined particle diameter or less; fine powder removed by the classification rotor 35 is outside the apparatus (that is, the main body casing). 30), a fine powder discharge port 45 as a fine powder discharge portion formed on the side surface of the main body casing 30; a cold air inlet 46 for introducing cold air into the main body casing 30; For this purpose, the raw material inlet 37 and the raw material inlet 39 serving as input portions formed on the side surface of the main casing 30; for discharging the surface-modified powder (that is, surface-modified particles) out of the main casing 30. A product discharge port 40 and a product extraction port 42 as a discharge portion of the material; and further, between the raw material input port 37 and the raw material supply port 39 so that the surface modification time can be freely adjusted. Having a product discharge valve 41 installed between the open material feed valve 38 is location and product discharge port 40 and the product extracting hole 42,.

上記表面改質装置は、更に、天板43に対して垂直な軸を有する円筒状の案内手段としてのガイドリング36を本体ケーシング30内に有している。このガイドリング36は、その上端が通常天板から所定距離離間して設けられており(通常20〜50mm程度)、分級ローター36の少なくとも一部がその円筒に覆われた状態で設置されている。また、ガイドリング36の下端は、分散ローター32の円盤部又は角形ディスク33から所定距離離間して設けられる。このガイドリング36によって装置内において分級ローター35と分散ローター32−ライナー34との間の空間が、円筒の外側の第一の空間47と、円筒の内側の第二の空間48とに二分される。ここで、第一の空間47は被処理粒子を分級ローター35へ導入するための空間であり、第二の空間48は被処理粒子を分散ローターに導入するための空間である。また、分散ローター32上に複数個設置された角型のディスク33と、ライナー34との間隙部分が表面改質ゾーン49であり、分級ローター35及び該ローター周辺部分が分級ゾーン50である。   The surface modification apparatus further includes a guide ring 36 as a cylindrical guide means having an axis perpendicular to the top plate 43 in the main body casing 30. The upper end of the guide ring 36 is usually provided at a predetermined distance from the top plate (usually about 20 to 50 mm), and at least a part of the classification rotor 36 is installed in a state where it is covered with the cylinder. . Further, the lower end of the guide ring 36 is provided at a predetermined distance from the disk portion of the dispersion rotor 32 or the square disk 33. By this guide ring 36, the space between the classification rotor 35 and the dispersion rotor 32-liner 34 in the apparatus is divided into a first space 47 outside the cylinder and a second space 48 inside the cylinder. . Here, the first space 47 is a space for introducing the particles to be processed into the classification rotor 35, and the second space 48 is a space for introducing the particles to be processed into the dispersion rotor. Further, a gap between the plurality of rectangular disks 33 installed on the dispersion rotor 32 and the liner 34 is the surface modification zone 49, and the classification rotor 35 and the peripheral portion of the rotor are the classification zone 50.

原料供給口39より装置内に供給された微粉砕物は、ブロアー(図示せず)による吸引風量、分散ローター32の回転、及び分級ローター35の回転により形成される旋回流により、ガイドリングの外側の空間(即ち第一の空間47)を旋回しながら、ガイドリングの上端と天板との離間部分を通って分級ローター35近傍の分級ゾーン50に到達して分級処理が行われる。なお、ここで装置内に形成される旋回流の向きは分散ローター32及び分級ローター35の回転方向と同じであるので、本形態では装置上面よりみて反時計方向となる。   The finely pulverized product supplied into the apparatus from the raw material supply port 39 is outside the guide ring by the swirl flow formed by the suction air volume by the blower (not shown), the rotation of the dispersion rotor 32, and the rotation of the classification rotor 35. , While passing through the space (that is, the first space 47), the classification process is performed by reaching the classification zone 50 in the vicinity of the classification rotor 35 through the space between the upper end of the guide ring and the top plate. Here, since the direction of the swirl flow formed in the apparatus is the same as the rotation direction of the dispersion rotor 32 and the classification rotor 35, in this embodiment, it is counterclockwise as viewed from the upper surface of the apparatus.

分級手段によって除去されるべき微粉は、分級ローター35のスリット(図示せず)より吸引され微粉排出口45を経由して除去される。微粉除去後の被処理粒子は第二の空間48を経由して分散ローター32近傍の表面改質ゾーン49に至り、分散ローター32に具備されるハンマーと本体ケーシングに具備されたライナー34によって表面改質処理が行われる。表面改質が行われた被処理粒子は先述したガイドリング36に沿って旋回しながら再び分級ローター35近傍に到達し、同様の処理が繰り返される。所定の時間処理を行った後排出弁41を開き、所定粒径以下の微粉が除かれた表面改質粒子を得ることができる。   The fine powder to be removed by the classification means is sucked through a slit (not shown) of the classification rotor 35 and removed through the fine powder discharge port 45. The particles to be treated after the fine powder removal reaches the surface modification zone 49 in the vicinity of the dispersion rotor 32 via the second space 48, and the surface is modified by the hammer provided in the dispersion rotor 32 and the liner 34 provided in the main body casing. Quality processing is performed. The particles to be treated that have undergone surface modification reach the classification rotor 35 again while turning along the guide ring 36 described above, and the same processing is repeated. After performing the treatment for a predetermined time, the discharge valve 41 is opened, and the surface-modified particles from which fine powder having a predetermined particle diameter or less is removed can be obtained.

本発明者らは、鋭意検討の結果、該投入口の投入角度を所定の範囲内に設定することで分級収率の向上が達成することを達成されることを見出した。即ち、図2に示すように、該表面改質装置の本体ケーシング中心線に対して、垂直でかつ投入口の中心を通る平面において投入口と連通する投入管の内面とケーシング内面との交点(M)と本体ケーシング中心点(O)とを結ぶ直線と投入管の内面とのなす角度をXとした場合、Xの値が60.0度以上90.0度以下の場合である。   As a result of intensive studies, the present inventors have found that an improvement in classification yield can be achieved by setting the charging angle of the charging port within a predetermined range. That is, as shown in FIG. 2, the intersection of the inner surface of the inlet pipe and the inner surface of the casing (in the plane perpendicular to the main body casing center line of the surface reformer and communicating with the inlet in a plane passing through the center of the inlet ( When the angle between the straight line connecting M) and the center point (O) of the main body casing and the inner surface of the charging pipe is X, the value of X is not less than 60.0 degrees and not more than 90.0 degrees.

ここで本発明の作用効果を以下に述べる。従来の本装置の投入方向は角度Xが0度の旋回流に対して垂直にぶつかる場合、つまり投入方向が本体ケーシングの中心に向かっている場合である。この様な場合は、投入された粉が槽内の第一の空間で形成される旋回流に効率的に乗ることが困難となり、良好な粉の分散が達成されなくなる。したがって、十分な分散がなされない状態で分級ローターでの分級がなされることとなる為、分級精度の低下が生じ、分級収率低下となる。90度はXが最大となる場合である。Xが60.0度より小さい場合は投入された粉がガイドリングに衝突する可能性があり、この場合は、粉の流れが乱され、良好な粉の分散状態を保持することが困難な為、良好な分級収率を保持することが困難となる。より好ましい場合は、Xが70.0度以上90.0度以下の場合である。   Here, the effects of the present invention will be described below. The conventional charging direction of the present apparatus is a case where the angle X hits perpendicularly to the swirling flow whose angle X is 0 degrees, that is, a case where the charging direction is toward the center of the main casing. In such a case, it becomes difficult for the charged powder to efficiently ride on the swirling flow formed in the first space in the tank, and good powder dispersion cannot be achieved. Therefore, since classification is performed with a classification rotor in a state where sufficient dispersion is not performed, classification accuracy is lowered and classification yield is lowered. 90 degrees is the case where X is maximum. When X is less than 60.0 degrees, the charged powder may collide with the guide ring. In this case, the flow of the powder is disturbed, and it is difficult to maintain a good powder dispersion state. It is difficult to maintain a good classification yield. A more preferable case is when X is not less than 70.0 degrees and not more than 90.0 degrees.

微粉砕物の供給方法としては、スクリュウ搬送による場合、エゼクター方式によるエアー輸送による場合が考えられる。より粉の分散性向上が期待できることよりエゼクター方式による場合が好ましく用いられる。この場合のエアー流量は0.5m3/minから3.0m3/min、圧力は1.0kg/cm2から4.0kg/cm2の場合で通常用いられる。 As a method for supplying the finely pulverized product, it is conceivable to use screw transportation or air transportation using an ejector method. The case where the ejector method is used is preferably used since the improvement of the dispersibility of the powder can be expected. Air flow rate in this case is 3.0 m 3 / min, pressure from 0.5 m 3 / min is normally used in the case of 1.0 kg / cm 2 of 4.0 kg / cm 2.

更に本発明の課題を好適に解決する為には、該案内手段が少なくとも円筒状の仕切り部材を有し、該円筒状仕切り部材の上部が円筒状仕切り部材の内周円方向の接線方向に先端を向けた複数のルーバーより構成されており該円筒状仕切り部材の全長高さをL0、該分散ルーバー部分の高さをL1とした場合、L1/L0が0.1から0.5の場合である。   Furthermore, in order to suitably solve the problem of the present invention, the guide means has at least a cylindrical partition member, and an upper portion of the cylindrical partition member is a tip in a tangential direction of the inner peripheral circular direction of the cylindrical partition member. When the total height of the cylindrical partition member is L0 and the height of the dispersion louver portion is L1, L1 / L0 is 0.1 to 0.5. is there.

ここで、上部ルーバー化による作用効果を以下に述べる。   Here, the function and effect of the upper louver will be described below.

本発明に係わる表面改質装置の第一の空間に導入された微粉砕物は、分級ローター近傍に到達する場合、推測であるが、十分粉同士の凝集が解かれた微分散状態ではなく、塊状の状態で分級ローター近傍に到達し、分級が行なわれ、分級後のものは、分散ローターに送られ表面改質が行なわれ、一定の処理が繰り返される。つまり表面改質装置内の第一の空間及び第二の空間の各部分の粉塵濃度密度が不均一な状態であると考えられる。この様な状態である為に定常的な分級及び表面処理が行なうことが困難となる為に、分級精度の低下、及び分散処理における一時的な負荷の上昇から引き起こされ発熱することで槽内温度上昇が生ずると考えている。これに対して本発明であるガイドリング上部をルーバー構成にすることによって、粉がルーバー部を通過する際に粉の微分散が促進され装置内の第一の空間及び第二の空間の各部分の粉塵濃度密度が均一となり、定常的な分級及び表面処理が可能となり、分級収率の向上及び槽内温度低下が達成されていると考えている。本発明に係わるルーバー部分が筒状仕切り部材の上部に占める範囲は、該円筒状仕切り部材の全長高さをL0、該分散ルーバー部分の高さをL1とした場合、L1/L0が0.1から0.5の場合である。0.1より小さい場合は十分な分散効果をえることができず、0.5より大きい場合は第一の空間から分級ローターに到達できない粉が生ずる可能性があり、好適な分級及び循環処理ができなくなり好ましくない。   The finely pulverized product introduced into the first space of the surface modifying apparatus according to the present invention is an estimate when it reaches the vicinity of the classification rotor, but is not in a finely dispersed state in which the aggregation of powders is sufficiently solved, In the lump state, it reaches the vicinity of the classification rotor, classification is performed, and the classified one is sent to the dispersion rotor and subjected to surface modification, and a certain process is repeated. That is, it is considered that the dust density density in each part of the first space and the second space in the surface modification device is in a non-uniform state. Since it is difficult to perform regular classification and surface treatment due to such a state, the temperature inside the tank is caused by heat generation caused by a decrease in classification accuracy and a temporary load increase in the dispersion treatment. We believe that an increase will occur. On the other hand, by making the upper part of the guide ring according to the present invention into a louver structure, fine dispersion of the powder is promoted when the powder passes through the louver part, and each part of the first space and the second space in the apparatus is promoted. It is considered that the dust density density of the water becomes uniform, regular classification and surface treatment are possible, and improvement in classification yield and reduction in temperature in the tank are achieved. The range in which the louver portion according to the present invention occupies the upper part of the cylindrical partition member is such that L1 / L0 is 0.1 when the overall height of the cylindrical partition member is L0 and the height of the dispersion louver portion is L1. To 0.5. If it is less than 0.1, a sufficient dispersion effect cannot be obtained, and if it is more than 0.5, powder that cannot reach the classification rotor from the first space may be generated. It is not possible to do this.

より好ましい態様としては、前記案内手段の上端部分が天板内面と密着していることを特徴とする場合である。この場合は分級ローターに到達する粉全てがルーバーを到達することになり装置内部における粉の微分散及び均一分散がより効果的に達成され、本発明の目的をより好適に達成することが可能になる。   In a more preferred aspect, the upper end portion of the guiding means is in close contact with the inner surface of the top plate. In this case, all the powder that reaches the classification rotor will reach the louver, so that fine dispersion and uniform dispersion of the powder inside the apparatus can be achieved more effectively, and the object of the present invention can be achieved more suitably. Become.

ガイドリングの仕様としては、上部をルーバー構成にできるよう、上部ルーバー部分と下部のガイドリング部分が分割可能な構成にすることが、上部ルーバー部分の構成(個々のルーバー間の隙間幅及びルーバー枚数、ルーバー角度、ルーバー部分の高さ等)を適宜選択し最適な条件出しをする際非常に便宜である。個々のルーバー間の隙間幅は通常、等間隔で設定することが好ましく、その個々のルーバー間の隙間幅は、5mmから40mmの範囲で設定することが好ましく、より好ましくは7mmから25mmの範囲である。個々のルーバー間の隙間幅が5mmより狭い場合は、粉がルーバー間をスムーズに通過することが困難となることがあり、個々のルーバー間の隙間幅が40mmより広い場合は十分な分散効果を得ることが困難となることがある。ルーバーの枚数はルーバー間の隙間幅との関係で適宜決められる。   The specification of the guide ring is that the upper louver part and the lower guide ring part can be divided so that the upper part can be configured as a louver. The structure of the upper louver part (the gap width between each louver and the number of louvers) , The louver angle, the height of the louver portion, etc.) are appropriately selected to find the optimum conditions. In general, the gap width between individual louvers is preferably set at equal intervals, and the gap width between the individual louvers is preferably set in the range of 5 mm to 40 mm, more preferably in the range of 7 mm to 25 mm. is there. When the gap width between the individual louvers is narrower than 5 mm, it may be difficult for the powder to pass smoothly between the louvers. When the gap width between the individual louvers is larger than 40 mm, a sufficient dispersion effect is obtained. It may be difficult to obtain. The number of louvers is appropriately determined in relation to the gap width between louvers.

更に本発明の目的が好適に達成される場合は、原材料の供給位置と微粉排出口の位置関係が特定の場合である。装置上面から見た場合供給口の中心位置(図6参照)と微粉排出口の中心位置(図6、図7参照)の関係が所定の位置関係にある場合である。   Furthermore, when the object of the present invention is suitably achieved, the positional relationship between the raw material supply position and the fine powder outlet is specific. When viewed from the top of the apparatus, the relationship between the center position of the supply port (see FIG. 6) and the center position of the fine powder discharge port (see FIGS. 6 and 7) is a predetermined positional relationship.

つまり、該分級手段及び表面改質手段は少なくとも同方向に回転する分級回転手段及び表面改質回転手段を有し、分級回転手段の先端周速は30〜120m/secであり、表面改質回転手段の先端周速は20〜150m/secであり、投入部の中心位置S1を基準として該回転手段の回転方向に対して30〜150度又は210〜330度の位置に微粉排出部の中心位置O1がある場合である。原料投入部位置と微粉排出部位置との関係は図2を基に以下の様に規定する。中心部とは装置を上面よりみた配管径(又は幅)の中点をいう。ここで位置関係を表す角度は、原料投入方向と平行で中点S1を通過する直線と微粉排出方向と平行で中点O1を通過する直線との交点M2を基準として直線S1―M2と直線O1−M2からで表される角度(θ)をいう。角度は分散/分級ローターの回転方向を基準に決められる。図2はM1を中心として分散及び分級ローターが反時計方向に回転する場合である。180度とは投入方向と排出方向が同一かつ平行の場合である。0度とは投入方向と排出方向が逆でありかつ平行の場合である。   That is, the classification means and the surface modification means have at least a classification rotation means and a surface modification rotation means that rotate in the same direction, and the tip peripheral speed of the classification rotation means is 30 to 120 m / sec. The tip peripheral speed of the means is 20 to 150 m / sec, and the center position of the fine powder discharging part is at a position of 30 to 150 degrees or 210 to 330 degrees with respect to the rotation direction of the rotating means with reference to the center position S1 of the charging part. This is the case with O1. The relationship between the raw material input part position and the fine powder discharge part position is defined as follows based on FIG. The central portion refers to the midpoint of the pipe diameter (or width) when the device is viewed from the top. Here, the angle representing the positional relationship is defined as a straight line S1-M2 and a straight line O1 based on an intersection M2 between a straight line passing through the middle point S1 parallel to the raw material charging direction and a straight line passing through the middle point O1 parallel to the fine powder discharge direction. The angle (θ) expressed from −M2. The angle is determined based on the rotation direction of the dispersion / classification rotor. FIG. 2 shows a case where the dispersion and classification rotor rotates counterclockwise around M1. 180 degrees is when the input direction and the discharge direction are the same and parallel. 0 degree is a case where the input direction and the discharge direction are opposite and parallel.

この特定の位置関係の作用効果を以下のように考えている。   The effect of this specific positional relationship is considered as follows.

本発明に係わる装置の基本構成は、鉛直方向下側より表面改質手段(以下、分散ローターと呼ぶ。)、その上方向に原料投入部、その上方向に分級手段(以下、分級ローターと呼ぶ)、更に上方向に微粉排出部を有する。従って、本発明に係わる装置の場合、通常、分級ローター及び分散ローターの駆動部分(モーター等)は、分級ローターの更に上部に、分散ローターの場合はその更に下部に設ける必要がある。よって、例えば、分級ローターのみを有するTSP分級機(ホソカワミクロン社製)の様に、高分級収率に寄与していると考えているが、原料を分級ローターの鉛直上方向より供給することは、非常に困難となる。基本的に本発明に係わる装置の場合は、原料供給方向及び微粉排出方向は限定され分級ローター及び分散ローター回転面と平行になる様設ける必要が生じてくる。しかし、微粉排出方向(吸引方向)が分級ローターの回転面と平行の場合は、微粉排出方向が分級ローター回転面に垂直な場合に比べて分級ローター近傍の吸引力及び遠心力の分布が不均一となり易い。更に、分散ローターの回転面と平行に供給された供給原料はまず、吸引風量及び分散ローターで形成される旋回流で分散・旋回を行って、分級ローター近傍に供給が行なわれることになる。この場合、高収率を維持する為には、凝集粉体を微分散させて、乱流を起こさない状態でスムーズに分級ローター近傍の分級ゾーンに供給する必要が生ずる。従って、分級ローター近傍で形成される遠心力と吸引力分布の不均一性は従来の分級機能のみを有する装置より分級収率に重大な影響を与えることになる。微粉排出口の位置を変更することで、分級ローター近傍の吸引力と遠心力のバランス分布に変化が生ずる。よって、投入部と微粉排出部との位置関係が180度近傍の場合は、あくまで推測であるが、分散ローターで形成された巻き上げられてくる旋回流に、分級ローターからの吸引力が急激に作用する傾向にあり分級ローターで形成される強い遠心力が効果的に作用できない為分散不十分となり分級収率が低下する傾向にあると考えている。0度近傍の場合も、吸引力が強くなりすぎる傾向にある為、旋回流に乗れずに分散不十分の状態で分級収率が低下する傾向にあると考えている。30〜150度の場合及び210〜330度の場合は、分散ローターで巻き上げられた原料に分級ローターで形成される強い遠心力が効果的に作用する為良好な分級収率を得ることができると考えている。   The basic configuration of the apparatus according to the present invention is as follows. Surface reforming means (hereinafter referred to as a dispersion rotor) from the lower side in the vertical direction, raw material charging part upward, and classification means (hereinafter referred to as classification rotor) upward. ), And further has a fine powder discharger in the upward direction. Therefore, in the case of the apparatus according to the present invention, it is usually necessary to provide the classifying rotor and the driving part (motor, etc.) of the dispersing rotor further above the classifying rotor, and further in the lower part of the classifying rotor. Therefore, for example, like a TSP classifier (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.) having only a classification rotor, it is thought that it contributes to high classification yield, but supplying the raw material from the vertical upward direction of the classification rotor is It becomes very difficult. Basically, in the case of the apparatus according to the present invention, the raw material supply direction and the fine powder discharge direction are limited, and it is necessary to provide them in parallel with the rotation surfaces of the classification rotor and the dispersion rotor. However, when the fine powder discharge direction (suction direction) is parallel to the rotation surface of the classification rotor, the distribution of the suction force and centrifugal force near the classification rotor is more uneven than when the fine powder discharge direction is perpendicular to the classification rotor rotation surface. It is easy to become. Furthermore, the feed material supplied in parallel with the rotating surface of the dispersion rotor is first dispersed and swirled by the suction air volume and the swirling flow formed by the dispersion rotor, and is supplied to the vicinity of the classification rotor. In this case, in order to maintain a high yield, it is necessary to finely disperse the agglomerated powder and smoothly supply it to the classification zone near the classification rotor without causing turbulence. Therefore, the non-uniformity of the centrifugal force and the suction force distribution formed in the vicinity of the classification rotor has a greater influence on the classification yield than a conventional apparatus having only a classification function. By changing the position of the fine powder discharge port, a change occurs in the balance distribution of the suction force and the centrifugal force near the classification rotor. Therefore, when the positional relationship between the input portion and the fine powder discharge portion is around 180 degrees, it is only an assumption, but the suction force from the classification rotor acts abruptly on the swirling flow formed by the dispersion rotor. The strong centrifugal force formed by the classification rotor cannot act effectively, so that the dispersion is insufficient and the classification yield tends to decrease. Even in the vicinity of 0 degree, since the suction force tends to be too strong, it is considered that the classification yield tends to decrease in a state of insufficient dispersion without being swirled. In the case of 30 to 150 degrees and 210 to 330 degrees, a strong classification force can be obtained because the strong centrifugal force formed by the classification rotor effectively acts on the raw material wound up by the dispersion rotor. thinking.

また、分級回転手段の先端周速は、30〜120m/secである必要がある。30m/secより小さい場合は、分級収率の悪化及び超微粉の増加が見られ好ましくない。120m/secより大きい場合は、装置振動の増加等の問題が生じ好ましくない。表面改質手段の先端周速は20〜150m/secである必要がある。20m/secより小さい場合は十分な円形度を得ることができなくなり好ましくない。150m/secより大きい場合は、装置内部の昇温による装置内部のトナー固着、分級収率の低下が生じ好ましくない。更に、我々は分散ローターの先端周速R1と分級ローターの先端周速R2の比R1/R2の値が0.4〜2.5範囲において高円形度を保持しかつ分級収率が良好であることを見出した。R1/R2の値が0.4より小さい場合は、十分な円形度を得ることができず、本質的な品質を満足することが困難となる。一方R1/R2が2.5より大きい場合は相対的に分散ローターで形成される旋回流速が速くなることで分級ローター周辺の旋回流が乱されると推察しているが分級収率の低下が見られ好ましくない。より好ましくは0.6〜2.2の範囲である。   Further, the tip peripheral speed of the classifying rotating means needs to be 30 to 120 m / sec. When it is less than 30 m / sec, deterioration of the classification yield and increase of ultrafine powder are seen, which is not preferable. If it is greater than 120 m / sec, problems such as an increase in apparatus vibration occur, which is not preferable. The tip peripheral speed of the surface modifying means needs to be 20 to 150 m / sec. If it is less than 20 m / sec, sufficient circularity cannot be obtained, which is not preferable. If it is higher than 150 m / sec, toner adhesion inside the apparatus due to temperature rise inside the apparatus and a reduction in classification yield are undesirable. Furthermore, we maintain a high degree of circularity and a good classification yield when the ratio R1 / R2 of the tip peripheral speed R1 of the distributed rotor to the tip peripheral speed R2 of the classification rotor is in the range of 0.4 to 2.5. I found out. When the value of R1 / R2 is smaller than 0.4, sufficient circularity cannot be obtained, and it becomes difficult to satisfy the essential quality. On the other hand, when R1 / R2 is larger than 2.5, it is presumed that the swirl flow around the classification rotor is disturbed by the relatively high swirl flow velocity formed by the dispersed rotor, but the classification yield is reduced. It is not preferable to be seen. More preferably, it is the range of 0.6-2.2.

更に、本発明の製造方法は該微粉砕物の粒度分布において重量平均粒径D4が3.5〜7.5μmであり、4.0μm以下が80個数%以下であり、比重が1.0g/cm3〜1.5g/cm3。本発明は、本装置における分級ゾーンにおける分散性の最適化を狙ったものであり、より凝集性が高いトナーを使用した場合に本発明の作用効果が顕在化する傾向にある。D4が3.5μmより小さい場合は、凝集性が高すぎることより分散不良となり分級収率の低下が生じ好ましくない。また画像品質上かぶり現象の悪化が見られ好ましくない。7.5μmより大きい場合は、トナー開発の大前提となる鮮明な高画質を得ることが困難となり好ましくない。より好ましい範囲は、3.5μm〜6.3μmである。また、4.0μm以下が80個数%より多くなると分級収率が極度に悪化して好ましくない。比重が1.5より大きい微粉砕物、例えば磁性体がトナー中に約30質量%以上含有するものと、比重が1.5以下の非磁性トナー又は磁性体含有量の少ない微粉砕物とを本装置で検討した場合は、比重が1.5より大きいものの方がトナ−比重が高いことに起因していると推測しているが分散し易い状況となり著しい分級収率の低下は生じない傾向にある。従って、比重が1.5g/cm3以下のものを使用する場合は、1.5g/cm3より大きいものを使用する場合に比べ、本発明手段を用いることによる効果が顕在化する傾向にある。 Furthermore, in the production method of the present invention, in the particle size distribution of the finely pulverized product, the weight average particle size D4 is 3.5 to 7.5 μm, 4.0 μm or less is 80% by number or less, and the specific gravity is 1.0 g / cm 3 to 1.5 g / cm 3 . The present invention is aimed at optimizing the dispersibility in the classification zone of the present apparatus, and the effect of the present invention tends to become apparent when a toner having higher cohesion is used. When D4 is smaller than 3.5 μm, the cohesiveness is too high, resulting in poor dispersion and a reduction in classification yield. In addition, the fogging phenomenon is deteriorated in view of image quality, which is not preferable. If it is larger than 7.5 μm, it becomes difficult to obtain a clear high image quality which is a major premise of toner development, which is not preferable. A more preferable range is 3.5 μm to 6.3 μm. On the other hand, if the particle size is 4.0 μm or less, the classification yield is extremely deteriorated, which is not preferable. A finely pulverized product having a specific gravity greater than 1.5, for example, a toner containing a magnetic material of about 30% by mass or more, and a non-magnetic toner having a specific gravity of 1.5 or less or a finely pulverized product containing a small amount of magnetic material. When examined with this device, it is assumed that the specific gravity greater than 1.5 is due to the higher toner specific gravity, but it tends to disperse and tends not to cause a significant reduction in classification yield. It is in. Therefore, when a specific gravity of 1.5 g / cm 3 or less is used, the effect of using the means of the present invention tends to become apparent as compared with the case of using a specific gravity greater than 1.5 g / cm 3. .

表面改質粒子の表面改質の度合を示すものとして、本発明においては平均円形度をその指標とすることができる。   As an indicator of the degree of surface modification of the surface modified particles, the average circularity can be used as an index in the present invention.

本発明における平均円形度は、粒子の形状を定量的に表現する簡便な方法として用いたものであり、本発明では東亜医用電子製フロー式粒子像分析装置FPIA−1000を用いて測定を行い、測定された粒子の円形度を下式により求め、測定された全粒子の円形度の総和を全粒子数で除した値を平均円形度と定義する。   The average circularity in the present invention is used as a simple method for quantitatively expressing the shape of particles, and in the present invention, measurement is performed using a flow type particle image analyzer FPIA-1000 manufactured by Toa Medical Electronics, The circularity of the measured particles is obtained by the following formula, and the value obtained by dividing the total circularity of all the measured particles by the total number of particles is defined as the average circularity.

Figure 2006011017
Figure 2006011017

測定方法としては、ノニオン型界面活性剤約0.1mgを溶解している水10mlにトナー約5mgを分散させ分散液を調製し、超音波(20kHz、50W)を分散液に5分間照射し、分散液濃度を5000〜20000個/μlとして、前記装置によりトナーの円形度を測定する。   As a measurement method, about 5 mg of toner is dispersed in 10 ml of water in which about 0.1 mg of a nonionic surfactant is dissolved to prepare a dispersion, and ultrasonic waves (20 kHz, 50 W) are irradiated to the dispersion for 5 minutes. The degree of circularity of the toner is measured with the above apparatus at a dispersion concentration of 5000 to 20000 / μl.

本発明における「平均円形度」とは、表面改質粒子の凹凸の度合の指標であり、トナーが完全な球形の場合1.000を示し、トナー形状が複雑になるほど平均円形度は小さな値となる。   The “average circularity” in the present invention is an index of the degree of unevenness of the surface-modified particles, and indicates 1.000 when the toner is a perfect sphere, and the average circularity becomes smaller as the toner shape becomes more complicated. Become.

また、本発明の評価基準として超微粉量を調査した。画像かぶりとの相関関係が見られるからである。   Moreover, the amount of ultrafine powder was investigated as an evaluation standard of the present invention. This is because there is a correlation with image fogging.

超微粉量はFPIA−1000により測定された粒度分布より3.0μm以下の個数%により判断する。15%以下であることが画像評価におけるかぶりのレベルを良好に維持していくには必要である。   The amount of ultrafine powder is judged by the number% of 3.0 μm or less from the particle size distribution measured by FPIA-1000. 15% or less is necessary to maintain a good fog level in image evaluation.

本発明のトナー製造方法によれば、該表面改質工程で得られた粒子の平均円形度は、該表面改質工程に導入された微粉砕品の平均円形度よりも0.01乃至0.05大きくすることができる。これは、上述した通り、該表面改質装置の表面改質時間を任意にコントロールすることにより、トナーの表面形状を任意にコントロールすることができるためである。通常本装置を用いることにより通常0.935〜0.980までの円形度のトナーを任意に得ることができる。転写効率及び中抜け向上の観点からは円形度を0.940以上を保持することが好ましい。   According to the toner production method of the present invention, the average circularity of the particles obtained in the surface modification step is 0.01 to 0.00 mm higher than the average circularity of the finely pulverized product introduced into the surface modification step. 05 can be increased. This is because the surface shape of the toner can be arbitrarily controlled by arbitrarily controlling the surface modification time of the surface modifying apparatus as described above. Usually, by using this apparatus, toner having a circularity of 0.935 to 0.980 can be arbitrarily obtained. From the viewpoint of improving transfer efficiency and hollowing out, it is preferable to maintain a circularity of 0.940 or more.

トナーの粒度分布は、種々の方法によって測定できるが、本発明においては、次の測定装置を用いて行った。   The particle size distribution of the toner can be measured by various methods. In the present invention, the following measurement apparatus was used.

即ち、測定装置としては、コールターカウンターTA−II型あるいはコールターマルチサイザーII(コールター社製)を用いた。アパチャーとして100μmアパチャーを用い、トナーの体積,個数を測定して体積分布と個数分布とを算出した。それから、本発明に係る体積分布から求める重量基準の重量平均粒径を求めた。   That is, a Coulter Counter TA-II type or Coulter Multisizer II (manufactured by Coulter, Inc.) was used as a measuring device. A 100 μm aperture was used as the aperture, and the volume and number distribution of the toner were measured to calculate the volume distribution and the number distribution. Then, the weight-average weight average particle diameter obtained from the volume distribution according to the present invention was obtained.

次に、本発明の製造工程に関して概説する。本発明に係るトナー粒子を製造するには、例えば、結着樹脂、ワックス、金属塩ないし金属錯体、着色剤としての顔料又は染料、磁性体、必要に応じて荷電制御剤、その他の添加剤等をヘンシェルミキサー、ボールミル等の混合器により十分混合してから加熱ロール、ニーダー、エクストルーダーの如き熱混練機を用いて溶融混練して樹脂類をお互いに相溶せしめた中に金属化合物、顔料、染料、磁性体を分散又は溶解せしめ、冷却固化し、固化物を粗粉砕した後、Iミル等のエアー式衝撃粉砕機又は、ターボミル、クリプトロン等の機械式衝撃粉砕機により微粉砕した後、本発明に好適に用いられる回分式の表面処理及び分級を同時に処理する装置を用いることにより所望の粒径のトナー粒子を得ることができる。   Next, the manufacturing process of the present invention will be outlined. In order to produce the toner particles according to the present invention, for example, a binder resin, a wax, a metal salt or a metal complex, a pigment or dye as a colorant, a magnetic material, a charge control agent if necessary, other additives, etc. Are mixed thoroughly by a mixer such as a Henschel mixer and a ball mill, and then melted and kneaded using a heat kneader such as a heating roll, a kneader, and an extruder so that the resins are compatible with each other. After dispersing or dissolving the dye and magnetic substance, cooling and solidifying, coarsely pulverizing the solidified product, finely pulverizing with a pneumatic impact pulverizer such as I-mill or mechanical impact pulverizer such as turbo mill and kryptron, Toner particles having a desired particle diameter can be obtained by using a batch type surface treatment and classifying apparatus that are preferably used in the present invention.

次に、本発明に係る結着樹脂、ワックス及び着色剤を含有するトナー粒子の構成素材について説明する。本発明では、従来より知られている種々のトナー粒子材料を特に限定されずに用いることが可能である。   Next, the constituent material of toner particles containing the binder resin, wax and colorant according to the present invention will be described. In the present invention, conventionally known various toner particle materials can be used without particular limitation.

トナー粒子を構成する結着樹脂としては、通常トナーに用いられているあらゆる樹脂を使用することができるが、例としては、以下のようなものが挙げられる。   As the binder resin constituting the toner particles, any resin usually used for toner can be used, and examples thereof include the following.

本発明に使用される結着樹脂の種類としては、例えば、ポリスチレン、ポリ−p−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン及びその置換体の単重合体;スチレン−p−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン系共重合体;ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然変性フェノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニール、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂及び石油系樹脂が使用できる。架橋されたスチレン系樹脂も好ましい結着樹脂である。   The binder resin used in the present invention includes, for example, a homopolymer of styrene such as polystyrene, poly-p-chlorostyrene and polyvinyltoluene, and a substituted polymer thereof; styrene-p-chlorostyrene copolymer, styrene. -Vinyltoluene copolymer, styrene-vinylnaphthalene copolymer, styrene-acrylic acid ester copolymer, styrene-methacrylic acid ester copolymer, styrene-α-chloromethyl methacrylate copolymer, styrene-acrylonitrile copolymer Polymer, styrene-vinyl methyl ether copolymer, styrene-vinyl ethyl ether copolymer, styrene-vinyl methyl ketone copolymer, styrene-butadiene copolymer, styrene-isoprene copolymer, styrene-acrylonitrile-indene copolymer Styrenic copolymers such as coalesced; Vinyl chloride, phenolic resin, natural modified phenolic resin, natural resin modified maleic acid resin, acrylic resin, methacrylic resin, polyvinyl acetate, silicone resin, polyester resin, polyurethane, polyamide resin, furan resin, epoxy resin, xylene resin, polyvinyl Butyral, terpene resin, coumarone indene resin and petroleum resin can be used. Cross-linked styrene resins are also preferred binder resins.

スチレン系共重合体のスチレンモノマーに対するコモノマーとしては、例えば、アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸−2−エチルヘキシル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸オクチル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドのような二重結合を有するモノカルボン酸若しくはその置換体;例えば、マレイン酸、マレイン酸ブチル、マレイン酸メチル、マレイン酸ジメチルのような二重結合を有するジカルボン酸及びその置換体;例えば、塩化ビニル、酢酸ビニル、安息香酸ビニルのようなビニルエステル類;例えば、エチレン、プロピレン、ブチレンのようなエチレン系オレフィン類;例えば、ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトンのようなビニルケトン類;例えば、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルのようなビニルエーテル類;が挙げられる。これらのビニル単量体は、単独若しくは組み合わせて用いられる。   Examples of the comonomer for the styrene monomer of the styrene copolymer include acrylic acid, methyl acrylate, ethyl acrylate, butyl acrylate, dodecyl acrylate, octyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, phenyl acrylate, methacrylic acid. Monocarboxylic acid having a double bond such as acid, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, butyl methacrylate, octyl methacrylate, acrylonitrile, methacrylonitrile, acrylamide or a substituted product thereof; for example, maleic acid, butyl maleate, Dicarboxylic acids having a double bond such as methyl maleate and dimethyl maleate and substituted products thereof; for example, vinyl esters such as vinyl chloride, vinyl acetate and vinyl benzoate; Ethylenic olefins such as alkylene; for example, vinyl methyl ketone, vinyl ketones such as vinyl hexyl ketone; for example, vinyl methyl ether, vinyl ethyl ether, vinyl ethers such as vinyl isobutyl ether; and the like. These vinyl monomers are used alone or in combination.

ここで架橋剤としては、主として二個以上の重合可能な二重結合を有する化合物が用いられ、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレンのような芳香族ジビニル化合物;例えば、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート及び1,3−ブタンジオールジメタクリレートのような二重結合を二個有するカルボン酸エステル;ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルスルフィド及びジビニルスルホンのジビニル化合物;及び三個以上のビニル基を有する化合物;が単独若しくは混合物として使用できる。   Here, as the crosslinking agent, compounds having two or more polymerizable double bonds are mainly used. For example, aromatic divinyl compounds such as divinylbenzene and divinylnaphthalene; for example, ethylene glycol diacrylate and ethylene glycol diacrylate. Carboxylates having two double bonds, such as methacrylate and 1,3-butanediol dimethacrylate; divinyl compounds of divinylaniline, divinyl ether, divinyl sulfide and divinyl sulfone; and compounds having three or more vinyl groups; Can be used alone or as a mixture.

結着樹脂に起因する要素として、トナーの好ましい物性としては、THF可溶分のGPCにより測定される分子量分布において、分子量2,000〜50,000の領域に少なくとも一つピークを有し、分子量1000〜30000の成分が50〜90%存在する場合がより好ましい。   As a factor attributed to the binder resin, as a preferable physical property of the toner, in the molecular weight distribution measured by GPC of THF-soluble matter, the toner has at least one peak in a molecular weight region of 2,000 to 50,000, and the molecular weight More preferably, 1000 to 30,000 components are present in an amount of 50 to 90%.

本発明においては、定着時の定着部材からの離型性の向上、定着性の向上の点から次のようなワックス類がトナー粒子の材料として用いられる。前記ワックスとしては、例えばパラフィンワックス及びその誘導体、マイクロクリスタリンワックス及びその誘導体、フィッシャートロプシュワックス及びその誘導体、ポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワックス及びその誘導体などで、誘導体には酸化物や、ビニル系モノマーとのブロック共重合物、グラフト変性物を含む。その他、アルコール、脂肪酸、酸アミド、エステル、ケトン、硬化ヒマシ油及びその誘導体、植物系ワックス、動物性ワックス、鉱物系ワックス、ペトロラクタム等も利用できる。   In the present invention, the following waxes are used as the material for the toner particles from the viewpoint of improving releasability from the fixing member at the time of fixing and improving fixability. Examples of the wax include paraffin wax and derivatives thereof, microcrystalline wax and derivatives thereof, Fischer-Tropsch wax and derivatives thereof, polyolefin wax and derivatives thereof, carnauba wax and derivatives thereof, and the derivatives include oxides and vinyl monomers. Block copolymers and graft-modified products. In addition, alcohols, fatty acids, acid amides, esters, ketones, hydrogenated castor oil and derivatives thereof, plant waxes, animal waxes, mineral waxes, petrolactams and the like can also be used.

本発明では、トナー粒子の材料として荷電制御剤をトナー粒子に配合(内添)、又はトナー粒子と混合(外添)して用いることが好ましい。荷電制御剤によって、現像システムに応じた最適の荷電量コントロールが可能となり、特に、粒度分布と荷電量とのバランスがさらに安定したトナーを製造することが可能である。   In the present invention, a charge control agent is preferably blended (internally added) into toner particles or mixed (externally added) with toner particles as a material for toner particles. The charge control agent makes it possible to control the optimum charge amount according to the development system, and in particular, it is possible to produce a toner with a more stable balance between the particle size distribution and the charge amount.

トナーを負荷電性に制御するための負荷電制御剤としては、例えば、有機金属錯体、キレート化合物が有効であり、モノアゾ金属錯体、アセチルアセトン金属錯体、芳香族ハイドロキシカルボン酸金属錯体、芳香族ジカルボン酸金属錯体がある。他には、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸及びその金属塩、無水物、エステル類、ビスフェノールの如きフェノール誘導体類がある。   As the negative charge control agent for controlling the toner to be negatively charged, for example, organometallic complexes and chelate compounds are effective, and monoazo metal complexes, acetylacetone metal complexes, aromatic hydroxycarboxylic acid metal complexes, and aromatic dicarboxylic acids. There are metal complexes. Others include aromatic hydroxycarboxylic acids, aromatic monocarboxylic acids and aromatic polycarboxylic acids and their metal salts, anhydrides, esters, and phenol derivatives such as bisphenols.

トナーを正荷電性に制御するための正荷電制御剤としては、例えば、ニグロシン及び脂肪酸金属塩等による変性物;トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレートの如き四級アンモニウム塩、及びこれらの類似体であるホスホニウム塩の如きオニウム塩及びこれらのレーキ顔料;トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤としては、燐タングステン酸、燐モリブデン酸、燐タングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化物、フェロシアン化物等);高級脂肪酸の金属塩;ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキサイドの如きジオルガノスズオキサイド;ジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレートの如きジオルガノスズボレート類;がある。 The positive charge control agent for controlling toner to be positively chargeable, for example, modified products by nigrosine and fatty acid metal salts; tributyl benzyl ammonium-1-hydroxy-4-Nafutosuruhon salt, tetrabutyl ammonium tetrafluoroborate Quaternary ammonium salts such as: onium salts such as phosphonium salts and their lake pigments; triphenylmethane dyes and lake pigments thereof (as rake agents include phosphotungstic acid, phosphomolybdic acid, Phosphotungstic molybdic acid, tannic acid, lauric acid, gallic acid, ferricyanide, ferrocyanide, etc.); metal salts of higher fatty acids; diorganotin oxides such as dibutyltin oxide, dioctyltin oxide, dicyclohexyltin oxide; dibuty Suzuboreto, dioctyl tin borate, such as diorganotin tin borate such dicyclohexyl tin borate; is.

これらの荷電制御剤は、単独あるいは二種類以上組み合わせて用いることができる。   These charge control agents can be used alone or in combination of two or more.

上述した荷電制御剤は微粒子状として用いることが好ましく、この場合これらの荷電制御剤の個数平均粒径は4μm以下さらには3μm以下が特に好ましい。これらの荷電制御剤をトナー粒子に内添する場合は、結着樹脂100質量部に対して0.1〜20質量部、特に0.2〜10質量部トナー粒子に添加することが好ましい。   The above-described charge control agent is preferably used in the form of fine particles. In this case, the number average particle diameter of these charge control agents is particularly preferably 4 μm or less, and more preferably 3 μm or less. When these charge control agents are internally added to the toner particles, they are preferably added to the toner particles in an amount of 0.1 to 20 parts by mass, particularly 0.2 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the binder resin.

本発明では、トナー粒子の材料として、従来より知られている種々の着色剤を用いることができる。本発明に用いられる着色剤は、黒色着色剤としては、カーボンブラックや磁性体、以下に示すイエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤の如き有彩色着色剤によって黒色に調色されるように組み合わせたもの等が利用される。   In the present invention, various conventionally known colorants can be used as the toner particle material. The colorant used in the present invention is adjusted to black by a chromatic colorant such as carbon black or a magnetic material, a yellow colorant, a magenta colorant, and a cyan colorant shown below as a black colorant. A combination or the like is used.

イエロー着色剤としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物に代表される化合物が用いられる。具体的には、C.I.ピグメントイエロー12、13、14、15、17、62、74、83、93、94、95、97、109、110、111、120、127、128、129、147、168、174、176、180、181、191が好適に用いられる。   As the yellow colorant, compounds represented by condensed azo compounds, isoindolinone compounds, anthraquinone compounds, azo metal complexes, methine compounds, and allylamide compounds are used. Specifically, C.I. I. Pigment Yellow 12, 13, 14, 15, 17, 62, 74, 83, 93, 94, 95, 97, 109, 110, 111, 120, 127, 128, 129, 147, 168, 174, 176, 180, 181 and 191 are preferably used.

マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が用いられる。具体的には、C.I.ピグメントレッド2、3、5、6、7、23、48;2、48:3、48:4、57:1、81:1、144、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221、254が特に好ましい。   As the magenta colorant, condensed azo compounds, diketopyrrolopyrrole compounds, anthraquinones, quinacridone compounds, basic dye lake compounds, naphthol compounds, benzimidazolone compounds, thioindigo compounds, and perylene compounds are used. Specifically, C.I. I. Pigment Red 2, 3, 5, 6, 7, 23, 48; 2, 48: 3, 48: 4, 57: 1, 81: 1, 144, 146, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 220, 221, 254 are particularly preferred.

シアン着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アンスラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物が利用できる。具体的には、C.I.ピグメントブルー1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66等が特に好適に利用できる。   As the cyan colorant, copper phthalocyanine compounds and derivatives thereof, anthraquinone compounds, and basic dye lake compounds can be used. Specifically, C.I. I. Pigment Blue 1, 7, 15, 15: 1, 15: 2, 15: 3, 15: 4, 60, 62, 66 and the like can be used particularly preferably.

これらの着色剤は、単独又は混合しさらには固溶体の状態で用いることができる。本発明において、着色剤は、色相角、彩度、明度、耐候性、OHP透明性、トナー中への分散性を考慮して選択される。これらの有彩色着色剤は、結着樹脂100質量部に対し総量で1〜20質量部トナー粒子中に含有される。   These colorants can be used alone or mixed and further used in the form of a solid solution. In the present invention, the colorant is selected in consideration of hue angle, saturation, brightness, weather resistance, OHP transparency, and dispersibility in the toner. These chromatic colorants are contained in the toner particles in a total amount of 1 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the binder resin.

さらに、流動性、転写性等の向上のために該トナー粒子に公知の無機微粉末等の外添剤を外添混合し、本発明で提示した篩工程を経ることによりトナーを得ることができる。   Further, in order to improve fluidity, transferability, etc., a toner can be obtained by externally adding a known external additive such as inorganic fine powder to the toner particles and passing through the sieving step presented in the present invention. .

以下、具体的なトナーの製造方法、実施例及び比較例をもって本発明を具体的に説明する。   Hereinafter, the present invention will be specifically described with specific toner production methods, examples, and comparative examples.

<実施例1>
・不飽和ポリエステル樹脂 100質量部
・銅フタロシアニン顔料 4質量部
(C.I.Pigment Blue15:3)
・パラフィンワックス 5質量部
(最大吸熱ピーク73℃)
・荷電制御剤(サリチル酸金属錯体E−88(オリエント化学社製) 2質量部
上記の処方の材料をヘンシェルミキサー(FM−75型、三井三池化工機(株)製)でよく混合した後、温度110℃に設定した二軸混練機(PCM−30型、池貝鉄工(株)製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、トナー製造用の粗砕物を得た。
<Example 1>
Unsaturated polyester resin 100 parts by mass Copper phthalocyanine pigment 4 parts by mass (CI Pigment Blue 15: 3)
Paraffin wax 5 parts by mass (maximum endothermic peak 73 ° C)
-Charge control agent (salicylic acid metal complex E-88 (manufactured by Orient Chemical Co., Ltd.) 2 parts by mass The above-mentioned ingredients were mixed well with a Henschel mixer (FM-75 type, manufactured by Mitsui Miike Chemical Co., Ltd.), then the temperature The mixture was kneaded with a biaxial kneader (PCM-30, manufactured by Ikegai Iron Works Co., Ltd.) set at 110 ° C. The obtained kneaded product was cooled and coarsely pulverized to 1 mm or less with a hammer mill for toner production. A crude product was obtained.

得られたトナー原料粗砕物を、ジェットエアーを利用したI−DS5型粉砕機(日本ニューマチック製)で粉砕し微粉砕物を得た。微粉砕物の粒度はD4が5.2μm、4.0μm以下で個数が68%、ものであった。微粉砕物を図2に示した投入口の角度が90度のものを用いた。微粉砕物の供給は、エゼクター方式によるエアー輸送(エアー圧2.5kg/cm2、流量1.5m3/minに設定)で行なった。投入口と微粉排出口の位置関係は180度に設定した。ガイドリングに関しては上部がルーバー構成になっていないもの(通常タイプと称す。L0=330mm)を使用した。天板内面とガイドリング上端との間隔は35mmであった。この条件の下で表面処理・分級同時処理機で処理しD4(重量平均粒径)で5.7μm、4.0μm以下の個数が30%のトナー粒子を得た。運転条件としては、入気温度−15℃、処理量75kg/hr、分級ローター回転数6500rpm(分級ローターの外径240mm、先端周速は81m/sec)、分散ローター4000rpm(分散ローターの外径400mm、先端周速は83m/sec)、1サイクル時間46sec(投入時間:8sec、処理時間30sec、排出時間8sec)、風量21m3/minで24分運転を行った。24分時の出口温度は30℃であり、分級収率は63%であった。分級収率は、((得られた分級品総量)÷(投入した微粉砕物総量))×100より求めた。 The obtained toner raw material coarsely pulverized product was pulverized with an I-DS5 type pulverizer (manufactured by Nippon Pneumatic) using jet air to obtain a finely pulverized product. The particle size of the finely pulverized product was D4 of 5.2 μm, 4.0 μm or less, and the number was 68%. A finely pulverized product having an inlet angle of 90 degrees as shown in FIG. 2 was used. The finely pulverized product was supplied by air transportation by an ejector method (air pressure set to 2.5 kg / cm 2 , flow rate set to 1.5 m 3 / min). The positional relationship between the inlet and the fine powder outlet was set at 180 degrees. As for the guide ring, an upper portion having a louver structure (referred to as a normal type, L0 = 330 mm) was used. The distance between the top plate inner surface and the upper end of the guide ring was 35 mm. Under these conditions, the toner was processed with a simultaneous surface treatment / classification processor to obtain toner particles having a D4 (weight average particle diameter) of 5.7 μm and a number of 4.0 μm or less of 30%. As operating conditions, the inlet temperature is -15 ° C., the throughput is 75 kg / hr, the classification rotor rotational speed is 6500 rpm (the outer diameter of the classification rotor is 240 mm, the tip peripheral speed is 81 m / sec), the dispersion rotor is 4000 rpm (the outer diameter of the dispersion rotor is 400 mm). The tip peripheral speed was 83 m / sec), and the cycle time was 46 sec (input time: 8 sec, treatment time 30 sec, discharge time 8 sec), and the air flow was 21 m3 / min for 24 minutes. The outlet temperature at 24 minutes was 30 ° C., and the classification yield was 63%. The classification yield was determined from ((total amount of classified product obtained) ÷ (total amount of finely pulverized product charged)) × 100.

トナー粒子100質量部に対して、疎水性シリカ1.4質量部外添混合し、トナーを得た。このトナー5質量部に対し、アクリルコートされたフェライトキャリア95質量部適宜外添剤を添加してトナーを作製した。この現像剤を用いて、キヤノン製フルカラー複写機CLC1000改造機(定着ユニットのオイル塗布機構を取り外した)を用いて画出し評価を通常環境(温度25℃、湿度50%)下で行ったところ、10,000枚耐久においてかぶりレベル(〇:良好レベル、×:悪いレベル、△:許容レベル、○△:○と△との中間レベル)を調査した。結果を表1に示す。   To 100 parts by mass of toner particles, 1.4 parts by mass of hydrophobic silica was added and mixed to obtain a toner. To 5 parts by mass of this toner, 95 parts by mass of an acrylic-coated ferrite carrier was added as appropriate to prepare an external additive. When this developer was used and a Canon full color copier CLC1000 remodeled machine (with the oil application mechanism of the fixing unit removed) was evaluated in a normal environment (temperature 25 ° C., humidity 50%). The fogging level (◯: good level, ×: bad level, Δ: acceptable level, ○ Δ: intermediate level between ○ and Δ) was investigated at 10,000 sheets durability. The results are shown in Table 1.

<実施例2>
ガイドリングの仕様を上部ルーバー構成のもの(L0=330mm、L1=65mm、ルーバー間隙間幅10mm、ルーバー枚数24枚)にする以外は、実施例1と同様にしてトナーを作製し、画だし評価を行なった。結果を表1に示す。
<Example 2>
A toner is prepared and imaged and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the guide ring has an upper louver configuration (L0 = 330 mm, L1 = 65 mm, gap width between louvers: 10 mm, number of louvers: 24). Was done. The results are shown in Table 1.

<実施例3>
ガイドリングの仕様を上部ルーバー構成のもの(L0=365mm、L1=100mmでありガイドリング上端と天板との隙間なし(密閉タイプ))にする以外は、実施例1と同様にしてトナーを作製し、画だし評価を行なった。結果を表1に示す。
<Example 3>
The toner is prepared in the same manner as in Example 1 except that the guide ring is of the upper louver configuration (L0 = 365 mm, L1 = 100 mm and there is no gap between the upper end of the guide ring and the top plate (sealed type)). The image was evaluated. The results are shown in Table 1.

<実施例4>
投入・排出の位置関係のθを270度にする以外は、実施例3と同様にしてトナーを作製し、画だし評価を行なった。結果を表1に示す。
<Example 4>
A toner was prepared in the same manner as in Example 3 except that θ in the positional relationship between input and discharge was set to 270 degrees, and image evaluation was performed. The results are shown in Table 1.

<実施例5>
投入方向の角度Xを75度にする以外は実施例4と同様にしてトナーを作製し、画だし評価を行なった。結果を表1に示す。
<Example 5>
A toner was produced in the same manner as in Example 4 except that the angle X in the charging direction was set to 75 degrees, and the image was evaluated. The results are shown in Table 1.

<実施例6>
投入方向の角度Xを65度にする以外は実施例4と同様にしてトナーを作製し、画だし評価を行なった。結果を表1に示す。
<Example 6>
A toner was produced in the same manner as in Example 4 except that the angle X in the charging direction was set to 65 degrees, and the printing was evaluated. The results are shown in Table 1.

<比較例1>
投入方向の角度Xを50度にする以外は実施例1と同様にしてトナーを作製し、画だし評価を行なった。結果を表1に示す。
<Comparative Example 1>
A toner was prepared in the same manner as in Example 1 except that the angle X in the charging direction was set to 50 degrees, and the printing was evaluated. The results are shown in Table 1.

<参考例>
投入方向の角度Xを0度にする以外は実施例1と同様にしてトナーを作製し、画だし評価を行なった。結果を表1に示す。
<Reference example>
A toner was prepared in the same manner as in Example 1 except that the angle X in the charging direction was set to 0 degree, and image printing was evaluated. The results are shown in Table 1.

Figure 2006011017
Figure 2006011017

本発明の表面改質工程において使用される表面改質装置の概略的断面図である。It is a schematic sectional drawing of the surface modification apparatus used in the surface modification process of this invention. 本発明の表面改質工程において使用される表面改質装置の本体ケーシング中心線に対して水平断面である。It is a horizontal cross section with respect to the main body casing centerline of the surface modification apparatus used in the surface modification process of this invention. 本発明の表面改質工程において使用される表面改質装置を構成する仕切り部材の外観図である。It is an external view of the partition member which comprises the surface modification apparatus used in the surface modification process of this invention. 本発明の表面改質工程において使用される表面改質装置を構成する仕切り部材の側面図である。It is a side view of the partition member which comprises the surface modification apparatus used in the surface modification process of this invention. 本発明の表面改質工程において使用される表面改質装置を構成する仕切り部材の上部断面図である。It is an upper section of the partition member which constitutes the surface modification device used in the surface modification process of the present invention. 本発明の表面改質工程において使用される表面改質装置の上面図である。It is a top view of the surface modification apparatus used in the surface modification process of the present invention. 本発明の表面改質工程において使用される表面改質装置の鳥瞰図である。It is a bird's-eye view of the surface modification apparatus used in the surface modification process of the present invention.

符号の説明Explanation of symbols

30:本体ケーシング
31:冷却ジャケット
32:分散ローター
33:角型ディスク
34:ライナー
35:分級ローター
36:ガイドリング
37:原料投入口
38:原料供給弁
39:原料供給口
40:製品排出口
41:製品排出弁
42:製品抜取口
43:天板
44:微粉排出ケーシング
45:微粉排出口
46:冷風導入口
47:第一の空間
48:第二の空間
49:表面改質ゾーン
50:分級ゾーン
51:シール材
30: Main body casing 31: Cooling jacket 32: Dispersion rotor 33: Square disk 34: Liner 35: Classification rotor 36: Guide ring 37: Raw material inlet 38: Raw material supply valve 39: Raw material supply port 40: Product discharge port 41: Product discharge valve 42: Product extraction port 43: Top plate 44: Fine powder discharge casing 45: Fine powder discharge port 46: Cold air inlet 47: First space 48: Second space 49: Surface modification zone 50: Classification zone 51 : Sealing material

Claims (8)

少なくとも結着樹脂、ワックス及び着色剤を含有する組成物を溶融混練し、得られた混練物を冷却固化し、冷却固化物を微粉砕して微粉砕物を得る工程及び得られた微粉砕物を表面改質と分級を同時処理したトナー粒子を得る工程を有するトナーの製造方法において、
該表面改質及び分級を同時処理する工程が、円筒状の回分式の表面改質装置を用いて行なわれ、
該表面改質装置は、円筒形状の本体ケーシング、該微粉砕物を本体ケーシング内に投入する投入部、該本体ケーシング内に投入された微粉砕物から所定粒径以下の微粉を装置外へ連続的に排出除去する分級手段、該分級手段によって除去された微粉を本体ケーシング外に排出する微粉排出部、該微粉が除去された被処理粒子を機械式衝撃力を用いて表面処理する為の該分級手段の回転方向と同方向に回転する表面改質手段及び該分級手段と該表面処理手段との間の空間を該分級手段へ導入される前の第一の空間と該分級手段により微粉を分級除去された粒子を該表面処理手段へ導入するための第二の空間に仕切る案内手段、並びに該分級手段によって所定粒径以下の微粉が除去され、且つ該表面改質手段によって表面改質処理が行なわれた被処理粒子を表面改質粒子として本体ケーシング外に排出する排出部を有し、該微粉砕物は第一の空間に導入され、該分級手段により所定粒径以下の微粉を装置外へ連続的に排出除去しながら、第二の空間を経由して、機械式衝撃力を用いる該表面処理手段へ導入して表面改質処理を行い、再び第一の空間へ循環させることにより、一定時間分級と機械式衝撃力を用いる表面改質処理を繰り返すことにより、所定粒径以下の微粉が除かれた、表面改質処理粒子を得るものであり、
前記投入部は本体ケーシングの側面上に形成されており、該表面改質装置の本体ケーシング中心線に対して、垂直でかつ投入口の中心を通る平面において投入口と連通する投入管の内面とケーシング内面との交点(M)と本体ケーシング中心点(O)とを結ぶ直線と投入管の内面とのなす角度をXとした場合、Xの値が60.0度以上90.0度以下であることを特徴とするトナーの製造方法。
A step of melt-kneading a composition containing at least a binder resin, a wax and a colorant, cooling and solidifying the obtained kneaded product, and finely pulverizing the cooled solidified product to obtain a finely pulverized product, and the obtained finely pulverized product In a method for producing a toner, the method includes a step of obtaining toner particles obtained by simultaneously treating the surface modification and classification.
The step of simultaneously performing the surface modification and classification is performed using a cylindrical batch type surface modification apparatus,
The surface reforming apparatus includes a cylindrical main body casing, a charging unit for charging the finely pulverized material into the main body casing, and continuously supplying fine powder having a predetermined particle size or less from the finely pulverized material charged into the main body casing to the outside of the device. Classification means for automatically discharging and removing, a fine powder discharging section for discharging fine powder removed by the classification means to the outside of the main body casing, and for treating the treated particles from which the fine powder has been removed using a mechanical impact force The surface modification means that rotates in the same direction as the rotation direction of the classification means, and the space between the classification means and the surface treatment means, the first space before being introduced into the classification means, and the fine powder by the classification means Guide means for partitioning the classified particles into a second space for introducing the particles into the surface treatment means, fine powder having a predetermined particle size or less is removed by the classification means, and surface modification treatment is performed by the surface modification means. Where It has a discharge part for discharging the physical particles as surface modified particles out of the main body casing, the finely pulverized product is introduced into the first space, and fine particles having a predetermined particle size or less are continuously discharged outside the apparatus by the classification means. While discharging and removing, it is introduced into the surface treatment means using mechanical impact force through the second space, surface modification treatment is performed, and the mixture is circulated again to the first space. By repeating the surface modification treatment using mechanical impact force, the surface modification treatment particles from which fine powder having a predetermined particle size or less has been removed are obtained.
The charging portion is formed on a side surface of the main body casing, and the inner surface of the charging pipe communicates with the charging port in a plane perpendicular to the main body casing center line of the surface reforming apparatus and passing through the center of the charging port. When the angle formed by the straight line connecting the intersection (M) with the inner surface of the casing and the center point (O) of the main body casing and the inner surface of the input pipe is X, the value of X is 60.0 degrees or more and 90.0 degrees or less. A method for producing a toner, comprising:
該案内手段が少なくとも円筒状の仕切り部材を有し、該円筒状仕切り部材の上部が円筒状仕切り部材の内周円方向の接線方向に先端を向けた複数のルーバーより構成されており、該円筒状仕切り部材の全長高さをL0、該分散ルーバー部分の高さをL1とした場合、L1/L0が0.1から0.5であることを特徴とする請求項1に記載のトナーの製造方法。   The guide means has at least a cylindrical partition member, and the upper portion of the cylindrical partition member is composed of a plurality of louvers whose tips are directed in a tangential direction of the inner circumferential circle of the cylindrical partition member, 2. The toner production according to claim 1, wherein L1 / L0 is 0.1 to 0.5, where L0 is the total length of the partition member and L1 is the height of the dispersion louver portion. Method. 該表面改質装置は本体ケーシング上部に開閉可能な天板を有し、前記案内手段の上端部分が前記天板内面と密着していることを特徴とする請求項2に記載のトナーの製造方法。   The toner manufacturing method according to claim 2, wherein the surface modifying apparatus has a top plate that can be opened and closed at an upper portion of the main body casing, and an upper end portion of the guide means is in close contact with the inner surface of the top plate. . 該分級手段及び表面改質手段は少なくとも同方向に回転する分級回転手段及び表面改質回転手段を有し、分級回転手段の先端周速は30〜120m/secであり、表面改質回転手段の先端周速は20〜150m/secであり、投入部の中心位置S1を基準として該回転手段の回転方向に対して30〜150度又は210〜330度の位置に微粉排出部の中心位置O1とすることを特徴とし、該微粉砕物は第一の空間に導入され、該分級手段により所定粒径以下の微粉を装置外へ連続的に排出除去しながら、第二の空間を経由して、機械式衝撃力を用いる該表面処理手段へ導入して表面改質処理を行い、再び第一の空間へ循環させることにより、一定時間分級と機械式衝撃力を用いる表面改質処理を繰り返すことにより、所定粒径以下の微粉が除かれた、トナー粒子を得ることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナーの製造方法。   The classifying means and the surface modifying means have at least a classifying rotating means and a surface modifying rotating means rotating in the same direction, and the tip peripheral speed of the classifying rotating means is 30 to 120 m / sec. The tip peripheral speed is 20 to 150 m / sec, and the center position O1 of the fine powder discharge portion is at a position of 30 to 150 degrees or 210 to 330 degrees with respect to the rotation direction of the rotating means with reference to the center position S1 of the charging section. The finely pulverized product is introduced into the first space, and the fine particles having a predetermined particle size or less are continuously discharged and removed from the apparatus by the classification means, through the second space, By introducing the surface treatment means using mechanical impact force and performing surface modification treatment, and circulating again to the first space, by repeating surface modification treatment using mechanical impact force for a certain period of time. , Fine below the specified particle size Is removed, method for producing a toner according to any one of claims 1 to 3, characterized in that to obtain toner particles. 該分散回転手段の先端周速R1と該分級回転手段の先端周速R2の比R1/R2が0.4〜2.5であることを特徴とする請求項4に記載のトナーの製造方法。   5. The toner manufacturing method according to claim 4, wherein a ratio R1 / R2 of the tip peripheral speed R1 of the dispersion rotating means and the tip peripheral speed R2 of the classification rotating means is 0.4 to 2.5. トナーの製造に用いられ、粒子の分級と球形化処理を同時に行なう回分式の表面改質装置であって、
円筒形状の本体ケーシング、前記微粉砕物を本体ケーシング内に投入する投入部、前記本体ケーシング内に投入された微粉砕物から所定粒径以下の微粉を装置外へ連続的に排出除去する分級手段、該分級手段によって除去された微粉を本体ケーシング外に排出する微粉排出部、前記微粉が除去された被処理粒子を機械式衝撃力を用いて表面処理する為の前記分級手段の回転方向と同方向に回転する表面改質手段、前記分級手段と前記表面処理手段との間に設けられた第一及び第二の空間であって、前記被処理粒子を前記分級手段へ導入するための第一の空間及び前記被処理粒子を表面改質手段に導入するための第二の空間、前記第一の空間と第二の空間とを仕切る案内手段、並びに前記分級手段によって所定粒径以下の微粉が除去され、且つ前記表面改質手段によって表面改質処理が行なわれた被処理粒子を表面改質粒子として本体ケーシング外に排出する排出部を有し、
該投入部は本体ケーシングの側面上に形成されており、該表面改質装置の本体ケーシング中心線に対して、垂直でかつ投入口の中心を通る平面において投入口と連通する投入管の内面とケーシング内面との交点(M)と本体ケーシング中心点(O)とを結ぶ直線と投入管の内面とのなす角度をXとした場合、Xの値が60.0度以上90.0度以下であることを特徴とする表面改質装置。
A batch-type surface modification device used for toner production, in which particle classification and spheroidization are performed simultaneously,
Cylindrical main body casing, input portion for supplying the finely pulverized material into the main body casing, and classifying means for continuously discharging and removing fine powder having a predetermined particle diameter or less from the finely pulverized material input into the main body casing to the outside of the apparatus. A fine powder discharger for discharging the fine powder removed by the classification means to the outside of the main body casing; and a rotation direction of the classification means for surface-treating the treated particles from which the fine powder has been removed using a mechanical impact force. Surface modification means rotating in the direction, first and second spaces provided between the classification means and the surface treatment means, the first space for introducing the particles to be treated into the classification means And a second space for introducing the particles to be treated into the surface modifying means, a guide means for partitioning the first space and the second space, and fine powder having a predetermined particle size or less by the classifying means. Removed and Has a discharge portion for discharging outside the main casing to be treated particles surface modification treatment by serial surface modification means is performed as a surface-modified particles,
The charging portion is formed on a side surface of the main body casing, and the inner surface of the charging pipe communicates with the charging port in a plane perpendicular to the main body casing center line of the surface reformer and passing through the center of the charging port. When the angle formed by the straight line connecting the intersection (M) with the inner surface of the casing and the center point (O) of the main body casing and the inner surface of the input pipe is X, the value of X is 60.0 degrees or more and 90.0 degrees or less. A surface modification device characterized by being.
該案内手段が少なくとも円筒状の仕切り部材を有し、該円筒状仕切り部材の上部が円筒状仕切り部材の内周円方向の接線方向に先端を向けた複数のルーバーより構成されており、該円筒状仕切り部材の全長高さをL0、該分散ルーバー部分の高さをL1とした場合、L1/L0が0.1から0.5であることを特徴とする請求項6に記載の表面改質装置。   The guide means has at least a cylindrical partition member, and the upper portion of the cylindrical partition member is composed of a plurality of louvers whose tips are directed in a tangential direction of the inner circumferential circle of the cylindrical partition member, The surface modification according to claim 6, wherein L1 / L0 is 0.1 to 0.5, where L0 is the total length of the partition member and L1 is the height of the dispersion louver portion. apparatus. 該表面改質装置は本体ケーシング上部に開閉可能な天板を有し、前記案内手段の上端部分が前記天板内面と密着していることを特徴とする請求項7に記載の表面改質装置。   8. The surface modifying apparatus according to claim 7, wherein the surface modifying apparatus has a top plate that can be opened and closed at an upper portion of the main body casing, and an upper end portion of the guide means is in close contact with the inner surface of the top plate. .
JP2004187649A 2004-06-25 2004-06-25 Toner production method and surface modification apparatus Expired - Fee Related JP4143574B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004187649A JP4143574B2 (en) 2004-06-25 2004-06-25 Toner production method and surface modification apparatus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004187649A JP4143574B2 (en) 2004-06-25 2004-06-25 Toner production method and surface modification apparatus

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2006011017A true JP2006011017A (en) 2006-01-12
JP4143574B2 JP4143574B2 (en) 2008-09-03

Family

ID=35778359

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2004187649A Expired - Fee Related JP4143574B2 (en) 2004-06-25 2004-06-25 Toner production method and surface modification apparatus

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4143574B2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1961783A2 (en) 2007-02-26 2008-08-27 Ricoh Company, Ltd. Method for producing resinous particles
JP2009116016A (en) * 2007-11-06 2009-05-28 Mitsubishi Chemicals Corp Method for manufacturing toner for electrostatic charge image development
JP2011022247A (en) * 2009-07-14 2011-02-03 Canon Inc Method of producing toner

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1961783A2 (en) 2007-02-26 2008-08-27 Ricoh Company, Ltd. Method for producing resinous particles
JP2009116016A (en) * 2007-11-06 2009-05-28 Mitsubishi Chemicals Corp Method for manufacturing toner for electrostatic charge image development
JP2011022247A (en) * 2009-07-14 2011-02-03 Canon Inc Method of producing toner

Also Published As

Publication number Publication date
JP4143574B2 (en) 2008-09-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101618659B1 (en) Heat treating apparatus for powder particles and method of producing toner
KR101547779B1 (en) Apparatus for heat-treating powder particles and method of producing toner
JP3884826B2 (en) Solid particle surface treatment apparatus, solid particle surface treatment method, and toner production method
US20110089085A1 (en) Process for producing toner
JP2013020243A (en) Thermal treatment equipment and toner manufacturing method
JP4544418B2 (en) Method for producing negatively charged spherical toner
JP4143574B2 (en) Toner production method and surface modification apparatus
JP2000140661A (en) Production of toner particle
JP5053739B2 (en) Toner manufacturing apparatus and toner manufacturing method
JP3890240B2 (en) Toner production method
JP4235590B2 (en) Toner production method and surface modification apparatus
JP2006308640A (en) Method for manufacturing toner
JP5264109B2 (en) Crusher and toner manufacturing method
JP2008122754A (en) Device for modification of toner surface and method for manufacturing toner
JP3486524B2 (en) Method and system for manufacturing toner
JP5451467B2 (en) Fluorescent toner and method for producing the same
JP4194486B2 (en) Toner manufacturing method and apparatus
JP3397666B2 (en) Method for producing toner particles
JP6497863B2 (en) Toner production method
JP4208693B2 (en) Toner production method and toner particle surface modification device
JP2003140389A (en) Method for manufacturing toner
JP3397673B2 (en) Method for treating the surface of toner particles
JP5371597B2 (en) Toner production method
JP2003233218A (en) Method for producing toner
JP5383168B2 (en) Toner particle manufacturing method and toner particle manufacturing apparatus

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070621

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20080602

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20080610

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20080616

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110620

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4143574

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120620

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120620

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130620

Year of fee payment: 5

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees