JP3397673B2 - Method for treating the surface of toner particles - Google Patents

Method for treating the surface of toner particles

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JP3397673B2
JP3397673B2 JP01311698A JP1311698A JP3397673B2 JP 3397673 B2 JP3397673 B2 JP 3397673B2 JP 01311698 A JP01311698 A JP 01311698A JP 1311698 A JP1311698 A JP 1311698A JP 3397673 B2 JP3397673 B2 JP 3397673B2
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Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、静電荷像現像用ト
ナーのトナー粒子の表面を処理するための表面処理方法
に関し、特にトナー粒子の表面が処理され、それによ
り、トナーの流動性及び帯電性、転写性が著しく向上し
ているトナー粒子の製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a surface treatment method for treating the surface of toner particles of a toner for developing electrostatic images, and in particular, the surface of toner particles is treated so that the fluidity and charging of the toner are improved. And a transfer method, the present invention relates to a method for producing toner particles having remarkably improved transferability.

【0002】特に、不定形状を有するトナー粒子の形状
を球状にするか、少なくとも該トナー粒子に丸みを持た
せたトナー粒子を生成するためのトナー粒子の表面の処
理方法に関する。
In particular, the present invention relates to a method of treating the surface of toner particles for making toner particles having an irregular shape spherical or at least producing toner particles having roundness.

【0003】[0003]

【従来の技術】これまでにも、固体粒子の表面処理につ
いての方法及び粉体処理装置が提案されている。例え
ば、回転ブレードを用いる衝撃式粉体処理装置と熱処理
を加える粉体処理装置がある。回転ブレードを用いる衝
撃式粉体処理装置は、Y.Takayama,Y.Ki
kuchi and K.Ono:ZAIRYO GI
JUTSU Vol.8,No.8,10,(199
0)に記載されている。また、奈良機械(株)製として
商品化されているハイブリダイゼーションシステム(特
開昭62−83029号公報)や、ターボ工業(株)製
衝撃式微粉砕機(特公昭42−27021号公報)を使
用して粉体粒子表面の粉体処理を行なう方法(特公平5
−26531号公報,特開平7−244399号公報)
が提案されている。
2. Description of the Related Art A method and a powder processing apparatus for surface treatment of solid particles have been proposed so far. For example, there are an impact type powder processing apparatus that uses a rotating blade and a powder processing apparatus that performs heat treatment. An impact type powder processing apparatus using a rotary blade is disclosed in Y. Takayama, Y .; Ki
kuchi and K.K. Ono: ZAIRYO GI
JUTSU Vol. 8, No. 8, 10, (199
0). Further, a hybridization system commercialized by Nara Machinery Co., Ltd. (Japanese Patent Laid-Open No. 62-83029) or an impact type fine pulverizer manufactured by Turbo Kogyo Co., Ltd. (Japanese Patent Publication No. 42-27021) is used. To perform powder treatment on the surface of the powder particles (Japanese Patent Publication No.
-26531, JP-A-7-244399)
Is proposed.

【0004】ハイブリダイゼーションシステムに使用さ
れる処理装置としては、図12,図13及び図14に示
す装置が挙げられる。151は本体ケーシング、158
はステーター、177はステータージャケット、163
はリサイクルパイプ、159は排出バルブ、119は排
出シュート、164は原料投入シュートである。
Examples of the processing apparatus used in the hybridization system include the apparatus shown in FIGS. 12, 13 and 14. 151 is a main body casing, 158
Is a stator, 177 is a stator jacket, 163
Is a recycle pipe, 159 is a discharge valve, 119 is a discharge chute, and 164 is a raw material charging chute.

【0005】該装置において、原料投入シュート164
から供給された粉体粒子及び他の微小固体粒子は、衝撃
室168内で主として高速で回転している回転ローター
162に配置された複数のローターブレード155によ
って瞬間的な打撃作用を受け、さらに周辺のステーター
158に衝突して粉体粒子同士または、他の微小固体粒
子同士の凝集をほぐしながら系内に分散させると同時
に、粉体粒子表面に他の微小固体粒子を静電気力、ファ
ンデルワールス力等により付着させるか、粉体粒子のみ
の場合は、粒子の角取り又は球形化が行なわれる。この
状態は粒子の飛行と衝突に伴って進んで行く。すなわ
ち、ローターブレード155の回転により発生する気流
の流れに伴って、該粒子は、163のリサイクルパイプ
を複数回通過することにより処理される。さらにロータ
ーブレード155及びステーター158から該粒子が繰
り返し打撃作用を受けることにより、他の微小固体粒子
は、粉体粒子表面またはその近傍に均一に分散し固定化
されるか、粉体粒子のみの場合は、粒子の形状が球形化
されていく。
In the apparatus, raw material charging chute 164
The powder particles and other fine solid particles supplied from the above are momentarily hit by a plurality of rotor blades 155 arranged in a rotating rotor 162 which is rotating at a high speed in the impact chamber 168, and the peripheral portions are further affected. Of the other fine solid particles by colliding with the stator 158 of the above and releasing the agglomeration of the powder particles or other fine solid particles into the system, and at the same time, the other fine solid particles on the surface of the powder particles by electrostatic force and van der Waals force. Etc., or when only powder particles are used, the particles are chamfered or spheronized. This state progresses with the flight and collision of particles. That is, the particles are processed by passing through the recycle pipe 163 a plurality of times along with the flow of the air flow generated by the rotation of the rotor blade 155. Further, when the particles are repeatedly hit by the rotor blade 155 and the stator 158, other fine solid particles are uniformly dispersed and fixed on the surface of the powder particles or in the vicinity thereof, or in the case of only the powder particles. , The shape of the particles becomes spherical.

【0006】固定化が完了した該粒子は、排出弁制御装
置128により排出バルブ159を開くことにより、1
19の排出シュートを通過し吸引ブロア124と連通し
ているバグフィルター122等により捕集される。
The particles, which have been fixed, are discharged by the discharge valve control device 128 by opening the discharge valve 159.
It is collected by the bag filter 122 or the like which passes through the discharge chute 19 and communicates with the suction blower 124.

【0007】しかしながら、従来の粉体処理装置では、
リサイクルパイプ163を利用して粉体粒子の表面処理
を高速回転するローターブレード155により施すため
に、長時間の運転が必要となる。その場合、粒子同士が
過度に衝突し、粉体が発熱し、変質する恐れがある。こ
のような装置は、一定量の容積中にある量を投入し、数
十秒乃至数分という長時間処理を行わないと、均一な表
面処理を得ることが難しい。その場合、表面処理時間が
長く、粉塵濃度も高いため、一度分散された粒子が表面
処理をされていく段階で再度凝集したり、発熱により融
着固形物が生じやすい。
However, in the conventional powder processing apparatus,
Since the surface treatment of the powder particles using the recycle pipe 163 is performed by the rotor blade 155 that rotates at a high speed, a long time operation is required. In that case, the particles may excessively collide with each other, and the powder may generate heat to deteriorate. With such a device, it is difficult to obtain a uniform surface treatment unless a certain amount is put into a certain volume and a long-time treatment of several tens of seconds to several minutes is not performed. In that case, since the surface treatment time is long and the dust concentration is high, particles once dispersed are likely to re-aggregate at the stage where the surface treatment is carried out, or fused solid matter is likely to be generated due to heat generation.

【0008】図12乃至14のような型式の粉体処理装
置では、回分式であるため、連続処理が困難である。従
って、粉体原料を一定量計り取ってこの装置に投入する
ための秤量機の如き付帯設備も必要となり、製造コスト
が高くなり、また安定した製造をおこなうには許容範囲
が狭いという改善すべき問題を有していた。
Since the powder processing apparatus of the type shown in FIGS. 12 to 14 is of batch type, continuous processing is difficult. Therefore, auxiliary equipment such as a weighing machine for measuring a certain amount of powder raw material and putting it into this device is also required, resulting in high manufacturing cost and a narrow allowable range for stable manufacturing. Had a problem.

【0009】特に、複写機、プリンターなどに用いられ
る静電荷像現像用トナーを製造するための固体トナー粒
子の表面処理の際に、かかる問題点が顕在化しやすかっ
た。
In particular, in the surface treatment of solid toner particles for producing a toner for developing electrostatic images used in copying machines, printers, etc., such a problem was likely to become apparent.

【0010】一般に、トナーには数多くの異なった性質
が要求されるために、トナーの特性は使用する原材料に
加えて、トナーの製造方法によって影響されることも多
い。トナー粒子の表面処理工程においては、低コストで
効率良く安定的に品質の良いトナー粒子を作り出すこと
が要求される。
In general, toners are required to have many different properties, and thus the properties of the toner are often influenced by the manufacturing method of the toner in addition to the raw materials used. In the surface treatment step of toner particles, it is required to produce high-quality toner particles efficiently at low cost and stably.

【0011】一般的に、トナー粒子に使用される結着樹
脂としては、低融点、低軟化点または低ガラス転移点の
樹脂が使用されるが、このような樹脂を含有するトナー
粒子を表面処理装置に導入して表面処理すると、表面処
理装置内での付着あるいは融着が発生しやすい。
Generally, a resin having a low melting point, a low softening point or a low glass transition point is used as the binder resin used for the toner particles. The toner particles containing such a resin are surface-treated. When introduced into the apparatus and surface-treated, adhesion or fusion in the surface-treatment apparatus is likely to occur.

【0012】複写機の省エネルギー対策として、加熱加
圧定着方法の場合、定着に要する消費電力を少なくかつ
低温でトナーを定着させるために、低ガラス転移点の、
または、低軟化点の結着樹脂を使用するようになってき
ている。
As an energy-saving measure for a copying machine, in the case of a heating / pressurizing fixing method, in order to fix the toner at a low temperature with low power consumption required for fixing, a low glass transition point,
Alternatively, a binder resin having a low softening point has come to be used.

【0013】さらには、複写機やプリンターにおける画
質向上のために、トナー粒子が徐々に小粒径化される傾
向にある。一般に、固体粒子は細かくなるに従い粒子間
力の働きが大きくなってくるが、樹脂粒子やトナー粒子
も同様で、微小サイズになると粒子同士の凝集性が大き
くなってくる。
Further, in order to improve the image quality in a copying machine or printer, the toner particles tend to be gradually reduced in size. Generally, as the solid particles become finer, the action of the interparticle force increases, but the same applies to the resin particles and the toner particles, and when the solid particles have a small size, the cohesiveness between the particles increases.

【0014】衝撃式微粉砕機を使用する連続式の処理装
置として、図15,図16及び図17に示すように、円
筒状ケーシングと、このケーシング内にケーシング軸と
同軸に配置されたデイストリビュータ220を有する回
転ローター214とを備えている装置が提案されてい
る。ケーシング201内周面のライナー210には回転
軸215方向に複数の溝が設けられている。回転ロータ
ー214には耐摩耗性の金属材料で形成されている複数
のブレード221が設けられており、処理領域213で
粉体が処理される。
As a continuous type processing apparatus using an impact type fine pulverizer, as shown in FIGS. 15, 16 and 17, a cylindrical casing and a distributor arranged coaxially with the casing shaft in this casing. A device with a rotating rotor 214 with 220 has been proposed. The liner 210 on the inner peripheral surface of the casing 201 is provided with a plurality of grooves in the direction of the rotating shaft 215. The rotary rotor 214 is provided with a plurality of blades 221 formed of a wear-resistant metal material, and the powder is processed in the processing area 213.

【0015】ケーシング201の上流側には、定量供給
機240及び振動フィーダ215を経由して投入される
原料粉体及び流入空気の入口211及びうず巻室212
が設けられている。この入口211の下流側には排出口
202が設けられ、系外のサイクロン集塵機229ある
いは、吸引ブロアー224と連通するバグフィルター2
22などに接続されている。このような装置としてター
ボ工業社製のターボミル微粉砕機が挙げられる。
On the upstream side of the casing 201, an inlet 211 for the raw material powder and the inflowing air charged through the constant quantity feeder 240 and the vibrating feeder 215 and an eddy chamber 212.
Is provided. The outlet 202 is provided on the downstream side of the inlet 211, and the bag filter 2 communicating with the cyclone dust collector 229 or the suction blower 224 outside the system.
22 and the like. An example of such a device is a turbo mill fine pulverizer manufactured by Turbo Industry Co., Ltd.

【0016】しかしながら、このような装置では、不均
一に表面処理された粒子が生成しやすい。また、表面処
理の度合いを調整するために、冷風または加熱ヒーター
を利用し、ローターの回転数を調節しても、固体粒子の
粉砕や固体粒子同士の再凝集が生じやすく、安定した固
体粒子の表面処理が困難であった。
However, in such an apparatus, particles having a nonuniform surface treatment are likely to be generated. Further, in order to adjust the degree of surface treatment, using cold air or a heater, even if the rotation speed of the rotor is adjusted, crushing of solid particles and re-aggregation of solid particles easily occur, and stable solid particles Surface treatment was difficult.

【0017】更に、連続式の処理装置として図18,図
19,図20,図21及び図22に示す連続式混合装置
及び該装置を使用したトナーの製造方法が特開平3−5
6131号公報(対応米国特許第5,087,546号
明細書)に提案されている。装置には、円筒状ケーシン
グ301と、このケーシング301内にロータ軸304
に連結された撹拌羽根302と固定羽根303とを備え
ている装置が挙げられる。撹拌羽根302の回転盤31
3にはブレード312が複数設置され、固定羽根303
の環状固定盤315には複数のブレード314が設けら
れている。
Further, as a continuous processing apparatus, a continuous mixing apparatus shown in FIGS. 18, 19, 20, 21 and 22 and a toner manufacturing method using the apparatus are disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 3-5.
6131 (corresponding US Pat. No. 5,087,546). The apparatus includes a cylindrical casing 301 and a rotor shaft 304 inside the casing 301.
An apparatus including a stirring blade 302 and a fixed blade 303 connected to each other can be used. Rotating disk 31 of stirring blade 302
A plurality of blades 312 are installed on the fixed blade 303.
A plurality of blades 314 are provided on the annular fixing plate 315.

【0018】円筒状ケーシング301の上流側には、原
料ホッパー307及び振動フィーダ308を経由して導
入される原料粉体及び流入空気の入口305が設けられ
ている。この入口305の下流側には排出口306が設
けられ、系外の捕集サイクロン309あるいは、吸引ブ
ロアー311と連通しているバグフィルター310など
に接続されている。このような装置は、連続式混合装置
として使用されている。
On the upstream side of the cylindrical casing 301, an inlet 305 for the raw material powder and the inflowing air introduced via the raw material hopper 307 and the vibrating feeder 308 is provided. A discharge port 306 is provided on the downstream side of the inlet 305 and is connected to a collection cyclone 309 outside the system or a bag filter 310 communicating with the suction blower 311. Such a device is used as a continuous mixing device.

【0019】しかしながら、このような装置では、撹拌
羽根302と装置の側壁との間隙が広く、トナー粒子の
側壁への衝突力が弱く、不均一に表面処理されたトナー
粒子が生成しやすく、さらなる改善が望まれている。
However, in such an apparatus, the gap between the stirring blade 302 and the side wall of the apparatus is wide, the collision force of the toner particles on the side wall is weak, and toner particles having a non-uniform surface treatment are likely to be generated. Improvement is desired.

【0020】[0020]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
問題点を解消したトナー粒子の表面の処理方法を提供す
ることにある。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for treating the surface of toner particles, which solves the above problems.

【0021】本発明の目的は、トナー粒子の表面を効率
良く処理できる処理方法を提供することにある。
An object of the present invention is to provide a treatment method capable of efficiently treating the surface of toner particles.

【0022】本発明の目的は、トナー粒子の表面を均一
に処理し得る処理方法を提供することにある。
An object of the present invention is to provide a treatment method capable of uniformly treating the surface of toner particles.

【0023】本発明の目的は、トナー粒子が装置内で融
着しにくいトナー粒子の表面の処理装置を提供すること
にある。
It is an object of the present invention to provide an apparatus for treating the surface of toner particles in which the toner particles are less likely to be fused in the apparatus.

【0024】本発明の目的は、トナー粒子の粗大凝集物
が発生しにくいトナー粒子の表面の処理装置及び処理方
法を提供することにある。
An object of the present invention is to provide a treatment apparatus and a treatment method for the surface of toner particles in which coarse agglomerates of toner particles are less likely to occur.

【0025】本発明の目的は、トナー母粒子の表面に固
体子粒子を効率良く付着又は/及び固着させる得るトナ
ー粒子の表面の処理方法を提供することにある。
An object of the present invention is to provide a method for treating the surface of toner particles, which is capable of efficiently adhering and / or fixing solid particles on the surface of toner mother particles.

【0026】本発明の目的は、処理コストが安く効率良
くトナー粒子の表面を処理し得る処理方法を提供するこ
とにある。
An object of the present invention is to provide a processing method which can efficiently process the surface of toner particles at a low processing cost.

【0027】本発明の目的は、トナー粒子の形状係数S
F−1を効率良く小さくするためのトナー粒子の表面の
処理方法を提供することにある。
The object of the present invention is to obtain a shape factor S of toner particles.
An object of the present invention is to provide a method for treating the surface of toner particles for efficiently reducing F-1.

【0028】本発明の目的は、現像性及び転写性に優れ
ている静電荷像現像用のトナー粒子を生成するためのト
ナー粒子の表面の処理方法を提供することにある。
An object of the present invention is to provide a method for treating the surface of toner particles for producing toner particles for electrostatic image development which are excellent in developability and transferability.

【0029】本発明の目的は、不定形な固体トナー粒子
から形状係数SF−1の小さいトナー粒子を効率良く生
成し得るトナー粒子の表面の処理方法を提供することに
ある。
An object of the present invention is to provide a method for treating the surface of toner particles, which can efficiently produce toner particles having a small shape factor SF-1 from amorphous solid toner particles.

【0030】[0030]

【課題を解決するための手段】本発明は、第1の円筒状
処理室と、第1の円筒状処理室に内包される回転駆動軸
と複数のブレードを前面に有する第1の回転ロータとを
少なくとも具備している表面処理装置を使用してトナー
粒子の表面を処理する処理方法であり、ブレードの高さ
をHaとし、ブレードの先端と前方壁との間隙をL1a
し、第1の回転ロータの最長径をR1aとし、ブレードと
第1の円筒状処理室の側壁との間隙をL2aとすると、H
a,L1a,R1a及びL2aが下記条件
According to the present invention, there is provided a first cylindrical processing chamber, a first rotary rotor having a rotary drive shaft contained in the first cylindrical processing chamber and a plurality of blades on the front surface. A surface treatment device comprising at least a surface treatment device comprising: a blade height H a ; and a gap between the tip of the blade and the front wall L 1a . If the longest diameter of the rotating rotor is R 1a and the gap between the blade and the side wall of the first cylindrical processing chamber is L 2a , then H
a , L 1a , R 1a and L 2a are under the following conditions

【0031】[0031]

【数5】 を満足するように設定されてあり、回転駆動軸を回転す
ることにより、第1の回転ロータを回転させ、第1の円
筒状処理室の前方壁の中央部に設けられた粉体供給口か
らエアーとともにトナー粒子を第1の円筒状処理室内に
導入し、トナー粒子を第1の円筒状処理室内に滞留させ
ながらトナー粒子に機械的衝撃力を付与してトナー粒子
の表面を処理し、処理されたトナー粒子を、第1の回転
ロータの背面に対向する第1の円筒状処理室の第1の後
方壁の中央部に設けられた第1の粉体排出口から排出す
るトナー粒子の表面の処理方法であり、ブレードと第1
の円筒状処理室の側壁との間隙を通過するエアーの流速
1と回転ロータの最外縁部の周速w1とが下記条件
[Equation 5] Is set to satisfy the above condition, and by rotating the rotary drive shaft, the first rotating rotor is rotated, and the powder is supplied from the powder supply port provided at the center of the front wall of the first cylindrical processing chamber. Toner particles are introduced into the first cylindrical processing chamber together with air, and mechanical impact force is applied to the toner particles while retaining the toner particles in the first cylindrical processing chamber to process the surface of the toner particles. The surface of the toner particles that discharges the generated toner particles from a first powder discharge port provided at the center of the first rear wall of the first cylindrical processing chamber facing the back surface of the first rotating rotor. Is the treatment method of the blade and the first
The velocity v 1 of the air passing through the gap between the side wall of the cylindrical processing chamber and the peripheral speed w 1 of the outermost edge of the rotating rotor are as follows.

【0032】[0032]

【数6】 を満足していることを特徴とするトナー粒子の表面の処
理方法に関する。
[Equation 6] And a method for treating the surface of toner particles.

【0033】[0033]

【発明の実施の形態】本発明でトナー粒子の表面処理に
使用する処理装置は、形状係数SF−1及びSF−2が
大きいトナー粒子の表面を、トナー粒子を破壊すること
なくトナー粒子に機械的衝撃力を付与し及びトナー粒子
の表面を摩擦することにより、トナー粒子の形状係数S
F−1及びSF−2を小さくするためのトナー粒子の改
質装置として使用することができる。トナー粒子は、表
面処理により球状または球状に近い形状を有することに
より、流動性が向上する。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The processing apparatus used for the surface treatment of toner particles in the present invention is a machine for converting the surface of toner particles having large shape factors SF-1 and SF-2 into toner particles without destroying the toner particles. Of the shape factor S of the toner particles by applying a static impact force and rubbing the surface of the toner particles.
It can be used as a modifier of toner particles for reducing F-1 and SF-2. The toner particles have a spherical shape or a shape close to a spherical shape due to the surface treatment, so that the fluidity is improved.

【0034】ブレードと第1の円筒状処理室の側壁との
間隙を通過するエアーの流速v1と回転ロータの最外縁
部の周速w1とが下記条件
The flow velocity v 1 of the air passing through the gap between the blade and the side wall of the first cylindrical processing chamber and the peripheral speed w 1 of the outermost edge of the rotary rotor are as follows.

【0035】[0035]

【数7】 の関係を満たすように運転してトナー粒子の表面を処理
することから、処理強度が高すぎてトナー粒子を過粉砕
させることがなく、又逆に、過度な装置内滞留時間を与
えることが可能で、トナー粒子表面の処理を効率良くか
つ安価に行うことができる。
[Equation 7] Since the surface of the toner particles is treated by operating so as to satisfy the relationship of 1., the treatment strength is not too high and the toner particles are not excessively pulverized. On the contrary, it is possible to give an excessive residence time in the apparatus. Thus, the surface treatment of the toner particles can be performed efficiently and inexpensively.

【0036】本発明の表面処理方法を用いれば、不定形
状を有する静電荷像現像用トナーのトナー粒子の形状を
球状にするか、トナー粒子に丸みを持たせたトナー粒子
にすることが効率良く行うことが可能で、更には、トナ
ー粒子の単位重量当たりの比表面積Srが0.5〜1.
4m2/gであり、かつトナー粒子の単位重量当たりの
帯電量(二成分法)が、16〜50μC/g(より好ま
しくは18〜30μC/g)のトナー粒子に効率良くす
ることが可能である。
By using the surface treatment method of the present invention, it is efficient to make the shape of the toner particles of the toner for developing an electrostatic image having an irregular shape spherical or to make the toner particles round. The specific surface area Sr per unit weight of the toner particles is 0.5 to 1.
It is 4 m 2 / g, and the charge amount per unit weight of the toner particles (two-component method) can be efficiently made to toner particles of 16 to 50 μC / g (more preferably 18 to 30 μC / g). is there.

【0037】トナー粒子を球形化すると、現像器内でト
ナー粒子が破砕されにくく、粒度分布が変動したり、帯
電量分布がブロードになりにくく地カブリや反転カブリ
を抑制できるばかりか、トナーの流動性を改善できる。
また、トナー粒子の比表面積Srを0.5〜1.4m2
/gにし、トナー粒子の単位重量当たりの帯電量(二成
分法)が、16〜50μC/g(より好ましくは18〜
30μC/g)にすると、静電像保持体から転写材への
転写時におけるトナー像の転写効率の低下を防ぎ、ライ
ン画像の転写中抜けを改善できる。
When the toner particles are made spherical, the toner particles are less likely to be crushed in the developing device, the particle size distribution fluctuates, the charge amount distribution is less likely to be broad, and the background fog and reversal fog can be suppressed, and the toner flow can be suppressed. You can improve your sex.
Further, the specific surface area Sr of the toner particles is 0.5 to 1.4 m 2.
/ G, and the charge amount per unit weight of the toner particles (two-component method) is 16 to 50 μC / g (more preferably 18 to
When it is set to 30 μC / g), the transfer efficiency of the toner image at the time of transfer from the electrostatic image carrier to the transfer material can be prevented from being lowered, and the dropout of the line image can be improved.

【0038】トナー粒子の形状係数SF−1及びSF−
2は下記の如く定義される。
Toner particle shape factors SF-1 and SF-
2 is defined as follows.

【0039】例えば、測定装置として日立製作所(株)
製FE−SEM(S−800)を用い、1000倍に拡
大した2μm以上のトナー粒子の像を100個無作為に
サンプリングし、その画像情報はインターフェースを介
して、例えばニコレ社製画像解析装置(Luzex I
II)に導入し解析を行い下式より算出し得られた値を
形状係数SF−1及びSF−2と定義する。
For example, as a measuring device, Hitachi Ltd.
Using a FE-SEM (S-800) manufactured by Japan, 100 random images of toner particles of 2 μm or more magnified 1000 times were randomly sampled, and the image information was transmitted via an interface, for example, an image analysis device manufactured by Nicolet ( Luzex I
The calculated values obtained by the following equation after being introduced into II) and analyzed are defined as shape factors SF-1 and SF-2.

【0040】[0040]

【数8】 (式中、MXLNGは固体粒子の絶対最大長、PERI
MEはトナー粒子の周囲長、AREAはトナー粒子の投
影面積を示す。)
[Equation 8] (Where MXLNG is the absolute maximum length of solid particles, PERI
ME represents the perimeter of the toner particles, and AREA represents the projected area of the toner particles. )

【0041】形状係数SF−1はトナー粒子の丸さの度
合を示し、形状係数SF−2はトナー粒子凹凸の度合を
示している。表面が平滑で、理想的な球はSF−1及び
SF−2は100を示す。
The shape factor SF-1 indicates the degree of roundness of toner particles, and the shape factor SF-2 indicates the degree of unevenness of toner particles. An ideal sphere with a smooth surface shows SF-1 and SF-2 of 100.

【0042】本発明の処理方法を使用すると、処理前に
形状係数SF−1が150〜180であり、形状係数S
F−2が140〜160であるトナー粒子を、処理後に
形状係数SF−1を130〜160にし、処理前よりも
20以上小さくすることが可能であり、また、処理後に
形状係数SF−2を110〜150にし、処理前よりも
10以上小さくすることが可能である。
When the processing method of the present invention is used, the shape factor SF-1 is 150 to 180 before the processing, and the shape factor S
It is possible to make toner particles having F-2 of 140 to 160 have a shape factor SF-1 of 130 to 160 after the treatment and to reduce the shape factor SF-2 after the treatment by 20 or more. It is possible to set it to 110 to 150 and make it 10 or more smaller than that before the treatment.

【0043】トナー粒子は、重量平均粒径が2.5〜2
0μm(より好ましくは、3.0〜15μm)であるこ
とが、均一な表面処理をおこなう上で好ましい。
The toner particles have a weight average particle diameter of 2.5 to 2
The thickness is preferably 0 μm (more preferably 3.0 to 15 μm) in order to perform uniform surface treatment.

【0044】トナー粒子の粒度分布,重量平均粒径及び
体積平均粒径は下記方法により測定される。
The particle size distribution, weight average particle size and volume average particle size of the toner particles are measured by the following methods.

【0045】測定装置としては、コールターカウンター
TA−II型あるいはコールターマルチサイザーII
(コールター社製)を用いた。電解液は1級塩化ナトリ
ウムを用いて1%NaCl水溶液を調製する。例えば、
ISOTONR−II(コールターサイエンティフィッ
クジャパン社製)が使用できる。測定方法としては、前
記電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面
活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩)
を0.1〜5ml加え、さらに測定試料を2〜20mg
加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散機で約1〜
3分間分散処理を行ない、前記測定装置により、アパー
チャーとして100μmアパーチャーを用い、トナー粒
子の体積及び個数を測定して体積分布と個数分布とを算
出する。
As a measuring device, a Coulter counter TA-II type or a Coulter Multisizer II is used.
(Manufactured by Coulter) was used. As the electrolytic solution, a 1% NaCl aqueous solution is prepared using first grade sodium chloride. For example,
ISOTONR-II (made by Coulter Scientific Japan) can be used. As a measuring method, a surfactant (preferably alkylbenzene sulfonate) is used as a dispersant in 100 to 150 ml of the electrolytic aqueous solution.
0.1 to 5 ml, and a measurement sample of 2 to 20 mg
Add. The electrolytic solution in which the sample is suspended is about 1 to
The dispersion treatment is performed for 3 minutes, the volume and the number distribution of the toner particles are measured by using the 100 μm aperture as the aperture, and the volume distribution and the number distribution are calculated.

【0046】測定されたトナー粒子の体積分布から重量
平均粒径及び体積平均粒径を算出する。測定に際して
は、各チャンネルの中央値をチャンネル毎の代表値とす
る。
The weight average particle diameter and the volume average particle diameter are calculated from the measured volume distribution of the toner particles. At the time of measurement, the median value of each channel is used as a representative value for each channel.

【0047】さらに、本発明の処理方法は、固体トナー
母粒子の表面に固体トナー母粒子よりも小さい固体子粒
子を付着させて、母粒子の表面に固体子粒子を外添する
外添方法としても使用することができる。この場合、固
体トナー母粒子は重量平均粒径が2.5〜20μm(よ
り好ましくは、3.0〜15μm)であることが、均一
な外添をする上で好ましい。固体子粒子は、固体母粒子
の粒径よりも1/5以下(より好ましくは、1/10以
下)の粒径を有していることが好ましい。
Furthermore, the treatment method of the present invention is an external addition method in which solid child particles smaller than the solid toner mother particles are attached to the surface of the solid toner mother particles, and the solid child particles are externally added to the surface of the mother particles. Can also be used. In this case, the solid toner mother particles preferably have a weight average particle diameter of 2.5 to 20 μm (more preferably 3.0 to 15 μm) for uniform external addition. It is preferable that the solid child particles have a particle diameter of 1/5 or less (more preferably 1/10 or less) that of the solid mother particles.

【0048】さらに、本発明の処理方法は、固体トナー
母粒子の表面に固体トナー母粒子よりも小さい固体子粒
子を固着させ又は打ち込んで、固体トナー母粒子の表面
を固体子粒子により表面改質するための改質方法として
使用することができる。この場合、固体トナー母粒子は
重量平均粒径が2.5〜20μm(より好ましくは3.
0〜15μm)であることが、均一な表面改質をおこな
う上で好ましい。固体子粒子は、固体トナー母粒子の粒
径よりも1/5以下(より好ましくは1/10以下)の
粒径を有していることが好ましい。
Further, according to the treatment method of the present invention, solid child particles smaller than the solid toner mother particles are fixed or driven onto the surface of the solid toner mother particles, and the surface of the solid toner mother particles is surface-modified with the solid child particles. It can be used as a modification method for In this case, the solid toner mother particles have a weight average particle diameter of 2.5 to 20 μm (more preferably 3.
It is preferably 0 to 15 μm) for uniform surface modification. It is preferable that the solid child particles have a particle diameter that is ⅕ or less (more preferably 1/10 or less) that of the solid toner mother particles.

【0049】さらに、本発明の処理方法は、固体トナー
母粒子の表面に、固体トナー母粒子よりも小さい熱可塑
性の固体子粒子を付属又は/及び固着させ、固体トナー
母粒子及び固体子粒子とに機械的衝撃力及び熱を付与し
ながら固体子粒子を潰して固体トナー母粒子の表面に固
体子粒子に由来する被膜を形成するための乾式カプセル
化方法として使用することができる。その際、固体トナ
ー母粒子は重量平均粒径が2.5〜20μm(より好ま
しくは3.0〜15μm)であることが、固体トナー母
粒子の表面に被膜を形成する上で好ましい。固体子粒子
は、固体母粒子の粒径よりも1/5以下(より好ましく
は、1/10以下)の粒径を有していることが好まし
い。さらに、固体子粒子は、ガラス転移点が50乃至1
00℃(より好ましくは、55乃至95℃)の樹脂で形
成されていることが好ましい。
Further, in the processing method of the present invention, thermoplastic solid child particles smaller than the solid toner mother particles are attached to and / or fixed to the surface of the solid toner mother particles, and the solid toner mother particles and the solid child particles are It can be used as a dry encapsulation method for crushing solid child particles while applying mechanical impact force and heat to form a coating film derived from the solid child particles on the surface of solid toner mother particles. At that time, the solid toner mother particles preferably have a weight average particle diameter of 2.5 to 20 μm (more preferably 3.0 to 15 μm) in order to form a film on the surface of the solid toner mother particles. It is preferable that the solid child particles have a particle diameter of 1/5 or less (more preferably 1/10 or less) that of the solid mother particles. Further, the solid child particles have a glass transition point of 50 to 1
It is preferably formed of a resin at 00 ° C (more preferably 55 to 95 ° C).

【0050】さらに、本発明の処理方法は、結着樹脂及
び着色剤を少なくとも含有する固体トナー粒子の表面を
処理し、固体トナー粒子の表面を改質するための改質方
法として使用できる。例えば、結着樹脂及び着色剤を溶
融混練し、混練物を冷却し、冷却した混練物を粉砕し、
得られた粉砕物を分級して固体トナー粒子を得、得られ
た固体トナー粒子を本発明の処理方法によって処理し
て、固体トナー粒子の形状係数SF−1及びSF−2を
小さくして、固体トナー粒子の現像性及び転写性を向上
させることができる。
Furthermore, the treatment method of the present invention can be used as a modifying method for modifying the surface of solid toner particles by treating the surface of solid toner particles containing at least a binder resin and a colorant. For example, the binder resin and the colorant are melt-kneaded, the kneaded product is cooled, and the cooled kneaded product is crushed,
The obtained pulverized product is classified to obtain solid toner particles, and the obtained solid toner particles are treated by the treatment method of the present invention to reduce the shape factors SF-1 and SF-2 of the solid toner particles, The developability and transferability of the solid toner particles can be improved.

【0051】[0051]

【実施例】本発明の固体トナー粒子の表面の処理方法に
ついて、図面を参照しながら具体的に説明する。
The method for treating the surface of solid toner particles of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

【0052】図1は本発明に使用する処理装置Iを組み
込んだ固体トナー粒子の表面の処理装置システムの一例
を示し、図2は処理装置Iの部分的断面図を示し、図3
は処理装置Iの部分的断面図の一部を拡大した図を示
す。
FIG. 1 shows an example of a system for treating the surface of solid toner particles incorporating the treating apparatus I used in the present invention, FIG. 2 shows a partial sectional view of the treating apparatus I, and FIG.
Shows an enlarged view of a part of a partial cross-sectional view of the processing apparatus I.

【0053】図2に示す処理装置Iは、円筒状ケーシン
グ1内に円筒状処理室が4室連結して設けられており、
第1乃至第4の円筒状処理室29a乃至29dには、回
転駆動軸3にキー5(図8参照)で固定された8枚のブ
レードを有する回転ロータ2a,2b,2c及び2dが
それぞれ内包されている。回転ロータ2a,2b,2c
及び2dは、回転駆動軸3によって時計の針と同方向に
回転する。回転駆動軸3は、軸受け11及び12により
回転できるように支持され、下方の端部にあるプーリー
4に掛けられたベルトによって電動モータ34の回転が
伝達され、高速に回転する。回転ロータを4枚有する回
転駆動軸の斜視図を図7に示す。回転駆動軸3の回転に
伴い回転駆動軸3に連結している回転ロータ2a,2
b,2c及び2dが回転する。
In the processing apparatus I shown in FIG. 2, four cylindrical processing chambers are connected in the cylindrical casing 1 and are provided.
The first to fourth cylindrical processing chambers 29a to 29d include rotary rotors 2a, 2b, 2c and 2d each having eight blades fixed to the rotary drive shaft 3 with a key 5 (see FIG. 8). Has been done. Rotating rotors 2a, 2b, 2c
And 2d are rotated by the rotary drive shaft 3 in the same direction as the hands of the clock. The rotary drive shaft 3 is rotatably supported by the bearings 11 and 12, and the rotation of the electric motor 34 is transmitted by the belt wound around the pulley 4 at the lower end to rotate at high speed. FIG. 7 shows a perspective view of a rotary drive shaft having four rotary rotors. The rotary rotors 2 a, 2 connected to the rotary drive shaft 3 as the rotary drive shaft 3 rotates.
b, 2c and 2d rotate.

【0054】図1に示す定量供給装置16内の固体粒子
は、振動フィーダ15を経由し、ホッパー32及び粉体
供給管31を通って第1の円筒状処理室29aの前方壁
33の中央部に設けられている粉体供給口30から空気
とともに第1の円筒状処理室29aに吸引ブロア24の
吸引力により導入される。第1の円筒状処理室29aに
導入された固体粒子は、8枚のブレードを有する回転ロ
ータ2aの回転に伴って発生する中心方向から側壁7a
への気流によって第1の円筒状処理室の側壁7aに衝突
し、固体粒子の表面の処理を受ける。固体粒子は、第1
の円筒状処理室の空間内を対流しながら表面処理を受
け、遂次、側壁7aとブレード9aとの間隙を通り、回
転ロータ2aの背面と第1の後方壁8a(「ガイド板8
a」又は「第2の前方壁33b」ともいう)との間隙を
通り、第1の後方壁8aの中央部に設けられた第1の粉
体排出口10aから排出される。処理装置Iにおいて、
第1の粉体排出口10aは第2の円筒状処理室29bの
粉体供給口を兼ねており、固体粒子は第1の粉体排出口
10aを経由して第2の円筒状処理室29bの中央部に
導入される。第2の円筒状処理室29bにおいて、第1
の円筒状処理室29aで表面処理された固体粒子は、第
1の円筒状処理室29aと同様にして、8枚のブレード
を有する回転ロータ2bの回転によりさらに表面処理さ
れる。第2の円筒状処理室29bで表面処理された固体
粒子は、第3及び第4の円筒状処理室29c及び29d
でさらに表面処理される。図2に示す線A−A′での断
面図を図8に示し、線B−B′での断面図を図9に示
す。
Solid particles in the fixed amount supply device 16 shown in FIG. 1 pass through the vibration feeder 15, the hopper 32 and the powder supply pipe 31, and the central portion of the front wall 33 of the first cylindrical processing chamber 29a. Is introduced into the first cylindrical processing chamber 29a together with air from the powder supply port 30 provided in the suction blower 24 by the suction force of the suction blower 24. The solid particles introduced into the first cylindrical processing chamber 29a are generated from the rotation of the rotary rotor 2a having eight blades from the center direction to the side wall 7a.
Is collided with the side wall 7a of the first cylindrical processing chamber by the air flow to and the surface of the solid particles is processed. Solid particles are the first
Is subjected to surface treatment while convection in the space of the cylindrical processing chamber of, and then passes through the gap between the side wall 7a and the blade 9a, and then the back surface of the rotating rotor 2a and the first rear wall 8a ("the guide plate 8").
a ”or“ second front wall 33b ”), and is discharged from a first powder discharge port 10a provided at the center of the first rear wall 8a. In the processing device I,
The first powder discharge port 10a also serves as the powder supply port of the second cylindrical processing chamber 29b, and the solid particles pass through the first powder discharge port 10a and then the second cylindrical processing chamber 29b. Will be introduced in the central part of. In the second cylindrical processing chamber 29b, the first
The solid particles surface-treated in the cylindrical processing chamber 29a are further surface-treated by rotating the rotary rotor 2b having eight blades in the same manner as in the first cylindrical processing chamber 29a. The solid particles surface-treated in the second cylindrical processing chamber 29b are the third and fourth cylindrical processing chambers 29c and 29d.
Is further surface treated. A sectional view taken along the line AA 'shown in FIG. 2 is shown in FIG. 8, and a sectional view taken along the line BB' is shown in FIG.

【0055】第4の円筒状処理室29dで表面処理され
た固体粒子は、ガイド板8dの中央部に設けられた第4
の粉体排出口10dを通り、円筒状ケーシング1の接線
方向に設けられた排出管13の排出口13aを経由し、
連結管17を通って、サイクロン20に貯留される。サ
イクロン20に貯留された表面処理された固体粒子は、
バルブ21から適宜取り出される。処理装置Iの側壁7
(7a乃至7d)は、固体粒子の形状係数SF−1を小
さくするための表面処理を行う場合は、表面に凹凸がな
い方が好ましい。
The solid particles surface-treated in the fourth cylindrical processing chamber 29d are the fourth solid particles provided in the central portion of the guide plate 8d.
Through the powder discharge port 10d, and through the discharge port 13a of the discharge pipe 13 provided in the tangential direction of the cylindrical casing 1,
It is stored in the cyclone 20 through the connecting pipe 17. The surface-treated solid particles stored in the cyclone 20 are
It is properly taken out from the valve 21. Side wall 7 of processing device I
When (7a to 7d) is subjected to a surface treatment for reducing the shape factor SF-1 of the solid particles, it is preferable that the surface is not uneven.

【0056】処理装置Iとサイクロン20とバグフィル
ター22及び吸引ブロア24は、パイプの如き連通手段
によって連通している。吸引ブロア24による吸引量
は、流量計44によって観察し、バルブ19a及び19
bにより吸引量を調整することが可能である。バグフィ
ルター22に貯った微粉は、バルブ23から適宜取り出
される。円筒状ケーシング1をジャケット構造にし、必
要に応じてここに冷却水または温水または加熱蒸気を流
し、円筒状処理室内の温度を調整することは好ましい。
The processing device I, the cyclone 20, the bag filter 22, and the suction blower 24 are connected by a communication means such as a pipe. The amount of suction by the suction blower 24 is observed by the flow meter 44, and the valves 19a and 19a
It is possible to adjust the suction amount with b. The fine powder stored in the bag filter 22 is appropriately taken out from the valve 23. It is preferable that the cylindrical casing 1 has a jacket structure, and cooling water, warm water, or heated steam is caused to flow therethrough to adjust the temperature in the cylindrical processing chamber.

【0057】第1の円筒状処理室29aにおいては、第
1の回転ロータ2aに一体的に設置されているブレード
9aの高さHaと、ブレード9aの先端と前方壁33と
の間隙L1aと、第1の回転ロータ2aの最長径R1aと、
ブレード9aと第1の円筒状処理室29aの側壁7aと
の間隙L2aとが、下記条件
In the first cylindrical processing chamber 29a, the height H a of the blade 9a installed integrally with the first rotating rotor 2a and the gap L 1a between the tip of the blade 9a and the front wall 33. And the longest diameter R 1a of the first rotating rotor 2a,
The gap L 2a between the blade 9a and the side wall 7a of the first cylindrical processing chamber 29a has the following condition.

【0058】[0058]

【数9】 を満足している。L2a/R1aは、好ましくは1.5×1
-3 乃至85.0×10-3 、より好ましくは、2.0×
10-3乃至80.0×10-3 が良い。これにより、第1
の円筒状処理室29aにおいても固体粒子は、ブレード
9aと側壁7aとにより効率良く機械的衝撃力を受け、
また、固体粒子は第1の円筒状処理室29a内を対流す
ることにより滞留時間を長くし得るので均一で効率の良
い表面処理を固体粒子に行うことが可能である。
[Equation 9] Are satisfied. L2a/ R1aIs preferably 1.5 × 1
0-3 Through 85.0 × 10-3 , And more preferably 2.0 ×
10-3Through 80.0 × 10-3 Is good. This makes the first
Even in the cylindrical processing chamber 29a of FIG.
9a and the side wall 7a efficiently receive a mechanical impact force,
Further, the solid particles convect in the first cylindrical processing chamber 29a.
By doing so, the residence time can be lengthened, so it is uniform and efficient.
It is possible to perform solid surface treatments on the solid particles.

【0059】より効率の良い表面処理を行うためには、
aは10.0乃至500.0mm(より好ましくは、
20.0乃至400.0mm)であり、L1aは1乃至3
00mm(より好ましくは、5乃至200mm)であ
り、R1aは100乃至2000mm(より好ましくは、
150乃至1000mm)であり、L2aが1.0乃至1
5.0mm(より好ましくは1.0乃至10.0mm)
であるのが良い。
For more efficient surface treatment,
H a is 10.0 to 500.0 mm (more preferably,
20.0 to 400.0 mm) and L 1a is 1 to 3
00 mm (more preferably 5 to 200 mm) and R 1a is 100 to 2000 mm (more preferably
150 to 1000 mm) and L 2a is 1.0 to 1
5.0 mm (more preferably 1.0 to 10.0 mm)
Is good.

【0060】また、第1の回転ロータ2aには、2乃至
32枚(より好ましくは、4乃至16枚)のブレードを
有していることが固体粒子の表面処理を効率良く行う上
で好ましい。図4は、8枚のブレード9aが回転ロータ
2aに一体的に放射状におおよそ等間隔に形成されてい
る回転ロータの平面図を示し、図5は線C−C′による
回転ロータの断面を斜線で示した図を示し、図6は回転
ロータの斜視図を示す。回転ロータ2aは、回転駆動軸
3との連結性を高めるためにボス部2a′を有してい
る。回転ロータ2aは、固体粒子の滞留時間を長くし、
さらに、側壁での固体粒子への機械的衝撃力を効率良く
生成するためにブレードの高さHaは、ブレードの半値
幅Waよりも長い方が良く、より好ましくは、HaはWa
よりも1.1乃至2.0倍長い方が良い。
The first rotary rotor 2a preferably has 2 to 32 blades (more preferably 4 to 16 blades) for efficient surface treatment of solid particles. FIG. 4 is a plan view of a rotary rotor in which eight blades 9a are formed integrally with the rotary rotor 2a in a radial pattern at substantially equal intervals, and FIG. 5 is a cross-sectional view of the rotary rotor taken along line C-C '. 6 shows a perspective view of the rotating rotor. The rotary rotor 2 a has a boss portion 2 a ′ in order to enhance the connectivity with the rotary drive shaft 3. The rotating rotor 2a increases the residence time of solid particles,
Further, in order to efficiently generate a mechanical impact force on the solid particles on the side wall, the height H a of the blade is preferably longer than the half width W a of the blade, and more preferably H a is W a.
It is better to be 1.1 to 2.0 times longer than that.

【0061】第1の円筒状処理室29a内の内容積Va
は、1×103 乃至4×106 cm3であり、ブレード9
aの1枚の面積Saが10乃至300cm2であり、ブ
レード9aの半値幅Waが10乃至300mmであるの
が固体粒子の滞留時間を長くするためには好ましい。
Internal volume V in the first cylindrical processing chamber 29aa
Is 1 × 103 Through 4 × 106 cm3And the blade 9
The area Sa of one sheet of a is 10 to 300 cm2And
The half width Wa of the blade 9a is 10 to 300 mm.
Is preferable for prolonging the residence time of the solid particles.

【0062】さらに、第1の円筒状処理室29aは、最
長径R4aが100.5乃至2020mmであることが好
ましく、さらに、粉体供給口30の最長径は50乃至5
00mmであり、第1の粉体排出口10aの最長径R3a
が50乃至500mmであり、回転ロータ2aのボス部
2a′の最長径R2aが30乃至450mmであることが
効率の良い表面処理を行う上で好ましい。
Further, the longest diameter R 4a of the first cylindrical processing chamber 29a is preferably 100.5 to 2020 mm, and the longest diameter of the powder supply port 30 is 50 to 5 mm.
00 mm, the longest diameter R 3a of the first powder discharge port 10a
Is 50 to 500 mm, and the longest diameter R 2a of the boss portion 2a ′ of the rotary rotor 2a is preferably 30 to 450 mm for efficient surface treatment.

【0063】回転ロータ2aの背面と第1の後方壁8a
との間隙L3aは、スペーサ14の高さを変えることによ
り調整することができ、間隙L3aの大きさ、最長径R3a
と最長径R2aとの関係、回転ロータの回転数及び吸引ブ
ロア24の吸引量を調整することにより、第1の円筒状
処理室29aにおける固体粒子の表面の処理の程度が調
整される。
The rear surface of the rotating rotor 2a and the first rear wall 8a.
The gap L 3a with respect to can be adjusted by changing the height of the spacer 14, and the size of the gap L 3a and the longest diameter R 3a.
And the longest diameter R 2a , the rotation number of the rotary rotor, and the suction amount of the suction blower 24 are adjusted to adjust the degree of treatment of the surface of the solid particles in the first cylindrical treatment chamber 29a.

【0064】間隙L3aは1乃至30mmであることが、
固体粒子の滞留時間を長くする上で好ましい。
The gap L 3a is 1 to 30 mm,
It is preferable for prolonging the residence time of the solid particles.

【0065】さらに、回転ロータ2aの最長径R1aと、
第1の後方壁8aに設けられた第1の粉体排出口の最長
径R3aとは、下記条件
Furthermore, the longest diameter R 1a of the rotary rotor 2a,
The longest diameter R 3a of the first powder discharge port provided on the first rear wall 8a is the following condition.

【0066】[0066]

【数10】 を満足していることが好ましく、より好ましくは、
1a,R2a及びR3aとが下記条件
[Equation 10] Is preferably satisfied, and more preferably,
R 1a , R 2a and R 3a are the following conditions

【0067】[0067]

【数11】 を満足していることが良い。[Equation 11] It is good to be satisfied.

【0068】回転ロータの最外縁部の周速は、トナー粒
子のSF−1を小さくする表面処理を行う場合は、10
乃至200m/秒、より好ましくは50乃至150m/
秒であるのが効率の良い処理を行う上で良い。その際、
回転ロータは、90乃至40,000rpmで回転して
いるのが良く、さらに好ましくは900乃至20,00
0rpmで回転しているのが良い。
The peripheral speed of the outermost edge of the rotary rotor is 10 when the surface treatment for reducing SF-1 of the toner particles is performed.
To 200 m / sec, more preferably 50 to 150 m / sec
Seconds are good for efficient processing. that time,
The rotary rotor is preferably rotated at 90 to 40,000 rpm, more preferably 900 to 20,000.
It is good to rotate at 0 rpm.

【0069】固体母粒子の表面に、固体母粒子よりも小
さい固体子粒子を付着または/及び固着させることによ
り固体母粒子の表面を処理する場合には、回転ロータの
最外縁部の周速は10乃至200m/秒、より好ましく
は50乃至150m/秒であるのが良く、その際、回転
ロータは90乃至40,000rpmで回転しているの
が良く、さらに好ましくは900乃至20,000rp
mで回転しているのが良い。
When the surface of the solid mother particles is treated by adhering or / and fixing the solid mother particles smaller than the solid mother particles on the surface of the solid mother particles, the peripheral speed of the outermost edge of the rotating rotor is The rotation speed is preferably 10 to 200 m / sec, more preferably 50 to 150 m / sec, and the rotary rotor is preferably rotated at 90 to 40,000 rpm, and more preferably 900 to 20,000 rp.
It is good to rotate at m.

【0070】固体母粒子の表面に固体母粒子よりも小さ
い熱可塑性の固体子粒子を熱により軟化させながら付着
又は/及び固着させ、固体母粒子の表面に固体子粒子に
由来する被膜を形成する場合には、回転ロータの最外縁
部の周速は、10乃至200m/秒であるのが好まし
く、より好ましくは50乃至150m/秒であるのが良
い。その際、回転ロータは、90乃至40,000rp
mで回転しているのが良く、さらに好ましくは900乃
至20,000rpmで回転しているのが良い。
Thermoplastic solid child particles smaller than the solid mother particles are attached or / and fixed to the surface of the solid mother particles while being softened by heat, and a coating film derived from the solid child particles is formed on the surface of the solid mother particles. In this case, the peripheral speed of the outermost edge of the rotary rotor is preferably 10 to 200 m / sec, more preferably 50 to 150 m / sec. At that time, the rotating rotor is 90 to 40,000 rp.
It is preferable to rotate at m, more preferably 900 to 20,000 rpm.

【0071】トナー粒子の表面の処理を効率良く行うた
めには、円筒状処理室は複数設けられていることが好ま
しく、また複数の円筒状処理室は連通していることがよ
り好ましい。円筒状処理室の数としては、2乃至10室
(より好ましくは、3乃至10室)が良く、それぞれの
円筒状処理室において回転ロータのブレードと側壁とに
よりトナー粒子は連続的に表面が処理される。
In order to efficiently process the surface of the toner particles, it is preferable that a plurality of cylindrical processing chambers be provided, and it is more preferable that the plurality of cylindrical processing chambers be in communication with each other. The number of cylindrical processing chambers is preferably 2 to 10 (more preferably 3 to 10), and the surface of the toner particles is continuously treated by the blade and the side wall of the rotating rotor in each cylindrical processing chamber. To be done.

【0072】第1の円筒状処理室29a以降の円筒状処
理室においては、前記した第1の円筒状処理室29aの
場合と同様な条件を満足していることが、均一に表面処
理された固体粒子を効率良く得る上で好ましい。
In the cylindrical processing chambers after the first cylindrical processing chamber 29a, the same conditions as those in the case of the first cylindrical processing chamber 29a described above are satisfied, which means that the surface is uniformly treated. It is preferable for efficiently obtaining solid particles.

【0073】例えば、図2及び3に示す第2の円筒状処
理室29bは、第1の後方壁8aが中央部に有する粉体
排出口10aを介して第1の円筒状処理室29aと連通
しており、第1の円筒状処理室29aで表面処理を受け
た固体粉体が粉体排出口10aから第2の円筒状処理室
29bの中央部に導入され、さらなる表面処理を受け
る。
For example, the second cylindrical processing chamber 29b shown in FIGS. 2 and 3 communicates with the first cylindrical processing chamber 29a through the powder discharge port 10a which the first rear wall 8a has in the central portion. Therefore, the solid powder subjected to the surface treatment in the first cylindrical processing chamber 29a is introduced from the powder discharge port 10a to the central portion of the second cylindrical processing chamber 29b and further processed.

【0074】第2の円筒状処理室29bにおいては、第
2の回転ロータ2bに一体的に設置されているブレード
9bの高さHbと、ブレード9bの先端と第1の円筒状
処理室29aの後方壁であって、第2の円筒状処理室2
9bの前方壁でもあるガイド板8aとの間隙L1bと、第
2の回転ロータ2bの最長径R1bと、ブレード9bと第
2の円筒状処理室29bの側壁7bとの間隙L2bとが、
下記条件
In the second cylindrical processing chamber 29b, the height Hb of the blade 9b integrally installed on the second rotary rotor 2b, the tip of the blade 9b and the first cylindrical processing chamber 29a. The rear wall of the second cylindrical processing chamber 2
The gap L 1b with the guide plate 8a which is also the front wall of 9b, the longest diameter R 1b of the second rotating rotor 2b, and the gap L 2b with the blade 9b and the side wall 7b of the second cylindrical processing chamber 29b. ,
The following conditions

【0075】[0075]

【数12】 を満足している。L2b/R1bは、好ましくは1.5×1
-3 乃至85.0×10-3 、より好ましくは2.0×1
-3乃至80.0×10-3 が良い。これにより、第2の
円筒状処理室29bにおいてもトナー粒子は、ブレード
9bと側壁7bとにより効率良く機械的衝撃力を受け、
また、トナー粒子は第2の円筒状処理室29b内を対流
することにより滞留時間を長くし得るので均一で効率の
良い表面処理をトナー粒子に行うことが可能である。
[Equation 12] Are satisfied. L2b/ R1bIs preferably 1.5 × 1
0-3 Through 85.0 × 10-3 , And more preferably 2.0 × 1
0-3Through 80.0 × 10-3 Is good. This allows the second
Even in the cylindrical processing chamber 29b, the toner particles are not removed by the blade.
9b and the side wall 7b efficiently receive a mechanical impact force,
Further, the toner particles convection in the second cylindrical processing chamber 29b.
By doing so, the residence time can be lengthened, so uniform and efficient
It is possible to perform good surface treatments on the toner particles.

【0076】より効率の良い表面処理を行うためには、
bは10.0乃至500.0mm(より好ましくは、
20.0乃至400.0mm)であり、L1bは1乃至3
00mm(より好ましくは、5乃至200mm)であ
り、R1bは100乃至2000mm(より好ましくは、
150乃至1000mm)であり、L2bが1.0乃至1
5.0mm(より好ましくは1.0乃至10.0mm)
であるのが良い。
For more efficient surface treatment,
Hb is 10.0 to 500.0 mm (more preferably,
20.0 to 400.0 mm) and L 1b is 1 to 3
00 mm (more preferably 5 to 200 mm) and R 1b is 100 to 2000 mm (more preferably
150 to 1000 mm) and L 2b is 1.0 to 1
5.0 mm (more preferably 1.0 to 10.0 mm)
Is good.

【0077】また、第2の回転ロータ2bには、2乃至
32枚(より好ましくは、4乃至16枚)のブレードを
有していることがトナー粒子の表面処理を効率良く行う
上で好ましい。回転ロータ2bは、トナー粒子の滞留時
間を長くし、さらに、側壁でのトナー粒子への機械的衝
撃力を効率良く生成するためにブレードの高さHbは、
ブレードの半値幅Wbよりも長い方が良く、より好まし
くは、HbはWbよりも1.1乃至2.0倍長い方が良
い。
The second rotary rotor 2b preferably has 2 to 32 blades (more preferably 4 to 16 blades) for efficient surface treatment of toner particles. The rotating rotor 2b lengthens the residence time of the toner particles, and further, in order to efficiently generate a mechanical impact force on the toner particles on the side wall, the height Hb of the blade is
It is preferable that the half width of the blade be longer than W b , and more preferable that H b be 1.1 to 2.0 times longer than W b .

【0078】第2の円筒状処理室29b内の内容積Vb
は、1×103 乃至4×106 cm3であり、ブレード9
bの1枚の面積Sbが10乃至300cm2であり、ブレ
ード9bの半値幅Wbが10乃至300mmであるのが
トナー粒子の滞留時間を長くするためには好ましい。
Internal volume V in the second cylindrical processing chamber 29bb
Is 1 × 103 Through 4 × 106 cm3And the blade 9
Area S of one sheet of bbIs 10 to 300 cm2And blur
Half-width W of code 9bbIs 10 to 300 mm
It is preferable for prolonging the residence time of the toner particles.

【0079】さらに、第2の円筒状処理室29bは、最
長径R4bが100.5乃至2020mmであることが好
ましく、さらに、粉体排出口10aの最長径は50乃至
500mであり、第2の粉体排出口10bの最長径R3b
が50乃至500mmであり、回転ロータ2bのボス部
2b′の最長径R2bが30乃至450mmであることが
効率の良い表面処理を行う上で好ましい。
Furthermore, it is preferable that the second cylindrical processing chamber 29b has a maximum diameter R 4b of 100.5 to 2020 mm, and the powder discharge port 10a has a maximum diameter of 50 to 500 m. Longest diameter R 3b of powder discharge port 10b
Is 50 to 500 mm, and the longest diameter R 2b of the boss portion 2b ′ of the rotary rotor 2b is preferably 30 to 450 mm for efficient surface treatment.

【0080】回転ロータ2bの背面と第2の後方壁8b
との間隙L3bは、スペーサの高さを変えることにより調
整することができ、間隙L3bは1.0乃至30.0mm
であることが、固体粒子の滞留時間を長くする上で好ま
しい。
The rear surface of the rotating rotor 2b and the second rear wall 8b
The gap L 3b can be adjusted by changing the height of the spacer, and the gap L 3b is 1.0 to 30.0 mm.
Is preferable in order to prolong the residence time of the solid particles.

【0081】さらに、回転ロータ2bの最長径R1bと、
第2の後方壁8bに設けられた第2の粉体排出口の最長
径R3bとは、下記条件
Furthermore, the longest diameter R 1b of the rotary rotor 2b,
The longest diameter R 3b of the second powder discharging port provided on the second rear wall 8b is the following condition.

【0082】[0082]

【数13】 を満足していることが好ましく、より好ましくは、
1b,R2b及びR3bとが下記条件
[Equation 13] Is preferably satisfied, and more preferably,
R 1b , R 2b and R 3b are the following conditions

【0083】[0083]

【数14】 を満足していることが良い。[Equation 14] It is good to be satisfied.

【0084】例えばブレード9aの外周速度として10
0m/secで回転ロータを回転させると共にブロア2
4を作動してブレード9aの回転によって発生する気流
量、またはそれよりいくぶん多めの風量を各処理室内か
ら吸引する。吸引風量の調整は、流量計44を見なが
ら、バルブ19bを操作すればよい。これによってエア
ーは原料投入ホッパー32から吸引され、該トナー粒子
は原料投入管31、原料投入路30を通ってまず円筒状
表面処理室29aに入り、ガイド8aの中空部から次の
円筒状表面処理室29bに入り、次にガイド8bの中空
部から円筒状表面処理室29c、更にガイド8cの中空
部から円筒状表面処理室29dを経て排出口10、排出
管19、サイクロン20、バグフィルター22を通りブ
ロア24から系外に排出される。ここでブレード9の外
周速度としては、より好ましくは30〜150m/sの
範囲が良い。30m/s未満の速度ではトナー粒子群へ
の衝撃力が低下し、処理に時間がかかり効率が低下す
る。一方、150m/sを超える速度を与えることはト
ナー粒子が破壊されやすい。しかし、上記速度範囲であ
っても、本発明の方法で表面処理される粒子の粒径、物
性等によっては、粉砕されてしまうこともあるので、そ
のような場合は、該粒子を粉砕しない範囲、あるいは粉
砕を極力抑える最適外周速度を選択することが好まし
い。
For example, the peripheral speed of the blade 9a is 10
Rotate the rotor at 0m / sec and blower 2
4 is actuated to suck the air flow rate generated by the rotation of the blade 9a, or a slightly larger air flow rate than that, from each processing chamber. The suction air volume can be adjusted by operating the valve 19b while watching the flow meter 44. As a result, air is sucked from the raw material feeding hopper 32, and the toner particles first enter the cylindrical surface treatment chamber 29a through the raw material feeding pipe 31 and the raw material feeding passage 30, and then enter the next cylindrical surface treatment from the hollow portion of the guide 8a. After entering the chamber 29b, the hollow surface of the guide 8b is passed through the cylindrical surface treatment chamber 29c, and further from the hollow portion of the guide 8c through the cylindrical surface treatment chamber 29d, the discharge port 10, the discharge pipe 19, the cyclone 20, and the bag filter 22 are connected. It is discharged from the system through the blower 24. Here, the peripheral speed of the blade 9 is more preferably in the range of 30 to 150 m / s. When the speed is less than 30 m / s, the impact force on the toner particle group is reduced, the processing takes time, and the efficiency is reduced. On the other hand, giving a speed of more than 150 m / s tends to break the toner particles. However, even within the above speed range, the particles may be crushed depending on the particle size, physical properties, etc. of the particles to be surface-treated by the method of the present invention. Alternatively, it is preferable to select an optimum peripheral speed that suppresses crushing as much as possible.

【0085】図10に示す装置システム及び図11に示
す処理装置は、回転駆動軸を水平方向に配置した装置の
概略的説明図である。
The apparatus system shown in FIG. 10 and the processing apparatus shown in FIG. 11 are schematic explanatory views of an apparatus in which a rotary drive shaft is arranged in the horizontal direction.

【0086】処理装置Iを有する装置システムを使用し
た固体粒子の表面の処理方法の一例を、図1乃至図3を
参照しながら、より具体的に説明する。
An example of the method for treating the surface of solid particles using the apparatus system having the treatment apparatus I will be described more specifically with reference to FIGS. 1 to 3.

【0087】図1に示す処理装置Iは、鉛直方向に4枚
の回転ロータが設置されてあり、回転駆動軸3を電動モ
ータ34により、回転ロータ2a乃至2dの最外縁部の
周速が例えば100m/秒となるように回転させる。こ
の時の回転ロータ2a乃至2dの回転数は、例えば79
00rpmである。さらに、吸引ブロア24を稼働さ
せ、ブレード9a乃至9dの回転によって発生する気流
量と同等、又は、それよりも多い風量を吸引する。吸引
ブロアの吸引風量の調整は、流量計44を見ながらバル
ブ19a及び19bを操作すれば良い。振動フィーダ1
5からトナー粒子が空気とともにホッパーに吸引導入さ
れ、導入されたトナー粒子は、粉体供給管31及び粉体
供給口30を通って第1の円筒状処理室29aの中央部
に導入され、第1の円筒状処理室29aでブレードと側
壁とにより表面処理を受け、次いで、表面処理を受けた
トナー粒子はガイド板8aの中央部に設けられた第1の
粉体排出口10aを通って、第2の円筒状処理室29b
の中央部に導入され、さらにブレードと側壁とにより表
面処理を受ける。
In the processing apparatus I shown in FIG. 1, four rotary rotors are installed in the vertical direction, and the rotary drive shaft 3 is driven by an electric motor 34 so that the peripheral speed of the outermost edges of the rotary rotors 2a to 2d is, for example, Rotate at 100 m / sec. The number of rotations of the rotary rotors 2a to 2d at this time is, for example, 79
It is 00 rpm. Further, the suction blower 24 is operated to suck an air volume equal to or larger than the air flow rate generated by the rotation of the blades 9a to 9d. The amount of suction air from the suction blower may be adjusted by operating the valves 19a and 19b while looking at the flow meter 44. Vibration feeder 1
5, the toner particles are sucked and introduced into the hopper together with the air, and the introduced toner particles are introduced into the central portion of the first cylindrical processing chamber 29a through the powder supply pipe 31 and the powder supply port 30. In the first cylindrical processing chamber 29a, the surface treatment is performed by the blade and the side wall, and then the surface-treated toner particles pass through the first powder discharge port 10a provided in the central portion of the guide plate 8a, Second cylindrical processing chamber 29b
It is introduced into the central part of and is subjected to surface treatment by the blade and the side wall.

【0088】第2の円筒状処理室29bで表面処理され
たトナー粒子は、ガイド板8bの中央部に設けられた第
2の粉体排出口10bを通って第3の円筒状処理室29
cの中央部に導入され、さらにブレードと側壁とにより
表面処理を受け、さらに、ガイド板8cの中央部に設け
られた第3の粉体排出口10cを通って第4の円筒状処
理室29dの中央部にトナー粒子は導入され、ブレード
と側壁とにより表面処理を受ける。トナー粒子を搬送し
ているエアー(空気)は、第1乃至4の円筒状処理室2
9a乃至29dを経由し、搬出管13,パイプ17,サ
イクロン20,バグフィルター22,及び吸引ブロア2
4を通って装置システムの系外に排出される。
The toner particles surface-treated in the second cylindrical processing chamber 29b pass through the second powder discharge port 10b provided in the central portion of the guide plate 8b and the third cylindrical processing chamber 29b.
Introduced into the central portion of c, further subjected to surface treatment by the blade and the side wall, and further, through a third powder discharge port 10c provided in the central portion of the guide plate 8c, a fourth cylindrical processing chamber 29d. The toner particles are introduced into the central part of the and are subjected to surface treatment by the blade and the side wall. The air carrying the toner particles is supplied to the first to fourth cylindrical processing chambers 2
9a to 29d, discharge pipe 13, pipe 17, cyclone 20, bag filter 22, and suction blower 2
It is discharged to the outside of the system of the apparatus through the unit 4.

【0089】円筒状処理室内において、導入されたトナ
ー粒子は、ブレードによって瞬間的に機械的打撃作用を
受け、さらに、側壁に衝突して機械的衝撃力を受ける。
回転ロータに設置されている所定の大きさのブレードの
回転により、回転ロータ面の上方空間に、中央部から外
周へ、外周から中央部へ循環する対流が発生し、トナー
粒子は円筒状処理室内に滞留し、表面処理を受ける。ト
ナー粒子の滞留時間は、回転ロータの回転速度、回転
数、ブレードの高さ及び幅、ブレードの枚数により調整
され、また、吸引ブロアの吸引風量によっても調整され
る。
In the cylindrical processing chamber, the introduced toner particles are momentarily subjected to mechanical impact by the blade, and further collide with the side wall to be subjected to mechanical impact force.
Due to the rotation of the blade of a predetermined size installed on the rotating rotor, convection that circulates from the central portion to the outer periphery and from the outer peripheral portion to the central portion is generated in the space above the surface of the rotating rotor, and the toner particles are generated in the cylindrical processing chamber Stay in and undergo surface treatment. The residence time of the toner particles is adjusted by the rotation speed of the rotating rotor, the number of rotations, the height and width of the blades, the number of blades, and also by the suction air volume of the suction blower.

【0090】各円筒状処理室を経由することにより、連
続的に効率良くトナー粒子の表面は処理され、また、各
トナー粒子の表面処理の程度は、均一なものが得られ
た。
By passing through each of the cylindrical processing chambers, the surface of the toner particles was continuously and efficiently treated, and the surface treatment of each toner particle was uniform.

【0091】次に、トナー粒子又は固体トナー母粒子
が、結着樹脂及び着色剤を少なくとも有するトナー粒子
である場合の表面処理について以下に具体的に説明す
る。
Next, the surface treatment when the toner particles or the solid toner mother particles are toner particles containing at least a binder resin and a colorant will be specifically described below.

【0092】トナー粒子を形成するための結着樹脂とし
ては、公知のものが使用可能である。例えば、ポリスチ
レン;ポリ−p−クロルスチレン、ポリビニルトルエン
の如きスチレン置換体の単重合体;スチレン−p−クロ
ルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合
体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−
アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸
エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸
メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合
体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレ
ン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニル
メチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合
体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリ
ロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン系共重合
体;マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、
シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、
フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂等が挙げられ
る。特に、スチレン共重合体,ポリエステル樹脂及びエ
ポキシ樹脂が好ましい結着樹脂である。
As the binder resin for forming the toner particles, known resins can be used. For example, polystyrene; homopolymers of styrene substitution products such as poly-p-chlorostyrene and polyvinyltoluene; styrene-p-chlorostyrene copolymers, styrene-vinyltoluene copolymers, styrene-vinylnaphthalene copolymers, styrene. −
Acrylic ester copolymer, styrene-methacrylic acid ester copolymer, styrene-α-chloromethyl methacrylate copolymer, styrene-acrylonitrile copolymer, styrene-vinyl methyl ether copolymer, styrene-vinyl ethyl ether copolymer Styrene-based copolymers such as polymers, styrene-vinyl methyl ketone copolymers, styrene-butadiene copolymers, styrene-isoprene copolymers, styrene-acrylonitrile-indene copolymers; maleic acid resins, acrylic resins, methacryl resin,
Silicone resin, polyester resin, polyamide resin,
Furan resin, epoxy resin, xylene resin and the like can be mentioned. In particular, styrene copolymer, polyester resin and epoxy resin are preferable binder resins.

【0093】スチレン共重合体のスチレンモノマーに対
するコモノマーとしては、アクリル酸、アクリル酸メチ
ル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸
ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸−2−エチ
ルヘキシル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸、メタ
クリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブ
チル、メタクリル酸オクチル、アクリロニトリル、メタ
クリロニトリル、アクリルアミドの如き二重結合を有す
るモノカルボン酸もしくはその置換体;マレイン酸、マ
レイン酸ブチル、マレイン酸メチル、マレイン酸ジメチ
ルの如き二重結合を有するジカルボン酸及びその置換
体;塩化ビニル、酢酸ビニル、安息香酸ビニルの如きビ
ニルエステル;エチレン、プロピレン、ブチレンの如き
オレフィン;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケト
ンの如きビニルケトン;ビニルメチルエーテル、ビニル
エチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルの如きビニ
ルエーテル等が挙げられる。これらのビニル単量体が単
独もしくは組み合わせて用いられる。架橋剤としては、
主として2個以上の重合可能な二重結合を有する化合物
が用いられる。例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナ
フタレンの如き芳香族ジビニル化合物;エチレングリコ
ールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレ
ート、1,3−ブタンジオールジメタクリレートの如き
二重結合を2個有するカルボン酸エステル;ジビニルア
ニリン、ジビニルエーテル、ジビニルスルフィド、ジビ
ニルスルホンの如きジビニル化合物;及び3個以上のビ
ニル基を有する化合物が挙げられる。これらは単独もし
くは混合して使用される。
Comonomers for the styrene monomer of the styrene copolymer include acrylic acid, methyl acrylate, ethyl acrylate, butyl acrylate, dodecyl acrylate, octyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, phenyl acrylate, methacrylic acid. Acid, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, butyl methacrylate, octyl methacrylate, acrylonitrile, methacrylonitrile, monocarboxylic acid having a double bond such as acrylamide or a substituted product thereof; maleic acid, butyl maleate, methyl maleate , A dicarboxylic acid having a double bond such as dimethyl maleate and its substitution products; vinyl esters such as vinyl chloride, vinyl acetate and vinyl benzoate; olefins such as ethylene, propylene and butylene; vinyl. Ethyl ketone, such as vinyl vinyl hexyl ketone, vinyl methyl ether, vinyl ethyl ether, such as vinyl ether vinyl isobutyl ether. These vinyl monomers are used alone or in combination. As a cross-linking agent,
A compound having two or more polymerizable double bonds is mainly used. For example, aromatic divinyl compounds such as divinylbenzene and divinylnaphthalene; carboxylic acid esters having two double bonds such as ethylene glycol diacrylate, ethylene glycol dimethacrylate and 1,3-butanediol dimethacrylate; divinylaniline and divinyl ether. , A divinyl compound such as divinyl sulfide and divinyl sulfone; and a compound having three or more vinyl groups. These are used alone or as a mixture.

【0094】着色剤としては、無機顔料、有機染料及び
有機顔料が使用される。
As the colorant, inorganic pigments, organic dyes and organic pigments are used.

【0095】黒色の着色剤としては、カーボンブラッ
ク,マグネタイト又はフェライトの如き磁性体又はイエ
ロー/マゼンタ/シアン着色剤を用いて黒色に調色され
たものが挙げられる。
Examples of the black colorant include those which are toned in black by using a magnetic material such as carbon black, magnetite or ferrite, or a yellow / magenta / cyan colorant.

【0096】カーボンブラックの如き非磁性の黒色着色
剤は、結着樹脂100重量部当り1〜20重量部使用さ
れる。
The non-magnetic black colorant such as carbon black is used in an amount of 1 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of the binder resin.

【0097】磁性体としては、鉄元素を主成分とし、任
意成分として、コバルト,ニッケル,銅,マグネシウム
又はマンガンの如き元素を含む金属酸化物が挙げられ
る。中でも四三酸化鉄,γ−酸化鉄の如き酸化鉄を主成
分とする磁性体が好ましい。また、磁性トナーの帯電性
をコントロールする観点からケイ素元素又はアルミニウ
ム元素の如き他の金属元素を磁性体は含有していてもよ
い。これら磁性体は、窒素吸着法によるBET比表面積
が好ましく2〜30m2/g、特に3〜28m2/gが良
い。磁性体は、モース硬度が5〜7の磁性体が好まし
い。
Examples of the magnetic substance include metal oxides containing iron as a main component and optional elements such as cobalt, nickel, copper, magnesium or manganese. Of these, magnetic substances containing iron oxide as a main component, such as ferrosoferric oxide and γ-iron oxide, are preferable. Further, from the viewpoint of controlling the chargeability of the magnetic toner, the magnetic material may contain other metal element such as silicon element or aluminum element. The BET specific surface area of these magnetic materials by the nitrogen adsorption method is preferably 2 to 30 m 2 / g, and particularly preferably 3 to 28 m 2 / g. The magnetic substance is preferably a magnetic substance having a Mohs hardness of 5 to 7.

【0098】磁性体の形状としては、異方性の少ない8
面体,6面体,球体が画像濃度を高める上で好ましい。
磁性体の個数平均粒径としては0.05〜1.0μmが
好ましく、より好ましくは0.1〜0.6μm、さらに
好ましくは、0.1〜0.4μmが良い。
The shape of the magnetic material is 8 with little anisotropy.
Hedrons, hexahedrons and spheres are preferable for increasing the image density.
The number average particle diameter of the magnetic substance is preferably 0.05 to 1.0 μm, more preferably 0.1 to 0.6 μm, and further preferably 0.1 to 0.4 μm.

【0099】磁性体は結着樹脂100重量部に対し30
〜200重量部、好ましくは40〜200重量部、さら
には50〜150重量部が好ましい。30重量部未満で
はトナー搬送に磁気力を用いる現像器においては、搬送
性が低下し現像剤担持体上の現像剤層にムラが生じやす
く、さらにトリボの上昇に起因する画像濃度の低下が生
じ易い。一方、200重量部を超えると磁性トナーの定
着性が低下する。
The magnetic substance is 30 per 100 parts by weight of the binder resin.
To 200 parts by weight, preferably 40 to 200 parts by weight, and more preferably 50 to 150 parts by weight. If the amount is less than 30 parts by weight, in a developing device using magnetic force for toner transportation, the transportability is lowered, unevenness is likely to occur in the developer layer on the developer carrying member, and further the image density is lowered due to the rise of tribo. easy. On the other hand, if the amount exceeds 200 parts by weight, the fixability of the magnetic toner deteriorates.

【0100】イエロー着色剤としては、縮合アゾ化合
物,イソインドリノン化合物,アンスラキノン化合物,
アゾ金属錯体,メチン化合物,アリルアミド化合物に代
表される化合物が用いられる。具体的には、C.I.ピ
グメントイエロー12、13、14、15、17、6
2、74、83、93、94、95、97、109、1
10、111、120、127、128、129、14
7、168、174、176、180、181、191
等が好適に用いられる。
Examples of yellow colorants include condensed azo compounds, isoindolinone compounds, anthraquinone compounds,
Compounds represented by azo metal complexes, methine compounds and allylamide compounds are used. Specifically, C.I. I. Pigment Yellow 12, 13, 14, 15, 17, 6
2, 74, 83, 93, 94, 95, 97, 109, 1
10, 111, 120, 127, 128, 129, 14
7, 168, 174, 176, 180, 181, 191
Etc. are preferably used.

【0101】マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合
物,ジケトピロロピロール化合物,アンスラキノン,キ
ナクリドン化合物,塩基染料レーキ化合物,ナフトール
化合物,ベンズイミダゾロン化合物,チオインジゴ化合
物,ペリレン化合物が用いられる。具体的には、C.
I.ピグメントレッド2、3、5、6、7、23、4
8;2、48;3、48;4、57;1、81;1、1
44、146、166、169、177、184、18
5、202、206、220、221、254が特に好
ましい。
As the magenta colorant, a condensed azo compound, a diketopyrrolopyrrole compound, an anthraquinone, a quinacridone compound, a basic dye lake compound, a naphthol compound, a benzimidazolone compound, a thioindigo compound, and a perylene compound are used. Specifically, C.I.
I. Pigment Red 2, 3, 5, 6, 7, 23, 4
8; 2, 48; 3, 48; 4, 57; 1, 81; 1, 1
44, 146, 166, 169, 177, 184, 18
5,202,206,220,221,254 are particularly preferred.

【0102】シアン着色剤としては、銅フタロシアニン
化合物及びその誘導体,アンスラキノン化合物,塩基染
料レーキ化合物等が利用できる。具体的には、C.I.
ピグメントブルー1、7、15、15:1、15:2、
15:3、15:4、60、62、66等が特に好適に
利用できる。
As the cyan colorant, a copper phthalocyanine compound and its derivative, an anthraquinone compound, a basic dye lake compound and the like can be used. Specifically, C.I. I.
Pigment Blue 1, 7, 15, 15: 1, 15: 2,
15: 3, 15: 4, 60, 62, 66 and the like can be used particularly preferably.

【0103】これらの非磁性の有彩色着色剤は、単独ま
たは混合しさらには固溶体の状態で用いることができ
る。有彩色着色剤は、色相角,彩度,明度,耐候性,O
HP透明性,トナー中への分散性の点から選択される。
有彩色着色剤は、結着樹脂100重量部に対し1〜20
重量部使用するのが良い。
These non-magnetic chromatic colorants may be used alone or in combination, or in the form of solid solution. Chromatic colorants include hue angle, saturation, lightness, weather resistance, O
HP transparency and dispersibility in the toner are selected.
The chromatic colorant is 1 to 20 with respect to 100 parts by weight of the binder resin.
Good to use parts by weight.

【0104】トナー像の定着時の定着手段からの離型性
の向上,定着性の向上の点からワックスをトナー粒子中
に含有させることは好ましい。ワックスとしては、パラ
フィンワックス及びその誘導体,マイクロクリスタリン
ワックス及びその誘導体,フィッシャートロプシュワッ
クス及びその誘導体,ポリオレフィンワックス及びその
誘導体,エステルワックス及びその誘導体などである。
誘導体には酸化物や、ビニル系モノマーとのブロック共
重合体,グラフト変性物が挙げられる。
It is preferable to include wax in the toner particles from the viewpoint of improving the releasability from the fixing means and the fixing property when fixing the toner image. Examples of the wax include paraffin wax and its derivatives, microcrystalline wax and its derivatives, Fischer-Tropsch wax and its derivatives, polyolefin wax and its derivatives, ester wax and its derivatives, and the like.
Examples of the derivative include oxides, block copolymers with vinyl monomers, and graft modified products.

【0105】トナー粒子には荷電制御剤をトナー粒子に
配合(内添)、またはトナー粒子と混合(外添)して用
いることが好ましい。荷電制御剤によって、現像システ
ムに応じた最適の荷電量コントロールが可能となり、特
に粒度分布と荷電量とのバランスをさらに安定したもの
とすることが可能である。トナーを負荷電性に制御する
ものとして有機金属錯体又はキレート化合物が使用され
る。例えば、モノアゾ金属錯体、アセチルアセトン金属
錯体、芳香族ハイドロキシカルボン酸金属錯体、芳香族
ダイカルボン酸金属錯体が挙げられる。他には、芳香族
ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン
酸及びその金属塩、無水物、エステル類;ビスフェノー
ルの如きフェノール誘導体が挙げられる。
It is preferable that the charge control agent is blended (internal addition) with the toner particles or mixed with the toner particles (external addition). The charge control agent makes it possible to control the optimum charge amount according to the developing system, and in particular, it is possible to further stabilize the balance between the particle size distribution and the charge amount. An organometallic complex or chelate compound is used to control the toner to be negatively charged. Examples thereof include a monoazo metal complex, an acetylacetone metal complex, an aromatic hydroxycarboxylic acid metal complex, and an aromatic dicarboxylic acid metal complex. Other examples include aromatic hydroxycarboxylic acids, aromatic mono- and polycarboxylic acids and their metal salts, anhydrides and esters; and phenol derivatives such as bisphenol.

【0106】トナーを正荷電性に制御するものとしてニ
グロシン及び脂肪酸金属塩による変性物;トリブチルベ
ンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスル
フォン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロ
ボレートの如き四級アンモニウム塩;ホスホニウム塩の
如きオニウム塩及びこれらのレーキ顔料;トリフェニル
メタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤として
は、燐タングステン酸、燐モリブデン酸、燐タングステ
ンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、
フェリシアン化物、フェロシアン化物等);高級脂肪酸
の金属塩;ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオ
キサイド、ジシクロヘキシルスズオキサイドの如きジオ
ルガノスズオキサイド;ジブチルスズボレート、ジオク
チルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレートの如
きジオルガノスズボレートが挙げられる。これらを単独
あるいは2種類以上組み合わせて用いることができる。
To control the toner to be positively charged, a modified product with nigrosine and a fatty acid metal salt; a quaternary ammonium salt such as tributylbenzylammonium-1-hydroxy-4-naphthosulfonate and tetrabutylammonium tetrafluoroborate; Onium salts such as phosphonium salts and lake pigments thereof; triphenylmethane dyes and lake pigments thereof (as a laker, phosphotungstic acid, phosphomolybdic acid, phosphotungstic molybdic acid, tannic acid, lauric acid, gallic acid,
Ferricyanide, ferrocyanide, etc.); metal salts of higher fatty acids; diorganotin oxides such as dibutyltin oxide, dioctyltin oxide, dicyclohexyltin oxide; Can be mentioned. These can be used alone or in combination of two or more.

【0107】上述した荷電制御剤は微粒子状として用い
ることが好ましく、この場合これらの荷電制御剤の個数
平均粒径は4μm以下さらには3μm以下が特に好まし
い。これらの荷電制御剤をトナー粒子に内添する場合は
結着樹脂100重量部に対して0.1〜20重量部、特
に0.2〜10重量部使用することが好ましい。
The above-mentioned charge control agents are preferably used in the form of fine particles, and in this case, the number average particle diameter of these charge control agents is preferably 4 μm or less, more preferably 3 μm or less. When these charge control agents are internally added to the toner particles, it is preferable to use 0.1 to 20 parts by weight, particularly 0.2 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the binder resin.

【0108】表面処理する前のトナー粒子を製造する方
法としては、結着樹脂,着色剤,ワックス,荷電制御剤
等を加圧ニーダーやエクストルーダー又はメディア分散
機を用い均一に分散せしめた後、機械的粉砕又はジェッ
ト気流下でターゲットに衝突させ、所望のトナー粒径に
微粉砕化せしめた後、更に分級工程を経て粒度分布をシ
ャープにしてトナー粒子を生成する粉砕方法によりトナ
ー粒子の製造方法;特公昭56−13945号公報等に
記載のディスク又は多流体ノズルを用い溶融混合物を空
気中に霧化しトナー粒子を得る方法;特公昭36−10
231号公報、特開昭59−53856号公報、特開昭
59−61842号公報に述べている懸濁重合方法を用
いて直接トナー粒子を生成する方法;単量体には可溶で
あるが生成する重合体が不溶な有機溶剤を用い直接トナ
ー粒子を生成する分散重合方法又は水溶性極性重合開始
剤存在下で直接重合しトナー粒子を生成するソープフリ
ー重合方法に代表される乳化重合方法が挙げられる。
As a method for producing toner particles before surface treatment, a binder resin, a colorant, a wax, a charge control agent and the like are uniformly dispersed using a pressure kneader, an extruder or a media disperser, A method for producing toner particles by a pulverization method in which a toner is mechanically pulverized or collided with a target under a jet stream to be finely pulverized to a desired toner particle diameter, and then a particle size distribution is sharpened through a classification step to generate toner particles. A method of atomizing a molten mixture into air using a disk or a multi-fluid nozzle described in JP-B-56-13945 to obtain toner particles; JP-B-36-10
No. 231, JP-A-59-53856, and JP-A-59-61842, a method of directly producing toner particles by using the suspension polymerization method; An emulsion polymerization method typified by a dispersion polymerization method of directly producing toner particles by using an organic solvent in which a polymer produced is insoluble or a soap-free polymerization method of directly producing a toner particle by directly polymerizing in the presence of a water-soluble polar polymerization initiator is used. Can be mentioned.

【0109】粉砕法により生成された形状係数SF−1
及びSF−2の大きいトナー粒子を、本発明の表面処理
装置で処理して形状係数SF−1及びSF−2を小さく
したトナー粒子を生成することは、トナー粒子の現像
性,解像性及び転写性が向上するので好ましい。
Shape factor SF-1 produced by the grinding method
And the toner particles having a large SF-2 are processed by the surface treatment apparatus of the present invention to produce toner particles having a small shape factor SF-1 and SF-2. It is preferable because transferability is improved.

【0110】本発明においては、機械的衝撃法において
処理温度をトナー粒子のガラス転移点Tg付近の温度
(Tg±10℃)を加える熱機械的衝撃が、凝集防止,
生産性の観点から好ましい。さらに好ましくは、トナー
のガラス転移点Tg±5℃の範囲の温度で行うことが、
表面の10nm以上の半径の細孔を減じ、トナー粒子に
外添される無機微粉体を有効に働かせ、転写効率を向上
させるのに特に有効である。
In the present invention, in the mechanical impact method, the thermomechanical impact of adding the processing temperature to the temperature (Tg ± 10 ° C.) near the glass transition point Tg of the toner particles prevents aggregation.
It is preferable from the viewpoint of productivity. More preferably, it is carried out at a temperature in the range of the glass transition point Tg ± 5 ° C. of the toner,
It is particularly effective in reducing the pores having a radius of 10 nm or more on the surface to effectively operate the inorganic fine powder externally added to the toner particles and improving the transfer efficiency.

【0111】トナー粒子又は結着樹脂のガラス転移点
は、示差熱分析測定装置(DSC測定装置)、DSC−
7(パーキンエルマー社製)を用い測定する。
The glass transition point of the toner particles or the binder resin is measured by a differential thermal analysis measuring device (DSC measuring device), DSC-
7 (manufactured by Perkin Elmer) is used for measurement.

【0112】測定試料は5〜20mg、好ましくは10
mgを精密に秤量する。
The measurement sample is 5 to 20 mg, preferably 10
Precisely weigh mg.

【0113】これをアルミパン中に入れ、リファレンス
として空のアルミパンを用い、測定温度範囲30〜20
0℃の間で、昇温速度10℃/minで常温常湿下で測
定を行う。
This was placed in an aluminum pan, and an empty aluminum pan was used as a reference, and the measurement temperature range was 30 to 20.
The measurement is performed at a temperature rising rate of 10 ° C / min between 0 ° C and normal temperature and normal humidity.

【0114】この昇温過程で、温度40〜100℃の範
囲におけるメインピークの吸熱ピークが得られる。
In this temperature rising process, an endothermic peak of the main peak in the temperature range of 40 to 100 ° C. is obtained.

【0115】このときの吸熱ピークが出る前と出た後の
ベースラインの中間点の線と示差熱曲線との交点をガラ
ス転移温度Tgとする。
At this time, the glass transition temperature Tg is defined as the intersection of the line at the midpoint of the baseline before and after the appearance of the endothermic peak and the differential heat curve.

【0116】表面処理されたトナー粒子は、通常外添剤
と混合することにより、トナーが生成される。得られた
トナーは、そのまた一成分系現像剤として使用される
か、または、キャリア粒子と混合して二成分系現像剤と
して使用される。外添剤としては、無機微粉体又は表面
が有機処理されている無機微粉体が使用される。
The surface-treated toner particles are usually mixed with an external additive to form a toner. The obtained toner is also used as a one-component developer, or mixed with carrier particles and used as a two-component developer. As the external additive, an inorganic fine powder or an inorganic fine powder whose surface is organically treated is used.

【0117】無機微粉体としては、帯電安定性,現像
性,流動性,保存性向上のため、シリカ,アルミナ,チ
タニアあるいはその複酸化物が好ましい。シリカとして
は硅素ハロゲン化物やアルコキシドの蒸気相酸化により
生成された乾式法、またはヒュームドシリカと称される
乾式シリカ及びアルコキシド,水ガラス等から製造され
る湿式シリカの両者が使用可能である。表面及びシリカ
微粉体の内部にあるシラノール基が少なく、またNa2
O,SO 2−等の製造残滓の少ない乾式シリカの方が
好ましい。乾式シリカにおいては、製造工程において例
えば、塩化アルミニウム,塩化チタン等他の金属ハロゲ
ン化合物を硅素ハロゲン化合物と共に用いることによっ
て、シリカと他の金属酸化物の複合微粉体を得ることも
可能でありそれらも使用可能である。
As the inorganic fine powder, silica, alumina, titania or a complex oxide thereof is preferable in order to improve charge stability, developability, fluidity and storage stability. As the silica, both a dry method produced by vapor phase oxidation of a silicon halide or an alkoxide, or a dry silica called fumed silica and a wet silica produced from alkoxide, water glass or the like can be used. There are few silanol groups on the surface and inside the silica fine powder, and Na 2
Dry silica having less production residue such as O and SO 3 2− is preferable. In the case of dry silica, it is also possible to obtain a composite fine powder of silica and another metal oxide by using another metal halogen compound such as aluminum chloride and titanium chloride together with the silicon halogen compound in the manufacturing process. It can be used.

【0118】無機微粉体はBET法で測定した窒素吸着
によるBET比表面積が30m2/g以上、特に50〜
400m2/gの範囲のものが良好な結果を与える。ト
ナー粒子100重量部に対して無機微粉末0.1〜8重
量部、好ましくは0.5〜5重量部、さらに好ましくは
1.0乃至3.0重量部使用するのが良い。
The inorganic fine powder has a BET specific surface area of 30 m 2 / g or more by nitrogen adsorption measured by the BET method, especially 50 to 50
The range of 400 m 2 / g gives good results. The inorganic fine powder is used in an amount of 0.1 to 8 parts by weight, preferably 0.5 to 5 parts by weight, more preferably 1.0 to 3.0 parts by weight, based on 100 parts by weight of the toner particles.

【0119】また、無機微粉体は、一次平均粒径が30
nm以下であることが好ましい。
The inorganic fine powder has a primary average particle size of 30.
It is preferably nm or less.

【0120】無機微粉体は、必要に応じ、疎水化又は帯
電性制御の目的でシリコーンワニス,各種変性シリコー
ンワニス,シリコーンオイル,変性シリコーンオイル,
シランカップリング剤,官能基を有するシランカップリ
ング剤,その他有機硅素化合物又は有機チタン化合物の
如き処理剤で処理されていることが好ましい。処理剤を
複数使用して無機微粉体を処理することも好ましい。
Inorganic fine powder may be used, if necessary, for the purpose of hydrophobizing or controlling chargeability, silicone varnish, various modified silicone varnishes, silicone oil, modified silicone oil,
It is preferably treated with a treating agent such as a silane coupling agent, a silane coupling agent having a functional group, or an organic silicon compound or an organic titanium compound. It is also preferable to use a plurality of treatment agents to treat the inorganic fine powder.

【0121】高い帯電量を維持し、高転写率を達成する
ためには、無機微粉体は少なくともシリコーンオイルで
処理されることがさらに好ましい。
In order to maintain a high charge amount and achieve a high transfer rate, it is more preferable that the inorganic fine powder is treated with at least silicone oil.

【0122】転写性および/またはクリーニング性向上
のために、前記無機微粉体に加えて、さらに一次粒径が
30nmを超える(好ましくは比表面積が50m2/g
未満)、より好ましくは、50nm以上(好ましくは比
表面積が30m2/g未満)の無機または有機の球状に
近い微粒子をさらに添加してトナーを生成することも好
ましい。例えば球状シリカ粒子,球状ポリメチルシルセ
スキオキサン粒子,球状樹脂粒子が好ましく用いられ
る。
In order to improve the transferability and / or the cleaning property, in addition to the above inorganic fine powder, the primary particle diameter exceeds 30 nm (preferably the specific surface area is 50 m 2 / g).
Less), more preferably 50 nm or more (preferably a specific surface area of less than 30 m 2 / g), inorganic or organic particles having a near spherical shape are further added to produce a toner. For example, spherical silica particles, spherical polymethylsilsesquioxane particles, and spherical resin particles are preferably used.

【0123】トナー粒子には、実質的な悪影響を与えな
い範囲内でさらに他の外添剤を外添しても良い。例えば
テフロン粉末、ステアリン酸亜鉛粉末、ポリフッ化ビニ
リデン粉末の如き滑剤粉末;酸化セリウム粉末、炭化硅
素粉末、チタン酸カルシウム粉末、チタン酸ストロンチ
ウム粉末の如き研磨剤;ケーキング防止剤;カーボンブ
ラック粉末、酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉末の如き導電性
付与剤;トナー粒子と逆極性の有機微粒子及び無機微粒
子が挙げられる。
Other external additives may be externally added to the toner particles as long as they do not have a substantial adverse effect. For example, lubricant powder such as Teflon powder, zinc stearate powder, polyvinylidene fluoride powder; abrasive such as cerium oxide powder, silicon carbide powder, calcium titanate powder, strontium titanate powder; anti-caking agent; carbon black powder, zinc oxide Conductivity-imparting agents such as powders and tin oxide powders; organic fine particles and inorganic fine particles having a polarity opposite to that of the toner particles.

【0124】本発明の処理方法を使用して表面処理を行
うと不定形状を有するトナー粒子の形状を球状にする
か、少なくともトナー粒子に丸みを持たせた球状のトナ
ー粒子にすることが効率良く可能であり、さらには、ト
ナー粒子の単位重量当りの比表面積Srが0.5〜1.
4m2/gであり、かつトナーの単位重量当りの帯電量
(二成分法)が16.0〜50.0mC/kg(より好
ましくは、18.0〜30.0mC/kg)のトナー粒
子を効率良く生成することが可能である。
When the surface treatment is performed by using the treatment method of the present invention, it is efficient to make the shape of the toner particles having an irregular shape spherical, or at least spherical toner particles having rounded toner particles. Further, the specific surface area Sr of the toner particles per unit weight is 0.5 to 1.
Toner particles having a charge amount of 4 m 2 / g and a charge amount per unit weight of the toner (two-component method) of 16.0 to 50.0 mC / kg (more preferably 18.0 to 30.0 mC / kg). It can be generated efficiently.

【0125】トナー粒子を球状化すると、現像器内でト
ナーは破砕されにくく、粒度分布が変動したり、帯電量
分布がブロードになりにくく地カブリや反転カブリを抑
制できるばかりか、トナーの流動性を改善できる。トナ
ーの比表面積Srとトナーの単位重量当りの帯電量を上
記範囲内にすると、静電像保持体から転写材への転写時
におけるトナー像の転写効率を上げ、さらにライン画像
の転写中抜けを改善できる。
When the toner particles are spheroidized, the toner is less likely to be crushed in the developing device, the particle size distribution fluctuates, the charge amount distribution is less likely to be broad, and the background fog and reversal fog can be suppressed, and the fluidity of the toner can be suppressed. Can be improved. When the specific surface area Sr of the toner and the amount of charge per unit weight of the toner are within the above ranges, the transfer efficiency of the toner image at the time of transfer from the electrostatic image carrier to the transfer material is increased, and the line image dropout is prevented. Can be improved.

【0126】本発明のトナーの製造方法で生成されたト
ナーを好適に使用し得る画像形成方法及び画像形成装置
の一具体例を、図24を参照しながら説明する。
A specific example of an image forming method and an image forming apparatus capable of suitably using the toner produced by the toner manufacturing method of the present invention will be described with reference to FIG.

【0127】図24において、500は感光体(ドラ
ム)で、その周囲に接触帯電手段である一次帯電ローラ
ー517、現像手段である現像器540、転写ローラー
514、レジスタローラー524が設けられている。そ
して感光ドラム500は一次帯電ローラー517によっ
て例えば−700Vに帯電される。バイアス印加手段5
31による印加電圧は直流電圧が例えば−1350Vで
ある。そして、レーザー発生装置521によりレーザー
光523を感光ドラム500に照射することによって露
光され、デジタルな静電潜像が形成される。感光ドラム
500上の静電潜像は現像器540によって磁性一成分
トナーで現像され、転写材527を介して感光ドラム5
00に当接されたバイアス印加手段534でバイアス電
圧が印加されている転写ローラー514により転写材5
27上へ転写される。トナー画像529をのせた転写材
527は、搬送ベルト525により加熱ローラー526
及び加圧ローラー527を有する加熱加圧定着器へ運ば
れ転写材上に定着される。
In FIG. 24, reference numeral 500 designates a photosensitive member (drum) around which a primary charging roller 517 which is a contact charging device, a developing device 540 which is a developing device, a transfer roller 514 and a register roller 524 are provided. Then, the photosensitive drum 500 is charged to, for example, −700 V by the primary charging roller 517. Bias applying means 5
The DC voltage applied by 31 is, for example, -1350V. Then, the photosensitive drum 500 is exposed by irradiating the photosensitive drum 500 with the laser beam 523 by the laser generator 521 to form a digital electrostatic latent image. The electrostatic latent image on the photosensitive drum 500 is developed with magnetic one-component toner by the developing device 540, and is transferred to the photosensitive drum 5 via the transfer material 527.
Of the transfer material 5 by the transfer roller 514 to which the bias voltage is applied by the bias applying means 534 abutted on the transfer material 5
Transferred onto 27. The transfer material 527 on which the toner image 529 is placed is heated by the conveyance belt 525 to the heating roller 526.
Then, it is carried to a heat and pressure fixing device having a pressure roller 527 and fixed on the transfer material.

【0128】転写工程後に感光ドラム500に残留する
トナーは、クリーニングブレード516の如きクリーニ
ング手段でクリーニングされる。
The toner remaining on the photosensitive drum 500 after the transfer process is cleaned by a cleaning means such as a cleaning blade 516.

【0129】現像器540には、磁石504の如き磁界
発生手段を内包している現像スリーブ502,弾性ブレ
ード503,磁性トナー505,撹拌棒505が具備さ
れており、現像スリーブ502にはバイアス印加手段5
33により現像バイアスが印加される。
The developing device 540 is provided with a developing sleeve 502 including a magnetic field generating means such as a magnet 504, an elastic blade 503, a magnetic toner 505, and a stirring rod 505. The developing sleeve 502 has a bias applying means. 5
A developing bias is applied by 33.

【0130】帯電ローラー517は、中心の芯金517
bとその外周を形成した導電性弾性層517aとを基本
構成とするものである。帯電ローラー517は、感光ド
ラム500面に押圧力をもって圧接され、感光ドラム5
00の回転とカウンター方向に回転する。
The charging roller 517 has a central core bar 517.
The basic structure is b and the conductive elastic layer 517a formed on the outer periphery thereof. The charging roller 517 is pressed against the surface of the photosensitive drum 500 with a pressing force,
Rotate 00 and rotate in the counter direction.

【0131】 実施例1 ・スチレン−ブチルアクリレート−ジビニルベンゼン共重合体 100重量部 (モノマー重合重量比80.0/19.0/1.0、 重量平均分子量Mw35万,結着樹脂) ・磁性酸化鉄(平均粒径0.18μm,着色剤) 100重量部 ・モノアゾ鉄錯体(荷電制御剤) 2重量部 ・低分子量エチレン−プロピレン共重合体(ワックス) 4重量部 Example 1 Styrene-butyl acrylate-divinylbenzene copolymer 100 parts by weight (monomer polymerization weight ratio 80.0 / 19.0 / 1.0, weight average molecular weight Mw 350,000, binder resin) -Magnetic oxidation Iron (average particle size 0.18 μm, colorant) 100 parts by weight Monoazo iron complex (charge control agent) 2 parts by weight Low molecular weight ethylene-propylene copolymer (wax) 4 parts by weight

【0132】上記材料をヘンシェルミキサー(FM−7
5型、三井三池化工機(株)製)でよく混合した後、温
度150℃に設定した二軸混練機(PCM−30型、池
貝鉄工(株)製)にて混練した。得られた混練物を冷却
し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を
得た。該粗砕物を衝突式気流粉砕機で微粉砕し、気流式
分級機に導入して重量平均径6.7μm(粒径4.00
μm以下の粒子を15個数%含有し、粒径10.01μ
m以上の粒子を2.0体積%含有する)の磁性トナー粒
子を得た。未処理の磁性トナー粒子は、形状係数SF−
1が160であり、SF−2が155であり、ガラス転
移点が58℃であり、BET比表面積が1.65m2
gであり、二成分トリボが12.1mC/kgであっ
た。
Henschel mixer (FM-7
After thoroughly mixing with a No. 5 type, manufactured by Mitsui Miike Kakoki Co., Ltd., the mixture was kneaded with a twin-screw kneader (PCM-30 type, manufactured by Ikegai Tekko Co., Ltd.) set at a temperature of 150 ° C. The obtained kneaded product was cooled and roughly crushed to 1 mm or less with a hammer mill to obtain a roughly crushed product. The coarsely pulverized product was finely pulverized by a collision type air flow pulverizer and introduced into an air flow type classifier to have a weight average diameter of 6.7 μm (particle size 4.00).
Contains 15% by number of particles having a size of less than or equal to μm, and a particle size of 10.01μ
Magnetic toner particles containing 2.0 vol% of particles of m or more) were obtained. The untreated magnetic toner particles have a shape factor SF-
1 is 160, SF-2 is 155, the glass transition point is 58 ° C., and the BET specific surface area is 1.65 m 2 /
and the tri-component tribo was 12.1 mC / kg.

【0133】表1及び2に示す如く設定した図2及び3
に示す縦型処理装置を有する図1に示す装置システムを
使用して、磁性トナー粒子の表面を処理した。
2 and 3 set as shown in Tables 1 and 2.
The apparatus system shown in FIG. 1 having the vertical processor shown in FIG. 1 was used to treat the surface of the magnetic toner particles.

【0134】振動フィーダー15へ導入された磁性トナ
ー粒子は、ホッパー32を介して20kg/hrの割合
で導入した。該回転ロータの回転数は、8000rpm
であり、回転ロータの最外縁部の周速は101m/秒で
あり、処理装置Iの機内温度は47℃であった。さら
に、w1/v1乃至w4/v4の値は約2.3になるように
調整した。
The magnetic toner particles introduced into the vibration feeder 15 were introduced through the hopper 32 at a rate of 20 kg / hr. The rotation speed of the rotating rotor is 8000 rpm
The peripheral speed of the outermost edge of the rotary rotor was 101 m / sec, and the temperature inside the processing apparatus I was 47 ° C. Further, the values of w 1 / v 1 to w 4 / v 4 were adjusted to be about 2.3.

【0135】磁性トナー粒子の導入に際しては、ブロア
24を作動してブレード9a乃至9dの回転によって発
生する気流量より幾分多めの風量を円筒状処理室内から
吸引し、サイクロン20で捕集した。導入された磁性ト
ナー粒子は、20秒以下の時間で表面処理され捕集され
た。
At the time of introducing the magnetic toner particles, the blower 24 was actuated to draw in an air flow which was slightly larger than the air flow generated by the rotation of the blades 9a to 9d from the cylindrical processing chamber and was collected by the cyclone 20. The introduced magnetic toner particles were surface-treated and collected in a time of 20 seconds or less.

【0136】表面処理された磁性トナー粒子は、重量平
均径が6.5μm(粒径4.00μm以下の粒子を20
個数%含有し、粒径10.01μm以上の粒子を1.5
体積%含有する)であり、SF−1は145であり、S
F−2は122であり、BET比表面積は0.89m2
/g、二成分トリボが−24.1mC/kgであった。
The surface-treated magnetic toner particles have a weight average particle size of 6.5 μm (particles having a particle size of 4.00 μm or less are 20 μm).
1.5% particles with a particle size of 10.01 μm or more
Volume%), SF-1 is 145, S
F-2 is 122 and has a BET specific surface area of 0.89 m 2.
/ G, the binary tribo was -24.1 mC / kg.

【0137】表面処理された磁性トナー粒子100重量
部と、シリコーンオイルとヘキサメチルジシラザンで疎
水化処理された一次平均粒径12nmの疎水性乾式シリ
カを1.8重量部とを混合し、負帯電性の静電荷像現像
用磁性トナーを得た。
100 parts by weight of the surface-treated magnetic toner particles and 1.8 parts by weight of hydrophobic dry silica having a primary average particle diameter of 12 nm which has been hydrophobized with silicone oil and hexamethyldisilazane are mixed to obtain a negative mixture. A magnetic toner for developing an electrostatic image having a charging property was obtained.

【0138】この得られた静電荷像現像用トナーを図2
4に示す画像形成装置を用い、静電潜像担持体として有
機感光体(OPC)ドラムをレーザー光によりデジタル
潜像用い(暗部電位Vd=−700V,明部電位VL=−
210V)を形成した。感光ドラムと現像スリーブとの
間隙を300μmとし、トナー担持体として下記の構成
の層厚約7μm、JIS中心線平均粗さ(Ra)1.5
μmの樹脂層を、表面が鏡面である直径16mmのアル
ミニウム円筒上に形成した現像スリーブを使用し、現像
磁極95mT(950ガウス)、トナー規制部材として
厚み1.0mm、自由長10mmのウレタンゴム製ブレ
ードを14.7N/m(15g/cm)の線圧で当接さ
せた。現像スリーブ上のトナー層厚は7μmであった。
The obtained electrostatic charge image developing toner is shown in FIG.
4, an organic photoconductor (OPC) drum is used as a latent electrostatic image bearing member with a digital latent image by laser light (dark portion potential V d = -700 V, bright portion potential VL =-).
210 V) was formed. The gap between the photosensitive drum and the developing sleeve is 300 μm, the toner carrier has the following layer thickness of about 7 μm, and the JIS center line average roughness (Ra) is 1.5.
Using a developing sleeve in which a resin layer of μm is formed on an aluminum cylinder having a mirror surface and a diameter of 16 mm, a developing magnetic pole of 95 mT (950 gauss), a toner regulating member made of urethane rubber having a thickness of 1.0 mm and a free length of 10 mm. The blade was brought into contact with the linear pressure of 14.7 N / m (15 g / cm). The toner layer thickness on the developing sleeve was 7 μm.

【0139】 フェノール樹脂 100重量部 グラファイト(粒径約7μm) 90重量部 カーボンブラック 10重量部[0139]   Phenolic resin 100 parts by weight   Graphite (particle size: about 7 μm) 90 parts by weight   Carbon black 10 parts by weight

【0140】次いで、現像バイアスとして直流バイアス
成分Vdc=−500V,重畳する交流バイアス成分V
P-P=1200V,周波数f=2000Hzを用いた。
現像スリーブの周速は感光体周速(48mm/sec)
に対して順方向(回転方向としては逆方向)に150%
のスピード(72mm/sec)とした。
Next, as a developing bias, a DC bias component V dc = -500V and an AC bias component V to be superimposed.
PP = 1200V and frequency f = 2000Hz were used.
The peripheral speed of the developing sleeve is the peripheral speed of the photoconductor (48 mm / sec).
150% in the forward direction (reverse as the rotation direction)
Speed (72 mm / sec).

【0141】デジタル潜像を反転現像法により現像し、
転写バイアスとして+2000Vを印加し、23℃,6
5%RH環境下で画出しを行なった。転写紙としては7
5g/m2の紙を使用した。
The digital latent image is developed by the reversal development method,
+ 2000V is applied as the transfer bias, and 23 ℃, 6
Images were printed in a 5% RH environment. 7 for transfer paper
5 g / m 2 of paper was used.

【0142】この時の感光ドラムから転写材への転写効
率は94%と高い転写効率を示し、文字やラインの転写
中抜けもなく、画像上に飛び散りのない良好な画像が得
られた。
At this time, the transfer efficiency from the photosensitive drum to the transfer material was as high as 94%, and there was no dropout of characters or lines in the transfer, and a good image without scattering on the image was obtained.

【0143】飛び散りの評価は、グラフィカルな画像の
画質に関わる微細な細線での飛び散り評価であり、文字
やラインにおける飛び散りよりもより飛び散りやすい1
00μm幅ラインでの飛び散りを評価した。。
The splattering evaluation is a splattering evaluation with fine fine lines related to the image quality of a graphical image, and is more splattering than a splattering in a character or a line.
Scattering on a 00 μm wide line was evaluated. .

【0144】転写性はベタ黒の感光ドラム上の転写トナ
ーをマイラーテープにより、テーピングしてはぎ取り、
紙上に貼ったもののマクベス濃度から、テープのみを貼
ったもののマクベス濃度を差し引いた数値で評価した。
The transferability is such that the transfer toner on the solid black photosensitive drum is taped with a Mylar tape to remove it.
The value was evaluated by subtracting the Macbeth density of the tape-only product from the Macbeth density of the product on paper.

【0145】前記比表面積はBET法に従って、比表面
積測定装置オートソーブ1(湯浅アイオニクス社製)を
用いて試料表面に窒素ガスを吸着させ、BET多点法を
用いて比表面積を算出した。
According to the BET method, the specific surface area was determined by adsorbing nitrogen gas on the sample surface using a specific surface area measuring device Autosorb 1 (manufactured by Yuasa Ionics Co., Ltd.) and calculating the specific surface area using the BET multipoint method.

【0146】さらに、トナー粒子又はトナーの二成分法
による帯電量(二成分トリボ)は、以下に説明する測定
法で測定した。図23に示す測定装置を使用した。
Further, the charge amount of the toner particles or the toner by the two-component method (two-component tribo) was measured by the measuring method described below. The measuring device shown in FIG. 23 was used.

【0147】23℃,相対湿度60%環境下、キャリア
として鉄粉(EFV200/300,パウダーテック社
製)を用い、キャリア9.5gにトナー粒子又はトナー
0.5gを加えた混合物を50〜100ml容量のポリ
エチレン製の瓶に入れ50回手で震盪した。次いで、底
に500メッシュのスクリーン433のある金属製の測
定容器432に前記混合物1.0〜1.2gを入れ、金
属製のフタ434をする。この時の測定容器432全体
の重量を秤りW1(g)とする。次に吸引機(測定容器
432と接する部分は少なくとも絶縁体)において、吸
引口437から吸引し風量調節弁436を調節して真空
計435の圧力を2450Pa(250mmAq)とし
た。この状態で一分間吸引を行ないトナー又はトナーを
吸引除去した。この時の電位計439の電位をV(ボル
ト)とした。438はコンデンサーであり容量をC(μ
F)とした。吸引後の測定機全体の重量を秤りW2(k
g)とした。トナー粒子又はトナーの摩擦帯電量(mC
/kg)は、下式の如く計算した。
In an environment of 23 ° C. and relative humidity of 60%, iron powder (EFV200 / 300, manufactured by Powder Tech Co., Ltd.) was used as a carrier, and 50 to 100 ml of a mixture of 9.5 g of carrier and toner particles or 0.5 g of toner was added. It was put in a polyethylene bottle having a volume and shaken by hand 50 times. Then, 1.0 to 1.2 g of the mixture is put into a metal measuring container 432 having a 500 mesh screen 433 on the bottom, and a metal lid 434 is placed. At this time, the total weight of the measurement container 432 is weighed and set as W 1 (g). Next, in the suction device (at least the portion in contact with the measurement container 432 is an insulator), suction was performed from the suction port 437 and the air flow rate control valve 436 was adjusted to set the pressure of the vacuum gauge 435 to 2450 Pa (250 mmAq). In this state, suction was performed for 1 minute to remove the toner or the toner by suction. The potential of the electrometer 439 at this time was set to V (volt). Reference numeral 438 is a condenser, and the capacity is C (μ
F). Weigh the entire measuring machine after suction, and weigh W 2 (k
g). Triboelectric charge of toner particles or toner (mC
/ Kg) was calculated by the following formula.

【0148】 摩擦帯電量(mC/kg)=C×V/(W1−W2Triboelectric charge amount (mC / kg) = C × V / (W 1 −W 2 ).

【0149】実施例2 ホッパー32への未処理の磁性トナー粒子の導入量を1
5kg/hrとし、回転ロータの回転数を9000rp
mとし、w1/v1乃至w4/v4の値を約2.6とする以
外は実施例1と同様にして磁性トナー粒子の表面を処理
した。表面処理された磁性トナー粒子は、重量平均径が
6.4μm(粒径4.00μm以下の粒子を22個数%
含有し、粒径10.01μm以上の粒子を1.5体積%
含有する)であり、SF−1は140であり、SF−2
は125であり、BET比表面積は0.92m2/g、
二成分トリボが−22.5mC/kgであった。
Example 2 The amount of untreated magnetic toner particles introduced into the hopper 32 was set to 1
5 kg / hr, the rotation speed of the rotating rotor is 9000 rp
The surface of the magnetic toner particles was treated in the same manner as in Example 1 except that m was set and the values of w 1 / v 1 to w 4 / v 4 were set to about 2.6. The surface-treated magnetic toner particles have a weight average particle size of 6.4 μm (22% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less).
1.5% by volume of particles containing 10.01 μm or more
Contained), SF-1 is 140, SF-2
Is 125, the BET specific surface area is 0.92 m 2 / g,
The binary tribo was -22.5 mC / kg.

【0150】表面処理された磁性トナー粒子を使用し
て、実施例1と同様にして磁性トナーを調製し、実施例
1と同様にして評価したところ、感光ドラムから転写材
への転写効率は、91%と高い転写効率を示し、文字ラ
インの転写の中抜けもなく、画像上に飛び散りもない良
好な画像が得られた。
A magnetic toner was prepared in the same manner as in Example 1 using the surface-treated magnetic toner particles, and evaluated in the same manner as in Example 1. The transfer efficiency from the photosensitive drum to the transfer material was A high transfer efficiency of 91% was obtained, a good image was obtained in which there were no voids in the transfer of character lines and there was no scattering on the image.

【0151】実施例3 表1及び2に示す如く設定した図2及び3に示す処理装
置を有する図1に示す装置システムを使用して、磁性ト
ナー粒子の表面を処理した。
Example 3 The surface of magnetic toner particles was treated using the apparatus system shown in FIG. 1 with the treatment apparatus shown in FIGS. 2 and 3 set up as shown in Tables 1 and 2.

【0152】ホッパー32への未処理の磁性トナー粒子
の導入量を80kg/hrとし、回転ロータの回転数を
4200rpmとし、w1/v1乃至w4/v4の値を約
1.2とする以外は実施例1と同様にして磁性トナー粒
子の表面を処理した。
The amount of untreated magnetic toner particles introduced into the hopper 32 was 80 kg / hr, the rotation speed of the rotating rotor was 4200 rpm, and the values of w 1 / v 1 to w 4 / v 4 were about 1.2. The surface of the magnetic toner particles was treated in the same manner as in Example 1 except for the above.

【0153】表面処理された磁性トナー粒子は、重量平
均径が6.5μm(粒径4.00μm以下の粒子を19
個数%含有し、粒径10.01μm以上の粒子を1.5
体積%含有する)の分布を有し、SF−1は140であ
り、SF−2は125であり、BET比表面積は0.8
8m2/g、二成分トリボが−21.3mC/kgであ
った。
The surface-treated magnetic toner particles have a weight average particle size of 6.5 μm (particles having a particle size of 4.00 μm or less are 19
1.5% particles with a particle size of 10.01 μm or more
Volume ratio), SF-1 is 140, SF-2 is 125, and BET specific surface area is 0.8.
It was 8 m 2 / g and the binary tribo was -21.3 mC / kg.

【0154】表面処理された磁性トナー粒子を使用し
て、実施例1と同様にして磁性トナーを調製し、実施例
1と同様にして評価したところ、感光ドラムから転写材
への転写効率は、92%と高い転写効率を示し、文字ラ
インの転写の中抜けもなく、画像上に飛び散りもない良
好な画像が得られた。
Using the surface-treated magnetic toner particles, a magnetic toner was prepared in the same manner as in Example 1 and evaluated in the same manner as in Example 1. The transfer efficiency from the photosensitive drum to the transfer material was A high transfer efficiency of 92% was obtained, and a good image was obtained in which there were no voids in the transfer of character lines and there was no scattering on the image.

【0155】 実施例4 ・不飽和ポリエステル樹脂(結着樹脂) 100重量部 ・磁性酸化鉄(平均粒径0.18μm,着色剤) 100重量部 ・モノアゾ鉄錯体(荷電制御剤) 2重量部 ・低分子量エチレン−プロピレン共重合体(ワックス) 4重量部 Example 4 100 parts by weight of unsaturated polyester resin (binder resin) 100 parts by weight of magnetic iron oxide (average particle size 0.18 μm, colorant) 2 parts by weight of monoazo iron complex (charge control agent) Low molecular weight ethylene-propylene copolymer (wax) 4 parts by weight

【0156】上記材料をヘンシェルミキサー(FM−7
5型、三井三池化工機(株)製)でよく混合した後、温
度150℃に設定した二軸混練機(PCM−30型、池
貝鉄工(株)製)にて混練した。得られた混練物を冷却
し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を
得た。該粗砕物を衝突式気流粉砕機で微粉砕し、気流式
分級機に導入して重量平均径6.8μm(粒径4.00
μm以下の粒子を14個数%含有し、粒径10.01μ
m以上の粒子を1.4体積%含有する)の未処理の磁性
トナー粒子を得た。磁性トナー粒子は、形状係数SF−
1が170であり、SF−2が157であり、BET比
表面積が1.75m2/gであり、二成分トリボが−1
1.9mC/kgであった。
Henschel mixer (FM-7
The mixture was thoroughly mixed with a No. 5 type, manufactured by Mitsui Miike Kakoki Co., Ltd., and then kneaded by a twin-screw kneader (PCM-30 type, manufactured by Ikegai Iron Works Co., Ltd.) set at a temperature of 150 ° C. The obtained kneaded product was cooled and roughly crushed to 1 mm or less with a hammer mill to obtain a roughly crushed product. The coarsely pulverized product was finely pulverized by a collision type air flow pulverizer and introduced into an air flow type classifier to have a weight average diameter of 6.8 μm (particle size 4.00).
Containing 14% by number of particles of less than μm, particle size of 10.01μ
to obtain untreated magnetic toner particles (containing 1.4% by volume of m or more). The magnetic toner particles have a shape factor SF-
1 is 170, SF-2 is 157, BET specific surface area is 1.75 m 2 / g, and binary tribo is -1.
It was 1.9 mC / kg.

【0157】ホッパー32への未処理の磁性トナー粒子
の導入量を17kg/hrとし、回転ロータの回転数を
8300rpmとし、w1/v1乃至w4/v4の値を約
2.5とする以外は実施例1と同様にして磁性トナー粒
子の表面を処理した。
The amount of untreated magnetic toner particles introduced into the hopper 32 was 17 kg / hr, the rotation speed of the rotating rotor was 8300 rpm, and the values of w 1 / v 1 to w 4 / v 4 were about 2.5. The surface of the magnetic toner particles was treated in the same manner as in Example 1 except for the above.

【0158】表面処理された磁性トナー粒子は、重量平
均径6.6μm(粒径4.00μm以下の粒子を19.
5個数%含有し、粒径10.01μm以上の粒子を1.
6体積%含有する)の分布を有し、SF−1は142で
あり、SF−2は130であり、BET比表面積は0.
99m2/g、二成分トリボが−20.3mC/kgで
あった。
The surface-treated magnetic toner particles had a weight average particle size of 6.6 μm (particles having a particle size of 4.00 μm or less, 19.
Particles containing 5% by number and having a particle size of 10.01 μm or more are 1.
6% by volume), SF-1 is 142, SF-2 is 130, and the BET specific surface area is 0.
It was 99 m 2 / g and the binary tribo was -20.3 mC / kg.

【0159】表面処理された磁性トナー粒子を使用し
て、実施例1と同様にして磁性トナーを調製し、実施例
1と同様にして評価したところ、感光ドラムから転写材
への転写効率は、90%と高い転写効率を示し、文字ラ
インの転写の中抜けもなく、画像上に飛び散りもない良
好な画像が得られた。
A magnetic toner was prepared in the same manner as in Example 1 using the surface-treated magnetic toner particles, and evaluated in the same manner as in Example 1. The transfer efficiency from the photosensitive drum to the transfer material was A high transfer efficiency of 90% was obtained, and a good image was obtained in which there were no voids in the transfer of character lines and there was no scattering on the image.

【0160】実施例5 ホッパー32への未処理の磁性トナー粒子の導入量を7
5kg/hrとし、回転ロータの回転数を4400rp
mとし、w1/v1乃至w4/v4の値を約1.1とする以
外は実施例4と同様にして磁性トナー粒子の表面を処理
した。
Example 5 The amount of untreated magnetic toner particles introduced into the hopper 32 was set to 7
5 kg / hr, rotation speed of the rotating rotor is 4400 rp
The surface of the magnetic toner particles was treated in the same manner as in Example 4 except that m was m and the value of w 1 / v 1 to w 4 / v 4 was about 1.1.

【0161】表面処理された磁性トナー粒子は、重量平
均径6.3μm(粒径4.00μm以下の粒子を25個
数%含有し、粒径10.01μm以上の粒子を0.5体
積%含有する)の分布を有し、形状係数SF−1が14
4であり、SF−2が131であり、BET比表面積は
0.83m2/g、二成分トリボが−20.2mC/k
gであった。
The surface-treated magnetic toner particles contain a weight average diameter of 6.3 μm (25% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less and 0.5% by volume of particles having a particle size of 10.01 μm or more). ), The shape factor SF-1 is 14
4, SF-2 was 131, BET specific surface area was 0.83 m 2 / g, and binary tribo was -20.2 mC / k.
It was g.

【0162】表面処理された磁性トナー粒子を使用し
て、実施例1と同様にして磁性トナーを調製し、実施例
1と同様にして評価したところ、感光ドラムから転写材
への転写効率は、90%と高い転写効率を示し、文字ラ
インの転写の中抜けもなく、画像上に飛び散りもない良
好な画像が得られた。
A magnetic toner was prepared in the same manner as in Example 1 using the surface-treated magnetic toner particles, and evaluated in the same manner as in Example 1. The transfer efficiency from the photosensitive drum to the transfer material was A high transfer efficiency of 90% was obtained, and a good image was obtained in which there were no voids in the transfer of character lines and there was no scattering on the image.

【0163】実施例6 実施例1と同様にして調製した磁性トナー粒子を、表1
及び2に示す如く設定した図11に示す横型処理装置を
有する図10に示す装置システムを使用して磁性トナー
粒子の表面を処理した。
Example 6 The magnetic toner particles prepared in the same manner as in Example 1 are shown in Table 1.
The surface of the magnetic toner particles was treated using the apparatus system shown in FIG. 10 having the horizontal processing apparatus shown in FIG. 11 set as shown in FIGS.

【0164】振動フィーダー15へ導入された磁性トナ
ー粒子は、ホッパー32を介して19.5kg/hrの
割合で導入した。該回転ロータの回転数は、8000r
pmであり、w1/v1乃至w4/v4の値は約2.3であ
った。
The magnetic toner particles introduced into the vibration feeder 15 were introduced through the hopper 32 at a rate of 19.5 kg / hr. The rotation speed of the rotating rotor is 8000r.
pm, and the values of w 1 / v 1 to w 4 / v 4 were about 2.3.

【0165】磁性トナー粒子の導入に際しては、ブロア
24を作動してブレード9a乃至9dの回転によって発
生する気流量より幾分多めの風量を円筒状処理室内から
吸引し、サイクロン20で捕集した。この結果、導入さ
れた磁性トナー粒子は、20秒以下の時間で処理され捕
集された。
At the time of introducing the magnetic toner particles, the blower 24 was operated to draw in an air flow which was slightly larger than the air flow rate generated by the rotation of the blades 9a to 9d, and was collected by the cyclone 20. As a result, the introduced magnetic toner particles were processed and collected in a time of 20 seconds or less.

【0166】表面処理された磁性トナー粒子は、重量平
均径が6.6μm(粒径4.00μm以下の粒子を18
個数%含有し、粒径10.01μm以上の粒子を1.3
体積%含有する)の分布を有し、SF−1は145であ
り、SF−2は122であり、BET比表面積は0.9
7m2/g、二成分トリボが−21.9mC/kgであ
った。
The surface-treated magnetic toner particles have a weight-average particle size of 6.6 μm (particles having a particle size of 4.00 μm or less are 18
1.3% of particles with a particle size of 10.01 μm or more
%), SF-1 is 145, SF-2 is 122, and BET specific surface area is 0.9.
7 m 2 / g, 2-component tribo was -21.9 mC / kg.

【0167】表面処理された磁性トナー粒子を使用し
て、実施例1と同様にして磁性トナーを調製し、実施例
1と同様にして評価したところ、感光ドラムから転写材
への転写効率は、90%と高い転写効率を示し、文字ラ
インの転写の中抜けもなく、画像上に飛び散りもない良
好な画像が得られた。
A magnetic toner was prepared in the same manner as in Example 1 using the surface-treated magnetic toner particles, and evaluated in the same manner as in Example 1. The transfer efficiency from the photosensitive drum to the transfer material was A high transfer efficiency of 90% was obtained, and a good image was obtained in which there were no voids in the transfer of character lines and there was no scattering on the image.

【0168】実施例7 ホッパー32への未処理の磁性トナー粒子の導入量を1
7.5kg/hrとし、回転ロータの回転数を8300
rpmとし、w1/v1乃至w4/v4の値を約2.5とす
る以外は実施例6と同様にして磁性トナー粒子の表面を
処理した。
Example 7 The amount of untreated magnetic toner particles introduced into the hopper 32 was set to 1
7.5 kg / hr, the rotation speed of the rotating rotor is 8300
The surface of the magnetic toner particles was treated in the same manner as in Example 6 except that the rotation speed was rpm and the values of w 1 / v 1 to w 4 / v 4 were about 2.5.

【0169】表面処理された磁性トナー粒子は、重量平
均径6.8μm(粒径4.00μm以下の粒子を17個
数%含有し、粒径10.01μm以上の粒子を1.3体
積%含有する)であり、SF−1は150であり、SF
−2は130であり、BET比表面積は1.02m2
g、二成分トリボが−19.9mC/kgであった。
The surface-treated magnetic toner particles contain 17% by weight of particles having a weight average diameter of 6.8 μm (particles having a particle diameter of 4.00 μm or less and 1.3% by volume of particles having a particle diameter of 10.01 μm or more). ), SF-1 is 150, SF
-2 is 130, and the BET specific surface area is 1.02 m 2 /
g, binary tribo was -19.9 mC / kg.

【0170】表面処理された磁性トナー粒子を使用し
て、実施例1と同様にして磁性トナーを調製し、実施例
1と同様にして評価したところ、感光ドラムから転写材
への転写効率は、89%と高い転写効率を示し、文字ラ
インの転写の中抜けもなく、画像上に飛び散りもない良
好な画像が得られた。
A magnetic toner was prepared in the same manner as in Example 1 using the surface-treated magnetic toner particles, and evaluated in the same manner as in Example 1. The transfer efficiency from the photosensitive drum to the transfer material was A high transfer efficiency of 89% was obtained, and a good image was obtained in which there were no voids in the transfer of character lines and there was no scattering on the image.

【0171】比較例1 表1及び2に示す如く設定した図2及び図3に示す縦型
処理装置を有する図1に示す装置システムを使用して、
磁性トナー粒子の表面を処理した。比較例1において
は、H1a/R1a乃至H1d/R1dの値を本発明における下
限値よりも小さく設定し、L2a/R1a乃至L2d/R2d
値を本発明における上限値よりも大きく設定した処理装
置を使用した。
Comparative Example 1 Using the apparatus system shown in FIG. 1 having the vertical processing apparatus shown in FIGS. 2 and 3 set as shown in Tables 1 and 2,
The surface of the magnetic toner particles was treated. In Comparative Example 1, the value of H 1a / R 1a to H 1d / R 1d is set smaller than the lower limit value of the present invention, and the value of L 2a / R 1a to L 2d / R 2d is the upper limit value of the present invention. A processing device set to be larger than the above was used.

【0172】実施例1と同様にして生成した未処理の磁
性トナー粒子をホッパー32を介して20kg/hrの
割合で導入した。回転ロータの回転数は8000rpm
であった。ブロア24を作動してブレードの回転によっ
て発生する気流量より幾分多めの風量を円筒状処理室内
から吸引して、サイクロン20で処理された磁性トナー
粒子を捕集した。導入された磁性トナー粒子は、20秒
以下の時間で処理され捕集された。
Untreated magnetic toner particles produced in the same manner as in Example 1 were introduced through the hopper 32 at a rate of 20 kg / hr. The rotation speed of the rotating rotor is 8000 rpm
Met. The blower 24 was operated to draw in an air flow slightly larger than the air flow generated by the rotation of the blade from the cylindrical processing chamber to collect the magnetic toner particles processed by the cyclone 20. The introduced magnetic toner particles were processed and collected in a time of 20 seconds or less.

【0173】表面処理された磁性トナー粒子は、重量平
均径6.7μm(粒径4.00μm以下の粒子を16個
数%含有し、粒径10.01μm以上の粒子を1.6体
積%含有する)であり、SF−1が158であり、SF
−2が151であり、BET比表面積は1.57m2
g、二成分トリボが−14.2mC/kgであった。
The surface-treated magnetic toner particles contain a weight average particle size of 6.7 μm (16% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less and 1.6% by volume of particles having a particle size of 10.01 μm or more). ), SF-1 is 158, and SF
-2 is 151, and the BET specific surface area is 1.57 m 2 /
g, the binary tribo was -14.2 mC / kg.

【0174】表面処理された磁性トナー粒子を使用し
て、実施例1と同様にして磁性トナーを調製し、実施例
1と同様にして評価したところ、感光ドラムから転写材
への転写効率は、83%であり、文字ラインの転写の中
抜けが起こり、画像上に飛び散りが発生していた。
A magnetic toner was prepared in the same manner as in Example 1 using the surface-treated magnetic toner particles, and evaluated in the same manner as in Example 1. The transfer efficiency from the photosensitive drum to the transfer material was It was 83%, and the void of the transfer of the character line occurred, and the scattering occurred on the image.

【0175】比較例2 表1及び2に示す如く設定した図2及び図3に示す縦型
処理装置を有する図1に示す装置システムを使用して、
磁性トナー粒子の表面を処理した。比較例2において
は、L1a/Ha乃至L1d/Hdの値を本発明における下限
値よりも小さく設定し、Ha/R1a乃至Hd/R1dの値を
本発明における上限値よりも大きく設定した処理装置を
使用した。
Comparative Example 2 Using the apparatus system shown in FIG. 1 having the vertical processing apparatus shown in FIGS. 2 and 3 set as shown in Tables 1 and 2,
The surface of the magnetic toner particles was treated. In Comparative Example 2, is set to be smaller than the lower limit value in the present invention the value of L 1a / H a to L 1d / H d, the upper limit value in the present invention the value of H a / R 1a to H d / R 1d A processing device set to be larger than the above was used.

【0176】実施例1と同様にして生成した未処理の磁
性トナー粒子をホッパー32を介して20kg/hrの
割合で導入した。回転ロータの回転数は8000rpm
であった。ブロア24を作動してブレードの回転によっ
て発生する気流量より幾分多めの風量を円筒状処理室内
から吸引して、サイクロン20で処理された磁性トナー
粒子を捕集した。導入された磁性トナー粒子は、20秒
以下の時間で処理され捕集された。
Untreated magnetic toner particles produced in the same manner as in Example 1 were introduced through the hopper 32 at a rate of 20 kg / hr. The rotation speed of the rotating rotor is 8000 rpm
Met. The blower 24 was operated to draw in an air flow slightly larger than the air flow generated by the rotation of the blade from the cylindrical processing chamber to collect the magnetic toner particles processed by the cyclone 20. The introduced magnetic toner particles were processed and collected in a time of 20 seconds or less.

【0177】表面処理された磁性トナー粒子は、重量平
均径6.9μm(粒径4.00μm以下の粒子を15.
5個数%含有し、粒径10.01μm以上の粒子を2.
5体積%含有する)であり、SF−1が155であり、
SF−2が150であり、BET比表面積は1.52m
2/g、二成分トリボが−14.8mC/kgであっ
た。
The surface-treated magnetic toner particles had a weight average particle size of 6.9 μm (particles having a particle size of 4.00 μm or less).
1. Particles containing 5% by number and having a particle size of 10.01 μm or more
5% by volume), SF-1 is 155,
SF-2 is 150, BET specific surface area is 1.52m
2 / g, the binary tribo was -14.8 mC / kg.

【0178】表面処理された磁性トナー粒子を使用し
て、実施例1と同様にして磁性トナーを調製し、実施例
1と同様にして評価したところ、感光ドラムから転写材
への転写効率は、85%であり、文字ラインの転写の中
抜けが起こり、画像上に飛び散りが発生していた。
A magnetic toner was prepared in the same manner as in Example 1 using the surface-treated magnetic toner particles, and evaluated in the same manner as in Example 1. The transfer efficiency from the photosensitive drum to the transfer material was It was 85%, and the void of the transfer of the character line occurred, and the scattering occurred on the image.

【0179】比較例3 表1及び2に示す如く設定した図2及び図3に示す縦型
処理装置を有する図1に示す装置システムを使用して、
磁性トナー粒子の表面を処理した。比較例3において
は、L1a/Ha乃至Ld/Hdの値を本発明における上限
値よりも大きく設定した処理装置を使用した。
Comparative Example 3 Using the apparatus system shown in FIG. 1 having the vertical processing apparatus shown in FIGS. 2 and 3 set as shown in Tables 1 and 2,
The surface of the magnetic toner particles was treated. In Comparative Example 3, was used processing apparatus is set larger than the upper limit value in the present invention the value of L 1a / H a to L d / H d.

【0180】実施例1と同様にして生成した未処理の磁
性トナー粒子をホッパー32を介して20kg/hrの
割合で導入した。回転ロータの回転数は8000rpm
であった。ブロア24を作動してブレードの回転によっ
て発生する気流量より幾分多めの風量を円筒状処理室内
から吸引して、サイクロン20で処理された磁性トナー
粒子を捕集した。導入された磁性トナー粒子は、20秒
以下の時間で処理され捕集された。
Untreated magnetic toner particles produced in the same manner as in Example 1 were introduced through the hopper 32 at a rate of 20 kg / hr. The rotation speed of the rotating rotor is 8000 rpm
Met. The blower 24 was operated to draw in an air flow slightly larger than the air flow generated by the rotation of the blade from the cylindrical processing chamber to collect the magnetic toner particles processed by the cyclone 20. The introduced magnetic toner particles were processed and collected in a time of 20 seconds or less.

【0181】表面処理された磁性トナー粒子は、重量平
均径6.7μm(粒径4.00μm以下の粒子を14.
9個数%含有し、粒径10.01μm以上の粒子を2.
0体積%含有する)であり、SF−1が158であり、
SF−2が152であり、BET比表面積は1.53m
2/g、二成分トリボが−12.8mC/kgであっ
た。
The surface-treated magnetic toner particles had a weight-average particle size of 6.7 μm (particles having a particle size of 4.00 μm or less, 14.
1. Particles containing 9% by number and having a particle size of 10.01 μm or more
0% by volume), SF-1 is 158,
SF-2 is 152, BET specific surface area is 1.53m
2 / g, the binary tribo was -12.8 mC / kg.

【0182】表面処理された磁性トナー粒子を使用し
て、実施例1と同様にして磁性トナーを調製し、実施例
1と同様にして評価したところ、感光ドラムから転写材
への転写効率は、82%であり、文字ラインの転写の中
抜けが起こり、画像上に飛び散りが発生していた。
Using the surface-treated magnetic toner particles, a magnetic toner was prepared in the same manner as in Example 1 and evaluated in the same manner as in Example 1. The transfer efficiency from the photosensitive drum to the transfer material was This was 82%, and a void in the transfer of the character line occurred, and scattering occurred on the image.

【0183】比較例4 表1及び2に示す如く設定した図2及び図3に示す縦型
処理装置を有する図1に示す装置システムを使用して、
磁性トナー粒子の表面を処理した。比較例4において
は、L2a/R1a乃至L2d/R1dの値を本発明における下
限値よりも小さく設定た処理装置を使用した。
Comparative Example 4 Using the apparatus system shown in FIG. 1 having the vertical processing apparatus shown in FIGS. 2 and 3 set as shown in Tables 1 and 2,
The surface of the magnetic toner particles was treated. In Comparative Example 4, a processing apparatus was used in which the values of L 2a / R 1a to L 2d / R 1d were set smaller than the lower limit value of the present invention.

【0184】実施例1と同様にして生成した未処理の磁
性トナー粒子をホッパー32を介して20kg/hrの
割合で導入した。回転ロータの回転数は8000rpm
であった。ブロア24を作動してブレードの回転によっ
て発生する気流量より幾分多めの風量を円筒状処理室内
から吸引して、サイクロン20で処理された磁性トナー
粒子を捕集した。導入された磁性トナー粒子は、20秒
以下の時間で処理され捕集された。
Untreated magnetic toner particles produced in the same manner as in Example 1 were introduced through the hopper 32 at a rate of 20 kg / hr. The rotation speed of the rotating rotor is 8000 rpm
Met. The blower 24 was operated to draw in an air flow slightly larger than the air flow generated by the rotation of the blade from the cylindrical processing chamber to collect the magnetic toner particles processed by the cyclone 20. The introduced magnetic toner particles were processed and collected in a time of 20 seconds or less.

【0185】表面処理された磁性トナー粒子は、重量平
均径6.7μm(粒径4.00μm以下の粒子を15個
数%含有し、粒径10.01μm以上の粒子を2.0体
積%含有する)であり、SF−1が160であり、SF
−2が155であり、BET比表面積は1.65m2
g、二成分トリボが−12.1mC/kgであった。
The surface-treated magnetic toner particles contain a weight average particle size of 6.7 μm (15% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less and 2.0% by volume of particles having a particle size of 10.01 μm or more). ), SF-1 is 160, and SF
-2 is 155, and the BET specific surface area is 1.65 m 2 /
g, the binary tribo was -12.1 mC / kg.

【0186】表面処理された磁性トナー粒子を使用し
て、実施例1と同様にして磁性トナーを調製し、実施例
1と同様にして評価したところ、得られたトナーを実施
例3と同様の装置条件で画出しを行ったところ、感光ド
ラムから転写材への転写効率は、80%であり、文字ラ
インの転写の中抜けが起こり、画像上に飛び散りが発生
していた。
Using the surface-treated magnetic toner particles, a magnetic toner was prepared in the same manner as in Example 1 and evaluated in the same manner as in Example 1. The obtained toner was similar to that in Example 3. When images were printed under the conditions of the apparatus, the transfer efficiency from the photosensitive drum to the transfer material was 80%, and the void of the transfer of the character line occurred, and the scattering occurred on the image.

【0187】比較例5 表1及び2に示す如く設定した図2及び図3に示す縦型
処理装置を有する図1に示す装置システムを使用して、
磁性トナー粒子の表面を処理した。比較例5において
は、L1a/Ha乃至L1d/Hdの値を本発明における下限
値よりも小さく設定し、Ha/R1a乃至Hd/R1dの値を
本発明における上限値よりも大きく設定し、L2a/R1a
乃至L2d/R1dの値を本発明における上限値よりも大き
く設定した処理装置を使用した。
Comparative Example 5 Using the apparatus system shown in FIG. 1 having the vertical processing apparatus shown in FIGS. 2 and 3 set as shown in Tables 1 and 2,
The surface of the magnetic toner particles was treated. In Comparative Example 5, is set smaller than the lower limit value in the present invention the value of L 1a / H a to L 1d / H d, the upper limit value in the present invention the value of H a / R 1a to H d / R 1d Larger than L2a / R1a
A processing device was used in which the value of L 2d / R 1d was set to be larger than the upper limit value in the present invention.

【0188】実施例1と同様にして生成した未処理の磁
性トナー粒子をホッパー32を介して20kg/hrの
割合で導入した。回転ロータの回転数は8000rpm
であった。ブロア24を作動してブレードの回転によっ
て発生する気流量より幾分多めの風量を円筒状処理室内
から吸引して、サイクロン20で処理された磁性トナー
粒子を捕集した。導入された磁性トナー粒子は、20秒
以下の時間で処理され捕集された。
Untreated magnetic toner particles produced in the same manner as in Example 1 were introduced through the hopper 32 at a rate of 20 kg / hr. The rotation speed of the rotating rotor is 8000 rpm
Met. The blower 24 was operated to draw in an air flow slightly larger than the air flow generated by the rotation of the blade from the cylindrical processing chamber to collect the magnetic toner particles processed by the cyclone 20. The introduced magnetic toner particles were processed and collected in a time of 20 seconds or less.

【0189】表面処理された磁性トナー粒子は、重量平
均径6.7μm(粒径4.00μm以下の粒子を15個
数%含有し、粒径10.01μm以上の粒子を2.0体
積%含有する)であり、SF−1が160であり、SF
−2が155であり、BET比表面積は1.65m2
g、二成分トリボが−12.1mC/kgであった。
The surface-treated magnetic toner particles contain a weight average particle size of 6.7 μm (15% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less and 2.0% by volume of particles having a particle size of 10.01 μm or more). ), SF-1 is 160, and SF
-2 is 155, and the BET specific surface area is 1.65 m 2 /
g, the binary tribo was -12.1 mC / kg.

【0190】表面処理された磁性トナー粒子を使用し
て、実施例1と同様にして磁性トナーを調製し、実施例
1と同様にして評価したところ、感光ドラムから転写材
への転写効率は、80%であり、文字ラインの転写の中
抜けが起こり、画像上に飛び散りが発生していた。
A magnetic toner was prepared in the same manner as in Example 1 using the surface-treated magnetic toner particles, and evaluated in the same manner as in Example 1. The transfer efficiency from the photosensitive drum to the transfer material was It was 80%, and the void of the transfer of the character line occurred, and the scattering occurred on the image.

【0191】[0191]

【表1】 [Table 1]

【0192】[0192]

【表2】 [Table 2]

【0193】比較例6 図12乃至14に示すリサイクルパイプ163を有する
回分式(バッチ式)処理装置を使用して、実施例1と同
様にして調製した未処理の磁性トナー粒子の表面を処理
した。ロータブレード155を有する回転ロータ162
の最長径が242mmであるものを使用し、回転ロータ
162の回転数は8200rpmであった。比較例6で
使用した回分式処理装置は、ロータ162の背面に対向
する壁には粉体排出口を有していなく、側壁に設置され
ているリサイクルパイプ163により磁性トナー粒子が
循環する方式なので、本発明の処理装置よりも各磁性ト
ナー粒子の均一な表面処理が困難であった。さらに、供
給量は、回分操作のため秤量,投入,表面処理,排出の
1サイクルに3分間かかり、1回分当りの秤量数が30
0gであることから3.6kg/hrであり、処理能力
は5分の1以下であった。これ以上の量の磁性トナー粒
子を供給すると衝撃室168に磁性トナー粒子が融着を
起こしたり、所望の処理の程度になるには処理時間を長
くする必要があった。
Comparative Example 6 The surface of untreated magnetic toner particles prepared in the same manner as in Example 1 was treated using a batch type (batch type) treatment apparatus having a recycle pipe 163 shown in FIGS. . Rotating rotor 162 having rotor blades 155
Was used, and the rotation speed of the rotary rotor 162 was 8200 rpm. The batch type processing apparatus used in Comparative Example 6 does not have a powder outlet on the wall facing the back surface of the rotor 162, and is a system in which magnetic toner particles are circulated by a recycle pipe 163 installed on the side wall. However, it was more difficult to perform uniform surface treatment of each magnetic toner particle than the treatment apparatus of the present invention. Further, the supply amount is 3 minutes for one cycle of weighing, charging, surface treatment and discharging for batch operation, and the number of weighings per batch is 30.
Since it was 0 g, it was 3.6 kg / hr, and the processing capacity was 1/5 or less. When the magnetic toner particles of a larger amount than this are supplied, the magnetic toner particles are fused in the impact chamber 168, and it is necessary to lengthen the processing time in order to reach a desired degree of processing.

【0194】表面処理された磁性トナー粒子は、重量平
均径が6.5μm(粒径4.00μm以下の粒子を23
個数%含有し、粒径10.01μm以上の粒子を1.5
体積%含有する)であり、SF−1は145であり、S
F−2は122であり、BET比表面積は0.81m2
/g、二成分トリボが−25mC/kgであった。
The surface-treated magnetic toner particles have a weight-average particle size of 6.5 μm (particles having a particle size of 4.00 μm or less are 23 μm).
1.5% particles with a particle size of 10.01 μm or more
Volume%), SF-1 is 145, S
F-2 is 122 and has a BET specific surface area of 0.81 m 2.
/ G, the binary tribo was -25 mC / kg.

【0195】表面処理された磁性トナー粒子を使用し
て、実施例1と同様にして磁性トナーを調製し、実施例
1と同様にして評価したところ、転写効率は、88%で
あり、実施例1の磁性トナーよりも劣っていた。
A magnetic toner was prepared in the same manner as in Example 1 using the surface-treated magnetic toner particles, and evaluated in the same manner as in Example 1. The transfer efficiency was 88%. It was inferior to the magnetic toner of No. 1.

【0196】比較例7 実施例4と同様にして調製した磁性トナー粒子を、比較
例6で使用した回分式処理装置で表面処理を行った。こ
の際、回転ロータ162の回転数は8600rpmであ
った。供給量は、回分操作のため秤量,投入処理,排出
の1サイクルに5分間かかり、1回分当りの秤量数が3
00gであることから3.6kg/hrと処理能力は5
分の1以下であった。これ以上の量の磁性トナー粒子を
供給すると衝撃室168にトナー粒子の融着が発生し
た。
Comparative Example 7 The magnetic toner particles prepared in the same manner as in Example 4 were surface-treated with the batch type processing apparatus used in Comparative Example 6. At this time, the rotation speed of the rotary rotor 162 was 8600 rpm. The supply amount is 5 minutes for one cycle of weighing, charging and discharging for batch operation, and the number of weighings per batch is 3
Since it is 00g, the processing capacity is 3.6kg / hr and is 5
It was less than one-third. When a larger amount of magnetic toner particles was supplied, the toner particles were fused in the impact chamber 168.

【0197】比較例8 図15乃至17に示す回転系衝撃式微粉砕装置を表面処
理装置として使用して、実施例1と同様にして調製した
未処理の磁性トナー粒子の表面を処理した。ディストリ
ビュータの長径は246mmであり、回転ロータ214
の長径は242mmであった。この際、回転ローター2
14の回転数は9000rpmであった。装置内に、1
7kg/hrの割合で磁性トナー粒子を導入した。これ
以上供給量を増やすと装置内温度が急上昇し、装置内に
トナー粒子が融着した。
Comparative Example 8 The surface of untreated magnetic toner particles prepared in the same manner as in Example 1 was treated using the rotary impact type fine pulverization apparatus shown in FIGS. 15 to 17 as a surface treatment apparatus. The major axis of the distributor is 246 mm and the rotating rotor 214
Had a major axis of 242 mm. At this time, the rotary rotor 2
The rotation speed of 14 was 9000 rpm. 1 in the device
Magnetic toner particles were introduced at a rate of 7 kg / hr. When the supply amount was further increased, the temperature inside the apparatus rapidly increased, and the toner particles were fused inside the apparatus.

【0198】表面処理された磁性トナー粒子は、重量平
均径が5.9μm(粒径4.00μm以下の粒子を30
個数%含有し、粒径10.01μm以上の粒子を0.2
体積%含有する)であり、SF−1は160であり、S
F−2は150であり、BET比表面積は1.42m2
/g、二成分トリボが−15.5mC/kgであった。
The surface-treated magnetic toner particles have a weight average particle diameter of 5.9 μm (particles having a particle diameter of 4.00 μm or less are 30
0.2% containing particles of 10.01 μm or more
Volume%), SF-1 is 160, S
F-2 is 150 and BET specific surface area is 1.42 m 2.
/ G, the binary tribo was -15.5 mC / kg.

【0199】表面処理された磁性トナー粒子を使用し
て、実施例1と同様にして磁性トナーを調製し、実施例
1と同様にして評価したところ、感光ドラムから転写材
への転写効率は85%となり、実施例1のトナーに比べ
転写効率が悪く、画像も文字やラインの転写中抜けが多
く、飛び散りが多い画像であった。
A magnetic toner was prepared in the same manner as in Example 1 using the surface-treated magnetic toner particles, and evaluated in the same manner as in Example 1. The transfer efficiency from the photosensitive drum to the transfer material was 85. %, The transfer efficiency was poorer than that of the toner of Example 1, and the image was also an image with many voids in the transfer of characters and lines and many scattering.

【0200】比較例9 図18乃至22に示す回転系混合装置を表面処理装置と
して使用して、実施例1と同様にして調製した未処理の
磁性トナー粒子の表面を処理した。回転羽根302は1
5枚設置されてあり、回転羽根302の直径は242m
mであり、回転羽根302とケーシング301の側壁と
の間隙は24mmであった。この際、回転羽根302の
回転数は9000rpmであった。装置内に、24kg
/hrの割合で磁性トナー粒子を導入した。これ以上供
給量を増やすと装置内温度が急上昇し、装置内にトナー
粒子が融着した。
Comparative Example 9 The surface of untreated magnetic toner particles prepared in the same manner as in Example 1 was treated by using the rotary mixing device shown in FIGS. 18 to 22 as a surface treatment device. Rotating blade 302 is 1
Five blades are installed, and the diameter of the rotary blade 302 is 242m.
m, and the gap between the rotary blade 302 and the side wall of the casing 301 was 24 mm. At this time, the rotation speed of the rotary blade 302 was 9000 rpm. 24kg in the device
The magnetic toner particles were introduced at a ratio of / hr. When the supply amount was further increased, the temperature inside the apparatus rapidly increased, and the toner particles were fused inside the apparatus.

【0201】表面処理された磁性トナー粒子は、重量平
均径が7.0μm(粒径4.00μm以下の粒子を18
個数%含有し、粒径10.01μm以上の粒子を0.6
体積%含有する)であり、SF−1は156であり、S
F−2は145であり、表面処理が不充分であり、BE
T比表面積は1.61m2/g、二成分トリボが−1
3.3mC/kgであった。
The surface-treated magnetic toner particles have a weight-average particle size of 7.0 μm (particles having a particle size of 4.00 μm or less are 18
0.6% particles with a particle size of 10.01 μm or more
Volume%), SF-1 is 156, S
F-2 is 145, the surface treatment is insufficient, and BE
T specific surface area is 1.61 m 2 / g, binary tribo is -1
It was 3.3 mC / kg.

【0202】表面処理された磁性トナー粒子を使用し
て、実施例1と同様にして磁性トナーを調製し、実施例
1と同様にして評価したところ、感光ドラムから転写材
への転写効率は81%となり、実施例1のトナーに比べ
転写効率が悪く、画像も文字やラインの転写中抜けが多
く、飛び散りが多い画像であった。
A magnetic toner was prepared in the same manner as in Example 1 using the surface-treated magnetic toner particles, and evaluated in the same manner as in Example 1. The transfer efficiency from the photosensitive drum to the transfer material was 81. %, The transfer efficiency was poorer than that of the toner of Example 1, and the image was also an image with many voids in the transfer of characters and lines and many scattering.

【0203】[0203]

【発明の効果】本発明のトナー粒子の表面の処理方法
は、トナー粒子の形状係数SF−1及びSF−2の値を
効率良く低くすることができ、現像性,流動性及び転写
性に優れているトナー粒子を製造し得るものである。
The method of treating the surface of toner particles of the present invention can efficiently reduce the values of the shape factors SF-1 and SF-2 of the toner particles, and is excellent in developability, fluidity and transferability. Of the toner particles that are present.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の縦型の表面処理装置の一例を有する装
置システムの概略的外観図である。
FIG. 1 is a schematic external view of an apparatus system having an example of a vertical surface treatment apparatus of the present invention.

【図2】本発明の縦型の表面処理装置の概略的断面図で
ある。
FIG. 2 is a schematic sectional view of a vertical surface treatment apparatus of the present invention.

【図3】本発明の縦型の表面処理装置の部分的な概略的
拡大断面図である。
FIG. 3 is a partial schematic enlarged cross-sectional view of the vertical surface treatment apparatus of the present invention.

【図4】回転ロータの平面図である。FIG. 4 is a plan view of a rotating rotor.

【図5】図4におけるC−C′面での回転ロータの断面
図である。
5 is a cross-sectional view of the rotary rotor taken along the plane CC 'in FIG.

【図6】回転ロータの斜視図である。FIG. 6 is a perspective view of a rotating rotor.

【図7】回転ロータが装置された回転軸の斜視図であ
る。
FIG. 7 is a perspective view of a rotating shaft provided with a rotating rotor.

【図8】図2におけるA−A′面での断面図である。8 is a cross-sectional view taken along the line AA ′ in FIG.

【図9】図2におけるB−B′面での断面図である。FIG. 9 is a sectional view taken along the line BB ′ in FIG.

【図10】本発明の横型の表面処理装置の一例を有する
装置システムの概略的外観図である。
FIG. 10 is a schematic external view of an apparatus system having an example of the horizontal surface treatment apparatus of the present invention.

【図11】本発明の横型の表面処理装置の概略的断面図
である。
FIG. 11 is a schematic sectional view of a horizontal surface treatment apparatus of the present invention.

【図12】従来の表面処理装置システムを示す説明図で
ある。
FIG. 12 is an explanatory diagram showing a conventional surface treatment apparatus system.

【図13】従来の表面処理装置の概略的断面図である。FIG. 13 is a schematic cross-sectional view of a conventional surface treatment device.

【図14】従来の表面処理装置の図13におけるC−
C′面での概略的断面図である。
FIG. 14 is a C- in FIG. 13 of the conventional surface treatment apparatus.
It is a schematic sectional drawing in the C'plane.

【図15】従来の他の表面処理装置システムを示す説明
図である。
FIG. 15 is an explanatory diagram showing another conventional surface treatment apparatus system.

【図16】図15におけるD−D′面での概略的断面図
である。
16 is a schematic cross-sectional view taken along the line DD ′ in FIG.

【図17】図15に示す回転ロータの斜視図である。17 is a perspective view of the rotary rotor shown in FIG. 15. FIG.

【図18】従来の他の表面処理装置システムを示す説明
図である。
FIG. 18 is an explanatory view showing another conventional surface treatment apparatus system.

【図19】図18に示す表面処理装置の概略的断面図で
ある。
19 is a schematic sectional view of the surface treatment apparatus shown in FIG.

【図20】図18に示す表面処理装置の概略的断面図で
ある。
20 is a schematic cross-sectional view of the surface treatment apparatus shown in FIG.

【図21】回転羽根の説明図である。FIG. 21 is an explanatory diagram of rotary blades.

【図22】固定羽根の説明図である。FIG. 22 is an explanatory diagram of fixed blades.

【図23】トナー又は粉体の摩擦帯電量を想定するため
の測定装置の説明図である。
FIG. 23 is an explanatory diagram of a measuring device for estimating a triboelectric charge amount of toner or powder.

【図24】本発明で生成されたトナーを好適に使用し得
る画像形成方法の説明図である。
FIG. 24 is an explanatory diagram of an image forming method that can suitably use the toner generated in the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 円筒状ケーシング 2a,2b,2c,2d 回転ロータ 3 回転駆動軸 4 プーリー 5 キー 6 ナット 7a 側壁 8a 後方壁(ガイド板) 9a,9b,9c,9d ブレード 10a,10b,10c,10d 粉体排出口 15 振動フィーダー 16 定量供給装置 19a,19b バルブ 20 サイクロン 21,23,26 バルブ 22 バグフィルター 24 ブロア 29a,29b,29c,29d 円筒状表面処理室 30 粉体供給口 31 粉体供給管 32 ホッパー 33 前方壁 34 電動モータ 432 測定容器 433 スクリーン 434 金属製のフタ 435 真空計 436 風量調節弁 437 吸引口 438 コンデンサー 439 電位計 500 感光体(静電潜像担持体) 502 現像スリーブ 503 当接ブレード 504 マグネットローラー 505 トナー(現像剤) 514 転写帯電ローラー 516 クリーナー 517 帯電ローラー 521 レーザー発生装置 523 レーザー光 524 レジスタローラー 525 搬送ベルト 526 定着器 540 現像器 541 撹拌棒 1 Cylindrical casing 2a, 2b, 2c, 2d rotating rotor 3 rotation drive shaft 4 pulley 5 keys 6 nuts 7a side wall 8a Rear wall (guide plate) 9a, 9b, 9c, 9d blades 10a, 10b, 10c, 10d Powder discharge port 15 Vibration feeder 16 Fixed amount supply device 19a, 19b valve 20 cyclone 21,23,26 valve 22 Bug filter 24 blowers 29a, 29b, 29c, 29d Cylindrical surface treatment chamber 30 powder supply port 31 powder supply pipe 32 hopper 33 front wall 34 Electric motor 432 Measuring container 433 screen 434 Metal lid 435 vacuum gauge 436 Air flow control valve 437 Suction port 438 condenser 439 electrometer 500 photoconductor (electrostatic latent image carrier) 502 Development sleeve 503 Contact blade 504 Magnet roller 505 toner (developer) 514 Transfer charging roller 516 cleaner 517 charging roller 521 Laser generator 523 laser light 524 register roller 525 Conveyor belt 526 Fixer 540 developer 541 Stir bar

フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−61627(JP,A) 特開 平3−77963(JP,A) 特開 昭63−235953(JP,A) 特開 平9−288373(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G03G 9/08 Continuation of front page (56) Reference JP-A 61-61627 (JP, A) JP-A 3-77963 (JP, A) JP-A 63-235953 (JP, A) JP-A 9-288373 (JP , A) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) G03G 9/08

Claims (16)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 第1の円筒状処理室と、第1の円筒状処
理室に内包される回転駆動軸と複数のブレードを前面に
有する第1の回転ロータとを少なくとも具備している表
面処理装置を使用してトナー粒子の表面を処理する処理
方法であり、 ブレードの高さをHaとし、ブレードの先端と前方壁と
の間隙をL1aとし、第1の回転ロータの最長径をR1a
し、ブレードと第1の円筒状処理室の側壁との間隙をL
2aとすると、Ha,L1a,R1a及びL2aが下記条件 【数1】 を満足するように設定されてあり、 回転駆動軸を回転することにより、第1の回転ロータを
回転させ、 第1の円筒状処理室の前方壁の中央部に設けられた粉体
供給口からエアーとともにトナー粒子を第1の円筒状処
理室内に導入し、 トナー粒子を第1の円筒状処理室内に滞留させながらト
ナー粒子に機械的衝撃力を付与してトナー粒子の表面を
処理し、 処理されたトナー粒子を、第1の回転ロータの背面に対
向する第1の円筒状処理室の第1の後方壁の中央部に設
けられた第1の粉体排出口から排出するトナー粒子の表
面の処理方法であり、 ブレードと第1の円筒状処理室の側壁との間隙を通過す
るエアーの流速v1と回転ロータの最外縁部の周速w1
が下記条件 【数2】 を満足していることを特徴とするトナー粒子の表面の処
理方法。
1. A surface treatment comprising at least a first cylindrical processing chamber, a rotary drive shaft contained in the first cylindrical processing chamber, and a first rotating rotor having a plurality of blades on its front surface. using the apparatus is a processing method for processing the surface of the toner particles, the height of the blades and H a, the gap between the blade tip and the front wall and L 1a, the maximum diameter of the first rotating rotor R 1a , and the gap between the blade and the side wall of the first cylindrical processing chamber is L
2a , H a , L 1a , R 1a and L 2a satisfy the following condition: The first rotary rotor is rotated by rotating the rotary drive shaft from the powder supply port provided at the center of the front wall of the first cylindrical processing chamber. The toner particles are introduced into the first cylindrical processing chamber together with air, and while the toner particles are retained in the first cylindrical processing chamber, a mechanical impact force is applied to the toner particles to process the surface of the toner particles, The surface of the toner particles that discharges the generated toner particles from a first powder discharge port provided at the center of the first rear wall of the first cylindrical processing chamber facing the back surface of the first rotating rotor. The flow velocity v 1 of the air passing through the gap between the blade and the side wall of the first cylindrical processing chamber and the peripheral speed w 1 of the outermost edge of the rotary rotor are as follows: The method for treating the surface of toner particles, wherein:
【請求項2】 エアーの流速v1と回転ロータの最外
縁部の周速w1とが下記条件 【数3】 を満足している請求項1のトナー粒子の表面の処理方
法。
2. A flow velocity v 1 of air and a peripheral velocity w 1 of the outermost edge of the rotary rotor satisfy the following condition: The method for treating the surface of toner particles according to claim 1, wherein
【請求項3】 トナー粒子は、ブレードと第1の円筒状
処理室の側壁との間隙を通過する際に機械的衝撃が付与
される請求項1又は2に記載のトナー粒子の表面の処理
方法。
3. The method for treating the surface of toner particles according to claim 1, wherein mechanical impact is applied to the toner particles when passing through the gap between the blade and the side wall of the first cylindrical processing chamber. .
【請求項4】 回転ロータは、最外縁部の周速が10乃
至200m/秒となるように回転している請求項1乃至
3のいずれかのトナー粒子の表面の処理方法。
4. The method for treating the surface of toner particles according to claim 1, wherein the rotating rotor is rotated so that the peripheral speed of the outermost edge portion is 10 to 200 m / sec.
【請求項5】 回転ロータは、最外縁部の周速が50乃
至150m/秒となるように回転している請求項1乃至
3のいずれかのトナー粒子の表面の処理方法。
5. The method for treating the surface of toner particles according to claim 1, wherein the rotating rotor is rotated so that the peripheral speed of the outermost edge portion is 50 to 150 m / sec.
【請求項6】 回転ロータは90乃至40,000rp
mで回転している請求項1乃至5のいずれかのトナー粒
子の表面の処理方法。
6. The rotating rotor is 90 to 40,000 rp
The method for treating the surface of toner particles according to any one of claims 1 to 5, which is rotating at m.
【請求項7】 回転ロータは900乃至20,000r
pmで回転している請求項1乃至5のいずれかのトナー
粒子の表面の処理方法。
7. The rotating rotor is 900 to 20,000 r
The method for treating the surface of toner particles according to any one of claims 1 to 5, which is rotating at pm.
【請求項8】 トナー粒子は、重量平均粒径が2.5乃
至20μmである請求項1乃至7のいずれかのトナー粒
子の表面の処理方法。
8. The method for treating the surface of toner particles according to claim 1, wherein the toner particles have a weight average particle diameter of 2.5 to 20 μm.
【請求項9】 トナー粒子は、重量平均粒径が3.0乃
至15μmである請求項1乃至7のいずれかのトナー粒
子の表面の処理方法。
9. The method for treating the surface of toner particles according to claim 1, wherein the toner particles have a weight average particle diameter of 3.0 to 15 μm.
【請求項10】 表面処理装置に導入される前のトナー
粒子は、形状係数SF−1が150〜180であり、形
状係数SF−2が140〜160であり、表面処理装置
から排出される処理後のトナー粒子は、形状係数SF−
1が130〜160であり、形状係数SF−2が110
〜150であり、処理後のトナー粒子の形状係数SF−
1は、処理前のトナー粒子の形状係数SF−1よりも2
0以上小さく、処理後のトナー粒子の形状係数SF−2
は、処理前のトナー粒子の形状係数SF−2よりも10
以上小さい請求項1乃至9のいずれかに記載のトナー粒
子の表面の処理方法。
10. The toner particles before being introduced into the surface treatment device have a shape factor SF-1 of 150 to 180 and a shape factor SF-2 of 140 to 160, and are discharged from the surface treatment device. The subsequent toner particles have a shape factor SF-
1 is 130 to 160, and the shape factor SF-2 is 110.
˜150, and the shape factor SF− of the toner particles after processing is −
1 is 2 more than the shape factor SF-1 of the toner particles before processing.
The shape factor SF-2 of the toner particles after processing is smaller than 0
Is 10 more than the shape factor SF-2 of the toner particles before treatment.
The method for treating the surface of toner particles according to claim 1, which is smaller than the above.
【請求項11】 Haが10.0乃至500.0mmで
あり、L1aが1乃至300mmであり、R1aが100乃
至2000mmであり、L2aが0.5乃至20.0mm
である請求項1乃至10のいずれかのトナー粒子の表面
の処理方法。
11. H a is 10.0 to 500.0 mm, L 1a is 1 to 300 mm, R 1a is 100 to 2000 mm, and L 2a is 0.5 to 20.0 mm.
The method for treating the surface of toner particles according to any one of claims 1 to 10.
【請求項12】 円筒状処理室は、回転駆動軸と複数の
ブレードを前面に有する回転ロータとをそれぞれ内包し
ている複数の円筒状処理室が連通して設けられている請
求項1乃至11のいずれかのトナー粒子の表面の処理方
法。
12. The cylindrical processing chamber is provided in communication with a plurality of cylindrical processing chambers respectively containing a rotary drive shaft and a rotary rotor having a plurality of blades on the front surface thereof. 5. A method for treating the surface of toner particles according to any one of 1.
【請求項13】 第1の円筒状処理室の粉体排出口が、
第1の円筒状処理室で処理されたトナー粒子を導入する
ための第2の円筒状処理室の粉体供給口であり、第1の
円筒状処理室で処理されたトナー粒子が、さらに第2の
円筒状処理室内で機械的衝撃力により表面処理される請
求項1乃至12のいずれかのトナー粒子の表面の処理方
法。
13. The powder discharge port of the first cylindrical processing chamber comprises:
The powder supply port of the second cylindrical processing chamber for introducing the toner particles processed in the first cylindrical processing chamber, wherein the toner particles processed in the first cylindrical processing chamber are 13. The method for treating the surface of toner particles according to claim 1, wherein the surface treatment is carried out by a mechanical impact force in the cylindrical treatment chamber of 2.
【請求項14】 円筒状処理室が2乃至10室設けられ
ている請求項12又は13のトナー粒子の表面の処理方
法。
14. The method for treating the surface of toner particles according to claim 12, wherein 2 to 10 cylindrical treatment chambers are provided.
【請求項15】 複数の円筒状処理室に内包される回転
駆動軸は、共通の回転駆動軸である請求項12乃至14
のいずれかのトナー粒子の表面の処理方法。
15. The rotary drive shaft contained in a plurality of cylindrical processing chambers is a common rotary drive shaft.
5. A method for treating the surface of toner particles according to any one of 1.
【請求項16】 第2の円筒状処理室と、第2の円筒状
処理室に内包される複数のブレードを前面に有する第2
の回転ロータとにおいて、 ブレードの高さをHbとし、ブレードの先端と前方壁と
の間隙をL1bとし、第2の回転ロータの最長径をR1b
し、ブレードと第2の円筒状処理室の側壁との間隙をL
2bとすると、Hb,L1b,R1b及びL2bが下記条件 【数4】 を満足している請求項12乃至15のいずれかのトナー
粒子の表面の処理方法。
16. A second cylindrical processing chamber having a second cylindrical processing chamber and a plurality of blades contained in the second cylindrical processing chamber on a front surface thereof.
In the rotating rotor of No. 1, the height of the blade is H b , the gap between the tip of the blade and the front wall is L 1b , the longest diameter of the second rotating rotor is R 1b , and the blade and the second cylindrical treatment are The space between the chamber and the side wall is L
2b , H b , L 1b , R 1b and L 2b satisfy the following condition: 16. The method for treating the surface of toner particles according to claim 12, wherein
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