JP2011021252A - 銀微粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明により提供される銀微粒子の製造方法は、銀イオンを含む水溶液を用意すること、脂肪族ヒドロキシ酸金属塩を含む水溶液を用意すること、所定の種類のアミノ酸を用意し、該アミノ酸を上記脂肪族ヒドロキシ酸金属塩水溶液に添加してアミノ酸と脂肪族ヒドロキシ酸金属塩とを含む水溶液を調製すること、上記アミノ酸と脂肪族ヒドロキシ酸金属塩とを含む水溶液を、上記銀イオンを含む水溶液に添加して混合水溶液を調製すること、上記混合水溶液に還元剤を添加すること、および上記混合水溶液中に銀微粒子を析出させること、を包含する。
【選択図】図3
Description
本発明に係る銀微粒子の製造方法では、上記アミノ酸と脂肪族ヒドロキシ酸金属塩とが含まれる水溶液を、銀イオンを含む水溶液(例えば硝酸銀水溶液(AgNO3))に添加し、得られた混合水溶液に還元剤を加えることによって、上記銀イオンが還元されて銀微粒子を上記混合水溶液中に析出させることができる。また、上記混合水溶液に脂肪族ヒドロキシ酸金属塩が含まれていることにより、上記析出した銀微粒子の全体形状は、平面視X字状に凝集した一構成要素が複数積み上がるように階層的に析出、集合して形成されたX字型または花型形状、および/または細い角柱状の一構成要素が放射線状に広がるように析出、集合して形成された球状または半球状(すなわち、一つの態様のスーパーストラクチャ)となり得る。また、この銀微粒子(またはそれらの集合体)全体の大きさは、例えばSEM観察に基づく平均粒子径が30μm〜100μmの範囲内となり得る。
したがって、本発明に係る銀微粒子の製造方法によると、従来には認められない特異な形状を有する銀微粒子(およびそれらの集合体)を得ることができる。
かかる構成の製造方法では、アラニン(CH3CH(COOH)NH2;例えばDL−アラニン)を用いることにより、生成される銀微粒子の核を好ましく形成することができる。また、かかるアラニンは、安価で入手可能であるとともに、炭素(C)、窒素(N)、および水素(H)元素のみからなる単純な構成であり環境への負荷も小さいので、好ましく用いることができる。
かかる構成の製造方法によると、上記脂肪族ヒドロキシ酸金属塩としてクエン酸ナトリウム(例えばクエン酸三ナトリウム)を用いることにより、上記形状の銀微粒子をより好適に生じさせることができる。
かかる構成の製造方法によると、還元剤として金属水素化物(例えば水素化ホウ素ナトリウム)を用いることにより、上記形状の銀微粒子をより好適に生じさせることができるので好ましい。
かかる構成の製造方法によると、上記のような組成範囲で上記アミノ酸が含まれることにより、より高い収率で上記形状の銀微粒子を効率よく得ることができる。
ここで、かかる脂肪族ヒドロキシ酸水溶液は、後述の混合水溶液(すなわちAgイオン、脂肪族ヒドロキシ酸金属塩、およびアミノ酸を含む水溶液)中で生成するAg微粒子が特異な形状を有するのに十分に足り得る適当量の脂肪族ヒドロキシ酸(厳密には脂肪族ヒドロキシ酸イオン)が存在する程度の濃度に調製されることが好ましい。すなわち、混合水溶液中に含まれるAgイオン1モルに対して0.05モル〜3モル(より好ましくは0.1モル〜1モル(例えば0.4モル±0.1モル)の脂肪族ヒドロキシ酸(例えばクエン酸イオン)が上記混合水溶液中に存在するように上記脂肪族ヒドロキシ酸水溶液を調製することが好ましい。
上記混合水溶液の調製後、例えば0.5時間〜5時間(より好ましくは1時間〜3時間)程度の間、該混合水溶液の攪拌を持続させることが好ましい。
以上のようにして、上記アミノ酸と脂肪族ヒドロキシ酸金属塩とが共存している混合水溶液中に存在するAgイオンは上記還元剤によって還元され、金属Ag微粒子が上記混合水溶液中で析出し、沈殿物として得られる。
以下のような手順で金属Ag微粒子を作製した。
まず、Ag源として、市販(シグマ アルドリッチ株式会社製)の硝酸銀(AgNO3)を用意し、所定量を純水に溶解させることにより、濃度0.1MのAgNO3水溶液を10mL調製した。
次に、脂肪族ヒドロキシ酸金属塩として、市販(AJAX株式会社製)のクエン酸三ナトリウムの二水和物(Na3C6H5O7・2H2O)を用意し、所定量を純粋に溶解させることにより、濃度38.8mMのNa3C6H5O7水溶液を10mL調製した。
次に、アミノ酸として、市販(Acros Organics株式会社製)のDL−アラニン(純度99%)を用意した。このアラニンを0.01モル分(0.89g)量り取り、これを、上記Na3C6H5O7水溶液を攪拌しながら該水溶液に添加して、アラニンを十分に溶解させた。
次いで、室温条件下で、上記アラニンを含むNa3C6H5O7水溶液をAgNO3水溶液に加えた。その後、500rpmの攪拌速度で1時間攪拌して混合水溶液を得た。
上記例1において得られたサンプル1に係る金属Ag微粒子のX線回折(XRD)測定を実施した。サンプル1をそれぞれガラスプレート上に塗布し、50℃の乾燥機内で乾燥させることにより、XRD測定用のサンプル1を作製した。サンプル1におけるXRDスペクトルをピークの帰属とともに図1に示した。この結果、サンプル1に係るXRDのピークからAgの由来するピーク(すなわち、Ag(111),(200),および(220)に帰属するピーク)が検出され、サンプル1に係るAg微粒子は、金属状態(特に面心立方構造の金属結晶)のAgであることが示された。
上記サンプル1に対して、走査型電子顕微鏡(SEM)の観察を実施した。この観察結果を図2〜図8に示した。図2〜図8に示されるように、サンプル1では、平面視X字状に凝集したものが複数積み上がって形成されたようなX字型または花型(もしくは8の字型)形状の微粒子が確認された。また、細い角柱状のものが放射線状に広がるように析出、集合して形成された球状または半球状の微粒子も確認された。これらの微粒子全体の大きさ(粒径)は、図2〜図8に示されるように、平均して30μm〜100μm程度であった。なお、このSEM観察に基づくEDXによる元素分析を行ったところ、微粒子の部分からはほぼAgのみが検出された。
Claims (6)
- 銀微粒子を製造する方法であって、
銀イオンを含む水溶液を用意すること、
脂肪族ヒドロキシ酸金属塩を含む水溶液を用意すること、
所定の種類のアミノ酸を用意し、該アミノ酸を前記脂肪族ヒドロキシ酸金属塩水溶液に添加してアミノ酸と脂肪族ヒドロキシ酸金属塩とを含む水溶液を調製すること、
前記アミノ酸と脂肪族ヒドロキシ酸金属塩とを含む水溶液を、前記銀イオンを含む水溶液に添加して混合水溶液を調製すること、
前記混合水溶液に還元剤を添加すること、および
前記混合水溶液中に銀微粒子を析出させること、
を包含する、製造方法。 - 前記アミノ酸として、アラニンを用いる、請求項1に記載の製造方法。
- 前記脂肪族ヒドロキシ酸金属塩として、クエン酸ナトリウムを用いる、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記還元剤として、金属水素化物を用いる、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記混合水溶液中のアミノ酸は、前記銀イオン1モルに対して1モル〜20モルの割合で含まれている、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の方法を用いて製造された銀微粒子を構成要素とする銀粉末材料。
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