JP2011020881A - 硫酸カルシウム含有材料の酸化カルシウム及び元素硫黄への転換方法、並びに、硫酸カルシウム含有材料のリサイクル方法及びリサイクルシステム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】廃石膏等の硫酸カルシウムを含む原料に固体炭素を混合し1000℃以下にて加熱処理することで、原料の少なくとも一部を酸化カルシウムへと転換させるとともに、発生した二酸化硫黄を、硫酸カルシウムを含む原料に固体炭素を混合し1000℃以下にて加熱処理して得られる硫化カルシウムと反応させることで、元素硫黄へと転換させる。
【選択図】図1
Description
(1)硫酸カルシウムを還元させる還元剤として固体炭素を用いると、従来よりも低温で硫酸カルシウムを酸化カルシウムに転換できる。
(2)固体炭素を用いた硫酸カルシウムの還元にかかる反応経路につき、以下の通りに特定した。すなわち、固体炭素を用いた硫酸カルシウムの還元において、まず、硫酸カルシウムが硫化カルシウムに転換される(下記反応式(1))。硫化カルシウムは、残存している硫酸カルシウムと反応することにより、酸化カルシウムと二酸化硫黄とに転換される(下記反応式(2))。
CaSO4+2C→CaS+2CO2 … (1)
3CaSO4+CaS→4CaO+4SO2 … (2)
(3)固体炭素の添加量には適切な範囲が存在し、当該適切な範囲において、無駄なく効率的に硫酸カルシウムを酸化カルシウムに転換できる。
(4)上記反応式(2)において発生した二酸化硫黄ガスは、硫化カルシウムと反応させることにより、効率的に元素硫黄に転換できる。
(5)硫化カルシウムを用いて二酸化硫黄ガスを元素硫黄に転換する反応経路を以下のように特定した。すなわち、二酸化硫黄ガスと硫化カルシウムとが反応することで、元素硫黄と硫酸カルシウムとに転換される(下記反応式(3))。
2SO2+CaS→S2+CaSO4 … (3)
(6)知見4において用いられる硫化カルシウムは、上記反応式(1)と同様の反応により得られたものを用いることができる。すなわち、固体炭素による還元で硫酸カルシウムを硫化カルシウムに転換し、これを用いて二酸化硫黄を元素硫黄に転換するシステムとすることで、システム全体において、材料を併用することができ、効率的なリサイクルシステムとすることができる。
(7)固体炭素の添加量には適切な範囲が存在し、当該適切な範囲において、無駄なく効率的に硫酸カルシウムを硫化カルシウムに転換できる。
(8)知見5において得られる硫酸カルシウムは、再び固体炭素と混合されて還元反応に供することができる。これにより、硫酸カルシウムを無駄なく処理することができる。
第1の本発明は、硫酸カルシウムを含む原料に固体炭素を混合し、1000℃以下にて加熱処理する、硫酸カルシウム含有材料の酸化カルシウムへの転換方法である。
図1は、硫酸カルシウム含有材料(特に硫酸カルシウム)をケミカルリサイクルする場合における、リサイクル方法の各工程を示すフローチャートである。図1に示すように、本発明にかかる硫酸カルシウムのリサイクル方法は、硫酸カルシウムを含む原料と固体炭素とを混合して混合物とする混合工程(工程S1)、得られた混合物を1000℃以下にて加熱処理し、混合物の少なくとも一部を酸化カルシウム及び二酸化硫黄に転換させる、第一加熱工程(工程S2)、及び、当該工程S2における加熱処理により得られた二酸化硫黄と、硫酸カルシウムを含む原料と固体炭素との混合物を1000℃以下にて加熱処理して得られる硫化カルシウムと、を1000℃以下にて加熱処理して、元素硫黄及び硫酸カルシウムに転換させる、第二加熱工程(工程S3)、を備えている。
また、工程S3において得られた硫酸カルシウムは、再び工程S1等に戻され、固体炭素と混合される。
以下、工程毎に説明する。
工程S1は、硫酸カルシウムを含む原料(特に硫酸カルシウム)と固体炭素とを混合して混合物とする工程である。工程S1において、硫酸カルシウムと固体炭素とは、従来公知の混合方法により混合することができ、例えば、粉体状とした硫酸カルシウムと固体炭素とを混合機内に供給し、混合機を稼働させて混合することができる。用いる硫酸カルシウムを含む原料の具体例としては、廃石膏等を例示することができる。当該原料は、適度に粉砕されて粉体とされることが好ましい。例えば、微細な原料及び固体炭素を用いることで、硫酸カルシウムと固体炭素とが均一に混合されるので、硫酸カルシウムの転換反応を効率的に行うことができる。
工程S2は、工程S1により得られた混合物を1000℃以下にて加熱処理し、混合物の少なくとも一部を酸化カルシウム及び二酸化硫黄に転換させる工程である。
工程S2においては、下記反応式(1)、(2)により、硫酸カルシウムの少なくとも一部が酸化カルシウム及び二酸化硫黄に転換される。
CaSO4+2C→CaS+2CO2 … (1)
3CaSO4+CaS→4CaO+4SO2 … (2)
工程S2における加熱処理後、適切な炭素混合比を選択することにより酸化カルシウムを主成分とする混合物を得ることが出来る。
工程S3は、工程S2における加熱処理により得られた二酸化硫黄と、硫酸カルシウムを含む原料と固体炭素との混合物を1000℃以下にて加熱処理して得られる硫化カルシウムと、を1000℃以下にて加熱処理して、元素硫黄及び硫酸カルシウムに転換させる工程である。
工程S3においては、下記反応式(3)により、二酸化硫黄が元素硫黄に転換される。
2SO2+CaS→S2+CaSO4 … (3)
工程S3における加熱処理後、元素硫黄と硫酸カルシウムとを分離することで、二酸化硫黄から元素硫黄を得ることができる。工程S3における加熱処理後、元素硫黄は気相に放出されて、硫酸カルシウムと分離され、その後に冷却部で凝縮して、固体元素硫黄として回収される。
図2に示すように、本発明にかかる硫酸カルシウムを含む原料のリサイクルシステム100(以下、単に「リサイクルシステム100」という場合がある。)は、硫酸カルシウムを含む原料と固体炭素とを混合して混合物とする混合手段10、得られた混合物を1000℃以下にて加熱処理し、当該混合物の少なくとも一部を酸化カルシウム及び二酸化硫黄に転換させる、第一加熱手段21、及び、当該第一加熱手段21における加熱処理により得られた二酸化硫黄と、硫酸カルシウムを含む原料と固体炭素との混合物を1000℃以下にて加熱処理して得られる硫化カルシウムと、を1000℃以下にて加熱処理して、元素硫黄及び硫酸カルシウムに転換させる、第二加熱手段22、を備えている。
また、第二加熱手段22において得られた硫酸カルシウムは、混合手段10等に戻され、固体炭素と混合される。
以下、構成毎に説明する。
混合手段10は、硫酸カルシウムを含む原料と固体炭素とを混合して混合物とする手段であり、原料と固体炭素とを適切に混合可能な手段であれば特に限定されずに用いることができる。例えば、公知の混合機を用いることができる。固体炭素の好ましい形態や原料と固体炭素との混合比等については、上記混合工程S1で説明したものと同様であるので説明を省略する。
第一加熱手段21は、混合手段10により得られた混合物を1000℃以下にて加熱処理し、当該混合物の少なくとも一部を酸化カルシウム及び二酸化硫黄に転換させる手段である。第一加熱手段21の材料入側から供給された混合物は、第一加熱手段21の内部において加熱処理され、転換反応に供される。第一加熱手段21における転換反応の詳細や反応条件等は上記第一加熱工程S2で説明したものと同様であるので、説明を省略する。第一加熱手段21の形態は、特に限定されるものではなく、公知の加熱装置を用いることができ、例えば、固定床型、流動床型や移動床型の加熱炉等とすることができる。大量の混合物を連続的に加熱処理する観点からは、連続移動床型の加熱装置を用いることが好ましい。
第二加熱手段22は、第一加熱手段21における加熱処理により得られた二酸化硫黄と、硫酸カルシウムを含む原料と固体炭素との混合物を1000℃以下にて加熱処理して得られる硫化カルシウムと、を1000℃以下にて加熱処理して、元素硫黄及び硫酸カルシウムに転換させる手段である。第二加熱手段22の材料入側から供給された二酸化硫黄は、第二加熱手段22の内部において加熱処理に供され、互いに反応させられる。第二加熱手段22における転換反応の詳細や反応条件等は上記第二加熱工程S3で説明したものと同様であるので、説明を省略する。第二加熱手段22の形態は、特に限定されるものではなく、公知の加熱装置を用いることができ、例えば、固定床型、流動床型や移動床型の加熱炉等とすることができる。大量の混合物を連続的に加熱処理する観点からは、連続移動床型の加熱装置を用いることが好ましい。
(実施例1)
硫酸カルシウム(ナカライテスク社製 GR、粒径208μm未満)に対して、炭素粒子(平均粒子径30μm)をモル比でC/Ca=0.5となるように混合して混合物を得た。尚、本願における硫酸カルシウムの粒径は,標準篩で測定した値である。また、炭素粒子の平均粒子径とは、レーザー回折・散乱式の測定に基づいて得られる平均粒子径のことである。
実施例1において、加熱温度を1000℃とし、C/Ca比を0〜1.0の間で変化させた場合の試料中のカルシウムの形態の変化を図4に示す。C/Ca比が低いと硫酸カルシウムが占める割合が多く、高いとCaSへの転化割合が増えている。C/Ca<0.5では、硫化カルシウムの生成量が不足であるために、最終的に硫酸カルシウムが残留しており、一方、C/Ca>0.5では、硫化カルシウムの生成量が多すぎたために、最終的に硫化カルシウムが残留している。しかしながら、いずれの混合比においても、硫酸カルシウムの少なくとも一部を酸化カルシウムに転換可能であることが確認された。そして、上記結果から硫酸カルシウムは固体炭素との加熱処理により、下記反応式(1)、(2)によって酸化カルシウムに転換されることが分かった。
CaSO4+2C→CaS+2CO2 … (1)
3CaSO4+CaS→4CaO+4SO2 … (2)
(実施例3)
硫酸カルシウム(ナカライテスク社製 GR)に対して、炭素粒子(平均粒子径30μm)を、モル比で、C/Ca=8.0となる割合で混合して混合物を得た。
2SO2+CaS→S2+CaSO4 … (3)
S2 第一加熱工程
S3 第二加熱工程
S4 第三加熱工程
10 混合手段
21 第一加熱手段
22 第二加熱手段
23 第三加熱手段
30 分離手段
100 リサイクルシステム
Claims (11)
- 硫酸カルシウムを含む原料に固体炭素を混合し、1000℃以下にて加熱処理する、硫酸カルシウムを含む原料の酸化カルシウムへの転換方法。
- 1000℃以下にて加熱処理することにより、前記硫酸カルシウムの一部を硫化カルシウムに転換し、該硫化カルシウムと前記硫酸カルシウムの一部とを反応させることにより、硫酸カルシウムが酸化カルシウムへと転換される、請求項1に記載の転換方法。
- 前記加熱処理の時間が0分以上である、請求項1または2に記載の転換方法。
- 前記硫酸カルシウムを含む原料と前記固体炭素との混合比が、モル比で、C/Ca≦1.0である、請求項1〜3のいずれかに記載の転換方法。
- 前記硫酸カルシウムを含む原料と前記固体炭素との混合比が、モル比で、C/Ca=0.5である、請求項4に記載の転換方法。
- 硫酸カルシウムを含む原料に固体炭素を混合し1000℃以下にて加熱処理して得られる硫化カルシウムと、二酸化硫黄と、を1000℃以下にて加熱処理する、二酸化硫黄の元素硫黄への転換方法。
- 前記硫酸カルシウムを含む原料と前記固体炭素との混合比が、モル比で、C/Ca≧2.0である、請求項6に記載の転換方法。
- 硫酸カルシウムを含む原料と固体炭素とを混合して混合物とする混合工程と、
得られた前記混合物を1000℃以下にて加熱処理し、該混合物の少なくとも一部を酸化カルシウム及び二酸化硫黄に転換させる、第一加熱工程と、
該第一加熱工程における加熱処理により得られた二酸化硫黄と、前記硫酸カルシウムを含む原料と前記固体炭素との混合物を1000℃以下にて加熱処理して得られる硫化カルシウムと、を1000℃以下にて加熱処理して、元素硫黄及び硫酸カルシウムに転換させる、第二加熱工程と、
を備える、硫酸カルシウムを含む原料のリサイクル方法。 - 前記第二加熱工程において得られた硫酸カルシウムが、前記混合工程に戻され、前記固体炭素と混合される、請求項8に記載のリサイクル方法。
- 硫酸カルシウムを含む原料と固体炭素とを混合して混合物とする混合手段と、
得られた前記混合物を1000℃以下にて加熱処理し、該混合物の少なくとも一部を酸化カルシウム及び二酸化硫黄に転換させる、第一加熱手段と、
該第一加熱手段における加熱処理により得られた二酸化硫黄と、前記硫酸カルシウムを含む原料と前記固体炭素との混合物を1000℃以下にて加熱処理して得られる硫化カルシウムと、を1000℃以下にて加熱処理して、元素硫黄及び硫酸カルシウムに転換させる、第二加熱手段と、
を備える、硫酸カルシウム含有材料のリサイクルシステム。 - 前記第二加熱手段において得られた硫酸カルシウムが、前記混合手段に戻され、前記固体炭素と混合される、請求項10に記載のリサイクルシステム。
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