JP2010503864A - 蛍光化学センサ - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2006年9月18日に出願された、現在では放棄されている米国特許出願第11/522,559号に対する優先権を主張する、2006年10月25日に出願された現在係属中の一部継続米国特許出願第11/552,825号に対する優先権を主張するものであり、これらの開示内容を本明細書に援用するものである。
有機蒸気の有無を検出する方法を説明する。
0.22メートルの経路長を有する励起モノクロメータ(型番1681)及び0.22メートルの経路長を有するダブルエミッションモノクロメータ(型番1680)を備えた、スペックス・インダストリーズ(Spex Industries)社(ニュージャージー州エジソン所在)より入手可能なSPEX Fluorolog分光計によって、蛍光の測定を行った。入射及び出射スリットはすべて1.0mmに設定し、放射光走査の励起波長は400nmに設定した。これらの設定値では一般に490〜510nmの領域に生ずる放射光ピーク最大値の強度を追跡した。サーモ・エレクトロン社(Thermo Electron Corporation)(マサチューセッツ州ウォルサム(Waltham)所在)のGRAMSソフトウェアを用いて、ピーク最大値における蛍光強度の変化を求めた。ピーク強度をピーク最大値に位置するカーソルから読み取った。
式Iの単位を含むポリマー材料を、モノマーである5,5’,6,6’−テトラヒドロキシ−3,3,3’,3’−テトラメチル−1,1’−スピロビスインダン(BC)及びテトラフルオロテレフタロニトリル(FA)から調製した。合成法は、バッド(Budd)等のアドバンスト・マテリアルズ(Advanced Materials)、2004年、16巻、5号、456〜459頁に報告されていた。BC(10.25g)を、FA(6.02g)、炭酸カリウム(25.7g)及び200mLのN,N−ジメチルホルムアミドと合わせた。混合物を65℃で72時間反応させた。得られたポリマーをテトラヒドロフランに溶解し、メタノールで3回沈澱させてから、真空下室温で乾燥させて重量平均分子量(Mw)が73,900g/モルの黄色の固体生成物を得た。
次いで、ポリマー材料Aの5重量%シクロヘキセンオキシド溶液を用い、複数の50×75mmのスライドグラスに1000rpmで30秒間、ポリマー材料Aをスピンコーティング(ヘッドウェイ・リサーチ(Headway Research, Inc.)社(テキサス州ガーランド所在)のスピンコーター型番EC101)して、約1000nmの乾燥膜厚を得た。ガラスカッターを用いて約7×50mmの寸法を有する試料をより大きなスライドから切り出した。
この構成は、後の測定時における試料の動きを更に抑制するために考案された。ポリマー材料Aの4重量%テトラヒドロピラン溶液を用い、複数の50×75mmのスライドグラスにポリマー材料Aを1800rpmで30秒間、スピンコーティング(ヘッドウェイ・リサーチ社(テキサス州ガーランド所在)のスピンコーター型番EC101)して、約500nmの乾燥膜厚を得た。約7×30mmの寸法を有する試料をより大きなスライドから切り出した。
検体を加える前に可視領域において放射光を走査し(走査1、時間=0分)、通常490〜510nmの範囲で生ずる最大ピーク強度を測定することによって、試験を行った。検体を加えた後、放射光走査を連続して行って、バイアル瓶内の溶媒蒸気濃度が上昇する際の経時的なピーク強度の変化を記録した。連続走査によってピーク強度の変化がほとんど見られなくなった時点を試験の終了とした。
検体センサ1をニトロベンゼンに暴露した。試験方法1を用いて蛍光シグナルを測定した。ピーク最大値における放射光強度を時間に応じて記録したものを表1に示す。
検体センサ2をニトロベンゼンに暴露した。試験方法2を用いて蛍光シグナルを測定した。ピーク最大値における放射光強度を時間に応じて記録したものを表2に示す。
検体センサ1をN,N−ジメチルアニリンに暴露した。試験方法1を用いて蛍光シグナルを測定した。ピーク最大値における放射光強度を時間に応じて記録したものを表3に示す。
検体センサ2をN,N−ジメチルアニリンに暴露した。試験方法2を用いて蛍光シグナルを測定した。ピーク最大値における放射光強度を時間に応じて記録したものを表4に示す。
検体センサ1をテトラヒドロフランに暴露した。試験方法1を用いて蛍光シグナルを測定した。ピーク最大値における放射光強度を時間に応じて記録したものを表5に示す。
検体センサ1をトルエンに暴露した。試験方法1を用いて蛍光シグナルを測定した。ピーク最大値における放射光強度を時間に応じて記録したものを表6に示す。
検体センサ1をブロモベンゼンに暴露した。試験方法1を用いて蛍光シグナルを測定した。ピーク最大値における放射光強度を時間に応じて記録したものを表7に示す。
検体センサ1をヘプタンに暴露した。試験方法1を用いて蛍光シグナルを測定した。ピーク最大値における放射光強度を時間に応じて記録したものを表8に示す。
検体センサ1をメシチレンに暴露した。試験方法1を用いて蛍光シグナルを測定した。ピーク最大値における放射光強度を時間に応じて記録したものを表9に示す。
検体センサ2を酢酸エチルに暴露した。試験方法2を用いて蛍光シグナルを測定した。ピーク最大値における放射光強度を時間に応じて記録したものを表10に示す。
検体センサ2をアセトンに暴露した。試験方法2を用いて蛍光シグナルを測定した。ピーク最大値における放射光強度を時間に応じて記録したものを表11に示す。
検体センサ2をメチルエチルケトンに暴露した。試験方法2を用いて蛍光シグナルを測定した。ピーク最大値における放射光強度を時間に応じて記録したものを表12に示す。
検体センサ2をイソプロピルアルコールに暴露した。試験方法2を用いて蛍光シグナルを測定した。ピーク最大値における放射光強度を時間に応じて記録したものを表13に示す。
検体センサ2をトリプロピルアミンに暴露した。試験方法2を用いて蛍光シグナルを測定した。ピーク最大値における放射光強度を時間に応じて記録したものを表14に示す。
検体センサ2をクロロホルムに暴露した。試験方法2を用いて蛍光シグナルを測定した。ピーク最大値における放射光強度を時間に応じて記録したものを表15に示す。
検体センサ2をアセトニトリルに暴露した。試験方法2を用いて蛍光シグナルを測定した。ピーク最大値における放射光強度を時間に応じて記録したものを表16に示す。
Claims (20)
- 有機蒸気の有無を検出するための方法であって、
式Iの単位を有するポリマー材料を含む検体センサを準備することと、
Ar1及びAr2はそれぞれ、共通の1,4−ジオキサン環と縮合しており、
Ar1は平面状又はほぼ平面状の第1の芳香族基を含み、
Ar2基は第2の芳香族基、及び第2の芳香族基と同一平面上とならないようにねじれ部位を介して第2の芳香族基に結合した第3の芳香族基を含み、
nは1以上の整数である)
有機蒸気を含む可能性のある環境に検体センサを暴露することと、
前記環境への暴露時に電磁スペクトルの可視領域における蛍光シグナルの変化について検体センサを監視することと、とを含み、前記蛍光シグナルの変化によって有機蒸気への暴露が示される、方法。 - 前記有機蒸気が電磁スペクトルの可視領域において蛍光シグナルを発しないものである、請求項1に記載の方法。
- 式Iの単位を有する前記ポリマー材料が多孔質であり、有機蒸気を収着する、請求項1に記載の方法。
- 窒素吸着によって測定されるとき、式Iの単位を有する前記ポリマー材料が少なくとも300m2/gの表面積を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記蛍光シグナルの変化が有機蒸気の濃度に比例する、請求項1に記載の方法。
- 式Iの単位を有する前記ポリマー材料が、フィルム又はコーティングの形態である、請求項1に記載の方法。
- 前記蛍光シグナルの変化が、ケトン、エーテル、アルカン、ハロゲン化アルカン、エステル、アルデヒド、アルコール、ニトリル、ベンゼン、又は、アルキル、ハロゲン若しくはこれらの組み合わせから選択される置換基で置換されたベンゼンを含む有機蒸気への暴露によって起こる蛍光シグナルの増大である、請求項1に記載の方法。
- 前記蛍光シグナルの変化が、アミノ基又はニトロ基を持たない有機化合物を含む有機蒸気への暴露によって起こる蛍光シグナルの増大である、請求項1に記載の方法。
- 前記蛍光シグナルの変化が、ニトロ基又はアミノ基を有する有機化合物を含む有機蒸気への暴露によって起こる蛍光シグナルの減少である、請求項1に記載の方法。
- 前記検体センサが、式Iの単位を有する前記ポリマー材料に隣接する支持基材を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記支持基材が反射面を有する、請求項15に記載の方法。
- 前記蛍光シグナルの変化について前記検体センサを監視することが、(a)前記検体センサを前記環境に暴露する前に参照蛍光シグナルを測定することと、(b)同じ検体センサを試料に暴露した後に前記試料の蛍光シグナルを測定することと、(c)前記試料の蛍光シグナルから前記参照蛍光シグナルを差し引くことと、を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記蛍光シグナルの変化について前記検体センサを監視することが、(a)前記検体センサを前記環境に暴露する前に参照蛍光シグナルを測定することと、(b)同じ検体センサを試料に暴露した後に前記試料の蛍光シグナルを測定することと、(c)前記試料の蛍光シグナルを前記参照蛍光シグナルで除することと、を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記検体センサと同様の参照用センサを準備することを更に含み、蛍光シグナルの変化について前記検体センサを監視することが、(a)前記環境に暴露されない前記参照用センサの参照蛍光シグナルを測定することと、(b)前記検体センサを試料に暴露した後に前記試料の蛍光シグナルを測定することと、(c)前記試料の蛍光シグナルから前記参照蛍光シグナルを差し引くことと、を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記検体センサと同様の参照用センサを準備することを更に含み、蛍光シグナルの変化について前記検体センサを監視することが、(a)前記環境に暴露されない前記参照用センサの参照蛍光シグナルを測定することと、(b)前記検体センサを試料に暴露した後に前記試料の蛍光シグナルを測定することと、(c)前記試料の蛍光シグナルを前記参照蛍光シグナルで除することと、を含む、請求項1に記載の方法。
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