JP2010275569A - Austenitic stainless steel and method of manufacturing the same - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To improve an IGSCC (Intergranular Stress Corrosion Cracking) resistant characteristic, especially IGSCC resistant progression property to improve durability in an austenitic stainless steel. <P>SOLUTION: In grain-boundary triple-points constituted from three grain-boundaries, frequency of the grain-boundary triple-points (J<SB>2CSL</SB>), that two grain-boundaries are correspondence grain-boundaries and one grain-boundary is a random grain-boundary, is ≥35%. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、原子力発電所及び化学プラント等に適用される耐食性、特に耐粒界腐食性に優れたオーステナイト系ステンレス鋼、及びその製造方法に関するものである。   The present invention relates to an austenitic stainless steel excellent in corrosion resistance, particularly intergranular corrosion resistance, applied to nuclear power plants and chemical plants, and a method for producing the same.

オーステナイト系ステンレス鋼は、機械的性質及び耐食性に優れた材料であり、一般構造用から原子力機器用まで幅広く使用されている。しかし、過酷な腐食環境下では応力腐食割れ(Stress Corrosion Cracking、以下SCCと称する)を生じることが知られている。特に結晶粒界に沿って進展するSCCを粒界型応力腐食割れ(Intergranular Stress Corrosion Cracking、以下IGSCCと称する)と呼び、溶接熱影響部等で発生する。熔接熱影響部は、通常600〜700℃の温度に加熱される。この温度範囲で、材料の中のCが、固溶解限を超えてしまうため、Crと結合し、Cr23として粒界において析出する。このようなCr炭化物付近のCr濃度の低下、いわゆる粒界付近のCr欠乏は、粒界の耐食性低下さらに粒界腐食割れの発生の原因とされている。 Austenitic stainless steel is a material excellent in mechanical properties and corrosion resistance, and is widely used from general structural use to nuclear equipment. However, it is known that stress corrosion cracking (hereinafter referred to as SCC) occurs in a severe corrosive environment. In particular, SCC that propagates along grain boundaries is called intergranular stress corrosion cracking (hereinafter referred to as IGSCC), and is generated in the weld heat affected zone. The welding heat-affected zone is usually heated to a temperature of 600 to 700 ° C. In this temperature range, C in the material exceeds the solid solubility limit, so it combines with Cr and precipitates at grain boundaries as Cr 23 C 6 . Such a decrease in the Cr concentration in the vicinity of the Cr carbide, that is, the Cr deficiency in the vicinity of the grain boundary, is considered to cause a decrease in the corrosion resistance of the grain boundary and the occurrence of intergranular corrosion cracking.

粒界工学の発展とともに、結晶方位及び粒界性格分布を制御し、より高性能化・高機能化した材料の開発が可能になっている。特に、対応粒界(Coincidence Site Lattice粒界、以下CSL粒界と称する)の低エネルギーの粒界構造を利用した粒界性格制御に関する研究が注目されている。CSL粒界とは、結晶粒界を挟んだ隣接した結晶同士の片方を結晶軸の周りに回転したときに、格子点の一部が隣の結晶粒の格子点に位置して、両結晶に共通する副格子を構成するような粒界をいう。この際、回転軸と回転角度によって原点以外にも周期的に重なる格子点が形成される。これを対応格子点とよぶ。もとの結晶格子の単位胞体積とここで形成される対応格子の単位胞体積との比をΣ(シグマ)値とよぶ。従来の研究データにより、CSL粒界以外の粒界(以下、ランダム粒界と称す)と比べ、粒界エネルギーが低いかつ格子構造が比較的に安定である低ΣCSL粒界(シグマ値が29以下の対応粒界)は、Crが欠乏しくいと認識されており、応力腐食割れが生じにくいとされている。   With the development of grain boundary engineering, it has become possible to develop materials with higher performance and higher functionality by controlling the crystal orientation and grain boundary character distribution. In particular, research on grain boundary character control utilizing a low energy grain boundary structure of a corresponding grain boundary (Coincidence Site Lattice grain boundary, hereinafter referred to as CSL grain boundary) has attracted attention. A CSL grain boundary means that when one of adjacent crystals sandwiching a crystal grain boundary is rotated around the crystal axis, a part of the lattice point is located at the lattice point of the adjacent crystal grain, A grain boundary that forms a common sublattice. At this time, lattice points that overlap periodically other than the origin are formed by the rotation axis and the rotation angle. This is called a corresponding grid point. The ratio between the unit cell volume of the original crystal lattice and the unit cell volume of the corresponding lattice formed here is called the Σ (sigma) value. According to conventional research data, low ΣCSL grain boundaries (sigma value of 29 or less) with low grain boundary energy and relatively stable lattice structure compared to grain boundaries other than CSL grain boundaries (hereinafter referred to as random grain boundaries) (Corresponding grain boundaries) are recognized to be deficient in Cr, and stress corrosion cracking is unlikely to occur.

以上の理論に基づき、材料の耐食性や耐IGSCC性を改善するために、加工熱処理過程で発生する焼鈍双晶を利用して、低ΣCSL粒界頻度を向上させる技術の研究開発が最近盛んである。その中で、低ΣCSL粒界頻度を向上させることによって材料の耐IGSCC性を改善するという材料プロセスがいくつか提案されている(特許文献1、2、3)。   Based on the above theory, in order to improve the corrosion resistance and IGSCC resistance of materials, research and development of technology to improve the low ΣCSL grain boundary frequency by using annealing twins generated in the thermomechanical process has recently been active. . Among them, several material processes for improving the IGSCC resistance of the material by improving the frequency of the low ΣCSL grain boundary have been proposed (Patent Documents 1, 2, and 3).

特許文献1では、304系、316系及び347系のステンレス鋼において、2〜30%の圧延率(圧延率とは、パーセンテージ又はフラクションで表される、元の断面積に対する試料断面積の減少量の比である)を導入した後、1113Kから1173K未満の温度で熱処理を行うことにより、結晶方位差角15°以上でかつΣ値29以下である低ΣCSL粒界頻度を65%以上にすることができると主張している。しかしながら、70%以上の高頻度を達成するためには、数十時間という長時間の熱処理を要し、多大なコストがかかるといった問題がる。また、特許文献1では、結晶粒径を200μm以内抑えることができたと述べられている。加工熱処理による結晶粗大化が生じるため、原子力材料として使われる場合は、高温強度の低下に懸念がある。特に、粒径が母材十倍近くまで成長すると、たとえ粒径を200μm以内に抑えても、Hall−Petch法則により、強度の低減は無視できない。したがって、加工熱処理により、低ΣCSL粒界頻度を高めることの一方で、結晶粗大化の抑制は課題となっている。   In Patent Document 1, in 304 series, 316 series and 347 series stainless steels, a rolling rate of 2 to 30% (the rolling rate is expressed as a percentage or a fraction, and the amount of decrease in the sample cross-sectional area relative to the original cross-sectional area) The low ΣCSL grain boundary frequency with a crystal orientation difference angle of 15 ° or more and a Σ value of 29 or less is set to 65% or more by performing heat treatment at a temperature of 1113K to less than 1173K. Insist that you can. However, in order to achieve a high frequency of 70% or more, there is a problem that a long heat treatment of several tens of hours is required and a great cost is required. Patent Document 1 states that the crystal grain size could be suppressed within 200 μm. Since crystal coarsening occurs due to thermomechanical processing, when used as nuclear material, there is a concern about a decrease in high-temperature strength. In particular, when the grain size grows to nearly ten times the base material, even if the grain size is kept within 200 μm, the reduction in strength cannot be ignored by the Hall-Petch law. Therefore, while increasing the frequency of the low ΣCSL grain boundary by thermomechanical treatment, suppression of crystal coarsening is a problem.

特許文献2では、75%以上の低ΣCSL粒界頻度を有するオーステナイト系ステンレス鋼を請求項に挙げている一方で、実施例ではSUS304の一鋼種のみの結果しかない。JIS規格で決められたオーステナイト系ステンレス鋼は、その化学成分、特にNiとCrが広い範囲に規定されている。従来の研究により、化学成分の違いによる材料の積層欠陥エネルギーの差異が、粒界遷移、即ち低ΣCSL粒界の成長に影響するため、SUS304だけに成功した加工熱処理条件が、すべてのオーステナイト系ステンレス鋼に適用できると断言するのは、妥当ではないと考えられる。さらに、特許文献2では、2〜15%の圧延率を導入した後、75%以上の高い低ΣCSL粒界頻度に達成するために、1173Kから1273K未満の温度で5時間以上の熱処理を実施しており、熱処理のためのコストが多大となるといった問題がある。   In Patent Document 2, an austenitic stainless steel having a low ΣCSL grain boundary frequency of 75% or more is recited in the claims, while in the examples, only one steel type of SUS304 is obtained. Austenitic stainless steels defined by JIS standards have a wide range of chemical components, particularly Ni and Cr. According to past research, the difference in stacking fault energy of the material due to the difference in chemical composition affects the grain boundary transition, that is, the growth of low ΣCSL grain boundary. It is not reasonable to assert that it is applicable to steel. Furthermore, in Patent Document 2, after introducing a rolling rate of 2 to 15%, in order to achieve a high low ΣCSL grain boundary frequency of 75% or more, a heat treatment is performed for 5 hours or more at a temperature from 1173K to less than 1273K. There is a problem that the cost for the heat treatment becomes large.

特許文献3では、Crを含む鉄基又はニッケル基面心立方合金において、圧延率5%〜30%を導入した後、1173K〜1325Kの温度で2分〜10分の熱処理を施すことにより、30μm以下の粒径、かつ60%以上の低ΣCSL粒界頻度が達成される旨述べられている。その実施例によると、低ΣCSL粒界頻度は最大77.1%に達しているが、必要な圧延率が達成されるまで冷間圧延と熱処理のプロセスを数回繰り返さなければならないために、実際の所要合計時間及びコストは低くはない。   In Patent Document 3, in an iron-base or nickel-base face-centered cubic alloy containing Cr, after introducing a rolling rate of 5% to 30%, a heat treatment is performed at a temperature of 1173K to 1325K for 2 minutes to 10 minutes, thereby 30 μm. It is stated that the following particle size and low ΣCSL grain boundary frequency of 60% or more are achieved. According to the example, the low ΣCSL grain boundary frequency reaches a maximum of 77.1%, but the cold rolling and heat treatment processes have to be repeated several times until the required rolling rate is achieved. The total time and cost required are not low.

また、粒界工学を用いて、低ΣCSL粒界以外の観点から耐IGSCC性を改善させる手法もいくつか提案されている(特許文献4、5)。例えば、特許文献4では、熱間鍛造または熱間圧延において、30%以上の圧延率を材料に導入にした後、熱処理を実施することにより、低ΣCSL粒界の中で、粒界エネルギーが最も低い双晶粒界(Σ3粒界)を30%以上に高め、耐IGSCC性に優れるステンレス鋼を請求項に挙げている。しかし、特許文献4の実施例によると、30%以上の高圧延率を材料に導入するために、複数回に熱間鍛造または熱間圧延の工程が必要であり、多大なエネルギー消費が必要となりコストの増大が問題となる。また、特許文献4の図1及び2には、双晶粒界を30%以上高めることだけで、せいぜい腐食減量を15%程度低減させることができたことが伺える。しかし、双晶粒界の向上度合いを30%という閾値で評価しても、耐IGSCC効果には不十分だと考えられる。さらに、特許文献4の実施例の結果を示す表3には、実際に実現できたのは、どれも双晶頻度が50%未満であることが分かる。   In addition, several methods for improving IGSCC resistance from a viewpoint other than the low ΣCSL grain boundary using grain boundary engineering have been proposed (Patent Documents 4 and 5). For example, in Patent Document 4, in hot forging or hot rolling, by introducing a rolling rate of 30% or more into a material and then performing heat treatment, the grain boundary energy is the highest among the low ΣCSL grain boundaries. The claim mentions stainless steel having a low twin grain boundary (Σ3 grain boundary) increased to 30% or more and excellent IGSCC resistance. However, according to the example of Patent Document 4, in order to introduce a high rolling rate of 30% or more into the material, a hot forging process or a hot rolling process is required several times, and a great amount of energy is required. The increase in cost becomes a problem. 1 and 2 of Patent Document 4 indicate that the corrosion weight loss could be reduced by about 15% at most by increasing the twin grain boundaries by 30% or more. However, even if the degree of improvement of twin grain boundaries is evaluated with a threshold value of 30%, it is considered insufficient for the IGSCC resistance effect. Further, in Table 3 showing the results of the examples of Patent Document 4, it can be seen that the twins frequency was less than 50% that could be actually realized.

特許文献5では、従来CSL粒界に比べて耐IGSCC性が低いとされていたランダム粒界のうち、結晶粒界における方位差が大きいランダム粒界は、逆に耐IGSCC性に優れることを主張し、方位差50°以上のランダム粒界が20%以上となるようなステンレス鋼の加工熱処理方法を開示している。しかし、特許文献5には、耐IGSCC性に関して、CSL粒界と方位差50°以上のランダム粒界との比較が記載されていない。また、60%以上の高圧延率あるいは加工度が必要となり、機械加工段階で高いエネルギーが必要とされ、多大なコストを要するといった問題もある。   In Patent Document 5, among the random grain boundaries that have been considered to have low IGSCC resistance compared to the conventional CSL grain boundary, the random grain boundary having a large misorientation at the crystal grain boundary is claimed to be superior in IGSCC resistance. In addition, a method of thermomechanical processing of stainless steel is disclosed in which the random grain boundary with an orientation difference of 50 ° or more is 20% or more. However, Patent Document 5 does not describe a comparison between CSL grain boundaries and random grain boundaries having an orientation difference of 50 ° or more with respect to IGSCC resistance. Further, there is a problem that a high rolling rate or workability of 60% or more is required, high energy is required at the machining stage, and a great deal of cost is required.

特開2004−339576号公報JP 2004-339576 A 特開2003−253401号公報JP 2003-253401 A 特願平6−514639号公報Japanese Patent Application No. 6-514639 特開2005−15896号公報Japanese Patent Laid-Open No. 2005-15896 特開2005−15899号公報JP 2005-15899 A

以上のように、従来の粒界性格制御技術は、いずれも高圧延率、または長時間の熱処理時間が必要であり、省エネルギー面においては、好ましくない。さらに、従来の技術は、IGSCC発生の抑制効果のみに着目しており、IGSCC進展の抑制効果については、見込まれていない。これまで産業界に使用されている様々な材料の実績、あるいは研究機関の開発により生まれた新材料のデータを見ると、完全にIGSCCを根絶できる材料は未だない。IGSCCが一旦発生すると、機器の定期点検までの進展量が、実機の安全運転に対して現実的に重要な意味を持つ。したがって、耐IGSCC特性としては、IGSCCの発生を抑制するだけではなく、一旦発生したIGSCCの進展を抑制する点も重要な因子となる。   As described above, any of the conventional grain boundary character control techniques requires a high rolling rate or a long heat treatment time, which is not preferable in terms of energy saving. Furthermore, the conventional technology pays attention only to the suppression effect of IGSCC generation, and the suppression effect of IGSCC progress is not expected. Looking at the results of various materials used in the industry so far, or the data of new materials born from the development of research institutions, there is still no material that can completely eradicate IGSCC. Once IGSCC occurs, the amount of progress until the periodic inspection of the equipment has practically important meaning for safe operation of the actual machine. Therefore, as an anti-IGSCC characteristic, not only suppressing the generation of IGSCC but also suppressing the progress of IGSCC once generated is an important factor.

そこで本発明は、オーステナイト系ステンレス鋼における耐IGSCC特性、特に耐IGSCC進展性を向上させ、耐久性に優れたオーステナイト系ステンレス鋼及びその製造方法を提供することを目的とする。   Accordingly, an object of the present invention is to provide an austenitic stainless steel excellent in durability by improving the IGSCC resistance characteristics in austenitic stainless steel, particularly the IGSCC progress resistance, and a method for producing the same.

本発明者らは、オーステナイト系ステンレス鋼において観察される、3本の粒界から構成される粒界三重点のなかで、2本の粒界が対応粒界であり1本の粒界がランダム粒界である粒界三重点(J2CSL)の頻度がIGSCCの進展性に大きく関与することを見いだし、また、この粒界三重点(J2CSL)の頻度を制御する条件を見いだし、本発明を完成するに至った。 The present inventors have observed that in austenitic stainless steel, two grain boundaries are the corresponding grain boundaries, and one grain boundary is random among the grain boundary triple points composed of three grain boundaries. The frequency of the grain boundary triple point (J 2CSL ), which is a grain boundary, was found to be greatly involved in the progress of IGSCC, and the conditions for controlling the frequency of this grain boundary triple point (J 2CSL ) were found. It came to be completed.

すなわち、本発明は以下を包含する。   That is, the present invention includes the following.

(1)3本の粒界から構成される粒界三重点における、2本の粒界が対応粒界であり1本の粒界がランダム粒界である粒界三重点(J2CSL)の頻度が35%以上であるオーステナイト系ステンレス鋼。 (1) Frequency of a grain boundary triple point (J 2CSL ) in which two grain boundaries are corresponding grain boundaries and one grain boundary is a random grain boundary in a grain boundary triple point composed of three grain boundaries. Is an austenitic stainless steel having a content of 35% or more.

(2)質量%として、C:0.001〜0.100%、Ni:12〜30%、及びCr:15〜30%を含む(1)記載のオーステナイト系ステンレス鋼。   (2) The austenitic stainless steel according to (1), which contains C: 0.001 to 0.100%, Ni: 12 to 30%, and Cr: 15 to 30% as mass%.

(3)結晶粒径が40〜80μmである(1)記載のオーステナイト系ステンレス鋼。   (3) The austenitic stainless steel according to (1), wherein the crystal grain size is 40 to 80 μm.

(4)炭素、ニッケル及びクロムを含有する元材である材料を2〜5%の圧延率で冷間圧延した後、再結晶温度以上の温度で熱処理することで得られるオーステナイト系ステンレス鋼。   (4) Austenitic stainless steel obtained by cold rolling a material, which is a base material containing carbon, nickel and chromium, at a rolling rate of 2 to 5% and then heat-treating it at a temperature higher than the recrystallization temperature.

(5)上記元材に含まれる炭素、ニッケル及びクロムは、質量%として、C:0.001〜0.100%、Ni:12〜30%、及びCr:15〜30%である(4)記載のオーステナイト系ステンレス鋼。   (5) Carbon, nickel, and chromium contained in the base material are C: 0.001 to 0.100%, Ni: 12 to 30%, and Cr: 15 to 30% as mass% (4) The austenitic stainless steel described.

(6)結晶粒径が40〜80μmである(4)記載のオーステナイト系ステンレス鋼。   (6) The austenitic stainless steel according to (4), wherein the crystal grain size is 40 to 80 μm.

(7)炭素、ニッケル及びクロムを含有する元材である材料を2〜5%の圧延率で冷間圧延した後、再結晶温度以上の温度で熱処理を施すオーステナイト系ステンレス鋼の製造方法。   (7) A method for producing austenitic stainless steel, in which a raw material containing carbon, nickel and chromium is cold-rolled at a rolling rate of 2 to 5%, and then heat-treated at a temperature equal to or higher than the recrystallization temperature.

(8)熱処理温度が1300K以上である(7)記載のオーステナイト系ステンレス鋼の製造方法。   (8) The method for producing an austenitic stainless steel according to (7), wherein the heat treatment temperature is 1300 K or higher.

(9)熱処理を施す時間が30分〜180分である(7)記載のオーステナイト系ステンレス鋼の製造方法。   (9) The method for producing an austenitic stainless steel according to (7), wherein the heat treatment time is from 30 minutes to 180 minutes.

本発明に係るオーステナイト系ステンレス鋼は、2本の粒界が対応粒界であり1本の粒界がランダム粒界である粒界三重点の頻度を規定することによって優れた耐IGSCC特性を備えたものとなる。このため、本発明に係るオーステナイト系ステンレス鋼は、例えば原子力発電所又は化学プラントといった応力腐食環境において使用される構造材料として応用することができる。   The austenitic stainless steel according to the present invention has an excellent IGSCC resistance property by defining the frequency of the grain boundary triple point in which two grain boundaries are corresponding grain boundaries and one grain boundary is a random grain boundary. It will be. For this reason, the austenitic stainless steel according to the present invention can be applied as a structural material used in a stress corrosion environment such as a nuclear power plant or a chemical plant.

また、本発明に係るオーステナイト系ステンレス鋼の製造方法によれば、2本の粒界が対応粒界であり1本の粒界がランダム粒界である粒界三重点の頻度を制御することができ、優れた耐IGSCC特性を備えるオーステナイト系ステンレス鋼を製造することができる。   Further, according to the method for producing an austenitic stainless steel according to the present invention, it is possible to control the frequency of grain boundary triple points in which two grain boundaries are corresponding grain boundaries and one grain boundary is a random grain boundary. Austenitic stainless steel having excellent IGSCC resistance can be produced.

IGSCC上の粒界三重点の分布を示すグラフである。It is a graph which shows distribution of the grain boundary triple point on IGSCC. 低ΣCSL粒界頻度と耐IGSCC粒界三重点頻度の相関を示すグラフである。It is a graph which shows the correlation of the low (SIGMA) CSL grain boundary frequency and the IGSCC grain boundary triple point frequency. 耐IGSCC粒界三重点頻度の向上によるIGSCCが発生した粒界の数の変化を示すグラフである。It is a graph which shows the change of the number of the grain boundaries in which IGSCC generate | occur | produced by the improvement of the IGSCC grain boundary triple point frequency. CBB試験片における最大き裂長さの比較を示すグラフである。It is a graph which shows the comparison of the maximum crack length in a CBB test piece. 圧延率と耐IGSCC粒界三重点頻度の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between a rolling rate and IGSCC-resistant grain boundary triple point frequency. 熱処理温度と耐IGSCC粒界三重点頻度の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between heat processing temperature and IGSCC-resistant grain boundary triple point frequency. 沸騰水型原子炉の概念図である。It is a conceptual diagram of a boiling water reactor.

以下、本発明を、化学成分、微視的構造、機械特性、製造方法及び実用性に区分して詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in detail by dividing it into chemical components, microscopic structures, mechanical properties, manufacturing methods and practicalities.

1.化学成分
本発明のオーステナイト系ステンレス鋼は、Feを主体とする面心立方晶からなる多結晶金属材料から構成されるものである。材料の組成は、質量%として、C:0.001〜0.100%、Ni:8〜30%、Cr:15〜30%を含むことが好ましい。その他、必要に応じて、Mn、Mo、Si等の元素を含んでも良く、それらの合計量は材料中7質量%以下とすることが好ましい。
1. Chemical Component The austenitic stainless steel of the present invention is composed of a polycrystalline metal material composed of face centered cubic crystals mainly composed of Fe. The composition of the material preferably includes C: 0.001 to 0.100%, Ni: 8 to 30%, and Cr: 15 to 30% as mass%. In addition, elements such as Mn, Mo, and Si may be included as necessary, and the total amount thereof is preferably 7% by mass or less in the material.

C:0.001〜0.100%
Cは、強度を得るために有効な元素である。一方、含有量が0.100%を超えると、溶接熱影響部の粒界に炭化物が生成しやすく、耐IGSCC性が低下する恐れがある。したがって、Cの含有量は0.001%以上、0.100%以下とすることが好ましい。
C: 0.001 to 0.100%
C is an element effective for obtaining strength. On the other hand, if the content exceeds 0.100%, carbides are likely to be generated at the grain boundaries of the weld heat affected zone, and the IGSCC resistance may be reduced. Therefore, the C content is preferably 0.001% or more and 0.100% or less.

Ni:12〜30%
Niは、鋼の耐食性を維持するために必要な元素である。また、オーステナイトの安定化元素として、12%以上の含有量が必要である。一方、その含有量が30%を超えると、熱間加工性が著しく悪化する。したがって、Niの含有量は12%〜30%とすることが好ましい。
Ni: 12-30%
Ni is an element necessary for maintaining the corrosion resistance of steel. Further, a content of 12% or more is necessary as a stabilizing element for austenite. On the other hand, when the content exceeds 30%, the hot workability is remarkably deteriorated. Therefore, the Ni content is preferably 12% to 30%.

Cr:15〜30%
Crは、鋼の耐食性を維持するために必要な元素である。粒界上のCr偏析を緩和させ、耐食性を確保するために、その含有量を15%以上とする必要がある。一方、その含有量が30%を超えると、材料が脆化しやすくなり、熱間加工性が著しく悪化する。したがって、Crの含有量は15%〜30%とすることが好ましい。
Cr: 15-30%
Cr is an element necessary for maintaining the corrosion resistance of steel. In order to alleviate Cr segregation on the grain boundaries and ensure corrosion resistance, the content needs to be 15% or more. On the other hand, when the content exceeds 30%, the material is easily embrittled and the hot workability is remarkably deteriorated. Therefore, the Cr content is preferably 15% to 30%.

2.微視的構造
2.1 耐IGSCC粒界三重点頻度
前述した通りに、低ΣCSL粒界は低い粒界エネルギーを有するため、ランダム粒界より優れる耐食性を持つとされている。パーコレーション理論により、無限な材料モデルにおいて、低ΣCSL粒界頻度が70%を超えると、き裂の発生箇所、即ちランダム粒界のクラスターが、理論上完全に分断される。つまり、低ΣCSL粒界頻度が70%を越えると、たとえあるランダム粒界で粒界割れが発生しても、き裂が測定領域内の他所のランダム粒界まで伝達しにくくなる。しかし、実際の材料は、有限な体積を持ち、かつ粒界性格分布が必ずしもで均一ではないため、低ΣCSL粒界頻度が70%を超えても、ランダム粒界のクラスターがお互いにつながるケースもある。したがって、耐IGSCC性、特に耐IGSCC進展性を評価する際に、実際のランダム粒界の連結性を考慮しなければならない。
2. Microscopic Structure 2.1 IGSCC Grain Boundary Triple Point Frequency As described above, low ΣCSL grain boundaries have low grain boundary energy and are therefore considered to have better corrosion resistance than random grain boundaries. According to the percolation theory, in an infinite material model, when the low ΣCSL grain boundary frequency exceeds 70%, the generation site of cracks, that is, the cluster of random grain boundaries, is theoretically completely divided. That is, if the low ΣCSL grain boundary frequency exceeds 70%, even if a grain boundary crack occurs at a certain random grain boundary, it becomes difficult for the crack to be transmitted to other random grain boundaries in the measurement region. However, since the actual material has a finite volume and the grain boundary character distribution is not necessarily uniform, even if the low ΣCSL grain boundary frequency exceeds 70%, random grain boundary clusters may be connected to each other. is there. Therefore, when evaluating the IGSCC resistance, particularly the IGSCC resistance, the connectivity of actual random grain boundaries must be considered.

そこで、本発明者らは、粒界三重点分布(TJD:Triple Joint Distribution)の概念を導入した。粒界三重点は、交差する3つの粒界の性格により、表1のように4種類に分けることができる。   Therefore, the inventors have introduced the concept of triple joint distribution (TJD). Grain boundary triple points can be divided into four types as shown in Table 1, depending on the nature of the three intersecting grain boundaries.

粒界三重点J0CSLは、3本のランダム粒界で構成され、その頻度をf0CSLとする。 The grain boundary triple point J 0CSL is composed of three random grain boundaries, and its frequency is f 0CSL .

粒界三重点J1CSLは、2本のランダム粒界と1本の低ΣCSL粒界で構成され、この頻度をf 1CSLとする。 The grain boundary triple point J 1CSL is composed of two random grain boundaries and one low ΣCSL grain boundary, and this frequency is defined as f 1CSL .

粒界三重点J2CSLは、1本のランダム粒界と2本の低ΣCSL粒界で構成され、その頻度をf 2CSLとする。 The grain boundary triple point J 2CSL is composed of one random grain boundary and two low ΣCSL grain boundaries, and its frequency is f 2CSL .

粒界三重点J3CSLは、3本の低ΣCSL粒界で構成され、その頻度をf3CSLとする。 The grain boundary triple point J 3CSL is composed of three low ΣCSL grain boundaries, and its frequency is f 3CSL .

Figure 2010275569
Figure 2010275569

実際の各粒界三重点におけるIGSCCの進展挙動を検討するために、本発明者らは、オーステナイト系ステンレス鋼を用いて、隙間付き定変位曲げ(Crevice Bent Beam、以下はCBBと称する)試験を行い、IGSCCが経由したすべての粒界三重点の分布を調査した、その結果を図1に示す。三重点J3CSLにおいては、まったくIGSCCが観察されていないが、ランダム粒界との連結がないため、IGSCCの進展を阻止する効果を果たしていないとされる。三重点J2CSLは、き裂の前方は、2本の低ΣCSL粒界により、ランダム粒界分断されているため、進展が抑制され、IGSCCの経路上の数が非常に少ない。一方、三重点J0CSLおよび三重点J1CSLのいずれにおいても、前方にて少なくとも1本のランダム粒界と連結しているため、IGSCCの進展が完全に阻止されず、進展し続ける。以上の考察から、三重点J2CSLによるIGSCC進展抑制効果を検証した。なお、以下の説明において粒界三重点J2CSLを他の粒界三重点と区別するため耐IGSCC粒界三重点とよぶ場合もある。 In order to examine the IGSCC growth behavior at each actual grain boundary triple point, the present inventors conducted a constant displacement bending (Crevice Bent Beam, hereinafter referred to as CBB) test using austenitic stainless steel. The results of the investigation of the distribution of all the grain boundary triple points through IGSCC are shown in FIG. In the triple point J 3CSL , IGSCC is not observed at all. However, since there is no connection with random grain boundaries, it is considered that the effect of preventing the progress of IGSCC is not achieved. In the triple point J 2CSL , since the front of the crack is divided by random grain boundaries by two low ΣCSL grain boundaries, the progress is suppressed, and the number of IGSCC paths is very small. On the other hand, since both the triple point J 0CSL and the triple point J 1CSL are connected to at least one random grain boundary in the front, the progress of IGSCC is not completely prevented and continues to progress. From the above consideration, it was verified IGSCC progression suppressing effect by triple point J 2CSL. In some cases, it referred to as a resistance IGSCC grain boundary triple point to distinguish the grain boundary triple point J 2CSL other grain boundary triple points in the following description.

さらに、本発明者らは、ランダム粒界と連結がある粒界三重点、即ち三重点J0CSL、J1CSL、J2CSLのうち、耐IGSCC粒界三重点の割合P2CSLを高めることにより、耐IGSCC進展性を材料に与えた。ここのP2CSLを耐IGSCC粒界三重点頻度と称し、式(1)で定義することができる。 Furthermore, the present inventors have increased the resistance P2CSL by increasing the IGSCC grain boundary triple point ratio P 2CSL among the grain boundary triple points that are connected to random grain boundaries, that is, the triple points J 0CSL , J 1CSL , J 2CSL. IGSCC progress was imparted to the material. Here, P 2CSL is referred to as anti-IGSCC grain boundary triple point frequency, and can be defined by equation (1).

Figure 2010275569
Figure 2010275569

また、十分な粒界三重点数を有する測定領域においては、式(2)が成り立つ。   In a measurement region having a sufficient number of grain boundary triple points, Equation (2) is established.

Figure 2010275569
Figure 2010275569

(2)式においてnは、それぞれの粒界三重点数を表わす。粒界三重点に基づいたパーコレーション理論計算によると、P2CSL≧35%になると、完全にランダム粒界が分断できる。しかし、従来の技術を用いると、P2CSL≧35%となるように高い耐IGSCC粒界三重点頻度を達成するのは、実に困難である。本発明者らは、オーステナイト系ステンレス鋼において、従来の加工熱処理技術を用いて、粒界性格制御試験を実施した。その結果を、図2に示す。図中、低ΣCSL粒界頻度が80%を超えても、耐IGSCC粒界三重点頻度が30%程度しかない。これは、双晶同士の成長により、三重点J3CSLの頻度が高まった一方で、ランダム粒界の分断効果を果たしていないことを示唆する。また、低ΣCSL粒界頻度が90%に近づくと、耐IGSCC粒界三重点頻度が35%に達したが、そこまで高い低ΣCSL粒界頻度を得るには、結晶粒径が100μ以上に粗大化してしまい強度が低下するおそれがある。したがって、高い耐IGSCC特性を持ちながら、結晶粗大化を抑制するためには、低ΣCSL粒界頻度を75%〜85%とすることが好ましい。さらに、耐IGSCC進展性を考慮すると、耐IGSCC粒界三重点頻度を35%以上とすることが好ましい。 In the formula (2), n represents the number of triple points of each grain boundary. According to the percolation theory calculation based on the grain boundary triple point, when P 2CSL ≧ 35%, the random grain boundary can be completely divided. However, using conventional techniques, it is very difficult to achieve a high IGSCC grain boundary triple point frequency such that P 2CSL ≧ 35%. The present inventors conducted a grain boundary character control test on austenitic stainless steel using a conventional thermomechanical processing technique. The result is shown in FIG. In the figure, even if the low ΣCSL grain boundary frequency exceeds 80%, the IGSCC-resistant grain boundary triple point frequency is only about 30%. This suggests that the frequency of triple point J 3 CSL is increased by the growth of twins , but the effect of fragmenting random grain boundaries is not achieved. Moreover, when the low ΣCSL grain boundary frequency approaches 90%, the IGSCC grain boundary triple point frequency reaches 35%, but in order to obtain such a high low ΣCSL grain boundary frequency, the crystal grain size is coarser to 100 μm or more. There is a risk that the strength will decrease. Therefore, in order to suppress crystal coarsening while having high IGSCC resistance, the low ΣCSL grain boundary frequency is preferably set to 75% to 85%. Furthermore, considering the IGSCC progress resistance, the IGSCC grain boundary triple point frequency is preferably 35% or more.

耐IGSCC粒界三重点頻度を向上させることにより、耐IGSCC発生性及び耐IGSCC進展性が向上することを検証するために、本発明者らは、30%以上の低ΣCSL粒界頻度を達成したオーステナイト系ステンレス鋼の粒界性格制御材を用いて、CBB試験を行い、耐IGSCC性効果について母材(非制御材)との相違を比較した。   In order to verify that the IGSCC resistance and IGSCC resistance are improved by improving the IGSCC grain boundary triple point frequency, the present inventors achieved a low ΣCSL grain boundary frequency of 30% or more. A CBB test was performed using the grain boundary character control material of austenitic stainless steel, and the difference from the base material (non-control material) was compared with the IGSCC resistance effect.

EBSD(Electron Backscatter Diffraction)を用いた低ΣCSL粒界分布の解析により、粒界性格制御材の耐IGSCC粒界三重点頻度は30.1%であり、非制御材の耐IGSCC粒界三重点頻度は17.0%であった。そして、長手方向が冷間圧延方向と垂直になるように、50mm×10mm×2mmtのCBB試験片を作製した。IGSCC発生を促進させるために、10mm間隔で4ヶ所にV型ノッチを機械加工で導入し、このV型ノッチ付き試験片をそれぞれ4本作製した。ノッチ深さは0.5mm、ノッチ開口角は45゜、ノッチ底の曲率半径はR=0.25mmである。ノッチ底部におけるひずみは10%である。試験片の両表面は1000番のエメリ紙で仕上げた。100Rの曲率を有した試験片固定冶具にノッチCBB試験片とグラファイトを密着させてセットした後、オートクレーブ内に入れ、288℃、DO(溶存酸素濃度)8ppm、導電率(入口)0.1μS/cm以下の高温水中に2000時間浸漬した。   According to the analysis of low ΣCSL grain boundary distribution using EBSD (Electron Backscatter Diffraction), the IGSCC grain boundary triple point frequency of the grain boundary character control material is 30.1%, and the IGSCC grain boundary triple point frequency of the non-control material. Was 17.0%. A 50 mm × 10 mm × 2 mmt CBB test piece was prepared so that the longitudinal direction was perpendicular to the cold rolling direction. In order to promote the generation of IGSCC, V-shaped notches were introduced into four locations at intervals of 10 mm, and four test pieces with V-shaped notches were produced. The notch depth is 0.5 mm, the notch opening angle is 45 °, and the curvature radius of the notch bottom is R = 0.25 mm. The strain at the bottom of the notch is 10%. Both surfaces of the test piece were finished with # 1000 emery paper. A notch CBB test piece and graphite were set in close contact with a test piece fixing jig having a curvature of 100R, and then placed in an autoclave. 288 ° C., DO (dissolved oxygen concentration) 8 ppm, conductivity (inlet) 0.1 μS / It was immersed in high temperature water below cm for 2000 hours.

図3には、試験後IGSCCが発生した粒界数のノッチ毎の平均値を示す。粒界性格制御材のIGSCC粒界数は23であり、非制御材の68より小さく、約1/3であった。各試験片における合計16箇所のノッチで観察されたIGSCCの中で、最大割れ深さを有するものを測定し、その値を図4に示す。粒界性格制御材の最大割れ深さは225.5μmであり、非制御材の657.7μmより小さく、約1/3であった。   In FIG. 3, the average value for every notch of the number of grain boundaries where IGSCC occurred after the test is shown. The number of IGSCC grain boundaries of the grain boundary character control material was 23, which was smaller than 68 of the non-control material and about 1/3. Among the IGSCCs observed at a total of 16 notches in each test piece, those having the maximum crack depth were measured, and the values are shown in FIG. The maximum cracking depth of the grain boundary character controlling material was 225.5 μm, which was smaller than 657.7 μm of the non-controlling material and about 1/3.

以上の解析により、同様な応力腐食環境下では、耐IGSCC粒界三重点頻度を、さらに35%まで高めれば、応力腐食割れの最大深さ及び応力腐食割れが発生した粒界の数を、いずれも従来材の3分の1以下に低下させることが見込まれる。   From the above analysis, under the same stress corrosion environment, if the IGSCC grain boundary triple point frequency is further increased to 35%, the maximum depth of stress corrosion cracking and the number of grain boundaries where stress corrosion cracking occurred are Is expected to be reduced to 1/3 or less of the conventional material.

以上のように、耐IGSCC粒界三重点頻度を17%から30%まで向上させることにより、顕著な耐IGSCC発生性及び耐IGSCC進展性が確認された。つまり、結晶粒界性格を制御することにより、粒界腐食やIGSCCに対する抵抗性を向上させることができる。このような粒界性格制御材料を、原子力発電プラント、化学プラント等の、粒界に起因する腐食が問題となるプラント部位に適用することにより、健全性劣化を抑制し、従来材を用いた場合に比べてプラントを長寿命化することができる。上記実験で検証した両試験片についての耐IGSCC粒界三重点頻度範囲及びパーコレーション理論を考慮して、耐IGSCC性効果を果たすために、耐IGSCC粒界三重点頻度を35%以上とする。   As described above, significant IGSCC resistance and IGSCC resistance were confirmed by increasing the IGSCC grain boundary triple point frequency from 17% to 30%. That is, resistance to grain boundary corrosion and IGSCC can be improved by controlling the grain boundary character. When such a grain boundary character control material is applied to a plant part where corrosion due to grain boundaries is a problem, such as a nuclear power plant or chemical plant, the deterioration of soundness is suppressed, and conventional materials are used. The life of the plant can be extended compared to Considering the IGSCC grain boundary triple point frequency range and the percolation theory for both test specimens verified in the above experiment, the IGSCC grain boundary triple point frequency is set to 35% or more in order to achieve the IGSCC resistance effect.

2.2 結晶粒径
本発明に係るオーステナイト系ステンレス鋼において、EBSDを用いて、低ΣCSL粒界頻度、双晶(Σ3)粒界頻度及び結晶粒径(双晶を含む)の解析を行った。その結果を表2に示す。
2.2 Crystal grain size In the austenitic stainless steel according to the present invention, the low ΣCSL grain boundary frequency, twin (Σ3) grain boundary frequency, and crystal grain size (including twins) were analyzed using EBSD. . The results are shown in Table 2.

Figure 2010275569
Figure 2010275569

一般的に、熱処理より結晶粒の粗大化が生じるとされている。粒径の粗大化に伴う粒界体積の低下は、粒界にて発生する粒界腐食割れに対して軽減効果をもたらし得る。また、不純物や熱処理に伴う析出物は、主に粒界に蓄積し、粒界の強度を低減させる。化学成分の濃度が一定の場合には、粒界体積の低下により、それらの不純物や析出物の蓄積量を抑制でき、粒界の強度の低下を防ぐことができる。したがって、粒径の粗大化は、粒界腐食割れ及び析出物による粒界の強度の低減に抑制効果があると考えられる。40μm以上の結晶粒径は、元材料の20μmに比べて約2倍の値であり、これによって元材料よりも優れた粒界腐食割れの抑制効果が得られると考えられる。ただし、元の粒径の4倍以上になると、粒界よりやわらかいマトリクスの体積が急に増えるため、逆に材料の強度を低下させる場合がある。したがって、本発明に係るオーステナイト系ステンレス鋼においては、加工熱処理後の結晶粒径は40〜80μmとすることが好ましい。   Generally, it is said that coarsening of crystal grains occurs due to heat treatment. The decrease in the grain boundary volume accompanying the coarsening of the particle diameter can bring about a mitigating effect on the intergranular corrosion cracking generated at the grain boundary. Moreover, impurities and precipitates accompanying heat treatment accumulate mainly at the grain boundaries, and reduce the strength of the grain boundaries. When the concentration of the chemical component is constant, the amount of impurities and precipitates accumulated can be suppressed by reducing the grain boundary volume, and the strength of the grain boundary can be prevented from decreasing. Therefore, it is considered that the coarsening of the grain size has an inhibitory effect on the reduction of the grain boundary strength due to the intergranular corrosion cracking and precipitates. The crystal grain size of 40 μm or more is about twice as large as 20 μm of the original material, and it is considered that an effect of suppressing intergranular corrosion cracking superior to that of the original material can be obtained. However, when the particle size is four times or more than the original particle size, the volume of the matrix that is softer than the grain boundary suddenly increases, so the strength of the material may be reduced. Therefore, in the austenitic stainless steel according to the present invention, the crystal grain size after the thermomechanical treatment is preferably 40 to 80 μm.

3.製造方法
3.1 圧延率
本発明は、オーステナイト系ステンレス鋼の材料において、35%以上の耐IGSCC粒界三重点頻度、及び好ましくは40〜80μmの結晶粒径を得るための手法として、固溶化熱処理後、元材である板材を2%〜5%の圧延率で室温にて冷間圧延し、再結晶温度以上、例えば1300K以上の熱処理温度でアニーリングすることを特徴とする。
3. Production Method 3.1 Rolling Ratio In the material of austenitic stainless steel, the present invention provides a solid solution as a technique for obtaining an IGSCC grain boundary triple point frequency of 35% or more, and preferably a crystal grain size of 40 to 80 μm. After the heat treatment, the original plate material is cold-rolled at a rolling rate of 2% to 5% at room temperature, and annealed at a recrystallization temperature or higher, for example, a heat treatment temperature of 1300K or higher.

本発明者らは、表3に示す化学成分を有するオーステナイト系ステンレス鋼において、圧延率1%、2%、3%、5%、6%で、冷間圧延を行った後、熱処理温度1300〜1500Kで、熱処理時間2時間で熱処理を行った。   In the austenitic stainless steel having the chemical components shown in Table 3, the inventors performed cold rolling at a rolling rate of 1%, 2%, 3%, 5%, and 6%, and then performed a heat treatment temperature of 1300 to 300%. Heat treatment was performed at 1500 K with a heat treatment time of 2 hours.

Figure 2010275569
Figure 2010275569

熱処理後の各試験片の粒界性格をEBSDで分析した。圧延率と耐IGSCC粒界三重点頻度との関係を図5に示す。図5から分かるように、圧延率2%〜5%の試験片では、35%以上の耐IGSCC粒界三重点頻度が得られたが、圧延率が1%未満では、熱処理時の粒界移動が活性化されず、耐IGSCC粒界三重点頻度の増加は僅かであった。また、圧延率が6%以上になると、熱処理により再結晶化が促進され、大幅な耐IGSCC粒界三重点頻度の増加は抑制されることが推測される。以上の理由により、本発明の製造方法においては2%〜5%の圧延率が最適な圧延率範囲となる。   The grain boundary character of each test piece after the heat treatment was analyzed by EBSD. FIG. 5 shows the relationship between the rolling rate and the IGSCC grain boundary triple point frequency. As can be seen from FIG. 5, the IGSCC grain boundary triple point frequency of 35% or more was obtained in the test pieces having a rolling rate of 2% to 5%. However, when the rolling rate was less than 1%, the grain boundary migration during the heat treatment was achieved. Was not activated, and the increase in the IGSCC-resistant grain boundary triple point frequency was slight. Moreover, when a rolling rate will be 6% or more, it is estimated that recrystallization is accelerated | stimulated by heat processing and the increase in a significant IGSCC-resistant grain boundary triple point frequency is suppressed. For the above reasons, in the production method of the present invention, a rolling rate of 2% to 5% is an optimum rolling rate range.

3.2 熱処理温度と時間
本発明者らは、表3に示す化学成分を有するオーステナイト系ステンレス鋼について、3%の圧延率で冷間圧延を行い、熱処理時間2時間として、熱処理温度1250K、1350K、1450Kでそれぞれ熱処理を行った。熱処理後の各試験片の粒界性格をEBSDで分析した。それらの熱処理温度と耐IGSCC粒界三重点頻度との関係を表4に示す。圧延率4%の試験片では、いずれも熱処理温度1350K以上の場合に、2時間の熱処理によって、35%以上の耐IGSCC粒界三重点頻度を達成できたが、1350K未満になると、更なる熱処理時間を要し、短時間で低ΣCSL粒界頻度を向上させるのは困難であった。したがって、温度の下限を1300Kとした。ただし、よい熱処理効率を得るために、1300K〜1500Kの温度範囲が好ましい。
3.2 Heat treatment temperature and time The inventors performed cold rolling at a rolling rate of 3% on the austenitic stainless steel having the chemical components shown in Table 3, and the heat treatment time was 2 hours. And 1450K, respectively. The grain boundary character of each test piece after the heat treatment was analyzed by EBSD. Table 4 shows the relationship between the heat treatment temperature and the IGSCC grain boundary triple point frequency. In all the test pieces having a rolling rate of 4%, when the heat treatment temperature was 1350K or higher, the IGSCC grain boundary triple point frequency of 35% or more was achieved by the heat treatment for 2 hours. It took time and it was difficult to improve the low ΣCSL grain boundary frequency in a short time. Therefore, the lower limit of the temperature is set to 1300K. However, in order to obtain good heat treatment efficiency, a temperature range of 1300K to 1500K is preferable.

また、この温度範囲で、35%以上の耐IGSCC粒界三重点頻度を達成するための最も効率よい熱処理時間は30分〜180分以内である。   In this temperature range, the most efficient heat treatment time for achieving an IGSCC grain boundary triple point frequency of 35% or more is within 30 minutes to 180 minutes.

以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明の技術的範囲は以下の実施例に限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, the technical scope of this invention is not limited to a following example.

(実施例1)
表3に示す化学成分を有するオーステナイト系ステンレス鋼について、3%(試験片A)及び5%(試験片B)の圧延率で室温にて冷間圧延を行った後、それぞれ1450Kの熱処理温度で120分間のアニーリングを行った。その後、水冷を実施した。それらの試験片の粒界性格解析結果を、表4に示す。2本の試験片とも耐IGSCC粒界三重点頻度35%以上、かつ粒径40〜80μmを達成した。
Example 1
Austenitic stainless steels having the chemical components shown in Table 3 were subjected to cold rolling at room temperature at a rolling rate of 3% (test piece A) and 5% (test piece B), and then at a heat treatment temperature of 1450K, respectively. Annealing was performed for 120 minutes. Then, water cooling was implemented. Table 4 shows the results of grain boundary character analysis of these test pieces. Both of the two test pieces achieved an IGSCC grain boundary triple point frequency of 35% or more and a particle size of 40 to 80 μm.

Figure 2010275569
Figure 2010275569

(実施例2)
表5に示す化学成分を有するオーステナイト系ステンレス鋼について、3%(試験片C)及び5%(試験片D)の圧延率で室温にて冷間圧延を行った後、それぞれ1450Kの熱処理温度で120分間のアニーリングを行った。その後、水冷を実施した。それらの試験片の粒界性格解析結果を、表6に示す。2本の試験片とも耐IGSCC粒界三重点頻度35%以上、かつ粒径40〜80μmを達成した。
(Example 2)
Austenitic stainless steels having the chemical components shown in Table 5 were cold-rolled at room temperature at a rolling rate of 3% (test piece C) and 5% (test piece D), and then at a heat treatment temperature of 1450K, respectively. Annealing was performed for 120 minutes. Then, water cooling was implemented. Table 6 shows the results of grain boundary character analysis of these test pieces. Both of the two test pieces achieved an IGSCC grain boundary triple point frequency of 35% or more and a particle size of 40 to 80 μm.

Figure 2010275569
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Figure 2010275569
Figure 2010275569

(実施例3)
35%以上の耐IGSCC粒界三重点頻度が得られる本発明の加工条件で、表3に示す化学成分を有するオーステナイト系ステンレス鋼を用いて、図7に示す沸騰水型原子炉(BWR:Boiling Water Reactor)の炉心シュラウドの作製が見込まれる。
(Example 3)
Using the austenitic stainless steel having chemical components shown in Table 3 under the processing conditions of the present invention in which an IGSCC grain boundary triple point frequency of 35% or more is obtained, a boiling water reactor (BWR: Boiling) shown in FIG. Water reactor core shroud is expected to be made.

(比較例1)
表5に示す化学成分を有するオーステナイト系ステンレス鋼について、6%(試験片E)及び8%(試験片F)の圧延率で室温にて冷間圧延を行った後、それぞれ1450Kの熱処理温度で120分間のアニーリングを行った。その後、水冷を実施した。それらの試験片の粒界性格解析結果を、表7に示す。2本の試験片とも耐IGSCC粒界三重点頻度が30%未満となり、ランダム粒界の分断効果が不十分である。
(Comparative Example 1)
For austenitic stainless steels having the chemical components shown in Table 5, after cold rolling at room temperature at a rolling rate of 6% (test piece E) and 8% (test piece F), each at a heat treatment temperature of 1450K Annealing was performed for 120 minutes. Then, water cooling was implemented. Table 7 shows the results of grain boundary character analysis of these test pieces. Both of the two test pieces have an IGSCC grain boundary triple point frequency of less than 30%, and the effect of dividing random grain boundaries is insufficient.

Figure 2010275569
Figure 2010275569

(比較例2)
表5に示す化学成分を有するオーステナイト系ステンレス鋼について、3%(試験片G)及び5%(試験片H)の圧延率で室温にて冷間圧延を行った後、それぞれ1073K未満の(再結晶温度以下)熱処理温度で120分間のアニーリングを行った。その後、水冷を実施した。それらの試験片の粒界性格解析結果を、表8に示す。熱処理温度が再結晶温度以下であるため、2本の試験片とも再結晶が不十分のため、低ΣCSL粒界頻度および耐IGSCC粒界三重点頻度の両方とも顕著な向上が得られなかった。
(Comparative Example 2)
For austenitic stainless steels having the chemical components shown in Table 5, after cold rolling at room temperature at a rolling rate of 3% (test piece G) and 5% (test piece H), Annealing was performed at a heat treatment temperature for 120 minutes or less. Then, water cooling was implemented. Table 8 shows the results of grain boundary character analysis of these test pieces. Since the heat treatment temperature was not higher than the recrystallization temperature, the recrystallization was insufficient for the two test pieces, and thus no significant improvement was obtained in both the low ΣCSL grain boundary frequency and the IGSCC grain boundary triple point frequency.

Figure 2010275569
Figure 2010275569

本発明に係るオーステナイト系ステンレス鋼は、例えば原子力機器におけるシース材を始め、原子力発電所及び化学プラントなどの応力腐食環境下で使用される構造部材として幅広い応用が期待される。   The austenitic stainless steel according to the present invention is expected to be widely applied as a structural member used in a stress corrosion environment such as a sheath material in nuclear equipment, a nuclear power plant and a chemical plant.

Claims (9)

3本の粒界から構成される粒界三重点における、2本の粒界が対応粒界であり1本の粒界がランダム粒界である粒界三重点(J2CSL)の頻度が35%以上であるオーステナイト系ステンレス鋼。 The frequency of the grain boundary triple point (J 2CSL ) in which two grain boundaries are corresponding grain boundaries and one grain boundary is a random grain boundary in a grain boundary triple point composed of three grain boundaries is 35%. This is the austenitic stainless steel. 質量%として、C:0.001〜0.100%、Ni:12〜30%、及びCr:15〜30%を含む請求項1記載のオーステナイト系ステンレス鋼。   The austenitic stainless steel according to claim 1, comprising, as mass%, C: 0.001 to 0.100%, Ni: 12 to 30%, and Cr: 15 to 30%. 結晶粒径が40〜80μmである請求項1記載のオーステナイト系ステンレス鋼。   2. The austenitic stainless steel according to claim 1, wherein the crystal grain size is 40 to 80 [mu] m. 炭素、ニッケル及びクロムを含有する元材である材料を2〜5%の圧延率で冷間圧延した後、再結晶温度以上の温度で熱処理することで得られるオーステナイト系ステンレス鋼。   An austenitic stainless steel obtained by cold rolling a material, which is a base material containing carbon, nickel and chromium, at a rolling rate of 2 to 5% and then heat-treating it at a temperature higher than the recrystallization temperature. 上記元材に含まれる炭素、ニッケル及びクロムは、質量%として、C:0.001〜0.100%、Ni:12〜30%、及びCr:15〜30%である請求項4記載のオーステナイト系ステンレス鋼。   The austenite according to claim 4, wherein carbon, nickel and chromium contained in the base material are, as mass%, C: 0.001 to 0.100%, Ni: 12 to 30%, and Cr: 15 to 30%. Stainless steel. 結晶粒径が40〜80μmである請求項4記載のオーステナイト系ステンレス鋼。   The austenitic stainless steel according to claim 4, wherein the crystal grain size is 40 to 80 μm. 炭素、ニッケル及びクロムを含有する元材である材料を2〜5%の圧延率で冷間圧延した後、再結晶温度以上の温度で熱処理を施すオーステナイト系ステンレス鋼の製造方法。   A method for producing austenitic stainless steel, in which a raw material containing carbon, nickel and chromium is cold-rolled at a rolling rate of 2 to 5% and then heat-treated at a temperature equal to or higher than a recrystallization temperature. 熱処理温度が1300K以上である請求項7記載のオーステナイト系ステンレス鋼の製造方法。   The method for producing an austenitic stainless steel according to claim 7, wherein the heat treatment temperature is 1300K or higher. 熱処理を施す時間が30分〜180分である請求項7記載のオーステナイト系ステンレス鋼の製造方法。   The method for producing an austenitic stainless steel according to claim 7, wherein the time for performing the heat treatment is 30 minutes to 180 minutes.
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