JP2010269334A - Method for manufacturing ingot and cold crucible induction melting device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、コールドクルーシブル誘導溶解(CCIM)法で、Ti、Ti合金、TiAl基合金、Zr、Zr合金、Fe基合金、Ni基合金、Co基合金などで成る大型の鋳塊を製造する鋳塊の製造方法と、その鋳塊の製造に用いられるコールドクルーシブル誘導溶解装置に関するものである。 The present invention is a cold crucible induction melting (CCIM) method for producing a large ingot made of Ti, Ti alloy, TiAl base alloy, Zr, Zr alloy, Fe base alloy, Ni base alloy, Co base alloy or the like. The present invention relates to a lump manufacturing method and a cold crucible induction melting apparatus used for manufacturing the ingot.
Ti合金、ジルカロイなどの活性金属を含有する合金や、超高清浄性が要求されるFe基合金、Ni基合金、Co基合金等で成る鋳塊は、現在、工業的には、真空アーク溶解法、プラズマアーク溶解法、電子ビーム溶解法などにより製造されている。これらの溶解法は、いずれも水冷された銅材をるつぼ溶解容器として用いる溶解法である。これらの溶解法は、合金原料の全量を一括して溶解せずに、少量ずつ供給して溶解を行い、形成される溶融金属浴を下側から順次凝固させて鋳塊を製造することを特徴としている。現在、1〜10ton程度の鋳塊がこれらの溶解法を用いて製造されている。但し、これらの溶解方法は、溶湯の攪拌力が小さく、合金成分の不均一が起こりやすいという課題も併せ持っている。 Ingots made of Ti alloys, alloys containing active metals such as Zircaloy, and Fe-based alloys, Ni-based alloys, and Co-based alloys that require ultra-high cleanliness are currently industrially vacuum arc melting. It is manufactured by the method, plasma arc melting method, electron beam melting method and the like. These melting methods are all melting methods using a water-cooled copper material as a crucible melting container. These melting methods are characterized in that the entire amount of alloy raw material is not melted all at once, but is supplied and dissolved little by little, and the formed molten metal bath is solidified sequentially from the lower side to produce an ingot. It is said. Currently, ingots of about 1 to 10 tons are manufactured using these melting methods. However, these melting methods also have the problem that the stirring power of the molten metal is small and the alloy components are likely to be uneven.
これに対し、コールドクルーシブル誘導溶解(CCIM)法は、合金原料を一括で全量溶解して合金化した後に、凝固させて鋳塊を製造する方法である。この溶解方法であれば、合金成分の不均一を発生することなく均質な鋳塊を製造することができると考えられるが、CCIM法によって大型の鋳塊を製造する技術自体は、現状ではまだ開発途上の段階である。 On the other hand, the cold crucible induction melting (CCIM) method is a method in which an alloy raw material is melted in a batch to form an alloy and then solidified to produce an ingot. This melting method is considered to be able to produce a homogeneous ingot without generating non-uniform alloy components, but the technology itself for producing large ingots by the CCIM method is still under development. It is a middle stage.
CCIM法により比較的大型で長尺の鋳塊を製造する方法として、非特許文献1に記載の製造方法が知られている。この製造方法は、水冷銅るつぼを用いて、その外周部に設置した高周波コイルに高周波電流を通電して、水冷銅るつぼ内に供給した合金原料を誘導溶解し、水冷銅るつぼの底部を下方に引き抜き、大型で長尺の鋳塊を製造する方法である。この製造方法は、水冷銅るつぼと溶湯プールの間にフッ化カルシウム(CaF2)などのフッ化物系スラグを、精錬効果、電気的絶縁効果、或いは引き抜き時の潤滑効果などを狙って添加することを特徴としている。この方法により、溶解原料としてスポンジTiを用いて、直径5インチの長尺鋳塊が製造できることが示されているが、Ti溶湯に溶融フッ化カルシウム(CaF2)が接触することとなるため、鋳塊中にフッ素(F)が数十ppmほど混入する結果となっており、高清浄な鋳塊を製造するには問題がある。
As a method for manufacturing a relatively large and long ingot by the CCIM method, a manufacturing method described in Non-Patent
また、CCIM法によって大型で長尺の鋳塊を製造する方法として、フッ化カルシウム(CaF2)などの精錬材を添加せずに、コイルからの電磁気力により溶融金属浴を保持して、水冷銅るつぼの底部を引き抜くことにより、長尺鋳塊を製造する方法も考えることはできる。しかしながら、たとえこの製造方法で長尺鋳塊を製造したとしても、不適切な操業条件を用いると、鋳塊内部に溶け残り原料が残留したり、鋳塊表面に大きな表面欠陥が発生したりして、歩留まりが大幅に悪化するなどの問題が発生し、健全な鋳塊を製造することは困難である。 In addition, as a method for producing a large and long ingot by the CCIM method, a molten metal bath is held by electromagnetic force from a coil without adding a refining material such as calcium fluoride (CaF 2 ), and water cooling A method of producing a long ingot by pulling out the bottom of the copper crucible can also be considered. However, even if a long ingot is manufactured by this manufacturing method, if inappropriate operating conditions are used, undissolved raw materials may remain inside the ingot or a large surface defect may occur on the ingot surface. Thus, problems such as a significant deterioration in yield occur, and it is difficult to produce a sound ingot.
発明者らは、CCIM法で塊状の合金原料を供給しつつ、水冷銅製るつぼのるつぼ底を下方に引き抜くことで、溶解鋳造の操業条件を最適化することにより、合金原料などの溶け残りのない健全な大型の鋳塊を製造する方法について特許出願している(特許文献1,2)。しかしながら、これらの製造方法においても、少しでも不適切な操業条件を用いると、鋳塊の表面に著しく大きな凹凸が形成されてしまうという課題が残されていた。これに対して、鋳塊引き抜き操業時の溶湯プール量、投入電力などの適正化を図ることで、鋳塊表面欠陥を改善する方法を開発した結果、相当な改善を図ることができたが、鋳塊表面欠陥を皆無とすることは、まだできていないのが現状である。
The inventors of the present invention do not leave unmelted alloy raw materials or the like by optimizing the operating conditions of the melt casting by pulling the crucible bottom of the water-cooled copper crucible downward while supplying the bulk alloy raw materials by the CCIM method. A patent application has been filed for a method for producing a healthy large ingot (
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたもので、鋳塊に表面欠陥等の鋳造欠陥が発生することを、更に確実に抑制することができ、健全な大型の鋳塊を安定して製造することができる鋳塊の製造方法、およびコールドクルーシブル誘導溶解装置を提供することを課題とするものである。 The present invention has been made in view of the above-described conventional situation, and can more reliably suppress the occurrence of casting defects such as surface defects in the ingot, and can stably produce a healthy large ingot. An object of the present invention is to provide a method for producing an ingot that can be produced, and a cold crucible induction melting apparatus.
本発明の鋳塊の製造方法は、複数本の銅製セグメントが円筒状に組み合わせて形成されていると共に、その底部には上下方向に移動自在のるつぼ底が配置されて構成された水冷銅製るつぼの内部に、溶解原料を供給し、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で前記溶解原料を溶解して溶湯プールとし、前記るつぼ底を下方に移動させることにより、そのるつぼ底上の前記溶湯プールを前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて凝固させることで鋳塊を製造する鋳塊の製造方法であって、前記高周波コイルの高さ寸法を、前記水冷銅製るつぼの内径寸法の0.5〜0.8倍として鋳塊を製造することを特徴とする鋳塊の製造方法である。 The method for producing an ingot of the present invention is a water-cooled copper crucible formed by combining a plurality of copper segments in a cylindrical shape and having a crucible bottom movable in the vertical direction at the bottom. The molten raw material is supplied inside, and the molten raw material is melted by induction heating by a high frequency coil surrounding the periphery of the water-cooled copper crucible to form a molten metal pool, and by moving the crucible bottom downward, the crucible bottom An ingot manufacturing method for manufacturing an ingot by drawing the molten metal pool out of an induction heating area by the high frequency coil and solidifying the molten metal pool, wherein the height dimension of the high frequency coil is equal to the inner diameter of the water-cooled copper crucible. An ingot is produced by producing an ingot at 0.5 to 0.8 times.
また、本発明のコールドクルーシブル誘導溶解装置は、複数本の銅製セグメントを、スリットを介して円筒状に組み合わせて構成されており、底部には上下方向に移動自在のるつぼ底が配置されて構成された水冷銅製るつぼと、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルより成るコールドクルーシブル誘導溶解装置であって、前記高周波コイルの高さ寸法が、前記水冷銅製るつぼの内径寸法の0.5〜0.8倍であることを特徴とするコールドクルーシブル誘導溶解装置である。 The cold crucible induction melting device of the present invention is configured by combining a plurality of copper segments in a cylindrical shape through a slit, and a bottom portion is provided with a crucible bottom that is movable in the vertical direction. A cold-crucible induction melting apparatus comprising a water-cooled copper crucible and a high-frequency coil surrounding the water-cooled copper crucible, wherein the height dimension of the high-frequency coil is 0.5-0. It is a cold crucible induction melting apparatus characterized by being 8 times.
本発明の鋳塊の製造方法並びにコールドクルーシブル誘導溶解装置によると、鋳塊に表面欠陥等の鋳造欠陥が発生することをより確実に抑制することができ、健全な大型の鋳塊を安定して製造することができる。 According to the ingot manufacturing method and the cold crucible induction melting apparatus of the present invention, it is possible to more reliably suppress the occurrence of casting defects such as surface defects in the ingot, and to stabilize a healthy large ingot. Can be manufactured.
以下、本発明を添付図面に示す実施形態に基づいて更に詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on embodiments shown in the accompanying drawings.
本発明の鋳塊の製造方法によって製造される鋳塊6は、図1及び図2に示すような、るつぼ底1が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼ2と、その水冷銅製るつぼ2の周囲を取り巻くように配置された高周波コイル4で成るコールドクルーシブル誘導溶解(CCIM)装置Aを用いて製造することができる。
The
このコールドクルーシブル誘導溶解装置Aを構成する水冷銅製るつぼ2は、複数本の銅製セグメント7を円筒状に組み合わせて構成されており、底部には円形で銅製のるつぼ底1が配置されている。複数本の銅製セグメント7、7、…の間には、0.05〜2mmのスリット8、8、…が設けられており、それらスリット8には、電気的絶縁のため、イットリア(Y2O3)系セメント、或いはアルミナ(Al2O3)系セメント等の絶縁材が埋め込まれている。高周波コイル4は、水冷銅製るつぼ2の周囲をその上下端をある程度残し、螺旋状に取り巻くように水冷銅製るつぼ2の表面より僅かに離れて設けられており、大出力の高周波電源13に接続されている。
The water-cooled
本発明におけるこのコールドクルーシブル誘導溶解装置Aの最大の特徴点は、図3に示すように、高周波コイル4の高さ寸法Hを、水冷銅製るつぼ2の内径寸法Dの0.5〜0.8倍としたことである。この点については後ほど詳しく説明する。
As shown in FIG. 3, the greatest characteristic point of this cold crucible induction melting apparatus A in the present invention is that the height dimension H of the high-
また、スリット8を設けた理由は、スリット8を通して、高周波コイル4からの電磁気力が、水冷銅製るつぼ2内部に形成された溶湯プール5や溶解原料3などに浸透しやすくさせるためであり、溶解原料3の溶解時の発熱効率を出来る限り最大限にすることを狙ったことによる。
The reason why the
これら銅製セグメント7、るつぼ底1、高周波コイル4は夫々中空状であり、中空内部には冷却水が注入されている。るつぼ底1は、下方のシリンダ等の引き抜き機構9に連結されて上下方向に移動自在に構成されており、水冷銅製るつぼ2の銅製セグメント7で成る円筒状の本体から下方に引き抜くように移動させることができる。
The
このコールドクルーシブル誘導溶解装置Aを用いて、Ti、Ti合金、TiAl基合金、Zr、Zr合金、Fe基合金、Ni基合金、Co基合金などで成る鋳塊6の製造が行われるが、このコールドクルーシブル誘導溶解装置Aは、真空チャンバーB内に設けられている。また、るつぼ底1の上面には、溶解開始時のスタート材となる底盤10が取り付けられている。この底盤10は、純チタン材やチタン合金材、炭素鋼、ステンレス鋼等、製造される鋳塊6の材質を考慮した金属材料で形成されている。
An
尚、本発明が対象とする大型の鋳塊6については、特にその大きさを限定しないが、例えば、その寸法は、直径200mm以上、その直径に対する高さ寸法が1.5倍以上、即ち300mm以上とすることが好ましい。前記した寸法に達しない小型の鋳塊6であれば、特にコールドクルーシブル誘導溶解装置Aを用いなくても比較的容易に製造することができると共に、比重の重い金属材料で製造した鋳塊6であっても50kg以下の小型であって、特に実用性もないからである。また、鋳塊6の直径は1000mm以下、直径に対する高さ寸法の倍率は5倍以下とすることが好ましい。
Incidentally, the size of the
次に、本発明のコールドクルーシブル誘導溶解装置Aを用いて、るつぼ底1を下方に移動させることにより大型の鋳塊6を製造する方法について説明する。
Next, a method for manufacturing a
コールドクルーシブル誘導溶解装置A等を用いて鋳塊6を製造する作業を始める前に、溶解原料3を準備する。溶解原料3には、水冷銅製るつぼ2内に初期に供給される塊状の溶解原料3(図示しない)と、初期の溶解が終了した後、水冷銅製るつぼ2内に供給する複数本の棒状の溶解原料3がある。尚、溶解原料3は、必ずしも初期に供給する塊状の溶解原料3と追加供給する複数本の棒状の溶解原料3に分ける必要はなく、棒状の溶解原料3だけであっても構わない。
Before starting the operation of manufacturing the
まず、溶解開始時のスタート材となる底盤10を上面に取り付けたるつぼ底1を所定の高さ位置に配置した状態で、水冷銅製るつぼ2の内部に、初期の溶解原料3を供給する。この状態で、高周波コイル4に高周波電流を通電することにより、高周波コイル4による誘導発熱領域にある底盤10の上部と初期の溶解原料3を同時に溶解する。溶解された底盤10の上部と初期の溶解原料3は、初期の溶湯プール5を形成する。
First, the initial melting
次に、るつぼ底1を徐々に下方に引き下げれば、るつぼ底1上の溶湯プール5は、高周波コイル4による誘導発熱領域から徐々に下方に抜き出されることとなり、その下方から凝固を開始する。尚、溶湯プール5のうち水冷銅製るつぼ2の内壁面に接触した外表面から、冷却されて、溶湯プール5の外周部にリング状に、鋳塊6の凝固層が形成されるため、溶湯プール5は下方に抜き出しても流れ出すことはない。
Next, if the
溶湯プール5を徐々に下方に引き抜くにつれて、水冷銅製るつぼ2内の溶湯プール5の量が減少するため、その引き抜き量と見合う量の棒状の溶解原料3を上方より徐々に追加供給して溶解することにより、溶湯プール5の量を常に一定に保つことが可能である。この引き抜きによって凝固した部位が目的の鋳塊6となる。尚、上方より供給する棒状の溶解原料3は、複数本を束にして、真空チャンバーBの上部に設けた吊り下げ機構11に吊り下げた状態で、その下端部から溶湯プール5の減少量に見合った量だけ徐々に供給される。
As the
この引き抜き鋳造法によって作製される鋳塊6には、一般に行われている重力鋳造法で作製する鋳塊6のように中心部に引け巣欠陥が発生することはなく、健全な鋳塊6を製造することができる。特に、TiAl基合金のように割れやすい合金材料の鋳塊6の製造方法としては、引け巣欠陥を起因とする割れが発生しないので、この引き抜き鋳造法は適したものということができる。
The
単に、以上の製造方法で、大型の鋳塊6を製造した場合、製造条件によれば、鋳塊6の表面に、図5に示すような、深さが20mm以上に及ぶくびれ状欠陥aや、その深いくびれ状欠陥に溶湯が流入して二重の凝固組織となった二重肌欠陥bといった表面欠陥が生成される可能性がある。このような深いくびれ状欠陥aや二重肌欠陥bのような表面欠陥が鋳塊6の表面に生成されてしまうと、鋳塊6の表面の切削(皮削り)が必要となり、鋳塊6の歩留まりが著しく低下してしまい、条件によれば、使用が不可能なものとなってしまう。
When the
また、比較的表面欠陥が発生し難いFe基合金材料においても、不適切な操業条件下では、鋳塊6の表面に水平方向の割れ状欠陥(幅1〜5mm、長さ20〜100mm、深さ1〜15mm程度)が多数発生する場合がある。
In addition, even in Fe-based alloy materials that are relatively difficult to generate surface defects, under improper operating conditions, cracks in the horizontal direction (
従来から、鋳塊6の製造に一般的に用いられているコールドクルーシブル誘導溶解装置Aは、高周波コイル4の高さ寸法Hが、水冷銅製るつぼ2の内径寸法Dの0.9〜1.1倍になるようにして設定されている。その理由は、水冷銅製るつぼ2内で、溶解原料3の溶解を効率よく行うためには、一定長さ以上の高周波コイル4が必要で、そのためには高周波コイル4の高さ寸法Hを大きくする必要があると考えたためである。
Conventionally, a cold crucible induction melting apparatus A generally used for manufacturing the
しかしながら、棒状の溶解原料3を上方から供給しつつ溶解して、その溶解により形成された溶湯プール5を下方に引き抜いて鋳塊6とする方法で鋳塊6を製造する場合において、表面品質が良好な鋳塊6を製造しようとすると、高周波コイル4の高さ寸法Hが、水冷銅製るつぼ2の内径寸法Dの0.9〜1.1倍であると、その高周波コイル4の長さは逆に長くなってしまう。このように、高周波コイル4の長さが長すぎると、溶解原料3が過剰に溶解して、微小な溶滴(スプラッシュ)となって飛散し、そのスプラッシュが水冷銅製るつぼ2のスリット8に凝集されて固化することで、スリット8に入り込んだ凝固シェル12が形成されてしまい、その結果、引き抜きにより製造される鋳塊6に深さが20mm以上に及ぶくびれ状欠陥aや二重肌欠陥b等の表面欠陥が発生して表面品質が悪化してしまう。
However, when the
一方、高周波コイル4の高さ寸法Hを、本発明による適正な寸法として、鋳塊6を製造した場合、たとえ、くびれ状欠陥aが生成されたとしても、比較的軽微(深さ15mm以内)で、使用上問題のないくびれ状欠陥aしか生成されず、製造される鋳塊6は、鋳塊6として使用可能なものとなる。また、条件によれば、深さが20mm以上に及ぶくびれ状欠陥aが発生する可能性は全くないとはいえないが、その発生確率は、従来と比較すると1/10以下にまで抑制することができる。
On the other hand, when the
発明者らは、これら深いくびれ状欠陥aや二重肌欠陥b、或いは割れ状欠陥といった表面欠陥の発生状況を確認するための観察を、実際のコールドクルーシブル誘導溶解装置Aで鋳塊6を製造する操業現場で実施した。溶湯プール5と鋳塊6との凝固界面において溶湯は凝固を開始するが、溶湯が水冷銅製るつぼ2のスリット8に入り込んだ状態で凝固シェル12が形成されると、その凝固シェル12がスリット8に強固に固着された状態になる。その状態で鋳塊6の引き抜きを行うと、その凝固シェル12や鋳塊6の凝固層の表面において割れが発生し、その割れが、更なる鋳塊6の引き抜きによって拡大することで、深いくびれ状欠陥aになることが確認できた。
The inventors manufactured the
また、二重肌欠陥bは、形成されたくびれ状欠陥aの割れ先端が、溶湯プール5の固液相共存領域(固体と液体が共存する領域)に達することにより、その割れ先端から液体(溶湯)が流入して、くびれ状欠陥aを溶湯が充填することで形成されることが確認できた。
In addition, the double skin defect b is formed so that the crack tip of the formed constriction defect a reaches the solid-liquid phase coexistence region (region where solid and liquid coexist) of the
念のため、この発生メカニズムを、小型のコールドクルーシブル誘導溶解装置Aにおいて、観察、確認した結果を図7のEPDA(電子線マイクロアナライザ)写真によって示す。ここでは、溶湯プール5にマーカとしてFeを投入しており、くびれ状欠陥aの割れ先端が、溶湯プール5の固液相共存領域に達することにより、Feを含んだ溶湯プール5からくびれ状欠陥aに溶湯が流入、充填することで、Fe濃度が高い二重肌欠陥bが形成されている状況が確認できる。尚、図7のEPDA写真のうち、上の写真は溶湯プール5並びに鋳塊6の右半分を、下の写真は溶湯プール5並びに鋳塊6の右半分を夫々示す。
As a precaution, this generation mechanism is observed and confirmed in a small cold-crucible induction dissolving apparatus A by an EPDA (electron beam microanalyzer) photograph in FIG. Here, Fe is introduced into the
以上の観察結果から、くびれ状欠陥aが先に発生し、そのくびれ状欠陥aに溶湯プール5から溶湯が流入、充填されることで、二重肌欠陥bが形成されることが確認できた。即ち、これらの表面欠陥が発生することを抑制するためには、くびれ状欠陥aの発生を抑制することが最も重要であることを確認することができた。
From the above observation results, it was confirmed that the constriction defect a occurred first, and the double skin defect b was formed by the molten metal flowing into and filling the constriction defect a from the
そこで発明者らは、くびれ状欠陥aの発生原因となる、水冷銅製るつぼ2のスリット8に入り込んだ状態で形成される凝固シェル12の発生原因を調べることとした。その結果、溶湯プール5表面の湯流れが不均衡になり、局所的に湯流れ量が多くなって、水冷銅製るつぼ2の内面に当るような状況で凝固シェル12が形成される場合や、上方から装入している溶解原料3に流動する溶湯5が激しく当たり、微小な溶滴(スプラッシュ)となって飛散し、そのスプラッシュが水冷銅製るつぼ2のスリット8に凝集されて固化することで凝固シェル12が形成される場合等に、水冷銅製るつぼ2のスリット8に入り込んだ状態で凝固シェル12が形成されることが分かった。
Therefore, the inventors decided to investigate the cause of the formation of the solidified
従って、水冷銅製るつぼ2のスリット8に入り込んだ状態で形成される凝固シェル12の発生を抑制するためには、溶湯プール5の湯流れの状態を安定させ、更に、スプラッシュの発生を抑制することが重要であると考えられる。
Therefore, in order to suppress the generation of the solidified
発明者らは、以上の観察、検討を鋭意、繰返して実施し、水冷銅製るつぼ2のスリット8に入り込んだ状態で形成される凝固シェル12の発生を抑制することができる操業条件を探求した結果、その適正な溶解鋳造の操業条件を見出すことに成功し、本発明を完成するに至った。
The inventors conducted the above observations and examinations earnestly and repeatedly, and as a result of searching for operating conditions capable of suppressing the generation of the solidified
以下、本発明が完成するまでの経緯について詳細に説明する。 Hereinafter, the process until the present invention is completed will be described in detail.
コールドクルーシブル誘導溶解法で、大型の鋳塊6を製造する際の原料となる溶解原料3を溶解する場合、まず、高周波コイル4に高周波電流を通電し、その溶解原料3に発生する誘導電流の抵抗発熱によって、その溶解原料3を加熱し、その加熱温度を溶解原料3の融点(液相線)以上まで上昇させて、溶解原料3を溶解することにより溶湯プール5とする。その際、図4に示すように、その溶湯プール5内では、誘導磁場による中心方向への磁気力(横向き矢印で示す)が作用して、溶湯静圧(下向き矢印で示す)と釣り合うようになると想定される。原理的には、磁気力と溶湯静圧が釣り合う位置で、溶湯プール5の溶湯が、水冷銅製るつぼ2の内壁面に接触して凝固シェル12が形成され始めることになるが、溶湯プール5は電磁気力によりその中央部で盛り上がり、表面を溶湯が流れ落ちるような激しい流動をする。
When melting the melting
その際、激しい流動する溶湯プール5の溶湯の一部は、上方から装入される溶解原料3に激しく当たって、微小な溶滴(スプラッシュ)となって飛散する。そのスプラッシュが、水冷銅製るつぼ2のスリット8に入り込み凝集されて固化した凝固シェル12は、水冷銅製るつぼ2のスリット8に入り込んだ状態で形成されることとなり、且つ、その凝固シェル12が溶湯プール5と鋳塊6との凝固界面において、鋳塊6の表面に形成されている凝固層と溶着することとなる。
At that time, a part of the molten metal in the
また、溶湯プール5表層の湯流れが不均一となり、局所的に多量の溶湯が流動する領域が発生すると、その領域では水冷銅製るつぼ2の内面に多量の溶湯が突き当たるような状況となり、この場合に形成された凝固シェル12は他の位置と比べて上下に長い凝固シェル12となり、更には、その凝固シェル12が水冷銅製るつぼ2のスリット8に入り込んだ状態で形成されることになり、且つ、その凝固シェル12が溶湯プール5と鋳塊6との凝固界面において、鋳塊6と溶着することとなる。
In addition, when the hot water flow in the surface layer of the
このような状態で、水冷銅製るつぼ2のるつぼ底1を下方に移動させると、表層に形成された凝固シェル12と共に、溶湯プール5が下方に引き抜かれることになるが、表層の凝固シェル12の一部は、図5に示すように、水冷銅製るつぼ2を構成する銅製セグメント7、7間に形成されたスリット8に食い込んだような状態となり強固に固着しているので(図4、図5に○で示す)、固着した部位は容易には引き下げられないことになる。その結果、凝固シェル12の下部に引っ張り応力が作用することとなり、特にスリット8に深く食い込む等で凝固シェル12の固着が強固な場合は、凝固シェル12の下部に亀裂が発生し、その亀裂が成長して大きく深いくびれ状欠陥aとなってしまう。また、凝固シェル12が上下に長いほど、スリット8に食い込んだ固着部等、強固な固着部が形成される可能性が高くなり、深いくびれ状欠陥aが生成される可能性も高くなる。従って、水冷銅製るつぼ2のスリット8に入り込んだ状態で形成される凝固シェル12を形成させないように操業することが、深いくびれ状欠陥aが生成される可能性を低くすることにつながると考えた。
In this state, when the
また、溶湯プール5の直下で大きく深いくびれ状欠陥aが生成された場合、図5に示すように、溶湯プール5とくびれ状欠陥aとの間の凝固シェル12の比較的薄い部分が破壊されることがある。その場合、溶湯プール5の溶湯が、くびれ状欠陥a内に流入することとなり、そのくびれ状欠陥a内に充填された溶湯が凝固し、二重肌欠陥bとなる。尚、この二重肌欠陥bを形成する溶湯は、元のくびれ状欠陥aの内面には完全には溶着しないため、浸透探傷試験を行うと欠陥部として検出される。
In addition, when a large and deep constriction defect a is generated directly under the
従って、前記したような大きく深いくびれ状欠陥aや二重肌欠陥bのような表面欠陥を、発生させないようにするためには、まず、くびれ状欠陥aを発生させないことが重要と考え、その発生条件を探求した。 Therefore, in order to prevent the occurrence of surface defects such as the above-mentioned large and deep constriction defects a and double skin defects b, it is important not to generate the constriction defects a, The occurrence conditions were explored.
前記したように、くびれ状欠陥aは、溶湯プール5の表層に形成された凝固シェル12が水冷銅製るつぼ2のスリット8に入り込んだ状態で形成される結果、その凝固シェル12の下方が引っ張り応力を受けることで亀裂が発生し、その亀裂が成長することにより形成される。
As described above, the constriction defect “a” is formed when the solidified
従って、このようなくびれ状欠陥aの発生を防止するためには、水冷銅製るつぼ2のスリット8に入り込んだ状態で形成される凝固シェル12の形成を抑止することが有効と考えられる。この凝固シェル12は、磁気力と溶湯静圧が釣り合う位置より上側にも形成され、その領域が上方に長くなるほど、亀裂が発生する頻度が増加する。
Therefore, in order to prevent the occurrence of the constricted defect a, it is considered effective to suppress the formation of the solidified
このようなくびれ状欠陥aの生成を抑止するためには、溶湯プール5の流動状況を安定させることが有効である。その対策として見出したのが、高周波コイル4の高さ寸法Hを、従来から、鋳塊6の製造に一般的に用いられているコールドクルーシブル誘導溶解装置Aの高周波コイル4の高さ寸法Hより小さくし、高周波コイル4の長さを短縮することである。
In order to suppress the formation of the constricted defect a, it is effective to stabilize the flow state of the
高周波コイル4の長さを短縮することで、溶解原料3が溶解する際に、その内部に大きな空洞3aが形成されるといった過剰な溶解を抑制することができ、溶解原料3の安定した溶解を行わせて、水冷銅製るつぼ2のスリット8に入り込んだ状態で形成される凝固シェル12の形成原因となるスプラッシュの飛散を抑制することが可能となる。
By shortening the length of the high-
その具体的な高周波コイル4の高さ寸法Hは、水冷銅製るつぼ2の内径寸法Dの0.5〜0.8倍である。その倍率が0.8倍を超えると、スプラッシュの飛散量が多くなり、また、溶解原料3が過剰に溶解されて溶解原料3の内部(下端)に大きな空洞3aが形成されてしまうこともある。その結果、それらが原因となり、水冷銅製るつぼ2のスリット8に入り込んだ状態で凝固シェル12が形成されてしまう。一方、その倍率が0.5倍未満であると、溶解原料3の溶解が困難となってしまう。よって、その倍率の範囲を0.5〜0.8倍とした。
The specific height dimension H of the high-
次に、高周波コイル4の高さ寸法Hを、水冷銅製るつぼ2の内径寸法Dの0.5〜0.8倍とした理由を、図6に基づいて更に詳しく説明する。
Next, the reason why the height dimension H of the high-
図6(A)は、高周波コイル4の高さ寸法Hを、水冷銅製るつぼ2の内径寸法Dの0.8倍超として操業した事例である。このような方法で鋳塊6を製造すると、上方より装入する溶解燃料3の誘導発熱が大きくなり過ぎて、溶解原料3の溶解が過剰に促進され、場合によっては、熱が蓄積される溶解原料3の内部の溶解が進み過ぎ、内部(下端)に大きな空洞3aが形成されてしまうこともある。
FIG. 6A shows an example in which the height dimension H of the high-
このような状況になると、操業時の溶湯プール5の量が大きく変動することになり、溶湯プール5の湯流れが激しく乱れることになる。更には、電磁気力によって中央部で盛り上がるようにして流動する溶湯の一部が、空洞3a内で溶解原料3の薄い部位に当たって、溶湯プール5と溶解原料3の間に隙間が形成されると、微小な溶滴(スプラッシュ)となって周囲に激しく飛散する。そのスプラッシュが、水冷銅製るつぼ2のスリット8に入り込んだ状態で凝固シェル12が形成されるので、大きく深いくびれ状欠陥aが発生しやすくなる。
If it becomes such a situation, the quantity of the
これに対し、図6(B)〜(D)は、高周波コイル4の高さ寸法Hを、水冷銅製るつぼ2の内径寸法Dの0.5〜0.8倍の範囲内として操業した事例である。このような方法で鋳塊6を製造すると、大きく深いくびれ状欠陥aが発生することが殆どない。従って、この方法で鋳塊6を製造すると、健全な大型の鋳塊6を安定して製造することができるといえる。
In contrast, FIGS. 6B to 6D are examples in which the height dimension H of the high-
但し、高周波コイル4の高さ寸法Hを、水冷銅製るつぼ2の内径寸法Dの0.5〜0.8倍の範囲内として操業した場合であっても、スプラッシュが飛散することはある。そのスプラッシュの飛散量は、高周波コイル4の高さ寸法Hが小さくなるほど、即ち、図6の(B)→(C)→(D)という順序で減少する傾向がある。スプラッシュの飛散量が少なくなると、凝固シェル12の発生量が減少し、くびれ状欠陥aが発生しにくくなる。尚、図6の(B)→(C)→(D)の順序で、溶解原料3に形成される空洞3aが小さくなり、図6(D)においては、空洞3aの形成は殆ど認められない。
However, even when the height dimension H of the
図6(E)は、高周波コイル4の高さ寸法Hを、水冷銅製るつぼ2の内径寸法Dの0.5倍未満として操業した事例である。このような方法で鋳塊6を製造すると、溶解原料3への誘導加熱が不十分となることで、溶解原料3が溶解されにくくなり、安定した溶解速度を得ることができにくくなり、結果として、鋳塊6の引き抜き操業が出来なくなることさえある。
FIG. 6E shows an example in which the height dimension H of the high-
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適宜変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited by the following examples, and the present invention is implemented with appropriate modifications within a range that can meet the gist of the present invention. These are all included in the technical scope of the present invention.
コールドクルーシブル誘導溶解装置を用いて、鋳塊を下方に引き抜く方法で鋳塊を製造する試験を実施した。製造される鋳塊の材質は、TiAl合金(Ti−30Al−3Cr−3V−4Mn合金(質量%))である。試験では、高周波コイルのコイル電圧を一定値に保持した条件下で、投入電力の変動に応じて、棒状の溶解原料の降下速度(供給速度)を変化させたり、或いは、鋳塊の引き抜きを一次停止させたりして調整を行い、鋳塊を製造した。 The test which manufactures an ingot by the method of pulling out an ingot downward using the cold crucible induction melting apparatus was implemented. The material of the ingot to be manufactured is a TiAl alloy (Ti-30Al-3Cr-3V-4Mn alloy (mass%)). In the test, under the condition that the coil voltage of the high-frequency coil is held at a constant value, the descending speed (feeding speed) of the rod-shaped melted raw material is changed according to the fluctuation of the input power, or the ingot is drawn first. The ingot was manufactured by adjusting the temperature by stopping it.
コールドクルーシブル誘導溶解装置は、周波数:3000Hz、出力:500kW(Max)の高周波電源を有しており、整合盤を介して、水冷ケーブルにより高周波コイルと接続されている。高周波コイルは水冷銅製るつぼの外周を取り巻いており、その高さ寸法H並びにターン数は、比較例1で230mmと6ターン、実施例1で190mmと5ターン、実施例2で170mmと5ターン、実施例3で140mmと5ターン、比較例2で110mmと4ターンである。 The cold crucible induction melting apparatus has a high frequency power source having a frequency of 3000 Hz and an output of 500 kW (Max), and is connected to a high frequency coil by a water-cooled cable via a matching panel. The high frequency coil surrounds the outer periphery of the water-cooled copper crucible, and its height H and number of turns are 230 mm and 6 turns in Comparative Example 1, 190 mm and 5 turns in Example 1, 170 mm and 5 turns in Example 2, In Example 3, 140 mm and 5 turns, and in Comparative Example 2, 110 mm and 4 turns.
また、水冷銅製るつぼの内径寸法Dはφ250mmであり、円筒状に組まれた24本の銅製セグメントと、引き抜き機構に取り付けられたるつぼ底より構成されている。各銅製セグメント間に形成されたスリットの下端位置は、高周波コイルの下端位置と同じ高さ位置としている。また、銅製セグメント、るつぼ底等の内部には冷却水が流されており、その冷却水の流量は400L/minである。このコールドクルーシブル誘導溶解装置が収容された真空チャンバーの内容量は10m3である。 The water-cooled copper crucible has an inner diameter D of φ250 mm, and is composed of 24 copper segments assembled in a cylindrical shape and a crucible bottom attached to a drawing mechanism. The lower end position of the slit formed between the copper segments is the same height position as the lower end position of the high frequency coil. Moreover, cooling water is flowing inside the copper segment, the crucible bottom, and the like, and the cooling water flow rate is 400 L / min. The internal volume of the vacuum chamber in which this cold crucible induction melting apparatus is accommodated is 10 m 3 .
因みに、高周波コイルの高さ寸法Hの水冷銅製るつぼの内径寸法Dに対する倍率H/Dは、比較例1で230/250=0.92、実施例1で190/250=0.76、実施例2で170/250=0.68、実施例3で140/250=0.56、比較例2で110/250=0.44である。 Incidentally, the magnification H / D with respect to the inner diameter dimension D of the water-cooled copper crucible having the height dimension H of the high-frequency coil is 230/250 = 0.92 in Comparative Example 1, 190/250 = 0.76 in Example 1, and Example In Example 2, 170/250 = 0.68, in Example 3, 140/250 = 0.56, and in Comparative Example 2, 110/250 = 0.44.
試験体(鋳塊)の製造は、るつぼ底の上面に、溶解開始時のスタート材となる底盤を取り付け、所定のスタート位置に配置した状態で、水冷銅製るつぼの内部に、Ti−30Al−3Cr−3V−4Mn合金(質量%)で成る初期の溶解原料を装入して開始した。 The test body (ingot) is manufactured by attaching a bottom plate as a starting material at the start of melting to the upper surface of the crucible bottom and placing it at a predetermined start position inside a water-cooled copper crucible and Ti-30Al-3Cr. The initial melting raw material consisting of -3V-4Mn alloy (mass%) was charged and started.
追加供給用の溶解原料も初期の溶解原料と同一のTi−30Al−3Cr−3V−4Mn合金(質量%)で成るが、その追加供給用の溶解原料は、複数本の棒状溶解原料を円柱状に束ねたものである。また、その総直径は180mm、長さは1000mmである。この追加供給用の溶解原料は、真空チャンバーの上部に設けられた吊り下げ機構に吊り下げた状態で、その下端部から水冷銅製るつぼの内部に順次供給される。 The melting material for additional supply is also made of the same Ti-30Al-3Cr-3V-4Mn alloy (mass%) as the initial melting material, but the melting material for additional supply is made of a plurality of rod-shaped melting materials in a cylindrical shape. It is bundled in. The total diameter is 180 mm and the length is 1000 mm. This additional raw material for supply is sequentially supplied from the lower end to the inside of the water-cooled copper crucible while being suspended by a suspension mechanism provided at the top of the vacuum chamber.
まず、底盤を溶解開始時の所定の高さ位置に配置し、水冷銅製るつぼの内部に塊状の溶解原料を供給した。その後、真空チャンバーの内部の空気を拡散ポンプで6.7×10−2Paになるまで真空排気した後、高純度Arを最高78KPaになるまで充填して不活性ガス雰囲気とした。次に、高周波電源の出力を入れて、100kW(10分間)→200kW(10分間)→260kW(10分間)で保持して、塊状の溶解原料と底盤の上部を溶解し、初期の溶湯プールを形成させた。 First, the bottom plate was placed at a predetermined height position at the start of melting, and a lump of molten raw material was supplied into the water-cooled copper crucible. Thereafter, the air inside the vacuum chamber was evacuated with a diffusion pump to 6.7 × 10 −2 Pa, and then filled with high-purity Ar to a maximum of 78 KPa to form an inert gas atmosphere. Next, turn on the output of the high-frequency power supply and hold at 100 kW (10 minutes) → 200 kW (10 minutes) → 260 kW (10 minutes) to melt the bulk molten raw material and the upper part of the bottom plate, Formed.
その後、棒状の溶解原料を下方に押し下げて、その下端部を前記溶湯プール内に浸漬して溶解すると同時に、その溶解量に見合った分だけ鋳塊を下方に引き抜くことで、常時、溶湯プールの量が略一定となるようにして鋳塊の製造を実施した。尚、溶湯プールと鋳塊との凝固界面が水冷銅製るつぼの内面に接する(或いは最も近接する)位置は、スリットの下端位置から数十mm程度上になるようにして制御を行い鋳塊の製造を実施した。 After that, the rod-shaped melting raw material is pushed down and the lower end of the molten material is melted by immersing it in the molten metal pool. The ingot was produced so that the amount was substantially constant. In addition, the position at which the solidification interface between the molten metal pool and the ingot is in contact with (or closest to) the inner surface of the water-cooled copper crucible is controlled so that it is several tens of millimeters above the lower end of the slit. Carried out.
また、鋳塊を下方に引き抜く際の投入電力は、溶湯プールの量が維持できる下限値よりやや高い電力である210kWとし、溶湯プールができるだけ少ない量(目安では15kg程度)で一定となるようにして試験を実施した。 In addition, the input power when pulling the ingot downwards is 210 kW, which is slightly higher than the lower limit value that can maintain the amount of the molten pool, so that the molten pool is kept as small as possible (approximately 15 kg as a guide). The test was conducted.
以上の条件で、コールドクルーシブル誘導溶解装置を用いて鋳塊を製造する試験を実施し、製造された鋳塊の表面に形成されたくびれ状欠陥の最大深さを測定することで評価を実施した。くびれ状欠陥の最大深さが15mm以内の鋳塊を、使用上問題がないとして合格(○)と評価し、くびれ状欠陥の最大深さが15mmを超える鋳塊を不合格(×)として評価した。 Under the above conditions, a test was conducted to produce an ingot using a cold crucible induction melting apparatus, and an evaluation was conducted by measuring the maximum depth of a constricted defect formed on the surface of the produced ingot. . An ingot with a maximum depth of constriction defects of 15 mm or less is evaluated as acceptable (O) because there is no problem in use, and an ingot with a maximum depth of constriction defects of more than 15 mm is evaluated as reject (×). did.
また、併せて、くびれ状欠陥発生の原因となるスプラッシュの発生回数と、棒状の溶解原料の内部(下端)に形成される空洞の体積についても測定した。 In addition, the number of occurrences of splash causing the occurrence of constricted defects and the volume of cavities formed in the rod-shaped melted raw material (lower end) were also measured.
高周波コイルの高さ寸法Hを、水冷銅製るつぼの内径寸法Dの0.92倍とした比較例1では、鋳塊の表面に形成されたくびれ状欠陥の最大深さが、使用上問題がないとした15mmを超えてしまった。 In Comparative Example 1 in which the height dimension H of the high-frequency coil is 0.92 times the inner diameter dimension D of the water-cooled copper crucible, the maximum depth of the constricted defect formed on the surface of the ingot is not problematic in use. It was over 15mm.
また、高周波コイルの高さ寸法Hが大きいため、溶解時に激しい溶湯飛散(スプラッシュ)が発生することとなり、このスプラッシュが水冷銅製るつぼのスリットに入り込んだ状態で大きな凝固シェルが形成されることが観察された。この凝固シェルが鋳塊と溶着し、鋳塊の引き抜き時に引っ張り応力が作用し、大きなくびれ状欠陥が発生したと考えられる。また、試験終了後の溶解原料を観察したところ、その下端内部に巨大な空洞が形成されていた。 In addition, since the height dimension H of the high-frequency coil is large, severe molten metal splash (splash) occurs during melting, and it is observed that a large solidified shell is formed in a state where this splash enters the slit of the water-cooled copper crucible. It was done. It is considered that this solidified shell was welded to the ingot, a tensile stress was applied when the ingot was pulled out, and a large constriction defect was generated. Moreover, when the melt | dissolution raw material after completion | finish of a test was observed, the huge cavity was formed in the lower end inside.
高周波コイルの高さ寸法Hを、水冷銅製るつぼの内径寸法Dの0.5〜0.8倍の範囲の上限近くにある0.76倍とした実施例1では、鋳塊の表面に形成されたくびれ状欠陥の最大深さは12mmであり、これは使用上問題がないとした15mm以内に収まっている。 In Example 1 in which the height dimension H of the high-frequency coil is 0.76 times that is close to the upper limit of the range of 0.5 to 0.8 times the inner diameter dimension D of the water-cooled copper crucible, the high-frequency coil is formed on the surface of the ingot. The maximum depth of the constriction defect is 12 mm, which is within 15 mm, which is not problematic in use.
また、比較例1と比較してスプラッシュの発生量が大幅に減少し、その発生回数も減少し、水冷銅製るつぼのスリットに入り込んだ状態で形成された凝固シェルも減少していることが観察された。また、溶解原料の下端内部に形成された空洞の大きさも小さくなっていた。 In addition, it was observed that the amount of splash was significantly reduced compared to Comparative Example 1, the number of occurrences was reduced, and the solidified shell formed in the state of entering the slit of the water-cooled copper crucible was also reduced. It was. In addition, the size of the cavity formed in the lower end of the melting raw material was also reduced.
更に、高周波コイルの高さ寸法Hを小さくし、その高周波コイルの高さ寸法Hを、水冷銅製るつぼの内径寸法Dの0.68倍とした実施例2、高周波コイルの高さ寸法を、水冷銅製るつぼの内径寸法の0.56倍とした実施例3では、鋳塊の表面に形成されたくびれ状欠陥の最大深さは5mmであり、使用上問題となるくびれ状欠陥は発生していない。 Furthermore, the height dimension H of the high-frequency coil was reduced, and the height dimension H of the high-frequency coil was 0.68 times the inner diameter dimension D of the water-cooled copper crucible. In Example 3 in which the inner diameter of the copper crucible was 0.56 times, the maximum depth of the constricted defect formed on the surface of the ingot was 5 mm, and no constricted defect that would cause a problem in use was generated. .
また、スプラッシュは全く発生せず、水冷銅製るつぼのスリットに入り込んだ状態で形成された凝固シェルも大幅に減少していた。更には、溶解原料の下端内部には空洞が全く形成されていなかった。 In addition, no splash was generated, and the solidified shell formed while entering the slit of the water-cooled copper crucible was greatly reduced. Furthermore, no cavities were formed inside the lower end of the melting raw material.
一方、高周波コイルの高さ寸法Hを、水冷銅製るつぼの内径寸法Dの0.44倍とした比較例2の場合は、溶湯プールに盛り上がりがあることから、棒状の溶解原料の下端が高周波コイルの上端付近の高さ位置となって、溶解原料は高周波コイルによる誘導発熱領域からその殆どの部位が外れるため、溶解原料の発熱が少なくなって溶解速度が著しく遅くなり、溶解原料の溶解が進まないことが観察された。尚、表1には空洞の体積を−60cm3と示しているが、これは溶解原料に空洞が形成されているのではなく、溶解原料の下端が断面U字状に突出していることを示す。 On the other hand, in the case of Comparative Example 2 in which the height dimension H of the high-frequency coil is 0.44 times the inner diameter dimension D of the water-cooled copper crucible, since the molten metal pool is raised, the lower end of the rod-shaped melting raw material is the high-frequency coil. Since the melting raw material is almost removed from the induction heat generation region by the high frequency coil, the melting raw material generates less heat and the melting rate is remarkably slowed. Not observed. In Table 1, the volume of the cavity is shown as −60 cm 3 , but this indicates that the melting raw material is not formed with a cavity, but the lower end of the melting raw material protrudes in a U-shaped cross section. .
以上の結果、高周波コイルの高さ寸法Hを、水冷銅製るつぼの内径寸法Dの0.5〜0.8倍として鋳塊を製造することで、表面欠陥の発生が殆どない鋳塊を製造することができることが確認できた。 As a result, the ingot is manufactured by setting the height dimension H of the high-frequency coil to 0.5 to 0.8 times the inner diameter dimension D of the water-cooled copper crucible, thereby manufacturing the ingot with almost no surface defects. It was confirmed that it was possible.
1…るつぼ底
2…水冷銅製るつぼ
3…溶解原料
3a…空洞
4…高周波コイル
5…溶湯プール
6…鋳塊
7…銅製セグメント
8…スリット
9…引き抜き機構
10…底盤
11…吊り下げ機構
12…凝固シェル
13高周波電源
a…くびれ状欠陥
b…二重肌欠陥
A…コールドクルーシブル誘導溶解装置
B…真空チャンバー
DESCRIPTION OF
Claims (2)
前記高周波コイルの高さ寸法を、前記水冷銅製るつぼの内径寸法の0.5〜0.8倍として鋳塊を製造することを特徴とする鋳塊の製造方法。 A plurality of copper segments are formed in a cylindrical shape, and a melting raw material is supplied to the inside of a water-cooled copper crucible configured with a crucible bottom that is movable in the vertical direction at the bottom. The melting raw material is melted by induction heating with a high-frequency coil surrounding the periphery of a water-cooled copper crucible to form a molten pool, and the molten metal pool on the bottom of the crucible is moved downward by induction heating with the high-frequency coil. An ingot manufacturing method for manufacturing an ingot by drawing out of the region and solidifying the ingot,
A method for producing an ingot, comprising producing the ingot with a height dimension of the high-frequency coil being 0.5 to 0.8 times an inner diameter dimension of the water-cooled copper crucible.
前記高周波コイルの高さ寸法が、前記水冷銅製るつぼの内径寸法の0.5〜0.8倍であることを特徴とするコールドクルーシブル誘導溶解装置。 A water-cooled copper crucible composed of a plurality of copper segments combined in a cylindrical shape through a slit, with a crucible bottom movable in the vertical direction at the bottom, and the periphery of the water-cooled copper crucible A cold crucible induction melting device comprising a high-frequency coil surrounding
A cold crucible induction melting apparatus, wherein a height dimension of the high-frequency coil is 0.5 to 0.8 times an inner diameter dimension of the water-cooled copper crucible.
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