JP2009113063A - Method for producing ingot - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法で、Ｔｉ、Ｔｉ合金、ＴｉＡｌ基（金属間化合物系）合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、Ｆｅ基合金、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金などで成る大型の鋳塊を製造する鋳塊の製造方法に関するものである。 The present invention is a cold crucible induction melting (CCIM) method, which is made of Ti, Ti alloy, TiAl base (intermetallic compound) alloy, Zr, Zr alloy, Fe base alloy, Ni base alloy, Co base alloy, etc. The present invention relates to an ingot manufacturing method for manufacturing an ingot.
Ｔｉ合金、ジルカロイなどの活性金属を含有する合金や、超高清浄性が要求されるＦｅ基合金、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金等で成る鋳塊の製造には、現在、工業的には、真空アーク溶解法、プラズマアーク溶解法、電子ビーム溶解法などにより製造されている。これらの溶解法は、いずれも水冷された銅材をるつぼ溶解容器として用いる溶解法である。これらの溶解法は、合金原料の全量を一括して溶解せずに、少量ずつ供給して溶解を行い、形成される溶融金属浴を下側から順次凝固させて鋳塊を製造することを特徴としている。現在、１〜１０ｔｏｎ程度の鋳塊がこれらの溶解法を用いて製造されている。但し、これらの溶解方法は、溶湯の攪拌力が小さく、合金成分の不均一が起こりやすいという課題も併せ持っている。 For the production of ingots composed of Ti alloys, alloys containing active metals such as Zircaloy, and Fe-based alloys, Ni-based alloys, Co-based alloys and the like that require ultra-high cleanliness, Manufactured by vacuum arc melting method, plasma arc melting method, electron beam melting method and the like. These melting methods are all melting methods using a water-cooled copper material as a crucible melting container. These melting methods are characterized in that the entire amount of alloy raw material is not melted all at once, but is supplied and dissolved little by little, and the formed molten metal bath is solidified sequentially from the lower side to produce an ingot. It is said. Currently, ingots of about 1 to 10 tons are manufactured using these melting methods. However, these melting methods also have the problem that the stirring power of the molten metal is small and the alloy components are likely to be uneven.
これに対し、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法は、合金原料を一括で全量溶解して合金化した後に、凝固させて鋳塊を製造する方法である。この溶解方法であれば、合金成分の不均一を発生することなく均質な鋳塊を製造することができると考えられるが、ＣＣＩＭ法によって大型の鋳塊を製造する技術自体は、現状ではまだ開発途上の段階である。 On the other hand, the cold crucible induction melting (CCIM) method is a method in which an alloy raw material is melted in a batch to form an alloy and then solidified to produce an ingot. This melting method is considered to be able to produce a homogeneous ingot without generating non-uniform alloy components, but the technology itself for producing large ingots by the CCIM method has not yet been developed. It is a middle stage.
ＣＣＩＭ法により比較的大型で長尺の鋳塊を製造する方法として、非特許文献１に記載の製造方法が知られている。この製造方法は、水冷銅るつぼを用いて、その外周部に設置した高周波コイルに高周波電流を通電して、水冷銅るつぼ内に供給した合金原料を誘導溶解し、水冷銅るつぼの底部を下方に引き抜き、大型で長尺の鋳塊を製造する方法である。この製造方法は、水冷銅るつぼと溶湯プールの間にフッ化カルシウム(ＣａＦ２)などのフッ化物系スラグを、精錬効果、電気的絶縁効果、或いは引き抜き時の潤滑効果などを狙って添加することを特徴としている。この方法により、溶解原料としてスポンジＴｉを用いて、直径５インチの長尺鋳塊が製造できることが示されているが、Ｔｉ溶湯に溶融フッ化カルシウム(ＣａＦ２)が接触することとなるため、鋳塊中にフッ素（Ｆ）が数十ｐｐｍほど混入する結果となっており、高清浄な鋳塊を製造するには問題がある。 As a method for manufacturing a relatively large and long ingot by the CCIM method, a manufacturing method described in Non-Patent Document 1 is known. In this manufacturing method, a water-cooled copper crucible is used, a high-frequency current is passed through a high-frequency coil installed on the outer periphery thereof, the alloy raw material supplied into the water-cooled copper crucible is induced and melted, and the bottom of the water-cooled copper crucible is directed downward. It is a method of drawing and producing a large and long ingot. In this manufacturing method, fluoride-based slag such as calcium fluoride (CaF 2 ) is added between the water-cooled copper crucible and the molten metal pool for the purpose of refining effect, electrical insulation effect, or lubrication effect during drawing. It is characterized by. By this method, it is shown that a long ingot having a diameter of 5 inches can be produced using sponge Ti as a melting raw material, but since molten calcium fluoride (CaF 2 ) comes into contact with the molten Ti, As a result, about several tens of ppm of fluorine (F) is mixed in the ingot, and there is a problem in producing a highly clean ingot.
また、ＣＣＩＭ法によって大型で長尺の鋳塊を製造する方法として、フッ化カルシウム(ＣａＦ２)などの精錬材を添加せずに、コイルからの電磁気力により溶融金属浴を保持して、水冷銅るつぼの底部を引き抜くことにより、長尺鋳塊を製造する方法も考えることはできる。しかしながら、たとえこの製造方法で長尺鋳塊を製造したとしても、不適切な操業条件を用いると、鋳塊内部に溶け残り原料が残留したり、鋳塊表面に大きな表面欠陥が発生したりして、歩留まりが大幅に悪化するなどの問題が発生し、健全な鋳塊を製造することは困難である。 In addition, as a method for producing a large and long ingot by the CCIM method, a molten metal bath is held by electromagnetic force from a coil without adding a refining material such as calcium fluoride (CaF 2 ), and water cooling A method of producing a long ingot by pulling out the bottom of the copper crucible can also be considered. However, even if a long ingot is manufactured by this manufacturing method, if inappropriate operating conditions are used, undissolved raw materials may remain inside the ingot or a large surface defect may occur on the ingot surface. Thus, problems such as a significant deterioration in yield occur, and it is difficult to produce a sound ingot.
発明者らは、ＣＣＩＭ法で塊状の合金原料を供給しつつ、水冷銅製るつぼのるつぼ底を下方に引き抜くことで、溶解鋳造の操業条件を最適化することにより、合金原料などの溶け残りのない健全な大型の鋳塊を製造する方法について特許出願している(特許文献１，２)。しかしながら、これらの製造方法においても、少しでも不適切な操業条件を用いると、鋳塊の表面に著しく大きな凹凸が形成されてしまうという課題が残されていた。 The inventors of the present invention do not leave unmelted alloy raw materials or the like by optimizing the operating conditions of the melt casting by pulling the crucible bottom of the water-cooled copper crucible downward while supplying the bulk alloy raw materials by the CCIM method. A patent application has been filed for a method for producing a healthy large ingot (Patent Documents 1 and 2). However, even in these manufacturing methods, there is a problem that extremely large irregularities are formed on the surface of the ingot when a slightly inappropriate operating condition is used.
本発明は、上記従来の問題を解消せんとしてなされたもので、表面欠陥や引け巣欠陥を始めとした様々な鋳造欠陥が発生することを抑制でき、健全な大型の鋳塊を安定して製造することができる鋳塊の製造方法を提供することを課題とするものである。 The present invention has been made as a solution to the above-mentioned conventional problems, can suppress the occurrence of various casting defects such as surface defects and shrinkage defects, and stably produce a healthy large ingot. It is an object of the present invention to provide an ingot manufacturing method that can be used.
請求項１記載の発明は、るつぼ底が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼの内部に供給した溶解原料を、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で溶解して溶湯プールとし、前記るつぼ底を下方に移動させることにより、そのるつぼ底上の前記溶湯プールを前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて凝固させて鋳塊を製造する鋳塊の製造方法であって、 前記水冷銅製るつぼの内部で操業時に実際に形成される溶湯プールの体積をそのままとして、前記水冷銅製るつぼの内部で円柱状になると仮定したときの、仮想溶湯プールの高さ（ｈ）と、前記高周波コイルの全長（Ｌ）の関係が下記数式を満たす範囲であることを特徴とする鋳塊の製造方法である。
０．１５＜ｈ／Ｌ＜０．５
上式で、仮想溶湯プールの高さ（ｈ）と、高周波コイルの全長（Ｌ）の単位はｍｍである。
According to the first aspect of the present invention, the molten raw material supplied into the water-cooled copper crucible having the crucible bottom movable in the vertical direction is melted by induction heating with a high-frequency coil surrounding the water-cooled copper crucible. A method for producing an ingot, wherein a pool is formed, and the crucible bottom is moved downward so that the molten metal pool on the crucible bottom is pulled out of the induction heating region by the high frequency coil and solidified to produce an ingot. , Assuming the volume of the molten pool actually formed during operation inside the water-cooled copper crucible as it is, and assuming the columnar shape inside the water-cooled copper crucible, the height (h) of the virtual molten pool, The ingot manufacturing method is characterized in that the relationship of the overall length (L) of the high-frequency coil is in a range satisfying the following mathematical formula.
0.15 <h / L <0.5
In the above equation, the unit of the height (h) of the virtual molten metal pool and the total length (L) of the high frequency coil is mm.
請求項２記載の発明は、前記水冷銅製るつぼの内部で操業時に実際に形成される溶湯プールの体積をそのままとして、前記水冷銅製るつぼの内部で円柱状になると仮定したときの、仮想溶湯プールの高さ（ｈ）と、前記高周波コイルの全長（Ｌ）の関係が下記数式を満たす範囲であることを特徴とする請求項１記載の鋳塊の製造方法である。
０．１５＜ｈ／Ｌ＜０．４
上式で、仮想溶湯プールの高さ（ｈ）と、高周波コイルの全長（Ｌ）の単位はｍｍである。
The invention according to claim 2 is the virtual molten pool when the volume of the molten pool actually formed at the time of operation inside the water-cooled copper crucible is assumed to be a columnar shape inside the water-cooled copper crucible. 2. The ingot manufacturing method according to claim 1, wherein the relationship between the height (h) and the total length (L) of the high-frequency coil is in a range satisfying the following mathematical formula.
0.15 <h / L <0.4
In the above equation, the unit of the height (h) of the virtual molten metal pool and the total length (L) of the high frequency coil is mm.
請求項３記載の発明は、前記るつぼ底上の溶湯プールが全て前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜かれるまで、前記高周波コイルに高周波電流が通電し続けられていることを特徴とする請求項１または２記載の鋳塊の製造方法である。 The invention according to claim 3 is characterized in that a high-frequency current is continuously supplied to the high-frequency coil until the molten metal pool on the crucible bottom is all drawn out of the induction heating region by the high-frequency coil. It is a manufacturing method of the ingot of 1 or 2.
本発明の請求項１記載の鋳塊の製造方法によると、形成される溶湯プールが、従来のコールドクルーシブル誘導溶解法で形成される溶湯プールと比較して浅くなるので、溶湯プール側面に形成される凝固層の上方への成長が小さくなり、水冷銅製るつぼの内壁面へ付着する凝固層の領域を少なくすることができ、凝固層が引っ張り応力を受けて亀裂することによりくびれ状欠陥や二重肌欠陥等の表面欠陥が生成することを抑制できる。 According to the method for producing an ingot according to claim 1 of the present invention, the molten pool formed is shallower than the molten pool formed by the conventional cold-crucible induction melting method, and thus formed on the side of the molten pool. The growth of the solidified layer is reduced, the area of the solidified layer adhering to the inner wall surface of the water-cooled copper crucible can be reduced, and the solidified layer is subjected to tensile stress and cracks. Generation of surface defects such as skin defects can be suppressed.
本発明の請求項２記載の鋳塊の製造方法によると、形成される溶湯プールが更に浅くなるので、溶湯プール側面に形成される凝固層の上方への成長が更に小さくなり、水冷銅製るつぼの内壁面へ付着する凝固層の領域を更に少なくすることができ、凝固層が引っ張り応力を受けて亀裂することによりくびれ状欠陥や二重肌欠陥等の表面欠陥が生成することを、更に確実に抑制することができる。 According to the method for producing an ingot according to claim 2 of the present invention, the molten pool to be formed is further shallow, so that the upward growth of the solidified layer formed on the side surface of the molten pool is further reduced, and the water-cooled copper crucible The area of the solidified layer adhering to the inner wall surface can be further reduced, and it is further ensured that surface defects such as constriction defects and double skin defects are generated when the solidified layer undergoes tensile stress and cracks. Can be suppressed.
本発明の請求項３記載の鋳塊の製造方法によると、製造される鋳塊の最終凝固部（Ｔｏｐ部）に、巨大な引け巣欠陥が発生したり、その引け巣部を起因とする割れが発生したりすることがない。 According to the method for producing an ingot according to claim 3 of the present invention, a giant shrinkage defect occurs in the final solidified portion (Top portion) of the ingot to be produced, or cracks caused by the shrinkage portion. Does not occur.
以下、本発明を添付図面に示す実施形態に基づいて更に詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on embodiments shown in the accompanying drawings.
本発明によって製造される鋳塊は、図１及び図２に示すような、るつぼ底１が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼ２と、その水冷銅製るつぼ２の周囲を取り巻くように配置された高周波コイル４で成るコールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）装置Ａを用いて作製することができる。 As shown in FIGS. 1 and 2, the ingot produced by the present invention surrounds the periphery of the water-cooled copper crucible 2 in which the crucible bottom 1 is formed to be movable in the vertical direction and the water-cooled copper crucible 2. It can be produced using a cold crucible induction melting (CCIM) apparatus A composed of arranged high-frequency coils 4.
このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを構成する水冷銅製るつぼ２は、複数本の銅製セグメント７を円筒状に組み合わせて構成されており、底部には円形で銅製のるつぼ底１が配置されている。複数本の銅製セグメント７、７、…の間には、０．０５〜２ｍｍのスリットが設けられており、それらスリットには、電気的絶縁のため、イットリア（Ｙ２Ｏ３）系セメント、或いはアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）系セメント等の絶縁材が埋め込まれている。高周波コイル４は、水冷銅製るつぼ２の周囲をその上下端をある程度残し、螺旋状に取り巻くように水冷銅製るつぼ２の表面より僅かに離れて設けられており、大出力の高周波電源８に接続されている。銅製セグメント７、るつぼ底１、高周波コイル４は夫々中空状であり、中空内部には冷却水が注入されている。るつぼ底１は、下方のシリンダ等の引き抜き機構９に連結されて上下方向に移動自在に構成されており、水冷銅製るつぼ２の銅製セグメント７で成る円筒状の本体から下方に引き抜くように移動させることができる。 The water-cooled copper crucible 2 constituting the cold crucible induction melting apparatus A is configured by combining a plurality of copper segments 7 in a cylindrical shape, and a circular copper crucible bottom 1 is disposed at the bottom. Between the plurality of copper segments 7, 7,..., 0.05-2 mm slits are provided, and these slits are provided with yttria (Y 2 O 3 ) cement for electrical insulation, or An insulating material such as alumina (Al 2 O 3 ) cement is embedded. The high-frequency coil 4 is provided slightly apart from the surface of the water-cooled copper crucible 2 so that it surrounds the water-cooled copper crucible 2 around the water-cooled copper crucible 2 while leaving the upper and lower ends to some extent, and is connected to a high-power high-frequency power source 8. ing. The copper segment 7, the crucible bottom 1, and the high frequency coil 4 are each hollow, and cooling water is injected into the hollow interior. The crucible bottom 1 is connected to a pull-out mechanism 9 such as a lower cylinder, and is configured to be movable in the vertical direction. The crucible bottom 1 is moved so as to be pulled down from a cylindrical main body formed of the copper segment 7 of the water-cooled copper crucible 2. be able to.
このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いて、Ｔｉ、Ｔｉ合金、ＴｉＡｌ基合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、Ｆｅ基合金、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金などで成る鋳塊６の製造が行われるが、このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａは、真空チャンバーＢ内に設けられている。また、るつぼ底１の上面には、溶解開始時のスタート材となる底盤１０が取り付けられている。この底盤１０は、純チタン材やチタン合金材、ステンレス鋼等、製造される鋳塊６の材質を考慮した金属材料で形成されている。 An ingot 6 made of Ti, Ti alloy, TiAl base alloy, Zr, Zr alloy, Fe base alloy, Ni base alloy, Co base alloy or the like is manufactured using this cold crucible induction melting apparatus A. The cold crucible induction melting apparatus A is provided in the vacuum chamber B. Further, a bottom plate 10 serving as a starting material at the start of melting is attached to the upper surface of the crucible bottom 1. The bottom plate 10 is formed of a metal material that takes into consideration the material of the ingot 6 to be manufactured, such as pure titanium material, titanium alloy material, and stainless steel.
尚、本発明が対象とする大型の鋳塊６については、特にその大きさを限定しないが、例えば、その寸法は、直径２００ｍｍ以上、その直径に対する高さ寸法が１．５倍以上、即ち３００ｍｍ以上とすることが好ましい。前記した寸法に達しない小型の鋳塊６であれば、特にコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いなくても比較的容易に製造することができると共に、比重の重い金属材料で製造した鋳塊６であっても５０ｋｇ以下の小型であって、特に実用性もないからである。また、鋳塊６の直径は１０００ｍｍ以下、直径に対する高さ寸法の倍率は５倍以下とすることが好ましい。 Incidentally, the size of the large ingot 6 targeted by the present invention is not particularly limited. For example, the size is 200 mm or more in diameter, and the height dimension with respect to the diameter is 1.5 times or more, that is, 300 mm. The above is preferable. If it is the small ingot 6 which does not reach the above-mentioned size, it can be manufactured relatively easily without using the cold crucible induction melting apparatus A, and the ingot 6 made of a metal material having a heavy specific gravity. Even if it is, it is 50 kg or less and is not particularly practical. The diameter of the ingot 6 is preferably 1000 mm or less, and the magnification of the height dimension with respect to the diameter is preferably 5 times or less.
次に、コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用い、るつぼ底１を下方に移動させることにより大型の鋳塊６を製造する方法について説明する。 Next, a method for manufacturing the large ingot 6 by moving the crucible bottom 1 downward using the cold crucible induction melting apparatus A will be described.
コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａ等を用いて鋳塊６を製造する作業を始める前に、溶解原料３を準備する。溶解原料３には、水冷銅製るつぼ２内に初期に供給される塊状の溶解原料３と、初期の溶解が終了した後、水冷銅製るつぼ２内に供給する複数本の棒状の溶解原料３がある。尚、溶解原料３は、必ずしも初期に供給する塊状の溶解原料３と追加供給する複数本の棒状の溶解原料３に分ける必要はなく、棒状の溶解原料３だけであっても良いし、初期に供給する原料と、追加供給する原料に分ける場合であっても、その形状、数量は問わない。 Before starting the operation of manufacturing the ingot 6 using the cold crucible induction melting apparatus A or the like, the melting raw material 3 is prepared. The molten raw material 3 includes a bulk molten raw material 3 that is initially supplied into the water-cooled copper crucible 2 and a plurality of rod-shaped molten raw materials 3 that are supplied into the water-cooled copper crucible 2 after the initial melting is completed. . The melting raw material 3 does not necessarily have to be divided into the bulk melting raw material 3 to be initially supplied and the plurality of rod-shaped melting raw materials 3 to be additionally supplied. Even if it is a case where it divides into the raw material to supply and the raw material to supply additionally, the shape and quantity are not ask | required.
まず、溶解開始時のスタート材となる底盤１０を上面に取り付けたるつぼ底１を所定の高さ位置に配置した状態で、水冷銅製るつぼ２の内部に、初期の溶解原料３を供給する。この状態で、高周波コイル４に高周波電流を通電することにより、高周波コイル４による誘導発熱領域にある底盤１０の上部と初期の溶解原料３を同時に溶解する。溶解された底盤１０の上部と初期の溶解原料３は、初期の溶湯プール５を形成する。 First, the initial melting raw material 3 is supplied to the inside of the water-cooled copper crucible 2 in a state where the crucible bottom 1 to which the bottom plate 10 serving as a starting material at the start of melting is attached is disposed at a predetermined height position. In this state, by applying a high-frequency current to the high-frequency coil 4, the upper part of the bottom plate 10 in the induction heat generation region by the high-frequency coil 4 and the initial melting raw material 3 are simultaneously melted. The melted upper part of the bottom plate 10 and the initial molten raw material 3 form an initial molten metal pool 5.
次に、るつぼ底１を下方に引き下げれば、るつぼ底１上の溶湯プール５は、高周波コイル４による誘導発熱領域から徐々に下方に抜き出されることとなり、その下方から凝固を開始する。尚、溶湯プール５のうち水冷銅製るつぼ２の内壁面に接触した外表面から、水冷により事前に凝固を開始して凝固層１２となっているため、溶湯プール５は下方に抜き出しても流れ出すことはない。 Next, when the crucible bottom 1 is pulled downward, the molten metal pool 5 on the crucible bottom 1 is gradually extracted downward from the induction heat generation region by the high-frequency coil 4, and solidification starts from below. In addition, since the solidification layer 12 is started in advance by water cooling from the outer surface in contact with the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2 in the molten metal pool 5, the molten metal pool 5 flows out even if it is extracted downward. There is no.
溶湯プール５を徐々に下方に引き抜くにつれて、水冷銅製るつぼ２内の溶湯プール５の量が減少するため、その引き抜き量と見合う量の棒状の溶解原料３を上方より追加供給して溶解することにより、溶湯プール５の量を常に一定に保つことができる。この引き抜きによって凝固した部位が目的の鋳塊６となる。尚、上方より供給する棒状の溶解原料３は、複数本を束にして、真空チャンバーＢの上部に設けた吊り下げ機構１１に吊り下げた状態で、その下端部から溶湯プール５の減少量に見合った量だけ徐々に供給される。 As the molten pool 5 is gradually drawn downward, the amount of the molten pool 5 in the water-cooled copper crucible 2 decreases, so that an additional amount of rod-shaped melting raw material 3 corresponding to the amount of withdrawal is supplied from above and melted. The amount of the molten metal pool 5 can always be kept constant. The portion solidified by this drawing becomes the target ingot 6. In addition, the rod-shaped melt | dissolution raw material 3 supplied from upper direction is the amount of reduction | decrease of the molten metal pool 5 from the lower end part in the state suspended in the suspension mechanism 11 provided in the upper part of the vacuum chamber B in a bundle. It is gradually supplied in an appropriate amount.
この引き抜き鋳造法によって作製される鋳塊６には、一般に行われている重力鋳造法で作製する鋳塊６のように中心部に引け巣欠陥が発生することはなく、健全な鋳塊６を製造することができる。特に、ＴｉＡｌ基合金のように割れやすい合金材料の鋳塊の製造方法としては、引け巣欠陥を起因とする割れが発生しないので、この引き抜き鋳造法は適したものということができる。 The ingot 6 produced by this pultrusion casting method does not have a shrinkage cavity defect in the central portion unlike the ingot 6 produced by a generally performed gravity casting method. Can be manufactured. In particular, as a method for producing an ingot of an alloy material that is easily cracked, such as a TiAl-based alloy, cracks due to shrinkage defects do not occur, and therefore this drawing casting method can be said to be suitable.
単に、以上の製造方法で、大型の鋳塊６を製造した場合、製造条件によれば、鋳塊６の表面に、図４に示すような、深さが２０ｍｍ以上に及ぶくびれ状欠陥ａや、その深いくびれ状欠陥に溶湯が流入して二重の凝固組織となった二重肌欠陥ｂといった表面欠陥が生成される可能性がある。このような深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂのような表面欠陥が鋳塊６の表面に生成されてしまうと、鋳塊６の表面の切削（皮削り）が必要となり、鋳塊６の歩留まりが著しく低下してしまい、条件によれば、使用が不可能なものとなってしまう。 When the large ingot 6 is simply manufactured by the above manufacturing method, according to the manufacturing conditions, a constricted defect a having a depth of 20 mm or more as shown in FIG. There is a possibility that a surface defect such as a double skin defect b in which the molten metal flows into the deep constriction defect and becomes a double solidified structure is generated. If surface defects such as such deep constriction defects a and double skin defects b are generated on the surface of the ingot 6, the surface of the ingot 6 needs to be cut (skinned). The yield is significantly reduced, and depending on the conditions, it cannot be used.
また、比較的表面欠陥が発生し難いＦｅ基合金材料においても、不適切な操業条件下では、鋳塊６の表面に水平方向の割れ状欠陥（幅１〜５ｍｍ、長さ２０〜１００ｍｍ、深さ１〜１５ｍｍ程度）が多数発生する場合がある。 In addition, even in Fe-based alloy materials that are relatively difficult to generate surface defects, under improper operating conditions, cracks in the horizontal direction (width 1 to 5 mm, length 20 to 100 mm, depth May occur in a large number.
一方、本発明による適正な製造方法で、鋳塊６を製造した場合、たとえ、くびれ状欠陥ａが生成されたとしても、比較的軽微（深さ５ｍｍ以内）で、使用上問題のないくびれ状欠陥ａしか生成されず、製造される鋳塊６は、鋳塊６として使用可能なものとなる。 On the other hand, when the ingot 6 is manufactured by an appropriate manufacturing method according to the present invention, even if the constriction defect a is generated, the constriction is relatively slight (within a depth of 5 mm) and has no problem in use. Only the defect a is generated, and the manufactured ingot 6 can be used as the ingot 6.
これら深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂ、割れ状欠陥といった表面欠陥の発生を防止するためには、適正な溶解鋳造の操業条件を選択することが不可欠である。そこで発明者らは、数多くの溶解鋳造試験を行うことで、その適正な溶解鋳造の操業条件を見出すことに成功した。その操業条件とは、溶解原料３を溶解して形成する溶湯プール５の体積（湯量）を、請求項１や請求項２に示す条件とすることである。 In order to prevent the occurrence of surface defects such as the deep constriction defect a, double skin defect b, and crack defect, it is essential to select an appropriate operation condition for melt casting. Thus, the inventors have succeeded in finding out the proper operation conditions for melt casting by performing a number of melt casting tests. The operation condition is that the volume (the amount of hot water) of the molten metal pool 5 formed by melting the molten raw material 3 is set to the conditions shown in claims 1 and 2.
また、上述した製造方法で大型の鋳塊６を製造する場合、追加供給用の棒状の溶解原料３の供給が完了した時点で、高周波コイル４への高周波電流の通電が停止されていた。その場合、溶湯プール５は、水冷製銅るつぼ２内で凝固することになり、鋳塊６の最終凝固部（Ｔｏｐ部）に、図６に示すような、巨大な引け巣欠陥が発生したり、図７の右図に示すような、引け巣欠陥を起因とする割れ欠陥が発生したりすることになってしまい、鋳塊６の最終凝固部（Ｔｏｐ部）は切断除去しなければならないという実情があった。 Moreover, when manufacturing the large ingot 6 with the manufacturing method mentioned above, when supply of the rod-shaped melt | dissolution raw material 3 for additional supply was completed, electricity supply of the high frequency current to the high frequency coil 4 was stopped. In that case, the molten metal pool 5 is solidified in the water-cooled copper crucible 2, and a huge shrinkage defect as shown in FIG. 6 occurs in the final solidified portion (Top portion) of the ingot 6. As shown in the right diagram of FIG. 7, a crack defect caused by a shrinkage cavity defect occurs, and the final solidified part (Top part) of the ingot 6 must be cut and removed. There was a real situation.
これら巨大な引け巣欠陥や割れ欠陥といった欠陥の発生を防止するためにも、適正な溶解鋳造の操業条件を選択することが不可欠である。そこで発明者らは、数多くの溶解鋳造試験を行うことで、溶解原料３を溶解して形成する溶湯プール５を浅くした上で、溶湯プール５の上面からの凝固ができるだけないように操業することが不可欠であることを見出すことに成功した。それが、請求項３に示す条件である。 In order to prevent the occurrence of defects such as these huge shrinkage defects and crack defects, it is indispensable to select an appropriate operating condition for melting and casting. Therefore, the inventors perform a number of melting casting tests to make the molten pool 5 formed by melting the molten raw material 3 shallow, and operate so as not to solidify from the upper surface of the molten pool 5 as much as possible. Succeeded in finding that it was essential. That is the condition shown in claim 3.
以下、本発明が完成するまでの経緯について詳細に説明する。 Hereinafter, the process until the present invention is completed will be described in detail.
コールドクルーシブル誘導溶解法で、大型の鋳塊６を製造する際の原料となる溶解原料３を溶解する場合、まず、高周波コイル４に高周波電流を通電し、その溶解原料３に発生する誘導電流の抵抗発熱によって、その溶解原料３を加熱し、その加熱温度を溶解原料３の融点（液相線）以上まで上昇させて、溶解原料３を溶解することにより溶湯プール５とする。その際、図３に示すように、その溶湯プール５内では、誘導磁場による中心方向への磁気力（横向き矢印で示す）が作用して、溶湯静圧（下向き矢印で示す）と釣り合うようになると想定される。原理的には、磁気力と溶湯静圧が釣り合う位置で、溶湯プール５の溶湯が、水冷銅製るつぼ２の内壁面に接触して凝固層１２が形成され始めることになるが、溶湯プール５は電磁気力によりその中央部で盛り上がり、表面を溶湯が流れ落ちるような激しい流動をしている。その結果、溶湯の一部は、図３及び図４に示すように、前記した釣り合いの位置より更に上方で水冷銅製るつぼ２の内壁面に接触して上下に長い凝固層１２となり、凝固層１２で囲まれた内側に溶湯プール５が形成されたような状態となる。 When melting the melting raw material 3 that is a raw material for manufacturing the large ingot 6 by the cold crucible induction melting method, first, a high-frequency current is passed through the high-frequency coil 4 and the induced current generated in the melting raw material 3 is reduced. The molten raw material 3 is heated by resistance heat generation, the heating temperature is raised to the melting point (liquidus) of the molten raw material 3 or higher, and the molten raw material 3 is melted to form the molten metal pool 5. At that time, as shown in FIG. 3, in the molten metal pool 5, a magnetic force (indicated by a horizontal arrow) due to an induced magnetic field acts to balance the molten metal static pressure (indicated by a downward arrow). It is assumed that In principle, the molten metal in the molten pool 5 comes into contact with the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2 at a position where the magnetic force and the static pressure of the molten metal are balanced, and the solidified layer 12 starts to be formed. It swells in the center due to electromagnetic force, and it has a violent flow such that the molten metal flows down the surface. As a result, as shown in FIGS. 3 and 4, a part of the molten metal comes into contact with the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2 above the balance position and becomes a solidified layer 12 that is long in the vertical direction. It will be in the state where the molten metal pool 5 was formed in the inner side surrounded by.
このような状態で、水冷銅製るつぼ２のるつぼ底１を下方に移動させると、表層に形成された凝固層１２と共に、溶湯プール５が下方に引き抜かれることになるが、図４に示すように、表層の凝固層１２の一部が水冷銅製るつぼ２を構成する銅製セグメント７、７間に形成されたスリットに食い込んだような状態等となり、強固に固着していると（図３、図４に○で示す）、固着した部位は引き下げられないことになる。その結果、凝固層１２の下部に引っ張り応力が作用することとなり、特にスリットに食い込む等で固着が強固な場合は、凝固層１２の下部に亀裂が発生し、その亀裂が成長して大きく深いくびれ状欠陥ａとなってしまう。凝固層１２が上下に長いほど、スリットに食い込んだ固着部等、強固な固着部が形成される可能性が高くなり、深いくびれ状欠陥ａが生成される可能性も高くなる。従って、この凝固層１２が上下に長く成長しないようにすることが、深いくびれ状欠陥ａが生成される可能性を低くすることにつながると考えた。 In such a state, when the crucible bottom 1 of the water-cooled copper crucible 2 is moved downward, the molten pool 5 is drawn downward together with the solidified layer 12 formed on the surface layer, as shown in FIG. When a part of the solidified layer 12 of the surface layer is in a state of biting into a slit formed between the copper segments 7 and 7 constituting the water-cooled copper crucible 2, it is firmly fixed (FIGS. 3 and 4). ), The fixed part cannot be pulled down. As a result, a tensile stress acts on the lower portion of the solidified layer 12, and particularly when the fixation is strong, such as by biting into a slit, a crack is generated at the lower portion of the solidified layer 12, and the crack grows to have a large and deep constriction. Will result in a shape defect a. The longer the solidified layer 12 is, the higher the possibility that a strong fixing part such as a fixing part biting into the slit will be formed, and the possibility that a deep constriction defect a will be generated. Therefore, it has been considered that preventing the solidified layer 12 from growing up and down for a long time will reduce the possibility of the deep constriction defect a being generated.
また、溶湯プール５の直下で大きく深いくびれ状欠陥ａが生成された場合、図４に示すように、溶湯プール５とくびれ状欠陥ａとの間の凝固層１２の比較的薄い部分が破壊されることがある。その場合、溶湯プール５の溶湯が、くびれ状欠陥ａ内に流入することとなり、くびれ状欠陥ａ内に充填された溶湯が凝固し、二重肌欠陥ｂとなる。二重肌欠陥ｂを形成する溶湯は、元のくびれ状欠陥ａの内面には完全には溶着しないため、浸透探傷試験を行うと欠陥部として検出されることとなる。 In addition, when a large and deep constriction defect a is generated immediately below the molten pool 5, a relatively thin portion of the solidified layer 12 between the molten pool 5 and the constriction defect a is destroyed as shown in FIG. Sometimes. In that case, the molten metal in the molten metal pool 5 flows into the constricted defect a, and the molten metal filled in the constricted defect a is solidified to form a double skin defect b. Since the molten metal forming the double skin defect b is not completely welded to the inner surface of the original constricted defect a, it is detected as a defective portion when the penetration flaw detection test is performed.
発明者らは、前記したような大きく深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂのような表面欠陥を発生させないようにするためには、まず、くびれ状欠陥ａを発生させないことが重要と考え、その条件を探求した。 The inventors consider that it is important not to generate the constriction defect a first in order to prevent the occurrence of surface defects such as the large and deep constriction defect a and double skin defect b as described above. , Explored the conditions.
前記したように、くびれ状欠陥ａは、溶湯プール５の表層に形成された凝固層１２が水冷銅製るつぼ２の内壁面に強固に固着される結果、その凝固層１２の下方が引っ張り応力を受けることで亀裂が発生し、その亀裂が成長することにより形成される。 As described above, the constriction defect “a” is caused by the fact that the solidified layer 12 formed on the surface layer of the molten metal pool 5 is firmly fixed to the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2. Thus, a crack is generated, and the crack grows to form.
従って、このようなくびれ状欠陥ａの発生を防止するためには、水冷銅製るつぼ２の内壁面に強固に固着する凝固層１２の領域を減少させることが有効と考えられる。凝固層１２は、磁気力と溶湯静圧が釣り合う位置より上側にも形成され、その領域が上方に長くなるほど、亀裂が発生する頻度も増加する。そこで、このようなくびれ状欠陥ａの生成を防止する有効な方法として、図５に示すように、溶湯プール５を浅くすることにより、凝固層１２の上方への成長を防止し、水冷銅製るつぼ２の内壁面へ付着する凝固層１２の領域を少なくすることで亀裂の発生を抑制し、くびれ状欠陥ａの発生を防止する方法を考え出した。 Therefore, in order to prevent the occurrence of the constricted defect a, it is considered effective to reduce the region of the solidified layer 12 firmly fixed to the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2. The solidified layer 12 is also formed above the position where the magnetic force and the static pressure of the molten metal are balanced, and the frequency of cracks increases as the region becomes longer upward. Therefore, as an effective method for preventing the generation of the constricted defect a, as shown in FIG. 5, the molten pool 5 is shallowed to prevent the solidified layer 12 from growing upward, and a water-cooled copper crucible. The present inventors have devised a method of suppressing the occurrence of cracks and preventing the occurrence of constricted defects a by reducing the area of the solidified layer 12 adhering to the inner wall surface 2.
溶湯プール５の湯量は、一般的な大型の鋳塊６を製造する際のコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法の場合は、極力多量の溶湯を形成させることが高効率となるため、高周波コイル４による誘導加熱領域の全域、即ち高周波コイル４の全高さ範囲に溶湯プール５が存在するように、溶解原料３が装入される。 In the case of the cold crucible induction melting method-gravity casting method for producing a general large ingot 6, the amount of molten metal in the molten pool 5 is high efficiency because it is highly efficient to form as much molten metal as possible. The molten raw material 3 is charged so that the molten metal pool 5 exists in the entire area of the induction heating region 4, that is, in the entire height range of the high-frequency coil 4.
溶湯プール５の形状は、前記したように、中央部が盛り上がるドーム状であるが、その溶湯プール５の体積は、水冷銅製るつぼ２の内部で円柱状になると仮定したときの仮想溶湯プール５Ａの高さ（ｈ）を用いて表すことができる。 As described above, the shape of the molten metal pool 5 is a dome shape in which the central portion is raised, but the volume of the molten metal pool 5 is assumed to be a columnar shape inside the water-cooled copper crucible 2. It can be expressed using height (h).
一般的な大型の鋳塊６を製造する際のコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法で用いられる溶湯プール５の体積（湯量）は、仮想溶湯プール５Ａ（図３に点線で示す）の高さ（ｈ：単位ｍｍ）と、高周波コイル４の全長（Ｌ：単位ｍｍ）との関係において、下記数式を満たす範囲である。
０．６＜ｈ／Ｌ＜０．９
The volume (the amount of molten metal) of the molten pool 5 used in the cold crucible induction melting method-gravity casting method when producing a general large ingot 6 is the height of the virtual molten pool 5A (shown by a dotted line in FIG. 3). In the relationship between (h: unit mm) and the total length of the high-frequency coil 4 (L: unit mm), the range satisfies the following mathematical formula.
0.6 <h / L <0.9
コールドクルーシブル誘導溶解法−引き抜き鋳造法でも、溶湯プール５の湯量は、前記コールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法と同じ量として操業されているのが通常であるが、この溶湯プール５の湯量であれば、水冷銅製るつぼ２の内壁面へ付着する凝固層１２の領域が上下に長くなり、鋳塊６の表面に、くびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂ等の表面欠陥が生成される可能性が高くなっていた。 In the cold crucible induction melting method-drawn casting method, the molten metal pool 5 is usually operated in the same amount as the cold crucible induction melting method-gravity casting method. If present, the region of the solidified layer 12 adhering to the inner wall surface of the water-cooled copper crucible 2 becomes longer vertically, and surface defects such as constricted defects a and double skin defects b may be generated on the surface of the ingot 6. The nature was getting higher.
そこで、発明者らが試行錯誤を繰り返して試験を行った結果、表面欠陥が生成しにくくするための条件を見出した。それは、水冷銅製るつぼ２の内部で操業時に実際に形成される溶湯プール５の体積をそのままとして、水冷銅製るつぼ２の内部で円柱状になると仮定したときの、仮想溶湯プール５Ａ（図５に点線で示す）の高さ（ｈ）と、高周波コイル４の全長（Ｌ）の関係が下記数式を満たす範囲とすることである。
０．１５＜ｈ／Ｌ＜０．５
上式で、仮想溶湯プール５Ａの高さ（ｈ）と、高周波コイルの全長（Ｌ）の単位はｍｍである。
Therefore, as a result of repeated trial and error by the inventors, the inventors found conditions for making it difficult for surface defects to be generated. It is assumed that the volume of the molten pool 5 that is actually formed inside the water-cooled copper crucible 2 is left as it is, and the virtual molten pool 5A (dotted line in FIG. 5) is assumed to be cylindrical inside the water-cooled copper crucible 2. The relationship between the height (h) and the total length (L) of the high-frequency coil 4 is within a range satisfying the following mathematical formula.
0.15 <h / L <0.5
In the above equation, the unit of the height (h) of the virtual molten metal pool 5A and the total length (L) of the high-frequency coil is mm.
ｈ／Ｌが０．５以上の場合は、くびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂ等の表面欠陥が非常に生成されやすくなる。一方で、溶湯プール５の湯量が少なすぎると、上方から追加供給用の溶解原料３を装入して溶解すること自体が実質上不可能となり、経験的にも、ｈ／Ｌが０．１５以下では、溶湯プール５の湯量が非常に少なくなり、操業そのものができなくなってしまう。 When h / L is 0.5 or more, surface defects such as a constriction defect a and a double skin defect b are very likely to be generated. On the other hand, if the amount of hot water in the molten metal pool 5 is too small, it becomes practically impossible to charge the molten raw material 3 for additional supply from above and melt it. From experience, h / L is 0.15. Below, the amount of hot water in the molten metal pool 5 becomes very small, and the operation itself cannot be performed.
以上のような条件を満足することで、鋳塊６の製造を行えば問題となる表面欠陥のない健全な鋳塊６を製造することができる。但し、この条件で鋳塊６の製造を行っても、追加供給用の溶解原料３の供給が完了した時点で、高周波コイル４への高周波電流の通電が停止すると、溶湯プール５は、水冷製銅るつぼ２内で凝固することになり、鋳塊６の最終凝固部（Ｔｏｐ部）に、図６に示すような、巨大な引け巣欠陥が発生したり、図７の右図に示すような、引け巣欠陥を起因とする割れ欠陥が発生したりすることになってしまう。欠陥が大きい場合、鋳塊６の最終凝固部（Ｔｏｐ部）は切断除去する必要がある。 By satisfying the above conditions, if the ingot 6 is manufactured, it is possible to manufacture a healthy ingot 6 without a surface defect that becomes a problem. However, even when the ingot 6 is manufactured under these conditions, when the supply of the high-frequency current to the high-frequency coil 4 is stopped when the supply of the melting raw material 3 for additional supply is completed, the molten metal pool 5 is made by water-cooling. As a result of solidification in the copper crucible 2, a huge shrinkage defect as shown in FIG. 6 occurs in the final solidified portion (Top portion) of the ingot 6, or as shown in the right diagram of FIG. 7. In other words, cracking defects caused by shrinkage defects will occur. When the defect is large, it is necessary to cut and remove the final solidified portion (Top portion) of the ingot 6.
これは、高周波コイル４への高周波電流の通電が停止した時点で、溶湯プール５は上面からも凝固が始まるため、溶湯プール５の中央部が最終凝固位置となり、液体と固体の密度差が起因して、その最終凝固位置が空洞になり、巨大な引け巣欠陥となってしまうことによる。 This is because when the high-frequency coil 4 is turned off, the molten metal pool 5 starts to solidify from the upper surface, so that the central portion of the molten metal pool 5 becomes the final solidified position, and the density difference between the liquid and the solid is caused. This is because the final solidification position becomes a cavity and becomes a huge shrinkage defect.
従って、問題となる巨大な引け巣欠陥の発生を抑制するという意味でも、溶湯プール５の湯量を少なくしておくことは有効である。また、それに併せ、るつぼ底１上の溶湯プール５が全て高周波コイル４による誘導加熱領域外に引き抜かれるまで、高周波コイル４に高周波電流が通電し続けることで、溶湯プール５の上面を溶融状態としたまま、下方からの凝固を進行できるので、より確実に引け巣欠陥の発生を抑制することができる。 Therefore, it is effective to reduce the amount of hot water in the molten metal pool 5 also in terms of suppressing the occurrence of a huge shrinkage defect that is a problem. At the same time, until the molten metal pool 5 on the crucible bottom 1 is completely pulled out of the induction heating area by the high frequency coil 4, the high frequency current continues to be supplied to the high frequency coil 4 so that the upper surface of the molten metal pool 5 is in a molten state. As it is, solidification from below can proceed, so that the occurrence of shrinkage defects can be more reliably suppressed.
以上説明した条件で、Ｔｉ、Ｔｉ合金、ＴｉＡｌ基合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、Ｆｅ基合金、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金などで成る大型の鋳塊を製造すれば、表面欠陥や引け巣欠陥を始めとした様々な鋳造欠陥が発生することを抑制でき、健全な大型の鋳塊６を安定して製造することができるが、特に、鋳塊６に割れ欠陥が発生しやすいＴｉＡｌ基合金の製造に適用すれば有効である。 If a large ingot made of Ti, Ti alloy, TiAl base alloy, Zr, Zr alloy, Fe base alloy, Ni base alloy, Co base alloy, etc. is manufactured under the conditions described above, surface defects and shrinkage defects will be eliminated. The occurrence of various casting defects such as the beginning can be suppressed, and a healthy large ingot 6 can be stably manufactured. In particular, the manufacture of a TiAl-based alloy in which crack defects are easily generated in the ingot 6 It is effective if applied to.
（実施例Ａ）
実施例Ａでは、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）で成る鋳塊を、コールドクルーシブル誘導溶解装置を用いることで製造した。使用したコールドクルーシブル誘導溶解装置等の基本仕様は以下に示す通りである。
(Example A)
In Example A, an ingot made of stainless steel (SUS304) was produced using a cold crucible induction melting apparatus. The basic specifications of the cold crucible induction melting apparatus used are as shown below.
コールドクルーシブル誘導溶解装置は、周波数：３０００Ｈｚ、出力：５００ｋＷ（Ｍａｘ）の高周波電源を有しており、製合盤を介して、水冷ケーブルにより高周波コイルと接続されている。高周波コイルは水冷銅製るつぼの外周を７周に亘り取り巻いており、その長さは２５６ｍｍである。水冷銅製るつぼは、円筒状に組まれた２４本の銅製セグメントと、引き抜き機構に取り付けられたるつぼ底より構成されている。銅製セグメント、るつぼ底等の内部には冷却水が流されており、その冷却水の流量は４００Ｌ／ｍｉｎである。また、コールドクルーシブル誘導溶解装置が収容された真空チャンバーの内容量は１０ｍ３である。 The cold crucible induction melting apparatus has a high frequency power source having a frequency of 3000 Hz and an output of 500 kW (Max), and is connected to a high frequency coil by a water-cooled cable through a plywood board. The high-frequency coil surrounds the outer periphery of the water-cooled copper crucible over 7 turns, and its length is 256 mm. The water-cooled copper crucible is composed of 24 copper segments assembled in a cylindrical shape and a crucible bottom attached to a drawing mechanism. Cooling water is made to flow inside the copper segment, the crucible bottom, etc., and the flow rate of the cooling water is 400 L / min. The internal volume of the vacuum chamber in which the cold crucible induction melting apparatus is accommodated is 10 m 3 .
実施例Ａでは、試験体（鋳塊）は、内径が２００ｍｍの水冷銅製るつぼを用いて製造した。試験体の製造は、るつぼ底の上面に、溶解開始時のスタート材となるステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）で成る底盤を取り付け、所定のスタート位置に配置した状態で、水冷銅製るつぼの内部に、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）で成る初期の溶解原料を装入して開始した。追加供給用の溶解原料も同様にステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）で成るが、その追加供給用の溶解原料は、複数本の棒状溶解原料を円柱状に束ねたものである。その総直径は１４０ｍｍ、長さは１０００ｍｍである。この追加供給用の溶解原料は、真空チャンバーの上部に設けられた吊り下げ機構に吊り下げた状態で、その下端部から水冷銅製るつぼの内部に順次供給される。 In Example A, a specimen (ingot) was manufactured using a water-cooled copper crucible having an inner diameter of 200 mm. The test body is manufactured by attaching a bottom plate made of stainless steel (SUS304) as a starting material at the start of melting to the upper surface of the crucible bottom, and placing it at a predetermined start position in a water-cooled copper crucible. The initial melt raw material consisting of (SUS304) was charged and started. Similarly, the melting raw material for additional supply is made of stainless steel (SUS304), but the melting raw material for additional feeding is a bundle of a plurality of rod-shaped melting raw materials bundled in a cylindrical shape. Its total diameter is 140 mm and the length is 1000 mm. This additional raw material for supply is sequentially supplied from the lower end to the inside of the water-cooled copper crucible while being suspended by a suspension mechanism provided at the top of the vacuum chamber.
まず、底盤を溶解開始時の所定の高さ位置に配置し、水冷銅製るつぼの内部に塊状の溶解原料を供給した。その後、真空チャンバーの内部の空気を拡散ポンプで６．７×１０−２Ｐａになるまで真空排気した後、高純度Ａｒを最高７８ＫＰａになるまで充填して不活性ガス雰囲気とした。次に、高周波電源の出力を入れて、１００ｋＷ（１０分間）→２００ｋＷ（１０分間）→２６０ｋＷ（１０分間）で保持して、塊状の溶解原料と底盤の上部を溶解し、初期の溶湯プールを形成させた。 First, the bottom plate was placed at a predetermined height position at the start of melting, and a lump of molten raw material was supplied into a water-cooled copper crucible. Thereafter, the air inside the vacuum chamber was evacuated with a diffusion pump to 6.7 × 10 −2 Pa, and then filled with high-purity Ar to a maximum of 78 KPa to form an inert gas atmosphere. Next, turn on the output of the high-frequency power supply and hold at 100 kW (10 minutes) → 200 kW (10 minutes) → 260 kW (10 minutes) to melt the bulk molten raw material and the upper part of the bottom plate, Formed.
その後、棒状の溶解原料を下方に押し下げて、その下端部を前記溶湯プール内に浸漬して溶解すると同時に、その溶解量に見合った分だけ鋳塊を下方に引き抜くことで、常時、溶湯プールの量を一定とする。鋳塊の引き抜き時の投入電力は表１に示す通りで、引き抜き速度は１ｍｍ／分〜５ｍｍ／分の範囲で、連続的に鋳塊の引き抜きを行うことで試験体を製造した。製造された鋳塊は、直径が１９５ｍｍ、長さが５５０ｍｍの円柱状である。 After that, the rod-shaped melting raw material is pushed down and the lower end of the molten material is melted by immersing it in the molten metal pool. Keep the amount constant. The input power at the time of drawing the ingot was as shown in Table 1, the drawing speed was in the range of 1 mm / min to 5 mm / min, and the test piece was manufactured by continuously drawing the ingot. The manufactured ingot has a cylindrical shape with a diameter of 195 mm and a length of 550 mm.
試験では、以上の方法で製造した試験体（鋳塊）の表面に形成された表面欠陥について評価を行った。表面欠陥の評価は、試験体（鋳塊）の表面を皮削りした切削面においてカラーチェックを実施し、鋳塊直径の２倍の長さの範囲の表面に存在する表面欠陥の個数をもとに行った。その面積が１００ｍｍ２以上（２０ｍｍ×５ｍｍ相当以上）３００ｍｍ２未満の表面欠陥を大欠陥、３００ｍｍ２以上（３０ｍｍ×１０ｍｍ相当以上）の表面欠陥を巨大欠陥とした。その試験結果を表１に示す。 In the test, the surface defect formed on the surface of the test body (ingot) manufactured by the above method was evaluated. The surface defect is evaluated by performing a color check on the cut surface of the surface of the test specimen (ingot), and based on the number of surface defects present on the surface in the range of twice the ingot diameter. Went to. A surface defect having an area of 100 mm 2 or more (equivalent to 20 mm × 5 mm or more) less than 300 mm 2 was designated as a large defect, and a surface defect having an area of 300 mm 2 or more (equivalent to 30 mm × 10 mm or more) was designated as a giant defect. The test results are shown in Table 1.
巨大欠陥が発生した場合は、熱間加工が困難となり鋳塊として使用できるものではない、大欠陥程度の欠陥であれば、その表面欠陥を補修することにより熱間加工することは可能とはなるが、その大欠陥の発生個数が３個以上になると補修を要する領域が広くなり過ぎて、実質的に使用することは不可能となる。そのため、巨大欠陥が１個でも発生するか、大欠陥が３個以上発生した試験体（鋳塊）は不合格（×）、大欠陥の発生が２個以下の試験体（鋳塊）は合格（○）とした。 When a huge defect occurs, hot working is difficult and it cannot be used as an ingot. If it is a defect of about the size of a large defect, it is possible to hot work by repairing the surface defect. However, when the number of large defects generated is 3 or more, the area requiring repair becomes too wide to be used practically. Therefore, a test specimen (ingot) where even one giant defect occurs or three or more large defects is rejected (x), and a specimen (ingot) with two or less large defects is accepted. (○).
仮想溶湯プールの高さ（ｈ）／高周波コイルの全長（Ｌ）が、請求項１に示す条件の０．１５〜０．５の範囲内にある実施例Ａ１〜Ａ３は全て○で、合格であったのに対し、ｈ／Ｌが０．５を超える比較例Ａ１、Ａ２では欠陥個数が多く×で、不合格であった。また、ｈ／Ｌが０．１５未満の比較例Ａ３では溶湯プールが小さ過ぎて溶解鋳造自体ができなかった。 Examples A1 to A3 in which the height (h) of the virtual molten metal pool / the total length (L) of the high frequency coil is within the range of 0.15 to 0.5 of the conditions shown in claim 1 are all “good” and passed. On the other hand, in Comparative Examples A1 and A2 where h / L exceeded 0.5, the number of defects was large, and it was rejected. Further, in Comparative Example A3 where h / L was less than 0.15, the molten metal pool was too small to allow melting and casting itself.
また、ｈ／Ｌが請求項２に示す条件の０．１５〜０．４の範囲内にある実施例Ａ１、Ａ２では大欠陥以上の表面欠陥が発生しなかった。 Further, in Examples A1 and A2 in which h / L is within the range of 0.15 to 0.4 of the condition shown in claim 2, no surface defects larger than large defects occurred.
（実施例Ｂ）
実施例Ｂでは、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ合金（質量％）で成る鋳塊を、コールドクルーシブル誘導溶解装置を用いることで製造した。使用したコールドクルーシブル誘導溶解装置等の基本仕様は以下に示す通りである。
(Example B)
In Example B, an ingot made of a Ti-30Al-3Cr-3V-4Mn alloy (mass%) was produced using a cold crucible induction melting apparatus. The basic specifications of the cold crucible induction melting apparatus used are as shown below.
コールドクルーシブル誘導溶解装置は、周波数：３０００Ｈｚ、出力：５００ｋＷ（Ｍａｘ）の高周波電源を有しており、製合盤を介して、水冷ケーブルにより高周波コイルと接続されている。高周波コイルは水冷銅製るつぼの外周を７周に亘り取り巻いており、その長さは２５６ｍｍである。水冷銅製るつぼは、円筒状に組まれた２４本の銅製セグメントと、引き抜き機構に取り付けられたるつぼ底より構成されている。銅製セグメント、るつぼ底等の内部には冷却水が流されており、その冷却水の流量は４００Ｌ／ｍｉｎである。また、コールドクルーシブル誘導溶解装置が収容された真空チャンバーの内容量は１０ｍ３である。 The cold crucible induction melting apparatus has a high frequency power source having a frequency of 3000 Hz and an output of 500 kW (Max), and is connected to a high frequency coil by a water-cooled cable through a plywood board. The high-frequency coil surrounds the outer periphery of the water-cooled copper crucible over 7 turns, and its length is 256 mm. The water-cooled copper crucible is composed of 24 copper segments assembled in a cylindrical shape and a crucible bottom attached to a drawing mechanism. Cooling water is made to flow inside the copper segment, the crucible bottom, etc., and the flow rate of the cooling water is 400 L / min. The contents of the vacuum chamber cold crucible induction melting apparatus is housed is 10 m 3.
実施例Ｂでは、試験体（鋳塊）は、内径が２５０ｍｍの水冷銅製るつぼを用いて製造した。試験体の製造は、るつぼ底の上面に、溶解開始時のスタート材となる工業用純チタン材で成る底盤を取り付け、所定のスタート位置に配置した状態で、水冷銅製るつぼの内部に、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ合金（質量％）で成る初期の溶解原料を装入して開始した。追加供給用の溶解原料も同様にＴｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ合金（質量％）で成るが、その追加供給用の溶解原料は、複数本の棒状溶解原料を円柱状に束ねたものである。その総直径は１８０ｍｍ、長さは１０００ｍｍである。この追加供給用の溶解原料は、真空チャンバーの上部に設けられた吊り下げ機構に吊り下げた状態で、その下端部から水冷銅製るつぼの内部に順次供給される。 In Example B, the specimen (ingot) was manufactured using a water-cooled copper crucible having an inner diameter of 250 mm. The test body was manufactured by attaching a bottom plate made of an industrial pure titanium material, which is a starting material at the start of melting, to the upper surface of the crucible bottom, and placing it at a predetermined starting position, inside a water-cooled copper crucible, Ti- The initial melting raw material consisting of 30Al-3Cr-3V-4Mn alloy (mass%) was charged and started. The melting raw material for additional supply is similarly made of a Ti-30Al-3Cr-3V-4Mn alloy (mass%). The melting raw material for additional feeding is a bundle of a plurality of rod-shaped melting raw materials bundled in a cylindrical shape. is there. Its total diameter is 180 mm and length is 1000 mm. This additional raw material for supply is sequentially supplied from the lower end to the inside of the water-cooled copper crucible while being suspended by a suspension mechanism provided at the top of the vacuum chamber.
まず、底盤を溶解開始時の所定の高さ位置に配置し、水冷銅製るつぼの内部に塊状の溶解原料を供給した。その後、真空チャンバーの内部の空気を拡散ポンプで６．７×１０−２Ｐａになるまで真空排気した後、高純度Ａｒを２７ＫＰａまで充填して不活性ガス雰囲気とした。次に、高周波電源の出力を入れて、１００ｋＷ（１０分間）→２００ｋＷ（１０分間）→２６０ｋＷ（１０分間）で保持して、塊状の溶解原料と底盤の上部を溶解し、初期の溶湯プールを形成させた。 First, the bottom plate was placed at a predetermined height position at the start of melting, and a lump of molten raw material was supplied into a water-cooled copper crucible. Thereafter, the air inside the vacuum chamber was evacuated to 6.7 × 10 −2 Pa with a diffusion pump, and then high purity Ar was filled up to 27 KPa to form an inert gas atmosphere. Next, turn on the output of the high-frequency power supply and hold at 100 kW (10 minutes) → 200 kW (10 minutes) → 260 kW (10 minutes) to melt the bulk molten raw material and the upper part of the bottom plate, Formed.
その後、棒状の溶解原料を下方に押し下げて、その下端部を前記溶湯プール内に浸漬して溶解すると同時に、その溶解量に見合った分だけ鋳塊を下方に引き抜くことで、常時、溶湯プールの量を一定とする。鋳塊の引き抜き時の投入電力は表２に示す通りで、引き抜き速度は１ｍｍ／分〜５ｍｍ／分の範囲で、連続的に鋳塊の引き抜きを行うことで試験体を製造した。製造された鋳塊は、直径が２４５ｍｍ、長さが５５０ｍｍの円柱状である。 After that, the rod-shaped melting raw material is pushed down and the lower end of the molten material is melted by immersing it in the molten metal pool. Keep the amount constant. The input power at the time of drawing the ingot was as shown in Table 2, the drawing speed was in the range of 1 mm / min to 5 mm / min, and the test piece was manufactured by continuously drawing the ingot. The manufactured ingot has a cylindrical shape with a diameter of 245 mm and a length of 550 mm.
試験では、以上の方法で製造した試験体（鋳塊）の表面に形成された表面欠陥について評価を行った。表面欠陥の評価は、試験体（鋳塊）の表面を皮削りした切削面においてカラーチェックを実施し、鋳塊直径の２倍の長さの範囲の表面に存在する表面欠陥の個数をもとに行った。その面積が１００ｍｍ２以上（２０ｍｍ×５ｍｍ相当以上）３００ｍｍ２未満の表面欠陥を大欠陥、３００ｍｍ２以上（３０ｍｍ×１０ｍｍ相当以上）の表面欠陥を巨大欠陥とした。その試験結果を表１に示す。 In the test, the surface defect formed on the surface of the test body (ingot) manufactured by the above method was evaluated. The surface defect is evaluated by performing a color check on the cut surface of the surface of the test specimen (ingot), and based on the number of surface defects present on the surface in the range of twice the ingot diameter. Went to. A surface defect having an area of 100 mm 2 or more (equivalent to 20 mm × 5 mm or more) less than 300 mm 2 was designated as a large defect, and a surface defect having an area of 300 mm 2 or more (equivalent to 30 mm × 10 mm or more) was designated as a giant defect. The test results are shown in Table 1.
巨大欠陥が発生した場合は、熱間加工が困難となり鋳塊として使用できるものではない、大欠陥程度の欠陥であれば、その表面欠陥を補修することにより熱間加工することは可能とはなるが、その大欠陥の発生個数が３個以上になると補修を要する領域が広くなり過ぎて、実質的に使用することは不可能となる。そのため、巨大欠陥が１個でも発生するか、大欠陥が３個以上発生した試験体（鋳塊）は不合格（×）、大欠陥の発生が２個以下の試験体（鋳塊）は合格（○）とした。 When a huge defect occurs, hot working is difficult and it cannot be used as an ingot. If it is a defect of about the size of a large defect, it is possible to hot work by repairing the surface defect. However, when the number of large defects generated is 3 or more, the area requiring repair becomes too wide to be used practically. Therefore, a test specimen (ingot) where even one giant defect occurs or three or more large defects is rejected (x), and a specimen (ingot) with two or less large defects is accepted. (○).
仮想溶湯プールの高さ（ｈ）／高周波コイルの全長（Ｌ）が、請求項１に示す条件の０．１５〜０．５の範囲内にある実施例Ｂ１〜Ｂ３は全て○で、合格であったのに対し、ｈ／Ｌが０．５を超える比較例Ｂ１、Ｂ２では欠陥個数が多く×で、不合格であった。また、ｈ／Ｌが０．１５未満の比較例Ｂ３では溶湯プールが小さ過ぎて溶解鋳造自体ができなかった。 Examples B1 to B3 in which the height (h) of the virtual molten metal pool / the total length (L) of the high frequency coil is within the range of 0.15 to 0.5 of the conditions shown in claim 1 are all “good” and passed. On the other hand, in Comparative Examples B1 and B2 in which h / L exceeded 0.5, the number of defects was large, and it was rejected. Further, in Comparative Example B3 in which h / L was less than 0.15, the molten metal pool was too small to allow melting and casting itself.
また、ｈ／Ｌが請求項２に示す条件の０．１５〜０．４の範囲内にある実施例Ｂ１、Ｂ２では大欠陥の発生が１個のみであるのに対し、ｈ／Ｌが０．４３の実施例Ｂ３では大欠陥の発生が２個であった。 Further, in Examples B1 and B2 in which h / L is within the range of 0.15 to 0.4 of the condition shown in claim 2, only one large defect is generated, whereas h / L is 0. In Example B3 of .43, two large defects were generated.
（実施例Ｃ）
実施例Ｃでも、実施例Ｂと略同じ条件で、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ合金（質量％）で成る試験体（鋳塊）を製造した。実施例Ｂと異なるのは、製造に用いた水冷銅製るつぼの内径が、比較例Ｃ２のみ２２０ｍｍであることである。
(Example C)
Also in Example C, a test body (ingot) made of a Ti-30Al-3Cr-3V-4Mn alloy (mass%) was manufactured under substantially the same conditions as in Example B. The difference from Example B is that the inner diameter of the water-cooled copper crucible used for production is 220 mm only in Comparative Example C2.
実施例Ｃでは、製造した試験体（鋳塊）の最終凝固部（Ｔｏｐ部）を切り出し、縦断面のマクロ組織を調査した。その断面写真を図７及び図８に示す。図７の左図は比較例Ｃ１の断面写真、図７の右図は比較例Ｃ２の断面写真、図８の左図は実施例Ｃ１の断面写真、図８の右図は実施例Ｃ２の断面写真である。表３に製造条件と試験結果をまとめた。 In Example C, the final solidified part (Top part) of the manufactured specimen (ingot) was cut out and the macrostructure of the longitudinal section was investigated. The cross-sectional photographs are shown in FIGS. 7 is a cross-sectional photograph of Comparative Example C1, the right figure of FIG. 7 is a cross-sectional photograph of Comparative Example C2, the left figure of FIG. 8 is a cross-sectional photograph of Example C1, and the right figure of FIG. 8 is a cross-sectional view of Example C2. It is a photograph. Table 3 summarizes the manufacturing conditions and test results.
尚、表３の最終引抜の列に、ａと記載したものは、溶湯プールが全て高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜かれるまで、高周波コイルに高周波電流を通電し続けたもの、ｂと記載したものは、追加供給用の溶解原料の供給が完了した時点で、高周波コイルへの高周波電流の通電を停止したものである。 In addition, what was described as a in the final drawing column of Table 3 was described as b in which high-frequency current was continuously supplied to the high-frequency coil until the molten pool was completely drawn out of the induction heating region by the high-frequency coil. In this case, the supply of the high-frequency current to the high-frequency coil is stopped when the supply of the melting raw material for additional supply is completed.
実施例Ｃ１は、溶湯プール量が少なく、ｈ／Ｌは０．４３であり、請求項１記載の条件を満足すると共に、溶湯プールが全て高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜かれるまで、高周波コイルに高周波電流を通電し続けたため、鋳塊の最終凝固部（Ｔｏｐ部）の中心部に形成された引け巣欠陥は、図８の左図に示すように、極めて小さく、鋳塊として使用上問題のないものであった。また、実施例Ｃ２は、溶湯プール量が少なく、ｈ／Ｌは０．３２であり、請求項２記載の条件を満足すると共に、溶湯プールが全て高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜かれるまで、高周波コイルに高周波電流を通電し続けたため、鋳塊の最終凝固部（Ｔｏｐ部）の中心部には、図８の右図に示すように、引け巣欠陥は全く生成されなかった。 In Example C1, the amount of the molten metal pool is small, and h / L is 0.43, which satisfies the conditions of claim 1 and until the molten metal pool is all drawn out of the induction heating region by the high frequency coil. As shown in the left diagram of FIG. 8, the shrinkage defect formed at the center of the final solidified portion (Top portion) of the ingot is extremely small and has a problem in use as an ingot. There was nothing. Further, in Example C2, the amount of the molten metal pool is small, h / L is 0.32, and while satisfying the condition of claim 2, until all of the molten metal pool is drawn out of the induction heating region by the high frequency coil, Since high-frequency current was continuously supplied to the high-frequency coil, no shrinkage defect was generated at the center of the final solidified portion (Top portion) of the ingot as shown in the right diagram of FIG.
これに対し、比較例Ｃ１、Ｃ２ともに、溶湯プール量が多く、ｈ／Ｌは０．５３である。比較例Ｃ１では、更に、追加供給用の溶解原料の供給が完了した時点で高周波コイルへの高周波電流の通電を停止したため、図７の左図に示すように、鋳塊の最終凝固部（Ｔｏｐ部）の中心部に巨大な引け巣欠陥が形成されてしまった。また、比較例Ｃ２では、溶湯プールが全て高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜かれるまで、高周波コイルに高周波電流を通電し続けたものの、溶湯プール量が多かったため、引け巣欠陥は比較例Ｃ１よりは小さいものの、図７の右図に示すように、その引け巣欠陥を起因とする割れ欠陥が発生してしまった。 On the other hand, both Comparative Examples C1 and C2 have a large amount of molten metal pool, and h / L is 0.53. In Comparative Example C1, since the supply of the high-frequency current to the high-frequency coil was stopped when the supply of the melting raw material for additional supply was completed, as shown in the left diagram of FIG. A huge shrinkage defect has been formed in the center of the part. In Comparative Example C2, the high-frequency coil continued to be energized with a high-frequency current until all of the molten metal pool was pulled out of the induction heating region by the high-frequency coil. As shown in the right figure of FIG. 7, a crack defect caused by the shrinkage defect occurred.
１…るつぼ底
２…水冷銅製るつぼ
３…溶解原料
４…高周波コイル
５…溶湯プール
５Ａ…仮想溶湯プール
６…鋳塊
７…銅製セグメント
８…高周波電源
９…引き抜き機構
１０…底盤
１１…吊り下げ機構
１２…凝固層
ａ…くびれ状欠陥
ｂ…二重肌欠陥
Ａ…コールドクルーシブル誘導溶解装置
Ｂ…真空チャンバー
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Crucible bottom 2 ... Water-cooled copper crucible 3 ... Melting raw material 4 ... High frequency coil 5 ... Molten metal pool 5A ... Virtual molten metal pool 6 ... Ingot 7 ... Copper segment 8 ... High frequency power supply 9 ... Pulling mechanism 10 ... Bottom board 11 ... Hanging mechanism 12 ... Solidified layer a ... Constriction defect b ... Double skin defect A ... Cold crucible induction melting device B ... Vacuum chamber
Claims (3)
前記水冷銅製るつぼの内部で操業時に実際に形成される溶湯プールの体積をそのままとして、前記水冷銅製るつぼの内部で円柱状になると仮定したときの、仮想溶湯プールの高さ（ｈ）と、前記高周波コイルの全長（Ｌ）の関係が下記数式を満たす範囲であることを特徴とする鋳塊の製造方法。
０．１５＜ｈ／Ｌ＜０．５
上式で、仮想溶湯プールの高さ（ｈ）と、高周波コイルの全長（Ｌ）の単位はｍｍである。 The melting raw material supplied to the inside of the water-cooled copper crucible whose crucible bottom is movable up and down is melted by induction heating with a high-frequency coil surrounding the water-cooled copper crucible to form a molten metal pool. The molten metal pool on the bottom of the crucible is pulled out of the induction heating area by the high frequency coil and solidified to produce an ingot,
Assuming that the volume of the molten pool actually formed during operation inside the water-cooled copper crucible remains as it is, the height (h) of the virtual molten pool when assuming that it is cylindrical inside the water-cooled copper crucible, A method for producing an ingot, wherein the relationship of the total length (L) of the high-frequency coil is within a range satisfying the following mathematical formula.
0.15 <h / L <0.5
In the above equation, the unit of the height (h) of the virtual molten metal pool and the total length (L) of the high frequency coil is mm.
０．１５＜ｈ／Ｌ＜０．４
上式で、仮想溶湯プールの高さ（ｈ）と、高周波コイルの全長（Ｌ）の単位はｍｍである。 Assuming that the volume of the molten pool actually formed during operation inside the water-cooled copper crucible remains as it is, the height (h) of the virtual molten pool when assuming that it is cylindrical inside the water-cooled copper crucible, The method for producing an ingot according to claim 1, wherein the relationship of the total length (L) of the high-frequency coil is in a range satisfying the following mathematical formula.
0.15 <h / L <0.4
In the above equation, the unit of the height (h) of the virtual molten metal pool and the total length (L) of the high frequency coil is mm.
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