JP2010232376A - 気相成長装置の原料ガス供給ノズル - Google Patents

Abstract

【課題】気相成長装置の原料供給ノズルから噴出される原料ガスの流速をその周方向において均等とすることができ、原料供給ノズルの構造を簡便とし、安価とする。
【解決手段】三重管の最内側の管１２の内部空間および管１３と管１４との間に形成される空間がそれぞれ１種の原料ガスが流れるガス流路１５、１６、１７とされた導入管部１１と、この導入管部の個々の管に繋がり、末広がり状に広がる２枚以上の円環状のノズル板が重ねられ、前記導入管部の最内側の管に繋がる板体の内側の空間および板体と板体との間に形成される空間がそれぞれ１種の原料ガスを噴出する噴出流路とされたノズル部を備え、導入管部の個々のガス流路には、ガスの流れ方向に沿う複数の仕切り板１８が設けられて、個々のガス流路が小流路に細分化され、各小流路に原料ガスを供給する原料ガス供給管にはそれぞれ流量調整手段が設けられている。
【選択図】図１

Description

この発明は、反応室内に基板を配置し、この基板表面に原料ガスを供給して薄膜を形成するための有機金属気相成長装置（ＭＯＣＶＤ装置と言うことがある）などの気相成長装置における原料ガス供給ノズルに関し、原料ガスをノズルの半径方向に均等に流出することにより、均一な成膜を行うことができるようにしたものである。

ＭＯＣＶＤ装置の一種として、自公転型ＭＯＣＶＤ装置がある。
自公転型ＭＯＣＶＤ装置は、回転するサセプタの中央部分から外縁部の方向に向かって原料ガスが供給され、サセプタの外縁部分にはウェハが配置されていて、原料ガスはウェハ上部を横方向に通過して成膜されるものである。
自公転型ＭＯＣＶＤ装置では、サセプタが２ｒｐｍあるいはそれ以上の速度で回転する公転機構と、同時にウェハが５ｒｐｍあるいはそれ以上の速度で回転する自転機構を持っている。
ウェハは自転運動と公転運動を同時にしながら反応炉内の空間を移動する。このために反応炉内に多少の原料濃度の分布が生じていても、ウェハには均一な薄膜が形成されるという特長がある。

ＧａＮやＡｌＮなどの窒化物半導体の成膜においては、原料にはアンモニアと有機金属原料（トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルアルミニウムなど）が使用される。アンモニアと有機金属原料の気相中での反応が非常に過激なため、ウェハ近傍で原料同士を混合する必要があった。
そこで従来は、特開２００６−２５３２４４号公報、特開２００６−１０８３１２号公報などに開示されているように、ウェハの上流部分にアンモニアと有機金属原料を別々に供給し、ウェハ加熱領域の近傍でそれらのガスを混合する方法が一般的となっている。

自公転型ＭＯＣＶＤ装置では、原料供給ノズルがサセプタの中央上部、あるいは中央下部より配管され、サセプタの半径方向に原料ガスが排出される。アンモニアと有機金属原料の混合を避けるために、図５に示すように、原料供給ノズルの噴出部は３層あるいはそれ以上の複数の層状になった形状をなしている。
図５に示した原料供給ノズルは、反応室の上方から３種の原料ガスを供給するタイプのものである。ここでの原料ガスとはアンモニアや有機金属原料以外に窒素、水素などのキャリアガスを含むものを言う。

原料供給ノズルは、サセプタ１の中央部分に向けて鉛直方向に延びる導入管部２とこの導入管部２からほぼ水平方向でかつサセプタ１の半径方向に延びるノズル部３とから構成されている。
導入管部２は、中心に配された小径管２ａと、これの外側に同軸に配された中径管２ｂと、さらにこれの外側に同軸に配された大径管２ｃとからなる三重管構造となっている。
小径管２ａの内部空間は第１の原料ガスが流れる第１流路２ｄとなっており、小径管２ａと中径管２ｂとの間の空間は第２の原料ガスが流れる第２流路２ｅとなっており、中径管２ｂと大径管２ｃとの間の空間は第３の原料ガスが流れる第３流路２ｆとなっている。

ノズル部３は、円環状の第１ノズル板３ａとこれに対して同心的に配された円環状の第２ノズル板３ｂとこれに対して同心的に配された第３ノズル板３ｃから構成され、第１ノズル板３ａは小径管２ａの先端部から水平方向にかつサセプタ１の半径方向に延びるように連接され、第２ノズル板３ｂは中径管２ｂの先端部から同様に水平方向にかつサセプタ１の半径方向に延びるように連接され、第３ノズル板３ｃは大径管２ｃの先端部から水平方向にかつサセプタ１の半径方向に延びるように連接されているとともにその先端部は反応室を構成する上側の隔壁４に繋がっている。

さらに、サセプタ１の中央部分の表面と第１ノズル板３ａとの間の空間は間隔が２〜５ｍｍの第１噴出流路３ｃとなって、前記第１流路２ｄに連通している。第１ノズル板３ａと第２ノズル板３ｂとの間の空間は間隔が２〜５ｍｍの第２噴出流路３ｄとなって、前記第２流路２ｅに連通している。第２ノズル板３ｂと第３ノズル板３ｃとの間の空間は間隔が２〜５ｍｍの第３噴出流路３ｅとなって、前記第３流路２ｆと連通している。

このような構造の原料供給ノズルにあっては、導入管部２の第１〜第３流路２ｄ、２ｅ、２ｆにそれぞれ異なる原料ガスが送られ、これらがノズル部３の第１〜第３噴出流路３ｃ、３ｄ、３ｅの先端からそれぞれ噴出され、これら原料ガスが混合しつつサセプタ１上のウエハ５に向けて流れ、気相反応に供され、ウェハ５表面に薄膜が形成されることになる。

そして、導入管部２の第１〜第３流路２ｄ、２ｅ、２ｆに流れるそれぞれの原料ガスの流量は図示しないマスフローコントローラで制御されており、第１〜第３噴出流路３ｃ、３ｄ、３ｅの先端の噴出部分での流速は、ガス流量と各噴出流路の間隙の高さとで決定されるようになっている。

そして、自公転型ＭＯＣＶＤ装置による窒化物半導体の成膜では、原料ガスの流速が早くなっており、各噴出流路のそれぞれの間隙の高さは数ｍｍと薄く、極めて高い加工精度が要求される。

このため、ノズル部３の加工精度が少しでも悪化すると、各第１〜第３噴出流路３ｃ、３ｄ、３ｅにおける周方向の流速に偏差が生じることになる。
１種類の窒化物半導体を成膜をするのにサセプタ１が１周以上回転するのであれば、ウェハ５は自公転運動しているので均一な成膜が可能になる。
しかし、１種類の窒化物半導体を成膜をするのに数秒間しか要しない場合について考えると問題が生じる。

具体的には、超格子構造のように２種類の超薄膜を交互に成膜する場合である。例としてＡｌＮとＧａＮの超格子構造がある。超格子構造では、ＡｌＮとＧａＮのそれぞれの厚さはｎｍ単位の薄膜であり、かつ積層周期が数〜数１０周期である。ノズル部３の各噴出流路の周方向に流速分布がついていると、流速の速い領域と遅い領域での成膜環境が異なっているために、それぞれの成膜厚さ、結晶品質に差が生じてしまう。
結果的に、薄膜の面方向には均一であっても、成長方向には不均一な構造になってしまう問題があった。

特開２００６−２５３２４４号公報 特開２００６−１０８３１２号公報

よって、本発明における課題は、自公転型ＭＯＣＶＤ装置などの気相成長装置の原料供給ノズルのノズル部から噴出される原料ガスの流速をその周方向において均等とすることができ、かつそのための原料供給ノズルの構造を簡便とし、安価とすることができるようにすることにある。

かかる課題を解決するため、
請求項１にかかる発明は、気相成長装置の原料ガス供給ノズルであって、複数の原料ガスをそれぞれ分離して流す複数の流路が形成された導入管部と、この導入管部に繋がり導入管部からの複数の原料ガスを層状に分離して噴出するノズル部を備え、
導入管部の各流路が周方向に分割されて小流路とされ、個々の小流路に原料ガスを供給する原料ガス供給流路にはそれぞれ流量調整手段が設けられ、
ノズル部から噴出する原料ガスの流速をその周方向に均等化することを特徴とする気相成長装置の原料ガス供給ノズルである。

請求項２にかかる発明は、２以上の直径が異なる管が同軸的に配された多重管からなり、最内側の管の内部空間および管と管との間に形成される空間がそれぞれ１種の原料ガスが流れるガス流路とされた導入管部と、
この導入管部の個々の管に繋がり、末広がり状に広がる２枚以上の円環状の板体が１以上の空隙を介して重ねられ、前記導入管部の最内側の管に繋がる板体の内側の空間および板体と板体との間に形成される空間がそれぞれ１種の原料ガスを末広がり状に噴出する噴出流路とされたノズル部を備え、
導入管部の個々のガス流路には、複数の仕切り板が設けられ個々のガス流路が周方向に分割されて小流路とされ、個々の小流路に原料ガスを供給する原料ガス供給流路にはそれぞれ流量調整手段が設けられ、
ノズル部から噴出する原料ガスの流速をその周方向に均等化することを特徴とする気相成長装置の原料ガス供給ノズルである。

請求項３にかかる発明は、複数の小流路が年輪状に配置されて構成され、これら複数の小流路のうち、最外層に位置する小流路群を第１層とし、この第１層の内側に位置する小流路群を第２層とし、以下同様にして第Ｎ（Ｎは３以上の整数）層とし、各層をなす小流路群にはそれぞれ１種の原料ガスが供給されるようになされた導入管部と、
この導入管部の各層に繋がり、末広がり状に広がる２枚以上の円環状の板体が１以上の空隙を介して重ねられ、前記導入管部の最内側の層に繋がる板体の内側の空間および板体と板体との間に形成される空間がそれぞれ１種の原料ガスを末広がり状に噴出する噴出流路とされたノズル部を備え、
導入管部をなす複数の小流路に原料ガスを供給する原料ガス供給流路にはそれぞれ流量調整手段が設けられ、
ノズル部から噴出する原料ガスの流速をその周方向に均等化することを特徴とする気相成長装置の原料ガス供給ノズルである。

本発明によれば、原料ガス供給ノズルのノズル部からその周方向に向けて噴射される原料ガスの流速が周方向に均等となって、サセプタ上に均等に原料ガスが流れ、基板上に均一な品質な薄膜を形成することができる。特に、成膜時間が数秒の短時間の成膜操作によるものであっても品質の均一な薄膜が得られる。

本発明の原料ガス供給ノズルの第１の例を示す概略上面図である。 本発明の原料ガス供給ノズルの第１の例を示す概略断面図である。 本発明の原料ガス供給ノズルの第２の例を示す概略上面図である。 本発明の原料ガス供給ノズルの第２の例を示す概略断面図である。 従来の原料ガス供給ノズルを示す概略断面図である。

図１および図２は、本発明の気相成長装置のノズル（以下、単にノズルと言うことがある。）の第１の例を示すものである。
この例のノズルは、導入管部１１と、この導入管部１１の下端に続くノズル部３１とから概略構成されている。

導入管部１１は、直径の異なる３本の直管、小径管１２、中径管１３、大径管１４が所定の間隔を介して同軸的に配された三重管構造となっている。小径管１２内の空間は第１の原料ガスが流れる第１流路１５とされ、小径管１２と中径管１３との間の空間は第２の原料ガスが流れる第２流路１６とされ、中径管１３と大径管１４との間の空間は第３の原料ガスが流れる第３流路１７とされている。

また、導入管部１１の各流路１５、１６、１７には、それぞれ４枚つづの仕切り板１８、１８・・・が設けられている。これらの仕切り板１８、１８・・は各流路１５、１６、１７においてその流路を四等分する位置に配置されている。また、これらの仕切り板１８、１８・・・は、導入管部１１の長手方向、すなわち原料ガスの流れ方向に沿うように上下方向に配され、導入管部１１の全長にわたって設けられている。

これらの仕切り板１８、１８・・・によって前記各流路１５、１６、１７はそれぞれ４つの小流路１９、１９・・に細分化されることになる。
この細分化された各小流路１９、１９・・にはガス供給細管２０、２０・・からの原料ガスが送られるようになっており、これらガス供給細管２０、２０・・にはそれぞれニードル弁２１、２１・・とマスフローコントローラー２２、２２・・とが設けられ、ここを流れる原料ガスの流量が個々に調整できるように構成されている。

かかる構成により、導入管部１１のすべての小流路１９、１９・・にそれぞれ流れる原料ガスは、その小流路１９毎に微細に流量調整できることになる。

ノズル部３１は、先に説明した従来の原料ガス供給ノズルのノズル部と基本的には同様の構造となっている。
この例のノズル部３１は、円環状の第１ノズル板３１ａとこれに対して同心的に配された円環状の第２ノズル板３１ｂとこれに対して同心的に配された円環状の第３ノズル板３１ｃから構成されている。

第１ノズル板３１ａは小径管１２の先端部から水平方向にかつサセプタ１の半径方向に延びるように連接され、第２ノズル板３１ｂは中径管１３の先端部から同様に水平方向にかつサセプタ１の半径方向に延びるように連接され、第３ノズル板３１ｃは大径管１４の先端部から水平方向にかつサセプタ１の半径方向に延びるように連接されるとともにその先端部は反応室を構成する上側の隔壁４に繋がっている。

さらに、サセプタ１の中央部分の表面と第１ノズル板３１ａとの間の空間は間隔が２〜５ｍｍの第１噴出流路３２ａとなって、前記第１流路１５に連通している。第１ノズル板３１ａと第２ノズル板３１ｂとの間の空間は間隔が２〜５ｍｍの第２噴出流路３２ｂとなって、前記第２流路１６に連通している。第２ノズル板３１ｂと第２ノズル板３１ｃとの間の空間は間隔が２〜５ｍｍの第３噴出流路３２ｃとなって、前記第３流路１７と連通している。

このようなノズルでは、導入管部１１の第１流路１５には、例えばアンモニアガスとキャリアガスとの混合ガスが、第２流路１６には、例えば有機金属ガスとキャリアガスとの混合ガスが、第３流路１７には、例えばアンモニアガスとキャリアガスとの混合ガスが供給され、これら原料ガスは細分化された各小流路１９、１９・・を流れることになるが、各小流路１９、１９・・に接続されたガス供給細管２０、２０・・に設けられたマスフローコントローラー２２、２２・・とニードル弁２１、２１・・とにより各小流路１９、１９・・毎に原料ガスの流速を個々に調整することができる。

そして、前記第１流路１５をなす４つの小流路１９、１９・・におけるそれぞれの原料ガスの流速が同一となるようにマスフローコントローラー２２、２２・・とニードル弁２１、２１・・を調整する。これにより、ノズル部３１の第１噴出流路３２ａから噴出する原料ガスの流速はノズル部３１の周方向に均等となる。
前記第２流路１６および第３流路１７においても、同様に、それぞれの小流路１９、１９・・から第２噴出流路３２ｂおよび第３噴出流路３２ｃに流れ、噴出する原料ガスの流速も同じく周方向に均等となる。

よって、このノズルによれば、３種の原料ガスがいずれも周方向に均等な流速で噴出されてサセプタ１上を流れ、ウェハに至ることになる。このため、成膜時間が数秒の短時間の成膜操作であっても、均一な品質の薄膜をウェハ上に形成することができる。

図３および図４は、この発明のノズルの第２の例を示すものである。
この例のノズルでは、ノズル部が先の例におけるノズル部３１と同様であり、同一符号を付してその説明を省略する。
この例における導入管部４１は、多数の小流路を平行に並列にかつ年輪状に配置して構成されている。

すなわち、１個の大径の円柱体４２の内周側に、２０個の第１貫通孔４３、４３・・が円周状にかつ軸方向に沿って穿孔して形成されており、これらの２０個の第１貫通孔４３、４３・・からなる流路群が第１層４４とされている。
この第１層４４の内側には、１６個の第２貫通孔４５、４５・・が円周状にかつ軸方向に沿って穿孔して形成されており、これらの１６個の第２貫通孔４５、４５・・からなる流路群が第２層４６とされている。
さらに、この第２層４６の内側には、８個の第３貫通孔４７、４７・・が円周状にかつ軸方向に沿って穿孔して形成されており、これらの８個の第３貫通孔４７、４７・・からなる流路群が第３層４８とされている。

第１層４４、第２層４６および第３層４８を構成するすべての第１、第２および第３貫通孔４３、４３・・、４５、４５・・、４７、４７・・にはそれぞれガス供給細管４９、４９・・が接続されており、これらガス供給細管４９、４９・・のすべてにはニードル弁５０、５０・・が設けられている。
また、ガス供給細管４９、４９・・のうち、第１層４４を構成する第１貫通孔４３、３２・・に連通する２０本のガス供給細管４９、４９・・は纏められて１本の第１原料ガス供給管５１に接続されており、この第１原料ガス供給管５１にはマスフローコントローラー５２が設けられている。

同様に、第２層４６を構成する第２貫通孔４５、４５・・に連通する１６本のガス供給細管４９、４９・・は纏められて１本の第２原料ガス供給管５３に接続されており、この第２原料ガス供給管５３にはマスフローコントローラー５２が設けられている。
第３層４８を構成する第３貫通孔４７、４７・・に連通する８本の原料ガス供給細管４９、４９・・は纏められて１本の第３原料ガス供給管５４に接続されており、この第３原料ガス供給管５４はマスフローコントローラー５２が設けられている。

かかる構成により、第１層４４を構成する２０個の第１貫通孔４３、４３・・には１種の原料ガスが送られ、個々の第１貫通孔４３、４３・・毎に原料ガスの流速が調整されることになる。
第２層４６を構成する１６個の第２貫通孔４５、４５・・には１種の原料ガスが送られ、個々の第２貫通孔４５、４５・・毎に原料ガスの流速が調整されることになる。
第３層４８を構成する８個の第３貫通孔４７、４７・・には１種の原料ガスが送られ、個々の第３貫通孔４７、４７・・毎に原料ガスの流速が調整されることになる。

これにより、第１層４４を構成する２０個の第１貫通孔４３、４３・・のそれぞれから流出する原料ガスの流速を同一とすることができる。また、第２層４６を構成する１６個の第２貫通孔４５、４５・・のそれぞれから流出する原料ガスの流速を同一とすることができる。さらに、第３層４８を構成する８個の第３貫通孔４７のそれぞれから流出する原料ガスの流速を同一とすることができる。

また、図４に示すように、導入管部４１の第１層４４はノズル部３１の第３噴出流路３２ｃに連通しており、第２層４７は同じく第２噴出流路３２ｂに連通しており、第３層４８は第１噴出流路３２ａに連通している。

以上の構成により、ノズル部３１の第１噴出流路３２ａ、第２噴出流路３２ｂおよび第３噴出流路３２ｃから噴出するそれぞれの原料ガスの流速はノズル部３１に周方向となる。

よって、このノズルによっても、３種の原料ガスがいずれも周方向に均等な流速で噴出されてサセプタ１上を流れ、ウェハに至ることになる。このため、成膜時間が数秒の短時間の成膜操作であっても、均一な品質の薄膜をウェハ上に形成することができる。

この第２の例のノズルの変形例として、第１層４４を２０本のパイプから構成し、第２層４６を１６本のパイプから構成し、さらに第３層４８を８本のパイプから構成し、これらを纏めて束ね、導入管部４１とすることも可能である。

（実験例）
第１の例の原料ガス供給ノズルを用い、シリコン基板を気相成長装置に設置して、水素ガスを流して１１００℃にて１０分間熱処理を行った。
この後、温度を１０００度まで下げてから、導入管部１１の第１流路１５にアンモニアガスとキャリヤガスを供給し、第２流路１６にトリメチルアルミニウムとキャリアガスとの混合ガスを供給し、第３流路１７にアンモニアガスとキャリアガスとの混合ガスを供給してＡｌＮバッファ層を成長した。成長膜厚は２５ｎｍであった。

ついで、第２流路１６にトリメチルガリウムとキャリアガスとの混合ガスとトリメチルアルミニウムとキャリアガスとの混合ガスを交互に供給し、ＡｌＮ／ＧａＮ超格子構造を形成した。
超格子構造の目標構造は、ＡｌＮ（３ｎｍ厚）／ＧａＮ（３ｎｍ）で周期数は５０周期である。成長速度から求められるＡｌＮとＧａＮのそれぞれの成長時間は２分と１０秒であった。サセプタの回転速度は２ｒｐｍとした。
得られた超格子構造にあっては、ＡｌＮ、ＧａＮ共に成長方向にも均一な成膜が達成された。

これに対して、従来の原料ガス供給ノズルでは、成膜時間が短い（１０秒間）ＧａＮ薄膜では、流速の比較的速い領域を通過しているときには原料濃度が薄くなっており、膜厚は目標値より薄くなった。しかし、比較的流速の遅い領域を通過する場合には、膜厚は目標値より厚くなる状況となった。したがって、超格子構造のＧａＮ厚さが成長方向に不均一な厚さをもった構造となってしまった。

１１、４１・・導入管部、３１・・ノズル部、１２・・小径管、１３・・中径管、１４・・大径管、１５・・第１流路、１６・・第２流路、１７・・第３流路、１８・・仕切り板、１９・・小流路、２０、４９・・ガス供給細管、２１、５０・・ニードル弁、２２、５２・・マスフローコントローラー、３１ａ・・第１ノズル板、３１ｂ・・第２ノズル板、３１ｃ・・第３ノズル板、３２ａ・・第１噴出流路、３２ｂ・・第２噴出流路、３２ｃ・・第３噴出流路、４３・・第１貫通孔、４４・・第１層、４５・・第２貫通孔、４６・・第２層、４７・・第３貫通孔、４８・・第３層、５１・・第１原料ガス供給管、５３・・第２原料ガス供給管、５４・・第３原料ガス供給管

Claims (3)

1. 気相成長装置の原料ガス供給ノズルであって、複数の原料ガスをそれぞれ分離して流す複数の流路が形成された導入管部と、この導入管部に繋がり導入管部からの複数の原料ガスを層状に分離して噴出するノズル部を備え、
   導入管部の各流路が周方向に分割されて小流路とされ、個々の小流路に原料ガスを供給する原料ガス供給流路にはそれぞれ流量調整手段が設けられ、
   ノズル部から噴出する原料ガスの流速をその周方向に均等化することを特徴とする気相成長装置の原料ガス供給ノズル。
2. ２以上の直径が異なる管が同軸的に配された多重管からなり、最内側の管の内部空間および管と管との間に形成される空間がそれぞれ１種の原料ガスが流れるガス流路とされた導入管部と、
   この導入管部の個々の管に繋がり、末広がり状に広がる２枚以上の円環状の板体が１以上の空隙を介して重ねられ、前記導入管部の最内側の管に繋がる板体の内側の空間および板体と板体との間に形成される空間がそれぞれ１種の原料ガスを末広がり状に噴出する噴出流路とされたノズル部を備え、
   導入管部の個々のガス流路には、複数の仕切り板が設けられ個々のガス流路が周方向に分割されて小流路とされ、個々の小流路に原料ガスを供給する原料ガス供給流路にはそれぞれ流量調整手段が設けられ、
   ノズル部から噴出する原料ガスの流速をその周方向に均等化することを特徴とする気相成長装置の原料ガス供給ノズル。
3. 複数の小流路が年輪状に配置されて構成され、これら複数の小流路のうち、最外層に位置する小流路群を第１層とし、この第１層の内側に位置する小流路群を第２層とし、以下同様にして第Ｎ（Ｎは３以上の整数）層とし、各層をなす小流路群にはそれぞれ１種の原料ガスが供給されるようになされた導入管部と、
   この導入管部の各層に繋がり、末広がり状に広がる２枚以上の円環状の板体が１以上の空隙を介して重ねられ、前記導入管部の最内側の層に繋がる板体の内側の空間および板体と板体との間に形成される空間がそれぞれ１種の原料ガスを末広がり状に噴出する噴出流路とされたノズル部を備え、
   導入管部をなす複数の小流路に原料ガスを供給する原料ガス供給流路にはそれぞれ流量調整手段が設けられ、
   ノズル部から噴出する原料ガスの流速をその周方向に均等化することを特徴とする気相成長装置の原料ガス供給ノズル。

Images