JP2010221158A - 軽油の水素化精製用触媒の製造方法および軽油の水素化精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の軽油の水素化精製用触媒の製造方法は、シリカチタニア1次粒子にアルミナ前駆体を混合して酸化物ゲルを得る工程と、前記酸化物ゲルを加熱して担体形成用材料を得る工程と、前記担体形成用材料を成型して成型体を得る工程と、前記成型体を焼成して担体を得る工程と、前記担体にニッケルおよびタングステンを同時担持する工程とを有する。
【選択図】なし
Description
一般に、石油を分留して得た軽油を脱硫するための水素化精製処理では、水素化精製用触媒を充填した固定床反応塔にて、水素気流中、高温高圧の反応条件で軽油を水素化精製する処理が行なわれる。水素化精製用触媒としては、アルミナ等の担体にモリブテンやコバルト等の活性金属が担持されたものが広く使用されている。
水素化精製における脱硫活性は、担体の種類、活性金属の種類や量に影響を受けることが知られている。例えば、非特許文献1には、担体(アルミナまたはシリカ)および活性金属(モリブテンまたはモリブテンとコバルトの混合)の影響が開示されている。
また、特許文献2には、担体として、アモルファス固体酸を用いることで、水素化活性が向上することが開示されている。
合成原油からの軽油は、石油から得た軽油と比較してセタン価(またはセタン指数)が大幅に低い。したがって、合成原油からの軽油の水素化精製では、脱硫するだけではなく、セタン価を向上させることも必要になる。しかしながら、非特許文献1,2に記載された触媒を用いて水素化精製を行っても、合成原油から得た軽油のセタン価を向上させることはできなかった。
本発明の目的は、軽油の水素化精製の際にセタン価を向上させつつ軽質化を抑制する軽油の水素化精製用触媒を製造できる触媒の製造方法を提供することにある。また、軽油の水素化精製の際にセタン価を向上させつつ軽質化を抑制できる軽油の水素化精製方法を提供することにある。
[1] シリカチタニア1次粒子にアルミナ前駆体を混合して酸化物ゲルを得る工程と、
前記酸化物ゲルを加熱して担体形成用材料を得る工程と、
前記担体形成用材料を成型して成型体を得る工程と、
前記成型体を焼成して担体を得る工程と、
前記担体にニッケルおよびタングステンを同時担持する工程とを有することを特徴とする軽油の水素化精製用触媒の製造方法。
[2] シリカチタニア1次粒子におけるシリカの割合が60〜95質量%であることを特徴とする[1]に記載の軽油の水素化精製用触媒の製造方法。
[3] シリカチタニア1次粒子は、シリカ前駆体として水ガラスを用いて得たことを特徴とする[1]または[2]に記載の軽油の水素化精製用触媒の製造方法。
[4] ニッケルおよびタングステンを同時担持する工程では、担体100質量%に対するニッケルの担持量を、酸化物換算で10〜25質量%、担体100質量%に対するタングステンの担持量を、酸化物換算で15〜25質量%にすることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の軽油の水素化精製用触媒の製造方法。
[5] [1]〜[4]のいずれかに記載の軽油の水素化精製用触媒の製造方法により製造した水素化精製用触媒を用いて軽油を水素化精製することを特徴とする軽油の水素化精製方法。
本発明の水素化精製方法によれば、軽油の水素化精製の際にセタン価を向上させるにもかかわらず、軽質化を抑制できる。
本発明の軽油の水素化精製用触媒の製造方法は、酸化物ゲルを得る工程(以下、第1の工程という。)と、酸化物ゲルから担体形成用材料を得る工程(以下、第2の工程という。)と、担体形成用材料を用いて成型体を得る工程(以下、第3の工程という。)と、成型体を用いて担体を得る工程(以下、第4の工程という。)と、担体を用いて水素化精製用触媒を得る工程(以下、第5の工程という。)とを有する。
第1の工程では、シリカチタニアの1次粒子にアルミナ前駆体を混合して、ケーキ状の酸化物ゲルを得る。
シリカチタニア1次粒子におけるシリカ(SiO2)の割合は60〜95質量%であることが好ましく、75〜90質量%であることがより好ましい。シリカチタニア1次粒子に含まれるシリカの割合が60質量%以上かつ95質量%以下であれば、軽油のセタン価向上が顕著になる。
シリカチタニア1次粒子を得るためのチタニア前駆体としては、例えば、硫酸チタン(硫酸チタニル)、四塩化チタン、チタンアルコキシド、アモルファス酸化チタンなどが挙げられる。
シリカチタニア1次粒子に対するアルミナ(Al2O3)の割合は20〜60質量%であることが好ましい。アルミナの割合が20質量%以上であれば、成型体の強度を高くでき、60質量%以下であれば、セタン価をより向上させることができる。
第2の工程は、第1の工程で得た酸化物ゲルを加熱し、熟成して、担体形成用材料を得る。
加熱温度は50〜110℃であることが好ましく、70〜100℃であることがより好ましい。加熱温度が50℃以上かつ110℃以下であれば、セタン価をより向上させることができる。
加熱時間は6〜15時間であることが好ましい。加熱時間が6時間以上であれば、充分に熟成でき、15時間以下であれば、第2の工程の生産性を高くできる。
加熱前には、酸化物ゲルのpHを、アンモニア等のアルカリ化合物を用いて、9.0〜11.5にすることが好ましい。酸化物ゲルのpHが9.0未満であると、シリカ・チタニア・アルミナの3成分のゲルが形成されにくく、pHが11.5を超えると、得られた担体の表面積が小さくなる傾向にある。
加熱後には、アルカリ化合物等の担体において不純物になるものを除去するために、蒸留水で洗浄することが好ましい。
第3の工程では、第2の工程で得た担体形成用材料を成型して成型体を得る。
担体形成用材料の成型方法としては、例えば、押出成型法、圧縮成型法などが挙げられる。
成型体の形状としては、例えば、シリンダー型ペレット、三つ葉型ペレットなどが挙げられる。
成型前には、加熱可能なニーダー等を用い、水分を含んだ担体形成用材料を加熱しながら捏和して、所定の水分量になるまで濃縮してもよい。
第4の工程では、第3の工程で得た成型体を焼成して担体を得る。
成型体の焼成温度は450℃〜580℃であることが好ましく、500〜550℃であることがより好ましい。焼成温度が450℃以上であれば、軽油のセタン価をより向上させることができ、580℃以下であれば、セタン価を向上させつつ、軽質分の生成をより防止できる。
焼成時間は1〜5時間であることが好ましい。焼成時間が1時間以上であれば、充分に焼成でき、5時間以下であれば、第4の工程の生産性を高くできる。
第5の工程では、第4の工程で得た担体にニッケルおよびタングステンを担持して、水素化活性用触媒を得る。
担持方法としては、例えば、担体に活性金属の溶液を含浸させた後、乾燥、焼成する含浸法が挙げられる。含浸法としては、下記(a)〜(d)の方法が挙げられる。
(a)担体を活性金属の溶液に浸漬した後、溶媒を蒸発させる蒸発乾固法。
(b)担体を活性金属の過剰の溶液に浸漬し、放置後、ろ過、乾燥する平衡吸着法。
(c)担体に活性金属の溶液を少しずつ添加し、全体が濡れた状態で添加を終了し、乾燥させる方法であるインシピエントウェットネス(Incipient Wetness)法。
(d)担体の細孔容積と同量の活性金属の溶液を調製し、これを担体に添加するポアフィリング(Pore filling)法。
上記(a)〜(d)法の中でも、容易でかつ経済的である点では、インシピエントウェットネス法が好ましい。
本発明では、ニッケルとタングステンの担持は同時に行う。ニッケルとタングステンとを別々に担体に担持すると、軽油のセタン価が向上しにくくなる。
また、第5の工程では、担体100質量%に対するタングステンの担持量を、酸化物換算で15〜25質量%にすることが好ましい。タングステンの担持量を15質量%以上にすれば、セタン価をより向上させることができ、25質量%以下であれば、担持後のタングステンの凝集を防止でき、触媒活性の低下を防ぐことができる。
本発明の軽油の水素化精製方法は、上記軽油の水素化精製用触媒の製造方法により製造した水素化精製用触媒を用いて軽油を水素化精製する方法である。
具体的に、軽油の水素化精製は、固定床反応装置に触媒を充填し、水素雰囲気下、高温高圧の条件で行なわれる。
反応温度は300〜410℃であることが好ましく、350〜400℃であることがより好ましい。反応温度が300℃以上であれば、脱硫活性およびセタン価向上性がより高くなり、410℃以下であれば、触媒劣化を抑制できると共に軽質化をより抑制できる。
液空間速度は0.3〜4.0h−1であることが好ましく、0.5〜2.0h−1であることがより好ましい。液空間速度が0.3h−1以上であれば、処理量が多くなり、生産性を向上させることができ、4.0h−1以下であれば、反応温度を低くでき、触媒劣化を抑制できる。
水素油比は500〜8000scfb(1バレルあたりの標準立方フィート)であることが好ましく、800〜3000scfbであることがより好ましい。水素油比が500scfb以上であれば、脱硫活性をより向上させることができ、8000scfb以下であれば、運転コストの増加を抑えることができる。
(触媒1)
スチームジャケット付100Lタンクに硫酸チタニル溶液8.4kg(チタニア(TiO2)換算で5質量%)、純水5.7kg、硫酸1.1kgを入れ、40℃で1時間攪拌した後、攪拌しながら8.5質量%水ガラス19.8kgを1.5時間かけて滴下した。滴下終了後、40℃で2.5時間攪拌を継続した。得られた溶液にpHが7.2になるまで15質量%アンモニア水を添加した後、pHが7.2の状態を2時間保持して、シリカチタニア1次粒子含有液を得た。
次いで、そのシリカチタニア1次粒子含有液の温度を60℃に調整し、ベーマイトを含むアルミナスラリー(アルミナ(Al2O3)換算で3.6質量%)を25kg添加した後、pHが7.2になるように、15質量%アンモニア水を添加した。pHが7.2の状態を1時間保持した後、平板フィルターを用いて脱水し、0.3質量%アンモニア水溶液150Lで洗浄して、酸化物ゲルのスラリーを得た。
得られた酸化物ゲルのスラリーをイオン交換水で希釈してアルミナ濃度で8質量%になるようにした後、15質量%アンモニア水でpHを10.5に調整した。pHを調整したスラリーを還流機付熟成タンクに移し、攪拌しながら95℃で10時間加熱し、熟成させて、担体形成用材料のスラリーを得た。
担体形成用材料のスラリーを脱水し、スチームジャケットを備えた双腕式ニーダーにて練りながら所定の水分量まで濃縮捏和した。得られた捏和物を、押し出し成型機を用い、長さ2〜3mm、直径1/16インチの形状になるように成型して、シリンダー型ペレットを得た。
このシリンダー型ペレットを、焼成炉を用いて550℃で3時間焼成して、担体を得た。得られた担体の組成は、シリカ:チタニア:アルミナ=56:14:30(質量基準)であった。
得られた担体1kgを取り出し、これに硝酸ニッケル909gとメタタングステン酸アンモニウム615gとを溶解させた水溶液を少しずつ添加し、全体が濡れた状態で添加を終了した。
得られた含浸品を乾燥させた後、550℃で1時間焼成して触媒1を得た。触媒1における酸化ニッケルの含有量は15質量%、酸化タングステンの質量は20質量%であった(ただし、担体を100質量%とする。)。
硫酸チタニルの量を6.0kg、水ガラスの量を21.2kg、硝酸ニッケルの量を 727gおよびメタタングステン酸アンモニウムの量を707gに変更したこと以外は、触媒1と同様の調製方法により触媒2を得た。
この調製法における担体組成は、シリカ:チタニア:アルミナ=60:10:30(質量基準)であった。また、担体100質量%に対して、酸化ニッケルが12質量%、酸化タングステンが23質量%であった。
ニッケルを担持した後にタングステンを担持したこと以外は、触媒1と同様の調製法により触媒3を得た。
担体としてアルミナ(アルミナ前駆体としてベーマイト使用)を使用したこと以外は、触媒1と同様の調製法により触媒4を得た。
硝酸ニッケル909gの代わりに硝酸コバルト305gを用いたこと以外は触媒1と同様の調製方法により、触媒5を得た。得られた触媒5における酸化コバルトの含有量は5質量%であった。
流通式固定床反応装置に触媒100mlを充填し、混合ガス(水素:硫化水素=97:3容量%)を30L/時間の流速で流しながら、全圧6MPaにて反応塔を室温から10℃/分の速度で加熱昇温した。次いで、240℃で4時間保持した後、再び340℃まで昇温した。340℃で24時間保持して、予備硫化を終了した。
上記予備硫化を行なった触媒1(100ml)を固定床反応装置に充填し、石油系軽油(沸点範囲260〜360℃、硫黄分1.48質量%、セタン価56.7)を150ml/時間の速度で流通し、水素化精製を行なった。その際の反応条件は、水素分圧6MPa、液空間速度1.5h−1、水素油比1,200scfb、反応温度350℃および370℃とした。
水素化精製後の軽油のセタン価および軽質分(沸点145℃以下)を表1に示す。
石油系軽油の代わりにオイルサンド由来の合成原油(シンクルード社製)の蒸留により得た軽油(沸点範囲260〜360℃、硫黄分0.12質量%、セタン価38.5)を使用したこと以外は、実施例1と同様に水素化精製を行った。水素化精製後の軽油のセタン価および軽質分(沸点145℃以下)を表1に示す。
触媒1の代わりに触媒2を使用したこと以外は、実施例1と同様に水素化精製を行なった。水素化精製後の軽油のセタン価および軽質分(沸点145℃以下)を表1に示す。
触媒1の代わりに触媒2を使用したこと以外は、実施例2と同様に水素化精製を行なった。水素化精製後の軽油のセタン価および軽質分(沸点145℃以下)を表1に示す。
触媒1の代わりに触媒3を使用したこと以外は、実施例2と同様に水素化精製を行なった。水素化精製後の軽油のセタン価および軽質分(沸点145℃以下)を表1に示す。
触媒1の代わりに触媒4を使用したこと以外は、実施例1と同様に水素化精製を行なった。水素化精製後の軽油のセタン価および軽質分(沸点145℃以下)を表1に示す。
触媒1の代わりに触媒4を使用したこと以外は、実施例2と同様に水素化精製を行なった。水素化精製後の軽油のセタン価および軽質分(沸点145℃以下)を表1に示す。
触媒1の代わりに触媒5を使用したこと以外は、実施例2と同様に水素化精製を行なった。水素化精製後の軽油のセタン価および軽質分(沸点145℃以下)を表1に示す。
これに対し、ニッケルの後にタングステンを担持して得た比較例1の触媒では、軽油の水素化精製の際にセタン価を向上させることができず、軽質化を抑制できなかった。
担体としてアルミナのみを用いて得た比較例2,3の触媒では、軽油の水素化精製の際にセタン価を向上させることができなかった。
ニッケルの代わりにコバルトを活性金属とした比較例4の触媒においても、軽油の水素化精製の際にセタン価を向上させることができなかった。
Claims (5)
- シリカチタニア1次粒子にアルミナ前駆体を混合して酸化物ゲルを得る工程と、
前記酸化物ゲルを加熱して担体形成用材料を得る工程と、
前記担体形成用材料を成型して成型体を得る工程と、
前記成型体を焼成して担体を得る工程と、
前記担体にニッケルおよびタングステンを同時担持する工程とを有することを特徴とする軽油の水素化精製用触媒の製造方法。 - シリカチタニア1次粒子におけるシリカの割合が60〜95質量%であることを特徴とする請求項1に記載の軽油の水素化精製用触媒の製造方法。
- シリカチタニア1次粒子は、シリカ前駆体として水ガラスを用いて得たことを特徴とする請求項1または2に記載の軽油の水素化精製用触媒の製造方法。
- ニッケルおよびタングステンを同時担持する工程では、担体100質量%に対するニッケルの担持量を、酸化物換算で10〜25質量%、担体100質量%に対するタングステンの担持量を、酸化物換算で15〜25質量%にすることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の軽油の水素化精製用触媒の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の軽油の水素化精製用触媒の製造方法により製造した水素化精製用触媒を用いて軽油を水素化精製することを特徴とする軽油の水素化精製方法。
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