JP2010179475A - Method for producing optical film, optical film, polarizing plate, and indication device - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing an optical film which enough catches a solidification prevention liquid scattering into a decompression chamber, is free from adhesion to a casting film, and has a surface of good smoothness, the optical film produced by using the method, a polarizing plate using the optical film, and an indication device. <P>SOLUTION: In the method for producing the optical film, the decompression chamber is divided in the width direction of the casting film into at least three rooms. While the air pressure of a room at the end in the width direction of the casting film is reduced to be lower than the air pressure of a room on the side of an adjacent middle part, the casting film is cast from a dope outflow opening on a support. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、光学フィルムの製造方法、該製造方法によって得られる光学フィルム、該光学フィルムを用いた偏光板及び表示装置に関するものである。   The present invention relates to an optical film manufacturing method, an optical film obtained by the manufacturing method, a polarizing plate and a display device using the optical film.

近年、自動車搭載用の液晶ディスプレイ、大型液晶テレビのディスプレイ、携帯電話、ノートパソコン等の普及から液晶表示装置の需要が増えてきている。液晶表示装置は、従来のCRT表示装置に比べて、省スペース、省エネルギーであることからモニターとして広く使用されている。さらにTV用としても普及が進んできている。このような液晶表示装置には、光学フィルムが使用され、その需要が急増してきている。   In recent years, the demand for liquid crystal display devices has increased due to the widespread use of liquid crystal displays mounted on automobiles, large liquid crystal television displays, mobile phones, notebook computers, and the like. A liquid crystal display device is widely used as a monitor because it saves space and energy compared to a conventional CRT display device. Furthermore, it is also spreading for TV. In such a liquid crystal display device, an optical film is used, and its demand is rapidly increasing.

ところで、液晶表示装置に用いられる光学フィルムとして、例えば偏光板の偏光フィルムは、延伸ポリビニルアルコールフィルムから成る偏光子の片面または両面にセルロースエステルフィルムが保護膜として積層されている。   By the way, as an optical film used for a liquid crystal display device, for example, a polarizing film of a polarizing plate has a cellulose ester film laminated as a protective film on one or both sides of a polarizer made of a stretched polyvinyl alcohol film.

このような光学フィルムでは、光学的な欠陥がなく、平滑な表面であることが要求される。特に、モニターやTVの大型化や高精細化が進み、これらの要求品質は、ますます厳しくなってきている。   Such an optical film is required to have a smooth surface without optical defects. In particular, as the size of monitors and TVs increases and the definition becomes higher, these required qualities are becoming stricter.

光学フィルムの製造方法に溶液流延製膜法がある。この方法は、樹脂を溶媒に溶かして、その溶液(ドープ)を流延ダイのドープ流出口から支持体上に流延し、支持体上で所定量の溶媒を蒸発させた後、支持体から剥離し、さらに必要に応じて延伸して、フィルムを作製する方法である。   There is a solution casting film forming method as an optical film manufacturing method. In this method, a resin is dissolved in a solvent, the solution (dope) is cast on a support from a dope outlet of a casting die, a predetermined amount of solvent is evaporated on the support, In this method, the film is peeled and stretched as necessary.

生産性を上げるために支持体の移動速度を速くすると、ドープ流出口から支持体上に流延されるドープの膜(流延膜ともいう。)と支持体との密着性が悪くなり、支持体上に届くまでのドープ膜がバタツキ、平面性の悪いフィルムができるという問題があった。その対策として、ドープ流出口の支持体移動方向上流側に減圧室を設け、ドープ膜が支持体に密着させる方法が用いられている。   If the moving speed of the support is increased in order to increase productivity, the adhesion between the dope film (also referred to as a casting film) cast on the support from the dope outflow port and the support deteriorates, and the support There was a problem that the dope film until reaching the body fluttered, and a film with poor flatness was formed. As a countermeasure, a method is used in which a decompression chamber is provided upstream of the dope outlet in the support moving direction, and the dope film is in close contact with the support.

また、樹脂溶液は流延膜として支持体上で所定の濃度まで乾燥されるが、流延膜端部が、流延膜中央部分に比べ、所定濃度以上に乾燥されるため、支持体上に皮膜として残留する場合がある。この皮膜は、剥離の妨げになり、フィルム端部の形状が変形し、平面性を悪くすることがあった。また、うまく剥離できなかった皮膜は、次の流延膜の中央部分に飛散したりして、異物故障の原因となっていた。   In addition, the resin solution is dried as a casting film on the support to a predetermined concentration, but the end of the casting film is dried to a predetermined concentration or more compared to the center part of the casting film. It may remain as a film. This film hinders peeling, and the shape of the film end part may be deformed, resulting in poor flatness. In addition, the film that could not be peeled off was scattered in the central part of the next cast film, causing a foreign matter failure.

このような問題を解決するために、原料樹脂を溶解する液体(固化防止液とも呼ぶ。)をドープ流出口の両端部から流延膜の端部に流下することで、流延膜の端部の乾燥による皮膜の形成を防止する方法が知られている。   In order to solve such a problem, a liquid (also referred to as anti-caking liquid) that dissolves the raw material resin flows down from both ends of the dope outlet to the end of the casting film, so that the end of the casting film There is known a method for preventing the formation of a film due to the drying of the film.

しかし、ドープ流出口の支持体移動方向上流側には、ドープ流出口から流出される流延膜が、支持体表面に密着するように減圧室が設けられているため、この減圧室に固化防止液が吸い込まれ、吸い込まれた固化防止液が減圧室内で飛散し、飛散した固化防止液が、減圧室の両端部ではないところで支持体上に落下して、流延膜に混入する。この混入によって、流延膜の表面が変形し、作製したフィルム表面に丸又は楕円状の変形模様が発生するという問題が発生した。   However, a decompression chamber is provided on the upstream side of the dope outlet in the direction of movement of the support so that the casting film flowing out from the dope outlet is in close contact with the support surface. The liquid is sucked in, and the sucked anti-solidification liquid is scattered in the decompression chamber, and the scattered anti-solidification liquid falls on the support at a position other than both ends of the decompression chamber and is mixed into the casting film. Due to this mixing, the surface of the cast film was deformed, and there was a problem that a round or elliptical deformed pattern was generated on the surface of the produced film.

このような問題に対して、特許文献1においては、減圧室に固化防止液の飛散を防止する飛散防止部材を設け、飛散防止部材に付着した固化防止液を桶に溜め、溜まった液をパイプで回収する方法が提案されている。   With respect to such a problem, in Patent Document 1, a scattering prevention member for preventing the anti-caking liquid from splashing is provided in the decompression chamber, the anti-caking liquid adhering to the anti-scattering member is stored in a basket, and the accumulated liquid is piped. The method of collecting by is proposed.

特開2007−276458号公報JP 2007-276458 A

しかしながら、特許文献1の方法を用いても、減圧室に飛散する固化防止液を十分に捕捉することができず、フィルム表面の変形模様を問題のないレベルまで無くすことができなかった。本発明者は、減圧室内での固化防止液の飛散状況を検討した結果、減圧室内の気流が、流延膜の幅方向の端部から中央部側に向かう方向に発生する場合、固化防止液が支持体上に付着していることを突き止めた。   However, even using the method of Patent Document 1, it was not possible to sufficiently capture the anti-caking liquid scattered in the decompression chamber, and the deformation pattern on the film surface could not be eliminated to a level where there was no problem. As a result of examining the scattering state of the anti-caking liquid in the decompression chamber, the present inventor has found that the anti-caking liquid is generated when the air flow in the decompression chamber is generated in the direction from the end in the width direction of the casting film toward the center side. Was found to adhere to the support.

よって、本発明は固化防止液をドープ流出口の両端部に流下する際、減圧室に飛散する固化防止液を十分に捕捉し、流延膜への付着が無く、平滑性の良い表面を有する光学フィルムの製造方法及び該製造方法を用いて製造した光学フィルム、該光学フィルムを用いた偏光板、表示装置を提供することを目的としている。   Therefore, the present invention sufficiently captures the solidification preventing liquid scattered in the decompression chamber when it flows down to both ends of the dope outflow port, has no adhesion to the casting film, and has a smooth surface. It aims at providing the manufacturing method of an optical film, the optical film manufactured using this manufacturing method, the polarizing plate using this optical film, and a display apparatus.

上記の課題を解決するために、本発明は以下の特徴を有するものである。   In order to solve the above problems, the present invention has the following features.

1.樹脂と溶媒とを含んだドープを、流延ダイのドープ流出口から、移動する支持体上に流延する際、前記ドープ流出口から前記支持体上に流延する流延膜が、前記支持体に密着するように、前記ドープ流出口の前記支持体の移動方向上流側の気圧を大気圧よりも低い状態に保持する減圧室を減圧して流延し、かつ、前記樹脂を溶解する液体を前記ドープ流出口の両端部に流下する光学フィルムの製造方法において、
前記減圧室が、前記流延膜の幅方向に、3つ以上の部屋に分割され、
前記流延膜の幅方向の端部の部屋の気圧が、隣り合う中央部側の部屋の気圧より低くなるように減圧した状態で、
前記ドープ流出口から前記流延膜を前記支持体上に流延することを特徴とする光学フィルムの製造方法。
1. When a dope containing a resin and a solvent is cast from a dope outlet of a casting die onto a moving support, a casting film cast from the dope outlet onto the support is supported by the support. A liquid that decompresses and casts a decompression chamber that holds the pressure at the upstream side in the moving direction of the support at the dope outlet in a state lower than atmospheric pressure so as to be in close contact with the body, and dissolves the resin In the manufacturing method of the optical film that flows down to both ends of the dope outlet,
The decompression chamber is divided into three or more chambers in the width direction of the casting membrane;
In a state where the pressure of the room at the end in the width direction of the casting film is reduced so as to be lower than the pressure of the room on the adjacent central part side,
The method for producing an optical film, wherein the casting film is cast on the support from the dope outlet.

2.前記流延膜の幅方向の端部の部屋の気圧が、前記隣り合う中央部側の部屋の気圧より、10〜500Pa低いことを特徴とする前記1に記載の光学フィルムの製造方法。   2. 2. The method for producing an optical film as described in 1 above, wherein the pressure in the chamber at the end in the width direction of the cast film is 10 to 500 Pa lower than the pressure in the room on the adjacent central portion side.

3.前記部屋の内壁の表面が、プラズマ放電処理、紫外線照射処理及びコロナ放電処理から選ばれる少なくとも一つの処理で表面処理され、
前記表面処理をした表面と純水との接触角が5°〜30°であることを特徴とする前記1または2に記載の光学フィルムの製造方法。
3. The surface of the inner wall of the room is surface-treated by at least one treatment selected from plasma discharge treatment, ultraviolet irradiation treatment and corona discharge treatment,
3. The method for producing an optical film as described in 1 or 2 above, wherein a contact angle between the surface-treated surface and pure water is 5 ° to 30 °.

4.前記部屋の内壁の表面の10点平均粗さRzが、1〜50μmであることを特徴とする前記1から3の何れか1項に記載の光学フィルムの製造方法。   4). 4. The method for producing an optical film as described in any one of 1 to 3, wherein the 10-point average roughness Rz of the surface of the inner wall of the room is 1 to 50 [mu] m.

5.前記部屋の内壁の表面が網目状であることを特徴とする前記1から4の何れか1項に記載の光学フィルムの製造方法。   5. 5. The method for producing an optical film as described in any one of 1 to 4, wherein the inner wall surface of the room has a mesh shape.

6.前記部屋の内壁の表面が、0.02〜0.5mmの目開きの網目状であることを特徴とする前記5に記載の光学フィルムの製造方法。   6). 6. The method for producing an optical film as described in 5 above, wherein the surface of the inner wall of the room is a mesh having an opening of 0.02 to 0.5 mm.

7.前記1から6の何れか1項に記載の光学フィルムの製造方法により製造されたことを特徴とする光学フィルム。   7). 7. An optical film produced by the method for producing an optical film according to any one of 1 to 6 above.

8.前記7に記載の光学フィルムを、少なくとも一方の面に有することを特徴とする偏光板。   8). A polarizing plate having the optical film according to 7 on at least one surface.

9.前記8に記載の偏光板を用いることを特徴とする表示装置。   9. 9. A display device using the polarizing plate described in 8 above.

本発明の光学フィルムの製造方法によれば、減圧室が流延膜の幅方向に3つ以上の部屋に分割され、流延膜の幅方向の端部の部屋の気圧が、隣り合う中央部側の部屋の気圧より低くなるように減圧した状態に設定しているので、中央部側から端部に向かう気流が発生する。この気流によって、固化防止液をドープ流出口の両端部に流下する際に減圧室に吸い込まれて減圧室内で飛散する固化防止液が、減圧室の中央部に向かうのを阻止され、端部の部屋に集められ、吸引されて、中央部付近で減圧室から支持体上に落下し流延膜に混入するのを防止していると考えられる。よって本発明の光学フィルムの製造方法を用いることにより、固化防止液の流延膜への混入がなく、平滑性の良い表面を有する光学フィルムを得ることができ、また、該製造方法により製造した光学フィルムを用いた偏光板、表示装置を提供することができる。   According to the method for producing an optical film of the present invention, the decompression chamber is divided into three or more chambers in the width direction of the casting film, and the pressure in the chamber at the end in the width direction of the casting film is the adjacent central portion. Since the pressure is reduced so as to be lower than the air pressure in the room on the side, an air flow from the center side toward the end is generated. By this air flow, the solidification preventing liquid that is sucked into the decompression chamber and scattered in the decompression chamber when flowing into the both ends of the dope outlet is prevented from moving toward the central portion of the decompression chamber. It is considered that they are collected and sucked in the room, and are prevented from falling onto the support from the decompression chamber in the vicinity of the center and mixing into the casting film. Therefore, by using the method for producing an optical film of the present invention, an optical film having a smooth surface without mixing into the cast film of the anti-caking liquid can be obtained, and produced by the production method. A polarizing plate and a display device using an optical film can be provided.

本発明の光学フィルムの製造方法を示す概略図である。It is the schematic which shows the manufacturing method of the optical film of this invention. 本発明の光学フィルムの製造方法におけるドープの流延工程を示す概略図である。It is the schematic which shows the dope casting process in the manufacturing method of the optical film of this invention. 本発明の光学フィルムの製造方法における支持体側から見た流延ダイと減圧室、固化防止液の滴下ノズルの配置状況を示す。The arrangement | positioning condition of the casting die seen from the support body side in the manufacturing method of the optical film of this invention, the pressure reduction chamber, and the dripping nozzle of a solidification prevention liquid is shown. 本発明に係る遮蔽板の表面形状を示す概略図である。It is the schematic which shows the surface shape of the shielding board which concerns on this invention. 本発明に係る減圧室内壁の表面のプラズマ処理装置の模式図を示す。The schematic diagram of the plasma processing apparatus of the surface of the decompression indoor wall which concerns on this invention is shown.

次に、本発明の実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。   Next, embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited thereto.

図1は、本発明の光学フィルムの製造方法における流延工程から巻き取り工程までのフローの一例を示す概略図である。樹脂原料を溶媒に溶解したドープ(樹脂溶液)を流延ダイ1から支持体2上に流延し(流延工程)、支持体2上にされた流延膜3は、支持体2上で所定の濃度に乾燥された後、剥離ロール4により支持体2から剥離される(剥離工程)。その後初期乾燥装置13で乾燥された後(初期乾燥工程)、延伸装置14で延伸され、更に後乾燥装置15で乾燥し(後乾燥工程)、巻き取り装置18で巻きとられる(巻き取り工程)。   FIG. 1 is a schematic diagram illustrating an example of a flow from a casting process to a winding process in the method for producing an optical film of the present invention. A dope (resin solution) obtained by dissolving a resin raw material in a solvent is cast from a casting die 1 onto a support 2 (casting process), and a casting film 3 formed on the support 2 is formed on the support 2. After being dried to a predetermined concentration, it is peeled from the support 2 by the peeling roll 4 (peeling step). Then, after drying by the initial drying device 13 (initial drying step), the film is stretched by the stretching device 14, further dried by the post-drying device 15 (post-drying step), and wound by the winding device 18 (winding step). .

図2は、支持体2上に流延ダイ1によりドープを流延する流延工程の拡大図である。   FIG. 2 is an enlarged view of a casting process in which the dope is cast on the support 2 by the casting die 1.

本発明の光学フィルムの製造方法は、流延工程において、樹脂と溶媒とを含んだドープを、流延ダイ1のドープ流出口1aから、移動する支持体2上に流延して、流延膜3を形成する工程において、流延膜3の両端部が支持体2上で固化し皮膜を形成するのを防止するために、液貯蔵槽32に貯蔵された、ドープに用いられた樹脂を溶解する液体(固化防止液)33をドープ流出口1aの両端部から流延膜3に、ポンプ31と滴下ノズル30を用いて流下し、ドープ流出口1aの支持体2の移動方向上流側を減圧状態に保持する減圧室10を有し、該減圧室10が、流延膜3の幅方向に、遮蔽板により3つ以上の部屋に分割され、該3つ以上の部屋のうち、流延膜の幅方向の端部の部屋の気圧が、隣り合う中央部側の部屋の気圧より低くなることを特徴とするものである。   In the casting method of the optical film of the present invention, in the casting step, a dope containing a resin and a solvent is cast from the dope outlet 1a of the casting die 1 onto the moving support 2 and cast. In the step of forming the membrane 3, in order to prevent both ends of the casting membrane 3 from solidifying on the support 2 to form a film, the resin used for the dope stored in the liquid storage tank 32 is used. A dissolving liquid (anti-solidification liquid) 33 is flowed down from both ends of the dope outlet 1a to the casting film 3 by using the pump 31 and the dropping nozzle 30, and the upstream side of the dope outlet 1a in the moving direction of the support 2 is moved. The decompression chamber 10 is maintained in a decompressed state, and the decompression chamber 10 is divided into three or more rooms in the width direction of the casting film 3 by a shielding plate. The pressure in the room at the end in the width direction of the membrane is lower than the pressure in the room on the adjacent central side. And it is characterized in and.

図3は、支持体2側から見た流延ダイ1と5つの部屋に分割された減圧室10、固化防止液の滴下ノズル30の配置状況を示す概略図である。滴下ノズル30から滴下される固化防止液33は、流延ダイ1のドープ流出口1aの幅方向両端部に供給される。減圧室10は、ドープ流出口1aの幅方向で、遮蔽板70により、5つの部屋10a、10b、10c、10d、10eに分割されている。遮蔽板70と支持体2とは、所定の距離だけ離れている。遮蔽板70により分割された5つの部屋のうち、流延膜3の幅方向の端部の部屋10a、10eの気圧が、隣り合う中央部側の部屋10b、10dの気圧より低くなるように各吸引口101により減圧されている。   FIG. 3 is a schematic view showing the arrangement of the casting die 1, the decompression chamber 10 divided into five chambers, and the anti-caking liquid dripping nozzle 30 as viewed from the support 2 side. The anti-caking liquid 33 dropped from the dropping nozzle 30 is supplied to both ends in the width direction of the dope outlet 1 a of the casting die 1. The decompression chamber 10 is divided into five rooms 10a, 10b, 10c, 10d, and 10e by the shielding plate 70 in the width direction of the dope outlet 1a. The shielding plate 70 and the support 2 are separated by a predetermined distance. Among the five rooms divided by the shielding plate 70, each of the chambers 10a and 10e at the end in the width direction of the casting film 3 has an air pressure lower than the air pressure in the adjacent central rooms 10b and 10d. The pressure is reduced by the suction port 101.

このように流延膜3の幅方向の端部の部屋10a、10eの気圧を低くすることで、減圧室の端部の部屋10a、10eと支持体2との間の気体の流れが、隣り合う中央部側の部屋10b、10dに向かうことがなく、端部の部屋10a、10eに飛散した固化防止液を効果的に集めることができるので、固化防止液の流延膜への付着を防止でき、製品フィルムの平滑性を向上させることができると考えられる。   In this way, by reducing the pressure in the chambers 10a and 10e at the end portions in the width direction of the casting film 3, the gas flow between the chambers 10a and 10e at the end portions of the decompression chamber and the support 2 is adjacent. The anti-caking liquid scattered in the end rooms 10a and 10e can be collected effectively without going to the matching central chambers 10b and 10d, thus preventing the anti-caking liquid from adhering to the casting film. It is considered that the smoothness of the product film can be improved.

また、流延膜3の幅方向の端部の部屋10a、10eの気圧が、隣り合う中央部側の部屋10b、10dの気圧より、10〜500Pa低いことが更に好ましい。気圧の差が10〜500Paの範囲であると、より安定した気流の流れを作ることができ、好ましい。   Further, it is more preferable that the pressure in the chambers 10a and 10e at the end in the width direction of the casting film 3 is 10 to 500 Pa lower than the pressure in the adjacent chambers 10b and 10d. When the difference in atmospheric pressure is in the range of 10 to 500 Pa, a more stable airflow can be created, which is preferable.

また、減圧室の各部屋の気圧の差の設け方は、中央の部屋から両端の部屋に向かって、徐々に低くなるようにしても良い。また気圧の差の分布を幅手方向に対称とせず偏らせても良い。   Further, the method of providing the pressure difference between the rooms of the decompression chamber may be gradually lowered from the center room toward the rooms at both ends. Further, the distribution of the pressure difference may be biased without being symmetric in the width direction.

また、各部屋の内壁の表面が、プラズマ放電処理、紫外線照射処理及びコロナ放電処理から選ばれる少なくとも一つの処理で表面処理され、その表面処理された表面と純水との接触角が5°〜30°以下であることが好ましい。このような処理により、飛散した固化防止液が壁面になじみ易くなり、濡れ広がることにより、濡れ表面積が大きくなる。その結果、固化防止液の乾燥速度が速くなって、回収部材をつけなくても、固化防止液が液滴となって支持体上に落下することが無く、好ましい。処理方法については、本発明の目的に反しない限り、適当な方法を用いることができる。例えば、各部屋の内壁を構成する部材をコロナ又はプラズマ放電している中に挿入する方法や、コロナ又はプラズマ放電している電極を処理する部材表面に近づけて行う方法などが挙げられる。また、紫外線照射処理においては、低圧水銀灯などを用い短波長(例えば、200〜300nm程度の波長)の紫外線を部屋の内壁を構成する部材に照射するのがより好ましい。   Further, the surface of the inner wall of each room is subjected to surface treatment by at least one treatment selected from plasma discharge treatment, ultraviolet irradiation treatment and corona discharge treatment, and the contact angle between the surface-treated surface and pure water is 5 ° to It is preferable that it is 30 degrees or less. By such treatment, the scattered solidification preventing liquid is easily adapted to the wall surface, and the wet surface area is increased by spreading the wet. As a result, it is preferable that the drying speed of the anti-caking liquid is increased and the anti-caking liquid does not fall on the support as droplets even without a recovery member. As for the treatment method, an appropriate method can be used as long as the object of the present invention is not violated. For example, a method of inserting a member constituting the inner wall of each room into a corona or plasma discharge, a method of bringing a corona or plasma discharge electrode close to the surface of a member to be processed, and the like can be mentioned. In the ultraviolet irradiation treatment, it is more preferable to irradiate a member constituting the inner wall of the room with ultraviolet rays having a short wavelength (for example, a wavelength of about 200 to 300 nm) using a low-pressure mercury lamp or the like.

接触角は一般的に、固体、液体とその飽和蒸気を接触させたとき、3層の接触点で液体に引いた折線と固体面のなす角のうち液体を含む側の角で表され、固体表面の液体による濡れを表す尺度として広く用いられている。接触角の測定は、部材の表面に純水を5μl垂らし、測定装置(エルマ工業(株)製ゴニオメーター エルマーG1を用いた)により温度23℃において、接触角を測定することができる。   The contact angle is generally represented by the angle between the solid line and the angle formed by the broken line drawn by the liquid at the contact point of the three layers and the solid surface when the solid, liquid and its saturated vapor are brought into contact with each other. It is widely used as a measure of wetness of liquid on the surface. The contact angle can be measured by dropping 5 μl of pure water on the surface of the member and measuring the contact angle at a temperature of 23 ° C. with a measuring device (using a goniometer Elmer G1 manufactured by Elma Kogyo Co., Ltd.).

また、部屋の内壁の表面の10点平均粗さRzが、1〜50μmであることが好ましい。表面の10点平均粗さRzを1〜50μmの範囲にすることで、飛散した固化防止液が壁面になじみ易くなり、濡れ広がることで、濡れ表面積が大きくなる。その結果、固化防止液の乾燥速度が速くなって、回収部材をつけなくても、固化防止液が液滴となって支持体上に落下することが無く、好ましい。Rzの測定は、JIS B 0601−1994に記載されているように、触針式表面粗さ計を用いて測定することができる。表面の10点平均粗さRzの測定条件として、カットオフは0.25mm、測定長は4mmとした。   Moreover, it is preferable that 10-point average roughness Rz of the surface of the inner wall of a room is 1-50 micrometers. By setting the 10-point average roughness Rz of the surface to be in the range of 1 to 50 μm, the scattered anti-caking liquid is easily adapted to the wall surface, and spreads wet to increase the wet surface area. As a result, it is preferable that the drying speed of the anti-caking liquid is increased and the anti-caking liquid does not fall on the support as droplets even without a recovery member. Rz can be measured using a stylus type surface roughness meter as described in JIS B 0601-1994. As measurement conditions for the surface 10-point average roughness Rz, the cut-off was 0.25 mm and the measurement length was 4 mm.

また、部屋の内壁の表面が網目状であることが好ましい。内壁の表面を網目状とすることにより、飛散した固化防止液が壁面になじみ易くなり、濡れ広がることで、濡れ表面積が大きくなる。その結果、固化防止液の乾燥速度が速くなって、回収部材をつけなくても、固化防止液が液滴となって支持体上に落下することが無く、好ましい。遮蔽板の表面に網目状の模様を形成した例を図4に示す。例えば、100μm幅、深さ50μmの溝を縦横に格子状にピッチ254μmで形成し、網目状にすることができる。また、内壁の表面に網を貼り付けることでも、表面を網目状にすることができる。この場合、内壁の網目状は、0.02〜0.5mmの目開きの網目であることが、より好ましい。網目が0.02〜0.5mmの目開きであることで、より飛散した固化防止液の支持体への付着を防止することができる。部屋の内壁を網目状にする方法は、本発明の目的に反しない限り、特に限定するものではなく、例えば、所定の厚さの網を内壁に貼り付ける方法や、内壁に網目状の凹凸を形成する方法が好ましい。   Moreover, it is preferable that the surface of the inner wall of a room is mesh shape. By making the surface of the inner wall mesh-like, the scattered solidification preventing liquid is easily adapted to the wall surface, and spreads by wetting, thereby increasing the wet surface area. As a result, it is preferable that the drying speed of the anti-caking liquid is increased and the anti-caking liquid does not fall on the support as droplets even without a recovery member. An example in which a mesh pattern is formed on the surface of the shielding plate is shown in FIG. For example, grooves having a width of 100 μm and a depth of 50 μm can be formed in a mesh shape by forming a lattice in the form of a grid in the vertical and horizontal directions at a pitch of 254 μm. Moreover, the surface can be formed into a mesh shape by attaching a net to the surface of the inner wall. In this case, the mesh shape of the inner wall is more preferably 0.02 to 0.5 mm. When the mesh is an opening of 0.02 to 0.5 mm, it is possible to prevent adhesion of the anti-caking liquid to the support. The method of making the inner wall of the room mesh-like is not particularly limited as long as it does not contradict the purpose of the present invention.For example, a method of attaching a net having a predetermined thickness to the inner wall or a mesh-like unevenness on the inner wall. The forming method is preferred.

部屋の内壁の材料としては、特に限定するものではないが、表面と純水との接触角が低いものが好ましく、金属材料や樹脂材料、金属材料の表面に樹脂層を形成したもの等を用いることができる。   The material for the inner wall of the room is not particularly limited, but a material having a low contact angle between the surface and pure water is preferable, and a metal material, a resin material, a material having a resin layer formed on the surface of the metal material, or the like is used. be able to.

つぎに、本発明の光学フィルム製造方法について、図1を用いてさらに詳しく説明する。   Next, the optical film manufacturing method of the present invention will be described in more detail with reference to FIG.

本発明の溶液流延製膜法を用いた光学フィルムの製造方法による実施形態としては、ドープ調製工程(不図示)、流延工程、剥離工程、乾燥工程、および巻取り工程を具備するものである。   The embodiment of the optical film manufacturing method using the solution casting method of the present invention includes a dope preparation step (not shown), a casting step, a peeling step, a drying step, and a winding step. is there.

すなわち、本実施形態の溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法は、樹脂フィルム原料を溶媒に溶解したドープ(樹脂溶液)を、流延ダイから、例えば幅1.8m以上の回転駆動金属製エンドレスベルト(ベルト支持体)上に流延し、その後ベルト支持体上から剥離した流延膜(フィルム)を乾燥させた後、巻き取り、光学フィルムを製造する方法である。各工程について説明する。   That is, in the method for producing an optical film by the solution casting film forming method of this embodiment, a dope (resin solution) obtained by dissolving a resin film raw material in a solvent is supplied from a casting die, for example, a rotationally driven metal having a width of 1.8 m or more In this method, the cast film (film) cast on an endless belt (belt support) and then peeled off from the belt support is dried, and then wound up to produce an optical film. Each step will be described.

[ドープ調製工程]
本発明において、樹脂フィルム原料としては、セルロースエステルが好ましく用いられ、樹脂フィルム原料としてセルロースエステルを用いた場合、溶媒としてはメチレンクロライドとアルコールの混合溶媒が好ましく用いられる。
[Dope preparation process]
In the present invention, cellulose ester is preferably used as the resin film raw material. When cellulose ester is used as the resin film raw material, a mixed solvent of methylene chloride and alcohol is preferably used as the solvent.

その他、ドープ中に添加される添加剤としては、可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、染料、マット剤等がある。本発明において、これらの添加剤はセルロースエステル溶液の調製の際に添加してもよいし、マット剤等の分散液の調製の際に添加してもよい。   Other additives added to the dope include a plasticizer, an ultraviolet absorber, an antioxidant, a dye, and a matting agent. In the present invention, these additives may be added when preparing a cellulose ester solution, or may be added when preparing a dispersion such as a matting agent.

以下に、光学フィルムの樹脂がセルロースエステルである場合の例を示すが、本発明はこれに限定されるわけではない。   Although the example in case resin of an optical film is a cellulose ester below is shown, this invention is not necessarily limited to this.

まず、セルロースエステルの溶解は、溶解釜中での撹拌溶解方法、加熱溶解方法、超音波溶解方法等の手段が通常用いられ、加圧下で、溶剤の常圧での沸点以上でかつ溶剤が沸騰しない範囲の温度で加熱し、攪拌しながら溶解する方法が、ゲルやママコと呼ばれる塊状未溶解物の発生を防止するため、より好ましい。また、特開平9−95538号公報記載の冷却溶解方法、あるいはまた特開平11−21379号公報記載の高圧下で溶解する方法なども用いてもよい。   First, cellulose ester is usually dissolved by a stirring dissolution method in a dissolution vessel, a heating dissolution method, an ultrasonic dissolution method, or the like. Under pressure, the solvent is boiling above the boiling point at normal pressure of the solvent. A method of heating at a temperature within a range not to dissolve and dissolving while stirring is more preferable in order to prevent generation of massive undissolved material called gel or mamako. Further, a cooling dissolution method described in JP-A-9-95538 or a method of dissolving under high pressure described in JP-A-11-21379 may be used.

セルロースエステルを貧溶剤と混合して湿潤、あるいは膨潤させた後、さらに良溶剤と混合して溶解する方法も好ましく用いられる。このとき、セルロースエステルを貧溶媒と混合して湿潤あるいは膨潤させる装置と、良溶剤と混合して溶解する装置を別々に分けても良い。   A method in which the cellulose ester is mixed with a poor solvent and wetted or swollen, and then mixed with a good solvent and dissolved is also preferably used. At this time, an apparatus for mixing or dissolving cellulose ester with a poor solvent and an apparatus for mixing and dissolving with a good solvent may be separately provided.

セルロースエステルの溶解に用いる加圧容器の種類は、特に問うところではなく、所定の圧力に耐えることができ、加圧下で加熱、攪拌ができればよい。加圧容器には、その他、圧力計、温度計などの計器類を適宜配設する。加圧は窒素ガスなどの不活性気体を圧入する方法や、加熱による溶剤の蒸気圧の上昇によって行ってもよい。加熱は外部から行うことが好ましく、例えばジャケットタイプのものは温度コントロールが容易で好ましい。   The type of the pressure vessel used for dissolving the cellulose ester is not particularly limited as long as it can withstand a predetermined pressure and can be heated and stirred under pressure. In addition, instruments such as a pressure gauge and a thermometer are appropriately disposed in the pressurized container. The pressurization may be performed by a method of injecting an inert gas such as nitrogen gas or by increasing the vapor pressure of the solvent by heating. Heating is preferably performed from the outside. For example, a jacket type is preferable because temperature control is easy.

溶剤を添加しての加熱温度は、使用する溶剤の沸点以上で、2種類以上の混合溶剤の場合は、沸点が低い方の溶剤の沸点以上の温度に加温しかつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ましい。加熱温度が高すぎると、必要とされる圧力が大きくなり、生産性が悪くなる。好ましい加熱温度の範囲は20〜120℃であり、30〜100℃が、より好ましく、40〜80℃の範囲がさらに好ましい。また圧力は、設定温度で、溶剤が沸騰しないように調整される。   The heating temperature after adding the solvent is higher than the boiling point of the solvent to be used. In the case of two or more mixed solvents, the heating temperature is higher than the boiling point of the lower boiling solvent and the solvent does not boil. Is preferred. If the heating temperature is too high, the required pressure increases and productivity decreases. The range of preferable heating temperature is 20-120 degreeC, 30-100 degreeC is more preferable, The range of 40-80 degreeC is further more preferable. The pressure is adjusted so that the solvent does not boil at the set temperature.

セルロースエステルの溶解後は、冷却しながら容器から取り出すか、または容器からポンプ等で抜き出して、熱交換器などで冷却し、得られた樹脂のドープを製膜に供するが、このときの冷却温度は、常温まで冷却してもよい。   After dissolving the cellulose ester, take it out from the container while cooling, or take it out from the container with a pump and cool it with a heat exchanger, etc., and use the resulting resin dope for film formation. May be cooled to room temperature.

原料セルロースエステルと溶媒の混合物は、撹拌機を有する溶解装置で溶解し、このとき、撹拌翼の周速は少なくとも0.5m/秒以上で、かつ30分以上撹拌して溶解することが好ましい。   The mixture of the raw material cellulose ester and the solvent is dissolved by a dissolving device having a stirrer, and at this time, the peripheral speed of the stirring blade is preferably at least 0.5 m / second and is dissolved by stirring for 30 minutes or more.

本発明において、セルロースエステルドープは、これを濾過することによって、異物、特に液晶画像表示装置において、画像と認識し間違う異物は、これを除去しなければならない。   In the present invention, the cellulose ester dope is filtered to remove foreign matter, particularly foreign matter that is mistakenly recognized as an image in a liquid crystal image display device.

濾過に使用する濾材は、絶対濾過精度が小さい方が好ましいが、絶対濾過精度が小さすぎると、濾過材の目詰まりが発生しやすく、濾材の交換を頻繁に行わなければならず、生産性を低下させるという問題点ある。   Filter media used for filtration preferably have a low absolute filtration accuracy, but if the absolute filtration accuracy is too low, the filter media is likely to be clogged, and the filter media must be frequently replaced. There is a problem of lowering.

このため、セルロースエステルドープに使用する濾材は、絶対濾過精度0.008mm以下のものが好ましく、0.001〜0.008mmの範囲が、より好ましく、0.003〜0.006mmの範囲の濾材がさらに好ましい。   For this reason, the filter medium used for the cellulose ester dope preferably has an absolute filtration accuracy of 0.008 mm or less, more preferably in the range of 0.001 to 0.008 mm, and more preferably in the range of 0.003 to 0.006 mm. Further preferred.

濾材の材質には、特に制限はなく、通常の濾材を使用することができるが、ポリプロピレン、テフロン(登録商標)等のプラスチック繊維製の濾材やステンレス繊維等の金属製の濾材が繊維の脱落等がなく好ましい。   There are no particular restrictions on the material of the filter medium, and normal filter media can be used. However, plastic fiber filter media such as polypropylene and Teflon (registered trademark), and metal filter media such as stainless steel fibers are used to remove fibers. This is preferable.

セルロースエステルドープの濾過は通常の方法で行うことができるが、溶剤の常圧での沸点以上でかつ溶剤が沸騰しない範囲の温度で加圧下加熱しながら濾過する方法が、濾過材前後の差圧(以下、濾圧とすることがある)の上昇が小さく、好ましい。   Filtration of cellulose ester dope can be performed by a normal method, but the method of filtering while heating under pressure at a temperature that is above the boiling point of the solvent at a normal pressure and does not boil is the differential pressure before and after the filter medium. (Hereinafter, it may be referred to as filtration pressure) The rise of a small is preferable.

好ましい温度範囲は45〜120℃であり、45〜70℃が、より好ましく、45〜55℃の範囲であることがさらに好ましい。   A preferred temperature range is 45 to 120 ° C, more preferably 45 to 70 ° C, and even more preferably 45 to 55 ° C.

濾圧は、3500kPa以下であることが好ましく、3000kPa以下が、より好ましく、2500kPa以下であることがさらに好ましい。なお、濾圧は、濾過流量と濾過面積を適宜選択することで、コントロールできる。   The filtration pressure is preferably 3500 kPa or less, more preferably 3000 kPa or less, and even more preferably 2500 kPa or less. The filtration pressure can be controlled by appropriately selecting the filtration flow rate and the filtration area.

[流延工程]
まず、流延工程は、溶解釜で調整されたドープを、導管によって流延ダイ1に送液し、無限に移送する例えば回転駆動ステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる支持体2上の流延位置に、流延ダイ1からドープを流延する工程である。
[Casting process]
First, in the casting process, the dope adjusted in the melting pot is fed to the casting die 1 by a conduit and is transported infinitely, for example, at a casting position on the support 2 made of a rotationally driven stainless steel endless belt. In this step, the dope is cast from the casting die 1.

流延ダイ1としては、ドープ流出口1aのスリット形状を調製でき、膜厚を均一にしやすい加圧ダイが好ましい。   The casting die 1 is preferably a pressure die that can adjust the slit shape of the dope outlet 1a and easily make the film thickness uniform.

流延ダイ1のドープ流出口1aと支持体2表面との間隙は、0.2〜10mmの間隙を取って設置されるのが好ましく、さらに0.5〜5mmの間隙が、より好ましい。   The gap between the dope outlet 1a of the casting die 1 and the surface of the support 2 is preferably set with a gap of 0.2 to 10 mm, more preferably 0.5 to 5 mm.

流延ダイ1のスリットのギャップは0.05〜1.5mmが好ましく、0.15〜1.0mmが、より好ましい。   The slit gap of the casting die 1 is preferably 0.05 to 1.5 mm, more preferably 0.15 to 1.0 mm.

つぎに、支持体2について説明する。   Next, the support 2 will be described.

支持体2の表面粗さRaは、0.0001〜1μmであり、0.0003〜0.1μmが、より好ましく、0.0005〜0.05μmがさらに好ましい。   The surface roughness Ra of the support 2 is 0.0001 to 1 μm, more preferably 0.0003 to 0.1 μm, and still more preferably 0.0005 to 0.05 μm.

支持体2として回転駆動エンドレスベルトを具備する図示の製膜装置では、該ベルト支持体2は一対のドラム19およびその中間に配置されかつエンドレスベルト支持体2の上部移行部及び下部移行部をそれぞれ裏側より支えている複数のロール(図示略)より構成される。この複数のロールはサポートロールと呼ばれ、隣り合うサポートロール同士の間の距離が0mより大きく、5m以下の範囲内、好ましくは1〜5m、望ましくは2〜5mにすることが望ましい。   In the illustrated film forming apparatus having a rotationally driven endless belt as the support body 2, the belt support body 2 is disposed between a pair of drums 19 and an intermediate portion thereof, and an upper transition portion and a lower transition portion of the endless belt support body 2 are respectively provided. It consists of a plurality of rolls (not shown) supported from the back side. The plurality of rolls are called support rolls, and the distance between adjacent support rolls is greater than 0 m and within a range of 5 m or less, preferably 1 to 5 m, and desirably 2 to 5 m.

また、回転駆動エンドレスベルト支持体2の両端巻回部のドラム19の一方、もしくは両方に、ベルト支持体2に張力を付与する駆動装置が設けられ、これによってベルト支持体2は張力が掛けられて張った状態で使用される。   In addition, one or both of the drums 19 at both ends of the rotary drive endless belt support 2 are provided with a drive device that applies tension to the belt support 2, whereby the belt support 2 is tensioned. Used in a stretched state.

支持体2としてエンドレスベルトを用いる場合には、製膜時のベルト温度は、一般的な温度範囲0℃〜溶剤の沸点未満の温度で流延することができ、さらには5℃〜溶剤沸点−5℃の範囲が、より好ましい。このとき、周囲の雰囲気湿度は露点以上に制御する必要がある。   When an endless belt is used as the support 2, the belt temperature during film formation can be cast at a temperature in the general temperature range of 0 ° C. to less than the boiling point of the solvent, and further from 5 ° C. to the boiling point of the solvent− A range of 5 ° C. is more preferred. At this time, it is necessary to control the ambient atmospheric humidity above the dew point.

また、本発明においては、流延膜3の両端部が支持体2上で固化し皮膜を形成するのを防止するために、ドープに用いた樹脂を溶解する液体(固化防止液)をドープ流出口1aの両端部から流延膜に流下し、ドープ流出口1aの支持体2の移動方向上流側を減圧状態に保持する減圧室10を設け、該減圧室が、前記流延膜の幅方向に、遮蔽板により5つの部屋10a〜10eに分割され、各部屋10a〜10eのうち、流延膜の幅方向の端部の部屋10a、10eの気圧が、隣り合う中央部側の部屋10b、10dの気圧より低くなるようにしている。減圧室の構成、設定条件については、すでに述べているので、ここでの説明は省く。減圧室10は、支持体2搬送速度が10m/分以上では、流延ダイ1のリップから出てくる流延膜3に減圧を掛けてエア混入や、フィルム幅手方向に横段状のスジをつくる原因となる流延リボンのばたつきを抑制するために設けているが、減圧室10を設けたために、ドープに用いた樹脂を溶解する液体(固化防止液)を減圧室10に巻き込む。巻き込まれた固化防止液は、減圧室の各部屋の内壁に付着、一部は支持体表面に付着してその模様がフィルムに転写し品質故障を招くが、本発明の減圧室10の構成及び条件により、減圧室10に飛散した固化防止液を端部の部屋で吸引除去でき、再度支持体2表面に付着することがない。   In the present invention, in order to prevent both end portions of the casting film 3 from solidifying on the support 2 to form a film, a liquid (solidification preventing liquid) for dissolving the resin used for the dope is used as the dope flow. A decompression chamber 10 is provided that flows down from both ends of the outlet 1a to the casting membrane and holds the upstream side in the moving direction of the support 2 of the dope outlet 1a in a decompressed state, and the decompression chamber is in the width direction of the casting membrane. The chambers 10a to 10e are divided into five rooms 10a to 10e by a shielding plate, and among the rooms 10a to 10e, the pressures of the chambers 10a and 10e at the end portions in the width direction of the cast film are adjacent to the central part 10b, The pressure is lower than 10d. Since the configuration of the decompression chamber and the setting conditions have already been described, description thereof is omitted here. When the conveying speed of the support 2 is 10 m / min or more, the decompression chamber 10 applies a reduced pressure to the casting film 3 coming out from the lip of the casting die 1 to mix air, or form a horizontal streak in the width direction of the film. However, since the decompression chamber 10 is provided, a liquid (solidification preventing liquid) for dissolving the resin used for the dope is wound into the decompression chamber 10. The entrained anti-caking liquid adheres to the inner wall of each chamber of the decompression chamber, and part of it adheres to the surface of the support, and the pattern is transferred to the film, resulting in quality failure. Depending on the conditions, the solidification preventing liquid scattered in the decompression chamber 10 can be removed by suction in the chamber at the end and does not adhere to the surface of the support 2 again.

固化防止液としては、ドープに用いた樹脂を溶解するものであれば、特に限定するものではないが、ドープに使用した溶媒を用いるのが好ましく、より好ましくは、ドープと同じ溶媒組成のものを用いるのが良い。ドープと同じ組成の溶媒を用いることにより、流延膜3に流下しても、膜面での溶媒蒸発速度が均一になり、より均一な流延膜を形成することができる。   The anti-caking liquid is not particularly limited as long as it dissolves the resin used for the dope, but it is preferable to use the solvent used for the dope, and more preferably, the same solvent composition as the dope. It is good to use. By using a solvent having the same composition as that of the dope, the solvent evaporation rate on the film surface becomes uniform even when it flows down to the casting film 3, and a more uniform casting film can be formed.

セルロース誘導体に対して良好な溶解性を有する有機溶媒の例としては、アセトン、メチルエチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノンなどのケトン類、テトラヒドロフラン(THF)、1,4−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、1,2−ジメトキシエタンなどのエーテル類、蟻酸メチル、蟻酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸アミル、γ−ブチロラクトン等のエステル類の他、メチルセロソルブ、ジメチルイミダゾリノン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、アセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、スルホラン、ニトロエタン、塩化メチレン、アセト酢酸メチルなどが挙げられるが、1,3−ジオキソラン、THF、メチルエチルケトン、アセトン、酢酸メチル及び塩化メチレンが好ましい。上記有機溶媒の他に、1〜40質量%の炭素原子数1〜4のアルコールを含有させることが好ましい。上記アルコールは、固化防止液を流延膜に流延した後、溶媒が蒸発し始めてアルコールの比率が多くなることで、ウェブをゲル化させ、ウェブを丈夫にして、金属支持体から流延膜を剥離することを容易にするゲル化溶媒として用いることができる。炭素原子数1〜4のアルコールとしては、メタノール、エタノール、n−プロパノール、iso−プロパノール、n−ブタノール、sec−ブタノール、tert−ブタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテルを挙げることができる。これらのうち、ドープの安定性に優れ、沸点も比較的低く、乾燥性も良く、かつ毒性がないことなどからエタノールが好ましい。これらの有機溶媒は、単独ではセルロース誘導体に対して溶解性を有しておらず、貧溶媒という。   Examples of organic solvents having good solubility for cellulose derivatives include ketones such as acetone, methyl ethyl ketone, cyclopentanone, cyclohexanone, tetrahydrofuran (THF), 1,4-dioxane, 1,3-dioxolane, 1 , Ethers such as 2-dimethoxyethane, methyl formate, ethyl formate, methyl acetate, ethyl acetate, amyl acetate, γ-butyrolactone, and other esters, methyl cellosolve, dimethylimidazolinone, dimethylformamide, dimethylacetamide, acetonitrile, Examples include dimethyl sulfoxide, sulfolane, nitroethane, methylene chloride, and methyl acetoacetate, and 1,3-dioxolane, THF, methyl ethyl ketone, acetone, methyl acetate, and methylene chloride are preferable. In addition to the organic solvent, it is preferable to contain 1 to 40% by mass of an alcohol having 1 to 4 carbon atoms. After the above-mentioned alcohol is cast on the casting membrane, the solvent starts to evaporate and the ratio of the alcohol increases, thereby causing the web to gel, making the web strong, and casting from the metal support. It can be used as a gelling solvent that facilitates peeling. Examples of the alcohol having 1 to 4 carbon atoms include methanol, ethanol, n-propanol, iso-propanol, n-butanol, sec-butanol, tert-butanol, and propylene glycol monomethyl ether. Of these, ethanol is preferred because it has excellent dope stability, has a relatively low boiling point, good drying properties, and no toxicity. These organic solvents alone are not soluble in cellulose derivatives and are called poor solvents.

減圧室の各部屋の気圧は、大気圧よりも10〜800Pa減圧するのが好ましい。   The pressure in each chamber of the decompression chamber is preferably reduced by 10 to 800 Pa than the atmospheric pressure.

減圧室の下部端面と、支持体2表面との間隙は、0.5〜5mmの範囲が吸引風量が大きくなり過ぎず、それにより、流延ダイ1リップ端部のドープ乾燥皮膜の発生が抑制されるため望ましい。   The gap between the lower end face of the decompression chamber and the surface of the support 2 is in the range of 0.5 to 5 mm so that the suction air volume does not become too large, thereby suppressing the generation of the dope dry film at the end of the lip 1 of the casting die. This is desirable.

また、製膜速度を上げるために、加圧流延ダイ1を流延用支持体2上に2基以上設け、ドープ量を分割して重層製膜してもよい。   In order to increase the film forming speed, two or more pressure casting dies 1 may be provided on the casting support 2 and the dope amount may be divided to form a multilayer film.

支持体2上へドープを流延する際は、原料樹脂の溶解に用いた溶剤の沸点未満、混合溶剤では最も沸点の低い溶剤の沸点未満の温度に制御するのが好ましい。   When casting the dope on the support 2, it is preferable to control the temperature below the boiling point of the solvent used for dissolving the raw material resin, and below the boiling point of the solvent having the lowest boiling point in the mixed solvent.

支持体2としてエンドレスベルトを用いる方式においては、支持体2上では、流延膜3が支持体2から剥離可能な膜強度となるまで乾燥固化させるため、流延膜3中の残留溶媒量が150質量%以下まで乾燥させるのが好ましく、80〜120質量%が、より好ましい。また、支持体2から流延膜3を剥離するときの流延膜温度は、0〜30℃が好ましい。また、流延膜3は、支持体2からの剥離直後に、支持体2密着面側からの溶媒蒸発で温度が一旦急速に下がり、雰囲気中の水蒸気や溶剤蒸気など揮発性成分がコンデンスしやすいため、剥離時の流延膜温度は5〜30℃がさらに好ましい。   In the system using an endless belt as the support 2, since the cast film 3 is dried and solidified on the support 2 until the film strength becomes detachable from the support 2, the residual solvent amount in the cast film 3 is reduced. It is preferable to dry to 150 mass% or less, and 80-120 mass% is more preferable. Moreover, as for the casting membrane temperature when peeling the casting membrane 3 from the support body 2, 0-30 degreeC is preferable. Further, immediately after peeling from the support 2, the temperature of the cast film 3 rapidly decreases due to solvent evaporation from the support 2 contact surface side, and volatile components such as water vapor and solvent vapor in the atmosphere tend to condense. Therefore, the casting film temperature during peeling is more preferably 5 to 30 ° C.

エンドレスベルト支持体2上に流延されたドープにより形成されたドープ膜(流延膜)を、支持体2上で加熱し、支持体2から流延膜が剥離可能になるまで溶媒を蒸発させる工程である。溶媒を蒸発させるには、流延膜側から風を吹かせる方法、支持体2の裏面から液体により伝熱させる方法、輻射熱により表裏から伝熱する方法等がある。   The dope film (casting film) formed by the dope cast on the endless belt support 2 is heated on the support 2 to evaporate the solvent until the cast film can be peeled from the support 2. It is a process. In order to evaporate the solvent, there are a method of blowing air from the casting film side, a method of transferring heat from the back surface of the support 2 by liquid, a method of transferring heat from the front and back by radiant heat, and the like.

[剥離工程]
支持体2にエンドレスベルトを用いる方式においては、支持体2と流延膜3を剥離する際の剥離張力は、流延膜幅1m当たりの張力として、剥離の際に流延膜3にシワが入りやすいため、剥離できる最低張力〜170Nで剥離することが好ましく、さらに好ましくは、最低張力〜140Nで剥離することである。
[Peeling process]
In the system using an endless belt for the support 2, the peeling tension when peeling the support 2 and the casting film 3 is the tension per 1 m of the casting film width, and the casting film 3 is wrinkled during peeling. Since it is easy to enter, it is preferable to peel with a minimum tension that can be peeled to 170 N, and more preferably, peel with a minimum tension of 140 N.

[乾燥工程]
支持体2にエンドレスベルトを用いる方式においては、剥離後の流延膜3は初期乾燥装置13に導入する。初期乾燥装置13内では、側面から見て千鳥配置せられた複数の搬送ロール17によって流延膜3が蛇行せられ、その間に流延膜3は初期乾燥装置13の底の前寄り部分から吹込まれ、初期乾燥装置13の天井の後寄り部分から排出せられる温風26によって乾燥される。
[Drying process]
In the system using an endless belt for the support 2, the cast film 3 after peeling is introduced into the initial drying device 13. In the initial drying device 13, the casting film 3 is meandered by a plurality of transport rolls 17 arranged in a staggered manner as viewed from the side, and the casting film 3 is blown from the front portion of the bottom of the initial drying device 13. Rarely, it is dried by the warm air 26 discharged from the rear portion of the ceiling of the initial drying device 13.

使用するロールの直径は85〜300mmが好ましく、100〜200mmがより好ましい。   The diameter of the roll used is preferably 85 to 300 mm, more preferably 100 to 200 mm.

その後、後乾燥装置15で後乾燥する。後乾燥装置15内では、側面から見て千鳥配置せられた複数の搬送ロール17によって流延膜3が蛇行せられ、その間に流延膜3が乾燥せられるものである。また、後乾燥装置15でのフィルム搬送張力は、ドープの物性、剥離時及びフィルム搬送工程での残留溶媒量、後乾燥装置15での温度等に影響を受けるが、流延膜幅1m当たりの張力として、30〜250Nが好ましく、60〜150Nがさらに好ましい。80〜120Nが最も好ましい。   Thereafter, post-drying is performed by the post-drying device 15. In the post-drying device 15, the casting film 3 is meandered by a plurality of transport rolls 17 arranged in a staggered manner as viewed from the side, and the casting film 3 is dried in the meantime. Moreover, although the film conveyance tension | tensile_strength in the post-drying apparatus 15 is influenced by the physical property of dope, the amount of residual solvents at the time of peeling and a film conveyance process, the temperature in the post-drying apparatus 15, etc., per 1 m of casting film width | variety The tension is preferably 30 to 250N, and more preferably 60 to 150N. 80 to 120N is most preferable.

なお、流延膜3(またはフィルム)を乾燥させる手段は、特に制限なく、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等で行う。簡便さの点から熱風で乾燥するのが好ましく、例えば後乾燥装置15の底の前寄り部分から吹込まれ、後乾燥装置15の天井の後寄り部分から排出せられる温風25によって乾燥される。乾燥温度は40〜160℃が好ましく、50〜160℃が平面性、寸法安定性を良くするためさらに好ましい。   The means for drying the cast film 3 (or film) is not particularly limited and is generally performed by hot air, infrared rays, a heating roll, microwaves, or the like. It is preferable to dry with hot air from the viewpoint of simplicity. For example, the air is blown from the front portion of the bottom of the post-drying device 15 and dried by the warm air 25 discharged from the rear portion of the ceiling of the post-drying device 15. The drying temperature is preferably 40 to 160 ° C, and more preferably 50 to 160 ° C in order to improve the flatness and dimensional stability.

これら流延から後乾燥までの工程は、空気雰囲気下でもよいし、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下でもよい。この場合、乾燥雰囲気を溶媒の爆発限界濃度を考慮して実施することは勿論のことである。   These steps from casting to post-drying may be performed in an air atmosphere or in an inert gas atmosphere such as nitrogen gas. In this case, it goes without saying that the dry atmosphere is carried out in consideration of the explosion limit concentration of the solvent.

次に、エンボス工程、除電工程を設けることができる。   Next, an embossing process and a static elimination process can be provided.

後乾燥工程後の流延膜3の両側縁部に設けるエンボスについて説明する。後乾燥工程を終えた樹脂フィルムに対し、巻取工程に導入する前段において、エンボス加工装置60によりフィルムにエンボスを形成する加工が行われる。   The embossing provided in the both-sides edge part of the cast film 3 after a post-drying process is demonstrated. For the resin film that has finished the post-drying process, embossing is performed on the film by the embossing apparatus 60 in the previous stage of introduction into the winding process.

ここで、エンボスの高さは、フィルム膜厚Tの0.05〜0.3倍の範囲、幅は、フィルム幅Lの0.005〜0.02倍の範囲に設定する。例えばフィルム膜厚40μm、フィルム幅100cmであるとき、エンボス31の高さは2〜12μm、幅は5〜30mmに設定する。エンボスは、フィルムの両面に形成してもよい。   Here, the height of the emboss is set in a range of 0.05 to 0.3 times the film thickness T, and the width is set in a range of 0.005 to 0.02 times the film width L. For example, when the film thickness is 40 μm and the film width is 100 cm, the height of the emboss 31 is set to 2 to 12 μm and the width is set to 5 to 30 mm. Embossing may be formed on both sides of the film.

巻取前及び巻取部直後に除電器を設置し、フィルムを除電するのが好ましい。   It is preferable that a static eliminator is installed before winding and immediately after the winding unit to neutralize the film.

除電器は、元巻を再繰り出しした際の帯電電位が±2kV以下となるように、巻取時に除電装置あるいは強制帯電装置により逆電位を与える構成で行うことができるが、強制帯電電位が、1〜150Hzで正負交互に変換される除電器により除電する構成とすることもできる。   The static eliminator can be configured to apply a reverse potential by a static eliminator or a forced charging device at the time of winding so that the charging potential when the original winding is re-drawn is ± 2 kV or less. It can also be set as the structure which static-eliminates with the static elimination device converted into positive / negative alternately at 1-150Hz.

また、上記の除電器に代えて、イオン風を発生させるイオナイザーや除電バーを利用することができる。ここで、イオナイザー除電は、エンボス加工装置から搬送ロールを経て巻き取られていくフィルムに向けてイオン風を吹き付けることによって行われる。イオン風は、除電器により発生される。除電器としては、公知のものを制限なく用いることができる。   Moreover, it can replace with said static elimination device and can utilize the ionizer and static elimination bar which generate | occur | produce ion wind. Here, the ionizer static elimination is performed by blowing an ion wind toward the film wound up from the embossing device via the transport roll. The ion wind is generated by a static eliminator. Any known static eliminator can be used without limitation.

製膜巻取り時の除電は、元巻を再繰出しして機能性膜塗工する際、帯電電位が±2kV以上あると塗布ムラを誘発するためであり、特に薄膜、高速化を追求した場合、再繰り出し時のフィルム剥離帯電が高くなるため、製膜時除電は必須となる。   The static elimination at the time of film forming winding is to induce coating unevenness when the charged potential is ± 2kV or more when the original film is redrawn and the functional film is applied, especially when pursuing thin film and high speed. Since film peeling electrification at the time of re-feeding becomes high, static elimination during film formation is essential.

[巻き取り工程]
乾燥が終了した流延膜3は、フィルムとして巻取り装置18によって巻き取られる。光学フィルムの元巻を得る工程である。乾燥を終了するフィルム20の残留溶媒量は、0.5質量%以下、好ましくは0.1質量%以下とすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることができる。
[Winding process]
The cast film 3 that has been dried is wound up as a film by the winding device 18. This is a step of obtaining the original roll of the optical film. A film having good dimensional stability can be obtained by setting the residual solvent amount of the film 20 to be dried to 0.5% by mass or less, preferably 0.1% by mass or less.

フィルムの巻き取り方法は、一般に使用されているワインダーを用いればよく、定トルク法、定テンション法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法等の張力をコントロールする方法があり、それらを使い分ければよい。   The winding method of the film may be a generally used winder, and there are methods for controlling the tension such as a constant torque method, a constant tension method, a taper tension method, a program tension control method with a constant internal stress, etc. You can use it properly.

巻取りコア(巻芯)への、フィルムの接合は、両面接着テープでも、片面接着テープでもどちらでも良い。   The film may be bonded to the winding core (winding core) by either a double-sided adhesive tape or a single-sided adhesive tape.

本発明の製造方法により製造された光学フィルムの膜厚は、使用目的によって異なるが、液晶表示装置の薄型化とフィルム強度の観点から、仕上がりフィルムとして10〜150μmの範囲に調整するのが好ましく、さらに20〜100μmの範囲の範囲に調整するのがより好ましく、特に25〜80μmの範囲の範囲に調整するのが好ましい。   The film thickness of the optical film produced by the production method of the present invention varies depending on the purpose of use, but from the viewpoint of thinning the liquid crystal display device and film strength, it is preferable to adjust the finished film to a range of 10 to 150 μm, Furthermore, it is more preferable to adjust to the range of 20-100 micrometers, and it is especially preferable to adjust to the range of 25-80 micrometers.

次に、本発明の製造方法により作製されたセルロースエステルフィルムは、偏光板および表示装置に用いることができる。   Next, the cellulose ester film produced by the production method of the present invention can be used for polarizing plates and display devices.

本発明における偏光板は、本発明により製造された光学フィルムよりなる偏光板用保護フィルムを、少なくとも一方の面に有するものである。   The polarizing plate in this invention has the protective film for polarizing plates which consists of an optical film manufactured by this invention in at least one surface.

そして、本発明において、液晶表示装置は、上記の偏光板を、液晶セルの少なくとも一方の面に有するものである。   And in this invention, a liquid crystal display device has said polarizing plate in the at least one surface of a liquid crystal cell.

つぎに、これらの偏光板、および該偏光板を用いた液晶表示装置について説明する。   Next, these polarizing plates and a liquid crystal display device using the polarizing plates will be described.

偏光板は一般的な方法で作製することができる。アルカリ鹸化処理した本発明によるセルロースエステルフィルムは、ポリビニルアルコール系フィルムをヨウ素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子の少なくとも一方の面に、完全鹸化型ポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせることが好ましい。もう一方の面にも本発明によるセルロースエステルフィルムを用いても、別の偏光板用保護フィルムを用いてもよい。本発明によるセルロースエステルフィルムに対して、もう一方の面に用いられる偏光板用保護フィルムは市販のセルロースエステルフィルムを用いることができる。例えば、市販のセルロースエステルフィルムとして、KC8UX2M、KC4UX、KC5UX、KC4UY、KC8UY、KC12UR、KC8UY−HA、KC8UX−RHA、KC8UX−RHA−N(以上、コニカミノルタオプト株式会社製)等が好ましく用いられる。あるいは、セルロースエステルフィルム以外の環状オレフィン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル、ポリカーボネート等のフィルムをもう一方の面の偏光板用保護フィルムとして用いてもよい。この場合は、ケン化適性が低いため、適当な接着層を介して偏光板に接着加工することが好ましい。   The polarizing plate can be produced by a general method. The cellulose ester film according to the present invention subjected to alkali saponification treatment is preferably bonded to at least one surface of a polarizer produced by immersing and stretching a polyvinyl alcohol film in an iodine solution using a completely saponified polyvinyl alcohol aqueous solution. . The cellulose ester film according to the present invention may be used on the other surface, or another protective film for polarizing plate may be used. With respect to the cellulose ester film according to the present invention, a commercially available cellulose ester film can be used as the protective film for polarizing plate used on the other surface. For example, as a commercially available cellulose ester film, KC8UX2M, KC4UX, KC5UX, KC4UY, KC8UY, KC12UR, KC8UY-HA, KC8UX-RHA, KC8UX-RHA-N (manufactured by Konica Minolta Opto Co., Ltd.) and the like are preferably used. Or you may use films, such as cyclic olefin resin other than a cellulose-ester film, an acrylic resin, polyester, a polycarbonate, as a protective film for polarizing plates of the other surface. In this case, since the saponification suitability is low, it is preferable to perform an adhesive process on the polarizing plate through an appropriate adhesive layer.

本発明の偏光板は、本発明によるセルロースエステルフィルムを偏光子の少なくとも片側に偏光板用保護フィルムとして使用したものである。その際、該セルロースエステルフィルムの遅相軸が偏光子の吸収軸に実質的に平行または直交するように配置されていることが好ましい。   The polarizing plate of the present invention is obtained by using the cellulose ester film according to the present invention as a protective film for a polarizing plate on at least one side of a polarizer. In that case, it is preferable to arrange | position so that the slow axis of this cellulose-ester film may be substantially parallel or orthogonal to the absorption axis of a polarizer.

この偏光板が、横電界スイッチングモード型である液晶セルを挟んで配置される一方の偏光板として、本発明によるセルロースエステルフィルムが液晶表示セル側に配置されることが好ましい。   It is preferable that the cellulose ester film by this invention is arrange | positioned at the liquid crystal display cell side as one polarizing plate arrange | positioned on both sides of the liquid crystal cell which is a horizontal electric field switching mode type | mold.

偏光板に好ましく用いられる偏光子としては、ポリビニルアルコール系偏光フィルムが挙げられ、これはポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素を染色させたものと二色性染料を染色させたものがある。ポリビニルアルコール系フィルムとしては、エチレンで変性された変性ポリビニルアルコール系フィルムが好ましく用いられる。偏光子は、ポリビニルアルコール水溶液を製膜し、これを一軸延伸させて染色するか、染色した後一軸延伸してから、好ましくはホウ素化合物で耐久性処理を行ったものが用いられている。   Examples of the polarizer preferably used for the polarizing plate include a polyvinyl alcohol polarizing film, which includes a polyvinyl alcohol film dyed with iodine and a dichroic dye dyed. As the polyvinyl alcohol film, a modified polyvinyl alcohol film modified with ethylene is preferably used. For the polarizer, a polyvinyl alcohol aqueous solution is formed into a film and dyed by uniaxial stretching or dyed or uniaxially stretched and then preferably subjected to a durability treatment with a boron compound.

偏光子の膜厚は5〜40μm、好ましくは5〜30μmであり、特に好ましくは5〜20μmである。該偏光子の面上に、本発明によるセルロースエステルフィルムの片面を貼り合わせて偏光板を形成する。好ましくは完全鹸化ポリビニルアルコール等を主成分とする水系の接着剤によって貼り合わせる。また、セルロースエステルフィルム以外の樹脂フィルムの場合は、適当な粘着層を介して偏光板に接着加工することができる。   The film thickness of the polarizer is 5 to 40 μm, preferably 5 to 30 μm, and particularly preferably 5 to 20 μm. One side of the cellulose ester film according to the present invention is bonded to the surface of the polarizer to form a polarizing plate. It is preferably bonded with an aqueous adhesive mainly composed of completely saponified polyvinyl alcohol or the like. Moreover, in the case of resin films other than a cellulose ester film, it can be bonded to the polarizing plate via an appropriate adhesive layer.

偏光子は一軸方向(通常は長手方向)に延伸されているため、偏光板を高温高湿の環境下に置くと、延伸方向(通常は長手方向)は縮み、延伸に対して直交する方向(通常は幅手方向)には伸びる。偏光板用保護フィルムの膜厚が薄くなるほど偏光板の伸縮率は大きくなり、特に偏光子の延伸方向の収縮量が大きい。通常、偏光子の延伸方向は偏光板用保護フィルムの流延方向(MD方向)と貼り合わせるため、偏光板用保護フィルムを薄膜化する場合は、特に流延方向の伸縮率を抑えることが重要である。本発明によるセルロースエステルフィルムは、表面にムラが無く平滑性に優れるため、このような偏光板用保護フィルムとして好適に使用される。   Since the polarizer is stretched in a uniaxial direction (usually the longitudinal direction), when the polarizing plate is placed in a high-temperature and high-humidity environment, the stretching direction (usually the longitudinal direction) shrinks, and the direction orthogonal to the stretching ( Usually stretches in the width direction). As the film thickness of the protective film for polarizing plate decreases, the expansion / contraction ratio of the polarizing plate increases, and in particular, the amount of contraction in the stretching direction of the polarizer increases. Usually, the stretching direction of the polarizer is bonded to the casting direction (MD direction) of the protective film for polarizing plate. Therefore, when thinning the protective film for polarizing plate, it is important to suppress the stretch rate in the casting direction. It is. Since the cellulose ester film according to the present invention has no unevenness on the surface and is excellent in smoothness, it is preferably used as such a protective film for a polarizing plate.

偏光板は、さらに該偏光板の一方の面にプロテクトフィルムを、反対面にセパレートフィルムを貼合して構成することができる。プロテクトフィルム及びセパレートフィルムは偏光板出荷時、製品検査時等において偏光板を保護する目的で用いられる。
(液晶表示装置)
本発明により作製された光学フィルムが用いられた偏光板を液晶表示装置に組み込むことによって、種々の視認性に優れた液晶表示装置を作製することができる。
The polarizing plate can be constituted by further bonding a protective film on one surface of the polarizing plate and a separate film on the opposite surface. The protective film and the separate film are used for the purpose of protecting the polarizing plate at the time of shipping the polarizing plate and at the time of product inspection.
(Liquid crystal display device)
By incorporating a polarizing plate using an optical film produced according to the present invention into a liquid crystal display device, various liquid crystal display devices with excellent visibility can be produced.

ここで、液晶表示装置は、一般に、光反射板、バックライト、導光板、光拡散板に隣接して、偏光板すなわち偏光散乱異方性を有する偏光板保護フィルム/二色性物質による光吸収作用を利用した二色性偏光フィルム/偏光板保護フィルムの構成、及び液晶表示パネル、視認側偏光板の順に積層された構成をとることが好ましい。   Here, the liquid crystal display device generally absorbs light by a polarizing plate protective film / dichroic material having polarizing scattering anisotropy adjacent to a light reflection plate, a backlight, a light guide plate, and a light diffusion plate. It is preferable that the structure of the dichroic polarizing film / polarizing plate protective film using the action, and the liquid crystal display panel and the viewing side polarizing plate are stacked in this order.

本発明により作製された光学フィルムは、反射型、透過型、半透過型LCDあるいはTN型、STN型、OCB型、HAN型、VA型(PVA型、MVA型)、IPS型等の各種駆動方式のLCDで好ましく用いられ、色むら、ぎらつきや波打ちムラが少なく、長時間の鑑賞でも目が疲れないという効果があった。   The optical film produced by the present invention can be used in various drive systems such as reflective, transmissive, transflective LCD or TN, STN, OCB, HAN, VA (PVA, MVA) and IPS. It is preferably used in LCDs, and has the effect that there is little color unevenness, glare and wavy unevenness, and eyes are not tired even during long-time viewing.

このように、本発明により作製された光学フィルムを用いた偏光板を、液晶セルの少なくとも一方の面に有する液晶表示装置は、表示品質が非常に優れているものである。   As described above, a liquid crystal display device having a polarizing plate using an optical film produced according to the present invention on at least one surface of a liquid crystal cell has very excellent display quality.

以下、本発明を用いた光学フィルムの製造方法により実施した例を示すが、本発明はこれにより限定されるものではない。
(実施例1〜5、比較例1、2)
(溶液流延製膜のドープ調製)
下記の素材を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解、濾過し、ドープを調製した。なお、二酸化珪素微粒子(アエロジルR972V)は、エタノールに分散した後添加した。
Hereinafter, although the example implemented with the manufacturing method of the optical film using this invention is shown, this invention is not limited by this.
(Examples 1 to 5, Comparative Examples 1 and 2)
(Dope preparation for solution casting film formation)
The following materials were put into a closed container, heated, stirred and completely dissolved and filtered to prepare a dope. Silicon dioxide fine particles (Aerosil R972V) were added after being dispersed in ethanol.

(ドープ組成)
セルローストリアセテート(アセチル置換度2.88) 100質量部
トリフェニルホスフェート 8質量部
ビフェニルジフェニルホスフェート(液体の可塑剤) 4質量部
5−クロロ−2−(3,5−ジ−sec−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)
−2H−ベンゾトリアゾール(液体の紫外線吸収剤) 1質量部
メチレンクロライド 418質量部
エタノール 23質量部
アエロジルR972V 5質量部
(光学フィルムの作製)
上記のドープを用いて、以下のようにして、光学フィルムを作製した。フィルムの製膜は、図1に示す製造装置で行った。まず、濾過したドープをコートハンガーダイよりなる流延ダイより、SUS316製でかつ超鏡面に研磨したエンドレスベルトからなる金属支持体上にフィルム状に流延した。
(Dope composition)
Cellulose triacetate (acetyl substitution degree 2.88) 100 parts by weight Triphenyl phosphate 8 parts by weight Biphenyl diphenyl phosphate (liquid plasticizer) 4 parts by weight 5-chloro-2- (3,5-di-sec-butyl-2- Hydroxyphenyl)
-2H-benzotriazole (liquid UV absorber) 1 part by weight Methylene chloride 418 parts by weight Ethanol 23 parts by weight Aerosil R972V 5 parts by weight (Preparation of optical film)
Using the above dope, an optical film was produced as follows. Film formation was performed with the manufacturing apparatus shown in FIG. First, the filtered dope was cast in the form of a film from a casting die made of a coat hanger die onto a metal support made of an endless belt made of SUS316 and polished to a super mirror surface.

固化防止液としては、メチレンクロライドとエタノールをドープ組成と同じ組成で混合し、ドープ流出口の両端部から流延膜に流下するようにした。   As the solidification preventing liquid, methylene chloride and ethanol were mixed in the same composition as the dope composition, and were allowed to flow down from the both ends of the dope outlet to the casting film.

ドープ流出口の支持体移動方向上流側の減圧室は、図3に示すように流延幅方向に5つの部屋に分けられ、それぞれ大気圧よりも低い値に個別に調整され、減圧されている減圧装置を用いた。ここでは中央の部屋10cとその両隣の部屋10b、10dの気圧は同じにし、両端の部屋10a、10eの気圧とその隣り合う中央部側の部屋10b、10dの気圧との差(減圧差)が表1に示す値になるように設定した。尚、各部屋は各減圧ポンプ102と各配管103を接続し、減圧度を制御した。   As shown in FIG. 3, the decompression chamber on the upstream side in the moving direction of the support at the dope outlet is divided into five chambers in the casting width direction, and individually adjusted to a value lower than the atmospheric pressure and decompressed. A decompressor was used. Here, the air pressure in the central room 10c and the adjacent rooms 10b and 10d are the same, and the difference (reduced pressure difference) between the air pressure in the rooms 10a and 10e at both ends and the air pressure in the adjacent central rooms 10b and 10d. The values shown in Table 1 were set. In each room, each decompression pump 102 and each pipe 103 were connected to control the degree of decompression.

各部屋の構成材料は、SUS板(4mm厚さ)を用いており、表面の10点平均粗さRzが0.5μm、表面の接触角は60°であった。両端の2つの部屋の減圧された気圧P1は、等しい値とし、中央部の部屋の減圧された気圧P2とは、表1に示す値(ΔP=P1−P2)の気圧差(減圧差)を設け、実施例1〜5と比較例1、2の光学フィルムの製造条件とした。   The constituent material of each room was an SUS plate (4 mm thick), the surface 10-point average roughness Rz was 0.5 μm, and the surface contact angle was 60 °. The depressurized air pressure P1 of the two rooms at both ends is set to an equal value, and the depressurized air pressure P2 of the central room is an air pressure difference (depressurization difference) of the values shown in Table 1 (ΔP = P1−P2). It was set as the manufacturing conditions of the optical film of Examples 1-5 and Comparative Examples 1 and 2 provided.

支持体としては、金属ベルトを用い、支持体上に流延された流延膜を、剥離ロールで剥離後、ロール搬送しながら90℃の初期の乾燥ゾーンで乾燥させ、その後、125℃の後期の乾燥ゾーンで乾燥を終了させて、膜厚40μm、フィルム幅2000mm、巻き取り長5200mのセルローストリアセテートフィルムを製造した。   As a support, a metal belt is used, and the cast film cast on the support is peeled off by a peeling roll, and then dried in an initial drying zone of 90 ° C. while being transported by a roll. In the drying zone, drying was terminated to produce a cellulose triacetate film having a film thickness of 40 μm, a film width of 2000 mm, and a winding length of 5200 m.

上記のようにして得られた実施例1〜5及び比較例1、2の光学フィルムの評価を以下のように行った。
(フィルム表面の変形模様の評価)
作成した光学フィルムの巻き取り後端1000mについて、目視により、フィルム表面に円形や楕円形の変形模様があるかを観察し、100m当たりの変形模様の平均個数を比較した。評価レベルを以下のようにした。
The optical films of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 and 2 obtained as described above were evaluated as follows.
(Evaluation of deformation pattern on film surface)
With respect to 1000 m after winding of the optical film thus prepared, the film surface was visually observed to see if there was a circular or elliptical deformation pattern, and the average number of deformation patterns per 100 m 2 was compared. Evaluation levels were as follows.

レベル7:0.01個未満
レベル6:0.01個以上0.02個未満
レベル5:0.02個以上0.05個未満
レベル4:0.05個以上0.1個未満
レベル3:0.1個以上0.5個未満
レベル2:0.5個以上1個未満 レベル2以上が製品として使えるレベル
レベル1:1個以上 製品として問題有り
評価結果を表1に示す。
Level 7: Less than 0.01 Level 6: 0.01 or more and less than 0.02 Level 5: 0.02 or more and less than 0.05 Level 4: 0.05 or more and less than 0.1 Level 3: 0.1 or more and less than 0.5 pieces Level 2: 0.5 or more and less than 1 level Level 2 or more can be used as a product Level 1: 1 or more There is a problem as a product Evaluation results are shown in Table 1.

Figure 2010179475
Figure 2010179475

(実施例6〜10)
実施例6〜10おいては、実施例4における、両端の部屋10a、10eの気圧とその隣り合う中央部側の部屋10b、10dの気圧との差(減圧差)を−200Paとし、また、各部屋の内面を構成するSUS板の表面をプラズマ処理し、表2に示す接触角になるようにした。その他は、実施例4と同様に作製し、評価した。図5に、SUS板101の表面のプラズマ処理装置200の模式図を示す。プラズマ処理装置200としては、ダウンフロー式常圧プラズマ処理装置を用い、フローガス201としては、N/Oを99/1体積%の割合で混合したガスを用いた。電極202、203には、3万V、20kHzの電圧を印加した。プラズマ処理装置200のヘッドの下をSUSU板101を通過させる搬送速度を調整することにより、表面処理を行い、表面の接触角を調整し、表2に示す接触角のもので実施例6〜10の光学フィルムを製造とした。
(Examples 6 to 10)
In Examples 6 to 10, the difference (decompression difference) between the atmospheric pressures of the chambers 10a and 10e at both ends and the atmospheric pressures of the adjacent chambers 10b and 10d in Example 4 is −200 Pa, The surface of the SUS plate constituting the inner surface of each room was plasma-treated so that the contact angles shown in Table 2 were obtained. Others were produced and evaluated in the same manner as in Example 4. FIG. 5 shows a schematic diagram of the plasma processing apparatus 200 on the surface of the SUS plate 101. As the plasma processing apparatus 200, a downflow type atmospheric pressure plasma processing apparatus was used, and as the flow gas 201, a gas in which N 2 / O 2 was mixed at a ratio of 99/1 volume% was used. A voltage of 30,000 V and 20 kHz was applied to the electrodes 202 and 203. The surface treatment is performed by adjusting the conveyance speed for passing the SUSU plate 101 under the head of the plasma processing apparatus 200 to adjust the contact angle of the surface. An optical film was manufactured.

評価結果を表2に示す。   The evaluation results are shown in Table 2.

Figure 2010179475
Figure 2010179475

(実施例11〜15)
実施例11〜15においては、実施例4における、両端の部屋10a、10eの気圧とその隣り合う中央部側の部屋10b、10dの気圧との差(減圧差)を−200Paとし、減圧室の各部屋の内面を構成するSUS板の表面をサンドブラスト処理した他は、実施例4と同様に作製し、評価した。サンドブラストによる表面処理は、表3に示すRzとなるように処理したものを用いて、実施例11〜15の光学フィルムを製造した。
(Examples 11 to 15)
In Examples 11 to 15, the difference (decompression difference) between the atmospheric pressures of the chambers 10a and 10e at both ends and the atmospheric pressures of the adjacent central chambers 10b and 10d in Example 4 is −200 Pa. It was produced and evaluated in the same manner as in Example 4 except that the surface of the SUS plate constituting the inner surface of each room was sandblasted. The surface treatment by sandblasting produced optical films of Examples 11 to 15 using those treated to have Rz shown in Table 3.

評価結果を表3に示す。   The evaluation results are shown in Table 3.

Figure 2010179475
Figure 2010179475

(実施例16〜25)
実施例16〜25においては、実施例4における、両端の部屋10a、10eの気圧とその隣り合う中央部側の部屋10b、10dの気圧との差(減圧差)を−200Paとし、減圧室の各部屋の内面を構成するSUS板の表面にSUSの網(線径0.5mm)を貼り付けた他は、実施例4と同様に作製し、評価した。
(Examples 16 to 25)
In Examples 16 to 25, the difference (vacuum difference) between the atmospheric pressures of the chambers 10a and 10e at both ends and the atmospheric pressures of the adjacent central chambers 10b and 10d in Example 4 is −200 Pa. It was produced and evaluated in the same manner as in Example 4 except that a SUS net (wire diameter: 0.5 mm) was attached to the surface of the SUS plate constituting the inner surface of each room.

用いたSUS板としては、実施例16〜20には、減圧室を構成する側板及び減圧室を区切る遮蔽板に平板状のものを用いたが、実施例21〜25では、遮蔽板の部分に、同じ平板状の板に、直径10mmの穴を縦横にピッチ20mmで開けたものを用いた。用いたSUS板の各部屋の内面側に貼り付けるSUSの網は、目開きが表4のものを用い実施例16〜25の光学フィルムを製造した。   As the used SUS plate, in Examples 16 to 20, a flat plate was used as the side plate constituting the decompression chamber and the shielding plate separating the decompression chamber, but in Examples 21 to 25, the shielding plate portion was used. The same flat plate was used in which holes with a diameter of 10 mm were formed vertically and horizontally at a pitch of 20 mm. The optical film of Examples 16-25 was manufactured using the SUS net | network pasted on the inner surface side of each room | chamber of the used SUS board with a mesh opening of Table 4. FIG.

評価結果を表4に示す。   The evaluation results are shown in Table 4.

Figure 2010179475
Figure 2010179475

表1の結果から、本発明の光学フィルムの製造方法において、減圧室が、流延膜の幅方向に、3つ以上の部屋に分割され、流延膜の幅方向の端部の部屋の気圧が、隣り合う中央部側の部屋の気圧より低くなるように減圧することで、減圧室に飛散した固化防止液を支持体上に付着させることが少なく、光学フィルム表面の平滑性を良好にできることが分かる。また、流延膜の幅方向の端部の部屋の気圧が、隣り合う中央部側の部屋の気圧より、10〜500Pa低いことが好ましいことが分かる。表2の結果から、減圧室の各部屋の内壁にプラズマ処理を施し、接触角を5°〜30°にすることが、飛散した固化防止液を壁面になじみ易くし、濡れ広がることで、蒸発表面積が大きくなって、固化防止液の乾燥速度が速く、回収部材をつけなくても、固化防止液が液滴となって支持体上に落下することが無く、好ましいことがわかる。また、表3の結果から、減圧室の各部屋の内壁の表面の10点平均粗さRzを1〜50μmとすることにより、飛散した固化防止液を壁面になじみ易く、固化防止液が液滴となって支持体上に落下することが無く、好ましいことがわかる。また、表4の結果から、減圧室の各部屋の内壁の表面が、0.02〜0.5mmの目開きの網目状であることにより、飛散した固化防止液を壁面になじみ易く、固化防止液が液滴となって支持体上に落下することが無く、好ましいことがわかる。
(偏光板の作製)
以下に記載の方法に従い、実施例1〜25及び比較例1、2の光学フィルムをアルカリケン化処理を行った後、それぞれ偏光板を作製した。
〈アルカリケン化処理〉
ケン化工程:2モル/L NaOH 50℃ 90秒
水洗工程 :水 30℃ 45秒
中和工程 :10質量% HCl 30℃ 45秒
水洗工程 :水 30℃ 45秒
上記条件で各試料を、ケン化、水洗、中和、水洗の順に行い、次いで80℃で乾燥を行った。
From the results of Table 1, in the method for producing an optical film of the present invention, the decompression chamber is divided into three or more rooms in the width direction of the casting film, and the air pressure in the chamber at the end in the width direction of the casting film. However, by reducing the pressure so that it is lower than the air pressure of the adjacent central portion side room, the anti-caking liquid scattered in the reduced pressure chamber is less likely to adhere on the support, and the smoothness of the optical film surface can be improved. I understand. Moreover, it turns out that it is preferable that the atmospheric | air pressure of the room | chamber of the edge part of the width direction of a cast film is 10-500 Pa lower than the atmospheric | air pressure of the room of the adjacent center part side. From the results shown in Table 2, plasma treatment is performed on the inner wall of each chamber of the decompression chamber, and the contact angle is set to 5 ° to 30 °. It can be understood that the surface area is large, the drying speed of the anti-caking liquid is high, and the anti-caking liquid does not fall as a droplet on the support without using a collecting member. Further, from the results in Table 3, by setting the 10-point average roughness Rz of the inner wall surface of each chamber of the decompression chamber to 1 to 50 μm, the scattered anti-solid solution can be easily adapted to the wall surface, and the anti-solid solution is a droplet. It turns out that it does not fall on a support body and becomes preferable. In addition, from the results of Table 4, the surface of the inner wall of each chamber of the decompression chamber has a mesh shape of 0.02-0.5 mm openings, so that the scattered anti-solid solution can be easily applied to the wall surface, preventing solidification. It can be seen that the liquid is preferable because it does not drop on the support as a droplet.
(Preparation of polarizing plate)
In accordance with the method described below, the optical films of Examples 1 to 25 and Comparative Examples 1 and 2 were subjected to alkali saponification treatment, and then polarizing plates were produced.
<Alkali saponification treatment>
Saponification step: 2 mol / L NaOH 50 ° C. 90 seconds water washing step: Water 30 ° C. 45 seconds neutralization step: 10% by mass HCl 30 ° C. 45 seconds water washing step: water 30 ° C. 45 seconds Each sample was saponified under the above conditions. , Water washing, neutralization and water washing in this order, followed by drying at 80 ° C.

厚さ120μmのポリビニルアルコールフィルムを、沃素1kg、ホウ酸4kgを含む水溶液100kgに浸漬し、50℃で6倍に延伸して偏光膜を作製した。この偏光膜の片面に実施例1〜15及び比較例1、2の光学フィルムを、反対面にコニカミノルタタックKC8UCR(コニカミノルタオプト(株)製)を上記アルカリケン化処理を行った後、完全ケン化型ポリビニルアルコール5質量%水溶液を粘着剤として各々貼り合わせて偏光板を作製した。
(液晶表示装置としての特性評価)
SONY製40型ディスプレイKLV−40V1000の視認側の偏光板を剥がし、上記で作製した各々の偏光板を液晶セルのサイズに合わせて偏光板の偏光軸が元と変わらないように互いに直交するように貼り付け、40型TFT型カラー液晶ディスプレイを作製し、光学フィルムの偏光板としての特性を評価した。
A 120 μm thick polyvinyl alcohol film was immersed in 100 kg of an aqueous solution containing 1 kg of iodine and 4 kg of boric acid, and stretched 6 times at 50 ° C. to prepare a polarizing film. The optical films of Examples 1 to 15 and Comparative Examples 1 and 2 were applied to one side of this polarizing film, and Konica Minolta Tack KC8UCR (manufactured by Konica Minolta Opto Co., Ltd.) was subjected to the alkali saponification treatment on the opposite side. A polarizing plate was prepared by bonding saponified polyvinyl alcohol 5% by mass aqueous solution as an adhesive.
(Characteristic evaluation as a liquid crystal display device)
Strip the polarizing plate on the viewing side of the Sony 40-type display KLV-40V1000, and make each polarizing plate perpendicular to each other so that the polarizing axis of the polarizing plate does not change according to the size of the liquid crystal cell. A 40-inch TFT color liquid crystal display was prepared, and the properties of the optical film as a polarizing plate were evaluated.

本発明の実施例1〜25の光学フィルムを用いた偏光板を搭載した液晶表示装置は、比較例1の光学フィルムを用いた偏光板を搭載した液晶表示装置に対して、色ムラや波うちムラなどの表示ムラが無く、優れた表示性を示した。これにより、本発明の偏光板が液晶ディスプレイ等の画像表示装置用の偏光板として優れていることが確認された。   The liquid crystal display device on which the polarizing plate using the optical film of Examples 1 to 25 of the present invention is mounted is different from the liquid crystal display device on which the polarizing plate using the optical film of Comparative Example 1 is mounted. There was no display unevenness such as unevenness, and excellent display properties were shown. Thereby, it was confirmed that the polarizing plate of this invention is excellent as a polarizing plate for image display apparatuses, such as a liquid crystal display.

1 流延ダイ
1a ドープ流出口
2 支持体
3 流延膜
4 剥離ロール
17 搬送ロール
10 減圧室
10a〜10d 部屋
13 初期乾燥装置
15 後乾燥装置
18 巻取り装置
30 滴下ノズル
31 ポンプ
32 液貯蔵槽
33 固化防止液
70 遮蔽板
101 吸引口
20 フィルム
60 エンボス加工装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Casting die 1a Dope outflow port 2 Support body 3 Casting film 4 Peeling roll 17 Conveyance roll 10 Decompression chamber 10a-10d chamber 13 Initial drying apparatus 15 Post-drying apparatus 18 Winding apparatus 30 Dripping nozzle 31 Pump 32 Liquid storage tank 33 Anti-caking liquid 70 Shield plate 101 Suction port 20 Film 60 Embossing device

Claims (9)

樹脂と溶媒とを含んだドープを、流延ダイのドープ流出口から、移動する支持体上に流延する際、前記ドープ流出口から前記支持体上に流延する流延膜が、前記支持体に密着するように、前記ドープ流出口の前記支持体の移動方向上流側の気圧を大気圧よりも低い状態に保持する減圧室を減圧して流延し、かつ、前記樹脂を溶解する液体を前記ドープ流出口の両端部に流下する光学フィルムの製造方法において、
前記減圧室が、前記流延膜の幅方向に、3つ以上の部屋に分割され、
前記流延膜の幅方向の端部の部屋の気圧が、隣り合う中央部側の部屋の気圧より低くなるように減圧した状態で、
前記ドープ流出口から前記流延膜を前記支持体上に流延することを特徴とする光学フィルムの製造方法。
When a dope containing a resin and a solvent is cast from a dope outlet of a casting die onto a moving support, a casting film cast from the dope outlet onto the support is supported by the support. A liquid that decompresses and casts a decompression chamber that holds the pressure at the upstream side in the moving direction of the support at the dope outlet in a state lower than atmospheric pressure so as to be in close contact with the body, and dissolves the resin In the manufacturing method of the optical film that flows down to both ends of the dope outlet,
The decompression chamber is divided into three or more chambers in the width direction of the casting membrane;
In a state where the pressure of the room at the end in the width direction of the casting film is reduced so as to be lower than the pressure of the room on the adjacent central part side,
The method for producing an optical film, wherein the casting film is cast on the support from the dope outlet.
前記流延膜の幅方向の端部の部屋の気圧が、前記隣り合う中央部側の部屋の気圧より、10〜500Pa低いことを特徴とする請求項1に記載の光学フィルムの製造方法。 2. The method for producing an optical film according to claim 1, wherein a pressure in a room at an end portion in the width direction of the cast film is 10 to 500 Pa lower than a pressure in a room on the adjacent central side. 前記部屋の内壁の表面が、プラズマ放電処理、紫外線照射処理及びコロナ放電処理から選ばれる少なくとも一つの処理で表面処理され、
前記表面処理をした表面と純水との接触角が5°〜30°であることを特徴とする請求項1または2に記載の光学フィルムの製造方法。
The surface of the inner wall of the room is surface-treated by at least one treatment selected from plasma discharge treatment, ultraviolet irradiation treatment and corona discharge treatment,
The method for producing an optical film according to claim 1, wherein a contact angle between the surface treated surface and pure water is 5 ° to 30 °.
前記部屋の内壁の表面の10点平均粗さRzが、1〜50μmであることを特徴とする請求項1から3の何れか1項に記載の光学フィルムの製造方法。 4. The method for producing an optical film according to claim 1, wherein the 10-point average roughness Rz of the surface of the inner wall of the room is 1 to 50 μm. 5. 前記部屋の内壁の表面が網目状であることを特徴とする請求項1から4の何れか1項に記載の光学フィルムの製造方法。 The method for producing an optical film according to any one of claims 1 to 4, wherein the inner wall surface of the room has a mesh shape. 前記部屋の内壁の表面が、0.02〜0.5mmの目開きの網目状であることを特徴とする請求項5に記載の光学フィルムの製造方法。 6. The method for producing an optical film according to claim 5, wherein the surface of the inner wall of the room has a mesh shape of 0.02-0.5 mm. 請求項1から6の何れか1項に記載の光学フィルムの製造方法により製造されたことを特徴とする光学フィルム。 An optical film manufactured by the method for manufacturing an optical film according to claim 1. 請求項7に記載の光学フィルムを、少なくとも一方の面に有することを特徴とする偏光板。 A polarizing plate comprising the optical film according to claim 7 on at least one surface. 請求項8に記載の偏光板を用いることを特徴とする表示装置。 A display device comprising the polarizing plate according to claim 8.
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