JP2010163346A - TiO2を含有するシリカガラスおよびそれを用いたリソグラフィ用光学部材 - Google Patents
TiO2を含有するシリカガラスおよびそれを用いたリソグラフィ用光学部材 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】ハロゲン含有量が100質量ppm以上であり、仮想温度が1100℃以下であり、20〜100℃の平均線熱膨張係数が30ppb/℃以下であり、線熱膨張係数が0±5ppb/℃となる温度幅ΔTが5℃以上であり、線熱膨張係数が0ppb/℃となる温度が30〜150℃の範囲にあることを特徴とするTiO2を含有するシリカガラス。
【選択図】図2
Description
本発明のTiO2−SiO2ガラスを用いたEUVL用露光装置の光学部材の表面の平滑度(rms)は、3nm以下であることが好ましい。より好ましくは2nm以下、更に好ましくは1.5nm以下、特に好ましくは、1nm以下である。
ここで、Δはレタデーション、Cは光弾性定数、Fは応力、nは屈折率、dはサンプル厚である。
ガラス形成原料であるシリカ前駆体およびチタニア前駆体を火炎加水分解させて得られるTiO2−SiO2ガラス微粒子を基材に堆積、成長させて多孔質TiO2−SiO2ガラス体を形成させる。ガラス形成原料としては、ガス化可能な原料であれば特に限定されないが、シリカ前駆体としては、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Clなどの塩化物、SiF4、SiHF3、SiH2F2などのフッ化物、SiBr4、SiHBr3などの臭化物、SiI4などのヨウ化物といったハロゲン化ケイ素化合物、またRnSi(OR)4-n(ここにRは炭素数1〜4のアルキル基、nは0〜3の整数。複数のRは互いに同一でも異なっていてもよい。)で示されるアルコキシシランが挙げられ、またチタニア前駆体としては、TiCl4、TiBr4などのハロゲン化チタン化合物、またRnTi(OR)4-n(ここにRは炭素数1〜4のアルキル基、nは0〜3の整数。複数のRは互いに同一でも異なっていてもよい。)で示されるアルコキシチタンが挙げられる。また、シリカ前駆体およびチタニア前駆体として、シリコンチタンダブルアルコキシドなどのSiとTiの化合物を使用することもできる。
(a)工程で得られた多孔質TiO2−SiO2ガラス体を緻密化温度以下の温度にて、ハロゲン含有雰囲気下にて保持し、ハロゲンを含有した多孔質TiO2−SiO2ガラス体を得る。このハロゲン含有雰囲気としては、含フッ素ガス(例えばSiF4、SF6、CHF3、CF4、C2F6、C3F8、F2)を0.1〜100体積%含有する不活性ガス雰囲気が好ましい。これらの雰囲気下、圧力10000〜200000Paで数十分〜数時間の処理を、後述する緻密化温度以下の高温で行うことが好ましい。また、同じフッ素ドープ量を得る場合において処理温度を下げたい時は、処理時間を延ばし5〜数十時間保持するようにすればよい。得られるガラスの透過率を上げるためには、熱処理雰囲気に酸素ガスを混ぜることが好ましい。
(b)工程で得られたハロゲンを含有したTiO2−SiO2緻密体を、透明ガラス化温度まで昇温して、ハロゲンを含有した透明TiO2−SiO2ガラス体を得る。本発明においては、透明ガラス化温度は、1300〜1750℃が好ましく、特に1350〜1700℃であることが好ましい。
(c)工程で得られたハロゲンを含有した透明TiO2−SiO2ガラス体を、軟化点付近の温度に加熱して所望の形状に成形し、ハロゲンを含有した成形TiO2−SiO2ガラス体を得る。成形加工の温度としては、1500〜1800℃が好ましい。1500℃未満では、ハロゲンを含有した透明TiO2−SiO2ガラスの粘度が高いため、実質的に自重変形が行われず、またSiO2の結晶相であるクリストバライトの成長またはTiO2の結晶相であるルチルもしくはアナターゼの成長が起こり、いわゆる失透が生じるおそれがある。1800℃超では、SiO2の昇華が無視できなくなるおそれがある。
(d)工程で得られた成形TiO2−SiO2ガラス体を、600〜1200℃の温度にて1時間以上保持した後、10℃/hr以下の平均降温速度で700℃以下まで降温するアニール処理を行い、TiO2−SiO2ガラスの仮想温度を制御する。あるいは、1200℃以上の(d)工程で得られた成形TiO2−SiO2ガラス体を500℃まで60℃/hr以下の平均降温速度で降温するアニール処理を行い、TiO2−SiO2ガラスの仮想温度を制御する。500℃以下まで降温した後は放冷できる。この場合の雰囲気は、ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性ガス100%の雰囲気下、これらの不活性ガスを主成分とする雰囲気下、または空気雰囲気下で、圧力は減圧または常圧が好ましい。
なお、例1〜3は実施例であり、その他は比較例である。
TiO2−SiO2ガラスのガラス形成原料であるTiCl4とSiCl4を、それぞれガス化させた後に混合させ、酸水素火炎中で加熱加水分解(火炎加水分解)させることで得られるTiO2−SiO2ガラス微粒子を基材に堆積・成長させて、多孔質TiO2−SiO2ガラス体を形成する((a)工程)。
TiO2−SiO2ガラスのガラス形成原料であるTiCl4とSiCl4を、それぞれガス化させた後に混合させ、酸水素火炎中で加熱加水分解(火炎加水分解)させることで得られるTiO2−SiO2ガラス微粒子を基材に堆積・成長させて、多孔質TiO2−SiO2ガラス体を形成する((a)工程)。
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((c)工程)。
TiO2−SiO2ガラスのガラス形成原料であるTiCl4とSiCl4を、それぞれガス化させた後に混合させ、酸水素火炎中で加熱加水分解(火炎加水分解)させることで得られるTiO2−SiO2ガラス微粒子を基材に堆積・成長させて、多孔質TiO2−SiO2ガラス体を形成する((a)工程)。
特許文献2に記載の実施例1のTiO2−SiO2ガラスである。
ゼロ膨張TiO2−SiO2ガラスとして知られるCorning社ULE#7972である。
Claims (5)
- ハロゲン含有量が100質量ppm以上であり、仮想温度が1100℃以下であり、20〜100℃の平均線熱膨張係数が30ppb/℃以下であり、線熱膨張係数が0±5ppb/℃となる温度幅ΔTが5℃以上であり、線熱膨張係数が0ppb/℃となる温度が30〜150℃の範囲にあることを特徴とするTiO2を含有するシリカガラス。
- 屈折率の変動幅(Δn)が少なくとも一つの面内における30mm×30mmの範囲で4×10-4以下であることを特徴とする請求項1に記載のTiO2を含有するシリカガラス。
- インクルージョンがないことを特徴とする請求項1または2に記載のTiO2を含有するシリカガラス。
- TiO2含有量が5〜12質量%特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のTiO2を含有するシリカガラス。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のTiO2を含有するシリカガラスを用いたEUVリソグラフィ用光学部材。
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