JP2010123978A - Method of manufacturing magnetoresistive element - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a magnetoresistive element excelling in thermal stability and high in an MR ratio. <P>SOLUTION: This magnetoresistive element includes: an antiferromagnetic layer formed of a layer containing manganese; a layered magnetization fixed layer which includes a first magnetization fixed layer located on the antiferromagnetic layer side and formed of a layer containing a ferromagnetic material and a platinum group metal, a second magnetization fixed layer formed of a layer containing a ferromagnetic material, and a first nonmagnetic intermediate layer located between the first magnetization fixed layer and the second magnetization fixed layer; a magnetic free layer formed of a layer containing a ferromagnetic material; and a second nonmagnetic intermediate layer located between the layered magnetization fixed layer and the magnetic free layer. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明はトンネル磁気抵抗素子及び巨大磁気抵抗素子などの磁気抵抗素子の製造方法に関し、特に磁気ディスク駆動装置の磁気ヘッド及び磁気ランダムアクセスメモリに用いることができるトンネル磁気抵抗素子及び巨大磁気抵抗素子などの磁気抵抗素子の製造方法に関する。   The present invention relates to a method of manufacturing a magnetoresistive element such as a tunnel magnetoresistive element and a giant magnetoresistive element, and more particularly to a tunnel magnetoresistive element and a giant magnetoresistive element that can be used in a magnetic head and a magnetic random access memory of a magnetic disk drive device. The present invention relates to a method for manufacturing a magnetoresistive element.

従来の磁気ディスク駆動装置の磁気ヘッドには、巨大磁気抵抗素子やトンネル磁気抵抗素子が用いられてきた。   Giant magnetoresistive elements and tunnel magnetoresistive elements have been used for magnetic heads of conventional magnetic disk drive devices.

巨大磁気抵抗素子は反強磁性層、強磁性固定層、非磁性伝導層、強磁性自由層を有し、トンネル磁気抵抗素子は反強磁性層、強磁性固定層、トンネルバリア層、強磁性自由層を有している。   A giant magnetoresistive element has an antiferromagnetic layer, a ferromagnetic pinned layer, a nonmagnetic conductive layer, and a ferromagnetic free layer, and a tunnel magnetoresistive element has an antiferromagnetic layer, a ferromagnetic pinned layer, a tunnel barrier layer, and a ferromagnetic free layer. Has a layer.

巨大磁気抵抗素子やトンネル磁気抵抗素子において、強磁性固定層に使われる強磁性材料としては、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉの少なくとも１種の元素を用いることができる。また反強磁性層に使われる反強磁性材料としてはＰｔＭｎ、ＩｒＭｎなどＭｎに貴金属元素を添加したものを用いることができる。   In the giant magnetoresistive element and the tunnel magnetoresistive element, as a ferromagnetic material used for the ferromagnetic fixed layer, at least one element of Fe, Co, and Ni can be used. As the antiferromagnetic material used for the antiferromagnetic layer, a material obtained by adding a noble metal element to Mn such as PtMn or IrMn can be used.

しかしながら、従来の磁気抵抗素子は、熱に対する安定性が悪く、例えば、３００℃の温度以上で、磁気抵抗素子が加熱に曝されると、そのＭＲ（magnetoresistive）比が著しく低下してしまう問題が存していた。   However, the conventional magnetoresistive element has poor heat stability. For example, when the magnetoresistive element is exposed to heating at a temperature of 300 ° C. or higher, its MR (magnetoresistive) ratio is significantly reduced. Existed.

特許文献１、特許文献２、特許文献３及び特許文献４に記載された磁気抵抗素子においては、ある程度の熱安定性の改善が見られるものの、未だに、実用に耐えるのに十分なＭＲ比は、達成させていない。   In the magnetoresistive elements described in Patent Document 1, Patent Document 2, Patent Document 3 and Patent Document 4, although some improvement in thermal stability is observed, the MR ratio still sufficient for practical use is still Not achieved.

特開２０００−６７４１８号公報(米国特許第６,０５２,２６３号)JP 2000-67418 A (US Pat. No. 6,052,263) 特開２００３−２５８３３５号公報JP 2003-258335 A 特開２００３−３０４０１２号公報Japanese Patent Laid-Open No. 2003-304012 特開２００５−２０３７９０号公報JP 2005-203790 A

本発明者らの研究及び解析によれば、磁気抵抗素子の熱に対する不安定性の原因は、以下のとおりである、ことが判明した。   According to the research and analysis by the present inventors, it has been found that the cause of the instability of the magnetoresistive element with respect to heat is as follows.

例えば、磁気ヘッドの製造工程では、トンネル磁気抵抗素子は、反強磁性層であるＰｔＭｎ層を磁化させるため、成膜後に数Ｔ（テスラ）の強磁場中にて２５０〜３００℃の熱処理を数時間行っている。また、磁気ランダムアクセスメモリにおいては、成膜後の強磁場中での熱処理以外にさらに後工程において３００℃を超える熱処理が行われる。このような熱処理工程においては、上記した反強磁性層中のマンガン（Ｍｎ）がこの加熱処理時の熱によって他の層、例えば、強磁性固定層やトンネルバリア層にまで拡散し、そこで、強磁性固定層の磁気特性を劣化させたり、トンネルバリア層のトンネルバリア効果を劣化させてしまい、この結果、磁気抵抗素子のＭＲ比を低下させていた。   For example, in the magnetic head manufacturing process, the tunnel magnetoresistive element magnetizes a PtMn layer, which is an antiferromagnetic layer, and therefore heat treatment at 250 to 300 ° C. in a strong magnetic field of several T (tesla) after film formation is performed. Time has gone. In addition, in the magnetic random access memory, in addition to the heat treatment in the strong magnetic field after the film formation, a heat treatment exceeding 300 ° C. is performed in a subsequent process. In such a heat treatment step, manganese (Mn) in the above-described antiferromagnetic layer is diffused to other layers, for example, the ferromagnetic fixed layer and the tunnel barrier layer, by the heat during the heat treatment. The magnetic characteristics of the magnetic pinned layer are deteriorated and the tunnel barrier effect of the tunnel barrier layer is deteriorated. As a result, the MR ratio of the magnetoresistive element is lowered.

また、強磁性固定層やトンネルバリア層は、微結晶、多結晶又は単結晶のような結晶構造であることが好ましく、この結晶性強磁性固定層や結晶性トンネルバリア層が拡散されてきたマンガン（Ｍｎ）による悪影響を受け、この結果、ＭＲ比を低下させると、推察される。   The ferromagnetic fixed layer and the tunnel barrier layer preferably have a crystal structure such as a microcrystal, a polycrystal, or a single crystal, and the crystalline ferromagnetic fixed layer or the crystalline tunnel barrier layer has been diffused. It is assumed that the MR ratio is lowered as a result of being adversely affected by (Mn).

特に、強磁性固定層が基板側に位置するコバルト鉄（ＣｏＦｅ）を含有した結晶性第１強磁性固定層、その上のルテニウム（Ｒｕ）などの非磁性中間層及び結晶性コバルト鉄ボロン（ＣｏＦｅＢ）を含有した結晶性第２強磁性固定層の３層を持つＳＡＦ（Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ａｎｔｉ−Ｆｅｒｒｏｍａｇｎｅｔ：反平行結合素子）構造体の強磁性固定層を用いた場合では、反強磁性層中のマンガン（Ｍｎ）の熱拡散による悪影響を受け、その結果、磁気抵抗素子としてのＭＲ比を低下させていた。   In particular, a crystalline first ferromagnetic pinned layer containing cobalt iron (CoFe) whose ferromagnetic pinned layer is located on the substrate side, a nonmagnetic intermediate layer such as ruthenium (Ru) thereon, and crystalline cobalt iron boron (CoFeB) In the case of using a ferromagnetic pinned layer of a SAF (Synthetic Anti-Ferromagnet) structure having three crystalline second ferromagnetic pinned layers containing), manganese ( Mn) was adversely affected by thermal diffusion, and as a result, the MR ratio as a magnetoresistive element was lowered.

上記した熱拡散現象は、巨大磁気抵抗素子においても同様に発生している。   The above-mentioned thermal diffusion phenomenon occurs similarly in the giant magnetoresistive element.

本発明の目的は、熱安定性にすぐれ、ＭＲ比の高い磁気抵抗素子、例えば、トンネル磁気抵抗素子及び巨大磁気抵抗素子の製造方法を提供することにある。   An object of the present invention is to provide a method of manufacturing a magnetoresistive element having excellent thermal stability and a high MR ratio, such as a tunnel magnetoresistive element and a giant magnetoresistive element.

上記の目的を達成する本発明の一つの側面にかかる磁気抵抗素子の製造方法は、反強磁性層と、
第一磁化固定層、第一非磁性中間層及び第二磁化固定層を有する積層構造の積層磁化固定層と、
第二非磁性中間層と、
磁化自由層と、を有する磁気抵抗素子の製造方法であって、
マンガン（Ｍｎ）を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記反強磁性層を成膜する第１の工程と、
前記第１の工程の後で、白金族系金属を含有するターゲット及び強磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記第一磁化固定層を成膜する第２の工程と、
前記第２の工程の後で、非磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記第一非磁性中間層を成膜する第３の工程と、
前記第３の工程の後で、強磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記第二磁化固定層を成膜する第４の工程と、
前記第４の工程の後で、非磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記第二非磁性中間層を成膜する第５の工程と、
前記第５の工程の後で、強磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記磁化自由層を成膜する第６の工程と、
前記第６の工程の後で、前記反強磁性層と、前記第一磁化固定層、前記第一非磁性中間層及び前記第二磁化固定層を有する積層構造の前記積層磁化固定層と、前記第二非磁性中間層と、並びに、前記磁化自由層と、を加熱炉で加熱処理を行なう工程を有する第７の工程と、を有することを特徴とする。 A method of manufacturing a magnetoresistive element according to one aspect of the present invention that achieves the above object includes an antiferromagnetic layer,
A laminated magnetization fixed layer having a laminated structure having a first magnetization fixed layer, a first nonmagnetic intermediate layer, and a second magnetization fixed layer;
A second nonmagnetic intermediate layer;
A method of manufacturing a magnetoresistive element having a magnetization free layer,
A first step of forming the antiferromagnetic layer by a sputtering method using a target containing manganese (Mn);
After the first step, a second step of forming the first magnetization fixed layer by sputtering using a target containing a platinum group metal and a target containing a ferromagnetic material,
After the second step, a third step of forming the first nonmagnetic intermediate layer by a sputtering method using a target containing a nonmagnetic material,
After the third step, a fourth step of forming the second magnetization fixed layer by sputtering using a target containing a ferromagnetic material;
After the fourth step, a fifth step of forming the second nonmagnetic intermediate layer by a sputtering method using a target containing a nonmagnetic material,
After the fifth step, a sixth step of forming the magnetization free layer by sputtering using a target containing a ferromagnetic material;
After the sixth step, the antiferromagnetic layer, the first magnetization fixed layer, the first nonmagnetic intermediate layer, and the stacked magnetization fixed layer having a stacked structure including the second magnetization fixed layer, And a seventh step including a step of heat-treating the second nonmagnetic intermediate layer and the magnetization free layer in a heating furnace.

あるいは、本発明の他の側面にかかる磁気抵抗素子の製造方法は、反強磁性層と、
第一磁化固定層、第一非磁性中間層及び第二磁化固定層を有する積層構造の積層磁化固定層と、
第二非磁性中間層と、
磁化自由層と、を有する磁気抵抗素子の製造方法であって、
マンガン（Ｍｎ）を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記反強磁性層を成膜する第１の工程と、
前記第１の工程の後で、白金族系金属及び強磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記第一磁化固定層を成膜する第２の工程と、
前記第２の工程の後で、非磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記第一非磁性中間層を成膜する第３の工程と、
前記第３の工程の後で、強磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記第二磁化固定層を成膜する第４の工程と、
前記第４の工程の後で、非磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記第二非磁性中間層を成膜する第５の工程と、
前記第５の工程の後で、強磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記磁化自由層を成膜する第６の工程と、
前記第６の工程の後で、前記反強磁性層と、前記第一磁化固定層、前記第一非磁性中間層及び前記第二磁化固定層を有する積層構造の積層強磁性固定層と、前記第二非磁性中間層と、並びに、前記磁化自由層と、を加熱炉で加熱処理を行なう工程を有する第７の工程と、を有することを特徴とする。 Alternatively, a method of manufacturing a magnetoresistive element according to another aspect of the present invention includes an antiferromagnetic layer,
A laminated magnetization fixed layer having a laminated structure having a first magnetization fixed layer, a first nonmagnetic intermediate layer, and a second magnetization fixed layer;
A second nonmagnetic intermediate layer;
A method of manufacturing a magnetoresistive element having a magnetization free layer,
A first step of forming the antiferromagnetic layer by a sputtering method using a target containing manganese (Mn);
After the first step, a second step of forming the first magnetization fixed layer by sputtering using a target containing a platinum group metal and a ferromagnetic material;
After the second step, a third step of forming the first nonmagnetic intermediate layer by a sputtering method using a target containing a nonmagnetic material,
After the third step, a fourth step of forming the second magnetization fixed layer by sputtering using a target containing a ferromagnetic material;
After the fourth step, a fifth step of forming the second nonmagnetic intermediate layer by a sputtering method using a target containing a nonmagnetic material,
After the fifth step, a sixth step of forming the magnetization free layer by sputtering using a target containing a ferromagnetic material;
After the sixth step, the antiferromagnetic layer, the laminated ferromagnetic pinned layer having a laminated structure including the first magnetization pinned layer, the first nonmagnetic intermediate layer, and the second magnetization pinned layer, And a seventh step including a step of heat-treating the second nonmagnetic intermediate layer and the magnetization free layer in a heating furnace.

本発明によれば、熱安定性の高い、よりＭＲ比の高い磁気抵抗素子を得ることができる。   According to the present invention, it is possible to obtain a magnetoresistive element having high thermal stability and a higher MR ratio.

本発明の実施形態に係わるトンネル磁気抵抗素子の断面図である。It is sectional drawing of the tunnel magnetoresistive element concerning embodiment of this invention. 本発明の別の実施形態に係わるトンネル磁気抵抗素子の断面図である。It is sectional drawing of the tunnel magnetoresistive element concerning another embodiment of this invention. 本発明の磁気抵抗素子の製造装置の概略的な構成を示す図である。It is a figure which shows schematic structure of the manufacturing apparatus of the magnetoresistive element of this invention. 実施例１に係わるトンネル磁気抵抗素子の断面図である。1 is a cross-sectional view of a tunnel magnetoresistive element according to Example 1. FIG. 本発明の巨大磁気抵抗素子の断面図である。It is sectional drawing of the giant magnetoresistive element of this invention. 図５の素子の温度依存性を示す特性を示す図である。It is a figure which shows the characteristic which shows the temperature dependence of the element of FIG.

以下、図面を参照して、本発明の好適な実施形態を例示的に詳しく説明する。ただし、この実施の形態に記載されている構成要素はあくまで例示であり、本発明の技術的範囲は、特許請求の範囲によって確定されるのであって、以下の個別の実施形態によって限定されるわけではない。   Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. However, the constituent elements described in this embodiment are merely examples, and the technical scope of the present invention is determined by the scope of claims, and is limited by the following individual embodiments. is not.

図１は本発明の第１実施形態に係わるトンネル磁気抵抗素子の断面図である。   FIG. 1 is a sectional view of a tunnel magnetoresistive element according to the first embodiment of the present invention.

本実施形態のトンネル磁気抵抗素子は、下部電極層１１、反強磁性層１２、第一強磁性固定層（第一磁化固定層）１３、第一非磁性中間層１４、第二強磁性固定層（第二磁化固定層）１５、第二非磁性中間層（トンネルバリア層）１６、強磁性自由層（磁化自由層）１７、上部電極層１８の順に積層されて構成される。成膜は、例えば、ＤＣスパッタリング法によって行われる。ここで、第一強磁性固定層１３は反強磁性層１２との交換結合により磁気モーメントが一方向に固定されている。さらに第二強磁性固定層１５は第一非磁性中間層１４を介した反強磁性的交換結合により第一強磁性固定層１３と反平行方向に磁気モーメントが固定されている。このような第一強磁性固定層１３、第一非磁性中間層１４及び第二強磁性固定層１５の３層を持った積層磁化固定層は、上記のＳＡＦ構造体を形成している。   The tunnel magnetoresistive element of this embodiment includes a lower electrode layer 11, an antiferromagnetic layer 12, a first ferromagnetic fixed layer (first magnetization fixed layer) 13, a first nonmagnetic intermediate layer 14, and a second ferromagnetic fixed layer. (Second magnetization fixed layer) 15, second nonmagnetic intermediate layer (tunnel barrier layer) 16, ferromagnetic free layer (magnetization free layer) 17, and upper electrode layer 18 are laminated in this order. The film formation is performed by, for example, a DC sputtering method. Here, the magnetic moment of the first ferromagnetic pinned layer 13 is pinned in one direction by exchange coupling with the antiferromagnetic layer 12. Further, the second ferromagnetic pinned layer 15 has a magnetic moment fixed in an antiparallel direction to the first ferromagnetic pinned layer 13 by antiferromagnetic exchange coupling via the first nonmagnetic intermediate layer 14. Such a laminated magnetization fixed layer including the first ferromagnetic fixed layer 13, the first nonmagnetic intermediate layer 14, and the second ferromagnetic fixed layer 15 forms the SAF structure.

また、本発明の実施形態にかかる強磁性固定層は、第一強磁性固定層１３、第一非磁性中間層１４及び第二強磁性固定層１５からなる３層構成に限定されるものではなく、１層の強磁性層で構成しても良く、また、４層以上の積層構造であってもよい。   The ferromagnetic pinned layer according to the embodiment of the present invention is not limited to the three-layer configuration including the first ferromagnetic pinned layer 13, the first nonmagnetic intermediate layer 14, and the second ferromagnetic pinned layer 15. It may be composed of one ferromagnetic layer, or may be a laminated structure of four or more layers.

本発明で用いる反強磁性層１２の材料としては、白金マンガン（ＰｔＭｎ）、イリジウムマンガン（ＩｒＭｎ）等が用いられる。反強磁性層１２は、スパッタリング法、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、イオンビーム蒸着法やエピタキャル法等を用いた成膜法によって得られる。
本発明で用いる第一強磁性固定層１３としては、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉから成る金属群から選択された少なくとも１種の金属と白金族系金属とを含有した下記一般式Ａに示す合金を用いることができる。 As a material of the antiferromagnetic layer 12 used in the present invention, platinum manganese (PtMn), iridium manganese (IrMn), or the like is used. The antiferromagnetic layer 12 is obtained by a film forming method using a sputtering method, a CVD (Chemical Vapor Deposition) method, an ion beam evaporation method, an epitaxy method, or the like.
As the first ferromagnetic fixed layer 13 used in the present invention, an alloy represented by the following general formula A containing at least one metal selected from the metal group consisting of Fe, Co, and Ni and a platinum group metal is used. be able to.

一般式Ａ
（ＦｅａＣｏｂＮｉｃ）d（Ｍ）e
（但し、０≦ａ＜１００、０≦ｂ＜１００、０≦ｃ＜１００、ａ＋ｂ＋ｃ＝１００、９９．５≧d≧５０、０．５≦e≦５０、d＋e＝１００） Ｍは、白金族系金属を示す。）
本発明で用いる白金族系金属としては、白金（Ｐｔ）、イリジウム（Ｉｒ）、オスミウム（Ｏｓ）、パラジウム（Ｐｄ）、ルテニウム（Ｒｈ）及びロジウム（Ｒｕ）からなる白金系元素から選ばれる少なくとも１種類以上の元素（これら元素の合金を含む）の金属を用いることが出来る。特に、本発明では、上記白金族系金属として、白金（Ｐｔ）を用いることが好ましい。 Formula A
(FeaCobNic) d (M) e
(However, 0 ≦ a <100, 0 ≦ b <100, 0 ≦ c <100, a + b + c = 100, 99.5 ≧ d ≧ 50, 0.5 ≦ e ≦ 50, d + e = 100) M is a platinum group Indicates a system metal. )
The platinum group metal used in the present invention is at least one selected from platinum-based elements composed of platinum (Pt), iridium (Ir), osmium (Os), palladium (Pd), ruthenium (Rh) and rhodium (Ru). Metals of more than one kind of elements (including alloys of these elements) can be used. In particular, in the present invention, it is preferable to use platinum (Pt) as the platinum group metal.

合金中の白金族系金属の添加量は、０．５原子％〜５０原子％で、好ましくは、１０原子％〜４０原子％である。   The addition amount of the platinum group metal in the alloy is 0.5 atomic% to 50 atomic%, preferably 10 atomic% to 40 atomic%.

本発明の実施形態では、ＣｏＦｅ系合金またはＣｏＦｅＮｉ系合金を用いた第一強磁性固定層１３は、上記白金族元素から選ばれる少なくとも１種類の元素からなる金属を添加含有させることで、上記の反強磁性層１２中のＭｎの熱拡散を抑制でき、この結果、下述の第二強磁性固定層１５及び第二非磁性中間層（トンネルバリア層）１６への拡散を抑制することができる。   In the embodiment of the present invention, the first ferromagnetic fixed layer 13 using a CoFe-based alloy or a CoFeNi-based alloy is added with a metal composed of at least one element selected from the platinum group elements described above, whereby the above-mentioned Thermal diffusion of Mn in the antiferromagnetic layer 12 can be suppressed, and as a result, diffusion to the second ferromagnetic pinned layer 15 and the second nonmagnetic intermediate layer (tunnel barrier layer) 16 described below can be suppressed. .

また、本発明で用いる第一強磁性固定層１３には、ボロン（Ｂ）を前記一般式Ａに示す合金中に０．５原子％〜３０原子％、好ましくは、５原子％〜２５原子％を含有させることができる。   In the first ferromagnetic fixed layer 13 used in the present invention, boron (B) is contained in the alloy represented by the general formula A in an amount of 0.5 atomic% to 30 atomic%, preferably 5 atomic% to 25 atomic%. Can be contained.

本発明では、上記の一般式Ａに示す合金又はこの合金にＢ（ボロン）を含有した合金は、スパッタリング法、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、イオンビーム蒸着法やエピタキャル法等を用いて成膜される。成膜された第一強磁性固定層１３は、アモルファス、微結晶若しくは多結晶の非単結晶構造又は単結晶構造とすることができる。特に、本発明では、第一強磁性固定層１３が多結晶構造の強磁性体によって形成されていることが、効果を高める上で、有利である。本発明によれば、第一強磁性固定層１３にＳＡＦ（Synthetic antiferromagnet）構造を用いることによって、トンネル磁気抵抗素子の熱安定性を向上させることができる。   In the present invention, the alloy represented by the above general formula A or an alloy containing B (boron) in this alloy is formed by sputtering, CVD (Chemical Vapor Deposition), ion beam deposition, epitaxy, or the like. Is done. The formed first ferromagnetic pinned layer 13 can have an amorphous, microcrystalline, or polycrystalline non-single crystal structure or a single crystal structure. In particular, in the present invention, it is advantageous to increase the effect that the first ferromagnetic pinned layer 13 is formed of a polycrystalline ferromagnetic material. According to the present invention, by using a SAF (Synthetic antiferromagnet) structure for the first ferromagnetic pinned layer 13, the thermal stability of the tunnel magnetoresistive element can be improved.

本発明で用いる第二強磁性固定層１５としては、好ましくは、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉから成る金属群から選択された少なくとも１種の金属を含有する合金、又は合金とボロン（Ｂ）とを含有した下記一般式Ｂに示す合金を用いることができる。   The second ferromagnetic pinned layer 15 used in the present invention preferably contains an alloy containing at least one metal selected from the metal group consisting of Fe, Co and Ni, or an alloy and boron (B). An alloy represented by the following general formula B can be used.

一般式Ｂ
（ＦｅxＣｏyＮｉz）ｍ（B）ｎ
（但し、０≦ｘ＜１００、０≦ｙ＜１００、０≦ｚ＜１００、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、ｍ＋ｎ＝１００、０≦ｎ＜３０、７０＜m≦１００）
また、上記の第二強磁性固定層１５は、白金（Ｐｔ）、イリジウム（Ｉｒ）、オスミウム（Ｏｓ）、パラジウム（Ｐｄ）、ルテニウム（Ｒｈ）又はロジウム（Ｒｕ）などの白金系元素からなる白金族系金属を添加含有させることができる。この際、白金族系金属の合金中での含有量は、０．５原子％〜３０原子％、好ましくは、５原子％〜２５原子％である。特に、白金族系金属のうち、白金（Ｐｔ）を用いるのが好ましい。 Formula B
(FexCoyNiz) m (B) n
(However, 0 ≦ x <100, 0 ≦ y <100, 0 ≦ z <100, x + y + z = 100, m + n = 100, 0 ≦ n <30, 70 <m ≦ 100)
The second ferromagnetic pinned layer 15 is made of platinum made of a platinum-based element such as platinum (Pt), iridium (Ir), osmium (Os), palladium (Pd), ruthenium (Rh), or rhodium (Ru). Group metals can be added and contained. At this time, the content of the platinum group metal in the alloy is 0.5 atomic% to 30 atomic%, preferably 5 atomic% to 25 atomic%. In particular, it is preferable to use platinum (Pt) among platinum group metals.

本発明で用いる第一非磁性中間層１４としては、ルテニウム（Ｒｕ）、ロジウム（Ｒｈ）、クロム（Ｃｒ）若しくはイリジウム（Ｉｒ）等又はその合金を用いることができる。また、ルテニウム（Ｒｕ）、ロジウム（Ｒｈ）、クロム（Ｃｒ）若しくはイリジウム（Ｉｒ）等又はその合金で成膜した第一の層と銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、金（Ａｕ）若しくはアルミニウム（Ａｌ）又はその合金で成膜した第二の層とからなる積層体を用いることもできる。本発明で用いる第一非磁性中間層１４は、スパッタリング法、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、イオンビーム蒸着法やエピタキャル法等を用いた成膜法によって得られる。本発明のトンネル磁気抵抗素子では、第二非磁性中間層１６は、トンネルバリア層として機能する。トンネルバリア層としては、アモルファス、微結晶、多結晶等の非単結晶構造又は単結晶構造の酸化マグネシウム（（Ｍｇ）f（Ｏ）g：ｆ＋ｇ＝１００ ４０＜ｆ＜６０ ６０＞g＞４０）を用いることができる。トンネルバリア層は、スパッタリング法、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、イオンビーム蒸着法やエピタキャル法等を用いた成膜法によって得られる。
本発明のトンネルバリア層で用いる多結晶又は単結晶の酸化マグネシウムは、その層内において、その膜厚方向で、その層界面に平行な（１００）面の結晶で形成されるのが好適である。 As the first nonmagnetic intermediate layer 14 used in the present invention, ruthenium (Ru), rhodium (Rh), chromium (Cr), iridium (Ir), or an alloy thereof can be used. In addition, a first layer formed from ruthenium (Ru), rhodium (Rh), chromium (Cr), iridium (Ir), or an alloy thereof and copper (Cu), silver (Ag), gold (Au), or aluminum A laminate composed of a second layer formed of (Al) or an alloy thereof can also be used. The first nonmagnetic intermediate layer 14 used in the present invention is obtained by a film forming method using a sputtering method, a CVD (Chemical Vapor Deposition) method, an ion beam evaporation method, an epitaxy method, or the like. In the tunnel magnetoresistive element of the present invention, the second nonmagnetic intermediate layer 16 functions as a tunnel barrier layer. As the tunnel barrier layer, magnesium oxide having a non-single crystal structure such as amorphous, microcrystalline, or polycrystalline or a single crystal structure ((Mg) f (O) g: f + g = 100 40 <f <60 60>g> 40) Can be used. The tunnel barrier layer is obtained by a film forming method using a sputtering method, a CVD (Chemical Vapor Deposition) method, an ion beam evaporation method, an epitaxy method, or the like.
The polycrystalline or single crystal magnesium oxide used in the tunnel barrier layer of the present invention is preferably formed of a (100) plane crystal parallel to the layer interface in the film thickness direction in the layer. .

本発明の巨大磁気抵抗素子では、第二非磁性中間層１６は、銅（Ｃｕ）などの非磁性体を用いることができる。   In the giant magnetoresistive element of the present invention, the second nonmagnetic intermediate layer 16 can be made of a nonmagnetic material such as copper (Cu).

本発明で用いる強磁性自由層１７としては、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）及びコバルト（Ｃｏ）からなる元素群から選択された少なくとも１種の元素を含有した合金、例えば、コバルト鉄（ＣｏＦｅ）合金、コバルト鉄ニッケル（ＣｏＦｅＮｉ）合金を含有する強磁性体ターゲットを用いたスパッタリン法などにより得られる。   As the ferromagnetic free layer 17 used in the present invention, an alloy containing at least one element selected from the group consisting of iron (Fe), nickel (Ni) and cobalt (Co), for example, cobalt iron (CoFe ) Alloy, a sputtering method using a ferromagnetic target containing a cobalt iron nickel (CoFeNi) alloy, and the like.

また、本発明では、強磁性自由層１７に、ボロン（Ｂ）を含有させることができ、また、前述した白金族系金属を添加含有させることができる。   In the present invention, the ferromagnetic free layer 17 can contain boron (B), and the above-described platinum group metal can be added.

図２は、本発明の第二実施形態で、前述の第一実施形態中のＳＡＦ構造の別の態様を表している。   FIG. 2 shows another aspect of the SAF structure in the first embodiment described above in the second embodiment of the present invention.

図２に図示するＳＡＦ構造における第一強磁性固定層１３は、第三強磁性層２１と第四強磁性層２２との積層構造体で、第二強磁性固定層１５は、第五強磁性層２３と第六強磁性層２４との積層構造体である。   The first ferromagnetic pinned layer 13 in the SAF structure shown in FIG. 2 is a laminated structure of a third ferromagnetic layer 21 and a fourth ferromagnetic layer 22, and the second ferromagnetic pinned layer 15 is a fifth ferromagnetic layer. This is a laminated structure of the layer 23 and the sixth ferromagnetic layer 24.

第三強磁性層２１は、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉから成る金属群から選択された少なくとも１種の金属と白金族系金属とを含有した一般式Ａに示す合金を用いることができる。この合金中の白金族系金属の添加量は、０．５原子％〜５０原子％で、好ましくは、１０原子％〜４０原子％である。   For the third ferromagnetic layer 21, an alloy represented by the general formula A containing at least one metal selected from the metal group consisting of Fe, Co, and Ni and a platinum group metal can be used. The addition amount of the platinum group metal in this alloy is 0.5 atomic% to 50 atomic%, preferably 10 atomic% to 40 atomic%.

第二実施形態では、ＣｏＦｅ系合金またはＣｏＦｅＮｉ系合金を用いた第三強磁性層２１は、上記白金族元素から選ばれる少なくとも１種類の元素からなる金属を添加含有させることで、反強磁性層１２中のＭｎの熱拡散を抑制でき、この結果、下述の第二強磁性固定層１５及び第二非磁性中間層１６への拡散を抑制することができる。   In the second embodiment, the third ferromagnetic layer 21 using a CoFe-based alloy or a CoFeNi-based alloy is added with a metal composed of at least one element selected from the above platinum group elements, so that the antiferromagnetic layer is added. 12 can be suppressed, and as a result, diffusion to the second ferromagnetic pinned layer 15 and the second nonmagnetic intermediate layer 16 described below can be suppressed.

また、本発明で用いる第三強磁性層２１には、ボロン（Ｂ）を前記一般式Ａに示す合金中に０．５原子％〜３０原子％、好ましくは、５原子％〜２５原子％を含有させることができる。   In the third ferromagnetic layer 21 used in the present invention, boron (B) is contained in an alloy represented by the general formula A in an amount of 0.5 atomic% to 30 atomic%, preferably 5 atomic% to 25 atomic%. It can be included.

第二実施形態では、上記した一般式Ａに示す合金又はこの合金にＢ（ボロン）を含有した合金は、スパッタリング法、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、イオンビーム蒸着法やエピタキャル法等を用いて成膜される。
成膜された第三強磁性層２１は、アモルファス、微結晶若しくは多結晶の非単結晶構造又は単結晶構造とすることができる。
特に、第二実施形態では、第三強磁性層２１が多結晶構造の強磁性体によって形成されていることが、効果を高める上で、有利である。
本第二実施形態で用いた第四強磁性層２２、第五強磁性層２３及び第六強磁性層２４としては、好ましくは、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉから成る金属群から選択された少なくとも１種の金属を含有する合金、又は合金とボロン（Ｂ）とを含有した前記一般式Ｂに示す合金を用いることができる。 In the second embodiment, the alloy represented by the general formula A or an alloy containing B (boron) in the alloy is formed by using a sputtering method, a CVD (Chemical Vapor Deposition) method, an ion beam deposition method, an epitaxy method, or the like. A film is formed.
The formed third ferromagnetic layer 21 can have an amorphous, microcrystalline, or polycrystalline non-single crystal structure or a single crystal structure.
In particular, in the second embodiment, it is advantageous for enhancing the effect that the third ferromagnetic layer 21 is formed of a polycrystalline ferromagnetic material.
The fourth ferromagnetic layer 22, the fifth ferromagnetic layer 23, and the sixth ferromagnetic layer 24 used in the second embodiment are preferably at least one selected from the metal group consisting of Fe, Co, and Ni. An alloy containing the above metal or an alloy represented by the general formula B containing the alloy and boron (B) can be used.

また、第二実施形態では、第四強磁性層２２、第五強磁性層２３及び第六強磁性層２４のうち少なくとも一つの層中に、好ましくは、全層中に、白金（Ｐｔ）、イリジウム（Ｉｒ）、オスミウム（Ｏｓ）、パラジウム（Ｐｄ）、ルテニウム（Ｒｈ）又はロジウム（Ｒｕ）などの白金系元素からなる白金族系金属を添加含有させることができる。この際、白金族系金属の合金中での含有量は、０．５原子％〜３０原子％、好ましくは、５原子％〜２５原子％である。特に、白金族系金属のうち、白金（Ｐｔ）を用いるのが好ましい。   In the second embodiment, platinum (Pt) in at least one of the fourth ferromagnetic layer 22, the fifth ferromagnetic layer 23, and the sixth ferromagnetic layer 24, preferably in all layers, A platinum group metal composed of a platinum-based element such as iridium (Ir), osmium (Os), palladium (Pd), ruthenium (Rh), or rhodium (Ru) can be added. At this time, the content of the platinum group metal in the alloy is 0.5 atomic% to 30 atomic%, preferably 5 atomic% to 25 atomic%. In particular, it is preferable to use platinum (Pt) among platinum group metals.

次に、図３を参照して、上記の積層構造を有するトンネル磁気抵抗素子を製造する装置と製造方法を説明する。図３は、トンネル磁気抵抗素子を製造する装置の概略的な平面図であり、本装置は複数の磁性膜を含む多層膜を作製することのできる装置であり、量産用のスパッタリング成膜装置である。   Next, with reference to FIG. 3, an apparatus and a manufacturing method for manufacturing the tunnel magnetoresistive element having the above laminated structure will be described. FIG. 3 is a schematic plan view of an apparatus for manufacturing a tunnel magnetoresistive element. This apparatus is an apparatus capable of producing a multilayer film including a plurality of magnetic films, and is a sputtering film forming apparatus for mass production. is there.

図３に示された磁性多層膜作製装置３０はクラスタ型装置であり、スパッタリング法に基づく複数の成膜チャンバを備えている。磁性多層膜作製装置３０では、図示しないロボット搬送装置を備える搬送チャンバ３２が中央位置に設置されている。磁性多層膜作製装置３０の搬送チャンバ３２には、２つのロード/アンロードチャンバ３５及び３６が設けられ、それぞれにより基板（シリコン基板）３１の搬入/搬出が行われる。これらのロード及びアンロードチャンバ３５及び３６を交互に使用することによって、生産性よく多層膜を作製できる構成となっている。   The magnetic multilayer film manufacturing apparatus 30 shown in FIG. 3 is a cluster type apparatus, and includes a plurality of film forming chambers based on a sputtering method. In the magnetic multilayer film manufacturing apparatus 30, a transfer chamber 32 including a robot transfer apparatus (not shown) is installed at the center position. In the transfer chamber 32 of the magnetic multilayer film manufacturing apparatus 30, two load / unload chambers 35 and 36 are provided, and a substrate (silicon substrate) 31 is loaded / unloaded by each. By alternately using these load and unload chambers 35 and 36, a multilayer film can be produced with high productivity.

上記の磁性多層膜作製装置３０では、搬送チャンバ３２の周囲に、例えば、３つの成膜チャンバ３７Ａ、３７Ｂ及び３７Ｃと１つのエッチングチャンバ３８と１つの酸化チャンバ３９が設けられている。エッチングチャンバ３８ではトンネル磁気抵抗素子の所要表面をエッチング処理する。酸化チャンバ３９では金属膜を酸化して酸化膜のトンネルバリア層を形成する。各チャンバ(37A, 37B, 37C, 38, 39)と搬送チャンバ３２との間には各チャンバ(37A, 37B, 37C, 38, 39)を隔離しかつ必要に応じて開閉自在であるゲートバルブ４０が設けられている。なお、各チャンバには、図示しない真空排気機構、ガス導入機構、電力供給機構などが付設されている。   In the magnetic multilayer film manufacturing apparatus 30 described above, for example, three film forming chambers 37A, 37B, and 37C, one etching chamber 38, and one oxidation chamber 39 are provided around the transfer chamber 32. In the etching chamber 38, the required surface of the tunnel magnetoresistive element is etched. In the oxidation chamber 39, the metal film is oxidized to form a tunnel barrier layer of the oxide film. Between each chamber (37A, 37B, 37C, 38, 39) and the transfer chamber 32, each chamber (37A, 37B, 37C, 38, 39) is isolated and can be opened and closed as necessary. Is provided. Each chamber is provided with a vacuum exhaust mechanism, a gas introduction mechanism, a power supply mechanism and the like (not shown).

磁性多層膜作製装置３０の成膜チャンバ３７Ａ、３７Ｂ及び３７Ｃの各々ではスパッタリング法により基板３１の上に前述した各磁性膜を下側から順次に堆積する。例えば成膜チャンバ３７Ａ，３７Ｂ，３７Ｃの天井部には、それぞれ、適当な円周の上に配置された４基または５基のターゲット（タンタル（Ｔａ）４１，銅（Ｃｕ）４２，コバルト鉄ボロン（ＣｏＦｅＢ）４３，ニッケル鉄（ＮｉＦｅ）４４，コバルト鉄（Ｃo９０Ｆｅ１０）４５）、（白金マンガン（ＰｔＭｎ）５１，コバルト鉄白金（ＣｏＦｅＰｔ）５２，ルテニウム（Ｒｕ）５３，コバルト鉄（Ｃo９０Ｆｅ１０）５４，コバルト鉄（Ｃo７０Ｆｅ３０）５５）、（酸化マグネシウム（ＭｇＯ）６１，ニッケル鉄クロム（ＮｉＦｅＣｒ）６２，マグネシウム（Ｍｇ）６３，アルミニウム（Ａｌ）６４）が配置される。さらに当該円周と同軸上に位置する基板ホルダ上に基板３１が配置される。 In each of the film forming chambers 37A, 37B, and 37C of the magnetic multilayer film manufacturing apparatus 30, the above-described magnetic films are sequentially deposited on the substrate 31 from below by sputtering. For example, four or five targets (tantalum (Ta) 41, copper (Cu) 42, cobalt iron boron) arranged on a suitable circumference are respectively provided on the ceiling portions of the film forming chambers 37A, 37B, and 37C. (CoFeB) 43, nickel iron (NiFe) 44, cobalt iron (Co 90 Fe 10 ) 45), (platinum manganese (PtMn) 51, cobalt iron platinum (CoFePt) 52, ruthenium (Ru) 53, cobalt iron (Co 90) Fe 10 ) 54, cobalt iron (Co 70 Fe 30 ) 55), (magnesium oxide (MgO) 61, nickel iron chromium (NiFeCr) 62, magnesium (Mg) 63, aluminum (Al) 64) are disposed. Furthermore, the substrate 31 is disposed on a substrate holder located coaxially with the circumference.

上記において、ターゲット（４１，４２，４３，４４，４５）、（５１，５２，５３，５４，５５）、（６１，６２，６３，６４）としては、成膜する層の材料に応じて選択される。第一強磁性固定層１３のターゲット５２としては、例えば、コバルト鉄白金（ＣｏＦｅＰｔ）ターゲットであっても良く、またターゲット５２を白金（Ｐｔ）ターゲットとし、ターゲット５５をコバルト鉄（Ｃｏ７０Ｆｅ３０）ターゲットとしたコスパッタリング法、またはターゲット５２を白金（Ｐｔ）ターゲットとし、ターゲット５４をコバルト鉄（Ｃｏ９０Ｆｅ１０）ターゲットとしたコスパッタリング法によっても良い。 In the above, the targets (41, 42, 43, 44, 45), (51, 52, 53, 54, 55) and (61, 62, 63, 64) are selected according to the material of the layer to be deposited. Is done. The target 52 of the first ferromagnetic fixed layer 13 may be, for example, a cobalt iron platinum (CoFePt) target, the target 52 is a platinum (Pt) target, and the target 55 is cobalt iron (Co 70 Fe 30 ). A co-sputtering method using a target or a co-sputtering method using the target 52 as a platinum (Pt) target and the target 54 as a cobalt iron (Co 90 Fe 10 ) target may be used.

また、ターゲット４１の材料は下地電極層および上部電極層のための「Ｔａ」であり、ターゲット４３の材料は第二強磁性固定層１５のための「ＣｏＦｅＢ」であってもよい。またターゲット５１の材料は、反強磁性層１２のための「ＰｔＭｎ」ターゲットであってもよい。また、ターゲット５３の材料は、第一非磁性中間層１４のための「Ｒｕ」ターゲットであっても良い。さらにターゲット６１の材料は、トンネルバリア層となる第二非磁性中間層１６のための「ＭｇＯ」ターゲットであっても良い。また、ターゲット６３および６４は酸化処理によってトンネルバリア層を形成する際の前駆体となる金属層のための「Ｍｇ」および「Ａｌ」ターゲットであっても良い。   Further, the material of the target 41 may be “Ta” for the base electrode layer and the upper electrode layer, and the material of the target 43 may be “CoFeB” for the second ferromagnetic fixed layer 15. The material of the target 51 may also be a “PtMn” target for the antiferromagnetic layer 12. Further, the material of the target 53 may be a “Ru” target for the first nonmagnetic intermediate layer 14. Further, the material of the target 61 may be an “MgO” target for the second nonmagnetic intermediate layer 16 to be a tunnel barrier layer. Further, the targets 63 and 64 may be “Mg” and “Al” targets for a metal layer that is a precursor when forming a tunnel barrier layer by oxidation treatment.

上記の複数のターゲットは、効率よくかつ適切な組成の磁性膜を堆積させるために、好適には各基板に向くように傾斜して設けられるが、基板面に平行な状態で設けられてもよい。また、複数のターゲットと基板とは相対的に回転するような構成に基づいて配置されている。上記の構成を有する磁性多層膜作製装置３０において、各成膜チャンバ３７Ａ、３７Ｂ及び３７Ｃを利用して、基板３１の上に、図１に示した磁性多層膜がスパッタリング法により順次に成膜される。   In order to deposit a magnetic film having an appropriate composition with good efficiency, the plurality of targets are preferably provided so as to be inclined toward each substrate, but may be provided in a state parallel to the substrate surface. . Further, the plurality of targets and the substrate are arranged based on a configuration that rotates relatively. In the magnetic multilayer film manufacturing apparatus 30 having the above-described configuration, the magnetic multilayer film shown in FIG. 1 is sequentially formed on the substrate 31 by the sputtering method using the film forming chambers 37A, 37B, and 37C. The

以上説明した実施形態ではトンネル磁気抵抗素子について説明したが、本発明は、第二非磁性中間層１６として、前述のトンネルバリア層を銅（Ｃｕ）などの非磁性伝導層に変えることで、巨大磁気抵抗素子を構成することができる。   In the embodiment described above, the tunnel magnetoresistive element has been described. However, the present invention can be realized by changing the above-described tunnel barrier layer to a nonmagnetic conductive layer such as copper (Cu) as the second nonmagnetic intermediate layer 16. A magnetoresistive element can be constructed.

成膜チャンバ３７Ａ、３７Ｂ及び３７Ｃのそれぞれでスパッタリング成膜を行って積層が完了したトンネル磁気抵抗素子は、熱処理炉において、アニーリング処理が行われる。このとき、アニーリング温度は例えば約２００℃〜４００℃であり、例えば８ｋＯｅ（６４ ＫＡ／ｍ）の磁場中で、例えば４時間アニーリング処理が行われる。これにより、トンネル磁気抵抗素子の反磁性層であるＰｔＭｎに所要の磁化が与えられる。   The tunnel magnetoresistive element that has been laminated by performing the sputtering film formation in each of the film formation chambers 37A, 37B, and 37C is subjected to an annealing process in a heat treatment furnace. At this time, the annealing temperature is, for example, about 200 ° C. to 400 ° C., and the annealing process is performed, for example, for 4 hours in a magnetic field of 8 kOe (64 KA / m), for example. Thereby, required magnetization is given to PtMn which is a diamagnetic layer of the tunnel magnetoresistive element.

次に本発明の実施例について図面を用いて説明する。   Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

（実施例１）
図４は本発明のトンネル磁気抵抗素子の実施例１の構成を示す断面図である。本実施例のトンネル磁気抵抗素子は、ボトムタイプ構造のトンネル磁気抵抗素子であり、図１に示した構成に対応している。 Example 1
FIG. 4 is a cross-sectional view showing the configuration of Example 1 of the tunnel magnetoresistive element of the present invention. The tunnel magnetoresistive element of the present embodiment is a bottom type tunnel magnetoresistive element and corresponds to the configuration shown in FIG.

図４において、Ｔａ層７１-1(ターゲット４１を使用)、ＣｕＮ層７１-2(ターゲット４２を使用)、Ｔａ層７１-3(ターゲット４１を使用)は下部電極層を構成し、厚さはそれぞれ、５ｎｍ、２０ｎｍ、３ｎｍである。ＰｔＭｎ層７２(ターゲット５１を使用)は反強磁性層で、厚さは１５ｎｍである。（Ｃｏ70Ｆｅ30）100-XＰｔX層７３(ターゲット５２とターゲット５５とのコ・スパッタリングターゲットを使用)は第一強磁性固定層で、厚さは２．５ｎｍである。Ｒｕ層７４(ターゲット５３を使用)は非磁性層（非磁性中間層）で、厚さは０．８５ｎｍである。Ｃｏ70Ｆｅ30層７５(ターゲット５５を使用)は第二強磁性固定層で、厚さは２．５ｎｍである。ＡｌＯX層７６(ターゲット６４を使用)は第二非磁性中間層（トンネルバリア層）で、厚さは１．２ｎｍである。（Ｃｏ70Ｆｅ30）80Ｂ20層７７(ターゲット４３を使用)は強磁性自由層で、厚さは３ｎｍである。Ｔａ層７８-1(ターゲット４１を使用)、Ｒｕ層７８-2(ターゲット５３を使用)は上部電極層を構成し、厚さはそれぞれ、１０ｎｍ、７ｎｍである。本実施例では第一強磁性固定層に下記表１に示す添加量（原子％）で白金（Ｐｔ）を添加した。 In FIG. 4, the Ta layer 71-1 (using the target 41), the CuN layer 71-2 (using the target 42), and the Ta layer 71-3 (using the target 41) constitute the lower electrode layer, and the thickness is These are 5 nm, 20 nm, and 3 nm, respectively. The PtMn layer 72 (using the target 51) is an antiferromagnetic layer and has a thickness of 15 nm. The (Co 70 Fe 30 ) 100-X Pt X layer 73 (using a co-sputtering target of the target 52 and the target 55) is a first ferromagnetic pinned layer and has a thickness of 2.5 nm. The Ru layer 74 (using the target 53) is a nonmagnetic layer (nonmagnetic intermediate layer) and has a thickness of 0.85 nm. The Co 70 Fe 30 layer 75 (using the target 55) is a second ferromagnetic pinned layer and has a thickness of 2.5 nm. The AlO X layer 76 (using the target 64) is a second nonmagnetic intermediate layer (tunnel barrier layer) and has a thickness of 1.2 nm. The (Co 70 Fe 30 ) 80 B 20 layer 77 (using the target 43) is a ferromagnetic free layer and has a thickness of 3 nm. The Ta layer 78-1 (using the target 41) and the Ru layer 78-2 (using the target 53) constitute the upper electrode layer, and have a thickness of 10 nm and 7 nm, respectively. In this example, platinum (Pt) was added to the first ferromagnetic pinned layer in the addition amount (atomic%) shown in Table 1 below.

AlOx層７６は、Aｌ層を成膜した後、図３に図示する酸化チャンバ３９にて酸化処理が施される。 The AlO x layer 76 is subjected to oxidation treatment in the oxidation chamber 39 shown in FIG. 3 after forming the Al layer.

AlOx層７６に換えて、酸化マグネシウム(MgO)のトンネルバリア層７６としてもよい。この際、ターゲット６４を酸化マグネシウム(MgO)ターゲット又は金属マグネシウムターゲットを用いることができる。金属マグネシウムターゲットを用いた際には、金属マグネシウム層を酸化するため、酸化チャンバ３９にて酸化処理が施される。 Instead of the AlO x layer 76, a tunnel barrier layer 76 of magnesium oxide (MgO) may be used. At this time, the target 64 can be a magnesium oxide (MgO) target or a metal magnesium target. When the metal magnesium target is used, an oxidation process is performed in the oxidation chamber 39 in order to oxidize the metal magnesium layer.

次に、得られたトンネル磁気抵抗素子をアニールチャンバに移し、そこで、２７０℃、３００℃及び３３０℃のアニール処理を施し、夫々の温度でのＭＲ（％）を測定した。この結果を下記表１に示す。   Next, the obtained tunnel magnetoresistive element was transferred to an annealing chamber, where annealing treatments of 270 ° C., 300 ° C., and 330 ° C. were performed, and MR (%) at each temperature was measured. The results are shown in Table 1 below.

Figure 2010123978
Figure 2010123978

表１によれば、白金（Ｐｔ）非添加の時は、アニール処理温度が上がるにつれてＭＲ（％）は低下していた。Ｐｔを添加することでＭＲ比の低下率が小さくなることが分かる。そして、特に白金（Ｐｔ）を添加することで、ＭＲ（％）の温度依存性が改善されていた。特に、白金（ＰＴ）の添加量が１８原子％を超えると、ＭＲ（％）の低下率を大幅に小さくすることができた。白金（Ｐｔ）の添加量の上限は、特に限定されないが、５０原子％が上限とするのが良い。   According to Table 1, when platinum (Pt) was not added, MR (%) decreased as the annealing temperature increased. It can be seen that the reduction rate of the MR ratio is reduced by adding Pt. And especially the temperature dependence of MR (%) was improved by adding platinum (Pt). In particular, when the amount of platinum (PT) added exceeds 18 atomic%, the reduction rate of MR (%) could be greatly reduced. The upper limit of the amount of platinum (Pt) added is not particularly limited, but 50 atomic% is preferably the upper limit.

（実施例２）
実施例１で用いた白金（Ｐｔ）に換え、イリジウム（Ｉｒ）、Ｏｓ（オスミウム）、パラジウム（Ｐｄ）、Ｒｈ（ロジウム）及びＲｕ（ルテニウム）を夫々用いて、同様のトンネル磁気抵抗素子を作成し、実施例１と同様の温度依存性の試験を行なった。この結果、実施例１同様に、夫々温度依存性が改善された。 (Example 2)
A similar tunnel magnetoresistive element is formed using iridium (Ir), Os (osmium), palladium (Pd), Rh (rhodium) and Ru (ruthenium) in place of platinum (Pt) used in Example 1. Then, the same temperature dependence test as in Example 1 was performed. As a result, as in Example 1, the temperature dependency was improved.

（実施例３）
実施例１で用いた第二強磁性固定層であるＣｏ70Ｆｅ30層７５をＣｏ７０Ｆｅ２０Ｐｔ１０層に変えた他は、実施例１と同様の方法で、トンネル磁気抵抗素子を作成し、実施例１と同様の方法で、温度依存性を試験した。この結果は、下記表２のとおりであった。 (Example 3)
A tunnel magnetoresistive element was prepared in the same manner as in Example 1 except that the Co 70 Fe 30 layer 75 as the second ferromagnetic pinned layer used in Example 1 was changed to a Co 70 Fe 20 Pt 10 layer. The temperature dependency was tested in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2 below.

Figure 2010123978
Figure 2010123978

（比較例１）
実施例３で用いた第一強磁性固定層である（Ｃｏ70Ｆｅ30）100-XＰｔX層７３を白金非含有のＣｏ70Ｆｅ30層に換えた他は、上記実施例３と同様に、トンネル磁気抵抗素子を作成し、実施例１と同様の温度依存性を試験した。この結果は、下記表３のとおりであった。 (Comparative Example 1)
Similar to Example 3 except that the (Co 70 Fe 30 ) 100-X Pt X layer 73, which is the first ferromagnetic pinned layer used in Example 3, was replaced with a Co 70 Fe 30 layer containing no platinum. Then, a tunnel magnetoresistive element was prepared, and the temperature dependency similar to that of Example 1 was tested. The results are shown in Table 3 below.

Figure 2010123978
Figure 2010123978

（実施例４）
図５は本発明の巨大磁気抵抗素子の実施例の構成を示す断面図である。本実施例の巨大磁気抵抗素子は、ボトムタイプ構造の巨大磁気抵抗素子である。 Example 4
FIG. 5 is a cross-sectional view showing the configuration of an embodiment of the giant magnetoresistive element of the present invention. The giant magnetoresistive element of the present embodiment is a giant magnetoresistive element having a bottom type structure.

図５において、ニッケル鉄クロム（ＮｉＦｅＣｒ）層５０１(ターゲット６２を使用)は下部電極層で、厚さは４ｎｍである。白金マンガン（ＰｔＭｎ）層５０２(ターゲット５１を使用)は反強磁性層で、厚さは１２ｎｍである。コバルト鉄白金（Ｃｏ90Ｆｅ10）100-XＰｔX層５０３(ターゲット５２(CoFePt)とターゲット５４とのコ・スパッタリングターゲットを使用)は第一強磁性固定層で、厚さは１．８ｎｍである。ルテニウム（Ｒｕ）層５０４(ターゲット５３を使用)は第一非磁性中間層で、厚さは０．９ｎｍである。コバルト鉄（Ｃｏ90Ｆｅ10層）５０５(ターゲット５４を使用)は第二強磁性固定層で、厚さは２．２ｎｍである。銅（Ｃｕ）層５０６(ターゲット４２を使用)は第二非磁性中間層で、厚さは２ｎｍである。コバルト鉄（Ｃｏ90Ｆｅ10層）５０７(ターゲット４５を使用)は強磁性自由層で、厚さは１．３ｎｍである。ニッケル鉄（Ｎｉ83Ｆｅ17層）５０８-1(ターゲット４４を使用)、銅（Ｃｕ）層５０８-2(ターゲット４２を使用)、タンタル（Ｔａ層）５０８-3(ターゲット４１を使用)は上部電極層を構成し、厚さはそれぞれ、２．５ｎｍ、６ｎｍ、３ｎｍである。本実施例では第一強磁性固定層に白金（Ｐｔ）を添加した。この素子を３００℃の温度でアニールし、この時のＭＲ（％）を測定した。この結果を図６に示す。 In FIG. 5, a nickel iron chromium (NiFeCr) layer 501 (using a target 62) is a lower electrode layer and has a thickness of 4 nm. The platinum manganese (PtMn) layer 502 (using the target 51) is an antiferromagnetic layer and has a thickness of 12 nm. Cobalt iron platinum (Co 90 Fe 10 ) 100-X Pt X layer 503 (using a co-sputtering target of target 52 (CoFePt) and target 54) is a first ferromagnetic pinned layer with a thickness of 1.8 nm. is there. The ruthenium (Ru) layer 504 (using the target 53) is the first nonmagnetic intermediate layer and has a thickness of 0.9 nm. Cobalt iron (Co 90 Fe 10 layer) 505 (using the target 54) is the second ferromagnetic pinned layer and has a thickness of 2.2 nm. The copper (Cu) layer 506 (using the target 42) is a second nonmagnetic intermediate layer, and has a thickness of 2 nm. Cobalt iron (Co 90 Fe 10 layer) 507 (using the target 45) is a ferromagnetic free layer having a thickness of 1.3 nm. Nickel iron (Ni 83 Fe 17 layer) 508-1 (using target 44), copper (Cu) layer 508-2 (using target 42), tantalum (Ta layer) 508-3 (using target 41) are the top An electrode layer is formed, and the thicknesses are 2.5 nm, 6 nm, and 3 nm, respectively. In this example, platinum (Pt) was added to the first ferromagnetic fixed layer. This element was annealed at a temperature of 300 ° C., and MR (%) at this time was measured. The result is shown in FIG.

図６は、成膜後に、０．８Ｔの高磁場中にて、４時間の熱処理（３００℃）を施した巨大磁気抵抗素子のＭＲ（％）と、第一強磁性固定層への白金（Ｐｔ）添加量との関係を示す図である。白金（Ｐｔ）を添加するにつれてＭＲ（％）が上昇し、８原子％で約１６．０％のＭＲ（％）が得られる。そして、白金（Ｐｔ）含有量が１２〜２４原子％付近で約１６．３％のＭＲ（％）が得られた。白金（Ｐｔ）を添加しない場合のＭＲ％（１５．５％）から約０．８％の増大である。白金（Ｐｔ）添加量の上限は強磁性層として好ましい範囲で規定されるが、ほぼ５０ａｔ％が上限となる。したがって、白金（Ｐｔ）Ｐｔ添加量は０原子％を超え、５０原子％以下、好ましくは８原子％以上、５０原子％以下、さらに好ましくは１２原子％以上、２４原子％以下である。   FIG. 6 shows the MR (%) of a giant magnetoresistive element subjected to heat treatment (300 ° C.) for 4 hours in a high magnetic field of 0.8 T after film formation, and platinum ( It is a figure which shows the relationship with Pt) addition amount. The MR (%) increases as platinum (Pt) is added, and an MR (%) of about 16.0% is obtained at 8 atomic%. An MR (%) of about 16.3% was obtained when the platinum (Pt) content was in the vicinity of 12 to 24 atomic%. This is an increase of about 0.8% from MR% (15.5%) without adding platinum (Pt). The upper limit of the amount of platinum (Pt) added is defined within a preferable range for the ferromagnetic layer, but the upper limit is approximately 50 at%. Therefore, the platinum (Pt) Pt addition amount exceeds 0 atomic% and is 50 atomic% or less, preferably 8 atomic% or more and 50 atomic% or less, more preferably 12 atomic% or more and 24 atomic% or less.

本発明のトンネル磁気抵抗素子及び巨大磁気抵抗素子は、磁気ディスク駆動装置の磁気ヘッド及び磁気ランダムアクセスメモリに用いることができる。   The tunnel magnetoresistive element and giant magnetoresistive element of the present invention can be used for a magnetic head and a magnetic random access memory of a magnetic disk drive.

Claims (2)

反強磁性層と、
第一磁化固定層、第一非磁性中間層及び第二磁化固定層を有する積層構造の積層磁化固定層と、
第二非磁性中間層と、
磁化自由層と、を有する磁気抵抗素子の製造方法であって、
マンガン（Ｍｎ）を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記反強磁性層を成膜する第１の工程と、
前記第１の工程の後で、白金族系金属を含有するターゲット及び強磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記第一磁化固定層を成膜する第２の工程と、
前記第２の工程の後で、非磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記第一非磁性中間層を成膜する第３の工程と、
前記第３の工程の後で、強磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記第二磁化固定層を成膜する第４の工程と、
前記第４の工程の後で、非磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記第二非磁性中間層を成膜する第５の工程と、
前記第５の工程の後で、強磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記磁化自由層を成膜する第６の工程と、
前記第６の工程の後で、前記反強磁性層と、前記第一磁化固定層、前記第一非磁性中間層及び前記第二磁化固定層を有する積層構造の前記積層磁化固定層と、前記第二非磁性中間層と、並びに、前記磁化自由層と、を加熱炉で加熱処理を行なう工程を有する第７の工程と、
を有することを特徴とする磁気抵抗素子の製造方法。 An antiferromagnetic layer,
A laminated magnetization fixed layer having a laminated structure having a first magnetization fixed layer, a first nonmagnetic intermediate layer, and a second magnetization fixed layer;
A second nonmagnetic intermediate layer;
A method of manufacturing a magnetoresistive element having a magnetization free layer,
A first step of forming the antiferromagnetic layer by a sputtering method using a target containing manganese (Mn);
After the first step, a second step of forming the first magnetization fixed layer by sputtering using a target containing a platinum group metal and a target containing a ferromagnetic material,
After the second step, a third step of forming the first nonmagnetic intermediate layer by a sputtering method using a target containing a nonmagnetic material,
After the third step, a fourth step of forming the second magnetization fixed layer by sputtering using a target containing a ferromagnetic material;
After the fourth step, a fifth step of forming the second nonmagnetic intermediate layer by a sputtering method using a target containing a nonmagnetic material,
After the fifth step, a sixth step of forming the magnetization free layer by sputtering using a target containing a ferromagnetic material;
After the sixth step, the antiferromagnetic layer, the first magnetization fixed layer, the first nonmagnetic intermediate layer, and the stacked magnetization fixed layer having a stacked structure including the second magnetization fixed layer, A seventh step including a step of performing a heat treatment in a heating furnace on the second nonmagnetic intermediate layer and the magnetization free layer;
A method of manufacturing a magnetoresistive element, comprising: 反強磁性層と、
第一磁化固定層、第一非磁性中間層及び第二磁化固定層を有する積層構造の積層磁化固定層と、
第二非磁性中間層と、
磁化自由層と、を有する磁気抵抗素子の製造方法であって、
マンガン（Ｍｎ）を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記反強磁性層を成膜する第１の工程と、
前記第１の工程の後で、白金族系金属及び強磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記第一磁化固定層を成膜する第２の工程と、
前記第２の工程の後で、非磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記第一非磁性中間層を成膜する第３の工程と、
前記第３の工程の後で、強磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記第二磁化固定層を成膜する第４の工程と、
前記第４の工程の後で、非磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記第二非磁性中間層を成膜する第５の工程と、
前記第５の工程の後で、強磁性体を含有するターゲットを用いたスパッタリング法により、前記磁化自由層を成膜する第６の工程と、
前記第６の工程の後で、前記反強磁性層と、前記第一磁化固定層、前記第一非磁性中間層及び前記第二磁化固定層を有する積層構造の積層強磁性固定層と、前記第二非磁性中間層と、並びに、前記磁化自由層と、を加熱炉で加熱処理を行なう工程を有する第７の工程と、
を有することを特徴とする磁気抵抗素子の製造方法。 An antiferromagnetic layer,
A laminated magnetization fixed layer having a laminated structure having a first magnetization fixed layer, a first nonmagnetic intermediate layer, and a second magnetization fixed layer;
A second nonmagnetic intermediate layer;
A method of manufacturing a magnetoresistive element having a magnetization free layer,
A first step of forming the antiferromagnetic layer by a sputtering method using a target containing manganese (Mn);
After the first step, a second step of forming the first magnetization fixed layer by sputtering using a target containing a platinum group metal and a ferromagnetic material;
After the second step, a third step of forming the first nonmagnetic intermediate layer by a sputtering method using a target containing a nonmagnetic material,
After the third step, a fourth step of forming the second magnetization fixed layer by sputtering using a target containing a ferromagnetic material;
After the fourth step, a fifth step of forming the second nonmagnetic intermediate layer by a sputtering method using a target containing a nonmagnetic material,
After the fifth step, a sixth step of forming the magnetization free layer by sputtering using a target containing a ferromagnetic material;
After the sixth step, the antiferromagnetic layer, the laminated ferromagnetic pinned layer having a laminated structure including the first magnetization pinned layer, the first nonmagnetic intermediate layer, and the second magnetization pinned layer, A seventh step including a step of performing a heat treatment in a heating furnace on the second nonmagnetic intermediate layer and the magnetization free layer;
A method of manufacturing a magnetoresistive element, comprising:
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