JP2010121072A - 航空燃料油基材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水素の存在下、動植物油脂に由来する含酸素炭化水素化合物、及び含硫黄炭化水素化合物を含有する原料油を水素化処理することを特徴とする航空燃料油基材の製造方法。
【選択図】なし
Description
すなわち、本発明は、水素の存在下、動植物油脂に由来する含酸素炭化水素化合物、及び含硫黄炭化水素化合物を含有する原料油を水素化処理することを特徴とする航空燃料油基材の製造方法に関するものである。
原料油中の原油等を精製して得られる石油系基材の含有割合は特に限定されないが、20〜70容量%が好ましく、より好ましくは30〜60容量%である。
水素化処理は、以下の水素化処理工程を含むことが好ましい。本発明に係る水素化処理工程では、水素化処理条件として、水素圧力が2〜13MPa、液空間速度が0.1〜3.0h−1、水素/油比が150〜1500NL/Lである条件下で行われることが望ましく、水素圧力が2〜13MPa、液空間速度が0.1〜3.0h−1、水素/油比が150〜1500NL/Lである条件がより望ましく、水素圧力が3〜10.5MPa、液空間速度が0.25〜1.0h−1、水素/油比が300〜1000NL/Lである条件がさらにより望ましい。
これらの条件はいずれも反応活性を左右する因子であり、例えば、水素圧力および水素/油比が前記下限値に満たない場合には反応性の低下や急速な活性低下を招く恐れがあり、水素圧力および水素/油比が前記上限値を超える場合には圧縮機等の過大な設備投資を要する恐れがある。液空間速度は低いほど反応に有利な傾向にあるが、前記下限未満の場合は極めて大きな反応塔容積が必要となり過大な設備投資となる傾向にあり、他方、前記上限を超えている場合は反応が十分進行しなくなる傾向にある。
また、リサイクル油は、原料油の水素化処理を行った後、副生する水、一酸化炭素、二酸化炭素、硫化水素などを除去して得られる水素化処理油の一部を含有することが好ましい。さらに、水素化処理油から分留された軽質留分、中間留分若しくは重質留分のそれぞれについて異性化処理したものの一部、あるいは、水素化処理油をさらに異性化処理したものから分留される中間留分の一部を含有することが好ましい。
これらの条件はいずれも反応活性を左右する因子であり、例えば水素圧力および水素/油比が前記下限値に満たない場合には反応性の低下や急速な活性低下を招く恐れがあり、水素圧力および水素/油比が前記上限値を超える場合には圧縮機等の過大な設備投資を要する恐れがある。液空間速度は低いほど反応に有利な傾向にあるが、前記下限未満の場合は極めて大きな反応塔容積が必要となり過大な設備投資となる傾向にあり、他方、前記上限を超えている場合は反応が十分進行しなくなる傾向にある。
異性化処理触媒の担体として用いられる多孔性の無機酸化物としては、アルミナ、チタニア、ジルコニア、ボリア、シリカ、あるいはゼオライトが挙げられ、本発明ではこのうちチタニア、ジルコニア、ボリア、シリカおよびゼオライトのうち少なくとも1種類とアルミナによって構成されているものが好ましい。その製造法は特に限定されないが、各元素に対応した各種ゾル、塩化合物などの状態の原料を用いて任意の調製法を採用することができる。さらには一旦シリカアルミナ、シリカジルコニア、アルミナチタニア、シリカチタニア、アルミナボリアなどの複合水酸化物あるいは複合酸化物を調製した後に、アルミナゲルやその他水酸化物の状態あるいは適当な溶液の状態で調製工程の任意の工程で添加して調製してもよい。アルミナと他の酸化物との比率は担体に対して任意の割合を取り得るが、好ましくはアルミナが90質量%以下、さらに好ましくは60質量%以下、より好ましくは40質量%以下であり、好ましくは10質量%以上、より好ましくは20質量%以上である。
<触媒A>
濃度5質量%のアルミン酸ナトリウム水溶液3000gに水ガラス3号18.0gを加え、65℃に保温した容器に入れた。他方、65℃に保温した別の容器において濃度2.5質量%の硫酸アルミニウム水溶液3000gにリン酸(濃度85%)6.0gを加えた溶液を調製し、これに前述のアルミン酸ナトリウムを含む水溶液を滴下した。混合溶液のpHが7.0になる時点を終点とし、得られたスラリー状の生成物をフィルターに通して濾取し、ケーキ状のスラリーを得た。
このケーキ状のスラリーを還流冷却器を取り付けた容器に移し、蒸留水150mlと27%アンモニア水溶液10gを加え、75℃で20時間加熱攪拌した。該スラリーを混練装置に入れ、80℃以上に加熱し水分を除去しながら混練し、粘土状の混練物を得た。得られた混練物を押出し成形機によって直径1.5mmシリンダーの形状に押し出し、110℃で1時間乾燥した後550℃で焼成し、成形担体を得た。
得られた成形担体50gをナス型フラスコに入れ、ロータリーエバポレーターで脱気しながら三酸化モリブデン17.3g、硝酸ニッケル(II)6水和物13.2g、リン酸(濃度85%)3.9g及びリンゴ酸4.0gを含む含浸溶液をフラスコ内に注入した。含浸した試料は120℃で1時間乾燥した後、550℃で焼成し、触媒Aを得た。触媒Aの物性を表1に示す。
<触媒B>
市販のシリカアルミナ担体(日揮化学社製N632HN)50gをナス型フラスコに入れ、ロータリーエバポレーターで脱気しながらテトラアンミン白金(II)クロライド水溶液をフラスコ内に注入した。含浸した試料は110℃で乾燥した後、350℃で焼成し、触媒Bを得た。触媒Bにおける白金の担持量は、触媒全量を基準として0.5質量%であった。触媒Bの物性を表1に示す。
触媒A(100ml)を充填した反応管(内径20mm)を固定床流通式反応装置に向流に取り付けた。その後、ジメチルジサルファイドを加えた直留軽油(硫黄分3質量%)を用いて触媒層平均温度300℃、水素分圧6MPa、液空間速度1h−1、水素/油比200NL/Lの条件下で、4時間触媒の予備硫化を行った。
予備硫化後、表2に示す性状を有する植物油脂1(含酸素炭化水素化合物に占めるトリグリセリド構造を有する化合物の割合:98モル%)に後述の高圧セパレータ導入後の水素化処理油の一部を植物油脂1に対して1質量倍となる量をリサイクルし、原料油に対する硫黄分含有量(硫黄原子換算)が10質量ppmになるようにジメチルサルファイドを添加して原料油の調整を行った。その後、原料油を用いて、水素化処理を行った。原料油の15℃密度は0.900g/ml、酸素分含有量は11.5質量%であった。また、水素化処理の条件は、反応管入り口温度を280℃、水素圧力を6.0MPa、液空間速度を1.0h−1、水素/油比を510NL/Lとした。水素化処理後の処理油を高圧セパレータに導入し、処理油から水素、硫化水素、二酸化炭素および水の除去を行った。高圧セパレータ導入後の水素化処理油の一部は、冷却水で40℃まで冷却して、前述の通り原料油である植物油脂1にリサイクルし、リサイクルした残りの水素化処理油を、触媒B(150ml)を充填した反応管(内径20mm)を固定床流通式反応装置(異性化装置)に導入し、異性化処理を行った。まず、触媒Bに対して、触媒層平均温度320℃、水素圧力5MPa、水素ガス量83ml/minの条件化で6時間、還元処理を行い、次に、触媒層平均温度を330℃、水素圧力を3MPa、液空間速度を1h−1、水素/油比を500NL/Lの条件で異性化処理を行った。異性化処理後の異性化処理油は精留塔に導かれ、沸点範囲140℃未満の軽質留分、140〜280℃の中間留分、280℃を超える重質留分に分留した。この中間留分を航空燃料油基材に用いる。水素化処理条件を表3に、得られた航空燃料油基材の性状を表4に示す。
原料油が表2の性状を有する石油系基材を50容量%含有すること、水素化処理における水素圧力を3MPaとした以外は、実施例1と同様にして水素化処理および異性化処理を行い、航空燃料油基材を得た。原料油に含有される石油系基材は、原油を常圧蒸留装置で処理して得られる留分のうち、沸点範囲140℃〜270℃で分留した直留灯油留分である。水素化処理条件を表3に、得られた航空燃料油基材の性状を表4に示す。
原料油に含有される植物油脂を植物油脂2に変更し、水素化処理において、反応管入り口温度を360℃、水素圧力を10MPa、液空間速度を0.5h−1とした以外は、実施例1と同様にして水素化処理および異性化処理を行った。水素化処理条件を表3に、得られた航空燃料油基材の性状を表4に示す。
実施例1で得られた航空燃料油基材50容量%と原油を常圧蒸留装置で処理して得られる留分のうち、沸点範囲140℃〜270℃で分留した留分を更に水素化脱硫処理した表2の性状を有する航空燃料油基材50容量%とをブレンドすることにより、表4に示す航空燃料油基材を製造した。
表2、表4に示す原料油および航空燃料油基材の一般性状は以下の方法により測定された値をいう。
15℃における密度(密度@15℃)は、JIS K2249「原油及び石油製品−密度試験方法並びに密度・質量・容量換算表」で測定される値を意味する。
30℃における動粘度は、JIS K2283「原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」で測定される値を意味する。
元素分析C(質量%)、H(質量%)は、ASTM D 5291“Standard Test Methods for Instrumental Determination of Carbon, Hydrogen, and Nitrogen in Petroleum Products and Lubricants”で定められる方法で測定される値を意味する。
酸素分は、UOP649−74“Total Oxygen in Organic Materials by Pyrolysis-Gas Chromatographic Technique”等の方法で測定される値を意味する。
硫黄分は、JIS K2541「原油及び石油製品硫黄分試験方法」で測定される値を意味する。
酸価は、JIS K 2501「石油製品及び潤滑油−中和価試験方法」の方法で測定される値を意味する。
油脂中の脂肪酸基の構成比率は、前述の基準油脂分析試験法(日本油化学会制定)(1993)「2.4.21.3-77脂肪酸組成(FID昇温ガスロマトグラフ法)」に準じて求められる値を指す。
引火点は、JIS K2265「原油及び石油製品−引火点試験方法−タグ密閉式引火点試験方法」で求めた値を意味する
蒸留性状は、JIS K2254「石油製品−蒸留試験方法」で測定される値を意味する。
芳香族分は、JIS K2536「燃料油炭化水素成分試験方法(けい光指示薬吸着法)」で測定される値を意味する。
全酸価は、JIS K2276「石油製品−航空燃料油試験方法−全酸価試験方法」で測定される値を意味する。
析出点は、JIS K2276「石油製品−航空燃料油試験方法−析出点試験方法」により測定された値を意味する。
煙点は、JIS K2537「燃料油煙点試験方法」で測定される値を意味する。
熱安定度は、JIS K2276「石油製品−航空燃料油試験方法−熱安定度試験方法A法、B法」により測定された値を意味する。
本実施例で記載するライフサイクル特性(ライフサイクルCO2算出)は以下の手法によって計算した。
ライフサイクルCO2は、燃料製造における原料採掘から燃料給油までに発生したCO2として算出した。
採掘から燃料タンクへの燃料給油までに発生したCO2(以下、「Well to Tank CO2」という。)は、原料及び原油ソースの採掘、輸送、加工、配送、車両への給油までの一連の流れにおけるCO2排出量の総和として算出した。なお、「Well to Tank CO2」の算出にあたっては、下記(1B)〜(5B)に示す二酸化炭素の排出量を加味して演算を行った。かかる演算に必要となるデータとしては、本発明者らが有する製油所運転実績データを用いた。
(2B)水素を使用する処理においては、水素製造装置における改質反応に伴う二酸化炭素の排出量。
(3B)接触分解装置等の連続触媒再生を伴う装置を経由する場合は、触媒再生に伴う二酸化炭素の排出量。
(4B)航空燃料組成物を、横浜で製造又は陸揚げし、横浜から仙台まで配送し、仙台で燃焼機器に給油したときの二酸化炭素の排出量。
(5B)動植物油脂および動植物油脂由来の成分は原産地をマレーシアおよびその周辺地域とし、製造を横浜で行うとした際の二酸化炭素の排出量。
Claims (6)
- 水素の存在下、動植物油脂に由来する含酸素炭化水素化合物、及び含硫黄炭化水素化合物を含有する原料油を水素化処理することを特徴とする航空燃料油基材の製造方法。
- 前記原料油が原油等を精製して得られる石油系基材を含有することを特徴とする請求項1に記載の航空燃料油基材の製造方法。
- 前記動植物油脂において、脂肪酸炭素鎖が炭素数10〜14である各脂肪酸組成の和が60質量%以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の航空燃料油基材の製造方法。
- 前記水素化処理が、水素の存在下、アルミニウム、ケイ素、ジルコニウム、ホウ素、チタン及びマグネシウムから選ばれる2種以上の元素を含んで構成される多孔性無機酸化物からなる担体に周期表第6A族及び第8族の元素から選ばれる1種以上の金属を担持してなる触媒を用い、水素圧力2〜13MPa、液空間速度0.1〜3.0h−1、水素/油比150〜1500NL/L、反応温度150〜480℃の条件下で前記原料油を水素化処理する工程を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の航空燃料油基材の製造方法。
- 前記水素化処理が、前記水素化処理工程で得られた水素化処理油を、さらに、水素存在下、アルミニウム、ケイ素、ジルコニウム、ホウ素、チタン、マグネシウム及びゼオライトから選ばれる物質より構成される多孔性無機酸化物からなる担体に周期表第8族の元素から選ばれる金属を担持してなる触媒を用いて、水素圧力2〜13MPa、液空間速度0.1〜3.0h−1、水素/油比250〜1500NL/L、反応温度150〜380℃の条件下でさらに異性化処理する工程を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の航空燃料油基材の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の航空燃料油基材と原油等から精製される航空燃料油基材をブレンドして製造することを特徴とする航空燃料油基材の製造方法。
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