JP2010120836A - ミクロポーラス炭素系材料、ミクロポーラス炭素系材料の製造方法、吸着材及びミクロポーラス炭素系材料を用いた水素吸蔵方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ミクロポーラス炭素系材料であって、炭素骨格中に窒素を有し、3次元の長周期規則構造と、内部にミクロ細孔とを有し、BET表面積が1500m2/g以上であり、窒素/炭素の元素比が0.07以上である。このミクロポーラス炭素系材料は、多孔質材料1の表面及び空孔(ミクロ孔)の内部に窒素含有有機化合物を導入し、この窒素含有有機化合物を加熱して炭化する第1の工程と、多孔質材料1の表面及び空孔の内部に有機化合物を導入して気相炭化する第2の工程と、多孔質材料1を除去する第3の工程と、を有する製造方法により得られる。
【選択図】図1
Description
図1(c)に、本発明の実施の形態に係るミクロポーラス炭素系材料の一例を模式的に示す。図1(c)に示す本発明の実施の形態に係るミクロポーラス炭素系材料2は、図1(a)に示す多孔質材料1のミクロ孔(空孔)1aに炭素源である有機化合物を導入した後に加熱処理して図1(b)に示す多孔質材料1とゼオライト炭素としてのミクロポーラス炭素系材料2との複合体3を得て、その後に多孔質材料1のみを除去することによって得られるものである。本発明の実施の形態に係るミクロポーラス炭素系材料2は、炭素骨格中に窒素を有し、鋳型として用いた多孔質材料の構造的特徴が反映された、3次元の長周期規則構造2aとミクロ細孔2bとを有し、BET表面積が1500m2/g以上であり、窒素/炭素の元素比が0.07以上である。なお、図1(d)に示すのは、後述する本発明の他の実施の形態に係るミクロポーラス炭素系材料5であり、ゼオライト炭素として得られた上記した本発明の実施の形態に係るミクロポーラス炭素系材料2に、遷移金属4を担持したものである。以下、詳細に説明する。
本発明の実施の形態に係るミクロポーラス炭素系材料は、多孔質材料の表面及び空孔の内部に窒素含有有機化合物を導入し、この窒素含有有機化合物を加熱して炭化する第1の工程と、多孔質材料の表面及び空孔の内部に有機化合物を導入して気相炭化する第2の工程と、多孔質材料を除去する第3の工程と、を有する製造方法により得られる。上記した構造的な特徴を得るためには、構造内部に空孔を有し、この空孔が網目状に連結した構造を有する多孔質材料を鋳型として用いる。そして、この多孔質材料の表面及び空孔内部に窒素を含有する有機化合物を導入し、これを加熱することによって窒素を含有する有機化合物を炭化し、さらに、新たに有機化合物を導入して窒素を堆積させる。次に、鋳型である多孔質材料を除去する。この方法により、ミクロポーラス炭素系材料を容易に製造することができる。また、窒素の堆積の際に、第1の工程における加熱・炭化温度よりも高い温度で加熱し、次に多孔質材料を除去することで、よりBET表面積の大きなミクロポーラス炭素系材料を得ることができる。詳細については不明だが、上記の連続する処理によって、多孔質材料の内部に均一に炭素材料を形成し、かつその炭素材料に機能的に窒素をドープすることが可能となる。さらに、長周期にわたって規則的に繰り返した構造を有するとともに、親水性が付与された多孔性炭素材料が生成し易くなると考えられる。
<実施例1:NaY−DHP−H7(2)−AN8.5(2)−H9(1)>
乾燥したY型ゼオライト(NaY5.5)に6.5%の4,6−ジヒドロキシピリミジン(DHP)/エチレンジアミン溶液を加え、含浸した。Y型ゼオライトは、東ソー製Y型ゼオライトHSZ−300シリーズ:341NHAを用いた。含浸した後、60℃で蒸発乾固した。得られた混合物をN2雰囲気下125℃で2h保持した。その後、380℃で2h熱処理した。DHPの融点は300℃であるため、この熱処理によりDHPは液化した状態でゼオライト細孔内に浸透した。熱処理後の混合物をエチレンジアミンで繰り返し洗浄し、粒子外部に存在するDHPを取り除いた。次に、N2雰囲気で700℃まで昇温し、この温度で2h保持し、炭素/ゼオライト複合体NaY−DHP−H7(2)を得た。次に、NaY−DHP−H7(2)をいったん室温まで冷却し、その後N2雰囲気で850℃まで昇温し、そのまま850℃で2hアセトニトリルCVDを行った。さらに、N2雰囲気下で5℃/minで900℃まで昇温して1h保持し、炭素/ゼオライト複合体を調製した。最後に、これを47wt%のフッ化水素酸100mlに投入後、5時間攪拌して処理し、ミクロポーラス炭素系材料を取り出した。こうして得られた試料をNaY−DHP−H7(2)−AN8.5(2)−H9(1)とした。Anとはアセトニトリルのことであり、An8.5(2)の8.5は、CVD温度が850℃であることを示し、(2)はCVD時間が2hであることを示す。H9(1)のHはCVD後の熱処理の意味であり、9はその温度が900℃であることを、(1)は熱処理時間が1hであることを示す。以降、他の合成条件で得た試料に関しても、この命名法を用いることにする。
実施例1と同様の処理により得られた炭素/ゼオライト複合体NaY−DHP−H7(2)をいったん室温まで冷却し、その後N2雰囲気で800℃まで昇温し、そのまま800℃で2hアセトニトリルCVDを行った。さらに、N2雰囲気下で5℃/minで900℃まで昇温して3h保持し、炭素/ゼオライト複合体を調製した。最後に、これを47wt%のフッ化水素酸100mlに投入後、5時間攪拌して処理し、ミクロポーラス炭素系材料を取り出した。こうして得られた試料をNaY−DHP−H7(2)−AN8(2)−H9(3)とした。
実施例1と同様の処理によりDHPをゼオライト細孔内に浸透させて混合物を得た。熱処理後の混合物をエチレンジアミンで繰り返し洗浄し、粒子外部に存在するDHPを取り除いた。なお、ゼオライトは、イオン交換によりNaをNH4 +に交換したものを用いた。次に、N2雰囲気で700℃で熱処理を行わずに、N2雰囲気で800℃まで昇温し、そのまま800℃で2hアセトニトリルCVDを行った。さらに、N2雰囲気下で5℃/minで900℃まで昇温して1h保持し、炭素/ゼオライト複合体を調製した。最後に、これを47wt%のフッ化水素酸00mlに投入後、5時間攪拌して処理し、ミクロポーラス炭素系材料を取り出した。こうして得られた試料をNH4 +Y−DHP−AN8(2)−H9(1)とした。
800℃で2hアセトニトリルCVDを行った後の加熱後の保持時間を3hとした以外は、実施例3と同様に行った。こうして得られた試料をNH4 +Y−DHP−AN8(2)−H9(3)とした。
乾燥したNH4 +Yゼオライト(東ソー製Y型ゼオライトHSZ−300シリーズ:341NHA、SiO2/Al2O3比=7.0)にフルフリルアルコール(FA)を含浸した。その後、150℃で8h熱処理してFAを重合させ、ポリフルフリルアルコール(PFA)/ゼオライト複合体とした。これをN2雰囲気下、5℃/minで800℃まで昇温した。次に、850℃で2hアセトニトリルCVDを行った。その後、N2雰囲気下5℃/minで900℃まで昇温して1h保持し、炭素/ゼオライト複合体を調製した。最後に、この複合体を47wt%のフッ化水素酸100mlに投入後、5時間攪拌してフッ化水素酸処理し、鋳型であるゼオライトを溶解除去してミクロポーラス炭素系材料を取り出した。こうして得た試料をNH4 +Y−PFA−AN8.5(2)−H9(1)とした。
アセトニトリルCVDを800℃で行った以外は、実施例5と同様に行った。こうして得た試料をNH4 +Y−PFA−AN8(2)−H9(1)とした。
実施例7では、液相還元により白金担持した例を示す。白金担持に使用したMPCは、実施例4で調製した表面積が2080m2/gであるNH4 +Y−DHP−AN8(2)−H9(3)である。4.54wt%の[Pt(NH3)2(NO2)2]/HNO3水溶液5mgを2.0gの純水で希釈した溶液Aと、2.4mgのNaBH4を20mlの純水で希釈した溶液Bを調製し、溶液A,Bを0℃に冷却した。溶液A,Bの濃度は白金の担持量がMPCに対し0.8wt%になるよう計算した。次に、MPC30mgを0℃の溶液Aに投入し、減圧雰囲気下0℃で30分攪拌した。次に、MPCを遠心分離して0℃の溶液Bと混合し、0℃で10分間攪拌することによりPt(NH3)2(NO2)2を還元して白金ナノ粒子を生成させた。最後に、白金ナノ粒子を担持させたMPCを濾過して純水で洗浄する操作を数回繰り返した後、150℃で6時間真空乾燥させることにより、白金を担持させたMPC(試料N‐ZTC/Pt−0.8%)を得た。
乾燥したゼオライト(NaY5.5)にフルフリルアルコール(FA)を含浸した。これを、150℃で8h熱処理してFAを重合させ、PFA/ゼオライト複合体とした。これをN2雰囲気下5℃/minで850℃まで昇温し、次いで700℃で1hプロピレンCVDを行った。その後N2雰囲気下5℃/minで900℃まで昇温して3h保持し、炭素/ゼオライト複合体を調製した。最後に、この複合体を47wt%のフッ素水素酸100mlに投入後、5時間攪拌してフッ化水素酸処理し、鋳型であるゼオライトを溶解除去してミクロポーラス炭素系材料(MPC)を取り出した。こうして得た試料をNaY−PFA−P7(1)−H9(3)とした。
乾燥したゼオライト(NaY5.5)にフルフリルアルコール(FA)を含浸した。これを、150℃で8h熱処理してFAを重合させ、PFA/ゼオライト複合体とした。これをN2雰囲気下5℃/minで850℃まで昇温し、次いで850℃で2hアセトニトリルCVDを行った。その後N2雰囲気下5℃/minで900℃まで昇温して1h保持し、炭素/ゼオライト複合体を調製した。最後にこの複合体を47wt%のフッ素水素酸100mlに投入後、5時間攪拌してフッ化水素酸処理し、鋳型であるゼオライトを溶解除去してミクロポーラス炭素系材料(従来型窒素ドープMPC)を取り出した。こうして得た試料をNaY−PFA−AN8.5(2)−H9(1)とした。
実施例1と同様の処理によりDHPをゼオライト細孔内に浸透させて混合物を得た。380℃での熱処理後の混合物をエチレンジアミンで繰り返し洗浄し、粒子外部に存在するDHPを取り除いた。次いでこの複合体を47wt%のフッ素水素酸100mlに投入後、5時間攪拌してフッ化水素酸処理し、鋳型であるゼオライトを溶解除去してミクロポーラス炭素系材料を取り出した。こうして得られた試料をNaY−DHPとした。
乾燥したY型ゼオライト(NaY5.5)に6.5%の4,6−ジヒドロキシピリミジン(DHP)/エチレンジアミン溶液を加え、含浸した。含浸した後、60℃で蒸発乾固した。得られた混合物をN2雰囲気下125℃で2h保持した。その後、380℃で2h熱処理した。DHPの融点は300℃であるため、この熱処理によりDHPは液化した状態でゼオライト細孔内に浸透した。熱処理後の混合物をエチレンジアミンで繰り返し洗浄し、粒子外部に存在するDHPを取り除いた。次に、N2雰囲気で700℃まで昇温し、この温度で2h保持し、炭素/ゼオライト複合体NaY−DHP−H7(2)を得た。最後にこの複合体を47wt%のフッ素水素酸100mlに投入後、5時間攪拌してフッ化水素酸処理し、鋳型であるゼオライトを溶解除去してミクロポーラス炭素系材料を取り出した。こうして得られた試料をNaY−DHP−H7(2)とした。
実施例3と同様の処理によりDHPをゼオライト細孔内に浸透させて混合物を得た。380℃での熱処理後の混合物をエチレンジアミンで繰り返し洗浄し、粒子外部に存在するDHPを取り除いた。次いでこの複合体を47wt%のフッ化水素酸100mlに投入後、5時間攪拌してフッ化水素酸処理し、鋳型であるゼオライトを溶解除去してミクロポーラス炭素系材料を取り出した。こうして得られた試料をNH4 +Y−DHPとした。
実施例、及び比較例で合成したミクロポーラス炭素系材料の粉末X線回折測定は、島津製作所製 XRD−6100を用いて行い、線源はCu−Kα、電圧30kV、電流20mAで行った。XPSは、Perkin−Elmer製 PHI 5600を用いて行い、線源はMg−Kα、電圧8kV、電流30mAで行った。BET表面積の測定は、日本ベル製 BELSORP miniを用いて行い、−196℃の温度で、多点法で行った。水蒸気吸着等温線は、日本ベル製 BELSORP MAXを用いて25℃の温度で測定した。
実施例の試料について、ジーベルツ法(容量法、JIS H 7201)に従って圧力−組成等温線(PCT線)を得た。水素吸蔵能は、国立標準規格技術研究所(National Institute of Standards and Technology:NIST)で定められている圧縮係数を用いて測定した。測定精度はサンプルの充填量に依存する。最低でも1g以上を充填し、必要に応じて上記合成スキームを繰り返し行い、所要量を準備した。試料を秤量して測定用耐圧試料管に入れ、100℃で4時間真空引きして試料管内に残留しているガスを放出させて、水素が吸蔵されていない原点を得た後測定した。測定温度は30℃、100℃とした。その後、大気圧まで減圧して水素放出量の確認を行った。
1a ミクロ孔(空孔)
2 ミクロポーラス炭素系材料
2a 長周期規則構造
2b ミクロ細孔
3 複合体
4 遷移金属
5 ミクローポーラス炭素系材料
Claims (17)
- 炭素骨格中に窒素を有し、3次元の長周期規則構造と、内部にミクロ細孔とを有するミクロポーラス炭素系材料であって、
BET表面積が1500m2/g以上であり、窒素/炭素の元素比が0.07以上であることを特徴とするミクロポーラス炭素系材料。 - 25℃において、水蒸気吸着等温線の傾きの極大値を示す相対圧(P/P0)が0.6以下であることを特徴とする請求項1に記載のミクロポーラス炭素系材料。
- 芳香環にヘテロ原子として取り込まれているピリジンタイプの窒素が、全窒素置換基のモル比で10%以上であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のミクロポーラス炭素系材料。
- 前記ミクロ細孔表面に遷移金属が担持されていることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載のミクロポーラス炭素系材料。
- 前記遷移金属は、白金、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、ジルコニウム、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、パラジウム及びランタノイド類を含む金属群から選択される少なくとも1種類以上の金属を含むことを特徴とする請求項4に記載のミクロポーラス炭素系材料。
- 多孔質材料の表面及び空孔の内部に窒素含有有機化合物を導入し、前記窒素含有有機化合物を加熱して炭化する第1の工程と、
前記多孔質材料の表面及び空孔の内部に有機化合物を導入して気相炭化する第2の工程と、
前記多孔質材料を除去する第3の工程と、を有することを特徴とするミクロポーラス炭素系材料の製造方法。 - 前記窒素含有有機化合物は、シアノ基及びアミノ基置換炭化水素、5員含窒素複素環式化合物又は6員含窒素複素環式化合物であることを特徴とする請求項6に記載のミクロポーラス炭素系材料の製造方法。
- 前記窒素含有有機化合物は、アミノ基及びシアノ基が2つ以上置換されたエチレン又はプロピレン誘導体、置換又は非置換のイミダゾール、オキサゾール、ピラゾール、トリアゾール、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、トリアジン、テトラジン化合物から選ばれるいずれかの含窒素有機化合物であることを特徴とする請求項6に記載のミクロポーラス炭素系材料の製造方法。
- 窒素を含有する多孔質材料の表面及び空孔の内部に第1の有機化合物を導入し、前記第1の有機化合物を加熱して炭化する第1の工程と、
前記多孔質材料の表面及び空孔の内部に第2の有機化合物を導入して気相炭化する第2の工程と、
前記多孔質材料を除去する第3の工程と、を有することを特徴とするミクロポーラス炭素系材料の製造方法。 - 更に、前記多孔質材料を除去する第3の工程で得られたミクロポーラス炭素系材料を遷移金属塩溶液中に浸漬・含浸して混合液を得る浸漬工程と、
前記混合液を減圧下で撹拌した後、遠心分離により遷移金属が吸着したミクロポーラス炭素系材料を分離する分離工程と、
分離により得た遷移金属が吸着したミクロポーラス炭素系材料と還元剤溶液とを混合し、吸着した遷移金属を液相還元してミクロポーラス炭素系材料の表面及びミクロ細孔内に析出させる液相還元工程と、
遷移金属を析出させたミクロポーラス炭素系材料を純水で洗浄して乾燥させる乾燥工程と、を有することを特徴とする請求項6乃至請求項9のいずれか一項に記載のミクロポーラス炭素系材料の製造方法。 - 前記還元剤溶液は、ヒドリド錯体を含むことを特徴とする請求項10に記載のミクロポーラス炭素系材料の製造方法。
- 前記ヒドリド錯体は、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素リチウム、シアノ水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素亜鉛、及びアセトキシ水素化ホウ素ナトリウムのうちのいずれかを含むことを特徴とする請求項11に記載のミクロポーラス炭素系材料の製造方法。
- 前記遷移金属塩溶液に用いる溶媒及び/又は前記還元剤溶液に用いる溶媒は、1級アルコール又はエーテルを含むことを特徴とする請求項10乃至請求項12のいずれか一項に記載のミクロポーラス炭素系材料の製造方法。
- 前記多孔質材料はゼオライトであることを特徴とする請求項6乃至請求項13のいずれか一項に記載のミクロポーラス炭素系材料の製造方法。
- 前記ゼオライトは、アンモニウムイオン(NH4 +)交換したゼオライトであることを特徴とする請求項14に記載のミクロポーラス炭素系材料の製造方法。
- 請求項1乃至請求項5のいずれか一項に記載のミクロポーラス炭素系材料を用いたことを特徴とする吸着材。
- 請求項16に記載の吸着材を用いて、−40℃から150℃の範囲で水素を吸蔵放出させることを特徴とするミクロポーラス炭素系材料を用いた水素吸蔵方法。
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