JP2010048478A - Vacuum furnace and heat treatment device in magnetic field using the vacuum furnace - Google Patents

Vacuum furnace and heat treatment device in magnetic field using the vacuum furnace Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a vacuum furnace forming a vacuum state during heating by infrared rays while suppressing radiation of heat to outside regardless of the material quality of an outer member and a heat treatment device in the magnetic field using the vacuum furnace. <P>SOLUTION: The vacuum furnace includes an inner pipe 14 formed of a material permeating infrared rays; an outer pipe 16 forming an outer space S2 with the inner pipe 14; a heating means 18 arranged within the outer space S2 and irradiating infrared rays to a heated target W through the inner pipe 14; a holding means 20 for holding the heated target W in the position enabling heating; and a plurality of radiation shield plates 22 arranged within the outer space S2 to shield a space between the heating means 18 and the outer pipe 16 and reflecting the infrared rays from the heating means 18. The respective radiation shield plates 22 are juxtaposed to the direction orthogonal to the inner face of the outer pipe 16 and are arranged so that the adjacent radiation shield plates 22 leave a clearance in their juxtaposed direction. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&amp;INPIT

Description

本発明は、真空中で加熱対象物を加熱するための真空炉、及びこの真空炉を用いた磁場中加熱処理装置に関する。   The present invention relates to a vacuum furnace for heating an object to be heated in a vacuum, and a magnetic field heat treatment apparatus using the vacuum furnace.

従来から、酸化させることなく焼結や熱処理を行うために加熱対象物を真空中で加熱する真空炉としては、特許文献1に記載のものが知られている。   Conventionally, as a vacuum furnace for heating an object to be heated in vacuum in order to perform sintering or heat treatment without oxidation, the one described in Patent Document 1 is known.

前記の真空炉は、図3に示されるように、ウエハ等の加熱対象物wを格納する石英チューブ102と、この石英チューブ102を外側から囲む加熱炉104と、この加熱炉104を外側から囲む外枠106とを備える。石英チューブ102は、石英で形成された上下に延びる管である。この石英チューブ102では、当該石英チューブ102に設けられた排気口108に真空ポンプ等の第1の排気手段(図示省略)が接続され、この第1の排気手段によって石英チューブ102内が真空排気されることで内部空間s1が真空となる。加熱炉104は、石英チューブ102内に格納された加熱対象物wを加熱するためのもので、当該加熱炉104の内側に向けて赤外線を発する。外枠106は、ステンレスで形成された箱型容器である。この外枠106では、当該外枠106に設けられた排気口110に第2の排気手段(図示省略)が接続され、この第2の排気手段によって外枠106内が真空排気されることで石英チューブ102と外枠106との間に形成される外側空間s2が真空となる。   As shown in FIG. 3, the vacuum furnace includes a quartz tube 102 that stores a heating object w such as a wafer, a heating furnace 104 that surrounds the quartz tube 102 from the outside, and a heating furnace 104 that surrounds the heating furnace 104 from the outside. And an outer frame 106. The quartz tube 102 is a tube made of quartz and extending vertically. In the quartz tube 102, a first exhaust means (not shown) such as a vacuum pump is connected to an exhaust port 108 provided in the quartz tube 102, and the inside of the quartz tube 102 is evacuated by the first exhaust means. As a result, the internal space s1 becomes a vacuum. The heating furnace 104 is for heating the heating object w stored in the quartz tube 102, and emits infrared rays toward the inside of the heating furnace 104. The outer frame 106 is a box-shaped container made of stainless steel. In the outer frame 106, a second exhaust unit (not shown) is connected to an exhaust port 110 provided in the outer frame 106, and the inside of the outer frame 106 is evacuated by the second exhaust unit, thereby quartz. The outer space s2 formed between the tube 102 and the outer frame 106 is evacuated.

このように構成される真空炉100では、石英チューブ102内に加熱対象物wが格納されたあと、前記第1及び第2の排気手段(図示省略)によって内部空間s1と外側空間s2とがそれぞれ真空排気され、真空となる。このように真空にされたあと加熱炉104が赤外線を内側に向けて、即ち、石英チューブ102に向けて発する。この赤外線は、石英チューブ102内に透過され、加熱対象物wに到達する。このようにして到達した輻射赤外線により加熱対象物wが加熱されることで、真空中での加熱対象物wの加熱処理が行われる。   In the vacuum furnace 100 configured as described above, after the heating object w is stored in the quartz tube 102, the internal space s1 and the external space s2 are respectively formed by the first and second exhaust means (not shown). It is evacuated and becomes a vacuum. After being evacuated in this way, the heating furnace 104 emits infrared rays inward, that is, toward the quartz tube 102. This infrared light is transmitted through the quartz tube 102 and reaches the heating object w. The heating object w is heated by the radiant infrared rays that have reached in this way, whereby the heating object w is heated in vacuum.

このとき、加熱炉104によって石英チューブ102が加熱されて軟化するが、石英チューブ102の内部空間s1と当該石英チューブ102の周りの空間(外側空間s2)とが共に真空であるため、石英チューブ102の内部と外部とで圧力差が僅かにしか生じず、この圧力差による石英チューブ102の変形は生じない。
特開平6−232065号公報
At this time, the quartz tube 102 is heated and softened by the heating furnace 104, but both the inner space s 1 of the quartz tube 102 and the space around the quartz tube 102 (outer space s 2) are in a vacuum, and thus the quartz tube 102. There is only a slight pressure difference between the inside and the outside, and the quartz tube 102 is not deformed by this pressure difference.
Japanese Patent Laid-Open No. 6-232065

前記の真空炉100では、外枠106の材質の選定が困難となる。例えば、外枠106が石英で形成されると、当該外枠106が加熱炉104からの赤外線によって加熱されて軟化し、真空の外側空間s2と大気圧である外枠106の外部との圧力差によって変形するおそれがある。さらに、外枠106が石英で形成されると、当該外枠106と他の構造材との接合が困難となる。   In the vacuum furnace 100, it is difficult to select the material of the outer frame 106. For example, when the outer frame 106 is formed of quartz, the outer frame 106 is heated and softened by infrared rays from the heating furnace 104, and a pressure difference between the vacuum outer space s2 and the outside of the outer frame 106 that is atmospheric pressure. There is a risk of deformation. Further, when the outer frame 106 is formed of quartz, it becomes difficult to join the outer frame 106 to another structural material.

また、加熱炉104からの赤外線による熱が真空炉100(外枠106)の表面に伝熱するのを抑止するために外枠106を厚くすると、真空炉100の構造が大型化するといった問題が生じる。   In addition, if the outer frame 106 is made thick in order to prevent heat from infrared rays from the heating furnace 104 from being transferred to the surface of the vacuum furnace 100 (outer frame 106), the structure of the vacuum furnace 100 increases in size. Arise.

そこで、本発明は、上記問題点に鑑み、外側部材の材質にかかわらず外部への熱の放散を抑制しながら、赤外線による加熱下で真空状態を形成することが可能な真空炉及び、この真空炉を用いた磁場中加熱処理装置を提供することを課題とする。   Therefore, in view of the above problems, the present invention provides a vacuum furnace capable of forming a vacuum state under heating by infrared rays while suppressing heat dissipation to the outside regardless of the material of the outer member, and the vacuum It is an object to provide a heat treatment apparatus in a magnetic field using a furnace.

そこで、上記課題を解消すべく、本発明に係る真空炉は、真空中で加熱対象物を加熱するための真空炉であって、赤外線を透過する素材で形成され、排気可能な内部空間を囲む内管と、この内管を外側から囲むことで、前記内管との間に前記内部空間と独立して排気可能な外側空間を形成する外管と、前記外側空間内において前記内管の外周面に沿って周方向に配置され、前記内管内の前記加熱対象物を加熱するために前記加熱対象物に対して前記内管を通じて赤外線を照射する加熱手段と、前記内部空間内で前記加熱手段によって加熱可能な位置に前記加熱対象物を保持する保持手段と、前記外側空間内で前記加熱手段と前記外管との間を遮るように配置され、前記加熱手段からの赤外線を反射する複数枚の輻射シールド板とを備え、各輻射シールド板は、前記外管の内面と直交する方向に並び、隣り合う輻射シールド板同士がその並び方向に互いに間隔を置くように、それぞれ配置されることを特徴とする。尚、本発明において真空とは、真空に近い圧力まで減圧された状態をいう。   Therefore, in order to solve the above problems, the vacuum furnace according to the present invention is a vacuum furnace for heating an object to be heated in a vacuum, and is formed of a material that transmits infrared rays and surrounds an evacuable internal space. An outer tube that surrounds the inner tube from the outside to form an outer space that can be exhausted independently of the inner space, and an outer periphery of the inner tube in the outer space A heating unit disposed in a circumferential direction along a surface and irradiating infrared rays to the heating object through the inner tube in order to heat the heating object in the inner tube; and the heating unit in the inner space A holding means for holding the object to be heated at a position where heating is possible, and a plurality of sheets arranged so as to block between the heating means and the outer tube in the outer space and reflecting infrared rays from the heating means Each radiation shield plate Shield plate are aligned in a direction perpendicular to the inner surface of the outer tube, so that the radiation shield plate adjacent places intervals to each other in the arrangement direction, and being disposed respectively. In addition, in this invention, a vacuum means the state decompressed to the pressure close | similar to a vacuum.

前記加熱手段は、前記外側空間内に配置されるため、前記内管と対向する方向以外は、前記外管によって囲まれている。このうち、前記内管への赤外線は、当該内管を透過してその内部の試料を加熱する一方、前記外管に向かう赤外線は、前記輻射シールド板によって反射されることにより、前記赤外線による熱の当該真空炉の表面への伝導が抑制される。さらに、前記真空にされた外側空間に前記複数枚の輻射シールド板が配置されることによって前記輻射シールド板を配置するのに必要な空間を小さくすることができる。   Since the heating means is disposed in the outer space, it is surrounded by the outer tube except in a direction facing the inner tube. Among these, the infrared rays to the inner tube pass through the inner tube and heat the sample inside, while the infrared rays going to the outer tube are reflected by the radiation shield plate, so Is suppressed to the surface of the vacuum furnace. Furthermore, by arranging the plurality of radiation shield plates in the vacuumed outer space, the space required for arranging the radiation shield plates can be reduced.

具体的には、前記複数枚の輻射シールド板は、前記外側空間内に配置されているため、この外側空間が真空にされることで隣り合う輻射シールド板同士の間の空間も真空となる。真空では熱の伝導が低いことから、各輻射シールド板の厚み、及び隣り合う輻射シールド板同士の間隔を狭くしても前記輻射シールド板の並ぶ方向における十分な断熱効果を得ることができる。従って、前記外側空間において、前記加熱手段と前記外管との間隔が狭くても、断熱に必要な枚数の前記輻射シールド板の配置が可能となる。そのため、前記外管の径方向の大きさや、軸方向の大きさをあまり大きくすることなく、前記外側空間に前記複数枚の輻射シールド板を配置することができる。   Specifically, since the plurality of radiation shield plates are disposed in the outer space, the space between adjacent radiation shield plates is also evacuated by evacuating the outer space. Since heat conduction is low in vacuum, a sufficient heat insulating effect in the direction in which the radiation shield plates are arranged can be obtained even if the thickness of each radiation shield plate and the interval between adjacent radiation shield plates are reduced. Therefore, even if the space between the heating means and the outer tube is narrow in the outer space, it is possible to arrange the radiation shield plates as many as necessary for heat insulation. Therefore, the plurality of radiation shield plates can be disposed in the outer space without greatly increasing the radial size or axial size of the outer tube.

本発明に係る真空炉においては、前記複数枚の輻射シールド板は、少なくとも、前記外管の径方向において前記加熱手段と前記外管との間を遮るように配置されるのが好ましい。   In the vacuum furnace according to the present invention, it is preferable that the plurality of radiation shield plates are arranged so as to block at least a gap between the heating means and the outer tube in a radial direction of the outer tube.

かかる構成によれば、前記真空炉の前記径方向側の表面温度の上昇を抑制しつつ当該真空炉の前記径方向の小型化を図ることができる。即ち、前記加熱手段から前記径方向外側に向かう赤外線が前記輻射シールド板によって反射されるため、この赤外線による熱の前記真空炉における前記径方向側の表面への熱の伝導が抑制され、当該真空炉の前記径方向側の表面温度の上昇を抑制しつつ前記外管の内周面と前記加熱手段との距離を小さくすることができる。   According to this configuration, it is possible to reduce the size of the vacuum furnace in the radial direction while suppressing an increase in the surface temperature on the radial side of the vacuum furnace. That is, since the infrared rays going outward in the radial direction from the heating means are reflected by the radiation shield plate, the conduction of heat from the infrared rays to the surface on the radial side in the vacuum furnace is suppressed, and the vacuum The distance between the inner peripheral surface of the outer tube and the heating means can be reduced while suppressing an increase in the surface temperature on the radial side of the furnace.

前記複数枚の輻射シールド板は、さらに、前記外管の軸方向においても前記加熱手段と前記外管との間を遮るように配置され、前記径方向に配置された複数枚の輻射シールド板の前記軸方向の端部と、前記軸方向に配置された複数枚の輻射シールド板の前記径方向外側の端部とが互いに接続されるのがより好ましい。   The plurality of radiation shield plates are further arranged so as to shield between the heating means and the outer tube also in the axial direction of the outer tube, and the plurality of radiation shield plates arranged in the radial direction. More preferably, the axial end portion and the radially outer end portions of the plurality of radiation shield plates arranged in the axial direction are connected to each other.

かかる構成とすることで、前記外管の軸方向側の表面温度の上昇を抑制しつつ当該外管の前記軸方向の小型化を図ることができると共に前記真空炉の表面全体への熱の伝導がより抑制される。   By adopting such a configuration, it is possible to reduce the axial size of the outer tube while suppressing an increase in the surface temperature on the axial direction side of the outer tube, and to conduct heat to the entire surface of the vacuum furnace. Is more suppressed.

これは、前記加熱手段から前記軸向に向かう赤外線が前記輻射シールド板によって反射されるため、この赤外線による熱の前記外管における前記軸方向側の表面への熱の伝導が抑制され、当該外管の前記軸方向側の表面温度の上昇を抑制しつつ前記外管の前記軸方向側内面と前記加熱手段との距離を小さくすることができるからである。また、前記加熱手段が前記内管と対向する方向以外、前記輻射シールド板によって囲まれた状態となるため、前記加熱手段が照射する赤外線のうち内管内に向かう方向以外へ向かう赤外線が前記輻射シールド板によって反射され、前記真空炉の表面への熱の伝導がより抑制されるからである。   This is because, since infrared rays traveling in the axial direction from the heating means are reflected by the radiation shield plate, conduction of heat from the infrared rays to the surface on the axial direction side in the outer tube is suppressed. This is because the distance between the inner surface on the axial direction side of the outer tube and the heating means can be reduced while suppressing an increase in the surface temperature on the axial direction side of the tube. Further, since the heating means is in a state surrounded by the radiation shield plate except in a direction facing the inner tube, infrared rays that are directed to directions other than the direction toward the inner tube out of the infrared rays irradiated by the heating means are the radiation shield. This is because it is reflected by the plate and the conduction of heat to the surface of the vacuum furnace is further suppressed.

また、前記内管と前記外管とは、それぞれ石英で形成されるのが好ましい。   The inner tube and the outer tube are preferably formed of quartz.

かかる構成によれば、前記内管が石英からなるため、前記加熱手段からの赤外線が前記内部空間内に効率よく透過され、この赤外線によって前記加熱対象物が効率よく加熱される。また、前記内管と同じく前記外管が石英で形成されることで、例えば、石英と金属との接合のようにメタライズ処理を行う必要がなく、溶着によって容易に接合することができ、前記外側空間を気密状態に保ち易い。   According to such a configuration, since the inner tube is made of quartz, infrared rays from the heating means are efficiently transmitted into the internal space, and the heating object is efficiently heated by the infrared rays. Further, since the outer tube is formed of quartz like the inner tube, for example, it is not necessary to perform a metallization process like the bonding of quartz and metal, and the outer tube can be easily bonded by welding. It is easy to keep the space airtight.

また、大気圧状態から所定の真空度まで気密状態の空間内の排気をする低真空度ポンプと、前記所定の真空度からさらに真空度の高い高真空度まで前記空間内の排気をする高真空度ポンプとを備え、前記高真空度ポンプの吸気部が前記内部空間内を排気するために前記内管に接続され、前記低真空度ポンプの吸気部が前記高真空度ポンプを介して前記内部空間内を排気するために前記高真空度ポンプの排気部に接続されると共に前記外側空間内を排気するために前記外管にも接続される構成であってもよい。   Also, a low vacuum pump that exhausts the airtight space from the atmospheric pressure state to a predetermined vacuum level, and a high vacuum that exhausts the space from the predetermined vacuum level to a higher vacuum level. A suction pump of the high vacuum pump is connected to the inner pipe for exhausting the interior space, and the suction part of the low vacuum pump is connected to the inner part via the high vacuum pump. It may be configured to be connected to the exhaust part of the high vacuum pump for exhausting the space and also connected to the outer pipe for exhausting the outside space.

かかる構成によれば、前記内管と前記外管とに別々の排気系が接続される場合に比べ、排気のためのポンプが少なくて済み、当該真空炉の小型化及び省コスト化が図られる。   According to such a configuration, compared to the case where separate exhaust systems are connected to the inner pipe and the outer pipe, the number of pumps for exhausting can be reduced, and the vacuum furnace can be reduced in size and cost. .

詳細には、前記高真空度ポンプは、前記低真空度ポンプで所定の真空度まで粗排気したのち、その状態からさらに排気して高真空度を達するポンプであるため、前記高真空度ポンプが接続される排気系には、当該高真空度ポンプの他に前記粗排気用の低真空度ポンプが必要となる。そこで、前記内管に接続される排気系における前記粗排気用の低真空度ポンプと、前記外管に接続される排気系の低真空度ポンプとを共通の低真空度ポンプとすることによってポンプの数を減らすことが可能となる。   More specifically, the high vacuum pump is a pump that, after roughly exhausting to a predetermined vacuum level with the low vacuum pump, further exhausting from that state to reach a high vacuum level. The exhaust system to be connected requires the low vacuum pump for rough exhaust in addition to the high vacuum pump. Accordingly, the low vacuum pump for rough exhaust in the exhaust system connected to the inner pipe and the low vacuum pump in the exhaust system connected to the outer pipe are used as a common low vacuum pump. Can be reduced.

また、本発明に係る磁場中加熱処理装置は、強磁場中で加熱対象物の加熱処理を行う磁場中加熱処理装置であって、前記真空炉と、前記真空炉の周囲に配置され、前記真空炉内に磁場を形成する超伝導電磁石とを備え、前記超伝導電磁石は、前記真空炉内で加熱される前記加熱対象物に磁場を印加するように前記真空炉の周囲に配置される超伝導コイルと、この超伝導コイルを当該超伝導コイルが超伝導状態となる温度に保持しつつ収容する低温容器とを有し、前記真空炉は、輻射シールド板が前記加熱手段から前記外管へ向かう赤外線を反射することで前記低温容器内への前記赤外線による熱の影響を抑制するように構成されることを特徴とする。   A magnetic field heat treatment apparatus according to the present invention is a magnetic field heat treatment apparatus for performing heat treatment of an object to be heated in a strong magnetic field, and is disposed around the vacuum furnace and the vacuum furnace. A superconducting electromagnet that forms a magnetic field in the furnace, and the superconducting electromagnet is disposed around the vacuum furnace so as to apply a magnetic field to the heating object to be heated in the vacuum furnace. A coil and a cryogenic container that holds the superconducting coil while maintaining the superconducting coil at a temperature at which the superconducting coil is in a superconducting state, and in the vacuum furnace, the radiation shield plate is directed from the heating means to the outer tube. It is configured to suppress the influence of heat by the infrared rays into the cryogenic container by reflecting infrared rays.

かかる構成によれば、前記真空炉の内部空間を加熱下にて真空状態にしながら、この内部空間に強磁場を形成できる。しかも、この強磁場の形成のために、内部を低温に維持しなければならない前記容器内への前記真空炉からの熱の影響を抑制することができる。即ち、前記真空炉の表面温度の上昇が抑制されることで、前記真空炉から前記容器への熱の移動が抑制され、前記容器内で低温に保持される前記超伝導コイルへの前記真空炉からの熱の影響を抑制できる。そのため、前記真空炉の加熱時においても、前記超伝導コイルの超伝導状態が維持され、前記加熱対象物に対して安定した強磁場を印加し続けることができる。   According to this configuration, a strong magnetic field can be formed in the internal space while the internal space of the vacuum furnace is in a vacuum state under heating. In addition, for the formation of this strong magnetic field, the influence of heat from the vacuum furnace on the inside of the vessel where the inside must be maintained at a low temperature can be suppressed. That is, by suppressing an increase in the surface temperature of the vacuum furnace, the heat transfer from the vacuum furnace to the container is suppressed, and the vacuum furnace to the superconducting coil held at a low temperature in the container The influence of heat from the can be suppressed. Therefore, even when the vacuum furnace is heated, the superconducting state of the superconducting coil is maintained, and a stable strong magnetic field can be continuously applied to the object to be heated.

以上より、本発明によれば、外側部材の材質にかかわらず外部への熱の放散を抑制しながら、赤外線による加熱下で真空状態を形成することが可能な真空炉、及びこの真空炉を用いた磁場中加熱処理装置を提供することができる。   As described above, according to the present invention, a vacuum furnace capable of forming a vacuum state under heating with infrared rays while suppressing heat dissipation to the outside regardless of the material of the outer member, and this vacuum furnace are used. It is possible to provide a heat treatment apparatus in a magnetic field.

以下、本発明の一実施形態について、添付図面を参照しつつ説明する。   Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.

本発明に係る磁場中加熱処理装置は、加熱対象物を真空雰囲気で強磁場を印加しつつ加熱処理を行うためのものである。このような装置の用途としては、以下のものがある。   The heat treatment apparatus in a magnetic field according to the present invention is for performing heat treatment on a heating object while applying a strong magnetic field in a vacuum atmosphere. Applications of such devices include the following.

・熱電素子材料の特性向上
2000年以降に発見された熱伝素子材料には酸化物が多く、この酸化物の結晶構造が層構造をなし、磁場中で、ある方向に当該酸化物の結晶の向きが揃う(配向する)ことが知られている。また、前記酸化物において、結晶の向きが揃うと材料特性が向上することも知られている。但し、前記酸化物の結晶を配向させるためには、超伝導マグネットでのみ初めて発生することができる10T以上の磁場を要する場合が多い。また、前記酸化物は、基本的には焼成されて製品となるため、強磁場中で前記結晶が配向されたのち、その場で焼成されることが必要となる。従って、前記酸化物のような熱電素子材料の特性向上を図るためには、磁場と雰囲気(真空度)とを同時に制御しつつ加熱処理を行える当該磁場中加熱処理装置が用いられる。
・ Improved properties of thermoelectric element materials Thermoelectric element materials discovered after 2000 have many oxides, and the crystal structure of these oxides has a layered structure. It is known that the directions are aligned (orientated). It is also known that the material properties of the oxides are improved when the crystal orientations are aligned. However, in order to orient the crystal of the oxide, a magnetic field of 10 T or more that can be generated only with a superconducting magnet is often required. In addition, since the oxide is basically fired into a product, it is necessary that the crystal be oriented in a strong magnetic field and then fired in situ. Therefore, in order to improve the characteristics of the thermoelectric element material such as the oxide, a magnetic field heat treatment apparatus capable of performing heat treatment while simultaneously controlling the magnetic field and the atmosphere (degree of vacuum) is used.

・アルミナ、チタニア、酸化亜鉛、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素、アパタイト等の機械的性質改善
これら材料も、強磁場中で配向することが知られている。例えば、人工骨に用いられるアパタイトは、原料粉を焼成して製造されるが、このとき粉の結晶方向が制御されていないと材料特性が等方性になると考えられる。一方、人体内の骨(主成分がアパタイト)の結晶は、配向していることが知られている。そのため、前記原料粉が磁場中で配向・焼成されれば、本当の骨に近い力学特性を持った人工骨の製造が期待できる。このような材料の機械的性質改善のために、磁場中での配向・焼成を行える当該磁場中加熱処理装置が用いられる。
-Improvement of mechanical properties such as alumina, titania, zinc oxide, aluminum nitride, silicon nitride, silicon carbide, apatite These materials are also known to be oriented in a strong magnetic field. For example, apatite used for artificial bone is manufactured by firing raw material powder. At this time, if the crystal direction of the powder is not controlled, the material characteristics are considered to be isotropic. On the other hand, it is known that the crystals of bone in the human body (main component is apatite) are oriented. Therefore, if the raw material powder is oriented and fired in a magnetic field, it can be expected to produce an artificial bone having mechanical properties close to those of real bones. In order to improve the mechanical properties of such materials, a heat treatment apparatus in a magnetic field that can perform orientation and firing in a magnetic field is used.

これらの他にも、鉄鋼材料や非鉄金属材料中の析出を磁場で制御する試みが各所で行われており、このような試みにおいて加熱処理過程で雰囲気を制御できる当該磁場中加熱処理装置が用いられる。   In addition to these, attempts have been made at various places to control precipitation in steel materials and non-ferrous metal materials with a magnetic field. In such attempts, the heat treatment apparatus in a magnetic field that can control the atmosphere in the heat treatment process is used. It is done.

また、加熱処理過程で雰囲気が真空であることが重要な半導体用熱処理やシリコンの単結晶育成過程において当該磁場中加熱処理装置が用いられ、他にも活性金属(例えばチタン)の精錬、撹拌、浮上等においても高真空環境が必要となるため、当該磁場中加熱処理装置が用いられる。   In addition, the heat treatment apparatus in the magnetic field is used in the heat treatment process for semiconductors and the single crystal growth process of silicon where it is important that the atmosphere is vacuum in the heat treatment process. In addition, the refining of active metal (for example, titanium), stirring, Since a high vacuum environment is required for levitation and the like, the heat treatment apparatus in a magnetic field is used.

尚、本実施形態に係る磁場中加熱処理装置に組み込まれる真空炉は、磁場中に置かれて使用されるものに限らない。   In addition, the vacuum furnace incorporated in the heat processing apparatus in a magnetic field which concerns on this embodiment is not restricted to what is put and used in a magnetic field.

以下、磁場中加熱処理装置について具体的に説明する。磁場中加熱処理装置は、図1に示されるように、真空中で加熱対象物(以下、単に「試料」とも称する。)Wを加熱するための真空炉10と、試料Wに磁場を印加するための超伝導マグネット(超伝導電磁石)50とを備える。   The magnetic field heat treatment apparatus will be specifically described below. As shown in FIG. 1, the heat treatment apparatus in a magnetic field applies a magnetic field to a sample and a vacuum furnace 10 for heating an object to be heated (hereinafter, also simply referred to as “sample”) W in a vacuum. A superconducting magnet (superconducting electromagnet) 50.

真空炉10は、二重管(真空炉本体)12と、二重管12内を真空(減圧)排気する排気系30とを備える。この二重管12の内部には、試料Wを加熱するための加熱用ヒーター(加熱手段)18と、試料Wを保持する試料ステージ(保持手段)20と、赤外線を反射する複数枚の輻射シールド板22とが配置されている。   The vacuum furnace 10 includes a double pipe (vacuum furnace body) 12 and an exhaust system 30 that evacuates (reduces pressure) the double pipe 12. Inside the double tube 12 are a heater (heating means) 18 for heating the sample W, a sample stage (holding means) 20 for holding the sample W, and a plurality of radiation shields for reflecting infrared rays. A plate 22 is arranged.

二重管12は、内管14と外管16とで構成され、内管14内には試料Wを配置するための内部空間S1が形成され、内管14と外管16との間には加熱用ヒーター18を配置するための外側空間S2が形成される。内管14は、内部空間S1を囲み、直径が一定で一方の端部開口が閉じた管である。本実施形態においては、内管14は、上下に延び、下端部開口が閉じた管である。この内管14は、上端部の上部開口部15から排気可能に構成される。また、上部開口部15の周辺には内管14の径方向に拡がるフランジ15aが設けられている。   The double tube 12 includes an inner tube 14 and an outer tube 16, and an inner space S 1 for arranging the sample W is formed in the inner tube 14, and between the inner tube 14 and the outer tube 16. An outer space S2 for arranging the heater 18 is formed. The inner tube 14 is a tube that surrounds the inner space S1, has a constant diameter, and has one end opening closed. In the present embodiment, the inner tube 14 is a tube that extends vertically and has a closed lower end opening. The inner pipe 14 is configured to be evacuated from the upper opening 15 at the upper end. A flange 15 a that extends in the radial direction of the inner tube 14 is provided around the upper opening 15.

外管16は、内管14を外側から囲む、即ち、内管14よりも直径の大きな管で、内管14の外周面と外管16の内周面との間に外側空間S2を形成する。具体的には、外管16は、当該外管16の内周面と内管14の外周面とが一定の間隔となるように内管14の外側を囲み、この外管16の軸方向両端部が内管14の外周面に接合されることで内管14に取り付けられる。この外管16の上端部には、排気口部17が設けられ、この排気口部17から内部空間S1と独立して外側空間S2を排気することが可能である。   The outer tube 16 surrounds the inner tube 14 from the outside, that is, a tube having a larger diameter than the inner tube 14, and forms an outer space S <b> 2 between the outer peripheral surface of the inner tube 14 and the inner peripheral surface of the outer tube 16. . Specifically, the outer tube 16 surrounds the outer side of the inner tube 14 so that the inner circumferential surface of the outer tube 16 and the outer circumferential surface of the inner tube 14 are spaced apart from each other. The portion is attached to the inner tube 14 by being joined to the outer peripheral surface of the inner tube 14. An exhaust port 17 is provided at the upper end of the outer pipe 16, and the outer space S <b> 2 can be exhausted from the exhaust port 17 independently of the internal space S <b> 1.

このように構成される内管14と外管16とは、それぞれ石英で形成される。そうすることで、例えば、石英と金属との接合のようにメタライズ処理を行う必要がなく、溶着によって内管14と外管16とを容易に接合することができ、外側空間S2を気密状態に保ち易い。しかし、内管14と外管16とを形成する材質は、石英に限定されず、また、必ずしも同じ材質のものに限られない。   The inner tube 14 and the outer tube 16 thus configured are each formed of quartz. By doing so, for example, it is not necessary to perform a metallization process like the joining of quartz and metal, the inner tube 14 and the outer tube 16 can be easily joined by welding, and the outer space S2 is made airtight. Easy to keep. However, the material forming the inner tube 14 and the outer tube 16 is not limited to quartz, and is not necessarily limited to the same material.

排気系30は、ロータリーポンプ(低真空度ポンプ)32とターボ分子ポンプ(高真空度ポンプ)34とを備える。ロータリーポンプ32は、大気圧状態から所定の真空度(本実施形態においては、10−3Torr程度)まで内部空間S1内及び外側空間S2内を排気(減圧)するためのポンプである。ターボ分子ポンプ34は、前記所定の真空度からさらに真空度の高い高真空度(本実施形態においては、10−6Torr程度)まで内部空間S1内を排気(減圧)するためのポンプである。 The exhaust system 30 includes a rotary pump (low vacuum pump) 32 and a turbo molecular pump (high vacuum pump) 34. The rotary pump 32 is a pump for exhausting (depressurizing) the inside space S1 and the outside space S2 from an atmospheric pressure state to a predetermined degree of vacuum (in the present embodiment, about 10 −3 Torr). The turbo molecular pump 34 is a pump for exhausting (depressurizing) the interior space S1 from the predetermined degree of vacuum to a higher degree of vacuum (in this embodiment, about 10 −6 Torr).

これらロータリーポンプ32とターボ分子ポンプ34とは、ターボ分子ポンプ34の吸気部34aが排気管36を介して内管14の上部開口部15に接続され、ロータリーポンプ32の吸気部32aが排気管38を介してターボ分子ポンプ34の排気部34bに接続される。また、ロータリーポンプ32の吸気部32aは、排気管38を介して外管16の排気口部17にも接続されている。尚、排気管36と内管14の上部開口部15とは、排気管36の内管14側端部に設けられたフランジ36aと上部開口部15のフランジ15aとによって取り外し可能に接続されている。また、同様に、排気管38と外管16の排気口部17とも取り外し可能に接続されている。   In the rotary pump 32 and the turbo molecular pump 34, the intake part 34 a of the turbo molecular pump 34 is connected to the upper opening 15 of the inner pipe 14 via the exhaust pipe 36, and the intake part 32 a of the rotary pump 32 is connected to the exhaust pipe 38. To the exhaust part 34b of the turbo molecular pump 34. The intake portion 32 a of the rotary pump 32 is also connected to the exhaust port portion 17 of the outer tube 16 via the exhaust tube 38. The exhaust pipe 36 and the upper opening 15 of the inner pipe 14 are detachably connected by a flange 36 a provided at the end of the exhaust pipe 36 on the inner pipe 14 side and a flange 15 a of the upper opening 15. . Similarly, the exhaust pipe 38 and the exhaust port 17 of the outer pipe 16 are also detachably connected.

このように排気系30が構成されることで、内管14と外管16とに別々の排気系が接続される場合に比べ、排気のためのポンプ(ロータリーポンプ32)が少なくて済む。即ち、ターボ分子ポンプ34が接続される排気系には、当該ターボ分子ポンプ34の他に、ターボ分子ポンプ34の排気部34bに接続される粗排気用のロータリーポンプ32が必要となるが、外管16に接続されるロータリーポンプと共通のロータリーポンプ32とすることによってポンプの数を減らすことが可能となる。   By configuring the exhaust system 30 in this manner, the number of pumps (rotary pumps 32) for exhausting can be reduced compared to the case where separate exhaust systems are connected to the inner tube 14 and the outer tube 16. That is, the exhaust system to which the turbo molecular pump 34 is connected requires a rotary pump 32 for rough exhaust connected to the exhaust part 34b of the turbo molecular pump 34 in addition to the turbo molecular pump 34. The number of pumps can be reduced by using the rotary pump 32 that is shared with the rotary pump connected to the pipe 16.

尚、ターボ分子ポンプ34の接続方法としては、本実施形態のように内管14の一方側端部から排気するように接続する方法に限定されず、内管14の両端から排気するような接続方法であってもよい(図2(a)参照)。また、内管14と外管16とに別々の排気系30a,30bが接続されてもよい(図2(b)参照)。この場合、排気系30aには、ターボ分子ポンプ34とロータリーポンプ32とが配置され、排気系30bには、排気系30aとは別のロータリーポンプ132が配置されるため、本実施形態のようにポンプの数を少なくすることはできない。   The method of connecting the turbo molecular pump 34 is not limited to the method of connecting to exhaust from one end of the inner pipe 14 as in the present embodiment, but the connection to exhaust from both ends of the inner pipe 14. It may be a method (see FIG. 2A). Separate exhaust systems 30a and 30b may be connected to the inner tube 14 and the outer tube 16 (see FIG. 2B). In this case, since the turbo molecular pump 34 and the rotary pump 32 are arranged in the exhaust system 30a, and the rotary pump 132 different from the exhaust system 30a is arranged in the exhaust system 30b, as in the present embodiment. The number of pumps cannot be reduced.

加熱用ヒーター18は、内管14の内部空間S1内の試料Wを加熱するために試料Wに対して内管14を通じて赤外線を照射するものである。この加熱用ヒーター18は、外側空間S2において内管14の外周面に沿って周方向に配置される。本実施形態においては、加熱用ヒーター18にはカンタルや白金ロジウム合金が用いられる。尚、加熱用ヒーター18は、カンタルや白金ロジウム合金に限定されず、赤外線の照射によって試料Wを加熱できれば他の材質であってもよい。   The heating heater 18 irradiates the sample W with infrared rays through the inner tube 14 in order to heat the sample W in the inner space S1 of the inner tube 14. The heater 18 is arranged in the circumferential direction along the outer peripheral surface of the inner tube 14 in the outer space S2. In this embodiment, Kanthal or a platinum rhodium alloy is used for the heater 18 for heating. The heater 18 is not limited to Kanthal or a platinum rhodium alloy, and may be made of other materials as long as the sample W can be heated by infrared irradiation.

試料ステージ20は、内管14の内部空間S1内において、加熱用ヒーター18によって加熱可能な位置、詳細には、内管14の軸方向において加熱用ヒーター18が配置された位置に試料Wを保持するものである。この試料ステージ20には、保持される試料Wの上下に内部輻射シールド板24が別部材(図示省略)を介して接続されている。この内部輻射シールド板24は、試料Wに照射された赤外線が内管14の上下方向から外部に出ないように、上下方向に向かう赤外線を反射(遮断)するためのもので、内管14内を横断するように塞ぐ。具体的には、複数枚の内部輻射シールド板24が内管14の軸方向に並び、隣り合う内部輻射シールド板24同士がその並び方向に互いに間隔を置くように、それぞれ配置される(図1参照)。隣り合う内部輻射シールド板24同士の間には、前記間隔を維持するために、スペーサ25が設けられている。このような内部輻射シールド板24が接続された試料ステージ20は、試料Wを保持した状態で内管14の内部空間S1内に挿入される。尚、内部輻射シールド板24とスペーサ25とは、外側空間S2に配置される輻射シールド板22とスペーサ23と同じ材質で形成される。   The sample stage 20 holds the sample W at a position where it can be heated by the heater 18 in the internal space S1 of the inner tube 14, more specifically, at a position where the heater 18 is disposed in the axial direction of the inner tube 14. To do. Internal radiation shield plates 24 are connected to the sample stage 20 above and below the held sample W via separate members (not shown). The internal radiation shield plate 24 is for reflecting (blocking) the infrared rays traveling in the vertical direction so that the infrared rays applied to the sample W do not go outside from the vertical direction of the inner tube 14. Block to cross. Specifically, a plurality of internal radiation shield plates 24 are arranged in the axial direction of the inner tube 14, and adjacent internal radiation shield plates 24 are arranged so as to be spaced from each other in the arrangement direction (FIG. 1). reference). A spacer 25 is provided between the adjacent internal radiation shield plates 24 in order to maintain the spacing. The sample stage 20 to which such an internal radiation shield plate 24 is connected is inserted into the internal space S1 of the inner tube 14 while holding the sample W. The internal radiation shield plate 24 and the spacer 25 are formed of the same material as the radiation shield plate 22 and the spacer 23 disposed in the outer space S2.

輻射シールド板22は、外側空間S2内で加熱用ヒーター18と外管16との間を遮るように配置され、加熱用ヒーター18から外管16へ向かう赤外線を反射する(遮る)ものである。輻射シールド板22は、厚さが一定の板状体であり、試料Wを加熱する際の温度での蒸気圧が無視可能なほど低く、輻射率が低く、非磁性であり、且つ高温耐性(融点が高く、軟化しない)を有する材質で形成されている。本実施形態において、輻射シールド板22は、モリブデンで形成されているが、これに限定されず、ニオブやタンタル、タングステン等であってもよい。また、本実施形態においては、輻射シールド板22の表面は、断熱効率を向上させるため、赤外線を反射するように構成される。   The radiation shield plate 22 is disposed so as to block between the heater 18 and the outer tube 16 in the outer space S2, and reflects (blocks) infrared rays from the heater 18 toward the outer tube 16. The radiation shield plate 22 is a plate-like body having a constant thickness, the vapor pressure at the temperature at which the sample W is heated is negligibly low, the radiation rate is low, non-magnetic, and resistant to high temperatures ( It has a high melting point and does not soften. In the present embodiment, the radiation shield plate 22 is formed of molybdenum, but is not limited thereto, and may be niobium, tantalum, tungsten, or the like. Moreover, in this embodiment, in order to improve the heat insulation efficiency, the surface of the radiation shield board 22 is comprised so that infrared rays may be reflected.

この輻射シールド板22は、複数枚が層構造をなすように並んでいる。具体的には、複数枚の輻射シールド板22は、外管16の径方向側の内面と直交する方向(図1においては左右方向)に並んでいる。そして、各輻射シールド板22は、その並び方向に互いに間隔を置くように、それぞれ配置される。そのため、隣り合う輻射シールド板22の間には、層状の空間が形成される。即ち、輻射シールド板22と前記層状の空間とが交互に積層されたように配置される。この層状の空間を形成するために、隣り合う輻射シールド板22の間にスペーサ23が配置されている。このスペーサ23には、断熱性の高い材質が用いられており、本実施形態においては、セラミックスが用いられている。尚、スペーサ23は、セラミックス製に限定されず、モリブデンやニオブ等で形成されてもよい。   The radiation shield plates 22 are arranged so that a plurality of layers form a layer structure. Specifically, the plurality of radiation shield plates 22 are arranged in a direction (left-right direction in FIG. 1) orthogonal to the inner surface of the outer tube 16 on the radial direction side. And each radiation shield board 22 is each arrange | positioned so that it may mutually space in the arrangement direction. Therefore, a layered space is formed between the adjacent radiation shield plates 22. That is, the radiation shield plates 22 and the layered spaces are arranged alternately. In order to form this layered space, a spacer 23 is disposed between adjacent radiation shield plates 22. The spacer 23 is made of a highly heat-insulating material, and ceramics is used in this embodiment. Note that the spacer 23 is not limited to ceramics, and may be formed of molybdenum, niobium, or the like.

このように並ぶ複数枚の輻射シールド板22では、各輻射シールド板22の厚みが小さく、隣り合う輻射シールド板22同士の間隔が狭いが、当該輻射シールド板22の並ぶ方向における十分な断熱効果を得ることができる。これは、複数枚の輻射シールド板22が配置される外側空間S2が試料Wの加熱時に真空排気されるため、隣り合う輻射シールド板22間の熱の伝導が低くなり、しかも当該輻射シールド板22が輻射率の小さい材質で形成されているからである。   In the plurality of radiation shield plates 22 arranged in this way, the thickness of each radiation shield plate 22 is small and the interval between adjacent radiation shield plates 22 is narrow, but sufficient heat insulation effect in the direction in which the radiation shield plates 22 are arranged is obtained. Obtainable. This is because the outer space S2 in which the plurality of radiation shield plates 22 are arranged is evacuated when the sample W is heated, so that the heat conduction between the adjacent radiation shield plates 22 becomes low, and the radiation shield plate 22 concerned. This is because is formed of a material having a low emissivity.

このように輻射シールド板22の厚みを小さくし、隣り合う輻射シールド板22間の間隔を狭くしても十分な断熱効果が得られるため、外側空間S2において、加熱用ヒーター18と外管16との間隔が狭くても、断熱に必要な枚数の輻射シールド板22の配置が可能となる。そのため、外管16の径方向の大きさをあまり大きくすることなく、外側空間S2に複数枚の輻射シールド板22を配置することができる。即ち、真空炉10の小型化が可能となる。   Thus, even if the thickness of the radiation shield plate 22 is reduced and the interval between the adjacent radiation shield plates 22 is reduced, a sufficient heat insulating effect can be obtained. Therefore, in the outer space S2, the heater 18 and the outer tube 16 Even if the interval is narrow, the number of radiation shield plates 22 required for heat insulation can be arranged. Therefore, a plurality of radiation shield plates 22 can be arranged in the outer space S2 without enlarging the size of the outer tube 16 in the radial direction. That is, the vacuum furnace 10 can be downsized.

複数枚の輻射シールド板22は、加熱用ヒーター18の外側(内管14と反対側)だけでなく、上側及び下側にも加熱用ヒーター18と外管16との間を遮るように配置されている。具体的には、加熱用ヒーター18の外側に配置された輻射シールド板22同様に、複数枚の輻射シールド板22が層構造をなすように並んでいる。これら複数枚の輻射シールド板22は、その並び方向に互いに間隔を置くように外管16の軸方向側の内面と直交する方向(図1においては上下方向)に並んでいる。そのため、隣り合う輻射シールド板22の間には、層状の空間が形成される。この層状の空間を形成するために、隣り合う輻射シールド板22の間には、前記同様のスペーサ23が配置されている。   The plurality of radiation shield plates 22 are arranged not only on the outside of the heater 18 (on the side opposite to the inner tube 14) but also on the upper side and the lower side so as to block between the heater 18 and the outer tube 16. ing. Specifically, like the radiation shield plate 22 arranged outside the heater 18, a plurality of radiation shield plates 22 are arranged to form a layer structure. The plurality of radiation shield plates 22 are arranged in a direction (vertical direction in FIG. 1) perpendicular to the inner surface on the axial direction side of the outer tube 16 so as to be spaced from each other in the arrangement direction. Therefore, a layered space is formed between the adjacent radiation shield plates 22. In order to form this layered space, a spacer 23 similar to that described above is disposed between adjacent radiation shield plates 22.

上下に配置される輻射シールド板22は、外管16の径方向外側の端部が加熱用ヒーター18の外側に配置された輻射シールド板22の外管16の軸方向の端部と接続されている。詳細には、この接続部位では、加熱用ヒーター18の外側に配置された複数枚の輻射シールド板22と前記上側(又は下側)に配置される複数枚の輻射シールド板22とが共に層構造をなしており、対応する層の輻射シールド板22同士がそれぞれ接続されている。   The radiation shield plate 22 disposed above and below is connected to the end of the outer tube 16 in the radial direction on the axial end of the outer tube 16 of the radiation shield plate 22 disposed outside the heater 18 for heating. Yes. Specifically, in this connection part, a plurality of radiation shield plates 22 arranged outside the heater 18 and a plurality of radiation shield plates 22 arranged on the upper side (or lower side) are both layered. The radiation shield plates 22 of the corresponding layers are connected to each other.

このように輻射シールド板22が配置されることで、外管16の軸方向の大きさをあまり大きくすることなく、外側空間S2に複数枚の輻射シールド板22を配置することができる。また、加熱用ヒーター18が照射する赤外線のうち内管14内に向かう方向以外へ向かう赤外線が輻射シールド板22によって反射され、外管16へ到達できなくなる。尚、複数枚の輻射シールド板22は、外管16の内周面や加熱用ヒーター18と近接して配置される必要は無く、外管16と加熱用ヒーター18との間を遮るように配置されていれば、外管16及び加熱用ヒーター18の両方から離れた位置に配置されてもよい。   By arranging the radiation shield plate 22 in this way, a plurality of radiation shield plates 22 can be arranged in the outer space S2 without increasing the size of the outer tube 16 in the axial direction. In addition, infrared rays that are directed to directions other than the direction toward the inside of the inner tube 14 among the infrared rays irradiated by the heater 18 are reflected by the radiation shield plate 22 and cannot reach the outer tube 16. The plurality of radiation shield plates 22 do not have to be disposed in the vicinity of the inner peripheral surface of the outer tube 16 or the heater 18, and are disposed so as to block between the outer tube 16 and the heater 18. If it is, it may be arranged at a position away from both the outer tube 16 and the heater 18.

超伝導マグネット50は、真空炉内に磁場を形成するためのものである。具体的には、超伝導マグネット50は、前記磁場を形成するため超伝導コイル52と、この超伝導コイル52を超伝導状態となる温度に保持しつつ収容するクライオスタット(低温容器)54とを有する。   The superconducting magnet 50 is for forming a magnetic field in the vacuum furnace. Specifically, the superconducting magnet 50 includes a superconducting coil 52 for forming the magnetic field, and a cryostat (cold container) 54 that accommodates the superconducting coil 52 while maintaining the superconducting coil 52 at a temperature at which it is in a superconducting state. .

クライオスタット54は、内部に超伝導コイル52を収納するための収納空間S3が形成され、この収納空間S3が真空にされる真空容器である。このクライオスタット54は、内周面54aと外周面54bとの間隔の大きな円筒状の外観を有し、中心軸に沿った内周面54aに囲まれた領域に真空炉10が配置される。   The cryostat 54 is a vacuum container in which a storage space S3 for storing the superconducting coil 52 is formed and the storage space S3 is evacuated. The cryostat 54 has a cylindrical appearance with a large interval between the inner peripheral surface 54a and the outer peripheral surface 54b, and the vacuum furnace 10 is disposed in a region surrounded by the inner peripheral surface 54a along the central axis.

超伝導コイル52は、クライオスタット54の収納空間S3内に収納され、真空炉10と中心軸を共通にするソレノイドコイルである。この超伝導コイル52は、超伝導線材がアルミやSUSで形成された巻き枠(図示省略)に巻線されることで形成される。本実施形態では、超伝導線材は、NbTi及び/又はNb3Snで形成されている。   The superconducting coil 52 is a solenoid coil that is housed in the housing space S3 of the cryostat 54 and shares a central axis with the vacuum furnace 10. The superconducting coil 52 is formed by winding a superconducting wire around a winding frame (not shown) made of aluminum or SUS. In this embodiment, the superconducting wire is made of NbTi and / or Nb3Sn.

超伝導コイル52の周囲には、当該超伝導コイル52への外部からの熱の影響を抑制すると共に当該超伝導コイル52の冷却を補助するための熱シールド56が設けられている。この熱シールド56は、輻射率のよい材質で形成されており、本実施形態においては、高純度のアルミニウムが用いられている。   Around the superconducting coil 52, a heat shield 56 is provided for suppressing the influence of heat from the outside on the superconducting coil 52 and assisting cooling of the superconducting coil 52. The heat shield 56 is formed of a material having a high emissivity, and high-purity aluminum is used in the present embodiment.

これら超伝導コイル52と熱シールド56とには、極低温冷凍機58が接続されている。この極低温冷凍機58は、超伝導コイル52が超伝導状態を保持できるよう超伝導コイル52と熱シールド56とを冷却するためのものである。   A cryogenic refrigerator 58 is connected to the superconducting coil 52 and the heat shield 56. The cryogenic refrigerator 58 is for cooling the superconducting coil 52 and the heat shield 56 so that the superconducting coil 52 can maintain a superconducting state.

以上のように構成される磁場中加熱処理装置では、以下のようにして試料Wの磁場中での加熱処理が行われる。   In the magnetic field heat treatment apparatus configured as described above, the heat treatment of the sample W in the magnetic field is performed as follows.

試料ステージ20に試料Wを保持させ、この試料Wを保持した状態の試料ステージ20を内管14の上部開口部15から内部空間S1内に挿入する。このとき、内管14の上部開口部15と排気管36とは取り外されている。そして、内管14内に試料ステージ20が挿入された後、内管14の上部開口部15と排気管36とのフランジ15a,36a同士がボルト等によって連結される。   The sample stage 20 is held by the sample stage 20, and the sample stage 20 holding the sample W is inserted into the internal space S1 from the upper opening 15 of the inner tube. At this time, the upper opening 15 of the inner pipe 14 and the exhaust pipe 36 are removed. Then, after the sample stage 20 is inserted into the inner tube 14, the flanges 15a, 36a of the upper opening 15 of the inner tube 14 and the exhaust tube 36 are connected by bolts or the like.

この状態でロータリーポンプ32が作動し、外側空間S2内が排気され減圧される。また、このロータリーポンプ32は、吸気部32aがターボ分子ポンプ34の排気部34bにも接続されているため、ターボ分子ポンプ34を介して内管14の内部空間S1内も排気して減圧する。このようにして共通のロータリーポンプ32によって、内部空間S1と外側空間S2とが所定の真空度まで減圧される。   In this state, the rotary pump 32 is operated, and the inside of the outer space S2 is exhausted and depressurized. Further, the rotary pump 32 exhausts the internal space S1 of the inner pipe 14 via the turbo molecular pump 34 and depressurizes it, because the intake part 32a is also connected to the exhaust part 34b of the turbo molecular pump 34. In this way, the internal space S1 and the outer space S2 are depressurized to a predetermined degree of vacuum by the common rotary pump 32.

内部空間S1内と外側空間S2内とが所定の真空度に達すると、ターボ分子ポンプ34が作動して、内部空間S1内をさらに真空度の高い高真空状態まで減圧する。本実施形態においては、外側空間S2が10−3Torr、内部空間S1が10−5Torrとなるように減圧(真空排気)される。 When the inside space S1 and the outside space S2 reach a predetermined degree of vacuum, the turbo molecular pump 34 operates to depressurize the inside space S1 to a high vacuum state with a higher degree of vacuum. In the present embodiment, the pressure is reduced (evacuated) so that the outer space S2 is 10 −3 Torr and the inner space S1 is 10 −5 Torr.

一方、超伝導マグネット50が作動して、内部空間S1内の試料Wが保持されている領域において、一様な磁場(強磁場)が形成される。このとき超伝導コイル52の超伝導状態を保持し、安定して前記磁場を形成するために、超伝導コイル52は、極低温でクライオスタット54内に収納されている。本実施形態においては、磁力線が垂直方向を向き磁場強度が一様な磁場(本実施形態においては、10T程度)が形成される。このような磁場が形成されることで、試料Wに磁場が印加される。   On the other hand, the superconducting magnet 50 is operated to form a uniform magnetic field (strong magnetic field) in the region where the sample W is held in the internal space S1. At this time, in order to maintain the superconducting state of the superconducting coil 52 and stably form the magnetic field, the superconducting coil 52 is housed in the cryostat 54 at an extremely low temperature. In the present embodiment, a magnetic field (about 10T in the present embodiment) is formed in which the magnetic field lines are perpendicular and the magnetic field strength is uniform. By forming such a magnetic field, a magnetic field is applied to the sample W.

このようにして、内部空間S1と外側空間S2とがそれぞれ所定の真空度まで減圧され、試料Wに磁場が印加された状態で、加熱用ヒーター18を作動させる。加熱用ヒーター18から放射された赤外線は、内管14を透過して試料Wに到達する。このようにして到達した赤外線(輻射赤外線)により試料Wが加熱されることで、真空中で磁場が印加された試料Wの加熱処理が行われる。本実施形態においては、試料Wは、1000℃以上で加熱処理される。   In this way, the heater 18 is operated in a state where the internal space S1 and the outer space S2 are depressurized to a predetermined degree of vacuum and a magnetic field is applied to the sample W. Infrared radiation emitted from the heater 18 passes through the inner tube 14 and reaches the sample W. The sample W is heated by the infrared rays (radiant infrared rays) that have arrived in this manner, whereby the sample W to which a magnetic field has been applied in a vacuum is heated. In the present embodiment, the sample W is heat-treated at 1000 ° C. or higher.

一方、加熱用ヒーター18が照射した赤外線のうち、内管14の外周面での反射等によって、試料Wへ向かわなかった赤外線は、外管16へ向かう。この、外管16へ向かった赤外線は、輻射シールド板22によって反射される。即ち、試料Wへ向かわず外管16に向かった赤外線は、加熱用ヒーター18と外管16との間を遮るように配置される輻射シールド板22によって反射され、外管16に到達できない。   On the other hand, of the infrared rays irradiated by the heater 18, the infrared rays that have not been directed to the sample W due to reflection on the outer peripheral surface of the inner tube 14 go to the outer tube 16. The infrared rays toward the outer tube 16 are reflected by the radiation shield plate 22. That is, the infrared rays that are directed toward the outer tube 16 without being directed toward the sample W are reflected by the radiation shield plate 22 disposed so as to block between the heater 18 and the outer tube 16, and cannot reach the outer tube 16.

また、輻射シールド板22で反射される際に赤外線のエネルギーの一部が熱として吸収され、この熱が輻射シールド板22を通過して裏面(赤外線が入射したのと反対側の面)から放出される。そして、隣り合う輻射シールド板22に到達した熱は、この輻射シールド板22を通過して裏面から放出される。このような過程を繰り返し、前記反射の際に輻射シールド板22に吸収された熱が複数枚の輻射シールド板22をその並ぶ方向に通過しようとするが、外側空間S2が真空にされることで、前記熱は、複数枚の輻射シールド板22を通過することができず、又は、極僅かしか通過できない。   In addition, when reflected by the radiation shield plate 22, a part of the infrared energy is absorbed as heat, and this heat passes through the radiation shield plate 22 and is emitted from the back surface (the surface opposite to the side where the infrared light is incident). Is done. And the heat which reached | attained the adjacent radiation shield board 22 passes through this radiation shield board 22, and is discharge | released from a back surface. The above process is repeated, and the heat absorbed by the radiation shield plate 22 during the reflection attempts to pass through the plurality of radiation shield plates 22 in the arrangement direction, but the outer space S2 is evacuated. The heat cannot pass through the plurality of radiation shield plates 22, or can pass through very little.

これは、外側空間S2が真空状態であるため、輻射シールド板22の裏面から放出される熱が輻射赤外線としてしか移動できないため輻射シールド板22間での熱の伝導が低いこと、また輻射シールド板22が輻射率の小さい材質で形成されているため、入射した赤外線に対して裏面から輻射される赤外線の強度が小さいこと等から複数枚の輻射シールド板22においては、その並ぶ方向における十分な断熱効果を得ることができるからである。   This is because, since the outer space S2 is in a vacuum state, the heat released from the back surface of the radiation shield plate 22 can only move as radiant infrared rays, so that the heat conduction between the radiation shield plates 22 is low, and the radiation shield plate. Since 22 is made of a material having a low emissivity, the intensity of the infrared rays radiated from the back surface is small with respect to the incident infrared rays. Therefore, the plurality of radiation shield plates 22 have sufficient heat insulation in the arrangement direction. This is because an effect can be obtained.

このような複数枚の輻射シールド板22によって、加熱用ヒーター18からの赤外線による熱が外管16へ到達できず、若しくは、僅かしか到達できないため、赤外線による加熱によって外管16の表面温度、即ち、真空炉10の表面温度の上昇が抑制される。   With such a plurality of radiation shield plates 22, heat from the infrared rays from the heater 18 cannot reach the outer tube 16 or only a little, so that the surface temperature of the outer tube 16 due to heating by infrared rays, that is, An increase in the surface temperature of the vacuum furnace 10 is suppressed.

これに対し、内管14では、前記のように試料Wに向かう赤外線が当該内管14の管壁を透過して試料Wに到達するため、この赤外線が透過した部位が加熱される。   On the other hand, in the inner tube 14, since the infrared rays directed toward the sample W pass through the tube wall of the inner tube 14 and reach the sample W as described above, the portion where the infrared rays are transmitted is heated.

ことのき、内管14が石英で形成されているため、当該内管14における前記加熱された部位が軟化するが、外管16によって前記軟化した部位の変形が抑制される。即ち、内管14における加熱によって軟化した部位では、当該内管14の径方向外側に外管16によって囲まれた外側空間S2が形成されているため大気圧が直接加わることがなく、大気圧と真空にされた内部空間S1との圧力差による変形が生じない。さらに、外側空間S2も真空にされるため、前記軟化した部位では、外側空間S2と内部空間S1との圧力差が小さく、前記軟化した部位において前記圧力差による変形は生じない。また、外管16は、加熱されないので軟化せず、内管14の軟化する部位を挟んで上下で内管14と接合されているため、内管14を支持して変形を抑制する。   At this time, since the inner tube 14 is made of quartz, the heated portion of the inner tube 14 is softened, but the deformation of the softened portion is suppressed by the outer tube 16. That is, in the portion softened by heating in the inner tube 14, the outer space S <b> 2 surrounded by the outer tube 16 is formed on the outer side in the radial direction of the inner tube 14. Deformation due to a pressure difference from the evacuated internal space S1 does not occur. Furthermore, since the outer space S2 is also evacuated, the pressure difference between the outer space S2 and the inner space S1 is small in the softened portion, and deformation due to the pressure difference does not occur in the softened portion. Further, since the outer tube 16 is not heated and does not soften and is joined to the inner tube 14 at the upper and lower sides with the softened portion of the inner tube 14 interposed therebetween, the inner tube 14 is supported to suppress deformation.

また、内管14が石英で形成されることで、当該内管14における加熱用ヒーター18によって加熱された部位のガス透過率が大きくなるが、外管16によってガス透過率が大きくなった部位からの内管14内への外気の透過が抑制される。即ち、加熱によってガス透過率が大きくなった部位には、前記同様、内管14の径方向外側に外管16によって囲まれた外側空間S2が形成され、この外側空間が真空にされることで、前記ガス透過率が大きくなった部位から内部空間S1に空気等が侵入し、当該内部空間S1の真空度を低下させることがない。換言すると、内管14が石英で形成されていても、外管16によって真空の外側空間S2を設けることで、加熱時の内管14内の真空度の維持が容易となった。   Further, since the inner tube 14 is formed of quartz, the gas permeability of the portion of the inner tube 14 heated by the heater 18 is increased, but from the portion where the gas permeability is increased by the outer tube 16. Permeation of outside air into the inner pipe 14 is suppressed. That is, an outer space S2 surrounded by the outer tube 16 is formed on the outer side in the radial direction of the inner tube 14 at the portion where the gas permeability is increased by heating, and this outer space is evacuated. The air or the like does not enter the internal space S1 from the part where the gas permeability is increased, and the degree of vacuum of the internal space S1 is not lowered. In other words, even when the inner tube 14 is made of quartz, the vacuum outside space S2 is provided by the outer tube 16, so that it is easy to maintain the degree of vacuum in the inner tube 14 during heating.

以上のような真空炉10、即ち、加熱時における表面の温度の上昇を抑制可能とした真空炉10を用いることで、本実施形態における磁場中加熱処理装置では、真空炉10の内部空間S1を加熱下にて真空状態にしながら、この内部空間S1に強磁場を形成できる。しかも、この強磁場の形成のために、内部を低温に維持しなければならないクライオスタット54内への真空炉10からの熱の影響を抑制することができる。即ち、真空炉10の表面温度の上昇が抑制されることで、真空炉10からクライオスタット54への熱の移動が抑制され、クライオスタット54内で低温に保持される超伝導コイル52への真空炉10からの熱の影響を抑制できる。そのため、真空炉10の加熱時においても、超伝導コイル52の超伝導状態が維持され、試料Wに対して安定した磁場を印加し続けることができる。   By using the vacuum furnace 10 as described above, that is, the vacuum furnace 10 that can suppress an increase in the temperature of the surface during heating, in the heat treatment apparatus in a magnetic field according to the present embodiment, the internal space S1 of the vacuum furnace 10 is reduced. A strong magnetic field can be formed in the internal space S1 while being in a vacuum state under heating. In addition, for the formation of this strong magnetic field, the influence of heat from the vacuum furnace 10 into the cryostat 54 whose interior must be kept at a low temperature can be suppressed. That is, by suppressing the increase in the surface temperature of the vacuum furnace 10, the heat transfer from the vacuum furnace 10 to the cryostat 54 is suppressed, and the vacuum furnace 10 to the superconducting coil 52 held at a low temperature in the cryostat 54. The influence of heat from the can be suppressed. Therefore, even when the vacuum furnace 10 is heated, the superconducting state of the superconducting coil 52 is maintained, and a stable magnetic field can be continuously applied to the sample W.

尚、本発明の磁場中加熱処理装置は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。   In addition, the heat processing apparatus in a magnetic field of this invention is not limited to the said embodiment, Of course, a various change can be added in the range which does not deviate from the summary of this invention.

例えば、本実施形態において、真空炉10の試料Wが保持される部位に形成される磁場は、磁力線が垂直方向を向くような磁場であるが、これに限定されず、前記部位において、水平方向に磁場が印加されるように、超伝導コイル52が配置されてもよく、カスプ磁場の中心領域が前記部位になるように超伝導コイル52が配置されてもよい。   For example, in the present embodiment, the magnetic field formed in the part where the sample W of the vacuum furnace 10 is held is a magnetic field in which the magnetic lines of force are directed in the vertical direction, but is not limited thereto, and in the part, the horizontal direction The superconducting coil 52 may be disposed so that the magnetic field is applied to the cusp magnetic field, and the superconducting coil 52 may be disposed such that the central region of the cusp magnetic field is the portion.

また、真空炉10は、本実施形態においては、上下に延びる二重管12が用いられるが、水平方向に延びるような構成であってもよい。   Moreover, although the double tube 12 extended up and down is used for the vacuum furnace 10 in this embodiment, the structure extended in a horizontal direction may be sufficient.

本実施形態に係る磁場中加熱処理装置の概略構成図を示す。The schematic block diagram of the heat processing apparatus in a magnetic field which concerns on this embodiment is shown. 他実施形態に係る真空炉であって、(a)は、内管と外管とにそれぞれ別の排気系が接続された真空炉の概略構成図を示し、(b)は、内管の両端から排気する排気系が接続された真空炉の概略構成図を示す。It is a vacuum furnace which concerns on other embodiment, Comprising: (a) shows the schematic block diagram of the vacuum furnace by which the separate exhaust system was connected to the inner pipe and the outer pipe, respectively, (b) is the both ends of an inner pipe The schematic block diagram of the vacuum furnace to which the exhaust system exhausted from is connected is shown. 従来の真空炉の概略構成図を示す。The schematic block diagram of the conventional vacuum furnace is shown.

符号の説明Explanation of symbols

10 真空炉
14 内管
16 外管
18 加熱用ヒーター(加熱手段)
20 試料ステージ(保持手段)
22 輻射シールド板
50 超伝導マグネット(超伝導電磁石)
52 超伝導コイル
54 クライオスタット
S1 内部空間
S2 外側空間
W 試料(加熱対象物)
10 Vacuum furnace 14 Inner tube 16 Outer tube 18 Heating heater (heating means)
20 Sample stage (holding means)
22 Radiation shield plate 50 Superconducting magnet (superconducting electromagnet)
52 Superconducting coil 54 Cryostat S1 Internal space S2 Outer space W Sample (object to be heated)

Claims (6)

真空中で加熱対象物を加熱するための真空炉であって、
赤外線を透過する素材で形成され、排気可能な内部空間を囲む内管と、
この内管を外側から囲むことで、前記内管との間に前記内部空間と独立して排気可能な外側空間を形成する外管と、
前記外側空間内において前記内管の外周面に沿って周方向に配置され、前記内管内の前記加熱対象物を加熱するために前記加熱対象物に対して前記内管を通じて赤外線を照射する加熱手段と、
前記内部空間内で前記加熱手段によって加熱可能な位置に前記加熱対象物を保持する保持手段と、
前記外側空間内で前記加熱手段と前記外管との間を遮るように配置され、前記加熱手段からの赤外線を反射する複数枚の輻射シールド板とを備え、
各輻射シールド板は、前記外管の内面と直交する方向に並び、隣り合う輻射シールド板同士がその並び方向に互いに間隔を置くように、それぞれ配置されることを特徴とする真空炉。
A vacuum furnace for heating an object to be heated in vacuum,
An inner tube that is formed of a material that transmits infrared rays and surrounds an internal space that can be exhausted;
By surrounding the inner tube from the outside, an outer tube that forms an outer space that can be exhausted independently of the inner space between the inner tube and the inner tube;
A heating means that is arranged in the outer space along the outer peripheral surface of the inner tube in the circumferential direction and irradiates the heating object with infrared rays through the inner tube in order to heat the heating object in the inner tube. When,
Holding means for holding the object to be heated in a position that can be heated by the heating means in the internal space;
A plurality of radiation shield plates that are arranged so as to shield between the heating means and the outer tube in the outer space, and that reflect infrared rays from the heating means;
Each of the radiation shield plates is arranged in a direction orthogonal to the inner surface of the outer tube, and the adjacent radiation shield plates are arranged so as to be spaced from each other in the arrangement direction.
請求項1に記載の真空炉において、
前記複数枚の輻射シールド板は、前記外管の径方向において前記加熱手段と前記外管との間を遮るように配置されることを特徴とする真空炉。
In the vacuum furnace according to claim 1,
The vacuum furnace, wherein the plurality of radiation shield plates are arranged so as to shield between the heating means and the outer tube in a radial direction of the outer tube.
請求項2に記載の真空炉において、
前記複数枚の輻射シールド板は、前記外管の軸方向においても前記加熱手段と前記外管との間を遮るように配置され、
前記径方向に配置された複数枚の輻射シールド板の前記軸方向の端部と、前記軸方向に配置された複数枚の輻射シールド板の前記径方向外側の端部とが互いに接続されることを特徴とする真空炉。
The vacuum furnace according to claim 2,
The plurality of radiation shield plates are arranged so as to block between the heating means and the outer tube also in the axial direction of the outer tube,
The axial ends of the plurality of radiation shield plates arranged in the radial direction and the radially outer ends of the plurality of radiation shield plates arranged in the axial direction are connected to each other. A vacuum furnace characterized by
請求項1乃至3の何れか1項に記載の真空炉において、
前記内管と前記外管とは、それぞれ石英で形成されることを特徴とする真空炉。
The vacuum furnace according to any one of claims 1 to 3,
The vacuum furnace, wherein the inner tube and the outer tube are each formed of quartz.
請求項1乃至4の何れか1項に記載の真空炉において、
大気圧状態から所定の真空度まで気密状態の空間内の排気をする低真空度ポンプと、
前記所定の真空度からさらに真空度の高い高真空度まで前記空間内の排気をする高真空度ポンプとを備え、
前記高真空度ポンプの吸気部が前記内部空間内を排気するために前記内管に接続され、前記低真空度ポンプの吸気部が前記高真空度ポンプを介して前記内部空間内を排気するために前記高真空度ポンプの排気部に接続されると共に前記外側空間内を排気するために前記外管にも接続されることを特徴とする真空炉。
In the vacuum furnace according to any one of claims 1 to 4,
A low vacuum pump that exhausts air in an airtight space from atmospheric pressure to a predetermined vacuum,
A high vacuum pump that evacuates the space from the predetermined vacuum level to a higher vacuum level.
An intake portion of the high vacuum pump is connected to the inner pipe for exhausting the interior space, and an intake portion of the low vacuum pump exhausts the interior space via the high vacuum pump. The vacuum furnace is connected to the exhaust part of the high vacuum pump and also connected to the outer pipe for exhausting the outside space.
強磁場中で加熱対象物の加熱処理を行う磁場中加熱処理装置であって、
前記請求項1乃至5の何れか1項に記載の真空炉と、
前記真空炉の周囲に配置され、前記真空炉内に磁場を形成する超伝導電磁石とを備え、
前記超伝導電磁石は、前記真空炉内で加熱される前記加熱対象物に磁場を印加するように前記真空炉の周囲に配置される超伝導コイルと、この超伝導コイルを当該超伝導コイルが超伝導状態となる温度に保持しつつ収容する低温容器とを有し、
前記真空炉は、輻射シールド板が前記加熱手段から前記外管へ向かう赤外線を反射することで前記低温容器内への前記赤外線による熱の影響を抑制するように構成されることを特徴とする磁場中加熱処理装置。
A heat treatment apparatus in a magnetic field that heats an object to be heated in a strong magnetic field,
The vacuum furnace according to any one of claims 1 to 5,
A superconducting electromagnet disposed around the vacuum furnace and forming a magnetic field in the vacuum furnace;
The superconducting electromagnet includes a superconducting coil disposed around the vacuum furnace so as to apply a magnetic field to the heating object heated in the vacuum furnace, and the superconducting coil is superposed on the superconducting coil. Having a cryogenic container to be accommodated while maintaining a temperature at which the conductive state is achieved,
The vacuum furnace is configured to suppress the influence of heat by the infrared rays into the cryogenic container by reflecting the infrared rays from the heating means to the outer tube by a radiation shield plate. Medium heat treatment equipment.
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