JP4820897B2

JP4820897B2 - screw

Info

Publication number: JP4820897B2
Application number: JP2009204502A
Authority: JP
Inventors: 忠昭金子; 高稔山本; 英範砂田
Original assignee: Toyo Tanso Co Ltd
Current assignee: Toyo Tanso Co Ltd
Priority date: 2009-09-04
Filing date: 2009-09-04
Publication date: 2011-11-24
Anticipated expiration: 2027-06-27
Also published as: JP2009299901A

Description

本発明は、高真空且つ高温に維持した雰囲気、又は不活性ガスを含む高温雰囲気下で使用されるネジに関する。 The present invention relates to a screw used in an atmosphere maintained at high vacuum and high temperature, or in a high temperature atmosphere containing an inert gas.

従来から、例えば特許文献１に記載の熱処理装置などに用いられるネジなど、真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気で且つ高温雰囲気下で使用されるネジがある。 Conventionally, there are screws used in a high-temperature atmosphere in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere, such as a screw used in a heat treatment apparatus described in Patent Document 1, for example.

特開２００４-２９２３０５号公報JP 2004-292305 A

しかしながら、上述したような熱処理装置などで用いられるネジは、高温となるため、固定部分において焼き付きを起こしやすい。そのため、メンテナンスのために装置を分解する際に、ネジを取り外しにくくなるため、メンテナンス作業に多大な時間を要する。 However, since the screws used in the heat treatment apparatus as described above are high in temperature, seizure is likely to occur at the fixed portion. For this reason, when disassembling the apparatus for maintenance, it becomes difficult to remove the screw, and therefore, a long time is required for the maintenance work.

本発明の目的は、固定部分において焼き付きが生じることがなく、メンテナンス性に優れたネジを提供することにある。 An object of the present invention is to provide a screw excellent in maintainability without causing seizure in a fixed portion.

Means and effects for solving the problems

第１の発明のネジは、１０^−２Ｐａ以下の真空又は該真空中に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下で、且つ高温雰囲気下で使用されるネジであって、金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材と接し、少なくとも前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材に接する部分は、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルからなることを特徴とする。 The screw of the first invention is a screw used in a vacuum of 10 ⁻² Pa or less, or in a rare gas atmosphere in which an inert gas is introduced into the vacuum, and in a high temperature atmosphere, and is a metal, metal carbide or The portion in contact with any member of graphite and at least the portion in contact with any member of the metal, metal carbide or graphite is made of tantalum whose surface is coated with tantalum carbide .

この構成によると、ネジは、１０^−２Ｐａ以下の真空又は該真空中に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下で使用されており、且つ、金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材に接する部分は、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルで構成されている。そのため、高温環境でも、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材に接する部分の焼き付きが生じないので、メンテナンス性に優れている。
なお、ネジの「焼き付き」とは、高温真空又は不活性ガスを含む高温雰囲気環境における長時間の使用により、ネジを構成する材料の表面を保護している酸化膜被膜が蒸発剥離して、接触する金属等の表面と原子間結合することで、ネジの取り外しが困難または不可能となることをいう。 According to this configuration, the screw is used in a vacuum of 10 ⁻² Pa or less or in a dilute gas atmosphere in which an inert gas is introduced into the vacuum, and in any member of metal, metal carbide, or graphite The contacting portion is made of tantalum whose surface is coated with tantalum carbide . For this reason, even in a high temperature environment, seizure of a portion in contact with any one member of the metal, metal carbide, or graphite does not occur, so that maintainability is excellent.
Note that “burn-in” of the screw means that the oxide film that protects the surface of the material constituting the screw evaporates and peels off due to long-term use in a high-temperature vacuum or high-temperature atmosphere environment containing an inert gas. It means that it is difficult or impossible to remove the screw by interatomic bonding with the surface of the metal or the like.

第２の発明のネジは、前記第１の発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材と、他の部材とを固定するために用いられることを特徴とする。 The screw according to a second aspect of the present invention is characterized in that, in the first aspect of the present invention, the screw is used to fix any member of the metal, metal carbide or graphite and another member.

第３の発明のネジは、前記第１又は第２の発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、内部に収容される被処理物を加熱するための加熱室に設けられることを特徴とする。 According to a third aspect of the present invention, in the first or second aspect of the invention, the metal, metal carbide, or graphite member is provided in a heating chamber for heating an object to be processed housed therein. It is characterized by that.

第４の発明のネジは、前記第１〜第３の何れかの発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、被処理物を加熱するためのヒータであることを特徴とする。 A screw of a fourth invention is characterized in that, in any of the first to third inventions, the metal, metal carbide, or graphite member is a heater for heating an object to be processed. To do.

第５の発明のネジは、前記第１〜第３の何れかの発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、被処理物を加熱するためのヒータを覆うカバーであることを特徴とする。 The screw of the fifth invention is the cover according to any one of the first to third inventions, wherein the metal, metal carbide or graphite member covers a heater for heating the object to be processed. It is characterized by.

第６の発明のネジは、前記第１〜第３の何れかの発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、被処理物と、前記被処理物を加熱するためのヒータとの間に配置されるシールドであることを特徴とする。 The screw according to a sixth aspect of the present invention is the screw according to any one of the first to third aspects, wherein the member of the metal, metal carbide, or graphite is a workpiece and a heater for heating the workpiece. It is characterized by being a shield arrange | positioned between.

第７の発明のネジは、前記第１〜第３の何れかの発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、加熱される被処理物を取り囲む位置に配置されるシールドであることを特徴とする。 A screw according to a seventh aspect of the present invention is the shield according to any one of the first to third aspects, wherein the metal, metal carbide, or graphite member is disposed at a position surrounding the object to be heated. It is characterized by being.

第８の発明のネジは、前記第３の発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、前記加熱室の内部に配置される多層熱反射金属板であることを特徴とする。 The screw according to an eighth aspect of the present invention is the screw according to the third aspect, wherein any member of the metal, metal carbide, or graphite is a multilayer heat reflecting metal plate disposed inside the heating chamber. .

第９の発明のネジは、前記第３の発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、前記加熱室の少なくとも一部を構成する多層熱反射金属板であることを特徴とする。 A screw of a ninth invention is characterized in that, in the third invention, the member of any one of the metal, metal carbide and graphite is a multilayer heat reflecting metal plate constituting at least a part of the heating chamber. To do.

第１０の発明のネジは、前記第１〜第３の何れかの発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、加熱される被処理物を載置する受け台であることを特徴とする。 The screw of the tenth invention is the cradle for placing the object to be heated in any one of the first to third inventions, wherein the metal, metal carbide, or graphite member is placed. It is characterized by.

第１１の発明のネジは、不活性ガス雰囲気下で且つ高温雰囲気下で使用されるネジであって、金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材と接し、少なくとも前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材に接する部分は、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルからなることを特徴とする。 A screw according to an eleventh aspect of the invention is a screw used in an inert gas atmosphere and in a high temperature atmosphere, and is in contact with any member of metal, metal carbide or graphite, and at least the metal, metal carbide or graphite. The portion in contact with any member is made of tantalum whose surface is coated with tantalum carbide .

この構成によると、ネジは、不活性ガス雰囲気下で使用されており、且つ、金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材に接する部分は、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルで構成されている。そのため、高温環境でも、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材に接する部分の焼き付きが生じないので、メンテナンス性に優れている。 According to this configuration, the screw is used in an inert gas atmosphere, and the portion in contact with any member of metal, metal carbide, or graphite is made of tantalum whose surface is coated with tantalum carbide. Yes. For this reason, even in a high temperature environment, seizure of a portion in contact with any one member of the metal, metal carbide, or graphite does not occur, so that maintainability is excellent.

第１２の発明のネジは、不活性ガス雰囲気下で且つ高温雰囲気下で使用されるネジであって、金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材を、他の部材とを固定するために用いられ、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルからなることを特徴とする。 The screw of the twelfth invention is a screw used in an inert gas atmosphere and a high temperature atmosphere, and is used to fix any member of metal, metal carbide or graphite to another member. The surface is made of tantalum coated with tantalum carbide .

この構成によると、ネジは、不活性ガス雰囲気下で使用されており、且つ、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルで構成されている。そのため、高温環境でも、金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材と他の部材とを固定する固定部分において焼き付きが生じないので、メンテナンス性に優れている。 According to this configuration, the screw is used in an inert gas atmosphere, and is made of tantalum whose surface is coated with tantalum carbide . Therefore, even in a high-temperature environment, seizure does not occur in a fixing portion that fixes any member of metal, metal carbide, or graphite and another member, so that the maintainability is excellent.

本発明の一実施形態に係るネジを用いた高温真空炉の全体構成を示す模式図。The schematic diagram which shows the whole high-temperature vacuum furnace structure using the screw which concerns on one Embodiment of this invention. 加熱炉及びストック室の構成を示す断面図。Sectional drawing which shows the structure of a heating furnace and a stock chamber. 加熱炉において、被処理物を収納した容器を予備加熱室に移動させ、予備加熱処理を行っている様子を詳細に示す断面拡大図。The cross-sectional enlarged view which shows a mode that the container which accommodated to-be-processed object is moved to a preheating chamber, and the preheating process is performed in a heating furnace. 図３のIV−IV線断面矢視図。FIG. 4 is a sectional view taken along line IV-IV in FIG. 3. 図３のＶ−Ｖ線断面矢視図。FIG. 5 is a cross-sectional view taken along line VV in FIG. 3. 図３の状態から容器を本加熱室へ移動させ、本加熱処理を行っている様子を示す断面拡大図。The cross-sectional enlarged view which shows a mode that the container is moved to the main heating chamber from the state of FIG. 3, and this heat processing is performed. 加熱処理に使用される容器の上容器と下容器を取り外した状態を示す斜視図。The perspective view which shows the state which removed the upper container and lower container of the container used for heat processing. 容器内の被処理物の配置例を示す断面図。Sectional drawing which shows the example of arrangement | positioning of the to-be-processed object in a container. 予備加熱処理及び本加熱処理の温度制御と被処理物の移動の例を示すグラフ。The graph which shows the example of the temperature control of a preheating process and this heat processing, and the movement of a to-be-processed object. 加熱炉の他の例において予備加熱処理が行われる様子を示す模式断面図。The schematic cross section which shows a mode that a preheating process is performed in the other example of a heating furnace. 加熱炉の更に他の例において予備加熱処理が行われる様子を示す模式断面図。The schematic cross section which shows a mode that a preheating process is performed in the further another example of a heating furnace.

次に、発明の実施の形態を説明する。図１は本発明の一実施形態に係るネジを使用した高温真空炉の全体構成を示す模式図である。 Next, embodiments of the invention will be described. FIG. 1 is a schematic diagram showing an overall configuration of a high-temperature vacuum furnace using a screw according to an embodiment of the present invention.

図１に示す熱処理装置としての高温真空炉１１は、加熱炉１２と、ストック室１３と、導入室１４と、観察室１５と、を備えている。 A high-temperature vacuum furnace 11 as a heat treatment apparatus shown in FIG. 1 includes a heating furnace 12, a stock chamber 13, an introduction chamber 14, and an observation chamber 15.

加熱炉１２は、被処理物を１，０００℃以上２，４００℃以下の温度に加熱するための本加熱室（第１室）２１と、被処理物を５００℃以上の温度に予備加熱可能な予備加熱室（第２室）２２と、を備えている。予備加熱室２２は本加熱室２１の下方に配置され、本加熱室２１に対して上下方向に隣接している。また、加熱炉１２は、予備加熱室２２の下方に配置された断熱室（第３室）２３を備えている。この断熱室２３は予備加熱室２２に対して上下方向に隣接している。 The heating furnace 12 can preheat the object to be processed to a temperature of 500 ° C. or more, and a main heating chamber (first chamber) 21 for heating the object to be processed to a temperature of 1,000 ° C. or more and 2,400 ° C. or less. And a preheating chamber (second chamber) 22. The preheating chamber 22 is disposed below the main heating chamber 21 and is adjacent to the main heating chamber 21 in the vertical direction. The heating furnace 12 includes a heat insulating chamber (third chamber) 23 disposed below the preheating chamber 22. The heat insulation chamber 23 is adjacent to the preheating chamber 22 in the vertical direction.

加熱炉１２は真空チャンバ１９を備え、前記本加熱室２１と予備加熱室２２は、この真空チャンバ１９の内部に備えられている。真空チャンバ１９には真空形成装置としてのターボ分子ポンプ３４が接続されて、例えば１０^-2Ｐａ以下、望ましくは１０^-7Ｐａ以下の真空を真空チャンバ１９内に得ることができるようになっている。ターボ分子ポンプ３４と真空チャンバ１９との間には、ゲートバルブ２５が介設される。また、ターボ分子ポンプ３４には、補助のためのロータリーポンプ２６が接続される。 The heating furnace 12 includes a vacuum chamber 19, and the main heating chamber 21 and the preheating chamber 22 are provided inside the vacuum chamber 19. A turbo molecular pump 34 as a vacuum forming device is connected to the vacuum chamber 19 so that a vacuum of, for example, 10 ⁻² Pa or less, preferably 10 ⁻⁷ Pa or less can be obtained in the vacuum chamber 19. . A gate valve 25 is interposed between the turbo molecular pump 34 and the vacuum chamber 19. In addition, an auxiliary rotary pump 26 is connected to the turbo molecular pump 34.

加熱炉１２は、予備加熱室２２と本加熱室２１との間で被処理物を上下方向に移動させることが可能な移動機構２７を備えている。この移動機構２７は、被処理物を支持可能な支持体２８と、この支持体２８を上下動させることが可能なシリンダ部２９と、を備えている。シリンダ部２９はシリンダロッド３０を備え、このシリンダロッド３０の一端が前記支持体２８に連結されている。 The heating furnace 12 includes a moving mechanism 27 that can move an object to be processed in the vertical direction between the preheating chamber 22 and the main heating chamber 21. The moving mechanism 27 includes a support body 28 that can support an object to be processed, and a cylinder portion 29 that can move the support body 28 up and down. The cylinder portion 29 includes a cylinder rod 30, and one end of the cylinder rod 30 is connected to the support body 28.

加熱炉１２は、真空度を測定するための真空計３１を備えている。また、加熱炉１２には、質量分析法を行うための質量分析装置３２が備えられる。本実施形態では、真空計３１としてイオンゲージを用い、質量分析装置３２として四重極型質量分析計を用いている。 The heating furnace 12 includes a vacuum gauge 31 for measuring the degree of vacuum. Further, the heating furnace 12 is provided with a mass spectrometer 32 for performing mass spectrometry. In the present embodiment, an ion gauge is used as the vacuum gauge 31 and a quadrupole mass spectrometer is used as the mass analyzer 32.

ストック室１３は、加熱炉１２での加熱処理前又は加熱処理後の被処理物を一時的にストックしておくためのものであり、真空チャンバ６１を備えている。この真空チャンバ６１には、加熱炉１２と同様に、ターボ分子ポンプ３４、ゲートバルブ２５、及びロータリーポンプ２６が備えられており、真空チャンバ６１内に例えば１０^-2Ｐａ以下、望ましくは１０^-7Ｐａ以下の真空を得ることができるように構成されている。 The stock chamber 13 is for temporarily stocking objects to be processed before or after heat treatment in the heating furnace 12, and includes a vacuum chamber 61. The vacuum chamber 61 is provided with a turbo molecular pump 34, a gate valve 25, and a rotary pump 26 as in the heating furnace 12, and is in the vacuum chamber 61, for example, 10 ⁻² Pa or less, preferably 10 ^−7. It is comprised so that the vacuum of Pa or less can be obtained.

真空チャンバ６１には、真空度を測定するための真空計６２が備えられる。本実施形態では、真空計６２としてイオンゲージが用いられている。 The vacuum chamber 61 is provided with a vacuum gauge 62 for measuring the degree of vacuum. In the present embodiment, an ion gauge is used as the vacuum gauge 62.

真空チャンバ６１内にはストッカ６３が備えられている。このストッカ６３は、前記被処理物を上下方向に複数並べてストックできるように構成されている。ストック室１３は、ストッカ６３を上下動させるための移動機構６４を備えている。 A stocker 63 is provided in the vacuum chamber 61. The stocker 63 is configured so that a plurality of the objects to be processed can be stocked in the vertical direction. The stock chamber 13 includes a moving mechanism 64 for moving the stocker 63 up and down.

また、ストック室１３は、ストッカ６３にストックされた被処理物を冷却するための、図略の冷却機構を備えている。この冷却機構は、冷却水を循環させる冷却水経路等より構成されている。 The stock chamber 13 includes a cooling mechanism (not shown) for cooling the workpieces stocked in the stocker 63. This cooling mechanism is constituted by a cooling water path or the like for circulating cooling water.

加熱炉１２の真空チャンバ１９と、ストック室１３の真空チャンバ６１は、搬送路６５を通じて接続されている。この搬送路６５は、ゲートバルブ６６によって開閉可能になっている。 The vacuum chamber 19 of the heating furnace 12 and the vacuum chamber 61 of the stock chamber 13 are connected through a transfer path 65. The transport path 65 can be opened and closed by a gate valve 66.

また、ストック室１３には、ストック室１３と加熱炉１２との間で被処理物を搬送するための搬送機構６７が備えられる。この搬送機構６７は、水平方向に移動可能な搬送アーム６８を備えている。搬送機構６７は、被処理物を搬送アーム６８の先端部の上に載置した状態で、当該被処理物を、ストック室１３のストッカ６３上と、加熱炉１２の支持体２８上（予備加熱室２２）との間で、搬送路６５経由で水平方向に搬送することができる。 Further, the stock chamber 13 is provided with a transport mechanism 67 for transporting an object to be processed between the stock chamber 13 and the heating furnace 12. The transport mechanism 67 includes a transport arm 68 that can move in the horizontal direction. The transport mechanism 67 places the object to be processed on the stocker 13 stocker 13 and the support 28 of the heating furnace 12 (preliminary heating) in a state where the object to be processed is placed on the tip of the transport arm 68. It can be conveyed in the horizontal direction between the chamber 22) and the conveyance path 65.

導入室１４は、大気中から高温真空炉１１内に被処理物を導入するためのものであり、真空チャンバ７１を備えている。この真空チャンバ７１には、加熱炉１２及びストック室１３と同様に、ターボ分子ポンプ３４、ゲートバルブ２５、及びロータリーポンプ２６が備えられており、真空チャンバ７１内に例えば１０^-2Ｐａ以下、望ましくは１０^-5Ｐａ以下の真空を得ることができるように構成されている。真空チャンバ７１には、真空度を測定するための真空計７２が備えられる。本実施形態では、真空計７２としてコンビネーションゲージが用いられている。 The introduction chamber 14 is for introducing an object to be processed into the high-temperature vacuum furnace 11 from the atmosphere, and includes a vacuum chamber 71. The vacuum chamber 71 is provided with a turbo molecular pump 34, a gate valve 25, and a rotary pump 26 as in the heating furnace 12 and the stock chamber 13, and is preferably 10 ⁻² Pa or less, for example, in the vacuum chamber 71. Is configured such that a vacuum of 10 ⁻⁵ Pa or less can be obtained. The vacuum chamber 71 is provided with a vacuum gauge 72 for measuring the degree of vacuum. In the present embodiment, a combination gauge is used as the vacuum gauge 72.

真空チャンバ７１内にはストッカ７３が備えられている。このストッカ７３は、前記被処理物を上下方向に複数並べてストックできるように構成されている。導入室１４は、ストッカ７３を上下動させるための移動機構７４を備えている。 A stocker 73 is provided in the vacuum chamber 71. The stocker 73 is configured so that a plurality of the objects to be processed can be stocked in the vertical direction. The introduction chamber 14 includes a moving mechanism 74 for moving the stocker 73 up and down.

導入室１４は、被処理物を真空チャンバ７１内に導入するための導入口７５を備える。また、導入室１４の真空チャンバ７１と、ストック室１３の真空チャンバ６１とは、搬送路７６を通じて接続されている。この搬送路７６は、ゲートバルブ７７によって開閉可能になっている。 The introduction chamber 14 includes an introduction port 75 for introducing an object to be processed into the vacuum chamber 71. Further, the vacuum chamber 71 of the introduction chamber 14 and the vacuum chamber 61 of the stock chamber 13 are connected through a transfer path 76. The conveyance path 76 can be opened and closed by a gate valve 77.

導入室１４には、被処理物を搬送するための搬送機構７８が備えられる。この搬送機構７８は、水平方向に移動可能な搬送アーム７９を備えている。搬送機構７８は、被処理物を搬送アーム７９の先端部の上に載置した状態で、当該被処理物を、導入室１４のストッカ７３上と、ストック室１３のストッカ６３上との間で、搬送路７６経由で搬送することができる。 The introduction chamber 14 is provided with a transport mechanism 78 for transporting the workpiece. The transport mechanism 78 includes a transport arm 79 that can move in the horizontal direction. The transfer mechanism 78 places the object to be processed between the stocker 73 of the introduction chamber 14 and the stocker 63 of the stock chamber 13 with the object to be processed placed on the tip of the transfer arm 79. It can be conveyed via the conveyance path 76.

観察室１５は、被処理物を評価及び観察するためのものであり、真空チャンバ８１を備えている。この真空チャンバ８１には、真空度を測定するための真空計８２が備えられる。本実施形態では、真空計８２としてイオンゲージが用いられている。 The observation room 15 is for evaluating and observing the object to be processed, and includes a vacuum chamber 81. The vacuum chamber 81 is provided with a vacuum gauge 82 for measuring the degree of vacuum. In this embodiment, an ion gauge is used as the vacuum gauge 82.

この観察室１５には、反射高速電子線回折装置（ＲＨＥＥＤ）８３等、適宜の観察装置及び評価装置が備えられる。また、観察室１５には、被処理物を載置可能な昇降台８４が備えられている。観察室１５は、昇降台８４を上下動させるための移動機構８５を備えている。 The observation chamber 15 is provided with appropriate observation devices and evaluation devices such as a reflection high-energy electron diffraction device (RHEED) 83. Further, the observation room 15 is provided with a lifting platform 84 on which an object to be processed can be placed. The observation room 15 is provided with a moving mechanism 85 for moving the elevator 84 up and down.

観察室１５の真空チャンバ８１と、ストック室１３の真空チャンバ６１とは、搬送路８６を通じて接続されている。この搬送路８６は、ゲートバルブ８７によって開閉可能になっている。 The vacuum chamber 81 of the observation room 15 and the vacuum chamber 61 of the stock room 13 are connected through a conveyance path 86. The transport path 86 can be opened and closed by a gate valve 87.

観察室１５には、被処理物を搬送するための搬送機構８９が備えられる。この搬送機構８９は、水平方向に移動可能な搬送アーム９０を備えている。搬送機構８９は、被処理物を搬送アーム９０の先端部の上に載置した状態で、当該被処理物を、観察室１５の昇降台８４上と、ストック室１３のストッカ６３上との間で、搬送路８６経由で搬送することができる。 The observation chamber 15 is provided with a transport mechanism 89 for transporting the object to be processed. The transport mechanism 89 includes a transport arm 90 that can move in the horizontal direction. The transfer mechanism 89 places the object to be processed between the lift 84 of the observation chamber 15 and the stocker 63 of the stock chamber 13 while the object to be processed is placed on the tip of the transfer arm 90. Thus, it can be transported via the transport path 86.

次に、図２から図５までを参照して、加熱炉１２の構成を説明する。図２は加熱炉及びストック室の断面図、図３は加熱炉の拡大断面図である。図４は図３のIV−IV線断面矢視図、図５は図３のＶ−Ｖ線断面矢視図である。 Next, the configuration of the heating furnace 12 will be described with reference to FIGS. FIG. 2 is a sectional view of the heating furnace and the stock chamber, and FIG. 3 is an enlarged sectional view of the heating furnace. 4 is a sectional view taken along line IV-IV in FIG. 3, and FIG. 5 is a sectional view taken along line VV in FIG.

図２及び図３に示すように、本加熱室２１は真空チャンバ１９の内部空間の上部に配置される。また、図４に示すように、本加熱室２１は平面断面視で正六角形に形成されている。 As shown in FIGS. 2 and 3, the main heating chamber 21 is disposed in the upper part of the internal space of the vacuum chamber 19. In addition, as shown in FIG. 4, the main heating chamber 21 is formed in a regular hexagonal shape in a plan sectional view.

本加熱室２１の内部には、加熱ヒータとしてのメッシュヒータ３３が備えられている。図４に示すように、メッシュヒータ３３は、本加熱室２１の側壁に沿うように並べて配置されている。このメッシュヒータ３３は例えばタングステン製とされ、正六角形状の本加熱室２１の１辺につき２個ずつ、計１２個配置されている。メッシュヒータ３３は、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルよりなる取付ネジによって、本加熱室２１の壁部に取り付けられている。この構成により、本加熱室２１の中央部に配置された被処理物を、メッシュヒータ３３により周囲から加熱できるようになっている。 Inside the main heating chamber 21, a mesh heater 33 as a heater is provided. As shown in FIG. 4, the mesh heaters 33 are arranged side by side along the side wall of the main heating chamber 21. The mesh heaters 33 are made of, for example, tungsten, and two mesh heaters 33 are arranged, one for each side of the regular hexagonal main heating chamber 21. The mesh heater 33 is attached to the wall portion of the main heating chamber 21 by attachment screws made of tantalum whose surface is coated with tantalum carbide . With this configuration, the object to be processed disposed in the central portion of the main heating chamber 21 can be heated from the surroundings by the mesh heater 33.

このメッシュヒータ３３は、タングステンからなる図略のカバーによって覆われている。このカバーは、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルよりなる取付ネジによって、メッシュヒータ３３に取り付けられている。これにより、後述の本加熱処理時に被処理物から発生する分子線や蒸気にメッシュヒータ３３が晒されることがカバーによって防止されるので、メッシュヒータ３３の寿命を延ばすことができる。 The mesh heater 33 is covered with an unillustrated cover made of tungsten. This cover is attached to the mesh heater 33 by mounting screws made of tantalum whose surface is coated with tantalum carbide . Accordingly, the cover prevents the mesh heater 33 from being exposed to molecular beams and vapors generated from the object to be processed during the main heat treatment described later, so that the life of the mesh heater 33 can be extended.

また、このメッシュヒータ３３は、正六角形状の本加熱室２１の１つの辺（２個のメッシュヒータ３３）ごとに、本加熱室２１の外壁とともに取り外して交換することができる。この分割構成により、寿命の到来したメッシュヒータ３３だけを交換することが可能になり、メンテナンス費用を低減できる。 The mesh heater 33 can be removed and replaced together with the outer wall of the main heating chamber 21 for each side (two mesh heaters 33) of the regular hexagonal main heating chamber 21. With this divided configuration, it is possible to replace only the mesh heater 33 that has reached the end of its life, thereby reducing maintenance costs.

本加熱室２１の側壁や天井には第１多層熱反射金属板４１が固定され、この第１多層熱反射金属板４１によって、メッシュヒータ３３の熱を本加熱室２１の中央部に向けて反射させるように構成されている。 A first multilayer heat reflecting metal plate 41 is fixed to the side wall and ceiling of the main heating chamber 21, and the heat of the mesh heater 33 is reflected toward the center of the main heating chamber 21 by the first multilayer heat reflecting metal plate 41. It is configured to let you.

これにより、本加熱室２１内において、加熱処理対象としての被処理物を取り囲むようにメッシュヒータ３３が配置され、更にその外側に多層熱反射金属板４１が配置されるレイアウトが実現されている。従って、被処理物を強力且つ均等に加熱し、１，０００℃以上２，３００℃以下の温度まで昇温させることができる。 As a result, a layout is realized in which the mesh heater 33 is arranged so as to surround the object to be processed as a heat treatment target in the main heating chamber 21 and the multilayer heat reflecting metal plate 41 is arranged on the outer side. Therefore, the workpiece can be heated strongly and evenly, and the temperature can be raised to a temperature of 1,000 ° C. or more and 2,300 ° C. or less.

本加熱室２１の天井側は第１多層熱反射金属板４１によって閉鎖される一方、底面の第１多層熱反射金属板４１には貫通孔５５が形成されている。被処理物は、この貫通孔５５を介して、本加熱室２１と、この本加熱室２１の下側に隣接する予備加熱室２２との間で移動できるようになっている。 The ceiling side of the main heating chamber 21 is closed by a first multilayer heat reflecting metal plate 41, while a through hole 55 is formed in the first multilayer heat reflecting metal plate 41 at the bottom. The object to be processed can move between the main heating chamber 21 and the preheating chamber 22 adjacent to the lower side of the main heating chamber 21 through the through hole 55.

前記貫通孔５５には、移動機構２７の支持体２８の一部が挿入されている。この支持体２８は、上から順に、第２多層熱反射金属板４２、第３多層熱反射金属板４３、及び第４多層熱反射金属板４４を互いに間隔をあけて配置した構成となっている。 A part of the support 28 of the moving mechanism 27 is inserted into the through hole 55. The support 28 has a configuration in which a second multilayer heat-reflecting metal plate 42, a third multilayer heat-reflecting metal plate 43, and a fourth multilayer heat-reflecting metal plate 44 are arranged at intervals from each other in order from the top. .

３つの多層熱反射金属板４２〜４４は、何れも水平に配置されるとともに、垂直方向に設けた柱部３５によって互いに連結されている。そして、第２多層熱反射金属板４２及び第３多層熱反射金属板４３とで挟まれたスペースに受け台３６が配置され、この受け台３６上に被処理物（正確には、被処理物を収納した容器２）を載置できるように構成されている。本実施形態において、この受け台３６はタンタルカーバイドにより構成されている。また、受け台３６は、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルよりなる取付ネジによって、支持体２８を構成する部材（例えば、第３多層熱反射金属板４３）に取り付けられている。 The three multilayer heat-reflecting metal plates 42 to 44 are all arranged horizontally and are connected to each other by a column portion 35 provided in the vertical direction. A receiving table 36 is disposed in a space between the second multilayer heat reflecting metal plate 42 and the third multilayer heat reflecting metal plate 43, and an object to be processed (precisely, the object to be processed) is placed on the receiving table 36. It is comprised so that the container 2) which accommodated can be mounted. In the present embodiment, the cradle 36 is made of tantalum carbide. The cradle 36 is attached to a member (for example, the third multilayer heat-reflecting metal plate 43) constituting the support 28 with an attachment screw made of tantalum whose surface is coated with tantalum carbide .

移動機構２７を構成するシリンダ部２９のシリンダロッド３０は、中空状に形成されている。また、このシリンダロッド３０の端部にフランジが形成されて、このフランジが第４多層熱反射金属板４４の下面に固定される。この構成により、前記シリンダ部２９を伸縮させることで、受け台３６上の被処理物（容器２）を前記３つの多層熱反射金属板４２〜４４とともに上下動させることができる。 The cylinder rod 30 of the cylinder part 29 constituting the moving mechanism 27 is formed in a hollow shape. Further, a flange is formed at the end of the cylinder rod 30, and this flange is fixed to the lower surface of the fourth multilayer heat reflecting metal plate 44. With this configuration, the object to be processed (container 2) on the cradle 36 can be moved up and down together with the three multilayer heat reflecting metal plates 42 to 44 by expanding and contracting the cylinder portion 29.

前記予備加熱室２２は、本加熱室２１の下側の空間を、多層熱反射金属板４６で囲うことにより構成されている。図５に示すように、予備加熱室２２は平面断面視で円状となるように構成されている。なお、予備加熱室２２内には、前記メッシュヒータ３３のような加熱手段は備えられていない。 The preheating chamber 22 is configured by surrounding the space below the main heating chamber 21 with a multilayer heat reflecting metal plate 46. As shown in FIG. 5, the preheating chamber 22 is configured to have a circular shape in plan sectional view. In the preheating chamber 22, no heating means such as the mesh heater 33 is provided.

図３や図５に示すように、予備加熱室２２の底面部においては、前記多層熱反射金属板４６に貫通孔５６が形成されている。また、予備加熱室２２の側壁をなす多層熱反射金属板４６において、前記搬送路６５と対面する部位に通路孔５０が形成されている。また、前記予備加熱室２２は、前記通路孔５０を閉鎖可能な開閉部材５１と、この開閉部材５１を昇降させる開閉機構５２と、を備えている。 As shown in FIGS. 3 and 5, a through hole 56 is formed in the multilayer heat reflecting metal plate 46 at the bottom surface of the preheating chamber 22. Further, in the multilayer heat reflecting metal plate 46 that forms the side wall of the preheating chamber 22, a passage hole 50 is formed in a portion facing the transport path 65. The preheating chamber 22 includes an opening / closing member 51 that can close the passage hole 50, and an opening / closing mechanism 52 that moves the opening / closing member 51 up and down.

予備加熱室２２の下側で隣接する前記断熱室２３は、上側が前記多層熱反射金属板４６によって区画され、下側及び側部が多層熱反射金属板４７によって区画されている。断熱室２３の下側を覆う多層熱反射金属板４７には貫通孔５７が形成されて、前記シリンダロッド３０を挿通できるようになっている。 The heat insulating chamber 23 adjacent to the lower side of the preheating chamber 22 is partitioned on the upper side by the multilayer heat reflecting metal plate 46, and on the lower side and the side portion by the multilayer heat reflecting metal plate 47. A through-hole 57 is formed in the multilayer heat reflecting metal plate 47 covering the lower side of the heat insulating chamber 23 so that the cylinder rod 30 can be inserted.

前記貫通孔５７の上端部に相当する位置において、多層熱反射金属板４７には収納凹部５８が形成される。この収納凹部５８には、前記支持体２８が備える第４多層熱反射金属板４４を収納可能になっている。 A housing recess 58 is formed in the multilayer heat reflecting metal plate 47 at a position corresponding to the upper end of the through hole 57. The storage recess 58 can store the fourth multilayer heat-reflecting metal plate 44 provided in the support 28.

多層熱反射金属板４１〜４４，４６，４７は何れも、金属板（タングステン製）を所定の間隔をあけて積層した構造になっている。前記開閉部材５１においても、通路孔５０を閉鎖する部分には、同様の構成の多層熱反射金属板が用いられている。 Each of the multilayer heat reflecting metal plates 41 to 44, 46, and 47 has a structure in which metal plates (made of tungsten) are laminated at a predetermined interval. Also in the opening / closing member 51, a multilayer heat reflecting metal plate having the same configuration is used for a portion that closes the passage hole 50.

このように高融点の金属板を積層させた構成の多層熱反射金属板は、断熱機能を有するほか、タングステンのメッシュヒータ３３から放射される熱放射エネルギーを反射し、これにより加熱効果を得ることができる（反射加熱機能）。 In this way, the multilayer heat-reflecting metal plate constructed by laminating high-melting-point metal plates has a heat insulating function and reflects heat radiation energy radiated from the tungsten mesh heater 33, thereby obtaining a heating effect. (Reflection heating function).

即ち、タングステンのメッシュヒータ３３が加熱時（１，８００℃〜２，６００℃の高温領域）に発する波長エネルギーは、その殆どが、波長０．４μｍ〜３．５μｍの波長領域の間に含まれている。一方、２，２００℃において、タングステンの波長エネルギーのピークは約１．１μｍの部分に現れ、このときのタングステンの反射率は約０．６５である。また、タングステンは、比較的波長エネルギーの高い波長領域（１．１μｍ〜３．０μｍ）では、その波長が長くなるにつれて反射率が増加し、例えば波長３．０μｍでは反射率は約０．８に達する。このように、清浄な高純度雰囲気でのタングステンのメッシュヒータ３３に対して、タングステンは十分な反射特性を備えているということができる。 That is, most of the wavelength energy emitted when the tungsten mesh heater 33 is heated (high temperature range of 1,800 ° C. to 2,600 ° C.) is included in the wavelength range of 0.4 μm to 3.5 μm. ing. On the other hand, at 2,200 ° C., the peak of the wavelength energy of tungsten appears at a portion of about 1.1 μm, and the reflectance of tungsten at this time is about 0.65. In addition, tungsten has a reflectance that increases as the wavelength increases in a wavelength region (1.1 μm to 3.0 μm) with relatively high wavelength energy. For example, the reflectance is about 0.8 at a wavelength of 3.0 μm. Reach. Thus, it can be said that tungsten has sufficient reflection characteristics with respect to the tungsten mesh heater 33 in a clean high-purity atmosphere.

多層熱反射金属板４１〜４４，４６，４７の材質としては、メッシュヒータ３３の熱輻射に対して十分な加熱特性を有し、また、融点が雰囲気温度より高い物質であれば、任意のものを用いることができる。例えば、前記タングステンのほか、タンタル、ニオブ、モリブデン等の高融点金属材料や、タングステンカーバイド、ジリコニウムカーバイド、タンタルカーバイド、ハフニウムカーバイド、モリブデンカーバイド等の炭化物を、多層熱反射金属板４１〜４４，４６，４７として用いることができる。また、その反射面に、金やタングステンカーバイド等からなる赤外線反射膜を更に形成しても良い。 Any material can be used as the material of the multilayer heat-reflecting metal plates 41 to 44, 46, 47 as long as the material has sufficient heating characteristics with respect to the heat radiation of the mesh heater 33 and has a melting point higher than the ambient temperature. Can be used. For example, in addition to the tungsten, high melting point metal materials such as tantalum, niobium, molybdenum, and carbides such as tungsten carbide, zirconium carbide, tantalum carbide, hafnium carbide, molybdenum carbide, etc. are used. 46, 47. Further, an infrared reflection film made of gold, tungsten carbide or the like may be further formed on the reflection surface.

そして、支持体２８に備えられる多層熱反射金属板４２〜４４は、小さな貫通孔を多数有するパンチメタル構造のタングステン板を、当該貫通孔の位置を異ならせつつ所定の間隔をあけて積層した構造になっている。 And the multilayer heat | fever reflective metal plates 42-44 with which the support body 28 is equipped are the structures which laminated | stacked the punch metal structure tungsten plate which has many small through-holes at predetermined intervals, varying the position of the said through-hole. It has become.

また、支持体２８の最も上層に備えられる第２多層熱反射金属板４２の積層枚数は、本加熱室２１の第１多層熱反射金属板４１の積層枚数よりも少なくなっている。 Further, the number of stacked second multilayer heat reflecting metal plates 42 provided in the uppermost layer of the support 28 is smaller than the number of stacked first multilayer heat reflecting metal plates 41 in the main heating chamber 21.

また、これらの多層熱反射金属板４１〜４４，４６，４７は、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルよりなる取付ネジによって、本加熱室２１や予備加熱室２２等の壁部に固定されている。このように、前記メッシュヒータ３３、それを覆うカバー、受け台３６、及び多層熱反射金属板４１〜４４，４６，４７を他の部材へ取り付ける固定手段として、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルよりなる取付ネジを使用することによって、固定部分でネジが焼き付くことがなく、メンテナンス作業を簡単に行うことができる。 These multilayer heat reflecting metal plates 41 to 44, 46, 47 are fixed to wall portions of the main heating chamber 21, the preheating chamber 22, and the like by mounting screws made of tantalum whose surfaces are coated with tantalum carbide. Yes. Thus, the mesh heater 33, a cover covering it, the cradle 36, and the multilayer heat reflecting metal plate 41～44,46,47 as a fixing means for attaching the other member, tantalum surface coated with tantalum carbide By using the mounting screws made of the screws, the screws are not seized at the fixed portion, and the maintenance work can be easily performed.

本加熱室２１に設けられる前記第１多層熱反射金属板４１においては、積層される金属板と金属板との間に、温度検知部としての熱電対３７が複数設置されている（図４を参照）。これにより、本加熱室２１内の温度分布を正確に把握してメッシュヒータ３３をフィードバック制御することができる。従って、本加熱室２１の温度を、予め設定された温度プロフィルに従って正確に上昇又は下降させる制御も可能になる。また、従来の放射温度計及びビューポートによる温度検知制御と比較して、チャンバのビューポートの曇りによって測温不可能となることがなく、信頼性の高い温度制御を実現できる。 In the first multilayer heat-reflecting metal plate 41 provided in the main heating chamber 21, a plurality of thermocouples 37 as temperature detection units are installed between the metal plates to be laminated (see FIG. 4). reference). Thereby, the temperature distribution in the main heating chamber 21 can be accurately grasped and the mesh heater 33 can be feedback-controlled. Accordingly, it is possible to control the temperature of the main heating chamber 21 to be accurately raised or lowered according to a preset temperature profile. Compared with temperature detection control using a conventional radiation thermometer and viewport, temperature measurement is not impossible due to clouding of the viewport of the chamber, and highly reliable temperature control can be realized.

次に、図７等を参照しつつ、この高温真空炉１１において被処理物を収納するために用いられる容器２について説明する。図７は容器の上容器と下容器とを取り外した状態の斜視図である。図８は容器内に被処理物がセットされた様子を示す模式断面図である。 Next, with reference to FIG. 7 and the like, the container 2 used for storing an object to be processed in the high temperature vacuum furnace 11 will be described. FIG. 7 is a perspective view of the container with the upper and lower containers removed. FIG. 8 is a schematic cross-sectional view showing a state in which the workpiece is set in the container.

この容器２は、図７に示す構成の上容器２ａと下容器２ｂとを嵌め合わせることにより構成されている。本実施形態において、容器２は円筒状に構成されているが、これは一例であって、例えば六面体状に構成されていても良い。 The container 2 is configured by fitting an upper container 2a and a lower container 2b having the configuration shown in FIG. In the present embodiment, the container 2 is configured in a cylindrical shape, but this is an example, and may be configured in a hexahedral shape, for example.

前記上容器２ａ及び下容器２ｂは、タンタルカーバイド処理を施したタンタルから構成されている。この結果、図８に示すように、容器２の表面にはタンタルカーバイド層３が形成されている。このタンタルカーバイド層３のうち、上容器２ａ及び下容器２ｂの内面を覆う部分は、容器２の内部空間に露出している。 The upper container 2a and the lower container 2b are made of tantalum subjected to tantalum carbide treatment. As a result, a tantalum carbide layer 3 is formed on the surface of the container 2 as shown in FIG. A portion of the tantalum carbide layer 3 that covers the inner surfaces of the upper container 2 a and the lower container 2 b is exposed in the internal space of the container 2.

容器２の内部空間には、処理対象（被処理物）としての単結晶ＳｉＣ基板１が配置されている。この単結晶ＳｉＣ基板１の結晶構造としては、例えば、６Ｈ−ＳｉＣ又は４Ｈ−ＳｉＣとすることが考えられる。また、容器２の内部には、Ｓｉ供給源としてのシリコンペレット５が配置されている。 In the internal space of the container 2, a single crystal SiC substrate 1 as a processing target (object to be processed) is arranged. As a crystal structure of the single crystal SiC substrate 1, for example, 6H—SiC or 4H—SiC may be considered. Further, inside the container 2, silicon pellets 5 as a Si supply source are arranged.

単結晶ＳｉＣ基板１と下容器２ｂの内底面との間には、スペーサ４が介在される。このスペーサ４によって、単結晶ＳｉＣ基板１の上面及び下面の両方が、容器２の内部空間に対し十分に露出した状態となっている。 A spacer 4 is interposed between the single crystal SiC substrate 1 and the inner bottom surface of the lower container 2b. With the spacer 4, both the upper surface and the lower surface of the single crystal SiC substrate 1 are sufficiently exposed to the internal space of the container 2.

上容器２ａと下容器２ｂとを図８に示すように嵌め合わせたときの嵌合部分の遊びは、約２ｍｍ以下であることが好ましい。これによって実質的な密閉状態が実現され、本加熱室２１での加熱処理工程において容器２内のＳｉ圧力を高めて外部圧力（本加熱室２１内の圧力）よりも高い圧力とし、不純物がこの嵌合部分を通じて容器２内に侵入するのを防止できる。 The play of the fitting portion when the upper container 2a and the lower container 2b are fitted together as shown in FIG. 8 is preferably about 2 mm or less. As a result, a substantially sealed state is realized, and in the heat treatment process in the main heating chamber 21, the Si pressure in the container 2 is increased to a pressure higher than the external pressure (pressure in the main heating chamber 21). Intrusion into the container 2 through the fitting portion can be prevented.

以上の構成の容器２を、図１に示す導入室１４の導入口７５から真空チャンバ７１内に入れ、ストッカ７３上に載置する。そして、この状態からターボ分子ポンプ３４を駆動し、真空チャンバ７１の内部を真空とする。 The container 2 having the above configuration is put into the vacuum chamber 71 through the introduction port 75 of the introduction chamber 14 shown in FIG. 1 and placed on the stocker 73. Then, the turbo molecular pump 34 is driven from this state, and the inside of the vacuum chamber 71 is evacuated.

なお、加熱炉１２の真空チャンバ１９、及びストック室１３の真空チャンバ６１については、予め１０^-2Ｐａ以下、望ましくは１０^-7Ｐａ以下の真空状態としておく。あるいは、予め１０^-2Ｐａ以下、望ましくは１０^-7Ｐａ以下の真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下としても良い。また、加熱炉１２の移動機構２７を予め駆動して、支持体２８を下降させた状態にしておく。また、開閉機構５２を駆動して開閉部材５１を下降させ、予備加熱室２２の前記通路孔５０を開いておく。 Note that the vacuum chamber 19 of the heating furnace 12 and the vacuum chamber 61 of the stock chamber 13 are previously set to a vacuum state of 10 ⁻² Pa or less, preferably 10 ⁻⁷ Pa or less. Alternatively, a rare gas atmosphere in which an inert gas is introduced after reaching a vacuum of 10 ⁻² Pa or less, preferably 10 ⁻⁷ Pa or less in advance may be used. Further, the moving mechanism 27 of the heating furnace 12 is driven in advance to keep the support 28 lowered. Further, the opening / closing mechanism 52 is driven to lower the opening / closing member 51 to open the passage hole 50 of the preheating chamber 22.

次に、図１のゲートバルブ７７を開き、搬送機構７８を駆動して、導入室１４の容器２をストック室１３のストッカ６３上に搬送した後、ゲートバルブ７７を閉じる。次に、ゲートバルブ６６を開き、搬送機構６７を駆動して、前記容器２を予備加熱室２２内（支持体２８が備える受け台３６上）へ搬送した後、ゲートバルブ６６を閉じる。このように、予備加熱室２２の側壁に設けられる多層熱反射金属板４６に通路孔５０を設けることで、簡素な構成で、予備加熱室２２に対する容器２の出し入れを実現できる。 Next, the gate valve 77 of FIG. 1 is opened, the transfer mechanism 78 is driven, the container 2 in the introduction chamber 14 is transferred onto the stocker 63 of the stock chamber 13, and then the gate valve 77 is closed. Next, the gate valve 66 is opened, the transport mechanism 67 is driven, the container 2 is transported into the preheating chamber 22 (on the cradle 36 provided in the support 28), and then the gate valve 66 is closed. As described above, by providing the passage hole 50 in the multilayer heat reflecting metal plate 46 provided on the side wall of the preheating chamber 22, the container 2 can be taken in and out of the preheating chamber 22 with a simple configuration.

次に、前記開閉機構５２を駆動して開閉部材５１を上昇させ、前記通路孔５０を閉鎖する。この状態では、図３に示すように、支持体２８の第２多層熱反射金属板４２が貫通孔５５を閉鎖し、予備加熱室２２と本加熱室２１とを仕切るように位置する。また、第３多層熱反射金属板４３が貫通孔５６を閉鎖し、予備加熱室２２と断熱室２３とを仕切るように位置する。更に、第４多層熱反射金属板４４が貫通孔５７及び収納凹部５８を閉鎖し、断熱室２３とその外部の空間とを仕切るように位置する。 Next, the opening / closing mechanism 52 is driven to raise the opening / closing member 51 and close the passage hole 50. In this state, as shown in FIG. 3, the second multilayer heat-reflecting metal plate 42 of the support 28 closes the through hole 55 and is positioned so as to partition the preheating chamber 22 and the main heating chamber 21. Further, the third multilayer heat reflecting metal plate 43 closes the through hole 56 and is positioned so as to partition the preheating chamber 22 and the heat insulating chamber 23. Further, the fourth multilayer heat reflecting metal plate 44 is positioned so as to close the through hole 57 and the housing recess 58 and partition the heat insulating chamber 23 from the outside space.

この状態でメッシュヒータ３３を駆動すると、本加熱室２１が１，０００℃以上２，４００℃以下の所定の温度に加熱される。ここで、支持体２８の第２多層熱反射金属板４２の積層枚数は、前記第１多層熱反射金属板４１の積層枚数よりも少なくなっている。従って、メッシュヒータ３３が発生する熱の一部が第２多層熱反射金属板４２を介して予備加熱室２２に適度に供給（分配）され、予備加熱室２２内の容器２（被処理物）を例えば５００℃以上の所定の温度となるように予備加熱することができる。即ち、予備加熱室にヒータを設置しなくても予備加熱を実現でき、予備加熱室の簡素な構造が実現できている。 When the mesh heater 33 is driven in this state, the main heating chamber 21 is heated to a predetermined temperature of 1,000 ° C. or more and 2,400 ° C. or less. Here, the number of laminated second multilayer heat reflecting metal plates 42 of the support 28 is smaller than the number of laminated first multilayer heat reflecting metal plates 41. Accordingly, a part of the heat generated by the mesh heater 33 is appropriately supplied (distributed) to the preheating chamber 22 via the second multilayer heat reflecting metal plate 42, and the container 2 (object to be processed) in the preheating chamber 22 is supplied. Can be preheated to a predetermined temperature of, for example, 500 ° C. or higher. That is, preheating can be realized without installing a heater in the preheating chamber, and a simple structure of the preheating chamber can be realized.

またこのとき、第３多層熱反射金属板４３が予備加熱室２２の下側の貫通孔５６を閉鎖しており、この前記第３多層熱反射金属板４３は前述のとおりパンチメタル板の積層構造となっている。同様に、断熱室２３の下側の貫通孔５７を閉鎖する第４多層熱反射金属板４４も、パンチメタル板の積層構造となっている。 At this time, the third multilayer heat reflecting metal plate 43 closes the lower through-hole 56 of the preheating chamber 22, and the third multilayer heat reflecting metal plate 43 is a laminated structure of punch metal plates as described above. It has become. Similarly, the fourth multilayer heat reflecting metal plate 44 that closes the lower through-hole 57 of the heat insulation chamber 23 has a laminated structure of punch metal plates.

従って、第３多層熱反射金属板４３の部分で熱を良好に反射させ、予備加熱室２２内の被処理物を効率良く予備加熱し、脱ガス処理を行うことができる。また、予備加熱時に容器２内の被処理物から出るガスは、第３多層熱反射金属板４３及び第４多層熱反射金属板４４のパンチメタルの貫通孔を通じて、予備加熱室２２及び断熱室２３の外部へ容易に排気することができる。 Therefore, heat can be favorably reflected by the portion of the third multilayer heat reflecting metal plate 43, and the object to be processed in the preheating chamber 22 can be efficiently preheated and degassed. Further, the gas emitted from the object to be processed in the container 2 during the preheating passes through the punch metal through-holes of the third multilayer heat reflecting metal plate 43 and the fourth multilayer heat reflecting metal plate 44 and the preheating chamber 22 and the heat insulating chamber 23. Can be easily exhausted to the outside.

更に、この予備加熱時に前記通路孔５０が開閉部材５１によって閉鎖されるので、予備加熱室２２の熱ロスを低減できる。また、支持体２８の第４多層熱反射金属板４４に連結されているシリンダロッド３０は、断熱室２３を挟んで予備加熱室２２と反対側に位置している。従って、予備加熱室２２等の熱がシリンダロッド３０を伝わって逃げるロスを断熱室２３によって効果的に低減でき、シリンダロッド３０の熱損傷も防止できる。 Furthermore, since the passage hole 50 is closed by the opening / closing member 51 during the preheating, the heat loss of the preheating chamber 22 can be reduced. Further, the cylinder rod 30 connected to the fourth multilayer heat reflecting metal plate 44 of the support 28 is located on the opposite side of the preheating chamber 22 with the heat insulating chamber 23 interposed therebetween. Therefore, the heat loss of the preheating chamber 22 and the like that escapes through the cylinder rod 30 can be effectively reduced by the heat insulating chamber 23, and thermal damage to the cylinder rod 30 can be prevented.

上記の予備加熱処理を所定時間行った後、シリンダ部２９を駆動し、支持体２８を上昇させる。この結果、図６に示すように、容器２（及び、内部の被処理物）が下側から貫通孔５５を通過して本加熱室２１内に移動する。これにより、直ちに本加熱処理が開始され、本加熱室２１内の容器（被処理物）を所定の温度（１，０００℃以上２，４００℃以下の温度）に急速に昇温させることができる。 After performing the above-mentioned preheating process for a predetermined time, the cylinder part 29 is driven and the support body 28 is raised. As a result, as shown in FIG. 6, the container 2 (and the object to be processed inside) passes through the through hole 55 from the lower side and moves into the main heating chamber 21. Thereby, the main heat treatment is started immediately, and the container (object to be processed) in the main heating chamber 21 can be rapidly heated to a predetermined temperature (a temperature of 1,000 ° C. or more and 2,400 ° C. or less). .

この図６の状態では、支持体２８の第３多層熱反射金属板４３が貫通孔５５を閉鎖し、予備加熱室２２と本加熱室２１とを仕切るように位置する。従って、本加熱室２１内の被処理物を効率良く予備加熱することができる。また、支持体２８の第４多層熱反射金属板４４が貫通孔５６を閉鎖するので、予備加熱室２２から熱が逃げるのを防止し、本加熱室２１での効率的な加熱を実現している。更に、この第４多層熱反射金属板４４は第３多層熱反射金属板４３と同様にパンチメタル構造であるので、ガスを予備加熱室２２の外部へ良好に排気できる。 In the state of FIG. 6, the third multilayer heat reflecting metal plate 43 of the support 28 is positioned so as to close the through hole 55 and partition the preheating chamber 22 and the main heating chamber 21. Therefore, the object to be processed in the main heating chamber 21 can be efficiently preheated. In addition, since the fourth multilayer heat reflecting metal plate 44 of the support 28 closes the through hole 56, it is possible to prevent heat from escaping from the preheating chamber 22 and realize efficient heating in the main heating chamber 21. Yes. Further, since the fourth multilayer heat reflecting metal plate 44 has a punch metal structure like the third multilayer heat reflecting metal plate 43, the gas can be exhausted well to the outside of the preheating chamber 22.

上記の本加熱処理を所定時間行った後、メッシュヒータ３３による加熱を停止するとともに、移動機構２７を駆動し、支持体２８を下降させる。この結果、図３に示すように、容器２が予備加熱室２２内に移動し、急速に冷却される。この状態で所定時間冷却した後、開閉部材５１及びゲートバルブ６６が開かれるとともに図１の搬送機構６７が駆動され、受け台３６上の容器２がストック室１３のストッカ６３上に搬送された後、ゲートバルブ６６が閉じられる。 After performing the main heating process for a predetermined time, the heating by the mesh heater 33 is stopped and the moving mechanism 27 is driven to lower the support 28. As a result, as shown in FIG. 3, the container 2 moves into the preheating chamber 22 and is rapidly cooled. After cooling for a predetermined time in this state, after the opening / closing member 51 and the gate valve 66 are opened, the transport mechanism 67 of FIG. 1 is driven, and the container 2 on the cradle 36 is transported onto the stocker 63 of the stock chamber 13. The gate valve 66 is closed.

処理後の容器２はストック室１３内で図略の冷却機構により更に冷却された後、観察室１５に搬送されて評価及び観察が行われたり、導入室１４に搬送されて導入口７５から取り出されて次工程へ送られたりする。 The treated container 2 is further cooled in the stock chamber 13 by a cooling mechanism (not shown) and then transferred to the observation chamber 15 for evaluation and observation, or transferred to the introduction chamber 14 and taken out from the introduction port 75. And sent to the next process.

以上のプロセスにおける被処理物の温度変化を図９に示す。このグラフで示すように、予備加熱室２２から本加熱室２１に容器２が移動し、本加熱処理が開始されると同時に、被処理物が急速な昇温カーブで加熱されることが判る。 FIG. 9 shows the temperature change of the object to be processed in the above process. As shown in this graph, it can be seen that the container 2 moves from the preheating chamber 22 to the main heating chamber 21 and the main heating process is started, and at the same time, the workpiece is heated with a rapid temperature rise curve.

この本加熱処理では、容器２内（図８）の内部に設置したシリコンペレット５からのシリコン蒸気の蒸発により、容器２の内部空間はシリコン飽和蒸気圧に保たれ、このために単結晶ＳｉＣ基板１の表面からのシリコン分子の蒸発が抑制される。また、容器２の内部空間にはタンタルカーバイド層３が露出しているため、単結晶ＳｉＣ基板１から蒸発して容器２の内部空間に存在するシリコン蒸気及び炭素蒸気の中から、炭素分子だけが選択的に容器２の表面のタンタルカーバイド層３に取り込まれる。 In this main heat treatment, the internal space of the container 2 is kept at the silicon saturated vapor pressure by the evaporation of silicon vapor from the silicon pellet 5 installed inside the container 2 (FIG. 8). The evaporation of silicon molecules from the surface of 1 is suppressed. Further, since the tantalum carbide layer 3 is exposed in the internal space of the container 2, only carbon molecules are evaporated from the silicon vapor and the carbon vapor existing in the internal space of the container 2 by evaporating from the single crystal SiC substrate 1. It is selectively taken into the tantalum carbide layer 3 on the surface of the container 2.

この結果、容器２の内部空間は、単結晶ＳｉＣ基板１の表面からシリコン蒸気が蒸発しにくい一方、炭素蒸気が蒸発し易い雰囲気に保たれる。この結果、単結晶ＳｉＣ基板１の表面からシリコン蒸気と炭素蒸気がほぼ同時に蒸発する。加えて、炭素分子は選択的に容器２の表面のタンタルカーバイド層３に取り込まれるので、容器２の内部空間はシリコン蒸気圧が常に高く保たれ自動的にシリコン飽和蒸気圧に保たれる。以上により、単結晶ＳｉＣ基板１の表面を、シリコン蒸発による荒れが生じていない極めて平坦な表面とすることができる。 As a result, the internal space of the container 2 is maintained in an atmosphere in which silicon vapor hardly evaporates from the surface of the single crystal SiC substrate 1 while carbon vapor easily evaporates. As a result, silicon vapor and carbon vapor are evaporated almost simultaneously from the surface of the single crystal SiC substrate 1. In addition, since carbon molecules are selectively taken into the tantalum carbide layer 3 on the surface of the container 2, the internal space of the container 2 is always kept at a high silicon vapor pressure and is automatically kept at the silicon saturated vapor pressure. By the above, the surface of the single crystal SiC substrate 1 can be made into a very flat surface which is not roughened by silicon evaporation.

本実施形態の高温真空炉１１によれば、図９に示すような鋭い昇温カーブが実現されるとともに、単結晶ＳｉＣ基板１を均一に加熱することができる。 According to the high temperature vacuum furnace 11 of the present embodiment, a sharp temperature rising curve as shown in FIG. 9 is realized and the single crystal SiC substrate 1 can be heated uniformly.

即ち、図９に示す温度制御及び被処理物の搬送制御の例は、単結晶ＳｉＣ基板の気相処理条件に関して最適なプロセス環境をもたらすものである。この図９に示す処理は、具体的には以下のように行われる。即ち、予備加熱室２２に被処理物を搬入し、５００℃以上１，０００℃以下の温度に予備加熱する（予備加熱処理）。そして、予備加熱室２２から前記本加熱室２１へ被処理物を移動させるとともに、本加熱室２１を１，０００℃以上２，４００℃以下の任意の温度に維持することにより、鋭い温度勾配で被処理物を、１，０００℃以上２，４００℃以下の任意の温度まで急速に加熱する（本加熱処理）。本加熱終了後に、本加熱室２１から予備加熱室２２へ被処理物を移動させ、これにより、鋭い温度勾配で被処理物を冷却する（冷却処理）。 That is, the example of the temperature control and the conveyance control of the object to be processed shown in FIG. 9 provides an optimum process environment with respect to the vapor phase processing conditions of the single crystal SiC substrate. Specifically, the process shown in FIG. 9 is performed as follows. That is, the object to be processed is carried into the preheating chamber 22 and preheated to a temperature of 500 ° C. or more and 1,000 ° C. or less (preheating treatment). And while moving a to-be-processed object from the preheating chamber 22 to the said main heating chamber 21, while maintaining the main heating chamber 21 at the arbitrary temperature of 1,000 degreeC or more and 2,400 degrees C or less, it is a sharp temperature gradient. The object to be processed is rapidly heated to an arbitrary temperature between 1,000 ° C. and 2,400 ° C. (main heating process). After the main heating is completed, the object to be processed is moved from the main heating chamber 21 to the preheating chamber 22, thereby cooling the object to be processed with a sharp temperature gradient (cooling process).

なお、このように急激な温度勾配で被処理物の温度を上昇又は下降させる熱処理は、様々な熱処理に適用することができる。例えば、被処理物としての単結晶ＳｉＣ基板の表面に多結晶ＳｉＣ基板を極めて近接させた状態で配置したものをタンタルカーバイドの坩堝（容器）に収納して、予備加熱室２２内で例えば８００℃に予備加熱する。その後、前記本加熱室２１へ坩堝を移動させることで、坩堝内をシリコン飽和蒸気圧雰囲気とし、数分間で例えば２，０００℃まで加熱する。この２，０００℃の状態で１０分程度加熱処理すると、単結晶ＳｉＣ基板表面に単結晶ＳｉＣ薄膜を気相エピタキシャル成長させることができる。その後、本加熱室２１から予備加熱室２２へ坩堝を移動させることで急速に冷却した後、加熱炉１２の外部へ搬出する。このような超近接昇華法ともいうべき気相プロセスを行う場合、本実施形態の高温真空炉１１を使用して上述のような短時間での加熱及び短時間での冷却を行うと、無欠陥の単結晶ＳｉＣ薄膜を短時間で得ることができ、極めて好適である。 Note that heat treatment for increasing or decreasing the temperature of an object to be processed with such a rapid temperature gradient can be applied to various heat treatments. For example, a single crystal SiC substrate as an object to be processed is placed in a state where a polycrystalline SiC substrate is very close to the surface of the substrate, and is stored in a tantalum carbide crucible (container), and in the preheating chamber 22, for example, Preheat to. Thereafter, the crucible is moved to the main heating chamber 21 to make the inside of the crucible into a silicon saturated vapor pressure atmosphere and heated to, for example, 2,000 ° C. in a few minutes. When the heat treatment is performed for about 10 minutes at the temperature of 2,000 ° C., a single crystal SiC thin film can be vapor-phase epitaxially grown on the surface of the single crystal SiC substrate. Thereafter, the crucible is moved from the main heating chamber 21 to the preheating chamber 22 to be rapidly cooled, and then carried out of the heating furnace 12. When performing such a vapor phase process, which should be referred to as an ultra-close proximity sublimation method, if the high-temperature vacuum furnace 11 of the present embodiment is used to perform heating in the short time and cooling in the short time as described above, there is no defect. This single crystal SiC thin film can be obtained in a short time and is extremely suitable.

他の熱処理としては、例えば、単結晶ＳｉＣ基板をタンタルカーバイドの坩堝（容器）に収納して、予備加熱室２２内で例えば８００℃に予備加熱する。その後、前記本加熱室２１へ坩堝を移動させることで、坩堝内をシリコン飽和蒸気圧雰囲気とし、例えば２，０００℃の温度で１０分程度加熱処理すると、単結晶ＳｉＣ基板表面が熱エッチングされ、基板表面を原子レベルで平坦化することができる。その後、本加熱室２１から予備加熱室２２へ坩堝を移動させることで急速に冷却した後、加熱炉１２の外部へ搬出する。このような気相プロセスにも、本実施形態の高温真空炉１１を使用して、上述したような短時間での高温加熱及び短時間での冷却を行うことが好適である。これにより、単結晶ＳｉＣ基板の表面改質を熱エッチングで効率良く行うことができるとともに、その表面改質の品質は上述のとおり原子レベルに平坦であり、更に均一なモフォロジーが形成されるので、表面状態を極めて良好とすることができる。この結果、例えば、機械化学研磨（ＣＭＰ）工程を不要とすることができる。 As another heat treatment, for example, a single crystal SiC substrate is accommodated in a tantalum carbide crucible (container) and preheated to, for example, 800 ° C. in the preheating chamber 22. Then, by moving the crucible to the main heating chamber 21, the inside of the crucible is made into a silicon saturated vapor pressure atmosphere, and when the heat treatment is performed at a temperature of, for example, 2,000 ° C. for about 10 minutes, the single crystal SiC substrate surface is thermally etched, The substrate surface can be planarized at the atomic level. Thereafter, the crucible is moved from the main heating chamber 21 to the preheating chamber 22 to be rapidly cooled, and then carried out of the heating furnace 12. In such a gas phase process, it is preferable to perform the high-temperature heating in a short time and the cooling in a short time as described above using the high-temperature vacuum furnace 11 of the present embodiment. As a result, the surface modification of the single crystal SiC substrate can be efficiently performed by thermal etching, and the quality of the surface modification is flat at the atomic level as described above, and a more uniform morphology is formed. The surface state can be made extremely good. As a result, for example, a mechanical chemical polishing (CMP) process can be eliminated.

ただし、被処理物を本加熱室２１へ移動させることで急激に昇温させる代わりに、以下のような形態で熱処理を行っても良い。即ち、予備加熱室２２から本加熱室２１へ被処理物を移動させた後に、設定された温度プロフィルに従って本加熱室２１の温度を制御することで、被処理物を１，０００℃以上２，４００℃以下の温度に加熱する。また、本加熱処理の終了後は、設定された温度プロフィルに従って前記本加熱室２１の温度を制御することで、前記本加熱室２１内の被処理物を冷却するようにするのである。なお、冷却は、ある程度の温度まで本加熱室２１で所定の温度プロフィルに従って冷却処理を行い、その後に、予備加熱室２２へ被処理物を移動させることで第２次冷却処理を行うようにしても良い。 However, instead of rapidly increasing the temperature by moving the object to be processed to the main heating chamber 21, heat treatment may be performed in the following manner. That is, after the object to be processed is moved from the preheating chamber 22 to the main heating chamber 21, the temperature of the main heating chamber 21 is controlled according to the set temperature profile so that the object to be processed is 1,000 ° C. or more. Heat to a temperature below 400 ° C. Further, after the main heating process is finished, the temperature of the main heating chamber 21 is controlled in accordance with the set temperature profile so that the object to be processed in the main heating chamber 21 is cooled. The cooling is performed in the main heating chamber 21 according to a predetermined temperature profile up to a certain temperature, and then the second cooling process is performed by moving the workpiece to the preheating chamber 22. Also good.

例えば、単結晶ＳｉＣ基板表面と多結晶ＳｉＣ基板との間にシリコンプレートを介在させたものを、タンタルカーバイドからなる坩堝（容器）に収納して、予備加熱室２２で例えば８００℃に予備加熱する。続いて、前記本加熱室２１へ坩堝を移動させる。その後、所定の温度プロフィルに従って、本加熱室２１の温度を約１時間程度の時間を掛けて上昇させ、２，０００℃に到達してから約１０時間程度の高温処理を行う。すると、坩堝内がシリコン飽和蒸気圧雰囲気となり、かつ、単結晶ＳｉＣ基板と多結晶ＳｉＣ基板との間にシリコン溶融液が介在されて、単結晶ＳｉＣ基板表面に単結晶ＳｉＣを液相エピタキシャル成長させることができる。その後、所定の温度プロフィルに従って、本加熱室２１の温度を約１時間程度の時間を掛けて下降させ、８００℃に到達した時点で前記予備加熱室２２へ移動させ、加熱炉１２の外部へ搬出する。このような液相プロセスを行う場合、温度勾配が緩やかな温度プロフィルを本実施形態の高温真空炉１１に設定して、長時間をかけて被処理物を加熱及び冷却することが、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長膜の歪を防止できる点で極めて有効である。 For example, a silicon plate interposed between the surface of a single crystal SiC substrate and a polycrystalline SiC substrate is accommodated in a crucible (container) made of tantalum carbide and preheated to, for example, 800 ° C. in the preheating chamber 22. . Subsequently, the crucible is moved to the main heating chamber 21. Thereafter, according to a predetermined temperature profile, the temperature of the main heating chamber 21 is increased over a period of about 1 hour, and after reaching 2,000 ° C., a high temperature treatment is performed for about 10 hours. Then, the inside of the crucible becomes a silicon saturated vapor pressure atmosphere, and the silicon melt is interposed between the single crystal SiC substrate and the polycrystalline SiC substrate, and the single crystal SiC is liquid phase epitaxially grown on the surface of the single crystal SiC substrate. Can do. Thereafter, according to a predetermined temperature profile, the temperature of the main heating chamber 21 is lowered over a period of about 1 hour, and when it reaches 800 ° C., it is moved to the preheating chamber 22 and carried out of the heating furnace 12. To do. When such a liquid phase process is performed, it is possible to set a temperature profile with a gentle temperature gradient in the high-temperature vacuum furnace 11 of the present embodiment, and to heat and cool the workpiece over a long period of time. This is extremely effective in that the distortion of the liquid phase epitaxial growth film can be prevented.

以上に本願発明の好適な実施形態を説明したが、以上の構成は例えば以下のように変更することができる。 Although the preferred embodiment of the present invention has been described above, the above configuration can be modified as follows, for example.

図１０に加熱炉の例の模式図を示す。なお、以下の説明において、前記実施形態と同一又は類似する部材には同一の符号を付して、その説明を省略する。 FIG. 10 shows a schematic diagram of an example of a heating furnace. In the following description, members that are the same as or similar to those in the above-described embodiment are given the same reference numerals, and descriptions thereof are omitted.

図１０に示す加熱炉１２においては、支持体２８の下端部に位置する前記第４多層熱反射金属板４４に、シリンダロッド３０の先端が、温度絶縁体３８を介して連結されている。この構成により、本加熱室２１や予備加熱室２２の熱がシリンダロッド３０を伝わって逃げるロスを温度絶縁体３８によっても低減できている。 In the heating furnace 12 shown in FIG. 10, the tip end of the cylinder rod 30 is connected to the fourth multilayer heat reflecting metal plate 44 located at the lower end of the support 28 via a temperature insulator 38. With this configuration, the temperature insulator 38 can reduce the loss of heat from the main heating chamber 21 and the preheating chamber 22 that travels through the cylinder rod 30 and escapes.

また、図３等においては図示を省略したが、図１０で示すように、本加熱室２１において、前記被処理物（容器２）の本加熱処理時の位置の周囲にシールド３９が備えられても良い。このシールド３９は、例えばタングステン、モリブデン、又はタンタルからなり、円筒状に形成されている。この構成によれば、本加熱処理時に被処理物から発生する分子線やガスにメッシュヒータ３３が晒されることがシールド３９によって防止されるので、メッシュヒータ３３の寿命を延ばすことができる。このシールド３９は、移動機構２７の支持体２８側に（被処理物とともに移動可能に）備えられても良く、この場合でも上記と同様の効果を発揮することができる。シールド３９を他の部材に取り付けるには、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルよりなる取付ネジを用いるのが、高温環境での焼き付きを防止できる点で好ましい。 Although not shown in FIG. 3 and the like, as shown in FIG. 10, in the main heating chamber 21, a shield 39 is provided around the position of the object to be processed (container 2) during the main heat processing. Also good. The shield 39 is made of, for example, tungsten, molybdenum, or tantalum, and is formed in a cylindrical shape. According to this configuration, the mesh heater 33 is prevented from being exposed to the molecular beam or gas generated from the object to be processed during the main heat treatment, so that the life of the mesh heater 33 can be extended. The shield 39 may be provided on the support 28 side of the moving mechanism 27 (movable together with the object to be processed). In this case, the same effect as described above can be exhibited. In order to attach the shield 39 to another member, it is preferable to use an attachment screw made of tantalum whose surface is coated with tantalum carbide in terms of preventing seizure in a high temperature environment.

図１１に加熱炉の別の例の模式図を示す。この図１１の加熱炉１２においては、断熱室２３の下側に第２断熱室（第４室）２４を更に配置している。この第２断熱室２４は、その上側を多層熱反射金属板４７によって覆われ、側部及び下側を多層熱反射金属板４８によって覆われている。移動機構２７の支持体２８は、第４多層熱反射金属板４４の下側に、更にパンチメタル構造の第５多層熱反射金属板４５を備えている。この第５多層熱反射金属板４５は、他の多層熱反射金属板４２〜４４と同様に、被処理物とともに移動可能とされている。そして、この第５多層熱反射金属板４５に前記シリンダロッド３０が温度絶縁体３８を介して連結されている。 FIG. 11 shows a schematic diagram of another example of the heating furnace. In the heating furnace 12 of FIG. 11, a second heat insulating chamber (fourth chamber) 24 is further disposed below the heat insulating chamber 23. The upper side of the second heat insulation chamber 24 is covered with a multilayer heat reflecting metal plate 47, and the side portion and the lower side thereof are covered with a multilayer heat reflecting metal plate 48. The support 28 of the moving mechanism 27 further includes a fifth multilayer heat reflecting metal plate 45 having a punch metal structure below the fourth multilayer heat reflecting metal plate 44. The fifth multilayer heat reflecting metal plate 45 is movable together with the object to be processed, like the other multilayer heat reflecting metal plates 42 to 44. The cylinder rod 30 is connected to the fifth multilayer heat reflecting metal plate 45 via a temperature insulator 38.

図１１は予備加熱処理時の様子を示し、このとき、多層熱反射金属板４７に形成されている貫通孔５９は、支持体２８が備える第４多層熱反射金属板４４によって閉鎖されて、断熱室２３と第２断熱室２４との間が第４多層熱反射金属板４４によって隔てられる。また、多層熱反射金属板４８に形成されている貫通孔５７及び収納凹部５８は、支持体２８が備える第５多層熱反射金属板４５によって閉鎖されて、第２断熱室２４とその外部の空間とが第５多層熱反射金属板４５によって隔てられる。従って、予備加熱時においては断熱室２３及び第２断熱室２４の閉鎖状態が実現され、２つの断熱室の断熱効果によって一層の熱効率向上が図られる。 FIG. 11 shows a state during the preheating process. At this time, the through holes 59 formed in the multilayer heat-reflecting metal plate 47 are closed by the fourth multilayer heat-reflecting metal plate 44 provided in the support body 28 to insulate the heat. The chamber 23 and the second heat insulating chamber 24 are separated by a fourth multilayer heat reflecting metal plate 44. Further, the through hole 57 and the housing recess 58 formed in the multilayer heat reflecting metal plate 48 are closed by the fifth multilayer heat reflecting metal plate 45 provided in the support 28, so that the second heat insulating chamber 24 and the space outside thereof are closed. Are separated by a fifth multilayer heat reflecting metal plate 45. Therefore, the closed state of the heat insulation chamber 23 and the second heat insulation chamber 24 is realized at the time of preheating, and the thermal efficiency is further improved by the heat insulation effect of the two heat insulation chambers.

また、図１１の状態から支持体２８を上昇させた本加熱処理時では、多層熱反射金属板４６の貫通孔５６が第４多層熱反射金属板４４によって閉鎖され、多層熱反射金属板４７の貫通孔５９が第５多層熱反射金属板４５によって閉鎖される。従って、この図１１の構成では本加熱処理時においても断熱室２３の閉鎖状態が実現されて、その断熱効果によって熱効率を一層上昇させることができる。また、本加熱処理時ではシリンダロッド３０が前記断熱室２３を挟んで予備加熱室２２と反対側に位置するので、シリンダロッド３０の熱損傷を効果的に防止できる。 Further, during the main heat treatment in which the support 28 is raised from the state of FIG. 11, the through hole 56 of the multilayer heat reflective metal plate 46 is closed by the fourth multilayer heat reflective metal plate 44, and The through hole 59 is closed by the fifth multilayer heat reflecting metal plate 45. Therefore, in the configuration shown in FIG. 11, the heat insulation chamber 23 is closed even during the main heat treatment, and the heat efficiency can be further increased by the heat insulation effect. Moreover, since the cylinder rod 30 is located on the opposite side of the preheating chamber 22 with the heat insulation chamber 23 interposed during the main heat treatment, the thermal damage of the cylinder rod 30 can be effectively prevented.

予備加熱室２２に通路孔５０を設ける構成に代えて、例えば以下の構成とすることができる。即ち、予備加熱室２２の多層熱反射金属板４６を例えば水平方向（又は上下方向）に分割した構成とし、分割された一部又は全部が移動することで多層熱反射金属板４６の間に隙間（通路空間）を形成できるようにする。この場合、前記通路空間を通じて、予備加熱室２２に対して被処理物を出し入れすることができる。 Instead of the configuration in which the passage hole 50 is provided in the preheating chamber 22, for example, the following configuration can be adopted. That is, the multilayer heat reflecting metal plate 46 of the preheating chamber 22 is divided into, for example, the horizontal direction (or the up and down direction), and a part or all of the divided parts moves so that there is a gap between the multilayer heat reflecting metal plates 46. (Passage space) can be formed. In this case, the workpiece can be taken in and out of the preheating chamber 22 through the passage space.

予備加熱室２２に対して被処理物（容器２）を出し入れする搬送機構は、搬送アーム６８を用いたものに限定されない。例えば、水平な回転テーブルを有する回転テーブル式の搬送機構に変更することができる。 The conveyance mechanism for taking in and out the object (container 2) to / from the preheating chamber 22 is not limited to the one using the conveyance arm 68. For example, it can be changed to a rotary table type transport mechanism having a horizontal rotary table.

被処理物（容器２）が本加熱室２１内にあるときに、シリンダロッド３０の先端を支持体２８に対して切離し可能に構成することもできる。なお、シリンダロッド３０を切り離す前に、前記支持体２８は適宜の機構によって本加熱室２１側に保持しておく。この構成によれば、シリンダロッド３０を介した熱ロスやシリンダロッド３０の熱損傷を大幅に抑制することができる。 When the object to be processed (container 2) is in the main heating chamber 21, the tip of the cylinder rod 30 can be separated from the support 28. Before the cylinder rod 30 is cut off, the support 28 is held on the main heating chamber 21 side by an appropriate mechanism. According to this configuration, heat loss through the cylinder rod 30 and thermal damage to the cylinder rod 30 can be significantly suppressed.

受け台３６は、タンタルカーバイドで構成されることに代えて、例えばタングステンカーバイド、タングステン、又はグラファイトからなるように変更することができる。 The cradle 36 can be modified to be made of, for example, tungsten carbide, tungsten, or graphite instead of being made of tantalum carbide.

前記メッシュヒータ３３は、タングステンで構成されることに代えて、例えばモリブデン又はタンタルからなるように変更することができる。 The mesh heater 33 can be changed to be made of, for example, molybdenum or tantalum instead of being made of tungsten.

メッシュヒータ３３を覆う図略のカバーは、タングステンで構成されることに代えて、例えばモリブデン又はタンタルからなるように変更することができる。 A cover (not shown) covering the mesh heater 33 can be changed to be made of molybdenum or tantalum, for example, instead of being made of tungsten.

熱処理で用いる容器２は、タンタルカーバイド処理されたタンタルによって構成されることに代えて、例えばタンタルカーバイド、（タンタルカーバイド処理なしの）タンタル、タングステンカーバイド、タングステン、又はグラファイトからなるように変更することができる。 The container 2 used in the heat treatment may be changed to be made of tantalum carbide, tantalum carbide (without tantalum carbide treatment), tungsten carbide, tungsten, or graphite, for example, instead of being composed of tantalum carbide-treated tantalum. it can.

上記実施形態の熱処理は、単結晶ＳｉＣ基板１に関する熱処理に限らず、他の様々な化学変化及び物理変化を被処理物に生じさせるために用いることができる。 The heat treatment of the above embodiment is not limited to the heat treatment related to the single crystal SiC substrate 1 but can be used to cause other various chemical changes and physical changes to be processed.

１単結晶ＳｉＣ基板（試料、被処理物）
２容器
１１高温真空炉（熱処理装置）
１２加熱炉
１３ストック室
１９真空チャンバ
２１本加熱室（第１室）
２２予備加熱室（第２室）
２３断熱室（第３室）
２４第２断熱室（第４室）
２７移動機構
２８支持台
２９シリンダ部
３０シリンダロッド
３３メッシュヒータ（加熱ヒータ）
４１第１多層熱反射金属板
４２第２多層熱反射金属板
４３第３多層熱反射金属板
４４第４多層熱反射金属板
４５第５多層熱反射金属板
４６〜４８多層熱反射金属板 1 Single crystal SiC substrate (sample, workpiece)
2 Vessel 11 High-temperature vacuum furnace (heat treatment equipment)
12 Heating furnace 13 Stock room 19 Vacuum chamber 21 Main heating room (first room)
22 Preheating room (2nd room)
23 Insulation room (third room)
24 Second heat insulation room (4th room)
27 Moving mechanism 28 Support base 29 Cylinder portion 30 Cylinder rod 33 Mesh heater (heater heater)
41 1st multilayer heat reflecting metal plate 42 2nd multilayer heat reflecting metal plate 43 3rd multilayer heat reflecting metal plate 44 4th multilayer heat reflecting metal plate 45 5th multilayer heat reflecting metal plates 46-48 multilayer heat reflecting metal plates

Claims

A screw used in a vacuum of 10 ⁻² Pa or less or a rare gas atmosphere in which an inert gas is introduced into the vacuum and in a high temperature atmosphere,
In contact with any member of metal, metal carbide or graphite,
The screw characterized in that at least a portion in contact with the metal, metal carbide, or graphite member is made of tantalum whose surface is coated with tantalum carbide .

The screw according to claim 1, wherein the screw is used to fix any one member of the metal, metal carbide, or graphite and another member.

Any member of the metal, metal carbide or graphite is
The screw according to claim 1 or 2, wherein the screw is provided in a heating chamber for heating an object to be processed accommodated therein.

Any member of the metal, metal carbide or graphite is
The screw according to any one of claims 1 to 3, wherein the screw is a heater for heating an object to be processed.

Any member of the metal, metal carbide or graphite is
The screw according to any one of claims 1 to 3, wherein the screw covers a heater for heating the object to be processed.

Any member of the metal, metal carbide or graphite is
The screw according to any one of claims 1 to 3, wherein the screw is a shield disposed between an object to be processed and a heater for heating the object to be processed.

Any member of the metal, metal carbide or graphite is
The screw according to any one of claims 1 to 3, wherein the screw is a shield disposed at a position surrounding a workpiece to be heated.

Any member of the metal, metal carbide or graphite is
The screw according to claim 3, wherein the screw is a multilayer heat-reflecting metal plate disposed inside the heating chamber.

Any member of the metal, metal carbide or graphite is
The screw according to claim 3, wherein the screw is a multilayer heat reflecting metal plate constituting at least a part of the heating chamber.

Any member of the metal, metal carbide or graphite is
The screw according to any one of claims 1 to 3, wherein the screw is a cradle for placing a workpiece to be heated.

A screw used in an inert gas atmosphere and in a high temperature atmosphere,
In contact with any member of metal, metal carbide or graphite,
The screw characterized in that at least a portion in contact with the metal, metal carbide, or graphite member is made of tantalum whose surface is coated with tantalum carbide .

A screw used in an inert gas atmosphere and in a high temperature atmosphere,
A screw characterized in that it is made of tantalum coated with tantalum carbide on the surface, and is used to fix any member of metal, metal carbide or graphite to another member.