JP2010043965A - 有機ケイ素化合物中のケイ素の分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明にあっては、有機ケイ素化合物中のケイ素量を黒鉛炉原子吸光法により測定する分析方法であって、有機ケイ素化合物が溶媒に溶解又は分散された試料液を黒鉛炉内に注入する工程と、加熱により溶媒を除去する工程と、マトリックス修飾剤が溶媒に溶解または分散された修飾液を黒鉛炉内に注入する工程と、加熱により溶媒を除去する工程と、黒鉛炉内の有機ケイ素化合物を灰化、原子化し、ケイ素の吸光度を測定する工程とを順に備えることを特徴とする有機ケイ素化合物中のケイ素量の分析方法とした。
【選択図】図1
Description
無機ケイ素化合物からなる原子吸光分析用ケイ素標準水溶液を用いて、ケイ素濃度が40、70、120、200ng/mlのケイ素溶液の吸光度を測定し、吸光度とケイ素濃度の検量線を得た。
次に、ケイ素含有有機ケイ素化合物としてシリコーン材料であるポリジメチルシロキサン(Mw=9,430/DMPS2C−100G(SIGMA製))を用意し、このポリジメチルシロキサンをヘキサン溶媒と混合し、ケイ素の濃度が40、70、120、200ng/mlに調整された試料液を用意した。
修飾液として、原子吸光分析用白金標準液を用い、白金濃度が20μg/mlに調整された修飾液を用意した。
ケイ素の濃度が40、70、120、200ng/mlに調整された試料液を黒鉛炉原子吸光分析装置内の黒鉛炉に10μm注入し、加熱により溶媒を除去した後に、白金濃度が20μg/mlに調整された修飾液を20μm注入した。その後、加熱による溶媒除去工程、灰化工程を経て、原子化工程により分析波長251.6nm、アルゴンガス流量250ml/minで吸光度を測定し、ケイ素標準溶液の測定により求めた検量線からケイ素量を定量した。このとき、加熱温度は(表1)に示した温度条件の値を用いた。
・比較例1(修飾液を注入せず測定)
ケイ素の濃度が40、70、120、200ng/mlに調整された試料液を黒鉛炉原子吸光分析装置内の黒鉛炉に10μm注入し、加熱による溶媒除去工程、灰化工程を経て、原子化工程により分析波長251.6nm、アルゴンガス流量250ml/minで吸光度を測定し、ケイ素標準溶液の測定により求めた検量線からケイ素量を定量した。このとき、加熱温度は(表1)に示した温度条件のうち、工程4を除いた加熱温度を用いた。
・実施例2
ケイ素の濃度が40、70ng/mlに調整された実施例1と同一の試料液を黒鉛炉原子吸光分析装置内の黒鉛炉に10μm注入し、加熱により溶媒を除去した後に、白金濃度が20μg/mlに調整された修飾液を20μm注入した。その後、加熱による溶媒除去工程、灰化工程を経て、原子化工程により分析波長251.6nm、アルゴンガス流量250ml/minで吸光度を測定し、ケイ素標準溶液の測定により求めた検量線からケイ素量を定量した。このとき、加熱温度は(表1)に示した温度条件の値を用いた。このとき、加熱温度は(表1)に示した温度条件の値を用いた。また、測定は5回おこなった。
・比較例2(修飾液注入後、試料液注入)
白金濃度が20μg/mlに調整された修飾液を20μm注入した後、加熱により溶媒を除去した後、ケイ素の濃度が40、70ng/mlに調整された実施例1と同一の試料液を黒鉛炉原子吸光分析装置内の黒鉛炉に10μm注入した。その後、加熱による溶媒除去工程、灰化工程を経て、原子化工程により分析波長251.6nm、アルゴンガス流量250ml/minで吸光度を測定し、ケイ素標準溶液の測定により求めた検量線からケイ素量を定量した。このとき、加熱温度は(表1)に示した温度条件の値を用い、修飾液注入後110℃、130℃で加熱し溶媒除去をおこない、試料液注入後110℃、130℃で加熱し溶媒除去をおこなった。また、測定は5回おこなった。
テフロン(登録商標)製の容器の内部に(実施例1)で用いたポリジメチルシロキサンを付着させ、容器に蓋をせず容器内部を開放した状態で1週間放置した。1週間放置させることにより、容器内部にはポリジメチルシロキサンだけでなく、D3〜D6の環状シロキサンといった低分子有機化合物が付着しているものと予想される。
1週間放置した容器内部にn−ヘキサンを注入し、容器内部に付着したポリジメチルシロキサンを抽出し試料液とした。
得られた試料液を黒鉛炉原子吸光分析装置内の黒鉛炉に10μm注入し、加熱により溶媒を除去した後に、白金濃度が20μg/mlに調整された修飾液を20μm注入した。その後、加熱による溶媒除去工程、灰化工程を経て、原子化工程により分析波長251.6nm、アルゴンガス流量250ml/minで吸光度を測定し、ケイ素標準溶液の測定により求めた検量線からケイ素量を定量した。
このとき、加熱温度を(表1)に示した温度条件と、(表2)で示した温度条件の2種類の温度条件で測定をおこなった。
Claims (5)
- 有機ケイ素化合物中のケイ素量を黒鉛炉原子吸光法により測定する分析方法であって、
有機ケイ素化合物が溶媒に溶解又は分散された試料液を黒鉛炉内に注入する工程と、
加熱により溶媒を除去する工程と、
マトリックス修飾剤が溶媒に溶解または分散された修飾液を黒鉛炉内に注入する工程と、
加熱により溶媒を除去する工程と、
黒鉛炉内の有機ケイ素化合物を灰化、原子化し、ケイ素の吸光度を測定する工程と
を順に備えることを特徴とする有機ケイ素化合物中のケイ素量の分析方法。 - 前記マトリックス修飾剤が、白金、硝酸パラジウム、硝酸ロジウムのいずれかから選択されることを特徴とする請求項1記載の有機ケイ素化合物中のケイ素の分析方法。
- 前記黒鉛炉に注入される前記修飾液の注入量が、前記黒鉛炉に注入される前記試料液の注入量の1.5倍以上3倍以下であることを特徴とする請求項1または請求項2記載の有機ケイ素化合物中のケイ素量の分析方法。
- 前記修飾液におけるマトリックス修飾剤の重量濃度が、前記試料液におけるケイ素の重量濃度の100倍以上1500倍以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の有機ケイ素化合物中のケイ素量の分析方法。
- 前記加熱により溶媒を除去する工程が、230℃以上400℃以下の範囲内で加熱する工程を含むことを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の有機ケイ素化合物中のケイ素量の分析方法。
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