JP2010014545A - 液体クロマトグラフィ装置 - Google Patents

Abstract

【課題】簡易な構成によって、流入口からの液をフィルタに対し分散供給することができる液体クロマトグラフィ装置を提供する。
【解決手段】液体クロマトグラフィ装置１は、円筒形のカラム２と、該カラム２内に充填された充填剤３と、カラム２の上端側に配置された上側蓋体４と、下端側に配置された下側蓋体５と、上蓋体４の下側に配置された上側フィルタ６と、下蓋体５の上側に配置された下側フィルタ７とを備えている。フィルタ６の上面中央及びフィルタ７の下面中央には、それぞれ低透液性部分６ａ，７ａが設けられている。低透液性部分６ａ，７ａはフィルタ６，７の中央部に切削加工を施し、フィルタ６，７の気孔を詰まらせることにより形成されたものである。
【選択図】図１

Description

本発明は、液体クロマトグラフィ装置に係り、特に流入口からの液の分散性が向上した液体クロマトグラフィ装置に関する。

複数の物質を含む混合液から各成分を分離し、また精製するため、液体クロマトグラフィ装置が利用されている。液体クロマトグラフィ装置では、筒状のカラム内部に充填剤が保持され、カラム両端にはフィルタ又はフリットと称される多孔質板状部材が配置されている。このフィルタ又はフリット（以下、フィルタという。）は、充填剤がカラム外部へ漏出しないようにカラム内部に保持する機能を有する。また、このフィルタは、分離・精製に供される液体試料をカラム横断面（すなわちカラム延伸方向に直交する方向での断面）方向に分散させ、液体試料がカラム内を一端側から他端側へ逆流せずにピストンフローで流れるようにする機能を有する。

フィルタを構成する材料は、主として、ステンレス等の金属、または高密度ポリエチレン等の樹脂が一般的である。樹脂製のフィルタは金属製のフィルタに比べて強度が劣るため、カラム内部が高圧になる高圧クロマトグラフィ装置には、金属製のフィルタが用いられる。金属製のフィルタとして、特開平７−２６０７６３号公報には、ステンレス鋼の繊維を積層して焼結して得られた焼結金属フィルタが開示されている。

特開２００４−５２５３８４号公報には、フィルタの上側に配置する液分配部材として、板状本体部と、この板状本体部の中央に設けられた流入口と、板状本体部の下面において流入口に対面配置されたディスクとを有したものが記載されている。流入口（同号公報では「出口側連結部」）から流入してきた液は、ディスクに当って放射方向に分散されてからフィルタ（同号公報では「孔明きプレート」）の上面に供給され、フィルタを通過して充填剤と接触する。このように、流入口の下側にディスクを配置し、流入口からの液を放射方向に分散させることにより、流入液の充填剤層への供給が均等化される。
特開平７−２６０７６３号公報 特開２００４−５２５３８４号公報

上記特開２００４−５２５３８４号の液体クロマトグラフィ装置にあっては、別体のディスクを設けるようにしているため、部品点数が多い。

本発明は、簡易な構成によって、流入口からの液をフィルタに対し分散供給することができる液体クロマトグラフィ装置を提供することを目的とする。

請求項１の液体クロマトグラフィ装置は、充填剤が充填されたカラムの一端に第１の蓋体が装着され、他端に第２の蓋体が装着され、該第１の蓋体には液の流入口が設けられ、第２の蓋体には液の流出口が設けられており、該第１の蓋体と充填剤との間に多孔質板状のフィルタが配置されている液体クロマトグラフィ装置において、該フィルタの該第１の蓋体への対向面のうち前記流入口近傍部分が低透液性となっていることを特徴とするものである。

請求項２の液体クロマトグラフィ装置は、請求項１において、前記フィルタの前記流入口近傍部分が切削加工されることにより切削屑で気孔が詰まり、低透液性となっていることを特徴とするものである。

請求項３の液体クロマトグラフィ装置は、請求項１又は２において、前記フィルタの前記流入口近傍部分が溶融処理されることにより低透液性となっていることを特徴とするものである。

請求項４の液体クロマトグラフィ装置は、請求項１ないし３のいずれか１項において、前記フィルタは金網の積層焼結体よりなることを特徴とするものである。

本発明の液体クロマトグラフィ装置にあっては、蓋体の流入口を通って流入してきた液は、フィルタの低透液性部分に当ってフィルタに沿って広く広がり、その後、フィルタを透過して充填剤と接触する。

本発明の液体クロマトグラフィ装置では、低透液性部分がフィルタの蓋体への対向面に設けられており、上記特許文献２のように別体のディスクは不要である。

フィルタの該対向面の流入口近傍部分に低透液性部分を形成するには、例えばフィルタの該流入口近傍部分に切削加工を施して当該部分の気孔を詰まらせたり、流入口近傍部分を溶融処理して気孔を詰まらせたりするのが、簡便で好適である。

以下、図面を参照して実施の形態について説明する。

第１図は実施の形態に係る液体クロマトグラフィ装置の縦断面図、第２図は上蓋体とフィルタとを示す分解斜視図、第３図は第１図の流入口部分の拡大図である。

液体クロマトグラフィ装置１は、円筒形のカラム２と、該カラム２内に充填された充填剤３と、カラム２の上端側に配置された上側蓋体４と、下端側に配置された下側蓋体５と、上蓋体４の下側に配置された上側フィルタ６と、下蓋体５の上側に配置された下側フィルタ７とを備えている。

蓋体４，５はいずれも円板状であり、円板を厚み方向に貫通するようにして、蓋体４の中央部に流入口８が設けられ、蓋体５の中央部に流出口１２が設けられている。

蓋体４の下面には、円形の凹部４ａが設けられている。この凹部４ａは、蓋体４の下面の外周縁以外のほぼ全域に設けられている。この凹部４ａの天井面１３には、流入口８から放射方向に延在する複数本の筋９が設けられている。筋９は天井面１３から２ｍｍ程度の高さで突出しており、筋９同士の間には、蓋体４の外周側において放射方向に延在する筋１０が設けられている。

下側の蓋体５の上面には、円板の凹部５ａが設けられている。この凹部５ａの底面１４には、流出口１２から放射方向に延在する筋１１が底面１４から２ｍｍ程度の高さで突出して設けられると共に、筋１１の間において蓋体５の外周側を放射方向に延在する、筋１０と同様の筋（図示略）が設けられている。なお、凹部５ａはカラム２の内径と同一の直径を有している。

フィルタ６は、凹部４ａの直径と等しい直径を有した円板状であり、フィルタ７は凹部５ａの直径と等しい直径を有した円板状である。

この実施の形態では、フィルタ６，７はいずれも金属の粒子を円板状に成形して焼結した多孔質体よりなる。

このフィルタ６の上面中央及びフィルタ７の下面中央には、それぞれ低透液性部分６ａ，７ａが設けられている。低透液性部分６ａ，７ａはフィルタ６，７の中央部に切削加工を施し、フィルタ６，７の気孔を詰まらせることにより形成されたものである。この切削加工は、砥石やドリルを回転させたり、彫刻刀の平刀のような刃を回転させて施すことができる。砥石や刃先を超音波振動させて切削しもよい。

低透液性部分６ａ，７ａは円形領域となっており、低透液性部分６ａの直径は流入口８の直径の好ましくは１〜１０倍特に２〜５倍となっている。低透液性部分７ａの直径は、流出口１２の直径の好ましくは１〜１０倍特に２〜５倍となっている。

低透液性部分６ａ，７ａを設けたフィルタ中央部の透水速度は、低透液性部分６ａ，７ａを設けないフィルタ外周縁部の透水速度の５０％以下特に３〜３０％以下であることが好ましい。低透液性部分６ａ，７ａの透水量は０とするよりも多少の透水があるほうがフィルタ全面部での液の流出量が均等化されやすく、好ましい。

なお、蓋体４はカラム２に内嵌したピストン状である。蓋体５はカラム２の下端に固定連結されている。蓋体４を下方に押圧することにより充填剤３が高密度化し、均密な充填剤層が形成される。

このように構成された液体クロマトグラフィ装置１にあっては、被処理液は流入口８から内部に供給される。この液は第３図の如く、流入口８に対面する低透液性部分６ａに当って放射方向に向きを変え、筋９，１０に案内されてフィルタ６の上面全体に行き渡り、フィルタ６を透過し、充填剤３と接触し、クロマト分離処理がなされる。充填剤３を透過した液は、フィルタ７、筋１１及び流出口１２を通って流出する。

この実施の形態では、フィルタ６に低透液性部分６ａを設けているので、流入口８からの液が放射方向に広く分散する。また、フィルタ７の中央部にも、流出口１２に対面して低透液性部分７ａが設けられているので、充填剤３の層内を下降してきた液も、フィルタ７の全域を均等に透過した後、筋１１の間を通って流出口１２に集められる。従って、分離性能の高いクロマト処理を行うことができる。なお、ＣＦＤ(Computational Fluid Dynamics、数値流体力学）解析技術を用いて予測した色素のクロマトグラムを第４図に示す。“低透液性部分なし”に比べて本発明による“低透液性部分有り”のものは、入口から流入した液が、素早く展開して充填剤層へ均一分散するため、カラム出口で非常にシャープなクロマトグラムを示すことが認められる。

この実施の形態では、低透液性部分６ａ，７ａをフィルタ６，７の切削加工により目詰りを利用して形成しており、構成が簡易であり、装置コストも安価である。

なお、フィルタ６，７の切削加工は、表面から０．０５〜２ｍｍ程度施せば十分であるが、これよりも浅くても深くてもよい。

フィルタの素材としては、溶出が少なく強度が高い金属、例えばステンレス、ニッケルクロム、およびチタン等を使用することが好ましい。特にステンレスは、ニッケルクロムやチタンに比べ安価に使用できるので好適である。

［別の実施の形態］
上記実施の形態ではフィルタ６，７に切削加工することにより低透液性部分６ａ，７ａを形成しているが、レーザー等の高エネルギー密度線を照射してフィルタ６，７の中央部を溶融させ、低透液性部分を形成してもよい。また、放電加工を施すことによって低透液性部分を形成してもよい。金属を溶射して低透液性部分を構成してもよい。

実施の形態に係る液体クロマトグラフィ装置の縦断面図である。 上蓋体とフィルタとを示す分解斜視図である。 第１図の流入口部分の拡大図である。 クロマトグラムの一例である。

符号の説明

１ 液体クロマトグラフィ装置
２ カラム
３ 充填剤
４，５ 蓋体
６，７ フィルタ
６ａ，７ａ 低透液性部分
８ 流入口
９，１０，１１ 筋

Claims (4)

1. 充填剤が充填されたカラムの一端に第１の蓋体が装着され、他端に第２の蓋体が装着され、
   該第１の蓋体には液の流入口が設けられ、第２の蓋体には液の流出口が設けられており、
   該第１の蓋体と充填剤との間に多孔質板状のフィルタが配置されている液体クロマトグラフィ装置において、
   該フィルタの該第１の蓋体への対向面のうち前記流入口近傍部分が低透液性となっていることを特徴とする液体クロマトグラフィ装置。
2. 請求項１において、前記フィルタの前記流入口近傍部分が切削加工されることにより切削屑で気孔が詰まり、低透液性となっていることを特徴とする液体クロマトグラフィ装置。
3. 請求項１又は２において、前記フィルタの前記流入口近傍部分が溶融処理されることにより低透液性となっていることを特徴とする液体クロマトグラフィ装置。
4. 請求項１ないし３のいずれか１項において、前記フィルタは金属粒子の焼結体よりなることを特徴とする液体クロマトグラフィ装置。

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