JP2010013298A - Ｉｉｉ族窒化物結晶接合基板およびその製造方法ならびにｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝（ｈ、ｋおよびｌは整数）の主面を有するＩＩＩ族窒化物結晶接合基板およびＩＩＩ族窒化物結晶を提供する。
【解決手段】本ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板は、｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面１０ｍを有するＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０であって、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝（ｈおよびｋは整数）の主面１１ｍを有する複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑを含み、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの［０００１］方向が同一になるように、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑは互いにそれぞれの主面１１ｍの少なくとも一部で接合されている。
【選択図】図１

Description

本発明は、｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝（ｈ、ｋおよびｌは整数）の主面を有するＩＩＩ族窒化物結晶接合基板およびその製造方法、ならびに｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面を有するＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法に関する。

発光デバイス、電子デバイス、半導体センサなどに好適に用いられるＩＩＩ族窒化物結晶は、通常、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法、ＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相堆積）法などの気相法、フラックス法などの液相法により、（０００１）面の主面を有するサファイア基板または（１１１）Ａ面の主面を有するＧａＡｓ基板などの主面上に結晶成長させることにより製造される。このため、通常得られるＩＩＩ族窒化物結晶は、面方位が｛０００１｝の主面を有する。

面方位が｛０００１｝の主面を有するＩＩＩ族窒化物結晶を基板としてその主面上にＭＱＷ（多重量子井戸）構造の発光層を形成させた発光デバイスは、ＩＩＩ族窒化物結晶が有する＜０００１＞方向の極性により、発光層内において自発分極が生じるため、発光効率が低下する。このため、｛０００１｝以外の面方位の主面を有するＩＩＩ族窒化物結晶の製造が求められている。

基板の主面の面方位に左右されずに、任意の面方位の表面を有する窒化ガリウム結晶の作成方法として以下のいくつかの方法が提案されている。

たとえば、特開２００５−１６２５２６号公報（特許文献１）は、気相法により成長させたＧａＮ結晶から、複数個の直方体の結晶塊を切り出し、一方、別途準備したサファイア基板の表面にシリコン酸化膜を被覆し、次いで基板に達する複数個の凹部を形成し、上記複数個の結晶塊をその上部表面が所望の任意の同一面方位となるようにして上記凹部に埋め込み、この結晶塊を種として気相法により、任意の面方位の表面を有するＧａＮ結晶を成長させる方法を開示する。

また、特開２００６−３１５９４７号公報（特許文献２）は、複数の窒化物半導体バーを隣り合う窒化物半導体バーのＣ面同士が対向し、各窒化物半導体バーのＭ面が上面となるように配列し、配列された窒化物半導体バーの上面に窒化物半導体層を形成する方法を開示する。
特開２００５−１６２５２６号公報 特開２００６−３１５９４７号公報

しかし、上記の特許文献１の方法は、サファイア基板中に埋め込まれたＧａＮの結晶の結晶塊を種としてＧａＮ結晶の成長を行なうため、サファイアとＧａＮとの熱膨張係数の相違により、結晶成長後の冷却の際にＧａＮ結晶に亀裂や歪みが生じ、結晶性の高いＧａＮ結晶が得られなかった。

また、上記の特許文献１の方法によりＡｌを含むＩＩＩ族窒化物結晶、たとえば、Ａｌ_xＧａ_yＩｎ_1-x-yＮ結晶（ｘ＞０、ｙ≧０、ｘ＋ｙ≦１）を成長させると、Ａｌ原料はシリコン酸化膜に対して選択性がないため、シリコン酸化膜上にもＡｌ_xＧａ_yＩｎ_1-x-yＮ結晶が成長するため、結晶性の高いＡｌ_xＧａ_yＩｎ_1-x-yＮ結晶が得られなかった。

また、上記の特許文献２の方法は、窒化物半導体バーのＣ面同士を対向させているため、Ｃ面に対して垂直な面（たとえばＭ面など）以外の任意に特定される面方位を有する窒化物半導体層が得られない。

本発明は、上記問題点を解決し、｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面を有するＩＩＩ族窒化物結晶接合基板およびＩＩＩ族窒化物結晶を提供することを目的とする。

本発明は、ある局面に従えば、｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面を有するＩＩＩ族窒化物結晶接合基板であって、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝の主面を有する複数のＩＩＩ族窒化物結晶片を含み、それらの結晶片の［０００１］方向が同一になるように、それらの結晶片は互いにそれぞれの主面の少なくとも一部で接合されているＩＩＩ族窒化物結晶接合基板である。ここで、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝および｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝はいずれも面方位を表すミラー表示であり、ｈ、ｋおよびｌは整数である。

本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶接合基板において、特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝は、｛１０−１ｍ｝および｛１１−２ｎ｝からなる群から選ばれるいずれかの結晶幾何学的に等価な面方位に対するオフ角が５°以下とすることができる。ここで、｛１０−１ｍ｝および｛１１−２ｎ｝はいずれも面方位を表すミラー表示であり、ｍおよびｎは０以外の整数とする。

また、本発明は、他の局面に従えば、ＩＩＩ族窒化物母結晶から、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝の主面を有する複数のＩＩＩ族窒化物結晶片を切り出す第１工程と、それらの結晶片の［０００１］方向が同一になるように、それらの結晶片をそれぞれの主面の少なくとも一部で互いに接合してＩＩＩ族窒化物結晶接合体を得る第２工程と、その接合体に｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面を形成してＩＩＩ族窒化物結晶接合基板を得る第３工程と、を備えるＩＩＩ族窒化物結晶接合基板の製造方法である。

本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶接合基板の製造方法において、特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝は、｛１０−１ｍ｝および｛１１−２ｎ｝からなる群から選ばれるいずれかの結晶幾何学的に等価な面方位に対するオフ角が５°以下とすることができる。

また、本発明は、さらに他の局面に従えば、ＩＩＩ族窒化物母結晶から、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝の主面を有する複数のＩＩＩ族窒化物結晶片を切り出す第１工程と、それらの結晶片の［０００１］方向が同一になるように、それらの結晶片をそれぞれの主面の少なくとも一部で互いに接合してＩＩＩ族窒化物結晶接合体を得る第２工程と、その接合体に｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面を形成してＩＩＩ族窒化物結晶接合基板を得る第３工程と、その接合基板の主面上に、ＩＩＩ族窒化物結晶をエピタキシャル成長させる第４工程と、を備えるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法である。

本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法において、特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝は、｛１０−１ｍ｝および｛１１−２ｎ｝からなる群から選ばれるいずれかの結晶幾何学的に等価な面方位に対するオフ角が５°以下とすることができる。

本発明によれば、｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面を有するＩＩＩ族窒化物結晶接合基板およびＩＩＩ族窒化物結晶を提供することができる。

結晶幾何学においては、結晶面の面方位を表わすために（ｈｋｌ）または（ｈｋｉｌ）などの表示（ミラー表示）が用いられる。ＩＩＩ族窒化物結晶などの六方晶系の結晶における結晶面の面方位は、（ｈｋｉｌ）で表わされる。ここで、ｈ、ｋ、ｉおよびｌはミラー指数と呼ばれる整数であり、ｉ＝−（ｈ＋ｋ）の関係を有する。この面方位（ｈｋｉｌ）の面を（ｈｋｉｌ）面という。また、（ｈｋｉｌ）面に垂直な方向（（ｈｋｉｌ）面の法線方向）は、［ｈｋｉｌ］方向という。また、｛ｈｋｉｌ｝は（ｈｋｉｌ）およびそれに結晶幾何学的に等価な個々の面方位を含む総称的な面方位を意味し、＜ｈｋｉｌ＞は、［ｈｋｉｌ］およびそれに結晶幾何学的に等価な個々の方向を含む総称的な方向を意味する。

（実施形態１）
図１（ｃ）を参照して、本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶接合基板の一実施形態は、｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝（ｈ、ｋおよびｌは整数）の主面１０ｍを有するＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０であって、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝（ｈおよびｋは整数）の主面１１ｍを有する複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑを含み、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの［０００１］方向が同一になるように、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑは互いにそれぞれの主面１１ｍの少なくとも一部で接合されている。

図１（ｄ）を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０は、｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面１０ｍを有するため、この主面１０ｍ上にＩＩＩ族窒化物結晶２０をエピタキシャル成長させることにより、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面２０ｍを有するＩＩＩ族窒化物結晶２０が得られる。

本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０において、ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０の｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面１０ｍは、複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝の主面１１ｍに対して傾き角θを有する。複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの主面１１ｍの面方位｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝および傾き角θの変化に対応して、ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０の主面１０ｍの面方位｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝が変化する。

また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０において、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの［０００１］方向は同一である。このことは、ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０の複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑのＸ線回折により確認できる。また、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑは、互いに｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝の主面１１ｍの少なくとも一部で接合されている。このことは、複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの主面１１ｍおよびその近傍のＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）観察により確認できる。

また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０において、特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝は、｛１０−１ｍ｝（ｍは０以外の整数）および｛１１−２ｎ｝（ｎは０以外の整数）からなる群から選ばれるいずれかの結晶幾何学的に等価な面方位に対するオフ角が５°以下であることが好ましい。ＩＩＩ族窒化物結晶において、｛１０−１ｍ｝および｛１１−２ｎ｝からなる群から選ばれるいずれかの結晶幾何学的に等価な面方位に対するオフ角が５°以下の面方位の主面は化学的に安定であり、かかる主面上に結晶性のよいＩＩＩ族窒化物結晶を成長させることができる。

ここで、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０は、特に制限はないが、機械的強度が高い観点から１００μｍ以上の厚さを有することが好ましく、大型のＩＩＩ族窒化物結晶を得る観点から２インチ（５０．８ｍｍ）以上の直径を有することが好ましい。また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０は、六方晶であれば特に制限はなく、ＧａＮ結晶接合基板、ＡｌＮ結晶接合基板、Ａｌ_xＧａ_1-xＮ（０＜ｘ＜１）結晶接合基板などが好ましく挙げられる。

（実施形態２）
図１を参照して、本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶接合基板の製造方法の一実施形態は、ＩＩＩ族窒化物母結晶１から、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝（ｈおよびｋは整数）の主面１１ｍを有する複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ、１１ｑを切り出す第１工程（図１（ａ））と、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの［０００１］方向が同一になるように、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑをそれぞれの主面１１ｍの少なくとも一部で互いに接合してＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１を得る第２工程（図１（ｂ））と、ＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１に｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝（ｈ、ｋおよびｌは整数）の主面１０ｍを形成してＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０を得る第３工程（図１（ｃ））と、を備える。

上記の第１〜第３工程を備えることにより、特定の主面を有するＩＩＩ族窒化物母結晶１から、｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面１０ｍを有するＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０が得られる。

（第１工程）
まず、図１（ａ）を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物母結晶１から、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝の主面１１ｍを有する複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑを切り出す第１工程（図１（ａ））を備える。

第１工程において用いられるＩＩＩ族窒化物母結晶１は、特に制限はなく、通常の方法、すなわち、ＨＶＰＥ法、ＭＯＣＶＤ法などの気相法、フラックス法などの液相法により、（０００１）の主面を有するサファイア基板または（１１１）Ａ面の主面を有するＧａＡｓ基板などの主面上に結晶成長させることにより製造されるもので足りる。したがって、このＩＩＩ族窒化物母結晶１は、特に制限はないが、特定の主面（通常｛０００１｝の主面）を有する。

なお、このＩＩＩ族窒化物母結晶１は、転位密度を低減し結晶性を高める観点から、特開２００１−１０２３０７号公報に開示されるように、結晶が成長する面（結晶成長面）にファセットを形成し、ファセットを埋め込むことなく結晶成長を行なうことを特徴とするファセット成長法により成長させることが好ましい。

また、ＩＩＩ族窒化物母結晶１から、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝の主面１１ｍを有する複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑを切り出す方法には、特に制限はなく、たとえば、図１（ａ）に示すように、ＩＩＩ族窒化物母結晶１を、＜ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０＞方向に垂直な複数の面（これらの面の面方位は｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝であり、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝面ともいう。以下同じ。）で切り出すことができる。ここで、切り出し方法にも、特に制限はなく、バンドソー、内周刃、外周刃などが用いられる。

ここで、切り出される複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの厚さＴは、同じであっても互いに異なっていてもよいが、主面を隙間なく隣接させるためには主面を鏡面にすることが必要であり、これを一度に加工して製造コストを低減する観点から、同じであることが好ましい。また、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの厚さＴは、０．１ｍｍ以上５０ｍｍ以下が好ましい。０．１ｍｍより薄いと機械的強度が弱く破損しやすくなり、５０ｍｍより厚いとそのように厚いＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑを切り出すためのＩＩＩ族窒化物母結晶１の準備が困難である。

このようにして、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝の主面１１ｍと｛０００１｝の面１１ｃを有する複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑが得られる。ここで、｛０００１｝の面１１ｃは［０００１］方向に垂直な面である。

（第２工程）
次に、図１（ｂ）を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０の製造方法は、複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの［０００１］方向が同一になるように、それらのＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑをそれぞれのＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの主面１０ｍの少なくとも一部で互いに接合してＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１を得る第２工程を備える。

たとえば、図１（ｂ）を参照して、幅Ｈで厚さＴの複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの［０００１］方向が同一になるように、幅Ｈで厚さＴの複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑを、それぞれのＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの主面１０ｍで「０００１」方向（幅Ｈ方向）に幅Ｈ_Dずらして互いに接合する。

このようにして、複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑを、それらの主面１０ｍが水平面３ｎに対して傾き角θを有して互いに接合することができる。ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの厚さＴと、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの接合の際にずらした幅Ｈ_Dと、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの傾き角θとは、以下の式（１）
ｔａｎθ＝Ｔ／Ｈ_D （１）
の関係を有する。ここで、傾き角θは、特に制限なく、０°≦θ≦９０°の値をとり得る。｛０００１｝面以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面を有するＩＩＩ族窒化物結晶接合基板を得やすい観点から、傾き角θは０°≦θ＜９０°であることが好ましい。

また、上記の複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの接合においては、精度よくかつ簡単に接合させる観点から、図１（ｂ）に示す接合台３を用いることが好ましい。接合台３は、その表面３ｓ上に水平面３ｎに対して傾き角θを有する幅Ｈ_Dの複数の斜面３ｍと斜面３ｍに対して垂直な幅Ｔの複数の斜面３ｃとを有する。たとえば、この接合台３の表面３ｓ上に、斜面３ｍにＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの主面１１ｍの一部が接触し、かつ、斜面３ｃにＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの面１１ｃが接触するように、複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑを配列することにより主面１１ｍの少なくとも一部を接合することが好ましい。

また、複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑを接合する方法は、特に制限はないが、簡単にかつ強固に接合させる観点から、以下に示すように接着剤による接着方法、金属融着方法、ウエハ接合方法などが挙げられる。

接着剤による接着方法は、複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの主面１１ｍに接着剤を塗布してそれぞれの主面１１ｍの少なくとも一部を接着することにより接合する方法である。接着剤としては、特に制限はないが、接合強度、耐熱性および耐久性が高い観点から、セラミックス接着剤、カーボン接着剤などが好ましく用いられる。

金属融着方法は、複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの主面１１ｍに金属層を形成しそれぞれの主面１１ｍの少なくとも一部を金属層で融着することにより接合する方法である。融着させるための金属としては、特に制限はないが、接合強度、耐熱性および耐久性が高い観点から、Ａｕ、Ａｇ、Ｔｉ、Ｎｉなどが好ましく用いられる。

ウエハ接合方法は、複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの主面１１ｍをエッチングなどにより清浄にした後、それぞれの主面１１ｍの少なくとも一部を貼り合わせることにより接合する方法である。このウエハ接合方法は、主面１１ｍの原子のダングリングボンドにより複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑを直接接合させる方法であり、高度の表面処理技術が必要とされるが、接合強度、耐熱性および耐久性が高い接合が得られる。

このようにして、複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑが、それらの主面１０ｍが水平面３ｎに対して傾き角θを有して互いに接合されたＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１が得られる。このＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１において、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの厚さＴと、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの接合の際にずらした幅Ｈ_Dと、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの傾き角θとは、以下の式（１）
ｔａｎθ＝Ｔ／Ｈ_D （１）
の関係を有する。また、このＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１は、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝の主面１１ｍの露出部面と｛０００１｝の面１１ｃとで形成される凹凸を有する表面を有する。

また、こうして得られたＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１において、複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑは、それぞれの［０００１］方向が同一になるように接合されているため、同一の結晶方位を有している。このため、このＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１に０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面１０ｍを形成することが容易になる。

（第３工程）
次に、図１（ｃ）を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１に｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面１０ｍを形成してＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０を得る第３工程を備える。

たとえば、図１（ｂ）および（ｃ）を参照して、ＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１の表面を水平面３ｎに平行な平坦な面に加工することにより、または、ＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１を水平面３ｎに平行な複数の面でスライスすることにより、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面１０ｍを有するＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０が得られる。かかるＩＩ族窒化物結晶接合基板１０の｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面１０ｍは、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝の主面１１ｍに対して傾き角θを有する。

また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０の製造方法において、特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝は、｛１０−１ｍ｝（ｍは０以外の整数）および｛１１−２ｎ｝（ｎは０以外の整数）からなる群から選ばれるいずれかの結晶幾何学的に等価な面方位に対するオフ角が５°以下であることが好ましい。ＩＩＩ族窒化物結晶において、｛１０−１ｍ｝および｛１１−２ｎ｝からなる群から選ばれるいずれかの結晶幾何学的に等価な面方位に対するオフ角が５°以下の面方位の主面は化学的に安定であり、かかる主面上に結晶性のよいＩＩＩ族窒化物結晶を成長させることができる。

（実施形態３）
図１を参照して、本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法の一実施形態は、ＩＩＩ族窒化物母結晶１から、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝（ｈおよびｋは整数）の主面１１ｍを有する複数のＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑを切り出す第１工程（図１（ａ））と、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑの［０００１］方向が同一になるように、ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑをそれぞれの主面１１ｍの少なくとも一部で互いに接合してＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１を得る第２工程と、ＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１に｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝（ｈ、ｋおよびｌは整数）の主面１０ｍを形成してＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０を得る第３工程と、ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０の主面１０ｍ上に、ＩＩＩ族窒化物結晶をエピタキシャル成長させる第４工程と、を備える。

上記の第１〜第４工程を備えることにより、｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面２０ｍを有するＩＩＩ族窒化物結晶２０が得られる。

本実施形態の第１〜第３工程は、実施形態２の第１〜第３工程と同様であるため、それらの説明は繰り返さない。

（第４工程）
図１（ｄ）を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶２０の製造方法は、上記の第３工程で得られたＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０の｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面１０ｍ上に、ＩＩＩ族窒化物結晶２０をエピタキシャル成長させる第４工程と、を備える。

ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０の｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面１０ｍ上にエピタキシャル成長されたＩＩＩ族窒化物結晶２０は、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面２０ｍを有する。このようにして、｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝の主面２０ｍを有するＩＩＩ族窒化物結晶２０が得られる。

ＩＩＩ族窒化物結晶２０をエピタキシャル成長させる方法には、特に制限はないが、結晶性の高い結晶を成長させる観点から、ＨＶＰＥ法、ＭＯＣＶＤ法などの気相法、フラックス法などの液相法が挙げられる。さらに、高速度の結晶成長ができる観点から、ＨＶＰＥ法が好ましく挙げられる。

また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶２０の製造方法において、特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝は、｛１０−１ｍ｝（ｍは０以外の整数）および｛１１−２ｎ｝（ｎは０以外の整数）からなる群から選ばれるいずれかの結晶幾何学的に等価な面方位に対するオフ角が５°以下であることが好ましい。ＩＩＩ族窒化物結晶において、｛１０−１ｍ｝および｛１１−２ｎ｝からなる群から選ばれるいずれかの結晶幾何学的に等価な面方位に対するオフ角が５°以下の面方位の主面は化学的に安定であり、かかる主面上に結晶性のよいＩＩＩ族窒化物結晶を成長させることができる。

［ＩＩＩ族窒化物母結晶の作製１］
ＩＩＩ族窒化物母結晶１であるＧａＮ母結晶を、以下のようにして作製した。まず、図２（ａ）および（ｂ）を参照して、まず、下地基板９０としての（１１１）Ａ面の主面を有する直径２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さ０．８ｍｍのＧａＡｓ基板上に、スパッタ法によりマスク層９１として厚さ１００ｎｍのＳｉＯ₂層を形成した。次いで、フォトリソグラフィ法およびエッチングにより、直径Ｄが２μｍの窓９１ｗが４μｍのピッチＰで六方稠密に配置されたパターンを形成した。ここで、各窓９１ｗには、ＧａＡｓ基板（下地基板９０）が露出している。

次に、複数の窓９１ｗを有するマスク層９１が形成されたＧａＡｓ基板（下地基板９０）上に、ＨＶＰＥ法により、ＩＩＩ族窒化物母結晶であるＧａＮ母結晶を成長させた。具体的には、ＨＶＰＥ法により、上記ＧａＡｓ基板上に、５００℃で厚さ８０ｎｍのＧａＮ低温層を成長させた後、１０５０℃で厚さ５ｍｍのＧａＮ母結晶を成長させた。

次に、王水を用いたエッチングにより、ＧａＮ母結晶からＧａＡｓ基板を除去して、直径２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さ３ｍｍのＧａＮ母結晶を得た。次いで、ＧａＮ母結晶の（０００１）および（０００−１）の両主面を、平均粗さＲａが５０ｎｍになるようにダイヤモンド砥粒を用いて研磨して、平坦化した。ここで、平均粗さＲａとは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１に規定する算術平均粗さＲａをいい、具体的には、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さだけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線から粗さ曲線までの距離（偏差の絶対値）を合計し基準長さで平均した値をいう。平均粗さＲａの測定は、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により行なった。こうして、（０００１）の主面を有する厚さ３ｍｍのＧａＮ母結晶が得られた。

（実施例１）
１．第１工程
図１（ａ）を参照して、ダイシング装置を用いて、ＧａＮ母結晶（ＩＩＩ族窒化物母結晶１）を＜１０−１０＞方向に垂直な複数の面でスライスすることにより、幅Ｈが３０ｍｍ、厚さＴが１ｍｍで種々の長さを有する複数のＧａＮ結晶片（ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑ）を切り出した。こうして得られたＧａＮ結晶片は、いずれも（１０−１０）の主面１１ｍおよび（０００１）の面１１ｃを有していた。これらのＧａＮ結晶片の（１０−１０）の主面１１ｍを、平均粗さＲａが５０ｎｍになるようにダイヤモンド砥粒を用いて研磨して、平坦化した。

２．第２工程
図１（ｂ）を参照して、ＧａＮ結晶片（ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑ）の（１０−１０）の主面１１ｍにカーボン接着剤（日清紡績株式会社製ＳＴ−２０１）を塗布して、（１０−１０）の主面１１ｍが水平面３ｎに対して４６．８°の傾き角θを有するように、複数のＧａＮ結晶片を接合した。

具体的には、水平面３ｎに対して傾き角θが４６．８°の斜面３ｍと斜面３ｍに対して垂直な幅Ｔが１ｍｍの斜面３ｃとを表面３ｓに有するステンレス製の接合台３を用いた。この接合台３の斜面３ｍにＧａＮ結晶片の（１０−１０）の主面１１ｍが接触し、接合台３の斜面３ｃにＧａＮ結晶片の（０００１）の面１１ｃが接触するように、（１０−１０）の主面１１ｍにカーボン接着剤を塗布した複数のＧａＮ結晶片を配置することにより接合して、主面１１ｍの露出部面と（０００１）の面１１ｃとで形成される凹凸を一表面に有し、主面１１ｍの露出部面と（０００−１）の面１１ｃとそれぞれで形成される凹凸を別の一表面に有するＧａＮ結晶接合体（ＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１）が得られた。

３．第３工程
図１（ｂ）および（ｃ）を参照して、ＧａＮ結晶接合体（ＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１）のＧａＮ結晶片の主面１１ｍの露出部面と（０００１）の面１１ｃとで形成される表面を、水平面３ｎと平行になるように、平均粗さＲａが５０ｎｍになるようにダイヤモンド砥粒を用いて研磨して、平坦化した。こうして、ＧａＮ結晶片の（１０−１０）の主面１１ｍに対して４６．８°の傾き角θを有する主面１０ｍを有するＧａＮ結晶接合基板（ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０）が得られた。ここで、ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍの面方位は、Ｘ線回折により測定したところ、（１０−１２）であった。さらに、図１（ｃ）を参照して、ＧａＮ結晶接合体（ＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１）のＧａＮ結晶片の主面１１ｍの露出部面と（０００−１）の面１１ｃとで形成される表面を、水平面３ｎと平行になるように、平均粗さＲａが５０ｎｍになるようにダイヤモンド砥粒を用いて研磨することにより平坦化して、ＧａＮ結晶接合基板の他の主面１０ｍを得た。

４．第４工程
図１（ｄ）を参照して、ＧａＮ結晶接合基板（ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０）の主面１０ｍ上に、ＨＶＰＥ法により、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）をエピタキシャル成長させた。

具体的には、ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍを１０体積％の塩化水素ガスと９０体積％の窒素ガスの混合ガスの大気圧雰囲気下８００℃で２時間エッチングした。エッチング深さは、２時間で約５〜１０μｍであった。エッチング後の主面１０ｍ上に、ＨＶＰＥ法により、結晶成長温度１０５０℃で、２０体積％のＧａ塩化物ガス、４０体積％のＮＨ₃ガスおよび４０体積％の水素ガス（キャリアガス）の大気圧雰囲気下で、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）を厚さ３ｍｍにエピタキシャル成長させた。

こうして得られたＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）の主面２０ｍの面方位は、ＧａＮ結晶接合基板（ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０）の主面１０ｍと同一すなわち（１０−１２）であった。また、このＧａＮ結晶の（１０−１２）面についてのＸ線ロッキングカーブにおける半値幅は１００ａｒｃｓｅｃ〜３６０ａｒｃｓｅｃと狭く、ＧａＮ結晶のＣＬ（カソードルミネッセンス）法による転位密度は、ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍにおけるＧａＮ結晶片の主面１１ｍの接合部上で１×１０⁷ｃｍ^-2〜２×１０⁸ｃｍ^-2であった以外は、５×１０⁵ｃｍ^-2〜７×１０⁶ｃｍ^-2と低く、結晶性が高かった。また、このＧａＮ結晶のホール測定によるキャリア濃度は１×１０¹⁸ｃｍ^-3〜５×１０¹⁸ｃｍ^-3であり、導電性を示した。このとき、キャリアタイプはｎ型であった。また、このＧａＮ結晶のＳＩＭＳ（２次イオン質量分析法）による不純物濃度は、Ｏ原子が１×１０¹⁸ｃｍ^-3〜５×１０¹⁸ｃｍ^-3で最も多く、Ｏ原子がキャリア発生源と考えられた。

（実施例２）
水平面３ｎに対して傾き角θが２８°の斜面３ｍと斜面３ｍに対して垂直な幅Ｔが１ｍｍの斜面３ｃとを表面３ｓに有するステンレス製の接合台３を用いてＧａＮ結晶片を接合したこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶接合基板（ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０）を製造し、その主面１０ｍ上にＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）をエピタキシャル成長させた。

ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍは、その面方位が（１０−１１）であり、ＧａＮ結晶片（ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑ）の（１０−１０）の主面１１ｍに対して２８°の傾き角θを有していた。

また、ＧａＮ結晶の主面２０ｍの面方位は、ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍの面方位と同一すなわち（１０−１１）であった。また、ＧａＮ結晶の（１０−１１）面についてのＸ線ロッキングカーブにおける半値幅は１５０ａｒｃｓｅｃ〜５００ａｒｃｓｅｃと狭く、ＧａＮ結晶のＣＬ（カソードルミネッセンス）法による転位密度は、ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍにおけるＧａＮ結晶片の主面１１ｍの接合部上で１×１０⁷ｃｍ^-2〜２×１０⁸ｃｍ^-2であった以外は、７×１０⁵ｃｍ^-2〜８×１０⁶ｃｍ^-2と低く、結晶性が高かった。また、このＧａＮ結晶のホール測定によるキャリア濃度は１×１０¹⁸ｃｍ^-3〜５×１０¹⁸ｃｍ^-3であり、導電性を示した。このとき、キャリアタイプはｎ型であった。また、このＧａＮ結晶のＳＩＭＳ（２次イオン質量分析法）による不純物濃度は、Ｏ原子が１×１０¹⁸ｃｍ^-3〜５×１０¹⁸ｃｍ^-3で最も多く、Ｏ原子がキャリア発生源と考えられた。

（実施例３）
水平面３ｎに対して傾き角θが６５°の斜面３ｍと斜面３ｍに対して垂直な幅Ｔが１ｍｍの斜面３ｃとを表面３ｓに有するステンレス製の接合台３を用いてＧａＮ結晶片を接合したこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶接合基板（ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０）を製造し、その主面１０ｍ上にＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）をエピタキシャル成長させた。

ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍは、その面方位が（１０−１４）であり、ＧａＮ結晶片（ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑ）の（１０−１０）の主面１１ｍに対して６５°の傾き角θを有していた。

また、ＧａＮ結晶の主面２０ｍの面方位は、ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍの面方位と同一すなわち（１０−１４）であった。また、ＧａＮ結晶の（１０−１４）面についてのＸ線ロッキングカーブにおける半値幅は３００ａｒｃｓｅｃ〜６００ａｒｃｓｅｃと広く、ＧａＮ結晶のＣＬ（カソードルミネッセンス）法による転位密度は、ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍにおけるＧａＮ結晶片の主面１１ｍの接合部上で１×１０⁷ｃｍ^-2〜２×１０⁸ｃｍ^-2であった以外でも、２×１０⁶ｃｍ^-2〜８×１０⁷ｃｍ^-2と高く、結晶性が低かった。実施例１および実施例２に比べて、実施例３のＧａＮ結晶の結晶性が低下しているのは、（１０−１２）面および（１０−１１）面に比べて（１０−１４）面の安定性が低いこと関係すると考えられるが、詳細は不明である。

また、このＧａＮ結晶のホール測定によるキャリア濃度は１×１０¹⁸ｃｍ^-3〜５×１０¹⁸ｃｍ^-3であり、導電性を示した。このとき、キャリアタイプはｎ型であった。また、このＧａＮ結晶のＳＩＭＳ（２次イオン質量分析法）による不純物濃度は、Ｏ原子が１×１０¹⁸ｃｍ^-3〜５×１０¹⁸ｃｍ^-3で最も多く、Ｏ原子がキャリア発生源と考えられた。

（実施例４）
ＧａＮ母結晶（ＩＩＩ族窒化物母結晶１）を＜１１−２０＞方向に垂直な複数の面でスライスすることにより、幅Ｈが３０ｍｍ、厚さＴが１ｍｍで種々の長さを有する複数のＧａＮ結晶片（ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑ）を切り出したこと、水平面３ｎに対して傾き角θが３２°の斜面３ｍと斜面３ｍに対して垂直な幅Ｔが１ｍｍの斜面３ｃとを表面３ｓに有するステンレス製の接合台３を用いてＧａＮ結晶片を接合したこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶接合基板（ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０）を製造し、その主面１０ｍ上にＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）をエピタキシャル成長させた。

ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍは、その面方位が（１１−２２）であり、ＧａＮ結晶片（ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑ）の（１１−２０）の主面１１ｍに対して３２°の傾き角θを有していた。

また、ＧａＮ結晶の主面２０ｍの面方位は、ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍの面方位と同一すなわち（１１−２２）であった。また、ＧａＮ結晶の（１１−２２）面についてのＸ線ロッキングカーブにおける半値幅は１２０ａｒｃｓｅｃ〜４００ａｒｃｓｅｃと狭く、ＧａＮ結晶のＣＬ（カソードルミネッセンス）法による転位密度は、ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍにおけるＧａＮ結晶片の主面１１ｍの接合部上で１×１０⁷ｃｍ^-2〜２×１０⁸ｃｍ^-2であった以外は、６×１０⁵ｃｍ^-2〜８×１０⁶ｃｍ^-2と低く、結晶性が高かった。また、このＧａＮ結晶のホール測定によるキャリア濃度は１×１０¹⁸ｃｍ^-3〜５×１０¹⁸ｃｍ^-3であり、導電性を示した。このとき、キャリアタイプはｎ型であった。また、このＧａＮ結晶のＳＩＭＳ（２次イオン質量分析法）による不純物濃度は、Ｏ原子が１×１０¹⁸ｃｍ^-3〜５×１０¹⁸ｃｍ^-3で最も多く、Ｏ原子がキャリア発生源と考えられた。

（実施例５）
ＧａＮ母結晶（ＩＩＩ族窒化物母結晶１）を＜２１−３０＞方向に垂直な複数の面でスライスすることにより、幅Ｈが３０ｍｍ、厚さＴが１ｍｍで種々の長さを有する複数のＧａＮ結晶片（ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑ）を切り出したこと、水平面３ｎに対して傾き角θが４８°の斜面３ｍと斜面３ｍに対して垂直な幅Ｔが１ｍｍの斜面３ｃとを表面３ｓに有するステンレス製の接合台３を用いてＧａＮ結晶片を接合したこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶接合基板（ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０）を製造し、その主面１０ｍ上にＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）をエピタキシャル成長させた。

ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍは、その面方位が（２１−３２）であり、ＧａＮ結晶片（ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑ）の（２１−３０）の主面１１ｍに対して４８°の傾き角θを有していた。

また、ＧａＮ結晶の主面２０ｍの面方位は、ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍの面方位と同一すなわち（２１−３２）であった。また、ＧａＮ結晶の（２１−３２）面についてのＸ線ロッキングカーブにおける半値幅は４２０ａｒｃｓｅｃ〜７００ａｒｃｓｅｃと広く、ＧａＮ結晶のＣＬ（カソードルミネッセンス）法による転位密度は、ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍにおけるＧａＮ結晶片の主面１１ｍの接合部上で１×１０⁷ｃｍ^-2〜２×１０⁸ｃｍ^-2であった以外でも、６×１０⁶ｃｍ^-2〜４×１０⁷ｃｍ^-2と高く、結晶性が低かった。実施例１、実施例２および実施例４に比べて、実施例５のＧａＮ結晶の結晶性が低下しているのは、（１０−１２）面、（１０−１１）面および（１１−２２）面に比べて（２１−３２）面の安定性が低いことが関係すると考えられるが、詳細は不明である。

また、このＧａＮ結晶のホール測定によるキャリア濃度は１×１０¹⁸ｃｍ^-3〜５×１０¹⁸ｃｍ^-3であり、導電性を示した。このとき、キャリアタイプはｎ型であった。また、このＧａＮ結晶のＳＩＭＳ（２次イオン質量分析法）による不純物濃度は、Ｏ原子が１×１０¹⁸ｃｍ^-3〜５×１０¹⁸ｃｍ^-3で最も多く、Ｏ原子がキャリア発生源と考えられた。

（実施例６）
１．第１工程
実施例１と同様にして、ＧａＮ母結晶（ＩＩＩ族窒化物母結晶１）からＧａＮ結晶片（ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑ）を切り出し、（１０−１０）の主面１１ｍを平坦化した。

２．第２工程
ＧａＮ結晶片（ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑ）を、アルゴンイオン銃を備えた真空チャンバ内に配置した。１×１０^-6Ｐａの真空雰囲気下において、ＧａＮ結晶片の（１０−１０）の両側の主面１１ｍをアルゴンイオンで３０分間エッチングした後、１２００℃で１０秒間熱処理した。この熱処理後、直ちに２つのＧａＮ結晶片を、それぞれの「０００１」方向が同一となるように、［０００１］方向に０．９６ｍｍの幅Ｈ_Dをずらして圧着させた（圧力５ｋｇｆ／ｃｍ²（４９０ｋＰａ））。この作業を繰り返して、（１０−１０）の主面１１ｍが水平面３ｎに対して４６．８°の傾き角θを有するように、複数のＧａＮ結晶片を接合して、ＧａＮ結晶片の主面１１ｍの露出部面と面１１ｃとで形成される凹凸を表面に有するＧａＮ結晶接合体（ＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１）が得られた。

３．第３工程
実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶片の（１０−１０）の主面１１ｍに対して４６．８°の傾き角θを有する主面１０ｍを有するＧａＮ結晶接合基板（ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０）が得られた。ここで、ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍの面方位は、Ｘ線回折により測定したところ、（１０−１２）であった。

４．第４工程
実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶接合基板（ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０）の主面１０ｍ上に、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）をエピタキシャル成長させた。

こうして得られたＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）の主面２０ｍの面方位は、ＧａＮ結晶接合基板（ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０）の主面１０ｍと同一すなわち（１０−１２）であった。また、このＧａＮ結晶の（１０−１２）面についてのＸ線ロッキングカーブにおける半値幅は１００ａｒｃｓｅｃ〜３００ａｒｃｓｅｃと狭く、ＧａＮ結晶のＣＬ（カソードルミネッセンス）法による転位密度は、ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍにおけるＧａＮ結晶片の主面１１ｍの接合部上で７×１０⁶ｃｍ^-2であった以外は４×１０⁵ｃｍ^-2〜２×１０⁶ｃｍ^-2と低く、結晶性が高かった。また、このＧａＮ結晶のホール測定によるキャリア濃度は１×１０¹⁸ｃｍ^-3〜５×１０¹⁸ｃｍ^-3であり、導電性を示した。このとき、キャリアタイプはｎ型であった。また、キャリア移動が阻害された際に生じる異方性も観測されず、均一な導電性を示した。また、このＧａＮ結晶のＳＩＭＳ（２次イオン質量分析法）による不純物濃度は、Ｏ原子が１×１０¹⁸ｃｍ^-3〜５×１０¹⁸ｃｍ^-3で最も多く、Ｏ原子がキャリア発生源と考えられた。

（実施例７）
１．第１工程
実施例１と同様にして、ＧａＮ母結晶（ＩＩＩ族窒化物母結晶１）からＧａＮ結晶片（ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑ）を切り出し、（１０−１０）の主面１１ｍを平坦化した。

２．第２工程
ＧａＮ結晶片（ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑ）を、真空蒸着装置内に配置した。１×１０^-6Ｐａの真空雰囲気下において、ＧａＮ結晶片の（１０−１０）の両側の主面１１ｍ上に、厚さ５０ｎｍのＮｉ層を蒸着し、Ｎｉ層上に厚さ２００ｎｍのＡｕ層を蒸着し。Ｎｉ層およびＡｕ層が蒸着した２つのＧａＮ結晶片を、それぞれの「０００１」方向が同一となるように、［０００１］方向に０．９６ｍｍの幅Ｈ_Dをずらして１ｋｇｆ／ｃｍ²（９８ｋＰａ）の圧力を加えながら、８００℃に加熱することにより、Ａｕ層を融着させた。この作業を繰り返して、（１０−１０）の主面１１ｍが水平面３ｎに対して４６．８°の傾き角θを有するように、複数のＧａＮ結晶片を接合して、ＧａＮ結晶片の主面１１ｍの露出部面と面１１ｃとで形成される凹凸を表面に有するＧａＮ結晶接合体（ＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１）が得られた。

３．第３工程
実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶片の（１０−１０）の主面１１ｍに対して４６．８°の傾き角θを有する主面１０ｍを有するＧａＮ結晶接合基板（ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０）が得られた。ここで、ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍの面方位は、Ｘ線回折により測定したところ、（１０−１２）であった。

４．第４工程
実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶接合基板（ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０）の主面１０ｍ上に、ＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）をエピタキシャル成長させた。

こうして得られたＧａＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）の主面２０ｍの面方位は、ＧａＮ結晶接合基板（ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０）の主面１０ｍと同一すなわち（１０−１２）であった。また、このＧａＮ結晶の（１０−１２）面についてのＸ線ロッキングカーブにおける半値幅は１２０ａｒｃｓｅｃ〜３４０ａｒｃｓｅｃと狭く、ＧａＮ結晶のＣＬ（カソードルミネッセンス）法による転位密度は、ＧａＮ結晶接合基板の主面１０ｍにおけるＧａＮ結晶片の主面１１ｍの接合部上で１×１０⁷ｃｍ^-2〜２×１０⁸ｃｍ^-2であった以外は４×１０⁵ｃｍ^-2〜２×１０⁶ｃｍ^-2と低く、結晶性が高かった。また、このＧａＮ結晶のホール測定によるキャリア濃度は１×１０¹⁸ｃｍ^-3〜５×１０¹⁸ｃｍ^-3であり、導電性を示した。このとき、キャリアタイプはｎ型であった。また、キャリア移動が阻害された際に生じる異方性も観測されず、均一な導電性を示した。また、このＧａＮ結晶のＳＩＭＳ（２次イオン質量分析法）による不純物濃度は、Ｏ原子が１×１０¹⁸ｃｍ^-3〜５×１０¹⁸ｃｍ^-3で最も多く、Ｏ原子がキャリア発生源と考えられた。

［ＩＩＩ族窒化物母結晶の作製２］
ＩＩＩ族窒化物母結晶１であるＡｌＮ母結晶を、以下のようにして作製した。まず、下地基板としての直径２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さ０．５ｍｍのＳｉＣ基板の（０００１）面の主面上に、昇華法により、ＡｌＮ母結晶を成長させた。ＡｌＮ母結晶の成長の際、結晶が厚さ０．５ｍｍに成長するまでは、成長温度を１７００℃として、０．１質量％のＣＯ₂ガス（ＩＶ族元素含有ガス）を供給して、ＩＶ族元素原子であるＣ原子をドーピングした。その後、成長温度を１８００℃に維持しつつ、ＩＶ族元素含有ガスの供給を止めて、厚さ５．５ｍｍ（上記炭素原子をドーピングした０．５ｍｍの厚さの部分を含む）のＡｌＮ母結晶を成長させた。成長させたＡｌＮ母結晶の（０００１）面には複数のファセットにより複数の六角錐状の凹部が形成されていた。

次に、機械的研磨を用いて、ＡｌＮ母結晶（ＩＩＩ族窒化物母結晶１）からＳｉＣ基板を除去して直径２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さ３ｍｍのＡｌＮ母結晶を得た。このとき、上記ＩＶ族元素含有ガスを供給してＩＶ族元素原子（炭素原子）をドーピングして成長させた厚さ０．５ｍｍの部分を除去した。

次いで、ＡｌＮ母結晶の（０００１）および（０００−１）の両主面を、平均粗さＲａが５０ｎｍになるようにダイヤモンド砥粒を用いて研磨して、平坦化した。ここで、平均粗さＲａの測定は、ＡＦＭにより行なった。こうして、（０００１）の主面を有する厚さ３ｍｍのＡｌＮ母結晶が得られた。

（実施例８）
１．第１工程
ＡｌＮ母結晶（ＩＩＩ族窒化物母結晶１）から、実施例１と同様にして、幅Ｈが３０ｍｍ、厚さＴが１ｍｍで種々の長さを有する複数のＡｌＮ結晶片（ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ，１１ｑ）を切り出した。こうして得られたＡｌＮ結晶片は、いずれも（１０−１０）の主面１１ｍおよび（０００１）の面１１ｃを有していた。これらのＡｌＮ結晶片の（１０−１０）の主面１１ｍを、平均粗さＲａが５０ｎｍになるようにダイヤモンド砥粒を用いて研磨して、平坦化した。

２．第２工程
図１（ｂ）を参照して、実施例１と同様にして、（１０−１０）の主面１１ｍが水平面３ｎに対して４６．８°の傾き角θを有するように、複数のＡｌＮ結晶片を接合した。

３．第３工程
図１（ｂ）および（ｃ）を参照して、実施例１と同様にして、ＡｌＮ結晶片（ＩＩＩ族窒化物結晶片１１ｐ．１１ｑ）の主面１１ｍの露出部面と面１１ｃとで形成されるＡｌＮ結晶接合体（ＩＩＩ族窒化物結晶接合体１１）の表面を、水平面３ｎと平行になるように、平均粗さＲａが５０ｎｍになるように平坦化した。こうして、ＡｌＮ結晶片の（１０−１０）の主面１１ｍに対して４６．８°の傾き角θを有する主面１０ｍを有するＡｌＮ結晶接合基板（ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０）が得られた。ここで、ＡｌＮ結晶接合基板の主面１０ｍの面方位は、Ｘ線回折により測定したところ、（１０−１２）であった。

４．第４工程
図１（ｄ）を参照して、ＡｌＮ結晶接合基板（ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０）の主面１０ｍ上に、ＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）をエピタキシャル成長させた。

具体的には、ＡｌＮ結晶接合基板の主面１０ｍ上に、昇華法により、Ｎ₂ガスの大気圧雰囲気下２２００℃で、ＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）を厚さ３ｍｍにエピタキシャル成長させた。

こうして得られたＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）の主面２０ｍの面方位は、ＡｌＮ結晶接合基板（ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板１０）の主面１０ｍと同一すなわち（１０−１２）であった。また、このＡｌＮ結晶の（１０−１２）面についてのＸ線ロッキングカーブにおける半値幅は１２０ａｒｃｓｅｃ〜４００ａｒｃｓｅｃと狭く、ＡｌＮ結晶のＣＬ（カソードルミネッセンス）法による転位密度は、ＡｌＮ結晶接合基板の主面１０ｍにおけるＡｌＮ結晶片の主面１１ｍの接合部上で１×１０⁷ｃｍ^-2〜２×１０⁸ｃｍ^-2であった以外は、１×１０⁶ｃｍ^-2〜３×１０⁶ｃｍ^-2と低く、結晶性が高かった。また、このＡｌＮ結晶のホール測定によるキャリア濃度は１×１０¹⁶ｃｍ^-3〜５×１０¹⁷ｃｍ^-3であり、導電性を示した。このとき、キャリアタイプはｎ型であった。また、このＧａＮ結晶のＳＩＭＳ（２次イオン質量分析法）による不純物濃度は、Ｏ原子が１×１０¹⁶ｃｍ^-3〜５×１０¹⁷ｃｍ^-3で最も多く、Ｏ原子がキャリア発生源と考えられた。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。

本発明にかかる製造方法により製造されるＩＩＩ族窒化物結晶は、発光素子（発光ダイオード、レーザダイオードなど）、電子デバイス（整流器、バイポーラトランジスタ、電界効果トランジスタまたはＨＥＭＴ（High Electron Mobility Transistor；高電子移動度トランジスタ）など）、半導体センサ（温度センサ、圧力センサ、放射センサまたは可視−紫外光検出器など）、ＳＡＷデバイス（Surface Acoustic Wave Device；表面弾性波素子）、加速度センサ、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）部品、圧電振動子、共振器または圧電アクチュエータなどに利用される。

本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法の一実施形態を示す概略図である。ここで、（ａ）は第１工程を示す概略斜視図であり、（ｂ）は第３工程を示す概略側面図であり、（ｃ）は第３工程を示す概略側面図であり、（ｄ）は第４工程を示す概略断面図である。 ＩＩＩ族窒化物母結晶を成長させるための下地基板の一例を示す概略図である。ここで、（ａ）は概略平面図を示し、（ｂ）は（ａ）のＩＩＢ−ＩＩＢにおける概略断面図を示す。

符号の説明

１ ＩＩＩ族窒化物母結晶、３ 接合台、３ｃ，３ｍ 斜面、３ｎ 水平面、３ｓ 表面、１０ ＩＩＩ族窒化物結晶接合基板、１０ｍ，１１ｍ，２０ｍ 主面、１１ ＩＩＩ族窒化物結晶接合体、１１ｃ 面、１１ｐ，１１ｑ ＩＩＩ族窒化物結晶片、２０ ＩＩＩ族窒化物結晶、９０ 下地基板、９１ マスク層、９１ｗ 窓。

Claims (6)

1. ｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝（ｈ、ｋおよびｌは整数）の主面を有するＩＩＩ族窒化物結晶接合基板であって、
   ｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝（ｈおよびｋは整数）の主面を有する複数のＩＩＩ族窒化物結晶片を含み、前記結晶片の［０００１］方向が同一になるように、前記結晶片は互いにそれぞれの主面の少なくとも一部で接合されているＩＩＩ族窒化物結晶接合基板。
2. 前記特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝は、｛１０−１ｍ｝（ｍは０以外の整数）および｛１１−２ｎ｝（ｎは０以外の整数）からなる群から選ばれるいずれかの結晶幾何学的に等価な面方位に対するオフ角が５°以下である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶接合基板。
3. ＩＩＩ族窒化物母結晶から、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝（ｈおよびｋは整数）の主面を有する複数のＩＩＩ族窒化物結晶片を切り出す第１工程と、
   前記結晶片の［０００１］方向が同一になるように、前記結晶片をそれぞれの主面の少なくとも一部で互いに接合してＩＩＩ族窒化物結晶接合体を得る第２工程と、
   前記接合体に｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝（ｈ、ｋおよびｌは整数）の主面を形成してＩＩＩ族窒化物結晶接合基板を得る第３工程と、を備えるＩＩＩ族窒化物結晶接合基板の製造方法。
4. 前記特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝は、｛１０−１ｍ｝（ｍは０以外の整数）および｛１１−２ｎ｝（ｎは０以外の整数）からなる群から選ばれるいずれかの結晶幾何学的に等価な面方位に対するオフ角が５°以下である請求項３に記載のＩＩＩ族窒化物結晶接合基板の製造方法。
5. ＩＩＩ族窒化物母結晶から、｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝（ｈおよびｋは整数）の主面を有する複数のＩＩＩ族窒化物結晶片を切り出す第１工程と、
   前記結晶片の［０００１］方向が同一になるように、前記結晶片をそれぞれの主面の少なくとも一部で互いに接合してＩＩＩ族窒化物結晶接合体を得る第２工程と、
   前記接合体に｛０００１｝以外の任意に特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝（ｈ、ｋおよびｌは整数）の主面を形成してＩＩＩ族窒化物結晶接合基板を得る第３工程と、
   前記接合基板の主面上に、ＩＩＩ族窒化物結晶をエピタキシャル成長させる第４工程と、を備えるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。
6. 前記特定される｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）ｌ｝は、｛１０−１ｍ｝（ｍは０以外の整数）および｛１１−２ｎ｝（ｎは０以外の整数）からなる群から選ばれるいずれかの結晶幾何学的に等価な面方位に対するオフ角が５°以下である請求項５に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。

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