JP2010009031A - 現像ローラ及びその製造方法、プロセスカートリッジ、電子写真画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る現像ローラの製造方法は、軸芯体と、該軸芯体の外周に樹脂層とを有し、該樹脂層の外周に表面層を有する現像ローラの製造方法において、カーボンブラック、特定のジオール、及び特定のイソシアネート化合物を含む混合物を硬化させて、該表面層を形成する工程を有する。
【選択図】なし
Description
(1)現像ローラと現像ブレードとを現像剤を介在させて当接させたプロセスカートリッジを温度40℃、湿度95%の環境に長期放置した際に生じることのある当該現像剤の現像ローラの表面への固着の改善(以降、単に「現像剤の固着」ともいう)。
(2)温度10℃、湿度14%RHの環境での長期の電子写真画像の形成に使用したときに生じることのある「かぶり」の改善。
カーボンブラック、下記の成分(a)及び下記の成分(b)を含む混合物を硬化させて、該表面層を形成する工程を有することを特徴とする。
(a)数平均分子量が650以上1000以下のポリテトラメチレングリコール(PTMG)と4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートとの反応物であって、重量平均分子量が8000以上12000以下のジオール;
(b)数平均分子量が700以上2000以下のポリプロピレングリコール(PPG)とポリメリックジフェニルメタンジイソシアネートとの反応物であって、次の条件を満たすイソシアネート化合物。すなわち、少なくとも末端にイソシアネート基を有し、平均官能基数3.0以上3.5以下であり、かつ、重量平均分子量が25000以上60000以下であるイソシアネート化合物。
(a)数平均分子量が650以上1000以下のポリテトラメチレングリコール(PTMG)と4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートとの反応物であって、重量平均分子量が8000以上12000以下のジオール。
(b)数平均分子量が700以上2000以下のポリプロピレングリコール(PPG)とポリメリックジフェニルメタンジイソシアネートとの反応物であって、次の条件を満たすイソシアネート化合物。すなわち、少なくとも末端にイソシアネート基を有し、平均官能基数3.0以上3.5以下であり、かつ、重量平均分子量が25000以上60000以下のイソシアネート化合物。
(b)数平均分子量が700以上2000以下のポリプロピレングリコール(PPG)とポリメリックジフェニルメタンジイソシアネートとの反応物であって、次の条件を満たすイソシアネート化合物。すなわち、末端にイソシアネート基を有し、平均官能基数3.0以上3.5以下であり、かつ重量平均分子量が25000以上60000以下であるイソシアネート化合物。
<導電性軸芯体2>
導電性軸芯体2は、現像ローラ1の電極および支持部材として機能する。その材質としては、アルミニウム、銅合金、ステンレス鋼等の金属または合金;クロム、ニッケル等で鍍金処理を施した鉄;導電性を有する合成樹脂などが挙げられる。軸芯体の外径は通常4〜10mmの範囲である。
<樹脂層3>
樹脂層3の樹脂基材としては、具体的には、以下のものを挙げることができる。
ポリウレタン、天然ゴム、ブチルゴム、ニトリルゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、シリコーンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、エチレン−プロピレンゴム、エチレン−プロピレン−ジエンゴム、クロロプレンゴム、アクリルゴム。
<表面層4>
表面層4は、カーボンブラックと、ポリエーテルポリウレタン樹脂を含み、該ポリエーテルポリウレタン樹脂は、先に挙げた成分(a)と成分(b)を含む熱硬化性混合物を熱硬化させたものである。
成分(b)は、分岐構造を持たない数平均分子量(Mn)が700以上、2000以下のPPGを、P−MDIで鎖延長した、末端にイソシアネート基を有するポリエーテルポリウレタンである。
<分子量の測定>
数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)の測定に用いた装置、並びに条件は以下の通りである。
・測定機器:HLC−8120GPC(東ソー社製)
・カラム:TSKgel SuperHM−M(東ソー社製)×2本
・溶媒:THF
・温度:40℃
・THFの流速:0.6ml/min
尚、測定サンプルは、0.1質量%のTHF溶液とした。更に、検出器としてRI(屈折率)検出器を用いた。検量線の作成には以下の標準試料を用いた:
TSK標準ポリスチレンA−1000、A−2500、A−5000、F−1、F−2、F−4、F−10、F−20、F−40、F−80、F−128(東ソー社製)。そしてこれを基に得られた測定サンプルの保持時間から各分子量を求めた。
本発明にかかるプロセスカートリッジは、上記構成の現像ローラを備え、電子写真装置本体に着脱可能に構成されていることを特徴とするプロセスカートリッジである。また、本発明にかかる電子写真画像形成装置は、電子写真感光体と、該電子写真感光体に対向して配置されている現像ローラとを備え、該現像ローラが上記構成の現像ローラであることを特徴とする電子写真画像形成装置である。
・静電潜像を担持するための像担持体、
・像担持体を一次帯電するための帯電装置、
・一次帯電された像担持体に静電潜像を形成するための露光装置、
・静電潜像を現像剤により現像して現像剤像を形成するための現像装置、
・現像剤像を転写材に転写するための転写装置を有する電子写真画像形成装置。
メチルエチルケトン(MEK)87.8質量部に対して、以下の材料を段階的に混合し、窒素雰囲気下80℃にて4.0時間反応させた。そして、重量平均分子量Mw=8000、水酸基価24(mgKOH/g)、官能基数2.0のポリエーテルポリウレタンポリオールAのMEK溶液を得た。
・ポリテトラメチレングリコール
(商品名:PolyTHF650;BASF社製)100.0質量部
・4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート
(商品名:コスモネートPH;三井化学ポリウレタン社製)31.7質量部。
<ポリエーテルポリウレタンポリオールB>
反応時間を4.5時間にした以外はポリウレタンポリオールAと同様にして、重量平均分子量Mw=10000、水酸基価22(mgKOH/g)、官能基数2.0のポリエーテルポリウレタンポリオールBのMEK溶液を得た。
<ポリエーテルポリウレタンポリオールC>
メチルエチルケトン(MEK)79.6質量部に以下の材料を段階的に混合し、窒素雰囲気下80℃にて4.5時間反応させた。そして、重量平均分子量Mw=10000、水酸基価22(mgKOH/g)、官能基数2.0のポリエーテルポリウレタンポリオールCのMEK溶液を得た。
・ポリテトラメチレングリコール
(商品名:PTG1000SN;保土谷化学社製)100.0質量部
・4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート
(商品名:コスモネートPH;三井化学ポリウレタン社製)19.4質量部。
<ポリエーテルポリウレタンポリオールD>
反応時間を5.5時間にした以外はポリエーテルポリウレタンポリオールCと同様にして、重量平均分子量Mw=12000、水酸基価20(mgKOH/g)、官能基数2.0のポリエーテルポリウレタンポリオールDのMEK溶液を得た。
<ポリエーテルポリウレタンポリオールZの合成>
反応時間を8.0時間にした以外はポリウレタンポリオールAと同様にして、重量平均分子量Mw=23000、水酸基価12(mgKOH/g)、官能基数2.0のポリエーテルポリウレタンポリオールZのMEK溶液を得た。
窒素雰囲気下、下記の材料を80℃で2時間加熱反応した後、ブチルセロソルブ 72.7質量部を加えた。
・ポリプロピレングリコール
(商品名:エクセノール720;旭硝子社製)100.0質量部
・ポリメリックジフェニルメタンジイソシアネート
(商品名:ミリオネートMR−200;日本ポリウレタン工業社製)69.6質量部。
その後、反応物温度50℃の条件下、MEKオキシムを25.8質量部滴下し、重量均分子量Mw=25000、平均官能基数3.5のイソシアネート化合物Lのブチルセロソルブ溶液を得た。
<末端にイソシアネート基を有するポリエーテルポリウレタンM>
反応時間を4.0時間にした以外はイソシアネート化合物Lと同様にして、重量平均分子量Mw=60000、平均官能基数3.4のイソシアネート化合物Mのブチルセロソルブ溶液を得た。
<末端にイソシアネート基を有するポリエーテルポリウレタンN>
窒素雰囲気下、下記の材料を80℃で2.5時間加熱反応した後、ブチルセロソルブを63.7質量部加えた。
・ポリプロピレングリコール
(商品名:サンニックスPP−1000;三洋化成工業社製)100.0質量部
・ポリメリックジフェニルメタンジイソシアネート
(商品名:ミリオネートMR−200;日本ポリウレタン工業社製)48.7質量部。
その後、反応物温度50℃の条件下、MEKオキシムを21.2質量部滴下し、重量平均分子量Mw=40000、平均官能基数3.2のイソシアネート化合物Nのブチルセロソルブ溶液を得た。
<末端にイソシアネート基を有するポリエーテルポリウレタンO>
窒素雰囲気下、下記の材料を80℃で2.0時間加熱反応した後、ブチルセロソルブを53.3質量部加えた。
・ポリプロピレングリコール
(商品名:サンニックスPP−2000;三洋化成工業社製)100.0質量部、
・ポリメリックジフェニルメタンジイソシアネート
(商品名:ミリオネートMR−200;日本ポリウレタン工業社製)24.3質量部。
その後、反応物温度50℃の条件下、MEKオキシムを16.2質量部滴下し、重量平均分子量Mw=25000、平均官能基数3.1のイソシアネート化合物Oのブチルセロソルブ溶液を得た。
<末端にイソシアネート基を有するポリエーテルポリウレタンP>
反応時間を4.0時間にした以外はイソシアネート化合物Oと同様にして、重量平均分子量Mw=60000、平均官能基数3.0のシアネート化合物Pのブチルセロソルブ溶液を得た。
<導電性軸芯体2の調製>
導電性軸芯体2として、SUS304製の直径6mmの芯金にプライマー(商品名:DY35−051;東レダウコーニングシリコーン社製)を塗布し、温度150℃にて30分焼付けた。
<樹脂層3の調製>
次に、導電性軸芯体2を金型に配置し、液状導電性シリコーンゴム(東レダウコーニングシリコーン社製、ASKER−C硬度40度、体積抵抗率1×105Ω・cm品)を金型内に形成されたキャビティに注入した。続いて、金型を加熱してシリコーンゴムを150℃で15分間加硫し、金型から脱型した後、200℃で2時間加熱して硬化反応を完結させた。このようにして導電性軸芯体2の外周に直径12mmの樹脂層3を設けた。
<表面層4の調製>
以下の材料を撹拌モーターにより混合撹拌し、総固形分が30質量%になるようにMEKに溶解して、混合した後、サンドミルにて均一に分散し、表面層形成用塗料1を得た。
・ジオール化合物A:62質量部(固形分として)、
・イソシアネート化合物P:38質量部(固形分として)
・カーボンブラック(商品名:MA100;三菱化学社製):25質量部、
・樹脂粒子(商品名:アートパールC600透明;根上工業社製):30質量部。
実施例1において、表面層形成用塗料の配合を下記表2、3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして現像ローラを調製した。
実施例1において、表面層形成用塗料の配合を以下のようにした以外は実施例1と同様にして現像ローラを調整した。以下の材料を撹拌モーターにより混合撹拌し、総固形分が30質量%になるようにMEKに溶解して、混合の後、サンドミルにて均一に分散し、表面層形成用塗料1を得た。
・ジオール化合物A:56質量部(固形分として)、
・ジオール化合物Z:6質量部(固形分として)、
・イソシアネート化合物P:38質量部(固形分として)、
・カーボンブラック(商品名:MA100;三菱化学社製):25質量部、
・樹脂粒子(商品名:アートパールC600透明;根上工業社製):30質量部。
実施例1において、表面層形成用塗料の配合を以下のようにした以外は実施例1と同様にして現像ローラを調整した。すなわち、以下の材料を撹拌モーターにより混合撹拌し、総固形分が30質量%になるようにMEKに溶解して、混合の後、サンドミルにて均一に分散し、表面層形成用塗料1を得た。
・ジオール化合物A:47質量部(固形分として)、
・ジオール化合物Z:15質量部(固形分として)、
・イソシアネート化合物P:38質量部(固形分として)、
・カーボンブラック(商品名:MA100;三菱化学社製):25質量部、
・樹脂粒子(商品名:アートパールC600透明;根上工業社製):30質量部。
*1:カーボンブラック(商品名:MA100;三菱化学社製)、
*2:カーボンブラック(商品名:ColorBlack S-160;デグサジャパン社製)、
*3:カーボンブラック(商品名:ColorBlack S-170;デグサジャパン社製)、
*4:カーボンブラック(商品名:Printex V;デグサジャパン社製)、
*5:カーボンブラック(商品名:SpecialBlack 4;デグサジャパン社製)、
*6:カーボンブラック(商品名:SUNBLACK X15;旭カーボン社製)。
メチルエチルケトン(MEK)112.9質量部に対して、以下の材料を段階的に混合し、窒素雰囲気下80℃にて4.0時間反応させた。そして、重量平均分子量Mw=8000、水酸基価24(mgKOH/g)、官能基数2.0のポリエーテルポリウレタンポリオールEのMEK溶液を得た。
・ポリテトラメチレングリコール
(商品名:PolyTHF250;BASF社製):100.0質量部
・4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート
(商品名:コスモネートPH;三井化学ポリウレタン社製):69.4質量部。
<ポリエーテルポリウレタンポリオールFの合成>
反応時間を3.0時間にした以外はポリエーテルポリウレタンポリオールCと同様にして、重量平均分子量Mw=6000、水酸基価27(mgKOH/g)、官能基数2.0のポリエーテルポリウレタンポリオールFのMEK溶液を得た。
<ポリエーテルポリウレタンポリオールGの合成>
反応時間を6.0時間にした以外はポリウレタンポリオールCと同様にして、重量平均分子量Mw=15000、水酸基価16(mgKOH/g)、官能基数2.0のポリエーテルポリウレタンポリオールGのMEK溶液を得た。
<ポリエーテルポリウレタンポリオールHの合成>
メチルエチルケトン(MEK)74.1質量部に対して下記の材料を段階的に混合し、窒素雰囲気下80℃にて5.5時間反応させた。そして、重量平均分子量Mw=12000、水酸基価15(mgKOH/g)、官能基数2.0のポリエーテルポリウレタンポリオールHのMEK溶液を得た。
・ポリテトラメチレングリコール
(商品名:PTG2000;保土谷化学社製):100.0質量部
・4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート
(商品名:コスモネートPH;三井化学ポリウレタン社製)11.1質量部。
<ポリエーテルポリウレタンポリオールIの合成>
メチルエチルケトン(MEK)116.9質量部に対して、下記の材料を段階的に混合し、窒素雰囲気下80℃にて4.5時間反応させた。そして、重量平均分子量Mw=10000、水酸基価22(mgKOH/g)、官能基数2.0のポリエーテルポリウレタンポリオールIのMEK溶液を得た。
・ポリテトラメチレングリコール
(商品名:PTG1000SN;保土谷化学社製):100.0質量部、
・イソホロンジイソシアネート(IPDI)
(商品名:タケネート500;三井化学ポリウレタン社製)16.9質量部、
・500(商品名、三井化学ポリウレタン社製)16.9質量部。
<ポリエーテルポリウレタンポリオールJの合成>
メチルエチルケトン(MEK)87.8質量部に対して、以下の材料を段階的に混合し、窒素雰囲気下80℃にて4.5時間反応させた。そして、重量平均分子量Mw=8000、水酸基価24(mgKOH/g)、官能基数2.0のポリエーテルポリウレタンポリオールJのMEK溶液を得た。
・ポリプロピレングリコール
(商品名:エクセノール720;旭硝子社製):100.0質量部
・4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート
(商品名:コスモネートPH;三井化学ポリウレタン社製):31.7質量部。
<ポリエーテルポリウレタンポリオールKの合成>
メチルエチルケトン(MEK)168.5質量部に以下の材料を段階的に混合し、窒素雰囲気下80℃にて4.5時間反応させた。重量平均分子量Mw=10000、水酸基価40(mgKOH/g)、平均官能基数2.3のポリエーテルポリウレタンポリオールKのMEK溶液を得た。
・ポリテトラメチレングリコール
(商品名:PTG1000SN;保土谷化学社製):100.0質量部
・4,4-ジフェニルメタンジイソシアネート
(商品名:コスモネートPH;三井化学ポリウレタン社製):58.5質量部
・グリセリン:10.0質量部。
<末端にイソシアネート基を有するポリエーテルポリウレタンQの合成>
反応時間を1.75時間にした以外はイソシアネート化合物Lと同様にして、重量平均分子量Mw=23000、平均官能基数3.5のイソシアネート化合物Qのブチルセルロルブ溶液を得た。
<末端にイソシアネート基を有するポリエーテルポリウレタンRの合成>
反応時間を4.25時間にした以外はイソシアネート化合物Oと同様にして、重量平均分子量Mw=63000、平均官能基数3.0のイソシアネート化合物Rのブチルセルロルブ溶液を得た。
<末端にイソシアネート基を有するポリエーテルポリウレタンSの合成>
窒素雰囲気下、下記の材料を80℃で2時間加熱反応した後、ブチルセロソルブ72.7質量部を加えた。
・ポリプロピレングリコール
(商品名:エクセノール720;旭硝子社製):100.0質量部
・ポリメリックジフェニルメタンジイソシアネート
(商品名:ミリオネートMR−200;日本ポリウレタン工業社製):75質量部。
その後、反応物温度50℃の条件下、MEKオキシムを29.8質量部滴下し、重量均分子量Mw=26000、平均官能基数3.7のイソシアネート化合物Sのブチルセルロルブ溶液を得た。
<末端にイソシアネート基を有するポリエーテルポリウレタンTの合成>
窒素雰囲気下、下記の材料を80℃で4.0時間加熱反応した後、ブチルセロソルブを53.3質量部加えた。
・ポリプロピレングリコール
(商品名:サンニックスPP−2000;三洋化成工業社製):100.0質量部
・ポリメリックジフェニルメタンジイソシアネート
(商品名:ミリオネートMR−200;日本ポリウレタン工業社製):19.8質量部。その後、反応物温度50℃の条件下、MEKオキシムを14.2質量部滴下し、重量平均分子量Mw=58000、平均官能基数2.8のイソシアネート化合物Tのブチルセルロルブ溶液を得た。
<末端にイソシアネート基を有するポリエーテルポリウレタンUの合成>
窒素雰囲気下、下記の材料を80℃で2.5時間加熱反応した後、ブチルセロソルブを53.3質量部加えた。
・ポリプロピレングリコール
(Mn=2700;Aldrich社製)100.0質量部、
・ポリメリックジフェニルメタンジイソシアネート
(商品名:ミリオネートMR−200;日本ポリウレタン工業社製)24.3質量部。
<末端にイソシアネート基を有するポリエーテルポリウレタンVの合成>
窒素雰囲気下、下記の材料を80℃で2.5時間加熱反応した後、ブチルセロソルブを53.3質量部加えた。
・ポリプロピレングリコール
(Mn=425;Aldrich社製):100.0質量部
・ポリメリックジフェニルメタンジイソシアネート
(商品名:ミリオネートMR−200;日本ポリウレタン工業社製):69.6質量部。その後、反応物温度50℃の条件下、MEKオキシムを25.8質量部滴下し、重量平均分子量Mw=40000、平均官能基数3.5のイソシアネート化合物Vのブチルセルロルブ溶液を得た。
<末端にイソシアネート基を有するポリエーテルポリウレタンWの合成>
窒素雰囲気下、下記の材料を80℃で2.5時間加熱反応した後、ブチルセロソルブを63.7質量部加えた。
・ポリプロピレングリコール
(商品名:サンニックスPP−1000;三洋化成工業社製):100.0質量部
・4,4-ジフェニルメタンジイソシアネート
(商品名:コスモネートPH;三井化学ポリウレタン社製):52質量部。
<末端にイソシアネート基を有するポリエーテルポリウレタンXの合成>
窒素雰囲気下、下記の材料を80℃で2.5時間加熱反応した後、ブチルセロソルブを63.7質量部加えた。
・ポリテトラメチレングリコール
(商品名:PTG1000SN;保土谷化学社製):100.0質量部
・ポリメリックジフェニルメタンジイソシアネート
(商品名:ミリオネートMR−200;日本ポリウレタン工業社製):48.7質量部。
実施例1において、表面層形成用塗料の配合を、下記表5の通りに変更した以外は実施例1と同様にして現像ローラを得た。
以上のようにして得られた実施例1〜34及び比較例1〜18に係る現像ローラを、下記方法によりそれぞれ評価した。
<低温低湿環境下(温度10℃/湿度14%RH)における「かぶり」評価>
各現像ローラを、カラーレーザープリンタ(商品名:LBP5300;キヤノン社製)を用いて評価した。具体的には、上記カラーレーザープリンタ用のマゼンタプロセスカートリッジに上記現像ローラを装着した。画像出力に先立ち、上記プロセスカートリッジを上記カラーレーザープリンタに装着して、温度10℃/湿度14%の試験環境下に24時間放置した。その後、温度10℃/湿度14%RHの試験環境下にて、印字率1%の画像を連続して17000枚出力した。なお、現像剤は上記マゼンタプロセスカートリッジに搭載されている非磁性一成分のマゼンタ現像剤をそのまま使用した。また、記録用紙は、キヤノン社製のCLC(カラーレーザーコピア)用紙(A4サイズ、坪量=81.4g/m2)を用いた。このとき、17000枚目の紙上に「かぶり」が発生しているかどうかを、以下の基準で目視判断した。
A:紙上に「かぶり」が全く認められない。
B:紙上にごく軽微な「かぶり」が認められる。
C:紙上に「かぶり」が認められるが、実使用上問題ない。
各現像ローラを、カラーレーザープリンタ(商品名:LBP5300;キヤノン社製)を用いて評価した。具体的には、上記カラーレーザープリンタ用のマゼンタプロセスカートリッジに各々の現像ローラを装着した。なお、このプロセスカートリッジが電子写真画像の形成に供される前の未使用状態では、当該プロセスカートリッジ内の現像ローラは、当該カートリッジに搭載されている非磁性一成分のマゼンタ現像剤を介在して現像ブレードと常時当接している状態にある。
A:1枚目の画像に全くバンディングが認められない。
B:1〜5枚目までバンディングが認められる。その後は消失し認められない。
C:6〜15枚目にもバンディングの発生が認められる。その後は消失し認められない。
2:導電性軸芯体
3:樹脂層
4:表面層
21:感光ドラム
22:帯電部材
23:露光手段
25:現像剤供給ローラ
26:現像ブレード
27:中間転写ベルト
28:一次転写部材
29:二次転写部材
30:クリーニング部材
31:定着装置
32:記録用紙
301:搬送ルート
Claims (5)
- 軸芯体と、該軸芯体の外周に樹脂層とを有し、該樹脂層の外周に表面層を有する現像ローラの製造方法において、
カーボンブラック、下記(a)及び下記(b)を含む混合物を硬化させて、該表面層を形成する工程を有することを特徴とする現像ローラの製造方法:
(a)数平均分子量が650以上、1000以下のポリテトラメチレングリコールと4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートとの反応物であって、重量平均分子量が8000以上、12000以下のジオール;
(b)数平均分子量が700以上、2000以下のポリプロピレングリコール(PPG)とポリメリックジフェニルメタンジイソシアネートとの反応物であって、少なくとも末端にイソシアネート基を有し、平均官能基数3.0以上、3.5以下であり、かつ、重量平均分子量が25000以上、60000以下のイソシアネート化合物。 - 前記混合物における前記(b)の、前記(a)及び前記(b)の合計量に対する割合が、32質量%以上、42質量%以下である請求項1に記載の現像ローラの製造方法。
- 請求項1または2に記載の方法によって製造されたことを特徴とする現像ローラ。
- 電子写真感光体と、該電子写真感光体に対向して配置されている現像ローラとを備え、電子写真装置本体に着脱可能に構成されているプロセスカートリッジであって、該現像ローラが請求項3に記載の現像ローラであることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 電子写真感光体と、該電子写真感光体に対向して配置されている現像ローラとを備え、該現像ローラが請求項3に記載の現像ローラであることを特徴とする電子写真画像形成装置。
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