JP2010000689A - Manufacturing method of laminated sheet, and laminated sheet - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、黒鉛を素材とした積層シートの製造方法、およびこれにより製造された積層シートに関する。 The present invention relates to a method for producing a laminated sheet made of graphite, and a laminated sheet produced thereby.
近年のパーソナルコンピュータ等の電気機器においては、搭載される半導体素子の高性能化、高集積化が進み、その発する熱量が大きくなったため、熱対策が特に重要となっている。このため、これらの機器における半導体素子等の熱発生部にはヒートシンクが接合される。この際、熱発生部とヒートシンクとの熱伝導を良好にするために、この間には放熱シートが挿入される。また、特にノート型のパーソナルコンピュータ等、携帯用の機器においては、小型化、軽量化が要求されるため、大型のヒートシンクは用いずに、この放熱シートのみにより放熱を行なう場合もある。放熱シートとこれが貼り付けられる面との熱抵抗は充分小さくする必要があるため、この面の凹凸や曲率に対して充分に追従する柔軟性がある放熱シートが用いられる。従って、放熱シートとしては、軽量であり、高い放熱性と柔軟性を有するものが用いられる。さらに、場合によっては放熱シートは１００℃以上の温度になることもあるため、高い耐熱性も必要である。 In recent electronic devices such as personal computers, the countermeasures against heat are particularly important because of the higher performance and higher integration of mounted semiconductor elements and the greater amount of heat generated. For this reason, a heat sink is joined to a heat generating part such as a semiconductor element in these devices. At this time, in order to improve the heat conduction between the heat generating part and the heat sink, a heat radiating sheet is inserted between them. In particular, portable devices such as notebook personal computers are required to be smaller and lighter. Therefore, there is a case where heat is radiated only by the heat radiating sheet without using a large heat sink. Since the heat resistance between the heat dissipation sheet and the surface to which it is attached needs to be sufficiently small, a heat dissipation sheet is used that is flexible enough to follow the unevenness and curvature of this surface. Therefore, the heat dissipation sheet is lightweight and has high heat dissipation and flexibility. Furthermore, since the heat radiating sheet may reach a temperature of 100 ° C. or higher in some cases, high heat resistance is also required.
こうした放熱シートを構成する材料としては、グラファイト構造をもつ黒鉛が軽量かつ高い熱伝導率をもつために好ましい。黒鉛には有機材料に熱処理を施して得られる人工黒鉛と、粉末状態にして用いられる天然黒鉛とがあるが、いずれも単体では５００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上の高い熱伝導率を有する。これをシート状にした場合にはこれよりも熱伝導率は低下するものの、他の材料よりは高い熱伝導率となる。黒鉛をシート状にした構造を形成するために、例えば特許文献１には、有機高分子シートを１８００℃以上の高温で処理することにより黒鉛化した後に圧延化して、柔軟性のある人工黒鉛のシートを得る技術が記載されている。このシートは充分高い熱伝導率を有しているものの、この黒鉛化工程が複雑であり、かつその製造には１ヶ月程度の時間がかかるため、製造コストが高くなった。また、厚いシートを得ることが困難であるという問題点もあるため、この方法では実用的な放熱シートは得られなかった。
As a material constituting such a heat-dissipating sheet, graphite having a graphite structure is preferable because it has a light weight and high thermal conductivity. Graphite includes artificial graphite obtained by subjecting an organic material to a heat treatment and natural graphite used in a powder state, both of which have a high thermal conductivity of 500 W / (m · K) or more. When this is made into a sheet, the thermal conductivity is lower than this, but the thermal conductivity is higher than other materials. In order to form a sheet-like structure of graphite, for example, in
一方、グラファイト構造をもつ天然黒鉛の粉末を利用する場合には、上記と同程度の放熱性のものを低コストで得ることができた。この場合の粉末は、例えば、天然黒鉛を粉砕し、これに硫酸を染み込ませることによりグラファイト層間に酸が挿入された構造を形成した後に８００℃程度に急速加熱して酸の熱分解を急速に発生させ、その際に発生した圧力でグラファイト層間の結合を破壊することにより得られる。これにより、グラファイト構造が保たれることにより高い熱伝導率をもった天然黒鉛の粉末（膨張黒鉛）が得られた。この粉末をシート状に配置したものをロール圧延することにより黒鉛シートが形成された。ただし、結合材を用いずにこのシートを形成した場合にはその熱伝導率は高くなるものの、黒鉛の粉末がシートから脱落するという問題があった。このため、この黒鉛シートを金属箔で挟み込んだ構造（ラミネート構造）の積層シートとされ、この金属箔としては例えばアルミニウム箔が用いられた。アルミニウム等の金属と黒鉛との直接接合は困難であるため、この積層シートの製造方法としては、例えば特許文献２に、黒鉛シートの両面にそれぞれ薄い接着剤シートを介してアルミニウム箔を加温・加圧状態で接合することが記載されている。この場合の接合温度は３００℃以下の低温であるため、その製造工程も容易であり、前記の人工黒鉛シートの場合と比べてその製造コストは大幅に低くなった。この積層シートは、高い放熱性および柔軟性をもち、かつ低コストで得られた。この積層シートにおいては、面方向の熱伝導率は３００Ｗ／（ｍ・Ｋ）程度、厚さ方向の熱伝導率は８Ｗ／（ｍ・Ｋ）程度のものが得られた。これらの値は、元の黒鉛の熱伝導率と比べて劣るものの、例えばその面方向の熱伝導率が２４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）程度であるアルミニウムと比べて充分に高い。一方、厚さ方向の熱伝導率は、放熱シートと同様の用途で用いられるシリコーン樹脂が３Ｗ／（ｍ・Ｋ）程度であることと比較するとやはり大幅に高く、実用的なものとなった。
On the other hand, when a natural graphite powder having a graphite structure is used, a heat radiation having the same degree as the above can be obtained at low cost. The powder in this case is, for example, pulverized natural graphite and impregnated with sulfuric acid to form a structure in which an acid is inserted between graphite layers, and then rapidly heated to about 800 ° C. to rapidly decompose the acid. It is obtained by breaking the bonds between the graphite layers with the pressure generated at that time. As a result, a natural graphite powder (expanded graphite) having a high thermal conductivity by maintaining the graphite structure was obtained. A graphite sheet was formed by rolling the powder in a sheet form. However, when this sheet is formed without using a binder, the thermal conductivity is increased, but there is a problem that the graphite powder falls off the sheet. For this reason, it was set as the laminated sheet of the structure (laminate structure) which pinched | interposed this graphite sheet with metal foil, and aluminum foil was used as this metal foil, for example. Since direct bonding between a metal such as aluminum and graphite is difficult, as a method for producing this laminated sheet, for example,
また、この天然黒鉛を用いた積層シートは高い圧縮性をもち、化学的にも安定であるという特徴もある。このため、放熱材料以外にも、有毒なアスベストの代替として、ガスケットやパッキン等にも用いられていた。
こうした積層シートを製造するに際しては、黒鉛シートと金属箔との間に隙間が形成されず、一様に密着した構造を形成することが重要である。ところが、黒鉛シートを加熱した場合には、一般に、黒鉛からガスが放出される。特に、膨張黒鉛粉末からなる黒鉛シートの場合は粉末で形成されているためにそのガス吸着面積が大きいため、ガス放出量も多い。このため、黒鉛シートとアルミニウム箔との接合時に加熱する際に、膨張黒鉛粉末に吸着された水分等が脱離ガスとなって放出される。これにより、黒鉛シートとアルミニウム箔との間に隙間が生じたり、この間の接合が不良となる場合があった。この場合、隙間が生じた部分の熱伝導が低下することがあった。また、製造された積層シートが実際に放熱部に貼り付けられた使用される際に、その温度が１００℃以上に上昇した場合でも同様に剥離を生ずることがあった。 When manufacturing such a laminated sheet, it is important that a gap is not formed between the graphite sheet and the metal foil, and that a uniformly adhered structure is formed. However, when the graphite sheet is heated, gas is generally released from the graphite. In particular, in the case of a graphite sheet made of expanded graphite powder, since it is formed of powder and its gas adsorption area is large, the amount of gas released is also large. For this reason, when heating at the time of joining the graphite sheet and the aluminum foil, moisture adsorbed on the expanded graphite powder is released as a desorbed gas. As a result, there may be a gap between the graphite sheet and the aluminum foil, or the bonding between them may be poor. In this case, the heat conduction in the portion where the gap has occurred may be reduced. Further, when the manufactured laminated sheet is actually used by being attached to the heat radiating portion, even when the temperature rises to 100 ° C. or more, peeling may occur in the same manner.
従って、剥離を発生しにくく、放熱性の高い積層シートを低コストで得ることは困難であった。 Therefore, it is difficult to obtain a laminated sheet that hardly causes peeling and has high heat dissipation at low cost.
本発明は斯かる問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、上記の問題点を解決する積層シートの製造方法を提供することにある。 This invention is made | formed in view of such a problem, The place made into the objective is to provide the manufacturing method of the laminated sheet which solves said problem.
本発明は、上記課題を解決すべく、以下に掲げる構成とした。
請求項１記載の発明の要旨は、黒鉛シートと金属薄層とが接着層を介して接合されて積層された構造の積層シートの製造方法であって、前記接着層が表面に形成された前記金属薄層と前記黒鉛シートとを、前記黒鉛シートと前記金属薄層とが前記接着層を介して接合される形態で積層した積層体を形成する積層工程と、前記積層体を真空状態で加圧および加熱して前記積層シートを得る接合工程と、を具備することを特徴とする積層シートの製造方法に存する。
請求項２記載の発明の要旨は、前記接合工程において、前記積層体は真空中で一軸加圧されることを特徴とする請求項１に記載の積層シートの製造方法に存する。
請求項３記載の発明の要旨は、前記積層体を真空パック中に封入する封入工程を具備し、前記接合工程において、前記積層体が封入された前記真空パックを加圧および加熱することを特徴とする請求項１に記載の積層シートの製造方法に存する。
請求項４記載の発明の要旨は、前記真空パックはポリアミド耐熱性シート材で形成されていることを特徴とする請求項３に記載の積層シートの製造方法に存する。
請求項５記載の発明の要旨は、前記接合工程は、７０℃〜１５０℃の温度範囲で行われることを特徴とする請求項３又は４に記載の積層シートの製造方法に存する。
請求項６記載の発明の要旨は、前記封入工程において、前記積層体は１０3Ｐａ以下の圧力とされることを特徴とする請求項３から請求項５までのいずれか１項に記載の積層シートの製造方法に存する。
請求項７記載の発明の要旨は、前記接合工程は、オートクレーブ中で行われることを特徴とする請求項３から請求項６までのいずれか１項に記載の積層シートの製造方法に存する。
請求項８記載の発明の要旨は、前記積層工程の前に、前記黒鉛シートを乾燥させる乾燥工程を有することを特徴とする請求項１から請求項７までのいずれか１項に記載の積層シートの製造方法に存する。
請求項９記載の発明の要旨は、前記乾燥工程は、１００℃〜３００℃の温度範囲で行われることを特徴とする請求項８に記載の積層シートの製造方法に存する。
請求項１０記載の発明の要旨は、前記接合工程は、０．１ＭＰａ〜５ＭＰａの圧力範囲で行われることを特徴とする請求項１から請求項９までのいずれか１項に記載の積層シートの製造方法に存する。
請求項１１記載の発明の要旨は、前記黒鉛シートは、膨張黒鉛粉末からなることを特徴とする請求項１から請求項１０までのいずれか１項に記載の積層シートの製造方法に存する。
請求項１２記載の発明の要旨は、前記金属薄層は、アルミニウム、銅、ニッケル、ステンレスのいずれかであることを特徴とする請求項１から請求項１１までのいずれか１項に記載の積層シートの製造方法に存する。
請求項１３記載の発明の要旨は、前記接着層は、熱可塑性樹脂からなることを特徴とする請求項１から請求項１２までのいずれか１項に記載の積層シートの製造方法に存する。
請求項１４記載の発明の要旨は、前記熱可塑性樹脂がポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、ＥＶＡ、ポバール、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド、ポリアセタール、ポリフェニレンエーテル、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレートのうちのいずれか１種以上であることを特徴とする請求項１３に記載の積層シートの製造方法に存する。
請求項１５記載の発明の要旨は、前記接着層は、熱硬化性樹脂からなることを特徴とする請求項１から請求項１４までのいずれか１項に記載の積層シートの製造方法に存する。
請求項１６記載の発明の要旨は、前記熱硬化性樹脂はフェノール樹脂、エポキシ樹脂、またはこれらの混合物であることを特徴とする請求項１５に記載の積層シートの製造方法に存する。
請求項１７記載の発明の要旨は、請求項１から請求項１６までのいずれか１項に記載の積層シートの製造方法により製造されたことを特徴とする積層シートに存する。
請求項１８記載の発明の要旨は、前記接着層を介して前記金属薄層が前記黒鉛シートの両面に接合されたことを特徴とする請求項１７に記載の積層シート
に存する。
In order to solve the above problems, the present invention has the following configurations.
The gist of the invention of
The gist of the invention described in
The gist of the invention described in
The gist of the invention described in
The gist of the invention described in
The gist of the invention described in
The gist of the invention according to
The gist of the invention according to claim 8 is that the laminate sheet according to any one of
The gist of the invention according to claim 9 resides in the method for producing a laminated sheet according to claim 8, wherein the drying step is performed in a temperature range of 100 ° C to 300 ° C.
The gist of the invention according to claim 10 is that the joining step is performed in a pressure range of 0.1 MPa to 5 MPa, wherein the laminated sheet according to any one of
The gist of the invention described in
The gist of the invention described in claim 12 is that the thin metal layer is any one of aluminum, copper, nickel, and stainless steel, and is a laminate according to any one of
The gist of the invention described in claim 13 resides in the method for producing a laminated sheet according to any one of
The gist of the invention according to claim 14 is that the thermoplastic resin is polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polystyrene, polyvinyl acetate, EVA, poval, ABS resin, AS resin, acrylic resin, polyamide, polyacetal, polyphenylene ether, poly It exists in the manufacturing method of the lamination sheet of Claim 13 which is any 1 or more types of a butylene terephthalate and a polyethylene terephthalate.
The gist of the invention according to claim 15 resides in the method for producing a laminated sheet according to any one of
The gist of the invention described in claim 16 resides in the method for producing a laminated sheet according to claim 15, wherein the thermosetting resin is a phenol resin, an epoxy resin, or a mixture thereof.
The gist of the invention described in claim 17 resides in a laminated sheet produced by the method for producing a laminated sheet according to any one of
The gist of the invention described in claim 18 resides in the laminated sheet according to claim 17, wherein the thin metal layer is bonded to both surfaces of the graphite sheet via the adhesive layer.
本発明は以上のように構成されているので、剥離を発生せず、高い放熱効果を有する積層シートを低コストで得ることができる。 Since this invention is comprised as mentioned above, it does not generate | occur | produce but can obtain the lamination sheet which has a high heat dissipation effect at low cost.
以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。 Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention will be described.
（第１の実施の形態）
本発明の第１の実施の形態に係る製造方法により製造される積層シートの断面図が図１である。この積層シート１は、黒鉛シート２の両面に金属薄層３が接着層４を介して接合されたものである。
(First embodiment)
FIG. 1 is a cross-sectional view of a laminated sheet manufactured by the manufacturing method according to the first embodiment of the present invention. In this
黒鉛シート２は、黒鉛粉末をシート状にした後にロール圧延することにより形成されたシートで、その厚さは典型的には１００〜２０００μｍであるが、任意とすることができる。ここで用いられる黒鉛粉末としては、グラファイト構造が保たれ、高い熱伝導率をもち、安価であることから、天然黒鉛が粉末化された膨張黒鉛が特に好ましく用いられる。膨張黒鉛は、天然黒鉛を粉砕し、これに硫酸を染み込ませることによりグラファイト層間に酸が挿入された構造を形成した後に８００℃程度に急速加熱して酸の熱分解を急速に発生させ、その際に発生した圧力でグラファイト層間の結合を破壊することにより得られる粉末である。その平均粒径は０．５〜５００μｍ程度が好ましい。膨張黒鉛の熱伝導率は５００Ｗ・（ｍ・Ｋ）以上と極めて高いため、これにより構成された黒鉛シート２の熱伝導率を高くすることができる。なお、樹脂からなる結合材と黒鉛粉末とを混合して黒鉛シートを形成することもできるが、結合材により熱伝導率は低下するため、結合材は使用しないことが好ましい。
The
金属薄層３は、柔軟性をもち、高い熱伝導率をもつ金属材料が好ましく用いられる。また、その厚さは黒鉛シート２よりも薄く、充分な可塑性と熱伝導率をもつことが好ましい。このため、例えば厚さが２０μｍ程度のアルミニウム箔が好ましく用いられる。また、銅、ニッケル、ステンレス等も同様に用いることができる。
The metal
接着層４は、例えば熱可塑性樹脂からなる層であり、その厚さは金属薄層３よりもさらに薄い。この材料としては、例えばポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、エチレン酢酸ビニール共重合樹脂（ＥＶＡ樹脂）、ポバール、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド、ポリアセタール、ポリフェニレンエーテル、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート等が好ましく用いられる。一般にこうした樹脂の熱伝導率は黒鉛やアルミニウムよりも大幅に低いため、黒鉛シート２と金属薄層３とが充分小さな熱抵抗で接合されている範囲で、その厚さが小さいことが好ましく、例えば２μｍ程度とする。これらの熱可塑性樹脂の場合は、加熱することによって軟化し、その後に冷却されることによって硬化し、各層が固定される。
The
また、例えば熱硬化性樹脂であるフェノール樹脂、エポキシ樹脂やこれらの混合物も接着層４として同様に用いることができる。この場合には、接着層４は加熱前には流動性を有し、加熱後によって硬化し、その後に冷却された場合においても硬化した状態が維持されることにより、各層が固定される。
In addition, for example, a phenol resin, an epoxy resin, or a mixture thereof, which is a thermosetting resin, can be used similarly as the
この積層シート１の製造方法を示したフロー図が図２である。図２に従って、この製造方法を詳細に説明する。
FIG. 2 is a flowchart showing a method for manufacturing the
まず、前記の黒鉛シート２を例えば膨張黒鉛粉末を材料として作成する（Ｓ１）。この黒鉛シート２は粉末を凝集させて形成されたため、そのガス吸着面積は大きい。このため、この状態ではこの黒鉛シート２には多量の水分等、不純物が吸着されている。
First, the
次に、この黒鉛シート２を乾燥させる乾燥工程を行なう（Ｓ２）。この工程においては、黒鉛シート２を例えば乾燥空気、窒素等の雰囲気で１００〜３００℃、例えば２００℃の温度で１２０分程度放置する。これにより、黒鉛シート２に吸着した水分等の不純物の大半は脱離する。その後、常温に冷却後、黒鉛シート２を取り出す。
Next, the drying process which dries this
次に、黒鉛シート２と、接着層４が形成された金属薄層３とを積層した積層体を製造する積層工程を行なう（Ｓ３）。この際、図１に示すように、下から金属薄層３、接着層４、黒鉛シート２、接着層４、金属薄層３の順となるべく行なう。この工程は大気中、かつ常温で行うことができる。ただし、この際には、黒鉛シート２には再度大気中の水分等が吸着する。
Next, a lamination process for producing a laminate in which the
次に、この積層体を真空パック中に封入する封入工程を行なう（Ｓ４）。真空パックは、例えば厚さが５０μｍ程度のポリアミド（ＰＡ）耐熱性シート材で形成された袋を用いることができる。この工程においては、この中に積層体を入れ、真空引きを行い、１０3Ｐａ以下の圧力とする。この際、積層工程（Ｓ３）における大気中で再び黒鉛シート２に吸着した水分等は脱離する。その後、この真空パックを封止する。これにより、積層体は大気圧で加圧された状態となる。
Next, an enclosing step of enclosing the laminate in a vacuum pack is performed (S4). As the vacuum pack, for example, a bag formed of a polyamide (PA) heat-resistant sheet material having a thickness of about 50 μm can be used. In this step, the laminated body is put in this and evacuated to a pressure of 10 3 Pa or less. At this time, moisture and the like adsorbed again on the
次に、この真空パックをオートクレーブ（圧力釜）中に入れ、真空パックごと、この積層体を積層体の厚さ方向に加圧し（Ｓ５）、加熱する（Ｓ６）ことにより、層間を接合させる（接合工程）。この圧力は、５気圧程度（０．５ＭＰａ程度）が好ましい。この際の雰囲気は、大気、窒素、アルゴン等、任意である。これにより、積層体は真空パックごと、この圧力で加圧される。また、積層体の温度を１２０℃程度とすることにより、接着層４を溶融させて黒鉛シート２と金属薄層３を接合させる。この温度は、前記の接着層４として熱可塑性樹脂が用いられた場合にはその軟化温度以上とすれば、冷却後にこれらは接合される。また、接着層４として熱硬化性樹脂が用いられた場合にはその硬化温度以上とすれば、常温で軟化状態であった接着層４が硬化し、黒鉛シート２と金属薄層３とが接合される。この際には、この積層体は真空パックされているため、オートクレーブ中の雰囲気に直接触れることはない。
Next, the vacuum pack is put in an autoclave (pressure kettle), and the laminate is pressurized in the thickness direction of the laminate (S5) and heated (S6) together with the vacuum pack to join the layers ( Joining process). This pressure is preferably about 5 atmospheres (about 0.5 MPa). The atmosphere at this time is arbitrary such as air, nitrogen, argon and the like. Thereby, a laminated body is pressurized with this pressure for every vacuum pack. Further, by setting the temperature of the laminated body to about 120 ° C., the
その後、冷却後にこの真空パックから積層体を取り出す取り出し工程を行なう（Ｓ７）。ここで、この積層体は、接着層４により黒鉛シート２と金属薄層３とが接合された積層シート１となっている。
Thereafter, a step of taking out the laminated body from the vacuum pack after cooling is performed (S7). Here, the laminated body is a
黒鉛シート２の材料として膨張黒鉛が用いられる場合には、膨張黒鉛の製造工程において、膨張黒鉛の粉末には多量の水分が吸着されている。さらに、黒鉛シート２はこの膨張黒鉛粉末の凝集体であるため、そのガス吸着面積は大きく、吸着量の総量は大きい。また、水分だけでなく、他の成分（酸素、硫黄等）も同様に吸着されている。接着層４を用いて黒鉛シート２と金属薄層３とが接合される際に、これらの吸着成分が加熱によりガスとして脱離した場合には、この接合部に隙間が生じたり、剥離を生ずることがある。これに対して、この製造方法においては、この吸着成分を乾燥工程（Ｓ２）と封入工程（Ｓ４）で脱離させている。このため、接合工程（Ｓ５、Ｓ６）において発生する脱ガスを少なくすることができる。このため、接合工程においては、良好な接合が行われる。
When expanded graphite is used as the material of the
また、この積層シート１が例えば発熱量の大きな部品に貼り付けられた場合には、その温度が１００℃以上となる場合がある。黒鉛シート２に吸着成分が多量に残存している場合には、この際にこれがガスとして脱離し、黒鉛シート２と金属薄層３とが部分的に剥離する場合がある。この製造方法においては、接合工程の前に既に充分に吸着成分が脱離しているため、この剥離も発生することがない。
Moreover, when this
また、積層工程（Ｓ３）から接合工程（Ｓ５、Ｓ６）までの間では、黒鉛シート２と接着層４との間は接合されておらず、密着していない状態である。このため、乾燥工程（Ｓ２）で吸着成分を脱離させた状態であっても、この積層体は封入工程（Ｓ４）までの間では大気中に晒され、特にガス吸着面積の大きな黒鉛シート２は大気中の水分等を再び吸着する。これに対して、この製造方法では、封入工程（Ｓ４）で再びこの吸着成分を脱離させているため、接合工程（Ｓ５、Ｓ６）以降では吸着成分の残存量は小さくなっており、これが原因で剥離を生ずることがない。また、一般にガス吸着面積の大きな黒鉛シート２が高温から低温に冷却される際には大気中の水分等を多く吸着するが、接合工程（Ｓ５、Ｓ６）から取り出し工程（Ｓ７）の間ではこの積層体は真空パックに封入された状態であるため、この際に水分等が吸着することがない。
Further, between the lamination step (S3) and the joining step (S5, S6), the
一方、取り出し工程（Ｓ７）後に取り出された積層シート１においては、接着層４により黒鉛シート２と金属薄層３とが接合された状態であり、黒鉛シート２は端部以外では大気と直接接することがない。従って、これ以降では黒鉛シート２に多量の不純物が吸着することがない。このため、この吸着成分が原因で剥離を生ずることがない。
On the other hand, in the
また、この積層体（積層シート１）においては、金属薄層３と比べて定形性が低い黒鉛シート２が用いられているため、特にその面積が大きい場合には取り扱いが困難である。これに対して、上記の製造方法によれば、取り出し工程（Ｓ７）まではこれを真空パックごと取り扱うことができるため、その取り扱いが容易であり、積層体あるいは積層シート１が壊れることがない。
Moreover, in this laminated body (laminated sheet 1), since the
なお、黒鉛粉末が黒鉛シートの形成（Ｓ１）時点で既に充分に脱水されていれば、乾燥工程（Ｓ２）は行なう必要がない。この場合に問題になるのは、封入工程（Ｓ４）までの間に吸着する不純物であるが、これは封入工程（Ｓ４）における真空引きの際に除去される。 If the graphite powder has already been sufficiently dehydrated at the time of formation of the graphite sheet (S1), the drying step (S2) need not be performed. In this case, what becomes a problem is an impurity adsorbed until the sealing step (S4), which is removed during evacuation in the sealing step (S4).
なお、上記の実施の形態では、黒鉛シート２の両面に金属薄層３が接着層４を介して接合された構造の積層シート１について記載したが、本発明はこの形態に限られるものではない。例えば、黒鉛シート２が接着層４を介して２層以上積層された構造や、黒鉛シート２と金属薄層３が接着層４を介して交互に多数層積層された構造をもつ積層シートに対しても同様にこの製造方法を適用することができる。
In the above embodiment, the
例えば、黒鉛シート２の片面にのみ金属薄層３が接着層４を介して接合された構造の積層シートも同様に製造することができる。この場合には、黒鉛シート２の金属薄層３が接合されていない側の面では水分等の吸着が生ずるが、その脱離はこの面で発生するため、接合に影響することはない。従って、この形態の積層シートにおいても剥離が生じにくい。
For example, a laminated sheet having a structure in which the
乾燥工程（Ｓ２）における温度は１００℃以上であることが好ましい。これ未満の温度では水分の脱離が不完全となる場合がある。また、３００℃よりも高いと、水分の除去はその時点で充分となるが、その後に常温として積層工程を行う際に再び大気中の水分が再吸着するために、非効率的である。 The temperature in the drying step (S2) is preferably 100 ° C. or higher. If the temperature is lower than this, desorption of moisture may be incomplete. On the other hand, when the temperature is higher than 300 ° C., the removal of moisture is sufficient at that time, but it is inefficient because moisture in the atmosphere is again adsorbed when the lamination process is performed at room temperature thereafter.
封入工程（Ｓ４）における圧力は、１０3Ｐａ以下が好ましい。１０3Ｐａよりも高いと、積層工程（Ｓ３）等で吸着した水分の脱離が不十分となるため、製造後に金属薄層３と黒鉛シート２との間に気泡が発生することがある。
The pressure in the enclosing step (S4) is preferably 10 3 Pa or less. If it is higher than 10 3 Pa, desorption of moisture adsorbed in the lamination step (S3) or the like becomes insufficient, and bubbles may be generated between the
接合工程（Ｓ６）における温度は７０℃〜１５０℃の範囲であることが好ましい。７０℃未満では、接着層４による接着が不十分となる。１５０℃より高いと、真空パックに用いられるポリアミド製の袋の耐熱性が不十分である。また、接合工程（Ｓ５）における圧力は０．１〜５ＭＰａの範囲が好ましい。この圧力が０．１ＭＰａ未満では接着層４による接合が不十分となり、５ＭＰａよりも大きいと、真空パックの強度が不十分となる。
The temperature in the joining step (S6) is preferably in the range of 70 ° C to 150 ° C. If it is less than 70 degreeC, the adhesion | attachment by the
本実施の形態に係る製造方法で製造された積層シートは、剥離が無く、高い放熱性と軽量性、柔軟性を合わせもつため、放熱用シートとして好ましく用いられ、これを低コストで製造することができる。放熱用シートとして用いられる場合には、片面の金属薄層３の表面に粘着層が設けられていることが好ましい。
The laminated sheet manufactured by the manufacturing method according to the present embodiment is preferably used as a heat-dissipating sheet because it has no peeling and has high heat dissipation, light weight, and flexibility, and is manufactured at a low cost. Can do. When used as a heat dissipation sheet, an adhesive layer is preferably provided on the surface of the
なお、上記の性質に加え、この積層シートは、これを圧縮するに際しても、剥離が無く、高い圧縮性を有している。従って、ガスケットやパッキンとしてもこれを好ましく用いることができる。特に、有害性が問題になっているアスベスト（石綿）の代わりにこれを用いることもできる。 In addition to the above properties, the laminated sheet does not peel off when compressed, and has high compressibility. Therefore, it can be preferably used as a gasket or packing. In particular, it can also be used in place of asbestos, which is a problem of toxicity.
（第２の実施の形態）
上記の実施の形態においては、封入工程（Ｓ４）を用い、真空パックを用いて接合工程（Ｓ５、Ｓ６）を行っていたが、これに限られるものではない。第２の実施の形態に係る製造方法においては、真空パックを用いずに図１の構造の積層シートを製造することができる。この製造方法を示すフロー図が図３である。
(Second Embodiment)
In the above embodiment, the sealing step (S4) is used and the bonding step (S5, S6) is performed using a vacuum pack. However, the present invention is not limited to this. In the manufacturing method according to the second embodiment, a laminated sheet having the structure of FIG. 1 can be manufactured without using a vacuum pack. FIG. 3 is a flowchart showing this manufacturing method.
この製造方法において、黒鉛シートの形成（Ｓ１）、乾燥工程（Ｓ２）、積層工程（Ｓ３）までは第１の実施の形態と同様である。 In this manufacturing method, the processes up to the formation of the graphite sheet (S1), the drying step (S2), and the lamination step (S3) are the same as those in the first embodiment.
ここでは、積層工程（Ｓ３）で形成された積層体を、真空中で一軸加圧する（Ｓ１１：接合工程）。この際の真空度、温度は第１の実施の形態における接合工程（Ｓ５、Ｓ６）と同様にすることができる。ただし、この場合には、真空パックが用いられていないため、より低い圧力、より高い温度とすることができる。従って、各層間の接合をより強固に行うことができる。また、黒鉛シート２の吸着物をより多く除去できるため、この積層シート１の使用時に温度が上昇しても、吸着物が気化・脱離することによって発生する剥離を第１の実施の形態に係る製造方法よりも更に抑制することができる。
Here, the laminated body formed by the lamination process (S3) is uniaxially pressurized in a vacuum (S11: joining process). The degree of vacuum and temperature at this time can be the same as those in the bonding step (S5, S6) in the first embodiment. However, in this case, since a vacuum pack is not used, a lower pressure and a higher temperature can be achieved. Therefore, bonding between the respective layers can be performed more firmly. In addition, since more adsorbate of the
また、この場合、封入工程（Ｓ４）、取り出し工程（Ｓ７）は不要となる。更に、この場合に行われる接合工程（Ｓ１１）においては、真空熱間一軸加圧加圧装置内で真空引き、一軸加圧、加熱を同時に行うことができる。従って、第１の実施の形態に係る製造方法よりも要する工程数が少なくなり、低コストでこの積層シート１を製造することができる。
In this case, the enclosing step (S4) and the removing step (S7) are not required. Further, in the joining step (S11) performed in this case, vacuuming, uniaxial pressurization, and heating can be simultaneously performed in a vacuum hot uniaxial pressurization and pressurization apparatus. Therefore, the number of steps required is smaller than that of the manufacturing method according to the first embodiment, and the
以下に、本発明の実施例について、比較例と共に説明する。 Examples of the present invention will be described below together with comparative examples.
（実施例１）
天然黒鉛粉末をロール圧延して得られた黒鉛シートを１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×１．０ｍｍとし（Ｓ１）、これを加熱・加圧装置に入れ、１８０℃の温度で２時間の加熱を行い、乾燥をさせた（Ｓ２）。
Example 1
The graphite sheet obtained by roll-rolling natural graphite powder is made into 1000 mm × 1000 mm × 1.0 mm (S1), this is put into a heating / pressurizing device, heated at a temperature of 180 ° C. for 2 hours, and dried. (S2).
次に、接着層となるエチレン酢酸ビニール共重合樹脂（エチレン酢ビ樹脂：ＥＶＡ）を塗布した１０００ｍｍ×１０００ｍｍ、厚さ３０μｍのアルミニウム箔（金属薄層）を準備した。前記の黒鉛シートを１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×５ｍｍの平坦度の高いアルミニウム板上に、端部を揃えて設置し、前記の黒鉛と前記のアルミニウム箔とを交互に積層した。最後に前記と同様のアルミニウム板を最上部に載せた（Ｓ３）。 Next, an aluminum foil (thin metal layer) having a thickness of 1000 mm × 1000 mm and a thickness of 30 μm coated with an ethylene vinyl acetate copolymer resin (ethylene vinyl acetate resin: EVA) serving as an adhesive layer was prepared. The graphite sheet was placed on an aluminum plate having a high flatness of 1000 mm × 1000 mm × 5 mm with the ends aligned, and the graphite and the aluminum foil were alternately laminated. Finally, the same aluminum plate as described above was placed on the top (S3).
この積層体の全体をポリアミド（ＰＡ）樹脂フィルム（真空パック）で包んで封止し、側面に減圧用のバルブを取り付けた。このバルブからフィルム内を排気して内部の圧力を４×１０１Ｐａとし（Ｓ４）、これを加熱・加圧装置に入れ、フィルム外側から０．５ＭＰａで加圧し、１２０℃で５分間の処理を行った（Ｓ５、Ｓ６）。 The entire laminate was wrapped and sealed with a polyamide (PA) resin film (vacuum pack), and a pressure reducing valve was attached to the side surface. The inside of the film is evacuated from this valve, and the internal pressure is set to 4 × 10 1 Pa (S4). (S5, S6).
その後、大気圧、常温としてから上記の試料を取り出し、フィルムを破って黒鉛シート（積層体）を取り出した。 Thereafter, the sample was taken out from the atmospheric pressure and room temperature, the film was broken, and a graphite sheet (laminate) was taken out.
（実施例２）
実施例１におけるアルミニウム箔の代わりに厚さ５０μｍの銅箔を用い、接着層をフェノール／エポキシ（Ｐｈ／Ｅｐ）を同比率で混合した混合樹脂とし、接合の際の温度（Ｓ６）を１５０℃とした以外は実施例１と同様とした試料を実施例２とした。
(Example 2)
A copper foil having a thickness of 50 μm was used instead of the aluminum foil in Example 1, the adhesive layer was a mixed resin in which phenol / epoxy (Ph / Ep) was mixed at the same ratio, and the temperature (S6) at the time of joining was 150 ° C. A sample that was the same as that of Example 1 except that was used was designated as Example 2.
（実施例３）
実施例１におけるアルミニウム箔の代わりに厚さ５０μｍのニッケル箔を用い、接着層を塩化ビニル（ＰＶＣ）樹脂とし、接合の際の温度（Ｓ６）を１３０℃とした以外は実施例１と同様とした試料を実施例３とした。
(Example 3)
A nickel foil having a thickness of 50 μm was used instead of the aluminum foil in Example 1, the adhesive layer was made of vinyl chloride (PVC) resin, and the temperature (S6) at the time of joining was 130 ° C. The obtained sample was designated as Example 3.
（実施例４）
実施例１と同様の黒鉛、金属薄層及び接着層を用い、真空パックを用いない図２の製造方法を用いて製造した試料を実施例４とした。
Example 4
A sample produced by using the production method of FIG. 2 using the same graphite, metal thin layer and adhesive layer as in Example 1 and not using a vacuum pack was designated as Example 4.
（比較例）
実施例１における接合工程の温度を１２０℃から６０℃と低くした試料を比較例１とし、１６０℃と高くした試料を比較例２とした。実施例１における封入工程の圧力を４×１０１Ｐａから５×１０３Ｐａと高くした試料を比較例３、４とし、比較例４においては更に乾燥工程の温度を１８０℃から８０℃と低くした。実施例１における接合工程の加圧の圧力を０．５ＭＰａから０．０５ＭＰａと低くした試料を比較例５とした。
(Comparative example)
A sample in which the temperature of the bonding process in Example 1 was lowered from 120 ° C. to 60 ° C. was set as Comparative Example 1, and a sample in which the temperature was raised to 160 ° C. was set as Comparative Example 2. Samples in which the pressure in the encapsulation process in Example 1 was increased from 4 × 10 1 Pa to 5 × 10 3 Pa were referred to as Comparative Examples 3 and 4, and in Comparative Example 4, the temperature of the drying process was further decreased from 180 ° C. to 80 ° C. did. A sample in which the pressure applied in the joining step in Example 1 was lowered from 0.5 MPa to 0.05 MPa was designated as Comparative Example 5.
以上の実施例、比較例について、製造後の各試料の状態について調べた結果が表１である。 Table 1 shows the results obtained by examining the state of each sample after manufacture in the above examples and comparative examples.
この結果から、全ての実施例において良好な接合ができることが確認された。特に、真空パックを用いた実施例１〜３は全く気泡の発生が見られず、良好な結果が得られ、真空パックを用いない実施例４でも若干の気泡が見られたものの、実用上問題のない範囲であった。 From this result, it was confirmed that good bonding can be achieved in all Examples. In particular, in Examples 1 to 3 using a vacuum pack, no generation of bubbles was observed and good results were obtained. In Example 4 which did not use a vacuum pack, some bubbles were observed, but there were practical problems. There was no range.
これに対し、接合工程の温度が低い比較例１では接着ができず、この温度が高すぎる比較例２ではガスの発生量が高いために気泡の発生量が多くなった。真空パックへの封入時の圧力が高い比較例３、４では、乾燥工程の温度に関わらず、気泡の発生量が多くなった。接合工程の加圧の圧力が低い比較例５では、接着強度が不充分であり、金属薄層が黒鉛シートから剥離した。 On the other hand, in Comparative Example 1 where the temperature of the joining process was low, adhesion was not possible, and in Comparative Example 2 where the temperature was too high, the amount of gas generated was high, so the amount of bubbles generated increased. In Comparative Examples 3 and 4 where the pressure at the time of sealing in the vacuum pack was high, the amount of bubbles generated increased regardless of the temperature of the drying process. In Comparative Example 5 where the pressure of the pressurization in the joining process was low, the adhesive strength was insufficient, and the thin metal layer peeled from the graphite sheet.
１ 積層シート
２ 黒鉛シート
３ 金属薄層
４ 接着層
1
Claims (18)
前記接着層が表面に形成された前記金属薄層と前記黒鉛シートとを、前記黒鉛シートと前記金属薄層とが前記接着層を介して接合される形態で積層した積層体を形成する積層工程と、
前記積層体を真空状態で加圧および加熱して前記積層シートを得る接合工程と、
を具備することを特徴とする積層シートの製造方法。 A method for producing a laminated sheet having a structure in which a graphite sheet and a thin metal layer are joined and laminated via an adhesive layer,
A laminating step of forming a laminate in which the metal thin layer having the adhesive layer formed on the surface and the graphite sheet are laminated in a form in which the graphite sheet and the metal thin layer are bonded via the adhesive layer. When,
A bonding step of pressing and heating the laminate in a vacuum state to obtain the laminate sheet;
The manufacturing method of the lamination sheet characterized by comprising.
前記接合工程において、前記積層体が封入された前記真空パックを加圧および加熱することを特徴とする請求項１に記載の積層シートの製造方法。 Comprising a sealing step of sealing the laminate in a vacuum pack;
2. The method for producing a laminated sheet according to claim 1, wherein in the joining step, the vacuum pack in which the laminated body is enclosed is pressurized and heated.
前記黒鉛シートを乾燥させる乾燥工程を有することを特徴とする請求項１から請求項７までのいずれか１項に記載の積層シートの製造方法。 Before the laminating step,
The method for producing a laminated sheet according to any one of claims 1 to 7, further comprising a drying step of drying the graphite sheet.
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