JP2009545652A - 低屈折率組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
L=(I×A×K×5×10−3)÷(R×D)
式中、
I=選択したオキシシランの分子数/平方ナノメートルでのナノシリカ粒子表面積、
A=ナノシリカ粒子のグラムでの乾燥重量、
K=オキシシランのg/molでの分子量、
R=ナノシリカ粒子のnmでの中央半径、および
D=乾燥ナノシリカ粒子のg/cm3での密度。
(i)少なくとも1種の硬化部位を有するフルオロエラストマー;多オレフィン性架橋剤;アクリロイルオキシおよびメタクリロイルオキシからなる群から選択される少なくとも1つの官能基を有するオキシシラン、ならびにこのオキシシランの少なくとも1種の加水分解物および縮合物;フリーラジカル重合開始剤がその中に溶解された溶剤であって;少なくとも約20%であるが100%未満の非反応性置換基で官能基化された反応性シラノールを有する複数の固体ナノシリカ粒子がその中に懸濁された溶剤を含む液体混合物を調製する工程、
(ii)液体混合物のコーティングを光学ディスプレイ基材上に塗布して液体混合物コーティングを基材上に形成する工程、
(iii)溶剤を液体混合物コーティングから除去して、未硬化のコーティングを基材上に形成する工程、ならびに
(iv)未硬化のコーティングを硬化し、これにより、反射防止コーティングを光学ディスプレイ基材上に形成する工程
を含む光学ディスプレイ基材上に反射防止コーティングを形成する方法をさらに含む。
APTMS:アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、オキシシラン(アルドリッチ(Aldrich)、92%)
ダロキュア(Darocur)(登録商標)ITX:2−イソプロピルチオキサントンおよび4−イソプロピルチオキサントンの混合物、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(Ciba Specialty Chemicals)、米国ニューヨーク州タリータウン(Tarrytown,NY,USA)から入手可能である光開始剤
ゲノキュア(Genocure)(登録商標)MBF:ギ酸メチルベンゾイル、米国イリノイ州(IL,USA)のラーンUSA社(Rahn USA Co.)から入手可能である光開始剤。
イルガキュア(Irgacure)(登録商標)651:2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(Ciba Specialty Chemicals)、米国ニューヨーク州タリータウン(Tarrytown,NY,USA)から入手可能である光開始剤。
イルガキュア(Irgacure)(登録商標)907:2−メチル−1[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(Ciba Specialty Chemicals)、米国ニューヨーク州タリータウン(Tarrytown,NY,USA)から入手可能である光開始剤
ニッサン(Nissan)MEK−ST:約0.5重量パーセント水を含有するメチルエチルケトン中のシリカコロイド、約10〜16nmの粒径中央値d50、30〜31重量%シリカ、米国テキサス州ヒューストン(Houston,TX,USA)のニッサンケミカルズアメリカコーポレーション(Nissan Chemicals America Corporation)から入手可能である。固体状態29Siおよび13C NMR(核磁気共嗚)分光法によるニッサン(Nissan)MEK−STの試験は、MEK−STナノシリカ粒子の表面(反応性シラノール)は、トリメチルシリル置換基で官
能基化されていることを明らかにする。
固体ナノシリカ反応性シラノールが非反応性置換基で置換される程度の特徴づけは、DRIFTS(拡散反射フーリエ変換赤外分光法)により実施されることが可能である。ニッサン(Nissan)MEK−ST固体ナノシリカ反応性シラノールが非反応性トリメチルシリル置換基で置換される程度の特徴づけは、DRIFTSにより以下のとおり実施される。
サルトマー(Sartomer)SR454:エトキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート、米国ペンシルバニア州エクストン(Exton,PA,USA)サルトマー(Sartomer Co.)から入手可能な非フッ素化多オレフィン性架橋剤。
サルトマー(Sartomer)SR533:トリアリルイソシアヌレート、米国ペンシルバニア州エクストン(Exton,PA,USA)サルトマー(Sartomer Co.)から入手可能な非フッ素化多オレフィン性架橋剤。
SKK中空ナノシリカ(SKK Hollow Nanosilica):メチルイソブチルケトン中の「ELCOM」グレード中空ナノシリコン酸化物コロイド、約41nmの粒径中央値d50、約20.3重量%シリカ、日本国(Japan)の触媒化成工業株式会社(Shokubai Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha)から入手可能
ビトン(Viton)(登録商標)GF200S:フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレンおよび硬化部位モノマーのコポリマー、米国デラウェア州(DE,USA)のデュポンパフォーマンスエラストマーズ(DuPont Performance Elastomers)から入手可能であるフルオロエラストマー。
方法1:表面擦過
本発明の反射防止コーティングでコートされた3.7cm×7.5cm片の基材フィルムが、フィルムの周縁が接着テープでプレートに固定されることによりそのコート面が上向きになるよう平坦なガラスプレートの表面上に設置される。リベロン(Liberon)グレードの0000番スチールウールが1×1cmよりわずかに大きいパッチに切り取られる。1×1cmに切り取った軟質(柔軟)な発泡パッドがスチールウールパッド上に置かれ、滑り嵌めデルリン(Delrin)(登録商標)スリーブに保持された200−グラムの黄銅ウエイトが発泡パッドの上に置かれる。このスリーブは、ステップモータ駆動式移動ステージモデルMB2509P5J−S3CO18762により移動される。ベルメックス(VELMEX)VXMステップモータコントローラがステップモータを駆動する。スチールウールおよびウエイトアセンブリはフィルム表面上に置かれ、3cmの距離にわたって5cm/秒の速度で、10回(20パス)フィルム表面上を前後にこすられる。
本発明の反射防止コーティングでコートされた3.7cm×7.5cm片の基材フィルムが、計測のために、一片の黒色のPVC絶縁テープ(日東電工株式会社(Nitto Denko)、PVCプラスチックテープ21番)をフィルムのコートされていない側面に、裏面反射が妨げられるように閉じ込められた気泡がないよう接着することにより調製される。このフィルムは、次いで、分光計の光路に対して垂直に保持される。法線入射の約2度以内である反射光が捕捉され、赤外拡張範囲分光計(フィルメトリックス(Filmetrics)、モデルF50)に指向される。この分光計は、裏面が粗面化されると共に黒色化されているBK7ガラスの低反射率標準で、400nm〜1700nmの間で較正される。鏡面反射は、法線入射で、約2度の受光角で計測される。反射スペクトルは、400nm〜1700nmの範囲で約1nmの間隔をもって記録される。機器が約6%反射で最大範囲または飽和であるよう長い検出器積分時間を用いることにより低ノイズスペクトルが得られる。さらなるノイズの低減は3つ以上の個別のスペクトルの計測値を平均化することにより達成される。記録されたスペクトルから報告された反射率は、x、yおよびYの色計算の結果もたらされ、ここで、Yは、鏡面反射率(RVIS)として報告される。色座標計算は、10度標準観測者についてタイプC光源で実施される。
ヘーズが、ASTM D1003法、「ヘーズおよび透明プラスチックの光透過率についての標準試験法」に準拠して、ミッドランド州コロンビア(Columbia,MD)のBYK−ガードナーUSA(BYK−Gardner USA)から入手可能である「BYKガードナーヘーズ−ガードプラス(BYK Gardner Haze−Guard Plus)」を用いて計測される。
本方法は、方法1により擦過されたフィルムの撮像および画像のソフトウェア操作による擦過されたフィルム上の擦傷面積割合の定量化を包含する。
米国特許第4,791,881号明細書に記載のとおり、日本国東京(Tokyo,Japan)の康井精機社(Yasui−Seiki Co.Ltd.)製のマイクログラビアコーティング装置を用いて、基材フィルムが未硬化組成物でコートされる。この装置は、ドクターブレードおよび20mmのロール径を有する康井精機社(Yasui−Seiki Co.)製グラビアロール230番(230ライン/インチ)、1.5〜3.5μm濡れ厚さ範囲)を含む。コーティングは、6.0rpmのグラビアロール回転速度および0.5m/分の移動ライン速度を用いて実施される。
表1は、以下のパラメータ、ならびに実施例1〜10および比較例A〜Dについての結果を報告する。表1の表題欄は以下のとおり定義される:「熱またはUV硬化」(コーティングについての硬化方法);「体積%ナノシリカ」(乾燥ナノシリカ粒子の体積を、硬化部位を有する乾燥フルオロエラストマー、多オレフィン性架橋剤、ナノシリカ粒子、および開始剤の体積の総和によって除した商の100倍)、「重量%ナノシリカ」(乾燥ナノシリカ粒子の重量を、硬化部位を有する乾燥フルオロエラストマー、多オレフィン性架橋剤、ナノシリカ粒子および開始剤の重量の総和で除した商の100倍)、「オキシシラン」(用いたオキシシランのアイデンティティ)、「オキシシラン(分子/nm2)」(平均でのオキシシランの分子数/コンポジットの形成に用いられコロイド状ナノシリカのナノシリカ粒子表面積の1平方ナノメートル)、「RVIS」(方法2により測定された鏡面反射率)、「ヘーズ」(方法3により測定されたヘーズ)、および「引掻き%」(方法4により計測された表面擦過の定量化(面積割合))。
コンポジットは、1.32gのAPTMSを室温で16.67gのニッサン(Nissan)MEK−ST(乾燥密度2.32g/cc)と組み合わせることにより形成される。コンポジットは、さらなる使用の前に約24時間室温で維持される。この期間の後、コンポジットは、APTMSならびにAPTMSの加水分解物および縮合物を含有する。
この実施例については、以下の変更を伴いながら実施例1の手順に従う。ビトン(Viton)(登録商標)GF−200S、ベンゾイルペルオキシドおよびサルトマー(Sartomer)SR533が40.33g酢酸プロピルに溶解されて、フルオロエラストマーを含む混合物が形成される。5.22gのコンポジットがフルオロエラストマーを含む混合物に添加される。コートされたフィルムは、アクリレート硬質コートトリアセチルセルロースフィルムである。結果が表1に報告されている。
この実施例については、以下の変更を伴いながら実施例1の手順に従う。コンポジットが2.65gのAPTMSで形成される。フルオロエラストマーを含む混合物が、35.35gビトン(Viton)(登録商標)GF200S(酢酸プロピル中に10重量%)、0.39gサルトマー(Sartomer)SR533、0.50gサルトマー(Sartomer)SR454(乾燥密度1.1g/cc)、0.05gダロキュア(Darocur)ITX、0.35gイルガキュア(Irgacure)651、および40.74g酢酸プロピル中の0.18gゲノキュア(Genocure)MBF(ダロキュア(Darocur)ITX、イルガキュア(Irgacure)651、ならびにゲノキュア(Genocure)MBFの乾燥密度は1.15g/ccである)を組み合わせることにより形成される。9.24gのコンポジットがフルオロエラストマーを含む混合物に添加される。コートされたフィルムは、アクリレート硬質コートトリアセチルセルロースフィルムである。コートしたフィルムが、窒素雰囲気下に85℃での加熱により硬化され、VWRモデルB100P UV光源で5分間照射される。ランプがコートしたフィルムの中心から2インチに配置され、この距離でのランプエネルギー束は、365nmで2,100〜8,400mJ/cm2である。結果が表1に報告されている。
この実施例については、以下の変更を伴いながら実施例3の手順に従う。コンポジットが1.32gのAPTMSで形成される。ビトン(Viton)(登録商標)GF200S、サルトマー(Sartomer)SR533、サルトマー(Sartomer)SR454、ダロキュア(Darocur)ITX、イルガキュア(Irgacure)651、およびゲノキュア(Genocure)MBFを含む混合物が41.03g酢酸プロピルに溶解されて、フルオロエラストマーを含む混合物が形成される。5.71gのコンポジットがフルオロエラストマーを含む混合物に添加される。結果が表1に報告されている。
この実施例については、以下の変更を伴いながら実施例3の手順に従う。コンポジットが1.32gのAPTMSで形成される。ビトン(Viton)(登録商標)GF200S、サルトマー(Sartomer)SR533、サルトマー(Sartomer)SR454、ダロキュア(Darocur)ITX、イルガキュア(Irgacure)651、およびゲノキュア(Genocure)MBFを含む混合物が45.40g酢酸プロピルに溶解されて、フルオロエラストマーを含む混合物が形成される。9.79gのコンポジットがフルオロエラストマーを含む混合物に添加される。結果が表1に報告されている。
この実施例については、以下の変更を伴いながら実施例1の手順に従う。ビトン(Viton)(登録商標)GF−200S、ベンゾイルペルオキシドおよびサルトマー(Sartomer)SR533が50.33g酢酸プロピルに溶解されて、フルオロエラストマーを含む混合物が形成される。5.22gのコンポジットがフルオロエラストマーを含む混合物に添加される。コートされたフィルムは、アクリレート硬質コートトリアセチルセルロースフィルムである。結果が表1に報告されている。
この実施例については、以下の変更を伴いながら実施例1の手順に従う。コンポジットが0.11gのAPTMSで形成される。ビトン(Viton)(登録商標)GF−200S、ベンゾイルペルオキシドおよびサルトマー(Sartomer)SR533が60.74g酢酸プロピルに溶解されて、フルオロエラストマーを含む混合物が形成される。8.34gのコンポジットがフルオロエラストマーを含む混合物に添加される。コートされたフィルムは、アクリレート硬質コートトリアセチルセルロースフィルムである。結果が表1に報告されている。
この実施例については、以下の変更を伴いながら実施例1の手順に従う。コンポジットが0.55gのAPTMSで形成される。ビトン(Viton)(登録商標)GF−200S、ベンゾイルペルオキシドおよびサルトマー(Sartomer)SR533が60.52g酢酸プロピルに溶解されて、フルオロエラストマーを含む混合物が形成される。8.56gのコンポジットがフルオロエラストマーを含む混合物に添加される。コートされたフィルムは、アクリレート硬質コートトリアセチルセルロースフィルムである。結果が表1に報告されている。
この実施例については、以下の変更を伴いながら実施例1の手順に従う。ビトン(Viton)(登録商標)GF−200S、ベンゾイルペルオキシドおよびサルトマー(Sartomer)SR533が60.14g酢酸プロピルに溶解されて、フルオロエラストマーを含む混合物が形成される。8.95gのコンポジットがフルオロエラストマーを含む混合物に添加される。コートされたフィルムは、アクリレート硬質コートトリアセチルセルロースフィルムである。結果が表1に報告されている。
この実施例については、以下の変更を伴いながら実施例1の手順に従う。コンポジットが2.65gのAPTMSで形成される。ビトン(Viton)(登録商標)GF−200S、ベンゾイルペルオキシドおよびサルトマー(Sartomer)SR533が59.48g酢酸プロピルに溶解されて、フルオロエラストマーを含む混合物が形成される。9.60gのコンポジットがフルオロエラストマーを含む混合物に添加される。コートされたフィルムは、アクリレート硬質コートトリアセチルセルロースフィルムである。結果が表1に報告されている。
この例については、以下の変更を伴いながら実施例10の手順に従う。コンポジットが、APTMSの代わりに0.84gアリルトリメトキシシラン(ATMS)で形成される。結果が表1に報告されている。
この例については、以下の変更を伴いながら実施例1の手順に従う。コンポジットが、APTMSの代わりに2.95gヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシルトリメトキシシラン(HTMS)で形成される。コートされたフィルムは、アクリレート硬質コートトリアセチルセルロースフィルムである。結果が表1に報告されている。
この例については、以下の変更を伴いながら実施例1の手順に従う。コンポジットが、0.06gのAPTMSで形成される。ビトン(Viton)(登録商標)GF−200S、ベンゾイルペルオキシドおよびサルトマー(Sartomer)SR533が60.77g酢酸プロピルに溶解されて、フルオロエラストマーを含む混合物が形成される。8.31gのコンポジットがフルオロエラストマーを含む混合物に添加される。コートされたフィルムは、アクリレート硬質コートトリアセチルセルロースフィルムである。結果が表1に報告されている。
この例については、以下の変更を伴いながら実施例3の手順に従う。フルオロエラストマーを含む混合物が25.69g酢酸プロピル中に形成される。ナノシリカおよびオキシシランのコンポジットはフルオロエラストマーを含む混合物に添加されていない。結果が表1に報告されている。
表2は、実施例11〜19および比較例E〜Hの結果を報告する。表2の表題欄および単位は、表1における表題と同様に定義される。
固体ナノシリカ混合物が、2.65のAPTMSを、室温で、16.67gのニッサン(Nissan)MEK−STと組み合わせることにより形成される。中空ナノシリカ混合物が、0.96gのAPTMSを、室温で、11.33gのSKK中空ナノシリカ(SKK Hollow Nanosilica)と組み合わせることにより形成される。これらの混合物は、さらなる使用の前に、室温で約24時間、個別に維持される。この期間の後、固体ナノシリカ混合物は、APTMSならびにAPTMSの加水分解物および縮合物を含有する。
この実施例については、以下の変更を伴って実施例11の手順に従う。フルオロエラストマーを含む混合物が34.7g酢酸プロピル中に形成される。フルオロエラストマーを含む混合物に、2.80gの固体ナノシリカ混合物および2.44gの中空ナノシリカ混合物が添加される。結果が表2に報告されている。
この実施例については、以下の変更を伴って実施例11の手順に従う。フルオロエラストマーを含む混合物が43.1g酢酸プロピル中に形成される。フルオロエラストマーを含む混合物に、5.60gの固体ナノシリカ混合物および8.14gの中空ナノシリカ混合物が添加される。結果が表2に報告されている。
この実施例については、以下の変更を伴って実施例11の手順に従う。フルオロエラストマーを含む混合物は、0.5gサルトマー(Sartomer)SR454をさらに含有する。フルオロエラストマーを含む混合物が40.5g酢酸プロピル中に形成される。フルオロエラストマーを含む混合物に、4.99gの固体ナノシリカ混合物および2.90gの中空ナノシリカ混合物が添加される。結果が表2に報告されている。
この実施例については、以下の変更を伴って実施例11の手順に従う。固体ナノシリカ混合物が、1.32のAPTMSを、室温で、16.67gのニッサン(Nissan)MEK−STと組み合わせることにより形成される。中空ナノシリカ混合物が、0.48gのAPTMSを、室温で、11.33gのSKK中空ナノシリカ(SKK Hollow Nanosilica)と組み合わせることにより形成される。フルオロエラストマーを含む混合物が、ビトン(Viton)(登録商標)GF200Sの酢酸プロピル中の10重量%溶液45g、0.45gベンゾイルペルオキシド、および60.18g酢酸プロピル中の0.45gサルトマー(Sartomer)SR533を組み合わせることにより形成される。フルオロエラストマーを含む混合物に、5.96gの固体ナノシリカ混合物および2.68gの中空ナノシリカ混合物が添加される。コートしたフィルムは、窒素雰囲気中に20分間の120℃での加熱により硬化される。結果が表2に報告されている。
この実施例については、以下の変更を伴って実施例11の手順に従う。
この実施例については、以下の変更を伴って実施例11の手順に従う。
この実施例については、以下の変更を伴って実施例11の手順に従う。
APTMSゾルが、不活性雰囲気乾燥ボックス中に、10gのAPTMSを12グラムのメチルエチルケトンおよび0.3gのジイソプロピルアルミニウムメチルアセトアセテートと組み合わせることにより形成される。3gの水がこの混合物に添加される。この混合物が、その後、60℃で4時間還流されて、APTMSゾルが形成される。
この実施例については、以下の変更を伴って実施例11の手順に従う。
固体ナノシリカ混合物が、1.0のAPTMSを、室温で、6.0gのニッサン(Nissan)MEK−STと組み合わせることにより形成される。混合物は、さらなる使用の前に約24時間25℃で維持される。
ビニル変性/HMDSナノシリカ粒子が、以下のとおり、公開されている米国特許出願第2006/0147177A1号明細書[0127]の手法を用いて調製される。
A−174/HMDSナノシリカ粒子が、以下のとおり、公開されている米国特許出願第2006/0147177A1号明細書[0128]の手法を用いて調製される。
Claims (34)
- (i)少なくとも1つの硬化部位を有するフルオロエラストマー、
(ii)多オレフィン性架橋剤、
(iii)アクリロイルオキシおよびメタクリロイルオキシからなる群から選択された少なくとも1つの官能基を有するオキシシラン、ならびに該オキシシランの少なくとも1種の加水分解物および縮合物、
(iv)フリーラジカル重合開始剤、ならびに
(v)少なくとも約20%であるが100%未満の非反応性置換基で官能化された反応性シラノールを有する複数の固体ナノシリカ粒子
の反応生成物を含む低屈折率組成物。 - 複数の固体ナノシリカ粒子が約30nmまたはそれ以下のd50を有する、請求項1に記載の低屈折率組成物。
- 複数の固体ナノシリカ粒子が、少なくとも約50%であるが100%未満の非反応性置換基で官能化された反応性シラノールを有する、請求項1に記載の低屈折率組成物。
- 複数の固体ナノシリカ粒子が、少なくとも約90%であるが100%未満の非反応性置換基で官能化された反応性シラノールを有する、請求項1に記載の低屈折率組成物。
- 非反応性置換基がトリアルキルシリルを含む、請求項1に記載の低屈折率組成物。
- フルオロエラストマーが、フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレン、および硬化部位モノマーの共重合単位を含む、請求項1に記載の低屈折率組成物。
- 少なくとも1つの硬化部位が、臭素、ヨウ素およびエテニルからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 少なくとも1つの硬化部位がヨウ素である、請求項1に記載の低屈折率組成物。
- 多オレフィン性架橋剤が、式:
R(OC(=O)CR’=CH2)n(式中、Rは直鎖もしくは分岐アルキレン、直鎖もしくは分岐オキシアルキレン、芳香族、芳香族エーテル、または複素環であり;R’はHまたはCH3であり;そしてnは2〜8の整数である);および
R(CH2CR’=CH2)n(式中、Rは、直鎖もしくは分岐アルキレン、または直鎖もしくは分岐オキシアルキレン、芳香族、芳香族エーテル、芳香族エステルまたは複素環であり;R’はHまたはCH3であり;ならびにnは2〜6の整数である)
を有する架橋剤からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1に記載の低屈折率組成物。 - 多オレフィン性架橋剤が、アクリル系多オレフィン性架橋剤およびアリル系多オレフィン性架橋剤の混合物を含む、請求項1に記載の低屈折率組成物。
- フリーラジカル重合開始剤が、約245nm〜約350nmの波長範囲にわたって比較的強い吸収を有する少なくとも1種の光開始剤、および約350nm〜約450nmの波長範囲にわたって比較的強い吸収を有する少なくとも1種の光開始剤を含む、請求項1に記載の低屈折率組成物。
- 多孔性ナノシリカ粒子をさらに含む、請求項1に記載の低屈折率組成物。
- 固体ナノシリカ粒子の体積%対多孔性ナノシリカ粒子の体積%の比が約0.01:1〜約4:1である、請求項12に記載の低屈折率組成物。
- オキシシランおよび固体ナノシリカ粒子の量が、該固体ナノシリカ粒子表面積1平方ナノメートル当たり約0.3〜約20分子オキシシランである、請求項1に記載の低屈折率組成物。
- オキシシランおよび固体ナノシリカ粒子の量が、該固体ナノシリカ粒子表面積1平方ナノメートル当たり約2.5〜約12分子のオキシシランである、請求項1に記載の低屈折率組成物。
- オキシシランならびに固体および多孔性ナノシリカ粒子の量が、該固体および該多孔性ナノシリカ粒子表面積1平方ナノメートル当たり約0.4〜約30分子のオキシシランである、請求項12に記載の低屈折率組成物。
- オキシシランならびに固体および多孔性ナノシリカ粒子の量が、該固体および該多孔性ナノシリカ粒子表面積1平方ナノメートル当たり約3.0〜約12分子のオキシシランである、請求項12に記載の低屈折率組成物。
- オキシシランが、式X−Y−SiR1R2R3(式中、
Xは、アクリロイルオキシおよびメタクリロイルオキシからなる群から選択された官能基であり、
Yは、場合によりエーテル、エステルおよびアミド結合をその中に包含する2〜10個の炭素原子を有するアルキレンラジカル、ならびに場合によりエーテル、エステルおよびアミド結合をその中に有する6〜20個の炭素原子を有するアリーレンラジカルからなる群から選択され、ならびに
R1-3がアルコキシ、アリールオキシおよびハロゲンからなる群から独立して選択される)により表される、請求項1に記載の組成物。 - 反応生成物が、オキシシランの加水分解を触媒することができる化合物の実質的不在下で形成される、請求項1に記載の低屈折率組成物。
- 透明基材を含むと共に、その上に請求項1に記載の低屈折率組成物から形成されたコーティングを有する光学フィルム。
- 方法1による擦過の後に、方法4により測定される10またはそれ以下の擦傷%を有する、請求項20に記載の光学フィルム。
- 透明基材および基材上に設けられた反射防止コーティングを含み、この反射防止コーティングは、請求項1に記載の低屈折率組成物から形成された低屈折率コーティングを含む反射防止フィルム。
- 方法1による擦過の後に、方法4により測定される10またはそれ以下の擦傷%を有する、請求項22の反射防止フィルム。
- (i)少なくとも1種の硬化部位を有するフルオロエラストマー、
(ii)多オレフィン性架橋剤、
(iii)アクリロイルオキシおよびメタクリロイルオキシからなる群から選択された少なくとも1つの官能基を有するオキシシラン、ならびに該オキシシランの少なくとも1種の加水分解物および縮合物、ならびに
(iv)フリーラジカル重合開始剤、
がその中に溶解された溶剤を含み、
前記溶剤には、その中に、少なくとも約20%であるが100%未満の非反応性置換基で官能化された反応性シラノールを有する複数の固体ナノシリカ粒子が懸濁されている低屈折率組成物を形成するための液体混合物。 - コーティングが、
(i)少なくとも1つの硬化部位を有するフルオロエラストマー、
(ii)多オレフィン性架橋剤、
(iii)アクリロイルオキシおよびメタクリロイルオキシからなる群から選択された少なくとも1つの官能基を有するオキシシラン、ならびに該オキシシランの少なくとも1種の加水分解物および縮合物、
(iv)フリーラジカル重合開始剤、ならびに
(v)少なくとも約20%であるが100%未満の非反応性置換基で官能化された反応性シラノールを有する複数の固体ナノシリカ粒子
の反応生成物を含む反射防止コーティングを有する基材を含む物品。 - 複数の固体ナノシリカ粒子が、基材に実質的に隣接する反射防止コーティング中に存在する、請求項25に記載の物品。
- 1.7%またはそれ以下の鏡面反射率を有する、請求項25に記載の物品。
- 反射防止コーティングの擦傷%が、方法1による擦過の後に、方法4により測定されて10またはそれ以下である、請求項25に記載の物品。
- 反射防止コーティングの擦傷%が、方法1による擦過の後に、方法4により測定されて5以下である、請求項25に記載の物品。
- 反射防止コーティングを有する基材を含む物品であって、
コーティングが、
(i)フルオロエラストマー、
(ii)多オレフィン性架橋剤、
(iii)オキシシラン、オキシシラン加水分解物およびオキシシラン縮合物からなる群から選択された少なくとも1種、
(iv)フリーラジカル重合開始剤、ならびに
(v)複数の固体ナノシリカ粒子、
の反応生成物を有し、ここで上記複数の固体ナノシリカ粒子が上記基材に実質的に隣接する反射防止コーティング中に存在する上記物品。 - (i)少なくとも1つの硬化部位を有するフルオロエラストマー;多オレフィン性架橋剤;アクリロイルオキシおよびメタクリロイルオキシからなる群から選択された少なくとも1つの官能基を有するオキシシラン、ならびに該オキシシランの少なくとも1種の加水分解物および縮合物;ならびにフリーラジカル重合開始剤がその中に溶解された溶剤であって;少なくとも約20%であるが100%未満の非反応性置換基で官能化された反応性シラノールを有する複数の固体ナノシリカ粒子がその中に懸濁されている溶剤を含む液体混合物を調製する工程、
(ii)上記液体混合物のコーティングを基材上に塗布して、液体混合物コーティングを基材上に形成する工程、
(iii)上記溶剤を上記液体混合物コーティングから除去して、未硬化のコーティングを上記基材上に形成する工程、ならびに
(iv)上記未硬化のコーティングを硬化させ、これにより、反射防止コーティングを上記基材上に形成する工程
を含む反射防止コーティングを基材上に形成する方法。 - 複数の固体ナノシリカ粒子が、基材に実質的に隣接する反射防止コーティング中に存在する、請求項31に記載の方法。
- コーティングを塗布する工程がマイクログラビアコーティングによりワンパスで実施される、請求項31に記載の方法。
- 約1.3%未満のRVISおよび方法1による擦過の後に、方法4により測定される10またはそれ以下の擦傷%を有する反射防止コーティング。
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