JP2009510207A - 複合材料構造体の常圧プラズマ・ビームによる表面処理法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、複合材料表面の常圧プラズマ・ビームによる表面処理法に関し、特に他の複合材料表面あるいは他の基板に対するそれの接着接合を容易化する方法に関する。
接着接合の設計は、現在航空産業内でますます関心を集めている分野であり、これは特に炭素繊維強化複合材料で製作された構造体の接合の場合に見られる。接着接合の事例数およびそれの構造的な重要性はこれまで数年の間次第に増大しており、そして大半の場合、これら構造体の強度は接着接合強度によって決まる。
2.表面種に相互作用を及ぼし、活性化表面を保護し、接着促進剤として働く化合物の使用。
−米国特許5,185,132「常圧プラズマの反応およびそのための装置」。同文献は、ガスあるいは希ガスおよび反応性ガスの混合物を、誘電材料で被覆された電極の作用の下でこれらのガスが反応する容器内に導入することにより常圧下でのプラズマ発生方法を開示しており、常圧プラズマ発生器の形状および運転も開示している。
−米国特許5,928,527「常圧グロー放電プラズマ源を用いた表面改質」。同文献は、高周波信号から発生した常圧プラズマを用いた表面改質法を開示している。同プラズマは、100°Cよりも低い温度の下での酸素あるいは酸素と不活性ガスの混合物から発生する。
同文献を通じて、非常に多様な物質(半導体、ポリマー、複合材料等々)に影響を及ぼす同表面改質法の適用、および産業上の適用分野(有機不純物の除去、塗料のストリッピング、生産工程中の局所的な腐食、微小電子機器内の部品アセンブリー、外科用器具の消毒、接着接合の前段階での複合材料の改質等々)を記載しているが、詳細な記載はなく、また操作因子や操作条件の設定に関する記載もない。
−日本特許2005005579「被処理物の安定した運搬のための常圧プラズマ処理装置および電磁波漏洩の防止」。同文献は、常圧プラズマによる連続処理のための装置、および同装置の電磁波漏洩を防止するための保護を開示している。
−WO0216051「表面の洗浄および改質のプロセス、物理化学的に改質された高密度流体の噴霧を使用する方法および装置」。
−米国特許5,425,832「ガラス繊維織物表面処理のためのプロセス」。
先行技術により知られた他の特許文献を以下に示す。
−US−A−6013153「加硫処理されたゴムの表面処理プロセスおよびゴム系複合材料の製造プロセス」。同文献は接合を目的とする常圧プラズマを用いた加硫ゴムの表面処理プロセスを開示している。
−US 2001 000897 A1「グロー放電常圧プラズマ源を用いた表面改質」。同文献は、放電常圧プラズマを発生する方法および材料の表面層改質のための同プラズマの使用法を開示している。
−US 2005 181203 A1「アップリケ」。同文献は基板のアップリケ被覆および電気エネルギーからの基板保護法を開示している。
2.剥離可能な織物の使用+有機溶剤による洗浄。剥離可能な織物とは、処理されるポリマー表面を被覆するポリマー繊維(ポリエステル、ポリアミド等)の織物であり、それにより同表面を汚染から保護し最終表面向上するためである。接着接合を実施する前に同織物をポリマー表面から剥離して、次いで同表面を有機溶剤で洗浄する。同織物の構造により、接着接合を実施する前に表面処理として必要とされる微小粗面を形成する。この方法の主な欠点は、同プロセスには非常に多数の因子が介入し、これがこの方法を用いて実施された接着接合の効率に影響を及ぼす可能性がある点である。同プロセス効率を変える可能性があるこのような多数の因子が介入するので、定常的な品質管理が必要となる。
本発明は、常圧プラズマ・ビームを用いる複合材料構造体の表面処理法を提案する。同プラズマ・ビームはプラズマ発生器により発生し、同発生器は他の複合材料構造体に対する接着接合を促進するために放出ノズルを装備している。同方法は以下の2点で特徴付けられる。
a)放出ノズルから放出されるプラズマ・ビームは反応性ガスを含有していてもよく、0.2〜10cmの距離から複合材料構造体に照射される;および
b)同プラズマ・ビームは75〜105°の入射角で複合材料構造体に照射される。
本発明の実態である接着接合の前段階処理としての炭素繊維強化のポリマーを母材とする複合材料構造体の表面処理法は、処理されるポリマー母材の化学的な特性によって決まる最終結果を最適化するために以下に示す変数の使用に基づいている。
本発明の複合材料構造体の表面処理法は、それの個々の技術的特性およびプラズマ発生のために採用されるシステム如何にかかわらず、市販のプラズマ発生装置を用いて実施できる。本発明はノズル形状に関しては非常にフレキシブルであり、截頭円錐形状のプラズマ焦点を形成するためのポイント・ノズルを使用してもよいし、また重なり合った点源を揃えてより広い表面をカバーするノズルを設計してもよい。後者のシステムにより処理表面を選択する際にはフレキシビリティを高めることが可能になる。なぜならば、点源全体あるいはより狭い面積をカバーするためにそれの一部を使用できるからである。同様にして、線面にプラズマを分配するノズルも使用可能であり、これにより処理の均一性を高めることができる。あるいは、異なった処理プロファイルを形成可能な円形ノズルですら使用可能である。航空機用構造体を接合する際には、被処理表面は常に強化材とベース部品表面の間の接触表面と一致しており、従って強化材ベースの幅と長さによって決まる。
本発明の方法では、常圧でプラズマを截頭円錐形状で発射し、従ってノズルと基板の間の距離が増加すれば処理される表面は広がる。その一方で、基板までの距離が増加すれば、表面活性化のためのプラズマの電力と効果は低下する。これが、0.5〜10cmの距離の間で、プラズマ・ビ−ムで処理する面の寸法と処理効果の間での妥協点としての条件を探す必要性の理由である。炭素繊維強化複合材料を処理する際の最適距離は0.5〜3cmである。距離がそれよりも短いと通常は熱により母材および接合部の最終性状が損なわれ、またそれよりも長いと処理効果がかなり低下する。ノズルと基板の間の距離を減少することにより処理密度が増加し、またそれの線速度も上昇する可能性がある。
本発明の方法では、入射角は75〜105°の範囲内であれば処理表面性状に大きな影響を及ぼさないことが立証されている(プラズマ・ビ−ムが確立されている距離許容範囲内で発射されるとの前提下で)。入射角に依存しないことは、湾曲表面を処理する際には特に興味深いことである。
本発明の方法では、プラズマ・ビ−ムの電力は処理によって得られた最終性状を決める。電力が過剰な場合には、表面の融除により微小表面粗さが全面的になくなる可能性すらあり、こうなれば接着接合の強度と耐久性を低下する。
同様にして、過剰な電力は処理表面を熱的に劣化する可能性があり、界面の強度を弱め、その結果接合効率を低下する。一方、プラズマ電力が不十分な場合には、ポリマー母材表面は望ましい程度までには活性化されず、従ってそれの接着接合の性能は顕著な程には改善しない。炭素繊維強化複合材料を処理する際の最適処理電力は2000〜3000Wの範囲内にある。
本発明の方法では、常圧プラズマを使用する表面処理は、一種あるいは複数種の反応性ガスと組み合わせて実施できる。これによって、それの性質あるいは活性化程度によっては基板の選択的な改質が可能になる。反応器内で発生したプラズマは圧縮空気システムによって基板に照射することができるが、被接着体の化学的性状から見てそうすることが必要であるのであれば、常圧プラズマの作用を高める他の反応性のガスあるいはガス混合物(O2、N2、Ar等々)を使用してもよい。この種のガスは活性化処理を受けるポリマーの表面エネルギーを増加する活性種として働く。
炭素繊維/エポキシ樹脂、ガラス繊維/エポキシ樹脂、あるいは炭素繊維/ビスマレイミド樹脂の複合材料基板を処理する際には、空気は適切な反応性ガスである。
航空機用構造体処理のための本発明の方法では、20m2/時を越える処理速度の採用が推奨される。炭素繊維/エポキシ樹脂の複合材料を処理する際には、1m/分の線速度が最適であることが観察されている。この場合のプラズマ・ビ−ムの幅は処理表面幅と同一である。上記の速度の採用により、望ましい融除と組成が達成され、またそれはその後の航空機用構造体のアセンブリーのためのアセンブリーに使用される大形部品の大量生産から見て十分な速度である。
処理面積は、処理線速度とプラズマを発射するノズルがカバーできる表面積の両方に依存する。同処理の実態は大形部品に対してプラズマを照射することであり、それの被照射面は通常は25〜400mmの範囲内に幅が変動する本質的にはストリップである。
本発明の方法の実態は自動化、そして現行の生産プロセスでの他の工程として組み込むことの容易化である。同プロセスの自動化のための2種類の方法を以下に述べる:
a)被処理部品の全体にわたって移動可能なロボットにプラズマ・ヘッドを装着し、選択的に処理を実施する。この種の自動化は、例えば裏地材や翼のスパーのような大形部品を製作する場合には望ましい。この自動化は、その後接着剤を塗布する部分を数値制御システムにより選択的に処理するためにプログラム化できる。この種のシステムは多目的に適用できるので、非常に多数の部品を基準線を参照して位置決めするだけで個々の処理をプログラム化できる。
b)プラズマ・ヘッドを定置式の支持体に装着し、部品をモーター駆動により3軸方向(回転運動も設計できる)に動くベンチ上で移動する。常圧プラズマ・ヘッドの技術的な複雑さによりそれの自動システムへの装着が難しい場合には、それを定置式の支持体に装着する。この場合には、部品はそれの被処理表面上の走査シーケンスを完了するために移動されることになろう。
処理の全面的な自動化により、例えば被処理部品での接触角の測定のような大量の表面を用意するプロセスでの品質モニタリングシステムの実行が可能になる。いずれにせよ、この種のシステムは処理の再現性を保証でき、統計的なサンプリングを、あるいはプロセス工程中での試験を必要としない品質保証システムの実施ですら、容易化する。このような場合には、自動システムは被処理部品での接触角を測定するように実施できる。
試験1
炭素繊維/エポキシ樹脂複合材料パネル(パネル977−2)を処理した。同試験は、可動パネルの移動速度を1〜10m/分の範囲内で変化させ、また以下に示すその他のプロセス変数の条件下で実施した:
プラズマ・ビーム電力:2362W
可動プレートとビーム間の距離:0.75cm
連続処理数:1
図1に、異なった標準液を用いた際の可動プレートの移動速度の変化に対する静的接触角の変化を示している。
可動プレートの移動速度が減少(処理時間が増加)するに従い接触角は減少し濡れ性は向上する(接触角の減少)。
複合材料パネル)を処理した。同試験は、処理距離を変化させ、また以下に示すその他のプロセス変数の条件下で実施した:
プラズマ・ビーム電力:2200W
処理速度:1m/分
同試験の目的は、上述の元素濃度の変化と接合線の引張強度による処理耐久性の評価であり、以下の結果が得られた。
Claims (11)
- 複合材料構造体の所定の場所に対して、放出ノズルを装備するプラズマ発生器により発生した少なくとも1個の常圧プラズマ・ビームを照射してそれと他の構造体との接着接合を容易化する方法であって、同プラズマ・ビームは反応性ガスを含有した状態で同ノズルから放出され、同反応性ガスは0.2〜10cmの距離から複合材料構造体に照射され、同プラズマ・ビームは75〜105°の入射角で複合材料構造体に照射される表面処理法であって、同プラズマ・ビームは同複合材料構造体に対して、そこで形成された接触角が90°未満となるように照射され、その結果同複合材料構造体は他の構造体表面を濡らすことを特徴とする(ここで、接着接合が有効に働くためには同複合材料構造体と他の構造体が密接に接触することが必須条件であるので、接触角は重要な指標である)。
- 該プラズマ・ビームが少なくとも1種の反応性ガスを含有していることを特徴とする請求項1の複合材料構造体の所定の場所を表面処理する方法。
- 該複合材料構造体が炭素繊維とエポキシ樹脂を含有し、また該反応性ガスが空気であることを特徴とする請求項2の複合材料構造体の所定の場所を表面処理する方法。
- 該複合材料構造体が炭素繊維とビスマレイミド樹脂を含有し、また該反応性ガスが空気であることを特徴とする請求項2の複合材料構造体の所定の場所を表面処理する方法。
- ノズルから放出される該プラズマ・ビームが0.5〜3cmの距離から複合材料構造体に照射されることを特徴とする請求項3あるいは4いずれかの複合材料構造体の所定の場所を表面処理する方法。
- 処理速度が0.8〜2m/分であることを特徴とする請求項3あるいは4いずれかの複合材料構造体の所定の場所を表面処理する方法。
- 該プラズマ・ビームが2000〜3000Wの電力で照射されることを特徴とする請求項3あるいは4いずれかの複合材料構造体の所定の場所を表面処理する方法。
- 該複合材料構造体がガラス繊維とエポキシ樹脂を含有し、また該反応性ガスが空気であることを特徴とする請求項2の複合材料構造体の所定の場所を表面処理する方法。
- 該プラズマ・ビームが静止している複合材料構造体に照射され、該プラズマ発生器が可動式であることを特徴とする請求項1〜8いずれかの複合材料構造体の所定の場所を表面処理する方法。
- 該プラズマ・ビームが静止式のプラズマ発生器から可動式の複合材料構造体に照射されることを特徴とする請求項1〜8いずれかの複合材料構造体の所定の場所を表面処理する方法。
- 該プラズマ発生器と複合材料構造体の間の相対的移動を制御するために自動式手段を用い、また該プラズマ・ビームの複合材料構造体に対する入射角が構造体の異なった部分で異なることを特徴とする請求項9あるいは10いずれかの複合材料構造体の所定の場所を表面処理する方法。
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