JP2009504861A - 非セラミック床材のための接着剤 - Google Patents
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Abstract
Description
とりわけポリマーは、水性分散液の形である。有利には、ポリマー、またはポリマーの水性分散液は、エチレン性不飽和化合物(モノマー)のラジカル付加重合によって得られる。
慣例のレドックス開始剤系は、例えばアスコルビン酸/硫酸鉄(II)/ペルオキソ二硫酸ナトリウム、t−ブチルヒドロペルオキシド/二亜硫酸ナトリウム、t−ブチルヒドロペルオキシド/ヒドロキシメタンスルフィン酸Naである。個々の成分、例えば還元成分は、混合物、例えばヒドロキシメタンスルフィン酸のナトリウム塩と二亜硫酸ナトリウムとの混合物であってもよい。
個々の成分は、供給法の場合、上方から、側方部を介してまたは下方から、反応器床を介して反応器に添加してよい。
加水分解性シラン基は、水と反応し(加水分解)直接的にケイ素原子に結合したOH基を形成する分子基である。
水性接着剤は、バインダーとして上のポリマーを有する。水性接着剤は、単にバインダーからなるかまたはバインダーの水性分散液からなる;代替的に、それはさらなる成分を有してよい。
この適用のために、水性接着剤は、とりわけ、さらなる添加剤として充填剤、粘着性付与樹脂(粘着性付与剤)、増粘剤、抑泡剤または湿潤剤および/または分散補助剤を有してよい。
本発明のための非軟質床材は、とりわけ木材床、有利には木材ブロック床(wood block floors)またはラミネート床(laminate floors)である。この場合、本発明に従って、接着剤は個々の板を互いに接合するためには用いられず、むしろ板を基材に接合するために用いられる(非フローティング取り付け(non-floating installation))。
ポリマー合成
一般的なデータ:反応を、機械攪拌機が備え付けられた反応器でセミバッチエマルジョン重合として行った。以下の材料を重合において用いた:SULFOLETM 120 t−ドデシルメルカプタン(Phillips Petroleum of Bartlesville, Oklahomaから)を連鎖移動剤として用い、Trilon BX、15%の水溶液としてのTEXAPONTM K 12 PA 15 ラウリル硫酸ナトリウム(Cognis Corp., Cincinnati, Ohioから)および90%の溶液としてのIconolTM TDA−8 エトキシル化された非イオン表面活性剤(BASF Corp.)を表面活性剤として用いた;シランとして、DegussaからのDYNASYLAN VTEO(=ビニルトリエトキシシラン)およびGE SiliconesからのCOATOSIL 1706(=ビニルトリス(イソプロポキシ)シラン)を用いた。
ラテックス 3:ラテックス 1の調製、ただしこれらの変化を伴う:ビニルトリエトキシシラン6.8g、n−ブチルアクリレート1028.3gおよびアクリロニトリル61.0gを用いた。
ラテックス 4:ラテックス 1の調製、ただしこれらの変化を伴う:ビニルトリス(イソプロポキシ)シラン8.5g、n−ブチルアクリレート1028.3gおよびアクリロニトリル59.3gを用いた。
ラテックス 5:出発装入物中での水156.0gおよびモノマーエマルジョン中での水98.4gを用いた。
ラテックス 6:ラテックス 1の調製、ただしこれらの変化を伴う:ビニルトリエトキシシラン4.2g、n−ブチルアクリレート1100.0g、出発装入物中での水156.0gおよびモノマーエマルジョン中での水94.8gを用いた。
ラテックス 7:ラテックス 1の調製、ただしこれらの変化を伴う:ジアセトンアクリルアミド22.6gおよびn−ブチルアクリレート1017.0gを用いた。
ラテックス 8:ラテックス 1の調製、ただしこれらの変化を伴う:ビニルトリス(イソプロポキシ)シラン4.5g、n−ブチルアクリレート1032.3gおよびアクリロニトリル59.3gを用いた。
ラテックス 9:ラテックス 1の調製、ただしこれらの変化を伴う:出発装入物は、水195.0g、Trilon BX0.07gおよびアスコルビン酸0.65gであった;モノマーエマルジョン混合物は、水144.3g、15%のラウリル硫酸ナトリウム水溶液52.0g、90%の水性Iconol TDA−8 5.8g、10%の水酸化ナトリウム水溶液52.0g、53%のアクリルアミド水溶液9.8g、メタクリル酸19.5g、およびn−ブチルアクリレート1171.3gであった;他の成分は、1.08の係数を掛けた、ラテックス 1におけるのと同じものであった。
ラテックス 10:ラテックス 9の調製、ただしこれらの変化を伴う:ビニルトリス(イソプロポキシ)シラン9.8gおよびn−ブチルアクリレート1161.6gを用いた。
ラテックス 11:ラテックス 9の調製、ただしこれらの変化を伴う:出発装入物中での水169.0gおよびモノマーエマルジョン中での水98.0gを用いた。
ラテックス 12:ラテックス 9の調製、ただしこれらの変化を伴う:ビニルトリス(イソプロポキシ)シラン7.2gおよびn−ブチルアクリレート1164.2gを用いた。
ラテックス 13:ラテックス 9の調製、アクリロニトリルの代わりにスチレンを用いる。
ラテックス 14:ラテックス 9の調製、ただしこれらの変化を伴う:スチレン65.0gおよびアクリロニトリル39.0gを用いた。
ラテックス 15:ラテックス 9の調製、ただしこれらの変化を伴う:スチレン39.0gおよびアクリロニトリル65.0gを用いた。
ラテックス 16:ラテックス 9の調製、ただしこれらの変化を伴う:メタクリル酸26.0gを用いかつアクリルアミドを用いなかった。
ラテックス 17:ラテックス 9の調製、ただしこれらの変化を伴う:ビニルトリス(イソプロポキシ)シラン7.2g、n−ブチルアクリレート1164.2gおよびt−ドデシルメルカプタン0.7gを用いた。
ラテックス 18:ラテックス 9の調製、ただしこれらの変化を伴う:スチレン84.5gおよびアクリロニトリル19.5gを用いた。
ラテックス 2:固体含有率63.8%、pH7.3、粘度290cps
ラテックス 3:固体含有率63.4%、pH6.6、粘度270cps
ラテックス 4:固体含有率63.2%、pH6.4、粘度360cps
ラテックス 5:固体含有率67.7%、pH6.4、粘度1320cps
ラテックス 6:固体含有率67.5%、pH6.4、粘度280cps
ラテックス 7:固体含有率62.6%、pH6.5、粘度70cps
ラテックス 8:固体含有率63.2%、pH6.4、粘度70cps
ラテックス 9:固体含有率65.7%、pH7.6、粘度420cps
ラテックス 10:固体含有率67.1%、pH7.6、粘度560cps
ラテックス 11:固体含有率68.7%、pH7.4、粘度900cps
ラテックス 12:固体含有率67.0%、pH7.8、粘度460cps
ラテックス 13:固体含有率65.5%、pH7.0、粘度1000cps
ラテックス 14:固体含有率66.0%、pH7.8、粘度490cps
ラテックス 15:固体含有率66.1%、pH8.1、粘度640cps
ラテックス 16:固体含有率67.3%、pH7.0、粘度400cps
ラテックス 17:固体含有率66.8%、pH8.3、粘度430cps
ラテックス 18:固体含有率67.0%、pH7.6、粘度594cps
pH9.5での粘度:ラテックス 1−520cps、ラテックス 2−340cps、
ラテックス 3−270cps、ラテックス 4−340cps、ラテックス 5−>10000cps、ラテックス 6−>10000cps、ラテックス 7−130cps、ラテックス 8−141cps、ラテックス 9−187cps、ラテックス 10−270cps、ラテックス 11−986cps、ラテックス 12−482cps、ラテックス 13−>10000cps、ラテックス 14−594cps、ラテックス 15−574cps、ラテックス 16−478cps、ラテックス 17−424cps、ラテックス 18−1536cps。
引張実験のための試料調製は、まず試料の両サイドに剥離紙を置くことによって実施し、かつ相応する0.158"(幅に関して)"dog bone"型試料を切断した。一般に、3つの試料を試験で用いた。22 Ibロードセルが備え付けられたInstron 4505を使用した。伸びを7.9インチ/分で実施し、かつ最大強度および破断伸び率を記録した(表1を参照のこと)。
硬化条件2:室温で5日間および50℃で1日間
硬化条件3:室温で5日間および50℃で2日間
硬化条件4:室温で5日間および50℃で3日間
硬化条件5:室温で5日間および50℃で9日間
硬化条件2における吸水率;
ラテックス 1−29.2%
ラテックス 3−25.0%
ラテックス 4−31.3%
ラテックスpHを、30%の水酸化ナトリウム水溶液で以下の値に調節し、次いで硬化条件2を適用した(N/mm2における最大強度;%における破断伸び率)
木材上の木材(wood-on-wood)の剪断結果を、わずかに変更されたASTM D 3498プロトコールを用いて得た。堅木および合板に関する全ての寸法は、前述の規格において定められたものとして用いた。しかしながら、コーキング装置で堅木上に接着剤の2つのビードを置いた後、接着剤を、合板ストリップを置く前に10分間空気乾燥した。その後、10ポンドの重しを、合板を堅木上にプレスするために用いた。次いで、くぎを、合板ストリップを固定するために用いた。次いで試験を、24時間、5日間、および湿度50%にて25℃で2週間空気乾燥した後に、指定されたように行った。圧縮を、0.2インチ/分のクロスヘッド速度でInstron 4504を用いて行い、かつ最大荷重量を記録した。
MAA:メタクリル酸
AM.アクリルアミド
BA:n−ブチルアクリレート
シラン 1:ビニルトリエトキシシラン
シラン 2:ビニル(トリ−イソプロポキシ)シラン
DAAM:ジアセトンアクリルアミド
AAEM:アセトアセチルエチルメタクリレート
Sty:スチレン
ACN:アクリロニトリル
1.エマルジョン重合によるポリマー分散液の調製
エマルジョン重合のために、ポリスチレンシード(モノマーに対して1.5質量%)およびイタコン酸の3分の1の量を、出発装入物中に含めた。
ポリマー分散液を、以下の表中で指摘される充填剤、粘着付与剤およびさらなる添加剤と混合した。
−生強度形成
接着剤を、DINのコーターを用いて、取り外す向きでセメントファイバーボードパネル(例えば、Eternit(R)2000)(20×50cm)に排出した。塗布した量は、約350〜400g/m2である。ニードルフェルト床材ストリップ(NFCストリップ)を、10分後に接着剤の層に置き、かつ2.5kgのローラーを3回、前後に転がすことによってプレスする。その30分後、ストリップを取り出し装置で引っ張り出すことによって、耐剥離性をN/5cmにおいて測定する。
5分間、空気にさらした後、接着剤でコーティングされている5つのPVC試験ストリップ(60×50mm)を、DIN 16860(10cm2 接着面)に規定されるファイバーセメントに付着し、かつ14日間、標準実験室雰囲気中で保った。その後、それらを30分間のあいだ50℃に調整し、次いで2kgの荷重を施し、かつ供試体をそれらが引き離されるまで8〜最大1440分間、循環空気炉内で50℃に保つ。
Claims (17)
- 非セラミック床材を基材に接合する方法であって、バインダーとして合成ポリマーを有する水性接着剤を使用し、かつ該接着剤が加水分解性シラン基を有する、非セラミック床材を基材に接合する方法。
- ポリマー自体が加水分解性シラン基を有するか、または接着剤が加水分解性シラン基を有するさらなる添加剤を有する、請求項1記載の方法。
- シラン基の量が、0.001〜0.1モル/100g ポリマーである、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- ポリマーを、C1〜C20アルキル(メタ)アクリレート、炭素原子20個までを有するカルボン酸のビニルエステル、炭素原子20個までを有するビニル芳香族化合物、エチレン性不飽和ニトリル、ビニルハロゲン化物、炭素原子1〜10個を有するアルコールのビニルエーテル、炭素原子2〜8個および1つまたは2つの二重結合を有する脂肪族炭化水素、またはこれらのモノマーの混合物から選択された主モノマー少なくとも40質量%から合成する、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- ポリマーが、C1〜C20アルキル(メタ)アクリレート少なくとも40質量%からなる、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- シラン基を、シラン基を有するモノマーとの共重合、シラン基を有する調節剤の使用、またはポリマーと、シラン基を有する反応性化合物との反応の結果としてポリマーに結合する、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- シラン基を有する調節剤およびモノマーの質量分率が、ポリマー100質量部当たり0.005〜5質量部である、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- ポリマーが、エマルジョンポリマーでありかつ水性ポリマー分散液の形である、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 水性ポリマー分散液の固体含有率が、50質量%〜75質量%、とりわけ55質量%〜70質量%である、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- ポリマー分散液の粘度が50〜1000mPas、とりわけ50〜500mPasである、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- ポリマーのガラス転移点が−60〜0℃である、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 軟質床材、殊にカーペットを接合するための、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- 接着剤が、ポリマー(固体)100質量部当たり充填剤10〜400質量部を有する、請求項13記載の方法。
- 接着剤が、さらに粘着性付与樹脂、増粘剤および湿潤剤を有してよい、請求項13または14記載の方法。
- 接着剤を基材に塗布し、引き続き床材を敷設する、請求項13から15までのいずれか1項記載の方法。
- 木材、殊に木材ブロックまたはラミネートからなる非軟質床材を接合するための、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
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