JP2009216404A - Sheet defect detection method and sheet discrimination method - Google Patents
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Description
本発明は、シートの欠陥検出方法及び欠陥検出後におけるシート分別方法である。 The present invention is a sheet defect detection method and a sheet separation method after defect detection.
シート、特にセラミックスシートを製造する際に欠陥が生じており、製品中に多量の欠陥を有するシートが混入することがあり、かかる混入を防止するに際して目視により分別することが一般的に行われていた。しかし、目視による場合には個人差が大きく十分に欠陥の検出が困難なことが多く見られた。また、欠陥の検出装置を用いることについて、多くの技術が提示されているが、欠陥の種類、大きさ、範囲がバラバラで一度に多数種の欠陥を効率的に検出することは困難であった。また全ての欠陥を検出することは事実上無理がありかつ無駄でもある。一方、欠陥は用途により支障となるものとならないものがあるために一義的に欠陥と検定することにも無理がある。これらの欠陥を特定しかつ連続的に効率よく検出する技術は提案されていなかったのが現状である。 Defects are produced when manufacturing sheets, particularly ceramic sheets, and sheets having a large amount of defects may be mixed in products, and it is generally performed to separate them visually to prevent such mixing. It was. However, when visually observed, there were many differences between individuals and it was often difficult to detect defects sufficiently. In addition, many techniques have been proposed for using a defect detection apparatus, but it has been difficult to efficiently detect many types of defects at once because the types, sizes, and ranges of defects vary. . Also, detecting all defects is virtually impossible and wasteful. On the other hand, since there is a defect that does not become a hindrance depending on the application, it is impossible to uniquely identify the defect. At present, no technology has been proposed to identify these defects and to detect them continuously and efficiently.
なお、ジルコニアシート表面の個々の表面欠陥検出については、特許文献1にCCDカメラによる異物・キズの検査方法や、特許文献2にレーザー光による凹凸、突起、ウネリ、バリの検査方法という技術が提案されるのみであった。
For detection of individual surface defects on the surface of the zirconia sheet, Patent Literature 1 proposes a technique for inspecting foreign matter and scratches using a CCD camera, and
本発明は、シートの欠陥を検出する方法、特にジルコニアシート、更には燃料電池電解質用ジルコニアシートの欠陥を検出する方法を効率的に行うことができる技術を提供するものである。 The present invention provides a technique capable of efficiently performing a method for detecting a defect in a sheet, particularly a method for detecting a defect in a zirconia sheet, and further, a zirconia sheet for a fuel cell electrolyte.
本願発明者らは、鋭意検討した結果、上記課題は下記の手段を見出すことにより上記課題を解決することができ、発明を完成した。本発明は、レーザー透過式検出機、CCD(チャージ・カップルド・デバイス)カメラ及びレーザー式反射検出機により、シートの欠陥を検出することを特徴とするシート欠陥検出方法である。また、当該シート欠陥検出方法を用いた当該シートの分別方法である。 As a result of intensive studies, the inventors of the present application have solved the above-mentioned problems by finding the following means, and have completed the invention. The present invention is a sheet defect detection method characterized by detecting a sheet defect by a laser transmission detector, a CCD (charge coupled device) camera, and a laser reflection detector. Further, the sheet sorting method using the sheet defect detection method.
本発明を用いることで各種シートの欠陥を一連の工程により検出することができ、欠陥を有するシートを分別除去することができるものである。欠陥は数多く存在するが、特に燃料電池用に用いられる電解質、電極基盤、電極において重要な欠陥を選定し、かつ各種の測定装置のうち製造工程に合致したものを選定することで、シート製造工程において、欠陥検出を一連の工程の下に簡便かつ容易に検出することができることで、製造工程をコンパクト化、スピードアップ化を図ることができる。 By using the present invention, defects of various sheets can be detected by a series of steps, and sheets having defects can be separated and removed. Although there are many defects, the sheet manufacturing process is especially important by selecting important defects in the electrolyte, electrode substrate, and electrodes used for fuel cells, and selecting various measuring devices that match the manufacturing process. Therefore, the defect detection can be easily and easily detected under a series of steps, so that the manufacturing process can be made compact and speeded up.
本発明にかかる第一の発明は、レーザー透過式検出機、CCD(チャージ・カップルド・デバイス)カメラ、ならびにレーザー式反射検出機および/または接触式変位検出機により、シートの欠陥を検出することを特徴とするシート欠陥検出方法である。 A first invention according to the present invention is to detect a sheet defect by a laser transmission detector, a CCD (charge coupled device) camera, a laser reflection detector and / or a contact displacement detector. A sheet defect detection method characterized by the above.
当該シートはシート状のものであれば何れのものであっても良く、当該シートの形状は平面の面積が1〜1000cm2、好ましくは30〜800cm2、更に好ましくは50〜600cm2である。当該シートの厚さは10〜500μm、好ましくは50〜400μm更に好ましくは100〜300μmである。 The sheet may be any sheet as long as the sheet has a planar area of 1 to 1000 cm 2 , preferably 30 to 800 cm 2 , and more preferably 50 to 600 cm 2 . The thickness of the sheet is 10 to 500 μm, preferably 50 to 400 μm, more preferably 100 to 300 μm.
当該シートの材質はセラミックス製のものが好ましく、更に好ましくはレーザーが透過し易い材質が良く、例えば、アルミナ、シリカ、ジルコニア等のものが良く、固体電解質用においてはジルコニア製のシートが良い。当該ジルコニアシートの好ましいジルコニア系酸化物としては、安定化剤としてMgO,CaO,SrO,BaOなどのアルカリ土類金属の酸化物、Y2O3,La2O3,CeO2,Pr2O3,Nd2O3,Sm2O3,Eu2O3,Gd2O3,Tb2O3,Dy2O3,Ho2O3,Er2O3,Yb2O3などの希土類元素の酸化物、Sc2O3,Bi2O3,In2O3等から選ばれる1種もしくは2種以上の酸化物を固溶させたもの、あるいは、これらに分散強化剤としてAl2O3、TiO2、Ta2O5、Nb2O5などが添加された分散強化型ジルコニア等が例示される。上に例示したもの中でも、より高度の熱的、機械的、化学的特性を有する電解質シートとして、3〜12モル%の酸化スカンジウム、2〜10モル%の酸化イットリウムもしくは3〜15モル%の酸化イッテルビウムで安定化された正方晶及び/又は立方晶構造のジルコニアが特に好ましい。 The material of the sheet is preferably a ceramic material, more preferably a material that allows easy laser transmission, such as alumina, silica, zirconia, and the like. For solid electrolytes, a zirconia sheet is preferable. Preferred zirconia-based oxides of the zirconia sheet include oxides of alkaline earth metals such as MgO, CaO, SrO and BaO as stabilizers, Y 2 O 3 , La 2 O 3 , CeO 2 and Pr 2 O 3. , Nd 2 O 3 , Sm 2 O 3 , Eu 2 O 3 , Gd 2 O 3 , Tb 2 O 3 , Dy 2 O 3 , Ho 2 O 3 , Er 2 O 3 , Yb 2 O 3, etc. Oxide, one in which one or more oxides selected from Sc 2 O 3 , Bi 2 O 3 , In 2 O 3 and the like are dissolved, or Al 2 O 3 as a dispersion strengthener, Examples thereof include dispersion strengthened zirconia to which TiO 2 , Ta 2 O 5 , Nb 2 O 5 and the like are added. Among those exemplified above, 3-12 mol% scandium oxide, 2-10 mol% yttrium oxide, or 3-15 mol% oxidation as an electrolyte sheet having higher thermal, mechanical, and chemical properties. Tetragonal and / or cubic zirconia stabilized with ytterbium is particularly preferred.
本発明に用いるレーザー透過式検出機とは、光源たるレーザーの透過により欠陥を測定するものであり、具体的にはレーザー投光部、受光部、受光信号を画像処理するコントロールユニット、およびコントロールユニットからの画像信号を欠陥ビューとして処理する画像処理コンピューターから構成される。その測定原理は、投光部からレーザー光(赤色可視光)をシートに照射し、該シートを透過する光を光電子増倍管からなる受光部に入光する。このとき、該シートにある欠陥によってレーザー光の散乱や透過率の変化が生じるため、受光部への入光量が通常時とは変化し、この変化量を欠陥として検出するものである。検出できる欠陥としては異物、付着物、クラック及びヘコミがある。異物(シートの材質とは異なる黒色や白色の材質、白色物の状態は表面にある透明な膜状のもの)、付着物(シートの材質と同一材質で多くは針状や線状のもの)がシート内に含まれればレーザー光が遮断され透過光の減少となって測定され、特に異物であれば付着物に比べ著しく透過光の減少が生じる。一方、当該シートにクラック、ヘコミがあるときは透過光が欠陥のない部分より増加して測定されることになる。 The laser transmission type detector used in the present invention measures a defect by transmission of a laser as a light source. Specifically, a laser projecting unit, a light receiving unit, a control unit that performs image processing on a received light signal, and a control unit The image processing computer is processed as a defect view. The measurement principle is that a sheet is irradiated with laser light (red visible light) from a light projecting unit, and light transmitted through the sheet is incident on a light receiving unit including a photomultiplier tube. At this time, since the laser light is scattered and the transmittance is changed due to a defect in the sheet, the amount of incident light to the light receiving portion changes from the normal time, and the amount of change is detected as a defect. Defects that can be detected include foreign matter, deposits, cracks and dents. Foreign matter (black or white material that is different from the material of the sheet, white film is a transparent film on the surface), adhering material (same material as the sheet, mostly needle or wire) Is contained in the sheet, the laser light is cut off and the transmitted light is measured to be reduced, and in particular, if it is a foreign material, the transmitted light is remarkably reduced as compared with the attached matter. On the other hand, when there are cracks and dents on the sheet, the transmitted light is increased and measured from a portion having no defect.
一般的には、異物はシート製造装置より生じる磨耗、空気中の浮遊物であり、付着物はグリーンシート打抜き時の打抜きカスやバリが脱落してグリーンシートに付着したもの等であり、クラックはシートの乾燥時、焼成時、焼結時に生じる割れ、ヒビであり形状としてはスジ状や点状であり、ヘコミはシート表面、外周端面およびシート内部の円孔まわりにある窪みであり、製造時の衝突等の損傷が原因と考えられる。 In general, foreign matter is wear generated from the sheet manufacturing apparatus, floating matter in the air, adhering matter is the one that adheres to the green sheet due to punching debris and burrs falling off when the green sheet is punched, etc. Cracks and cracks that occur during drying, firing, and sintering of the sheet, and the shape is streaks or dots, and the dents are depressions around the sheet surface, outer peripheral edge, and circular holes inside the sheet. This is thought to be caused by damage such as collision.
レーザー透過式検出機により検出できる欠陥は11μm以上であれば測定することができ、通常、燃料電池用に用いられるシートでは、異物の場合には相当直径が100μm以上、好ましくは140μm以上、更に好ましくは170μm以上であり、付着物の場合には相当直径が15μm以上、好ましくは30μm以上、更に好ましくは40μm以上、最も好ましくは50μm以上であり、その高さは11μm以上、好ましくは30μm以上、更に好ましくは40μm以上、最も好ましくは50μm以上であり、クラックの場合には相当長は11μm以上、好ましくは30μm以上、更に好ましくは40μm以上、最も好ましくは50μm以上であり、ヘコミの場合には相当直径が11μm以上、好ましくは30μm以上、更に好ましくは40μm以上、最も好ましくは50μm以上、その深さは11μm以上、好ましくは30μm以上、更に好ましくは40μm以上、最も好ましくは50μm以上の欠陥が有効に検出できる。これらの数値を上回る大きさであれば導電性が落ち、深さが大きくなるとシート強度が低下し、高さが高くなると強度、導電性にムラが生じるため燃料電池用のシートとして用いるには好ましくないからである。 Defects that can be detected by a laser transmission detector can be measured as long as they are 11 μm or more. Normally, in the case of a sheet used for a fuel cell, in the case of foreign matter, the equivalent diameter is 100 μm or more, preferably 140 μm or more, and more preferably. Is an equivalent diameter of 15 μm or more, preferably 30 μm or more, more preferably 40 μm or more, most preferably 50 μm or more, and its height is 11 μm or more, preferably 30 μm or more. Preferably, it is 40 μm or more, most preferably 50 μm or more. In the case of a crack, the equivalent length is 11 μm or more, preferably 30 μm or more, more preferably 40 μm or more, most preferably 50 μm or more, and in the case of a dent, an equivalent diameter. Is 11 μm or more, preferably 30 μm or more, more preferably 40 μm or more, Also preferably 50 [mu] m or more, a depth of 11μm or more, preferably 30μm or more, more preferably 40μm or more, most preferably effectively detect more defects 50 [mu] m. If the size exceeds these values, the conductivity decreases, the sheet strength decreases as the depth increases, and if the height increases, the strength and conductivity become uneven, which is preferable for use as a fuel cell sheet. Because there is no.
本発明に用いるCCD(チャージ・カップルド・デバイス)カメラは、物体から反射される光の強弱を電気信号に変換する半導体素子で構成させるカメラであり、当該シートの異物、カケを検出でき、欠陥は14μm以上であれば測定することができる。カケとはシートにおいての欠落部分をいい、製造時の他のものとの衝突、焼成時の熱収縮による剥がれ等により生じるものと考えられる。異物(シートの材質とは異なる茶色材質)の場合には相当直径が200μm以下、好ましくは170μm以下であり、カケの場合には無欠陥と比較して平面面積が0.025〜2.25mm2、好ましくは0.0625〜1.0mm2である。大きなカケはシートの強度を低下させ、また新たな欠陥を生じさせる原因となる。 The CCD (Charge Coupled Device) camera used in the present invention is a camera composed of a semiconductor element that converts the intensity of light reflected from an object into an electrical signal, and can detect foreign matter and chips on the sheet, Can be measured if it is 14 μm or more. Chipping refers to a missing part in a sheet, which is considered to be caused by collision with another during production, peeling due to thermal shrinkage during firing, or the like. In the case of a foreign substance (brown material different from the material of the sheet), the equivalent diameter is 200 μm or less, preferably 170 μm or less. In the case of a chip, the planar area is 0.025 to 2.25 mm 2 compared to no defect. , Preferably 0.0625 to 1.0 mm 2 . Large cracks reduce the strength of the sheet and cause new defects.
本発明に用いるレーザー式反射検出機は、レーザー投光部、受光部、受光信号を画像処理するコントロールユニット、およびコントロールユニットからの画像信号を欠陥ビューとして処理する画像処理コンピューターから構成される。その測定原理は、投光部(赤色発光ダイオード)から出力されたレーザー光は検査対象物表面を正反射し受光部に入光するが、欠陥部ではレーザー光の散乱や反射率の変化が生じるために受光部への入光量が通常時と比べ変化するので、この変化量を欠陥として検出するものであり、当該シートのウネリ、変形、隆起を検出することができる。ウネリはシート製造時の焼成段階での温度ムラや収縮ムラ等によりシートの外周辺にある波状の変形をいい、特に燃料電池用のシートにおいてウネリは100mmの長さに対して11μm以上、好ましくは30μm以上、更に好ましくは40μm以上のものに対して有効に検出できる。変形とはシート周縁部以外の箇所で多く発生する富士山状の突起であり、相当直径が15μm以上、好ましくは30μm以上、更に好ましくは40μm以上、最も好ましくは50μm以上であり、その高さは11μm以上、好ましくは30μm以上、更に好ましくは40μm以上、最も好ましくは50μm以上の欠陥を有効に検出できる。また、隆起とは一方のシート端面から他方のシート端面までほぼ直線状につらなる山脈のような盛り上がりであり、100mmの長さに対して11μm以上、好ましくは30μm以上、更に好ましくは40μm以上のものに対して有効に検出できる。これら、ウネリ、変形および隆起はシートの強度を低下させるために好ましくはないからである。 The laser reflection detector used in the present invention includes a laser projector, a light receiver, a control unit that performs image processing on a received light signal, and an image processing computer that processes an image signal from the control unit as a defect view. The measurement principle is that the laser light output from the light projecting part (red light emitting diode) is specularly reflected on the surface of the inspection object and enters the light receiving part, but the laser light is scattered and the reflectance is changed at the defect part. For this reason, since the amount of light incident on the light receiving portion changes compared to the normal time, this amount of change is detected as a defect, and undulation, deformation, and bulge of the sheet can be detected. Unery refers to wavy deformation around the outer periphery of the sheet due to temperature unevenness and shrinkage unevenness in the firing stage during sheet manufacture. In particular, in a sheet for a fuel cell, unery is 11 μm or more with respect to a length of 100 mm, preferably It can be effectively detected for those having a thickness of 30 μm or more, more preferably 40 μm or more. Deformation refers to Mt. Fuji-like protrusions that often occur at locations other than the periphery of the sheet, and has an equivalent diameter of 15 μm or more, preferably 30 μm or more, more preferably 40 μm or more, and most preferably 50 μm or more, and its height is 11 μm. As described above, defects of 30 μm or more, more preferably 40 μm or more, and most preferably 50 μm or more can be effectively detected. In addition, the bulge is a bulge like a mountain range extending substantially linearly from one sheet end surface to the other sheet end surface, and is 11 μm or more, preferably 30 μm or more, more preferably 40 μm or more with respect to a length of 100 mm. Can be detected effectively. This is because undulation, deformation, and bulging are not preferable in order to reduce the strength of the sheet.
また、本発明ではレーザー式反射検出機の代わりに接触式変位検出機を用いて、ウネリ、変形および隆起を検出することも可能である。接触式変位検出機は、20μmピッチの目盛りを持つメインスケール、インデックススケールを挟んで光源(LED)と受光素子が向かい合って構成されている。その測定原理はスケールが検出部に対して移動するとインデックススケールの窓を通過する光は明暗を繰り返し、同じ周期で90°の位相差を持つ2つの正弦波信号が出力され、この信号を増幅して電気的に分割(内挿)し、特定波長のパルスで出力され、接触式で超低測定力でZ軸方向(シート厚さ方向)の高低差を変位として検出するものである。Z軸方向に対して1μm以上の変位を計測でき精度はレーザー反射式検出機より優れているが、検出作業性は若干劣るので、レーザー式反射検出機と適宜使い分けることが好ましい。 In the present invention, it is also possible to detect undulation, deformation, and bulge using a contact displacement detector instead of the laser reflection detector. The contact displacement detector is configured such that a light source (LED) and a light receiving element face each other across a main scale and an index scale having a scale of 20 μm pitch. The measurement principle is that when the scale moves relative to the detector, the light passing through the window of the index scale repeats bright and dark, and two sine wave signals with the same period and a phase difference of 90 ° are output, and this signal is amplified. Then, it is electrically divided (interpolated), output as a pulse of a specific wavelength, and detects a height difference in the Z-axis direction (sheet thickness direction) as a displacement with a contact type and ultra-low measuring force. A displacement of 1 μm or more can be measured with respect to the Z-axis direction, and the accuracy is better than the laser reflection detector, but the detection workability is slightly inferior, so it is preferable to properly use it with a laser reflection detector.
検出方法の手順は上記検出工程を適宜組み合わせて行うことができ、当該欠陥がシートの平面上に生じることは表面、裏面を測定することが必要となる。また欠陥の検出はシートの一端から始め他端まで行うことを要し、シートを固定し検出装置を移動することも、検出装置を固定しシートを移動することによっても行うことができる。通常、一軸方向の測定で足りるが、シートの形状によっては二軸(X軸、Y軸)、三軸(X軸、Y軸、Z軸)の測定も必要となる。上記移動を伴って測定する場合には、30〜300mm/分、好ましくは50〜200mm/分である。 The procedure of the detection method can be performed by appropriately combining the above detection steps, and the occurrence of the defect on the plane of the sheet requires measurement of the front and back surfaces. Further, the defect detection needs to be performed from one end of the sheet to the other end, and can be performed by fixing the sheet and moving the detection apparatus, or by fixing the detection apparatus and moving the sheet. Usually, measurement in one axis direction is sufficient, but depending on the shape of the sheet, measurement in two axes (X axis, Y axis) and three axes (X axis, Y axis, Z axis) is also required. When measuring with the said movement, it is 30-300 mm / min, Preferably it is 50-200 mm / min.
本発明にかかる第一の発明は、上記欠陥の検出方法を行った後、当該シートを分別する方法である。上記の各欠陥の大きさを超える欠陥が発見されたときは当該シートを、それら以外のシートと分別するものである。欠陥の生じたシートは再度シート原料として再利用することも可能である。 A first invention according to the present invention is a method of separating the sheet after performing the defect detection method. When a defect exceeding the size of each defect is found, the sheet is separated from the other sheets. It is also possible to reuse the defective sheet as a sheet material again.
以下に実施例により本発明を、図面を用いて詳細に説明するが本発明の趣旨に反しない限り当該実施例に限定されるものではない。
(実施例1)
図1のシート欠陥検出システムの模式図に示すように、まず、披検査体であるシートがローラーコンベア上を進みCCDカメラ検出機内に導入される。投光部はシート上側に位置し、投光部から斜め下方向にシートに照射された光は反射して同じくシート上側に位置する受光部に入りCCDでシートの茶斑点状の異物・欠けを検出する。なお、シートは一般的な製法で作製した8モル%イットリア安定化ジルコニアシートを用いた。
続いて、シートはレーザー透過式検出機に導入される。投光部はシート上側に位置し、投光部から斜め下方向にシートに照射されたレーザー光(波長660nm、スポット径40μm)はそのままシート内を透過してローラーコンベアの間を通ってコンベアの下側にある受光部でその入光量が検出され、異物・付着物・クラック・へこみを検出する。なお、ローラーは30mmφ、長さ300mmであり、その間隔は60mmに設定し、シート移動速度は85mm/秒である。
レーザー透過式検出機を出たシートはベルトコンベア上に移り、そのまま移動して、レーザー反射式検出機に導入される。投光部はシート上側に位置し、赤色発光ダイオードを光源とする投光部から斜め下方向にシートに照射された光(700nm)は反射して同じくシート上側に位置する受光部でその入光量が検出され、ウネリを検出する。なお、ベルトはゴム製で幅は250mmであり、シート移動速度は同じく85mm/秒である。
上記欠陥が検出されたシートはベルトコンベアでシート分別部に移動し、自動的に合格品と不合格品に分別される。
Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples with reference to the drawings. However, the present invention is not limited to the examples unless it is contrary to the gist of the present invention.
Example 1
As shown in the schematic diagram of the sheet defect detection system in FIG. 1, first, a sheet that is an inspection object advances on a roller conveyor and is introduced into a CCD camera detector. The light projecting part is located on the upper side of the sheet, and the light irradiated on the sheet obliquely downward from the light projecting part is reflected and enters the light receiving part also located on the upper side of the sheet. To detect. In addition, the sheet | seat used the 8 mol% yttria stabilization zirconia sheet produced by the general manufacturing method.
Subsequently, the sheet is introduced into a laser transmission detector. The light projecting part is located on the upper side of the sheet, and the laser light (wavelength 660 nm, spot diameter 40 μm) irradiated on the sheet obliquely downward from the light projecting part passes through the sheet as it is and passes between the roller conveyors. The incident light quantity is detected by the light receiving unit on the lower side, and foreign matter, adhered matter, cracks and dents are detected. The roller has a diameter of 30 mm and a length of 300 mm, the interval is set to 60 mm, and the sheet moving speed is 85 mm / second.
The sheet exiting the laser transmission type detector moves onto the belt conveyor, moves as it is, and is introduced into the laser reflection type detector. The light projecting part is located on the upper side of the sheet, and the light (700 nm) irradiated on the sheet obliquely downward from the light projecting part using the red light emitting diode as a light source is reflected, and the incident light quantity is received by the light receiving part located on the upper side of the sheet. Is detected, and unerily is detected. The belt is made of rubber and has a width of 250 mm, and the sheet moving speed is also 85 mm / second.
The sheet in which the defect is detected moves to a sheet sorting unit by a belt conveyor and is automatically sorted into a pass product and a reject product.
本発明はシート、特にセラミックスシートの欠陥の検出に用いることができる。更に当該方法を用いシート欠陥の有無を分別することもできる。 The present invention can be used to detect defects in sheets, particularly ceramic sheets. Furthermore, the presence or absence of a sheet defect can also be classified using the said method.
A.シート
B.CCDカメラ検出機
C.レーザー透過式検出機
D.レーザー反射式検出機
1.ローラーコンベア
2.ベルトコンベア
3.シート分別部
A. Sheet B. CCD camera detector C.I. Laser transmission detector Laser reflection type detector 1.
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