JP2009203121A - セメント組成物 - Google Patents

セメント組成物 Download PDF

Info

Publication number
JP2009203121A
JP2009203121A JP2008047700A JP2008047700A JP2009203121A JP 2009203121 A JP2009203121 A JP 2009203121A JP 2008047700 A JP2008047700 A JP 2008047700A JP 2008047700 A JP2008047700 A JP 2008047700A JP 2009203121 A JP2009203121 A JP 2009203121A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
cement
mass
cement composition
waste
sio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2008047700A
Other languages
English (en)
Inventor
Masayuki Hashimoto
真幸 橋本
Kenichi Honma
健一 本間
Nobuyuki Tsuji
伸幸 辻
Daisuke Sawaki
大介 沢木
Kazumi Kato
和巳 加藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taiheiyo Cement Corp
Original Assignee
Taiheiyo Cement Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Taiheiyo Cement Corp filed Critical Taiheiyo Cement Corp
Priority to JP2008047700A priority Critical patent/JP2009203121A/ja
Publication of JP2009203121A publication Critical patent/JP2009203121A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Abstract

【課題】産業廃棄物、一般廃棄物や建設発生土等を大量に有効利用することができ、強度発現性に優れたセメント組成物を提供すること。
【解決手段】セメント、細骨材、減水剤及び水を含むセメント組成物であって、細骨材の一部又は全部として、2CaO・SiO2 及び 2CaO・Al2O3・SiO2を含有し、かつ、2CaO・SiO2100質量部に対して、2CaO・Al2O3・SiO2+4CaO・Al2O3・Fe2O3が10〜100質量部である焼成物を使用することを特徴とするセメント組成物。
【選択図】なし

Description

本発明は、廃棄物を原料として製造した細骨材を含有するセメント組成物に関する。
わが国では、経済成長、人口の都市部への集中に伴い、産業廃棄物や一般廃棄物等が急増している。従来、これらの廃棄物の大半は、焼却によって十分の一程度に減容化して埋め立て処分されているが、近年、埋め立て処分場の残余容量が逼迫していることから、新しい廃棄物処理方法の確立が緊急課題になっている。セメント産業では、産業廃棄物や一般廃棄物等を原料として多く使用しており、今後、さらなる使用量の増大が求められている。
しかしながら、産業廃棄物や一般廃棄物は、天然原料に比べAl2O3分に富むため、単純にこれらの使用量を増やすと、セメントクリンカー中の3CaO・Al2O3が増大し、モルタル・コンクリートとして使用した場合には、水和熱の増加、流動性の悪化等を引き起こすという問題が生じる。これに対処するため、産業廃棄物等をより多く原料として使用した焼成物を製造し、これを粉砕してセメント添加材として使用することが提案されている(特許文献1、特許文献2)。
これらのセメント添加材は、石炭灰等の廃棄物を原料としたSiO2量が30〜50質量%、CaO量が25〜45質量%、Al2O3量が5〜25質量%、f-CaO量が1.0質量%以下の焼結物の粉砕物である(特許文献1)か、SiO2量が50質量%を超え70質量%以下、CaO量が5〜45質量%、Al2O3量が5〜25質量%、f-CaO量が1.0質量%以下の焼結物の粉砕物であり(特許文献2)、アノーサイト等のアルミノ珪酸塩鉱物を主体とするもので、2CaO・SiO2 等のカルシウムシリケートや、3CaO・Al2O3 等のカルシウムアルミネートをほとんど含まないものである。このような添加材は、セメントへの添加量が10質量%以上と大きくなると、モルタル・コンクリート等のセメント組成物の強度発現性が極端に低下してしまい、セメント組成物での使用量が制限されてしまうという問題がある。このため、特許文献1、2のセメント添加材は、モルタルやコンクリート中への配合量が50kg/m3以下であり、廃棄物等を大量に有効利用するには至っていなかった。
一方、モルタル・コンクリート等のセメント組成物において、廃棄物等を大量に有効利用する方法として、石炭灰を主原料として製造した結晶化骨材(アノーサイトを主成分とする)を細骨材として使用する方法が提案されている(特許文献3)。
この結晶化骨材を細骨材として使用した場合には、廃棄物(石炭灰)を大量に有効利用することが可能である。しかしながら、このような結晶化骨材を細骨材として使用したセメント組成物では、一般的な細骨材(砕砂等)を使用したセメント組成物に比べ、強度発現性が低下するという問題があった。
特開2006−219347号公報 特開2006−219348号公報 特開2005−67906号公報
従って、本発明の目的は、産業廃棄物、一般廃棄物や建設発生土等を大量に有効利用することができ、強度発現性に優れたセメント組成物を提供することにある。
かかる実情において、本発明者らは、鋭意研究を行った結果、産業廃棄物、一般廃棄物や建設発生土等を原料として製造した特定の鉱物組成を有する組成物を細骨材として使用することにより、セメント組成物の強度発現性に優れるとともに、収縮が低減され、しかも、廃棄物等を大量に有効利用できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、セメント、細骨材、減水剤及び水を含むセメント組成物であって、細骨材の一部又は全部として、2CaO・SiO2 及び 2CaO・Al2O3・SiO2 を含有し、かつ、2CaO・SiO2100質量部に対して、2CaO・Al2O3・SiO2+4CaO・Al2O3・Fe2O3が10〜100質量部である焼成物を使用することを特徴とするセメント組成物を提供するものである。
本発明のセメント組成物は、強度発現性に優れるとともに、乾燥時の収縮が低減される。
また、細骨材として用いる焼成物は、産業廃棄物、一般廃棄物、建設発生土を原料とすることができ、多量の廃棄物の有効利用が図れ、天然資源や環境保護の面からも好ましいものである。
本発明のセメント組成物は、セメント、細骨材、減水剤及び水を含み、細骨材の一部又は全部として、2CaO・SiO2(C2S)及び 2CaO・Al2O3・SiO2(C2AS)を含有し、かつ、C2S100質量部に対して、C2AS+4CaO・Al2O3・Fe2O3(C4AF)が10〜100質量部、好ましくは15〜90質量部である焼成物を使用する。
このような焼成物は、後記のように、産業廃棄物等の廃棄物を原料として製造することができ、このような焼成物を細骨材として使用することにより、セメント組成物中での廃棄物等の使用量を、300kg/m3以上とすることができ、廃棄物等の有効利用を図ることができる。
ここで用いるC2Sは水硬性を有し、コンクリート中でゆっくり反応してコンクリートを緻密化させ、強度を向上させる効果がある。従って、焼成物がC2Sを含まない場合には、セメント組成物の強度発現性が低下する場合がある。また、C2ASは水硬性はないが、炭酸化すると緻密化するため、中性化を抑制する効果がある。
2AS+C4AF含有量が、C2S100質量部に対して10質量部未満では、焼成時に焼成温度を上げてもフリーライム量(未反応CaO量)が低下しにくく、焼成が困難になり、また、生成するC2Sも水和活性のないγ型C2Sである可能性が高くなり、セメント組成物の強度を大きく低下させることがある。一方、C2AS+C4AF含有量が、C2S100質量部に対して100質量部を超えると、高温における融液が増加するため、焼成可能温度が狭まり焼成が困難となる。また、C2Sが少ないため、セメント組成物の強度発現性が低下することがある。
なお、焼成物中のC2AS+C4AF含有量中、C4AFは70質量%以下であるのが、焼成可能な温度範囲が広く、焼成物製造の管理の点で好ましい。
また、本発明において、C4AFの含有量は0質量%でも良いが、焼成物の焼成のし易さや、廃棄物等の有効利用の点から、C4AFはC2AS+C4AF含有量中1〜50質量%であるのが好ましい。
このような焼成物は、産業廃棄物、一般廃棄物及び建設発生土から選ばれる1種以上を原料とし、これを焼成することにより製造することができる。産業廃棄物としては、例えば、生コンスラッジ、各種汚泥(例えば、下水汚泥、浄水汚泥、建設汚泥、製鉄汚泥等)、建設廃材、コンクリート廃材、ボーリング廃土、各種焼却灰(例えば、石炭灰、焼却飛灰、溶融飛灰等)、鋳物砂、ロックウール、廃ガラス、高炉2次灰などが挙げられる。一般廃棄物としては、例えば、下水汚泥乾粉、都市ごみ焼却灰、貝殻等が挙げられる。建設発生土としては、例えば、建設現場や工事現場等から発生する土壌や残土、さらには廃土壌等が挙げられる。
また、一般のポルトランドセメントクリンカー原料、例えば、石灰石、生石灰、消石灰等のCaO原料、珪石、粘土等のSiO2原料、粘土等のAl2O3原料、鉄滓、鉄ケーキ等のFe2O3原料を使用することもできる。
焼成物の鉱物組成は、使用原料や焼成物中のCaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3の各含有量(質量%)から、次式により求めることができる。
4AF=3.04×Fe2O3
3A=1.61×CaO−3.00×SiO2−2.26×Fe2O3
2AS=−1.63×CaO+3.04×SiO2+2.69×Al2O3+0.57×Fe2O3
2S=1.02×CaO+0.95×SiO2−1.69×Al2O3−0.36×Fe2O3
従って、例えば、廃棄物原料中にカルシウムが不足する場合には、その不足分を調整するために、石灰石等を混合して用いることができる。混合割合は、廃棄物原料の組成に応じて、得られる焼成物の組成が前記範囲内になるよう、適宜決定すれば良い。
なお、上記焼成物は、C2S100質量部に対して3CaO・Al2O3(C3A)を20質量部以下、好ましくは10質量部以下含有することができる。上記の産業廃棄物、一般廃棄物、建設発生土には、Al2O3含有量が多いものもあるので、焼成物がC3Aを含むことにより、このような廃棄物等を原料として多量に使用することが可能になる。C3A含有量が多くなると、焼成物の吸水率が大きくなり、また、細骨材として使用する場合に、膨張破壊する可能性があり、セメント組成物の耐久性が低下することがある。
焼成物は、前記のような原料を適宜混合し、焼成することにより製造することができる。各原料を混合する方法は特に限定されず、慣用の装置等を用いて行なえばよい。また、焼成する際の焼成温度は、1000〜1350℃が好ましく、特に1150〜1350℃が好ましい。
焼成に用いる装置は特に限定されず、例えばロータリーキルン等を用いることができる。また、ロータリーキルンで焼成する際には、燃料代替廃棄物、例えば廃油、廃タイヤ、廃プラスチック等を使用することもできる。
このような焼成により、C2ASが生成し、その分C3A量がBogue式から導かれる量よりも少なくなり、本発明で用いる組成の焼成物を得ることができる。
なお、本発明において、焼成物中のフリーライム量は、セメント組成物の強度発現性や流動性等の点から、1.5質量%以下、特に1.0質量%以下であるのが好ましい。
本発明においては、細骨材として、このような焼成物を、好ましくは50質量%以上、特に好ましくは70質量%以上、更に好ましくは90質量%以上使用する。なお、焼成物以外の細骨材としては、川砂、陸砂、海砂、砕砂、珪砂、これらの混合物等が挙げられる。細骨材中の焼成物の含有量が50質量%未満では、廃棄物等を大量に有効利用することが困難となり、また、セメント組成物の強度発現性が低下する場合がある。
また、焼成物を細骨材として使用する場合には、ジョークラッシャーやボールミル等により粉砕し、粒径0.15〜5mm程度に調整して用いるのが好ましい。
本発明のセメント組成物は、細骨材として、前記のような焼成物を用いる以外は、通常のセメント、減水剤等を用いることができる。
セメントの種類は特に限定されず、例えば、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、低熱ポルトランドセメント等の各種ポルトランドセメントやエコセメントの他、高炉セメント、フライアッシュセメント等の各種混合セメント、更には、石灰石粉末やシリカフュームを含むセメントなどを用いることができる。
減水剤としては、リグニン系、ナフタレンスルホン酸系、メラミン系、ポリカルボン酸系の減水剤、AE減水剤、高性能減水剤、高性能AE減水剤等を用いることができる。特に、ポリカルボン酸系の高性能減水剤又は高性能AE減水剤が好ましい。減水剤を用いることにより、セメント組成物の流動性や施工性、硬化後の緻密性や強度等が向上する。
水としては、水道水等を使用することができる。
本発明のセメント組成物において、セメント、細骨材、水の混合割合は、水/セメント比(質量)が0.2〜0.65、細骨材/セメント比(質量)が0.5〜3.5であるのが好ましい。また、減水剤は、セメントに対して、固形分換算で0.1〜4質量%配合するのが好ましい。
本発明において、セメント組成物としてコンクリートを調製する場合には、前記成分以外に、更に粗骨材を配合する。粗骨材としては、砕石、川砂利等を用いることができる。粗骨材の配合量は、500〜1300kg/m3、特に650〜1100kg/m3であるのが好ましい。
本発明のセメント組成物は、更に、前記のような焼成物をブレーン比表面積3000〜5000cm2/g、好ましくは3200〜4000cm2/gに粉砕したものや、該粉砕物と石膏を組み合わせてものを含有することができる。焼成物の粉砕物(及び石膏)を含有することにより、セメント組成物の流動性の向上や、水和熱の低減を図ることができる。焼成物の粉砕物や、該粉砕物と石膏を組み合わせたものの含有量は、セメント100質量部に対して100質量部以下、特に1〜50質量部、更に5〜30質量部であるのが、強度発現性の点から好ましい。
なお、焼成物の粉砕物と石膏を組み合わせる場合は、セメント組成物の流動性や水和熱、強度発現性等から、粉砕物100質量部に対して、石膏(SO3換算)1〜6質量部とするのが好ましい。石膏としては、2水石膏、半水石膏、無水石膏等を使用することができる。
セメント組成物の混練方法、成型方法は特に制限されず、通常の方法により行うことができる。混練に用いる装置としては、オムニミキサ、パン型ミキサ、二軸練りミキサ、傾胴ミキサ等の慣用のミキサを使用することができる。
セメント組成物の養生方法も特に制限されないが、特に蒸気養生するのが、強度発現性に優れるとともに、乾燥時の収縮が低減されるので好ましい。
次に、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら制限されるものではない。
実施例1
(1)焼成物(細骨材)の製造:
表1に示す化学組成の石灰石、下水汚泥、石炭灰を原料とし、C2S100質量部に対して、C2AS32質量部、C4AF15質量部、C3A0質量部の焼成物(フリーライム量0.1質量%)を製造した。焼成は、ロータリーキルンを用い、1350℃で行った。
なお、焼成物1トンを製造するのに使用した下水汚泥及び石炭灰の総量(廃棄物等の総量)は、528kg/トンであった。
得られた焼成物を、破砕・分級し、最大粒径2.5mm以下の焼成物(細骨材A、FM:2.93、吸水率:4.08%)を得た。
(2)その他の材料:
(a)セメント:普通ポルトランドセメント(太平洋セメント社製)。
(b)細骨材B:山砂(最大粒径5.0mm以下、FM:2.79、吸水率:1.79%)。
(c)高性能減水剤:ポリカルボン酸系高性能減水剤(レオビルド8000S、BASFポゾリス社製)。
(d)水:水道水。
(e)焼成物の粉砕物:(1)で得た焼成物をブレーン比表面積3200cm2/gに粉砕したもの。
(f)石膏:2水石膏(ブレーン比表面積4000cm2/g)。
(3)セメント組成物の製造:
セメント、細骨材、高性能減水剤、水、焼成物の粉砕物及び石膏を、表2に示す割合でミキサに投入し、混練して、セメント組成物を製造した。なお、細骨材は、表乾状態で使用した。
(4)蒸気養生:
各セメント組成物のフロー値を、「JIS R 5201(セメントの物理試験方法)11.フロー試験」に記載されている方法において、15回の落下運動を行わないで測定した。
また、各セメント組成物を、4×4×16cmの型枠を用いて成型し、20℃で3時間前置後、脱型して、昇温速度20℃/hで65℃まで昇温し、65℃で3時間蒸気養生した。その後、降温速度10℃/hで20℃まで降温し、脱型し、材齢1、7、14日まで20℃で水中養生した後、圧縮強度を測定した。圧縮強度は、「JIS R 5201(セメントの物理試験方法)」に準じて測定した。結果を表3に示す。
表3の結果より、細骨材Aを含有する本発明のセメント組成物は、山砂のみを含有する同じ水/セメント比の比較例のセメント組成物に比べ、圧縮強度が大きいことが確認された。
また、表2より、本発明のセメント組成物は、廃棄物等の使用量を300kg/m3以上にすることができる。
(5)標準養生(その1):
実施例3、7及び比較例3のセメント組成物を、4×4×16cmの型枠を用いて成型し、20℃で24時間湿空養生後、脱型し、材齢7、28日まで20℃で水中養生した後、(4)と同様にして、圧縮強度を測定した。結果を表4に示す。
表4の結果より、細骨材Aを含有する本発明のセメント組成物は、山砂のみを含有する同じ水/セメント比の比較例のセメント組成物に比べ、標準養生においても圧縮強度が大きいことが確認された。
(6)標準養生(その2):
セメント、細骨材A及び水を、水/セメント比(質量)が0.68、細骨材A/セメント比(質量)が3.0の割合でミキサに投入して混練し、セメント組成物(実施例8)を製造した。細骨材Aは絶乾状態で使用した。該セメント組成物のフロー値及び圧縮強度(材齢91日、1年、3年)を、「JIS R 5201(セメントの物理試験方法)」に準じて測定した。
なお、比較として、水/セメント比(質量)が0.5、標準砂/セメント比(質量)が3.0であるモルタルについても同様の測定を行った(比較例4)。ここで用いた標準砂は、「JIS R 5201(セメントの物理試験方法)」に記載されている標準砂である。結果を表5に示す。
表5の結果より、細骨材Aを含有する本発明のセメント組成物は、同じフロー値である標準砂を使用したセメント組成物に比べ、長期材齢において圧縮強度が大きいことが確認された。
(7)乾燥収縮試験:
実施例3、7及び比較例3のセメント組成物を、4×4×16cmの型枠を用いて成型し、20℃で24時間湿空養生後、脱型し、7日間20℃で水中養生した。以後、20℃、R.H.60%で気乾養生し、収縮ひずみを測定した。収縮ひずみは、水中養生終了時を基長とし、4×4×16cmの供試体の両側面に貼付したゲージプラグ間の変化をコンタクトゲージにて測定した。結果を表6に示す。
表6の結果より、細骨材Aを含有する本発明のセメント組成物は、山砂のみを含有する同じ水/セメント比の比較例のセメント組成物に比べ、乾燥収縮が小さいことが確認された。

Claims (2)

  1. セメント、細骨材、減水剤及び水を含むセメント組成物であって、細骨材の一部又は全部として、2CaO・SiO2 及び 2CaO・Al2O3・SiO2を含有し、かつ、2CaO・SiO2100質量部に対して、2CaO・Al2O3・SiO2+4CaO・Al2O3・Fe2O3が10〜100質量部である焼成物を使用することを特徴とするセメント組成物。
  2. 更に、焼成物を、ブレーン比表面積3000〜5000cm2/gに粉砕した粉砕物を、セメント100質量部に対して100質量部以下含有する請求項1記載のセメント組成物。
JP2008047700A 2008-02-28 2008-02-28 セメント組成物 Pending JP2009203121A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008047700A JP2009203121A (ja) 2008-02-28 2008-02-28 セメント組成物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008047700A JP2009203121A (ja) 2008-02-28 2008-02-28 セメント組成物

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2009203121A true JP2009203121A (ja) 2009-09-10

Family

ID=41145749

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2008047700A Pending JP2009203121A (ja) 2008-02-28 2008-02-28 セメント組成物

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2009203121A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015110502A (ja) * 2013-10-31 2015-06-18 太平洋セメント株式会社 セメント添加材およびセメント組成物

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3559274B2 (ja) * 2002-03-22 2004-08-25 太平洋セメント株式会社 セメント混和材
JP2005112650A (ja) * 2003-10-06 2005-04-28 Taiheiyo Cement Corp 焼成物

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3559274B2 (ja) * 2002-03-22 2004-08-25 太平洋セメント株式会社 セメント混和材
JP2005112650A (ja) * 2003-10-06 2005-04-28 Taiheiyo Cement Corp 焼成物

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015110502A (ja) * 2013-10-31 2015-06-18 太平洋セメント株式会社 セメント添加材およびセメント組成物

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4166178B2 (ja) 水硬性組成物
JP4176660B2 (ja) 水硬性組成物
JP2004002155A (ja) セメント混和材
JP2004292285A (ja) コンクリート
JP5535111B2 (ja) セメント組成物
JP5583429B2 (ja) 水硬性組成物
JP4176668B2 (ja) コンクリート
JP4166183B2 (ja) コンクリート
JP2007055843A (ja) セメント添加材
JP5441768B2 (ja) 水硬性組成物
JP4154359B2 (ja) コンクリート
JP4166180B2 (ja) コンクリート
JP4842211B2 (ja) セメント添加材用焼成物、セメント添加材及びセメント組成物
JP2014051433A (ja) 水硬性組成物
JP5425697B2 (ja) 水硬性組成物
JP4116987B2 (ja) 水硬性組成物
JP4944750B2 (ja) セメント添加材及びセメント組成物
JP2008222475A (ja) 焼成物、セメント添加材及びセメント組成物
JP2009203121A (ja) セメント組成物
JP4190387B2 (ja) セメント混和材及びセメント組成物
JP5501705B2 (ja) セメント添加材及びセメント組成物
JP2011225393A (ja) 水硬性組成物
JP5235057B2 (ja) 焼成物、セメント添加材及びセメント組成物
JP5350770B2 (ja) セメント組成物
JP5355339B2 (ja) セメント添加材及びセメント組成物

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20101111

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20111221

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20120110

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20120312

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20121030

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20130130

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20130131

A911 Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20130226

A912 Removal of reconsideration by examiner before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912

Effective date: 20130405