JP2009197321A - 貴金属回収方法および貴金属回収システム - Google Patents
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Abstract
Ru含有固形部材からRuを選択的に回収する方法および回収システムを提供する。
【解決手段】
Ruを含む固形部材を、下記水溶液A乃至水溶液Eから構成される水溶液の群から選択される少なくとも1種の水溶液に接触させてRu化合物を形成する工程と、前記Ru化合物を選択的に前記水溶液中に溶出する工程と、を有することを特徴とする貴金属回収方法。
(水溶液の群)
水溶液A:酸と、蟻酸、アルコール類、アルデヒド類、ヘミアセタール構造またはアセタール構造を有する化合物とを含有する水溶液
水溶液B:酸と、この酸と共存することで蟻酸、アルコール類、アルデヒド類、ヘミアセタール構造またはアセタール構造を生成する化合物とを含有する水溶液
水溶液C:酸と糖類とを含有する水溶液
水溶液D:蟻酸を含有する水溶液
水溶液E:蓚酸を含有する水溶液
【選択図】図1
Description
水溶液A:酸と、蟻酸、アルコール類、アルデヒド類、ヘミアセタール構造またはアセタール構造を有する化合物とを含有する水溶液
水溶液B:酸と、この酸と共存することで蟻酸、アルコール類、アルデヒド類、ヘミアセタール構造またはアセタール構造を生成する化合物とを含有する水溶液
水溶液C:酸と糖類とを含有する水溶液
水溶液D:蟻酸を含有する水溶液
水溶液E:蓚酸を含有する水溶液
図1は本発明の実施の形態に係るプロセスフローを示した概念図である。
本発明の実施の形態に係る溶出用水溶液は、以下に示す水溶液の群から選択される少なくとも1種の水溶液を用いることができる。
水溶液A:酸と、蟻酸、アルコール類、アルデヒド類、ヘミアセタール構造またはアセタール構造を有する化合物とを含有する水溶液
水溶液B:酸と、この酸と共存することで蟻酸、アルコール類、アルデヒド類、ヘミアセタール構造またはアセタール構造を生成する化合物とを含有する水溶液
水溶液C:酸と糖類とを含有する水溶液
水溶液D:蟻酸を含有する水溶液
水溶液E:蓚酸を含有する水溶液
具体的には、本発明の実施の形態に係る貴金属回収方法に用いることができる水溶液2として、溶液中に酸(酸性物質)と還元性物質を含む水溶液を用いることができる。更に具体的には、本発明の実施の形態に係る貴金属回収方法に用いることができる水溶液2として、酸性物質として、硫酸、塩酸、硝酸、カルボン酸、有機酸などが挙げられる。還元性物質としては、蟻酸、アルコール類、アルデヒド類、ヘミアセタール構造またはアセタール構造を有する化合物などが挙げられる。これらの中から酸性物質と還元性物質を任意に選んで水溶液2として用いることができる(水溶液A)。
Ruを含む固形部材1にRu溶出用水溶液2を接触させる方法には、Ru溶出用水溶液2を容器に溜め、これにRuを含む固形部材1を浸漬する方法を用いることができる。
燃料電池用アノード触媒に含まれるRuは当初Ptと合金状態であるが、使用と共にその一部は合金状態からRu金属、Pt金属に分離することもある。また、ある一部はRu酸化物となっている可能性もあると考えられる。
このようにして得られたRu化合物3が選択的に溶出したRu溶出用水溶液2に対し、以下の方法により、Ruを固形物の形態で回収することができる。
Ruを繰り返し溶出する場合、Ruを含む固形部材1の残渣(不溶固形部材4)を酸化剤に接触させることが好ましい(S5)。酸化剤としては、空気、酸素、オゾン、過酸化水素を用いることができる。これら酸化剤に接触させ、Ruを含む固形部材1から液体(Ru溶出用水溶液)を除去することにより、一回のRu化合物を選択的に溶出する工程で溶出しきれなかった固形部材1に含まれるRuを更に溶出させることが可能となる。この理由は定かではないが、Ruを含む固形部材の表面に吸着した有機物を酸化剤によって除去することにより、再びRuを溶解を促進することができるようになるものと推測される。
このようにRuを含む固形部材1にRuがほとんど含まれていない状態までRuを繰り返し溶出した後の不溶固形部材4がPtなどの貴金属を含んでいる場合には、例えば、一般的な手法として不溶固形部材4を焼却して有機物を除去した後、王水などの水溶液12に接触させてPtをPt化合物13とし(S11)、この水溶液にPt化合物13を溶出させる(S12)。このPt化合物を含んだPt化合物13を含む溶出液を濾過し(S13)、不溶固形部材14(残渣)と濾別して濾液15を回収し、この濾液についてPtを固形物として回収するために、Ru回収で例示した前記電解還元法を適用することができる(S14)。この場合、Ruや他の卑金属が微量含まれたとしてもPtの還元電位が高いため、高純度のPtを回収することが可能となる。その他、不溶固形部材4を焼却して有機物を除去した後、電炉で溶融して電解回収する方法など公知の方法も適用することができる。
本発明の実施の形態に係る貴金属回収システムについて説明する。
本発明の実施の形態に係る貴金属回収システムには、蟻酸を含む水溶液を用いることができる。ここで薬液タンクT1に高濃度の蟻酸を含む水溶液を入れることができる。薬液タンクT1からはポンプP1により配管L1及びL3を通じて混合タンクT3に高濃度の蟻酸を含む水溶液が供給される。
Ruを含む固形部材B1に接触してRuを溶出させる水溶液を収容するタンク、すなわちRu溶出タンクT4にはRuを含む固形部材B1を予め収容しておく。次にRu溶出タンクT4に上記混合タンクT3に用意した蟻酸を含む水溶液をポンプP3を用いて配管L4を通じて供給する。これにより、Ruを含む固形部材B1に蟻酸を含む水溶液が接触し、Ru化合物が形成する。
このRu化合物は蟻酸を含む水溶液の中に選択的に溶出する。溶出を促進させるためにヒーターH1で蟻酸を含む水溶液を加熱してもよい。また図示はしてはいないが、撹拌装置を適用することも効果的である。
このように、所定の時間、蟻酸を含む水溶液とRuを含む固形部材B1を接触させ、第2のステップの終了時点が判断された後、制御部C1から信号線E9を通じてバルブV1、V2を開き、Ruが選択的に溶出した蟻酸を含む水溶液を配管L5を通じてRu回収タンクT5に回収する。Ruを含む固形部材B1はフィルタF1の上に不溶固形部材4として残る。フィルタとしては、例えば複数の孔があいた塩化ビニル板の上にメッシュ状のフッ素樹脂シートを敷いた構成を有するフィルタをフィルタ1として適用することができる。
不溶固形部材4として残ったRuを含む固形部材B1に対し、一度酸化剤に接触させる。例えば、制御部C1から信号線E14を通じてバルブV2を閉じ、制御部C1から信号線E13を通じてバルブV1を開いて酸化剤を含有した酸素ガスをガス供給源T6から配管L7を通じて供給することにより行うことができる。
Ru回収タンクT5には電極板としてA1、A2を設置してもよい。制御部C1から信号線E11、E12を通じて電極板A1、A2の電位を調整することにより、蟻酸を含む水溶液中のRuを電極A1あるいはA2のいずれかにRuを固形物として回収することができる。この場合、制御部C1はポテンシオスタットの機能を具備することが好ましい。
Ruを含む固形部材1として直接メタノール型燃料電池用アノード触媒(田中貴金属工業社製TEC81E81)1.0gを用いた。これにRu溶出用水溶液2として50wt%蟻酸を含む水溶液100mLを加え、70℃で2時間加熱した。そのRu溶出用水溶液2を室温に冷却しのち、不溶固形部材4を濾別した。濾液5の濃度を高周波誘導結合プラズマ(Radiofrequency Inductively Coupled Plasma;以下、ICPとする)発光分光分析で求めた。その濃度からPt及びRuの溶出量を算出した。
Ruを含む固形部材1として燃料電池用アノード触媒(田中貴金属工業社製TEC81E81)1.0gに、Ru溶出用水溶液2として32wt%硫酸99mLにメタノール1mLを加え、70℃で2時間加熱した。そのRu溶出用水溶液2を室温に冷却し、不溶固形部材4を濾過した。濾液5の濃度をICP発光分光分析で求めた。その濃度からPtおよびRuの溶出量を算出した。
Ruを含む固形部材1として燃料電池用アノード触媒(田中貴金属工業社製TEC81E81)1.0gに、Ru溶出用水溶液2として32wt%硫酸95mLに1−プロパノール5mLを加え、70℃で2時間加熱した。そのRu溶出用水溶液2を室温に冷却し、不溶固形部材4を濾過した。濾液5の濃度をICP発光分光分析で求めた。その濃度からPtおよびRuの溶出量を算出した。
Ruを含む固形部材1として燃料電池用アノード触媒(田中貴金属工業社製TEC81E81)20.0mgに、Ru溶出用水溶液2の代わりに王水20mLを加え、160℃で2時間加熱した。この王水を室温に冷却しのち、純水で薄めて、不溶固形部材を濾過した。濾液5の濃度をICP発光分光分析で求め、PtおよびRuの溶出量を算出した。結果を表1に示す。このように王水では、溶出速度は大きいがRuよりPtが溶出しやすく、Ru溶出の選択性は認められなかった。
王水の代わりに32wt%硫酸を用いた以外は比較例1と同様の方法でRuを含む固形部材1を処理した。結果を表1に示す。このように硫酸では、Pt及びRuもほとんど溶出せず、Ruを選択的に溶出させることはできなかった。
実施例2で溶液を、電極にPtを使用して、電解還元を行いRuの回収を行なった。還元電位0.1V(vs RHE)で、2時間還元処理を行なった。Ruの回収率は約95%であった。表1においてRu回収率、Pt回収率はそれぞれ溶出用水溶液中に含有されているRu、Ptのうち、何wt%が固形物として回収されたか、を示したパラメータである。
Ruを含む固形部材1として電極面積が12cm2の使用済みMEA(アノード電極PtRuローディング量3.5mg、ナフィオン(登録商標)のローディング2.0mg、カソード電極PtRuローディング量2.0mg、ナフィオン(登録商標)のローディング0.5mg、電解質膜(ナフィオン117(登録商標)))を用いた。これを還流冷却管と攪拌装置を取り付けたセイパラブルフラスコ中に入れ、Ru溶出用水溶液として32wt%硫酸溶液80mLとメタノール20mLを加え、還流温度まで加熱したのち、還流温度で8時間反応させ、室温冷却した後、濾過した。濾液5の濃度をICP発光分光分析で求めた。その濃度からPtおよびRuの溶出量を算出した。
Ruを含む固形部材1として直接メタノール型燃料電池用アノード触媒(田中貴金属工業社製TEC81E81)1.0gに、Ru回収用水溶液として50%蟻酸を含む水溶液100mLを加え、70℃で24時間加熱し、反応液を室温に冷却しのち、不溶固形部材4を濾別した。
70℃で2時間加熱した工程を、25℃で24時間室温(25℃)とする以外は実施例1と同様の方法で処理を行った。その後、不溶固形部材4を濾過した。濾液の濃度をICP発光分光分析で求めた。その濃度からPt及びRuの溶出量を算出した。
1−プロパノールをエタノールとした以外は実施例3と同様の方法で処理を行った。その後、不溶固形部材4を濾過した。濾液5の濃度をICP発光分光分析で求めた。その濃度からPtおよびRuの溶出量を算出した。
1−プロパノールをアセトアルデヒドとした以外は実施例3と同様の方法で処理を行った。その後、不溶固形部材4を濾過した。濾液5の濃度をICP発光分光分析で求めた。その濃度からPt及びRuの溶出量を算出した。
1−プロパノールをヒドロキシアルデヒドとした以外は実施例3と同様の方法で処理を行った。その後、不溶固形部材4を濾過した。濾液5の濃度をICP発光分光分析で求めた。その濃度からPt及びRuの溶出量を算出した。
1−プロパノールをグリオキサールとした以外は実施例3と同様の方法で処理を行った。その後、不溶固形部材を濾過した。濾液の濃度をICP発光分光分析で求めた。その濃度からPt及びRuの溶出量を算出した。
1−プロパノール5.0mLを1−プロパノール2.5mL、蟻酸2.5mLとした以外は実施例3と同様の方法で処理を行った。その後、不溶固形部材4を濾過した。濾液5の濃度をICP発光分光分析で求めた。その濃度からPt及びRuの溶出量を算出した。
硫酸を酢酸とした以外は実施例3と同様の方法で処理を行った。その後、不溶固形部材4を濾過した。濾液5の濃度をICP発光分光分析で求めた。その濃度からPt及びRuの溶出量を算出した。
硫酸をプロピオン酸とした以外は実施例3と同様の方法で処理を行った。その後、不溶固形部材4を濾過した。濾液5の濃度をICP発光分光分析で求めた。その濃度からPtおよびRuの溶出量を算出した。
1−プロパノール5.0mLの代わりに1−プロパノール2.5mL、32wt%硫酸水溶液の代わりに10wt%Nafion(商標)溶液10mLとした以外は実施例3と同様の方法で処理を行った。その後、不溶固形部材4を濾過した。濾液5の濃度をICP発光分光分析で求めた。その濃度からPtおよびRuの溶出量を算出した。
1−プロパノール5.0mLの代わりに45%ショ糖10mLを加えた以外は実施例3と同様の方法で処理を行った。その後、不溶固形部材4を濾過した。濾液5の濃度をICP発光分光分析で求めた。その濃度からPtおよびRuの溶出量を算出した。
1−プロパノール5.0mLの代わりに45%マルトース10mLを加えた以外は実施例3と同様の方法で処理を行った。その後、不溶固形部材4を濾過した。濾液5の濃度をICP発光分光分析で求めた。その濃度からPtおよびRuの溶出量を算出した。
1−プロパノール5.0mLの代わりにラクトース5gを加えた以外は実施例3と同様の方法で処理を行った。その後、不溶固形部材4を濾過した。濾液5の濃度をICP発光分光分析で求めた。その濃度からPtおよびRuの溶出量を算出した。
1−プロパノール5.0mLの代わりに45%トレハロース10mLを加えた以外は実施例3と同様の方法で処理を行った。その後、不溶固形部材4を濾過した。濾液5の濃度をICP発光分光分析で求めた。その濃度からPtおよびRuの溶出量を算出した。
Ruを含む固形部材1として直接メタノール型燃料電池用アノード触媒(Johnson Mathhey社製 HiSPEC6000 無担持触媒)0.5gを用いた。これにRu溶出用水溶液として約3Mの硫酸と0.2Mの1−プロパノールを含む水溶液を合わせて50mLを加え、70℃で2時間加熱した。その結果、Ruの溶出率は15wt%となった。
Ruを含む固形部材1として直接メタノール型燃料電池用アノード触媒(Johnson Mathhey社製 HiSPEC6000 無担持触媒)0.5gを用いた。これに硫酸が約3M、1−プロパノールが約0.2Mに調整したRu溶出用水溶液50mL加え、70℃で2時間加熱した。その結果、Ruの溶出率は15wt%となった。
その後、この触媒を濾過して不溶固形部材4として回収し、室温で1秒以上酸化剤(空気)に曝した後、上記のRu溶出用溶液中で再度加熱した。この操作を9回繰り返した結果、Ruの溶出率は29wt%に上昇した。
2 水溶液A(酸と、蟻酸、アルコール類、アルデヒド類、ヘミアセタール構造もしくはアセタール構造を有する化合物とを含有する水溶液)、水溶液B(酸と、この酸と共存することで蟻酸、アルコール類、アルデヒド類、ヘミアセタール構造もしくはアセタール構造を生成する化合物とを含有する水溶液)、水溶液C(酸と糖類とを含有する水溶液)、水溶液D(蟻酸を含有する水溶液)、及び水溶液E(蓚酸を含有する水溶液)の群から選択される少なくとも1種の水溶液(Ru溶出用水溶液)
3 Ru化合物
4、4a、14、14a 不溶固形部材
5、15 濾液
12 水溶液(王水)
13 Pt化合物
S1、S11 接触工程
S2、S12 溶出工程
S3、S13 濾過工程
S4 Ru回収工程
S5 酸化剤接触工程
S14 Pt回収工程
T1、T2 薬液タンク
T3 混合タンク
T4 Ru溶出タンク
T5 Ru回収タンク
T6 酸化剤供給源
L1、L2、L3、L4、L5、L6、L7 配管
M1、M2、M3、M4、M5 モニタリング装置
E1、E2、E3、E4、E5、E6、E7、E8、E9、E10、E11、E12、E13、E14 信号線
P1、P2、P3 ポンプ
F1 フィルタ
B1 Ruを含む固形部材
H1 ヒーター
V1、V2、V3 バルブ
C1 制御部
A1、A2 電極板
Claims (15)
- Ruを含む固形部材を、下記水溶液A乃至水溶液Eから構成される水溶液の群から選択される少なくとも1種の水溶液に接触させてRu化合物を形成する工程と、前記Ru化合物を選択的に前記水溶液中に溶出する工程と、を有することを特徴とする貴金属回収方法。
(水溶液の群)
水溶液A:酸と、蟻酸、アルコール類、アルデヒド類、ヘミアセタール構造またはアセタール構造を有する化合物とを含有する水溶液
水溶液B:酸と、この酸と共存することで蟻酸、アルコール類、アルデヒド類、ヘミアセタール構造またはアセタール構造を生成する化合物とを含有する水溶液
水溶液C:酸と糖類とを含有する水溶液
水溶液D:蟻酸を含有する水溶液
水溶液E:蓚酸を含有する水溶液 - 前記固形部材がPtを含むことを特徴とする請求項1に記載の貴金属回収方法。
- 前記Ru化合物を選択的に溶出した後に前記水溶液からRu化合物を固形物として回収する工程を有することを特徴とする請求項1または請求項2に記載の貴金属回収方法。
- 前記Ru化合物を選択的に溶出させた後にPtを回収する工程を有することを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の貴金属回収方法。
- 前記Ru化合物を選択的に溶出する工程は、前記水溶液を加熱することを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の貴金属回収方法。
- 前記酸が、硫酸、塩酸、蟻酸、カルボン酸、有機酸の少なくとも1種以上を含むことを特徴とする請求項1または請求項5に記載の貴金属回収方法。
- 前記Ru化合物を選択的に前記水溶液中に溶出する工程の後に、
前記溶出工程の後のRuを含む固形部材を酸化剤に接触させる工程と、
前記酸化剤接触工程後のRuを含む固形部材をRuを含む固形部材を、下記水溶液A乃至水溶液Eから構成される水溶液の群から選択される少なくとも1種の水溶液に接触させてRu化合物を形成する工程と、
前記Ru化合物を選択的に前記水溶液中に溶出する工程と、
を更に有することを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載の貴金属回収方法。
(水溶液の群)
水溶液A:酸と、蟻酸、アルコール類、アルデヒド類、ヘミアセタール構造またはアセタール構造を有する化合物とを含有する水溶液
水溶液B:酸と、この酸と共存することで蟻酸、アルコール類、アルデヒド類、ヘミアセタール構造またはアセタール構造を生成する化合物とを含有する水溶液
水溶液C:酸と糖類とを含有する水溶液
水溶液D:蟻酸を含有する水溶液
水溶液E:蓚酸を含有する水溶液 - 前記酸化剤接触工程乃至前記Ru化合物選択溶出工程とを繰り返すことを特徴とする請求項7に記載の貴金属回収方法。
- 前記酸化剤は酸素、空気、オゾン、過酸化水素の群から選択される少なくとも一つであることを特徴とする請求項7または請求項8に記載の貴金属回収方法。
- 前記酸化剤接触工程は、この酸化剤接触工程の前あるいは後に前記Ruを含む固形部材から液体を除去する工程を含むことを特徴とする請求項7乃至請求項9のいずれか1項に記載の貴金属回収方法。
- 前記Ru化合物選択的溶出工程の後に、Ruが溶出した水溶液のpHを調整する工程と、前記Ruが溶出した水溶液の中の有機物を除去する工程とを有することを特徴とする請求項1乃至請求項10のいずれか1項に記載の貴金属回収方法。
- Ruを含む固形部材と、この固形部材に接触してRuを溶出させる水溶液とを収容するタンクを有する貴金属回収システムにおいて、
前記水溶液が下記水溶液A乃至水溶液Eから構成される水溶液の群から選択される少なくとも1種の水溶液であって、
前記固形部材を前記水溶液に接触させてRu化合物を形成する第1のステップと、
前記Ru化合物を選択的に前記水溶液中に溶出する第2のステップと、
を有することを特徴とする貴金属回収システム。
(水溶液の群)
水溶液A:酸と、蟻酸、アルコール類、アルデヒド類、ヘミアセタール構造またはアセタール構造を有する化合物とを含有する水溶液
水溶液B:酸と、この酸と共存することで蟻酸、アルコール類、アルデヒド類、ヘミアセタール構造またはアセタール構造を生成する化合物とを含有する水溶液
水溶液C:酸と糖類とを含有する水溶液
水溶液D:蟻酸を含有する水溶液
水溶液E:蓚酸を含有する水溶液 - 前記Ru化合物を選択的に溶出する第2のステップの後に前記水溶液からRu化合物を固形物として回収する第3のステップを有することを特徴とする請求項12に記載の貴金属回収システム。
- 前記酸が、硫酸、塩酸、蟻酸、カルボン酸、有機酸の少なくとも1種以上を含むことを特徴とする請求項12または請求項13に記載の貴金属回収システム。
- 前記Ru化合物を選択的に溶出する第2のステップの後に前記Ru化合物を固形物に酸化剤を接触させるステップを有することを特徴とする請求項12乃至14のいずれか1項に記載の貴金属回収システム。
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