JP2009146640A - 導電性材料の製造方法、透明導電膜、有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属銀パターンを有する導電性材料の製造方法であって、第1の支持体上にハロゲン化銀粒子を含む少なくとも1層の乳剤層を有する感光材料をパターン露光後、現像、定着、物理現像を施すことにより該金属銀パターンを形成した後、第2の支持体上に接着層を有する接着基板の接着層側に、該金属銀パターンを圧着する圧着工程と、該圧着工程の後、第1の支持体を該金属銀パターンから剥離する剥離工程と、該剥離工程の後、前記金属銀パターンが圧着された剥離面上に透明導電層を設ける透明導電層形成工程と、を有することを特徴とする導電性材料の製造方法。
【選択図】図1
Description
本発明では、支持体として、プラスチックフィルム、プラスチック板、ガラスなどを用いることができる。
本発明に係るハロゲン化銀粒子含有層において、ハロゲン化銀粒子を均一に分散させ、かつハロゲン化銀粒子を支持体上に担持し、ハロゲン化銀粒子含有層と支持体の接着性を確保する目的でバインダーを用いる。本発明に用いることができるバインダーには、特に制限がなく、非水溶性ポリマー及び水溶性ポリマーのいずれも用いることができるが、現像性向上の観点からは、水溶性ポリマーを用いることが好ましい。
本発明で用いられるハロゲン化銀粒子の組成は、塩化銀、臭化銀、塩臭化銀、沃臭化銀、塩沃臭化銀、塩沃化銀等任意のハロゲン組成を有するものであってもよいが、本発明の効果を得るには、ハロゲン化銀粒子の組成が塩臭化銀であり、塩化銀含有率が55モル%以上であって、かつ、臭化銀含有率が5から45モル%であることが好ましく、塩化銀含有率が70モル%以上であって、かつ、臭化銀含有率が10から30モル%であることが更に好ましい。塩化銀が55モル%以上とすることにより硬調で物理現像に適した銀濃度を得ることができ、臭化銀が5モル%以上とすることにより感度が高く、現像銀のフィラメント構造が広がり、現像銀粒子間の距離が近くなり、良好な物理現像が得られ、望ましい導電性が得られやすい。
(式中、Sは粒径分布の標準偏差、Rは平均粒径を表す。)
本発明で用いられるハロゲン化銀粒子は、さらに他の元素を含有していてもよい。例えば、写真乳剤において、硬調な乳剤を得るために用いられる金属イオンをドープすることも有用である。特に鉄イオン、ロジウムイオン、ルテニウムイオンやイリジウムイオン等の第8〜10族金属イオンは、金属銀像の生成の際に露光部と未露光部の差が明確に生じやすくなるため好ましく用いられる。
本発明では、支持体上に設けられた銀塩含有層に、所望の導電性金属パターンが得られるよう露光を行う。
本発明では、感光材料を露光した後、現像(以下、化学現像或いは化学現像処理ともいう。)が行われる。化学現像処理は、発色現像主薬を含有しない、いわゆる黒白現像処理であることが好ましい。
本発明においては、本発明の効果を得るために、化学現像処理後、物理現像(以下、物理現像処理ともいう。)を行うことが好ましい。本発明でいう物理現像処理とは、化学現像処理により感光性材料中のハロゲン化銀粒子から生成された現像銀以外に、新たに外部から銀イオンを供給し、化学現像処理で生される現像銀を補強するプロセスのことを示す。物理現像処理液から銀イオンを供給するための具体的な方法としては、例えば予め物理現像処理液中に硝酸銀等を溶解しておき銀イオンを溶かしておく方法、あるいは物理現像処理液中に、チオ硫酸ナトリウム、チオシアン酸アンモニウム等のようなハロゲン化銀溶剤を溶解しておき、現像時に未露光部のハロゲン化銀粒子を溶解させ、潜像を有するハロゲン化銀粒子の現像を補力する方法等が挙げられるが、本発明においては、前者であることが好ましい。
本発明においては、化学現像処理後、あるいは物理現像処理後に、更に導電性を高めるためにめっき処理を行ってもよい。本発明において、めっき処理には従来公知の種々のめっき方法を用いることができ、例えば電解めっき及び無電解めっきを単独、あるいは組み合わせて実施することができ、めっきに用いることができる金属としては、例えば銅、ニッケル、コバルト、すず、銀、金、白金、その他各種合金を用いることができるが、本発明のメッシュ形状、及び効果を達成するためには、電解硫酸銅めっき処理が好ましく、更にめっき浴の硫酸銅濃度が60〜120g/Lであることが好ましい。
本発明においては、化学現像処理後、または/及び物理現像処理後、または/及びめっき処理後に酸化処理を行うことが好ましい。酸化処理により、不要な金属成分をイオン化して溶解除去することが可能となり、フィルムの透過率をより高めることが可能となる。
本発明における接着基板は、第2の支持体上に接着層を設けることにより構成される。
本発明では、前記圧着工程の後、第1の支持体を金属銀パターンから剥離する工程を有する。
本発明は、前記剥離工程の後、前記金属銀パターンが圧着された導電性材料の剥離面上に透明導電層を設けることを特徴とする。
本発明における有機エレクトロルミネッセンス素子は、本発明の透明導電膜を有することを特徴とする。本発明における有機エレクトロルミネッセンス素子は、本発明の透明導電膜を陽極として用い、有機発光層、陰極については有機エレクトロルミネッセンス素子に一般的に使われている材料、構成等の任意のものを用いることができる。有機エレクトロルミネッセンス素子の素子構成としては、陽極/有機発光層/陰極、陽極/ホール輸送層/有機発光層/電子輸送層/陰極、陽極/ホール注入層/ホール輸送層/有機発光層/電子輸送層/陰極、陽極/ホール注入層/有機発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極、陽極/ホール注入層/有機発光層/電子注入層/陰極、等の各種の構成のものを挙げることができる。
〔ハロゲン化銀乳剤の調製〕
反応容器内で下記溶液Aを34℃に保ち、特開昭62−160128号公報記載の混合撹拌装置を用いて高速に撹拌しながら、硝酸(濃度6%)を用いてpHを2.95に調整した。引き続き、ダブルジェット法を用いて下記溶液Bと下記溶液Cを一定の流量で8分6秒間かけて添加した。添加終了後に、炭酸ナトリウム(濃度5%)を用いてpHを5.90に調整し、続いて下記溶液Dと溶液Eを添加した。
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 18.7g
塩化ナトリウム 0.31g
溶液I(下記) 1.59ml
純水 1246ml
(溶液B)
硝酸銀 169.9g
硝酸(濃度6%) 5.89ml
純水にて317.1mlに仕上げる
(溶液C)
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 5.66g
塩化ナトリウム 58.8g
臭化カリウム 13.3g
溶液I(下記) 0.85ml
溶液II(下記) 2.72ml
純水にて317.1mlに仕上げる
(溶液D)
2−メチル−4ヒドロキシ−1,3,3a,7−テトラアザインデン 0.56g
純水 112.1ml
(溶液E)
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 3.96g
溶液I(下記) 0.40ml
純水 128.5ml
(溶液I)
界面活性剤:ポリイソプロピレンポリエチレンオキシジコハク酸エステルナトリウム塩の10質量%メタノール溶液
(溶液II)
六塩化ロジウム錯体の10質量%水溶液
上記操作終了後に、常法に従い40℃にてフロキュレーション法を用いて脱塩及び水洗処理を施し、溶液Fと防バイ剤を加えて60℃でよく分散し、40℃にてpHを5.90に調整して、最終的に臭化銀を10モル%含む平均粒子径0.09μm、変動係数10%の塩臭化銀立方体粒子乳剤を得た。
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 16.5g
純水 139.8ml
上記塩臭化銀立方体粒子乳剤に対し、チオ硫酸ナトリウムをハロゲン化銀1モル当たり20mg用い、40℃にて80分間化学増感を行い、化学増感終了後に4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデン(TAI)をハロゲン化銀1モル当たり500mg、1−フェニル−5−メルカプトテトラゾールをハロゲン化銀1モル当たり150mg添加して、ハロゲン化銀乳剤を得た。このハロゲン化銀乳剤のハロゲン化銀粒子とゼラチンの体積比(ハロゲン化銀粒子/ゼラチン)は0.625であった。
〔露光〕
得られた感光材料を、メッシュ状のフォトマスク(ピッチ/線幅=300μm/5μm)を介してUV露光器で露光した。
露光した感光材料を、下記現像液(DEV−1)を用いて25℃で60秒間現像処理を行った後、下記定着液(FIX−1)を用いて25℃で120秒間の定着処理を行った。
純水 500ml
メトール 2g
無水亜硫酸ナトリウム 80g
ハイドロキノン 4g
ホウ砂 4g
チオ硫酸ナトリウム 10g
臭化カリウム 0.5g
水を加えて全量を1リットルとする
(FIX−1)
純水 750ml
チオ硫酸ナトリウム 250g
無水亜硫酸ナトリウム 15g
氷酢酸 15ml
カリミョウバン 15g
水を加えて全量を1リットルとする
〔物理現像〕
次に、下記物理現像液(PDEV−1)を用いて30℃で10分間物理現像を行った後、水洗、乾燥処理を行った。
純水 900ml
クエン酸 10g
クエン酸三ナトリウム 1g
アンモニア水(28%) 1.5g
ハイドロキノン 2.3g
硝酸銀 0.23g
水を加えて総量を1000mlに仕上げる。
水洗処理は、水道水で10分間洗い流した。また乾燥処理は、乾燥風(50℃)を用いてドライ状態になるまで乾燥して、金属銀パターンが形成された透明導電膜101を得た。
透明導電層として、スルホン酸系ドーパントを含有する導電性ポリアニリンの分散液ORMECON D1033(ドイツ オルメコン社製)を用いて、乾燥膜厚が150nmとなるように透明導電膜101上に塗布し、透明導電膜102を作製した。
両面に膜厚50nmの窒化シリコン膜が形成された厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム支持体の片面側に、接着層として紫外線硬化性樹脂(UVPOTミディアム0、帝国インキ(株)製)を30μmの厚みに塗布して、接着基板を作製した。
水 900ml
85%オルトリン酸 7.4g
トリエタノールアミン 20g
タンパク質分解酵素* 2g
水を加えて総量を1000mlに仕上げる。
酵素液処理を行った後、透明導電膜101側のポリエチレンテレフタレートフィルム支持体を剥離して、透明導電膜103を作製した。
透明導電層として、PEDOT:PSS(ポリスチレンスルホン酸)=1:2.5の分散液であるBaytron PH510(H.C.Starck社製)にジメチルスルホキシドを5%添加した液を用いて、乾燥膜厚が150nmとなるように透明導電膜103の剥離面上に塗布し、本発明の透明導電膜104を作製した。
物理現像処理の後に、下記電解めっき液を用いて25℃で電解銅めっき処理を行う以外は透明導電膜104と同様にして、本発明の透明導電膜105を作製した。
硫酸銅(五水和物) 200g
硫酸 50g
塩化ナトリウム 0.1g
水を加えて総量を1000mlに仕上げる。
下記方法で、透明導電膜101〜105の表面比抵抗、透過率測定および表面粗さについて評価した。
表面比抵抗は、ダイアインスツルメンツ製抵抗率計ロレスタGPを用いて4点法で測定し、評価した。
透過率は、東京電色社製AUTOMATICHAZEMETER(MODEL TC−HIIIDP)を用いて、全光線透過率を測定した。
表面粗さは、導電面を原子間力顕微鏡(AFM)で測定し、算術平均粗さにより求めた。
〔有機EL素子201〜205の作製〕
実施例1で作製した透明導電膜101を100mm×100mm角に裁断し、PEDOT−PSS(ポリエチレンジオキシチオフェン−ポリスチレンスルフォン酸ドープ体;バイエル製baytron)層を乾燥厚み25nmとなるようにスピンコート塗布により形成した。これを真空蒸着装置に取付け、透明支持基板の寸法と位置が狂わないように四辺を固定した。次いで、真空槽を4×10-4Paまで減圧し、正孔輸送層(α−NPD 25nm)、発光層(発光ホスト化合物CBPを蒸着レート5Å/s、リン光性ドーパントとして、Ir−6を蒸着レート0.05Å/s、リン光性ドーパントIr−12を蒸着レート0.2Å/sで共蒸着して30nmの膜厚で成膜した。)、電子輸送層(BCP 10nm)、正孔注入層(Alq3 40nm)をこの順に記載の厚みと組成に従って、PEDOT−PSS層の上に蒸着積層した。さらに陰極バッファー層としてフッ化リチウム0.5nm及び陰極としてアルミニウム150nmを蒸着して陰極を形成した。
得られた有機EL素子201〜205の発光寿命の測定および発光ムラについて評価した。
有機EL素子を室温下、2.5mA/cm2の定電流条件下による連続点灯を行い、初期輝度の半分の輝度になるのに要する時間(τ1/2)を測定した。発光寿命は有機EL素子201を100と設定する相対値で表した。
有機EL素子点灯時の発光ムラを、目視観察により下記基準で評価した。
△:若干発光ムラが見られる
×:発光ムラが著しい
得られた結果を表2に示す。
2 第2の支持体
3 金属銀パターン
4 バインダ層
5 接着層
6 透明導電層
10 接着基板
Claims (4)
- 金属銀パターンを有する導電性材料の製造方法であって、第1の支持体上にハロゲン化銀粒子を含む少なくとも1層の乳剤層を有する感光材料をパターン露光後、現像、定着、物理現像を施すことにより該金属銀パターンを形成した後、第2の支持体上に接着層を有する接着基板の接着層側に、該金属銀パターンを圧着する圧着工程と、該圧着工程の後、第1の支持体を該金属銀パターンから剥離する剥離工程と、該剥離工程の後、前記金属銀パターンが圧着された剥離面上に透明導電層を設ける透明導電層形成工程と、を有することを特徴とする導電性材料の製造方法。
- 前記導電性材料が透明であることを特徴とする請求項1に記載の導電性材料の製造方法。
- 請求項1または2に記載の導電性材料の製造方法により製造されたことを特徴とする透明導電膜。
- 請求項3に記載の透明導電膜を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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