JP2009138066A - 芳香族ポリアミド酸及び芳香族ポリイミド - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記一般式(1)で表される構造単位を10モル%以上有し、重量平均分子量が50000〜500000の範囲にある芳香族ポリアミド酸、及びこの芳香族ポリアミド酸をイミド化して得られる芳香族ポリイミドである。この芳香族ポリイミドは、23℃における引張弾性率が2〜5GPa、吸湿率が1.5wt%以下、熱膨張係数が35ppm/K以下であり、かつガラス転移温度が350℃以上を示すことができる。一般式(1)において、Ar1は芳香環を1個以上有する4価の有機基である。
【選択図】なし
Description
一般式(1)で表される構造単位を有するポリアミド酸(以下、本ポリアミド酸ともいう)は、これを硬化してイミド化することにより一般式(2)で表される構造単位を有するポリイミド(以下、本ポリイミドともいう)とすることができるので、本ポリイミドの前駆体ということができる。
・ PMDA :ピロメリット酸二無水物
・ NTCDA:2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物
・ AAPOB:4−アミノ−4’−(4−アミノフェノキシ)ビフェニル
・ p−PDA:p−フェニレンジアミン
・ 4,4’−DAPE:4,4’−ジアミノジフェニルエーテル
・ DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド
[熱膨張係数(CTE)の測定]
ポリイミドフィルム(3mm×15mm)を、熱機械分析(TMA)装置にて5.0gの荷重を加えながら20℃/minの昇温速度で30℃から260℃の温度範囲で引張試験を行った。温度に対するポリイミドフィルムの伸び量から熱膨張係数を測定した。
テンションテスターを用い、幅12.4mm、長さ160mmのポリイミドフィルムを50kgの荷重を加えながら50mm/minで引っ張り試験を行った。
ポリイミドフィルム(10mm×22.6 mm)を動的粘弾性測定装置(DMA)にて20℃から500℃まで5℃/分で昇温させたときの動的粘弾性を測定し、ガラス転移温度Tg(tanδ極大値)を求めた。
窒素雰囲気下で10〜20mgのポリイミドフィルムを、熱重量分析(TG)装置にて一定の速度で30℃から550℃まで昇温させたときの重量変化を測定し、1%重量減少温度(Td1%)を求めた。
ポリイミドフィルム(4cm×20cm)を、120℃で2時間乾燥した後、23℃/50%RHの恒温恒湿機で24時間静置し、その前後の重量変化から次式により求めた。
吸湿率(%)=[(吸湿後重量−乾燥後重量)/乾燥後重量]×100
恒温水槽付のコーンプレート式粘度計(トキメック社製)にて、25℃におけるポリアミド酸の粘度を測定した。
0.03mol/lの臭化リチウムと0.03mol/lのリン酸を含むDMAcを展開溶媒として、GPCでポリアミド酸の重量平均分子量(Mw)を測定した(ポリスチレン換算値)。
ポリアミド酸Aを合成するため、表1に示した通り、窒素気流下で、ジアミン成分としてAAPOB 6.75g を100mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら溶剤DMAcに溶解させた。次いで、テトラカルボン酸二無水物としてPMDA 5.25g を加えた。その後、溶液を室温で3時間攪拌を続けて重合反応を行い、ポリイミド前駆体となるポリアミド酸Aの黄〜茶褐色の粘稠な溶液を得た。ポリアミド酸AのMwとE型粘度計で測定した粘度を表1に示す。ポリアミド酸Aの重量平均分子量(Mw)は10万以上であり、高重合度のポリアミド酸が生成されていることが確認された。なお、表1中のジアミン及びテトラカルボン酸二無水物の量の単位はgであり、固形分はポリアミド酸と溶剤の合計量に対するポリアミド酸の重量比率である。
テトラカルボン酸二無水物としてPMDAの代わりにNTCDAを用い、それらの使用量を表1のようにした以外は、実施例1と同様にした。得られたポリアミド酸BのMwとE型粘度計で測定した粘度を表1に示す。
テトラカルボン酸二無水物としてPMDAの代わりにNTCDAを用い、ジアミン成分としてAAPOBの他にp-PDAを併用し、それらの使用量を表1のようにした以外は、実施例1と同様にした。得られたポリアミド酸CのMwとE型粘度計で測定した粘度を表1に示す。
ジアミン成分としてAAPOBの代わりに4,4'-DAPEを用い、それらの使用量を表1のようにした以外は実施例1と同様にした。得られたポリアミド酸DのMwとE型粘度計で測定した粘度を表1に示す。
ポリアミド酸A〜Cの溶液を銅箔上にアプリケータを用いて塗布し、120℃で2〜30分間乾燥した後、さらに130℃、160℃、200℃、230℃、280℃、320℃、360℃で各2〜30分段階的な熱処理を行い、銅箔上にポリイミド層を形成した積層体を得た。
ポリアミド酸Aの代わりにポリアミド酸Dを用いた以外は実施例4と同様にして、積層体を得た。
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