JP2009137866A - 6,6’−(エチレンジオキシ)ビス−2−ナフトエ酸の製造方法 - Google Patents
6,6’−(エチレンジオキシ)ビス−2−ナフトエ酸の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】6,6’−(エチレンジオキシ)ビス−2−ナフトエ酸のアルカリ金属塩を、脂肪族カルボン酸中で、0〜300℃に保持することを含む、6,6’−(エチレンジオキシ)ビス−2−ナフトエ酸の製造方法を提供する。
【選択図】なし
Description
脂肪族カルボン酸としては、水を含まない高純度のものを使用するのが好ましい。
ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属含有量については、原子吸光法により測定することが出来る。
6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸ジカリウム塩150モルを含む水溶液140kgとジクロロエタン7.4kg(75モル)を、容量190Lの攪拌機を備えた耐圧容器に仕込んだ。耐圧容器を密閉した後、攪拌下に反応液を140〜150℃に昇温し、同温度にて1時間反応した。
反応終了後、反応液を30℃まで冷却した後、析出したEBNAのカリウム塩を遠心分離機により回収した。
得られたEBNAのカリウム塩のウェットケーキの含水率を、以下に記載する乾燥減量法により求めたところ36%であった。また、乾燥減量測定後のEBNAのカリウム塩のカリウム含有量を、下記の方法により測定したところ9.5wt%であり、ウェットケーキ中のEBNAのカリウム塩は、モノカリウム塩/ジカリウム塩を1.7/8.3の比率で含むものであった。
赤外線水分計(株式会社ケット科学研究所製、FD−100型)を用いて、ヒーター設定温度320℃(試料温度153.5℃)、測定時間60分で乾燥減量の測定を行った。
白金るつぼにサンプルを精秤し、精密分析用硫酸(和光純薬工業株式会社製)を加えて、焼成し灰化する。灰化サンプルを精密分析用塩酸水溶液(キシダ化学工業株式会社製)にて溶解し、塩化セシウムを添加し、Milli−Q Plus(日本ミリポア株式会社製)により調製した超純水で希釈することにより、サンプルを調製し、原子吸光光度計によりカリウム含有量を測定した。
波長:766.5nm
ランプ:BGC−SR
燃料ガス:アセチレン
助燃ガス:Air
参考例で得られたEBNAのカリウム塩50g(カリウム含有量4.75g)を含むEBNAのウェットケーキ78.1gと酢酸250gを、温度計、ジムロート冷却器、および攪拌装置を備える容量500mlの四つ口コルベンに仕込み、攪拌下に室温から108℃まで昇温し、同温度にて3時間リフラックスして保持した。
脂肪族カルボン酸を、酢酸から表1に記載のものに変えることの他は、実施例1と同様にしてEBNAを得た。EBNAの取得量、およびEBNAのカリウム含有量を表1に記す。
酢酸のかわりに、水250gに対して、EBNAのウェットケーキに含まれるカリウム量と等モルの表1に記載の酸を含む酸の水溶液を用いることの他は、実施例1と同様にしてEBNAを得た。EBNAの取得量、およびEBNAのカリウム含有量を表1に記す。
Claims (6)
- 6,6’−(エチレンジオキシ)ビス−2−ナフトエ酸のアルカリ金属塩を、脂肪族カルボン酸中で、0〜300℃に保持することを含む、6,6’−(エチレンジオキシ)ビス−2−ナフトエ酸の製造方法。
- 6,6’−(エチレンジオキシ)ビス−2−ナフトエ酸のアルカリ金属塩に対して、2〜50倍重量の脂肪族カルボン酸を用いる、請求項1に記載の6,6’−(エチレンジオキシ)ビス−2−ナフトエ酸の製造方法。
- 脂肪族カルボン酸が、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、ピバル酸、吉草酸、イソ吉草酸、カプロン酸、2−エチル酪酸、カプリル酸、アクリル酸、およびメタクリル酸からなる群より選択される1種以上のものである、請求項1または2に記載の6,6’−(エチレンジオキシ)ビス−2−ナフトエ酸の製造方法。
- 脂肪族カルボン酸が酢酸である、請求項1〜3の何れかに記載の6,6’−(エチレンジオキシ)ビス−2−ナフトエ酸の製造方法。
- 6,6’−(エチレンジオキシ)ビス−2−ナフトエ酸のアルカリ金属塩が、カリウム塩である、請求項1〜4の何れかに記載の6,6’−(エチレンジオキシ)ビス−2−ナフトエ酸の製造方法。
- アルカリ金属の含有量が0.5質量%以下である、請求項1〜5のいずれかの方法により得られた6,6’−(エチレンジオキシ)ビス−2−ナフトエ酸。
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