JP2009132975A - Sputtering target for forming film of perpendicular magnetic recording medium having low relative permeability - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a sputtering target for forming a film of a perpendicular magnetic recording medium having low relative permeability, which is used for forming a magnetic recording film to be applied to a high density magnetic recording medium of a hard disk, and particularly for forming a magnetic recording film to be applied to a perpendicular magnetic recording medium, and also to provide its manufacturing method. <P>SOLUTION: The sputtering target has a component composition consisting of, by mole, 0.5 to 15% nonmagnetic oxide, 4 to 20% Cr, 5 to 25% Pt and the balance Co with inevitable impurities. This sputtering target has a structure where a composite phase 3, which is constituted in such a way that a part or the whole of the surface of a Co-Cr binary alloy phase 1 is surrounded with a thin nonmagnetic oxide phase 2, is uniformly dispersed in a Pt phase matrix 4. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

この発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に高密度の垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜を形成するための比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットに関するものである。   The present invention relates to a magnetic recording film applied to a high-density magnetic recording medium of a hard disk, and more particularly to forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability for forming a magnetic recording film applied to a high-density perpendicular magnetic recording medium. The present invention relates to a sputtering target for use.

ハードディスク装置は一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられているが、高画質ビデオ映像の記録など大量のデータを扱うニーズの拡大に伴い、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、超高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が採用されている。この垂直磁気記録方式のハードディスク媒体の記録層に適用されている材料の一つとしてCoCrPt−SiOグラニュラ磁気記録膜があり、このCoCrPt−SiOグラニュラ磁気記録膜はCrおよびPtを含むCo基焼結合金相と二酸化珪素相の混合相を有するスパッタリングターゲットを用いてマグネトロンスパッタ法により作製することが知られている(非特許文献1参照)。
このスパッタリングターゲットは、通常、二酸化珪素粉末、Cr粉末、Pt粉末およびCo粉末を、二酸化珪素:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%を含有し、残部:Coからなる組成となるように配合し混合したのち、真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスすることにより作製されることが知られており、その他に市販のCrおよびPtを含むCo基合金粉末または急冷凝固して作製したCrおよびPtを含むCo基合金粉末と二酸化珪素粉末を二酸化珪素:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%を含有し、残部:Coからなる組成となるように配合し混合したのち、真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスすることにより作製されることが知られている(特許文献1、特許文献2などを参照)。
さらに前記SiOの他にTiO、Cr、TiO、Ta、Al、BeO、MgO、ThO、ZrO、CeO、Yなどの非磁性酸化物が使用できることが知られている(特許文献3、4参照)。
「富士時報」Vol.75No.3 2002(169〜172ページ) 特開2001‐236643号公報 特開2004‐339586号公報 特開2003‐36525号公報 特開2006‐24346号公報
Hard disk devices are generally used as external recording devices for computers, digital home appliances, and the like, but with the expansion of needs for handling large amounts of data such as recording of high-quality video images, further improvement in recording density is required. Therefore, in recent years, a perpendicular magnetic recording system that can realize ultra-high density recording has been adopted. This has CoCrPt-SiO 2 granular magnetic recording layer as one of the materials that have been applied to the recording layer of the perpendicular magnetic recording system of a hard disk medium, Co-based sintered this CoCrPt-SiO 2 granular magnetic recording film containing Cr and Pt It is known to produce by a magnetron sputtering method using a sputtering target having a mixed phase of a bonded gold phase and a silicon dioxide phase (see Non-Patent Document 1).
This sputtering target usually contains silicon dioxide powder, Cr powder, Pt powder and Co powder, silicon dioxide: 0.5 to 15 mol%, Cr: 4 to 20 mol%, Pt: 5 to 25 mol%. The remainder: It is known to be prepared by mixing and mixing so as to have a composition consisting of Co, and then vacuum hot pressing or hot isostatic pressing, and in addition, a commercially available Co base containing Cr and Pt. Co-based alloy powder and silicon dioxide powder containing Cr and Pt prepared by alloy solidification or rapid solidification, silicon dioxide: 0.5-15 mol%, Cr: 4-20 mol%, Pt: 5-25 mol% It is known that it is prepared by blending and mixing so as to have a composition consisting of Co: balance: Co, and then vacuum hot pressing or hot isostatic pressing (Patent Document 1). See, eg, Patent Document 2).
In addition to SiO 2 , nonmagnetic oxidation such as TiO, Cr 2 O 3 , TiO 2 , Ta 2 O 5 , Al 2 O 3 , BeO 2 , MgO, ThO 2 , ZrO 2 , CeO 2 , Y 2 O 3, etc. It is known that products can be used (see Patent Documents 3 and 4).
“Fuji Times” Vol. 75No. 3 2002 (pages 169-172) Japanese Patent Laid-Open No. 2001-236643 JP 2004-339586 A JP 2003-36525 A JP 2006-24346 A

しかし、この従来の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、強磁性合金であるCrおよびPtを含むCo基合金を素地とし、この素地中にSiOなどの非磁性酸化物が均一分散している組織を有するために、非磁性体ターゲットと比較して磁束がターゲット内部を通過する割合が大きく、ターゲット上空に漏れ出る磁束が極めて少ない。このことはターゲット下部に磁気回路を配置し、ターゲット上空に漏れ出る磁束を利用して希ガスの電離効率を高めることで放電を安定化させ、成膜速度を向上させているマグネトロンスパッタリング法にとっては大きな問題となる。すなわち、ターゲット上空に漏れ出る磁束が少ない漏洩磁束密度の低いターゲット(すなわち比透磁率の高いターゲット)を用いてマグネトロンスパッタリングを行なうと、放電が安定しないかあるいは放電できても成膜速度が極端に遅くなるなどの問題を引き起こすからである。
この問題点を解消するための手段の一つとして、ターゲットの厚さを薄くして磁束をターゲット上空へ抜けやすくする方法が取られている。しかし、ターゲットを薄くすると、ターゲットの交換頻度が頻繁になるので成膜効率が悪くなり、コスト的に好ましくない。
また、漏洩磁束密度の低いターゲットは、一旦マグネトロンスパッタリングを行ってエロージョンが形成されると、エロージョン部分から磁束が集中的に漏洩し、その部分だけが益々集中的にスパッタされていくためにターゲットの利用効率が低下したり、成膜速度が経時変化したり、基板面内に膜厚のばらつきが生じたり、さらにターゲット上への再デポ膜の大量付着が生じるなどといった問題を引き起こしやすい。
However, this conventional sputtering target for forming a magnetic recording medium film is based on a Co-based alloy containing Cr and Pt, which are ferromagnetic alloys, and non-magnetic oxides such as SiO 2 are uniformly dispersed in the substrate. Since it has a structure, the proportion of magnetic flux passing through the inside of the target is larger than that of the non-magnetic target, and the magnetic flux leaking over the target is extremely small. This is for magnetron sputtering, which has a magnetic circuit placed under the target and stabilizes the discharge by increasing the ionization efficiency of the noble gas by utilizing the magnetic flux leaking over the target, thereby improving the deposition rate. It becomes a big problem. In other words, if magnetron sputtering is performed using a target having a low leakage magnetic flux density (ie, a target having a high relative permeability) with a small amount of magnetic flux leaking over the target, the deposition rate is extremely high even if the discharge is not stable or can be discharged. This is because it causes problems such as slowness.
As one of means for solving this problem, a method is adopted in which the thickness of the target is reduced so that the magnetic flux easily escapes over the target. However, if the target is made thin, the replacement frequency of the target becomes frequent, so that the film formation efficiency is deteriorated, which is not preferable in terms of cost.
Also, a target with a low leakage magnetic flux density is such that once erosion is formed by magnetron sputtering, magnetic flux leaks intensively from the erosion part, and only that part is intensively sputtered. It tends to cause problems such as a decrease in utilization efficiency, a change in deposition rate over time, a variation in film thickness within the substrate surface, and a large amount of redeposition film deposited on the target.

そこで、本発明者らは、ターゲットの厚さを薄くすることなく比透磁率の低いスパッタリングターゲットを得るべく研究を行なった。その結果、
(イ)非磁性酸化物:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%を含有し、残部:Coおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットであって、このスパッタリングターゲットは強磁性成分のCoをCrとのCo−Cr二元系合金相、Pt相および非磁性酸化物相からなり、前記Co−Cr二元系合金相の表面を非磁性酸化物相により包囲した複合相とし、この複合相をPt相素地中に分散させた組織を有するターゲットは比透磁率が一層低下する、
(ロ)前記複合相は、Co−Cr二元系合金相の全表面を非磁性酸化物相により包囲することが最も好ましいが、Co−Cr二元系合金相の一部表面を非磁性酸化物相により包囲していてもよい、などの研究結果が得られたのである。
Therefore, the present inventors have studied to obtain a sputtering target having a low relative permeability without reducing the thickness of the target. as a result,
(A) A nonmagnetic oxide: 0.5 to 15 mol%, Cr: 4 to 20 mol%, Pt: 5 to 25 mol%, and the balance: a sputtering target having a component composition consisting of Co and inevitable impurities The sputtering target is composed of a Co—Cr binary alloy phase, a Pt phase, and a nonmagnetic oxide phase in which the ferromagnetic component Co is Cr, and the surface of the Co—Cr binary alloy phase is nonmagnetic. The target having a structure in which the composite phase is surrounded by the oxide phase and the composite phase is dispersed in the Pt phase substrate has a lower relative permeability.
(B) The composite phase most preferably surrounds the entire surface of the Co—Cr binary alloy phase with the nonmagnetic oxide phase, but the partial surface of the Co—Cr binary alloy phase is nonmagnetic oxidized. Research results such as being surrounded by the physical phase were obtained.

この発明は、これら知見に基づいてなされたものであって、
(1)非磁性酸化物:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%を含有し、残部:Coおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットであって、Co−Cr二元系合金相の周囲の一部または全表面が薄い非磁性酸化物相により包囲されている複合相が形成されており、この複合相がPt相素地中に均一分散している組織を有する比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
This invention was made based on these findings,
(1) Nonmagnetic oxide: 0.5 to 15 mol%, Cr: 4 to 20 mol%, Pt: 5 to 25 mol%, a sputtering target having a component composition composed of Co and inevitable impurities In addition, a composite phase in which a part or the entire surface of the Co—Cr binary alloy phase is surrounded by a thin nonmagnetic oxide phase is formed, and this composite phase is uniformly dispersed in the Pt phase substrate. It is characterized by a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low texture and a low relative permeability.

一般に、比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおける非磁性酸化物としてSiO、TiO、Cr、TiO、Ta、Al、BeO、MgO、ThO、ZrO、CeO、Yのうちのいずれかを使用することはすでに知られており、前記(1)記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおける非磁性酸化物も酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかを使用する。 In general, SiO 2 , TiO, Cr 2 O 3 , TiO 2 , Ta 2 O 5 , Al 2 O 3 , BeO 2 , MgO, nonmagnetic oxides in the sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film with low relative permeability It is already known that any one of ThO 2 , ZrO 2 , CeO 2 , and Y 2 O 3 is used. In the sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability described in (1) above. As the nonmagnetic oxide, any one of silicon oxide, titanium oxide, tantalum oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide is used.

したがって、この発明は、
(2)前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかである前記(1)記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
Therefore, the present invention
(2) The ratio according to (1), wherein the nonmagnetic oxide is any one of silicon oxide, titanium oxide, tantalum oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide. It is characterized by a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low magnetic permeability.

この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するには、原料粉末としてCo−Cr二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末を用意し、さらに原料粉末としてPt粉末を用意し、これら原料粉末を非磁性酸化物:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%を含有し、残部:Coおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合し、得られた混合粉末を加圧焼結することにより作製する。
したがって、この発明は、
(3)Co−Cr二元系合金粉末の一部または全表面を非磁性酸化物層により包囲した複合粉末を用意し、この複合粉末にPt粉末を非磁性酸化物:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%を含有し、残部:Coおよび不可避不純物からなる成分組成を有するように配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を加圧焼結する比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
In order to produce a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability according to the present invention, a composite in which a non-magnetic oxide layer is coated on a part or all of a Co—Cr binary alloy powder as a raw material powder. Prepare powder, and further prepare Pt powder as raw material powder. These raw material powders contain non-magnetic oxide: 0.5-15 mol%, Cr: 4-20 mol%, Pt: 5-25 mol%. The remainder is prepared by mixing and mixing so as to have a component composition composed of Co and inevitable impurities, and pressure-sintering the obtained mixed powder.
Therefore, the present invention
(3) A composite powder in which a part or all of the Co—Cr binary alloy powder is surrounded by a nonmagnetic oxide layer is prepared, and Pt powder is added to this composite powder as a nonmagnetic oxide: 0.5 to 15 mol. %, Cr: 4 to 20 mol%, Pt: 5 to 25 mol%, the remainder: blended so as to have a component composition consisting of Co and inevitable impurities, and mixed to prepare a mixed powder, and the resulting mixture It is characterized by a method for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability by pressure sintering of powder.

前記(3)に記載の製造方法により作製した前記(1)および(2)記載の垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは比透磁率が低くなる理由として、一般に純CoあるいはCoCr合金に本ターゲットの組成範囲である30原子%程度までのPtが固溶すると、CoまたはCoCrの透磁率が上昇するが、この複合粉末にPt粉末を混合して得られた混合粉末を加圧焼結しても、複合粉末の非磁性酸化物層がバリア相として作用し、加圧焼結中にPtと複合粉末のCo−Cr二元系合金粉末との間の相互拡散がなく、結果としてターゲットの組織が低透磁率あるいは非磁性のPt、酸化物から構成されることとなり、低比透磁率のターゲットが得られることによるものと考えられる。したがって、前記(3)に記載の製造方法で使用する複合粉末はCo−Cr二元系合金粉末の表面の一部に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末を使用しても効果があるが、Co−Cr二元系合金粉末の全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末を使用することが最も好ましい。 As the reason why the relative magnetic permeability of the sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film described in the above (1) and (2) produced by the manufacturing method described in the above (3) is low, the target is generally made of pure Co or CoCr alloy. When solid solution of Pt up to about 30 atomic%, which is the composition range of Co, increases the magnetic permeability of Co or CoCr, the mixed powder obtained by mixing the composite powder with Pt powder is subjected to pressure sintering. However, the nonmagnetic oxide layer of the composite powder acts as a barrier phase, and there is no interdiffusion between Pt and the Co—Cr binary alloy powder of the composite powder during pressure sintering, resulting in a target structure. Is composed of low magnetic permeability or non-magnetic Pt or oxide, which is considered to be because a target having a low relative magnetic permeability is obtained. Therefore, the composite powder used in the production method described in (3) is effective even when a composite powder in which a part of the surface of the Co—Cr binary alloy powder is coated with a nonmagnetic oxide layer is used. It is most preferable to use a composite powder in which the entire surface of the Co—Cr binary alloy powder is coated with a nonmagnetic oxide layer.

この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するために使用する前記Co−Cr二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末は、Co−Cr二元系合金粉末の表面に物理蒸着、化学蒸着、スパッタリング、化学メッキなどの方法により薄い非磁性酸化物層を形成することにより作製することができるが、Co−Cr二元系合金粉末とこのCo−Cr二元系合金粉末の粒径よりも格段に小さな粒径を有する非磁性酸化物粉末とを混合し撹拌してCo−Cr二元系合金粉末の表面に非磁性酸化物粉末を付着させ、Co−Cr二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物粉末の積層体からなる非磁性酸化物層を形成して前記複合粉末を作製することが一層効率的に製造することができる。
前記Co−Cr二元系合金粉末はCr:4.2〜33.3原子%を含有し、残部がCoからなる成分組成を有することが好ましい。かかる成分組成を有するCo−Cr二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末を原料粉末として使用する。この複合粉末を図3の断面説明図に基づいて説明する。原料粉末として使用する複合粉末5は、図3(a)の断面図に示されるように、Co−Cr二元系合金粉末6の表面全面が非磁性酸化物層7により被覆された構造を有している。非磁性酸化物層7はCo−Cr二元系合金粉末6の全表面を被覆していることが最も好ましいが、図3(b)の断面図に示されるように、Co−Cr二元系合金粉末6の一部表面を被覆していても効果がある。かかる構造を有する複合粉末をPt粉末と共に混合し加圧焼結すると、Pt相素地を生成し、Co−Cr二元系合金相の周囲を非磁性酸化物相で被覆した複合相がPt相素地中に均一分散している組織を有するこの発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが作られる。
A composite powder in which a nonmagnetic oxide layer is coated on a part or all of the surface of the Co-Cr binary alloy powder used for manufacturing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability according to the present invention. Can be produced by forming a thin non-magnetic oxide layer on the surface of the Co—Cr binary alloy powder by a method such as physical vapor deposition, chemical vapor deposition, sputtering, or chemical plating. Alloy magnetic powder and nonmagnetic oxide powder having a particle size much smaller than the particle size of this Co-Cr binary alloy powder are mixed and agitated, and the surface of the Co-Cr binary alloy powder is nonmagnetic The composite powder is prepared by attaching an oxide powder and forming a non-magnetic oxide layer composed of a laminate of non-magnetic oxide powder on a part or all of the surface of the Co—Cr binary alloy powder. Efficient production It is possible.
The Co—Cr binary alloy powder preferably contains Cr: 4.2 to 33.3 atomic%, and the balance is composed of Co. A composite powder in which a part or all of the Co—Cr binary alloy powder having such a component composition is coated with a nonmagnetic oxide layer is used as a raw material powder. This composite powder will be described based on the cross-sectional explanatory view of FIG. The composite powder 5 used as the raw material powder has a structure in which the entire surface of the Co—Cr binary alloy powder 6 is covered with a nonmagnetic oxide layer 7 as shown in the cross-sectional view of FIG. is doing. Most preferably, the non-magnetic oxide layer 7 covers the entire surface of the Co—Cr binary alloy powder 6, but as shown in the cross-sectional view of FIG. Even if a part of the surface of the alloy powder 6 is coated, there is an effect. When a composite powder having such a structure is mixed with Pt powder and sintered under pressure, a Pt phase base is formed, and the composite phase in which the periphery of the Co—Cr binary alloy phase is coated with a nonmagnetic oxide phase is formed into the Pt phase base. The sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film of the present invention having a structure uniformly dispersed therein and having a low relative magnetic permeability is produced.

この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において原料粉末とし使用する複合粉末を構成する非磁性酸化物層は、二酸化珪素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかである。そして、この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法で実施する加圧焼結は真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスであることが好ましい。
したがって、この発明は、
(4)前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかである前記(3)記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、
(5)前記加圧焼結は真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスである前記(3)記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
The nonmagnetic oxide layer constituting the composite powder used as the raw material powder in the manufacturing method of the sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability of the present invention includes silicon dioxide, tantalum oxide, titanium oxide, aluminum oxide, One of magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide. The pressure sintering performed in the method for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability according to the present invention is preferably a vacuum hot press or a hot isostatic press.
Therefore, the present invention
(4) The ratio according to (3), wherein the nonmagnetic oxide is any one of silicon oxide, titanium oxide, tantalum oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide. A method of manufacturing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low magnetic permeability,
(5) The method for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability according to (3), wherein the pressure sintering is a vacuum hot press or a hot isostatic press. is there.

さらに、この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において使用する前記複合粉末は原料粉末として新規なものであり、この発明は、前記複合粉末をも含むものである。したがって、この発明は、(6)Co−Cr二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末からなる比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末、
(7)前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかである前記(6)記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末、に特徴を有するものである。
Furthermore, the composite powder used in the method for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability according to the present invention is novel as a raw material powder, and the present invention also includes the composite powder. Accordingly, the present invention is directed to (6) a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability, comprising a composite powder in which a part or all of the Co—Cr binary alloy powder is coated with a nonmagnetic oxide layer. Raw material powder for manufacturing,
(7) The ratio according to (6), wherein the nonmagnetic oxide is any one of silicon oxide, titanium oxide, tantalum oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide. It is characterized by a raw material powder for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low magnetic permeability.

前記Co−Cr二元系合金粉末はCr:4.2〜33.3原子%を含有し、残部がCoからなる組成を有することが好まく、したがって、この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの素地中に分散しているCo−Cr二元系合金相もCr:4.2〜33.3原子%を含有し、残部がCoからなる組成を有している。このCo−Cr二元系合金粉末の成分組成および素地中に均一分散しているCo−Cr二元系合金相の成分組成はこの発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの成分組成によって決定される。 The Co—Cr binary alloy powder preferably contains Cr: 4.2 to 33.3 atomic%, and the balance is preferably composed of Co. Therefore, the perpendicular magnetic field with low relative permeability according to the present invention is preferable. The Co—Cr binary alloy phase dispersed in the substrate of the sputtering target for forming a recording medium film also contains Cr: 4.2 to 33.3 atomic%, and the balance is composed of Co. . The component composition of the Co—Cr binary alloy powder and the component composition of the Co—Cr binary alloy phase uniformly dispersed in the substrate are the sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability according to the present invention. It is determined by the component composition.

この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを用いると、マグネトロンスパッタリングを効率よく行なうことができ、コンピューター並びにデジタル家電等の産業の発展に大いに貢献し得るものである。   When the sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability according to the present invention is used, magnetron sputtering can be performed efficiently, which can greatly contribute to the development of industries such as computers and digital home appliances.

実施例1
原料粉末として、Cr:13.3原子%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成並びに平均粒径:32μmを有するCo−Cr二元系合金アトマイズ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として平均粒径:3μmのSiO粉末を用意し、このCo−Cr二元系合金アトマイズ粉末とSiO粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持しながら20時間回転させることによりCo−Cr二元系合金アトマイズ粉末の表面にSiO粉末が積層して付着した複合粉末を作製した。得られた複合粉末に対して平均粒径:20μmのPt粉末を、Cr:10.1%、Pt:15.6%、SiO:8.0%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持しながら3時間回転させることにより混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度:1100℃、圧力:35MPa、3時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
Example 1
As a raw material powder, a Co—Cr binary alloy atomized powder containing Cr: 13.3 atomic%, the balance consisting of Co and inevitable impurities and an average particle size of 32 μm was prepared, and nonmagnetic oxidation An SiO 2 powder having an average particle size of 3 μm was prepared as a product powder, and this Co—Cr binary alloy atomized powder and SiO 2 powder were charged into a ball mill, and while maintaining the atmosphere in the ball mill in an Ar gas atmosphere, 20 By rotating for a time, a composite powder in which the SiO 2 powder was laminated and adhered to the surface of the Co—Cr binary alloy atomized powder was produced. Pt powder having an average particle diameter of 20 μm is contained in the obtained composite powder, containing Cr: 10.1%, Pt: 15.6%, SiO 2 : 8.0%, and the balance from Co and inevitable impurities The resulting blended powder was charged into a ball mill, and mixed powder was prepared by rotating for 3 hours while maintaining the atmosphere in the ball mill in an Ar gas atmosphere. The obtained mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus and vacuum hot pressed in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 1100 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours to prepare a plate-like hot press body.

この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径:152.4mm、厚さ:5mmの寸法を有する本発明ターゲット1を作製した。さらにこの本発明ターゲット1を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)の面分析法にて観察したところ、Pt相、SiO相およびCo−Cr二元系合金相が見られ、Co−Cr二元系合金相の周囲をSiO相が包囲している複合相がPt相素地中に均一分散している組織が見られた。
さらに、この本発明ターゲット1についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表1に示した。
The target 1 of the present invention having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 5 mm was produced by cutting the plate-like hot press body. Further, when the target 1 of the present invention was cut and the cut surface was observed by an electron beam microprobe analyzer (EPMA) surface analysis method, a Pt phase, a SiO 2 phase and a Co—Cr binary alloy phase were observed. A structure in which the composite phase in which the SiO 2 phase surrounds the Co—Cr binary alloy phase is uniformly dispersed in the Pt phase matrix was observed.
Further, the maximum relative magnetic permeability in the in-plane direction of the target 1 of the present invention was measured, and the results are shown in Table 1.

従来例1
Co粉末、Cr粉末、Pt粉末およびSiO粉末を用意し、これら粉末をCr:10.1%、Pt:15.6%、SiO:8.0%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持し、ボールミルを20時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度:1100℃、圧力:35MPa、3時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径:152.4mm、厚さ:5mmの寸法を有する従来ターゲット1を作製し、さらにこの従来ターゲット1を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)の面分析法にて観察したところ、Co−Cr−Pt合金相中にSiO粒子が均一分散している組織が見られた。さらにこの従来ターゲット1についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表1に示した。
Conventional example 1
Co powder, Cr powder, Pt powder and SiO 2 powder are prepared, these powders contain Cr: 10.1%, Pt: 15.6%, SiO 2 : 8.0%, the balance being Co and inevitable impurities The resulting blended powder was charged into a ball mill, the atmosphere in the ball mill was maintained in an Ar gas atmosphere, and the ball mill was rotated for 20 hours to produce a mixed powder. The obtained mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus and vacuum hot pressed in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 1100 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours to prepare a plate-like hot press body.
By cutting this plate-like hot press body, a conventional target 1 having dimensions of diameter: 152.4 mm and thickness: 5 mm is produced, and further, this conventional target 1 is cut, and the cut surface is cut into an electron micro beam. When observed by a surface analysis method using a probe analyzer (EPMA), a structure in which SiO 2 particles were uniformly dispersed in the Co—Cr—Pt alloy phase was observed. Further, the maximum relative magnetic permeability in the target in-plane direction of this conventional target 1 was measured, and the result is shown in Table 1.

実施例2
原料粉末として、Cr:16.9原子%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成並びに平均粒径:63μmを有するCo−Cr二元系合金アトマイズ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として平均粒径:2μmのTiO粉末を用意し、このCo−Cr二元系合金アトマイズ粉末とTiO粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持しながら20時間回転させることによりCo−Cr二元系合金アトマイズ粉末の表面にTiO粉末が積層して付着した複合粉末を作製した。得られた複合粉末に対して平均粒径:20μmのPt粉末をCr:12.6%、Pt:15.3%、TiO:10.0%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持しながら3時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度:1000℃、圧力:35MPa、3時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
Example 2
As a raw material powder, a Co—Cr binary alloy atomized powder containing Cr: 16.9 atomic%, the balance consisting of Co and inevitable impurities, and an average particle size: 63 μm was prepared, and nonmagnetic oxidation TiO 2 powder having an average particle diameter of 2 μm is prepared as a product powder, and this Co—Cr binary alloy atomized powder and TiO 2 powder are charged into a ball mill, and the atmosphere inside the ball mill is maintained in an Ar gas atmosphere. By rotating for a time, a composite powder in which the TiO 2 powder was laminated and adhered on the surface of the Co—Cr binary alloy atomized powder was produced. The obtained composite powder contains Pt powder having an average particle diameter of 20 μm containing Cr: 12.6%, Pt: 15.3%, TiO 2 : 10.0%, with the balance being Co and inevitable impurities. The resulting blended powder was charged into a ball mill, and rotated for 3 hours while maintaining the atmosphere in the ball mill in an Ar gas atmosphere to prepare a mixed powder. The obtained mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus, and a plate-like hot press body was produced by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 1000 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours.

この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径:152.4mm、厚さ:5mmの寸法を有する本発明ターゲット2を作製した。さらにこの本発明ターゲット2を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)の面分析法にて観察したところ、Pt相、TiO相およびCo−Cr二元系合金相が見られ、Co−Cr二元系合金相の周囲をTiO相が包囲している複合相がPt相素地中に均一分散している組織が見られた。前記EPMAにより観察した際の組織写真を図1に示し、さらにこの時の写生図を図2に示し、図2により図1の組織を説明した。図1の組織写真から、本発明ターゲット2はCo−Cr二元系合金相1の周囲をTiO相2が包囲している複合相3がPt相素地4の中に均一分散している組織を有することがわかる。
さらにこの本発明ターゲット2についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表1に示した。
By cutting this plate-like hot press body, the target 2 of the present invention having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 5 mm was produced. Further, when the target 2 of the present invention was cut and the cut surface was observed by an electron beam microprobe analyzer (EPMA) surface analysis method, a Pt phase, a TiO 2 phase and a Co—Cr binary alloy phase were found. A structure in which the composite phase in which the TiO 2 phase surrounds the Co—Cr binary alloy phase is uniformly dispersed in the Pt phase substrate was observed. The structure photograph when observed by the EPMA is shown in FIG. 1, and the drawing at this time is shown in FIG. 2. The structure of FIG. From the structure photograph of FIG. 1, the target 2 of the present invention has a structure in which the composite phase 3 in which the TiO 2 phase 2 surrounds the Co—Cr binary alloy phase 1 is uniformly dispersed in the Pt phase substrate 4. It can be seen that
Furthermore, the maximum relative magnetic permeability in the in-plane direction of the target 2 of the present invention was measured, and the results are shown in Table 1.

従来例2
Co粉末、Cr粉末、Pt粉末およびTiO粉末を、Cr:12.6%、Pt:15.3%、TiO:10.0%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持し、ボールミルを20時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度:1000℃、圧力:35MPa、3時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径:152.4mm、厚さ:5mmの寸法を有する従来ターゲット2を作製した。さらにこの従来ターゲット2を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)の面分析法にて観察したところ、Co−Cr−Pt合金相中にTiO粒子が均一分散している組織が見られた。この従来ターゲット2についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表1に示した。
Conventional example 2
Co powder, Cr powder, Pt powder and TiO 2 powder, containing Cr: 12.6%, Pt: 15.3%, TiO 2 : 10.0%, with the balance consisting of Co and inevitable impurities The resulting blended powder was charged into a ball mill, the atmosphere in the ball mill was maintained in an Ar gas atmosphere, and the ball mill was rotated for 20 hours to produce a mixed powder. The obtained mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus, and a plate-like hot press body was produced by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 1000 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours.
By cutting this plate-like hot press body, a conventional target 2 having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 5 mm was produced. Further, when this conventional target 2 was cut and the cut surface was observed by an electron beam microprobe analyzer (EPMA) surface analysis method, a structure in which TiO 2 particles were uniformly dispersed in the Co—Cr—Pt alloy phase. It was observed. The maximum relative permeability in the target in-plane direction of this conventional target 2 was measured, and the result is shown in Table 1.

実施例3
原料粉末として、Cr:21.4原子%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成並びに平均粒径:45μmを有するCo−Cr二元系合金アトマイズ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として平均粒径:1.5μmのTa粉末を用意し、このCo−Cr二元系合金アトマイズ粉末とTa粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持しながら20時間回転させることによりCo−Cr二元系合金アトマイズ粉末の表面にTa粉末が積層して付着している複合粉末を作製した。得られた複合粉末に対して平均粒径:20μmのPt粉末をCr:17.3%、Pt:15.4%、Ta:4.0%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持しながら3時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度:1050℃、圧力:35MPa、3時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
Example 3
As a raw material powder, a Co—Cr binary alloy atomized powder containing Cr: 21.4 atomic% and the balance consisting of Co and inevitable impurities and an average particle size of 45 μm is prepared, and further non-magnetic oxidation Ta 2 O 5 powder having an average particle diameter of 1.5 μm is prepared as a product powder, and this Co—Cr binary alloy atomized powder and Ta 2 O 5 powder are charged into a ball mill, and the atmosphere in the ball mill is changed to Ar gas. By rotating for 20 hours while maintaining the atmosphere, a composite powder in which Ta 2 O 5 powder was laminated and adhered to the surface of the Co—Cr binary alloy atomized powder was produced. The obtained composite powder contains Pt powder having an average particle size of 20 μm, containing Cr: 17.3%, Pt: 15.4%, Ta 2 O 5 : 4.0%, the balance being Co and inevitable impurities The resulting blended powder was charged into a ball mill and rotated for 3 hours while maintaining the atmosphere in the ball mill in an Ar gas atmosphere to produce a mixed powder. The obtained mixed powder was filled into a vacuum hot press apparatus, and a plate-like hot press body was produced by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 1050 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours.

この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径:152.4mm、厚さ:5mmの寸法を有する本発明ターゲット3を作製した。さらにこの本発明ターゲット3を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)の面分析法にて観察したところ、Pt相、Ta相およびCo−Cr二元系合金相が見られ、Co−Cr二元系合金相の周囲をTa相が包囲している複合相がPt相素地中に均一分散している組織が見られた。
さらにこの本発明ターゲット3についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表1に示した。
By cutting this plate-like hot press body, the target 3 of the present invention having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 5 mm was produced. Further, the target 3 of the present invention was cut, and the cut surface was observed by an electron beam microprobe analyzer (EPMA) surface analysis method. As a result, a Pt phase, a Ta 2 O 5 phase, and a Co—Cr binary alloy phase were found. As a result, a structure in which the composite phase in which the Ta 2 O 5 phase was surrounded around the Co—Cr binary alloy phase was uniformly dispersed in the Pt phase matrix was observed.
Further, the maximum relative magnetic permeability in the target in-plane direction was measured for the target 3 of the present invention, and the results are shown in Table 1.

従来例3
Co粉末、Cr粉末、Pt粉末およびTa粉末を、Cr:17.3%、Pt:15.4%、Ta:4.0%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持し、ボールミルを20時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度:1050℃、圧力:35MPa、3時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径:152.4mm、厚さ:5mmの寸法を有する従来ターゲット3を作製した。さらにこの従来ターゲット3を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)の面分析法にて観察したところ、Co−Cr−Pt合金相中にTa粒子が均一分散している組織が見られた。さらにこの従来ターゲット3についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表1に示した。
Conventional example 3
Co powder, Cr powder, Pt powder and Ta 2 O 5 powder containing Cr: 17.3%, Pt: 15.4%, Ta 2 O 5 : 4.0%, with the balance being Co and inevitable impurities The resulting blended powder was charged into a ball mill, the atmosphere in the ball mill was maintained in an Ar gas atmosphere, and the ball mill was rotated for 20 hours to produce a mixed powder. The obtained mixed powder was filled into a vacuum hot press apparatus, and a plate-like hot press body was produced by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 1050 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours.
By cutting this plate-like hot press body, a conventional target 3 having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 5 mm was produced. Furthermore, when this conventional target 3 was cut and the cut surface was observed by a surface analysis method of an electron beam microprobe analyzer (EPMA), Ta 2 O 5 particles were uniformly dispersed in the Co—Cr—Pt alloy phase. Some organizations were seen. Further, the maximum relative permeability in the target in-plane direction of this conventional target 3 was measured, and the result is shown in Table 1.

実施例4
原料粉末として、Cr:23.8原子%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成並びに平均粒径:53μmを有するCo−Cr二元系合金アトマイズ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として平均粒径:1μmのAl粉末を用意し、このCo−Cr二元系合金アトマイズ粉末とAl粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持しながら20時間回転させることによりCo−Cr二元系合金アトマイズ粉末の表面にAl粉末が積層して付着している複合粉末を作製した。得られた複合粉末に対して平均粒径:20μmのPt粉末をCr:17.6%、Pt:14.1%、Al:12.0%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持しながら20時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度:1150℃、圧力:35MPa、3時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
Example 4
As a raw material powder, a Co—Cr binary alloy atomized powder containing Cr: 23.8 atomic% with the balance consisting of Co and inevitable impurities and an average particle size: 53 μm is prepared, and further non-magnetic oxidation Al 2 O 3 powder having an average particle diameter of 1 μm is prepared as a product powder, and this Co—Cr binary alloy atomized powder and Al 2 O 3 powder are charged into a ball mill, and the atmosphere in the ball mill is changed to an Ar gas atmosphere. By rotating for 20 hours while being held, a composite powder in which Al 2 O 3 powder was laminated and adhered to the surface of the Co—Cr binary alloy atomized powder was produced. The obtained composite powder contains Pt powder having an average particle diameter of 20 μm, containing Cr: 17.6%, Pt: 14.1%, Al 2 O 3 : 12.0%, the balance being Co and inevitable impurities The resulting blended powder was charged into a ball mill and rotated for 20 hours while maintaining the atmosphere in the ball mill in an Ar gas atmosphere to produce a mixed powder. The obtained mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus, and a plate-like hot press body was produced by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under the conditions of temperature: 1150 ° C., pressure: 35 MPa, and holding for 3 hours.

この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径:152.4mm、厚さ:5mmの寸法を有する本発明ターゲット4を作製した。さらにこの本発明ターゲット4を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)の面分析法にて観察したところ、Pt相、Al相およびCo−Cr二元系合金相が見られ、Co−Cr二元系合金相の周囲をAl相が包囲している複合相がPt相素地中に均一分散している組織が見られた。
さらにこの本発明ターゲット4についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表1に示した。
By cutting this plate-like hot press body, the target 4 of the present invention having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 5 mm was produced. Further, the target 4 of the present invention was cut, and the cut surface was observed by an electron beam microprobe analyzer (EPMA) surface analysis method. As a result, a Pt phase, an Al 2 O 3 phase, and a Co—Cr binary alloy phase were found. As a result, a structure in which the composite phase in which the Al 2 O 3 phase was surrounded around the Co—Cr binary alloy phase was uniformly dispersed in the Pt phase substrate was observed.
Further, the maximum relative magnetic permeability in the target in-plane direction was measured for the target 4 of the present invention, and the results are shown in Table 1.

従来例4
Co粉末、Cr粉末、Pt粉末およびAl粉末を、Cr:17.6%、Pt:14.1%、Al:12.0%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持し、ボールミルを20時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度:1150℃、圧力:35MPa、3時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径:152.4mm、厚さ:5mmの寸法を有する従来ターゲット4を作製した。さらにこの従来ターゲット4を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)の面分析法にて観察したところ、Co−Cr−Pt合金相中にAl粒子が均一分散している組織が見られた。さらにこの従来ターゲット4についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表1に示した。
Conventional example 4
Co powder, Cr powder, Pt powder and Al 2 O 3 powder, containing Cr: 17.6%, Pt: 14.1%, Al 2 O 3 : 12.0%, the balance being Co and inevitable impurities The resulting blended powder was charged into a ball mill, the atmosphere in the ball mill was maintained in an Ar gas atmosphere, and the ball mill was rotated for 20 hours to produce a mixed powder. The obtained mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus, and a plate-like hot press body was produced by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under the conditions of temperature: 1150 ° C., pressure: 35 MPa, and holding for 3 hours.
By cutting this plate-like hot press body, the conventional target 4 having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 5 mm was produced. Furthermore, when this conventional target 4 was cut and the cut surface was observed by a surface analysis method of an electron beam microprobe analyzer (EPMA), Al 2 O 3 particles were uniformly dispersed in the Co—Cr—Pt alloy phase. Some organizations were seen. Further, the maximum relative permeability in the target in-plane direction of this conventional target 4 was measured, and the result is shown in Table 1.

Figure 2009132975
Figure 2009132975

表1に示される結果から、Pt相素地中に複合相が均一分散している本発明ターゲット1は従来ターゲット1に比べて、成分組成が同じであるにもかかわらず、比透磁率が小さいところから、スパッタリングに際して漏洩磁束密度が大きく、したがって、本発明ターゲット1は従来ターゲット1に比べて効率よくスパッタできることが分かる。同様にして発明ターゲット2〜4と従来ターゲット2〜4をそれぞれ比較すると、成分組成が同じであるにもかかわらず、比透磁率が小さいところから、スパッタリングに際して漏洩磁束密度が大きく、したがって、本発明ターゲット2〜4はそれぞれ従来ターゲット2〜4に比べて効率よくスパッタできることが分かる。   From the results shown in Table 1, the target 1 of the present invention in which the composite phase is uniformly dispersed in the Pt phase substrate has a small relative permeability compared to the conventional target 1 even though the component composition is the same. From this, it can be seen that the leakage magnetic flux density is large during sputtering, and therefore the target 1 of the present invention can be sputtered more efficiently than the conventional target 1. Similarly, when the inventive targets 2 to 4 and the conventional targets 2 to 4 are respectively compared, the leakage magnetic flux density is large at the time of sputtering because the relative magnetic permeability is small despite the same component composition. It can be seen that the targets 2 to 4 can be sputtered more efficiently than the conventional targets 2 to 4, respectively.

EPMAによる組織写真である。It is the organization photograph by EPMA. 実施例2で作製した本発明ターゲット2の組織の写生図である。6 is a drawing of the structure of the target 2 of the present invention produced in Example 2. FIG. この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを作製するために使用する複合粉末の断面説明図である。It is a cross-sectional explanatory drawing of the composite powder used in order to produce the sputtering target for perpendicular magnetic recording medium film formation with a low relative magnetic permeability of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

1:Co−Cr二元系合金相
2:TiO
3:複合相
4:Pt合金相素地
5:複合粉末
6:Co−Cr二元系合金粉末
7:非磁性酸化物層
1: Co—Cr binary alloy phase 2: TiO 2 phase 3: Composite phase 4: Pt alloy phase substrate 5: Composite powder 6: Co—Cr binary alloy powder 7: Nonmagnetic oxide layer

Claims (7)

非磁性酸化物:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%を含有し、残部:Coおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットであって、このスパッタリングターゲットは、Co−Cr二元系合金相の一部または全表面が薄い非磁性酸化物相により包囲されている複合相がPt相素地中に均一分散している組織を有することを特徴とする比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。 Non-magnetic oxide: 0.5 to 15 mol%, Cr: 4 to 20 mol%, Pt: 5 to 25 mol%, a sputtering target having a component composition consisting of Co: unavoidable impurities: This sputtering target has a structure in which a composite phase in which a part or all of the Co—Cr binary alloy phase is surrounded by a thin nonmagnetic oxide phase is uniformly dispersed in a Pt phase substrate. A sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability. 前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかであることを特徴とする請求項1記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。 The nonmagnetic oxide is any one of silicon oxide, titanium oxide, tantalum oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide. A sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability. Co−Cr二元系合金粉末の一部または全表面が非磁性酸化物層により被覆されている複合粉末を用意し、この複合粉末にPt粉末を非磁性酸化物:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%を含有し、残部:Coおよび不可避不純物からなる成分組成を有するように配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を加圧焼結することを特徴とする比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 A composite powder in which a part or all of the Co—Cr binary alloy powder is coated with a nonmagnetic oxide layer is prepared, and Pt powder is added to this composite powder as a nonmagnetic oxide: 0.5 to 15 mol%. , Cr: 4 to 20 mol%, Pt: 5 to 25 mol%, the balance: blended so as to have a component composition consisting of Co and unavoidable impurities and mixed to prepare a mixed powder, and the obtained mixed powder A method for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability, characterized by subjecting to pressure sintering. 前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかであることを特徴とする請求項3記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 4. The nonmagnetic oxide is any one of silicon oxide, titanium oxide, tantalum oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide. A method for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability. 前記加圧焼結は真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスであることを特徴とする請求項3記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 4. The method for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability according to claim 3, wherein the pressure sintering is a vacuum hot press or a hot isostatic press. Co−Cr二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末からなることを特徴とする比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末。 To produce a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability, comprising a composite powder in which a non-magnetic oxide layer is coated on a part or the entire surface of a Co-Cr binary alloy powder. Raw material powder. 前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかであることを特徴とする請求項6記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末。 The nonmagnetic oxide is any one of silicon oxide, titanium oxide, tantalum oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide. Raw material powder for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability.
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