JP2009132976A - Sputtering target for depositing perpendicular magnetic recording medium film having low relative magnetic permeability - Google Patents

Sputtering target for depositing perpendicular magnetic recording medium film having low relative magnetic permeability Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a sputtering target for depositing a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability which is used for depositing a magnetic recording film applied to a high density magnetic recording medium in a hard disk, particularly applied to a perpendicular magnetic recording medium, and to provide a method for producing the same. <P>SOLUTION: The sputtering target has a componential composition comprising, by mol, 0.5 to 15% nonmagnetic oxide, 4 to 20% Cr, 5 to 25% Pt and 0.5 to 8% B, and the balance Co with inevitable impurities, and has a structure in which a composite phase 3 in which a part or the whole surface of a Co-Cr-B ternary alloy phase 1 is surrounded by a thin nonmagnetic oxide phase 2 is uniformly dispersed into a B-containing Pt alloy phase matrix 4. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

この発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に高密度の垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜を形成するための比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットに関するものである。   The present invention relates to a magnetic recording film applied to a high-density magnetic recording medium of a hard disk, and more particularly to forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability for forming a magnetic recording film applied to a high-density perpendicular magnetic recording medium. The present invention relates to a sputtering target for use.

ハードディスク装置は一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられているが、高画質ビデオ映像の記録など大量のデータを扱うニーズの拡大に伴い、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、超高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が採用されている。この垂直磁気記録方式のハードディスク媒体の記録層に適用されている材料の一つとしてCoCrPtB−SiOグラニュラ磁気記録膜があり、このCoCrPtB−SiOグラニュラ磁気記録膜は二酸化珪素:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%、B:0.5〜8モル%を含有し、残部:Coからなる成分組成を有し、このCoCrPtB−SiOグラニュラ磁気記録膜は二酸化珪素:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%、B:0.5〜8モル%を含有し、残部:Coからなる成分組成を有するターゲットを用いてスパッタリングすることにより形成することも知られている(特許文献1参照)。前記成分組成を有するターゲットは、通常、Cr、PtおよびBを含むCo基合金のインゴットを粉砕して作製したCo基合金粉末または急冷凝固して作製したCr、PtおよびBを含むCo基合金粉末と二酸化珪素粉末を二酸化珪素:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%、B:0.5〜8モル%を含有し、残部:Coからなる組成となるように配合し混合したのち、真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスすることにより作製されることも知られている。さらに前記SiOの他にTiO、Cr、TiO、Ta、Al、BeO、MgO、ThO、ZrO、CeO、Yなどの非磁性酸化物が使用できることが知られている(特許文献2、3参照)。
特開2004‐310910号公報 特開2003‐36525号公報 特開2006‐24346号公報
Hard disk devices are generally used as external recording devices for computers, digital home appliances, and the like, but with the expansion of needs for handling large amounts of data such as recording of high-quality video images, further improvement in recording density is required. Therefore, in recent years, a perpendicular magnetic recording system that can realize ultra-high density recording has been adopted. As one of the materials applied to the recording layer of the perpendicular magnetic recording type hard disk medium, there is a CoCrPtB—SiO 2 granular magnetic recording film. This CoCrPtB—SiO 2 granular magnetic recording film is made of silicon dioxide: 0.5 to 15 mol%, Cr: 4 to 20 mol%, Pt: 5 to 25 mol%, B: 0.5 to 8 containing mol%, the balance has a component composition consisting of Co, the CoCrPtB-SiO 2 granular magnetic The recording film contains silicon dioxide: 0.5 to 15 mol%, Cr: 4 to 20 mol%, Pt: 5 to 25 mol%, B: 0.5 to 8 mol%, and the balance: component composition consisting of Co. It is also known to form the film by sputtering using a target having a thickness (see Patent Document 1). The target having the above component composition is typically a Co-based alloy powder prepared by pulverizing a Co-based alloy ingot containing Cr, Pt and B or a Co-based alloy powder containing Cr, Pt and B prepared by rapid solidification. And silicon dioxide powder containing silicon dioxide: 0.5 to 15 mol%, Cr: 4 to 20 mol%, Pt: 5 to 25 mol%, B: 0.5 to 8 mol%, and the balance: Co It is also known that the composition is prepared by mixing and mixing so as to have a composition, followed by vacuum hot pressing or hot isostatic pressing. In addition to SiO 2 , nonmagnetic oxidation such as TiO, Cr 2 O 3 , TiO 2 , Ta 2 O 5 , Al 2 O 3 , BeO 2 , MgO, ThO 2 , ZrO 2 , CeO 2 , Y 2 O 3, etc. It is known that products can be used (see Patent Documents 2 and 3).
JP 2004-310910 A JP 2003-36525 A JP 2006-24346 A

しかし、この従来の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、強磁性合金であるCr、PtおよびBを含むCo基合金を素地とし、この素地中にSiOなどの非磁性酸化物が均一分散している組織を有するために、非磁性体ターゲットと比較して磁束がターゲット内部を通過する割合が大きく、ターゲット上空に漏れ出る磁束が極めて少ない。このことはターゲット下部に磁気回路を配置し、ターゲット上空に漏れ出る磁束を利用して希ガスの電離効率を高めることで放電を安定化させ、成膜速度を向上させているマグネトロンスパッタリング法にとっては大きな問題となる。すなわち、ターゲット上空に漏れ出る磁束が少ない漏洩磁束密度の低いターゲット(すなわち比透磁率の高いターゲット)を用いてマグネトロンスパッタリングを行なうと、放電が安定しないかあるいは放電できても成膜速度が極端に遅くなるなどの問題を引き起こすからである。
この問題点を解消するための手段の一つとして、ターゲットの厚さを薄くして磁束をターゲット上空へ抜けやすくする方法が取られている。しかし、ターゲットを薄くすると、ターゲットの交換頻度が頻繁になるので成膜効率が悪くなり、コスト的に好ましくない。
また、漏洩磁束密度の低いターゲットは、一旦マグネトロンスパッタリングを行ってエロージョンが形成されると、エロージョン部分から磁束が集中的に漏洩し、その部分だけが益々集中的にスパッタされていくためにターゲットの利用効率が低下したり、成膜速度が経時変化したり、基板面内に膜厚のばらつきが生じたり、さらにターゲット上への再デポ膜の大量付着が生じるなどといった問題を引き起こしやすい。
However, this conventional sputtering target for forming a magnetic recording medium film is based on a Co-based alloy containing Cr, Pt and B, which are ferromagnetic alloys, and a non-magnetic oxide such as SiO 2 is uniformly dispersed in this base. Therefore, the proportion of magnetic flux passing through the inside of the target is larger than that of the non-magnetic target, and the amount of magnetic flux leaking over the target is extremely small. This is for magnetron sputtering, which has a magnetic circuit placed under the target and stabilizes the discharge by increasing the ionization efficiency of the noble gas by utilizing the magnetic flux leaking over the target, thereby improving the deposition rate. It becomes a big problem. In other words, if magnetron sputtering is performed using a target having a low leakage magnetic flux density (ie, a target having a high relative permeability) with a small amount of magnetic flux leaking over the target, the deposition rate is extremely high even if the discharge is not stable or can be discharged. This is because it causes problems such as slowness.
As one of means for solving this problem, a method is adopted in which the thickness of the target is reduced so that the magnetic flux easily escapes over the target. However, if the target is made thin, the replacement frequency of the target becomes frequent, so that the film formation efficiency is deteriorated, which is not preferable in terms of cost.
Also, a target with a low leakage magnetic flux density is such that once erosion is formed by magnetron sputtering, magnetic flux leaks intensively from the erosion part, and only that part is intensively sputtered. It tends to cause problems such as a decrease in utilization efficiency, a change in deposition rate over time, a variation in film thickness within the substrate surface, and a large amount of redeposition film deposited on the target.

そこで、本発明者らは、ターゲットの厚さを薄くすることなく比透磁率の低いスパッタリングターゲットを得るべく研究を行なった。その結果、
(イ)非磁性酸化物:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%、B:0.5〜8モル%を含有し、残部:Coおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットにおいて、このスパッタリングターゲットの組織がCo−Cr−B三元系合金相、Bを含むPt合金相および非磁性酸化物相からなり、前記Co−Cr−B三元系合金相の表面を非磁性酸化物相により包囲した複合相とし、この複合相をBを含むPt合金相素地中に均一分散させた組織を有するターゲットは比透磁率が一層低下する、
(ロ)前記複合相は、Co−Cr−B三元系合金相の全表面を非磁性酸化物相により包囲することが最も好ましいが、Co−Cr−B三元系合金相の一部表面を非磁性酸化物相により包囲していても効果がある、などの研究結果が得られたのである。
Therefore, the present inventors have studied to obtain a sputtering target having a low relative permeability without reducing the thickness of the target. as a result,
(B) Nonmagnetic oxide: 0.5 to 15 mol%, Cr: 4 to 20 mol%, Pt: 5 to 25 mol%, B: 0.5 to 8 mol%, balance: Co and inevitable In the sputtering target having a component composition composed of impurities, the structure of the sputtering target is composed of a Co—Cr—B ternary alloy phase, a Pt alloy phase containing B, and a nonmagnetic oxide phase, and the Co—Cr—B 3 A target having a structure in which the surface of the base alloy phase is surrounded by a nonmagnetic oxide phase and the structure is obtained by uniformly dispersing the composite phase in a Pt alloy phase substrate containing B, the relative permeability further decreases.
(B) The composite phase most preferably surrounds the entire surface of the Co—Cr—B ternary alloy phase with the nonmagnetic oxide phase, but the partial surface of the Co—Cr—B ternary alloy phase. Research results have been obtained, such as being effective even when surrounded by a nonmagnetic oxide phase.

この発明は、これら知見に基づいてなされたものであって、
(1)非磁性酸化物:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%、B:0.5〜8モル%を含有し、残部:Coおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットであって、Co−Cr−B三元系合金相の周囲の一部または全表面が薄い非磁性酸化物相により包囲されている複合相が形成されており、この複合相がBを含むPt合金相素地中に均一分散している組織を有する比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
This invention was made based on these findings,
(1) Nonmagnetic oxide: 0.5 to 15 mol%, Cr: 4 to 20 mol%, Pt: 5 to 25 mol%, B: 0.5 to 8 mol%, balance: Co and inevitable A sputtering target having a component composition composed of impurities, wherein a composite phase is formed in which a part or the entire surface of a Co—Cr—B ternary alloy phase is surrounded by a thin nonmagnetic oxide phase. The present invention is characterized by a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability having a structure in which this composite phase is uniformly dispersed in a Pt alloy phase substrate containing B.

一般に、比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおける非磁性酸化物としてSiO、TiO、Cr、TiO、Ta、Al、MgO、ThO、ZrO、CeO、Yのうちのいずれかを使用することはすでに知られており、前記(1)記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおける非磁性酸化物も酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかを使用する。 Generally, SiO 2 , TiO, Cr 2 O 3 , TiO 2 , Ta 2 O 5 , Al 2 O 3 , MgO, ThO 2 , as nonmagnetic oxides in a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability It is already known to use any one of ZrO 2 , CeO 2 , and Y 2 O 3 , and nonmagnetic oxidation in the sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability described in the above (1) As the product, any one of silicon oxide, titanium oxide, tantalum oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide is used.

したがって、この発明は、
(2)前記非磁性酸化物相は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかからなる前記(1)記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
Therefore, the present invention
(2) The nonmagnetic oxide phase according to (1), wherein the nonmagnetic oxide phase is any one of silicon oxide, titanium oxide, tantalum oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide. It is characterized by a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability.

この発明の前記(1)および(2)記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するには、原料粉末としてCo−Cr−B三元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末を用意し、さらに原料粉末としてPt粉末を用意し、これら原料粉末を非磁性酸化物:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%、B:0.5〜8モル%を含有し、残部:Coおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合し、得られた混合粉末を加圧焼結することにより作製する。原料粉末としてCo−Cr−B三元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末をPt粉末と混合して加圧焼結すると、Co−Cr−B三元系合金粉末に含まれるBの一部はPt相素地中に移行してBを含むPt合金相素地を生成し、前記(1)および(2)記載のターゲット組織となる。
したがって、この発明は、
(3)Co−Cr−B三元系合金粉末の一部または全表面を非磁性酸化物層により包囲した複合粉末を用意し、この複合粉末にPt粉末を非磁性酸化物:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%、B:0.5〜8モル%を含有し、残部:Coおよび不可避不純物からなる成分組成を有するように配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を加圧焼結する比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
In order to produce the sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability according to (1) and (2) of the present invention, a part of Co—Cr—B ternary alloy powder as a raw material powder or A composite powder having a nonmagnetic oxide layer coated on the entire surface is prepared, and further Pt powder is prepared as a raw material powder. %, Pt: 5 to 25 mol%, B: 0.5 to 8 mol%, and the balance: a component composition consisting of Co and inevitable impurities, mixed, and the resulting mixed powder was added. It is produced by pressure sintering. When a composite powder in which a non-magnetic oxide layer is coated on part or all of the Co—Cr—B ternary alloy powder as a raw material powder is mixed with Pt powder and sintered under pressure, the Co—Cr—B ternary is obtained. Part of B contained in the system alloy powder moves into the Pt phase base material to generate a Pt alloy phase base material containing B, and the target structure described in the above (1) and (2) is obtained.
Therefore, the present invention
(3) A composite powder in which a part or all of the Co—Cr—B ternary alloy powder is surrounded by a nonmagnetic oxide layer is prepared, and Pt powder is added to this composite powder as a nonmagnetic oxide: 0.5 to 15 mol%, Cr: 4 to 20 mol%, Pt: 5 to 25 mol%, B: 0.5 to 8 mol%, balance: blended so as to have a component composition consisting of Co and inevitable impurities Thus, a mixed powder is produced, and the method for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability by pressure-sintering the obtained mixed powder is characterized.

この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するために原料粉末として使用する前記Co−Cr−B三元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末は、Co−Cr−B三元系合金粉末の表面に物理蒸着、化学蒸着、スパッタリング、化学メッキなどの方法により薄い非磁性酸化物層を形成することにより作製することができる。また、Co−Cr−B三元系合金粉末とこのCo−Cr−B三元系合金粉末の粒径よりも格段に小さな粒径を有する非磁性酸化物粉末とを混合し撹拌してCo−Cr−B三元系合金粉末の表面に非磁性酸化物粉末を付着させ、Co−Cr−B三元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物粉末の積層体からなる非磁性酸化物層を形成して前記複合粉末を作製することができる。 A nonmagnetic oxide layer on a part or all of the surface of the Co-Cr-B ternary alloy powder used as a raw material powder for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability according to the present invention Can be produced by forming a thin non-magnetic oxide layer on the surface of the Co—Cr—B ternary alloy powder by a method such as physical vapor deposition, chemical vapor deposition, sputtering, or chemical plating. . Further, the Co—Cr—B ternary alloy powder and a nonmagnetic oxide powder having a particle size much smaller than the particle size of the Co—Cr—B ternary alloy powder are mixed and stirred to obtain a Co— Non-magnetic oxidation comprising a non-magnetic oxide powder deposited on the surface of a part or all of the Co-Cr-B ternary alloy powder by adhering non-magnetic oxide powder to the surface of the Cr-B ternary alloy powder. The composite powder can be produced by forming a physical layer.

この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において原料粉末とし使用する複合粉末を構成する非磁性酸化物層は、二酸化珪素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかである。そして、この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法で実施する加圧焼結は真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスであることが好ましい。
したがって、この発明は、
(4)前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかである前記(3)記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、
(5)前記加圧焼結は真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスである前記(3)記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
The nonmagnetic oxide layer constituting the composite powder used as the raw material powder in the manufacturing method of the sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability of the present invention includes silicon dioxide, tantalum oxide, titanium oxide, aluminum oxide, One of magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide. The pressure sintering performed in the method for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability according to the present invention is preferably a vacuum hot press or a hot isostatic press.
Therefore, the present invention
(4) The ratio according to (3), wherein the nonmagnetic oxide is any one of silicon oxide, titanium oxide, tantalum oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide. A method of manufacturing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low magnetic permeability,
(5) The method for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability according to (3), wherein the pressure sintering is a vacuum hot press or a hot isostatic press. is there.

さらに、この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において使用する前記複合粉末は原料粉末として新規なものであり、この発明は、前記複合粉末をも含むものである。この前記(3)に記載の製造方法で使用する複合粉末はCo−Cr−B三元系合金粉末の表面の一部に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末を使用しても効果があるが、Co−Cr−B三元系合金粉末の全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末を使用することが最も好ましい。したがって、この発明は、
(6)Co−Cr−B三元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末からなる比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末、
(7)前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかである前記(6)記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末、に特徴を有するものである。
Furthermore, the composite powder used in the method for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability according to the present invention is novel as a raw material powder, and the present invention also includes the composite powder. The composite powder used in the production method described in (3) is effective even when a composite powder in which a part of the surface of the Co—Cr—B ternary alloy powder is coated with a nonmagnetic oxide layer is used. However, it is most preferable to use a composite powder in which the entire surface of the Co—Cr—B ternary alloy powder is coated with a nonmagnetic oxide layer. Therefore, the present invention
(6) To manufacture a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability, comprising a composite powder in which a part or all of the Co—Cr—B ternary alloy powder is coated with a nonmagnetic oxide layer. Raw material powder,
(7) The ratio according to (6), wherein the nonmagnetic oxide is any one of silicon oxide, titanium oxide, tantalum oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide. It is characterized by a raw material powder for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low magnetic permeability.

前記Co−Cr−B三元系合金粉末はCr:4.2〜33.3原子%、B:0.5〜15原子%を含有し、残部がCoからなる成分組成を有することが好ましい。かかる成分組成を有するCo−Cr−B三元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末を原料粉末として使用する。この複合粉末を図3の断面説明図に基づいて説明する。原料粉末として使用する複合粉末5は、図3(a)の断面図に示されるように、Co−Cr−B三元系合金粉末6の表面全面が非磁性酸化物層7により被覆された構造を有している。非磁性酸化物層7はCo−Cr−B三元系合金粉末6の全表面を被覆していることが最も好ましいが、図3(b)の断面図に示されるように、Co−Cr−B三元系合金粉末6の一部表面を被覆していても効果がある。Co−Cr−B三元系合金粉末6はアトマイズ法により作製した場合は図3に示されるように球形をしているが、粉砕粉である場合は図3に示されるような球形にはならない。
かかる構造を有する複合粉末をPt粉末と共に混合し加圧焼結すると、Co−Cr−B三元系合金粉末に含まれるB成分の一部はPt粉末側に移行してBを含むPt合金相素地を生成し、Co−Cr−B三元系合金相の周囲を非磁性酸化物相で被覆した複合相がBを含むPt合金相素地中に均一分散している組織を有するこの発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが作られる。
The Co—Cr—B ternary alloy powder preferably contains Cr: 4.2 to 33.3 atomic%, B: 0.5 to 15 atomic%, and the balance is composed of Co. A composite powder in which a part or all of the Co—Cr—B ternary alloy powder having such a component composition is coated with a nonmagnetic oxide layer is used as a raw material powder. This composite powder will be described based on the cross-sectional explanatory view of FIG. The composite powder 5 used as the raw material powder has a structure in which the entire surface of the Co—Cr—B ternary alloy powder 6 is covered with a nonmagnetic oxide layer 7 as shown in the sectional view of FIG. have. Most preferably, the nonmagnetic oxide layer 7 covers the entire surface of the Co—Cr—B ternary alloy powder 6, but as shown in the cross-sectional view of FIG. Even if a part of the surface of the B ternary alloy powder 6 is coated, it is effective. The Co—Cr—B ternary alloy powder 6 has a spherical shape as shown in FIG. 3 when manufactured by the atomizing method, but does not have a spherical shape as shown in FIG. 3 when it is a pulverized powder. .
When a composite powder having such a structure is mixed with Pt powder and sintered under pressure, a part of the B component contained in the Co—Cr—B ternary alloy powder moves to the Pt powder side and a Pt alloy phase containing B is contained. A ratio of the present invention having a structure in which a composite phase in which a base is formed and a composite phase in which a Co—Cr—B ternary alloy phase is coated with a nonmagnetic oxide phase is uniformly dispersed in a Pt alloy phase base containing B A sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low magnetic permeability is produced.

この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを用いると、マグネトロンスパッタリングを効率よく行なうことができ、コンピューター並びにデジタル家電等の産業の発展に大いに貢献し得るものである。   When the sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability according to the present invention is used, magnetron sputtering can be performed efficiently, which can greatly contribute to the development of industries such as computers and digital home appliances.

実施例1
原料粉末として、Cr:26.3原子%、B:1.3原子%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成並びに平均粒径:45μmを有するCo−Cr−B三元系合金ガスアトマイズ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として平均粒径:3μmのSiO粉末を用意し、このCo−Cr−B三元系合金アトマイズ粉末とSiO粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持しながら20時間回転させることによりCo−Cr−B三元系合金アトマイズ粉末の表面にSiO粉末が積層して付着した複合粉末を作製した。得られた複合粉末に対して平均粒径:20μmのPt粉末を、モル%でCr:20.0%、Pt:17.0%、B:1.0%、SiO:7.0%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持しながら3時間回転させることにより混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度:750℃、圧力:35MPa、3時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径:152.4mm、厚さ:5mmの寸法を有する本発明ターゲット1を作製し、さらにこの本発明ターゲット1を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)の面分析法にて観察したところ、Bを含むPt合金相、SiO相およびCo−Cr−B三元系合金相が見られ、Co−Cr−B三元系合金相の周囲をSiO相が包囲している複合相がBを含むPt合金相素地中に均一分散している組織が見られた。
さらに、この本発明ターゲット1についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表1に示した。
Example 1
Co—Cr—B ternary alloy containing Cr: 26.3 atomic%, B: 1.3 atomic% as a raw material powder, the balance being a component composition consisting of Co and inevitable impurities, and an average particle size: 45 μm A gas atomized powder is prepared, and an SiO 2 powder having an average particle diameter of 3 μm is prepared as a nonmagnetic oxide powder. The Co—Cr—B ternary alloy atomized powder and the SiO 2 powder are charged into a ball mill, the atmosphere of the inner to prepare a composite powder SiO 2 powder is adhered by laminating the Co-Cr-B ternary alloy atomized powder surface by rotating 20 hours while maintaining the Ar gas atmosphere. Pt powder having an average particle diameter of 20 μm is obtained with respect to the obtained composite powder in terms of mol%: Cr: 20.0%, Pt: 17.0%, B: 1.0%, SiO 2 : 7.0%. And containing the remainder so as to have a component composition consisting of Co and inevitable impurities, charging the resulting blended powder into a ball mill, and rotating for 3 hours while maintaining the atmosphere in the ball mill in an Ar gas atmosphere A mixed powder was prepared. The obtained mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus and vacuum hot pressed in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 750 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours to prepare a plate-like hot press body.
By cutting the plate-like hot press body, the target 1 of the present invention having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 5 mm is produced, and the target 1 of the present invention is further cut, and the cut surface is electronically cut. When observed by the surface analysis method of a wire microprobe analyzer (EPMA), a Pt alloy phase containing B, a SiO 2 phase and a Co—Cr—B ternary alloy phase are found, and a Co—Cr—B ternary system A structure in which the composite phase in which the SiO 2 phase is surrounded around the alloy phase is uniformly dispersed in the Pt alloy phase matrix containing B was observed.
Further, the maximum relative magnetic permeability in the in-plane direction of the target 1 of the present invention was measured, and the results are shown in Table 1.

従来例1
Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、B粉末およびSiO粉末を用意し、これら粉末をモル%でCr:20.0%、Pt:17.0%、B:1.0%、SiO:7.0%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持し、ボールミルを20時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度:750℃、圧力:35MPa、3時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径:152.4mm、厚さ:5mmの寸法を有する従来ターゲット1を作製し、さらにこの従来ターゲット1を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)の面分析法にて観察したところ、Co−Cr−Pt−B合金相中にSiO粒子が均一分散している組織が見られた。さらにこの従来ターゲット1についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表1に示した。
Conventional example 1
Co powder, Cr powder, Pt powder, B powder and SiO 2 powder were prepared, and these powders were mol% in Cr: 20.0%, Pt: 17.0%, B: 1.0%, SiO 2 : 7 0.0%, with the balance being a component composition consisting of Co and unavoidable impurities, the resulting blended powder was charged into a ball mill, the atmosphere in the ball mill was maintained in an Ar gas atmosphere, The mixture was rotated for 20 hours to produce a mixed powder. The obtained mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus and vacuum hot pressed in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 750 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours to prepare a plate-like hot press body.
By cutting this plate-like hot press body, a conventional target 1 having dimensions of diameter: 152.4 mm and thickness: 5 mm is produced, and further, this conventional target 1 is cut, and the cut surface is cut into an electron micro beam. When observed by a surface analysis method using a probe analyzer (EPMA), a structure in which SiO 2 particles were uniformly dispersed in the Co—Cr—Pt—B alloy phase was observed. Further, the maximum relative magnetic permeability in the target in-plane direction of this conventional target 1 was measured, and the result is shown in Table 1.

実施例2
原料粉末として、Cr:21.1原子%、B:2.6原子%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成並びに平均粒径:62μmを有するCo−Cr−B三元系合金アトマイズ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として平均粒径:2μmのTiO粉末を用意し、このCo−Cr−B三元系合金アトマイズ粉末とTiO粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持しながら20時間回転させることによりCo−Cr−B三元系合金アトマイズ粉末の表面にTiO粉末が積層して付着した複合粉末を作製した。得られた複合粉末に対して平均粒径:20μmのPt粉末をモル%でCr:16.0%、Pt:15.0%、B:2.0%、TiO:9.0%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持しながら3時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度:850℃、圧力:35MPa、3時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
Example 2
Co—Cr—B ternary alloy containing Cr: 21.1 atomic% and B: 2.6 atomic% as raw material powder, the balance being a component composition consisting of Co and inevitable impurities, and an average particle size: 62 μm Atomized powder is prepared. Further, a TiO 2 powder having an average particle diameter of 2 μm is prepared as a nonmagnetic oxide powder, and the Co—Cr—B ternary alloy atomized powder and TiO 2 powder are charged into a ball mill. By rotating the inner atmosphere in an Ar gas atmosphere for 20 hours, a composite powder was prepared in which TiO 2 powder was laminated and adhered to the surface of the Co—Cr—B ternary alloy atomized powder. The obtained composite powder contains Pt powder having an average particle diameter of 20 μm in mol% of Cr: 16.0%, Pt: 15.0%, B: 2.0%, TiO 2 : 9.0% Then, the balance is blended so as to have a component composition consisting of Co and inevitable impurities, the obtained blended powder is charged into a ball mill, and the mixed powder is rotated for 3 hours while maintaining the atmosphere in the ball mill in an Ar gas atmosphere. Was made. The obtained mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus, and a plate-like hot press body was produced by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 850 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours.

この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径:152.4mm、厚さ:5mmの寸法を有する本発明ターゲット2を作製し、さらにこの本発明ターゲット2を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)の面分析法にて観察したところ、Bを含むPt合金相、TiO相およびCo−Cr−B三元系合金相が見られ、Co−Cr−B三元系合金相の周囲をTiO相が包囲している複合相がBを含むPt合金相素地中に均一分散している組織が見られた。
前記EPMAにより観察した際の組織写真を図1に示す。さらにこの時の写生図を図2に示して図1の組織写真の説明を行った。図1および図2に示されるように、本発明ターゲット2は、Co−Cr−B三元系合金相1の周囲を非磁性酸化物相であるTiO相2により包囲してなる複合相3が、B含有Pt合金相素地4の中に均一分散している組織を有することがわかる。
さらにこの本発明ターゲット2についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表1に示した。
By cutting this plate-like hot press body, the target 2 of the present invention having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 5 mm is produced, and the target 2 of the present invention is further cut. When observed by the surface analysis method of a wire microprobe analyzer (EPMA), a Pt alloy phase containing B, a TiO 2 phase, and a Co—Cr—B ternary alloy phase are observed, and a Co—Cr—B ternary system A structure in which the composite phase in which the TiO 2 phase surrounds the alloy phase was uniformly dispersed in the Pt alloy phase matrix containing B was observed.
FIG. 1 shows a structure photograph when observed with the EPMA. Further, the drawing at this time is shown in FIG. 2 to explain the organization photograph of FIG. As shown in FIGS. 1 and 2, the target 2 of the present invention includes a composite phase 3 in which a Co—Cr—B ternary alloy phase 1 is surrounded by a TiO 2 phase 2 that is a nonmagnetic oxide phase. However, it turns out that it has the structure | tissue uniformly disperse | distributed in the B containing Pt alloy phase base material 4. FIG.
Furthermore, the maximum relative magnetic permeability in the in-plane direction of the target 2 of the present invention was measured, and the results are shown in Table 1.

従来例2
Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、B粉末およびTiO粉末を、モル%でCr:16.0%、Pt:15.0%、B:2.0%、TiO:9.0%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持し、ボールミルを20時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度:850℃、圧力:35MPa、3時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径:152.4mm、厚さ:5mmの寸法を有する従来ターゲット2を作製した。さらにこの従来ターゲット2を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)の面分析法にて観察したところ、Co−Cr−Pt−B合金相中にTiO粒子が均一分散している組織が見られた。この従来ターゲット2についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表1に示した。
Conventional example 2
Co powder, Cr powder, Pt powder, B powder and TiO 2 powder, in mol%, Cr: 16.0%, Pt: 15.0%, B: 2.0%, TiO 2 : 9.0% Then, the balance is blended so as to have a component composition consisting of Co and inevitable impurities, the obtained blended powder is charged into a ball mill, the atmosphere in the ball mill is maintained in an Ar gas atmosphere, the ball mill is rotated for 20 hours, A mixed powder was prepared. The obtained mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus, and a plate-like hot press body was produced by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 850 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours.
By cutting this plate-like hot press body, a conventional target 2 having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 5 mm was produced. Furthermore, when this conventional target 2 was cut and the cut surface was observed by a surface analysis method of an electron beam microprobe analyzer (EPMA), TiO 2 particles were uniformly dispersed in the Co—Cr—Pt—B alloy phase. Some organizations were seen. The maximum relative permeability in the target in-plane direction of this conventional target 2 was measured, and the result is shown in Table 1.

実施例3
原料粉末として、Cr:16.3原子%、B:5.0原子%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成並びに平均粒径:54μmを有するCo−Cr−B三元系合金アトマイズ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として平均粒径:1.5μmのTa粉末を用意し、このCo−Cr−B三元系合金アトマイズ粉末とTa粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持しながら20時間回転させることによりCo−Cr−B三元系合金アトマイズ粉末の表面にTa粉末が積層して付着している複合粉末を作製した。得られた複合粉末に対して平均粒径:20μmのPt粉末をモル%でCr:13.0%、Pt:17.0%、B:4.0%、Ta:3.0%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持しながら3時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度:900℃、圧力:35MPa、3時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
Example 3
Co—Cr—B ternary alloy containing Cr: 16.3 atomic% and B: 5.0 atomic% as raw material powder, the balance being a component composition consisting of Co and inevitable impurities, and an average particle size: 54 μm Atomized powder is prepared, and Ta 2 O 5 powder having an average particle size of 1.5 μm is prepared as a nonmagnetic oxide powder. The Co—Cr—B ternary alloy atomized powder and Ta 2 O 5 powder are ball milled. The Ta 2 O 5 powder is laminated and adhered to the surface of the Co—Cr—B ternary alloy atomized powder by rotating for 20 hours while maintaining the atmosphere in the ball mill in an Ar gas atmosphere. A composite powder was produced. Pt powder having an average particle diameter of 20 μm is Cr: 13.0%, Pt: 17.0%, B: 4.0%, Ta 2 O 5 : 3.0% with respect to the obtained composite powder. And the balance is a component composition consisting of Co and inevitable impurities, the obtained blended powder is charged into a ball mill, and rotated for 3 hours while maintaining the atmosphere in the ball mill in an Ar gas atmosphere, A mixed powder was prepared. The obtained mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus and vacuum hot pressed in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 900 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours to prepare a plate-like hot press body.

この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径:152.4mm、厚さ:5mmの寸法を有する本発明ターゲット3を作製し、さらにこの本発明ターゲット3を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)の面分析法にて観察したところ、Bを含有するPt合金相、Ta相およびCo−Cr−B三元系合金相が見られ、Co−Cr−B三元系合金相の周囲をTa相が包囲している複合相がBを含むPt合金相素地中に均一分散している組織が見られた。
さらにこの本発明ターゲット3についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表1に示した。
By cutting this plate-like hot press body, the target 3 of the present invention having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 5 mm was produced, and the target 3 of the present invention was further cut. When observed by the surface analysis method of a wire microprobe analyzer (EPMA), a Pt alloy phase containing B, a Ta 2 O 5 phase, and a Co—Cr—B ternary alloy phase are observed, and Co—Cr—B A structure in which the composite phase in which the Ta 2 O 5 phase surrounds the ternary alloy phase is uniformly dispersed in the Pt alloy phase matrix containing B was observed.
Further, the maximum relative magnetic permeability in the target in-plane direction was measured for the target 3 of the present invention, and the results are shown in Table 1.

従来例3
Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、B粉末およびTa粉末を、モル%でCr:13.0%、Pt:17.0%、B:4.0%、Ta:3.0%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持し、ボールミルを3時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度:900℃、圧力:35MPa、3時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径:152.4mm、厚さ:5mmの寸法を有する従来ターゲット3を作製した。さらにこの従来ターゲット3を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)の面分析法にて観察したところ、Co−Cr−Pt−B合金相中にTa粒子が均一分散している組織が見られた。さらにこの従来ターゲット3についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表1に示した。
Conventional example 3
Co powder, Cr powder, Pt powder, the B powders and Ta 2 O 5 powder, Cr in mol%: 13.0%, Pt: 17.0 %, B: 4.0%, Ta 2 O 5: 3. It is blended so that it contains 0% and the balance is a component composition consisting of Co and inevitable impurities. The resulting blended powder is charged into a ball mill, the atmosphere in the ball mill is maintained in an Ar gas atmosphere, The mixture was rotated for a time to produce a mixed powder. The obtained mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus, and a plate-like hot press body was produced by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 900 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours.
By cutting this plate-like hot press body, a conventional target 3 having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 5 mm was produced. Further, when this conventional target 3 was cut and the cut surface was observed by a surface analysis method of an electron beam microprobe analyzer (EPMA), Ta 2 O 5 particles were uniformly dispersed in the Co—Cr—Pt—B alloy phase. Organization was seen. Further, the maximum relative permeability in the target in-plane direction of this conventional target 3 was measured, and the result is shown in Table 1.

実施例4
原料粉末として、Cr:13.5原子%、B:8.1原子%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成並びに平均粒径:38μmを有するCo−Cr−B三元系合金アトマイズ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として平均粒径:1μmのAl粉末を用意し、このCo−Cr−B三元系合金アトマイズ粉末とAl粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持しながら20時間回転させることによりCo−Cr−B三元系合金アトマイズ粉末の表面にAl粉末が積層して付着している複合粉末を作製した。得られた複合粉末に対して平均粒径:20μmのPt粉末をモル%でCr:10.0%、Pt:14.0%、B:6.0%、Al:12.0%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持しながら3時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度:950℃、圧力:35MPa、3時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
Example 4
Co—Cr—B ternary alloy containing Cr: 13.5 atomic% and B: 8.1 atomic% as raw material powder, the balance being a component composition consisting of Co and inevitable impurities, and an average particle size: 38 μm prepared atomized powder, further the average particle size as the non-magnetic oxide powder: prepared Al 2 O 3 powder of 1 [mu] m, instrumentation the Co-Cr-B ternary alloy atomized powder and Al 2 O 3 powder in a ball mill The composite powder in which Al 2 O 3 powder is laminated and adhered to the surface of the Co—Cr—B ternary alloy atomized powder by rotating for 20 hours while keeping the atmosphere in the ball mill in an Ar gas atmosphere. Was made. Pt powder having an average particle diameter of 20 μm is Cr: 10.0%, Pt: 14.0%, B: 6.0%, Al 2 O 3 : 12.0% with respect to the obtained composite powder. And the balance is a component composition consisting of Co and inevitable impurities, the obtained blended powder is charged into a ball mill, and rotated for 3 hours while maintaining the atmosphere in the ball mill in an Ar gas atmosphere, A mixed powder was prepared. The obtained mixed powder was filled into a vacuum hot press apparatus, and a plate-like hot press body was produced by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 950 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours.

この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径:152.4mm、厚さ:5mmの寸法を有する本発明ターゲット4を作製した。さらにこの本発明ターゲット4を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)の面分析法にて観察したところ、Bを含むPt合金相、Al相およびCo−Cr−B三元系合金相が見られ、Co−Cr−B三元系合金相の周囲をAl相が包囲している複合相がBを含むPt合金相素地中に均一分散している組織が見られた。
さらにこの本発明ターゲット4についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表1に示した。
By cutting this plate-like hot press body, the target 4 of the present invention having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 5 mm was produced. Further cutting the invention target 4, was observed with the cut surface in the surface analysis of the electron beam microprobe analyzer (EPMA), Pt alloy phase containing B, Al 2 O 3 phase and Co-Cr-B A structure in which a ternary alloy phase is observed and a composite phase in which an Al 2 O 3 phase surrounds the Co—Cr—B ternary alloy phase is uniformly dispersed in a Pt alloy phase matrix containing B It was observed.
Further, the maximum relative magnetic permeability in the target in-plane direction was measured for the target 4 of the present invention, and the results are shown in Table 1.

従来例4
Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、B粉末およびAl粉末を、モル%でCr:10.0%、Pt:14.0%、B:6.0%、Al:12.0%を含有し、残部がCoおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をArガス雰囲気に保持し、ボールミルを20時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度:950℃、圧力:35MPa、3時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径:152.4mm、厚さ:5mmの寸法を有する従来ターゲット4を作製し、さらにこの従来ターゲット4を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)の面分析法にて観察したところ、Co−Cr−Pt−B合金相中にAl粒子が均一分散している組織が見られた。さらにこの従来ターゲット4についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表1に示した。
Conventional example 4
Co powder, Cr powder, Pt powder, B powder and Al 2 O 3 powder were mixed in mol% of Cr: 10.0%, Pt: 14.0%, B: 6.0%, Al 2 O 3 : 12. The resulting blended powder was charged into a ball mill, the atmosphere in the ball mill was maintained in an Ar gas atmosphere, and the ball mill was mixed with 20%. The mixture was rotated for a time to produce a mixed powder. The obtained mixed powder was filled into a vacuum hot press apparatus, and a plate-like hot press body was produced by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 950 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours.
By cutting this plate-like hot press body, a conventional target 4 having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 5 mm is produced, and this conventional target 4 is cut, and the cut surface is cut into an electron beam micro was observed with a surface analysis method of the probe analyzer (EPMA), tissue Al 2 O 3 particles are uniformly dispersed was observed in the Co-Cr-Pt-B alloy phase. Further, the maximum relative permeability in the target in-plane direction of this conventional target 4 was measured, and the result is shown in Table 1.

Figure 2009132976
Figure 2009132976

表1に示される結果から、Bを含むPt合金相素地中に複合相が均一分散している本発明ターゲット1は、従来ターゲット1に比べて、成分組成が同じであるにもかかわらず比透磁率が小さいところから、スパッタリングに際して漏洩磁束密度が大きく、したがって、本発明ターゲット1は従来ターゲット1に比べて効率よくスパッタできることが分かる。同様にして発明ターゲット2〜4と従来ターゲット2〜4をそれぞれ比較すると、成分組成が同じであるにもかかわらず、組織の相違により発明ターゲット2〜4は従来ターゲット2〜4に比べて比透磁率が小さいところから、スパッタリングに際して漏洩磁束密度が大きく、したがって、本発明ターゲット2〜4はそれぞれ従来ターゲット2〜4に比べて効率よくスパッタできることが分かる。   From the results shown in Table 1, the target 1 of the present invention in which the composite phase is uniformly dispersed in the Pt alloy phase matrix containing B is relatively transparent compared to the conventional target 1 even though the component composition is the same. Since the magnetic susceptibility is small, it can be seen that the leakage magnetic flux density is large during sputtering, and therefore the target 1 of the present invention can be sputtered more efficiently than the conventional target 1. Similarly, when the inventive targets 2 to 4 and the conventional targets 2 to 4 are respectively compared, the inventive targets 2 to 4 are more transparent than the conventional targets 2 to 4 due to the difference in the structure even though the component composition is the same. From the fact that the magnetic susceptibility is small, it can be seen that the leakage magnetic flux density is large at the time of sputtering, so that the present invention targets 2 to 4 can be sputtered more efficiently than the conventional targets 2 to 4, respectively.

実施例2で作製した本発明ターゲット2のEPMAによる組織写真である。4 is a structure photograph of the target 2 of the present invention produced in Example 2 by EPMA. 実施例2で作製した本発明ターゲット2の組織の写生図である。6 is a drawing of the structure of the target 2 of the present invention produced in Example 2. FIG. この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを作製するために使用する複合粉末の断面説明図である。It is a cross-sectional explanatory drawing of the composite powder used in order to produce the sputtering target for perpendicular magnetic recording medium film formation with a low relative magnetic permeability of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

1:Co−Cr−B三元系合金相
2:TiO
3:複合相
4:Bを含むPt合金相素地
5:複合粉末
6:Co−Cr−B三元系合金粉末
7:非磁性酸化物層
1: Co—Cr—B ternary alloy phase 2: TiO 2 phase 3: composite phase 4: Pt alloy phase substrate containing B 5: composite powder 6: Co—Cr—B ternary alloy powder 7: non-magnetic Oxide layer

Claims (7)

非磁性酸化物:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%、B:0.5〜8モル%を含有し、残部:Coおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットであって、
このスパッタリングターゲットは、Co−Cr−B三元系合金相の一部または全表面が薄い非磁性酸化物相により包囲されてなる複合相が、Bを含むPt合金相素地中に均一分散している組織を有することを特徴とする比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
Nonmagnetic oxide: 0.5 to 15 mol%, Cr: 4 to 20 mol%, Pt: 5 to 25 mol%, B: 0.5 to 8 mol%, balance: Co and inevitable impurities A sputtering target having a component composition,
In this sputtering target, a composite phase in which a part or all of the Co—Cr—B ternary alloy phase is surrounded by a thin nonmagnetic oxide phase is uniformly dispersed in a Pt alloy phase matrix containing B. A sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability, characterized by having a structure having
前記非磁性酸化物相は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかからなることを特徴とする請求項1記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。 2. The nonmagnetic oxide phase is made of any one of silicon oxide, titanium oxide, tantalum oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide. Sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability. Co−Cr−B三元系合金粉末の一部または全表面が非磁性酸化物層により被覆されている複合粉末を用意し、この複合粉末にPt粉末を非磁性酸化物:0.5〜15モル%、Cr:4〜20モル%、Pt:5〜25モル%を含有し、残部:Coおよび不可避不純物からなる成分組成を有するように配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を加圧焼結することを特徴とする比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 A composite powder in which a part or all of the Co—Cr—B ternary alloy powder is coated with a nonmagnetic oxide layer is prepared, and Pt powder is added to this composite powder as a nonmagnetic oxide: 0.5 to 15 A mixed powder was obtained by mixing and mixing so as to have a component composition comprising mol%, Cr: 4 to 20 mol%, Pt: 5 to 25 mol%, and the balance: Co and inevitable impurities. A method for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability, wherein the mixed powder is subjected to pressure sintering. 前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかであることを特徴とする請求項3記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 4. The nonmagnetic oxide is any one of silicon oxide, titanium oxide, tantalum oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide. A method for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability. 前記加圧焼結は真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスであることを特徴とする請求項3記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 4. The method for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability according to claim 3, wherein the pressure sintering is a vacuum hot press or a hot isostatic press. Co−Cr−B三元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末からなることを特徴とする比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末。 A sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative permeability, comprising a composite powder in which a non-magnetic oxide layer is coated on a part or all of a Co-Cr-B ternary alloy powder. Raw material powder to do. 前記非磁性酸化物層は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかからなることを特徴とする請求項6記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末。 7. The nonmagnetic oxide layer is made of any one of silicon oxide, titanium oxide, tantalum oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide. Raw material powder for producing a sputtering target for forming a perpendicular magnetic recording medium film having a low relative magnetic permeability.
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US9103023B2 (en) 2009-03-27 2015-08-11 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Nonmagnetic material particle-dispersed ferromagnetic material sputtering target

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