JP2009084527A - 蓄熱材マイクロカプセルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(1)融点が80〜130℃の無極性有機系蓄熱材を融点以上に加熱し、加圧状態で分散剤水溶液中に乳化分散し、蓄熱材乳化液を作製する工程、(2)蓄熱材乳化液を50℃以下に冷却する工程、(3)蓄熱材乳化液を60〜95℃に再加熱してin−situ重合法により、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂または尿素−ホルムアルデヒド樹脂を皮膜とするマイクロカプセル化を行う工程を含むことを特徴とする蓄熱材マイクロカプセルの製造方法により、融点が80℃以上の有機系蓄熱材を内包するマイクロカプセルを安定して製造することができた。
【選択図】なし
Description
メラミン粉末7部に37%ホルムアルデヒド水溶液13.5部と水30部を加え、pHを8に調整した後、70℃まで加熱してメラミン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液を得た。
pHを4.5に調整した10%スチレン無水マレイン酸共重合体のナトリウム塩水溶液100部中に、融点が104℃のパラフィンワックス(商品名:FT−105;日本精蝋社製)80部を加え、加熱及び加圧が可能な乳化装置により、130℃、0.40MPaの条件で、平均粒子径が3μmの蓄熱材乳化液を作製した。これを30℃まで冷却した後、60℃に再加熱して上記メラミン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液の50.5部を添加して2時間攪拌を行った。放冷後、pHを9に調製して固形分濃度45%、平均粒子径3μmの蓄熱材マイクロカプセル分散液1を得た。
融点が104℃のパラフィンワックス80部の代わりに、融点が86℃のポリエチレンワックス(商品名:ポリワックス500;ベーカーペトロライト社)80部と融点が100℃のパラフィンワックス(商品名:FT−100;日本精蝋社製、過冷却防止剤)5部を用いる以外は実施例1と同様にして平均粒子径3μmの蓄熱材マイクロカプセル分散液2を得た。
融点が104℃のパラフィンワックス80部の代わりに、融点が125℃のポリエチレンワックス(商品名:ポリワックス2000;ベーカーペトロライト社製)80部を用い、乳化装置の加熱温度、加圧条件を140℃、0.45MPaとし、蓄熱材乳化液の冷却温度を50℃、再加熱温度を90℃とする以外は実施例1と同様にして平均粒子径3μmの蓄熱材マイクロカプセル分散液3を得た。
融点が104℃のパラフィンワックス80部に加え、融点が136℃のポリエチレンワックス(商品名:ハイワックス400P;三井化学社製、過冷却防止剤)3部を用いて平均粒子径が6μmの乳化液を作製し、再加熱温度を80℃とする以外は実施例1と同様にして平均粒子径6μmの蓄熱材マイクロカプセル分散液4を得た。
融点が104℃のパラフィンワックス80部の代わりに、融点が90℃のパラフィンワックス(商品名:FNP−0090;日本精蝋社製)80部と融点が115℃のパラフィンワックス(FT−115;日本精蝋社製、過冷却防止剤)2部を用い、再加熱温度を80℃とする以外は実施例1と同様にして平均粒子径3μmの蓄熱材マイクロカプセル分散液5を得た。
蓄熱材乳化液の平均粒子径を10μmとする以外は実施例5と同様にして平均粒子径10μmの蓄熱材マイクロカプセル分散液6を得た。
融点が100℃のパラフィンワックス5部の代わりに、融点が101℃のアマイドワックス(商品名:アマイドAP−1;日本化成社製、過冷却防止剤)2部を用いる以外は実施例2と同様にして平均粒子径3μmの蓄熱材マイクロカプセル分散液7を得たが、蓄熱材乳化液の冷却の際、凝集を防止するために強攪拌を行う必要があった。
pHを3.6に調整した10%エチレン無水マレイン酸共重合体のナトリウム塩水溶液100部中に、融点が86℃のポリエチレンワックス(商品名:ポリワックス500;ベーカーペトロライト社製)80部と融点が104℃のパラフィンワックス(商品名:FT−105;過冷却防止材)3部を加え、110℃、0.3MPaに加熱、加圧条件を設定した加圧型乳化装置を用いて、平均粒子径が3μmの蓄熱材乳化液を作製した。これを30℃まで冷却した後、60℃に再加熱し、尿素10部、レゾルシン1部、37%ホルムアルデヒド水溶液22部、水40部を加えて、3時間攪拌を行った。冷却後、pH8に調整して、固形分濃度42%、平均粒子径5μmの蓄熱材マイクロカプセル分散液8を得た。
10%エチレン無水マレイン酸共重合体のナトリウム塩水溶液100部の代わりに、7%アクリル酸−スチレンスルホン酸−アクリル酸エチル共重合体水溶液100部を用いる以外は実施例8と同様にして平均粒子径が5μmの蓄熱材マイクロカプセル分散液9を得た。
融点が104℃のパラフィンワックス80部の代わりに、融点が100℃のパラフィンワックス(商品名:FT−100;日本精蝋社製)80部と融点が104℃のパラフィンワックス(商品名:FT−105;過冷却防止材)3部を用いる以外は実施例1と同様にして平均粒子径3μmの蓄熱材マイクロカプセル分散液10を得た。
融点が104℃のパラフィンワックス80部の代わりに、融点が100℃のパラフィンワックス(商品名:FT−100;日本精蝋社製)80部と融点が115℃のパラフィンワックス(FT−115;日本精蝋社製、過冷却防止剤)3部を用いる以外は実施例1と同様にして平均粒子径3μmの蓄熱材マイクロカプセル分散液11を得た。
融点が104℃のパラフィンワックス80部の代わりに、融点が81℃のベヘニン酸80部を用いる以外は実施例1と同様にして行ったが、冷却する際に蓄熱材乳化液が凝固し、蓄熱材マイクロカプセル分散液を得ることはできなかった。
イソシアネートとアミンとの反応による界面重合法によるマイクロカプセル化のため、融点が104℃のパラフィンワックス(商品名:FT−105;日本精蝋社製)80部にヘキサメチレンジイソシアネートの3量体(商品名:スミジュールN−3200;住化バイエルウレタン社製)8部を溶解し、スチレン無水マレイン酸共重合体のナトリウム塩水溶液100部と共に、加熱、加圧が可能な乳化装置中で乳化しようとしたが、ヘキサメチレンジイソシアネートと水との反応により凝集し、マイクロカプセル化はできなかった。
蓄熱材乳化液の冷却を80℃で止め、メラミン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液の50.5部を添加して2時間攪拌を行う以外は実施例4と同様にして平均粒子径6μmの蓄熱材マイクロカプセル分散液12を得た。
融点が104℃のパラフィンワックス80部の代わりに、融点が86℃のポリエチレンワックス(ポリワックス500;ベーカーペトロライト社)80部を用い、蓄熱材乳化液の冷却を60℃で止め、再加熱以降の操作は実施例1と同様にする以外は実施例1と同様にして平均粒子径3μmの蓄熱材マイクロカプセル分散液13を得た。
融点が90℃のパラフィンワックス(商品名:FNP−0090;日本精蝋社製)80部と融点が115℃のパラフィンワックス(商品名:FT−115;日本精蝋社製、過冷却防止剤)2部を、室温でセラミック製のボールを用いた湿式粉砕器を用いて平均粒子径が10μmになるまで粉砕を行い、蓄熱材乳化液を得た。蓄熱材乳化液を60℃に加熱し、前記のメラミン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液の全量を添加して2時間攪拌を行い、平均粒子径10μmの蓄熱材マイクロカプセル分散液14を得た。
実施例及び比較例で得られた蓄熱材マイクロカプセル分散液を150メッシュのふるいに通して粗粒の量を比べた結果、蓄熱材マイクロカプセル分散液1〜6及び8〜11については粗粒は見られなかった。蓄熱材マイクロカプセル分散液7では、若干量の粗粒が有り、蓄熱材マイクロカプセル分散液12および14では多量の粗粒が観察された。また、蓄熱材マイクロカプセル分散液13ではやや多い量の粗粒が観察された。蓄熱材マイクロカプセル分散液4と12との比較により、蓄熱材乳化液を一旦50℃以下まで冷却した後に再加熱してマイクロカプセル化した場合は粗粒の発生が少なく、均一な平均粒子径のマイクロカプセルが得られるが、一旦冷却せずにマイクロカプセル化を行った場合は、蓄熱材粒子の状態が不均一なことが原因と思われる粗粒が多量に発生して、品質上不十分なものになることが分かった。また、比較例4(蓄熱材マイクロカプセル分散液13)の結果より、乳化後に充分な冷却温度まで下げなかった場合も粗粒の発生が多くなることが分かった。
実施例及び比較例で得られた蓄熱材マイクロカプセル分散液を105℃の乾燥機中で1時間乾燥して質量を測定した後、200℃の乾燥機中に3時間放置して、質量変化の程度を比べた結果、蓄熱材の融点の違いによって多少の違いはあるが、蓄熱材マイクロカプセル分散液1〜6及び10〜11については3%以下であり、良好な蓄熱材マイクロカプセルが得られていることが分かった。蓄熱材マイクロカプセル分散液7〜9では、各々6%、4%、6%とやや悪い結果であったが、実用可能なレベルであった。蓄熱材マイクロカプセル分散液12及び13では、質量減少率が20%と悪目であり、蓄熱材マイクロカプセル分散液14については、質量減少率が90%を超えて大部分の蓄熱材が揮散した状態であり、マイクロカプセルの皮膜が不十分な出来であることが分かった。
実施例1、4、10及び11で得られた蓄熱材マイクロカプセル分散液1、4、10及び11をそれぞれ105℃の乾燥機中で1時間乾燥して水分を除去して得られた蓄熱材マイクロカプセルについて、示差走査熱量計(米国パーキンエルマー社製DSC−7型)を用いて昇温時、降温時の熱容量曲線の主ピーク温度の差を測定した。測定は、サンプル量2±0.2mg、昇温速度10℃/分および降温速度10℃/分にて行った。蓄熱材自体の熱容量曲線がブロードであるため、主ピーク温度の差を見ることにより過冷却状態の良否を判断したものであり、数値が小さい方が過冷却防止効果が大きく、好ましい状態を表す。実施例1では9.8℃、実施例4では−4.0℃、実施例10では3.2℃、実施例11では−5.0℃であり、過冷却防止剤として、無極性有機系蓄熱材の融点より10℃以上融点が高い実施例4及び11では良好な過冷却防止効果が確認された。
Claims (3)
- (1)融点が80〜130℃の無極性有機系蓄熱材を融点以上に加熱し、加圧状態で分散剤水溶液中に乳化分散し、蓄熱材乳化液を作製する工程、(2)蓄熱材乳化液を50℃以下に冷却する工程、(3)蓄熱材乳化液を60〜95℃に再加熱してin−situ重合法により、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂または尿素−ホルムアルデヒド樹脂を皮膜とするマイクロカプセル化を行う工程を含むことを特徴とする蓄熱材マイクロカプセルの製造方法。
- 過冷却防止剤として、無極性有機系蓄熱材の融点より10℃以上高く、140℃以下である融点を有するパラフィンワックスおよびポリエチレンワックスから選択される少なくとも1種の炭化水素化合物が無極性有機系蓄熱材に含有されている請求項1記載の蓄熱材マイクロカプセルの製造方法。
- 分散剤が、無水マレイン酸重合体ナトリウム塩である請求項1記載の蓄熱材マイクロカプセルの製造方法。
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