JP2009068050A - 母材低温靭性に優れた大入熱溶接用高張力鋼板 - Google Patents

Abstract

【課題】コストや生産性の問題を発生させることなく、母材強度・靭性に優れると共に、大入熱溶接したときの溶接熱影響部の靭性にも優れた大入熱溶接用高張力鋼板を提供する。
【解決手段】本発明の高張力鋼板は、Ｃ等の化学成分を含有し、残部が鉄および不可避不純物であり、ベイナイト相を主体とする組織からなり、表面から深さｔ／４（ｔは板厚を表す、以下同じ）の位置において、２つの結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた領域を結晶粒としたとき、当該結晶粒を電子後方散乱回折像法によって測定した平均円相当径Ｄ_Aが１０μｍ以下であると共に、前記電子後方散乱回折像法によって測定した前記結晶粒の粒径を、極値統計法によって算出した予測最大粒径Ｄ_Mが、８０μｍ以下である。
【選択図】図４

Description

本発明は、主として船舶に用いられる極厚材（板厚：５０〜８０ｍｍ）として用いられる高張力鋼板に関するものであり、特に母材強度・靭性に優れると共に、大入熱溶接したときの溶接熱影響部の靭性にも優れた大入熱溶接用高張力鋼板に関するものである。

近年、主要船種においては大型化が進められており、特にコンテナ船においては積層数６０００ＴＥＵから１００００ＴＥＵという超大型化が進み、大きな甲板開口における最も縦強度の厳しい船種であり、高張力鋼板・極厚材の使用が必要となってくる。また、高張力鋼板の使用に際しては、脆性破壊を抑制することから靭性グレードも考慮しなければならず、コンテナ船においても縦強度を確保するための重要部材には、高靭性グレードの高張力鋼板が必要となってくる。

上記のような高強度／高靭性グレードの鋼板が適用される船体ブロックの組み立て時には、施工効率を確保するという観点から立向きエレクトロガスの１パス溶接が行われるのが一般的である。また、こうした溶接を行う場合には、溶接入熱量は１０〜５０ｋＪ／ｍｍにも及び、母材（鋼板）の熱影響部（以下、「ＨＡＺ」と略記することがある）の靭性を確保することも重要な要件となっている。

上記のように、船舶用に用いられる鋼板においては、高強度および高靭性は勿論のこと、大入熱溶接におけるＨＡＺ靭性も良好であることが要求されることになる。また、こうした要求特性を確保するための技術として、これまで様々なものが提案されている。

例えば特許文献１には、母材強度および母材靭性の観点から、鋼板に比較的多くのＣｕおよびＮｉを含有させることが提案されている。しかしながら、ＣｕやＮｉは高価な合金成分であるので、鋼板のコストを著しく上昇させることになる。

一方、特許文献２には、高価なＮｉを添加させることなく、組織を超微細なフェライトとすることによって、高強度／高靭性を達成する技術が提案されている。しかしながら、組織を超微細フェライトとするためには、Ａｒ₃変態点以下の温度で冷却を停止して複熱させる逆変態工程を１回以上経由させる必要があり、生産性の観点から好ましくない。
特開２００６−２２３６号公報 特許第３８４５１１３号公報

本発明は前記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、コストや生産性の問題を発生させることなく、母材強度・靭性に優れると共に、大入熱溶接したときの溶接熱影響部の靭性にも優れた大入熱溶接用高張力鋼板を提供することにある。

前記目的を達成することのできた本発明の大入熱溶接用高張力鋼板とは、Ｃ：０．０６〜０．１２％(質量％の意味、以下同じ)、Ｓｉ：０．０５〜０．５％、Ｍｎ：１．０〜１．８％、Ａｌ：０．０１〜０．０６％、Ｐ：０．０２５％以下（０％を含まない）、Ｓ：０．０１％以下（０％を含まない）、Ｎｂ：０．００５〜０．０２５％、Ｔｉ：０．００５〜０．０３％、Ｎ：０．００２〜０．００９％およびＢ：０．０００５〜０．００３％を夫々含有すると共に、下記（１）式で規定される炭素当量Ｃｅｑが０．４０％以下であり、残部が鉄および不可避不純物からなり、
ベイナイト相を主体とする組織からなり、
表面から深さｔ／４（ｔは板厚を表す、以下同じ）の位置において、隣り合う結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた領域を結晶粒としたとき、当該結晶粒を電子後方散乱回折像法によって測定した平均円相当径Ｄ_Aが１０μｍ以下であると共に、
前記電子後方散乱回折像法によって測定した前記結晶粒の粒径を、下記（２）〜（７）式に基づく極値統計法によって算出した予測最大粒径Ｄ_Mが、８０μｍ以下である点に要旨を有するものである。

Ｃｅｑ（％）＝［Ｃ］＋［Ｍｎ］／６＋（［Ｃｒ］＋［Ｍｏ］＋［Ｖ］）／５＋（［Ｃｕ］＋［Ｎｉ］）／１５…（１）
但し、［Ｃ］，［Ｍｎ］，［Ｃｒ］，［Ｍｏ］，［Ｖ］，［Ｃｕ］および［Ｎｉ］は、夫々Ｃ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｖ，ＣｕおよびＮｉの含有量（質量％）を示す。
Ｄ_M＝ａｙ＋ｂ …（２）
ｙ＝−ｌｎ{−ｌｎ［（Ｔ−１）／Ｔ］} …（３）
Ｔ＝（Ａ_ｓ＋Ａ）／Ａ …（４）
Ａ＝Ａ₀ …（５）
ｙ（ｉ）＝ａＤ（ｉ）＋ｂ …（６）
ｙ（ｉ）＝−ｌｎ{−ｌｎ［ｉ／（ｎ＋１）］}…（７）
但し、ａ，ｂ：（６）式の傾きおよび切片、ｙ：基準化変数、Ｔ：再帰期間、
Ａ_ｓ：予測対象面積（ｍｍ²）、Ａ：検査基準面積（ｍｍ²）、
Ａ₀：電子後方散乱回折像法の測定面積（ｍｍ²）、ｎ：観察視野数、
Ｄ（ｉ）：電子後方散乱回折像法により測定される結晶粒径で、Ａ₀における最大サイ
ズ、ｉ：観察視野番号、を夫々示す。

本発明の鋼板は、必要によって、更に、（１）Ｃｕ：０．０５〜０．５％、Ｃｒ：０．０５〜０．４％、Ｎｉ：０．０５〜１％、Ｍｏ：０．０３〜０．３％およびＶ：０．００５〜０．１％よりなる群から選択される１種以上、（２）Ｃａ：０．００５％以下（０％を含まない）および／または希土類元素：０．００３％以下（０％を含まない）を含有していても良い。

本発明の高張力鋼板は、フェライトの分率が３０面積％以下であり、引張強さＴＳ：５７０ＭＰａ以上、降伏点ＹＰ：４６０ＭＰａ以上、脆性破面遷移温度ｖＴｒｓ：−８０℃以下であり、且つ入熱量１０〜５０ＫＪ／ｍｍの大入熱を付与した熱影響部において、−２０℃におけるシャルピー吸収エネルギーｖＥ_-20が１００Ｊ以上であるものが好ましい。

本発明においては、ベイナイトを主体とする組織を有する鋼板において、その化学成分組成を規定すると共に、大角粒界の結晶粒サイズを平均的な微細化を図るだけではなく、極値統計法によって予測される最大粒径を微細化することによって、母材強度・靭性に優れると共に、大入熱溶接したときのＨＡＺ靭性にも優れた大入熱溶接用高張力鋼板が実現でき、こうした鋼板は、造船や橋梁分野を始めとする各種構造材料の素材として有用である。

本発明者は、前記課題を解決するために、特にベイナイト組織である鋼板に着目し、その鋼板における母材強度・靭性に優れると共に、大入熱溶接したときのＨＡＺ靭性にも優れた鋼板を実現するべく、様々な角度から検討した。その結果、次のような知見が得られた。これまでの技術では、旧オーステナイト粒径や結晶粒の平均値を微細化することによって、亀裂進展抑制効果が高まり、母材靭性（シャルピー衝撃吸収特性）が改善されると考えられていたのであるが、後記実施例に示すように、こうした制御では整理できない場合がある。そして、組織の平均的な微細化を図るだけでは、粗大な結晶粒が存在することがあり、こうした結晶粒は破壊の起点となって靭性を低下させることが判明した。

本発明者は、こうした現象に着目し、粗大な結晶粒の存在を識別するという観点から検討を進めた。その結果、２つの結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた領域を結晶粒としたとき、電子後方散乱回折像法によって測定した前記結晶粒の粒径を、下記（２）〜（７）式に基づく極値統計法によって算出した予測最大粒径Ｄ_Mが、８０μｍ以下となるようにすれば、粗大な結晶粒が存在する状態を回避でき、母材靭性に優れたものとなることを見出した。

Ｄ_M＝ａｙ＋ｂ …（２）
ｙ＝−ｌｎ{−ｌｎ［（Ｔ−１）／Ｔ］} …（３）
Ｔ＝（Ａ_ｓ＋Ａ）／Ａ …（４）
Ａ＝Ａ₀／n …（５）
ｙ（ｉ）＝ａＤ（ｉ）＋ｂ …（６）
ｙ（ｉ）＝−ｌｎ{−ｌｎ［ｉ／（ｎ＋１）］}…（７）
但し、ａ，ｂ：（６）式の傾きおよび切片、ｙ：基準化変数、Ｔ：再帰期間、
Ａ_ｓ：予測対象面積（ｍｍ²）、Ａ：検査基準面積（ｍｍ²）、
Ａ₀：電子後方散乱回折像法の測定面積（ｍｍ²）、ｎ：観察視野数、
Ｄ（ｉ）：電子後方散乱回折像法により測定される結晶粒径で、Ａ₀における最大サイ
ズ、ｉ：観察視野番号、を夫々示す。

上記「極値統計法」とは、正規分布や指数分布のように分布の裾野が指数関数的に減少すると見なされる集合体における最大値を推定する方法として知られているものであり、例えば「金属疲労 微小欠陥と介在物の影響」（株式会社養賢堂 １９９３年発行、第２３３〜２３６頁）に詳細に説明されている方法である。

極値分布はある基本分布関数に従うデータから、一定数のデータの集合を取り出したとき、各集合の最大値や最小値が従う分布である。基本分布が正規分布や指数分布であっても、その極値分布は基本分布と異なった分布となっており、この分布を極値統計と言う。極値分布の中でも、正規分布や指数分布のように裾野が指数的に減少すると見なせる分布関数を基本分布関数に持つものを二重指数分布と呼び、対象とする極値分布が二重指数に従うならば、極値統計を用いた最大値の推定が可能とされている。

ベイナイト組織ではオーステナイトに対して、何通りかの方位関係を持って生成することになるのであるが、鋼板の化学成分組成、組織の生成温度、その他の条件等によって選択される各結晶格子の方位関係が変化することになり、一定の結晶方位差を有する結晶粒界では、母材靭性が良好になることが判明したのである。そして、結晶方位分布を、上記予測最大粒径Ｄ_Mを含めて適切に規定してやれば、粗大化した結晶粒を存在させることなく、良好な母材靭性が実現できたのである。

但し、上記予測最大粒径Ｄ_Mを８０μｍ以下に制御するためには、その前提として、隣り合う結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた領域を結晶粒としたとき、当該結晶粒を電子後方散乱回折像法によって測定した平均円相当径Ｄ_Aが１０μｍ以下とする必要がある（後記図５参照）。

ベイナイト相を主体とするような単相組織では、粒界が亀裂進展の抵抗となるものと考えられるが、亀裂進展の際に粒界と亀裂が衝突する頻度を高めれば、亀裂の進展が抑制でき、これによって母材の靭性が向上するものと考えられる。但し、粒界を形成する両端の方位差が小さい（例えば、１５°未満の）小角粒界（小傾角境界）では、粒界エネルギーが小さくなってその効果が小さいので、前記方位差が１５°以上の大角粒界（大傾角境界）を対象とする必要がある。

つまり表面から深さｔ／４の位置（以下、「ｔ／４部」と呼ぶことがある）において、前記方位差が１５°以上である大角粒界に囲まれた結晶粒で、同一面積の円に換算したときの直径（円相当直径）の平均値（平均円相当径Ｄ_A）を１０μｍ以下とすると共に、上記予測最大粒径Ｄ_Mを８０μｍ以下とすることによって、母材靭性に優れた高張力鋼板が実現できたのである。尚、本発明の鋼板において、母材特性を改善するに当たって、結晶粒の方位関係を、ｔ／４部で評価したのは、ＮＫ（日本海事協会）をはじめとした各船級が規定している試験対象部位であるためである。

尚、前記「方位差」は、「ずれ角」若しくは「傾角」とも呼ばれているものであり、以下では「結晶方位差」と呼ぶことがある。またこうした結晶方位差の測定は、上記した電子後方散乱回折像法（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｐａｔｔｅｒｎ法：以下、「ＥＢＳＰ法」と呼ぶことがある）を採用することによって実現できる。

また引張特性においては、ベイナイトを主体とする組織とすることによって、高強度（降伏点ＹＰ：４６０ＭＰａ以上、引張強さＴＳ：５７０ＭＰａ以上）を実現できることになる。尚、「ベイナイトを主体とする」とは、フェライトの割合（分率）を３０面積％以下の組織であればよいが、フェライトの割合（分率）を３０面積％以下に制御して、ベイナイトの割合を７０面積％以上とすることは、高強度を達成する上で好ましい。また、上記結晶粒の平均値（平均円相当径Ｄ_A）および予測最大粒径Ｄ_Mの制御と相俟って、母材靭性向上（例えば、脆性破面遷移温度ｖＴｒｓで−８０℃以下）に寄与するものとなる。

本発明の鋼板は、化学成分組成が適正に調整されていることも特徴の１つとする。以下では、化学成分の範囲限定理由を説明する。

［Ｃ：０．０６〜０．１２％］
Ｃは、鋼板の強度確保のために必要な元素である。高強度、即ち引張強度ＴＳで５７０ＭＰａ程度（使用する鋼板の肉厚にもよるが）を得るためには、０．０６％以上含有させることが必要である。しかし、０．１２％を超えて過剰に含有させると溶接性が劣化すると共に、母材靭性が劣化する。こうしたことから、Ｃ含有量は０．０６〜０．１２％とした。尚、Ｃ含有量の好ましい下限は０．０７％であり、好ましい上限は０．１１％である。

［Ｓｉ：０．０５〜０．５％］
Ｓｉは脱酸と強度確保のために必要な元素であり、そのためには０．０５％以上含有させる必要がある。しかしながら、０．５％を超えて過剰に含有させると溶接性が劣化する。尚、Ｓｉ含有量の好ましい下限は０．１０％であり、好ましい上限は０．４％である。

［Ｍｎ：１．０〜１．８％］
Ｍｎは鋼板の強度および靭性確保のために有効な元素であり、こうした効果を発揮させるためには１．０％以上含有させる必要がある。しかしながら、過剰に含有させると溶接性、割れ感受性が劣化するので１．８％以下とする必要がある。尚、Ｍｎ含有量の好ましい下限は１．５％であり、好ましい上限は１．７％である。

［Ａｌ：０．０１〜０．０６％］
Ａｌは脱酸のために有用な元素であり、０．０１％に満たないと脱酸効果がない。しかしながら、過剰に含有させると溶接部の靭性を劣化させるので０．０６％以下とする必要がある。

［Ｐ：０．０２５％以下（０％を含まない）］
Ｐは結晶粒に偏析し、延性や靭性に有害に作用する不純物であるので、できるだけ少ない方が好ましいのであるが、実用鋼の清浄度の程度を考慮して０．０２５％以下に抑制するのが良い。尚、Ｐは鋼に不可避的に含まれる不純物であり、その量を０％とすることは、工業生産上、困難である。

［Ｓ：０．０１％以下（０％を含まない）］
Ｓは、鋼板中の合金元素と化合して種々の介在物を形成し、鋼板の延性や靭性に有害に作用する不純物であるので、できるだけ少ない方が好ましいのであるが、実用鋼の清浄度の程度を考慮して０．０１％以下に抑制するのが良い。尚、Ｓは鋼に不可避的に含まれる不純物であり、その量を０％とすることは、工業生産上、困難である。

［Ｎｂ：０．００５〜０．０２５％］
Ｎｂは、オーステナイトの再結晶を抑制する効果があるため、オーステナイト粒を微細化し、変態後の組織を微細化することができる。こうした効果を発揮させるためには、Ｎｂを０．００５％以上（好ましくは０．０１２％以上）の量で含有させる必要がある。しかしながら、過剰に含有させると溶接性を損なうので、Ｎｂ含有量は０．０２５％以下（好ましくは０．０２０％以下）とするのが良い。

［Ｔｉ：０．００５〜０．０３％］
Ｔｉは、Ｎｂと同様に、オーステナイトの再結晶を抑制する効果があるため、オーステナイト粒を微細化し、変態後の組織を微細化する効果を発揮する。こうした効果を発揮させるためには、Ｔｉを０．００５％以上（好ましくは０．００７％以上）の量で含有させる必要がある。しかしながら、Ｔｉの含有量が過剰になると溶接性が損なわれるので、０．０３％以下（好ましくは０．０２５％以下）とした。

［Ｎ：０．００２〜０．００９％］
Ｎは、ＴｉやＡｌ等の元素と窒化物を形成してＨＡＺ靭性を向上させる元素である。こうした効果を発揮させるためには、Ｎは０．００２％以上（好ましくは０．００３％以上）含有させる必要がある。尚、固溶Ｎは、ＨＡＺの靭性を劣化させる原因となる。全窒素量の増加により、前述の窒化物は増加するが固溶Ｎも過剰となるため、本発明では０．００９％以下に抑える。

［Ｂ：０．０００５〜０．００３％］
Ｂは、変態を抑制してＢｓを低下させることで、微細なブロック形成に有効である。こうした効果を発揮させるためには、０．０００５％以上含有させる必要がある。しかしながら、Ｂ含有量が過剰になると溶接性が損なわれので、０．００３％以下とした。

本発明の高張力鋼板においては、化学成分組成を上記のように制御する必要がある他、これらの成分によって規定される炭素当量Ｃｅｑを０．４０％以下とする必要がある。
Ｃｅｑ（％）＝［Ｃ］＋［Ｍｎ］／６＋（［Ｃｒ］＋［Ｍｏ］＋［Ｖ］）／５＋（［Ｃｕ］＋［Ｎｉ］）／１５…（１）
但し、［Ｃ］，［Ｍｎ］，［Ｃｒ］，［Ｍｏ］，［Ｖ］，［Ｃｕ］および［Ｎｉ］は、夫々Ｃ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｖ，ＣｕおよびＮｉの含有量（質量％）を示す。

上記（１）式で規定される炭素当量Ｃｅｑは、溶接部最高硬さに対する指標となるものであり、入熱量を１０〜５０ｋＪ／ｍｍの大入熱としたときに、ＨＡＺでの良好な靭性（例えば、−２０℃におけるシャルピー吸収エネルギーｖＥ_-20が１００Ｊ以上）を実現するためには、炭素当量Ｃｅｑを０．４０％以下とする必要があり、これよりも大きくなると、溶接部が硬くなりすぎてＨＡＺ靭性が劣化することになる。尚、上記（１）式には、基本成分であるＣ，Ｍｎの他に、必要によって含有される成分（Ｃｒ，Ｍｏ，Ｖ，ＣｕおよびＮｉ）も式中の項目として含むものであるが、これらの成分が含有されるときにはその含有量も考慮して（１）式の値として計算すればよく、含まれないときにはこれらの成分を考慮せずに計算すればよい。

本発明の鋼板における基本成分は前記の通りであり、残部は鉄および不可避不純物（例えばＯ等）からなるものである。また本発明の鋼板には、前記成分のほか必要に応じて、下記の成分を含有させることも有効である。

［Ｃｕ：０．０５〜０．５％、Ｃｒ：０．０５〜０．４％、Ｎｉ：０．０５〜１％、Ｍｏ：０．０３〜０．３％およびＶ：０．００５〜０．１％よりなる群から選択される１種以上］
これらの元素は、変態を抑制してＢｓを低下させることで、微細なブロック形成に有効である。そこでこれら元素を含有させる場合、Ｃｕ，ＣｒおよびＮｉは０．０５％以上、Ｍｏは０．０３％以上、およびＶは０．００５％以上含有させることが好ましい。しかしその量が過剰になると溶接性が損なわれる。そこでこれらの元素を含有させる場合の上限を、前記のように定めた。尚、これらの元素は、積極的に含有させなくても、原料等に起因して不可避的に微量混入してくることがあるので、上記下限よりも少ない量で含まれる場合は、不可避不純物扱いとなる。

［Ｃａ：０．００５％以下（０％を含まない）および／または希土類元素（ＲＥＭ）：０．００３％以下（０％を含まない）］
ＣａおよびＲＥＭは、Ｓの固定による靭性の向上に有効な元素であり、その効果を発揮させるためには、いずれも０．０００５％以上含有させることが好ましい。しかしながら、過剰に含有させてもその効果が飽和するので、Ｃａで０．００５％以下、ＲＥＭで０．００３％以下とすることが好ましい。Ｃａを含有させるときのより好ましい下限は０．００１％である。

本発明の高張力鋼板は、その化学成分組成を適切に制御すると共に、その組織および結晶粒（平均円相当径Ｄ_Aと予測最大粒径Ｄ_M）を規定することによって、上記のような効果が得られるものであるが、こうした高張力鋼板を実現するには、下記の方法に従って製造すれば良い。

まず前記の化学成分組成の要件を満たす鋼片を、１０００〜１２００℃の温度範囲に加熱した後、熱間圧延を行う。熱間圧延の具体的な条件は、鋼板温度が９５０〜９００℃のオーステナイト再結晶温度域にて累積圧下率：２０％以上となる圧延を行った後、更に鋼板温度が９００〜８５０℃の低温再結晶温度域にて累積圧下率：１５％以上として圧延を終了し、その後Ａｒ₃変態点以上で５℃／秒以上の冷却速度で加速冷却を行う。尚、鋼板温度が９５０〜９００℃のオーステナイト再結晶温度域での圧延においては、各パスのＴＯＭ（Ｔｉｍｅ Ｏｕｔ Ｍｉｌｌ）は８０秒以下とするのが良い。

本発明の化学成分による効果を発揮させるために、上記加熱温度はＮｂの固溶量を０．００５％以上となるように、１０００℃以上とする必要がある。しかし、加熱温度が高くなり過ぎると、初期オーステナイト粒径が粗大化するため、変態組織を十分に微細化できなくなるので、１２００℃以下とする必要がある。

鋼板温度が９００〜８５０℃の低温再結晶温度域での累積圧下率を１５％以上としたのは、亀裂の進展抑制に有効である大角粒界の平均サイズを微細化する有効であるためである（後記図８参照）。しかし、破壊の起点となる予測最大粒径Ｄ_Mを十分に微細化させるためには、この温度域での圧延だけでは不十分な場合がある（後記図９参照）。

予測最大粒径Ｄ_Mを十分に微細化させるためには、９００〜８５０℃の低温再結晶温度域にて累積圧下率：１５％以上の圧延を行う前に、鋼板温度が９５０〜９００℃のオーステナイト再結晶温度域にて累積圧下率：２０％以上となる圧延を行うことが有効である。しかしながら、この温度域におけるＴＯＭが８０秒を超えると、微細化させたオーステナイト粒（γ粒）が再結晶によって元のサイズに戻ってしまい、後記図１０に示すように、累積圧下率：２０％以上で圧延を行った場合でも、粗大となってしまう場合がある。

尚、上記累積圧下率とは、下記式（８）から計算される値である。
累積圧下率＝（ｔ₀−ｔ₁）／ｔ₀×１００ ・・・ （８）
〔式（８）中、ｔ₀は鋼片のｔ／４位置の温度が圧延温度範囲内にあるときの鋼片の圧延開始厚み（ｍｍ）を表し、ｔ₁は鋼片のｔ／４位置の温度が圧延温度範囲内にあるときの鋼片の圧延終了厚み（ｍｍ）を、夫々表す。〕

また、上記製造条件に示したＡｒ₃変態点は、本発明においては、基本的に下記（９）式によって求められる値を採用した。
Ａｒ₃変態点＝９１０−３１０［Ｃ］−８０［Ｍｎ］−［Ｃｕ］−１５［Ｃｒ］−５５［Ｎｉ］−８０［Ｍｏ］＋０．３５（ｔ−８） …（９）
各項目の意味については、前記（１）式と同じ。

未再結晶温度域にて圧延し、オーステナイト粒に歪みを導入することによっても、その後の変態組織を微細化することができるが、その効果は再結晶温度域での圧下に比べて大きくない。そのため、未再結晶温度域での微細化効果を期待せずに、鋼板（少なくともｔ／４部）がＡr₃変態点以上で圧延を終了させるのが良い。これによって、組織におけるフェライト分率を３０面積％以下とすることができる。

圧延後の冷却速度（Ａｒ₃変態点以上での冷却速度）を５℃／秒以上（例えば、水冷）としたのは、変態後の組織を十分に微細化し、高強度を図るためである。尚、このときの冷却停止温度は、ベイナイトを主体とする組織とするために、４５０℃以下とする必要がある。

以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、上・下記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含されるものである。

実施例１
下記表１に示す化学成分組成の鋼（鋼種Ａ〜Ｈ）を転炉で溶製し、下記表２に示す条件で圧延を行い、種々の鋼板を製造した。尚、鋼片のｔ／４部の温度は、差分法を用いたプロセスコンピュータによって算出した。具体的な温度管理の手順は下記の通りである。

［圧延中の温度測定方法］
１．プロセスコンピュータにおいて、加熱開始から抽出までの雰囲気温度や在炉時間に基づいて鋼片の所定の位置（ｔ／４部）加熱温度を算出する。
２．算出した加熱温度を用い、圧延中の圧延パススケジュールやパス間の冷却方法（水冷あるいは空冷）のデータに基づいて、板厚方向の任意の位置における圧延温度を差分法など計算に適した方法を用いて計算しつつ圧延を実施する。
３．鋼板の表面温度は圧延ライン上に設置された放射型温度計を用いて実測する。但し、プロセスコンピュータでも理論値を計算しておく。
４．粗圧延開始時、粗圧延終了時、仕上げ圧延開始時にそれぞれ実測した鋼板の表面温度を、プロセスコンピュータから算出される計算温度と照合する。
５．計算温度と実測温度の差が±３０℃以上の場合は、計算表面温度が実測温度と一致するように再計算してプロセスコンピュータ上の計算温度とし、±３０℃未満の場合は、プロセスコンピュータから算出された計算温度をそのまま用いる。
６．上記算出された計算温度を用い、制御対象としている領域の圧延温度を管理する。

得られた各鋼板について、フェライト分率（α分率）、旧オーステナイト粒径（旧γ粒径）、大角粒界径（平均円相当径Ｄ_Aおよび予測最大粒径Ｄ_M）、引張特性（降伏点ＹＰ、引張強さＴＳ）、母材靭性（母材衝撃特性）、ＨＡＺ靭性（大入熱特性）を下記の方法によって測定した（いずれもｔ／４部）。

［フェライト分率（α分率）の測定］
鋼板のｔ／４部から、鋼板の圧延方向に平行で且つ鋼板の表面に対して垂直な面が露出するようにサンプルを切り出し、これを、♯１５０〜♯１０００までの湿式エメリー研磨紙を用いて研磨し、その後に研磨剤としてダイヤモンドスラリーを用いて鏡面仕上げした。この鏡面研磨片を、２％硝酸−エタノール溶液（ナイタール溶液）でエッチングした後、１５０μｍ×２００μｍの視野を観察倍率４００倍で観察し、画像解析にてフェライト分率を測定した。尚、フェライト以外のラス状組織は全てベイナイトとみなした。合計で５視野のフェライト分率を求め、その平均値を採用した。

［旧オーステナイト粒径（旧γ粒径）の測定］
１．鋼板の圧延方向に平行な方向に切断した、板厚の表裏面を含むサンプルを準備する。
２．♯１５０〜♯１０００までの湿式エメリー研磨紙あるいはそれと同等の機能を有する研磨方法（研磨紙、ダイヤモンドスラリー等の研磨剤）を用いて鏡面仕上げを施す。
３．鏡面研磨片を、極低炭素腐食液にてエッチングし、旧γ粒界を出し、３００μｍ×４００μｍの視野を観察倍率２００倍で観察し、画像解析をおこなった。
４．画像解析により、各粒界における最大幅（通常板厚方向に沿った長さ）、および最大長さ（通常圧延方向に沿った長さ）を測定し、これらから円相当直径を算出し、これを旧γ粒径とした。

［大角粒界径の平均サイズ（円相当径Ｄ_A）の測定］
１．鋼板の圧延方向に平行な方向に切断した、板厚の表裏面を含むサンプルを準備する。
２．♯１５０〜♯１０００までの湿式エメリー研磨紙あるいはそれと同等の機能を有する研磨方法（研磨紙、ダイヤモンドスラリー等の研磨剤）を用いて鏡面仕上げを施す。
３．ｔ／４の位置において、ＦＥ−ＳＥＭ−ＥＢＳＰ（電子放出型走査電子顕微鏡を用いた電子後方散乱回折像法）によって大角粒界径を測定した。具体的には、Ｔｅｘ ＳＥＭ Ｌａｂｏｒａｔｒｉｅｓ社のＥＢＳＰ装置（商品名：「ＯＩＭ」）を、ＥＦ−ＳＥＭと組み合わせて用い、傾角（結晶方位差）が１５°以上の境界を結晶粒界として、大角粒界径を測定した。このときの測定条件は、測定領域：２００μｍ×２００μｍ、測定ステップ：０．５μｍ間隔とし、測定方位の信頼性を示すコンフィデンス・インデックス（Ｃｏｎｆｉｄｅｎｃｅ Ｉｎｄｅｘ）が０．１よりも小さい測定点は解析対象から除外した。このようにして求められる大角粒界径の平均値を算出して、本発明における平均円相当径Ｄ_A（以下、「平均大角粒界サイズ」と呼ぶことがある）とした。
４．テキストデータの解析法として、結晶粒径が２．５μｍ以下のものについては、測定ノイズと判断し、平均値計算の対象から除外した。

［大角粒界径の最大粒径サイズ（予測最大粒径Ｄ_M）の測定］
１．上記ＥＢＳＰによる結晶粒測定時に得られるテキストデータを、ｔ／４部の夫々異なる箇所で１０視野分（ｎ＝１０）測定する。
２．検査基準面積：Ａを、ＥＢＳＰによる観察視野：Ａ₀として、テキストデータよりＡ₀中の最大結晶粒径（最大サイズ）：Ｄ（ｉ）を１０視野分、抽出する。
３．測定した１０個の最大結晶粒径：Ｄ（ｉ）の小さい方から順に並べ、Ｄ（１）〜Ｄ（１０）とする。また、下記（１０）式および（１１）式によって、累積分布関数：Ｆ（ｉ）と、基準化変数：ｙ（ｉ）を算出し、例えば下記表３（極値統計計算例）のようにしてまとめる。
ｙ（ｉ）＝−Ｉｎ{−Ｉｎ［ｉ／（ｎ＋１）］} …（１０）
Ｆ（ｉ）＝ｉ／（ｎ＋１）×１００ …（１１）

４．横軸にＤ（ｉ）を、縦軸にＦ（ｉ）とｙ（ｉ）をプロットし、最小二乗法により線を引く。図１に、後記実施例の実験Ｎｏ．１，３（夫々条件Ｎｏ．１，３とする）の例を示した。このとき得られた極値分布が、Ｆ目盛りで１０〜８５％の領域で直線上に乗ることを確認する。乗っていれば、二重指数分布に従っていること、即ち極値統計を用いた最大値の推定が可能であると見なせる。尚、測定視野数：ｎは、その数が多い方が信頼性が高いと考えられるが、あまり増やしても測定効率が下がるだけであると判断できるので、今回では上記確認によって、ｎ＝１０でも十分最大粒径を予測できると見なした。

５．上記の直線が、前記（６）式を示すものであり、その傾きおよび切片が夫々ａ，ｂとなっている。更に、前記（３）〜（５）式によって、基準化変数ｙを求め、最終的に（２）式に基づいて、予測最大粒径Ｄ_M（以下、「予測最大大角粒界サイズ」と呼ぶことがある）を算出する。

［母材の引張特性］
各鋼板のｔ／４の部位からＮＫ Ｕ１４Ａ試験片を採取し、ＪＩＳ Ｚ２２４１に従って引張試験を行うことによって、降伏点ＹＰおよび引張強さＴＳを測定した。降伏点の基準は４６０ＭＰａ以上、引張強さの基準は５７０ＭＰａ以上とした。

［母材の衝撃特性の評価］
母材の衝撃特性は、Ｖノッチシャルピー試験を行い、遷移曲線によりｖＴｒｓ（破面遷移温度）を求めた。ｔ／４部からＮＫ Ｕ１４Ａ試験片を採取し、ＪＩＳ Ｚ２２４２に従って試験を実施した。このとき各温度（最低４温度以上の測定）につき、ｎ＝３本で試験を実施し、３点中最も破面率の高い点を通るように脆性破面遷移曲線を描き、破面率５０％の温度を脆性破面遷移温度ｖＴｒｓとして算出した（ｖＴｒｓが最も高温側となるように線を引く）。例えば、図２（破面遷移温度算出方法説明図）を例にすると、−６０℃においてばらついており、最も破面率の高い点を通るように、脆性破面遷移曲線を描いた場合、ｖＴｒｓ＝−５５℃となる。ＮＫ船級における造船Ｅグレードでは母材の衝撃特性を試験温度―４０℃に求められるため、バラツキも含め、安定して低温衝撃特性を満足させるために、ｖＴｒｓが−８０℃以下を合格とした。

［大入熱特性の評価］
突き合わせ開先をエレクトロガス溶接（ＥＧＷ）による１パス溶接を行い（入熱量３０〜５０ＫＪ）、ルート側（裏面側）より板厚方向に７ｍｍの位置が試験片中央となるように、ＮＫ Ｕ４号試験片を採取し、フユージョンライン部にノッチを入れて、ＪＩＳ Ｚ ２２４２に従って試験を実施した。ルート側を採用したのは、板厚方向において最も熱履歴が過酷であるためである。試験温度：−２０℃において、各３本の衝撃試験を行い、平均の吸収エネルギーｖＥ_-20Ａｖｅが１００Ｊ以上を合格とした。

これらの結果を、製造条件や溶接方法と共に、下記表４、５に示すが、これらの結果から次のように考察できる。まず実験Ｎｏ．３〜５、１１、１３、１６、１９および２３のものは、本発明で規定する要件を満足するものであり、母材特性およびＨＡＺ靭性が良好であることがわかる。本発明で規定する要件のいずれかを欠くものは（実験Ｎｏ．１、２、６〜１０、１２、１４、１５、１７、１８、２０〜２２、２４〜２７）、いずれかの特性が劣化していることが分かる。

これらの結果に基づき、ｔ／４部でのγ粒径とｖＴｒｓとの関係を図３に、ｔ／４部での平均大角粒界サイズとｖＴｒｓとの関係を図４示すが、γ粒径や平均大角粒界サイズを制御しただけでは、母材靭性が改善されないことが分かる。

ｔ／４部での平均大角粒界サイズと予測最大大角粒界サイズの関係を図５示すが、少なくとも予測最大大角粒界サイズを８０μｍ以下とするためには、平均大角粒界サイズを１０μｍ以下とする必要があることが分かる。

ｔ／４部での予測最大大角粒界サイズとｖＴｒｓとの関係を図６示すが、予測最大大角粒界サイズの微細化を図ることによって、母材の靭性が良好になっていることが分かる。

ｔ／４部でのα分率と機械的特性（ＹＰ，ＴＳ）との関係を図７に示すが、α分率を低減することによって、母材の強度が向上していることが分かる。

９００〜８５０℃の累積圧下率とｔ／４部での平均大角粒界サイズとの関係を図８に示すが、９００〜８５０℃での累積圧下率を１５％以上とすることによって、平均大角粒界サイズの微細化が達成されていることが分かる。

９００〜８５０℃の累積圧下率とｔ／４部での予測最大大角粒界サイズとの関係を図９に示すが、９００〜８５０℃での累積圧下率を１５％以上とするだけでは、予測最大大角粒界サイズの微細化が達成されない場合があることが分かる。

９５０〜９００℃の累積圧下率とｔ／４部での予測最大大角粒界サイズとの関係を図１０に示すが（但し、９００〜８５０℃での累積圧下率が１５％以上のもの）、９５０〜９００℃の累積圧下率を２０％以上としても、ＴＯＭが８０秒よりも長くなると、予測最大大角粒界サイズの微細化が達成されない場合があることが分かる。

実験Ｎｏ．１、３のときに極値統計計算例を示すグラフである。 破面遷移温度ｖＴｒｓを算出する方法を説明する図である。 ｔ／４部でのγ粒径とｖＴｒｓとの関係を示すグラフである。 ｔ／４部での平均大角粒界サイズとｖＴｒｓとの関係を示すグラフである。 ｔ／４部での平均大角粒界サイズと予測最大大角粒界サイズの関係を示すグラフである。 ｔ／４部での予測最大大角粒界サイズとｖＴｒｓとの関係を示すグラフである。 ｔ／４部でのα分率と機械的特性（ＹＰ，ＴＳ）との関係を示すグラフである。 ９００〜８５０℃の累積圧下率とｔ／４部での平均大角粒界サイズとの関係を示すグラフである。 ９００〜８５０℃の累積圧下率とｔ／４部での予測最大大角粒界サイズとの関係を示すグラフである。 ９５０〜９００℃の累積圧下率とｔ／４部での予測最大大角粒界サイズとの関係を示すグラフである。

Claims (4)

1. Ｃ：０．０６〜０．１２％(質量％の意味、以下同じ)、Ｓｉ：０．０５〜０．５％、Ｍｎ：１．０〜１．８％、Ａｌ：０．０１〜０．０６％、Ｐ：０．０２５％以下（０％を含まない）、Ｓ：０．０１％以下（０％を含まない）、Ｎｂ：０．００５〜０．０２５％、Ｔｉ：０．００５〜０．０３％、Ｎ：０．００２〜０．００９％およびＢ：０．０００５〜０．００３％を夫々含有すると共に、下記（１）式で規定される炭素当量Ｃｅｑが０．４０％以下であり、残部が鉄および不可避不純物からなり、
   ベイナイト相を主体とする組織からなり、
   表面から深さｔ／４（ｔは板厚を表す、以下同じ）の位置において、隣り合う結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた領域を結晶粒としたとき、当該結晶粒を電子後方散乱回折像法によって測定した平均円相当径Ｄ_Aが１０μｍ以下であると共に、
   前記電子後方散乱回折像法によって測定した前記結晶粒の粒径を、下記（２）〜（７）式に基づく極値統計法によって算出した予測最大粒径Ｄ_Mが、８０μｍ以下であることを特徴とする母材低温靭性に優れた大入熱溶接用高張力鋼板。
   Ｃｅｑ（％）＝［Ｃ］＋［Ｍｎ］／６＋（［Ｃｒ］＋［Ｍｏ］＋［Ｖ］）／５＋（［Ｃｕ］＋［Ｎｉ］）／１５…（１）
   但し、［Ｃ］，［Ｍｎ］，［Ｃｒ］，［Ｍｏ］，［Ｖ］，［Ｃｕ］および［Ｎｉ］は、夫々Ｃ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｖ，ＣｕおよびＮｉの含有量（質量％）を示す。
   Ｄ_M＝ａｙ＋ｂ …（２）
   ｙ＝−ｌｎ{−ｌｎ［（Ｔ−１）／Ｔ］} …（３）
   Ｔ＝（Ａ_ｓ＋Ａ）／Ａ …（４）
   Ａ＝Ａ₀ …（５）
   ｙ（ｉ）＝ａＤ（ｉ）＋ｂ …（６）
   ｙ（ｉ）＝−ｌｎ{−ｌｎ［ｉ／（ｎ＋１）］}…（７）
   但し、ａ，ｂ：（６）式の傾きおよび切片、ｙ：基準化変数、Ｔ：再帰期間、
   Ａ_ｓ：予測対象面積（ｍｍ²）、Ａ：検査基準面積（ｍｍ²）、
   Ａ₀：電子後方散乱回折像法の測定面積（ｍｍ²）、ｎ：観察視野数、
   Ｄ（ｉ）：電子後方散乱回折像法により測定される結晶粒径で、Ａ₀における最大サイ
   ズ、ｉ：観察視野番号、を夫々示す。
2. 更に、Ｃｕ：０．０５〜０．５％、Ｃｒ：０．０５〜０．４％、Ｎｉ：０．０５〜１％、Ｍｏ：０．０３〜０．３％およびＶ：０．００５〜０．１％よりなる群から選択される１種以上を含有するものである請求項１に記載の大入熱溶接用高張力鋼板。
3. 更に、Ｃａ：０．００５％以下（０％を含まない）および／または希土類元素：０．００３％以下（０％を含まない）を含有するものである請求項１または２に記載の大入熱溶接用高張力鋼板。
4. フェライトの分率が３０面積％以下であり、引張強さＴＳ：５７０ＭＰａ以上、降伏点ＹＰ：４６０ＭＰａ以上、脆性破面遷移温度ｖＴｒｓ：−８０℃以下であり、且つ入熱量１０〜５０ｋＪ／ｍｍの大入熱を付与した熱影響部において、−２０℃におけるシャルピー吸収エネルギーｖＥ_-20が１００Ｊ以上である請求項１〜３のいずれかに記載の大入熱溶接用高張力鋼板。

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