JP2009062596A - 金属微粉製造用スプレー - Google Patents

Abstract

【課題】所定粒径の微細金属粉末を粒度のバラツキ少なく製造できるとともに、直径の異なる微粉を効率よく製造できる微粉製造装置を提供する。
【解決手段】溶融金属流出用の溶湯ノズル１と高圧ガス噴射用のガスノズル２とを有し、高圧ガスで溶融金属を吸引して霧状に噴霧し金属微粉を製造する二流体ノズル構造の金属微粉製造用スプレーであって、溶湯ノズルには、流出量を調整するニードル弁８が配設されていることを特徴としている。
【選択図】図１

Description

本発明は、溶融金属を噴霧して微細粉末を製造するためのスプレーに関する。

溶融金属から粉末金属を製造する方法としてアトマイズ法が知られている。この方法は、垂直に流下する柱状の溶融金属流に高速のガスを噴射し、微細に分断粉砕するとともに冷却させることによって微細金属粉末を製造する方法であり、真球に近い球状の粉末を大量に得ることができるので、製造された金属粉末は粉末冶金用や塗装用など広い分野で使用されている。しかし、製造された金属粉末は、一般に数μｍから１ｍｍ程度までの広い粒度分布を示しており、粒度分布の狭い金属粉末を得ようとすると歩留まりが低下するという問題がある。また、噴射ガスの衝突時に上向きの流れが生じて溶融金属が吹き上がり、溶湯ノズルやガス噴射口へ付着して閉塞するというブロッキング現象が頻発するという問題もある。

これらの問題を解決するための技術が特許文献１に示されている。特許文献１に記載されたガス噴霧金属粉末製造装置は、ガスアトマイズ法において、例えば焼結用に常用される４５μｍ以下の微粉を歩留まりよく、かつブロッキング現象を防止して製造することを目的としたもので、垂直に流下する溶湯流に対し、その垂直方向の２箇所以上でジェットが衝突するようにした多段ジェット構造とし、上ジェットにより弱粉砕した溶湯断片を下段の逆円錐型高速ガスジェットにより強粉砕する粉砕形態としたものである。この装置によれば、ブロッキングが回避でき、かつ金属微粉は１４９μｍ以下の粒における平均粒子径が３３μｍ及び３８μｍであり従来法に比べて明らかに微細な金属粒子が得られたと説明されている。
特開平６−４９５１２号公報

ところで、粉末冶金にて製造した製品の特性向上や、ムラの無い綺麗な塗装に対し、金属粉末には微小化と粒径均一化が要求される。また、特に精度要求の厳しい電子部品接合用の半田粒子、すなわちバンプ製造用に用いられる半田ボールや半田ペーストに用いられる微細粒子には、直径が数〜１００μｍ程度と小さいだけでなく、許容粒度分布は非常に厳しく、例えば直径の１／１０程度といった厳しい許容粒度分布が要求される。しかしながら、特許文献１には微細な金属粉末が得られることは開示されているが粒度分布については説明がなく、高い製造歩留まりで前記のような粒度精度分布の要求に応えることは難しいと思われる。これは、長時間にわたる製造の場合、ブロッキング現象は防止できたとしても、溶湯温度の低下や溶湯ヘッドの低下などに伴う溶湯流速の低下などで、溶湯ノズル内面に溶湯が付着し、粒径が変化していくと考えられるからである。また、特許文献１の装置を含むアトマイズ用の装置においては、異なった直径の粒子を製造する場合、噴射ガス量等を調整することである程度対応できると思われるが、基本的には溶湯ノズルを所定の穴径のものに交換しなければならず、設備的に面倒である。
本発明は、所定粒径の微細金属粉末を粒度のバラツキ少なく製造できるとともに、直径の異なる微粉を効率よく製造できる微粉製造装置を提供することを目的としている。

本発明は、溶融金属流出用の溶湯ノズルと高圧ガス噴射用のガスノズルとを有し、高圧ガスで溶融金属を吸引して霧状に噴霧し金属微粉を製造する二流体ノズル構造の金属微粉製造用スプレーであって、溶湯ノズルには、流出量を調整するニードル弁が配設されていることを特徴としている。
前記本発明において、前記二流体ノズルは、外筒と、外筒内部に配設された溶融金属が充填される溶湯貯留筒とで構成され、溶湯ノズルは、溶湯貯留筒の一端を先すぼまり状にして形成され、ガスノズルは、外筒の一端を溶湯貯留筒の先すぼまり形状に合わせて先すぼまり状にして溶湯ノズルの外周部にリング状に形成され、前記ニードル弁は、外筒の他端部に形成されたダイアフラムシリンダのピストンとして溶湯貯留筒の内部を貫通して溶湯ノズルに達するように構成され、ダイアフラムシリンダの作動エアー圧力に合わせて位置が制御され、溶湯ノズルの開度を調整可能としている。
また、前記本発明において、ニードル弁には、ダイアフラムシリンダと溶湯貯留筒間の外周面に、作動エアーが溶湯貯留内の溶融金属に混入しないよう耐熱性Ｏリングが当接されていることが望ましい。

本発明によれば、金属微粉を粒度のバラツキを少なく、また粒径の異なる微粉を容易に製造することができる。

図１は本発明の金属微粉製造用スプレー（以下、スプレーと略す）５０の主要構成を示す断面図、図２は図１のスプレーの動作を説明する図である。図３は本発明を用いた金属微粉製造システムの概略を示す図である。

図１及び図２に示すように、本発明のスプレー５０は、一端（図１では左側）に、溶融金属（以下、溶湯とも言う）Ｍが流出する溶湯ノズル１と、溶湯ノズル１の周囲にリング状に形成された高圧ガスＧが噴出するガスノズル２とを有する二流体ノズル構造をなしている。この二流体ノズル構造は、外筒３とその内部に配された溶湯貯留筒４よりなり、溶湯貯留筒４の先端が先すぼまりに形成されて溶湯ノズル１とされ、この先すぼまり形状に合わせて外筒３の左端部も先すぼまり形状に形成されてガスノズル２とされている。溶湯貯留筒４は、外筒３の中央付近に設けられた仕切壁５と一体に或いは組立構造で配設されている。溶湯貯留筒４の外周面と外筒３の内周面と仕切壁５で囲まれた空間が、噴出用の高圧ガスＧが充填される噴出ガス室７とされ、外筒３に形成されたガス供給口Ｈ１から高圧ガスＧが供給される。高圧ガスＧとしては、窒素やアルゴンなどの不活性ガス、非酸化性ガスを用いるとよい。

溶湯貯留筒４は、内部に溶湯Ｍが充填される溶湯室６を有し、溶湯ノズル１を開閉するニードル弁８が溶湯室６を貫通するように配設されている。ニードル弁８の先端（左端）部は円錐状に形成され、溶湯ノズル１と当接した時には溶湯ノズル１を閉塞することができる。ニードル弁８の内部には、後端（右端）部から先端部に向けて溶湯供給穴９が形成され、溶湯室６に達する位置で外部に開口されており、後端部から導入された溶湯Ｍが溶湯貯留筒４内に供給される。ニードル弁８は、仕切壁５と外筒３の右端部に取り付けられたエンドプレート１０とに形成された貫通穴部５ｈ、１０ｈで左右動可能に支持されている。ニードル弁８にはダイアフラム１１が取り付けられており、ダイアフラム１１の変形で移動する。

即ち、外筒３の右側内周面と仕切壁５とエンドプレート１０との間の空間でニードル弁８をピストンとするダイアフラムシリンダが形成されている。図１は、仕切壁５とダイアフラム１１の間の空間が作動エアーＳが供給されるダイアフラム室１２とされ、ダイアフラム１１とエンドプレート１０の間に圧縮バネ１３が装着された構造のもので、圧縮バネ１３はダイアフラム１１を常時左方に押付ける方向に作用しており、ダイアフラム室１２のエアー圧がほぼ「ゼロ」の時にニードル弁８は溶湯ノズル１を閉塞するようになっている。なお、ダイアフラム室１２と圧縮バネ１３の配置を上記の逆として、ダイアフラム室１２の作動エアー圧が所定の圧力に維持されている時にニードル弁８が溶湯ノズル１を閉塞するような形態とすることもできる。

従って、図１で示したニードル弁８は、ダイアフラム室１２に所定圧力の作動エアーＳを供給口Ｈ２から供給することによって、ダイアフラム１１及び圧縮バネ１３力に抗して右方に移動するので、溶湯ノズル１の開閉弁として作用させることができる。さらには、作動エアーＳの圧力を調整することによってニードル弁８の位置制御をすることもできる。すなわち、絞り弁として作用させることができ、溶湯ノズル１から流出する溶湯量を制御することができ、高圧ガスＧの圧力制御と併せて、形成される微粉の粒子径を制御することができる。このためには、ニードル弁８は作動エアーＳの圧力変化に精度よく追従して信頼性高く位置制御されなければならず、ニードル弁８は移動時の抵抗ができるだけ小さくかつ変動が小さくなるようにするため、いわゆる軸受部材Ｊを介して支持されることが望ましい。

軸受部材としては、図２（ｂ）に示すように、スライドブッシュや、ボール転動式のリニアベアリングを用いることができるが、摺動抵抗が小さく、耐熱性もある皮膜例えばフッ素樹脂を用い、ニードル弁の外周面、または仕切壁貫通穴５ｈの内周面及びエンドプレート貫通穴１０ｈの内周面の少なくともいずれかにコーティングした構造とすることもできる。いずれの場合であっても、ニードル弁８を安定して左右に移動させるため、ニードル弁８の外周面と、前記貫通穴５ｈ、１０ｈの内周面或いはスライドブッシュの内周面には隙間が存する。このため、仕切壁５の貫通穴部５ｈにおける隙間からダイアフラム室１２の作動エアーＳが溶湯室６へと漏れると、溶湯Ｍに気泡が混入し、形成される微粉が非球状になったり粒子径がばらつくなど微粉品質が劣化するので、シール部材を装着して作動エアーＳの漏洩を防止する。

シール部材としては、非粘着性で耐熱性がある例えばフッ素樹脂やカルレッソ（デュポン社商標名）製のＯリング１４を用いるとよい。Ｏリング１４は、前述した軸受部材Ｊとともに用いてもよいが、ニードル弁８の外周面に当圧されるので、単独で用いて軸受部材として作用させることもできる。エンドプレート１０の貫通穴部１０ｈは特にシールする必要はないので、シール部材を装着しなくてもよいが、図１に示すように、仕切壁５におけると同じＯリング１４を装着して軸受部材として用いるようにすると、構造の共通化が図れシンプルになる。

ニードル弁８、溶湯貯留筒４及び仕切壁５の材質は、半田のように溶湯が低融点の場合にはＳＵＳ等の鋼材で対応できるが、より耐熱性があり、熱膨張が小さく、軽量な例えばセラミックス材を用いれば、さらに融点の高い溶湯にも対応できてよい。

次に、本発明のスプレー５０を用いた金属微粉の製造方法について、図１〜３を参照しながら説明する。
図３において、スプレー５０は、チャンバ５１の上部に配置され、ヒータ５２で全体を所定温度に維持される。製造開始前のスプレー５０には、ダイアフラム室１２には作動エアーＳは作用されておらず、図１に示すように、ニードル弁８は圧縮バネ１３で左方に押されて溶湯ノズル１は閉塞されている。スプレー５０が、溶湯Ｍが急冷されないような所定温度に達すると、ニードル弁８の後端から溶湯Ｍを注入し、ニードル弁８内部の溶湯供給穴９から溶湯室６に溶湯Ｍを満たす。次いで、噴出用高圧ガスＧをヒーターで所定温度に加熱しつつ例えば１〜２Ｍｐａ程度の所定圧力で外筒３に設けられたガス供給口H1から噴出ガス室７へ供給する。これにより、噴出ガス室７に充満した高圧ガＧはガスノズル２から噴出される。

次いで、作動エアーＳを例えば０．１〜０．４Ｍｐａ程度の所定の圧力で、外筒３に設けた作動エアー供給口からダイアフラム室１２に供給する。これにより、図２（ａ）に示すように、ダイアフラム１１は、圧縮バネ力と釣り合う位置まで右方に移動され、ニードル弁８の先端は溶湯ノズル１から離れて溶湯ノズル１は開口される。溶湯ノズル１の先方は、ガスノズル２から噴出されている高圧ガスＧによって負圧となっており、溶湯Ｍはこれに吸引されて噴出用ガスＧに混合され、微細な霧状となってチャンバ５１内に噴射される。噴出用ガスＧに吸引されて流出される溶湯Ｍの量は、作動エアーＳの圧力で決まるニードル弁８の先端位置によって規定され、所定の粒子径の微粉を得ることができる。噴霧された微粉の粒子径は、噴出ガスＧ量と溶湯Ｍ量の割合によって決まり、噴出ガスＧ量を一定とすれば溶湯Ｍ量が少ないほど小さくなる。

所定量の溶湯Ｍがスプレー５０へ供給し終わるとされると、噴出ガスＧの供給を停止するとともに作動エアーＳの供給を停止する。ダイアフラム１１は圧縮バネ力により、図1の状態に戻り、溶湯ノズル１はニードル弁８で閉塞され溶湯Ｍの流出は停止する。溶湯Ｍの供給停止から噴出ガスＧの停止及び作動エアーＳの停止までの時間は、溶湯室６内に残った溶湯をできるだけ排出できるよう適宜決めるとよい。チャンバ５１内に噴霧された微粉は、製造中あるいは製造後に、その下部から回収装置５３に吸引し、その後必要に応じて分級工程等で所定粒子径のものに分級される。

一つのロットの微粉が製造された後は、二重ノズル部やニードル弁先端部などへの溶湯付着具合を確認して、必要に応じて清掃することが好ましい。このため、スプレー５０は分解し易い構造になるよう、外筒３と仕切壁５、エンドプレート１０、及び仕切壁５と溶湯貯留筒４などは組立構造にするとよい。

その後、異なった粒子径の微粉を製造する場合、ダイアフラム室１２を加圧する作動エアーＳの圧力を調整する。この作動エアー圧は、微粉材質で規定される溶湯温度や粒子径などによって異なるが、それまでに製造したデータから経験的に得られた圧力をもとに設定すればよい。また、設定した作動エアー圧で製造を開始した後、定期的に所定の粒子径の微粉が得られているかをサンプリングしてチェックすることが好ましい。本発明のスプレー５０では、その結果に応じて作動エアー圧を調整し、溶湯ノズルの開度を制御して粒径を所定範囲に維持することができる。この作動エアー圧の制御は、前記経験的データに基づいて手動で行ってもよいし、自動で行うようにすることもできる。これにより、例えば１時間にも及ぶような長時間大量な微粉を製造するような場合でも、所定粒度の微粉を歩留まり高く得ることができる。

図１に示した構造のスプレーを用い半田微粉を製造した。半田は組成がSnAgCu系―――、融点が２００〜２９０―――℃のものを用い、各サンプルの溶湯量は０．２Ｋｇとし、噴出用高圧ガス圧力と作動用エアー圧力を変えた。表１にその結果を示す。

上記からわかるように、噴出ガス圧を一定として作動エアー圧を調整することで粒子の直径を変えることができた。また、一方、作動エアー圧を一定として噴出ガス圧を変えた場合も、平均粒径を変えることができた。平均粒径を小さくしたい場合、作動エアー圧を小さくする方向に調整するか、噴出ガス圧を高くする方向に調整するとよいことがわかる。ただし、噴出ガス圧を高くすると、高価な不活性ガスを多量に消費することになるので、作動エアー圧を調整する方がランニングコスト的には有利である。また、いずれの場合も、粒度分布は得られる平均粒径に合わせて変動したが、６σの範囲では粒径の１／５程度であり１０、その後簡易的な分級を行うことで、高い歩留まりで直径の１／１０程度の粒径分布を有する微粉を得ることができたいる。いと粒子が破砕されて球状でないものが見られるようになる。なお、上記は、１種類の溶湯に対する製造結果であり、溶湯の組成が変われば、それに合わせて適切な噴出ガス圧、作動エアー圧を設定する必要がある。

本発明の金属微粉製造用スプレーの一例を示した図である。 本発明の金属微粉製造用スプレーの動作を説明する図である。 本発明のスプレーを用いた金属微粉製造システムの例を示した図である。

符号の説明

１ 溶湯ノズル
２ ガスノズル
３ 外筒
４ 溶湯貯留筒
５ 仕切壁
６ 溶湯室
７ 噴出ガス室
８ ニードル弁
９ 溶湯供給穴
１０ エンドプレート
１１ ダイアフラム
１２ ダイアフラム室
１３ 圧縮バネ
１４ Ｏリング
５０ 金属微粉製造用スプレー
Ｍ 溶湯
Ｇ 噴出用高圧ガス
Ｓ ダイアフラムシリンダ作動用エアー

Claims (3)

1. 溶融金属流出用の溶湯ノズルと高圧ガス噴射用のガスノズルとを有し、高圧ガスで溶融金属を吸引して霧状に噴霧し金属微粉を製造する二流体ノズル構造の金属微粉製造用スプレーであって、
   溶湯ノズルには、流出量を調整するニードル弁が配設されていることを特徴とする金属微粉製造用スプレー。
2. 請求項１記載の金属微粉製造用スプレーにおいて、前記二流体ノズルは、外筒と、外筒内部に配設された溶融金属が充填される溶湯貯留筒とで構成され、溶湯ノズルは、溶湯貯留筒の一端を先すぼまり状にして形成され、ガスノズルは、外筒の一端を溶湯貯留筒の先すぼまり形状に合わせて先すぼまり状にして溶湯ノズルの外周部にリング状に形成され、
   前記ニードル弁は、外筒の他端部に形成されたダイアフラムシリンダのピストンとして溶湯貯留筒の内部を貫通して溶湯ノズルに達するように構成され、ダイアフラムシリンダの作動エアー圧力に合わせて位置が制御され、溶湯ノズルの開度を調整可能としていることを特徴とする金属微粉製造用スプレー。
3. 請求項１又は２記載の金属微粉製造用スプレーにおいて、ニードル弁には、ダイアフラムシリンダと溶湯貯留筒間の外周面に、作動エアーが溶湯貯留筒内の溶融金属に混入しないよう耐熱性Ｏリングが当接されていることを特徴とする金属微粉製造用スプレー。

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