JP2009053143A - 示差走査熱量計用試料容器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】試料容器内側に厚さ10〜500nmのバリア層を設け、試料の融点より高温において該試料と化学反応および合金化を生じない、示差走査熱量計用試料容器。
【選択図】 図1
Description
すなわち、本発明は、
(1)試料容器内側に厚さ10〜500nmのバリア層を設け、試料の融点より高温において、該試料と反応を生じない、示差走査熱量計用試料容器、
(2)前記バリア層を形成する材料が誘電体であることを特徴とする(1)項に記載の示差走査熱量計用試料容器、
(3)前記誘電体材料が、酸化シリコン、窒化シリコン、窒化ホウ素、または酸化アルミニウムであることを特徴とする(2)項に記載の示差走査熱量計用試料容器、
(4)前記バリア層を形成する材料が、窒化物であることを特徴とする(1)項に記載の示差走査熱量計用試料容器、
(5)前記バリア層を形成する材料が高融点金属であることを特徴とする(1)項に記載の示差走査熱量計用試料容器、
(6)前記バリア層を形成する材料が炭化物であることを特徴とする(1)項に記載の示差走査熱量計用試料容器、
(7)前記炭化物が、炭化シリコン、ニッケルカーバイトシリコン、またはタングステンカーバイトであることを特徴とする(6)項に記載の示差走査熱量計用試料容器、および
(8)前記バリア層がスパッタ法、烝着法、またはメッキ法を用いて容器内側に設けられたこと特徴とする(1)項に記載の示差走査熱量計用試料容器、
を提供するものである。
本発明に好ましく用いられる誘電体としては、酸化シリコン(SiO2)、窒化シリコン(Si3N4)、窒化ホウ素、および酸化アルミニウムが挙げられる。
本発明に好ましく用いられる窒化金属としては、窒化タンタル、窒化チタンが挙げられる。
本発明に好ましく用いられる高融点金属としては、タングステン、タンタル、白金が挙げられる。
本発明に好ましく用いられる炭化物としては、炭化シリコン、ニッケルカーバイトシリコン、またはタングステンカーバイトが挙げられる。
バリア層2を形成する材料としては、上記物質に限定されるものではなく、試料と高温時、試料と反応を生じない物質を選択して使用することができる。
市販のDSC容器(アルミニウム製、容量0.02cc、母材肉厚0.5 mm)にスズ約30mgを入れ、TA Instruments DSC−2910を用いて300℃まで昇温した。容器は開放型ではなく、密閉型でありスズの蒸散による装置への汚染を防止している。スズの融点は232℃であり、300℃は充分スズが熔融している温度である。図2は昇温後のDSC容器を示す斜視図である。図中、11は反応によって破壊されたDSC用試料容器、12は300℃昇温後のスズを示す。300℃の加熱により、容器の材料であるアルミニウムと反応が起きてしまい、容器が破壊され、上部母材11aと下部母材容器11bに破壊された。
比較例1と同様な容器に、SbTe9約30mgを入れ、TA Instruments DSC−2910を用い、SbTe9は融点が450℃程度であるため、500℃まで昇温している。図3は、昇温後のDSC容器を示す斜視図である。容器14が破壊され、穴から試料である500℃昇温後のSbTe9 13が噴き出した。このような状態では、比熱の測定自体が不可能である。
比較例1で用いた容器内部にSiO2をスパッタ法で厚さ300nm形成した。得られた容器を使用し、試料をスズとして、比較例1と同様に300℃まで昇温したところ、容器の破壊は全くみられなかった。図4に加熱した後の容器21の斜視図を示す。また、試料としてSbTe9を用い、比較例2と同様に加熱したところ、容器に破壊の跡はみられなかった。
実施例1の容器にスズを約30mg入れ、示差走査熱量計(TA Instruments製、DSC−2910)を用い、スズの比熱を融点以上でまで求めた。図5にその結果を示す。図5のグラフの横軸は温度、縦軸が比熱の値となっている。●で示される本実施例の測定値は、○で示される公表されている文献値とは10%程度の誤差で一致しており、値として問題はなく測定可能であることが示された。
1a 上部部材の母材
1b 下部部材の母材
2 バリア層
3 試料
11 反応によって破壊されたDSC用試料容器
11a 破壊された上部母材
11b 破壊された下部母材
12 300℃昇温後のスズ
13 溶融後のSbTe9
14 DSC用試料容器
21 DSC用試料容器
Claims (8)
- 試料容器内側に厚さ10〜500nmのバリア層を設け、試料の融点より高温において該試料と化学反応および合金の形成を生じない、示差走査熱量計用試料容器。
- 前記バリア層を形成する材料が誘電体であることを特徴とする請求項1に記載の示差走査熱量計用試料容器。
- 前記誘電体が、酸化シリコン、窒化シリコン、窒化ホウ素、または酸化アルミニウムであることを特徴とする請求項2に記載の示差走査熱量計用試料容器。
- 前記バリア層を形成する材料が、窒化物であることを特徴とする請求項1に記載の示差走査熱量計用試料容器。
- 前記バリア層を形成する材料が高融点金属であることを特徴とする請求項1に記載の示差走査熱量計用試料容器。
- 前記バリア層を形成する材料が炭化物であることを特徴とする請求項1に記載の示差走査熱量計用試料容器。
- 前記炭化物が、炭化シリコン、ニッケルカーバイトシリコン、またはタングステンカーバイトであることを特徴とする請求項6に記載の示差走査熱量計用試料容器。
- 前記バリア層がスパッタ法、烝着法、またはメッキ法を用いて容器内側に設けられたこと特徴とする請求項1に記載の示差走査熱量計用試料容器。
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