JP3539624B2 - 熱伝導率測定方法および測定装置 - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、特にガラス材料について、高温で溶融した液体状態から固体状態までの温度範囲のガラスの熱伝導率測定方法及び測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
熱伝導率測定方法に、平板定常法、非定常レーザーフラッシュ法および非定常細線加熱法がある。特に流体の熱伝導率測定に関して、流体の熱対流の影響を除去することが重要であり、非定常細線加熱法がよく用いられている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
高温で、固体から液体に変化するガラスのような材料の熱伝導率を正確に測定するためには、平板定常法では、固体から液体までを連続して測定できるセルの作製が困難であり、また非定常レーザーフラッシュ法では、常温の固体での測定精度は良いものの、高温の液体状態での信頼できる熱伝導率の測定が困難であるさらに、非定常細線加熱法においては、溶融したガラスのような高温の液体における熱伝導率を測定する場合、信頼性の高い結果を得ることがきわめて困難であった。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明は、内径dsの容器に入った高温で溶融した液体状態から固体状態までのガラスの熱伝導率測定を細線加熱法により行う場合において、発熱体と温度計を併せ持った1.5mm≦dp≦5mmかつ50≦ds/dp≦200の範囲にある外径dpの円筒形の測定用プローブを用いること、及び容器上部は白金からなる蓋で覆われているガラスの熱伝導率測定方法である。
【0005】
さらに、外径dpが1.5mm≦dp≦5mmの範囲にある発熱体と温度計を併せ持った円筒形の測定用プローブ、50dp≦ds≦200dpの範囲にある内径dsを有する試料容器、該試料容器用の蓋とからなる上記のガラスの熱伝導率測定方法に用いる熱伝導率測定装置である。
【0006】
さらにまた、円筒形の測定用プローブは、保護管の内部が酸化マグネシウム粉末で充填されていること、及び保護管が白金ロジウム合金からなること、さらに容器上部の蓋が白金からなる上記のガラスの熱伝導率測定装置である。
【0008】
【発明の実施の形態】
図1は、本発明による熱伝導率測定装置の、測定用プローブ5と測定試料14を入れる試料容器3の概略を示したものである。測定試料14の外径dsは、測定用プローブ管9の外径dpの50〜200倍にする。測定用プローブ管9の外径dpは1.5mm〜5mm程度である。
【0009】
測定試料14が液体の場合、測定試料14の外径dsは測定試料を入れる容器3の内径と同じである。測定試料14が固体であっても、熱伝導率を測定する温度において軟化し、形状を保たないような場合は、試料容器3を用いる。軟化しない場合は、輻射による測定誤差が無いようにするため、測定試料の全面に、耐熱性のある金属酸化物膜、あるいは金または白金などの酸化をしない金属膜を塗布することが望ましい。
【0010】
測定試料14が固体の場合、測定試料14に測定用プローブ管9の外径とほぼ同じ大きさの孔をあけ、その孔に測定用プローブ管9を挿入する。さらに、測定試料にあけた孔と挿入した測定用プローブ管9の間を、測定試料の粉末で充填して、接触熱抵抗を小さくする。
【0011】
測定試料14が高温で液体になる場合は、測定試料14は測定容器3に入れておき、高温にして、液体となった測定試料14に測定用プローブ管9を挿入し、温度を下げて、低温の固体の状態にして測定を行うことが好ましい。
【0012】
試料容器3を用いる場合、測定精度に及ぼす輻射の影響を検討しやすくするため、試料容器3あるいは測定試料14を蓋15で覆う。蓋15は、図1に示すように、試料容器3の内側に適当なストッパー16を設け、測定試料14に接するように置くことが望ましいが、単に試料容器3の上に載せるだけでも良い。
【0013】
資料容器3および蓋15は、測定試料と反応しないもので、測定温度に対する耐久性があればどのような材料でも良い。高温の溶融ガラスの場合は、白金を用いることが望ましい。
【0014】
図1に示す測定用プローブ5と試料容器3は、図4に示すように、電気炉4の中に置く。測定試料14の温度は、電気炉4により熱伝導率を測定する所定の温度に保持する。測定試料14の温度は、測定用プローブによって測定する。
【0015】
測定試料14の温度が熱伝導率を測定する所定の温度で安定したら、電源1により、加熱線12に加熱用配線2を介して電流を流し、加熱線12の単位長さ当たり、および単位時間当たり、一定の発熱量となるように加熱線12を加熱する。加熱開始と同時に、測定用プローブ管9に設置された温度計10、10’により加熱線表面の加熱線温度θを測定する。保護管11内に設置されている温度計10、10’と加熱線12は、その間隙を充填材13で充填する。
【0016】
温度計10、10’は抵抗線温度計、サーミスタ温度計あるいは熱電対温度計などを、JIS Z 8704 に記載されているCrを主成分とする耐熱鋼、あるいはMoを主成分とする耐食鋼で作製した金属保護管、あるいは白金あるいは白金ロジウム合金で作製した保護管内に設置したものを用いることが望ましい。
【0017】
熱電対温度計は、計測温度範囲が広く、さらにスペースをとらない形状であり、使用するのに適した温度計である。
加熱線12には金属抵抗線や熱電対用素線を用い、温度計と同様に、JIS Z8704 に記載されているCrを主成分とする耐熱鋼、あるいはMoを主成分とする耐食鋼で作製した金属保護管、あるいは白金あるいは白金ロジウム合金で作製した保護管内に設置することが望ましい。
【0018】
充填剤13は熱伝導性に優れ、高温での耐熱性が良い材料であり、酸化マグネシウム粉末が好ましい。
【0019】
保護管11は耐熱性があり、測定試料と反応しない材料で、測定精度に影響しない程度の熱伝導性の良い材料を用いる。ガラスの熱伝導率を、100℃の固体の状態から1000℃の液体の状態までの温度範囲で測定する場合は、白金ロジウム合金が好ましい材料の一つである。
【0020】
加熱線12による加熱初期においては、対流による熱伝導が生じていない状態で、熱は加熱線12の周囲に放射状に水平方向に2次元的に伝導する。この状態では、加熱線12に電流を流して発生した一定熱量qを用いて、測定試料14の熱伝導率λは次の(1)式で算出される。
【0021】
λ=(q/4π)/(Δθ/ln(t2/t1)) (1)
ここに、Δθ=θ2ーθ1である。またθ1は測定開始後、時刻t1での加熱線温度であり、θ2は測定開始時刻t2における加熱線温度で、t1,t2は加熱線12の温度上昇ー対数時間線図の勾配が一定となっている、直線部分の領域内での時刻である。
【0022】
細線加熱法において、Δθとln(t2/t1)の関係はおよそ図5に示すようであり、温度上昇ー対数時間線図の勾配がいってとなっているAの部分から、測定試料の熱伝導率λを(1)式によって求める。測定時間がある程度経過すると、対流が生じるため、該線図のBの部分のように、勾配は時間的に変化してなだらかになり、さらには波状になるので、(1)式は適用できない。
【0023】
加熱線温度θはデータ収録装置7に温度測定用配線6を介して収録され、データ処理装置8を用いて、時計を用いて測定した時刻tと共に(1)式による演算処理等を行う。データ収録装置7は温度計10に対応した温度測定器であり、測定は電気的に電圧あるいは電流で行う。さらに、温度の測定値はA/D変換されて、データ処理装置8に取り込まれる。データ処理装置8にパーソナルコンピュータを用いる場合は、パーソナルコンピュータに内蔵されている時計で自動的に時刻t1、t0を読み込む方が精度的に好ましい。
【0024】
【実施例】
測定用プローブ管の外径dpと測定試料の外径dsを、本発明に適合させた実施例1から実施例4の測定と、本発明に適合していない比較例1から比較例3の測定を行った。その結果を表1にまとめて示す。なおこれらの測定は全て試料容器3を用い、蓋15をして行った。蓋をしない場合については、測定試料の温度が安定せず測定が困難であった。
【0025】
測定試料にはフロートガラスを用いた。温度計にはクロメルーアルメル熱電対を用いた。加熱線にはクロメルーアルメル熱電対用素線を用いた。
【0026】
【表1】
【0027】
図5は、実施例1において測定した、温度上昇ー対数時間線図である。線図1は測定試料の温度が700℃の場合であり、線図2は測定試料の温度が1000℃の場合である。また、熱伝導率の測定結果は図6の通りある。他の実施例でも同様の結果が得られ、精度の良い測定ができることを確認した。
【0028】
【発明の効果】
本発明の熱伝導率測定方法および装置により、高温における材料の熱伝導率が測定でき、製造条件を検討するために必要なデータを得ることを可能にした。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の測定用プローブと試料容器の配置を示す概略側面図。
【図2】測定用プローブの断面を示す図。
【図3】図2のA−A’断面を示す図。
【図4】熱伝導率測定装置の全体を示す概略側面図。
【図5】時間経過に対する加熱線温度変化を示すグラフ。
【図6】実施例1で測定した、試料温度に対する熱伝導率を示すグラフ。
【符号の説明】
1 電源
2 加熱用配線
3 試料容器
4 電気炉
5 測定用プローブ
6 温度測定用配線
7 データ収録装置
8 データ処理装置
9 測定用プローブ管
10 温度計
11 保護管
12 加熱線
13 充填剤
14 測定試料
15 蓋
16 ストッパー
【発明の属する技術分野】
本発明は、特にガラス材料について、高温で溶融した液体状態から固体状態までの温度範囲のガラスの熱伝導率測定方法及び測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
熱伝導率測定方法に、平板定常法、非定常レーザーフラッシュ法および非定常細線加熱法がある。特に流体の熱伝導率測定に関して、流体の熱対流の影響を除去することが重要であり、非定常細線加熱法がよく用いられている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
高温で、固体から液体に変化するガラスのような材料の熱伝導率を正確に測定するためには、平板定常法では、固体から液体までを連続して測定できるセルの作製が困難であり、また非定常レーザーフラッシュ法では、常温の固体での測定精度は良いものの、高温の液体状態での信頼できる熱伝導率の測定が困難であるさらに、非定常細線加熱法においては、溶融したガラスのような高温の液体における熱伝導率を測定する場合、信頼性の高い結果を得ることがきわめて困難であった。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明は、内径dsの容器に入った高温で溶融した液体状態から固体状態までのガラスの熱伝導率測定を細線加熱法により行う場合において、発熱体と温度計を併せ持った1.5mm≦dp≦5mmかつ50≦ds/dp≦200の範囲にある外径dpの円筒形の測定用プローブを用いること、及び容器上部は白金からなる蓋で覆われているガラスの熱伝導率測定方法である。
【0005】
さらに、外径dpが1.5mm≦dp≦5mmの範囲にある発熱体と温度計を併せ持った円筒形の測定用プローブ、50dp≦ds≦200dpの範囲にある内径dsを有する試料容器、該試料容器用の蓋とからなる上記のガラスの熱伝導率測定方法に用いる熱伝導率測定装置である。
【0006】
さらにまた、円筒形の測定用プローブは、保護管の内部が酸化マグネシウム粉末で充填されていること、及び保護管が白金ロジウム合金からなること、さらに容器上部の蓋が白金からなる上記のガラスの熱伝導率測定装置である。
【0008】
【発明の実施の形態】
図1は、本発明による熱伝導率測定装置の、測定用プローブ5と測定試料14を入れる試料容器3の概略を示したものである。測定試料14の外径dsは、測定用プローブ管9の外径dpの50〜200倍にする。測定用プローブ管9の外径dpは1.5mm〜5mm程度である。
【0009】
測定試料14が液体の場合、測定試料14の外径dsは測定試料を入れる容器3の内径と同じである。測定試料14が固体であっても、熱伝導率を測定する温度において軟化し、形状を保たないような場合は、試料容器3を用いる。軟化しない場合は、輻射による測定誤差が無いようにするため、測定試料の全面に、耐熱性のある金属酸化物膜、あるいは金または白金などの酸化をしない金属膜を塗布することが望ましい。
【0010】
測定試料14が固体の場合、測定試料14に測定用プローブ管9の外径とほぼ同じ大きさの孔をあけ、その孔に測定用プローブ管9を挿入する。さらに、測定試料にあけた孔と挿入した測定用プローブ管9の間を、測定試料の粉末で充填して、接触熱抵抗を小さくする。
【0011】
測定試料14が高温で液体になる場合は、測定試料14は測定容器3に入れておき、高温にして、液体となった測定試料14に測定用プローブ管9を挿入し、温度を下げて、低温の固体の状態にして測定を行うことが好ましい。
【0012】
試料容器3を用いる場合、測定精度に及ぼす輻射の影響を検討しやすくするため、試料容器3あるいは測定試料14を蓋15で覆う。蓋15は、図1に示すように、試料容器3の内側に適当なストッパー16を設け、測定試料14に接するように置くことが望ましいが、単に試料容器3の上に載せるだけでも良い。
【0013】
資料容器3および蓋15は、測定試料と反応しないもので、測定温度に対する耐久性があればどのような材料でも良い。高温の溶融ガラスの場合は、白金を用いることが望ましい。
【0014】
図1に示す測定用プローブ5と試料容器3は、図4に示すように、電気炉4の中に置く。測定試料14の温度は、電気炉4により熱伝導率を測定する所定の温度に保持する。測定試料14の温度は、測定用プローブによって測定する。
【0015】
測定試料14の温度が熱伝導率を測定する所定の温度で安定したら、電源1により、加熱線12に加熱用配線2を介して電流を流し、加熱線12の単位長さ当たり、および単位時間当たり、一定の発熱量となるように加熱線12を加熱する。加熱開始と同時に、測定用プローブ管9に設置された温度計10、10’により加熱線表面の加熱線温度θを測定する。保護管11内に設置されている温度計10、10’と加熱線12は、その間隙を充填材13で充填する。
【0016】
温度計10、10’は抵抗線温度計、サーミスタ温度計あるいは熱電対温度計などを、JIS Z 8704 に記載されているCrを主成分とする耐熱鋼、あるいはMoを主成分とする耐食鋼で作製した金属保護管、あるいは白金あるいは白金ロジウム合金で作製した保護管内に設置したものを用いることが望ましい。
【0017】
熱電対温度計は、計測温度範囲が広く、さらにスペースをとらない形状であり、使用するのに適した温度計である。
加熱線12には金属抵抗線や熱電対用素線を用い、温度計と同様に、JIS Z8704 に記載されているCrを主成分とする耐熱鋼、あるいはMoを主成分とする耐食鋼で作製した金属保護管、あるいは白金あるいは白金ロジウム合金で作製した保護管内に設置することが望ましい。
【0018】
充填剤13は熱伝導性に優れ、高温での耐熱性が良い材料であり、酸化マグネシウム粉末が好ましい。
【0019】
保護管11は耐熱性があり、測定試料と反応しない材料で、測定精度に影響しない程度の熱伝導性の良い材料を用いる。ガラスの熱伝導率を、100℃の固体の状態から1000℃の液体の状態までの温度範囲で測定する場合は、白金ロジウム合金が好ましい材料の一つである。
【0020】
加熱線12による加熱初期においては、対流による熱伝導が生じていない状態で、熱は加熱線12の周囲に放射状に水平方向に2次元的に伝導する。この状態では、加熱線12に電流を流して発生した一定熱量qを用いて、測定試料14の熱伝導率λは次の(1)式で算出される。
【0021】
λ=(q/4π)/(Δθ/ln(t2/t1)) (1)
ここに、Δθ=θ2ーθ1である。またθ1は測定開始後、時刻t1での加熱線温度であり、θ2は測定開始時刻t2における加熱線温度で、t1,t2は加熱線12の温度上昇ー対数時間線図の勾配が一定となっている、直線部分の領域内での時刻である。
【0022】
細線加熱法において、Δθとln(t2/t1)の関係はおよそ図5に示すようであり、温度上昇ー対数時間線図の勾配がいってとなっているAの部分から、測定試料の熱伝導率λを(1)式によって求める。測定時間がある程度経過すると、対流が生じるため、該線図のBの部分のように、勾配は時間的に変化してなだらかになり、さらには波状になるので、(1)式は適用できない。
【0023】
加熱線温度θはデータ収録装置7に温度測定用配線6を介して収録され、データ処理装置8を用いて、時計を用いて測定した時刻tと共に(1)式による演算処理等を行う。データ収録装置7は温度計10に対応した温度測定器であり、測定は電気的に電圧あるいは電流で行う。さらに、温度の測定値はA/D変換されて、データ処理装置8に取り込まれる。データ処理装置8にパーソナルコンピュータを用いる場合は、パーソナルコンピュータに内蔵されている時計で自動的に時刻t1、t0を読み込む方が精度的に好ましい。
【0024】
【実施例】
測定用プローブ管の外径dpと測定試料の外径dsを、本発明に適合させた実施例1から実施例4の測定と、本発明に適合していない比較例1から比較例3の測定を行った。その結果を表1にまとめて示す。なおこれらの測定は全て試料容器3を用い、蓋15をして行った。蓋をしない場合については、測定試料の温度が安定せず測定が困難であった。
【0025】
測定試料にはフロートガラスを用いた。温度計にはクロメルーアルメル熱電対を用いた。加熱線にはクロメルーアルメル熱電対用素線を用いた。
【0026】
【表1】
【0027】
図5は、実施例1において測定した、温度上昇ー対数時間線図である。線図1は測定試料の温度が700℃の場合であり、線図2は測定試料の温度が1000℃の場合である。また、熱伝導率の測定結果は図6の通りある。他の実施例でも同様の結果が得られ、精度の良い測定ができることを確認した。
【0028】
【発明の効果】
本発明の熱伝導率測定方法および装置により、高温における材料の熱伝導率が測定でき、製造条件を検討するために必要なデータを得ることを可能にした。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の測定用プローブと試料容器の配置を示す概略側面図。
【図2】測定用プローブの断面を示す図。
【図3】図2のA−A’断面を示す図。
【図4】熱伝導率測定装置の全体を示す概略側面図。
【図5】時間経過に対する加熱線温度変化を示すグラフ。
【図6】実施例1で測定した、試料温度に対する熱伝導率を示すグラフ。
【符号の説明】
1 電源
2 加熱用配線
3 試料容器
4 電気炉
5 測定用プローブ
6 温度測定用配線
7 データ収録装置
8 データ処理装置
9 測定用プローブ管
10 温度計
11 保護管
12 加熱線
13 充填剤
14 測定試料
15 蓋
16 ストッパー
Claims (3)
- 内径dsの容器に入った高温で溶融した液体状態から固体状態までのガラスの熱伝導率測定を細線加熱法により行う場合において、発熱体と温度計を併せ持った1.5mm≦dp≦5mmかつ50≦ds/dp≦200の範囲にある外径dpの円筒形の測定用プローブを用いること、及び容器上部は白金からなる蓋で覆われていることを特徴とするガラスの熱伝導率測定方法。
- 外径dpが1.5mm≦dp≦5mmの範囲にある発熱体と温度計を併せ持った円筒形の測定用プローブ、50dp≦ds≦200dpの範囲にある内径dsを有する試料容器、該試料容器用の蓋とからなることを特徴とする請求項1に記載のガラスの熱伝導率測定方法に用いる熱伝導率測定装置。
- 円筒形の測定用プローブは、保護管の内部が酸化マグネシウム粉末で充填されていること、及び保護管が白金ロジウム合金からなること、さらに容器上部の蓋が白金からなることを特徴とする請求項2に記載のガラスの熱伝導率測定装置。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11867799A JP3539624B2 (ja) | 1999-04-26 | 1999-04-26 | 熱伝導率測定方法および測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11867799A JP3539624B2 (ja) | 1999-04-26 | 1999-04-26 | 熱伝導率測定方法および測定装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000310605A JP2000310605A (ja) | 2000-11-07 |
JP3539624B2 true JP3539624B2 (ja) | 2004-07-07 |
Family
ID=14742484
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11867799A Expired - Fee Related JP3539624B2 (ja) | 1999-04-26 | 1999-04-26 | 熱伝導率測定方法および測定装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3539624B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106441631A (zh) * | 2016-11-15 | 2017-02-22 | 刘庆连 | 黄河泥沙含量水样水温采集装置 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106853354A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-06-16 | 湖州市吴兴实验中学 | 晶体熔化实验装置 |
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1999
- 1999-04-26 JP JP11867799A patent/JP3539624B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106441631A (zh) * | 2016-11-15 | 2017-02-22 | 刘庆连 | 黄河泥沙含量水样水温采集装置 |
CN106441631B (zh) * | 2016-11-15 | 2018-10-02 | 刘庆连 | 黄河泥沙含量水样水温采集装置 |
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JP2000310605A (ja) | 2000-11-07 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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