JP2000310605A - 熱伝導率測定方法および測定装置 - Google Patents
熱伝導率測定方法および測定装置Info
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- JP2000310605A JP2000310605A JP11118677A JP11867799A JP2000310605A JP 2000310605 A JP2000310605 A JP 2000310605A JP 11118677 A JP11118677 A JP 11118677A JP 11867799 A JP11867799 A JP 11867799A JP 2000310605 A JP2000310605 A JP 2000310605A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】非定常細線加熱法において、溶融したガラスの
ような高温の液体における熱伝導率を測定する場合、信
頼性の高い結果を得る。 【課題を解決するための手段】細線加熱法による熱伝導
率測定装置において、発熱体と温度計を併せ持った円筒
形の測定用プローブを用い、測定試料の外径を、測定用
プローブ管の外径の５０倍から２００倍の間にした。
ような高温の液体における熱伝導率を測定する場合、信
頼性の高い結果を得る。 【課題を解決するための手段】細線加熱法による熱伝導
率測定装置において、発熱体と温度計を併せ持った円筒
形の測定用プローブを用い、測定試料の外径を、測定用
プローブ管の外径の５０倍から２００倍の間にした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高温の固体および
液体の熱伝導率測定に関し、特にガラス材料について、
固体状態から高温で溶融して液体状態になる温度範囲の
熱伝導率測定方法および装置に関する。
液体の熱伝導率測定に関し、特にガラス材料について、
固体状態から高温で溶融して液体状態になる温度範囲の
熱伝導率測定方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱伝導率測定方法に、平板定常法、非定
常レーザーフラッシュ法および非定常細線加熱法があ
る。特に流体の熱伝導率測定に関して、流体の熱対流の
影響を除去することが重要であり、非定常細線加熱法が
よく用いられている。
常レーザーフラッシュ法および非定常細線加熱法があ
る。特に流体の熱伝導率測定に関して、流体の熱対流の
影響を除去することが重要であり、非定常細線加熱法が
よく用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】高温で、固体から液体
に変化するガラスのような材料の熱伝導率を正確に測定
するためには、平板定常法では、固体から液体までを連
続して測定できるセルの作製が困難であり、また非定常
レーザーフラッシュ法では、常温の固体での測定精度は
良いものの、高温の液体状態での信頼できる熱伝導率の
測定が困難であるさらに、非定常細線加熱法において
は、溶融したガラスのような高温の液体における熱伝導
率を測定する場合、信頼性の高い結果を得ることがきわ
めて困難であった。
に変化するガラスのような材料の熱伝導率を正確に測定
するためには、平板定常法では、固体から液体までを連
続して測定できるセルの作製が困難であり、また非定常
レーザーフラッシュ法では、常温の固体での測定精度は
良いものの、高温の液体状態での信頼できる熱伝導率の
測定が困難であるさらに、非定常細線加熱法において
は、溶融したガラスのような高温の液体における熱伝導
率を測定する場合、信頼性の高い結果を得ることがきわ
めて困難であった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、細線加熱法に
よる熱伝導率測定において、発熱体と温度計を併せ持っ
た円筒形の測定用プローブを用いて熱伝導率を測定する
ものであって、測定試料の外径または測定試料を入れる
試料容器の内径を、測定用プローブ管の外径の５０倍か
ら２００倍の間にしたことを特徴とする。
よる熱伝導率測定において、発熱体と温度計を併せ持っ
た円筒形の測定用プローブを用いて熱伝導率を測定する
ものであって、測定試料の外径または測定試料を入れる
試料容器の内径を、測定用プローブ管の外径の５０倍か
ら２００倍の間にしたことを特徴とする。
【０００５】また、測定中において、該試料容器には蓋
が出来るようにしたことを特徴とする熱伝導率測定装置
である。
が出来るようにしたことを特徴とする熱伝導率測定装置
である。
【０００６】実施例の表１に示すように、測定試料の外
径が測定用プローブ管の外径の５０倍から２００倍の間
で、精度の良い測定が出来、該条件からはずれると、測
定試料の温度が一定にならず、信頼できる結果は得られ
なかった。
径が測定用プローブ管の外径の５０倍から２００倍の間
で、精度の良い測定が出来、該条件からはずれると、測
定試料の温度が一定にならず、信頼できる結果は得られ
なかった。
【０００７】さらに試料容器に蓋をしない場合は、試料
の上下の熱的条件が異なるため、試料温度を一定にする
ことが困難であった。
の上下の熱的条件が異なるため、試料温度を一定にする
ことが困難であった。
【０００８】
【発明の実施の形態】図１は、本発明による熱伝導率測
定装置の、測定用プローブ５と測定試料１４を入れる試
料容器３の概略を示したものである。測定試料１４の外
径ｄsは、測定用プローブ管９の外径ｄpの５０〜２００
倍にする。測定用プローブ管９の外径ｄpは１．５ｍｍ
〜５ｍｍ程度である。
定装置の、測定用プローブ５と測定試料１４を入れる試
料容器３の概略を示したものである。測定試料１４の外
径ｄsは、測定用プローブ管９の外径ｄpの５０〜２００
倍にする。測定用プローブ管９の外径ｄpは１．５ｍｍ
〜５ｍｍ程度である。
【０００９】測定試料１４が液体の場合、測定試料１４
の外径ｄsは測定試料を入れる容器３の内径と同じであ
る。測定試料１４が固体であっても、熱伝導率を測定す
る温度において軟化し、形状を保たないような場合は、
試料容器３を用いる。軟化しない場合は、輻射による測
定誤差が無いようにするため、測定試料の全面に、耐熱
性のある金属酸化物膜、あるいは金または白金などの酸
化をしない金属膜を塗布することが望ましい。
の外径ｄsは測定試料を入れる容器３の内径と同じであ
る。測定試料１４が固体であっても、熱伝導率を測定す
る温度において軟化し、形状を保たないような場合は、
試料容器３を用いる。軟化しない場合は、輻射による測
定誤差が無いようにするため、測定試料の全面に、耐熱
性のある金属酸化物膜、あるいは金または白金などの酸
化をしない金属膜を塗布することが望ましい。
【００１０】測定試料１４が固体の場合、測定試料１４
に測定用プローブ管９の外径とほぼ同じ大きさの孔をあ
け、その孔に測定用プローブ管９を挿入する。さらに、
測定試料にあけた孔と挿入した測定用プローブ管９の間
を、測定試料の粉末で充填して、接触熱抵抗を小さくす
る。
に測定用プローブ管９の外径とほぼ同じ大きさの孔をあ
け、その孔に測定用プローブ管９を挿入する。さらに、
測定試料にあけた孔と挿入した測定用プローブ管９の間
を、測定試料の粉末で充填して、接触熱抵抗を小さくす
る。
【００１１】測定試料１４が高温で液体になる場合は、
測定試料１４は測定容器３に入れておき、高温にして、
液体となった測定試料１４に測定用プローブ管９を挿入
し、温度を下げて、低温の固体の状態にして測定を行う
ことが好ましい。
測定試料１４は測定容器３に入れておき、高温にして、
液体となった測定試料１４に測定用プローブ管９を挿入
し、温度を下げて、低温の固体の状態にして測定を行う
ことが好ましい。
【００１２】試料容器３を用いる場合、測定精度に及ぼ
す輻射の影響を検討しやすくするため、試料容器３ある
いは測定試料１４を蓋１５で覆う。蓋１５は、図１に示
すように、試料容器３の内側に適当なストッパー１６を
設け、測定試料１４に接するように置くことが望ましい
が、単に試料容器３の上に載せるだけでも良い。
す輻射の影響を検討しやすくするため、試料容器３ある
いは測定試料１４を蓋１５で覆う。蓋１５は、図１に示
すように、試料容器３の内側に適当なストッパー１６を
設け、測定試料１４に接するように置くことが望ましい
が、単に試料容器３の上に載せるだけでも良い。
【００１３】資料容器３および蓋１５は、測定試料と反
応しないもので、測定温度に対する耐久性があればどの
ような材料でも良い。高温の溶融ガラスの場合は、白金
を用いることが望ましい。
応しないもので、測定温度に対する耐久性があればどの
ような材料でも良い。高温の溶融ガラスの場合は、白金
を用いることが望ましい。
【００１４】図１に示す測定用プローブ５と試料容器３
は、図４に示すように、電気炉４の中に置く。測定試料
１４の温度は、電気炉４により熱伝導率を測定する所定
の温度に保持する。測定試料１４の温度は、測定用プロ
ーブによって測定する。
は、図４に示すように、電気炉４の中に置く。測定試料
１４の温度は、電気炉４により熱伝導率を測定する所定
の温度に保持する。測定試料１４の温度は、測定用プロ
ーブによって測定する。
【００１５】測定試料１４の温度が熱伝導率を測定する
所定の温度で安定したら、電源１により、加熱線１２に
加熱用配線２を介して電流を流し、加熱線１２の単位長
さ当たり、および単位時間当たり、一定の発熱量となる
ように加熱線１２を加熱する。加熱開始と同時に、測定
用プローブ管９に設置された温度計１０、１０’により
加熱線表面の加熱線温度θを測定する。保護管１１内に
設置されている温度計１０、１０’と加熱線１２は、そ
の間隙を充填材１３で充填する。
所定の温度で安定したら、電源１により、加熱線１２に
加熱用配線２を介して電流を流し、加熱線１２の単位長
さ当たり、および単位時間当たり、一定の発熱量となる
ように加熱線１２を加熱する。加熱開始と同時に、測定
用プローブ管９に設置された温度計１０、１０’により
加熱線表面の加熱線温度θを測定する。保護管１１内に
設置されている温度計１０、１０’と加熱線１２は、そ
の間隙を充填材１３で充填する。
【００１６】温度計１０、１０’は抵抗線温度計、サー
ミスタ温度計あるいは熱電対温度計などを、ＪＩＳ Ｚ
８７０４ に記載されているＣｒを主成分とする耐熱
鋼、あるいはＭｏを主成分とする耐食鋼で作製した金属
保護管、あるいは白金あるいは白金ロジウム合金で作製
した保護管内に設置したものを用いることが望ましい。
ミスタ温度計あるいは熱電対温度計などを、ＪＩＳ Ｚ
８７０４ に記載されているＣｒを主成分とする耐熱
鋼、あるいはＭｏを主成分とする耐食鋼で作製した金属
保護管、あるいは白金あるいは白金ロジウム合金で作製
した保護管内に設置したものを用いることが望ましい。
【００１７】熱電対温度計は、計測温度範囲が広く、さ
らにスペースをとらない形状であり、使用するのに適し
た温度計である。加熱線１２には金属抵抗線や熱電対用
素線を用い、温度計と同様に、ＪＩＳ Ｚ８７０４ に
記載されているＣｒを主成分とする耐熱鋼、あるいはＭ
ｏを主成分とする耐食鋼で作製した金属保護管、あるい
は白金あるいは白金ロジウム合金で作製した保護管内に
設置することが望ましい。
らにスペースをとらない形状であり、使用するのに適し
た温度計である。加熱線１２には金属抵抗線や熱電対用
素線を用い、温度計と同様に、ＪＩＳ Ｚ８７０４ に
記載されているＣｒを主成分とする耐熱鋼、あるいはＭ
ｏを主成分とする耐食鋼で作製した金属保護管、あるい
は白金あるいは白金ロジウム合金で作製した保護管内に
設置することが望ましい。
【００１８】充填剤１３は熱伝導性に優れ、高温での耐
熱性が良い材料であり、酸化マグネシウム粉末が好まし
い。
熱性が良い材料であり、酸化マグネシウム粉末が好まし
い。
【００１９】保護管１１は耐熱性があり、測定試料と反
応しない材料で、測定精度に影響しない程度の熱伝導性
の良い材料を用いる。ガラスの熱伝導率を、１００℃の
固体の状態から１０００℃の液体の状態までの温度範囲
で測定する場合は、白金ロジウム合金が好ましい材料の
一つである。
応しない材料で、測定精度に影響しない程度の熱伝導性
の良い材料を用いる。ガラスの熱伝導率を、１００℃の
固体の状態から１０００℃の液体の状態までの温度範囲
で測定する場合は、白金ロジウム合金が好ましい材料の
一つである。
【００２０】加熱線１２による加熱初期においては、対
流による熱伝導が生じていない状態で、熱は加熱線１２
の周囲に放射状に水平方向に２次元的に伝導する。この
状態では、加熱線１２に電流を流して発生した一定熱量
ｑを用いて、測定試料１４の熱伝導率λは次の（１）式
で算出される。
流による熱伝導が生じていない状態で、熱は加熱線１２
の周囲に放射状に水平方向に２次元的に伝導する。この
状態では、加熱線１２に電流を流して発生した一定熱量
ｑを用いて、測定試料１４の熱伝導率λは次の（１）式
で算出される。
【００２１】 λ＝（ｑ／４π）／（Δθ／ｌｎ（ｔ2／ｔ1）） （１） ここに、Δθ＝θ2ーθ1である。またθ1は測定開始
後、時刻ｔ1での加熱線温度であり、θ2は測定開始時刻
ｔ2における加熱線温度で、ｔ1，ｔ2は加熱線１２の温
度上昇ー対数時間線図の勾配が一定となっている、直線
部分の領域内での時刻である。
後、時刻ｔ1での加熱線温度であり、θ2は測定開始時刻
ｔ2における加熱線温度で、ｔ1，ｔ2は加熱線１２の温
度上昇ー対数時間線図の勾配が一定となっている、直線
部分の領域内での時刻である。
【００２２】細線加熱法において、Δθとｌｎ（ｔ2／
ｔ1）の関係はおよそ図５に示すようであり、温度上昇
ー対数時間線図の勾配がいってとなっているＡの部分か
ら、測定試料の熱伝導率λを（１）式によって求める。
測定時間がある程度経過すると、対流が生じるため、該
線図のＢの部分のように、勾配は時間的に変化してなだ
らかになり、さらには波状になるので、（１）式は適用
できない。
ｔ1）の関係はおよそ図５に示すようであり、温度上昇
ー対数時間線図の勾配がいってとなっているＡの部分か
ら、測定試料の熱伝導率λを（１）式によって求める。
測定時間がある程度経過すると、対流が生じるため、該
線図のＢの部分のように、勾配は時間的に変化してなだ
らかになり、さらには波状になるので、（１）式は適用
できない。
【００２３】加熱線温度θはデータ収録装置７に温度測
定用配線６を介して収録され、データ処理装置８を用い
て、時計を用いて測定した時刻ｔと共に（１）式による
演算処理等を行う。データ収録装置７は温度計１０に対
応した温度測定器であり、測定は電気的に電圧あるいは
電流で行う。さらに、温度の測定値はＡ／Ｄ変換され
て、データ処理装置８に取り込まれる。データ処理装置
８にパーソナルコンピュータを用いる場合は、パーソナ
ルコンピュータに内蔵されている時計で自動的に時刻ｔ
1、ｔ0を読み込む方が精度的に好ましい。
定用配線６を介して収録され、データ処理装置８を用い
て、時計を用いて測定した時刻ｔと共に（１）式による
演算処理等を行う。データ収録装置７は温度計１０に対
応した温度測定器であり、測定は電気的に電圧あるいは
電流で行う。さらに、温度の測定値はＡ／Ｄ変換され
て、データ処理装置８に取り込まれる。データ処理装置
８にパーソナルコンピュータを用いる場合は、パーソナ
ルコンピュータに内蔵されている時計で自動的に時刻ｔ
1、ｔ0を読み込む方が精度的に好ましい。
【００２４】
【実施例】測定用プローブ管の外径ｄpと測定試料の外
径ｄsを、本発明に適合させた実施例１から実施例４の
測定と、本発明に適合していない比較例１から比較例３
の測定を行った。その結果を表１にまとめて示す。なお
これらの測定は全て試料容器３を用い、蓋１５をして行
った。蓋をしない場合については、測定試料の温度が安
定せず測定が困難であった。
径ｄsを、本発明に適合させた実施例１から実施例４の
測定と、本発明に適合していない比較例１から比較例３
の測定を行った。その結果を表１にまとめて示す。なお
これらの測定は全て試料容器３を用い、蓋１５をして行
った。蓋をしない場合については、測定試料の温度が安
定せず測定が困難であった。
【００２５】測定試料にはフロートガラスを用いた。温
度計にはクロメルーアルメル熱電対を用いた。加熱線に
はクロメルーアルメル熱電対用素線を用いた。
度計にはクロメルーアルメル熱電対を用いた。加熱線に
はクロメルーアルメル熱電対用素線を用いた。
【００２６】
【表１】
【００２７】図５は、実施例１において測定した、温度
上昇ー対数時間線図である。線図１は測定試料の温度が
７００℃の場合であり、線図２は測定試料の温度が１０
００℃の場合である。また、熱伝導率の測定結果は図６
の通りある。他の実施例でも同様の結果が得られ、精度
の良い測定ができることを確認した。
上昇ー対数時間線図である。線図１は測定試料の温度が
７００℃の場合であり、線図２は測定試料の温度が１０
００℃の場合である。また、熱伝導率の測定結果は図６
の通りある。他の実施例でも同様の結果が得られ、精度
の良い測定ができることを確認した。
【００２８】
【発明の効果】本発明の熱伝導率測定方法および装置に
より、高温における材料の熱伝導率が測定でき、製造条
件を検討するために必要なデータを得ることを可能にし
た。
より、高温における材料の熱伝導率が測定でき、製造条
件を検討するために必要なデータを得ることを可能にし
た。
【図１】本発明の測定用プローブと試料容器の配置を示
す概略側面図。
す概略側面図。
【図２】測定用プローブの断面を示す図。
【図３】図２のＡ−Ａ’断面を示す図。
【図４】熱伝導率測定装置の全体を示す概略側面図。
【図５】時間経過に対する加熱線温度変化を示すグラ
フ。
フ。
【図６】実施例１で測定した、試料温度に対する熱伝導
率を示すグラフ。
率を示すグラフ。
１ 電源 ２ 加熱用配線 ３ 試料容器 ４ 電気炉 ５ 測定用プローブ ６ 温度測定用配線 ７ データ収録装置 ８ データ処理装置 ９ 測定用プローブ管 １０ 温度計 １１ 保護管 １２ 加熱線 １３ 充填剤 １４ 測定試料 １５ 蓋 １６ ストッパー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 荒谷 眞一 三重県松阪市大口町1510番地 セントラル 硝子株式会社硝子研究所内 Ｆターム(参考） 2G040 AB09 BA02 BA24 BA25 CA02 CB03 DA02 DA03 DA12 DA15 DA21 DA22 EA02 EA13 EB02 EC03 HA16
Claims (2)
- 【請求項１】細線加熱法による熱伝導率測定装置におい
て、発熱体と温度計を併せ持った円筒形の測定用プロー
ブを用い、測定試料の外径を、測定用プローブ管の外径
の５０倍から２００倍の間にしたことを特徴とする熱伝
導率測定方法。 - 【請求項２】発熱体と温度計を併せ持った円筒形の測定
用プローブ、測定用プローブ管の外径の５０倍から２０
０倍の内径の試料容器、該試料容器に測定中に蓋をする
ための蓋とからなることを特徴とする請求項１記載の熱
伝導率測定方法に用いる測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11867799A JP3539624B2 (ja) | 1999-04-26 | 1999-04-26 | 熱伝導率測定方法および測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11867799A JP3539624B2 (ja) | 1999-04-26 | 1999-04-26 | 熱伝導率測定方法および測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000310605A true JP2000310605A (ja) | 2000-11-07 |
| JP3539624B2 JP3539624B2 (ja) | 2004-07-07 |
Family
ID=14742484
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11867799A Expired - Fee Related JP3539624B2 (ja) | 1999-04-26 | 1999-04-26 | 熱伝導率測定方法および測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3539624B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106853354A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-06-16 | 湖州市吴兴实验中学 | 晶体熔化实验装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106441631B (zh) * | 2016-11-15 | 2018-10-02 | 刘庆连 | 黄河泥沙含量水样水温采集装置 |
-
1999
- 1999-04-26 JP JP11867799A patent/JP3539624B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106853354A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-06-16 | 湖州市吴兴实验中学 | 晶体熔化实验装置 |
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|---|---|
| JP3539624B2 (ja) | 2004-07-07 |
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