JP2009046713A - Device for stirring particle and vapor deposition apparatus using the same - Google Patents

Device for stirring particle and vapor deposition apparatus using the same Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To prevent the occurrence of particles which are not stirred when a powdery granular substance is stirred. <P>SOLUTION: A device 3 for stirring the particles comprises: a vacuum tank 2; a vessel 73 which is placed in an vapor deposition apparatus 1 having a vapor deposition source 5 and accommodates the powdery granular substance 7 therein; a scraper 75 for stirring the particles of the powdery granular substance 7; and a drive mechanism 72 for relatively driving the scraper 75 with respect to the vessel 73. At least the inner wall of the vessel 73 is coated with the same type of a material as the powdery granular substance 7, and at least a part contacting with the inner wall of the vessel 73 of the scraper 75 is coated with the same type of a material as a vapor deposition material 11 evaporated in the vapor deposition source 5 or the same type of a material as the powdery granular substance 7. Chips produced by the abrasion between the coating on the vessel 73 and the coating of the scraper 75 do not become an impurity, because they are the same type of the material as the powdery granular substance 7 or the vapor deposition material 11. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、燃料電池や排ガス触媒金属担持や空気清浄用触媒担持、ガスセンサ、磁性材料、誘電体材料に使用される。   The present invention is used for a fuel cell, an exhaust gas catalyst metal carrier, an air cleaning catalyst carrier, a gas sensor, a magnetic material, and a dielectric material.

燃料電池の電極部にはカーボンが使われており、そのカーボンには水素を電離するための触媒作用のある白金が担持されている。白金等を担持する場合、湿式法が用いられている。具体的には、白金酸化物の溶液中にカーボンの粉を入れて、その中で白金をカーボンの欠陥のある箇所に析出させて数nm〜数十nmの白金粒子を担持させる。この湿式法は簡便である反面、燃料電池に組み上げて稼動させた場合、凝集、均一性、反応劣化等の問題がある。   Carbon is used for the electrode part of the fuel cell, and platinum having catalytic action for ionizing hydrogen is supported on the carbon. When carrying platinum or the like, a wet method is used. Specifically, carbon powder is put in a platinum oxide solution, and platinum is deposited in the carbon defective portion in the platinum powder to carry platinum particles of several nm to several tens of nm. While this wet method is simple, there are problems such as agglomeration, uniformity, and reaction deterioration when assembled and operated in a fuel cell.

そこで、乾式法による触媒金属の担持がなされ始めた。すなわちこれはスパッタや蒸着アーク方式により、担持材つまり白金そのものをカーボンの粉に蒸着して、カーボンの粉に白金の微粒子を担持するというものである(例えば、特許文献1参照)。   Therefore, loading of the catalytic metal by the dry method has started. In other words, this is a method in which a support material, that is, platinum itself is vapor-deposited on carbon powder by sputtering or a vapor deposition arc method, and platinum fine particles are supported on the carbon powder (see, for example, Patent Document 1).

さらに、カーボン粒子の表面に粒状の合金粉末を担持させた後、熱処理して燃料電池用触媒を得るものもある(例えば、特許文献2参照)。   In addition, there is a fuel cell catalyst obtained by supporting a particulate alloy powder on the surface of carbon particles and then heat-treating it (see, for example, Patent Document 2).

特開2006−140017号公報JP 2006-140017 A 特開2006−222092号公報JP 2006-222092 A

しかしながら、乾式法により粉粒物の個々の粒子に触媒金属を担持するには、蒸着中に充分に粉粒物を攪拌する必要があるが、粉粒物を収納する容器と、該粉粒物を攪拌するスクレイパとが接触すると容器またはスクレイパの表面が削れて屑が発生する。容器またはスクレイパの材質によっては、この屑が不純物となる。そこで、従来は容器とスクレイパの間に僅かな隙間を開けていた。ところが粒子が1μm以下のナノメートル単位の大きさになると、容器とスクレイパの間の隙間に入り込み、どうしても攪拌されない粒子が発生するという問題があった。   However, in order to support the catalyst metal on the individual particles of the granular material by the dry method, it is necessary to sufficiently stir the granular material during vapor deposition, and the container for storing the granular material, the granular material When contacted with a scraper that stirs, the surface of the container or the scraper is scraped to generate debris. Depending on the material of the container or scraper, this scrap becomes an impurity. Therefore, conventionally, a slight gap has been formed between the container and the scraper. However, when the particles have a size of nanometer unit of 1 μm or less, there has been a problem that particles that cannot be stirred by any means enter the gap between the container and the scraper.

上記の課題は、真空槽と、蒸着源を有する微粒子形成装置内に配置され、
粉粒物を収納する容器と、該粉粒物を攪拌するスクレイパと、前記容器に対して前記スクレイパを駆動させる駆動機構とから成る粉粒物の粒子の攪拌装置であって、
前記容器の少なくとも内壁に前記粉粒物と同種の材質をコーティングし、
前記スクレイパの少なくとも前記容器の内壁と接する部分に前記蒸着源で蒸発される蒸着材料と同種の材質または前記粉粒物と同種の材質をコーティングした粒子の攪拌装置によって解決される。
The above problem is arranged in a vacuum chamber and a fine particle forming apparatus having a vapor deposition source,
A device for stirring particles of powder, comprising a container for storing powder, a scraper for stirring the powder, and a drive mechanism for driving the scraper with respect to the container,
Coating at least the inner wall of the container with the same material as the powder,
The problem is solved by a particle agitating device in which at least a portion of the scraper that is in contact with the inner wall of the container is coated with the same material as the vapor deposition material evaporated by the vapor deposition source or the same material as the powder.

具体的には、容器の少なくとも内壁に、担持対象物である粉粒物と同一材質または粉粒物を構成する主な元素(以降、「粉粒物と同種の材質」という)をコーティングし、他方、スクレイパの容器の内壁と接する部分に蒸着源で蒸発される蒸着材料と同一材質または蒸着材料を構成する主な元素(以降、「蒸着材料と同種の材質」という)または粉粒物と同種の材質をコーティングし、粉粒物を入れた容器の内面とスクレイパを擦動するように配置し、容器の内面とスクレイパの間に隙間が開かないようにする。これにより粉粒物の粒子が必ずスクレイパに衝突する。スクレイパに衝突した粒子は、スクレイパの上方に押し上げられる。これを繰り返すことにより粉粒物の粒子が上下入れ替わり均一に攪拌される。   Specifically, at least the inner wall of the container is coated with the same material as the granular material that is the object to be supported or the main element constituting the granular material (hereinafter referred to as “the same type of material as the granular material”), On the other hand, the same material as the vapor deposition material evaporated by the vapor deposition source at the part in contact with the inner wall of the scraper container, or the same element as the main material constituting the vapor deposition material (hereinafter referred to as “the same type of material as the vapor deposition material”) or powder The material is coated and disposed so that the scraper is rubbed with the inner surface of the container containing the powder and granular material, so that no gap is opened between the inner surface of the container and the scraper. This ensures that the particles of the granular material collide with the scraper. The particles that collide with the scraper are pushed up above the scraper. By repeating this, the particles of the granular material are changed upside down and uniformly stirred.

また、上記課題は、真空槽と、同軸型アーク蒸着源と、攪拌装置を有する蒸着装置であって、
前記攪拌装置は、粉粒物を収納する容器と、該粉粒物の粒子を攪拌するスクレイパと、前記容器に対し前記スクレイパを相対的に駆動させる駆動機構とから成り、
前記容器の少なくとも内壁に前記粉粒物と同種の材質がコーティングされているとともに、前記スクレイパの少なくとも前記容器の内壁と接する部分には前記蒸着源で蒸発される蒸着材料と同種の材質または前記粉粒物と同種の材質がコーティングされている蒸着装置によって解決される。
Further, the above-mentioned problem is a vapor deposition apparatus having a vacuum chamber, a coaxial arc vapor deposition source, and a stirring device,
The stirring device comprises a container for storing powder, a scraper for stirring particles of the powder, and a drive mechanism for driving the scraper relative to the container.
At least the inner wall of the container is coated with the same material as the granular material, and at least a portion of the scraper that is in contact with the inner wall of the container is the same material as the evaporation material evaporated by the evaporation source or the powder. This is solved by a vapor deposition apparatus coated with the same kind of material as the granular material.

具体的には、真空槽内に、蒸着装置と攪拌装置を配置した蒸着装置において、容器の少なくとも内壁に、担持対象物である粉粒物と同種の材質をコーティングし、他方、スクレイパの容器の内壁と接する部分に蒸着源で蒸発される蒸着材料と同種の材質または前記粉粒物と同種の材質をコーティングし、粉粒物を入れた容器の内面とスクレイパを擦動するように配置し、容器の内面とスクレイパの間に隙間が開かないように押し付ける機構を備える。容器の内面とスクレイパの間に隙間が開かないように押し付けた状態で、攪拌装置の駆動機構により容器に対しスクレイパを相対的に駆動させる。これにより粉粒物の粒子が必ずスクレイパに衝突する。スクレイパに衝突した粒子は、スクレイパの上方に押し上げられる。これを繰り返すことにより粉粒物の粒子が上下入れ替わり均一に攪拌される。粒子は、スクレイパの上方すなわち粉粒物の表面に現れたところで、蒸着装置により蒸発させた蒸着材料の蒸気に曝される。これにより粒子の表面に蒸着材料が蒸着される。粒子は上下入れ替わり均一に攪拌されているので、一定の時間の後には容器内の粒子が全て均一に蒸着される。   Specifically, in a vapor deposition apparatus in which a vapor deposition apparatus and a stirring apparatus are arranged in a vacuum chamber, at least the inner wall of the container is coated with the same kind of material as the granular material that is the object to be supported, while the scraper container Coating the same kind of material as the vapor deposition material evaporated by the vapor deposition source on the part contacting the inner wall or the same kind of material as the above-mentioned granular material, and arranging to scrape the inner surface of the container containing the granular material and the scraper, A mechanism is provided for pressing so as not to open a gap between the inner surface of the container and the scraper. The scraper is driven relative to the container by the drive mechanism of the stirring device in a state where the gap is pressed so as not to open between the inner surface of the container and the scraper. This ensures that the particles of the granular material collide with the scraper. The particles that collide with the scraper are pushed up above the scraper. By repeating this, the particles of the granular material are changed upside down and uniformly stirred. When the particles appear above the scraper, that is, on the surface of the granular material, they are exposed to vapor of the vapor deposition material evaporated by the vapor deposition apparatus. Thereby, a deposition material is deposited on the surface of the particles. Since the particles are mixed upside down and stirred uniformly, all the particles in the container are uniformly deposited after a certain time.

この時発生する容器のコーティングおよびスクレイパのコーティングが削られて発生する屑は、粉粒物または蒸着材料と同種の材質であるから問題とならないというものである。   The waste generated by scraping the coating of the container and the scraper generated at this time is not a problem because it is the same kind of material as the powder or vapor deposition material.

以下、本発明を適用した具体的な実施の形態について図を参照しながら詳細に説明する。
まず、比較のために従来の乾式法につき説明する。
図4に触媒担持用の同軸型真空アーク蒸着源105を用いた微粒子形成装置101の模式図を示す。
Hereinafter, specific embodiments to which the present invention is applied will be described in detail with reference to the drawings.
First, a conventional dry method will be described for comparison.
FIG. 4 is a schematic diagram of a fine particle forming apparatus 101 using a coaxial vacuum arc vapor deposition source 105 for supporting a catalyst.

真空槽102は、円筒状をしている。原料107を入れるための容器173と原料107をかき混ぜるためのスクレイパである固定羽根175を有する攪拌装置103は、真空槽102内に収納されている。   The vacuum chamber 102 has a cylindrical shape. A stirrer 103 having a container 173 for containing the raw material 107 and a fixed blade 175 which is a scraper for stirring the raw material 107 is housed in the vacuum chamber 102.

同軸型真空アーク蒸着源105は、カソード電極に取付けられた白金で成る円柱状の蒸着材料111と、アルミナで成るハット状の絶縁碍子114(以下、ハット型碍子と呼ぶ)と、トリガ電極113とを有する。カソード電極に取付けられた蒸着材料111と、ハット型碍子114と、トリガ電極113は同心円状に密着させて取り付けられている。   The coaxial vacuum arc deposition source 105 includes a cylindrical deposition material 111 made of platinum attached to a cathode electrode, a hat-shaped insulator 114 made of alumina (hereinafter referred to as a hat-type insulator), a trigger electrode 113, Have The vapor deposition material 111 attached to the cathode electrode, the hat-type insulator 114, and the trigger electrode 113 are attached in close contact with each other concentrically.

アノード電極123は、ステンレスで成り、円筒状をしている。また、このアノード電極123は、カソード電極に取付けられた蒸着材料111と同心円状に取付けられている。なお、同軸型真空アーク蒸着源105は、図示しない支柱と図示しない真空フランジを介して、真空槽102の壁面に取付けられている。   The anode electrode 123 is made of stainless steel and has a cylindrical shape. The anode electrode 123 is attached concentrically with the vapor deposition material 111 attached to the cathode electrode. The coaxial vacuum arc deposition source 105 is attached to the wall surface of the vacuum chamber 102 via a support column (not shown) and a vacuum flange (not shown).

また、図中に簡易的な配線図で電源装置106を示す。電源装置106は、トリガ電源131、アーク電源132、コンデンサユニット133を有する。
トリガ電源131は、パルストランスからなり、入力200VのμS単位のパルス電圧を約17倍に変圧して、3.4kV、数μS単位のプラス極性のトリガパルスを出力する。
アーク電源132は、100V数Aの容量の直流電源であり、コンデンサユニット133に充電している。充電時間は約1秒必要とするので放電周期は1Hzとなる。
コンデンサユニット133は、1つの容量が2200μファラッド、耐圧100Vのコンデンサを4つ並列に接続している。
トリガ電源131のプラス出力端子は、トリガ電極113に接続され、マイナス端子はアーク電源132のマイナス出力端子と同じ電位に接続され、さらにカソード電極に接続されている。コンデンサユニット133の両端子は、アーク電源132のプラスおよびマイナス端子間に接続されている。
In addition, the power supply device 106 is shown in the drawing with a simple wiring diagram. The power supply device 106 includes a trigger power supply 131, an arc power supply 132, and a capacitor unit 133.
The trigger power supply 131 is composed of a pulse transformer, and transforms a pulse voltage in units of μS with an input of 200 V to about 17 times, and outputs a trigger pulse with a positive polarity of 3.4 kV and in units of several μS.
The arc power supply 132 is a DC power supply with a capacity of 100 V and several A, and charges the capacitor unit 133. Since the charging time requires about 1 second, the discharge cycle is 1 Hz.
The capacitor unit 133 has four capacitors each having a capacitance of 2200 μfarad and a withstand voltage of 100 V connected in parallel.
The positive output terminal of the trigger power supply 131 is connected to the trigger electrode 113, the negative terminal is connected to the same potential as the negative output terminal of the arc power supply 132, and is further connected to the cathode electrode. Both terminals of the capacitor unit 133 are connected between the positive and negative terminals of the arc power supply 132.

真空排気系109は、ターボ分子ポンプ151、仕切りバルブ152、ロータリポンプ153、調整バルブ154を有する。ターボ分子ポンプ151からロータリポンプ153までは、金属製の配管で接続されており、真空槽102内の真空排気を行っている。真空排気を行うことで、真空槽102内は、10-5Pa以下に保たれている。 The vacuum exhaust system 109 includes a turbo molecular pump 151, a partition valve 152, a rotary pump 153, and an adjustment valve 154. The turbo molecular pump 151 to the rotary pump 153 are connected by metal pipes, and the vacuum chamber 102 is evacuated. By performing evacuation, the inside of the vacuum chamber 102 is kept at 10 −5 Pa or less.

攪拌装置103は、真空槽102内に収納されている。攪拌容器173の下面の中心に回転機構172が接続されている。
図5は、従来の攪拌装置103の一部の斜視図である。攪拌容器173内に粉粒物107が収納されている。攪拌容器173を回転させる、下方に回転機構172は、図には表されていないが固定テーブル171の下方に配置されている。
攪拌容器173の材質はステンレスであり、内壁(内側側面及び底面)はバフ研磨されている。
また、図6に従来の攪拌容器の一部分の拡大断面図を示す。
固定羽根175はステンレスで製作されている。107aはカーボンの粒子である。
The stirring device 103 is housed in the vacuum chamber 102. A rotation mechanism 172 is connected to the center of the lower surface of the stirring vessel 173.
FIG. 5 is a perspective view of a part of the conventional stirring device 103. The granular material 107 is accommodated in the stirring container 173. A rotating mechanism 172 that rotates the stirring container 173 is arranged below the fixed table 171 although not shown in the drawing.
The material of the stirring vessel 173 is stainless steel, and the inner walls (inner side surface and bottom surface) are buffed.
FIG. 6 shows an enlarged sectional view of a part of a conventional stirring vessel.
The fixed blade 175 is made of stainless steel. Reference numeral 107a denotes carbon particles.

同軸型真空アーク蒸着源105の動作を図4を参照して説明する。
アーク電源132により、100Vで電荷を充電しておく。ここで、コンデンサユニット133は、8800μFとする。トリガ電極113にトリガ電源131からの3.4kVのトリガパルスを印加し、カソード電極に取付けられた蒸着材料111とトリガ電極113の間に、ハット型碍子114を介して印加することで、ハット型碍子114表面で沿面放電が発生し、蒸着材料111とアノード電極123との間でコンデンサユニット133に蓄電された電荷が放電され、カソード電極に多量の電流が流入し、白金で成るカソード電極に取付けられた蒸着材料111が液相から気相、さらに白金のプラズマが形成される。
The operation of the coaxial vacuum arc deposition source 105 will be described with reference to FIG.
The electric charge is charged at 100 V by the arc power source 132. Here, the capacitor unit 133 is 8800 μF. By applying a trigger pulse of 3.4 kV from the trigger power source 131 to the trigger electrode 113 and applying it between the vapor deposition material 111 attached to the cathode electrode and the trigger electrode 113 via the hat-type insulator 114, a hat type Creeping discharge occurs on the surface of the insulator 114, the electric charge stored in the capacitor unit 133 is discharged between the vapor deposition material 111 and the anode electrode 123, a large amount of current flows into the cathode electrode, and it is attached to the cathode electrode made of platinum. The deposited vapor deposition material 111 forms a plasma of platinum from the liquid phase to the gas phase.

この時、カソード電極に多量の電流(2000A〜5000A)が、200μS〜500μSの間に流れるので、カソード電極に取付けられた蒸着材料111に磁場が形成される。プラズマ中の電子が、カソード電極に取付けられた蒸着材料111の形成した磁場によるローレンツ力を受けて、同軸型真空アーク蒸着源105の前方へ飛行するようになる。   At this time, since a large amount of current (2000 A to 5000 A) flows through the cathode electrode between 200 μS and 500 μS, a magnetic field is formed in the vapor deposition material 111 attached to the cathode electrode. Electrons in the plasma fly under the coaxial vacuum arc deposition source 105 under the Lorentz force generated by the magnetic field formed by the deposition material 111 attached to the cathode electrode.

プラズマ中の蒸着材料である白金イオンは、分極することでクーロン力により、同軸型真空アーク蒸着源105の前方へ飛行する電子に引き付けられるようにして同軸型真空アーク蒸着源105の前方へ飛行するようになる。   Platinum ions, which are vapor deposition materials in the plasma, are polarized and are attracted to electrons flying in front of the coaxial vacuum arc deposition source 105 by Coulomb force and fly forward of the coaxial vacuum arc deposition source 105. It becomes like this.

一方、プラズマ中の蒸着材料である白金のイオンは、分極することでクーロン力により、同軸型真空アーク蒸着源105の前方へ飛行する。その結果、白金のイオンは、カーボンの粉107aを核にして成長し、ナノメートル単位の白金粒子が形成される。   On the other hand, platinum ions, which are the deposition material in the plasma, are polarized and fly forward of the coaxial vacuum arc deposition source 105 by Coulomb force. As a result, platinum ions grow using the carbon powder 107a as a nucleus, and platinum particles in nanometer units are formed.

さらに詳しくは、攪拌容器173の中のカーボンの粉107に向かって白金イオンを照射する。ここで、攪拌容器173は回転機構172により回転しており、攪拌装置103の固定羽根175によって、容器173内のカーボンの粒子107aは攪拌される。カーボンの粒子107aは固定羽根175に衝突することにより、固定羽根175の上に現れて白金イオンに曝される。これを次々と継続することによって、攪拌容器173内の全てのカーボンの粒子に均一に白金の微粒子を形成するというものである。   More specifically, platinum ions are irradiated toward the carbon powder 107 in the stirring vessel 173. Here, the stirring container 173 is rotated by the rotating mechanism 172, and the carbon particles 107 a in the container 173 are stirred by the fixed blade 175 of the stirring device 103. When the carbon particles 107 a collide with the fixed blade 175, they appear on the fixed blade 175 and are exposed to platinum ions. By continuing this one after another, platinum fine particles are uniformly formed on all the carbon particles in the stirring vessel 173.

次に、図6の模式図により、課題である攪拌されない粒子の発生する様子を説明する。
回転運動をさせるため、攪拌容器173の内壁と固定羽根175の間に隙間gを設けると、カーボンの粒子の中には固定羽根175の下の間隙gに入り込んで攪拌されないものが生じる。これを防ぐために攪拌容器173の内壁と固定羽根175の下端を接触させると、攪拌容器173内壁または固定羽根173が削れて削り屑が生じる。削り屑の元となる攪拌容器173や固定羽根175の材質はステンレスであるから不純物となる。
Next, referring to the schematic diagram of FIG. 6, how the unstirred particles that are a problem are generated will be described.
If a gap g is provided between the inner wall of the stirring vessel 173 and the fixed blade 175 in order to make a rotational movement, some carbon particles enter the gap g below the fixed blade 175 and are not stirred. In order to prevent this, when the inner wall of the stirring vessel 173 and the lower end of the fixed blade 175 are brought into contact with each other, the inner wall of the stirring vessel 173 or the fixed blade 173 is scraped to generate shavings. Since the material of the stirring vessel 173 and the fixed blade 175 that are the source of shavings is stainless steel, it becomes an impurity.

そこで、本発明においては、攪拌容器と固定羽根との間隙を無くす手段を設け、その一方で発生する削り屑の対策を施した。   Therefore, in the present invention, a means for eliminating the gap between the stirring vessel and the fixed blade is provided, and on the other hand, measures against generated shavings are taken.

以下、本発明につき、図を参照して詳細に説明する。
図1〜図3に本発明の模式図を示す。
本発明の攪拌装置3を適用した微粒子形成装置1につき図を参照して説明する。なお、比較例と同じ部分については説明を省略する。
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
1 to 3 show schematic views of the present invention.
The fine particle forming apparatus 1 to which the stirring device 3 of the present invention is applied will be described with reference to the drawings. In addition, description is abbreviate | omitted about the same part as a comparative example.

図1に乾式による蒸着源の模式図を示す。触媒担持用の同軸真空アーク蒸着源を用いた微粒子形成装置1について図1に基いて説明する。   FIG. 1 shows a schematic diagram of a dry deposition source. A fine particle forming apparatus 1 using a coaxial vacuum arc vapor deposition source for supporting a catalyst will be described with reference to FIG.

真空槽2は、円筒状をしている。原料である粉粒物7を入れるための容器75と粉粒物7をかき混ぜるための固定羽根75を有する攪拌装置3は、真空槽2内に収納されている。   The vacuum chamber 2 has a cylindrical shape. A stirrer 3 having a container 75 for containing the powder 7 as a raw material and a fixed blade 75 for stirring the powder 7 is housed in the vacuum chamber 2.

図中の同軸型真空アーク蒸着源5、電源装置6、ガス供給系8、真空排気系9の構成および機能・性能は比較例と同じであるから説明は省略する。   The configuration, function, and performance of the coaxial vacuum arc deposition source 5, the power supply device 6, the gas supply system 8, and the vacuum exhaust system 9 in the figure are the same as those in the comparative example, and thus the description thereof is omitted.

攪拌装置3は、真空槽2内に収納されている。
攪拌容器73の材質はステンレスであり、内壁にコーティング層73aとしてDLC(ダイアモンドライクカーボン)を1μmの厚さでコーティングしている。固定羽根75はステンレスで製作されている。固定羽根75の下端部すなわち攪拌容器73の内壁に接触する部分には、コーティング層75aとして白金を1μmあるいはDLCを1μmの厚さでコーティングしている。
なお、コーティングの方法はCVD、スパッタ、アークのいずれの方式でも良い。
The stirring device 3 is accommodated in the vacuum chamber 2.
The material of the stirring vessel 73 is stainless steel, and the inner wall is coated with DLC (diamond-like carbon) with a thickness of 1 μm as a coating layer 73a. The fixed blade 75 is made of stainless steel. The lower end portion of the fixed blade 75, that is, the portion in contact with the inner wall of the stirring vessel 73 is coated with platinum as a coating layer 75a with a thickness of 1 μm or DLC at 1 μm.
The coating method may be any of CVD, sputtering, and arc.

すなわち、本発明においては、図2に示すように、攪拌容器73の内壁には粉粒物7であるカーボンと同種の材質であるDLCをコーティングし、固定羽根75には照射される蒸着材料11である白金と同じ材質である白金あるいは粉粒物7と同種の材質であるDLCをコーティングし、さらに押さえバネ76によって固定羽根を押し付けることによって攪拌容器73の内壁と固定羽根75の間の隙間を無くした。   That is, in the present invention, as shown in FIG. 2, the inner wall of the stirring vessel 73 is coated with DLC, which is the same kind of material as the carbon 7, and the fixed blade 75 is irradiated with the vapor deposition material 11. By coating platinum, which is the same material as platinum, or DLC, which is the same kind of material as the granular material 7, and further pressing the fixed blade by a holding spring 76, a gap between the inner wall of the stirring vessel 73 and the fixed blade 75 is formed. lost.

これにより、固定羽根75を攪拌容器73の内壁に押しつけた状態で、攪拌容器73を回転させて粉粒物7を攪拌する。すなわち、図3に示すように、固定羽根75が攪拌容器73の内壁と接触しているので、ナノ粒子サイズの粒子7aも攪拌容器73底面と固定羽根との間隙が無いことから必ず固定羽根75に衝突して固定羽根75の上に押し上げられ、攪拌されることになるというものである。   Thereby, in the state which pressed the fixed blade | wing 75 against the inner wall of the stirring container 73, the stirring container 73 is rotated and the granular material 7 is stirred. That is, as shown in FIG. 3, since the fixed blade 75 is in contact with the inner wall of the stirring vessel 73, the nanoparticle-sized particle 7 a also has no gap between the bottom surface of the stirring vessel 73 and the fixed blade, so that the fixed blade 75 is always used. And is pushed up on the fixed blade 75 and stirred.

また、固定羽根75の下端部すなわち容器73の内壁に接触する部分にはコーティング層75aを1μmの厚さでコーティングしている。   Further, the coating layer 75a is coated with a thickness of 1 μm on the lower end of the fixed blade 75, that is, the portion that contacts the inner wall of the container 73.

また、固定ステージ71にはブラケット74が取付けられており、容器73の下面の中心に回転機構72が接続されている。   A bracket 74 is attached to the fixed stage 71, and a rotation mechanism 72 is connected to the center of the lower surface of the container 73.

また、ブラケット74と固定羽根75の間には、押さえバネ76が取付けられている。
押さえバネ76により固定羽根75に負荷をかけて固定羽根75の下端部を容器73の内壁に接触させている。
A holding spring 76 is attached between the bracket 74 and the fixed blade 75.
A load is applied to the fixed blade 75 by the holding spring 76 so that the lower end of the fixed blade 75 is brought into contact with the inner wall of the container 73.

次に、攪拌容器73内での攪拌の様子を詳細に説明する。
図2は、攪拌容器73の一部を拡大した模式図である。固定羽根75はステンレスで製作されている。7aはカーボンの粉であり、攪拌容器73の中に収納されている。なお、説明を容易にするため固定羽根75のコーティング層75aは底面に接する部分のみ表している。
また、図3は、カーボンの粒子7aが押し上げられる様子を示す説明図である。
なお、説明を容易にするため固定羽根75のコーティング層75aは底面に接する部分のみ表している。
Next, the state of stirring in the stirring vessel 73 will be described in detail.
FIG. 2 is an enlarged schematic view of a part of the stirring vessel 73. The fixed blade 75 is made of stainless steel. Reference numeral 7 a denotes carbon powder, which is stored in the stirring vessel 73. For ease of explanation, the coating layer 75a of the fixed blade 75 represents only the portion in contact with the bottom surface.
FIG. 3 is an explanatory view showing a state in which the carbon particles 7a are pushed up.
For ease of explanation, the coating layer 75a of the fixed blade 75 represents only the portion in contact with the bottom surface.

まず、図2の模式図により、課題の解決手段の構成を説明する。
カーボンの粒子7aの中に固定羽根75の下に入り込んで攪拌されるものが無いように回転運動をさせるため、攪拌容器73の内壁と固定羽根75の間に隙間を設けない。本発明においては、攪拌容器73の内壁には、粉粒物7と同種の材質をコーティングし、固定羽根75には照射される蒸着材料と同種の材質または粉粒物7と同種の材質でコーティングし、攪拌容器73の内壁と固定羽根75の間の隙間を無くした。
First, the structure of the solution means of a problem is demonstrated with the schematic diagram of FIG.
Since the carbon particles 7a are rotationally moved so that none of the carbon particles 7a enter under the fixed blades 75 and are stirred, no gap is provided between the inner wall of the stirring vessel 73 and the fixed blades 75. In the present invention, the inner wall of the stirring vessel 73 is coated with the same material as the powder 7, and the fixed blade 75 is coated with the same material as the vapor deposition material to be irradiated or the same material as the powder 7. The gap between the inner wall of the stirring vessel 73 and the fixed blade 75 was eliminated.

次に、図3を参照して、課題解決手段の動作を説明する。
具体的には押さえバネ74を用いて、固定羽根75を攪拌容器73の内壁に押しつけて粉粒物7を攪拌する。固定羽根75が攪拌容器の内壁に接触することで、ナノサイズの粒子7aも攪拌容器73の内壁と固定羽根75との間隙が無いことから必ず固定羽根75に衝突して図中の矢印で示すように固定羽根75の上に押しやられて攪拌されることになる。
Next, the operation of the problem solving means will be described with reference to FIG.
Specifically, using the holding spring 74, the fixed blade 75 is pressed against the inner wall of the stirring vessel 73 to stir the granular material 7. As the fixed blade 75 comes into contact with the inner wall of the stirring vessel, the nano-sized particle 7a also does not have a gap between the inner wall of the stirring vessel 73 and the fixed blade 75, so it always collides with the fixed blade 75 and is indicated by an arrow in the figure. Thus, it is pushed onto the fixed blade 75 and stirred.

一方、固定羽根75が攪拌容器73の内壁に接触して攪拌容器73の内壁または固定羽根75の下端部を切削することになる。例えば、攪拌容器73の内壁にはDLCを、固定羽根75の下端部には白金をそれぞれコーティングしてある場合、DLCまたは白金の粉が発生するが、これらは粉粒物7と同種の材質または蒸着材料11と同種の材質であるため不純物とはならない。   On the other hand, the fixed blade 75 comes into contact with the inner wall of the stirring vessel 73 to cut the inner wall of the stirring vessel 73 or the lower end portion of the fixed blade 75. For example, when DLC is coated on the inner wall of the stirring vessel 73 and platinum is coated on the lower end portion of the fixed blade 75, DLC or platinum powder is generated. Since it is the same kind of material as the vapor deposition material 11, it does not become an impurity.

以上のように、本発明の真空中での粒子の攪拌方法または攪拌装置によれば、粒径が1μm以下のナノメートル単位の大きさになっても、十分均一に攪拌できる。その一方で、不純物は発生しない。   As described above, according to the method or apparatus for stirring particles in a vacuum according to the present invention, even when the particle size becomes a size of nanometer unit of 1 μm or less, it can be stirred sufficiently uniformly. On the other hand, no impurities are generated.

以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明はこれに限定されることなく、本発明の技術的思想に基いて種々の変形が可能である。   Although the embodiment of the present invention has been described above, the present invention is not limited to this, and various modifications can be made based on the technical idea of the present invention.

実施例では、容器の内壁にDLCをコーティングし、固定羽根には白金をコーティングしたが、これに限らず、例えば、粉粒物としてアルミナの粉を使う場合は、容器の内壁にアルミナを蒸着してコーティングし、さらに固定羽根にアルミナを蒸着しても良い。   In the embodiment, DLC is coated on the inner wall of the container, and platinum is coated on the fixed blade. However, the present invention is not limited to this. For example, when alumina powder is used as a granular material, alumina is vapor-deposited on the inner wall of the container. Further, alumina may be deposited on the fixed blade.

また、粉粒物の表面にアルミナの層を形成する場合には、固定羽根にアルミナあるいはアルミをコーティングしてもよい。また、粉粒物としてチタニアの粉を使う場合には、容器の内壁にチタニアを蒸着し、さらに固定羽根にもチタニアを蒸着しても良い。   In addition, when an alumina layer is formed on the surface of the granular material, the fixed blade may be coated with alumina or aluminum. When titania powder is used as the granular material, titania may be vapor-deposited on the inner wall of the container, and titania may also be vapor-deposited on the fixed blade.

また、実施例の駆動機構では、容器を動かしてスクレイパである羽根を固定させたが、羽根を動かして容器を固定しても良い。また、両方を動かしても良い。   In the driving mechanism of the embodiment, the container is moved to fix the scraper blade, but the blade may be moved to fix the container. Moreover, you may move both.

また、駆動機構の運動は、円または円弧である回転運動に限らず、直線や平行である並進運動でも良い。   Further, the motion of the drive mechanism is not limited to a rotational motion that is a circle or an arc, but may be a translational motion that is linear or parallel.

本発明の微粒子形成装置を説明する断面図である。It is sectional drawing explaining the fine particle formation apparatus of this invention. 本発明の攪拌装置を説明する部分断面図である。 攪拌容器173の内壁と固定羽根175の下端のコーティング層を示す図である。It is a fragmentary sectional view explaining the stirring apparatus of this invention. It is a figure which shows the coating layer of the inner wall of the stirring container 173, and the lower end of the fixed blade | wing 175. FIG. 本発明の攪拌装置を説明する部分断面図である。 コーティング層の機能を説明する図である。カーボンの粒子7aが押し上げられる様子を矢印で示す。It is a fragmentary sectional view explaining the stirring apparatus of this invention. It is a figure explaining the function of a coating layer. The state in which the carbon particles 7a are pushed up is indicated by arrows. 比較例の微粒子形成装置を説明する断面図である。It is sectional drawing explaining the fine particle formation apparatus of a comparative example. 比較例の攪拌装置の一部分の斜視図である。攪拌容器と固定羽根の関係を示す。It is a one part perspective view of the stirring apparatus of a comparative example. The relationship between a stirring container and a fixed blade is shown. 比較例の攪拌装置を説明する部分断面図である。It is a fragmentary sectional view explaining the stirring apparatus of a comparative example.

符号の説明Explanation of symbols

1・・・蒸着装置(微粒子形成装置)、2・・・真空槽、3・・・攪拌装置、5・・・同軸型真空アーク蒸着源、6・・・電源装置、7・・・粉粒物(原料、カーボンの粉)、7a・・・粒子、8・・・ガス供給系、9・・・真空排気系、11・・・蒸着材料、13・・・トリガ電極、14・・・絶縁碍子(ハット型碍子)、23・・・アノード電極、31・・・トリガ電源、32・・・アーク電源、33・・・コンデンサユニット、51・・・ターボ分子ポンプ、52・・・仕切バルブ、53・・・ロータリポンプ、54・・・調整バルブ、71・・・固定ステージ、72・・・回転機構、73・・・容器、73a・・・コーティング層、74・・・ブラケット、75・・・スクレイパ(固定羽根)、75a・・・コーティング層、76・・・押さえバネ、
101・・・蒸着装置(微粒子形成装置)、102・・・真空槽、103・・・攪拌装置、
105・・・同軸型真空アーク蒸着源、106・・・電源装置、107・・・粉粒物(原料、カーボンの粉)、107a・・・粒子、108・・・ガス供給系、109・・・真空排気系、
111・・・蒸着材料、113・・・トリガ電極、114・・・絶縁碍子(ハット型碍子)、123・・・アノード電極、131・・・トリガ電源、132・・・アーク電源、133・・・コンデンサユニット、151・・・ターボ分子ポンプ、152・・・仕切バルブ、153・・・ロータリポンプ、154・・・調整バルブ、171・・・固定ステージ、172・・・回転機構、173・・・攪拌容器、174・・・ブラケット、175・・・スクレイパ(固定羽根)、
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Vapor deposition apparatus (fine particle formation apparatus), 2 ... Vacuum tank, 3 ... Stirring apparatus, 5 ... Coaxial type vacuum arc vapor deposition source, 6 ... Power supply device, 7 ... Powder granule Material (raw material, carbon powder), 7a ... particle, 8 ... gas supply system, 9 ... evacuation system, 11 ... deposition material, 13 ... trigger electrode, 14 ... insulation Insulator (hat-type insulator), 23 ... anode electrode, 31 ... trigger power source, 32 ... arc power source, 33 ... condenser unit, 51 ... turbo molecular pump, 52 ... partition valve, 53 ... Rotary pump, 54 ... Adjustment valve, 71 ... Fixed stage, 72 ... Rotating mechanism, 73 ... Container, 73a ... Coating layer, 74 ... Bracket, 75 ...・ Scraper (fixed blade), 75a ... coating layer, 76 · Pressing spring,
101 ... Vapor deposition device (fine particle forming device), 102 ... Vacuum tank, 103 ... Stirrer,
105 ... Coaxial vacuum arc deposition source, 106 ... Power supply device, 107 ... Granules (raw material, carbon powder), 107a ... Particles, 108 ... Gas supply system, 109 ...・ Vacuum exhaust system,
DESCRIPTION OF SYMBOLS 111 ... Evaporation material, 113 ... Trigger electrode, 114 ... Insulator (hat-type insulator), 123 ... Anode electrode, 131 ... Trigger power supply, 132 ... Arc power supply, 133 ... · Condenser unit, 151 ··· Turbo molecular pump, 152 ··· Partition valve, 153 ··· Rotary pump, 154 · · · Adjustment valve, 171 ··· Fixed stage, 172 · · · Rotary mechanism, 173 ···・ Stirring container, 174 ... bracket, 175 ... scraper (fixed blade),

Claims (8)

真空槽と、蒸着源を有する蒸着装置内に配置され、
粉粒物を収納する容器と、該粉粒物の粒子を攪拌するスクレイパと、前記容器に対し前記スクレイパを相対的に駆動させる駆動機構とから成る粒子の攪拌装置であって、
前記容器の少なくとも内壁に前記粉粒物と同種の材質をコーティングしたことを特徴とする粒子の攪拌装置。
Arranged in a vacuum chamber and a vapor deposition apparatus having a vapor deposition source,
A particle agitation device comprising a container for storing powder, a scraper for stirring particles of the powder, and a drive mechanism for driving the scraper relative to the container,
An apparatus for stirring particles, wherein at least an inner wall of the container is coated with the same material as the powder.
前記スクレイパの少なくとも前記容器の内壁と接する部分に前記蒸着源で蒸発される蒸着材料と同種の材質または前記粉粒物と同種の材質をコーティングしたことを特徴とする請求項1に記載の粒子の攪拌装置。 2. The particles according to claim 1, wherein at least a portion of the scraper that is in contact with the inner wall of the container is coated with a material that is the same type as a vapor deposition material that is evaporated by the vapor deposition source or a material that is the same type as the granular material. Stirring device. 前記粉粒物の材質が炭化物あるいは炭素であることを特徴とする請求項1に記載の粒子の攪拌装置。 2. The particle agitation apparatus according to claim 1, wherein the material of the granular material is carbide or carbon. 前記粉粒物の材質が酸化物セラミックであることを特徴とする請求項1に記載の粒子の攪拌装置。 2. The particle agitation apparatus according to claim 1, wherein a material of the powder is an oxide ceramic. 前記酸化セラミックがアルミナまたはチタニアであることを特徴とする請求項4に記載の粒子の攪拌装置。 The particle stirring apparatus according to claim 4, wherein the oxide ceramic is alumina or titania. 前記蒸着材料の材質が金属または金属酸化物であることを特徴とする請求項1に記載の粒子の攪拌装置。   The particle agitation apparatus according to claim 1, wherein a material of the vapor deposition material is a metal or a metal oxide. 前記金属が白金またはアルミであることを特徴とする請求項6に記載の粒子の攪拌装置。   The particle agitation apparatus according to claim 6, wherein the metal is platinum or aluminum. 真空槽と、同軸型アーク蒸着源と、攪拌装置を有する蒸着装置であって、
前記攪拌装置は、粉粒物を収納する容器と、該粉粒物の粒子を攪拌するスクレイパと、前記容器に対し前記スクレイパを相対的に駆動させる駆動機構とから成り、
前記容器の少なくとも内壁に前記粉粒物と同種の材質がコーティングされているとともに、前記スクレイパの少なくとも前記容器の内壁と接する部分には前記蒸着源で蒸発される蒸着材料と同種の材質または前記粉粒物と同種の材質がコーティングされていることを特徴とする蒸着装置。
A vapor deposition apparatus having a vacuum chamber, a coaxial arc vapor deposition source, and a stirring device,
The stirring device comprises a container for storing powder, a scraper for stirring particles of the powder, and a drive mechanism for driving the scraper relative to the container.
At least the inner wall of the container is coated with the same material as the granular material, and at least a portion of the scraper that is in contact with the inner wall of the container is the same material as the evaporation material evaporated by the evaporation source or the powder. Vapor deposition device, characterized by being coated with the same kind of material as the granular material.
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