JP2009031064A - Ｄｌｃ膜の摩擦係数推定装置及び摩擦係数推定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ＤＬＣ膜の品質管理等に応用可能であり、非破壊でＤＬＣ膜の摩擦係数を推定できるＤＬＣ膜の摩擦係数推定装置及び摩擦係数推定方法を提供する。
【解決手段】レーザーラマン分光法によりＤＬＣ膜のＧバンド又はＤバンドのバンド情報を取得する、レーザーラマン分光装置２（バンド情報取得手段）と、ＤＬＣ膜のレーザーラマン分光法によるＧバンド又はＤバンドのバンド情報と、ＤＬＣ膜の摩擦係数と、が予め関連付けられたデータベースが記憶されたデータベース記憶手段３と、レーザーラマン分光装置２が取得したＤＬＣ膜のバンド情報と、データベースと、に基づいて、ＤＬＣ膜の係数を推定する推定手段４と、を備えたＤＬＣ膜の摩擦係数推定装置１である。
【選択図】図７

Description

本発明は、非破壊でＤＬＣ膜の摩擦係数を推定するＤＬＣ膜の摩擦係数推定装置及び摩擦係数推定方法に関する。

アモルファス構造を有するＤＬＣ（Diamond Like Carbon）膜は、非常に高い硬度（例えばマルテンス硬度）を有すると共に、極めて低い摩擦係数であり、良好な摺動性を有している。このようなＤＬＣ膜の品質管理において、その摩擦係数は、例えば、ＪＩＳＲ１６１３に準拠したボールオンディスク法による磨耗試験方法を利用して測定されている。また、マルテンス硬度（ＩＳＯ１４５７７−１準拠、荷重２．４５Ｎ）や面粗度Ｒａに基づいて、摩擦係数を推定する方法も行われている。
その他、このようなＤＬＣ膜については、そのラマンスペクトルのピーク位置や、ピークの強度比に関する報告がされている（特許文献１、特許文献２参照）。
特許第３６１２０９８号公報 特許第３７６４７４２号公報

しかしながら、ボールオンディスク法による摩擦係数の測定は、接触型の測定方法であるため、ＤＬＣ膜の破壊を伴い、測定後のＤＬＣ膜は使用できないため、好ましいものでなかった。また、マルテンス硬度や面粗度と、摩擦係数との相関性は低く、マルテンス硬度等に基づいて、摩擦係数を推定することは困難であった（図９、図１０参照）。

そこで、本発明は、ＤＬＣ膜の品質管理等に応用可能であり、非破壊でＤＬＣ膜の摩擦係数を推定できるＤＬＣ膜の摩擦係数推定装置及び摩擦係数推定方法を提供することを課題とする。

前記課題を解決すべく、本願発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、ＤＬＣ膜をレーザーラマン分光装置でラマン分光測定することによって得られたラマンスペクトル（図１参照）のＧバンドのピーク位置（Ｇバンドシフト、図２参照）と、ＪＩＳＲ１６１３に準拠したボールオンディスク法により得られたＤＬＣ膜の摩擦係数とが、高い相関関係（Ｒ^２＝０．５０）を有するという知見を得た（図３参照）。

また、Ｇバンドのピーク位置における半値幅、Ｄバンドのピーク位置（Ｄバンドシフト）、又は、Ｄバンドのピーク位置における半値幅と、ＤＬＣ膜の摩擦係数とも、それぞれ、高い相関関係（Ｒ^２＝０．１４、０．３０、０．６２）を有するという知見を得た（図４〜図６参照）。

なお、Ｇバンドのピーク位置とは、ラマンスペクトルをＧバンドとＤバンドとに波形分離した後における、Ｇバンドの最大ピーク強度の位置である。そして、Ｇバンドの半値幅とは、Ｇバンドの最大ピーク強度の半値におけるＧバンド波形の幅である。
同様に、Ｄバンドのピーク位置とは、波形分離後におけるＤバンドの最大ピーク強度の位置である。そして、Ｄバンドの半値幅とは、Ｄバンドの最大ピーク強度の半値におけるＤバンド波形の幅である。

このような知見を踏まえて、前記課題を解決するための手段として、本発明は、レーザーラマン分光法によりＤＬＣ膜のＧバンド又はＤバンドのバンド情報を取得する、バンド情報取得手段と、ＤＬＣ膜のレーザーラマン分光法による前記Ｇバンド又はＤバンドのバンド情報と、ＤＬＣ膜の摩擦係数と、が予め関連付けられたデータベースと、前記バンド情報取得手段が取得したＤＬＣ膜のバンド情報と、前記データベースと、に基づいて、ＤＬＣ膜の摩擦係数を推定する推定手段と、を備えたことを特徴とするＤＬＣ膜の摩擦係数推定装置である。

ここで、ＤＬＣ膜のＧバンド又はＤバンドのバンド情報とは、Ｇバンドのピーク位置、Ｇバンドのピーク位置におけるＧバンド波形の幅、Ｄバンドのピーク位置、Ｄバンドのピーク位置におけるＤバンド波形の幅の少なくとも１つを意味する。

このようなＤＬＣ膜の摩擦係数推定装置によれば、バンド情報取得手段によって、レーザーラマン分光法により、ＤＬＣ膜のＧバンド又はＤバンドのバンド情報を取得する。そして、推定手段によって、この取得したバンド情報と、データベースとに基づいて、ＤＬＣ膜の摩擦係数を推定することができる。すなわち、ＤＬＣ膜の摩擦係数を、非接触かつ非破壊で推定することができる。
したがって、例えば、ＤＬＣ膜の摩擦係数が所定摩擦係数以上の場合、ＤＬＣ膜としての機能が保障されるというように基準を設定すれば、ＤＬＣ膜の生産性を低下させることなく、ＤＬＣ膜の品質を管理することができる。

また、本発明は、レーザーラマン分光法によりＤＬＣ膜のＧバンド又はＤバンドのバンド情報を取得する第１ステップと、このバンド情報と、バンド情報とＤＬＣ膜の摩擦係数とが予め関連付けられたデータベースと、に基づいて、ＤＬＣ膜の摩擦係数を推定する第２ステップと、を含むことを特徴とするＤＬＣ膜の摩擦係数推定方法である。

このようなＤＬＣ膜の摩擦係数推定方法によれば、レーザーラマン分光法により、ＤＬＣ膜のＧバンド又はＤバンドのバンド情報を取得する（第１ステップ）。そして、このバンド情報と、バンド情報とＤＬＣ膜の摩擦係数とが予め関連付けられたデータベースと、に基づいて、ＤＬＣ膜の摩擦係数を推定することができる（第２ステップ）。

本発明によれば、ＤＬＣ膜の品質管理等に応用可能であり、非破壊でＤＬＣ膜の摩擦係数を推定できるＤＬＣ膜の摩擦係数推定装置及び摩擦係数推定方法を提供することができる。

以下、本発明の一実施形態について、図面を適宜参照して説明する。
図７に示すように、本実施形態に係るＤＬＣ膜の摩擦係数推定装置１は、レーザーラマン分光装置２（バンド情報取得手段）と、データベース記憶手段３と、推定手段４とを主に備えている。

レーザーラマン分光装置２は、ＤＬＣ膜をレーザーラマン分光法により分析し、ラマンスペクトル（図１参照）を取得する装置である。また、レーザーラマン分光装置２は、取得されたラマンスペクトルを、図２に示すように、例えば、カーブフィットし、１５５５ｃｍ^−１（カイザー）付近にピークを有するＧバンドと、１３９０ｃｍ^−１付近にピークを有するＤバンドと、に波形分離する装置である。さらに、レーザーラマン分光装置２は、Ｇバンドの最大ピーク強度の位置（Ｇバンドシフト）と、この最大ピーク強度の１／２強度（半値）におけるＧバンドの波形の幅（半値幅）と、Ｄバンドの最大ピーク強度の位置（Ｄバンドシフト）と、この最大ピーク強度の１／２強度（半値）におけるＤバンドの波形の幅（半値幅）とを取得し、推定手段４に出力する装置である。

なお、ラマンスペクトルのカーブフィッティングは、分光学の分野で一般的に用いられる計算手法によって行うことができ、具体的には、取得されたラマンスペクトルに、ベースライン補正及びスムージングを施した後、フォークト関数によるフィッティングが行われる。スムージングは、例えば、適応化平滑法によって行うことができ、その計算時のパラメータにおいて、コンポリューション幅は１９に、偏差は０．２に、それぞれ設定される。なお、フォークト関数は、正規分布の特性関数であるガウス関数と、コーシー分布の特性関数であるローレンツ関数と、の畳み込みによって得られる関数である。

このようなレーザーラマン分光装置２は、例えば、日本分光（株）製のレーザーラマン分光装置（ＮＲＳ−２１００）によって構成することができる。また、ＤＬＣ膜に照射されるレーザーとしては、例えば、波長が４８８ｎｍのアルゴン（Ａｒ）レーザーを選択し、表１に示す測定条件を採用することができる。

なお、レーザーラマン分光法の測定条件（レーザーの種類、波長等）は、後記するデータベース記憶手段３のデータベースを作成した際と、同一の条件にする必要がある。また、Ｇバンド、Ｄバンドの最大ピーク強度等の算出おいて、基準となるベースライン（図１、図２参照）も、データベース記憶手段３のデータベースを作成した際のベースラインと、同一に設定する必要がある。

データベース記憶手段３は、例えばハードディスクドライブやＲＡＭによって構成された記憶装置である。そして、データベース記憶手段３には、事前試験等によって求められた、ＤＬＣ膜のレーザーラマン分光法によるＧバンド波形のピーク強度、半値幅、Ｄバンド波形のピーク強度、半値幅と、ＤＬＣ膜の摩擦係数とが、それぞれ関連付けられたデータベース（例えば、図３〜図６に示す近似線の式）が記憶されている。以下、図３〜図６のデータベースを得るため、事前試験により得た測定データの一例を表２に示す。

因みに、ＤＬＣ膜の摩擦係数は、ＪＩＳＲ１６１３に準拠したボールオンディスク法による磨耗試験方法を利用して測定される。この場合において、ボールとしては、例えば、ＳＵＪ−２から形成された直径６ｍｍのものが使用され、ボールの摺動速度は例えば０．１〜０．５（ｍ／ｓ）に設定される。また、この磨耗試験方法において、ＤＬＣ膜の表面には、適宜に潤滑油が滴下される。

推定手段４は、ＣＰＵ、ＲＯＭ等によって構成され、ＤＬＣ膜の摩擦係数推定装置１の制御を司る手段である。そして、推定手段４は、ＤＬＣ膜の摩擦係数推定装置１が起動すると、そのＲＯＭに記憶されたプログラムに従って動作し、レーザーラマン分光装置２から入力されたＧバンドのピーク位置、半値幅、Ｄバンドのピーク位置、半値幅の少なくとも１つと、データベース記憶手段３のデータベースとに基づいて、ＤＬＣ膜の摩擦係数を推定し、例えば、モニタ等の表示手段に表示するようになっている。
また、このように推定されるＤＬＣ膜の摩擦係数に基づいて、ＤＬＣ膜の品質を管理する場合、ＤＬＣ膜が所定の摩擦係数を有さない場合、推定手段４が警告ランプ等の警告手段を作動させるように構成してもよい。

次に、ＤＬＣ膜の摩擦係数推定装置１の動作と共に、ＤＬＣ膜の摩擦係数推定方法について、図８を参照して説明する。ＤＬＣ膜の摩擦係数推定方法は、レーザーラマン分光法を利用して、Ｇバンドのピーク位置、半値幅、Ｄバンドのピーク位置、半値幅を求め（第１ステップ）、これらピーク位置、半値幅と、データベース記憶手段３に予め記憶されたデータベースと、に基づいて、ＤＬＣ膜の摩擦係数を推定する（第２ステップ）ことを特徴とする。
因みに、ＤＬＣ膜は、例えば、バイアス電圧とＲＦプラズマ出力とを独立で制御可能なプラズマＣＶＤ装置によるＰ−ＣＶＤ法や、ＰＶＤ法で作製される。

ステップＳ１０１において、レーザーラマン分光装置２は、ＤＬＣ膜のレーザーラマン分光法によって、Ｇバンドのピーク位置、半値幅、Ｄバンドのピーク位置、半値幅を取得する。そして、レーザーラマン分光装置２は、Ｇバンドのピーク位置等を推定手段４に出力する。

ステップＳ１０２において、推定手段４は、レーザーラマン分光装置２からのＧバンドのピーク位置、半値幅、Ｄバンドのピーク位置、半値幅のいずれかと、データベース記憶手段３のデータベース（例えば、図３に示す近似線の式）とに基づいて、ＤＬＣ膜の摩擦係数を推定する（例えば図３の矢印Ａ１参照）。そして、推定手段４は、推定したＤＬＣ膜の摩擦係数を、例えば、液晶モニタに出力する。
なお、Ｇバンドのピーク位置、半値幅、Ｄバンドのピーク位置、半値幅のいずれに基づいて、摩擦係数を推定するかは、適宜選択するようにしてよい。

このようなＤＬＣ膜の摩擦係数推定装置１及び推定方法によれば、以下の効果を得ることができる。
ＤＬＣ膜の摩擦係数を、ＤＬＣ膜に接触せず、非破壊で推定することができる。そして、Ｇバンドのピーク位置、半値幅、Ｄバンドのピーク位置、半値幅と、摩擦係数とは高い相関性を有するので、ＤＬＣ膜の摩擦係数を高精度で推定することができる。

また、ボールオンディスク法による磨耗試験方法のように、ＤＬＣ膜を破壊しないため、例えば、本発明をＤＬＣ膜の生産管理に適用した場合、摩擦係数推定によってＤＬＣ膜の生産性が低下することはない。すなわち、ＤＬＣ膜の摩擦係数の測定に際しては、測定値にばらつきが生じることもあり、測定回数の増加に伴って、ＤＬＣ膜の生産数が減少することになるが、本発明によれば、測定するＤＬＣ膜の数が増加しても、ＤＬＣ膜の生産数が低下することはない。さらに、本発明は非破壊であるので、同一のＤＬＣ膜に対して同一の箇所でも、摩擦係数の推定を繰り返すこともできる。

以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は前記実施形態に限定されず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、例えば次のように変更することもできる。
前記した実施形態では、Ｇバンド及びＤバンドの波形の幅が半値幅である場合を例示したが、これに限定されず、例えば、Ｇバンド及びＤバンドの波形の幅が、ピーク強度の３／４位置や１／４位置における幅であってもよい。

ＤＬＣ膜のラマンスペクトルの一例である。 図１のラマンスペクトルをＧバンドとＤバンドとに波形分離したチャートである。 Ｇバンドのピーク位置（Ｇバンドシフト）と、摩擦係数との相関関係を示すグラフである。 Ｇバンドの半値幅と、摩擦係数との相関関係を示すグラフである。 Ｄバンドのピーク位置（Ｄバンドシフト）と、摩擦係数との相関関係を示すグラフである。 Ｄバンドの半値幅と、摩擦係数との相関関係を示すグラフである。 本実施形態に係るＤＬＣ膜の摩擦係数推定装置の構成を示す図である。 本実施形態に係るＤＬＣ膜の摩擦係数推定装置の動作を示すフローチャートである。 マルテンス硬度と摩擦係数との相関関係を示すグラフである。 面粗度Ｒａと摩擦係数との相関関係を示すグラフである。

符号の説明

１ ＤＬＣ膜の摩擦係数推定装置
２ レーザーラマン分光装置（バンド情報取得手段）
３ データベース記憶手段
４ 推定手段

Claims (2)

1. レーザーラマン分光法によりＤＬＣ膜のＧバンド又はＤバンドのバンド情報を取得する、バンド情報取得手段と、
   ＤＬＣ膜のレーザーラマン分光法による前記Ｇバンド又はＤバンドのバンド情報と、ＤＬＣ膜の摩擦係数と、が予め関連付けられたデータベースと、
   前記バンド情報取得手段が取得したＤＬＣ膜のバンド情報と、前記データベースと、に基づいて、ＤＬＣ膜の摩擦係数を推定する推定手段と、
   を備えたことを特徴とするＤＬＣ膜の摩擦係数推定装置。
2. レーザーラマン分光法によりＤＬＣ膜のＧバンド又はＤバンドのバンド情報を取得する第１ステップと、
   このバンド情報と、バンド情報とＤＬＣ膜の摩擦係数とが予め関連付けられたデータベースと、に基づいて、ＤＬＣ膜の摩擦係数を推定する第２ステップと、
   を含むことを特徴とするＤＬＣ膜の摩擦係数推定方法。

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