JP2009029656A - METHOD FOR PRODUCING SiC EPITAXIAL FILM AND METHOD FOR FORMING SPACER - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING SiC EPITAXIAL FILM AND METHOD FOR FORMING SPACER Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To produce a single crystal SiC epitaxial film which is less in micropipe defects and high in reproducibility and uniformity of film thickness. <P>SOLUTION: In the method for producing the single crystal SiC epitaxial film, by which a single crystal SiC substrate 11 and a carbon raw material supply plate 24 are arranged facing each other through a spacer 23 and a heat treatment is performed in such a state that a metallic Si melt layer 27 is interposed in a space formed between the single crystal SiC substrate 11 and the carbon raw material supply plate 24 to epitaxially grow SiC on the single crystal SiC substrate 11, a spacer, formed by applying a photoresist on the surface of a carbon raw material supply plate 24 and curing the photoresist, is used as the spacer 23. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、単結晶SiC基板上にSiCをエピタキシャル成長させることによってSiCエピタキシャル膜を形成するSiCエピタキシャル膜の製造方法、および上記SiCエピタキシャル膜を形成する際に用いられるスペーサーの形成方法に関するものである。   The present invention relates to an SiC epitaxial film manufacturing method for forming an SiC epitaxial film by epitaxially growing SiC on a single crystal SiC substrate, and a spacer forming method used for forming the SiC epitaxial film.

SiC(炭化ケイ素;シリコンカーバイト)は、(i)耐熱性、機械的強度に優れている、(ii)放射線に強い、(iii)不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御を容易に行える、(iv)禁制帯幅が広い、といった特性を備えていることなどから、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用の半導体材料として期待されている。   SiC (silicon carbide; silicon carbide) is (i) excellent in heat resistance and mechanical strength, (ii) resistant to radiation, and (iii) valence electron control of electrons and holes is easy by addition of impurities. It is expected to be a semiconductor material for next-generation power devices and high-frequency devices because it has such characteristics as (iv) wide forbidden bandwidth.

しかしながら、単結晶SiCには、熱の影響によって基底面転位、螺旋転位、マイクロパイプ等の結晶欠陥が内在しやすく、また、核生成に起因する結晶粒界が発生しやすいという問題がある。   However, single crystal SiC has a problem in that crystal defects such as basal plane dislocations, screw dislocations, and micropipes tend to be inherent due to the influence of heat, and crystal grain boundaries due to nucleation are likely to occur.

そこで、マイクロパイプの発生を抑制するための技術として、例えば特許文献1,2には、単結晶SiC基板と炭素原料供給板との間に極薄金属シリコン融液を介在させた状態で熱処理を行うことによってSiCをエピタキシャル成長させる液相エピタキシャル技術(以下、MSE(Metastable Solvent Epitaxy;準安定溶媒エピタキシー法)法という)が開示されている。
特開2005−126248号公報(公開日:2005年5月19日) 特開2005−126249号公報(公開日:2005年5月19日)
Therefore, as a technique for suppressing the generation of micropipes, for example, in Patent Documents 1 and 2, heat treatment is performed with an ultrathin metal silicon melt interposed between a single crystal SiC substrate and a carbon raw material supply plate. A liquid phase epitaxial technique (hereinafter referred to as an MSE (Metastable Solvent Epitaxy) method) in which SiC is epitaxially grown by performing is disclosed.
Japanese Patent Laying-Open No. 2005-126248 (Publication date: May 19, 2005) JP 2005-126249 A (Publication date: May 19, 2005)

しかしながら、上記特許文献1,2の技術では、SiCエピタキシャル膜の膜厚にばらつきが生じやすく、またSiCエピタキシャル膜の膜厚再現性が低いため、このSiCエピタキシャル膜を用いたデバイスの特性の再現性が低いという問題があった。   However, in the techniques disclosed in Patent Documents 1 and 2, the film thickness of the SiC epitaxial film is likely to vary, and the film thickness reproducibility of the SiC epitaxial film is low. Therefore, the reproducibility of the characteristics of the device using the SiC epitaxial film is low. There was a problem of low.

つまり、特許文献1,2の技術では、単結晶SiC基板と炭素原料供給板との間に、上記両基板の少なくとも一方に機械加工によって設けられたスペーサー、または上記両基板の少なくとも一方に固相反応によって接着されたスペーサーを配置することによってこれら両基板の間隔を制御し、それによって両基板間に介在させる極薄金属Si融液の厚さを制御している。ところが、従来の機械加工技術では、スペーサーの厚さの加工精度は30μmオーダー(目標厚さ±15μm)程度が限界である。また、従来の機械加工技術で加工できるスペーサー厚さ(目標厚さ)の最小値は20μm程度であり、それ以上薄くするとスペーサーの強度が不足して取り扱い時に破損してしまう。また、固相反応によってスペーサーを接着する場合にも、接着前のスペーサーを機械加工によって作成する場合にはスペーサーの加工精度はこれと同程度が限界である。   That is, in the techniques of Patent Documents 1 and 2, a spacer provided by machining on at least one of the two substrates between the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate, or a solid phase on at least one of the two substrates. By disposing spacers bonded by reaction, the distance between the two substrates is controlled, thereby controlling the thickness of the ultrathin metal Si melt interposed between the two substrates. However, in the conventional machining technique, the processing accuracy of the spacer thickness is limited to the order of 30 μm (target thickness ± 15 μm). Further, the minimum value of the spacer thickness (target thickness) that can be processed by the conventional machining technique is about 20 μm, and if it is made thinner than that, the strength of the spacer is insufficient and it is damaged during handling. Even when spacers are bonded by solid phase reaction, the processing accuracy of the spacers is limited to the same extent when the spacers before bonding are prepared by machining.

このため、特許文献1,2の技術では、極薄金属Si融液の厚さ(単結晶SiC基板および炭素原料供給板の基板面に垂直な方向の厚さ)にばらつきが生じやすく、また極薄金属Si融液の厚さの再現性が低いので、SiCエピタキシャル膜の膜厚を目標値に対して精度よく制御すること、および均一にすることが困難であった。したがって、同一基板内における膜厚均一性、および複数の基板間における膜厚均一性(膜厚の再現性)が低かった。   For this reason, in the techniques of Patent Documents 1 and 2, the thickness of the ultrathin metal Si melt (the thickness in the direction perpendicular to the substrate surfaces of the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate) is likely to vary, Since the reproducibility of the thickness of the thin metal Si melt is low, it is difficult to accurately control the thickness of the SiC epitaxial film with respect to the target value and to make it uniform. Therefore, the film thickness uniformity within the same substrate and the film thickness uniformity between a plurality of substrates (film thickness reproducibility) were low.

本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、マイクロパイプ欠陥が少なく、膜厚の再現性および均一性が高い単結晶SiCエピタキシャル膜の製造方法、およびこの製造方法に用いられるスペーサーの形成方法を提供することにある。   The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and its object is to produce a single crystal SiC epitaxial film with few micropipe defects and high reproducibility and uniformity of film thickness, and this production method. It is in providing the formation method of the spacer used for.

本発明のスペーサーの形成方法は、上記の課題を解決するために、単結晶SiC基板と炭素原料供給板とをスペーサーを介して対向させ、上記単結晶SiC基板と上記炭素原料供給板との間に生じるスペースに金属Si融液を介在させた状態で熱処理を行うことによって上記単結晶SiC基板上にSiCをエピタキシャル成長させてSiCエピタキシャル膜を製造する工程で用いられる上記スペーサーの形成方法であって、上記単結晶SiC基板および上記炭素原料供給板のうちの少なくとも一方の表面に上記スペーサーとなる硬化性樹脂を塗布する塗布工程と、この硬化性樹脂を硬化させる硬化工程とを含むことを特徴としている。なお、上記硬化性樹脂は、所定の方法によって硬化させることができる樹脂であればよい。一例としては、加熱することによって硬化する熱硬化性樹脂や、光を照射することによって硬化する光硬化性樹脂(感光性樹脂)などを用いることができる。   In order to solve the above-described problem, the spacer forming method of the present invention makes a single crystal SiC substrate and a carbon raw material supply plate face each other with a spacer interposed between the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate. A method of forming the spacer used in the process of epitaxially growing SiC on the single-crystal SiC substrate by producing a SiC epitaxial film by performing a heat treatment with a metal Si melt interposed in a space generated in It includes an application step of applying a curable resin serving as the spacer to at least one surface of the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate, and a curing step of curing the curable resin. . The curable resin may be a resin that can be cured by a predetermined method. As an example, a thermosetting resin that is cured by heating, a photocurable resin (photosensitive resin) that is cured by irradiation with light, or the like can be used.

上記の方法によれば、従来のスペーサーの形成方法よりもスペーサーの厚さの形成精度を大幅に向上させることができる。したがって、上記の方法によって生成されたスペーサーを用いてSiCをエピタキシャル成長させることにより、SiCエピタキシャル膜の膜厚を高精度に制御するとともに、膜厚均一性を向上させることができる。これにより、同一基板内における膜厚均一性に優れたSiCエピタキシャル膜を、複数の基板において再現性よく生成することができる。   According to said method, the formation precision of the thickness of a spacer can be improved significantly rather than the formation method of the conventional spacer. Therefore, by epitaxially growing SiC using the spacer generated by the above method, the film thickness of the SiC epitaxial film can be controlled with high accuracy and the film thickness uniformity can be improved. Thereby, the SiC epitaxial film excellent in the film thickness uniformity in the same substrate can be generated with a high reproducibility on a plurality of substrates.

つまり、スペーサーの厚さの制御精度が悪い場合、単結晶SiC基板と炭素原料供給板との間隔を一定にすることができず、金属Si融液層の厚さが単結晶SiC基板上の領域毎に異なってしまうため、SiCエピタキシャル膜の成長速度が領域毎に異なってしまい、同一基板内における膜厚均一性が低下してしまう。また、形成されたスペーサーの厚さが目標とした厚さ(設計値)と異なる場合(目標厚さに対する再現性が低い場合)、単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度が想定速度(設計速度)とずれてしまい、所望の膜厚が得られなくなるため、複数の基板にそれぞれSiCエピタキシャル膜を生成する場合に、基板毎にSiCエピタキシャル膜の膜厚にばらつきが生じてしまう。これに対して、上記のスペーサー形成方法によれば、スペーサーの厚さの形成精度を従来の機械加工によって形成されたスペーサーよりも大幅に向上させることができる。したがって、従来の機械加工によって形成されたスペーサーを用いてSiCエピタキシャル膜を生成する場合よりも、膜厚の制御精度および膜厚均一性を向上させることができ、同一基板内における膜厚均一性、および異なる基板間における膜厚均一性を向上させることができる。   That is, when the control accuracy of the spacer thickness is poor, the distance between the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate cannot be made constant, and the thickness of the metal Si melt layer is a region on the single crystal SiC substrate. Therefore, the growth rate of the SiC epitaxial film varies from region to region, and the film thickness uniformity within the same substrate decreases. In addition, when the thickness of the formed spacer is different from the target thickness (design value) (when reproducibility with respect to the target thickness is low), the growth rate of the single crystal SiC epitaxial film is assumed to be the assumed rate (design rate). Since the desired film thickness cannot be obtained, the thickness of the SiC epitaxial film varies from substrate to substrate when the SiC epitaxial film is generated on each of the plurality of substrates. On the other hand, according to the spacer forming method described above, the formation accuracy of the spacer thickness can be significantly improved as compared with the spacer formed by conventional machining. Therefore, compared with the case where a SiC epitaxial film is generated using a spacer formed by conventional machining, the film thickness control accuracy and film thickness uniformity can be improved. In addition, film thickness uniformity between different substrates can be improved.

本発明のスペーサーの形成方法は、上記の課題を解決するために、単結晶SiC基板と炭素原料供給板とをスペーサーを介して対向させ、上記単結晶SiC基板と上記炭素原料供給板との間に生じるスペースに金属Si融液を介在させた状態で熱処理を行うことによって上記単結晶SiC基板上にSiCをエピタキシャル成長させてSiCエピタキシャル膜を製造する上記スペーサーの形成方法であって、上記単結晶SiC基板および上記炭素原料供給板のうちの少なくとも一方の表面に、上記スペーサーの位置および形状に応じた開口部を有するマスクを配置するマスク配置工程と、上記開口部を介して上記少なくとも一方の表面に上記スペーサーとなる材料を蒸着させる蒸着工程とを含むことを特徴としている。なお、上記の蒸着方法は特に限定されるものではなく、例えば、真空蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法などのPVD法、あるいはCVD法などを用いることができる。   In order to solve the above-described problem, the spacer forming method of the present invention makes a single crystal SiC substrate and a carbon raw material supply plate face each other with a spacer interposed between the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate. The spacer is formed by epitaxially growing SiC on the single crystal SiC substrate by performing a heat treatment in a state in which a metal Si melt is interposed in a space generated in the method, and forming the SiC epitaxial film, wherein the single crystal SiC is formed. A mask placement step of placing a mask having an opening corresponding to the position and shape of the spacer on at least one surface of the substrate and the carbon raw material supply plate; and on the at least one surface through the opening. A vapor deposition step of vapor-depositing the spacer material. In addition, said vapor deposition method is not specifically limited, For example, PVD methods, such as a vacuum evaporation method, an ion plating method, sputtering method, or CVD method etc. can be used.

上記の方法によれば、従来のスペーサーの形成方法よりもスペーサーの厚さの形成精度を大幅に向上させることができる。したがって、上記の方法によって生成されたスペーサーを用いてSiCをエピタキシャル成長させることにより、SiCエピタキシャル膜の膜厚を高精度に制御するとともに、膜厚均一性を向上させることができる。これにより、同一基板内における膜厚均一性に優れたSiCエピタキシャル膜を、複数の基板において再現性よく生成することができる。   According to said method, the formation precision of the thickness of a spacer can be improved significantly rather than the formation method of the conventional spacer. Therefore, by epitaxially growing SiC using the spacer generated by the above method, the film thickness of the SiC epitaxial film can be controlled with high accuracy and the film thickness uniformity can be improved. Thereby, the SiC epitaxial film excellent in the film thickness uniformity in the same substrate can be generated with a high reproducibility on a plurality of substrates.

本発明のSiCエピタキシャル膜の製造方法は、上記の課題を解決するために、SiCエピタキシャル膜の製造方法であって、単結晶SiC基板および炭素原料供給板のうちの少なくとも一方の表面に上記したいずれかの方法を用いてスペーサーを形成する工程と、上記単結晶SiC基板と上記炭素原料供給板とを上記スペーサーを介して対向させる工程と、上記単結晶SiC基板と上記炭素原料供給板との間に金属Si融液を介在させた状態で熱処理を行うことによって上記単結晶SiC基板上にSiCをエピタキシャル成長させる工程とを含むことを特徴としている。   In order to solve the above problems, a method for producing an SiC epitaxial film according to the present invention is a method for producing an SiC epitaxial film, which is formed on at least one surface of a single crystal SiC substrate and a carbon raw material supply plate. A step of forming a spacer using the above method, a step of making the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate face each other via the spacer, and between the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate And a step of epitaxially growing SiC on the single crystal SiC substrate by performing a heat treatment in a state where a metal Si melt is interposed therebetween.

上記の方法によれば、従来のスペーサーの形成方法よりもスペーサーの厚さの形成精度を大幅に向上させることができるので、単結晶SiC基板上に形成されるSiCエピタキシャル膜の膜厚を高精度に制御するとともに、SiCエピタキシャル膜の膜厚均一性を向上させることができる。これにより、同一基板内における膜厚均一性に優れたSiCエピタキシャル膜を、複数の基板において再現性よく生成することができる。   According to the above method, since the formation accuracy of the spacer thickness can be greatly improved as compared with the conventional formation method of the spacer, the thickness of the SiC epitaxial film formed on the single crystal SiC substrate is highly accurate. And the uniformity of the thickness of the SiC epitaxial film can be improved. Thereby, the SiC epitaxial film excellent in the film thickness uniformity in the same substrate can be generated with a high reproducibility on a plurality of substrates.

以上のように、本発明のスペーサーの形成方法は、上記単結晶SiC基板および上記炭素原料供給板のうちの少なくとも一方の表面に上記スペーサーとなる硬化性樹脂を塗布する塗布工程と、この硬化性樹脂を硬化させる硬化工程とを含む。あるいは、上記単結晶SiC基板および上記炭素原料供給板のうちの少なくとも一方の表面に、上記スペーサーの位置および形状に応じた開口部を有するマスクを配置するマスク配置工程と、上記開口部を介して上記少なくとも一方の表面に上記スペーサーとなる材料を蒸着させる蒸着工程とを含む。   As described above, the spacer forming method of the present invention includes an application step of applying a curable resin serving as the spacer to the surface of at least one of the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate, and this curable property. Curing step of curing the resin. Alternatively, a mask placement step of placing a mask having an opening corresponding to the position and shape of the spacer on the surface of at least one of the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate, and through the opening A vapor deposition step of vapor-depositing a material to be the spacer on the at least one surface.

それゆえ、従来のスペーサーの形成方法よりもスペーサーの厚さの形成精度を大幅に向上させることができる。したがって、上記の方法によって生成されたスペーサーを用いてSiCをエピタキシャル成長させることにより、SiCエピタキシャル膜の膜厚を高精度に制御するとともに、膜厚均一性を向上させることができる。これにより、同一基板内における膜厚均一性に優れたSiCエピタキシャル膜を、複数の基板において再現性よく生成することができる。   Therefore, the formation accuracy of the spacer thickness can be greatly improved as compared with the conventional spacer formation method. Therefore, by epitaxially growing SiC using the spacer generated by the above method, the film thickness of the SiC epitaxial film can be controlled with high accuracy and the film thickness uniformity can be improved. Thereby, the SiC epitaxial film excellent in the film thickness uniformity in the same substrate can be generated with a high reproducibility on a plurality of substrates.

また、本発明のSiCエピタキシャル膜の製造方法は、単結晶SiC基板および炭素原料供給板のうちの少なくとも一方の表面に上記したいずれかの方法を用いてスペーサーを形成する工程と、単結晶SiC基板と炭素原料供給板とをスペーサーを介して対向させる工程と、単結晶SiC基板と炭素原料供給板との間に金属Si融液を介在させた状態で熱処理を行うことによって単結晶SiC基板上にSiCをエピタキシャル成長させる工程とを含む。   The SiC epitaxial film manufacturing method of the present invention includes a step of forming a spacer on at least one surface of a single crystal SiC substrate and a carbon raw material supply plate using any of the methods described above, and a single crystal SiC substrate. On the single crystal SiC substrate by performing a heat treatment with a metal Si melt interposed between the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate. And epitaxially growing SiC.

それゆえ、SiCエピタキシャル膜の膜厚を高精度に制御するとともに、膜厚均一性を向上させることができる。これにより、同一基板内における膜厚均一性に優れたSiCエピタキシャル膜を、複数の基板において再現性よく生成することができる。   Therefore, the film thickness of the SiC epitaxial film can be controlled with high accuracy and the film thickness uniformity can be improved. Thereby, the SiC epitaxial film excellent in the film thickness uniformity in the same substrate can be generated with a high reproducibility on a plurality of substrates.

本発明の一実施形態について説明する。図1は、本実施形態にかかるSiCエピタキシャル基板1の構成を示す断面図である。   An embodiment of the present invention will be described. FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of a SiC epitaxial substrate 1 according to the present embodiment.

この図に示すように、SiCエピタキシャル基板1は、単結晶SiC基板11、および単結晶SiC基板11上に形成されたSiCエピタキシャル膜12を備えている。   As shown in FIG. 1, SiC epitaxial substrate 1 includes single crystal SiC substrate 11 and SiC epitaxial film 12 formed on single crystal SiC substrate 11.

単結晶SiC基板11としては、従来から公知の単結晶SiC基板(例えば市販されている単結晶SiC基板など)を用いることができる。なお、本実施形態では、<11−20>方向に8°のoff角を設けた4H−SiC基板を用いた。また、本実施形態では、SiCエピタキシャル膜12を形成する前に単結晶SiC基板11におけるSiCエピタキシャル膜12を形成する側の面をCMP法(化学的機械研磨法)によって平坦化処理し、研磨痕などを除去した。   As the single crystal SiC substrate 11, a conventionally known single crystal SiC substrate (for example, a commercially available single crystal SiC substrate) can be used. In this embodiment, a 4H—SiC substrate having an 8 ° off angle in the <11-20> direction is used. Further, in this embodiment, before the SiC epitaxial film 12 is formed, the surface of the single crystal SiC substrate 11 on the side on which the SiC epitaxial film 12 is formed is planarized by a CMP method (chemical mechanical polishing method), and a polishing mark is formed. Etc. were removed.

SiCエピタキシャル膜12は、上記したMSE法によって生成されたものである。   The SiC epitaxial film 12 is produced by the MSE method described above.

図2は、SiCエピタキシャル膜12の生成工程を説明するための説明図である。この図に示すように、図示しない密閉容器の内部に、支持基板22、単結晶SiC基板11、炭素原料供給板24、Si基板25、重石26を下から上へと重ねて配置した。なお、図2に示したように、炭素原料供給板24の表面に後述する方法によりスペーサー23を予め形成しておき、炭素原料供給板24におけるスペーサー23を設けた面が単結晶SiC基板11に対向するように配置した。また、図2は、単結晶SiC基板11上にSiCをエピタキシャル成長させるための熱処理を施している状態を示しており、単結晶SiC基板11と炭素原料供給板24との間に金属Si融液層27が介在している。このように、本実施形態では、単結晶SiC基板11と炭素原料供給板24との間隔をスペーサー23の厚さによって規定しており、それによって金属Si融液層27の厚さを制御している。スペーサー23の形成方法および熱処理工程の詳細については後述する。   FIG. 2 is an explanatory diagram for explaining a production process of the SiC epitaxial film 12. As shown in this figure, the support substrate 22, the single crystal SiC substrate 11, the carbon raw material supply plate 24, the Si substrate 25, and the weight 26 are arranged in an overlapping manner from the bottom to the top in a sealed container (not shown). As shown in FIG. 2, a spacer 23 is formed in advance on the surface of the carbon raw material supply plate 24 by a method described later, and the surface of the carbon raw material supply plate 24 provided with the spacer 23 is formed on the single crystal SiC substrate 11. Arranged to face each other. FIG. 2 shows a state in which heat treatment for epitaxially growing SiC on the single crystal SiC substrate 11 is performed, and a metal Si melt layer is provided between the single crystal SiC substrate 11 and the carbon raw material supply plate 24. 27 is interposed. Thus, in the present embodiment, the distance between the single crystal SiC substrate 11 and the carbon raw material supply plate 24 is defined by the thickness of the spacer 23, thereby controlling the thickness of the metal Si melt layer 27. Yes. Details of the formation method of the spacer 23 and the heat treatment step will be described later.

支持基板22は、単結晶SiC基板11、炭素原料供給板24、Si基板25、重石26を支持するための基板である。また、支持基板22は、密閉容器からの悪影響を防止する機能を有しており、単結晶SiC基板11上にエピタキシャル成長するSiCエピタキシャル膜の品質向上に寄与する。支持基板22の材質は特に限定されるものではないが、例えば炭素原料供給板24と同様のものを用いることができる。本実施形態では支持基板22として多結晶SiC基板の表面を鏡面に研磨加工し、表面に付着した油類、酸化膜、金属等を洗浄等によって除去したものを用いた。   The support substrate 22 is a substrate for supporting the single crystal SiC substrate 11, the carbon raw material supply plate 24, the Si substrate 25, and the weight stone 26. Support substrate 22 has a function of preventing adverse effects from the sealed container, and contributes to improving the quality of the SiC epitaxial film epitaxially grown on single crystal SiC substrate 11. The material of the support substrate 22 is not particularly limited, but for example, the same material as the carbon raw material supply plate 24 can be used. In the present embodiment, the support substrate 22 is obtained by polishing the surface of a polycrystalline SiC substrate into a mirror surface and removing oils, oxide films, metals, etc. adhering to the surface by washing or the like.

単結晶SiC基板11としては、上記したように、<11−20>方向に8°のoff角を設けた4H−SiC基板に対してCMP法(化学的機械研磨法)によって平坦化処理を施したものを用いた。   As described above, the single crystal SiC substrate 11 is subjected to a planarization process by a CMP method (chemical mechanical polishing method) on a 4H-SiC substrate provided with an off angle of 8 ° in the <11-20> direction. What was done was used.

炭素原料供給板24は、熱処理時に金属Si融液層27を介して単結晶SiC基板11上に炭素を供給するためのものである。炭素原料供給板24の材質は、単結晶SiC基板11上に炭素を供給できるものであれば特に限定されるものではないが、例えば、多結晶SiC基板、炭素基板、ポーラスSiC基板、焼結SiC基板、非晶質SiC基板などを用いることができる。本実施形態では、支持基板22と同様、多結晶SiC基板の表面を鏡面に研磨加工し、表面に付着した油類、酸化膜、金属等を洗浄等によって除去したものを用いた。   The carbon raw material supply plate 24 is for supplying carbon onto the single crystal SiC substrate 11 through the metal Si melt layer 27 during heat treatment. The material of the carbon raw material supply plate 24 is not particularly limited as long as carbon can be supplied onto the single crystal SiC substrate 11. For example, a polycrystalline SiC substrate, a carbon substrate, a porous SiC substrate, and sintered SiC are used. A substrate, an amorphous SiC substrate, or the like can be used. In the present embodiment, like the support substrate 22, the surface of the polycrystalline SiC substrate is polished into a mirror surface, and oils, oxide films, metals, etc. adhering to the surface are removed by washing or the like.

スペーサー23は、単結晶SiC基板11と炭素原料供給板24との間隔を規定し、それによって金属Si融液層27の厚さ(単結晶SiC基板11および炭素原料供給板24の基板面に垂直な方向の厚さ)を規定するものである。これにより、成長膜(単結晶SiCエピタキシャル膜)の厚さを成長面全面に亘って均一にできるようになっている。スペーサー23の形成方法については後述する。   The spacer 23 defines the distance between the single crystal SiC substrate 11 and the carbon raw material supply plate 24, thereby the thickness of the metal Si melt layer 27 (perpendicular to the substrate surfaces of the single crystal SiC substrate 11 and the carbon raw material supply plate 24. Thickness in a specific direction). Thereby, the thickness of the growth film (single crystal SiC epitaxial film) can be made uniform over the entire growth surface. A method for forming the spacer 23 will be described later.

次に、SiCエピタキシャル膜12を形成するための熱処理工程について説明する。   Next, a heat treatment process for forming SiC epitaxial film 12 will be described.

まず、密閉容器の内部を1×10−2Pa以下の圧力まで減圧した後(真空引きを行った後)、この圧力状態を保持して容器内の温度を所定の成長温度(本実施形態では1800℃)まで20℃/分で昇温させた。そして、所定の成長温度に到達した後、この温度状態を10分間維持した。そして、10分間経過後、容器内の温度を500℃まで20℃/分で降温させた。500℃から室温までは自然冷却した。これにより、単結晶SiC基板11上にSiCエピタキシャル膜(4H−SiCエピタキシャル膜)12を形成した。 First, after the inside of the closed container is depressurized to a pressure of 1 × 10 −2 Pa or less (after evacuation), this pressure state is maintained and the temperature in the container is set to a predetermined growth temperature (in this embodiment). 1800 ° C.) at a rate of 20 ° C./min. And after reaching a predetermined growth temperature, this temperature state was maintained for 10 minutes. After 10 minutes, the temperature in the container was lowered to 500 ° C. at 20 ° C./min. It cooled naturally from 500 degreeC to room temperature. As a result, a SiC epitaxial film (4H—SiC epitaxial film) 12 was formed on the single crystal SiC substrate 11.

なお、本実施形態では、成長温度に保持する時間を10分間としたが、これに限るものではなく、必要とするSiCエピタキシャル膜12の膜厚に応じて適宜設定すればよい。また、上記所定の成長温度は、Siの融点である1420℃以上であれば特に限定されるものではないが、SiCエピタキシャル膜を効率的かつ安定して成長させるためには1500℃以上2300℃以下の範囲内であることが好ましい。   In the present embodiment, the time for maintaining the growth temperature is 10 minutes. However, the time is not limited to this, and may be set as appropriate according to the required film thickness of the SiC epitaxial film 12. The predetermined growth temperature is not particularly limited as long as it is 1420 ° C. or higher, which is the melting point of Si, but 1500 ° C. or higher and 2300 ° C. or lower in order to grow the SiC epitaxial film efficiently and stably. It is preferable to be within the range.

次に、スペーサー23の形成方法について説明する。本実施形態では、以下に示す2つの方法(実施例1,実施例2)によってスペーサー23を形成した。また、これら2つの方法によって形成したスペーサー23を用いてSiCエピタキシャル膜12を成膜した場合と、従来の機械加工によって形成されたスペーサー(比較例1)を用いてSiCエピタキシャル膜12を成膜した場合とで成膜後のSiCエピタキシャル膜の膜厚、およびSiCエピタキシャル膜の成長速度を比較した。なお、実施例1、実施例2、比較例1のいずれにおいても、目標厚さ20μmとしてスペーサーを形成した。これは、従来の機械加工による方法ではスペーサーの形成精度が低いため、SiCエピタキシャル膜の形成工程で使用するのに必要な最低限の強度を有するスペーサーを形成するための目標厚さの下限値が20μm程度であるためである。なお、実施例1、実施例2の方法によれば、20μmよりも薄い膜厚(例えば数μm程度)を目標厚さとした場合であっても、SiCエピタキシャル膜の形成工程で使用するのに必要な強度を有するスペーサーを形成することができる。   Next, a method for forming the spacer 23 will be described. In the present embodiment, the spacer 23 is formed by the following two methods (Example 1 and Example 2). In addition, when the SiC epitaxial film 12 is formed using the spacer 23 formed by these two methods, the SiC epitaxial film 12 is formed using a spacer (Comparative Example 1) formed by conventional machining. The film thickness of the SiC epitaxial film after film formation and the growth rate of the SiC epitaxial film were compared with each other. In any of Example 1, Example 2, and Comparative Example 1, spacers were formed with a target thickness of 20 μm. This is because the conventional machining method has low spacer formation accuracy, so the lower limit of the target thickness for forming a spacer having the minimum strength required for use in the SiC epitaxial film formation process is This is because it is about 20 μm. In addition, according to the method of Example 1 and Example 2, even when it is a case where the film thickness thinner than 20 micrometers (for example, about several micrometers) is made into a target thickness, it is necessary for using it at the formation process of a SiC epitaxial film. A spacer having a sufficient strength can be formed.

(実施例1)
炭素原料供給板24における単結晶SiC基板11と対向させる面にフォトレジスト(光硬化性樹脂)をスピンコーターにて全面塗布し、120℃の温度に5分間加熱するプレベーク処理を行った。フォトレジストとしては市販品を用いた。
Example 1
Photoresist (photo-curing resin) was applied to the entire surface of the carbon raw material supply plate 24 facing the single crystal SiC substrate 11 with a spin coater, and prebaking was performed by heating to a temperature of 120 ° C. for 5 minutes. A commercially available product was used as the photoresist.

そして、フォトレジストの膜厚が所望の膜厚(本実施形態では最終的に形成されるスペーサー23の厚さが20μmになるように、フォトレジストの膜厚を50μmとした)になるまでフォトレジストの塗布とプレベーク処理とを繰り返した。   Then, until the photoresist film thickness reaches a desired film thickness (in this embodiment, the photoresist film thickness is 50 μm so that the spacer 23 finally formed has a thickness of 20 μm). The application and the pre-bake treatment were repeated.

その後、フォトレジスト上に形成するスペーサー23の位置(炭素原料供給板24における単結晶SiC基板11との対向面の周縁部2箇所)および形状(本実施形態では炭素原料供給板24の基板面に平行な断面が1mm×1mmの正方形)に応じた開口部を有するフォトマスクを形成し、このフォトマスクを介してフォトレジストの露出部分(上記開口部を介して露出している部分)を露光して現像し、スペーサー23となる部分を硬化させた。そして、炭素原料供給板24のリンス処理を行ってフォトレジストの不要部分を除去した後、不活性ガス雰囲気中で800℃まで加熱することで炭素原料供給板24上に残ったフォトレジストを炭化させてスペーサー23を形成した。これにより、炭素原料供給板24の基板面に平行な断面が1mm×1mmの正方形のスペーサー23を2箇所に形成した。   Thereafter, the position of the spacers 23 formed on the photoresist (two peripheral portions of the carbon raw material supply plate 24 facing the single crystal SiC substrate 11) and the shape (in this embodiment, on the substrate surface of the carbon raw material supply plate 24) A photomask having an opening corresponding to a square having a parallel cross section of 1 mm × 1 mm is formed, and an exposed portion of the photoresist (a portion exposed through the opening) is exposed through the photomask. The portion that becomes the spacer 23 was cured. Then, after rinsing the carbon raw material supply plate 24 to remove unnecessary portions of the photoresist, the photoresist remaining on the carbon raw material supply plate 24 is carbonized by heating to 800 ° C. in an inert gas atmosphere. Thus, a spacer 23 was formed. Thereby, square spacers 23 having a cross section of 1 mm × 1 mm parallel to the substrate surface of the carbon raw material supply plate 24 were formed at two locations.

(実施例2)
炭素原料供給板24上に、形成するスペーサー23の位置(炭素原料供給板24における単結晶SiC基板11との対向面の周縁部2箇所)および形状(本実施形態では炭素原料供給板24の基板面に平行な断面が1mm×1mmの正方形)に応じた開口部を有するマスクを取り付けた。
(Example 2)
The position of the spacer 23 to be formed on the carbon raw material supply plate 24 (two peripheral edge portions of the carbon raw material supply plate 24 facing the single crystal SiC substrate 11) and the shape (in this embodiment, the substrate of the carbon raw material supply plate 24) A mask having an opening corresponding to a square having a cross section parallel to the surface of 1 mm × 1 mm was attached.

その後、マスクを取り付けた炭素原料供給板24を真空蒸着装置の試料ホルダに設置し、炭素を蒸着源として真空蒸着を行うことにより、炭素原料供給板24の露出部(上記開口部を介して露出している部分)に炭素を蒸着させて成膜させる処理を所望の膜厚(本実施形態では20μm)になるまで連続して行い、スペーサー23を形成した。   Thereafter, the carbon raw material supply plate 24 with the mask attached is placed on the sample holder of the vacuum vapor deposition apparatus, and vacuum deposition is performed using carbon as a vapor deposition source, thereby exposing the exposed portion of the carbon raw material supply plate 24 (exposed through the opening). The spacers 23 were formed by continuously performing the process of depositing carbon on the portion where the film was formed until a desired film thickness (in this embodiment, 20 μm) was obtained.

(比較例1)
炭素原料供給板24における所定の位置(炭素原料供給板24における単結晶SiC基板11との対向面の周縁部2箇所)に、機械加工によってスペーサー23を形成した。なお、機械加工によってスペーサーを形成する場合、目標厚さは20μmが限界であり、それ以上目標厚さを小さくすると、取り扱い時にスペーサーの機械強度が不足して破損してしまうという不具合が生じた。このため、比較例1では目標厚さを20μmとしてスペーサーを形成した。
(Comparative Example 1)
Spacers 23 were formed by machining at predetermined positions on the carbon raw material supply plate 24 (two peripheral portions of the carbon raw material supply plate 24 facing the single crystal SiC substrate 11). When the spacer is formed by machining, the target thickness is limited to 20 μm. If the target thickness is further reduced, the mechanical strength of the spacer is insufficient at the time of handling, resulting in a failure. For this reason, in Comparative Example 1, the spacer was formed with a target thickness of 20 μm.

表1は、実施例1、実施例2、比較例1の方法によって形成したスペーサーの寸法精度(スペーサーの高さの加工精度)、これら各スペーサーを用いてスペーサー以外の条件(成膜方法、温度制御方法、成膜時間)は同じにして単結晶SiC基板上にMSE法でSiCエピタキシャル膜を形成した場合のSiCエピタキシャル膜の膜厚均一性(同一基板における膜厚均一性、および異なる複数の基板間(バッチ間)における膜厚均一性)を示している。なお、膜厚の測定方法としては、上記各方法によってSiCエピタキシャル膜を生成した基板の周縁部をカットして図3に示すように基板面の形状が20mm×20mmの正方形になるように試料を切り出し、各試料における所定箇所の断面を顕微鏡で観察してSiCエピタキシャル膜の膜厚を測定した。なお、上記所定箇所は、図3に示すように各方法で作成して切り出した各試料について5点とした。   Table 1 shows the dimensional accuracy (processing accuracy of spacer height) of spacers formed by the methods of Example 1, Example 2, and Comparative Example 1, and conditions other than the spacers using these spacers (film formation method, temperature). Uniformity of SiC epitaxial film (uniformity of film thickness on the same substrate and multiple different substrates) when a SiC epitaxial film is formed on a single crystal SiC substrate by the MSE method with the same control method and film formation time) (Thickness uniformity between batches)). As a method for measuring the film thickness, the peripheral portion of the substrate on which the SiC epitaxial film is formed by the above-described methods is cut, and the sample is prepared so that the substrate surface has a square shape of 20 mm × 20 mm as shown in FIG. The film thickness of the SiC epitaxial film was measured by cutting out and observing the cross section of the predetermined location in each sample with a microscope. In addition, the said predetermined location was made into 5 points | pieces about each sample produced and cut out by each method as shown in FIG.

また、同一基板における膜厚均一性については、5点の測定結果における最大値をmax、最小値をminとしたときの、最大値maxと最小値minの平均値に対する最大値をmaxおよび最小値minの比Raに基づいて評価した。つまり、上記の比Raは以下の式で表される。   Regarding the film thickness uniformity on the same substrate, the maximum value with respect to the average value of the maximum value max and the minimum value min when the maximum value in the measurement result of 5 points is max and the minimum value is min, and the minimum value Evaluation was made based on the ratio Ra of min. That is, the ratio Ra is expressed by the following formula.

Ra={max−(max+min)/2}/{(max+min)/2}
={(max+min)/2−min}/{(max+min)/2}
=(max−min)/(max+min)
また、異なる複数の基板間における膜厚均一性については、同一の形成方法で形成した異なる複数の各基板における膜厚測定結果の平均値の最大値をAmax、最小値をAminとしたときの、最大値Amaxと最小値Aminの平均値に対する最大値Amaxおよび最小値Aminの比Rbに基づいて評価した。つまり、上記の比Rbは以下の式で表される。
Ra = {max− (max + min) / 2} / {(max + min) / 2}
= {(Max + min) / 2-min} / {(max + min) / 2}
= (Max-min) / (max + min)
As for film thickness uniformity between different substrates, the maximum value of the average value of the film thickness measurement results on different substrates formed by the same forming method is Amax, and the minimum value is Amin. Evaluation was made based on the ratio Rb of the maximum value Amax and the minimum value Amin to the average value of the maximum value Amax and the minimum value Amin. That is, the ratio Rb is expressed by the following equation.

Rb={Amax−(Amax+Amin)/2}/{(Amax+Amin)/2}
={(Amax+Amin)/2−Amin}/{(Amax+Amin)/2}
=(Amax−Amin)/(Amax+Amin)
Rb = {Amax− (Amax + Amin) / 2} / {(Amax + Amin) / 2}
= {(Amax + Amin) / 2-Amin} / {(Amax + Amin) / 2}
= (Amax-Amin) / (Amax + Amin)

Figure 2009029656
Figure 2009029656

この表に示すように、比較例1の方法ではスペーサーの寸法精度は20.8μm±15.2μmであったのに対して、実施例1の方法では20.5μm±3.8μm、実施例2の方法では20.3μm±1.5μmの寸法精度でスペーサーを形成できた。なお、スペーサーの形成精度については、同一基板上に形成した2つのスペーサーの厚さ測定結果に基づいて算出した。   As shown in this table, in the method of Comparative Example 1, the dimensional accuracy of the spacer was 20.8 μm ± 15.2 μm, whereas in the method of Example 1, 20.5 μm ± 3.8 μm, Example 2 In this method, the spacer could be formed with a dimensional accuracy of 20.3 μm ± 1.5 μm. In addition, about the formation precision of the spacer, it computed based on the thickness measurement result of the two spacers formed on the same board | substrate.

表1に示したように、比較例1の方法ではSiCエピタキシャル膜の同一基板内における膜厚均一性(上記Raの値)は33.3%であり、異なる複数の基板間(バッチ間)における膜厚均一性(上記Rbの値)は30.8%であった。これに対して、実施例1の方法ではSiCエピタキシャル膜の同一基板内における膜厚均一性は9.6%であり、異なる複数の基板間(バッチ間)における膜厚均一性は5.2%であった。また、実施例1の方法ではSiCエピタキシャル膜の同一基板内における膜厚均一性は5.7%であり、異なる複数の基板間(バッチ間)における膜厚均一性は4.9%であった。   As shown in Table 1, in the method of Comparative Example 1, the film thickness uniformity (the value of Ra above) in the same substrate of the SiC epitaxial film is 33.3%, and between different substrates (between batches). The film thickness uniformity (the value of Rb above) was 30.8%. On the other hand, in the method of Example 1, the film thickness uniformity within the same substrate of the SiC epitaxial film is 9.6%, and the film thickness uniformity between a plurality of different substrates (between batches) is 5.2%. Met. Moreover, in the method of Example 1, the film thickness uniformity within the same substrate of the SiC epitaxial film was 5.7%, and the film thickness uniformity between different substrates (between batches) was 4.9%. .

以上のように、本実施形態の実施例1では、炭素原料供給板24上の所定の位置に硬化性樹脂を塗布し、この硬化性樹脂を硬化させることによってスペーサー23を形成する。また、本実施形態の実施例2では、炭素原料供給板24上の所定の位置にスペーサー23となる材料を蒸着させることによってスペーサー23を形成する。そして、いずれかの方法によって形成したスペーサー23を介して単結晶SiC基板11と炭素原料供給板24とを対向させることによって単結晶SiC基板11と炭素原料供給板24との間に生じるスペースに金属Si融液を介在させた状態で熱処理を行い、単結晶SiC基板11上にSiCをエピタキシャル成長させてSiCエピタキシャル膜12を生成する。   As described above, in Example 1 of the present embodiment, the spacer 23 is formed by applying a curable resin to a predetermined position on the carbon raw material supply plate 24 and curing the curable resin. In Example 2 of the present embodiment, the spacer 23 is formed by vapor-depositing a material to be the spacer 23 at a predetermined position on the carbon raw material supply plate 24. A metal is formed in a space generated between the single crystal SiC substrate 11 and the carbon raw material supply plate 24 by making the single crystal SiC substrate 11 and the carbon raw material supply plate 24 face each other through the spacer 23 formed by any method. A heat treatment is performed with the Si melt interposed, and SiC is epitaxially grown on the single crystal SiC substrate 11 to generate a SiC epitaxial film 12.

上記の方法によってスペーサー23を形成することにより、スペーサー23の形成精度を数μmオーダー(目標厚さ±数μm以内)に向上させることができる。これにより、単結晶SiC基板11上に形成されるSiCエピタキシャル膜12の膜厚を高精度に制御するとともに、膜厚均一性を向上させることができる。すなわち、同一基板内における膜厚均一性および異なる複数の基板間の膜厚均一性を向上させることができる。   By forming the spacers 23 by the above method, the formation accuracy of the spacers 23 can be improved to the order of several μm (target thickness ± within several μm). Thereby, the film thickness of SiC epitaxial film 12 formed on single crystal SiC substrate 11 can be controlled with high accuracy and the film thickness uniformity can be improved. That is, the film thickness uniformity within the same substrate and the film thickness uniformity between different substrates can be improved.

つまり、スペーサー23の厚さの制御精度が悪い場合、単結晶SiC基板11と炭素原料供給板24との間隔を一定にすることができず、金属Si融液層27の厚さが単結晶SiC基板11上の領域毎に異なってしまうため、SiCエピタキシャル膜の成長速度が領域毎に異なってしまい、同一基板内における膜厚均一性が低下してしまう。また、形成されたスペーサー23の厚さが目標とした厚さと異なる場合、SiCエピタキシャル膜の成長速度が想定速度とずれてしまい、所望の膜厚が得られなくなる。したがって、スペーサー23の厚さの再現性が低い場合、基板間における膜厚均一性(膜厚の再現性)が低下してしまう。   That is, when the control accuracy of the thickness of the spacer 23 is poor, the distance between the single crystal SiC substrate 11 and the carbon raw material supply plate 24 cannot be made constant, and the thickness of the metal Si melt layer 27 is single crystal SiC. Since it differs for every area | region on the board | substrate 11, the growth rate of a SiC epitaxial film changes for every area | region, and the film thickness uniformity in the same board | substrate will fall. Further, when the thickness of the formed spacer 23 is different from the target thickness, the growth rate of the SiC epitaxial film deviates from the assumed rate, and a desired film thickness cannot be obtained. Therefore, when the reproducibility of the thickness of the spacer 23 is low, the film thickness uniformity (film thickness reproducibility) between the substrates decreases.

これに対して、本実施形態のスペーサー形成方法(実施例1および実施例2)によれば、従来の機械加工によるスペーサーの厚さの制御精度が30μmオーダー(目標厚さ±15μm)程度が限界であったのに対して、スペーサー23の形成精度を数μmオーダー(目標厚さ±数μm以内)にまで向上させることができる。したがって、従来の機械加工によるスペーサーを用いてSiCエピタキシャル膜を生成する場合よりも、同一基板内における膜厚均一性および異なる複数の基板間の膜厚均一性を向上させることができる。   On the other hand, according to the spacer forming method of the present embodiment (Example 1 and Example 2), the control accuracy of the spacer thickness by conventional machining is limited to the order of 30 μm (target thickness ± 15 μm). However, the formation accuracy of the spacer 23 can be improved to the order of several μm (target thickness ± within several μm). Therefore, it is possible to improve the film thickness uniformity within the same substrate and the film thickness uniformity among a plurality of different substrates, compared to the case where a SiC epitaxial film is generated using a spacer by conventional machining.

なお、スペーサー23の形成方法は、上記した実施例1、2の方法に限定されるものではなく、スペーサー23の厚さを従来の機械加工による方法よりも精度よく制御できる方法であれば本実施形態と略同様の効果を得ることができる。なお、スペーサー23の厚さの制御精度を目標厚さ±4μm以内にできる方法であることがより好ましい。   The formation method of the spacer 23 is not limited to the method of the first and second embodiments, and any method can be used as long as the thickness of the spacer 23 can be controlled more accurately than the conventional machining method. An effect substantially similar to that of the form can be obtained. It is more preferable that the control accuracy of the thickness of the spacer 23 be within a target thickness of ± 4 μm.

例えば、炭素原料供給板24上の所定の位置に熱硬化性樹脂を塗布し、加熱することによってこの熱硬化性樹脂を硬化させてスペーサー23を形成してもよい。この場合、形成するスペーサー23の形状に応じたマスクを介して熱硬化性樹脂を塗布し、スペーサー23となる部分のみを硬化させるようにしてもよい。また、熱硬化性樹脂におけるスペーサー23となる部分のみを加熱してもよい。また、熱硬化性樹脂を硬化させた後、不要部分をエッチング等によって除去することによってスペーサー23を形成してもよい。   For example, the spacer 23 may be formed by applying a thermosetting resin to a predetermined position on the carbon raw material supply plate 24 and curing the thermosetting resin by heating. In this case, a thermosetting resin may be applied through a mask corresponding to the shape of the spacer 23 to be formed, and only the portion that becomes the spacer 23 may be cured. Moreover, you may heat only the part used as the spacer 23 in a thermosetting resin. Further, after the thermosetting resin is cured, the spacer 23 may be formed by removing unnecessary portions by etching or the like.

また、真空蒸着とは異なる他の蒸着方法によって炭素原料供給板24上の所定の位置にスペーサー23となる材料を蒸着させてもよい。蒸着方法としては、真空蒸着法の他、例えばイオンプレーティング法、スパッタリング法などの他のPVD法、あるいはCVD法などを用いることができる。また、蒸着させる材料は特に限定されるものではなく、単結晶SiC基板11と炭素原料供給板24との間隔を所定の間隔に保持するための適切な強度を有するものであればよい。   Further, the material to be the spacer 23 may be deposited at a predetermined position on the carbon raw material supply plate 24 by another deposition method different from the vacuum deposition. As the vapor deposition method, in addition to the vacuum vapor deposition method, for example, other PVD methods such as an ion plating method and a sputtering method, or a CVD method can be used. Moreover, the material to be vapor-deposited is not particularly limited as long as it has an appropriate strength for keeping the interval between the single crystal SiC substrate 11 and the carbon raw material supply plate 24 at a predetermined interval.

また、本実施形態では炭素原料供給板24上にスペーサー23を形成しているが、これに限らず、単結晶SiC基板11上に設けてもよい。   In the present embodiment, the spacers 23 are formed on the carbon raw material supply plate 24, but the present invention is not limited to this, and the spacers 23 may be provided on the single crystal SiC substrate 11.

また、スペーサー23の配置位置および配置数は、上記した例に限定されるものではなく、単結晶SiC基板11と炭素原料供給板24との間隔を基板面全面について適切に規定できる位置および数であればよい。ただし、単結晶SiC基板11と炭素原料供給板24との間隔を基板面全面について適切に保つためには、少なくとも2箇所以上に配置することが好ましい。   In addition, the arrangement position and the number of the spacers 23 are not limited to the above-described examples, and the positions and the numbers can appropriately define the interval between the single crystal SiC substrate 11 and the carbon raw material supply plate 24 over the entire substrate surface. I just need it. However, in order to keep the distance between the single crystal SiC substrate 11 and the carbon material supply plate 24 appropriately over the entire surface of the substrate, it is preferable to arrange at least two locations.

また、スペーサー23の形状についても上記した例に限定されるものではなく、単結晶SiC基板11と炭素原料供給板24との間隔を基板面全面について適切に規定できる形状であればよい。例えば、炭素原料供給板24に平行な断面の形状が矩形形状、多角形形状、楕円形状、円形状等であってもよい。なお、単結晶SiC基板11と炭素原料供給板24との間隔を基板面全面について適切に保つためには、スペーサー23における炭素原料供給板24に平行な断面の断面積を、直径0.5mmの円の面積(0.196mm)よりも大きくすることが好ましい。また、円形状にする場合には直径を0.5mm以上にすることが好ましく、断面形状を矩形形状とする場合には1辺を0.5mm以上にすることが好ましい。 Further, the shape of the spacer 23 is not limited to the above-described example, and may be any shape as long as the distance between the single crystal SiC substrate 11 and the carbon raw material supply plate 24 can be appropriately defined over the entire substrate surface. For example, the cross-sectional shape parallel to the carbon raw material supply plate 24 may be a rectangular shape, a polygonal shape, an elliptical shape, a circular shape, or the like. In order to keep the distance between the single crystal SiC substrate 11 and the carbon raw material supply plate 24 appropriately over the entire substrate surface, the cross-sectional area of the cross section of the spacer 23 parallel to the carbon raw material supply plate 24 is 0.5 mm in diameter. It is preferable to make it larger than the area of the circle (0.196 mm 2 ). Moreover, when making circular shape, it is preferable to make a diameter into 0.5 mm or more, and when making cross-sectional shape into a rectangular shape, it is preferable to make 1 side into 0.5 mm or more.

また、スペーサー23の厚さは、炭素原料供給板24から供給される炭素を、金属Si融液層27を介して単結晶SiC基板11の表面に輸送できる厚さであればよく、特に限定されるものではないが、炭素原料供給板24から溶解した炭素を単結晶SiC基板の表面に適切に輸送させるためにはスペーサー23の厚さを1μm以上50μm以下にすることが好ましい。   The thickness of the spacer 23 is not particularly limited as long as the carbon supplied from the carbon raw material supply plate 24 can be transported to the surface of the single crystal SiC substrate 11 through the metal Si melt layer 27. Although not intended, in order to appropriately transport the carbon dissolved from the carbon raw material supply plate 24 to the surface of the single crystal SiC substrate, the thickness of the spacer 23 is preferably 1 μm or more and 50 μm or less.

本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能である。すなわち、請求項に示した範囲で適宜変更した技術的手段を組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。   The present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made within the scope shown in the claims. That is, embodiments obtained by combining technical means appropriately modified within the scope of the claims are also included in the technical scope of the present invention.

本発明は、単結晶SiC基板上にSiCエピタキシャル膜を形成するSiCエピタキシャル膜の製造方法に適用できる。また、本発明の方法によって製造されたSiCエピタキシャル膜は、結晶欠陥等が少なく、膜厚の再現性および均一性が高いので、発光ダイオード、各種半導体ダイオード、電子デバイスに好適に用いることができる。   The present invention can be applied to a method for manufacturing a SiC epitaxial film in which a SiC epitaxial film is formed on a single crystal SiC substrate. Further, the SiC epitaxial film manufactured by the method of the present invention has few crystal defects and the like, and has high reproducibility and uniformity of film thickness. Therefore, it can be suitably used for light emitting diodes, various semiconductor diodes, and electronic devices.

本発明の一実施形態にかかる単結晶SiCエピタキシャル膜を備えた単結晶SiCエピタキシャル基板の断面図である。It is sectional drawing of the single-crystal SiC epitaxial substrate provided with the single-crystal SiC epitaxial film concerning one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態にかかる単結晶SiCエピタキシャル膜の製造方法を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the manufacturing method of the single crystal SiC epitaxial film concerning one Embodiment of this invention. SiCエピタキシャル膜の膜厚測定位置を示す平面図である。It is a top view which shows the film thickness measurement position of a SiC epitaxial film.

符号の説明Explanation of symbols

1 単結晶SiCエピタキシャル基板
11 単結晶SiC基板
12 活性層(第2の単結晶SiCエピタキシャル膜)
22 支持基板
23 スペーサー
24 炭素原料供給板
25 Si基板
26 重石
27 金属Si融液層
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Single crystal SiC epitaxial substrate 11 Single crystal SiC substrate 12 Active layer (2nd single crystal SiC epitaxial film)
22 Support substrate 23 Spacer 24 Carbon raw material supply plate 25 Si substrate 26 Weight stone 27 Metal Si melt layer

Claims (3)

単結晶SiC基板と炭素原料供給板とをスペーサーを介して対向させ、上記単結晶SiC基板と上記炭素原料供給板との間に生じるスペースに金属Si融液を介在させた状態で熱処理を行うことによって上記単結晶SiC基板上にSiCをエピタキシャル成長させてSiCエピタキシャル膜を製造する工程で用いられる上記スペーサーの形成方法であって、
上記単結晶SiC基板および上記炭素原料供給板のうちの少なくとも一方の表面に上記スペーサーとなる硬化性樹脂を塗布する塗布工程と、この硬化性樹脂を硬化させる硬化工程とを含むことを特徴とするスペーサーの形成方法。
The single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate are opposed to each other through a spacer, and the heat treatment is performed in a state where the metal Si melt is interposed in the space formed between the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate. The method of forming the spacer used in the step of epitaxially growing SiC on the single crystal SiC substrate to manufacture a SiC epitaxial film,
It includes an application step of applying a curable resin serving as the spacer to the surface of at least one of the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate, and a curing step of curing the curable resin. Spacer formation method.
単結晶SiC基板と炭素原料供給板とをスペーサーを介して対向させ、上記単結晶SiC基板と上記炭素原料供給板との間に生じるスペースに金属Si融液を介在させた状態で熱処理を行うことによって上記単結晶SiC基板上にSiCをエピタキシャル成長させてSiCエピタキシャル膜を製造する工程で用いられる上記スペーサーの形成方法であって、
上記単結晶SiC基板および上記炭素原料供給板のうちの少なくとも一方の表面に、上記スペーサーの位置および形状に応じた開口部を有するマスクを配置するマスク配置工程と、上記開口部を介して上記少なくとも一方の表面に上記スペーサーとなる材料を蒸着させる蒸着工程とを含むことを特徴とするスペーサーの形成方法。
The single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate are opposed to each other through a spacer, and the heat treatment is performed in a state where the metal Si melt is interposed in the space formed between the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate. The method of forming the spacer used in the step of epitaxially growing SiC on the single crystal SiC substrate to manufacture a SiC epitaxial film,
A mask placement step of placing a mask having an opening corresponding to the position and shape of the spacer on the surface of at least one of the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate; and at least the above through the opening. A method of forming a spacer, comprising: a vapor deposition step of vapor-depositing a material to be the spacer on one surface.
単結晶SiCエピタキシャル膜の製造方法であって、
単結晶SiC基板および炭素原料供給板のうちの少なくとも一方の表面に請求項1または2に記載の方法を用いてスペーサーを形成する工程と、
上記単結晶SiC基板と上記炭素原料供給板とを上記スペーサーを介して対向させる工程と、
上記単結晶SiC基板と上記炭素原料供給板との間に金属Si融液を介在させた状態で熱処理を行うことによって上記単結晶SiC基板上にSiCをエピタキシャル成長させる工程とを含むことを特徴とするSiCエピタキシャル膜の製造方法。
A method for producing a single crystal SiC epitaxial film, comprising:
Forming a spacer on the surface of at least one of the single-crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate using the method according to claim 1 or 2,
The step of facing the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate through the spacer;
And a step of epitaxially growing SiC on the single crystal SiC substrate by performing a heat treatment in a state where a metal Si melt is interposed between the single crystal SiC substrate and the carbon raw material supply plate. Manufacturing method of SiC epitaxial film.
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