JP2008509269A - 蒸着酸素除去粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本特許出願は2004年8月13日に出願した米国仮特許出願第60/601,268号の優先権の利益を主張する(そこに記述されていることを全て本明細書中に組み込む)。
発明の分野
本発明は、酸素除去粒子およびその製造方法に関する。その酸素除去粒子は包装に有用であり、特にフィルム形成性ポリマー、好ましくは芳香族ポリエステル樹脂への導入に好適であり、そのような酸素除去粒子を含む芳香族ポリエステルから製造される容器の壁体にも有用である。
酸素に敏感な製品、特に食品、飲料品および薬剤は酸素の存在下で劣化もしくは傷む。これらの問題を減らすための一つの方法は、そのような製品を、物理的バリアとして作用し、容器の壁体を通る酸素の透過を減少もしくは阻止するが酸素と反応しない、いわゆる「パッシブな」ガスバリアフィルムの少なくとも一つの層を備える容器において包装することである。
本発明は、少なくとも一種類の酸化可能成分および少なくとも一種類の活性化成分を含有する、酸素除去粒子の製造方法を主張する。上述の方法は酸化可能成分を活性化成分の蒸気を含む気体と接触させる工程およびこの活性化成分を気体から酸化可能成分上に液体または固体いずれかの状態で付着させる工程を包含する。
先行技術における欠点が、本発明によりプロトン性溶媒(例えば湿気または液相の水)の存在下における酸素除去効率が高い粒子を提供することにより解消され得る。
[(TV−TS)×CpACg+HV)]×AC≦(Tf−Ti)×(OC×CpOCs)
(式中、
TV=初期の蒸気相における活性化成分の温度
TS=活性化成分が脱昇華または凝縮する際の温度
CpOCS=付着条件における酸化可能成分の熱容量
HV=付着温度および圧力における活性化成分の脱昇華または凝縮熱
AC=活性化成分の量
Ti=酸化可能成分の初期温度
Tf=酸化可能成分の最終温度
OC=酸化可能成分の量
CpOCs=付着条件における酸化可能成分の熱容量
である。)
Ti≦TS−[((TV−TS)×CpACg+HV))×AC/(OC×CpOCs)]
それぞれ一連の除去粒子は、以下に示されるように酸素除去性およびボトルの審美性に関して評価された。
スクリューキャップのついた50mLエルレンマイヤーフラスコを150℃において窒素下(窒素)において乾燥し、室温まで冷却した。次にフラスコに活性化成分(Aldrich Chemical Companyから入手される無水FeCl3を5.42グラムすなわち0.033モル)および酸化可能成分(North American Hoganasからの還元海綿鉄粉末、等級XCS 50)を55.8グラム(1.0モル)入れた。FeCl3(沸点316℃、気化温度300℃)を気体に転換し、蓋つきのフラスコを300℃の流動化砂浴に一晩入れることにより還元した鉄と接触させた。フラスコを窒素下において冷却することによりFeCl3を鉄に付着させた。生じる粒子を粉砕し、より微細な粒子に押しつぶした。酸素除去粒子は、塩素を3.28重量パーセント含んだ。
管状流動ベッド反応器に−38/+20ミクロンサイズの電解還元鉄金属粉末(等級EA−230、OMG、現North American Hoganasから入手可能)を5.45kg入れた。粉末を38ミクロンおよび20ミクロンのTylerスクリーンを通して篩にかけ、20ミクロンのスクリーンの上の部分を回収することにより−38/+20の篩の部分(seive cut)を得た。十分な速度の窒素を窒素分配板およびベッドを通すことにより鉄粉ベッドを流動化した。
スクリューキャップを有する50mlエルレンマイヤーフラスコを150℃において乾燥し、室温に冷却した。無水AlCl3(Aldrich、昇華温度178℃)2.5グラム(0.019mol)と還元−20ミクロン鉄粉100グラム(1.8mol)とをフラスコに入れた。−20ミクロン粉末を等級EA−230電解還元鉄金属粉末(OMG、現North American Hoganasから入手可能)を篩うことにより得た。AlCl3および鉄を含むフラスコに蓋をし、振動して成分を混合した。30〜60分毎にフラスコを移動してゆるく凝集した塊を粉砕しながら、フラスコを175℃の流動化砂浴に3時間入れることによりAlCl3を気化し、鉄と接触させた。フラスコを窒素下において室温に冷却することによりAlCl3を鉄に付着させた。生じる粒子を粉砕し、押しつぶした。分析は粒子上に全部で2.02%の塩素を示した。
実施例IIの管状流動ベッド反応器に、−20ミクロンに篩い分けされたEA−230電解鉄粉(米国のOMG、現North American Hoganasから入手可能)5.45kgを入れた。実施例IIの気化器は、AlCl3(米国のAldrich)272.6グラムを含み、225℃の砂浴に入れた。実施例IIと異なり、熱窒素をAlCl3ガスを通し、蒸発器の上部を取り出し、かつトレース断熱輸送ラインを通り、流動性鉄を含む管状流動ベッド反応器へ輸送した。AlCl3の気流を、窒素分配板の真上の管状反応器に導入することにより鉄と接触させた。この工程を、蒸発器の分配板の真上の温度が蒸発器の上部の温度に到達した後15分間行った。鉄の上におけるAlCl3の蒸着は、鉄の温度が57℃に上昇したので明らかである。次に、蒸発器への熱および窒素を止め、流動ベッド中の材料を冷却し始めた。鉄が45℃以下に冷却すると、排出した。蒸発器を開くと、基本的にAlCl3は全く残らなかった。更に、鉄接触反応器の上部においてAlCl3の痕跡は全く観測されなかった。
ナノ鉄の還元を酸化第二鉄(R 1299、還元前230ナノメートルの直径を測定し、米国のイリノイ州East Saint LouisのElementis Pigmentsから入手可能である)3.1kgを実施例IIの管状流動ベッド反応器に入れることにより達成した。この反応器を砂浴に入れ加熱し、その間窒素をこのベッドを流動化するのに十分な速度で反応器の底に入れた。この反応器が温度450℃に到達した時、気体流を窒素から水素に切り替えた。温度を約500〜510℃で保持しして反応器に水素を1時間通じた。次に水素を窒素で置き換え、反応器を砂浴から取り出し、一晩閉じたまま冷却した。
酸化第二鉄(米国のフロリダ州、JacksonvilleのJohnson MattheyからのAC−1022)1.95kgを実施例Vaと同じ方法で還元した。熱窒素を225℃の砂浴に浸けた管状反応器に含まれるAlCl3のベッドに通すことにより、塩化アルミニウム(AlCl3)(Aldrich、136g)を気化した。次にAlCl3を含む窒素を反応器の上部から取り出し、このAlCl3を窒素分配板の真上の鉄含有管状反応器に導入することにより鉄と接触させた。鉄の温度を上昇させAlCl3の付着を示した。蒸発器の中の温度が砂浴の温度に到達した後、この工程を30分間継続した。次に、蒸発器への熱および窒素を止め、鉄を45℃以下に冷却した。生成物は自燃性であり、二つの8オンスジャーを窒素下でドライパウダーで充填し、密封した。脱気ミネラルスピリット(1.5L)を添加し、生じるスラリーを排出した。基本的にAlCl3が蒸発器中に観測されなかった。
実施例Vbの工程をAlCl3272gを使用して繰り返した。生成物を自燃性として試験しなかったが、用心のため実施例Vbと同じように扱った。
酸化第二鉄(BayerからのColorTherm Red 110M)、1.96kgを実施例Vaにおいて概説した方法で還元した。
窒素雰囲気下において、塩化アルミニウム粉末を鉄の重量に基づいて2.5重量%および10重量%電解鉄粉に直接添加し、室温において二時間ロールミル上でブレンドした。これらはそれぞれVIaおよびVIbと名前を付けた。2リットルのボトルをつくり、側壁の性質を測定した。鉄3000ppmの10%ブレンドに対するHunter曇りは53%であり、透明なボトルの市販に容認できる基準をはるかに上回っていた。
米国ニューヨーク州BuffaloのMultisorb TechnologiesからのFreshblendTM Scavengerの鉄3000重量ppmのドライブレンドをPETと52.5グラムのプレフォームに射出成形し、ボトルにした(”Multiple Functionality Sorbents”,Calvo, William D. Proceedings of ACTIVEPack Conference, p9(2003)(ポリエステル用FreshblendTMの商品化の公表)参照)。この側壁に加速酸素吸収試験(0.11cm3O2/gポリエステル/1000ppm Fe)を行った。この組成物は同程度の酸素掃去剤吸収を有するが、本発明の対象であるブルームのサイズが実施例1に関して著しく小さい。
組成物を鉄とNaCl(鉄の重量に基づいて8w/w%)とをブレンドすることにより、および鉄とNaHSO4(米国特許第5,885,481号に記述されているように鉄の重量に基づいて10w/w%)とをブレンドすることによりつくった。これらのブレンドを適切な塩を鉄粉に直接添加し、次にこの混合物をロータリーミルにおいて機械的にブレンドすることにより調製した。これら二つの組成物をそれぞれVIdおよびVIeと名付け、いずれかのブレンドを4000ppm含む2リットルのボトルに転化した。
この系列は、有機溶液からの付着に対して蒸着の改良を説明する。蒸着材料(VIIa対VIIb)は、特に、熱処理(例えば固相重合)後に、有機付着掃去剤(VIIc対VIId)により示されるカラーシフトを示さない。VIIaおよびVIIbは吹き込んで0.5lボトルにしたが、VIIcおよびVIIdは吹き込んで2リットルボトルにした。従って、この比較は同じボトルにおける色の変化である。
加速酸素吸収試験−ポリマー試料
鉄含有組成物のボトルの側壁試料を型板であらかじめ決めたサイズに切り、側壁試料の重量を0.01g近くに記録する。試料を20mlのガスクロマトグラフバイアルに入れる。このバイアルをドライまたは活性化して分析する。活性化(湿った)試料を、水性0.001M酢酸2mLをクリンプシール前にバイアルに入れることにより活性化する。側壁試料を50℃において貯蔵する。それぞれのバイアルを規定の時間間隔で対照に対する酸素の消費に関してガスクロマトグラフィーにより分析する。
中間分子量と低結晶質ポリ(エチレンテレフタレート)および60/40フェノール/テトラクロロエタンに可溶な関連するポリマーとの固有粘度を、ポリマーまたは粉末ペレット0.1グラムを60/40フェノール/テトラクロロエタン溶液25mlへの溶解およびUbbelohde 1B粘度計を使用する30℃+/−0.05における同じ温度における溶媒に対するこの溶液の粘度測定により測定した。固有粘度を相対粘度に基づくBillmeyer方程式を使用して計算した。
60/40フェノール/テトラクロロエタンにおけるIV
=0.8229×50/50トリフルオロ酢酸/ジクロロメタンにおけるIV
+0.0124
である。
測定をボトル側壁にわたって行った。IBM PS/2 Model 50Zコンピュータ、IBM Proprinter II dot matrix printer、種々の試料ホルダー、および緑、灰、および白色校正タイルを備えるHunterLab ColorQUEST Sphere Spectrophotometer Systemおよびライトトラップを使用した。積分球センサーを一体化しているHunterLab Spectrocolorimeterは色および外観測定装置である。ランプからの光を積分球により散乱し、物質を通り抜ける(透過)かもしくは反射して(反射)レンズへ通過する。レンズは光を集め、この光を成分波長に分散させる回折格子に向ける。分散された光をシリコンダイオードアレイに反射する。ダイオードからのシグナルは増幅器を通過しコンバータに到達し、操作し、データをつくる。曇り度のデータはソフトウェアにより提供される。これは、散乱光透過対全光透過の比に100をかけて「曇り度%」(0%は透明な材料であり、100%は不透明な材料である)を生じる計算された割合である。透過または反射用に製造された試料はきれいで表面掻き傷または摩耗がない状態でなければならない。試料のサイズはこの球の開口部の幾何と一致しなければならず、透過の場合、試料のサイズはコンパートメント寸法により制限される。それぞれの試料を四つの異なる場所(例えばボトルの側壁または代表フィルムエリア)において試験する。
Claims (77)
- 酸化可能成分を活性化成分の蒸気を含む気体と接触させる工程および該活性化成分を該気体から酸化可能成分上に液体または固体のいずれかの状態で付着させる工程を包含する、少なくとも一種類の酸化可能成分および少なくとも一種類の活性化成分を含有する酸素除去粒子の製造方法。
- 該活性化成分がハロゲン化物を含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 該活性化成分が金属ハロゲン化物であることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 該活性化成分がプロトン性溶媒加水分解性ハロゲン化合物であることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 該活性化成分がAlCl3、FeCl2、FeCl3、TiCl4、POCl3、SnCl4、SOCl2、n−ブチルSnCl3、およびAlBr3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 該活性化成分がAlBr3、AlCl3、FeCl2およびFeCl3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 該活性化成分がAlCl3およびAlBr3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 該活性化成分がFeCl2およびFeCl3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 該酸化可能成分が酸化可能金属および酸化可能金属合金からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 該酸化可能成分が鉄、アルミニウム、銅、亜鉛、マンガン、およびマグネシウムからなる群から選択される酸化可能金属を含有することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 該活性化成分がハロゲン化物を含むことを特徴とする、請求項10記載の方法。
- 該活性化成分が金属ハロゲン化物であることを特徴とする、請求項10記載の方法。
- 該活性化成分がプロトン性溶媒加水分解性ハロゲン化合物であることを特徴とする、請求項10記載の方法。
- 該活性化成分がAlCl3、FeCl2、FeCl3、TiCl4、POCl3、SnCl4、SOCl2、n−ブチルSnCl3、およびAlBr3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項10記載の方法。
- 該活性化成分がAlBr3、AlCl3、FeCl2およびFeCl3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項10記載の方法。
- 該活性化成分がAlCl3およびAlBr3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項10記載の方法。
- 該活性化成分がFeCl2およびFeCl3からなることを特徴とする、請求項10記載の方法。
- 該酸化可能成分が鉄を含有することを特徴とする、請求項10記載の方法。
- 該活性化成分がハロゲン化物を含むことを特徴とする、請求項18記載の方法。
- 該活性化成分が金属ハロゲン化物であることを特徴とする、請求項18記載の方法。
- 該活性化成分がプロトン性溶媒加水分解性ハロゲン化合物であることを特徴とする、請求項18記載の方法。
- 該活性化成分がAlCl3、FeCl2、FeCl3、TiCl4、POCl3、SnCl4、SOCl2、n−ブチルSnCl3、およびAlBr3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項18記載の方法。
- 該活性化成分がAlBr3、AlCl3、FeCl2およびFeCl3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項18記載の方法。
- 該活性化成分がAlBr3およびAlCl3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項18記載の方法。
- 該活性化成分がFeCl2およびFeCl3からなる群から選択される化合物からなることを特徴とする、請求項18記載の方法。
- 該酸化可能成分がアルミニウムを含有することを特徴とする、請求項10記載の方法。
- 該活性化成分がハロゲン化物を含むことを特徴とする、請求項26記載の方法。
- 該活性化成分が金属ハロゲン化物であることを特徴とする、請求項26記載の方法。
- 該活性化成分がプロトン性溶媒加水分解性ハロゲン化合物であることを特徴とする、請求項26記載の方法。
- 該活性化成分がAlCl3、FeCl2、FeCl3、TiCl4、POCl3、SnCl4、SOCl2、n−ブチルSnCl3、およびAlBr3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項26記載の方法。
- 該活性化成分がAlBr3、AlCl3、FeCl2およびFeCl3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項26記載の方法。
- 該活性化成分がAlBr3およびAlCl3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項26記載の方法。
- 該活性化成分がFeCl2およびFeCl3からなる群から選択される化合物からなることを特徴とする、請求項26記載の方法。
- 酸化可能成分の酸化体が、酸化可能成分を活性化成分と接触させる同一のチャンバーと酸化可能成分を活性化成分と接触させるチャンバーと接続しているチャンバーとからなる群から選択されるチャンバー中で、より高い酸化状態から還元されることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 該活性化成分がハロゲン化物を含むことを特徴とする、請求項34記載の方法。
- 該活性化成分が金属ハロゲン化物であることを特徴とする、請求項34記載の方法。
- 該活性化成分がプロトン性溶媒加水分解性ハロゲン化合物であることを特徴とする、請求項34記載の方法。
- 該活性化成分がAlCl3、FeCl2、FeCl3、TiCl4、POCl3、SnCl4、SOCl2、n−ブチルSnCl3、およびAlBr3から成る群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項34記載の方法。
- 該活性化成分がAlBr3、AlCl3、FeCl2およびFeCl3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項34記載の方法。
- 該活性化成分がAlBr3およびAlCl3から成る群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項34記載の方法。
- 該活性化成分がFeCl2およびFeCl3から成る群から選択される化合物からなることを特徴とする、請求項34記載の方法。
- 該酸化可能成分が酸化可能金属および酸化可能金属合金からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項34記載の方法。
- 該酸化可能成分が酸化可能金属および少なくとも一種類の金属が鉄、アルミニウム、銅、亜鉛、マンガン、およびマグネシウムから成る群から選択される金属合金からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項34記載の方法。
- 該活性化成分がハロゲン化物を含むことを特徴とする、請求項43記載の方法。
- 該活性化成分が金属ハロゲン化物であることを特徴とする、請求項43記載の方法。
- 該活性化成分がプロトン性溶媒加水分解性ハロゲン化合物であることを特徴とする、請求項43記載の方法。
- 該活性化成分がAlCl3、FeCl2、FeCl3、TiCl4、POCl3、SnCl4、SOCl2、n−ブチルSnCl3、およびAlBr3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項43記載の方法。
- 該活性化成分がAlBr3、AlCl3、FeCl2およびFeCl3を含有することを特徴とする、請求項43記載の方法。
- 該活性化成分がAlBr3およびAlCl3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項43記載の方法。
- 該活性化成分がFeCl2およびFeCl3からなる群から選択される化合物からなることを特徴とする、請求項43記載の方法。
- 該酸化可能成分が鉄を含有することを特徴とする、請求項34記載の方法。
- 該活性化成分がハロゲン化物を含むことを特徴とする、請求項51記載の方法。
- 該活性化成分が金属ハロゲン化物であることを特徴とする、請求項51記載の方法。
- 該活性化成分がプロトン性溶媒加水分解性ハロゲン化合物であることを特徴とする、請求項51記載の方法。
- 該活性化成分がAlCl3、FeCl2、FeCl3、TiCl4、POCl3、SnCl4、SOCl2、n−ブチルSnCl3、およびAlBr3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項51記載の方法。
- 該活性化成分がAlBr3、AlCl3、FeCl2およびFeCl3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項51記載の方法。
- 該活性化成分がAlBr3およびAlCl3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項51記載の方法。
- 該活性化成分がFeCl2およびFeCl3からなる群から選択される化合物からなることを特徴とする、請求項51記載の方法。
- 該酸化可能成分がアルミニウムを含有することを特徴とする、請求項34記載の方法。
- 該活性化成分がハロゲン化物を含むことを特徴とする、請求項59記載の方法。
- 該活性化成分が金属ハロゲン化物であることを特徴とする、請求項59記載の方法。
- 該活性化成分がプロトン性溶媒加水分解性ハロゲン化合物であることを特徴とする、請求項59記載の方法。
- 該活性化成分がAlCl3、FeCl2、FeCl3、TiCl4、POCl3、SnCl4、SOCl2、n−ブチルSnCl3、およびAlBr3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項59記載の方法。
- 該活性化成分がAlBr3、AlCl3、FeCl2およびFeCl3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項59記載の方法。
- 該活性化成分がAlBr3およびAlCl3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項59記載の方法。
- 該活性化成分がFeCl2およびFeCl3からなる群から選択される化合物からなることを特徴とする、請求項59記載の方法。
- 該酸化可能成分がコバルトを含有することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 該活性化成分がハロゲン化物を含むことを特徴とする、請求項67記載の方法。
- 該活性化成分が金属ハロゲン化物であることを特徴とする、請求項67記載の方法。
- 該活性化成分がプロトン性溶媒加水分解性ハロゲン化合物であることを特徴とする、請求項67記載の方法。
- 該活性化成分がAlCl3、FeCl2、FeCl3、TiCl4、POCl3、SnCl4、SOCl2、n−ブチルSnCl3、AlBr3およびCoCl3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項67記載の方法。
- 該活性化成分がAlBr3、AlCl3、FeCl2およびFeCl3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項67記載の方法。
- 該活性化成分がAlBr3およびAlCl3からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有することを特徴とする、請求項67記載の方法。
- 該活性化成分がFeCl2およびFeCl3からなる群から選択される化合物からなることを特徴とする、請求項67記載の方法。
- 該酸化可能成分が鉄を含有し、かつ該活性化成分がAlCl3を含有することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 該酸化可能成分が基本的に鉄からなり、かつ該活性化成分が基本的にAlCl3からからなることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 活性化成分を酸化可能成分の蒸気を含む気体と接触させる工程および該酸化可能成分を気体から活性化成分上に液体または固体のいずれかの状態で付着させる工程を包含する、少なくとも一種類の酸化可能成分および少なくとも活性化成分を含有する酸素除去粒子の製造方法。
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