JP2008288453A - 圧電単結晶素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分極方向PDを法線方向とする素子面Aのどちらか一方に、該素子面Aに対し実質上垂直方向に延びる深さtを有し、かつ絶縁材料13で充填された複数本の溝11を、所定の配設ピッチLで設けて、櫛状構造の圧電部10Aを形成し、分極方向と平行な電気機械結合係数が65%以上であることを特徴とする。
【選択図】図2
Description
超音波 TECHNO vol.11 No.9(1999) pp.11 発行所:日本工業出版
分極方向の振動モードを利用する圧電単結晶素子において、分極方向を法線方向とする素子面のどちらか一方に、該素子面に対し実質上垂直方向に伸びる深さを有し、かつ絶縁材料で充填された複数本の溝を所定のピッチで設け設けた櫛状構造を有することにより、分極方向と平行な方向の電気機械結合係数が65%以上であることを特徴とする圧電単結晶素子。
この状況に関して、本発明者が鋭意検討を行ったところ、該素子面に対し絶縁材料で充填された複数本の溝を所定の配設ピッチで設けることにより、該単結晶圧電材料に固有な優れた電気機械結合係数により近い値の電気機械結合係数を有し、従来の平板状圧電単結晶素子に比べ良好な電気機械結合係数を簡便に得ることのできる圧電単結晶素子の提供が可能であることを見出し、本発明を完成するに至ったのである。
本発明は、分極方向の振動モードを利用する圧電単結晶素子において、分極方向を法線方向とする素子面のどちらか一方に、該素子面に対し実質上垂直方向に延びる深さを有し、かつ絶縁材料で充填された複数本の溝を、所定のピッチで設けて、櫛状構造を形成することが必要である。図2に示すように櫛状構造を形成することで、絶縁材料で充填された溝によって分離された素子構造10の有する電気機械結合係数は、それぞれ材料の純粋な厚み振動モードに関する電気機械結合係数に近いものとなるため、素子全体の分極方向に平行な電気機械結合係数は、従来の平板状圧電単結晶素子のものに比べ良好な値を簡便に得ることができる。
なお、上記溝の方向は、加工後の櫛状構造の振動の際、強度を保つため、素子面に対し実質上垂直方向の必要がある。また、上記絶縁材料としては、例えば、ワックス、エポキシ材料等が挙げられる。
図2に示すように、本発明が対象とする素子面に設ける配設ピッチLは、圧電単結晶素子の分極方向の厚みTの1.0倍以下(L/T≦1.0)であることが好ましい。L/T>1.0では、溝によって分けられた部分の素子材料10の幅(L−D)が大きくなるため、いくつかの振動モードの混合したものとなり、それら振動モードが干渉する結果、圧電単結晶素子全体としての分極方向と平行な方向の電気機械結合係数の値が小さくなるためである。
図2に示すように、本発明が対象とする素子面に設ける溝の深さtは、圧電単結晶素子の分極方向の厚みTの0.25〜0.50倍(0.25≦t/T≦0.50)であることが好ましい。t/T<0.25では、溝の深さが浅すぎるため、いくつかの振動モードの混合となり、それらの振動モードが干渉する結果、圧電単結晶素子全体としての分極方向と平行な方向の電気機械結合係数の値が小さくなるためである。また、t/T>0.50では、溝加工後の素子の振動に対する強度が劣化し、振動時に破断する恐れがあるからである。
特に、固溶体単結晶として、亜鉛ニオブ酸鉛 Pb(Zn1/3Nb2/3)O3 とチタン酸鉛 PbTiO3 との固溶体(PZN‐PTまたはPZNTと略記される)を用いる場合には、
前記モル分率xを0.80〜0.98とすることが好ましく、0.89〜0.95の範囲にすることがより好適である。また、固溶体単結晶として、マグネシウムニオブ酸鉛 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 とチタン酸鉛 PbTiO3 との固溶体(PMN‐PT または PMNT と略記される)を用いる場合には、前記モル分率xを0.60〜0.80とすることが好ましく、0.64〜0.78の範囲にすることがより好適である。
0.5質量ppm未満だと、添加による効果が顕著でなく、5質量%を超える添加は単結晶を得るのが難しく、多結晶になるおそれがあるからである。これらの元素を添加する効果は、例えば、Mn, Cr, Fe, Coを添加することで機械的品質係数Qmの向上や経時劣化の抑制を図ることができる。また、Ca, Sr, Baの添加により比誘電率εrが向上する。また、Al, Liは単結晶成長時の多結晶領域の発生の抑制に寄与する。さらに、Caの添加により単結晶成長時のパイロクロア相発生を抑制することができる。
本発明の圧電単結晶素子の製造方法は、単結晶インゴットを製造する工程と、該単結晶インゴットから所定形状の単結晶素子材料(例えばウエーハ)を所定方向に切り出す工程と、該単結晶素材から平板状単結晶素子素材を切り出す工程と、該平板単結晶素子素材の表面に該表面に対し実質上垂直に延びる複数本の溝を所定の配設ピッチで設ける工程と、これらの溝に絶縁材料を充填する工程と、該平板状単結晶素子材料の分極方向に所定の受験で電界を印加して単結晶素子材料を分極する主分極工程を有することを特徴とするものである。
(1) 単結晶インゴットの製造
xPb(A1,A2,・・・,B1,B2,・・・)O3+(1−x)PbTiO3(ただし、xはモル分率であり、0<x<1とする)からなる固溶体であって、A1,A2,・・・は、Zn,Mg,Ni,Cd,In,Y 及びScからなる群から選ばれた1または複数の元素から、B1,B2,・・・は、Nb, Ta, Mo 及びW からなる群から選ばれた1または複数の元素からなる単結晶、あるいは、上記組成に、さらにCr, Mn, Fe, Co, Al, Li, Ca, Sr, Ba からなる群から選ばれた1または複数の元素を0.5質量ppm〜5質量%添加した単結晶インゴットの製造方法は、上記の組成に適合するように調整された原料をフラックス中に溶解させた後、降温させて凝固させる方法や、融点以上に加熱して融解させた後、一方向に凝固させる方法がある。
前者の方法としては、フラックス法、キロプロス法、または、TSSG法などがあり、後者としては、融液ブリッジマン法、CZ法(チョクラルスキー法)などがあるが、本発明では特に限定しない。
得られた単結晶インゴットの必要な結晶学的方位を決定する。例えば、上記単結晶インゴット[001]方向を分極方向PDとする場合、単結晶インゴットの[001]軸方位をラウエ法によって概ね決定し、必要に応じて[001]軸方位とほぼ直交する[010]軸方位及び[100]軸方位等の結晶学的方位を概ね決定する。
さらに、ウエーハ面(最も広い面)(001)面を研磨し、X線方位測定機等を用いて正確な方位を決定し、上記の研磨面のズレを修正する。
切断機を用いて単結晶の祖切断を行う。例えば、[001]方向を分極方向PDとする場合、研磨面(001)面に平行して単結晶インゴットをワイヤーソーまたは内周刃切断機などの切断機を用いて切断し、適切な厚さの板材(ウエーハ)を得る。なお、切断後に、必要に応じてエッチング液を用いて化学エッチングする工程を含むこともできる。
粗切断により得られたウエーハを、ラッピング機、ポリッシング機などの研削機または研磨機によって研削または研磨し、所望の厚さのウエーハを得る。尚、研削・研磨後に、必要に応じてエッチング液を用いて化学エッチングする工程を含むこともできる。
精密切断機を用いて、ウエーハから図4に示すような平板状圧電単結晶素子材料を切り出す。例えば[001]方向を分極方向PDとする場合、(001)面をウエーハ面に持つため、この(001)面にほぼ直交する(010)面及び(100)面が端面になるように、ダイシングソーやカッティングソーなどの精密切断機を用いて製作する。
得られた平板状圧電単結晶素子材料の分極方向を法線方向とする素子面のどちらか一方に、該素子面に対して実質上垂直方向に延びる深さを有する溝を複数本形成する。例えば、[001]方向を分極方向PDとする場合、図2(a)に示すように、溝は[100]方向(A方向)または[010]方向と平行に、素子面と垂直となるように、ダイシングソーなどの精密切断機により、所定の配設ピッチ及び深さで切り込みを入れることで形成する。
圧電単結晶材料に形成した溝に絶縁材料を充填する。絶縁材料としては、例えば、ワックス、エポキシ材料などが挙げられる。絶縁材料の充填方法は、例えば、ワックス融解温度以上に設定したホットプレート上に圧電単結晶材料を静置し、融解したワックスを塗布・浸透させることによって行えばよい。
分極処理前に、作製した圧電単結晶素子材料の上下面に対し、例えば、スパッタ法でCr-Au被膜(一層目にCr層:厚み約50 nm、二層目にAu層:厚み約200〜400 nm)を形成するか、プラズマ蒸着で200 nm〜400 nm厚みの金被膜を形成するか、または、スクリーン印刷で3μm〜20μmの銀被膜を形成した後、焼成して電極を作製する。
育成後の単結晶のままでは、電気双極子の向きがドメイン毎に種々の方向を向いているため、圧電性を示さず未分極の状態にある。圧電性を付与するためには、ドメイン毎の電気双極子の向きを整列させる分極処理が必要である。本発明の分極工程は、切り出した圧電単結晶素子の分極方向3に、20〜200℃の温度範囲で350〜1500V/mmの直流電界を印加するのが好適である。すなわち、上記の好適な温度範囲の下限値、20℃未満の場合や、印加電界範囲の下限値、350V/mm未満の場合には、分極が不十分である。上記の好適な温度範囲の上限値、200℃を超える場合や印加電界範囲の上限値1500V/mmを超えた場合には、過分極(オーバーポール)が起こり、圧電単結晶素子の圧電特性を劣化させる。又、過度の電界により、結晶中の歪みが増大し、圧電単結晶素子にクラックが発生したり、破断が生ずるおそれがある。
(実施例1および比較例1)
実施例1は、73 mol%マグネシウムニオブ酸鉛(PMN)+27 mol%チタン酸鉛(PT)(組成式:Pb[(Mg, Nb)0.73Ti0.27]O3, PMN−PTまたはPMNT)の固溶体単結晶を圧電単結晶素子の材料として用いた。作製された圧電単結晶素子10Aの形状等を図2(a)に示す。
比較例2として、図4に示すように平板状圧電単結晶素子を作製し、特性について調査した。
上記方法により作製された図4に示す平板状圧電単結晶素子材料10Bについて、素子面に溝を形成する工程及び溝に絶縁材料を充填する工程を行わないこと以外は、実施例1と同様の方法により作製した。なお、平板状圧電単結晶素子は、1.000mm厚みのサンプル3枚、0.470mm厚みのサンプル3枚の計6枚作製し、実施例1と同様の方法により、特性の測定を行った。比較例2についての各測定値(共振周波数fr、反共振周波数fa、電気機械結合係数)を表2に示す。
表1に示す実施例1(No.1〜6)の圧電素子はいずれも、電気機械結合係数が67.1〜73.0%と65%以上である。一方、表1の比較例1(No.7〜10)の圧電単結晶素子及び表2の比較例2の平板状圧電単結晶素子は、分極方向に平行な電気機械結合係数が、55.2%〜58.6%と60%以下であり、該方向の振動モードを利用する圧電素子の特性としては不十分であることがわかる。
実施例2は、60 mol%マグネシウムニオブ酸鉛(PMN)+40 mol%チタン酸鉛(PT)(組成式:Pb[(Mg, Nb)0.60Ti0.40]O3, PMN−PTまたはPMNT)の固溶体単結晶を圧電単結晶素子の材料として用いたこと以外は実施例1と同様の方法により作製した。なお、本実施例にて、圧電単結晶素子は、厚さT、溝の深さt、溝の幅Lを種々に変更した態様で作製し、本発明の好適範囲内(L/T≦1.0及び0.25≦t/T≦0.5)である1.000mm厚みのサンプル3枚、0.470mm厚みのサンプル3枚、並びに比較例3として本発明の範囲外である1.000mm厚みのサンプル2枚、0.470mm厚みのサンプル2枚の計10枚作製した。実施例2についての各測定値(溝の配設ピッチL、溝の幅D、櫛部の幅L−D、溝の深さt、溝の配設ピッチと厚みの比T/L、溝の深さと厚みの比t/T、共振周波数fr、反共振周波数fa及び分極方向に平行な電気機械結合係数)を表3に示す。
比較例4は、60 mol%マグネシウムニオブ酸鉛(PMN)+40 mol%チタン酸鉛(PT)(組成式:Pb[(Mg, Nb)0.60Ti0.40]O3, PMN−PTまたはPMNT)の固溶体単結晶を圧電単結晶素子の材料として用い、作製された平板状圧電単結晶素子材料について、素子面に溝を形成する工程及び溝に絶縁材料を充填する工程を行わないこと以外は、実施例1と同様の方法により作製した。なお、平板状圧電単結晶素子は、1.000mm厚みのサンプル3枚、0.470mm厚みのサンプル3枚の計6枚作製し、実施例1と同様の方法により、特性の測定を行った。比較例4についての各測定値(共振周波数fr、反共振周波数fa、電気機械結合係数)を表4に示す。
表3に示す実施例3(No.1〜6)の圧電素子はいずれも、電気機械結合係数が65.7〜73.2%と65%以上である。一方、表3の比較例3(No.7〜10)の圧電単結晶素子及び表4の比較例4の平板状圧電単結晶素子は、分極方向に平行な電気機械結合係数が、55.1%〜57.8%と60%以下であり、該方向の振動モードを利用する圧電素子の特性としては不十分であることがわかる。
実施例3は、76 mol%マグネシウムニオブ酸鉛(PMN)+24 mol%チタン酸鉛(PT)にCaを0.5質量%となる様に添加した(組成式:Pb(Ca)[(Mg, Nb)0.76Ti0.24]O3,)の固溶体単結晶を圧電単結晶素子の材料として用いたこと以外は実施例1と同様の方法により作製した。なお、本実施例にて、圧電単結晶素子は、厚さT、溝の深さt、溝の幅Lを種々に変更した態様で作製し、本発明の好適範囲内(L/T≦1.0及び0.25≦t/T≦0.5)である1.000mm厚みのサンプル3枚、0.470mm厚みのサンプル3枚、並びに比較例5として本発明の範囲外である1.000mm厚みのサンプル2枚、0.470mm厚みのサンプル2枚の計10枚作製した。実施例3についての各測定値(溝の配設ピッチL、溝の幅D、櫛部の幅L−D、溝の深さt、溝の配設ピッチと厚みの比T/L、溝の深さと厚みの比t/T、共振周波数fr、反共振周波数fa及び分極方向に平行な電気機械結合係数)を表5に示す。なお、該圧電単結晶インゴットには異相であるパイロクロア相の発生は見られなかった。
比較例6は、76 mol%マグネシウムニオブ酸鉛(PMN)+24 mol%チタン酸鉛(PT)にCaを0.5質量%となる様に添加した(組成式:Pb(Ca)[(Mg, Nb)0.76Ti0.24]O3,)の固溶体単結晶を圧電単結晶素子の材料として用い、作製された平板状圧電単結晶素子材料について、素子面に溝を形成する工程及び溝に絶縁材料を充填する工程を行わないこと以外は、実施例3と同様の方法により作製した。なお、平板状圧電単結晶素子は、1.000mm厚みのサンプル3枚、0.470mm厚みのサンプル3枚の計6枚作製し、実施例3と同様の方法により、特性の測定を行った。比較例6についての各測定値(共振周波数fr、反共振周波数fa、電気機械結合係数)を表6に示す。なお、該圧電単結晶インゴットには異相であるパイロクロア相の発生は見られなかった。
表5に示す実施例3(No.1〜6)の圧電素子はいずれも、電気機械結合係数が68.3〜73.8%と65%以上である。一方、表5の比較例5(No.7〜10)の圧電単結晶素子及び表6の比較例6の平板状圧電単結晶素子は、分極方向に平行な電気機械結合係数が、56.1%〜59.3%と60%以下であり、該方向の振動モードを利用する圧電素子の特性としては不十分であることがわかる。
実施例4は、66 mol部マグネシウムニオブ酸鉛(PMN)+66mol部インジウムニオブ酸鉛(PIN)+34 mol部チタン酸鉛(PT)にCaを0.5質量%となる様に添加した(組成式:Pb(Ca)[(Mg, Nb, In)0.66Ti0.34]O3,)の固溶体単結晶を圧電単結晶素子の材料として用いたこと以外は実施例1と同様の方法により作製した。なお、本実施例にて、圧電単結晶素子は、厚さT、溝の深さt、溝の幅Lを種々に変更した態様で作製し、本発明の好適範囲内(L/T≦1.0及び0.25≦t/T≦0.5)である1.000mm厚みのサンプル3枚、0.470mm厚みのサンプル3枚、並びに比較例7として本発明の範囲外である1.000mm厚みのサンプル2枚、0.470mm厚みのサンプル2枚の計10枚作製した。実施例4についての各測定値(溝の配設ピッチL、溝の幅D、櫛部の幅L−D、溝の深さt、溝の配設ピッチと厚みの比T/L、溝の深さと厚みの比t/T、共振周波数fr、反共振周波数fa及び分極方向に平行な電気機械結合係数)を表7に示す。なお、該圧電単結晶インゴットには異相であるパイロクロア相の発生は見られなかった。
比較例8は、66 mol部マグネシウムニオブ酸鉛(PMN)+66 mol部インジウムニオブ酸鉛(PIN)+34 mol部チタン酸鉛(PT)にCaを0.5質量%となる様に添加した(組成式:Pb(Ca)[(Mg, Nb)0.66Ti0.34]O3,)の固溶体単結晶を圧電単結晶素子の材料として用い、作製された平板状圧電単結晶素子材料について、素子面に溝を形成する工程及び溝に絶縁材料を充填する工程を行わないこと以外は、実施例4と同様の方法により作製した。なお、平板状圧電単結晶素子は、1.000mm厚みのサンプル3枚、0.470mm厚みのサンプル3枚の計6枚作製し、実施例3と同様の方法により、特性の測定を行った。比較例8についての各測定値(共振周波数fr、反共振周波数fa、電気機械結合係数)を表8に示す。なお、該圧電単結晶インゴットには異相であるパイロクロア相の発生は見られなかった。
表57に示す実施例5(No.1〜6)の圧電素子はいずれも、電気機械結合係数が66.3〜73.5%と65%以上である。一方、表7の比較例7(No.7〜10)の圧電単結晶素子及び表8の比較例8の平板状圧電単結晶素子は、分極方向に平行な電気機械結合係数が、55.7%〜58.6%と60%以下であり、該方向の振動モードを利用する圧電素子の特性としては不十分であることがわかる
10A 本発明の圧電単結晶素子
10B 平板状圧電(単結晶)素子
11 溝
12 電極
13 絶縁材料
L 溝の配設ピッチ
D 溝の幅
t 溝の深さ
T 素子の分極方向の厚さ
PD 分極方向
Claims (4)
- 分極方向の振動モードを利用する圧電単結晶素子において、分極方向を法線方向とする素子面のどちらか一方に、該素子面に対し実質上垂直方向に伸びる深さを有し、かつ絶縁材料で充填された複数本の溝を所定のピッチで設けた櫛状構造を有することにより、分極方向と平行な方向の電気機械結合係数が65%以上であることを特徴とする圧電単結晶素子。
- 前記溝の配設ピッチは、圧電単結晶素子の分極方向の厚みの1.0倍以下であり、且つ前記溝の深さは、圧電単結晶素子の分極方向の厚みの0.25〜0.5倍であることを特徴とする請求項1記載の圧電単結晶素子。
- 前記圧電単結晶素子が、xPb( A1, A2,・・・ , B1, B2,・・・) O3+(1‐x)PbTiO3 (ただし、xはモル分率であり、0<x<1とする)からなる固溶体であって、A1, A2,・・・は、Zn, Mg, Ni, Cd, In, Y 及びScからなる群から選ばれた1または複数の元素であり、B1, B2,・・・はNb, Ta, Mo 及びW からなる群から選ばれた1または複数の元素であり、複合ペロブスカイト構造を有することを特徴とする請求項1または2記載の圧電単結晶素子。
- 前記圧電単結晶素子が、さらに、前記固溶体にCr, Mn, Fe, Co, Al, Li, Ca, Sr, Ba からなる群から選ばれた1または複数の元素を0.5質量ppm〜5質量%含有することを特徴とする請求項3記載の圧電単結晶素子。
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